油液监测红外光谱分析仪
VICSEN–I便携式油液监测红外光谱仪
开发背景：
本仪器产于美国，其生产研发公司是一家有30年历史的专业傅里叶红外光谱仪器开发商，凭借强大的研发团队和丰富的设计与应用经验，在红外光谱仪的小型化和抗振性，以及专业应用方法的开发方面一直领先于业界。公司已向美国国防部，中央情报局，联邦调查局和国土安全局等美国政府部门提供了上万台便携式红外光谱仪用于危险品和毒品分析，为911事件后的美国国土安全保障提供了强有力的技术支持和保障手段。
近年来，随着美军海外作战行动的日益频繁，美军传统的油液监测实验室体系已经无法有效的保障各种军用装备的状态监测需求，而且全新的设备状态监测理念要求监测仪器要尽量靠近被监测设备,缩短取样分析间隔,增强监测时效性,这也是实验室所难以实现的。因此军方迫切需要可以跟随部队机动和适应恶劣战场环境的便携式油液监测仪器。于是美国陆军委托该公司全新开发出坚固便携的油液监测光谱仪，用于监测部署在伊拉克和阿富汗的主战坦克和各种装甲车辆。它是目前全球重量最轻,体积最小的红外光谱仪，也是第一种专用于油液监测的红外光谱仪器。目前，已在石化、冶金、电力、运输、铁路、航空等民用领域得到了广泛应用并取得了显著的经济效益和社会效益。
设计坚固便携
本红外光谱仪的核心是采用了专利技术,极其坚固的傅里叶干涉仪,克服了传统红外光谱仪干涉仪娇嫩脆弱的缺陷，可以在各种恶劣环境中可靠工作。另外它的所有精密光学部件都被安装在一个精心设计的减震平台上,保护其在现场工作中不受损害，再配合全金属外壳设计，这些综合措施使其成为目前世界上最坚固的傅里叶红外光谱仪，它们都通过了美国军方最严格的抗振性试验，可以抵抗40G的冲击和60Hz的振动。
专利的钻石进样技术
2004年由ASTM组织颁布了使用傅里叶红外光谱仪监测在用润滑油品质的ASTM E2412分析标准。标准中明确规定了红外光谱仪必须使用透射池进样装置而且透射池的标准间隙应为100微米。传统的实验室红外光谱仪均使用由两片固定式KBr 晶片所构成的透射池，透射池的两端分别为油样的进口和出口，在进样时通过蠕动泵将油样泵送至透射池内部，测试完成后再通过蠕动泵将清洗液送入透射池内进行清洗。这种透射池在分析在用润滑油时存在很多严重缺陷：
?当油液较脏较粘时，透射池的进样和清洗十分困难，完成一次完整的测试经常需要消耗30-60分钟，甚至更长的时间；
?一些残留在死角的油液很难被彻底清除，在进行下一次测试时就会和新油样发生混合，导致严重的测量误差；
?当在用油液中含有较多尖锐的金属磨屑时，很容易造成透射池晶体材料的划伤和破损；
?润滑脂样品由于过于粘稠，因此无法用传统透射池进行分析
传统透射池分析在用润滑油样品的缺陷严重限制了红外光谱仪在油液监测
领域的应用和推广。为了解决这些缺陷，我们的研发部门专门开发了采用专利技
术的旋转宝钻石透射池。此进样系统由上下两块钻石晶体构成，下晶体是固定式的，
而上晶体配有把手可以旋转。当上下晶体扣合时，晶体间的间隙恰好为100微米，因
此完全符合E2412标准的规定。做样时只需要将1滴被测油样涂抹在下部钻石表面即
可,而测量结束后只需转动把手使上晶体旋转向上，然后用纸巾将上下晶体表面的油样
轻轻擦拭干净，随后就可以进行下一个样品的测量。这种进样系统极大简化了油样的
进样和清洗过程，整个分析过程只需要1-2分钟，也无需再使用昂贵的清洗溶剂；润
滑脂和高粘度样品都可以轻松应对，同时由于采用了人造宝石材料，具有极高的硬度
和耐磨度，大大提高了透射池的寿命。该进样系统结合了ATR 进样的方便性和透射
池进样的高分辨率和高灵敏度,又有效克服了各自的缺陷,是红外光谱仪进样技术的一
次全新革命。
功能强大的专业油液监测软件：
美国的此家公司拥有强大的技术开发团队以及丰富的油液监测经验，其与多家国
际著名的油液分析实验室联合开发的专业油液监测软件，根据不同的油品种类和品
牌，针对性开发了数十种定量或定性测量方法供用户选择，每一种方法都是大量实验
数据积累的结晶。除了可以提供数据性的报告，软件也具备红外谱图分析与图谱对比
等功能。同时全开放式的软件界面使用户可以轻松对内置方法进行编辑和修改，或者
根据自身应用特点自行开发和添加分析方法。
直观的显示界面：
界面直观友好,报警层次用红黄绿三色标明,并有界限值做为参考；
具有简单趋势分析功能,使用户可以轻松了解油液品质的历史变化趋势.
开放式架构：
该软件为全开放式架构，用户可以更具需要修改和编辑各项参数
可以自由添加或取消测试项目
可以自由改变被测参数的特征峰区
可以自由设置测量方法:
–峰高法(单点基线/双点基线)
–峰面积法(单点基线/双点基线)
–PLS方法(特殊需要)
可以自由测量结果的表达方式
–吸收度
–实际值（ppm值或百分比含量）
–界限值的百分比
可以自由设定定界限值（包括边界值和报警值）
可以选择样品的红外谱图是通过吸光图还是透光图来表示
丰富的测量方法：
除了严格遵循ASTM E2412标准开发的内燃机油，极压齿轮油和聚酯合成油测量
方法外，研发部门为了加强测量的针对性和准确性，针对不同种类和不同品牌的油品
开发了三十多种个性化的定量测量方法，除了润滑油测量以外，还包括变压器油、燃
油和生物柴油的方法。现在我们仍然在开发各种新的测量方法，不断扩展仪器的应用
领域，而用户在未来可以免费共享这些新方法。
ASTM E2412 曲轴箱油测试方法
ASTM E2412 齿轮油测试方法
ASTM E2412 聚酯合成油测试方法
柴油机油状态监测方法：
测试项目：水分，酚基抗氧化剂，氨基抗氧化剂，氧化，硝化，硫酸化副产物，
积炭，柴油稀释，乙二醇，抗磨添加剂，分散剂
水中防冻液含量测试方法
原油中水分含量（0-1%）测试方法
原油中水分含量（0-80%）测试方法
柴油中水分含量测定方法
燃料油中生物柴油含量测定方法ASTM D7371-07
水中油含量测定方法
ASTM D2668变压器油中抗氧化添加剂含量测试方法
DTE PM220齿轮油状态监测方法：
测试项目：水分，酚基抗氧化剂，氨基抗氧化剂，氧化，硝化，硫酸化副产物，氧化测量的红外谱图
酯类污染，抗磨添加剂，抗泡沫添加剂
EP460齿轮油状态监测方法：
测试项目：水分，酚基抗氧化剂，氨基抗氧化剂，氧化，酯类污染，抗磨添加剂，极压添加剂，分散剂
Exxon Spartan EP220齿轮油状态监测方法：
测试项目：水分，氨基抗氧化剂，氧化，硫酸化副产物，酯类污染，ZDDP抗磨添加剂，抗泡沫添加剂，极压添加剂
Exxon Terrestic220齿轮油状态监测方法：
测试项目：水分，酚基抗氧化剂，氨基抗氧化剂，氧化，酯类污染，ZDDP抗磨添加剂，极压添加剂，抗泡沫添加剂
Mobil 600XP460齿轮油状态监测方法
Mobil SHC220齿轮油状态监测方法
Mobil SHC626齿轮油状态监测方法
Mobil SHC636齿轮油状态监测方法
Royal Purple Synfilm ISO68齿轮油状态监测方法
DTE24A液压油状态监测方法
测试项目：水分，酚基抗氧化剂，氨基抗氧化剂，氧化，酯类污染，抗磨添加剂，极压添加剂，抗泡沫添加剂
DTE24B液压油状态监测方法
DTE25液压油状态监测方法
DTE26液压油状态监测方法
EHC液压油状态监测方法
Exxon Nuto68液压油状态监测方法
FMC液压油状态监测方法
Hitachi HN46液压油状态监测方法
Quintolub 822-300cm液压油状态监测方法
Quintolub 888-68液压油状态监测方法
Royal Purple Synfilm GT100液压油状态监测方法
Chevron GST32透平油状态监测方法
测试项目：水分，酚基抗氧化剂，氨基抗氧化剂，氧化，硝化
Exxon Terrestic GT32透平油状态监测方法
Royal Purple Syndraulic ISO32透平油状态监测方法
强大的谱图编辑功能：
用户可以对样品的红外谱图进行整体和局部放大；
用户可以轻松的建立红外谱库，并将样品红外谱与谱库中的图谱进行比对；
用户可以多种形式打印或输出谱图（包括单一谱图，叠加图，分置图等）；
用户可以选配GRAMS软件进行更高级的谱图处理工作（包括多图叠加，谱线标注等）。
谱线的对比
测量功能：
氧化度：
基本概念：润滑油的基础油主要由烃类物质构成，当这些烃类组分与氧发生化学反应，就会发生油液的氧化并生成乙醛，酮，酒精和羰基酸等氧化产物。
检测目的：氧化是引起油液衰化的最主要原因。氧化产物会与油中的水分，磨损金属等物质产生进一步的聚合反应而生成油泥，积碳等次生产物。这些原生或
次生的氧化产物会导致油液酸值和粘度的提高，磨损的增加，滤网的堵塞
和添加剂的损耗。因此检测在用油的氧化度对于了解油液的衰化变质情况
至关重要。
检测方法：通过测量1800-1670cm-1谱段内的红外吸收峰面积来测定油样的氧化程度
水含量
基本概念：是指油中含水量的百分数（游离水、乳化水、溶解水）
检测目的：水分污染是造成润滑油衰化变质的最重要原因。过量的水分污染会破坏油膜，降低润滑性，加剧摩擦付部件的磨损，能够与油品起反应，形成酸、胶质和油泥水能析出油中的添加剂，降低油品的使用性能，低温时使油品流动性变差，腐蚀、锈蚀设备的金属材料。
检测方法：
由于水分对红外的吸收受到很多物质的干扰，对油液中微量水分的测量一直是傅里叶红外光谱仪的弱项，检测限一般为500ppm以上，而我们凭借在红外技术领域的强大研发实力，通过对算法的改进，开发出全新的微量水分分析方法，通过向油液中加入我们美国公司自行开发具有专利技术的水分稳定剂，使油样中水珠的分布和尺寸更加均匀，对油液中水分的检测限大幅提高到50ppm,而且通过大量对比实验证明其测量精度与经典的卡尔费休水滴定法有非常好的相关性(3%到5%以内)，因此本红外光谱仪完全可以替代操作复杂的水分滴定仪，完成对油液中水分的现场精确快速测量。
硝化：
与氧化反应不同，硝化是在高温缺氧的条件下生成的，是一种高温凝聚过程。它有两种不同的机理，一种是油液直接和灼热机件接触，另一种是油液在泵，轴承和其它带有压力的润滑环境中渗入气泡，当从低压区进到高压区时气泡受到绝热压缩而温度突然升高时（从40度升至200度以上）。硝化同样会使油液粘度增高，同时也是油泥和漆皮生成的重要原因之一。
因为硝化一般发生在缺氧条件下所以不能生成氧化反应所生成的副产物也不产生羰基酸，故酸值变化并不明显，但在用傅里叶红外光谱仪测量时，氮的分子在1620CM-1附近具有明显的特征峰，因此我们的红外光谱仪通过1650-1600 CM-1区域的红外吸收峰面积来判断硝化的严重程度。
添加剂损耗：
基本概念：添加剂的功能主要是增强基础油的有益功能，抑制基础油的有害作用赋予润滑油以新的功能。添加剂在使用过程中会由于蒸发，水解，泄漏，过滤
等作用而逐渐损耗。
检测目的：添加剂损耗达到一定程度而不能及时补充或换油则润滑油的许多功能（如抗磨性能和抗氧化性能）就会部分或全部丧失，进而导致异常磨损的发生。
因此添加剂损耗的跟踪是在用油监测的一项重要工作。
检测方法：抗氧化添加剂和抗磨添加剂是最主要的润滑油添加剂，本红外光谱仪根据不同的油品类型，通过采集多个不同添加剂浓度的样品，使用化学计量法
建立了抗氧化添加剂和抗磨添加剂的定量模型，其测量精度在±10%以内。烟炱：
产生原因:
?它是燃烧的副产物,存在于所有柴油机中;
?柴油机工作时烟炱通过窜气等方式进入润滑油中.
危害性:
?烟炱生成速率和内燃机燃烧效率直接相关.不恰当的点火定时堵塞了的空气滤清器以及过大的活塞环缸壁间隙都会使烟炱增高;
?新型内燃机采用的新技术如EGR,高喷射压力,延迟喷射等使烟炱浓度大大增高;
?提高油液的粘度,使起动困难;
?沉积在机件表面,降低燃烧效率,降低燃油经济性;
?烟炱能将皂膜冲掉,加剧磨损;
?活塞环沟槽积聚烟炱会导致环缸壁的迅速磨损,这会导致冷启动时活塞环的严重损伤.
检测方法：烟炱含量的升高会导致红外谱线的升高，由于在2000cm-1处没有其它组分的特征吸收峰，因此本红外光谱仪测量2000cm-1处红外谱图基线的抬升程
度来测量烟炱的浓度。精度范围在±5%以内。
燃油中生物柴油含量的测量（符合并超过EN14078和ASTM D7371-07标准）近年来生物柴油获得越来越广泛的应用。虽然使用生物柴油可以提高燃油经济性和改善排放，但是如果燃油中添加的生物柴油含量过高，则会导致燃油性能的下降以及燃油的腐蚀。因此在柴油和混合燃料的生产和配送中都要严格控制生物柴油（FAME）的含量。国际标准 ASTM D7371-07 和欧洲标准 EN 14078:2003 都各自规定了使用红外光谱仪对含有 FAME 的柴油和混合燃料的生产及配送的质量控制方法。这些标准方法要求仪器所具备的FAME测量范围应达到1%至10%。但是在某些应用环境下（电厂，核电等）需要将FAME含量控制在更低的范围，为了满足这一需求，本光谱仪对FAME测量方法进行了重大改进，将检测下限扩展至0.025%，从而成为唯一一种可以检测ppm级FAME含量的红外光谱仪。同时它还具有非常高的测量精度，大量的测量数据证明其测量最大误差在2%以内，好于绝大多数红外光谱仪的测量性能。
仪器优势：
◆设计小巧紧凑，是目前世界上体积最小，重量最轻，同时也是唯一实现可在现场
分析的油液监测红外光谱仪；
◆采用了专利技术的抗振傅里叶干涉仪，从根本上解决了傅里叶红外光谱仪过于娇
嫩，故障率过高的固有缺陷，使仪器可以适应各种恶劣环境的要求；
◆采用了专利技术的钻石进样系统，无需任何清洗试剂，大大加快了分析速度，1
分钟左右即可完成样品的分析并获得详尽的报告结果。也避免了对操作人员的健康损害；
◆仪器操作简单，软件界面友好，操作人员仅需简单培训就可以轻松使用仪器；
◆可以分析包括润滑脂在内的各种油液油脂而不需要任何样品处理；
◆对各种油液中水分的测量下限达到30ppm，从而大大提高了红外光谱仪的分析效
能(其它红外光谱仪对水分的测量下限为500 ppm)。
性能参数：
规格：20×20×10 cm
重量：4Kg
电源:115/240 V AC 50/60Hz 或12VDC／内置电池（便携型）
工作温度：-10o C至50o C
分析速度：1分钟/每个样品
进样系统：钻石透射池进样系统
光谱范围：4700-590 cm-1
测量重复性：好于2%
分束器：ZeSn
检测器：DTGS检测器
仪器分类:
紧凑型便携式（配微型电脑）
红外测油仪选购指南
红外测油仪选购指南 本文不是为任何厂家做广告，只是把本人这些年选购红外测油仪的心得体会告诉大家，为你选购时做个参考。 怎样才能选购一台质量可靠、服务到位的红外测油仪？ 1、网上搜索，仅供参考 上网搜索“红外测油仪”关键词，铺天盖地的红外测油仪广告扑面而来，让人无所适从，你一定会选择排名靠前的厂商吧，别急，不妨多花点时间往后翻翻页，多看几家。 网上的排名与产品质量和服务毫无关系，那为什么排名靠前，原因你懂的。 记录这些厂商的联系方式，一家一家地慢慢甄别，这当然要花费一点时间。 2、识别真正的生产厂家 别看网上的广告成百上千，真正的有能力研发和生产这俩仪器的厂家，据我所知， 不超过10家，其余的是经销商或贴牌商。怎样才能识别真正的厂家呢，我的办法是： ①：看这个厂家经营的品种 一个研发和生产测油仪的厂家，有两三个或四五个系列产品，就已经很不错了，而且产品相关度很高，如果这个厂家所经营的产品品种多样，五花八门，多半不是自己研发的。 ②：看生产许可证 红外测油仪属于计量仪器，理论上应该取得相关计量部门核发的生产许可证，如下图的型式批准证书。这个证书是强制的，必须有的，是产品质量的保证。 ③：看软件著作权证书 软件著作权证书并不是强制执行的，生产厂家也不一定非得去申请这个证书，但是，如果有，至少可以说明这个仪器的软件是这个厂家自己开发的。是有一定的研发能力的。 ④：直接到厂参观。 百闻不如一见，有条件的用户应该直接到生产厂家考察，是不是厂家，一看便知。真正的生产厂家是不会拒绝客户参观的。即使真没有条件去，也应该在提出去 厂里参观的要求，看看对方是不是很为难。 3、要求上门安装 厂家必须承诺能上门安装，直到验收合格。如果不能上门安装，那一定是厂家没有底气，有些厂家的仪器安装工程师，上门安装时，因产品不过关，几天也脱不了身，这样的产品，你敢用吗？ 4、仪器谱图玄机多 红外测油仪在测量过程中，必须显示谱图，这是国标中规定的。不管是台式红外测油仪还是全自动红外测油仪。通过观察谱图可以发现很多问题：
荧光光谱分析仪工作原理
X 荧光光谱分析仪工作原理 用x 射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长得荧光x 射线，需要把混合得x 射线 按波长（或能量）分开，分别测量不同波长（或能虽:）得X 射线得强度，以进行左性与定疑 分析，为此使用得仪器叫X 射线荧光光谱仪。由于X 光具有一泄波长，同时又有一立能量, 因此，X 射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型与能量色散型。下图就是这两类仪器 得原理图. 用X 射线照射试样时，试样可以被激发出各种波长得荧光X 射线，需要把混合得X 射 线按波长（或能疑）分开，分别测量不同波长（或能量）得X 射线得强度，以进行定性与左疑 分析，为此使用得仪器叫X 射线荧光光谱仪。由于X 光具有一左波长，同时又有一左能量， 因此，X 射线荧光光谱仪有两种基本类型：波长色散型与能量色散型。下图就是这两类仪器 得原理图。 （a ）波长色散谱仪 （b ）能虽色散谱仪 波长色散型和能量色散型谱仪原理图 现将两种类型X 射线光谱仪得主要部件及工作原理叙述如下: X 射线管 酥高分析器 分光晶体 计算机 再陋电源
丝电源 灯丝 电了悚 X则线 BeiV 輪窗型X射线管结构示意图 两种类型得X射线荧光光谱仪都需要用X射线管作为激发光源?上图就是X射线管得结构示意图。灯丝与靶极密封在抽成貞?空得金属罩内，灯丝与靶极之间加高压（一般为4OKV）, 灯丝发射得电子经高压电场加速撞击在靶极上，产生X射线。X射线管产生得一次X射线, 作为激发X射线荧光得辐射源.只有当一次X射线得波长稍短于受激元素吸收限Imi n时，才能有效得激发出X射线荧光?笥？SPAN Ian g =EN-U S >lmin得一次X射线其能量不足以使受激元素激发。 X射线管得靶材与管工作电压决立了能有效激发受激元素得那部分一次X射线得强度。管 工作电压升高，短波长一次X射线比例增加，故产生得荧光X射线得强度也增强。但并不就是说管工作电压越髙越好，因为入射X射线得荧光激发效率与苴波长有关，越靠近被测元素吸收限波长，激发效率越髙。A X射线管产生得X射线透过彼窗入射到样品上, 激发岀样品元素得特征X射线，正常工作时，X射线管所消耗功率得0、2%左右转变为X 射线辐射，其余均变为热能使X射线管升温，因此必须不断得通冷却水冷却靶电极。 2、分光系统 第?准讥器 平面晶体反射X线示意图 分光系统得主要部件就是晶体分光器，它得作用就是通过晶体衍射现彖把不同波长得X射线分开.根据布拉格衍射左律2d S in 0 =n X ,当波长为X得X射线以0角射到晶体，如果晶面间距为d,则在出射角为0得方向，可以观测到波长为X =2dsi n 0得一级衍射及波长为X/2, X /3 ------ ―等髙级衍射。改变（）角，可以观测到另外波长得X
红外光谱分析仪基础知识全解
红外光谱分析仪基础知识 前言 (2) 第一章红外光谱法及相关仪器 (4) 一. 红外光谱概述 (4) 1. 红外光区的划分 (4) 2. 红外光谱法的特点 (5) 3. 产生红外吸收的条件 (5) 二. 红外光谱仪 (6) 1. 红外光谱仪的主要部件 (6) 2. 红外光谱仪的分类 (9) 3. 红外光谱仪各项指标的含义 (12) 三．红外光谱仪的应用 (15) 四．红外试样制备 (16) 四．红外光谱仪的新进展 (17)
前言 分析仪器常使用的分析方法是光谱分析法，光谱分析法可分为吸收光谱分析法和发射光谱分析法，而吸收光谱分析法又是目前应用最广泛的一种光谱分析方法：它包括有核磁共振，X射线吸收光谱，紫外-可见吸收光谱，红外光谱，微波谱，原子吸收光谱等。但最常用的则是原子吸收光谱、紫外-可见吸收光谱和红外光谱，这些方法的最基本原理是物质（这里说物质都是指物质中的分子或原子，下同）对电磁辐射的吸收。还有拉曼光谱和荧光光谱，也是比较常用的手段，它们的原理是基于物质发射或散射电磁辐射。其实物质与电磁辐射的作用还有偏振、干涉、衍射等，由此发展而成的是另外一系列的仪器，如椭偏仪、测糖仪、偏光显微镜、X射线衍射仪等等，这些仪器都不是基于光谱分析法，不是我们介绍的重点。 吸收光谱可分为原子吸收光谱和分子吸收光谱。当电磁辐射与物质相互作用时，就会发生反射、散射、透射和吸收电磁辐射的现象，物质所以能够吸收光是由物质本身的能级状态所决定的。例如原子吸收可见光和紫外光，可以使核外电子由基态跃迁到激发态，相应于不同能级之间的跃迁都需吸收一定波长的光。因此，如有一波长连续的光照射单原子元素的蒸气（如汞蒸气、钠蒸气等），将会产生一系列的吸收谱线。由于在一般情况下原子都处于基态，通常只有能量相当于从基态跃迁到激发态的所谓主系谱线出现在原子的吸收光谱中。 而分于吸收光谱则比较复杂。它们不是分立的谱线而是许多吸收带。因为每一个分子的能量包括三部分，即分子的电子能量、振动能量和转动能量。每一种能量都是量子化的。当电子有一种能级跃迁到另一能级时，可能同时还伴有振动能级和转动能级的跃迁。应此分子吸收光谱是一系列的吸收带。通常引起原子或分子中外层价电子的跃迁需要1.5-8.0ev的能量，其相应的辐射波长在 150nm-800nm之间，这是紫外－可见吸收光谱的波长范围。引起振动跃迁或振动－转动跃迁的能量是0.05-1.2ev，相应的辐射波长在1.0-25μm之间，这是红外光谱的范围。
AntarisII傅立叶变换近红外分析仪-ThermoFisherScientific
Antaris II傅立叶变换近红外分析仪 Antaris II是ThermoFisher分子光谱部（Nicolet）推出的最新一代专业傅立叶变换近红外光谱系统，该仪器为制药、高分子、化工化学、烟草、农业食品等领域的样品分析提供了全新、可靠、快速方便的分析工具。 1．新的设计理念和标准 y结构化的模块设计，即一台仪器上可同时集成积分球漫反射、透射、光纤探头、漫透射检测模块，各检测模块采用各自独立的高灵敏度InGaAs检测器； y建立在高可靠性和稳固性基础上的高性能 y强调高重现性，包括系统自身重现性和系统间重现性（模型数据资源共享） y高适应能力，可用于实验室，也可用于工厂车间，灵活的发挥NIR技术的优势 2．优越性 y建立在Nicolet成熟和先进的傅立叶红外制造工艺和严格的认证标准基础上 y采用Nicolet专利的电磁式动态准直干涉仪技术 y精密对针定位的光学部件封装技术，免调整的永久准直 y波长准确性、重现性、系统间重现性等方面具备目前最高性能指标 y Antaris是第一个采用结构化模块设计技术的近红外仪器， Antaris II还具备同时检测药片/凝胶等样品的透射光谱和漫反射光谱的能力 y所有检测模块，包括光纤探头均能自动采集背景 y在仪器维护方面为用户考虑得更为周全，其光源只需用户自己从外部更换，且更换
后无需任何光路调整 y全新工业标准的RESULT操作系统软 件，其管理模式、拓展能力、操作方 便性、规范性均非常规实验室软件能 比 y独立的光谱化学计量学软件TQ Analyst，将复杂的数据处理和分析程 序化，将强大灵活的数据处理技术融 于直观友好的图形化界面和随处可见 的自动优化及帮助信息中 y Antaris II采用的是开放式的数据格 式，能够将各家公司的光谱数据直接 转移到其软件中 3．硬件技术 ①.干涉仪： y采用尼高力最先进的高光通量自动调整和高速动态准直(每秒13万次)技术的DSP 电磁式干涉仪，具有超高检测稳定性、可靠性和精度，是目前作为傅立叶近红外仪 器心脏部件最先进的技术； y采用CaF2分束器，在近红外光谱图的一、二、三倍倍频和合频区域(光谱范围12000-3800cm-1或833-2631nm)具有更高的能量分布。 ②.光学台： y所有光学镜面采用专利的STONEHENCE合金模块化镜面设计，光学镜面在整体合金座上用金刚石精密抛光形成，光路传输效率更高； y所有光学器件精密对针定位，完全不需要任何光路调整，具有极高的重复性、热稳定性和可靠性； y严格的系统间元器件公差限制和工艺精 度要求，是卓越模型转移精度的保证。 ③.检测器：所有采样模块均有自己独立的高 灵敏度InGaAs检测器。 ④.电子控制技术： y仪器与电脑间高速USB接口，更方便可 靠； y可通过OPC或PLC技术与实验室信息管 理系统如LIMS或工业控制系统如DCS 进行数据交换。
红外分光测油仪产品简介
JC-OIL-6A型数显红外测油仪既能进行红外分光光度法、非分散红外光度法对油份浓度的测定，也可扫描样品光谱图，作为近红外光谱仪使用。满足环保部门对地下水、地表水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油含量及餐饮业油烟浓度的测定要求。是目前国内广泛推广的测油仪器。用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。 JC-OIL-6A数显型红外分光测油仪产品参数 1、测量范围：0.1～100mg/L（4cm比色皿萃取液中油浓度）；0.001～10000mg/L（4cm 比色皿水样中油浓度） 2、线性相关系数：R>0.999 3、检出限：0.1mg/L（萃取液） 4、*低检出浓度：0.001mg/L(水样1：100萃取) 5、测量准确度：±2% 6、测量重复性：1% 7、波数范围：4000cm-1～2400 cm-1 8、波数分辨率：0.2 cm-1 9、波数准确度：±1 cm-1 10、波数重复性：1 cm-1 11、电源及功耗：AC220V±10% ，50Hz ，40VA
12、外形尺寸：480×310×150（mm）净重：12Kg 13、控制方式：内置单片机或通过USB接口连接台式电脑或笔记本电脑 JC-OIL-6A型数显型红外分光测油仪产品特点 1、真正的红外分光三波数测油仪，全面考察油品中CH2基团中C-H键的伸缩振动(由2930cm-1测定)、CH3基团中C-H键的伸缩振动(由2960cm-1测定)和芳香环中C-H键的伸缩振动(由3030cm-1测定)，测量结果不受油品组份变化的影响。 2、无需制作标准曲线，无需调零点、调满度，无需定标，可直接测量样品。 3、可采用一只比色皿，消除了比色皿之间的差异对测量结果的影响，测量精度更高，采用多只比色皿时，设有比色皿数据库，具有保存比色皿数据，自动扣除比色皿背景的功能。 4、长寿命光源，无需更换光源。 5、调制光源，信号频率高，选频放大，信号输出不受杂散光影响。 6、采用精密步进电机控制光栅，具有波长自动修正功能，波长精度高，重复性好。 7、采用半导体探测器，使用寿命长，应用半导体致冷技术，使信号输出更稳定，信号输出不受室温变化的影响。 8、功能强大：具有红外分光光度法、非分散红外光度法，光谱扫描等多种功能，扫描范围宽，可作为红外光谱仪使用。 9、具有光源自动补偿系统、信号漂移修正系统，基线无漂移。 10、内置单片机控制，液晶显示，可完全脱离电脑独立工作。也可通过USB接口连接电脑控制主机，功能完善，操作简便。 11、在同一桌面上，同时显示光谱图、测量步骤、测量结果，在光谱图中可以读出光谱任一点的波数位置、吸光度和透射比。
仪器分析实验有机化合物的红外光谱分析解读
仪器分析实验有机化合物的红外光谱分析 2015年4月21日 有机化合物的红外光谱分析 开课实验室：环境资源楼312 【实验目的】 1、初步掌握两种基本样品制备技术及傅里叶变换光谱仪器的简单操作； 2、通过谱图解析及网上标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程； 3、掌握有机化合物红外光谱测定的制样方法，回顾基础有机化学光谱的相关知识。 【基本原理】 ? 原理概述：物质分子中的各种不同基团，在有选择地吸收不同频率的红外辐射后，发生振动能级之间的跃迁，形成各自独特的红外吸收光谱。据此，可对物质进行定性和定量分析。特别是对化合物结构的鉴定，应用更为广泛。 ? 红外吸收法： 类型：吸收光谱法； 原理：电子的跃迁：电子由于受到光、热、电等的激发，从一个能级转移到另一个能级的现象。这是因为分 子中的电子总是处在某一种运动状态中，每一种状态都具有一定的能量，属于一定的能级。当这些电子有选择地吸收了不同频率的红外辐射的能量，发生振动能级之间的跃迁，形成各自独特的红外吸收光谱。据此，可对化合物进行定性和定量分析； 条件：分子具有偶极矩。 【仪器与试剂】 1、仪器： 傅里叶变换红外光谱仪（德国Bruker公司，TENSOR 27型; 美国Thermo Fisher 公司， Nicolet 6700型）；压片机； 玛瑙研钵； 红外灯。 2、试剂：NaCl窗片、KBr晶体，待分析试样液体及固体。 【实验步骤】 1、样品制备 （1）固体样品：KBr压片法 在玛瑙研钵将KBr晶体充分研磨后加入其量5%左右的待测固体样品，混合研磨直至均匀。在一个具有抛光面的金属模具上放一个圆形纸环，用刮勺将研磨好的
近红外光谱仪厂家
【导语】近几年，随着化学计量学、光纤和计算机技术的发展，在线近红外光谱分析技术正以惊人的速度应用于包括农牧、食品、化工、石化、制药、烟草等在内的许多领域，为科研、教学以及生产过程控制提供了一个十分广阔的使用空间。那么今天我们一起走入下文了解一下关于近红外光谱仪。 【近红外光谱仪注意事项】 由于近红外光在常规光纤中有良好的传输特性，且其近红外光谱仪较简单、分析速度快、非破坏性和样品制备量小、几乎适合各类样品（液体、粘稠体、涂层、粉末和固体）分析、多组分多通道同时测定等特点，近红外光谱仪成为在线分析仪表中的一枝奇葩。近红外光谱仪的一个重要特点就是技术本身的成套性，即必须同时具备三个条件： （1）各项性能长期稳定的近红外光谱仪，是保证数据具有良好再现性的基本要求； （2）功能齐全的化学计量学软件，是建立模型和分析的必要工具； （3）准确并适用范围足够宽的模型。 这三个条件的有机结合起来，才能为用户真正发挥作用。因此，在购买仪器时必须对仪器提供的模型使用性有足够的认识，特别避免个别商家为推销仪器所做的过度宣传的不良诱导，为此付出代价的厂家有之，因此，一定要对厂家提供模型与技术支持情况有详细了解。 【近红外光谱仪厂家】
山东润通科技有限公司是一家致力于环境在线监测系统、数据采集传输系统、大数据云智慧平台的研发、生产、销售及技术服务为一体的高新技术企业、双软认证企业。 公司拥有多项自主知识产权与完善的体系认证，主要产品有RAIN-VI系列VOCs在线监测系统、水质在线监测系统，R-I7000系列数据采集传输系统，润通云智慧平台。 润通人本着“更用心更专业”的服务理念，为客户提供满意的产品和服务，为员工创造良好的工作和生活环境，为社会做出贡献。为改善人类环境而努力奋斗。山东润通科技有限公司是一家致力于环境在线监测系统、数据采集传输系统、大数据云智慧平台的研发、生产、销售及技术服务为一体的高新技术企业、双软认证企业。 公司拥有多项自主知识产权与完善的体系认证，主要产品有RAIN-VI系列VOCs在线监测系统、水质在线监测系统，R-I7000系列数据采集传输系统，润通云智慧平台。 润通人本着“更用心更专业”的服务理念，为客户提供满意的产品和服务，为员工创造良好的工作和生活环境，为社会做出贡献。为改善人类环境而努力奋斗。
红外光谱仪的应用
红外光谱仪的应用 (陕西科技大学材料科学与工程学院西安任莹莹710021) 摘要：傅里叶转换红外光谱(FTIR)是一种用来获得吸收，射出光电导性或固体，液体或气体的拉曼散射的仪器。本文将从红外光谱仪的使用原理，样品制备，结果分析等几个方面对红外光谱仪进行介绍。 关键字：FTIR，原理，样品制备，结果分析 The Application of Infrared Spectrometer (School of Materials Science and Engineering, Shaanxi University of Science and Technology, Xi’an Ren yingying 710021) Abstract:Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) is a kind of instrument, which is used to get absorbed, penetrate photoconductivity or solid, liquid or gas Raman scattering. This article from the principle of the use of infrared spectrometer, sample preparation, the analysis of several aspects, such as the infrared spectrometer is introduced. Key words: FTIR, principle, sample preparation, analysis of the results 一、原理 红外线是波长介于可见光和微波之间的一段电磁波。红外光又可依据波长范围分成近红外、中红外和远红外三个波区，其中中红外区（2.5—5μm；4000—400cm-1）能很好地反映分子内部所进行的各种物理过程以及分子结构方面的特征，对解决分子结构和化学组成中的各种问题最为有效，因而中红外区是红外光谱中应用最广的区域，一般所说的红外光谱大都是指这一范围。 红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振动能级跃迁到能量较高的振动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到红外光谱图。红外光谱图通常用波长(λ)或波数(σ)为横坐标，表示吸收峰的位置，用透光率(T%)或者吸光度(A)为纵坐标，表示吸收强度。如图1，辛烷的红外光谱图，纵坐标为透过率，横坐标为波长λ(μm )或波数(cm-1)。
红外分光测油十大误区
“红外分光测油仪”十大误区 采用“红外分光光度法”测量环境中油污染的数据，具有全球可比性高、灵敏度高、抗干扰性强、测量矿物油结果不受油品变化影响，被许多国家所采纳。虽然我国现有“红外分光测油仪”的普及率也较高，但是在市场经济的冲击下，“红外分光测油仪”已经很难看出原来的面目了。我国“红外分光测油仪”发明人何秉站曾经讲过：“研制生产‘红外分光测油仪’的目的就是要统一我国测油的标准方法，提高测量结果的可比性”，而如今市场上纷杂的“红外分光测油仪”使测量油污染的数据五花八门，根本没有可比性。由于采用“红外分光光度法”测量环境中油污染，是一项比较专业的测量技术，这方面的专家、书籍较少，更有许多技术、理论不完善。根据十几年的研究，谈谈我们的看法，让人们来评论，希望能实现发明人的愿望，真正的统一我国测油的标准方法。 误区1：有人认为同样都是红外分光测油仪，原理一样都能用。 根据近期调查，我国各个厂家生产的“红外分光测油仪”对油品的测量结果误差太大，谈不上可比性，人们的想象和现实相差遥远。“红外分光测油仪”是由光、机、电、计算机等综合技术组成，就仪器本身的结构差别，实验室工作人员多会混淆。至于哪些技术是创新的，哪些技术是仿制的，我们暂不研究。可是有一条，我们是必须知道的，那就是用“红外分光光度法”测量油的计算公式： C=A2930*X+A2960*Y+Z*(A3030-A2930/F) C -------- 油的浓度值； A2930、A2960、A3030 -------- 分别是CH2、CH3、CH的波数的吸光度 X、Y、Z、F -------- 是仪器校正系数（一般由厂家给出） 由于国标没有涉及仪器校正系数如何具体计算，于是一些仪器厂家采用标油测量后重复调整系数值，直到满意为止，这种做法是没有科学依据的。这种做法的不科学性带来的问题是测量结果随着油品的变化而变化，造成了测量结果无可比性的严重问题。计算仪器校正系数有一套完整的计算公式，比国标的计算浓度值要复杂得多。为了推导、证明计算仪器校正系数公式的正确性，用计算机计算的数据多达2000页，并不是用标液调整就行的事。仪器校正系数是仪器的核心技术，如同计算机里的操作系统，这就是采用不一致的“红外分光测油仪”测量结果没有可比性的根本原因。有些人认为测量标油的结果误差不大，仪器就可以使用，这只是错误的理解了“红外分光光度法测量油品的基本特征，测量结果不受油品变化影响”的原则性问题。由于标油的油品结构是不变的，用同样结构的标样测量同样结构的另一标样，当然误差不大（有些厂家便是根据这个标样，调整出仪器的校正系数）。如果变化油品之后再进行测量，例如测量20mg/L 异辛烷或100mg/L 苯，它们的误差就会大的惊人。所以，只有能推导、证明出计算仪器校正系数公式的单位，才有资格生产“红外分光测油仪”。因为这方面的计量认证工作还不够规范，也造成了今天各类产品测量结果没有可比性的事实。目前，只有【吉林北光】（即“红外分光测油仪”的发明单位）可正确计算出仪器的校正系数X、Y、Z、F值。 误区2：都是红外测油仪，测量结果有没有谱图都一样。 在环境监测中，我们会遇到许许多多奇怪的干扰物，尤其是测油项目，受到干扰因数特别多，即使是由于萃取后脱水不净也会产生干扰。如果您的仪器没有谱图显示，那么测量结
在线近红外光谱分析仪的研制及应用
第30卷 第3期2009年3月 仪器仪表学报 Chinese Journal of Scientific I nstru ment Vol 130No 13Mar .2009 收稿日期:2008202 Received Date:2008202 3基金项目:国家自然科学基金(50574035)、浙江省重大应用电子技术和新型电子元器件专项(2007C11091)、浙江省自然科学基金人才基金 (R104315)资助项目 在线近红外光谱分析仪的研制及应用 3 叶华俊 1,2 ,刘立鹏2,夏阿林1,张学峰2,王健 1 (1 杭州电子科技大学电子信息学院 杭州 310018; 2 聚光科技(杭州)有限公司 杭州 310052) 摘 要:针对过程分析应用领域,研制了一种在线近红外光谱分析仪。详细描述了该仪器系统的主要组成结构,展现各模块 功能特点。对该仪器进行性能测试,结果显示该分析仪性能稳定,超过了USP1119(美国国家药典)规定的指标要求。实验室中的汽油样本建模实验和现场的重烷基苯与白糖应用结果表明,该仪器具有响应速度快、建模能力强、预测精度高、可同时预测多种组分、使用维护方便、维护成本低和可靠性高等优点,能够适应各种复杂的应用环境。关键词:近红外;光谱分析;在线 中图分类号:TG115.3 文献标识码:A 国家标准学科分类代码:460.40 D evelop m en t and appli ca ti on of on 2li n e near i n frared spectroscopy ana lyzer Ye Huajun 1,2 ,L iu L i peng 2,Xia A lin 1,Zhang Xuefeng 2,W ang J ian 1 (1E lectronic Infor m ation College ,Hangzhou D ianzi U niversity,Hangzhou 310018,China; 2Focused Photonics (Hangzhou ),Inc .,Hangzhou 310052,China ) Abstract:An on 2line near infrared s pectr oscopy analyzer was devel oped f or p r ocess analysis app licati ons .The fea 2tures and configurati on of the analyzer are described in detail .The perf or mance tests reveal that the analyzer perf or m s well and meets the require ments of USP1119.Further more,the analyzer has been successfully app lied t o laborat ory and field .App licati on results de monstrate that the analyzer has the merits of fast ti m e res ponse,excellent modeling capability,high accuracy and l ow maintenance cost,and can deal with comp lex industrial envir onment .Key words:near infrared;s pectr oscopy analysis;on 2line 1 引 言 近红外光谱区域按AST M 定义是指波长在780～2526n m 之间电磁波。这一区域兼备了可见光区信号容易获取与红外光区光谱分析信息量丰富两方面的优点。由于近红外区的倍频与合频吸收强度弱,光谱谱带宽而复杂,重叠严重,在早期限制了近红外光谱技术的应用。光电与计算机技术的不断发展,特别是化学计量学在分析领域的广泛应用,大大 推动了近红外分析技术的发展[1] 。 近红外光谱分析技术被誉为“多快好省的绿色 分析技术”,是最符合目前工业生产需求的一种分析技术,在发达国家被广泛应用于大型工业生产过程的在线分析。在线近红外光谱分析技术主要具有以下优势:1)仪器简单,分析速度快;2)无浪费、无污染,容易实现无损和在线检测;3)适应性广,几乎适合各类样品(液体、粘稠体、涂层、粉末和固体)分析;4)多组分多通道同时测定;5)可使用光纤,实现远程分析检测。基于以上优点,近红外光谱分析已成为现代过程分析中的主流技术之一。 经济的快速发展,必将导致生产模式由粗放型
红外光谱法的特点和应用1
红外光谱法的特点和应用1.红外光谱法的一般特点特征性强、测定快速、不破坏试样、试样用量少、操作简便、能分析各种状态的试样、分析灵敏度较低、定量分析误差较大2.对样品的要求①试样纯度应大于98％，或者符合商业规格?这样才便于与纯化合物的标准光谱或商业光谱进行对照?多组份试样应预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱互相重叠，难予解析②试样不应含水（结晶水或游离水）水有红外吸收，与羟基峰干扰，而且会侵蚀吸收池的盐窗。所用试样应当经过干燥处理③试样浓度和厚度要适当使最强吸收透光度在5～20%之间 3.定性分析和结构分析红外光谱具有鲜明的特征性，其谱带的数目、位置、形状和强度都随化合物不同而各不相同。因此，红外光谱法是定性鉴定和结构分析的有力工具①已知物的鉴定将试样的谱图与标准品测得的谱图相对照，或者与文献上的标准谱图（例如《药品红外光谱图集》、Sadtler标准光谱、Sadtler商业光谱等）相对照，即可定性使用文献上的谱图应当注意：试样的物态、结晶形状、溶剂、测定条件以及所用仪器类型均应与标准谱图相同②未知物的鉴定未知物如果不是新化合物，标准光谱己有收载的，可有两种方法来查对标准光谱：A.利用标准光谱的谱带索引，寻找标准光谱中与试样光谱吸收带相同的谱图B.进行光谱解析，判断试样可能的结构。然后由化学分类索引查找标准光谱对照核实解析光谱之前的准备：?了解试样的来源以估计其可能的范围?测定试样的物理常数如熔沸点、溶解度、折光率、旋光率等作为定性的旁证?根据元素分析及分子量的测定，求出分子式?计算化合物的不饱和度Ω，用以估计结构并验证光谱解析结果的合理性解析光谱的程序一般为：A.从特征区的最强谱带入手，推测未知物可能含有的基团，判断不可能含有的基团B.用指纹区的谱带验证，找出可能含有基团的相关峰，用一组相关峰来确认一个基团的存在C.对于简单化合物，确认几个基团之后，便可初步确定分子结构 D.查对标准光谱核实③新化合物的结构分析红外光谱主要提供官能团的结构信息，对于复杂化合物，尤其是新化合物，单靠红外光谱不能解决问题，需要与紫外光谱、质谱和核磁共振等分析手段互相配合，进行综合光谱解析，才能确定分子结构。④鉴定细菌，研究细胞和其它活组织的结构 4.定量分析红外光谱有许多谱带可供选择，更有利于排除干扰。?红外光源发光能量较低，红外检测器的灵敏度也很低，ε＜103?吸收池厚度小、单色器狭缝宽度大，测量误差也较大☆对于农药组份、土壤表面水份、田间二氧化碳含量的测定和谷物油料作物及肉类食品中蛋白质、脂肪和水份含量的测定，红外光谱法是较好的分析方法 文章链接：中国化工仪器网https://www.360docs.net/doc/0e16798406.html,/Tech_news/Detail/4266.html 2.液体样品测试 液体样品是我们红外测试中最常见的样品，定性或定量分析样品中的成分。液体样品测试方法有： ?液体涂膜法，直接将液体样品涂在盐片上测试。该方法仅适合于定性分析；也可以将液体样品涂在其中一片盐片上，将另一个盐片压上去，测试。该方法适合于易挥发的液体样品； ?液体池法，将液体样品用注射器注入液体池测试。该方法适合于定性定量分析； ?ATR法，将液体样品直接滴在ATR晶体表面，用ATR技术测试。该方法适合于定性、半定量分析。 对于吸收光谱来说，吸光度符合比尔定律： A=a×b×c 其中：A，样品的吸光度
现代近红外光谱分析仪工作原理
现代近红外光谱分析仪工作原理 现代近红外光谱分析仪工作原理 2011年02月08日 20世纪90年代初,外国厂商开始在我国销售近红外光谱分析仪器产品,但在很长时间内，进展不大，其原因主要是：首先，近红外光谱分析要求光谱仪器、光谱数据处理软件（主要是化学计量学软件）和应用样品模型结合为一体，缺一不可。但被分析样品会由于样品产地的不同而不同，国内外的样品通常有差异，因此，进口仪器的应用模型一般不适合分析国内样品。如果自己建立模型，就需要操作人员了解和熟悉化学计量学知识和软件，而外商在中国的代理机构缺乏这方面的专业人才，不能有效地根据用户的需要组织培训，因此，用户对这项技术缺乏全面了解，影响到了它的推广使用。其次，进口仪器价格昂贵，售后技术服务费用也往往超出大多数用户的承受能力。 现代近红外光谱分析技工作原理 近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的。近红外光谱记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息，它常常受含氢基团X-H（X-C、N、O）的倍频和合频的重叠主导，所以在近红外光谱范围内，测量的主要是含氢基团X-H振动的倍频和合频吸收。 由于倍频和合频跃迁几率低，而有机物质在NIR光谱区为倍频与合频吸收，所以消光系数弱，谱带重叠严重。因此从近红外光谱中提取有用信息属于弱信息和多元信息，需要充分利用现有的光机技术、电子技术和计算机技术进行处理。计算机技术主要包括光谱数据处理和数据关联技术。光谱数据处理是消除仪器因素（灯及测量方式等）环境因素（如温度等）和样品物态（如颜色、形态等）等对光谱的影响。常采用的方法有平滑、微分、基线漂移扣减、多元散射校正（MSC）和有限脉冲响应滤波（FIR）等也可以用小波变换来进行部分处理。数据关联技术主要是化学计量学方法。化学计量学的发展使多组分分析中多元信息处理理论和技术日益成熟，解决了近红外光谱区重叠的问题。通过关联技术可以实现近红外光谱的快速分析。在近红外光谱的应用中我们所关心的是被测样品的组成或各种物化性质，因此，如何提取这些有用信息是近红外光谱分析的技术核心。现在的许多研究与应用表明，
X荧光光谱分析仪工作原理
X荧光光谱分析仪工作原理 用X射线照射试样时，试样可以被激发出各种波长的荧光X射线，需要把混合的X射线按波长（或能量）分开，分别测量不同波长（或能量）的X射线的强度，以进行定性和定量分析，为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。由于X光具有一定波长，同时又有一定能量，因此，X射线荧光光谱仪有两种基本类型：波长色散型和能量色散型。下图是这两类仪器的原理图。 用X射线照射试样时，试样可以被激发出各种波长的荧光X射线，需要把混合的X射线按波长（或能量）分开，分别测量不同波长（或能量）的X射线的强度，以进行定性和定量分析，为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。由于X光具有一定波长，同时又有一定能量，因此，X射线荧光光谱仪有两种基本类型：波长色散型和能量色散型。下图是这两类仪器的原理图。 现将两种类型X射线光谱仪的主要部件及工作原理叙述如下： 1.X射线管
两种类型的X射线荧光光谱仪都需要用X射线管作为激发光源。上图是X射线管的结构示意图。灯丝和靶极密封在抽成真空的金属罩内，灯丝和靶极之间加高压（一般为40KV）,灯丝发射的电子经高压电场加速撞击在靶极上，产生X射线。X射线管产生的一次X射线，作为激发X射线荧光的辐射源。只有当一次X射线的波长稍短于受激元素吸收限lmin时，才能有效的激发出X射线荧光。笥?SPAN lang=EN-US>lmin的一次X射线其能量不足以使受激元素激发。 X射线管的靶材和管工作电压决定了能有效激发受激元素的那部分一次X射线的强度。管工作电压升高，短波长一次X射线比例增加，故产生的荧光X射线的强度也增强。但并不是说管工作电压越高越好，因为入射X射线的荧光激发效率与其波长有关，越靠近被测元素吸收限波长，激发效率越高。 X射线管产生的X射线透过铍窗入射到样品上，激发出样品元素的特征X射线，正常工作时，X射线管所消耗功率的0.2%左右转变为X射线辐射，其余均变为热能使X射线管升温，因此必须不断的通冷却水冷却靶电极。 2.分光系统
常规样品的红外光谱分析
常规样品的红外光谱分析 PB07206298龚智良 实验目的 1.初步掌握两种基本样品制备技术及傅立叶变换光谱仪器的简单操作； 2.通过图谱解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。 实验原理 红外光谱：红外光谱是分子的振动转动光谱，也是一种分子吸收光谱。当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收了某些频率的辐射，并由其振动或转动引起的偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，使相应于这些区域的光透射强度减弱。记录红外光的百分透射比或波长关系曲线，就得到红外光谱。从分子的特征吸收可以鉴定化合物和分子结构，进行定性和定量分析。红外光谱尤其在物质定性分析中应用广泛，它操作简便，分析速度快，样品用量少且不破坏样品，能提供丰富的结构信息，因此红外光谱法往往是物质定性分析中优先考虑的手段。 能产生红外吸收的分子为红外活性分子，如CO?分子；不能产生红外吸收的分子为非红外活性分子，如O?分子。 中红外区为基本振动区：4000-400cm-1研究应用最多。 红外吸收的波数与相应振动的力常数关系密切。双原子分子的基本频率计算公式为 ??=12????? 其中?为约化质量 μ=m??m? m?+m? 对于多原子分子，其振动可以分解为许多简单的基本振动，即简正振动。一般将振动形式分为两类：伸缩振动和变形振动。 各种振动都具有各自的特征吸收。 仪器结构和测试技术 Fourier变换红外光谱仪（FTIR仪）：能够同时测定所有频率的信息，得到光强随时间变化的谱图，称时域图，这样可以大大缩短扫描时间。由于不采用传统的色散元件，其分辨率和波数精度都较好。傅立叶变换红外谱仪主要由光源（硅碳棒、高压汞灯）、Michellson干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。测试样品时，由于样品对某些频率的红外光吸收，从而得到不同样品的干涉图。红外光是复合光，检测器接收到的信号是所有频率的干涉图的加合。 对试样的要求：试样应该为纯物质，纯度大于98%，以便于和纯化合物进行比较；样品中不能含游离水；试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使大多数吸收峰的透射比处于10%-80%。 制样方法：对于液体样品有液膜法、液体吸收池法；对于固体样品有压片法、糊状法；对于特殊的样品还有薄膜法（包括熔融法和热压成膜法、溶液制膜法）；对于气态样品一般都灌注于气体池中进行测试。 除了常规的测试技术外，红外光谱测试还有衰减全发射和偏振红外光谱等特殊的测试技术。 实验步骤、现象及讨论 固体样品制备：使用KBr压片法。用一个玛瑙研钵将少量KBr晶体充分研磨后加入其量5%左右的待测固体样品，混合研磨直至均匀，并使其颗粒大小比所检测的光波长更小（约2μm以下）。在一个具有抛光面的金属模具上方一个圆形纸环，用刮勺将研磨好的粉末移至环中，盖上另一块模具，放入油压机中进行压片。KBr压片形成后，用夹具固定测试。注意样品制备过程中一定要将粉末研得足够细，判断的标准是粉末粘在研钵壁上比较紧。整个操作过程在红外灯下进行，这样可以减少样品制备过程中吸水的量。在制备固体样品之前，要用酒精棉球把刮勺、研钵、研杵擦干净。 液体样品的制备：取一对NaCl窗片，用刮勺沾一滴未知液体在一块窗片上，然后用另外一块窗片覆
近红外光谱仪器比较
近红外光谱仪器比较 一 基本构成 近红外光谱仪的光学部分由：光源、分光系统、测样附件和检测器等部分构成。 （１）光源 近红外光谱仪器最常用的光源是卤钨灯，性能稳定，价格也相对较低。发光二 极管ＬＥＤ是一种新型光源，波长范围可以设定，线性度好，适于在线或便携式 仪器。 （２）测样附件：液体多使用透射式测量池，也可采用透射式光纤探头。 （３）检测器：可分为 单点检测器和阵列检测器 金陵石化汽油调和的是单点检测器。 在短波区域多采用Ｓｉ检测器或ＣＣＤ阵列检测器。 在长波区 多采用ＰｂＳ 或 ＩｎＧａＡｓ 或其阵列检测器。ＩｎＧａＡｓ 检测器的响应速 度快，信噪比和灵敏度高，但响应范围相对较窄，价格也较贵。ＰｂＳ 检测器的 响应范围较宽，价格约为ＩｎＧａＡｓ检测器的１／５，但其响应呈较高的非线性。为 了提高检测器的灵敏度，扩展响应范围，在使用时往往采用半导体或液氮制冷， 以保持较低的恒定温度。 二 光谱仪的类型 色散型光谱仪由于固有的缺点：扫描速度慢、分辨率低、信噪比低、重复性差。 检测器的作用：检测光通过样品后的能量。选用检测器要满足下面三点要求： （１）具有较高的检测灵敏度（２）快的响应速度（３）较宽的测量范围 按单色器分类，市场上存在的ＮＩＲ光谱仪可分为：滤光片型、光栅色散型、傅里叶变换型（ＦＴ）、声光可调滤光器型（ＡＯＴＦ）四类。 除采用 单色器 分光外，也有仪器采用多个不同波长的发光二极管作为光源，即 ＬＥＤ型近红外光谱仪。 １．滤光片型 滤光片型仪器采用干涉滤光片进行分光。光学滤光片是建立在光学薄膜干涉原理上的精密光学滤光器件，利用入射和反射之间相位差产生的干涉现象，得到带宽相当窄的单色光，其半波宽可在１０ｎｍ以下，基本能达到单色器的分光质量。 优点：采样速度快、比较坚固、可制造现场分析的手提式仪器。 缺点：只能在单一或少数几个波长下测定，波长数目有限，若样品的基体发生变化，往往会引起较大的测量误差。 ２．光栅扫描型 原理：光源发出的复色光束，经准直后通过入射狭缝，照射到单色器（光栅）上，将复色光色散为单色光，从单色器出射的不同波长单色光的出射角度不同，通过转动光栅按照波长顺序依次通过出射狭缝，与待测样品发生作用后，到达检测器被检测。 优点：结构不复杂、容易制造。与中红外相比，由于近红外光谱仪区可采用高能量的光源和高灵敏度的检测器，其信噪比较高。 缺点：仪器的分辨率较傅里叶变换型仪器稍差，波长的准确性也有所下降。因光栅转动，不利于仪器的稳定性。 光栅型的新进展：基于ＭＥＭＳ（微电子机械系统）开发出来的新型的近红外光谱仪 ３．阵列检测器 固定光路阵列检测器型仪器是２０世纪９０年代发展起来的一种新型的仪器。 原理：此类仪器多采用后分光方式，即光源发出的光首先经过样品，再由光栅分光，光栅不需要转动，经过色散后的光聚焦在阵列检测器的焦面上同时被检测。
近红外光谱分析及其应用简介
近红外光谱分析及其应用简介 1、近红外光谱分析及其在国际、国内分析领域的定位 近红外光谱分析是将近红外谱区（800-2500nm）的光谱测量技术、化学计量学技术、计算机技术与基础测试技术交叉结合的现代分析技术，主要用于复杂样品的直接快速分析。近红外分析复杂样品时，通常首先需要将样品的近红外光谱与样品的结构、组成或性质等测量参数（用标准或认可的参比方法测得的），采用化学计量学技术加以关联，建立待测量的校正模型；然后通过对未知样品光谱的测定并应用已经建立的校正模型，来快速预测样品待测量。 近红外光谱分析技术自上世纪60年代开始首先在农业领域应用，随着化学计量学与计算机技术的发展，80年代以来逐步受到光谱分析学家的重视，该项技术逐渐成熟，90年代国际匹茨堡会议与我国的BCEIA等重要分析专业会议均先后把近红外光谱分析与紫外、红外光谱分析等技术并列，作为一种独立的分析方法；2000年PITTCON 会议上近红外光谱方法是所有光谱法中最受重视的一类方法，这种分析方法已经成为ICC（International Association for Cereal Science and Technology国际谷物科技协会）、AOAC(American Association of Official Analytical Chemists美国公职化学家协会)、AACC （American Association of Cereal Chemists美国谷物化学家协会）等行业协会的标准；各发达国家药典如USP(United States Pharmacopoeia美国药典)均收入了近红外光谱方法；我国2005年版的药典也将该方法收入。在应用方面近红外光谱分析技术已扩展到石油化工、医药、生物化学、烟草、纺织品等领域。发达国家已经将近红外方法做为质量控制、品质分析和在线分析等快速、无损分析的主要手段。 我国对近红外光谱技术的研究及应用起步较晚，上世纪70年代开始，进行了近红外光谱分析的基础与应用研究，到了90年代，石化、农业、烟草等领域开始大量应用近红外光谱分析技术，但主要是依靠国外大型分析仪器生产商的进口仪器。目前国内能够提供完整近红外光