锰锌铁氧体

锰锌铁氧体

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试制高导锰锌铁氧体

试制：氧化物湿法工艺，原材料按下列配方：Fe2O3：52.1mol%，MnO：23.9mol%，ZnO：24mol%，经湿混砂磨一次喷雾造粒（25kg蒸发量）后，850℃预烧，加入少量微量元素如Bi2O3、Zn2O3、MoO3等，再经二次砂磨二次喷雾干燥造粒（25kg蒸发量），压成φ4×2×1.5环形磁芯。在小型钟罩炉中1400℃烧结4～6小时，烧结过程中严格控制氧含量。磁环的磁导率μi通过HP4284ALCR表测量，用电子显微镜SEM观察磁环表面及断面结构，用EDAX分析表面成份。

选择原辅材料及微量添加元素如Bi2O3、In2O3、MoO3等，获得了初始磁导率达32000的高磁导率MnZn 铁氧体材料。经喷雾干燥后铁氧体粉料颗粒外观形状是实心球状，该粉料具有较好的流动性，同时松装比重较高，对铁氧体毛坯成型非常有利。粉料压制特性对毛坯密度及强度的影响，铁氧体粉料颗粒均已破碎，对应毛坯的密度为3.2g/cm3，较高的毛坯密度对于获得较好的电磁性能如高磁导率和低损耗的铁氧体是十分有益的。铁氧体颗粒形态及成型密度对初始磁导率影响还是比较大的。

微量元素是加入0.02wt%的Bi2O3，0.03wt%的Zn2O3，以及0.04wt%的MoO3，材料起始磁导率为32000，测试条件为：f=1kHz，U=0.05V，N=10Ts，25℃，φ4×2×1.5环。平均晶粒直径为45μm。 Bi2O3及ZnO在烧结过程中的挥发性，向铁氧体中加入过量Bi2O3（为0.08wt%，其中主成份及其它微量元素完全相同）后，由于Bi2O3大量挥发，导致铁氧体磁芯表层存在大量不规则气孔。φ4×2×1.5环内表面和外表面EDAX成份谱线。其中内表面成份是：Fe2O3 : MnO : ZnO : Bi2O3=35.36 : 13.27 : 53.60 : 0.40 mol%；外表面成份是：Fe2O3 : MnO : ZnO : Bi2O3=46.62 : 18.82 : 35.28 : 0.09 mol%，经比较不难发现，内表面Bi2O3和ZnO含量分别是外表面的4倍和1.5倍。说明经过1400℃烧结时，Bi2O3的挥发比ZnO更厉害。料浆参数会影响铁氧体喷雾造粒粉料颗粒形状，以及铁氧体粉料的压制特性，从而影响毛坯的密度及机械强度，并最终影响铁氧体的初始磁导率。

通过精心选择原辅材料，添加微量元素Bi2O3、In2O3 以及MoO3等，并通过严格控制烧结工艺参数在小型钟罩炉中烧结，获得了μi=32000的高磁导率MnZn铁氧体材料。对高密度、轻量化、薄型化的高性能电子元器件的需求量大幅度增长。高磁导率MnZn铁氧体材料由于其特殊的电磁性能，在抗电磁干扰（EMI）噪声滤波器、电子电路宽带变压器、脉冲变压器、综合业务数据网（ISDN）、局域网（LAN）、宽域网（WAN）、背景照明、汽车电子等领域具有非常广泛的应用。高磁导率MnZn铁氧体材料特性主要体现在以下七个方面：高初始磁导率；在宽频下具有较高的磁导率；低损耗因数；低总谐波失真（THD）；在宽温下具有较高的磁导率；磁导率减落系数要小；磁导率的应力敏感性要小。不同的应用领域对高磁导率MnZn铁氧体上述某个或几个方面的性能具有更高的要求。

环形铁心Le和Ae的计算方法

磁场强度通过测量励磁电流后计算得到，磁感应强度是通过测量感应磁通后计算得到，参与计算的样品有效参数Le和Ae将直接与测量结果相关。

磁场强度的计算公式：H = N xI / Le式中：H为磁场强度，单位为A/m；N为励磁线圈的匝数；I励磁电流（测量值），单位位A；Le为测试样品的有效磁路长度，单位为m。

磁感应强度计算公式：B = Φ / (N xAe)式中：B为磁感应强度，单位为Wb/m^2；Φ为感应磁通（测量值），单位为Wb；N为感应线圈的匝数；Ae为测试样品的有效截面积，单位为m^2。

根据样品尺寸计算样品的有效参数Le和Ae，在不同的行业中，计算方法往往不统一，这可能使测试结果缺乏可比性。在SMTest软磁测量软件中，样品有效参数的计算依照行业标准SJ/T10281。

下面以环形样品为例，讲述样品有效磁路长度Le和有效截面积Ae的计算方法。

第一种情况：指定叠片系数Sx，指定样品的外径A、内径B和高度C。根据SJ/T10281标准，先计算样品的磁芯常数C1和C2，然后根据磁芯常数计算Le和Ae，这是严格按照标准执行的计算方法。

第二种情况：指定材料密度De和样品质量W，指定样品的外径A、内径B和高度C。根据SJ/T10281标准，先计算样品的磁芯常数C1和C2，然后根据磁芯常数计算Le和Ae，并可推算叠片系数Sx，这是另外一种计算

方法，与标准有点差别，但计算结果与标准比较接近。

第三种情况：指定材料密度De和样品质量W，指定样品的外径A和内径B，不指定样品的高度。不按SJ/T10281标准求磁芯常数，而是按平常的数学公式来求Le和Ae。这种计算方法与标准相差较大，只有环形样品才有这种计算方法。

粗检测软磁铁氧体磁芯

软磁铁氧体是一种非金属磁性材料，具有容易磁化，又容易退磁的特性。用它做成的铁心，品种繁多，用途广泛。一、按工作频率分低频：几百Hz至几百KHz；中频：几百KHz至2MHz；高频：2~150 MHz；甚高频：150~1000 MHz 二、按材料分材料牌号为：MXO—锰锌铁氧体；NXO—镍锌铁氧体；NQ—镍铅铁氧体；NGO—镍锌高频铁氧体；GTO—甚高频铁氧体参数型号

软磁铁氧体磁芯的检测方法

从上表可以看出，不同频率的软磁铁氧体磁芯具有不同的电阻率。根据电阻率的明显不同，使用万用表的电阻档进行检测，很容易将中频、高频和甚高频软磁铁氧体区分开。

具体检测方法：将万用表置于R*1k档，先在被测软磁铁氧体上确定a、b两个相距约10mm的测量点，然后将两表跨接在a、b两点上测量出电阻值Rab为。若Rab小于几百欧姆，即为中频软磁铁氧体磁芯；Rab为几十k 欧姆至几百k欧姆，则是高频软磁体氧体磁芯；Rab为无穷大，即是甚高频软磁铁氧体磁芯。

注意：使用万用表表笔的金属笔尖直接接触到铁氧体，这样才能准确测出世纪电阻值。测试点应该选在铁氧体的端面上

软磁铁氧体磁芯

20世纪40年代二次世界大战中发明了雷达，要求使用能在中高频和高频领域中工作的软磁材料(指矫顽力小，容易磁化的磁性材料)，从而发明了锰锌软磁铁氧体和镍锌软磁铁氧体。由于软磁铁氧体在高频下具有高磁导率、高电阻率、低损耗等特点，并且具有批量生产容易、性能稳定、机械加工性能高，可利用模具制成各种形状的磁芯，特别是成本低等特点，而迅速推广应用于通信、传感、音像设备、开关电源和磁头工业等方面。

如今软磁铁氧体材料已成为一类应用广泛、种类繁多的功能材料。主要表现在三个方面

(一)向高频率发展：随着近年来信息技术和新型绿色照明发展的要求，材料进一步向高频、高磁导率和低损耗发展。器件向小型化、片式化和表面贴装化发展。软磁铁氧体是开关电源变压器中使用比较早的软磁材料，随着开关电源工作频率越来越高，相应的材料一代接一代地开发出来。70年代初，为适应开关电源市场的需要，开发出第一代功率铁氧体材料，只适用于工作频率在20kHz左右的民用开关电源。80年代初，第二代功率铁氧体材料问世，这种材料具有负温度系数功耗，随着温度升高，功耗呈下降趋势，适用的工作频率为10DkHz左右。80年代后期，为适应高频开关电源的发展，开发出第三代功率铁氧体材料，其工作频率为250kHz左右。进入90年代中期，由于信息技术对器件小型化、片式化的要求，第四代功率铁氧体材料得以开发成功，这种材料的工作频率可达500kHz以上，为开关电源进一步的轻、小、薄作出贡献，是今后软磁铁氧体的发展方向。

(二)向高磁导率发展：由于信息产业的高速发展，传统的普通软磁铁氧体已经不能满足新兴的信息网络技术的要求，高磁导率材料成为许多新兴的IT技术不可缺少的组成部分。另外，电子技术应用的日益广泛，特别是数字电路和开关电源应用的普及，电磁干扰问题日趋严重。高磁导率软磁铁氧体磁芯能有效地吸收电磁干扰信号，以达到抗电磁场干扰的目的。随着电子产品向高频、高速、高组装密度发展，在各种电子、电力线路中必须采用EMI磁芯，才能满足抗电磁干扰和电磁兼容的要求。高磁导率软磁铁氧体主要特性是磁导率特别高，一般要求在10000以上，从而可以大大地缩小磁芯体积，并且希望提高工作频率。现在，TDK在过去生产的H5C2(μ＞10000)

的基础上，又先后开发生产H5C3(μ＞13000)、H5D(μ＞15000)和H5E(μ＞18000)等,其他如日本川崎(JFE)、西门子、菲利浦、美国TOMITA公司能生产15000的材料，国内有少量的企业能生产10000～13000的材料。

（三）向低损耗发展：为了满足高清晰度电视和计算机显示器回扫变压器的发展要求，以及电子变压器向小型化、高频化、低损耗发展，低损耗软磁铁氧体材料的发展显得十分重要。TDK在90年代初中期相应地推出用于制作回扫变压器的HV22和HV38低功耗材料利用于开关电源的PC44高频低功耗材料。我国这方面材料的开发生产还有较大的差距。目前，关于软磁铁氧体磁芯的研制工作，世界上比较有影响的公司为日本的TDK株式会社。TDK株式会社就铁氧体磁芯的制造方法申请的专利文献较多，如“锰锌铁氧体磁芯的制造方法和锰锌基铁氧体磁芯”专利（专利号：US6309558；申请日：1998.11.25）。该发明涉及的是锰锌铁氧体磁芯的制造方法，所述制造方法可以制造一种具有高表面电阻和低磁芯损耗的锰锌铁氧体磁芯，而不必从外部引入氮气并在短时间内烧成，此外还提供这种锰锌铁氧体磁芯。为了达到这个目的，把锰锌铁氧体磁芯成形成一定的磁芯形状。在具有用碳酸气和水蒸汽控制的氧浓度的烧成气氛中烧成所述磁芯成形体。然后，把所述成形体以350～850℃／小时的冷却速度快速冷却。用这样的方法，可获得一种锰锌铁氧体磁芯。“

锰－锌铁氧体制造工艺,锰－锌铁氧体和用于电源的铁氧体磁芯”,提供一种锰－锌铁氧体制造工艺，包括一种用于烧结的最高温度保持工序和在氮气气氛中的冷却工序。在冷却工序中的氮气气氛转换温度T低于1150℃并且等于或高于1000℃，冷却速率V1符合由以下公式定义的条件：T≤(V1+1450)/1.5 …(1) 这里T是按照℃的氮气气氛转换温度，V1是按照℃/小时的从T降到900 ℃的冷却速率。“锰－锌铁氧体及制造方法”,旨在提供一种在宽频带并且尤其是大约10kHz的低频区上表现出高的初始磁导率的锰锌铁氧体及其制造方法。

一种通过烧制来制造锰－锌铁氧体的方法，其特征在于烧制包括在1200到1450℃的一个主要的温度维持步骤和在该主要的温度维持步骤之前的降温步骤，并且烧制中降温步骤达到的最低温度被设置在1000到1400℃的范围内并且比主要的温度维持步骤的维持温度低至少50度，从而可获得一种锰－锌铁氧体，其包括作为主要成分的计算为Fe2O3的50—56mol％的氧化铁、计算为MnO的22 到39mol％的氧化锰和计算为ZnO的8到25mol％的氧化锌，并具有大于50μm到150μm的平均晶粒尺寸。然而我国也有一些单位就铁氧体磁芯的制造方法申请了专利,如华南理工大学的“一种软磁铁氧体磁体的制备方法” 发明专利（申请号：02114822.8；申请日：2002.02.06 ）。涉及一种软磁铁氧体磁体的制备方法，它是在去离子水中加入重量百分比分别为5～30％的甲基丙稀酸羟乙酯与三缩四乙二醇双丙稀酸酯的混合物(按照重量比10～50∶1混合)、0～20％的水溶性高分子材料、3～20 ％的分散剂、0.17～2％的引发剂，混合配制成单体溶液，将软磁铁氧体粉末加入单体溶液中，混合制得悬浮体系；再将悬浮体系浇注到成型模具中，加热，保温，脱模，干燥。使用的单体水溶液无毒，并采用过硫酸胺作为引发剂。采用凝胶注模技术，工艺简单，设备投资小，模具加工简便、成本低；而且非磁性相含量低，取向度高，可显著提高磁体性能。

上海宝钢天通磁业有限公司的“锰-锌功率软磁铁氧体料粉及其制备方法”发明专利（申请号：03115906.0；申请日：2003.03.20 ）。公开了一种属软磁性材料技术领域，具体涉及一种锰-锌功率软磁铁氧体料粉及其制备方法。以Fe2O3、Mn3O4、ZnO为主要原料，通过混合、预烧、粗粉碎、砂磨、喷雾造粒五个工序制成锰-锌功率软磁铁氧体料粉，制成的料粉功耗较低，饱和磁感应强度BS高，性能优越，成本低廉。

无锡晶石磁性电子器件有限公司的“一种锰锌系铁氧体磁芯的制造方法”发明专利（申请号：02138279.4；申请日：2002.09.13 ）。涉及一种锰锌铁氧体磁芯的制造方法，属于氧化物磁性材料制造领域。其主要利用高硅含量的氧化铁：52.6-54摩尔％、氧化锌：8-12摩尔％和氧化锰：35.4-38摩尔％，加入添加剂：氧化钙为0.02-0.12重量％，在具有氮气或真空控制氧分压的烧结气氛中烧结。该发明制造成本低，制作工艺简单，可以制备一种具有低磁芯损耗，高饱和磁通密度的锰锌铁氧体磁芯，但不必采用高纯度(其中SiO2≤0.01重量％)的氧化铁、并可在短时间20小时内烧成优异的磁芯。市场前景：随着科技的不断发展，新产品和产量的不断增加，在21世纪，磁性材料在工业上的应用将更加拓展，软磁铁氧体材料在电子产品中所占的比重也会越来越大，预计到2005年全世界软磁铁氧体的产量将达到50万t，我国的产量也会增长到10万t，世界市场将保持在10％以上的速度增长，我国也将以10％～15％左右的年增长率发展。其中发展较快的高性能软磁产品有以下几类：功率铁氧体，约占软磁铁氧体总产量的25％；高磁导串材料，约占20％；宽带射频铁氧体和电子镇流器与照明变压器用铁氧体，约占15％；还有抗电磁干扰器件。这几类高档铁氧体材料和元器件的年均增长率达20％以上，远高于世界软磁铁氧体的整体发展水平。随着科技的不断进步，软磁铁氧体材料的需求量会不断增加，有着广阔的国内国际市场。

热敏锰锌铁氧体系列材料

一种热敏锰锌铁氧体系列材料的制备方法，采用的原材料为Fe2O3，ZnO，CuO及Mn3O4，其中Fe、Zn、Cu和Mn的重量百分比含量范围分别为31～50、12～20、2～17和5～12，经球磨混合后在700～1100℃条件下预烧，保温1～4小时，粉碎后的预烧料再次球磨粉碎，过筛、沉淀后烘干，在烘干料里掺入聚乙烯醇溶液和硬脂酸锌，搅拌后压结成型，再进行烧结，烧结温度范围为：900～1300℃。经高通量检测和筛选，本发明制备的材料性能优异，居里温度介于-40～160℃范围内，磁导率大于2000，μ-T特性优异，可用于优质磁性温度开关和传感器的制造。

权利要求书 1、一种热敏锰锌铁氧体系列材料的制备方法，其特征在于包括如下工序： 1)配料：原材料组分为Fe2O3，ZnO，CuO及Mn3O4，其中Fe、Zn、 Cu和Mn的重量百分比含量范围分别为31～50、12～20、2～17和5～12； 2)混合：料∶球∶水的重量比为1∶4∶(1～1.2)，放入球磨罐中球磨4～12 小时，使其混合均匀； 3)预烧：将混合料过筛、沉淀、烘干后预烧，预烧温度为：700～1100℃，保温时间为1～4小时； 4)粉碎：预烧料再次放入球磨罐中球磨粉碎，第二次球磨的料∶球∶水的重量比为1∶(4～6)∶(1～1.4)，球磨时间为6～14小时，过筛、沉淀后烘干； 5)成型：在烘干料里掺入浓度为5%的聚乙烯醇溶液，溶液重量为烘干料重的8～15%，再加入0.2～1.0%重量比的硬脂酸锌，搅拌后压结成型； 6)烧结：压结后的环状样品分别进行烧结，烧结温度范围为：900～1300 ℃。

MnZn高温高Bs材料PG182A的研制

前言

MnZn高温高Bs材料是一种新兴的高性能软磁铁氧体材料，主要应用在汽车电子、集成电源模块的输出滤波器以及其它高温大电流的场合中。能在普通功率铁氧体难以胜任的苛刻条件下正常使用，材料必须有其优异的电磁特性。

其一，必须有很高的居里温度，以保证其能在高温条件下，仍然保持材料的亚铁磁性。普通功率铁氧体的居里温度一般在200~230℃之间，而MnZn高温高Bs材料的居里温度一般要求大于280℃。如德国EPCOS的N92、荷兰PHILIPS的3C92，其居里温度都在280℃以上。

其二，必须有极好的抗饱和抗直流叠加能力，尤其是高温情况下，以保证磁件仍然拥有必需的电感量。高温磁性器件的正常工作后，一般会很快升至100℃以上，普通功率铁氧体在高温时，其饱和Bs会下降到一个较低的数值，此时磁心很容易被大电流或直流叠加偏磁场所饱和而导致磁件电感量大幅下降。德国EPCOS的N92、在100℃时，10kHz，1200A/m测试条件下，其Bs典型值都在440mT。日本FDK的4H45、4H47则分别达到了450、470mT，另外最新消息其最新推出的4H50更是高达500mT，应为目前全球最高。

其三，材料的功率损耗不宜过高，功耗谷点应在100℃或以上。磁心本身的功耗高，会使磁件本身发热增加，能量传输效率降低。另外磁心功耗谷点偏向低温，一旦工作温度高于功耗谷点，会导致温度越高，磁心的功耗越大，而功耗越大，又导致磁件温度更高的恶性循环。德国EPCOS的N92在100℃，100kHz、200mT测试条件下典型值为410kW/m3，荷兰PHILIPS的3C92在同样条件下典型值为350kW/m3，日本FDK的4H45、4H47则分别为450、650 kW/m3。

材料研制与讨论

2.1实验过程本实验采用氧化物法。将Fe2O3 、Mn3O4、ZnO三种原材料按一定的配比配制PG182A材料，用球磨机混合均匀，900℃预烧后在二次配料中加入所需改性的杂质小料，在球磨机中进行二次球磨粉碎，干燥后加入PV A胶水造粒，用TPA压机成型T25*15*7.5规格磁环生坯，在钟罩式气氛烧结炉中采用合适的温度气氛曲线烧结，最后用SY-8232 B-H分析仪、HP4284电桥测试Bs、μi等电磁性能参数。其中，一次球磨粒度取

1.2±0.3μm，二次球磨粒度取1.6±0.3μm，造粒加10%的PV A胶水(胶水浓度为8%)。

2.2配方的研发对高温高Bs材料，首先应该保证其具有高的居里温度。MnZn软磁铁氧体的居里温度主要由配方的Fe2O3及ZnO的摩尔含量比决定，经验公式为θf=a(X-2Z/3)-b。式中的X和Z分别表示Fe2O3和ZnO 的摩尔百分比，a=12.8℃/%，b=354℃[1]。根据经验公式可大致上确定Fe2O3和ZnO之间的摩尔比。另外，要注意材料的功耗谷点要在100℃附近，这在一定程度上决定于Fe2O3与MnO之间的摩尔比，由于MnO化学性质不稳定，故在现实生产中，一般用Mn3O4作为原材料。经过正交实验的验证，确定基方范围为

Fe2O3:MnO:ZnO=50~55: 38~47:3~7mol%。为了得到理想的电磁性能，必须往其中加入改性小料。

笔者根据各种小料的熔点、离子半径等参数，从CaCO3、TiO2、MoO3、Co2O3、SiO2、ZrO2、V2O5、Bi2O3、CuO、Nb2O5、SnO2等小料中，优选出了一种小料组合，对提高材料的电磁性能发挥了画龙点睛的功效。

其一，加入CaCO3与原材料中的杂质如SiO2化合形成高电阻的晶界，减少材料的高频涡流损耗，增大材料的体电阻率。值得注意的是加入的SiO2与原材料中含有的SiO2是两个完全的不同的事件，笔者曾验证过，往高纯的原材料中加入300ppm SiO2的，在气氛保护烧结成磁心后，并不产生边续生长的“大晶粒”，而采用含杂质280ppm SiO2的铁红制成的样环在同等条件下，烧结而成的磁心却出现了大量的异常长大的“大晶粒”，电磁性能严重恶化。我司的一位高工曾用一个形象的比喻描述了这个问题：作为小料加入的SiO2好比放在院子外的老虎，可以为人看家护院，而原材料中SiO2的则是闯入家中的老虎，会危害主人。

其二，加入助熔剂以降低烧结温度，提高磁心烧结密度。因为低熔点的助熔剂在高温时为液态，不但提高了传热效率，也为固相反应的离子迁移提供了通道，有利于尖晶石相的生成。

其三，为了获得细小而均匀的微观晶相结构，还必须加入抑制晶粒过度生长的改性剂，这种改性剂的金属离子一般半径较大，不能进入晶格而富集在晶界，形成高阻晶界层，这样可大大增加磁心的体电阻而降低高频涡流损耗。

2.3保护气氛烧结与控制烧结工艺对保证软磁铁氧体的优良电磁性能至关重要，尤其是降温气氛曲线。不同配方的材料适用不同的烧结曲线，例如高磁导率材料要求晶粒尺寸大，而低功耗材料要求晶粒细小而均匀，在笔者的实践中，将μ10K的材料制成环状样品用低功耗的烧结曲线进行烧结，μ值只能达到5.5K；而将100℃谷点损耗为300kW/m3(100kHz,200mT)低功耗的环形磁心用高磁导率铁氧体的曲线烧结，经测试，功耗升至了650以上，几乎为原来的两倍。对低功耗材料，磁心的微观结构对电磁性能影响尤为重要。笔者从两个方面进行了研究，一是晶体中气孔的数量及分布，另一个是晶粒大小对总体功耗的影响。磁心在烧结过程中，不但在坯体内要进行物质的传递，还要与周围气氛进行相互作用，如坯体内的有机添加剂等的向周围气氛挥发排出，另一个便是与周围气氛的氧交换。温度烧结曲线设置不当，大量气体将不能及时排出坯体，而在磁心内形成大量的气孔，图1中放大照片显示，磁心内气孔不但密集，而且直径也大，这大大恶化了材料的电磁性能。

一般来说，磁心晶粒粒径大，对提高磁导率是有益的，但这将大大增加磁心的高频涡流损耗。

图2所示，在设置烧结曲线时，注意了对晶体中气孔的控制，气孔不但少，而且个头小，磁心整体密度也高，但是对晶粒大小的控制却不理想，平均粒径在20μm左右，导致了材料的高频损耗高，高温Bs降低的不良后果。故笔者认为，对高温高Bs材料而言，烧结温度不宜过高，最多不超过1350℃；保温时间不宜过长，最多不超过5.5小时。同时，烧结曲线的设计除了要兼顾磁心的功率损耗降低外，还要从提高磁心烧结密度去考虑，这将有利于提高材料的高温Bs。经摸索，按图3所示曲线进行烧结，得到了理想的微观结构，晶粒粒径在10~12μm，大小均匀、排列整齐，气孔少且小，大都位于晶界处，如图4所示，经测试，电磁性能相当理想。2.4 样环的电磁性能测试将最终制得的样环测试，主要电磁性能参数如表1：从表中数据看出，我公司PG182A样品性能完全达到了PHILIPS 3C92、EPCOS N92的材料水平。

3 结论高温高Bs材料是一种新兴的市场应用前景广阔的MnZn高性能材料，笔者认为其制造关键是以下几个方面：①良好的基方与小料组合相搭配；②合适的烧结气氛曲线；③严格的工艺控制与管理。原创]锰锌铁氧体的烧结

现烧成Mn-Zn铁氧体方面大生产主要用推板式氮窑，有单通，双通式，主要是采用流氮冷却法的优点，自动化程度好一点，产量大。要烧出好的产品要氮气纯度高，调节好压力，温度，气氛三条曲线，重点掌握好降温时的平衡气氛。还有不少小厂用推板式隧道空气窑，同样烧出比较好的产品，但在窑炉结构，发热元件排布方面很有讲究，温度控制，人工操作的认真程度，冷却时充氮的压力，速度，流量都要认真掌握好，一次投资少，也能烧出功率材料，高导材料。用钟罩式炉能全自动控制产品烧结过程，烧出好的产品，但产量低，投资成本高。真空烧结炉在用于烧高导产品，采用固氮法或流氮法也具一定的综合优势。不管用何方法和设备，认真掌握好Mn-Zn铁氧体的氧化和还原，使之形成很好的铁氧体都是一样的。

磁芯粘接剂

磁芯粘接剂为加温固化型、有触变性的、不易流动的单组份环氧树脂粘接剂；需要加温固化，并且需要低

温保存；固化后粘接部位粘接强度高、抗冲击，耐震动，硬度高；固化物耐酸碱性能好，防潮防水、防油防尘性能佳，耐湿热和大气老化。它固化物具有良好的绝缘、抗压、粘接强度高等电气及物理特性。一、适用范围 1、广泛应用于电子元器件及工艺品、礼品的粘接固定，对于金属、陶瓷、玻璃、纤维制品及硬质塑胶之间的封装粘接，有优异的粘接强度； 2、推荐用于电感线圈、高低频变压器的铁芯或磁芯的粘接固定；二、外观及物性 T-620H-1外观粘稠膏状体，颜色黑色或深灰色等，粘度25℃2.5～4×105cps，比重25℃1.52g/㎝3，固化条件120℃/1小时。三、使用方法 1、要粘接固定的部位需要保持干燥、清洁； 2、如果环氧胶是储存于冷冻的环境中，在使用之前需先取出至常温环境中解冻后才能使用； 3、在施胶的过程中；应避免将胶液置于高温的环境中，除非事先已做过这方面的试验并证实可行； 4、胶液在固化的过程中，受加热的影响可能会向下垂流，请尽量保持被粘接产品及粘胶部位水平摆放。四、固化后特性它固化后硬度87Shore D，热变形温度160℃，引张强度(铁/铁) 220kg/mm2，线膨胀系数cm/cm/℃53×10-6，散热系数4×10-3卡/秒/cm2/℃/cm，吸水率0.05%24小时，介电常数3.8～4.21KHZ，体积电阻25℃2.35×1015Ohm-cm，表面电阻2.2×101425℃Ohm，耐电压25℃20～23Kv/mm。五、注意事项 1、由于该产品是受热会发生反应的化学产品，因此环境温度对产品品质的影响很大，请将产品保存在低温环境中，以确保产品的稳定性及品质，如果未能低温保存，在使用过程中产品容易出现流胶或粘接强度下降的现象； 2、取出后未能用完的胶体，请及时盖紧密封后重新放入冷冻的环境中保存； 3、有极少数人长时间接触胶液会产生轻度皮肤过敏，有轻度痒痛，建议使用时戴防护手套，粘到皮肤上请用丙酮或酒精擦去，并使用清洁剂清洗干净； 4、在大量使用前请先小量试用，掌握产品的使用技巧，以免差错

软磁铁氧体生产工艺，技术及质量

磁性材料2008-10-29 10:33:06 阅读514 评论2 字号：大中小订阅

1 概述；软磁铁氧体是由Fe、Zn、Mn或Ni的氧化物按一定比例混合，经预烧、破碎、造粒、压制成型、烧结和磨加工而成。软磁铁氧体分为MnZn铁氧体和NiZn铁氧体两类，MnZn铁氧体比NiZn铁氧体的产量和用量都要大得多。本文仅对MnZn铁氧体的批量生产工艺技术及质量控制进行简要描述。在软磁铁氧体的批量生产过程中，做好技术质量的控制工作十分重要。通过加强技术质量控制，提高产品合格率，是降低生产本的重要途径之一。软磁铁氧体的批量生产技术质量控制，简单地说，就是要把以预防和控制为主的基本思想，贯穿于从原材料的选择开始直到产品交付使用的整个生产经营过程。根据基础物理效应，一种软磁材料不可能同时兼有各种有利的磁特性，在某些磁特性之间总是相互折衷的，如不能同时获得最高磁导率和最低功率损耗。在实际生产中，应根据用户的不同需求，有选择性地保证某些磁特性，比如在高电感元件应用中，应重点保证磁芯有高的电感因数AL；在电源变压器应用中，对功率损耗PC的要求更高一些；在回扫变压器应用中，需要磁芯有高的直流叠加特性。因此，在批量生产中，软磁铁氧体具有优异的磁特性并非是唯一重要的目标，在很大程度上要取决于其应用场合，其它诸如机械特性、外观质量、成本或交货期等也很重要，在某些场合下甚至更为重要些。而坚持预防和控制为主的基本思想，单从材料特性这一控制环节来说，就是要根据不同用户、不同磁芯使用要求上的差异，选择不同配方或不同烧结工艺的材料，固化工艺，规范管理，实现“管理流程化、作业标准化”，把复杂的问题简单化，把简单的问题重复做好，这样方能避免出现差错和正确处理好产品质量、生产效率及产品成本之间的矛盾统一关系。

2 软磁铁氧体批量生产的工艺技术及质量：软磁铁氧体的各制造工序对磁芯的特性、外观质量、成本、交货期等的影响有所不同。视企业工艺设备状况和工序匹配情况不同而定，技术质量控制是为生产和经营服务的，因此,必然要结合实际问题进行操作。2．1 原材料选择及配方提高软磁铁氧体特性的关键之一在配方(包括二次球磨中加杂)，喷雾干燥工艺另论。因此应重点选择好主配方料，要求主配方料的纯度要高、含有害杂质如氯根、酸根等较少、化学活性和流动性要好、粒度分布适当、3种主配方料的比表面积匹配较好。就功率铁氧体来说，目前国内外制造商的配方大约为：Fe2O3（53～54）mol％、MnO（35～40）mol％、ZnO（8～12）mol％之间。如PC44，有厂家取配方为：Fe2O

3 53.3mol％、MnO 36.5mol％、ZnO 10.2mol％。为促进固相反应、助熔、防止晶粒长大、改善材料性能及增加机械强度等，通常在配方中要加入一些有益的杂质，如Al2O3、HfO2、Nb2O5、TiO2、V2O5、Cr2O3、CaO、ZrO2、Pb3O4及CoO等，但要控制好添加量，过多反而有害。在本工序，应重点预防和控制原材料的纯度并确保配方称量的准确性。2．2 备料以典型的氧化物法备料（湿式混料）工艺为例，该工序包括一次砂（或球）磨、一次喷雾干燥、预烧、二次球（或砂）磨、二次喷雾干燥等过程。一次砂（或球）磨的主要目的是保证主配方料混合均匀，从生产效率的角度，一般选择砂

磨方式，时间仅需约1h即可（球磨则需要6h左右），料∶球∶水=1∶2～2.5∶0.6～0.7，并采用等径钢球。一次喷雾干燥的目的是将混合均匀的原料烘干、造粒，使其具有一定的密度，这有利于固相反应的进行和提高预烧效率，减少预烧中料在窑体内的粘壁现象。预烧时要根据所用的窑体（回转窑效果更好）和原料，确定合适的预烧温度和保温时间，这对成型生坯的收缩率、颗粒料（二次料）的流动性、松装密度和二次烧结温度曲线的选择都有很大影响。一般软磁铁氧体的预烧温度在1000℃左右，用回转窑预烧的效果较好。经过预烧的坯料是多气孔、多缺陷、低密度的部分铁氧体化物质，将其用球磨机粉碎、研磨制成利于压制成型的粒度，这道工序习惯上称为二次球磨，球磨时间约需12～16h，以确保颗粒料的平均粒径在1μm以下。加杂通常在二次球磨时进行，同时加入一些粘合剂如聚乙烯醇（PV A）以满足干压成型的要求。备料工序的最后一步是在喷雾干燥器中造粒，将粉料制成具有良好流动性、有一定强度和粘度的颗粒，以利于成型。干压成型要求颗粒料的含水量在0.2％～0.4％、粒度在100～350μm为宜，而且最好呈正态分布(150～300μm占80％以上)，同时要求松装密度≥1.32g/cm3，这将减少成型坯件起层和减少颗粒料填充模腔时的“拱桥现象”，从而改善成型生坯的强度和密度均匀性。在本工序，应重点预防和控制二次球磨后颗粒料的平均粒径、颗粒料的粒度及其分布、松装密度、含水量、粘合剂的质量和加入量等。2．3 成型成型是软磁铁氧体制造过程中的关键工序之一，干压成型是经常采用的成型方式。成型的质量对磁芯的几何尺寸、外观、电磁性能都有极大影响。成型坯件密度的均匀性尤为重要，坯件密度不均匀，会导致烧结产品出现开裂、起层、变形等缺陷，这些缺陷常见于罐形、高度高臂薄的EC、EEL形等磁芯中。成型是批量生产中控制难度最大的工序之一，它对颗粒料的粒度、流动性、粘结性、模具、压机以及调试人员、操作人员的要求都较高。压机操作不当、使用颗粒料的特性不好、或模具设计不到位，都会造成产品微观结构的不均匀，内部出现裂纹。颗粒料的流动性决定着颗粒料在模腔中的填充速度和填充效果；模具设计应根据产品形状、坯件的收缩比、颗粒料的装料比、可成型性等，综合考虑其压制方向、相关尺寸、模腔高度、凹模脱坯锥度。在本工序，应重点预防和控制不同特性颗粒料的选择和使用、生坯重量、磁芯底厚及密度的均匀性，严防内部开裂或起层的产品批次流入下工序。2．4 烧成烧成直接决定软磁铁氧体的最终组成、相的分布、晶粒大小、致密性、尺寸、外观及性能。烧成应根据所用烧结设备、预烧温度高低、预烧料的收缩性、粘合剂的种类和加入比例、产品性能要求、形状及大小、装坯重量和方式等方面的不同，确定合适的烧结温度及烧结曲线。一般来说，在升温阶段（约从室温到500℃），主要是坯件内水分、粘合剂和润滑剂的挥发过程，此时须缓缓升温以避免坯件开裂；此后是坯件逐渐收缩阶段，升温速率可适当提高，但从900℃到1200℃，升温速率要适当，因为这一段烧成影响着磁芯晶粒的大小、均匀度、气孔率及分布等；到最高烧结温度后，应有一个3～5h左右的保温段；在降温阶段，冷却速率及氧含量对产品的电磁性能及合格率也有很大影响。在烧成工序，应重点预防产品粘连、变形和开裂；重点控制氧含量、窑尾气压的变化以及产品外型尺寸和性能的一致性。根据用户和产品的不同要求，规范工艺，实行定窑、定温、定气氛、定摆坯方式和定期疏通排胶管道的标准化作业模式。2．5 磨加工经烧成的不可以直接使用（环形类除外），大部分必须经过磨加工才能获得满足用户要求的机械尺寸和外观。磁芯的磨加工方式通常有直线通过式、圆盘通过式和圆盘周期式手动磨床等。直线通过式的加工效率很高，但它需要下垫砂带、钢带，而且磁芯相对于台面也在移动，因此其精度较差，对电感量一致性要求较高和用户需要批量开气隙的磁芯，该种加工方式会存在隐患。采用圆盘周期式磨床加工时，由于磁芯与台面相对固定，且不垫任何介质，因此加工精度较高，适合于加工小型磁芯，其缺陷是磁芯磨损（掉块）会严重一些。提高磨加工产品质量的一致性，要精选钢带、砂带，必要时，根据产品的磨加工特点，制作一些专用夹具可很好地保证批量磨加工的一致性。此外，磁芯上的烧结粘连异物如钢玉砂、料粉、毛刺等的处理也相当重要，清除不干净会导致产品磨斜、表面不平整、尺寸偏差大、电感量及功率损耗散差较大等不良后果，因此在加工前，对磁芯进行简单的分选和处理也是非常必要的。本工序应重点预防操作人员的倾向性加工错误，重点规范磨加工进刀速度、不同产品的磨加工设备选择和加工方法，以确保产品尺寸和电感量等参数。2.6 分选及包装由于批量生产中的影响因素较多，加之用户要求的不断提高，个别的品质偏差也会导致用户的投诉甚至批量退货，因此，对磨加工后的产品进行出厂前的分选，是十分必要的。其职能通常包括两方面：一是根据用户要求分选，淘汰出外观、尺寸或性能不符合要求的产品，包括必要时逐测产品性能或逐量产品尺寸；二是对一些产品实行外型尺寸和电感档次分档以利于有效配对。本工序应从规范管理出发，建立较完善的产品质量跟踪制度（跟踪到产品交付用户使用时），坚决杜绝漏分漏检现象。当然，规范不同产品的包装材料和包装方式以利于用户使用，也是本工序管理的重点内容之一。