高效液相色谱系统适用性试验设计的变化趋势
高效液相色谱系统适用性试验设计的变化趋势
周晓源,李雪茹
高效液相色谱法（HPLC 法）是药物分析中常用的一种定性、定量色谱分析方法。具有较强的专属性，相对较高的检测灵敏度和良好的量化功能。2005版《中国药典》使用HPLC 法的品种中，色谱系统适用性试验设计有了较大的变化：指标更加细致、周到，检测更重实效，色谱系统适用性的试验用溶液的制备方法也呈现多样化，体现出一些变化趋势。
１．色谱系统适用性试验的设计与实验目的更加匹配
系统适用性试验的严格细腻程度取决于实验目的。首先应考虑色谱系统被用于何种实验，根据实验目的来设计系统适用性试验。如果一个HPLC 方法仅用于定性鉴别，就其色谱系统的适用性试验而言可以相对简单宽松，只要可以确保被测成分峰与其他色谱峰有一定的分离度，具有适宜的出峰时间即可达到实验目的。
如果用于定量分析（如含量测定），则除要保证被测成分峰具有适宜的出峰时间外，还需检验系统是否能够保证被测成分峰与其他色谱峰完全分离，分离度一般应在1.5以上，同时还应测试被测成分峰峰面积的重复性是否良好，对照品溶液连续进样5针的峰面积相对标准偏差应不大于２％，被测成分峰的峰型也应基本对称，以保证分离效果和测量精度。对于小峰（如占总面积10％以下的色谱峰）峰面积的定量，或用峰高法定量时，就应对拖尾因子或对称因子加以严格的规定，一般来说，拖尾因子应在0.95～1.05之间，因为峰的对称性对测量结果影响较大。
如果检查某种药品的有关物质，且还需要分别检查单个杂质和杂质总量，那么系统适用性试验还应有一个重点，就是要有常见杂质难分离物质对分离度的测定指标。此外系统的检测灵敏度试验也就相对比较重要。如盐酸二甲双胍的有关物质检查项下要求：盐酸二甲双胍与双氰胺的分离度应大于1.5，检测灵敏度要求调节双氰胺峰高为满量程的10％。如果色谱系统是一个梯度洗脱系统，有时一个难分离物质对分离度的测试也不能完全达到实验目的。如果在梯度变化的前后均有需要检测的杂质，分离度的测定指标一般应根据需要在梯度变化之前和之后都可加以制订。在梯度洗脱系统中某个成分峰的保留时间也经常用来做系统适用性检测的指标，给出吐峰时间范围，如头孢地尼，主成分头孢地尼峰的保留时间要求22分钟，Ｅ-异构体峰保留时间约为33分钟，理论板数按头孢地尼峰计算应不低于7000。
在2000年版《中国药典》中，有些标准色谱系统适用性试验的要求就与其色谱系统的实验目的不完全匹配。如有些品种含量测定与有关物质共用一套色谱系统，且有关物质还需要分别检查单个杂质和杂质总量，但系统适用性试验指标仅有一个理论板数的要求，或对分离度的设计为“被测成分峰与相邻杂质峰间的分离度应符合规定”这样一个对系统性能缓冲空间很大的一个指标要求。在2005年版《中国药典》中，这种实属很虚的指标开始减少。如2000年版头孢曲松反式异构体（光降解产物）峰的保留时间应为头孢曲松峰保留时间的1.3倍，两峰之间的分离度应不小于3.0，理论板数按头孢曲松峰计算应不低于1500，2005年版修订为头孢曲松峰和头孢曲松反式异构体峰间的分离度应不小于6.0。
２.系统适用性试验用溶液的制
备更加注重方便性、实用性和可操作性系统适用性试验用溶液的配制方法，最简单的莫过于用主成分对照品与杂质对照品混合配制，但有些杂质对照品不能得到，如性质不稳定或与主
成分理化性质太接近，分离提取技术要求太高，成本太大等，但这些杂质峰恰恰又是与主成分峰最难分离的色谱峰，且较常存在于药品中需要检查的，在2005年版《中国药典》中，这一问题得到了较好的解决。如喹诺酮类药物中较常出现光降解产物，而此光降解产物是引起这类药物不良反应的主要因素，所以需要在有关物质检查中做为重点检测的杂质之一。
因此，在2005年版《中国药典》中，这些药物系统适用性试验用溶液的制备就通过把对照品溶液进行光照处理，得到能产生明显光降解产物色谱峰的溶液。
3.实验过程、操作步骤趋于严谨规范
色谱系统适用性试验设计、规定的完备、灵敏度检测试验的规范，溶剂的选择、溶解制备方式等各方面均体现出对实验目的的理解更加明确，对实验细节考虑更加严谨周到，标准的书写格式均更加规范、统一，如2005年版《中国药典》收载的β-内酰胺类抗生素中检查高分子聚合物的品种将原来收载的8个品种的色谱条件与系统适用性试验均修订与新增13个品种项下书写格式相同，系统适用性试验统一为理论板数以蓝色葡聚糖2000峰计算均不低于……。拖尾因子均应小于2.0，在两种流动相系统中蓝色葡聚糖2000峰保留时间比值均应在0.93～1.07之间，对照品溶液主峰与供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰保留时间的比值均应在0.93～1.07之间。
高效液相色谱系统适用性试验设计的变化趋势
高效液相色谱系统适用性试验设计的变化趋势 周晓源,李雪茹 高效液相色谱法（HPLC 法）是药物分析中常用的一种定性、定量色谱分析方法。具有较强的专属性，相对较高的检测灵敏度和良好的量化功能。2005版《中国药典》使用HPLC 法的品种中，色谱系统适用性试验设计有了较大的变化：指标更加细致、周到，检测更重实效，色谱系统适用性的试验用溶液的制备方法也呈现多样化，体现出一些变化趋势。 １．色谱系统适用性试验的设计与实验目的更加匹配 系统适用性试验的严格细腻程度取决于实验目的。首先应考虑色谱系统被用于何种实验，根据实验目的来设计系统适用性试验。如果一个HPLC 方法仅用于定性鉴别，就其色谱系统的适用性试验而言可以相对简单宽松，只要可以确保被测成分峰与其他色谱峰有一定的分离度，具有适宜的出峰时间即可达到实验目的。 如果用于定量分析（如含量测定），则除要保证被测成分峰具有适宜的出峰时间外，还需检验系统是否能够保证被测成分峰与其他色谱峰完全分离，分离度一般应在1.5以上，同时还应测试被测成分峰峰面积的重复性是否良好，对照品溶液连续进样5针的峰面积相对标准偏差应不大于２％，被测成分峰的峰型也应基本对称，以保证分离效果和测量精度。对于小峰（如占总面积10％以下的色谱峰）峰面积的定量，或用峰高法定量时，就应对拖尾因子或对称因子加以严格的规定，一般来说，拖尾因子应在0.95～1.05之间，因为峰的对称性对测量结果影响较大。 如果检查某种药品的有关物质，且还需要分别检查单个杂质和杂质总量，那么系统适用性试验还应有一个重点，就是要有常见杂质难分离物质对分离度的测定指标。此外系统的检测灵敏度试验也就相对比较重要。如盐酸二甲双胍的有关物质检查项下要求：盐酸二甲双胍与双氰胺的分离度应大于1.5，检测灵敏度要求调节双氰胺峰高为满量程的10％。如果色谱系统是一个梯度洗脱系统，有时一个难分离物质对分离度的测试也不能完全达到实验目的。如果在梯度变化的前后均有需要检测的杂质，分离度的测定指标一般应根据需要在梯度变化之前和之后都可加以制订。在梯度洗脱系统中某个成分峰的保留时间也经常用来做系统适用性检测的指标，给出吐峰时间范围，如头孢地尼，主成分头孢地尼峰的保留时间要求22分钟，Ｅ-异构体峰保留时间约为33分钟，理论板数按头孢地尼峰计算应不低于7000。 在2000年版《中国药典》中，有些标准色谱系统适用性试验的要求就与其色谱系统的实验目的不完全匹配。如有些品种含量测定与有关物质共用一套色谱系统，且有关物质还需要分别检查单个杂质和杂质总量，但系统适用性试验指标仅有一个理论板数的要求，或对分离度的设计为“被测成分峰与相邻杂质峰间的分离度应符合规定”这样一个对系统性能缓冲空间很大的一个指标要求。在2005年版《中国药典》中，这种实属很虚的指标开始减少。如2000年版头孢曲松反式异构体（光降解产物）峰的保留时间应为头孢曲松峰保留时间的1.3倍，两峰之间的分离度应不小于3.0，理论板数按头孢曲松峰计算应不低于1500，2005年版修订为头孢曲松峰和头孢曲松反式异构体峰间的分离度应不小于6.0。 ２.系统适用性试验用溶液的制 备更加注重方便性、实用性和可操作性系统适用性试验用溶液的配制方法，最简单的莫过于用主成分对照品与杂质对照品混合配制，但有些杂质对照品不能得到，如性质不稳定或与主
实验六 文件系统设计结果
实验六文件系统设计 1．目的和要求 本实验的目的是通过一个简单多用户文件系统的设计，加深理解文件系统的内部功能和内部实现。 2．实验内容 为DOS系统设计一个简单的二级文件系统，可以实现下列几条命令DIR 列文件目录 CREATE 创建文件 DELETE 删除文件 MODIFY 修改文件 OPEN 打开文件 CLOSE 关闭文件 列目录时要列出文件名，物理地址，保护码和文件长度。 3．实验环境 ①PC兼容机 ②Windows、DOS系统、Turbo c 2.0 ③C语言 4．实验提示 ①首先应确定文件系统的数据结构：主目录、活动文件等。主目录文件的形式存放于磁盘，这样便于查找和修改。 主目录结构： Ufdname 用户名 Ufdfile 指向用户的活动文件 活动文件结构： Fpaddr 文件物理地址 Flength 文件长度 Fmode 文件属性（file mode:0-Read Only;1-Write Only;2-Read and Write(default)） Fname 文件名称 ②用户创建的文件，可以编号存储于磁盘上。如：file0,file1,file2…并
以编号作为物理地址，在目录中进行登记。
③本程序需要在c:下建一个名为osfile的目录及一个名为file的子目录，在利用程序创建了文件系统后，可以在这个文件夹下查看到相关的内容。5．实验程序 #include "stdio.h" #include "string.h" #include "conio.h" #include "stdlib.h" #define MAXNAME 25 /*the largest length of mfdname,ufdname,filename*/ #define MAXCHILD 50 /*the largest child*/ #define MAX (MAXCHILD*MAXCHILD) /*the size of fpaddrno*/ typedef struct /*the structure of OSFILE*/ { int fpaddr; /*file physical address*/ int flength; /*file length*/ int fmode; /*file mode:0-Read Only;1-Write Only;2-Read and Write(default);*/ char fname[MAXNAME]; /*file name*/ } OSFILE; typedef struct /*the structure of OSUFD*/ { char ufdname[MAXNAME]; /*ufd name*/ OSFILE ufdfile[MAXCHILD]; /*ufd own file*/ }OSUFD; typedef struct /*the structure of OSUFD'LOGIN*/ { char ufdname[MAXNAME]; /*ufd name*/ char ufdpword[8]; /*ufd password*/ } OSUFD_LOGIN; typedef struct /*file open mode*/ { int ifopen; /*ifopen:0-close,1-open*/ int openmode; /*0-read only,1-write only,2-read and write,3-initial*/ }OSUFD_OPENMODE; OSUFD *ufd[MAXCHILD]; /*ufd and ufd own files*/ OSUFD_LOGIN ufd_lp;
3D模型管理系统技术设计书V2资料
3D模型管理系统技术设计书 2014年9月21日
目录 1.项目背景 (1) 2.建设目标 (1) 3.建设内容 (1) 3.1.模型库建设 (1) 3.2.三维模型管理系统建设 (1) 4.总体设计 (2) 5.数据库设计 (3) 5.1.数据库逻辑结构 (3) 5.2.FTP服务 (7) 6.功能设计 (7) 6.1.模型上传 (7) 6.2.模型文件下载 (8) 6.3.查询 (8) 6.4.统计 (8) 6.5.模型文件浏览 (8) 6.6.删除 (9)
1.项目背景 三维GIS形象真实的描述了城市三维地理空间内容，三维城市模型是三维GIS中非常重要的内容。三维模型不仅给人一种直观的感受，而且广泛应用于城市规划的方方面面。与二维GIS数据相比，三维模型的生产过程、数据内容和数据规模有很大不同，生产过程复杂很多，数据内容更加丰富，数据量成倍增加。 在城市规划中三维模型以文件形式存放，包含Max格式导出的X格式文件、skyline入库打包文件、Jpg格式效果图（含总平图）、CAD格式的总平图。随着现代城市的高速发展，城市建筑更新不断加快，规划管理中的三维模型成倍增加，若仍旧采用文件方式进行管理，将面临如下困难：数据的安全性和共享性得不到保障，历史数据难以有效管理，缺乏对数据的高效查询与检索，缺乏对数据的更新维护机制。建立城市三维模型管理系统，建立三维模型文件的目录索引，对三维模型进行有效的组织和管理，对城乡规划信息化和城乡规划管理具有实际意义。 2.建设目标 基于FTP服务建立三维模型文件库，同时建立与之匹配的关系库，存储模型文件的索引、类别信息，在此基础上建立支持三维模型上传、下载、查询、浏览、统计、历史数据管理的城市三维模型管理系统。 3.建设内容 3.1.模型库建设 （1）基于FTP服务建立三维模型文件库，按照模型的类型和名称对模型中包含的各个部分进行组织存储。每一个模型以唯一的文件标识作为文件夹名称进行组织，该目录下存储当前模型不同时期的模型，规定以上传时间近的版本为成果库，其余文件作为历史数据。 （2）建立与文件库对应的关系库，存储文件库中模型文件的存储路径、模型类别、文件标识信息，以支持模型文件的查询、统计。 3.2.三维模型管理系统建设
五层电梯模型试验系统的硬件设计毕业论文
五层电梯模型试验系统的硬件设计毕业论文 目录 引言 (1) 第一章概述 (2) 1.1电梯的发展概况 (2) 1.2电梯的发展趋势 (3) 1.3课题来源及意义 (4) 1.4本文主要工作 (5) 第二章电梯模型的组成及工作原理 (6) 2.1系统组成 (6) 2.1.1 信号综合及显示电路 (6) 2.1.2 轿箱控制系统 (7) 2.1.3 门控电路 (7) 2.2工作原理 (8) 第三章电梯模型的电气系统硬件设计 (9) 3.1信号综合及显示电路 (9) 3.1.1 呼叫电路 (9) 3.1.2 检测电路 (10) 3.1.3 显示电路 (12) 3.2轿箱控制系统 (14) 3.1.1 主电路及保护电路设计 (14) 3.2.2 驱动电路设计 (16) 3.2.3 保护电路设计 (18)
3.2.4 控制电路设计 (20) 3.3门控电路 (27) 3.3.1 门控及驱动电路 (27) 3.3.2 门控控制电路设计 (30) 3.4稳压电源电路的设计 (34) 第四章电梯模型的结构设计 (37) 4.1总体结构的设计 (37) 4.2曳引系统设计 (39) 4.3门控系统 (40) 第五章结论和展望 (41) 5.1本文工作总结 (41) 5.2展望 (42) 参考文献 (43) 附录硬件原理图 (45) A1呼叫系统电路原理图 (45) A2楼层检测电路原理图 (46) A3信息显示电路原理图 (47) A480C196KC单片机部分 (48) A5轿厢控制系统——主电路及驱动电路原理图 (49) A6门控系统控制电路原理图 (50) 谢辞 (52)
实验室管理系统详细设计
实验室管理系统 第一章：引言 1.1课题背景 计算机技术的进步, 促使现代工业技术在快速发展,随着科研和生产技术的不断发展, 原来的人工管理模式已显得不太适应, 而对于高校实验室, 无论其规模的大小, 每时每刻都会产生例如实验设备信息、实验数据、设备维修等等这样大量的信息, 这些数据、信息不仅是一些测量、分析的数据, 还有许多维持实验室运行的管理型数据。在以往的手工管理、纸袋储存数据的方式下,这些海量般的数据、信息, 使得实验室的管理人员以及使用人员为维护这些数据浪费了大量的物力和时间, 效率低下, 并且经常出错, 更谈不上数据的快速科学分析。 在这一背景下, 实验室信息管理系统( LIMS)开始出现, 并在实际应用中得到了快速发展, 成为一项崭新的实验室管理与应用技术。在当今这样一个网络信息时代, 除了提高实验室自身专业水准, 提高实验室的管理水准已经是唯一的选择。实验室信息管理系统( LIMS) 无疑会把实验室的管理水平提升到信息时代的高水平。 1.2研究目的与意义 高校实验室信息管理系统是一个以实验室信息管理和实验信息管理为主的先进的网络系统，能够为用户提供充足的实验室信息和实验信息的查询手段。传统的人工管理实验室这种古老的方式来进行，已完全不能满足学校对实验室规划的需要，实验室信息管理系统能够极大地提高实验室管理的效率，也是使学校的科学化、正规化管理的重要条件。随着科学技术的不断提高,计算机科学日渐成熟,其强大的功能已为人们深刻认识,它已进入人类社会的各个领域并发挥着越来越重要的作用。现代企业的竞争逐渐整合为工作效率的竞争，在信息爆炸的时代，传统教学实验管理面临着诸多挑战。
操作系统简单文件系统设计及实现
简单文件系统的设计及实现 一、实验目的： 1、用高级语言编写和调试一个简单的文件系统，模拟文件管理的工作过程。从而对各种文件操作命令的实质内容和执行过程有比较深入的了解 2、要求设计一个 n个用户的文件系统，每次用户可保存m个文件，用户在一次运行中只能打开一个文件，对文件必须设置保护措施，且至少有Create、delete、open、close、read、write等命令。 二、实验内容： 1、设计一个10个用户的文件系统，每次用户可保存10个文件，一次运行用户可以打开5个文件。 2、程序采用二级文件目录（即设置主目录[MFD]）和用户文件目录（UED）。另外，为打开文件设置了运行文件目录（AFD）。 3、为了便于实现，对文件的读写作了简化，在执行读写命令时，只需改读写指针，并不进行实际的读写操作 4、算法与框图 ?因系统小，文件目录的检索使用了简单的线性搜索。 ?文件保护简单使用了三位保护码：允许读写执行、对应位为 1，对应位为0，则表示不允许读写、执行。 ?程序中使用的主要设计结构如下：主文件目录和用户文件目录（ MFD、UFD）； 打开文件目录（ AFD）（即运行文件目录） 文件系统算法的流程图如下
三、工具/准备工作： 在开始本实验之前，请回顾教科书的相关内容。并做以下准备： 1) 一台运行Windows 2000 Professional或Windows 2000 Server的操作系统的计算机。 2) 计算机中需安装Visual C++ 6.0专业版或企业版 四、实验要求： （１）按照学校关于实验报告格式的要求，编写实验报告（含流程图）； （２）实验时按两人一组进行分组，将本组认为效果较好的程序提交检查。
实验室设备管理系统设计-需求分析说明书
实验室设备管理系统需求分析说明书 The Specification of Requirement Analysis 专业：计算机科学与技术 班级： 姓名： 报告日期：
实验室设备管理系统——需求分析说明书 1、引言 信息社会的高科技，商品经济化的高效益，使计算机的应用已普及到经济和社会生活的各个领域。计算机虽然与人类的关系愈来愈密切，还有人由于计算机操作不方便继续用手工劳动。为了适应现代社会人们高度强烈的时间观念，设备管理系统软件为设备管理带来了极大的方便。该软件是以Java语言为实现语言，其功能在系统内部有源代码直接完成。操作人员只需输入一些简单的汉字、数字，即可达到自己的目标。 1.1 编写的目的 本需求的编写目的在于设备管理系统软件的开发途径和应用方法。 本需求的预期读者是与设备管理系统软件软件开发有联系的决策人，开发人员，支持本项目的领导和公司人员，软件验证者。 1.2 背景 本项目的名称：实验室设备管理系统软件。 本项目能具体化、合理化的管理设备货物信息，用结构化的思维方式去了解计算机的基本工作原理和汉语程序设计语言。 1.3定义 Struts最早是作为Apache Jakarta项目的组成部分，项目的创立者希望通过对该项目的研究，改进和提高Java Server Pages、Servlet、标签库以及面向对象的技术水准。Struts这个名字来源于在建筑和旧式飞机中使用的支持金属架。这个框架之所以叫“Struts”，是为了提醒我们记住那些支撑房屋，建筑，桥梁，甚至踩高跷时候的基础支撑。这也是一个解释Struts在开发Web应用程序中所扮演的角色的精彩描述。 Hibernate是一种Java语言下的对象关系映射解决方案。它是使用GNU宽通用许可证发行的自由、开源的软件。它为面向对象的领域模型到传统的关系型数据库的映射，提供了一个使用方便的框架。 设备管理系统：设备管理系统是帮助设备管理人员对设备的管理软件。使用Java 编程语言，独立完成其功能。
2015年版药典高效液相色谱法、质谱法.doc
2015 年版药典高效液相色谱法、质谱法
2015 版药典 --- 高效液相色谱法、质谱法 0512 高效液相色谱法 高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱方法。 注入的供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在柱内被分离，并进入检测器检测，由积分仪或数据处理系统记录和处 理色谱信号。 1.对仪器的一般要求和色谱条件 高效液相色谱仪由高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器、积分仪或数据处理系统组成。色谱柱内径一般为 3.9 ～ 4.6mm，填充剂粒径为 3～lOμm。超高效液相色谱仪是适应小粒径（约 2μm）填充剂的耐超高压、小进样量、低死体积、高灵敏度检测的高效液相色谱仪。 （1）色谱柱 反相色谱柱：以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物 等；常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶、辛基硅烷键合硅胶和苯基键合硅胶等。 正相色谱柱：用硅胶填充剂，或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰 基键合硅胶等。氨基键合硅胶和氰基键合硅胶也可用作反相色谱。 离子交换色谱柱：用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。 手性分离色谱柱：用手性填充剂填充而成的色谱柱。 色谱柱的内径与长度，填充剂的形状、粒径与粒径分布、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、载体表面基团残 留量，填充的致密与均匀程度等均影响色谱柱的性能，应根据被分离物质的性质来选择合适的色谱柱。 温度会影响分离效果，品种正文中未指明色谱柱温度时系指室温，应注意室温变化的影响。为改善分离效果可适当 提高色谱柱的温度，但一般不宜超过 60℃。 残余硅羟基未封闭的硅胶色谱柱，流动相 pH 值一般应在 2～8 之间。残余硅羟基已封闭的硅胶、聚合物复合硅胶或聚 合物色谱柱可耐受更广泛 pH值的流动相，适合于 pH 值小于 2 或大于 8 的流动相。 （2）检测器最常用的检测器为紫外 - 可见分光检测器，包括二极管阵列检测器，其他常见的检测器有荧光检测器、 蒸发光散射检测器、示差折光检测器、电化学检测器和质谱检测器等。 紫外- 可见分光检测器、荧光检测器、电化学检测器为选择性检测器，其响应值不仅与被测物质的量有关，还与 其结构有关；蒸发光散射检测器和示差折光检测器为通用检测器，对所有物质均有响应，结构相似的物质在蒸发光散射 检测器的响应值几乎仅与被测物质的量有关。 紫外 - 可见分光检测器、荧光检测器、电化学检测器和示差折光检测器的响应值与被测物质的量在一定范围内呈 线性关系，但蒸发光散射检测器的响应值与被测物质的量通常呈指数关系，一般需经对数转换。 不同的检测器，对流动相的要求不同。紫外 - 可见分光检测器所用流动相应符合紫外 - 可见分光光度法（通则 0401）项下对溶剂的要求；采用低波长检测时，还应考虑有机溶剂的截止使用波长，并选用色谱级有机溶剂。蒸发光散射检测 器和质谱检测器不得使用含不挥发性盐的流动相。 （3）流动相反相色谱系统的流动相常用甲醇 - 水系统和乙腈 - 水系统，用紫外末端波长检测时，宜选用乙腈 - 水系统。流动相中应尽可能不用缓冲盐，如需用时，应尽可能使用低浓度缓冲盐。用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱时，流动 相中有机溶剂一般不低于 5%，否则易导致柱效下降、色谱系统不稳定。
系统适用性
系统适应性是在每天运行样品之前，需要做的一系列测试，保证系统运行正常，结果可靠。 就相当于对系统作一个mini版的认证，保证当天的分析结果准确有效，别人能认可。这里的系统,包括了仪器软硬件,分析方法,样品制备,分析方法等等等等. 各种法规都有相关的指导,但是也都没有给出特别具体的怎么做的步骤. 我们先来看看这些高屋建瓴地指导法规吧. 1．USP(United States Pharmacopeia)是怎么说的呢? “System suitability tests are an integral part of gas and liquid chromatographic methods. They are used to verify that the resolution and reproducibility of the chromatographic system are adequate for the analysis to be done. The tests are based upon the concept that the equipment, electronics, analytical operations, and samples to be analyzed constitute an integral system that can be evaluated as such.” 大概意思是说：系统适应性(System Suitability)是气相和液相色谱方法的重要组成部分，用来确认色谱系统的分离度和重复性能够满足当前分析的要求。测试基于的原则是：整个系统是由仪器，电路，分析方法和样品所组成的，我们可以每个每个地去测试, 但我们更要将其作为一个整体去测试，从而验证整个系统的状态。 这也是为什么做了仪器的硬件，软件认证(Compliance),还要做系统适应性的原因：因为你需要将包含了仪器软硬件，方法，样品等这些方面的整个系统作为一个整体，再进行测试。 接着USP还提到了柱效(column efficiency)和分离度(Resolution)作为参考指标，但是没有给出具体的参数要求。 对于精确度(Precision)来说，USP提出： “Unless otherwise specified in the individual monograph, data from five replicate injections of the analyte are used to calculate relative standard deviation (SR) if the requirement is 2.0% or less; data from six replicate injections are used if the relative standard deviation requirement is more than 2.0%.” 出了精确度的测试以外，USP没有给出其他任何具体的测试参考条件。但是，USP告诉我们，一定要做系统适应性的测试，否则，这台仪器做出的数据一律无效。 2．ICH(The International Conference on Harmonization of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use)是怎么说的？ 在章节”Q2B: Validation of Analytical Procedures: Methodology”中，提到： “System suitability testing is an integral part of many analytical procedures. The tests are based upon the concept that the equipment, electronics, analytical operations, and samples to be
实验四 文件系统实验
实验四文件系统实验 一 . 目的要求 1、用高级语言编写和调试一个简单的文件系统，模拟文件管理的工作过程。从而对各种文件操作命令的实质内容和执行过程有比较深入的了解。 2、要求设计一个 n个用户的文件系统，每次用户可保存m个文件，用户在一次运行中只能打开一个文件，对文件必须设置保护措施，且至少有Create、delete、open、close、read、write等命令。 二 . 例题： 1、设计一个10个用户的文件系统，每次用户可保存10个文件，一次运行用户可以打开5个文件。 2、程序采用二级文件目录（即设置主目录[MFD]）和用户文件目录（UED）。另外，为打开文件设置了运行文件目录（AFD）。 3、为了便于实现，对文件的读写作了简化，在执行读写命令时，只需改读写指针，并不进行实际的读写操作。 4、算法与框图： ①因系统小，文件目录的检索使用了简单的线性搜索。 ②文件保护简单使用了三位保护码：允许读写执行、对应位为 1，对应位为0，则表示不允许读写、执行。 ③程序中使用的主要设计结构如下： 主文件目录和用户文件目录（ MFD、UFD） 打开文件目录（ AFD）（即运行文件目录）
文件系统算法的流程图如下： 三 . 实验题： 1、增加 2～3个文件操作命令，并加以实现。（如移动读写指针，改变文件属 性，更换文件名，改变文件保护级别）。 #include
模型计算机系统的设计与实现
题目：模型计算机系统的设计与实现学生姓名： 学院： 班级： 指导教师： 2010年1 月8 日
内蒙古工业大学课程设计（论文）任务书 课程名称：计算机组成与结构课程设计学院：信息工程学院班级：计07-_3班__ 学生姓名：武宝全 _ 学号： 200710210023 指导教师：董志学王晓荣邢红梅
摘要 本次课程设计要求设计实现一个简单8位模型计算机系统，包括用可编程器件实现的运算器，微程序控制器，存储器,简单输入／输出接口和设备,时序和启停控制等电路。通过自己定义的一套指令系统，主要实现算术A加B,A+/B运算,逻辑A·B,置B运算，输入指令，输出指令和存储器存数指令。由微程序控制器按照微指令格式给出下地址，并将结果存入存储器。用Protel电路设计软件画出所设计的模型机系统的电路原理图，包括运算器，微程序控制器，存储器、简单输入／输出设备、时序和启停等电路。用可编程器件EPM7123实现运算器，并借助MAXPLUSII软件实现其功能。在QDKJ－CMH－CPLD试验平台上调试并进行验证。 关键字：微程序、控制器、存储器、
引言 通过俩周的组成与结构设计，设计一个8位模型计算机系统，包括用可编程器件实现的运算器，微程序控制器，存储器,简单输入／输出接口和设备,时序和启停控制等电路。设计工作是在之前的验证实验基础之上完成的，通过自己的思维，实现微程序机的一些基本的逻辑运算。根据现有的二进制指令系统，条件为模型计算机系统为8位模型机，运算器为8位运算器，数据总线和地址总线都为8位，输入设备为8位开关，输出设备为8位发光二级管指示灯。在现有的芯片内烧制自行设计的微指令，达到在输入一个数据后自加，减一，实现自行跳转。 在设计完成后，再输入数据04后得出07的结果，并实现跳转。
实验室管理系统设计
实验室管理系统 1．高校实验室管理信息系统主要有以下8大模块： 1.样品管理：化学生物材料等样品 2.查询：实验成绩，实验类型与分配 3.办公自动化：工作安排，人事管理，经费管理 4.教学科研管理：实验课程，科研立项，科研经费 5.资源管理：人员管理，设备，房间管理 6.试验计划管理：设备计划，科研计划，物资计划 7.客户关系管理：设备客户，对外使用客户等 8.系统管理：初始化，设定权限，数据维护等。 2．各模块的具体设计： 1．样品管理模块 实验室的样品包括化学样品、生物标本、材料样品等。样品管理模块是实验室日常运行最为频繁的模块。系统为样品分析提供了支持，样品管理包括样品登录、分样、送检、数据登录、审核、收费、报告打印、争议请求与处理等方面，为了提高样品管理的实用性，除了一般的样品管理流程外，本系统还特别附加了两个运行模式：(1)教学型实验室模式。教学型实验室除了完成上述样品流程外，学生还可以在网上提交实验报告，老师予以评阅后给出评分，并通告学生本人，同时还可上传至学校的学生成绩数据库中，便于统计学生的实验成绩，这样就实现了计算机辅助实验教学(CAEE)。(2)工厂运行模式。部分企业进行正常生产需要不断重复做大量相同的检验、分析项目，每个项目都要重复进行样品登录、分样、送检、数据登录、审核、报告打印等步骤，这将带来许多不必要的重复劳动。而在这一模式的支持下，所有分析、检测流程都是自动进行的。 2．查询模块 查询模块一方面按照各类信息的特点进行了分类，每一类形成—个独立的模块，便于从系统中迅速找到所需信息，避免多余信息的出现。另一方面还提供—个通用查询模块，方便工作用户进行特定的、自定义查找。所有查询结果都可以进行排序、分类、统计。而且能查到的信息是与用户在系统中的权限相关的。通过该模块可以查询实验室类型、实验室分配(实验时间、实验地点、实验项目等)、实验成绩、样品种类、样品检验结果等。 3．办公自动化模块 高校的实验室种类繁多、实验人员复杂，实行办公自动化很有必要。本系统的办公自动化模块包括杂务、内部通告、人员去向、工作安排、文档处理、奖金分配、公共信息、人事管理和经费管理等方面。 4．教学科研·管理模块 加强高校实验室管理的最终目的是满足教学和科研的需要，促进教学质量与科研水平的提高。本系统针对高校学生及科研人员的需要设立了教学科研管理模块，该模块包括实验课程管理、实验项目管理、科研立项、过程监控(文档)、阶段试验(报告)、科研档案管理和项目结题等
(完整word版)高效液相色谱试题.doc
高效液相色谱试题 部门姓名得分 一、选择题 1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（） A. 分配色谱法 B 排阻色谱法 C. 离子交换色谱法 D. 吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A. 检测器 B. 记录器 C.色谱柱 D. 进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？（） A.0.5 μm B.0.45 μm C.0.6 μ m D.0.55 μm 4.在高固定液含量色谱柱的情况下，为了使柱效能提高，可选 用( ) A. 适当提高柱温 B. 增加固定液含量 C. 增大载体颗粒直径 D.增加柱 5.在液相色谱中 , 为了提高分离效率 , 缩短分析时间 , 应采用的装置 是( ) A. 高压泵 B. 梯度淋洗 C. 6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（贮液器 D.加温 ）检测器不能使用梯度洗脱。 A.紫外检测器 B.荧光检测器 C. 蒸发光散射检测器 D.示差折光检测器 7.在高效液相色谱中, 色谱柱的长度一般在( ) 范围内。 A.10-30cm B.20-50cm C.1-2cm D.2-5cm 8.在液相色谱中, 为了获得较高柱效能, 常用的色谱柱是( ) A. 直形填充柱 9.纸色B. 毛细管柱 谱的分 C. Ｕ形柱 D. 离原理 螺旋形柱 ,与下列哪种方法相 似？( ) A. 毛细管扩散作用 B. 萃取分离 C.液- 液离子交换 10. 高效 液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（） A. 恒温箱 B. 进 样装置 C. 程序升温 D. 梯度淋洗装置 D.液- 固吸附 二、填空题
1.高效液相色谱仪一般由、、、 、五部分组成。 2.流动相使用前必须先。 3.系统适用性试验包括、、、四个指标。 4. 梯度洗脱有两种实现方式：、。 三、名词解释 1.分离度： 2.保留时间： 四、简答题 1.在液相色谱中，色谱柱能在室温下工作，不需恒温的原因是什么？ 2.简述提高分离度的几种途径？
新版GMP培养基适用性检查验证方案课件.doc
培养基适用性检查 验证方案 文件编号：VMP-VV-501-00 起草人： 审核人： 批准人： 批准日期：年月日
验证立项申请表
验证方案审批表
1.概述 通过验证以确认所采用的培养基适合于细菌、霉菌及酵母菌的测定及控制菌的检查，根据特性制订检验方法和检验条件，按制定的方法进行试验，根据验证结果判断是否符合验证标准。若符合，按验证的方法和条件进行微生物限度检查；若不符合，重新建立制订检验方法和检验条件，再进行验证，直至验证结果符合设立的验证标准。 2.验证目的及范围 为了确认所采用细菌、霉菌及酵母菌计数和控制菌检查的培养基是否符合微生物限度检查法的规定要求，以保证检验结果的准确、可靠及检验方法的完整性。 3.验证风险评估 对于本次验证的执行进行了如下的风险分析： 4.验证前准备 4.1验证人员培训：验证报告起草人有责任在方案批准后（且在验证实施前）对本次验证相关人员进行培训。培训人员记录见附件1。 4.2将所有的平皿和稀释剂都应该严格按照相关的灭菌程序消毒，以确保其对试验的结果没有影响。
无菌移液管。 5.验证内容 5.1测试环境条件要求 所有检查在环境洁净度C级下的局部A级洁净度的单向流空气区域内隔离系统内进行，其全过程严格遵守无菌操作，能防止微生物污染。 5.2计数培养基 5.2.1验证用菌种及培养基： 5.2.1.1来源：食品药品检验所 5.2.1.2菌落计数用菌种 注：编号由菌种首字母-传代代数-配制日期组成。 5.2.2培养基及其制备方法：取市售的脱水培养基，分别按照规定方法进行配制后灌装于洁净的三角烧瓶中，然后加塞灭菌，在实验前加温熔化备用。 5.2.3菌液制备 5.2.3.1接种金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌的新鲜培养物至10ml营养肉汤培养基中，30～35℃培养18～24小时，取此培养液1ml，加0.9％无菌氯化钠溶液至10ml，采用10倍递增稀释法，稀释至10-6～10-7，使菌数约为50～100cfu/ml，做活菌计数备用。5.2.3.2接种白色念珠菌的新鲜培养物至10ml改良马丁培养基中，23～28℃培养24～48小时，取此培养液1ml，加0.9％无菌氯化钠溶液至10ml，采用10倍递增稀释法，稀释至10-6～10-7，使菌数约为50～100cfu/ml，做活菌计数备用。
FAT文件系统操作系统课程设计实验报告
操作系统课程设计之三 设计任务：模拟OS文件系统 在任一OS（Window或者Dos；也可以是在Linux下，但要求能将结果演示给老 师看）下，建立一个大文件，把它假象成一张盘，在其中实现一个简单的模拟OS 字 ，第 ⑤、每个目录实际能放下文件或子目录30项。 ⑸、文件系统空间分配： ①、第0个盘块（1k）存放磁盘信息（可以设定为格式说明“FAT32”、盘块大小，盘块数等 内容） ②、第1个盘块起，至125盘块，共125个盘块（125k）存放FAT内容 ③、第126、127（2个）盘块，存放位示图
④、从第128盘块至10000盘块，皆为数据（区）盘块，其逻辑编号从0开始，至 9872号数据盘块，即第0数据盘块为128号盘块，第1数据盘块为129号盘块，… ⑤、第0数据盘块（即128号盘块），存放根目录（同样只用一个盘块作根目录）， 由于第0、1目录项为“.”（本目录）, “..”（父目录），因此根目录下同样只能存放30个文件或目录，并且从第2个目录项开始。 ⑥、文件或子目录数据，放在第1数据盘块及以后的数据盘块中，由用户按需要使 用。 内容 ⑺、删除文件 #DelFile 文件名.扩展名，在文件所在的目录项中，将第一个字节变为0xE5，并同时修改FAT内容和位示图内容；如果文件不存在，给出出错信息 ⑻、文件拷贝 #CopyFile 老文件,新文件，为新文件创建一个目录项，并将老文件内容复制到新文件中，并同时修改FAT内容和位示图内容 ⑼、显示位示图内容
#ShowBitMP，将位示图内容（已有信息部分），显示在屏幕上（按十六进制）⑽、显示FAT内容 #ShowFAT，将FAT内容（已有信息部分），显示在屏幕上（按十六进制） 4、程序的总体流程为： ⑴、输出提示符#，等待接受命令，分析键入的命令； ⑵、对合法的命令，执行相应的处理程序，否则输出错误信息，继续等待新命令 关于对FAT表和MAP表的用法 1.当要用到数据块是，查询MAP表（因为只做比较查询即可）,查询到的未用位置 置1，然后在FAT表上进行相应记录，在本程序做出的规定是，当文件夹FAT 表做-1，若是文件则按照FAT做对应的顺序记录，最后一块同样是-1结束，2.回收的时候，是按照FAT表的首项，做顺序置0，然后MAP也在相应位置置0
地下水渗流模型实验系统设计
地下水渗流模型实验系统设计 发表时间：2015-11-09T11:24:49.470Z 来源：《工程建设标准化》2015年7月供稿作者：张清林耿冬青 [导读] 中国建筑股份有限公司技术中心随着城市建设进程的加快，城区内的建筑高度越来越大，基坑也越来越深。 张清林耿冬青 （中国建筑股份有限公司技术中心地下工程研究所，北京，顺义区，101300） 【摘要】为了观察水在土中的渗透过程，模拟工程降水、边坡工程施工过程中出现的地下水渗透破坏，设计了一套能进行多种渗透情况的演示和模拟实验地下水渗流模型实验系统。介绍了地下水渗流模型实验系统的组成结构，以及它所能进行的模型试验。可为工程降水及边坡工程稳定等研究提供实验室数据和基础参数。 【关键词】渗透；模型试验；传感器 1 前言 目前，随着城市建设进程的加快，城区内的建筑高度越来越大，基坑也越来越深，在开挖较深、地表有沉降有严格要求的基坑时，通常会采取坑内降水、坑外止水的措施，这样在坑内外就形成了一个水头差，当水头差达到一定程度且止水结构失效时，就会发生土体的渗透破坏。造成基坑失稳、堤坝塌方等工程事故 [1~5]。不仅影响施工进度，更有甚者会造成人员伤亡。如何评价基坑及边坡发生渗透破坏的稳定性问题成为重要的课题。 在基坑工程中，由于常采用帷幕来降低发生渗透破坏的可能性，井点降水过程中坑底水位不断下降，以及水源补给条件的多样性，都会造成基坑工程中渗流场的分布有很大的不确定性、复杂性。本文提出的地下水渗流模型实验系统能对基坑土体在降水、回灌，以及不同工况下的边坡工程进行渗流模拟，通过压力传感器测得孔隙水压力，计算压力水头，分析其渗流场，评价其稳定性。为基坑工程降水及边坡工程的渗透稳定等研究提供实验室数据和基础参数。 2 地下水渗流模型实验系统组成 整个设备由主要渗流装置、供水系统、排水系统、降雨模拟系统、计算机监控系统共五大系统及角钢支座组成。 主要渗流装置是完成各种模型试验的主要设备，由有机玻璃水槽做成，厚1.5cm ,玻璃水槽尺寸为L×B×H=2.6m×1.4m×1.2m，长边方向两端面布置直径２cm的小孔，作为渗流时补给水源及排水用；隔板用来区分不同的功能区：槽首供水区，尺寸 L×B×H=0.3m×1.4m×1.2m；槽中渗流区，尺寸L×B×H=2.0m×1.4m×1.2m；槽尾排水区，尺寸L×B×H=0.3m×1.4m×1.2m。 供水区与渗流区之间，以及渗流区与排水区之间加透水活动传力柱顶托，以防装样后渗流区两端变形；传力柱布局及结构见图1。传力柱在实验后可以拆卸。传力柱外侧直径8cm，壁厚5mm，长29.9cm；侧壁开口宽度为1cm。材质为有机玻璃。监测井包括抽水井和回灌井，监测井可以根据实验目的自由设计其结构和安放位置，采用PVC管制成；内径2cm，外径2.5cm，管壁厚2.5mm，井长度120cm，网眼密度：3眼/cm2，网眼直径：3mm，在使用时需用纱网将监测井包裹防止砂粒进入监测井，以防止发生堵塞。 供水系统是补给土体进行渗透试验用水的设备，其通过可以调节高度的支架及设置在储水箱的排水孔来保证进行渗透试验所需的水源。供水箱可在带螺纹的升降杆作用下上下移动，用以调节渗流槽内的压力水头，供水箱下方有与渗流槽相连的软管，中间用阀门控制供水量大小。 图2 主要渗流装置图 排水系统是各种地下水相关试验过程中进行排水的装置，包括排水管，阀门等。 降雨模拟系统是用来模拟工程场地受降水影响时的淋雨装置，由喷淋器、供水管路、供水泵组成。淋喷器用硬塑料管做成，均布着直径为３mm的小孔，通过供水泵和阀门来调节降水量的大小。 计算机监控系统是本实验装置的数据采集系统，其通过设置在不同位置处的传感器和百分表，来测量土体在渗流作用下的侧向压应力的变化、孔隙水压力的变化以及土体表面的沉降。 角钢支座能防止因水土压力导致玻璃水槽发生变形，起固定的作用。从槽底部向上，分别在高度为30cm、60cm、90cm处，加水平角钢围栏固定槽体周边四个侧壁。槽体底部的托底角钢从渗流区一端开始布设，相邻两个角钢横梁相距40cm。角钢厚度为5mm，宽度5cm。角钢强度须要能够承载槽中的荷载，确保渗流装置不发生明显变形而影响实验精度。 3 渗流模型实验系统功能设计 本地下水渗流模型实验系统可通过不同设计完成如下实验功能： 3.1 模拟降水及回灌引起的土体沉降 本渗流模型实验系统能够模拟工程场地受施工降水及自然降水影响地基土体的沉降，模拟工程场地土体由于回灌作用产生的变形回弹
实验室设备管理系统详细设计
实验室设备管理系统详细设计 1引言 (2) 1.1编写目的 (2) 1.2背景 (2) 1.3定义 (2) 1.4参考资料 (2) 2程序系统的结构 (2) 3程序1（标识符）设计说明 (4) 3.1程序描述 (4) 3.2功能 (4) 3.3性能 (5) 3.4输人项 (5) 3.5输出项 (6) 3.6算法 (6) 3.7流程逻辑 (6) 3.8接口 (8) 3.9存储分配 (8) 3.10注释设计 (8) 3.11限制条件 (8) 3.12测试计划 (8) 3.13尚未解决的问题 (9) 4程序2（标识符）设计说明 (9)
1引言 1.1编写目的 对软件需求的全面、深入的理解是软件开发工作获得成功的前提条件，作为软件定义时期的最后一个阶段，需求分析的任务是明确用户对目标系统的需求，主要是确定对系统的综合要求，同时分析系统的数据要求。它能提高软件开发过程的能见度，便于实现软件开发人员对开发过程的工程化管理与控制，便于项目管理人员、开发人员、测试人员、维护人员之间更好地交流与协作。 1.2背景 a．开发软件系统的名称：实验室设备管理系统 1.3定义 报废：管理人员发现设备因某些原因损坏而导致设备不能使用时，就将该设备记录下来，并记录报废原因。 维修：管理人员发现设备因某些原因损坏需要维修时，就将该设备记录下来，并提出维修意见。 查询：随时对现有设备及其修理、报废情况进行统计、查询，要求能够按类别和时间段（某日期之前）查询 1.4参考资料 《软件工程导论》张海藩清华大学出版社 2程序系统的结构 用一系列图表列出本程序系统内的每个程序（包括每个模块和子程序）的名称、标识符和它们之间的层次结构关系。 设备管理员操作模块如下图所示：