镍化学分析方法 铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法(标准状态：现行)

水杨酸分光光度法

2.2 水质氨氮的测定 2.2.1 水杨酸分光光度法（HJ 536-2009） 2.2.1.1 适用范围 适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 当取样体积为8.0 mL，使用10 mm比色皿时，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L，测定上限为1.0 mg/L（均以N计）。 当取样体积为8.0 mL，使用30 mm比色皿时，检出限为0.004 mg/L，测定下限为0.016 mg/L，测定上限为0.25 mg/L（均以N计）。 2.2.1.2 采样及样品贮存 2.2.1.2.1 水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2-5℃下可存放7 d。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 2.2.1.2.2 水样的预处理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。 取100 mL水样于具塞量筒或比色管中，加入1 mL10%硫酸锌溶液和0.1-0.2 mL 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20 mL。 2.2.1.3 方法原理 在碱性介质（pH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697 nm具最大吸收。

2.2.1.4 试剂的配制 2.2.1.4.1 铵标准贮备液 称取3.8190 g经100~105℃干燥过2 h的氯化铵（NH4Cl，优级纯）溶于水中，定容至1000 mL容量瓶中。此溶液每毫升含1.00 mg氨氮。 2.2.1.4.2 铵标准使用液 吸取10.00 mL氨标准贮备液于100 mL的容量瓶中，定容至刻度线，即为氨标准中间液（可稳定1周）。吸取10.00 mL铵标准中间液于1000 mL容量瓶中，稀释至刻度线，即为氨标准使用液。此溶液每毫升含1.00 μg氨氮。临用现配。 2.2.1.4.3 显色液 称取50 g水杨酸[C6H4(OH)COOH]，加入约100 mL水，再加入160 mL 2 mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。另称取50 g酒石酸钾钠 （KNaC4H6O6·4H2O）溶于水中，与上述溶液合并移入1000 mL容量瓶中，稀释至标线。存放于棕色玻璃瓶中，本试剂可稳定1个月。 注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升2 mol/L氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，用1 mol/L的硫酸调节溶液的pH值在6.0-6.5。 2.2.1.4.4 次氯酸钠溶液 2.2.1.4.4.1 次氯酸钠溶液中有效氯含量的标定 吸取10.0 mL次氯酸钠于100 mL容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。移取10.0 mL稀释后的次氯酸钠溶液于250 mL碘量瓶中，加入蒸馏水40 mL，碘化钾2.0 g，混匀。再加入6 mol/L硫酸溶液5 mL，密塞，混匀。置暗处5 min后，用0.10 mol/L硫代硫酸钠溶液滴至淡黄色，加入约1 mL淀粉指示剂，继续滴至蓝色消失为止。其有效氯质量浓度按下式计算： 有效氯（g/L，以Cl2计）= [(c×V×35.45)÷10 ]×(100÷10) 式中：c——硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L； V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL； 35.45——有效氯的摩尔质量（1/2Cl2），g/mol。 2.2.1.4.4.2 次氯酸钠溶液中游离碱（以NaOH计）的测定 盐酸溶液的标定：

常用分析方法在化学药品中的检查及注意事项

常用分析方法在化学药品检验中应用与注意事项 摘要：分析方法在国民经济地各个部门，各有关学科都有着重要地作用，同样在药物分析和检验中，也同样有着举足轻重地作用，特别是其中地几种常用地分析方法，例如紫外，高效液相，和滴定法 关键字：分析方法；滴定分析；紫外分光光度法；高效液相法 分析方法按不同分类，可将分析方法归属于不同地类别.按目地分类，分为定性分析、定量分析、结构分析；按对象分类分为无机分析和有机分析；按原理分类，分为化学分析和仪器分析；还有按数量分类分为常量、半微量、微量、超微量.现主要简单介绍按原理分类地分析方法. 化学分析法是以物质地化学反应为基础地分析方法.被分析地物质称为试样，与试样起反应地物质称为试剂，试剂与试样发生地化学反应称为分析化学反应.根据定性分析反应地现象和特征鉴定物质地化学组成，属于化学定性分析.例如：鉴别中地化学反应，根据定量分析中应用地试样和试剂地量来测定物质组成中各组分地相对含量，属于化学定量分析，又可分为重量分析与滴定分析（容量分析）.例如化学药品中地许多含量测定都用到了滴定分析. 仪器分析：又叫物理和物理化学分析，主要包括电化学分析、光学分析、质谱分析、色谱分析等.其中光学分析包括旋光分析，紫外分光光度法，红外分光光度法等.色谱分析，按流动相可分为高效液相色谱法和气相色谱法.其中紫外和高效液相，我们最为常用. 今年，我共完成了批次地化学药品，其中合格率为，全检率为，合格全检数为批次，复检批次，完成省所调配批次，共完成个品种.对个品种地检验项目中各类分析方法进行统计列表如下： 由表中数据可得，定量分析、定性分析、高效液相色谱法和紫外分光光度法所占地比率较大，应用较多，详细介绍以下四种分析方法： 一、化学定性分析：主要是用在鉴别，绝大多数地药品鉴别中都用到了化学定性分析分析法，因为此法称为经典地定性分析方法，主要是利用了物质之间地有特征地特殊地化学反应原理.最后根据反应地过程中，

多糖化学结构鉴定方案总结..

经过分级纯化的多糖在测定结构前须检查其纯度及测定分子量。 检查纯度最常用的判断方法： （1）用G C 、HPLC测定组成多糖的单糖的摩尔比是否恒定。 用不同的柱型测定结果更为可靠。 （2）电泳只出现一条带。 如可用聚丙烯酰胺凝胶电泳、乙酸纤维素薄膜电泳及玻璃纤维纸电泳。对于中性多糖可采用高压电泳，以硼酸盐为缓冲液，可增大其迁移速度。 （3）凝胶柱层析图呈现对称的单峰。若有“拖尾”现象，说明其均一性不够好。 阴离子交换层析纯化 用DEAE一纤维素52(2.6x100cm)柱层析,0.lmol/LNaCl洗脱,流速6ml/h,按2ml一管分部收集,苯酚一硫酸法逐管检测,绘制收集体积与糖含量之间的关系曲线。看是否有单一对称峰。 按照Ye等报道,采用DEAE一52一纤维素交换柱层析法(2.6x30cm)对鲍氏层孔菌菌丝体粗多糖进行初步分离。DEAE一纤维素凝胶预处理:称取DEAE一52一纤维素凝胶干粉,加入约10倍体积质量比(ml/g)的0.5mol/LNa0H溶液浸泡30分钟,倒出上清液,用大量去离子水反复浸洗至pH值近中性;再用相同体积的0.5mol/LHCI溶液浸泡30分钟,倒出上清液,用大量去离子水反复浸洗至pH值近中性;最后用相同体积的0.5mol/lNaOH溶液再浸泡30分钟,用大量去离子水反复浸洗至pH值中性。处理完毕后,进行湿法装柱,用去离子水0.5mol/LNaCl溶液,去离子水依次分别平衡(流速1.0ml/min)2一3个柱体积备用. 糖样100mg溶于5ml的去离子水中,离心除去不溶物,上样于DEAE一52一纤维素阴离子层析柱(2.6x30cm,Cl-1型),分别采用去离子水0.1和0.3mol/LNaCI溶液进行分段梯度洗脱,流速1.0ml/min,自动收集器分部收集(10ml/管),每梯度20管。用硫酸一苯酚法跟踪检测各管多糖含量(490nm处吸收值),以收集的管数为横坐标。吸光值(490nm)为纵坐标绘制DEAE 一52一纤维素色谱柱洗脱曲线。依据洗脱峰型,合并相同组分,50℃旋转蒸发浓缩,对去离子水透析48h以去除NaCI及小分子杂质,最后将透析内液冷冻干燥,得初步纯化产品。 初步纯化多糖得率计算公式: 多糖得率(%)=纯化多糖质量/粗多糖质量x100% 葡聚糖凝胶层析纯化 采用Sephadex G-100凝胶层析法对DEAE-52一纤维素初步纯化的不同组分的多糖样品进一步纯化。葡聚糖凝胶(sephadexG一100)的预处理:称取sephadexG一100凝胶干粉,加入30倍体积质量比(ml/g )的去离子水,沸水浴5小时使其溶胀。冷却后用去离子水反复浸洗,减压脱气后进行湿法装柱,用0.1MNa2SO4;溶液平衡(流速0.25ml/min)2一3个柱体积备用。

磺基水杨酸分光光度法测定陶瓷原料中的微量铁_蔡新安

中国陶瓷│CHINA CERAMICS │2008(44)第 11 期│63 【摘 要】：采用磺基水杨酸分光光度法，以磺基水杨酸为显色剂、双氧水为氧化剂, 控制pH 值为1.5～3,磺基水杨酸与Fe 3+生成稳定的紫红色配合物(1∶1)，其最大吸收波长在515nm 处，在等吸收点处测定吸光度，铁量在0.00～1.00mg 范围内符合比尔定律，该方法适用于陶瓷原料中微量铁的测定。 【关键词】:磺基水杨酸，分光光度法，铁 引 言 影响陶瓷白度的主要元素是铁化合物，故检验陶瓷原料中的铁含量对制备高质量的陶瓷十分重要，现有陶瓷原料中铁的测定主要采用原子吸收光谱法[1] ，由于原子 吸收光谱仪价贵昂贵，对一些小型原料厂不太现实，磺基水杨酸分光光度法以其特有的仪器简单，操作简便灵敏度高优点，非常适合铁含量的测定[2]，本文在此基础上，经过实验研究发现，在pH=1.5～3时，磺基水杨酸与Fe 3+ 可生成稳定的紫红色配合物(1∶1)，利用铁(Ⅲ)-磺基水杨酸显色体系及光度特性，可成功地用于陶瓷原料中微量铁的测定。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂 752 型紫外-可见分光光度计（上海光谱仪器有限公司），Fe 3+ 标准溶液：准确称取经400℃灼烧的三氧 化二铁（光谱纯）0.1000g 于烧杯中，加入（1+1）盐酸30mL，浓硝酸5mL，于水浴上溶解之后，移入1L 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，以每毫升含三氧化二铁0.1mg/mL 做为储备液，使用时并稀释至0.05mg/mL。pH2.0的盐酸溶液∶于1L 水中加入浓盐酸2.5mL,并用酸度计校正至2.0。磺基水杨酸溶液浓度为10%。以上试剂均为分析纯，水为双蒸馏水。 1.2 实验方法 取一定量的含铁(Fe 3+)溶液于50mL 容量瓶中，加入少量双氧水使其中部分Fe 2+氧化为Fe 3+，然后加入磺基水杨酸溶液，用蒸馏水稀释并同时调节pH 值，定容，摇匀，以试剂空白为参比，采用1cm 比色皿测吸光度， 求其中的铁含量。 准确称取0.5克左右烘干的陶瓷原料试样（精确至0.0001g）置于镍钳锅中，取NaOH 4g 将熔剂的2/3 与试样混匀，剩下的1/3 覆盖于上面，先低温加热，逐渐升高至1000℃，熔融10～15min 取出冷却后，将熔块用热水浸出于500mL 烧杯中，加入盐酸（密度1.19g/cm 3）20mL，盖上表面皿，待反应停止后用盐酸（1+1）及热水洗净坩埚、坩埚盖及表面皿，将烧杯移至沸水浴上，浓缩至硅酸胶体析出仅带少量液体为止（约10mL）。取下，冷却至室温，加沸水10mL，用慢速定量滤纸过滤于100mL 容量瓶中，用热盐酸（1+19）洗涤5～6次，再用热水洗涤沉淀无氯离子止，加水定容至刻度。移取5mL 于50mL 容量瓶中，加入少量双氧水氧化Fe 2+为Fe 3+,然后加入磺基水杨酸溶液,用蒸馏水稀释并同时调节pH 值，定容，用1cm 比色皿，以试剂空白作参比，在550nm 波长处，测定其吸光度。由测得的吸光度值，通过工作曲线，查取铁的浓度，从而计算出试样中铁的含量。 2 结果与讨论 2.1吸收光谱 按实验方法配制磺基水杨酸铁溶液, 在波长460～640nm 范围内每隔10nm 测定一次吸光度,以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光度随波长的变化曲线，如图1所示。结果表明，515nm 为铁与磺基水杨酸所形成配合物的最佳吸收波长。 2.2溶液pH 值对吸光度的影响 Fe 3+与磺基水杨酸配合物的形成与溶液pH 值有密切的关系。图2为溶液pH 值对吸光度的影响。由图2可见:Fe 3+与磺基水杨酸形成的配合物的吸光度随pH 值的增大而升高。当pH 值<1.5和pH 值>3.0时,吸光度随pH 磺基水杨酸分光光度法测定陶瓷原料中的微量铁 蔡新安1，章慧芳1，李 硕2，杨晓波1 （1景德镇高等专科学校生化系， 景德镇 333000； 2中国轻工业陶瓷研究所， 景德镇 333000） 图1 吸光度随波长变化曲线 收稿日期：2008-8-29 基金项目：景德镇高等专科学校科研重点资助项目，编号：TCYJ-08-01 作者简介：蔡新安，男，江西丰城人，副教授。主要从事有机化学、分析化学实验教学及陶瓷材料研究工作。

水杨酸测定氨氮

水杨酸-次氯酸盐分光光度法测定氨氮氨氮的测定方法：通常有纳氏试剂比色法、水杨酸-次氯酸盐，比色法和电极法。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。水杨酸-次氯酸盐法具灵敏、稳定等优点，操作简便、实验室污染少等优点而被广泛应用。 1、测定原理 在碱性介质（pH =11.6）中，亚硝基铁氰化钠[Na 2(Fe(CN) 6 )NO]·2H 2 O存在下， 水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm 具最大吸收，用分光光度计测量吸光度。 这类反应称为Berthelot反应。这类反应的机理比较复杂，是个分步进行的反应： (1)第一步是氧与次氯酸盐反应生成氯胺。NH 3+HOCl←→NH 2 Cl+H 2 O (2)第二步氯胺与水杨酸C 6H 4 (OH)COOH反应形成一个中间产物：5氨基水杨酸。 (3)第三步是氨基水杨酸转变为醌亚胺 (4)最后是卤代醌亚胺与水杨酸缩合生成靛酚蓝。 pH对每一步反应几乎都有本质上的影响。最佳的pH值不仅随酚类化合物而不同，而且随催化剂和掩蔽剂的不同而变化。此外，pH还影响着发色速度、显色产物的稳定性以及最大吸收波长的位置。因此控制反应的pH值是重要的。

2、本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 当取样体积为8.0mL，使用10mm比色皿时，检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为1.0mg/L（均以N计）。 3、干扰及消除 氯铵在此条件下均被定量地测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。如果水样的颜色过深、含盐量过多，酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够，或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时，需要预蒸馏。 (一)水样的预处理 1.1 样品采集与保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH<2，2℃～5℃下可保存7天。 1.2 水样的预处理 水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏消除干扰。 絮凝沉淀法 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，在pH＞10.5时，生成氢氧化锌絮状沉淀，再经过滤除颜色和浑浊等。 1.3. 仪器与试剂： 100 ml具塞量筒或比色管。 (1)10％硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100 ml。 (2)25％氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯 瓶中。 (3)硫酸， =1.84。 (4)中速滤纸 (5)漏斗 1.4.絮凝沉淀步骤：

化学分析

一、分类 1、分析化学按照分析原理的不同：化学分析方法（依赖化学反应进行分析的分析方法） 重量分析法、滴定分析法 仪器分析方法（除化学分析法外的一些分析方法，以物质的物理和物理化学性质为基础，测定时往往需要借助于一些比较特殊的仪器设备，习惯上把这类分析方法称为仪器分析法） 光学分析法、电化学分析法、色谱分析法 2、按照分析对象不同，分析化学可分为无机分析和有机分析；按照分析时所取的试样量的不同或被测组分在试样中的含量的不同，分析化学又可分为常量分析、半微量分析、微量分析、痕量分析等。 二、分析过程及分析结果的表示 1 分析的一般过程 1．取样（sampling） 合理的取样是分析结果是否准确可靠的基础。 2.预处理(pertreatmnt) 预处理包括试样的分解和预分离富集。 定量分析一般采用湿法分析，即将试样分解后制成溶液，然后进行测定。正确的分解方法应使试样分解完全；分解过程中待测组分不应损失；应尽量避免引入干扰组分。分解试样的方法很多，主要有溶解法和熔融法，操作时可根据试样的性质和分析的要求选用适当的分解方法。 在定量分析中，当试样组成比较简单时，将它处理成溶液后，便可直接进行测定。但在实际工作中，常遇到组成比较复杂的试样，测定时各组分之间往往发生相互干扰，这不仅影响分析结果的准确性，有时甚至无法进行测定。因此，必须选择适当的方法来消除其干扰。控制分析条件或采用适当的掩蔽剂是消除干扰简单而有效的方法，但并非任何干扰都能消除。在许多情况下，需要选用适当的分离方法使待测组分与其他干扰组分分离。 有时，试样中待测组分含量极微，而测定方法的灵敏度不够，这时必须先将待测组分进行富集，然后进行测定。 在分析化学中，常用的分离（separation）和富集（preconcentration）方法有沉淀分离、液-液萃取分离、离子交换分离、色谱分离、蒸馏和挥发分离、超滤、浮选吸附等。 如何选用分离方法？有一定的经验性和灵活性。要在工作经验积累和宽厚的知识基础上，综合考虑以下因素：①测定的目的是定性还是定量？是成分分析还是结构分析？是全分析还是主成分分析？②样品的数量、来源难易及某些组分的大致含量。大批样品中痕量成分的分离，首先要进行萃取、吸附等富集方法，再行分离。③分离后得到产品的数量、纯化是

化学结构分析讲义

化学结构分析--科标检测 化学结构分析主要是研究原子结构，分子结构，晶体结构以及结构与性质之间的关系，从而从多种手段来确定分子的化学结构以及其物化性质，该分析在生物、化工、材料、科研、食品等领域有着举足轻重的作用。 科标分析实验室可以通过多种大型仪器对样品进行全方位的测试，对有机和无机样品的结构进行描述，不单可通过核磁、红外、质谱、元素分析等手段推出样品的结构式，并通过标准谱图及标准样品进行确定，同时也能够通过X-射线单晶衍射分析方法再现物质的空间结构，其结果准确可信。公司通过了中国国家认证认可监督管理委员会和中国合格评定国家认可委员会的二合一（CMA、CNAS）实验室认证认可，能出具权威的第三方检测报告。 化学结构分析 一、实验原理 科标分析实验室对样品提纯后，利用核磁、红外、质谱、元素分析等多种现代波谱技术对样品进行元素种类、官能团、碳氢相关的分析，综合所得数据分析出样品的化学结构，如果样品适合培养单晶，本公司可对样品进行单晶分析，从而得到样品的立体空间结构，包括各个原子之间的键长与键角，结果真实可靠。 二、仪器和试剂 仪器：核磁共振仪、元素分析仪、红外光谱仪、质谱仪、X-射线单晶衍射仪、高效气相色谱、高效液相色谱。 试剂：相关分析纯试剂、氘代试剂、二次水。 三、实验过程 将样品纯化后，通过元素分析检测出样品的元素组成，采用高分辨质谱确定样品的相对分子量，利用红外检测确定分子结构中所存在的官能团，最后通过全套的核磁（包括一维谱的1H NMR、13C NMR，以及二维谱的COSY、NOSY）结合之前测试确定物质的分子结构。所做的谱图可以与标准图库中的谱图进行比对，若有标准样品，可以通过GC或者LC的方法进行再次确认，并与相关的标准图库进行对比。倘若样品条件适合，可以对其进行单晶培养，我们推荐进行X-射线单晶衍射分析，得到其空间完整的分子结构。

磺基水杨酸分光光度法测定海带中的铁

磺基水杨酸分光光度法测定海带中的铁 开题报告 房如玉 1.研究背景 铁是人体内必不可少的重要元素之一，对人体有重要的生理生化作用，铁元素在人体中具有造血功能，参与血蛋白，细胞色素及各种酶的合成，促进生长，铁还在血液中起运输氧和营养物质的作用，人的颜面泛出红润之美，离不开铁元素，人体缺铁会发生小细胞性贫血，免疫功能下降和新陈代谢紊乱，缺铁或铁过量都能引起人体代谢过程紊乱，使人容易感到疲劳，从而影响人的正常工作、学习与生活，而人体所摄取的铁中实际上只有大约8%被吸收而进入血液之中，体内的铁大部分用于制造血红素。血红素在血液细胞每120天更换新细胞时被循环再利用。与蛋白质结合的铁贮藏在体内，而组织铁（存在于肌血球素中）贮藏在体内的量则非常少，因此，人体需保证摄入适量的铁元素，而海带是一种受人们欢迎的副食，且含有一定量的铁元素，对铁缺乏症的预防和辅助治疗有作用[1]。海带为海生植物，性味咸，入药名为“昆布”。据文献记载：海带含有褐藻、胶酸、纤维素、粗蛋白、碳水化合物、甘露醇、钾、碘、铁等成分，经常适量食用海带，不仅可以乌发美容养颜，还能预防肝病，心血管病，对治疗急性肾功能衰竭，脑水肿，乙型脑炎，脚气病，消化不良，排尿不畅等症都有一定的效果。因此在食品、医药、卫生等方面对铁的含量测定均有严格要求，对铁的测定方法研究也有重大意义。 2.研究现状 近几年来，铁的可见光光度分析检测方法报道很多，其中，主要有催化动力学光度法[2,3]、显色反应分光光度法[4,5]和固相分光光度法[6]。催化动力学分光光度法根据待测物质对某些反应的催化作用，利用反应速率与催化剂的浓度之间的定量关系，通过测量与反应速率成比列关系的吸光度，来计算待测物质的浓度。其中段秀云[7]基于在HCl介质中，Fe(Ⅲ)催化H2O2氧化次甲基绿的反应，建立了测定痕量Fe(Ⅲ)的方法，检出限为0.005μg/L，相对标准偏差3×10-3，线性范围为

紫外可见分光光度法测定水杨酸的含量[详实参考]

紫外可见分光光度法测定水杨酸的含量 一、实验目的 1、了解紫外可见分光光度计的性能、结构及其使用方法。 2、掌握紫外－可见分光光度法定性、定量分析的基本原理和实验技术。 二、实验原理 紫外-可见光谱是用紫外-可见光测获的物质电子光谱，它研究产生于价电子在电子能级间的跃迁，研究物质在紫外-可见光区的分子吸收光谱。当不同波长的单色光通过被分析的物质时能测得不同波长下的吸光度或透光率，以ABS为纵坐标对横坐标波长λ作图，可获得物质的吸收光谱曲线。一般紫外光区为190-400nm，可见光区为400-800nm。 紫外吸收光谱的定性分析为化合物的定性分析提供了信息依据。由于分子结构不同但只要具有相同的生色团，它们的最大吸收波长值就相同。因此，通过对末知化合物的扫描光谱、最大吸收波长值与已知化合物的标准光谱图在相同溶剂和测量条件下进行比较，就可获得基础鉴定。 利用紫外吸收光谱进行定量分析时，必须选择合适的测定波长。苯甲酸和水杨酸的紫外吸收光谱如图1所示。 图1 苯甲酸与水杨酸紫外吸收光谱图 1-苯甲酸；2-水杨酸 水杨酸在波长300 nm处有吸收峰，而苯甲酸此处无吸收，在波长230 nm两组吸收峰重叠，为了避开其干扰，选用300 nm波长作为测定水杨酸的工作波长。由于乙醇在250～350nm无吸收干扰，因此可用60%乙醇为参比溶液。 三、仪器与试剂 1．仪器 紫外－可见分光光度计（UVWIN 5，北京普析通用仪器有限公司）；容量瓶

100mL 1个、50mL 5个；刻度吸量管1mL、2mL、5mL各1支。 2．试剂 水杨酸对照品（分析纯）；60%乙醇溶液（自制）。 四、实验步骤 1、标准溶液的制备：准确称取0.0500 g水杨酸置于100 mL烧杯中，用60%乙醇溶解后，转移到100 mL容量瓶中，以60%乙醇稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为0.5mg·mL-1。 2、将五个50mL容量瓶按1-5依次编号。分别移取水杨酸标准溶液0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL于相应编号容量瓶中，各加入60%乙醇溶液，稀释至刻度，摇匀。 3、用1 cm石英吸收池、，以60%乙醇作为参比溶液，在200～350 nm波长范围内测定一份水杨酸标准溶液的紫外吸收光谱，确定最大吸收波长。 4、在选定波长下，以60%乙醇为参比溶液，由低浓度到高浓度测定水杨酸标准溶液系列及未知液的吸光度。以水杨酸标准溶液的吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，根据水杨酸试液的吸光度，通过标准曲线计算水杨酸试样中水杨酸的含量。 表1 标准曲线制定及未知试样浓度检测

磺基水杨酸分光光度法测铁

磺基水杨酸分光光度法测铁 、目的和要求 1练习使用移液管、容量瓶 2、 掌握用磺基水杨酸显色法测定铁的原理和方法。 3、 掌握722型分光光度计的使用方法。 二、实验原理 磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。磺基水杨酸（简式为 HR ）与Fe 3+可以形 成稳定的配合物，因溶液 pH 的不同，形成配合物的组成也不同。在 pH=9?11.5的NH 3H2O-NHCI 溶液中， Fe 3+与磺基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物。 3+ + Fe SO 3H 该配 剂用量及溶液酸度略有改 CaT 、Mg 2+、Al 3+等与磺基水杨酸能生 成无色配合 _ 3 — 量时，不干扰测定。F 、NQ 、PO 4等离子对测定无影响。 在时干扰测定。由于 Fe 2+在碱性溶液中易被氧化， 所以。本法所测定的铁实际上是溶液中铁的总含 量。 磺基水杨酸铁配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为 420nm,故在此波长下测量吸光度。 三、实验仪器及试剂 1, 15mlFeCI3 溶液（0.05mg/L ） 2.4.8g 的 NH4CI 固体，50ml1mol/L 氨水稀释至 500ml （ pH=9 的 NH4CL-NH3缓冲溶液） 3, 2ml10%磺基水杨酸溶液 4, 752型分光光度计 5, 50ml 容量瓶7个 6, 250ml 烧杯1个，500ml 烧杯1个 7, 蒸馏水 8, 移液管3个 9, 塑料滴管1个 10.50ml 量筒1个 11.pH 计1个 四、实验步骤 1、进入实验室，将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出，把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净 备用。 2、系列标准溶液的配制 在6只5Oml 容量瓶中，用移液管分别加入 0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00浓度为 0.025mg/L 的铁盐标准溶液，各加2ml 2%磺基水杨酸溶液，滴加pH=9-11.5的NH4CL-NH 缓冲溶液） 直到溶液变成黄色。 -COO - - Fe Ar 。- -SO3 3 6- 2+ 2+ 合物很稳定，试 变都无影响。 物，在显色剂过 Cr 等离子大量存 2+ Cu 、Co 、Ni 、 COOH HO 2+ 2+ 3+

常见的化学成分分析方法及其原理98394

常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物，最后以酸碱指示剂（如酚酞等）的变化来确定滴定的终点，通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应（形成配合物）反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中，如许多显色剂，萃取剂，沉淀剂，掩蔽剂等都是络合剂，因此，有关络合反应的理论和实践知识，是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析：是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色，如果反应后褪色，则其本身就可起指示剂的作用，例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色，当碘被还原成碘离子时，深蓝色消失，因此在碘量法中，通常用淀粉溶液作指示剂。 沉淀滴定分析：是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法，又称银量法（以

紫外分光光度法在药物分析中的应用

紫外分光光度法在药物分析中的应用 蒋贤森临床52 2152001037 摘要 药物分析是分析化学的一个重要应用领域，在药物分析工作中经常出现含复杂成分的药物或复方药物，对此经典的容量分析，重量分析等化学分析方法往往难于处理，一般都要借助于仪器分析方法，我国在药物分析方法上的研究经过几十年的发展已经有了很大的进步，用于药品质量控制的分析方法日益增多，使用的仪器类型日趋先进，并且仪器分析所占的比率越来越大，常用的仪器分析方法有紫外红外分光光度法气相色谱法液相色谱法毛细管电泳质谱法热分析法等，这些方法都有各自的特点和应用范围，紫外分光光度法由于具有方法简便灵敏度和精确度高重现性好可测范围广等明显优点，加之其仪器价格相对低廉易于维护因而越来越为分析工作者所重视，发展成为仪器分析方法中应用最广泛的方法以我国历版药典为例，紫外分光光度法的应用在其中占据很大的比例，高居各种仪器分析方法之首。虽然不断有新的分析方法出现，但紫外分光光度法因为具有灵敏度高快速准确等特点一直是制剂含量测定的首选方法，紫外分光光度法可广泛应用于分析合成药物，生物药品以及中药制剂等各种药物。 对紫外分光光度法，在飞速发展的现代药物分析领域中的可靠性

和作用作了总结，以大量的文献和数据说明紫外分光光度法仍然是有效可行的一种药物分析方法，紫外分光光度法发展到今天已经成为一种非常成熟的方法，衍生出许多种具体的应用方法如：双波长和三波长分光光度法差示分光光度法导数分光光度法薄层扫描紫外光谱法光声光谱法热透镜光谱分析法催化动力学分光光度法速差动力学分光光度法流动注射分光光度法以及化学计量学辅助的紫外分光光度法等等。 这些方法大都可用于药物分析的含量测定之中。 在此仅介绍其中的几种方法。 关键词：紫外分光光度法双波长三波长分光光度法差示分光光度法导数分光光度法 双波长三波长分光光度法 普通的单波长分光光度法要求试样透明无浑浊，对于吸收峰相互重叠的组分，或背景很深的试样分析往往难以得到准确的结果，双波长分光光度法简称双波长法，是在传统的单波长分光光度法的基础上发展起来的。使用二个单色器得到二个不同波长的单色光，它取消了参比池，通过波长组合在一定程度上能消除浑浊背景和重叠谱图的干扰，双波长法一般要求有二个等吸光度点，而三波长法，则只需在吸收曲线上任意选择三个波长 1 2 3 处测量吸光度，由这三个波长处的吸光度 A1 A2 A3计算 A A 与待测物浓度成正，因而可通过 A-C

“测定有机物分子结构的常用分析方法”题型几例

龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/0e9116095.html, “测定有机物分子结构的常用分析方法”题型几例 作者：蒋赵军 来源：《化学教学》2009年第08期 文章编号:1005-6629(2009)08-0094-03中图分类号:G424.74文献标识码:B 通过对苏教版《有机化学基础》专题1“有机化合物分子结构”教学后,结合新课标要求和各地近年来所命试题,将有关有机物分子结构测定方法的试题归纳为以下几种题型,介绍如下。 题型一: 1H核磁共振类 1H核磁共振法的原理:氢原子核具有磁性,如用电磁波照射氢原子核,它能通过共振吸收电 磁波能量,发生跃迁,用核磁共振仪可以记录到有关信号。处于不同化学环境中的氢原子因产生 共振时吸收的频率不同,在谱图上出现的位置也不同,且吸收峰的面积与氢原子数成正比。因此,从核磁共振氢谱图(1H-NMR)上可以推知该有机物分子有几种不同类型的氢原子及它们的数 目。分子式为C2H6O的有机物有下述两种图谱: [例1]在有机物分子中,处于不同环境的氢原子在核磁共振谱中给出的峰值(信号)也不同,根据峰值(信号)可以确定有机物分子中氢原子的种类和数目。例如二乙醚的结构简式为CH3—CH2—O—CH2—CH3。其核磁共振谱中给出的峰值(信号)有两个如图2所示: (1)下列物质中,其核磁共振氢谱中给出的峰值(信号)只有一个的是______。 A.CH3CH3 B.CH3COOH C.CH3COOCH3 D.CH3COCH3 (2)化合物A和B的分子式都是C2H4Br2,A的核磁共振氢谱如图3所示,A的结构简式为 ______,请预测B的核磁共振氢谱上有______个峰(信号)。 (3)请简要说明根据核磁共振氢谱的结果来确定C2H6O分子结构的方法是 ______________。 解析:本题考查了根据1H核磁共振谱确定有机化合物的分子结构。(1)AD; (2)BrCH2CH2Br; 2 (3)若图谱中给出了3个吸收峰(信号),则说明C2H6O的结构是CH3CH2OH;若图谱中给出了1个吸收峰(信号),则说明C2H6O的结构是CH3OCH3

磺基水杨酸分光光度法测铁

磺基水杨酸分光光度法测铁 一、目的和要求 1、练习使用移液管、容量瓶 2、掌握用磺基水杨酸显色法测定铁的原理和方法。 3、掌握722型分光光度计的使用方法。 二、实验原理 磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。磺基水杨酸（简式为H3R）与Fe3+可以形成稳定的配合物，因溶液pH的不同，形成配合物的组成也不同。在 pH=9～11.5 的 NH3.H2O-NH4Cl 溶液中，Fe3+与磺基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物。 + Fe3+ 该配合物很稳定, 试剂用量及溶液酸度略有改变都无影响。Ca2+、 Mg2+、 Al3+等与磺基水杨酸能生成无色配合物, 在显色剂过量时, 不干扰测定。F-、 NO3-、 PO43-等离子对测定无影响。Cu2+ 、Co2+、Ni2+、Cr3+等离子大量存在时干扰测定。由于Fe2+ 在碱性溶液中易被氧化，所以。本法所测定的铁实际上是溶液中铁的总含量。 磺基水杨酸铁配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为 420nm, 故在此波长下测量吸光度。 三、实验仪器及试剂 1，15mlFeCl3溶液（0.05mg/L) NH4CL-NH3缓冲溶液） 3，2ml10%磺基水杨酸溶液 4，752型分光光度计 5，50ml容量瓶7个 6，250ml烧杯1个，500ml烧杯1个 7.蒸馏水 8.移液管3个 9.塑料滴管1个 10.50ml量筒1个 11.pH计1个 四、实验步骤 1、进入实验室，将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出，把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。 2、系列标准溶液的配制 在6 只 5Oml 容量瓶中, 用移液管分别加入0.00 、1.00、 2.00、3.00、4.00 、5.00浓度为0.025mg/L的铁盐标准溶液, 各加2ml 2%磺基水杨酸溶液, 滴加pH=9-11.5的NH4CL-NH3缓冲溶液）直到溶液变成黄色。 表1 作工作曲线所配的系列溶液 2，标准曲Array线制作 用分光光度计于420m 波长下, 以试剂空

磺基水杨酸分光光度法测铁

磺基水杨酸分光光度法 测铁 集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）

磺基水杨酸分光光度法测铁 一、目的和要求 1、练习使用移液管、容量瓶 2、掌握用磺基水杨酸显色法测定铁的原理和方法。 3、掌握722型分光光度计的使用方法。 二、实验原理 磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。磺基水杨酸（简式为H 3R ）与Fe 3+可以形成稳定的配合物，因溶液pH 的不同，形成配合物的组成也不同。在 pH=9～11.5 的 NH 3.H 2O-NH 4Cl 溶液中，Fe 3+与磺基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物。 + Fe 3+ 该配合物很稳定, 试剂用量及溶液酸度略有改变都无影响。Ca 2+、 Mg 2+、 Al 3+ 等与磺基水杨酸能生成无色配合物, 在显色剂过量时, 不干扰测定。F -、 NO 3-、 PO 43- 等离子对测定无影响。Cu 2+ 、Co 2+、Ni 2+、Cr 3+ 等离子大量存在时干扰测定。由于Fe 2+ 在碱性溶液中易被氧化，所以。本法所测定的铁实际上是溶液中铁的总含量。 磺基水杨酸铁配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为 420nm, 故在此波长下测量吸光度。 三、实验仪器及试剂 1，15mlFeCl3溶液（0.05mg/L) NH4CL-NH3） 3，2ml10%磺基水杨酸溶液 4，752型分光光度计 5，50ml 容量瓶7个 6，250ml 烧杯1个，500ml 烧杯1个 7.蒸馏水 8.移液管3个 9.塑料滴管1个 10.50ml 量筒1个 11.pH 计1个 四、实验步骤

化验室化学分析方法

化验室化学分析方法 1.适应范围:测定高岭土和高岭土粉的化学组分 2总则 2.1除测定水分及有特殊要求之项目外,试样均应在105 20C烘2h 并在干燥器中冷却至室温后方可称样。 2.2试样称量除有特殊规定外,均应准确至0.2mg,本方法中所指“恒 重”系指两次称量之差不大于0.2 mg。 2.3 本方法中所指“水”系指蒸馏水。所用溶液除特殊指明外均系 水溶液。 2.4 每批分析均应随同试样进行“空白试验”。空白试验须与试样 测定采用完全相同的试剂和分析步骤并进行平行操作。 2.5本方法所用试剂除特别指明外，纯度不得低于“分析纯”. 2.6除特殊规定外,测试结果的百分含量应表示至第二位小数。 3.试样制备 样品经均匀捣碎后(粒径为几毫米)以四分法分至最后试样为50G,在以高锰钢制成的圆盘粉碎机上加工,使全部通过孔径为220目的试样筛,充分混匀,备用. 4.试剂和仪器设备 4.1试剂 4.1.1无水乙醇 4.1.2氢氧化钠(片状或粒状) 4.1.3 1%盐酸:1ml浓盐酸与99ml水混合。 4.1.4盐酸:浓度为37%--38%. 4.1.5 1%动物胶:1g动物胶溶于100ml 80O C左右的热水中. 4.1.6 2-5%盐酸:2ml-5ml盐酸与95-98ml水混合. 4.1.6 1:1(V:V)硫酸 . 4.1.6 氢氟酸(HF含量不少于40%). 4.1.7焦硫酸钾(片状) 4.1.8 0.05M EDTA:称取乙二胺四乙酸二钠18.613g加适量氢氧化 钠溶于水中,以水稀释至一升. 4.1.9 醋酸、醋酸钠缓冲液(PH 5.7):称取醋酸钠200g溶于水中,加 冰醋酸6ml,以水稀释至一升. 4.1.10 0.05M乙酸锌:称取16.56g乙酸锌溶于水中,加数滴醋酸以水 稀释至一升. 4.1.11 0.005M乙酸锌:1份0.05M之乙酸锌加9份水混匀. 4.1.12 20%氟化钾:20g氟化钾溶于一定量水中,稀释至100ml. 4.1.13 2%抗坏血酸溶液:2g抗坏血酸溶于一定量水中,稀释至

氨氮(水杨酸分光光度法)检测方法作业指导书

氨氮（水杨酸分光光度法）检测方法作业指导书 1.适用范围 本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 2.方法原理 在碱性介质（PH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的铵离子和水杨酸和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。 3.采样和样品 水样采集在聚乙烯或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫使水样酸化至pH<2,2-5℃下可保存7d。 4.水样蒸馏预处理 取50mL硼酸溶液，放入蒸馏器的接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液面下。量取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节至pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。 5.分析步骤 5.1校准曲线 用10mm比色皿时，按表1制备标准曲线 表1标准系列（10mm比色皿） 管号012345 标准溶液/ml0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00 氨氮量/ug0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00用30mm比色皿测定时，按表2制备标准系列 表2标准系列（30mm比色皿） 管号012345

标准溶液/ml 0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug 0.00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 根据表1或表2，取6支10ml 比色管，分别加入上述氨氮标准使用液，用水稀释至8.00ml 按5.2步骤测量吸光度。以扣除空白的吸光度为纵坐标以其对应的氨氮含量（ug）为横坐标绘制标准曲线。5.2水样的测定 取水样或经过预蒸馏的试料8.00ml（当水样中氨氮质量浓度高于1.0mg/l 时，可适当稀释后取样），于10ml 比色管中。加入1.0ml 显色剂和2滴亚硝基铁氰化钠，混匀。再滴入2滴次氯酸钠使用液并混匀，加水稀释到标线充分混匀。显色60min 后，在697nm 波长处，用10mm 或30mm 比色皿，以水为参比测定吸光度。 5.3以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。5.4结果计算 D V b a Ab As N ??--=ρ式中：ρN-水样中氨氮的质量浓度（以N 计），mg/L As-样品吸光度Ab-空白实验吸光度a-校准曲线的截距b-校准曲线的斜率V-所取水样的体积，ml D-水样的稀释倍数 6质量保证和质量控制 6.1试剂空白的吸光度不得超过0.030(光程10mm 比色皿)6.2水样预蒸馏 蒸馏过程中，某些有机物很有可能与氨同时馏出，对测定有干扰，气中有些物质可以在酸性条件（PH<1）下煮沸除去。在蒸馏开始时，氨气蒸馏速度较快，加热不能过快，否则会造成水样暴沸，馏出液温度升高，氨吸收不完全。馏出液

化学分析试题及答案..

化学分析试题及答案 一、判断题。10分 1、（×）在化学定量分析中，常采用的分析方法是微量分析。 2、（√ ）金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。 3、（√ ）指示剂的变色范围越窄越好。 4、（×）酸碱滴定中溶液愈浓，突跃范围愈大，可供选择的指示剂愈多。 5、（√ ）当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA形成的配合物的稳定性时，易产生封闭现象。 6、（×）高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO3溶液中进行。 7、（√ ）使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。 8、（√ ）随机误差具有重复性，单向性。 9、（×）滴定分析中，指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为化学计量点。 10、（×）有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显著性差异，应当用Q验。 二、选择题。20分 1、分析化学依据分析的目的、任务可分为：…………………………………………（ A ）A：定性分析、定量分析、结构分析B：常量分析、半微量分析、微量分析 C：无机分析、有机分析D：化学分析、仪器分析 2、下列误差属于系统误差的是：……………………………………………………（ B ）A：天平零点突然变化B：读取滴定管的度数量偏高 C：环境温度发生变化D：环境湿度发生变化 3、用于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应，常采用的滴定方法是：………………………………………………（ B ） A：直接滴定法B：返滴定法 C：置换滴定法D：间接滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的是：……………………………………………（ D ） A：优级纯的Na2B4O7·10H2O B：99.99％的纯锌 C：105-110。C烘干2h的Na2C2O4D：烘干的Na2C03