土壤成分分析标准物质证书第二页 07412-07414 土壤有效态
科学初中二年级 土壤的成分(一)
4.1土壤的成分（一） 学习目标： 1、知道土壤中有大量的生物； 2、知道土壤中水分、空气等非生命物质； 3、学习用科学观察的方法探究土壤的组成； 4、知道土壤中空气和水分的体积分数的测量方法。 重点和难点： 重点：土壤的成分。 难点：土壤中空气和水体积分数的测量。 教学流程： 一、设置情境，引入新课 招贤纳士（展示照片）：以学校葫芦基地为题材，之前葫芦产量很高，但近几年产量越来越低，且葫芦不长个，这是什么原因呢？ 学生猜测可能原因是水、肥料、土壤…… 从学生的猜测中选择触手可及的土壤进行研究。 二、探究土壤中的生命物质 （一）活动：寻找土壤中有哪些生命物质？ 组织学生观察从葫芦基地取样来的土壤，并寻找土壤中的生物物质？ 学生：有蚯蚓、蚂蚁、蝼蛄、草…… 通过舒肤佳的广告，引导学生土壤中还有肉眼看不到的，需要借助显微镜才能看到的生物——微生物 （二）总结土壤中的生命物质 动物 土壤生物植物 微生物 （三）思考：（1）参照土壤取样器，自制简单的土壤取样工具（PVC管）（2）为什么要将土壤样本恢复原样？ 三、探究土壤中的非生命物质 （一）活动：进一步观察土壤，土壤生物要生存，根据生活经验或现有知识，你觉得土壤中还存在哪些物质。请写下这些物质，并写出相应的判断依据。（1）______________，我的判断依据_______________________________________________ （2）______________，我的判断依据_______________________________________________（3）______________，我的判断依据_______________________________________________ （4）______________，我的判断依据_______________________________________________
标准物质的期间核查
标准物质的期间核查集团企业公司编码：（LL3698-KKI1269-TM2483-LUI12689-ITT289-
标准物质的期间核查 1、有证标准物质 是附有认定证书的标准物质，其一种或多种特性量值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源至准确复现的表示该特性值的测量单位，每一种认定的特性量值都附有给定置信水平的不确定度。所有有证标准物质都需经国家计量行政主管部门批准、发布。有证标准物质在研制过程中，对材料的选择、制备、稳定性、均匀性、检测、定值、贮存、包装、运输等等均进行了充分的研究，为了保证标准物质量值的准确可靠，研制者一般都要选择6至8家的机构共同为标准物质进行测量、定值。 对于有证标准物质的期间核查，实验室在不具备核查的技术能力时，可采用核查其是否在有效期内、是否按照该标准物质证书上所规定的适用范围、使用说明、测量方法与操作步骤、储存条件和环境要求等信息，以确保该标准物质的量值为证书所提供的量值。 若上述情况的核查结果完全符合要求，实验室无需再对该标准物质的特性量值进行重新验证； 如果发现以上情况出现了偏差，实验室则应对标准物质的特性量值进行重新验证，以确认其是否发生了变化。 2、非有证标准物质 是指未经国家行政管理部门审批备案的标准物质，包括：参考（标准）物质、质控样品、校准物、自行配置的标准溶液、标准气体等。 对于非有证标准物质的核查：
1）定期用有证标准物质对其特性量值进行期间核查； 2）如果实验室确实无法获得适当的有证标准物质时，可以考虑采用下列方法进行核查： －通过实验室间比对确认量值； －送有资质的校准机构进行校准； －测试近期参加过能力验证结果满意的样品、检测足够稳定的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品。
土壤有效态铅和镉的测定-DTPA浸提法
1. 适用范围 本规程适用于所有类型的土壤、沉积物有效态铅（Pb）、镉（Cd）的测定。 2. 测试原理 用DTP A（二乙三胺五乙酸）提取剂浸提出土壤中铅和镉。用火焰原子吸收分光光度计上机分析。 3. 仪器设备 天平（精确至）。 水浴恒温振荡器。 离心管：100mL聚乙烯离心管、50mLPP消解管。 瓶口移液器：符合《JJG 646-2006 移液器检定规程》计量性能要求；原子吸收分光光度计或等同仪器。 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。 4. 试剂 除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。 一级水，文中所说水均指一级水。 硝酸：p（HNO= g/mL，优级纯。 盐酸：p（HCl）= g/mL，优级纯。 硝酸溶液（体积分数为3%）：用硝酸（）配制。 盐酸溶液（6mol/L）:用盐酸（）配制。镉标准储备液，为国家有证标准物质。铬标准储备液，为国家有证标准物质。 铅标准中间液：精确吸取1000mg/L的标准储备液于50m容量瓶中，加入硝酸，用一级水定容至50mL混匀，置于4C冰箱保存。此溶液铅浓度为100mg/L。保存期限2年。 镉标准中间液：精确吸取100mg/L的标准储备液于50ml容量瓶中，加入硝酸，用一级水定容至50mL混匀，置于4C冰箱保存。此溶液镉浓度为10mg/L。保存期限1年。 DTPA浸提剂（L TEL（三乙醇胺）LCaCb）：称取溶于（）TEA和少量水中，再将氯化钙（CaCb）溶于水中，加水约900mL用6mol/L盐酸（）调节pH至土（每升提取剂需加6mol/L盐酸溶液约）pH值需严格控制，最后用水定容至1L,贮存于塑料瓶中。 5. 分析测试 前处理
国际标准物质介绍
一、NIST标准物质： 1.资源介绍 美国NIST是世界上开展标准物质研制最早的机构。NIST的前身为美国国家标准局，成立于1901年，是设在美国商务部科技管理局下的非管理机构，负责国家层面上的计量基础研究。NIST在研究权威化学及物理测量技术的同时，还提供以NIST为商标的各类标准参考物质（SRM，Standard Reference Material），该商标以使用权威测量方法和技术而闻名。目前，NIST共提供1300多种标准参考物质，形成了世界领先的、较为完善的标准物质体系，在保证美国国内化学测量量值的有效溯源及分析测量结果的可靠性方面发挥了重要的支撑作用。总体来讲，美国NIST与其它美国商业标准物质生产者的关系是：NIST作为国家计量院将其研究重点放在高端标准物质及测量标准的研究上，建立国家的高端量值溯源体系，商业标准物质将其量值通过NTRM、校准等各种形式溯源至NIST，以改善标准物质的供应状况，满足不同层次用户对标准物质日益增长的需求。 NIST在采纳由ISO制定的国际计量学通用基本术语中对CRM、RM的定义外，又将其标准物质分为SRM（标准参考物质）、RM（标准物质）及NTRM（可溯源至NIST的标准物质）。对它们分别解释如下： NIST SRM：符合NIST规定的附加定值准则，带有证书（物理特性类）或分析证书（化学成分类）并在证书上提供其定值结果及相关使用信息的有证标准物质（CRM）。该类标准物质必须含有认定值（Certified value），同时可提供参考值和信息值； NIST RM：由NIST发布的、带有研究报告而不是证书的标准物质。该类标准物质除了符合ISO对RM的定义，还可能符合ISO对CRM的定义。该类标准物质必须含有参考值，同时可提供信息值； NTRM：可以通过很好建立的溯源链溯源至NIST化学测量标准的商业标准物质。溯源链的建立必须符合由NIST确定的系列标准和草案。通过管理授权，NTRM也可等价于CRM。NTRM模式目前在气体分析用标准物质和光度分析用标准物质方面得到了很好的应用； 在标准物质所提供的特性量值方面，有以下三类： NIST认定值：具有最高准确度、所有已知或可疑偏差来源均已经过充分研究或
标准物质_标准样品生产者能力认可准则
CNAS-CL04 标准物质/标准样品生产者能力认可准则Accreditation Criteria for the Competence of Reference Material Producers 中国合格评定国家认可委员会
目次 前言 (4) 引言 (5) 1 范围 (6) 2 规范性引用文件 (6) 3 术语和定义 (6) 4 通用要求 (8) 4.1 合同事宜 (8) 4.2 公正性 (8) 4.3 保密性 (9) 5 结构要求 (9) 6 资源要求 (9) 6.1 人员 (10) 6.2 分包 (10) 6.3 设备、服务和供应品的采购 (11) 6.4 设施和环境条件 (11) 7 技术和生产要求 (11) 7.1 通用要求 (11) 7.2 生产策划 (12) 7.3 生产控制 (13) 7.4 材料处置和储存 (13) 7.5 材料制备 (13) 7.6 测量程序 (14) 7.7 测量设备 (14) 7.8 数据完整性和评估 (14) 7.9 标准值的计量溯源性 (14) 7.10 均匀性评估 (15) 7.11 稳定性评估和监测 (15) 7.12 定值 (16) 7.13 特性值及其不确定度的确定 (17) 7.14 标准物质/标准样品文件和标签 (17) 7.15 分发服务 (18) 7.16 质量记录与技术记录的控制 (19) 7.17 不符合工作的管理 (20) 7.18 投诉 (20) 8 管理体系要求 (21) 8.1 可选方式 (21) 8.2 质量方针（方式A） (21) 8.3 通用管理体系文件（方式A） (22) 8.4 管理体系文件的控制（方式A） (22) 8.5 记录的控制（方式A） (22) 8.6 管理评审（方式A） (22) 8.7 内部审核（方式A） (23)
土壤成分分析标准物质(GSS1-8)解读
暗棕壤栗钙土黄棕壤石灰岩土黄红壤黄色红壤砖红壤黄土 Ag 0.35 ±050.054 (±007 0.091 ± 0.007 0.070 ± 0.011 4.4±.40.20 ±020.057 ± 0.011 0.060 ±.009 As 34 ±413.7 土.24.4 0.658 6412 出6220 岀44.8 1.312.7 仕1 Au -0.00055-0.0017 0.00550.260 ± 0.007 -0.009-0.0008-0.0014 B 50 336 戈23 ±97 均53 ±557 ±-1054 ± Ba 590 ±2930 ±21210 ±5213 ±0296 ±6118 ±4180 ±7480 ±3 Be 2.5±.31.8 (±21.4 (±21.85 (±342.0 0.44.4 0.72.8 ±61.9 (±2 Bi 1.2±.10.38 0040.17 ±031.04 (±1341 449 ±50.20 ±.040.30 (±04 Br 2.9 0.64.5 0.74.3 0^4.0 0.7-1.58.0 0.75.1 052.5 05 Cd 4.3 ±40.071 0014 0.060 ± 0.009 0.35 ±.060.45 0060.13 ±030.08 0020.13 002
Ce 70 ±4402 出639 ±4136 出191 岀066 ±698 出166 龙C170 =962 出057 岀1-39- 7695 ^100 =668 ±12 Co 14.2 1±8.7 (±95.5 0.722 ±12 坐7.6 ±.197 ±12.7 ±.1 Cr 62 ±47 ±432 ±4370 ±6118 ±75戈410±368 ± Cs 9.0 ±.74.9 0.53.2 ±421.4 ±015 ±10.8 ±.62.7 0.87.5 ±7 Cu 21 ±16.3 ±.911.4 ±140 ±144^6390 ±1497 =624.3 ±2 Dy 4.6±.34.4(±32.6(±26.6(±63.7(±53.3(±36.6 (±64.80.4 Er 2.6±.22.1 ±41.5 (±34.5 ±72.4 0.32.2 032.7 (±52.8 (±2 Eu 1.0 ±13.0 (±20.72 ±040.85 0070.82 0040.66 ±043.4 021.2 ±1 F 506 ±22240 ±12246 =26540 ±5603 =28906 ±15321 ±9577 ±4 Ga 19.3 ±112 ±13.7 ±.931 ±32 ±30 出39 ±514.8 ±.1 Gd 4.60.37.8 062.9 0.44.7 053.5 0.33.4 039.6 0.9 5.4 05 Ge 1.34 ±.201.2 (±21.16 0.131.9 03 2.6 0.4 3.2 0M1.6 (±31.27 (±20 Hf 6.8 ±.85.8 (±96.8 (±814 28.1 ±.7 7.5 0.87.7 (±57.0 0.8 Hg 0.032 ±004 0.015 ± 0.003 0.060 ± 0.004 0.59 ±.050.29 0030.072 ± 0.007
土壤成分测定实验报告
土壤成分测定实验报告 Prepared on 22 November 2020
土壤有效成分速测 土壤有效养分待测液的制备 1、取相当2g风干土壤于三角瓶中，加入1mol（NaCl）L1‐—（HCl）L1‐浸提液20ml，大力摇1分钟。 2、过滤到干燥洁净的三角瓶或试管中，滤液即为待测液，用于测定铵态氮，磷及钾。 一、铵态氮的测定 1、测定原理 土壤待测液中的铵离子，与纳氏离子作用时，会生成碘化汞铵合氧化汞 的橙黄色络合物，铵离子愈多，生成的橙黄色就越深，通过与已知的铵 态氮含量的标准色阶比较，便可求出土壤铵态氮的含量，在强碱性条件 下，其反应式如下： 值得注意，水田在浸水情况下，会出现Fe2﹢，它会干扰铵的测定， 另外，待测液中存在的Fe2﹢，Al3+，Ca2+，Mg2+等离子，也会干扰铵的 测定，故在测铵前，必须先加入碳酸钠，使它们产生沉淀，以消除干 扰。 NH4++4OH‐+2HgI4‐→碘化汞铵合氧化汞（橙黄色）↓+7I-+H2O 碘化汞离子 2、测定步骤 ①取待测液约5ml，放入试管中，加入固体碳酸钠（约3粒黄豆大 小），摇匀，使溶解静置15min，等溶液澄清后，再吸取上层清液进 行测定（测定有效钾，亦用此清液）。
二、有效磷的测定 1、测定原理 土壤待测液中的有效磷，与钼酸铵作用，生成钼酸杂多酸，在一定酸度范围内，磷钼杂多酸被氯化亚锡或金属锡还原为兰色的磷酸络合物，其反应如下： H3PO4+10MoO4-+2Sn2++24H+ → (MoO4·4MoO4-)2·H3PO4·4H2O+2Sn++8H2O 待测液的有效磷越多，兰色就越深，将其与标准比色阶比较，就可求出土壤有效磷的含量。 2、测定步骤：
GBW07101超基性岩成分分析标准物质
超基性岩成分分析标准物质 【产品ID号】2348 【产品编号】GBW07101 【英文名称】Ultrabasic Rocks 【产品规格】150g 【特征形态】固态 【介质基体】岩石 【定值日期】 【产品类别】国家标准物质 >> 地质矿产成分分析标准物质 【主要用途】校准仪器和装置；评价方法；工作标准；质量保证/质量控制；其他 【保存条件】阴凉干燥处 【注意事项】防止沾污，最小取样量为：铂族元素10克；H2O、S、CO2和痕量元素0.5克；其余组份0.1克 【分析方法】原子荧光法、比色法、极谱法等多种方法
Na 2 O 0.008 0.003 质量分数(10-2) K 2 O 0.010 0.001 质量分数(10-2) H 2 O+14.17 0.20 质量分数(10-2) CO 2 0.58 0.02 质量分数(10-2) S 0.051 0.001 质量分数(10-2) NiO 0.32 0.01 质量分数(10-2) CoO 0.012 0.001 质量分数(10-2) V 2O 5 0.007 0.001 质量分数(10-2) Cl 0.57 0.02 质量分数(10-2) 全铁Fe 2O 3 6.90 0.06 质量分数(10-2) Pt 0.004 0.001 质量分数(10-6) Pd 0.005 0.001 质量分数(10-6) Rh 0.0006 0.0001 质量分数(10-6) Ir 0.003 0.001 质量分数(10-6) Os 0.006 0.001 质量分数(10-6) Ru 0.010 0.001 质量分数(10-6) Ag 0.031 0.012 质量分数(10-2) As 0.82 0.23 质量分数(10-2) Au 0.0014 0.0005 质量分数(10-2) B 5.9 1.2 质量分数(10-2) Ba 6.4 2.8 质量分数(10-2) Cu 5.5 0.8 质量分数(10-2) F 21.4 7.3 质量分数(10-2) Ga 1.2 0.6 质量分数(10-2) Ge 0.66 0.25 质量分数(10-2) Hg 0.046 0.004 质量分数(10-2) Li 1.3 0.5 质量分数(10-6) Pb 2.8 0.3 质量分数(10-6) Sc 4.9 0.2 质量分数(10-6) Sr 2.3 0.6 质量分数(10-6) Zn 45.4 7.3 质量分数(10-6) Br (24.7) 质量分数(10-6) Cd (0.024) 质量分数(10-6) Sb (0.12) 质量分数(10-6) Ce 0.34 +0.04,-0.02 质量分数(10-6) Dy 0.02 +0.011,-0.001 质量分数(10-6) Eu 0.0043 +0.0021,-0.0003 质量分数(10-6) Gd 0.024 +0.004,-0.003 质量分数(10-6) Ho 0.0049 +0.0025,-0.0003 质量分数(10-6) La 0.20 +0.05,-0.01 质量分数(10-6)
土壤中有效态Cu的测定(精)
土壤中有效态Cu的测定 一、【工作任务与要求】 任务：土壤中有效态Cu的测定。 要求：掌握原子吸收分光光度法测土壤中重金属。 二、【工作程序与操作方法】 （一）原理 1、原子吸收法(AAS)原理 根据基态原子对特征波长光的吸收,测定试样中待测元素含量的分析方法。试液喷射成细雾与燃气混合后进入燃烧的火焰中,被测元素在火焰中转化为原子蒸气.气态的基态原子吸收从光源发射出的与被测元素吸收波长相同的特征谱线.使该谱线的强度减弱,再经分光系统分光后,由检测器接受.产生的电信号,经放大器放大,由显示系统显示吸光度。 2、浸提原理 石灰性土壤中金属离子铜与DTPA达成络合平衡，又在pH=7.3的0.01mol/LCaCl2溶液中，使浸出物与CaCL2达到平衡，并可以将含碳酸盐土壤中CaCO3的溶解度减至最小程度。提取剂中的TEA缓冲液的作用是防止过量铁及锰的溶解。 （二）仪器 1.容量瓶、烧杯、振荡器、 2.移液管、锥形瓶 3. 原子吸收分光光度计 4．Cu空心阴极灯 5. 氢气钢瓶 6.10μL手动进样器 （三）试剂 1、提取剂：中性和石灰性土壤用DTPA提取，酸性土壤用HCL提取。 DTPA浸提剂：1.96g DTPA (二乙烯三胺五醋酸)置于1L容量瓶中。加 14.92gTEA（三乙醇胺）用纯水溶解并稀释到950ml。再加1.47 克CaCl2.2H2O用6molHCL调节至pH=7.3，最后用纯水稀释 到刻度。 2.、铜的标液：溶解1.0000g纯铜于少量的浓HNO3，并加5ml浓HCL，蒸发至干，用浸提剂稀释至1L，此为1000ppm含铜标准母液。临用前稀释成100ppm 使用液。稀释至0.1-10ppm为宜。 （四）步骤 1、标准曲线绘制 准确吸取铜标准溶液0、4、10、15、20 、40 ml.于50mL容量瓶中，并用浸提剂定容至50ml.，则此标准系列相当于0、8、20、30、40、80ppm的含铜量。
土壤成分测定实验报告
土壤有效成分速测 土壤有效养分待测液的制备 1、取相当2g风干土壤于三角瓶中，加入1mol（NaCl）L1‐—0.025mol（HCl）L1‐浸提液20ml，大力摇1分钟。 2、过滤到干燥洁净的三角瓶或试管中，滤液即为待测液，用于测定铵态氮，磷及钾。 一、铵态氮的测定 1、测定原理 土壤待测液中的铵离子，与纳氏离子作用时，会生成碘化汞铵合氧化汞 的橙黄色络合物，铵离子愈多，生成的橙黄色就越深，通过与已知的铵 态氮含量的标准色阶比较，便可求出土壤铵态氮的含量，在强碱性条件 下，其反应式如下： 值得注意，水田在浸水情况下，会出现Fe2﹢，它会干扰铵的测定，另外，待测液中存在的Fe2﹢，Al3+，Ca2+，Mg2+等离子，也会干扰铵的 测定，故在测铵前，必须先加入碳酸钠，使它们产生沉淀，以消除干扰。 NH4++4OH‐+2HgI4‐→碘化汞铵合氧化汞（橙黄色）↓+7I-+H2O 碘化汞离子 2、测定步骤 ①取待测液约5ml，放入试管中，加入固体碳酸钠（约3粒黄豆大小）， 摇匀，使溶解静置15min，等溶液澄清后，再吸取上层清液进行测定 1、测定原理
土壤待测液中的有效磷，与钼酸铵作用，生成钼酸杂多酸，在一定酸度范围内，磷钼杂多酸被氯化亚锡或金属锡还原为兰色的磷酸络合物，其反应如下： H3PO4+10MoO4-+2Sn2++24H+ → (MoO4·4MoO4-)2·H3PO4·4H2O+2Sn++8H2O 待测液的有效磷越多，兰色就越深，将其与标准比色阶比较，就可求出土壤有效磷的含量。 2、测定步骤： 附 1、测定原理 存在于土壤待测液中的钾，在弱碱性条件下与四苯硼钠作用，生成四苯硼钾白色沉淀，其反应式如下： K++B(C6H5)4→B(C6H5)K↓ 四苯硼离子四苯硼钾（白色） 土壤待测液中，钾离子越多，白色沉淀越多，因此可以根据浑浊的程度来确定钾的含量，由于铵离子也能和四苯硼钠作用生成白色沉淀干扰测定，故在测钾之前加入甲醛，供生成的环六次甲基四胺，以除去它的干扰，由于反应是在弱碱性条件下进行，土壤待测液中可能有Fe3﹢，Al3+，Ca2+，Mg2+等离子，也会产生黄色或白色的氢氧化物，碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀，从而干扰钾的测定。为此，在除去铵离子之前，必须先加入碳酸钠于土壤待测液中，以除去Fe3﹢，Al3+，Ca2+，Mg2+等离子的干扰。
土壤成分分析标准物质标准值
土壤成分分析标准物质标准值 成分GBW07401 (GSS-1) GBW07402 (GSS-2) GBW0740 3 (GSS-3) GBW0740 4 (GSS-4) GBW0740 5 (GSS-5) GBW074 06 (GSS-6 ) GBW0740 7 (GSS-7) GBW0740 8 (GSS-8) μg/ g Ag0.35±0.0 5 0.054±0. 007 0.091±0. 007 0.070±0. 011 4.4±0.40.20±0. 02 0.057±0. 011 0.060±0. 009 As34±413.7±1.2 4.4±0.658±6412±16220±14 4.8±1.312.7±1.1 Au(0.00055 )(0.0017)(0.0055)0.260±0. 007 (0.009)(0.0008)(0.0014) B50±336±323±397±953±657±5(10)54±4 Ba590±32930±521210±65213±20296±26118±14180±27480±23 Be 2.5±0.3 1.8±0.2 1.4±0.2 1.85±0.3 4 2.0±0.4 4.4±0.7 2.8±0.6 1.9±0.2 Bi 1.2±0.10.38±0. 04 0.17±0.0 3 1.04±0.1 3 41±449±50.20±0.0 4 0.30±0. 04 Br 2.9±0.6 4.5±0.7 4.3±0.8 4.0±0.7(1.5)8.0±0.7 5.1±0.5 2.5±0.5 Cd 4.3±0.40.071±0. 014 0.060±0. 009 0.35±0.0 6 0.45±0.0 6 0.13±0. 03 0.08±0.0 2 0.13±0.0 2 Ce70±4402±1639±4136±1191±1066±698±1166±7 C170±962±1057±11(39)(76)95±7100±668±12 Co14.2±1.08.7±0.9 5.5±0.722±212±27.6±1.197±612.7±1.1 Cr62±447±432±4370±16118±775±6410±2368±6 Cs9.0±0.7 4.9±0.5 3.2±0.421.4±1.015±110.8±0. 6 2.7±0.87.5±0.7 Cu2l±216.3±0.911.4±1.140±3144±6390±1497±624.3±1.2 Dy 4.6±0.3 4.4±0.3 2.6±0.2 6.6±0.6 3.7±0.5 3.3±0. 3 6.6±0.6 4.8±0.4 Er 2.6±0.2 2.1±0.4 1.5±0.3 4.5±0.7 2.4±0.3 2.2±0.3 2.7±0.5 2.8±0.2 Eu 1.0±0.1 3.0±0.20.72±0.0 4 0.85±0.0 7 0.82±0.0 4 0.66±0. 04 3.4±0.2 1.2±0.1 F506±322240±112246±26540±25603±28906±45321±29577±24 Ga19.3±1.112±113.7±0.931±332±430±339±514.8±1.1 Gd 4.6±0.37.8±0.6 2.9±0.4 4.7±0.5 3.5±0.3 3.4±0.39.6±0.9 5.4±0.5 Ge 1.34±0.2 01.2±0.2 1.16±0.13 1.9±0.3 2.6±0.4 3.2±0.4 1.6±0.3 1.27±0.2 Hf 6.8±0.8 5.8±0.9 6.8±0.814±28.1±1.77.5±0.87.7±0.57.0±0.8 Hg0.032±0 .004 0.015±0. 003 0.060±0. 004 0.59±0.0 5 0.29±0.0 3 0.072±0 .007 0.061±0. 006 0.017±0. 003 Ho0.87±0.0 7 0.93±0.1 2 0.53±0.0 6 1.46±0.1 2 0.77±0.0 8 0.69±0. 05 1.1±0.20.97±0.0 8 I 1.8±0.3 1.8±0.2 1.3±0.29.4±1.1 3.8±0.519.4±0.19±2 1.7±0.2
土壤中有效态镍提取研究
新疆大学毕业论文(设计) 题目: 土壤中有效态镍的提取研究指导老师: 学生姓名： 所属院系：化学化工学院 专业：化学 班级：09-1 完成日期：2013-5-26
声明 本人郑重声明：本文是在李的指导下由本人独立完成，本人拥有自主知识产权，本文没有抄袭、剽窃他人的成果，他人也不得抄袭和篡改本文，由此造成的知识产权纠纷均由本人负责。 文中依法引用他人成果均已做出明确标注，或得到许可。 本人签名： 2013-5-27 摘要
本论文选用新疆荒漠区某石化污水库周边土壤作为研究对象，采用室内模拟分析测定的方法，分别考察EDTA，HCl，NaNO3不同浓度，不同pH，不同土液比，不同提取时间对土壤中有效态重金属镍提取量的影响。 关键词：有效态；镍离子；提取条件 Abstract This thesis used desert Xin Jiang petrochemical wastewater reservoir surrounding desert soil as the research object, using the method of determination of indoor simulation analysis were investigated EDTA, HCl, NaNO3 different concentrations and pH, different soil-liquid ratio, extraction time on the soil of different effective state Nickel extraction amount of heavy metals. Keywords: active state; nickel ions; extraction conditions
标准物质的申报
标准物质研制报告编写规则 1. 范围 本规范规定了国家标准物质研制报告的编写要求、内容和格式，适用于申报国家一级、二级标准物质定级评审的研制报告。 2. 引用文献 JJF1005-2005《标准物质常用术语及定义》 JJG1006-1994《一级标准物质技术规范》 JJF1071-2000 《国家计量校准规范编写规则》 使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。 3. 术语和定义 3.1 标准物质（RM）Reference material (RM) 具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性，用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。 3.2 有证标准物质（CRM）Certified reference material (CRM) 附有证书的标准物质，其一种或多种特性量值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的表示该特性值的测量单位，每一种鉴定的特性量值都附有给定置信水平的不确定度。 注：在我国，有证标准物质必须经过国家计量行政部门的审批、颁布。 3.3 定值Characterization 对与标准物质预期用途有关的一个或多个物理、化学、生物或工程技术等方面的特性量值的测定。 3.4 均匀性Homogeneity 与物质的一种或多种特性相关的具有相同结构或组成的状态。通过测量取自不同包装单元（如：瓶、包等）或取自同一包装单元的、特定大小的样品，测量结果落在规定不确定度范围内，则可认为标准物质对指定的特性量是均匀的。 3.5 稳定性Stability 在特定的时间范围和贮存条件下，标准物质的特性量值保持在规定范围内的能力。 3.6 溯源性Traceability 通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准，通常是与国家测量标准或国际测量标准联系起来的特性。 4. 报告编写要求 4.1一般要求 标准物质研制报告（以下简称“报告”）是描述标准物质研制的全过程，并评价结果的重要技术文件，在标准物质的定级评审时，作为技术依据提交给相关评审机构，因此，报告应提供标准物质研制过程和数据分析的充分信息。 研制者应将研制工作中采用的方法、技术路线和创造性工作体现在报告中，写出研制的特色。 报告应作为标准物质研究的重要技术档案保存。 4.1.1报告的内容应科学、完整、易读及数据准确。
土壤标准样品标准值GSS
土壤标准样品标准值 G S S Company number【1089WT-1898YT-1W8CB-9UUT-92108】
土壤成分分析标准物质标准值
土壤成分分析标准物质标准值（续）
Sm 5.2±0.3 18±2 3.3±0.2 4.4±0.4 4.0±0.4 3.8±0.4 10.3±0.4 5.9±0.4 Sn 6.1±0.7 3.0±0.3 2.5±0.3 5.7±0.9 18±3 72±7 3.6±0.7 2.8±0.5 Sr 155±7 187±9 380±16 77±6 42±4 39±4 26±4 236±13 Ta 1.4±0.2 0.78±0.19 0.76±0.15 3.1±0.3 1.8±0.3 5.3±0.6 3.9±0.6 1.05±0.25 Tb 0.75±0.06 0.97±0.26 0.49±0.06 0.94±0.09 0.7±0.1 0.6l±0.08 1.3±0.2 0.89±0.08 Te 0.058±0.020 (0.033) 0.039±0.013 0.16±0.06 (5) 0.4±0.l (0.047) 0.045±0.010 Th 11.6±0.7 16.6±0.8 6.0±0.5 27±2 23±2 23±2 9.1±0.7 11.8±0.7 Ti 4830±160 2710±80 2240±80 10800±310 6290±210 4390±120 20200±500 3800±120 Tl 1.0±0.2 0.62±0.20 0.48±0.05 0.94±0.25 1.6±0.3 2.4±0.5 0.21±0.06 0.58±0.06 Tm 0.42±0.06 0.42±0.11 0.28±0.05 0.70±0.10 0.41±0.04 0.40±0.06 0.42±0.05 0.46±0.07 U 3.3±0.4 1.4±0.3 1.3±0.3 6.7±0.8 6.5±0.7 6.7±0.7 2.2±0.4 2.7±0.4 V 86±4 62±4 36±3 247±14 166±9 130±7 245±2l 81±5 W 3.1±0.3 1.08±0.22 0.96±0.12 6.2±0.5 34±2 90±7 1.2±0.2 1.7±0.2 Y 25±3 22±2 15±2 39±6 21±3 19±2 27±4 26±2 Yb 2.7±0.3 2.0±0.2 1.7±0.2 4.8±0.6 2.8±0.4 2.7±0.4 2.4±0.4 2.8±0.2 Zn 680±25 42±3 31±3 210±13 494±25 97±6 142±11 68±4 Zr 245±12 219±15 246±14 500±42 272±16 220±14 318±37 229±12 ％ SiO 2 62.60± 0.14 73.35±0.18 74.72±0.19 50.95±0.14 52.57±0.16 56.93±0.18 32.69±0.18 58.61±0.13 Al 2O 3 14.18± 0.14 10.31±0.10 12.24±0.09 23.45±0.19 21.58±0.15 21.23±0.16 29.26±0.34 11.92±0.15 TFe 2O 3 5.19±0 .09 3.52±0.07 2.00±0.05 10.30±0.11 12.62±0.18 8.09±0.13 18.76±0.33 4.48±0.05 FeO (1.27) 0.57±0.07 0.50±0.06 (0.41) (0.22) (0.57) (1.05) 1.22±0.05 MgO 1.81±0 .08 1.04±0.04 0.58±0.04 0.49±0.05 0.61±0.06 0.34±0.05 0.26±0.03 2.38±0.07 CaO 1.72±0 .06 2.36±0.05 1.27±0.05 0.26±0.04 (0.10) 0.22±0.03 0.16±0 .02 8.27±0.12 Na 2O 1.66±0 .04 1.62±0.04 2.7l±0.06 0.11±0.02 0.12±0.02 0.19±0.02 0.08±0.02 1.72±0.04 K 2O 2.59±0 .04 2.54±0.05 3.04±0.05 1.03±0.06 1.50±0.04 1.70±0.06 0.20±0.02 2.42±0.04 H 2O + (5.0) (2.9) (1.9) (10.1) (8.8) (8.9) (13.7) (3.3) CO 2 1.12±0 (0.97) (0.13) (0.12) (0.10) (0.084) (0.11) 5.97±0
土壤成分测定实验报告
土壤成分测定实验报告 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020
土壤有效成分速测 土壤有效养分待测液的制备 1、取相当2g风干土壤于三角瓶中，加入1mol（NaCl）L1‐—0.025mol （HCl）L1‐浸提液20ml，大力摇1分钟。 2、过滤到干燥洁净的三角瓶或试管中，滤液即为待测液，用于测定铵态氮，磷及钾。 一、铵态氮的测定 1、测定原理 土壤待测液中的铵离子，与纳氏离子作用时，会生成碘化汞铵合氧化汞 的橙黄色络合物，铵离子愈多，生成的橙黄色就越深，通过与已知的铵 态氮含量的标准色阶比较，便可求出土壤铵态氮的含量，在强碱性条件 下，其反应式如下： 值得注意，水田在浸水情况下，会出现Fe2﹢，它会干扰铵的测定，另外，待测液中存在的Fe2﹢，Al3+，Ca2+，Mg2+等离子，也会干扰铵的 测定，故在测铵前，必须先加入碳酸钠，使它们产生沉淀，以消除干 扰。 NH4++4OH‐+2HgI4‐→碘化汞铵合氧化汞（橙黄色）↓+7I-+H2O 碘化汞离子 2、测定步骤 ①取待测液约5ml，放入试管中，加入固体碳酸钠（约3粒黄豆大 小），摇匀，使溶解静置15min，等溶液澄清后，再吸取上层清液进 1、测定原理
土壤待测液中的有效磷，与钼酸铵作用，生成钼酸杂多酸，在一定酸度范围内，磷钼杂多酸被氯化亚锡或金属锡还原为兰色的磷酸络合物，其反应如下： H 3PO 4+10MoO 4-+2Sn 2++24H + → (MoO 4·4MoO 4-)2·H 3PO 4·4H 2O+2Sn ++8H 2O 待测液的有效磷越多，兰色就越深，将其与标准比色阶比较，就可求出土壤有效磷的含量。 2、测定步骤： 附 1、测定原理 存在于土壤待测液中的钾，在弱碱性条件下与四苯硼钠作用，生成四苯硼钾白色沉淀，其反应式如下： K ++B(C 6H 5)4 → B(C 6H 5)K ↓ 四苯硼离子 四苯硼钾（白色） 土壤待测液中，钾离子越多，白色沉淀越多，因此可以根据浑浊的程度来确定钾的含量，由于铵离子也能和四苯硼钠作用生成白色沉淀干扰测定，故在测钾之前加入甲醛，供生成的环六次甲基四胺，以除去它的干扰，由于反应是在弱碱性条件下进行，土壤待测液中可能有Fe 3﹢，Al 3+，Ca 2+，Mg 2+等离子，也会产生黄色或白色的氢氧化物，碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀，从而干扰钾的测定。为此，在除去铵离子之前，必须先加入碳酸钠于土壤待测液中，以除去Fe 3﹢，Al 3+，Ca 2+，Mg 2+等离子的干扰。
土壤有效态铜
土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定（DTPA浸提---原子吸收分光光度法或ICP法） 方法提要：用pH7.3的DTPA-TEA-CaCl2缓冲溶液作为浸提剂，螯合浸提出土壤中有效态锌、锰、铜、铁，用原子吸收分光光度法测定。其中DTPA为螯合剂，氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解，避免因碳酸钙所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响。三乙醇胺作为缓冲剂，能使溶液pH保持7.3左右，对碳酸钙溶解也有抑制作用。 试剂和溶液： DTPA浸提剂[c(DTPA)=0.005mol/L，c(CaCl2)=0.01mol/L,c(TEA)=0.1mol/L，Ph7.30]：称取1.967g 二乙三胺五乙酸（DTPA），溶于14.92g（约13.3mL）三乙醇胺（TEA）和少量水中；再将1.47g 氯化钙（CaCl2·2H2O）溶于水后，一并转入1L容量瓶中，加水至约950mL；在酸度计上用1：1盐酸溶液（约8.5mL）或1：1氨水调节pH至7.3，用水定容，贮于塑料瓶中。此溶液可保存几个月，但用前需校准pH。 铜标准贮备液[p(Cu)=1000ug/mL]：称取1.000g金属铜（优级纯），溶解于20mL1:1硝酸溶液（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。 或用硫酸铜配制：称取3.928g硫酸铜（CuSO4·5H2O，未风化），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL1:5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀。 铜标准溶液[p(Cu)=100ug/mL]：吸取铜标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中，用水定容。锌标准贮备液[p(Zn)=1000ug/mL]：称取1.000g金属锌（优级纯），溶解于30mL1:1盐酸溶液（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。 或用硫酸锌配制：称取4.398g硫酸锌（ZnSO4·7H2O，未风化），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL 1:5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀。 锌标准溶液[p(Zn)=50ug/mL]：吸取锌标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容。 铁标准贮备液[p(Fe)=1000ug/mL]：称取1.000g金属铁（优级纯），溶解于30mL1:1盐酸溶液（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。 或用硫酸铁铵配制：称取8.634g硫酸铁铵（NH4Fe(SO4)2·12H2O，未风化），溶于水中，移入1L容量瓶中，加10mL 1:5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀。 铁标准溶液[p(Fe)=100ug/mL]：吸取铁标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中，用水定容。锰标准贮备液[p(Mn)=1000ug/mL]：称取1.000g金属锰（优级纯），溶解于20mL1:1硝酸溶液（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。或用硫酸锰配制：称取2.749g已于400-500℃灼烧至恒重的无水硫酸锰（MnSO4），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL 1:5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀。 锰标准溶液[p(Mn)=100ug/mL]：吸取锰标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中，用水定容。 方法步骤 称取通过2mm孔径尼龙筛的风干试样20.00g于250mL三角瓶中，加入25℃±2℃的DTPA 浸提剂40mL，盖好瓶盖，摇匀，在25℃±2℃的条件下，以180r/min±20 r/min的频率振荡2h，立即过滤。保留滤液，在48h内完成测定。同时做空白试验。 原子吸收分光光度法： 校准曲线的绘制：按下表分别吸取铜、锌、铁、锰标准溶液一定体积于100mL容量瓶中，用DTPA浸提剂定容，即为铜、锌、铁、锰混合标准系列溶液。测定前，根据待测元素性质，参照仪器使用说明书，调整仪器至最佳工作状态。以DTPA溶液校正仪器零点，采用乙炔-空气火焰，在原子吸收分光光度计上测定。分别绘制铜、锌、铁、锰标准曲线。
水系沉积物15个资料标准物质认定证书
标 准 物 质 认 定 证 书 水系沉积物成分分析标准物质 Certified Reference Materials for the Chemical Composition of Stream Sediment 证书编号 定值日期 2009 年 3 月 有 效 期 年 月 认定机构：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所 国家质量监督检验检疫总局批准 GBW07302a ～GBW07308a GBW07358～GBW07366
一、概述 本系列水系沉积物标准物质计15个，主要用于地质、地球化学调查与矿产普查样品测试的量值和质量监控标准，亦可供环境及其它部门分析类似物质使用。 二、样品制备 样品经晾干，过1mm 筛去除杂物，混合，120℃烘24h 去负水、灭活，用高铝瓷球磨机研磨至-0.074mm 占99%以上。 三、均匀性和稳定性 从最小包装瓶中随机抽取24瓶，采用X-射线荧光法对不同含量和性质的代表性元素进行双份分析，用方差分析进行检验，证明样品均匀性良好，分析最小取样量为0.1g 。经多年稳定性考核证明样品稳定性良好。有效期至2025年。 四、认定值与不确定度 数据不少于6组、用准确方法测试且精度良好定为标准值；数据少（但不少于3组）或精度不符合要求者为参考值，用带括号数据表示。标准值不确定度（U ）用公式 2 2 ) 1(05.0b a u u U n t +=? -= [] 2 ) 1(05.0) 32/()/(2m R n s n t ?? +-估算，式中u a ，u b 分别为A 类和B 类标准不确定度估计值，t 为t 分布取95％的置信度、自由度为n-1的t 列表值，s 和n 为测试数据的标准偏差和数据组数，R 和m 为分析方法平均值的极差和参与统计（n≥2）的方法数，测试方法单一的用3·n s 作不确定度的估计值。 五、包装与储存 样品以密封良好的玻璃瓶包装，70g/瓶，用后盖紧密封保存于阴凉处。 六、测试单位 国家地质实验测试中心、省地质实验研究所、省地质实验研究所、综合岩矿测试中心、省地质科学研究所、省地质矿产实验测试中心、省岩矿测试中心、地球物理地球化学勘查研究所、中国原子能科学研究院、核工业部第三研究所、省地质矿产实验研究所、中国科学院硅酸盐研究所、省岩矿测试中心、地质矿产研究所。