九水合硝酸铁含量分析方法

九水合硝酸铁含量分析方法
九水合硝酸铁含量分析方法

九水合硝酸铁含量分析方法

1:目的:

明确硝酸铁质量控制方法和硝酸铁质量标准。

2:质量要求、检验方法

2.1:工业硝酸铁含量:≥97%,AR 硝酸铁含量≥98.5%

2.2:检验方法

2.2.1:碘量法

2.2.1.1:试剂和溶液

硫代硫酸钠标准溶液0.1mol/L 、淀粉溶液(1%)、碘化钾、硫酸溶液(10%)

2.2.1.2:测定步骤

称取1~1.5g 试样(精确至0.0001g )置于的250ml 干燥的碘量瓶中,记下重量m 。加20ml 水,3g 碘化钾,和10ml 硫酸溶液(10%),并摇匀使完全溶解,于暗处放置10~15min ,加约80ml 水,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时加3ml 淀粉指示液,继续滴定至溶液蓝色退去为终点。

2.2.1.3:测定结果的计算

100m

404.0???=V C W 式中:

V —— 硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL );

c —— 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L );

0.404——与1.00mL用硫代硫酸钠标准滴定溶液[C (Na2S2O3)=0.1000mol/L]相当的以克表示的硝酸铁[(Fe (NO3)3·9H2O)]质量;

m ——试样质量,g。

碱铜的分析方法

碱铜的分析方法 文件编码(008-TTIG-UTITD-GKBTT-PUUTI-WYTUI-8256)

碱铜分析方法 一、氰化亚铜的测定 1.精取1mL样品; 2.加过硫酸铵1g;加热至清澈; 3.加缓冲液10mL(浓氨水5mL) 4.加水50mL; 5.PAN 3滴。 6.用的EDTA滴定至溶液由蓝色变成绿色为止。 计算方法: CuCN(g/L)= (EDTA)cV× 二、游离NaCN的测定 1.精取1mL样品; 2.加水50mL; 3.加10%KI指示剂2mL; 4.用 AgNO3滴定至微浑浊。 计算: 游离NaCN(g/L)= (AgNO3)cV×49×2 三、酒石酸钾钠的测定 1.精取1mL样品; 2.加水50mL; 3.加10mL浓氨水; 4.用醋酸铅标准液滴定至开始浑浊。 计算: KNaC 4H 4 O 6 ·4H 2 O=醋酸铅滴定度T×V 滴定度:概念:指每毫升标准溶液相当于的待测组分的质量。表示符号:T(标准溶液/待测组分)或T(待测组分/标准溶液)。单位:g/ml、mg/ml。例:用T(EDTA/CaO)=ml的EDTA标准溶液滴定含钙离子的待测溶液,消耗了5ml。则待测溶液中共有。 计算方法: T=n*M/V 氰化铜镀液分析方法(安美特)

(A)铜含量之分析 1) 取样本2毫升。 2)加100毫升纯水。加 2 – 3 克过硫酸铵 ; 3)加热至清澈。 4)加10毫升氨水缓冲液。 5)加数滴 PAN 指示剂。 6)用 N EDTA 滴定至绿色为终点 . 金属铜 ( g/L ) = 所用 EDTA的毫升数 x 氰化铜 ( g/L ) = 所用 EDTA的毫升数 x (B)游离氰化根含量之分析 1) 取试液10毫升。 2)加50毫升纯水。 3)加入 10 毫升 ( 10 % ) KI 碘化钾。 4)用 N 硝酸银滴定至刚呈混浊为终点。 游离氰化钠 ( g/L ) = N 硝酸银滴定数 x 游离氰化钾 ( g/L ) = N 硝酸银滴定数 x (C)氢氧化物含量之分析 1)取试液10毫升 ( 不用加水 )。 2)加10 滴橘橙黄 000 指示剂。 3)用 N 盐酸定至橙黄色为终点 . 氢氧化钠 ( g/L ) = N 盐酸滴定数 x 氢氧化钾 ( g/L ) = N 盐酸滴定数 x

2021届高考化学一轮复习强化:铁及其化合物【解析版】

铁及其化合物 1.下列图象表示铁与一定量硝酸反应时,铁和硝酸铁之间物质的量(mol)的关系,其中正确的是( ) 【解析】选B。根据反应:Fe+2Fe(NO 3)33Fe(NO3)2可知,和硝酸反应生成Fe(NO3)3的Fe与Fe3+所消耗的Fe的物质的量之比为2∶1,B 项正确。 2.废铁屑制Fe2O3的一种流程如图: 下列说法不正确的是( ) A.热的纯碱溶液可去除废铁屑表面的油污 B.操作a是萃取 C.冰水既可洗去杂质又可减少固体的溶解 D.Fe2O3可用作红色颜料 【解析】选B。热的纯碱溶液可去除废铁屑表面的油污,A正确;操作a是过滤,B错误;冰水既可洗去杂质又降低温度,减少固体的溶解,C正确;Fe2O3俗名铁红,可用作红色颜料,D正确。 3.甲、乙两种单质与A、B、C、D、E、F六种化合物之间可以按下面框

图所示进行反应,已知:C为红褐色沉淀,E为白色沉淀,F焰色反应为黄色。 (1)写出甲、乙、B、E化学式: 甲:________;乙:________;B:________;E:________。 (2)写出①②③④反应的化学方程式: ① ____________________________________________________________ ____________。 ② ____________________________________________________________ ____________。 ③ ____________________________________________________________ ____________。 ④ ____________________________________________________________ ____________。 答案(1)Fe Cl2FeCl3Fe(OH)2 (2)Fe+2HCl===FeCl2+H2↑ FeCl2+2NaOH===Fe(OH)2↓+2NaCl 4Fe(OH)2+O2+2H2O===4Fe(OH)3 2FeCl2+Cl2===2FeCl3

食品中亚硝酸根的测定

几种肉类食品中NO2-的测定 恰其库木中学生化教研组 买买提江·阿布都拉 2015年10月23日

几种肉类食品中NO2-的测定 论文题目:几种肉类食品中NO2-的测定及其对人类健康的影响 作者姓名:买买提江 ·阿布都拉专业:化学 完成时间:2015年10 月 23日

目录............................................................. I II 摘要............................................................... I V 1. 前言. (1) 1.1文献综述 (1) 1.1.1肉类食品与人体健康 (1) 1.1.2 对食品添加剂的认识 (1) 1.1.3 对食品添加剂的要求 (2) 1.2选题依据 (3) 2.实验部分 (4) 2.1实验原理 (4) 2.2试剂、仪器、设备 (5) 2.2.1实验仪器 (5) 2.2.2实验试剂 (5) 2.2.3试验样品 (6) 2.3条件试验 (6) 2.3.1最佳波长的测定 (6) 2.3.2 最佳络合物稳定时间的测定 (7) 2.4实验步骤 (8) 2.4.1亚硝酸钠标准溶液及其标准曲线图 (8) 3. 实际样品测定结果 (10) 3.1结果计算 (10) 3.1.1 计算公式 (10) 3.1.2实验样品分析 (10) 4. 结论 (11) 参考文献 (12) 附录 (13) 致谢............................................... 错误!未定义书签。

水质总铁在线分析仪

系统概述: T8000-Fe水质总铁在线分析仪是技术上基于中国环保行业标准HJ/T345-2007而研制的新一代全自动水中监测仪器,该产品是幕迪科技在多年水质分析类产品研究基础之上退出的一款免维护在线监测仪。经过预处理的水样由注射泵注入到紫外消解反应器中与强酸性试剂进行反应,将水中所有形态的特溶解,接着调整溶液的pH值,再加入还原剂将铁还原为而价,随后加入特性显色剂进行显色反应。在测量范围内,其颜色改变程度与水样中的总铁浓度成正比,通过测量颜色变化的程度就可以计算出水样中总铁的含量。 系统特点: 紫外消解技术缩短了总铁测定时间,单次测量耗时约10nin; 水样预处理装置采用免维护设计,可确保预处理装置维护周期超过半年时间; 测定过程及结果满足环保标准HJ/T345-2007; 微量进样技术保证了试剂的低消耗; 全进口器件及创新的分析流路设计和试剂配方保证了极高的测量重现性,目前测量重现性可达到3%; 水质总铁在线分析仪全自动运行,无需人员值守,可实现自动调零、自动校准、自动测量、自动清洗、自动维护、自动保护、自动恢复等智能化功能; 在线监测方式多样化,可实现人工随时测量、自动定时测量、自动周期性测量等方式。 技术参数: 测量方法:通过强酸酸化,将所有形态的铁转化成可溶解的铁离子,在加入掩蔽掉其他干扰离子后调解溶液pH值,最后加入特性显色试剂测量地表水和工业废水中铁离子的含量,测量结果符合环保行业标准HJ/T 345-2007。 测量范围:(0—10)mg/L(可定制)。 测量准确度:±8%。 重复性:<5%。 零点漂移:±0.05mg/L。 量程漂移:±10%。 MTBF(无故障运行时间):≥720 h/次。 实际水样比对误差值:±10%。 测量方式:可实现多种选择。 测量耗时:15—60min可任意设定。 消解时间:5—30min,可任意设定。 校正方式:自动定时校正或手动校正。 试剂消耗:每次测量过程中每种试剂仅消耗2mL。 预处理装置:多台产品可同时共用一个预处理装置。 二次污染:所用化学试剂均回收,不存在对外直接排放。 环境温度:+5°C到+40°C。 机械尺寸:500 mm x 780 mm x 320 mm。 重量:约30kg。 电源:(220±20) VAC /(50±0.5) Hz。 功耗:约50 W。

《工业用氟化铝化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根量..doc

YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 273.8—200X 代替YS/T 273.8-1994 冰晶石化学分析方法 和物理性能测定方法 硫酸钡重量法测定硫酸根含量 Chemicai analysis methods and determination of physical performance of cryolite The barium sulphate gravimetric method For the determination of sulphate content (终审稿) 200×-××-××发布 200×-××-××实施 中华人民共和国 国家发展和改革委员会发布

冰晶石化学分析方法 和物理性能测定方法 硫酸钡重量法测定硫酸根含量(YS/T 273.8—200X) 编制说明 抚顺铝厂 2005年10月

编制说明 根据有色标委(2002)第42号文件和国家标准制(修)订计划,中国有色金属工业标准计量研究所2003年10月和2004年10月召开工作会议,由抚顺铝厂对YS/T 273.8—1994《冰晶石化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根含量》进行修订。 本次修订未对标准做方法及内容上的改动,仅对文字按照YS/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和YS/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的有关规定编辑整理。 按照YS/T 273.8 -1994《冰晶石化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根含量》对三个样品进行了独立的11次分析,结果见表1。由表1可知:该方法操作简单,快速、准确,适合作为国家标准。 表1 本部分已达到国际先进水平。 建议颁布本部分为行业标准。 建议本部分为行业标准。

化验室检测铁含量测定

Confidential密级:仅供内部使用Document Ref. Code文件代码: SOP-QA-WT-006 Version Number版本号 第1.0版Page 1of 4 Prepared by/编制者:Reviewed by/审阅者:Authorized by/批准者:____________________ ____________________ ____________________ Date/日期:Date/日期:Date/日期:

Confidential密级:仅供内部使用Document Ref. Code文件代码: SOP-QA-WT-006 Version Number版本号 第1.0版Page 2of 4 1.0目的 正确测定铁含量 2.0范围 原水/砂滤水/炭滤水 3.0职责 水处理工程师、领班、品控员负责此文件的执行。 4.0定义 无 5.0程序 5.1仪器与试剂 5.1.1铁含量测定仪(“HACH” TPTZ 型号) 5.1.2铁含量试剂药包(“HACH”TPTZ Iron Reagent for 25 ml sample) 5.2取样 5.2.1取样前水处理系统应至少已运行10分钟。 5.2.2取样时应打开取样阀排水3~5分钟。 5.3分析步骤 5.3.1水样中有铁存在时,溶解的铁含量试剂(“HACH”TPTZ Iron Reagent for 25 ml sample)会使水样变成蓝色,如果水样中铁的浓度太高,需将水样中铁的浓度 稀释至0.2~1.2mg/l,制成待测水样。 5.3.2当待测水样中铁浓度低(0~0.20 mg/l)时:

实验 肉制品中亚硝酸盐的测定

实验肉制品中亚硝酸盐的测定 (盐酸萘乙二胺法) 一、目的与要求: 1.熟练掌握样品制备、提取的基本操作技能。 2.明确与掌握盐酸萘乙二胺比色法测定亚硝酸盐的基本原理及操作方法。 二、原理: 样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,生成的重氮化合物,再与盐酸萘乙二氨偶合形成紫红色染料,此“染料”颜色的深浅与亚硝酸盐的含量成正比,其最大吸收波长为538nm ,可以测定吸光度并与标准比较定量。反应式如下:见教材P316 1.重氮化反应: 2.偶合反应: 三、样品、试剂与仪器 样品:品名: 厂家: 试剂: 1.蛋白质沉淀剂(公用) (1)饱和硼砂溶液:称取5克硼酸钠(Na2B07·10H20),溶于100毫升热水中,冷却 后备用。 (2) 亚铁氰化钾溶液:称取10.6克亚铁氰化钾[K4Fe9(CN)5.3H2O],溶于水后,稀释至 100毫升。 乙酸锌溶液:称取11g Zn(CHCOO)2 .2H2O加1.5mL冰乙酸,溶于水定容50mL。 2.显色剂 (1)0.4%对氨基苯磺酸溶液:称取0.4克对氨基苯磺酸,溶于100毫升20%的盐酸 中,避光保存。100ml/4组 ()0.2%盐酸萘乙二胺溶液:称取0.2克盐酸萘乙二胺,溶于100毫升重蒸馏水中, 避光保存。 100ml/4组 3.亚硝酸钠标准原液:精密称取0.1000克于硅胶干燥器中干燥24小时的亚硝酸钠, 加水溶解移入500毫升容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于200微克亚 硝酸钠。 4.亚硝酸钠标准使用液(5μg NaNO2/ml):临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液 5.00毫升, 置于200毫升容量瓶中,加重蒸馏水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5μg亚硝 酸钠。亚硝酸钠标准原液由教师提供。 5.1:4盐酸 配制显色剂1用,每4组100ml。 仪器: 1. 小型绞肉机。 2. 721分光光度计。 3.25ml比色管每组7支 四、操作方法: 1.样品处理: 称取5.0克经绞碎混匀的样品,置于50毫升干洁的小烧杯中,加入12.5毫升饱和硼砂溶液,以玻璃棒搅拌均匀,以70℃左右的重蒸馏水约300毫升分数次将样品全部洗入500毫升容量瓶中。(此容量瓶专用)

氧氮氢分析仪测定氮化锰铁中氮含量研究

氧氮氢分析仪测定氮化锰铁中氮含量研究 氮化锰铁是生产特殊合金钢、不锈钢、耐热钢必不可缺的合金剂,能提高钢的强度等机械性能,细化晶粒,稳定奥氏体。本文利用美国力可公司生产的氧氮氢分析仪(ONH836)测定氮化锰铁中氮元素含量,标样和分析试样的测定结果与强碱蒸馏分离-氨磺酸滴定法测定结果比较,数据稳定、可靠,是目前氮化锰铁测氮方法中较为快速的一种手段。 标签:氮化锰铁;热导法测氮;氧氮氢分析仪 1 前言 氮化锰铁是生产特殊合金钢、不锈钢、耐热钢必不可缺的合金剂,氮化锰铁的质量在一定程度上直接关系到成品钢的质量,因此对氮含量也有着较高的要求,是生产中的必检项目。2016年发布了冶金标准用蒸馏-中和滴定法测定氮化锰铁的氮含量的,但这种方法对于大批量检验来讲方法存在检验周期长、过程繁琐,测定装置清洗不方便,连接不好容易漏气造成结果偏低等缺点。本实验方法中采用力可氧氮氢测定分析仪直接测定氮化锰铁中氮含量进行了研究。 2 实验 2.1 仪器与试剂 实验仪器:ONH836氧氮氢联合测定分析仪(美国力可制造),高纯氦气(99.95%),粒状/稀土氧化铜,碱石棉,无水高氯酸镁(粒度1.2-2.0mm),锡囊φ5× 11mm,镍蓝(用75mLHAc+25mLNHO3+1.5mLHCL混酸处理,氮空白值<0.0005%),石墨内坩埚,石墨外坩堝,坩埚钳,电子天平、称样勺。 2.2 实验原理 电极炉中,利用石墨坩埚上通入较大电流产生2200℃高温使石墨坩埚中的试样被熔融,试样中的氢、氮元素分别生成H2、N2逸出,试样中氧元素与石墨坩埚中的碳元素结合生成CO和CO2与N2一起在氦气(载气)的作用下进入装有氧化铜的催化炉中,使CO全部转化为CO2,然后进入CO2红外检测池测定氧含量,再经过碱石棉除去CO2,在热导池中测定氮含量。由于气体的热导系数不同,从而使热敏元件的温度和阻值发生变化,通过电信号变化来测定氮含量。 2.3 实验方法 2.3.1 分析方法的建立 ①点击方法选择新建,输入方法名称;

标准文本+镍锰酸锂化学分析方法+第4部分:硫酸根含量的测定+离子色谱法

ICS77.160 H 16 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T XXXX—XXXX 镍锰酸锂化学分析方法 第4部分:硫酸根含量的测定 离子色谱法 Methods for chemical analysis of lithium nickel manganese oxide — Part 4:Determination of sulfate content —Ion chromatography (工作组讨论稿) (本稿完成日期:2020-11-22) 在在提交反馈意见时,请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。 XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

前言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 本文件为YS/T XXXX《镍锰酸锂化学分析方法》的第4部分。YS/T XXXX已经发布了以下部分:——第1部分:镍含量的测定丁二酮肟重量法; ——第2部分:锰含量的测定电位滴定法; ——第3部分:锂含量的测定火焰原子吸收光谱法; ——第4部分:硫酸根含量的测定离子色谱法; ——第5部分:氯离子含量的测定离子选择性电极法; ——第6部分:钾、钠、钙、铁、铜、镉、铬、铅、硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)提出并归口。 本文件起草单位: 本文件主要起草人:

镍锰酸锂化学分析方法 第4部分:硫酸根含量的测定 离子色谱法 1 范围 本文件规定了镍锰酸锂中硫酸根含量的测定方法。 本文件适用于镍锰酸锂中硫酸根含量的测定。测定范围:0.010 %~0.70 %。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该注日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法提要 试样用盐酸和双氧水溶解,于离子色谱仪测定其响应值(峰面积或峰高),扣除试剂空白,从工作曲线查得硫酸根的质量浓度。 5 试剂或材料 除非另有说明,本文件所用试剂均为分析纯及以上纯度的试剂,所用水符合GB/T 6682规定的二级及以上纯度的水。 5.1 盐酸(ρ= 1.19 g/mL)。 5.2 过氧化氢(30%)。 5.3 盐酸(1+1)。 5.4 硫酸根标准贮存溶液:称取0.9075 g优级纯硫酸钾(预先在105℃ ~ 110 ℃烘2h并置于干燥器中冷却至室温)置于250 mL 烧杯中,加水溶解,移入500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含1000 μg硫酸根。 5.5 硫酸根标准溶液A:移取10.00 mL硫酸根标准贮存溶液(5.4)于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含100 μg硫酸根。 5.6 硫酸根标准溶液B:移取10.00 mL硫酸根标准贮存溶液(5.5)于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含10 μg硫酸根。 6 仪器 离子色谱仪,配电导检测器。

碱铜的分析方法

碱铜的分析方法 Prepared on 22 November 2020

碱铜分析方法 一、氰化亚铜的测定 1.精取1mL样品; 2.加过硫酸铵1g;加热至清澈; 3.加缓冲液10mL(浓氨水5mL) 4.加水50mL; 5.PAN 3滴。 6.用的EDTA滴定至溶液由蓝色变成绿色为止。 计算方法: CuCN(g/L)= (EDTA)cV× 二、游离NaCN的测定 1.精取1mL样品; 2.加水50mL; 3.加10%KI指示剂2mL; 4.用 AgNO3滴定至微浑浊。 计算: 游离NaCN(g/L)= (AgNO3)cV×49×2 三、酒石酸钾钠的测定 1.精取1mL样品; 2.加水50mL; 3.加10mL浓氨水; 4.用醋酸铅标准液滴定至开始浑浊。 计算: KNaC4H4O6·4H2O=醋酸铅滴定度T×V 滴定度:概念:指每毫升标准溶液相当于的待测组分的质量。表示符号:T (标准溶液/待测组分)或T(待测组分/标准溶液)。单位:g/ml、mg/ml。例:用T(EDTA/CaO)=ml的EDTA标准溶液滴定含钙离子的待测溶液,消耗了5ml。则待测溶液中共有。 计算方法: T=n*M/V 氰化铜镀液分析方法(安美特)

(A)铜含量之分析 1) 取样本2毫升。 2)加100毫升纯水。加 2 – 3 克过硫酸铵 ; 3)加热至清澈。 4)加10毫升氨水缓冲液。 5)加数滴 PAN 指示剂。 6)用 N EDTA 滴定至绿色为终点 . 金属铜 ( g/L ) = 所用 EDTA的毫升数 x 氰化铜 ( g/L ) = 所用 EDTA的毫升数 x (B)游离氰化根含量之分析 1) 取试液10毫升。 2)加50毫升纯水。 3)加入 10 毫升 ( 10 % ) KI 碘化钾。 4)用 N 硝酸银滴定至刚呈混浊为终点。游离氰化钠 ( g/L ) = N 硝酸银滴定数 x 游离氰化钾 ( g/L ) = N 硝酸银滴定数 x (C)氢氧化物含量之分析 1)取试液10毫升 ( 不用加水 )。 2)加10 滴橘橙黄 000 指示剂。 3)用 N 盐酸定至橙黄色为终点 . 氢氧化钠 ( g/L ) = N 盐酸滴定数 x 氢氧化钾 ( g/L ) = N 盐酸滴定数 x

2021中考化学考前必刷题(含近年全国各地中考真题)+解析 (13)

2021中考化学必刷题 一、选择题 1.地壳中含量最多的金属元素是() A.O B.Si C.Al D.Fe 【答案】C 【解析】 试题分析:地壳中含量最多的金属元素是铝元素,故答案选择C。 考点:地壳中元素的含量 2.下列物质的用途利用了其物理性质的是() A.干冰用作制冷剂B.焦炭用于炼铁 C.氢气用作高能洁净的燃料D.氮气用于制备氮肥和燃料 【答案】A 【解析】 考点:物质的性质和用途 3.下列变化与空气中氧气有关的是() A.生石灰在空气中变质B.浓硫酸在空气中变稀 C.烧碱在空气中潮解D.铜制品在空气中变成铜绿 【答案】D 【解析】 试题分析:A.生石灰在空气中变质,是生石灰与水反应生成碳酸氢钙;B.浓硫酸在空气中变稀,是吸收空气中的水分;C.烧碱在空气中潮解,是吸收空气中的水分;D.铜制品在空气中变成铜绿,是与空气中的水分、二氧化碳、氧气反应生成的;故答案选择D 考点:氧气的性质 4.下列说法中正确的是() A.含有可溶性钙、镁化合物的水是硬水

B.温度升高或压强增大时,气体在水中的溶解度均增大 C.氢氧燃料电池把氢气进而氧气反应的化学能直接转化为电能 D.混有泥沙的天然水通过加明矾吸附、过滤、蒸馏、消毒杀菌,可净化为生活用的自来水【答案】C 【解析】 考点:水知识、新型能源 5.在①合金、黄铁矿、石油、纯碱;②N2、P、Mg、O3;③Al2O3、Fe3O4、CuO、SO3。三组物质中,每组有一种物质在分类上与其他物质不同,这三种物质分别是() A.纯碱、Mg、SO3B.黄铁矿、Mg、Al2O3 C.合金、O3、Fe3O4D.纯碱、P、SO3 【答案】A 【解析】 试题分析:①纯碱属于纯净物,其它属于混合物;②中镁属于金属单质,其它为非金属单质; ③中三氧化硫属于非金属氧化物,其他为金属氧化物;故答案选择A 考点:物质的分类 6.小朋要配制50g质量分数为14%的氢氧化钠溶液来制作“叶脉书签”。下列关于配制该溶液的说法不正确的是() ①若用氢氧化钠固体配制,需称取氢氧化钠固体7.0g ②用托盘天平称氢氧化钠固体时,在两盘各放一张质量相等的纸 ③选用200mL量筒量取所需水的体积 ④实验中用到的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒和试剂瓶 ⑤用量筒量取水时,俯视读数,配得溶液的溶质质量分数偏小 A.①③B.②③⑤C.③⑤D.②④⑤ 【答案】B 【解析】

食品中亚硝酸盐的检测方法

食品中亚硝酸盐的检测方法 方法一:亚硝酸盐快速检测管使用说明: 方法原理:按照国标GB/T 做成的速测管,与标准色卡比较定量。 操作方法: 1. 食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别:用袋内附带小勺取食盐1平勺,加入到检测管中,加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处,盖上盖,将固体部分摇溶,10分钟后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg,(国标规定食盐(精盐)中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2 mg/kg)。当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时,可判定亚硝酸盐含量相当高,或样品本身就是亚硝酸盐。 2. 液体样品检测:直接取澄清液体样品1ml加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,找出与检测管中溶液颜色相同的色阶,该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐的含量mg/L(以NaNO2计)。(牛乳及豆浆也可直接检测,结果不得超过L ,有颜色的液体样品可加入一些活性炭脱色过滤后测定)。 3. 固体或半固体样品检测:取粉碎均匀的样品或至10ml比色管中,加蒸馏水或去离子水(纯净水)至刻度,充分震摇后放置,取上清液(或过滤或离心得到的上清液)加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg,L(以NaNO2计)。如果测试结果超出色板上的最高值,可定量稀释后测定,并在计算结果时乘上稀释倍数(如从10ml比色管中取出转入另一支10ml比色管中,加水至刻度,从中取加入到检测管中测定,测试结果乘上100(倍稀释)即为样品中亚硝酸盐的含量。 方法二:通过镀铜镉粒将硝酸盐还原为亚硝酸盐,并测其吸光度来计算牛奶中硝酸盐与亚硝酸盐含量的方法,可以检测市售牛乳中硝酸盐和亚硝酸盐。 方法三:检测硝酸盐有试纸条法,检测亚硝酸盐可应用硝酸根与无水对氨基苯磺酸重氮化再与奈胺偶合呈紫红色染料,根据颜色深浅来判定牛奶中亚硝酸盐的含量。但是两种方法准确度低,因而该方法还不够完善。 方法四:光度法 测定亚硝酸盐占据了重要的地位目前,光度法测定亚硝酸盐的方法除经典的格里斯试剂比色法及其改良法外,又有一些报道如催化(褪色)光度法流动注射系统-分光光度法顺序注射系统-分光光度法导数光度法等分光光度法主要有3种:可见分光光度法、紫外分光光度法、红外分光光度法。 方法五:示波极谱法 示波极谱分析法是指在特殊条件下进行电解分析以测定电解过程中所得到的电流- 电压曲线来做定量定性分析的电化学方法示波极谱法是新的极谱技术之一,该方法的优点是灵敏度高适用范围广检出限低和测量误差小等优点示波极谱法的原理是将样品经沉淀蛋白质去除脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,在弱碱性条件下再与8-羟基喹啉偶合成染料,该偶合染料在汞电极上还原产生电流,电流与亚硝酸盐浓度成线性关系,可与标准曲线定量在示波极谱仪上采用三电极体系,即以滴汞电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂电极为辅助电极进行测定测定时要注意显色条件的严格控制8- 羟基喹啉

片剂溶出度分析

片剂溶出度的影响因素分析 溶出度:是指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。是片剂质量控制的一个重要指标。 固体口服制剂的生物利用度与药物的溶出度密切相关。大多数口服固体制剂在给药后必须经吸收进入血液循环,达到一定血药浓度后方能奏效,从而药物从制剂释放出并溶解于体液是被吸收的前提,这一过程在生物药剂学中称作溶出,而溶出的速度和程度称溶出度,从药品检验的角度上讲,溶出度系指药物从片剂或胶囊等固体制剂在规定的溶剂中溶出的速度和程度。 《中国药典》关于溶出度测定品种在逐年增多,从85 年版开始,为7个品种,90 年版为44 个(4个胶囊),95年版127个,至2000年版药典采用溶出度进行制剂质量控制的品种为183个,2015年则更多,上升幅度之快,也进一步说明了对片剂进行溶出度测定对稳定制剂在质量,提高生物利用度的积极意义。 一般可以通过对辅料的选择,生产工艺的控制,测定条件等方面来分析讨论影响片剂溶出度的因素,提出合适的条件,切实提高片剂的溶出度,从而控制片剂的质量,以利提高片剂的生物利用度。 下文主要是针对一些网上查找及目前本公司现有的苯磺酸氨氯地平分散片生产时影响片剂溶出度的因素进行的可行性分析。 1 处方——辅料的选择 辅料应为“惰性物质”,性质稳定,不与主药发生反应,不影响主药含量测定,对药物的溶出和吸收无不良影响。实际上,辅料的理化性质是影响片剂质量的重要因素,对片剂的性质甚至药效可产生很大的影响,故应重视辅料的选择。 1.1苯磺酸氨氯地平分散片处方组成及处方量

1 苯磺酸氨氯地平---主要原料成分x g 2 微晶纤维素---填充剂(稀释剂)x g 3 磷酸氢钙---填充剂(稀释剂)x g 4 交联羧甲基纤维素钠---崩解剂x g 5 微粉硅胶(二氧化硅)---润滑剂(助流剂、抗粘剂)x g 6 羟丙甲基纤维素(HPMC)---润湿剂(粘合剂)适量 共制成1000片 1.1.1微晶纤维素---填充剂(稀释剂) 微晶纤维素:具有高度可变性,对主药有较大的容纳性,同时有强烈的吸水膨胀作用,能使水分快速进入片剂部、使片剂部和外部都迅速崩解,是较为优良的稀释剂、干燥黏合剂和崩解剂。 国外产品的商品名为Avicel,并根据粒径的不同有若干规格。国产微晶纤维素已在国得到广泛应用,但其质量有待于进一步提高,产品种类也有待于丰富。 另外,片剂中含20%微晶纤维素时崩解较好。成品硬度好,崩解性好。 1.1.2磷酸氢钙---填充剂(稀释剂) 磷酸氢钙属无机盐类,其性质稳定,无嗅无味,微溶于水,与多种药物均可配伍,制成的片剂外观光洁,硬度、崩解良好,对药物无吸附作用。 1.1.3交联羧甲基纤维素钠---崩解剂 交联羧甲基纤维素钠(Croscarmellose sodium,CCNa是交联化的纤维素羧甲基醚,大约有70%的羧基为钠盐型),由于交联键的存在,故不溶于水,但能吸收数倍于本身重量的水而膨胀,所以具有较好的崩解作用。 崩解剂的用量,理论上用量越多,膨胀性越好,但崩解时间不是最短,因为当崩解剂

硫酸根离子检验的困惑解析

作者絮语: 关于SO42?检验的问题,很多人认为很简单,意思是说就按照教材中说的去做,先加稀盐酸后加BaCl2溶液,经过我质疑之后,很多人又说没有办法。说来惭愧,每当讲到SO42?检验时,心里就没底,网上的争论也非常的热。我思索了二十三年,写了二十三年,这一稿自认为很满意了,请编辑审查!

硫酸根离子检验的困惑解析 邢入德 江苏省黄埭中学江苏苏州 215143 内容摘要本文通过对多种版本教材中硫酸根离子检验表述的分析,认为教材编写和题目设计中,被测溶液的“未知”程度导致了命题不严谨,并提出了限制被测溶液为已知状态的命题方案。 关键词 SO 4 2?离子检验 正文 硫酸根离子的检验,是中学阶段必须掌握的几种离子的检验之一,也是考试说明圈定的知识点。关于硫酸根离子的检验方法,一直是个老生常谈的问题,也是个非常棘手的问题,各种 版本的教材各说其辞。不禁要问:到底是什么原因使得SO 4 2?的检验变得如此纠结和困惑 1 关于硫酸根离子检验的各种表述 (1)人教版第一册(必修)第82页,1995年10月第2版:“由此可见,用可溶性钡盐溶 液和盐酸(或稀硝酸)可以 ..检验硫酸根离子(SO42?)的存在。” (2)人教版第一册(必修加选修),2003年6月第1版:“在实验室里 .....,检验溶液中是否 含有SO 42?时,常常 ..先用盐酸(或稀硝酸)把溶液酸化,以排除CO32?等离子可能造成的干扰。 再加入BaCl 2[或Ba(NO 3 ) 2 ]溶液,如果有白色沉淀出现,则说明原溶液中有SO 4 2?存在”。 (3)人教版“化学1”第6页,2007年3月第3版:“在溶液中解离能产生SO 4 2?的化合物 与BaCl 2溶液反应,生成不溶于稀盐酸的白色BaSO 4 沉淀。利用这一反应可以检验硫酸和可溶性 硫酸盐。例如,Na 2SO 4 溶液与BaCl 2 溶液反应的化学方程式:Na 2 SO 4 + BaCl 2 =BaSO 4 ↓+2NaCl。” (4)沪教版高中一年级第二学期(试用本)第17页,2007年1月第1版:“在实验室里, 检验溶液中是否含有SO 42?时,常常先用盐酸把溶液酸化,排除CO 3 2?等离子可能造成的干扰, 再加入BaCl 2溶液,如果有白色沉淀出现,则说明原溶液中肯定有SO 4 2?存在。” (5)苏教版“化学1”第22页,2009年6月第5版:“人们常用 ..向溶液中加入酸性氯化钡溶液的方法来检验溶液中是否含有硫酸根离子。” (6)鲁教版“化学1”第46页,2007年7月第3版:“离子方程式和化学方程式都能描述化学反应,但离子方程式的描述更加本质,所表示的不仅仅是一个化学反应,而是一类化学反应,并揭示了这类化学反应的实质。例如,可溶性钡盐与可溶性硫酸盐(或硫酸)在溶液中 反应的实质是Ba2+与SO 42?结合生成难溶性的硫酸钡(BaSO 4 ),其离子方程式为:Ba2+ + SO 4 2?= BaSO 4 ↓。利用离子反应可以检验某种(或某些)离子是否存在。” 不难看出,上述表述中,(2)、(4)、(5)的表述基本相同,都是给出了检验SO 4 2?的具体方 案,这也是现在课堂教学中被广泛接受的一种,(1)、(3)、(6)只是给出了检验SO 4 2?的反应原理。根据(2)、(4)、(5)的表述,有人设计出下面一道常见的试题:三位同学设计了如下三 个方案,并都认为,如果观察到的现象和自己设计的方案一致,即可证明试液中含有SO 4 2?。 方案甲:试液BaCl 2 溶液足量稀盐酸 白色沉淀沉淀不溶解 方案乙:试液 BaCl 2 溶液 足量稀盐酸 无沉淀白色沉淀

碱铜的分析方法

碱铜分析方法 一、氰化亚铜的测定 1.精取1mL样品; 2.加过硫酸铵1g;加热至清澈; 3.加缓冲液10mL(浓氨水5mL) 4.加水50mL; 5.PAN 3滴。 6.用0.1N 的EDTA滴定至溶液由蓝色变成绿色为止。 计算方法: CuCN(g/L)= (EDTA)cV×89.56 二、游离NaCN的测定 1.精取1mL样品; 2.加水50mL; 3.加10%KI指示剂2mL; 4.用0.05M AgNO3滴定至微浑浊。 计算: 游离NaCN(g/L)= (AgNO3)cV×49×2 三、酒石酸钾钠的测定 1.精取1mL样品; 2.加水50mL; 3.加10mL浓氨水; 4.用醋酸铅标准液滴定至开始浑浊。 计算: KNaC4H4O6·4H2O=醋酸铅滴定度T×V 滴定度:概念:指每毫升标准溶液相当于的待测组分的质量。表示符号:T (标准溶液/待测组分)或T(待测组分/标准溶液)。单位:g/ml、mg/ml。例:用T(EDTA/CaO)=0.5mg/ml的EDTA标准溶液滴定含钙离子的待测溶液,消耗了5ml。则待测溶液中共有CaO2.5mg。 计算方法:T=n*M/V

氰化铜镀液分析方法(安美特) (A)铜含量之分析 1) 取样本2毫升。 2)加100毫升纯水。加2 – 3 克过硫酸铵; 3)加热至清澈。 4)加10毫升氨水缓冲液。 5)加数滴PAN 指示剂。 6)用0.1 N EDTA滴定至绿色为终点. 金属铜( g/L ) = 所用0.1N EDTA的毫升数x 3.18 氰化铜( g/L ) = 所用0.1N EDTA的毫升数x 4.48 (B)游离氰化根含量之分析 1) 取试液10毫升。 2)加50毫升纯水。 3)加入10 毫升( 10 % ) KI 碘化钾。 4)用0.1 N 硝酸银滴定至刚呈混浊为终点。 游离氰化钠( g/L ) = 0.1 N 硝酸银滴定数x 0.981 游离氰化钾( g/L ) = 0.1 N 硝酸银滴定数x 1.30 (C)氢氧化物含量之分析 1)取试液10毫升( 不用加水)。 2)加10 滴橘橙黄000 指示剂。 3)用 1.0 N 盐酸定至橙黄色为终点. 氢氧化钠( g/L ) = 1.0 N 盐酸滴定数x 4.0 氢氧化钾( g/L ) = 1.0 N 盐酸滴定数x 5.6 ( D ) 碳酸盐含量之分析 1)取样本10毫升。 2)加100毫升纯水。 3)加热至80 O C。 4)加20毫升20% 氯化钡。 5)用滤纸将沉淀物滤去。 6)用热水重复冲洗沉淀物, 直至滤出液不带碱性( 可用pH试纸测试)。 7)将整张滤纸放入滴定瓶。

测验题亚硝酸盐的测定答案

亚硝酸盐的测定测验题 一、选择题 1、()测定是糖类定量的基础。 (1)还原糖(2)非还原糖(3)葡萄糖(4)淀粉 2、直接滴定法在滴定过程中() (1)边加热边振摇(2)加热沸腾后取下滴定 (3)加热保持沸腾,无需振摇(4)无需加热沸腾即可滴定 3、直接滴定法在测定还原糖含量时用()作指示剂。 (1)亚铁氰化钾(2)CiT的颜色(3)硼酸(4)次甲基蓝 4、为消除反应产生的红色CuO沉淀对滴定的干扰,加入的试剂是() (1)铁氰化钾(2)亚铁氰化钾(3)醋酸 铅(4) NaOH 5. K 2SO在定氮法中消化过程的作用是( ). A. 催化 B. 显色 C. 氧化 D.提高温度 6.凯氏定氮法碱化蒸馏后,用() 作吸收液? A.硼酸溶液 B.NaoH液 C. 萘氏试纸 D. 蒸馏水

、填空问答题 1、亚硝酸盐在食品加工中常用作 _____________ (发色剂、漂白剂), 与食盐并用可增加抑菌作用,对 ______________ (肉毒梭状芽抱杆 菌、葡萄球菌)有特殊的抑制作用。 2、我国卫生标准规定,残留量以亚硝酸钠计,肉类罐头不超过 0.05 g/kg,肉类制品不超过0.03 g/kg。 3、在样品处理时,“用NaOH溶液(20g/L)调样品pH=8,定量转移至 200mL容量瓶中加10mL硫酸锌溶液”。若不产生白色沉淀,是什么 原因? 硫酸锌溶液在pH=8时的碱性环境生成氢氧化锌白色沉淀,而氢氧化 锌是蛋白质沉淀剂,可将溶液中蛋白质分离出来,从而使亚硝基离子 保留在溶液中方便下一步对其测定。 4、加入NaOH、ZnSO4的目的是什么?还可以用什么来代替?作为蛋白质 沉淀剂,亚铁氰化钾和乙酸锌溶液,利用产生的亚铁氰化锌与蛋白质 共沉淀。 5、亚硝酸盐的测定原理:在 ________ (弱酸、弱碱、中性)条件下, 亚硝酸盐与_________________ (对氨基苯磺酸、漂白品红) ___________________________ (重 氮化、氧化、还原),再与盐酸萘乙二胺 ________ (螯合、偶合、 聚合),形成________ (黄色、红色、紫红色)的染料。 6火腿肠亚硝酸盐测定实验中加入饱和硼砂的作用是什么? 硼砂溶入水中,即被水解为等量的硼酸与硼酸二氢钠,起缓冲溶液作用。溶液pH约 为9.18,即碱性。在碱性下处理样品有几方面作用,一是锌盐沉淀蛋白质时,要求 在碱性。二是碱性下处理肉制品,脂肪被皂化,减少样品被脂肪包裹,使亚硝基根

兰大18秋《药物分析课程作业B(满分)

单选题 抗生素类药物的活性采用( ) A: 百分含量 B: 标示量百分含量 C: 效价 D: 浓度 E: 重量 单选题 非水滴定中,硬脂酸镁干扰的排除采用( ) A: 草酸 B: HCl C: HAC D: H2SO4 单选题 高效液相色谱中常用的检测器为() A: 紫外检测器 B: 红外检测器 C: 热导检测器 D: 电子捕获检测器 E: 光焰离子化检测器 单选题 凡属于药典收载的药品其质量不符合规定标准的均() A: 不得生产、不得销售、不得使用 B: 不得出厂、不得销售、不得供应 C: 不得出厂、不得供应、不得实验 D: 不得出厂、不得销售、不得使用 E: 不得制造、不得销售、不得应用 单选题 中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目() A: 硫酸盐检查 B: 氯化物检查 C: 溶出度检查 D: 重金属检查 单选题 雌激素类药物的鉴别可采用与()作用生成偶氮染料 A: 四氮唑盐 B: 重氮苯磺酸盐 C: 亚硝酸铁氰化钠 D: 重氮化偶氮试剂 单选题 中国药典收载的地塞米松磷酸钠中甲醇的检查方法为( ) A: HPLC B: GC C: AAS D: HPEC E: 容量法 单选题 砷盐检查法中,在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是()A: 吸收砷化氢 B: 吸收溴化氢 C: 吸收硫化氢 D: 吸收氯化氢

USP-1092-溶出度试验的开发和验证(中英文对照版)

(1092)溶出度试验的开发和验证【中英文对照版】 INTRODUCTION 前言 Purpose 目的 The Dissolution Procedure: Developmentand Validation <1092> provides a comprehensive approach covering items to considerfor developing and validating dissolution procedures and the accompanyinganalytical procedures. It addresses the use of automation throughout the testand provides guidance and criteria for validation. It also addresses thetreatment of the data generated and the interpretation of acceptance criteriafor immediate- and modified-release solid oral dosage forms. 溶出实验:开发和验证(1092)指导原则提供了在溶出度方法开发和验证过程中以及采用相应分析方法时需要考虑的因素。本指导原则贯穿溶出度实验的全部过程,并对方法提供了指导和验证标准。同时它还涉及对普通制剂和缓释制剂所生成的数据和接受标准进行说明。 Scope 范围 Chapter <1092> addresses the development andvalidation of dissolution procedures, with a focus on solid oral dosage forms.Many of the concepts presented, however, may be applicable to other dosageforms and routes of administration. General recommendations are given with theunderstanding that modifications of the apparatus and procedures as given in USP general chapters need to be justified. <1092>章节讨论了溶出度实验的开发和验证,重点是口服固体制剂。所提出的许多概念也可能适用于其他剂型和给药途径。关于设备和方法的修改部分在USP通则中给出了合理的说明。 The organization of <1092> follows the sequence of actions often performed inthe development and validation of a dissolution test. The sections appear inthe following sequence. 在进行溶解度实验的开发和验证时,常遵循指导原则<1092>,具体内容如下:1. PRELIMINARY ASSESSMENT (FOR EARLY STAGES OF PRODUCTDEVELOPMENT/DISSOLUTION METHOD DEVELOPMENT) 1.前期评估(对产品开发以及溶出度方法开发的前期研究评估) 1.1 Performing Filter Compatibility 1.1滤膜相容性研究 1.2 Determining Solubility and Stability of DrugSubstance in Various Media 1.2原料药在不同溶出介质中溶解度测定和稳定性研究

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