醋酸钠含量测定(非水滴定)
醋酸钠含量的测定（非水滴定法）
一、实验目的
1．掌握非水溶液酸碱滴定的原理及操作。
2．掌握结晶紫指示剂的滴定终点的判断方法。
二、实验原理
醋酸钠在水溶液中，是一种很弱的碱（pKb=9.24），不能在水中用强酸准确滴定。选择适当的溶剂如冰醋酸则可大大提高醋酸钠的碱性，可以HClO4为标准溶液进行滴定，其滴定反应为：
H2Ac++·ClO-4+NaAc =2HAc+NaClO4
邻苯二甲酸氢钾常作为标定HClO4-HAc标准溶液的基准物，其反应如下：
C6H4·COOH·COOK+H2Ac+·ClO-4==C6H4·COOH COOH+HAc+KClO4
由于测定和标定的产物为NaClO4和KClO4，它们在非水介质中的溶解度都较小，故滴定过程中随着HClO4-HAc标准溶液的不断加入，慢慢有白色混浊物产生，但并不影响滴定结果。本实验选用醋酐 冰醋酸混合溶剂，以结晶紫为指示剂，用标准高氯酸-冰醋酸溶液滴定。
三、主要仪器和试剂
1. 仪器：50mL酸式滴定管，250mL锥形瓶。
2. 试剂：
(1)HClO4-HAc（0.1mol·L-1）：在700～800mL的冰醋酸中缓缓加入72%（质量比）的高氯酸8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加乙酸酐24mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，冷却，加适量的无水冰醋酸，稀释至1L，摇匀，放置24h（使乙酸酐与溶液中水充分反应）。
(2)结晶紫指示剂：0.2g结晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中。
(3)冰醋酸（A.R）
(4)邻苯二甲酸氢钾（A.R）
(5)乙酸酐（A.R）
(6)醋酸钠试样
四、实验步骤
1．HClO4-HAc滴定剂的标定
准确称取KHC8H4O4 0.15～0.2g于干燥锥形瓶中，加入冰醋酸20～25mL使其溶解，加结晶紫指示剂1滴，用HClO4-HAc(0.1mol·L-1)缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色，即为终点，平行测定三份。取相同量的冰醋酸进行空白试验校正。根据KHC8H4O4的质量和所消耗的HClO4-HAc的体积，计算HClO4溶液的浓度。
2. 醋酸钠含量的测定
准确称取0.1g无水醋酸钠试样，置于洁净且干燥的250mL锥形瓶中，加入20mL醋酐 冰醋酸使之完全溶解，加结晶紫指示剂1滴，用0.1mol·L-1HClO4-HAc标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色，即为终点。平行测定三份，并将结果用空白试验校正。根据所消耗的HClO4-HAc体积（mL），计算试样中醋酸钠的质量分数。
醋酸钠质量标准
原料质量标准 1.1分子式：C2H3NaO2·3H2O 1.2分子量：136.08 1.3性状：本品为无色结晶或白色结晶性粉末,微带醋酸味,在水中易溶。 2、检测项目 3.1外观：本品为无色结晶或白色结晶性粉末，微带醋酸味。 3.2 鉴别 3.2.1取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取样品，在无色火焰中燃烧，火焰呈鲜黄色（证实有钠盐。）3.2.2取样品，加硫酸后加热，即分解发生乙酸的特臭（证实有乙酸盐）。 3.3 含量 取本品约200mg，精密称定，置150ml锥形瓶中，加冰醋酸约20ml、醋酸酐4ml，加
热使溶解。放冷后，加结晶紫指示剂1滴，用0.1mol/L高氯酸滴定液滴定至溶液显蓝色，并用空白试验校正。每1ml 0.1mol/L高氯酸滴定液相当于8.201mg的醋酸钠。 醋酸钠含量（X1）按式（1）计算： X1=（V1- V0）F×0.008201 m ×100%-----（1） 式中：V1------滴定消耗0.1 mol/L高氯酸滴的体积，ml V0------空白消耗0.1 mol/L高氯酸滴的体积，ml F----- 0.1 mol/L高氯酸滴定液的F值； m------称取样品的质量，g。 3.4碱度（本项仅做参考） 取本品适量，加水溶解并稀释成每l ml中含无水醋酸钠30mg的溶液，依法测定（附录ⅥH )，pH值应为7.5～9.2。 3.5水不溶物（本项仅做参考） 取本品适量（相当于无水醋酸钠20g)，加水150ml，煮沸后水浴上加热1小时，倒人经105℃干燥至恒重的3号垂熔坩埚，滤过，并用水洗涤3次，105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过10mg( 0.05%)。 3.6干燥失重（本项仅做参考） 本品，在120℃干燥至恒重，减失重量应为38.0%～41.0%，如为无水醋酸钠，减失重量不得过1.0% (附录ⅦL) 。 3.7重金属（本项仅做参考） 取本品适量（相当于无水醋酸钠2.0g)，加水23ml溶解，加稀醋酸2ml,依法检査（附录ⅧH第一法），含重金属不得过百万分之十。 4、备注 4.1贮存：本品严防潮湿，密闭保存。 4.2防护：工作后尽快脱掉污染的衣物，洗净后才可再穿戴或丢弃。使用时注意穿着橡胶手套。
实验六 异烟肼片的质量分析
实验六异烟肼片的质量分析 实验目的： 1、掌握溶出度的测定方法及溶出量的计算。 2、掌握溴酸钾法测定异烟肼的原理与操作。 3、掌握容量法测定药物片剂的含量计算方法。 4、掌握滴定度、片剂取样量、标示量的概念与计算。 5、掌握容量仪器的正确操作。 实验原理： 1、溶出度是指药物从片剂或胶囊剂等口服固体制剂中溶出的速度和程度。溶出度测定法是将某种固体制剂的一定量分别置于溶出度仪的烧杯中，在（37±0.5）℃恒温下，在规定的转速、溶剂中依法操作，在规定的时间内测定其溶出的量. 2、异烟肼在强酸性介质中可被溴酸钾氧化为异烟酸和氮气，溴酸钾被还原为溴化钾，终点时微过量的溴酸钾可将甲基橙指示剂氧化，使粉红色消失而指示终点。 实验器材： 试药：盐酸、甲基橙指示剂、溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）、异烟肼片等 仪器：溶出度测定仪、分光光度计、量筒、容量瓶、酸式滴定管、锥形瓶。 实验内容与方法： 一、性状 本品为白色片。含异烟肼（C6H7N3O）应为标示量的95.0%~105.0%。 二、溶出度检查 取本品，照溶出度测定法，以水1000ml为溶剂，转速为每分钟100转，经30分钟时，取溶液5ml滤过，精密量取续滤液适量，用水定量稀释制成每中含10～20μg的溶液，照分光光度法，在263nm的波长处测定吸收度，按C6H7N3O的吸收系数（E1%1cm）为307计算出每片的溶出量。限度为标示量的60%，应符合规定。 三、含量测定 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于异烟肼0.2g），置100ml量
瓶中，加水适量，振摇使异烟肼片溶解并稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸过滤，精密量取续滤液25ml，加水50ml，盐酸20ml与甲基橙指示剂1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）缓缓滴定（温度保持在18～25℃）至粉红色消失。每1ml溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于3.429mg的C6H7N3O。 实验注意事项： 1、指示剂褪色是不可逆的，滴定过程中必须充分振摇，以避免滴定剂局部过浓而引起指示剂提前褪色，可补加1滴指示剂以验证终点是否真正到达。 2、过滤前必须充分振摇，使异烟肼完全溶解。 3、过滤用漏斗、烧杯必须干燥，弃去初滤液。 实验报告： 实验结束后，书写实验报告。 实验指导要点: 1、滴定终点时，过量1滴的溴酸钾与滴定反应生成的溴化钾在酸性溶液中形成溴，氧化破坏指示剂的呈色结构，使其红色褪去。由于指示剂褪色是不可逆的，故在滴定过程中必须充分振摇，以避免由于滴定剂局部过浓引起指示剂提前褪色，可在指示剂褪色时再补加1滴以验证终点是否真正到达。 2、滴定反应的计量关系与滴定度计算。 3、进一步强调容量分析的称量、定量稀释、定量转移和滴定等的正确操作。
乙酸钠国标检测法
乙酸钠浓度的测定方法 1、仪器 1.1250mL 全玻璃回流装置。如取水样在30mL 以上, 用500mL 全玻璃回流装置。 1.2 加热装置(电炉) 。 1.3 5mL或50mL 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 2、试剂 2.1乙酸钠标准溶液(1g/L):准确称取1.000g 分析纯乙酸钠,置于1000ML 容量瓶中,用蒸馏水加至刻度、摇匀(此溶液COD 浓度应为680mg/L) 。 2.2 重铬酸钾标准溶液(0.2500mol/L) :称取预先在120度烘干2小时的基 准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中,移入1000mL 容量瓶内,稀释至标线, 摇匀。 2.3 试亚铁灵指示液:称取1.485g 邻菲罗啉(C 12H 8N 2. H 2O ) 、0.695g 硫酸亚铁(FeSO 4.7H 2O )溶于水中,稀释至100mL ,贮于棕色瓶内。 2.4 硫酸-硫酸银溶液:于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放置1— 2天, 不时摇动使其溶解。 2.5 硫酸亚铁铵标准化溶液[c(NH4)2Fe(SO4) 2.6H 2O 约等于0.1mol/L]:称取 39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中, 边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸, 冷却后移入1000mL 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法:准确吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中,加水 稀释至110mL 左右,缓慢加入30mL 浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml ) ,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色 c=(0.2500·10.00) /V 式中c ——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度, mol/L; V ——硫酸亚铁铵标准溶液的用量, ml 。 3、实验步骤 3.1空白:取10.00mL 蒸馏水置于250ml 磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL 、0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入20ml 硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h (自开始沸腾时记时) 。 3.2取10.00mL 乙酸钠标准溶液置于250ml 磨口的回流锥形瓶中, 准确加入10.00ml 、0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入20ml 硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h (自开始沸腾时记时) 。 3.3取10.00ml 配好的乙酸钠待测定样,置于250ml 磨口的回流锥形瓶中, 准确加入10.00ml 、0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石, 连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入20ml 硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h (自开始沸腾时记时) 。 冷却后,用90ml 水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液, 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定, 溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 3.4计算 COD cr (O
醋酸钠含量测定(非水滴定)
醋酸钠含量的测定（非水滴定法） 一、实验目的 1．掌握非水溶液酸碱滴定的原理及操作。 2．掌握结晶紫指示剂的滴定终点的判断方法。 二、实验原理 醋酸钠在水溶液中，是一种很弱的碱（pKb=9.24），不能在水中用强酸准确滴定。选择适当的溶剂如冰醋酸则可大大提高醋酸钠的碱性，可以HClO4为标准溶液进行滴定，其滴定反应为： H2Ac++·ClO-4+NaAc =2HAc+NaClO4 邻苯二甲酸氢钾常作为标定HClO4-HAc标准溶液的基准物，其反应如下： C6H4·COOH·COOK+H2Ac+·ClO-4==C6H4·COOH COOH+HAc+KClO4 由于测定和标定的产物为NaClO4和KClO4，它们在非水介质中的溶解度都较小，故滴定过程中随着HClO4-HAc标准溶液的不断加入，慢慢有白色混浊物产生，但并不影响滴定结果。本实验选用醋酐 冰醋酸混合溶剂，以结晶紫为指示剂，用标准高氯酸-冰醋酸溶液滴定。 三、主要仪器和试剂 1. 仪器：50mL酸式滴定管，250mL锥形瓶。 2. 试剂： (1)HClO4-HAc（0.1mol·L-1）：在700～800mL的冰醋酸中缓缓加入72%（质量比）的高氯酸8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加乙酸酐24mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，冷却，加适量的无水冰醋酸，稀释至1L，摇匀，放置24h（使乙酸酐与溶液中水充分反应）。 (2)结晶紫指示剂：0.2g结晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中。 (3)冰醋酸（A.R） (4)邻苯二甲酸氢钾（A.R） (5)乙酸酐（A.R）
(6)醋酸钠试样 四、实验步骤 1．HClO4-HAc滴定剂的标定 准确称取KHC8H4O4 0.15～0.2g于干燥锥形瓶中，加入冰醋酸20～25mL使其溶解，加结晶紫指示剂1滴，用HClO4-HAc(0.1mol·L-1)缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色，即为终点，平行测定三份。取相同量的冰醋酸进行空白试验校正。根据KHC8H4O4的质量和所消耗的HClO4-HAc的体积，计算HClO4溶液的浓度。 2. 醋酸钠含量的测定 准确称取0.1g无水醋酸钠试样，置于洁净且干燥的250mL锥形瓶中，加入20mL醋酐 冰醋酸使之完全溶解，加结晶紫指示剂1滴，用0.1mol·L-1HClO4-HAc标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色，即为终点。平行测定三份，并将结果用空白试验校正。根据所消耗的HClO4-HAc体积（mL），计算试样中醋酸钠的质量分数。
食品中总酸的测定(滴定法)
学号姓名 实验三食品中总酸的测定（滴定法） 一、实验原理 果汁具有酸性反应，这些反应取决于游离态的酸以及酸式盐存在的数量。总酸度包括未解离酸的浓度和已解离酸的浓度。酸的浓度以摩尔浓度表示时，称为总酸度。含量用滴定法测定。果蔬中含有各种有机酸，主要有苹果酸、柠檬酸、酒石酸、草酸……。果蔬种类不同，含有机酸的种类和数量也不同，食品中酸的测定是根据酸碱中和的原理，即用标定的氢氧化钠溶液进行滴定。 二、材料、仪器与试剂 （一）材料：西红柿、苹果、果汁等 （二）仪器：碱式滴定管（20mL）、容量瓶（100mL）、移液管（10mL）、烧杯（100mL）、研钵或组织捣碎机、100ml量筒(量酒精)、1%酚酞指示剂、胶头滴管/滴瓶、容量瓶（1000mL）、布氏漏斗+滤纸、天平、三角烧瓶、洗瓶、活性炭（脱色）、和板、蒸馏水。 （三）试剂 1）．0.1mol/L氢氧化钠：称4.0g氢氧化钠定容至1000mL，然后用0.1mol/L邻苯二甲酸氢钾标定，若浓度太高可酌情稀释。 2）．1%酚酞指示剂：称1.0g酚酞，加入100mL50%的乙醇溶解。 三、操作步骤 1）0.1mol/L NaOH标准溶液的标定：将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。 2）样品的处理与测定：准确称取混合均匀磨碎的样品10.0g（或吸10.0mL样品液），转移到100mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度、摇匀。用滤纸过滤，准确吸取滤液20mL放入100mL 三角瓶中，加入1%酚酞2滴，用标定的氢氧化钠滴定至初显粉色在0.5min内不褪色为终点，记下氢氧化钠用量，重复三次，取平均值。 四、实验结果 式中：V——样品稀释总体积（mL）V1——滴定时取样液体积V2——消耗氢氧化
醋酸钠-化学品安全技术说明书(MSDS)
醋酸钠化学品安全技术说明书 说明书目录 第一部分化学品名称第九部分理化特性 第二部分成分 / 组成信息第十部分稳定性和反活性第三部分危险性概述第十一部分毒理学资料 第四部分急救措施第十二部分生态学资料 第五部分消防措施第十三部分废弃处置 第六部分泄露应急处理第十四部分运输信息 第七部分操作处置与储存第十五部分法规信息 第八部分接触控制 / 个体防护第十六部分其他信息 第一部分：化学品名称 化学品中文名称醋酸钠 化学品英文名称sodium salt 别名乙酸钠 第二部分：成分 / 组成信息 主要成分纯品 NO.有害物成分含量（ %）CAS NO. 1醋酸钠100% 6131-90-4 第三部分：危险性概述 危险性类别无资料 侵入途径吸入、食入、皮肤接触、眼睛接触。 健康危害无资料 环境危害为轻微水污染物质。 爆炸危险非可燃性物质。 第四部分：急救措施 皮肤接触先用大量水冲洗，并立即脱除被污染衣物。 立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少10 眼睛接触 分钟，严重的立即就医。 吸入立即移除污染源并将患者移至新鲜空气处。 食入误食者漱口，饮足量温水，若感不适，立即就医。 第五部分：消防措施 危险特性非可燃性物质 燃烧分解物无资料
灭火方法从上风处灭火，根据周围环境选择合适的灭火方法 灭火剂泡沫，雾状水，二氧化碳，砂土 第六部分：泄露应急处理 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制 出入。切断火源。确定清理工作由受过训练的人员负责。在 污染区清理人员应穿戴适当的个人防护用品。不要直接接触 应急处理 泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限 制性空间。小量泄漏：收集好盛放于制定容器中。大量泄漏： 收集于专用容器内，回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 操作注意事项无特别要求。 容器不用时应加盖紧闭。储存于密闭容器内，置于阴凉干燥 储存注意事项 的地方，并远离一般作业场所及不相容物。 第八部分：接触控制 / 个体防护 职业接触限值无资料 中国 MAC(mg/m3) 无资料 苏联 MAC(mg/m3) 无资料 TLVTN 无资料 TLVWN 无资料 监测方法无资料 工程控制阴凉通风处 呼吸系统防护佩戴过滤防尘口罩 眼睛防护戴化学安全防护眼镜 身体防护穿一般防护服 手防护戴橡胶防护手套 其他防护无资料 第九部分：理化特性 外观与性状白色轻微醋酸味固体 熔点58℃沸点>400℃ 分子式CH3COONa 分子量82.03 闪点>250℃蒸汽压无资料 相对密度（水 =1） 1.42g/cm3 （ 20℃）相对密度（空气 =1）无资料 溶解性易溶于水，稍溶于乙醇、乙醚。 测定铅、锌、铝、铁、钴、锑、镍和锡。络合稳定剂，酯化 主要用途剂，缓冲剂、调味剂、增香剂，ph 值调节剂及防焦剂等。 第十部分：稳定性和反应活性
异烟肼含量测定方法
本科生毕业论文 异烟肼含量测定方法比较 姓名： XXX 指导教师： XXX 院系：化学化工学院 专业：制药工程 学号： 提交日期： 2012-03-30
目录 中文摘要 (3) 外文摘要 (4) 引言 (5) 1．异烟肼简介 (5) 1.1物理化学性质 (5) 1.2药理作用 (6) 1.2.1作用原理 (6) 1.2.2临床应用 (6) 1.2.3 不良反应 (6) 1.3 异烟肼制剂研究发展 (7) 1.4 异烟肼含量测定方法简介 (7) 2.实验部分 (7) 2.1 实验仪器和试剂 (7) 2.1.1 实验仪器 (7) 2.1.2实验试剂 (8) 2.2 实验应用公式 (8) 2.3溴酸钾滴定法 (8) 2.3.1实验原理 (8) 2.3.2试剂溶液配制 (9) 2.3.3异烟肼含量测定 (9) 2.3.4稳定性实验 (9) 2.3.5回收率实验 (10) 2.3.6精密度实验 (10) 2.3.7 结果分析与讨论 (10) 2.4紫外分光光度法 (11) 2.4.1实验原理 (11) 2.4.2试剂溶液配制 (11) 2.4.3 测定波长选择 (11) 2.4.4 标准曲线绘制 (11) 2.4.5稳定性实验 (12) 2.4.6回收率实验 (13) 2.4.7精密度实验 (13)
2.4.8结果分析与讨论 (13) 2.5 钼磷酸杂多蓝分光光光度法 (14) 2.5.1实验原理 (14) 2.5.2试剂溶液配制 (14) 2.5.3实验方法 (14) 2.5.4测定波长选择 (14) 2.5.5 标准曲线绘制 (15) 2.5.6稳定性实验 (16) 2.5.7回收率实验 (16) 2.5.8精密度实验 (16) 2.5.9结果分析与讨论 (17) 3.实验结论 (17) 参考文献 (18) 致谢 (20)
实验三 阿司匹林的含量测定-两步滴定法
阿司匹林片的含量测定 一．实验目的 1. 掌握酸碱滴定法测定药物含量的基本方法及有关计算； 2. 熟悉两步滴定法测定阿司匹林片的原理 3. 了解片剂分析的基本操作技术。 二．实验原理 《中国药典》现行版采用两步酸碱滴定翻测定阿司匹林片的含量。具体反应方程式如下： 三、实验药品及仪器 实验药品：阿司匹林片10片，中性乙醇，酚酞指示液（取酚酞0.2g，加乙醇100mL使溶解），氢氧化钠滴定液，硫酸滴定液； 实验仪器：移液管，研钵，分析天平、锥形瓶、称量纸、玻璃棒、酸式滴定管、碱式滴定管，水浴锅。 四．试验内容及步骤 1, 取阿司匹林片10片，精密称定，研细，精密称取适量0.3g-0.4g，置锥形瓶中； 2. 加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色； 3. 再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至红色消失为终点。 4. 并将滴定结果用空白试验校正，即得。每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg 的C9H8O4。
五．操作注意事项 1. 加中性乙醇20mL振摇使阿司匹林溶解，由于片剂中赋形剂的存在，溶液仍显白色混浊。 2. 第一次中和应迅速，但不可剧烈摇荡，否则引起酯键水解，影响测定结果。近终点时，应轻轻震荡中和至溶液呈粉红色并持续15秒不退色为准。长时间震荡由于空气中二氧化碳的影响，红色又消失。 3. 实验温度应保持在98~100摄氏度。水浴温度不够或加热时间短均可因水解反应不完全而使含量偏低。 六．实验数据记录及含量的计算 F为硫酸滴定液浓度校正因数，T为滴定度，ms为供试品片粉取样量 七．思考题 1．如何配制中性乙醇，为什么要用中性乙醇？
醋酸钠含量测定流程介绍
醋酸钠含量测定流程介绍 醋酸钠，无色无味的结晶体，在空气中可被风化，可燃。易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚。123℃时失去结晶水。但是通常湿法制取的有醋酸的味道。水中发生水解，呈碱性。在生产生活中需要对其含量进行测定，具体过程如下： 实验目的 1．掌握非水溶液酸碱滴定的原理及操作。 2．掌握结晶紫指示剂的滴定终点的判断方法。 实验原理 醋酸钠在水溶液中，是一种很弱的碱（pKb=9.24），不能在水中用强酸准确滴定，因此需用非水滴定法。选择适当的溶剂如冰醋酸则可大大提高醋酸钠的碱性，可以为标准溶液进行滴定，其滴定反应为：邻苯二甲酸氢钾常作为标定标准溶液的基准物，其反应如下： 由于测定和标定的产物为和，它们在非水介质中的溶解度都较小，故滴定过程中随着标准溶液的不断加入，慢慢有白色混浊物产生，但并不影响滴定结果。本实验选用乙酸酐、冰醋酸混合溶剂，以结晶紫为指示剂，用标准高氯酸-冰醋酸溶液滴定。 仪器试剂 1.仪器：25mL酸式滴定管，250mL锥形瓶。 2.试剂： (1)（0.1mol·L-1）：在700～800mL的冰醋酸中缓缓加入72%（质量比）的高氯酸8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加乙酸酐24mL，边
加边摇，加完后再振摇均匀，冷却，加适量的冰醋酸，稀释至1L，摇匀，放置24h（使乙酸酐与溶液中水充分反应）。 (2)结晶紫指示剂：0.2g结晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中。 (3)冰醋酸（A.R） (4)邻苯二甲酸氢钾（A.R） (5)乙酸酐（A.R） 实验步骤 1、滴定剂的标定 准确称取0.15～0.2g于干燥锥形瓶中，加入冰醋酸20～25mL使其溶解，加结晶紫指示剂1滴，用(0.1mol/L)缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色（略带紫色），即为终点，平行测定三份。取相同量的冰醋酸进行空白试验校正。根据的质量和所消耗的的体积，计算溶液的浓度。 2、醋酸钠含量的测定 准确称取0.1g无水醋酸钠（0.25g试样三水醋酸钠），置于洁净且干燥的250mL锥形瓶中，加入20mL冰醋酸使之完全溶解，再加5mL乙酸酐，加结晶紫指示剂1滴，用0.1mol/L标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色，即为终点。平行测定三份，并将结果用空白试验校正。根据所消耗的体积（mL），计算试样中醋酸钠的质量分数。 注意事项 乙酸酐是由2个醋酸分子脱去1分子而成，它与作用发生剧烈反应，反应式为： 同时放出大量的热，过热易引起爆炸，因此，配制时不可使高氯
总酸的测定(滴定法)
-总酸的测定（滴定法）- 一、原理 果汁具有酸性反应，这些反应取决于游离态的酸以及酸式盐存在的数量。总酸度包括未解离酸的浓度和已解离酸的浓度。酸的浓度以摩尔浓度表示时，称为总酸度。含量用滴定法测定。果蔬中含有各种有机酸，主要有苹果酸、柠檬酸、酒石酸、草酸……。果蔬种类不同，含有机酸的种类和数量也不同，食品中酸的测定是根据酸碱中和的原理，即用标定的氢氧化钠溶液进行滴定。 二、材料、仪器与试剂 （一）材料：桃、杏、苹果、蔬菜等 （二）仪器：碱式滴定管（20ml）、容量瓶（100ml）、移液管（10ml）、烧杯（100ml）、研钵或组织捣碎机、天平、漏斗、滤纸等。 （三）试剂 1．0.1mol/L氢氧化钠：称4.0g氢氧化钠定容至1000ml，然后用0.1mol/L 邻苯二甲酸氢钾标定，若浓度太高可酌情稀释。 2．1%酚酞指示剂：称1.0g酚酞，加入100ml 50%的乙醇溶解。 三、操作步骤 准确称取混合均匀磨碎的样品10.0g（或吸10.0ml样品液），转移到100ml 容量瓶中，加蒸馏水至刻度、摇匀。用滤纸过滤，准确吸取滤液20ml放入100ml 三角瓶中，加入1%酚酞2滴，用标定的氢氧化钠滴定至初显粉色在0.5min内不褪色为终点，记下氢氧化钠用量，重复三次，取平均值。 四、计算 V C×N×折算系数 总酸度（%）=——×————————×100 W V1 式中：V——样品稀释总体积（ml） V1——滴定时取样液体积 C——消耗氢氧化钠标准液毫升数 N——氢氧化钠标准液摩尔浓度 W——样品重量（g） 折算系数：即不同有机酸的毫摩尔质量（g/mmol），食品中的总酸度往往根据所含酸的不同，而取其中一种主要有机酸计量。食品中常见的有机酸以及其毫摩尔质量折算系数加下： 苹果酸——0.067（苹果、梨、桃、杏、李子、番茄、莴苣） 醋酸——0.060（蔬菜罐头） 酒石酸——0.075（葡萄） 柠檬酸——0.070（柑橘类） 乳酸——0.090（鱼、肉罐头、牛奶）
配位滴定法测定钙镁含量2017 (1)
配位滴定法测定钙镁含量 预习与思考 1.复习理论书中关于配位滴定的相关知识，复习滴定管、容量瓶、移液管、分析天平的使用方法。 2.预习后思考并回答下列问题 ①实验中用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等干扰离子，三乙醇胺为什么要在加碱之前就加入？ ②两个配离子的转化反应速率较慢，比如测定钙含量时化学计量点附近的反应：[CaIn]2++ Y[CaY]2-+ In，那么接近终点时如何控制滴定速度才能准确判断终点？
一、实验目的 1、练习酸溶法溶样。 2、掌握配位滴定法测定钙、镁含量的方法和原理。 3、学习采用掩蔽剂消除共存离子干扰方法。 二、实验原理 石灰石或白云石的主要成分为CaCO3和MgCO3，此外，还常常含有其他碳酸盐、石英、FeS2、粘土、硅酸盐和磷酸盐等。试样的分解可用碳酸钠熔融，或用高氯酸处理，也可将试样先在950～1050℃的高温下灼烧成氧化物，这样就易被酸分解(在灼烧中粘土和其他难于被酸分解的硅酸盐会变为可被酸分解的硅酸镁等)。但是这样手续太繁琐，若试样中含酸不溶物较少，可用酸溶解试样，不经分离直接用EDTA标准溶液进配位滴定，测定Ca2+、Mg2+含量，简便快速。 试样经酸溶解后，Ca2+、Mg2+与Fe3+、Al3+等干扰离子共存于溶液中，可用酒石酸钾钠或三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等干扰离子。调节溶液的酸度至pH ≥12，使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定试液中的Ca2+。 滴定前：钙指示剂（In）与溶液中的Ca2+作用Ca2+[CaIn]2+显示出酒红色； 化学计量点前：EDTA与溶液中游离的Ca2+作用生成无色的配离子 Ca2++Y[CaY]2-； 化学计量点：当溶液中游离的Ca2+与EDTA反应完，再滴加EDTA时，EDTA就夺取酒红色配离子[CaIn]2+中的Ca2+，形成的[CaY]2-离子比[CaIn]2+离子更稳定，从而游离出钙指示剂（In）来，显示其本身的颜色--纯蓝色，即为终点。[CaIn]2++ Y[CaY]2-+ In 另取一份试液，用酒石酸钾钠或三乙醇胺将Fe3+、Al3+等干扰离子掩蔽后，调节pH =10时，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定Ca2+、Mg2+的总量。同样，铬黑T先与少量的Mg2+反应为MgIn（酒红色）。而当EDTA滴入时，EDTA首先与Ca2+和Mg2+反应，然后夺取MgIn中的Mg2+，使铬黑T游离，达到终点时，溶液由酒红色变成蓝绿色。 由钙镁总量和钙含量可以计算出镁含量。 三、仪器及药品 仪器：电子分析天平（0.1mg）、移液管(25mL)、容量瓶（250mL）、滴定管（50mL） 试剂：EDTA 标准溶液，NaOH（10%)，HCl（1:1 )，三乙醇胺水溶液（1:2)，，NH3-NH4Cl 缓冲液（pH≈10），钙指示剂，铬黑T指示剂 四、实验步骤 1、试液的制备：准确称取石灰石或白云石试样0.2～0.3克，放入烧杯中，然后加入数滴纯水将试样润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处逐滴滴加1:1盐酸至刚好溶解，将表面皿上溅上的溶液用洗瓶冲洗到装试样溶液的烧杯中，然后加适量水，定量转移到容量瓶中，配制成250.0毫升溶液。 2、钙含量的测定： 用移液管移取25.00毫升试液于锥形瓶中，加三乙醇胺3毫升，加25毫升水稀释，加入10毫升10%NaOH溶液，然后再加入少许钙指示剂(米粒大小即可)至明显的酒红色，用EDTA标准溶
检测方法
检测方法 甲醛是一种破坏生物细胞蛋白质的原生质毒物，会对人的皮肤、呼吸道及内脏造成损害，麻醉人的中枢神经，可引起肺水肿、肝昏迷、肾衰竭等。世界卫生组织确认甲醛为致畸、致癌物质，是变态反应源，长期接触将导致基因突变? 1．目前甲醛污染问题主要集中于居室、纺织品和食品中。居室装饰材料和家具中的胶合板、纤维板、刨花板等人造板材中含有大量以甲醛为主的脲醛树脂，各类油漆、涂料中都含有甲醛。 2．纺织品在生产加工过程中使用含甲醛的N一羟甲基化合物作为树脂整理剂，以增加织物的弹性，改善折皱性，还使用含甲醛的阳离子树脂以提高染色牢度。 3．造成纺织品中甲醛残留问题．另外，因经济利益驱使，一些不法分子以甲醛为食品添加剂，如水发食品加甲醛以凝固蛋白防腐、改善外观、增加口感，酒类饮料中加入甲醛防止浑浊、增加透明度，这些都会造成食品的严重污染，损害人体健康。《中华人民共和国食品卫生法》中已明文规定禁止甲醛作为食品添加剂。由此可见，甲醛污染问题已普及到生活中的每一个角落，严重威胁人体健康，应引起人们的高度关注。甲醛含量已成为当今居室、纺织品、食品中污染监测的一项重要安全指标。因此研究一种市民可以在自己家中独立完成的，简便、灵敏、快速、直观、准确、经济的甲醛检测方法将会有很大的市场前景。
甲醛检测方法目前，国内外居室、纺织品、食品中甲醛检测方法主要有分光光度法、电化学检测法、气相色谱法、液相色谱法、传感器法等。 分光光度法 分光光度法是基于不同分子结构的物质对电磁辐射的选择性吸收而建立的一种定性、定量分析方法，是居室、纺织品、食品中甲醛检测最常规的一种方法．目前涉及到的有乙酰丙酮法、酚试剂法、AHMT法、品红一亚硫酸、变色酸法、间苯三酚法、催化光度法等，每种检测方法所偏重的应用领域不同，并各有其优点和一定的局限性。 1．1.1 乙酰丙酮法。乙酰丙酮法指在过量铵盐存在下，甲醛与乙酰丙酮通过45～60℃水浴30min或25℃室温下经2.5h反应生成黄色化合物，然后比色定量[4-7]甲醛含量．甲醛与乙酰丙酮反应的特异性较好，干扰因素少，酚类和其它醛类共存时均不干扰，显色剂较为稳定，检出限达到0.25 me/L[Bl，测定线性范围较宽，适合高含量甲醛的检测，多用于居室和水发食品中对甲醛的测定．但在进行水发食品中甲醛检测时，需将样品中的甲醛在磷酸介质中加热蒸馏提取出来，经水溶液吸收、定容后再检测，操作过程复杂、繁琐、耗时。 1．1.2 酚试剂法。酚试剂法即MBTH法，即甲醛与酚试剂（3一甲基一2一苯并噻唑腙盐酸盐，ugrn）反应生成嗪，嗪在酸性
含量测定采用方法
含量测定采用方法： ●HPLC： ☆原料——醋酸地塞米松、丙酸睾酮、黄体酮、雌炔醇、氨苄西林、头孢羟氨苄、盐酸美他环素； ☆制剂——阿司匹林栓、盐酸肾上腺素注射液（反相HPLC）、地西泮注射液、丙酸睾酮注射液 ●气相色谱法：V E ●紫外分光光度法：对乙酰氨基酚及制剂、注射用硫喷妥钠、尼可刹米注射液、复方磺胺 制剂（双波长分光光度法）、醋酸地塞米松片、V A、V B1片、盐酸氯丙嗪片及注射液、奋乃静片、地西泮片、盐酸吗啡片、硝酸士的宁注射液、青霉素V钾片（硫醇汞盐法）●比色法： ☆原料——洋地黄原料（先用柱色谱分离，再比色）、地高辛原料（三硝基苯酚试液） ☆制剂——硫酸阿托品片（酸性染料比色法，溴甲酚绿）、醋酸地塞米松注射液（四氮唑比色法） ●荧光法：洋地黄及地高辛片 ●酸碱滴定法：阿司匹林原料（直接中和）、阿司匹林片（两步滴定），苯甲酸钠（双相滴 定，盐酸滴定，甲基橙指示剂） ●亚硝酸钠滴定法：对氨基水杨酸钠及制剂（永停法）、盐酸普鲁卡因及注射液（永停法）、 SMZ及SD（溴化钾催化，永停法） ●非水溶液滴定法：盐酸丁卡因、尼可刹米、V B1、盐酸氯丙嗪、奋乃静及注射液、地西 泮，盐酸麻黄素 ☆高氯酸滴定，结晶紫指示剂——盐酸利多卡因、肾上腺素、硫酸阿托品、硫酸奎宁及片、盐酸吗啡 ☆高氯酸滴定，电位法指示——硝酸士的宁 ●溴量法：盐酸去氧肾上腺素及注射液、司可巴比妥及胶囊 ●溴酸钾法：异烟肼及制剂（甲基橙） ●碘量法：V C及注射液 ●伂量法：硫酸亚铁片 ●银量法：苯巴比妥及制剂（电位法指示终点） ●汞量法：青霉素钠、青霉素V钾、青霉素V钾片（硫醇汞盐法） ●抗生素微生物检定法：硫酸链霉素、硫酸庆大霉素、罗红霉素 注： 1.阿司匹林原料直接滴定，片及肠溶片两步滴定，栓HPLC 2.尼可刹米原料非水溶液滴定，注射剂UV 3.盐酸氯丙嗪原料非水溶液滴定，片、注射剂UV 4.奋乃静盐酸氯丙嗪原料非水溶液滴定，片UV，注射液非水溶液滴定 5.地西泮、氯氮著原料非水溶液滴定，片UV，地西泮注射剂反相HPLC 6.硫酸阿托品原料非水溶液滴定，片酸性染料比色 7.盐酸吗啡原料非水溶液滴定，片UV 8.硝酸士的宁原料非水溶液滴定，片UV 9.地高辛原料比色，片荧光 10.醋酸地塞米松原料HPLC，片UV，注射液比色
醋酸钠质量标准
原料质量标准 1.理化性质 1.1分子式：C2H3NaO2·3H2O 1.2分子量：136.08 1.3性状：本品为无色结晶或白色结晶性粉末,微带醋酸味,在水中易溶。 2、检测项目
3.1外观：本品为无色结晶或白色结晶性粉末，微带醋酸味。 3.2 鉴别 3.2.1取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取样品，在无色火焰中燃烧，火焰呈鲜黄色（证实有钠盐。） 3.2.2取样品，加硫酸后加热，即分解发生乙酸的特臭（证实有乙酸盐）。 3.3 含量 取本品约200mg ，精密称定，置150ml 锥形瓶中，加冰醋酸约20ml 、醋酸酐4ml ，加热使溶解。放冷后，加结晶紫指示剂1滴，用0.1mol/L 高氯酸滴定液滴定至溶液显蓝色，并用空白试验校正。每1ml 0.1mol/L 高氯酸滴定液相当于8.201mg 的醋酸钠。 醋酸钠含量（X1）按式（1）计算 ： X1=（V1- V0）F ×0.008201 m ×100%-----（1） 式中：V1------滴定消耗0.1 mol/L 高氯酸滴的体积 ，ml V0------空白消耗0.1 mol/L 高氯酸滴的体积 ，ml F----- 0.1 mol/L 高氯酸滴定液的F 值； m------称取样品的质量，g 。 3.4碱度（本项仅做参考） 取本品适量，加水溶解并稀释成每l ml 中含无水醋酸钠30mg 的溶液，依法测定（附录ⅥH )，pH 值应为7.5～9.2。 3.5水不溶物（本项仅做参考） 取本品适量（相当于无水醋酸钠20g)，加水150ml ，煮沸后水浴上加热1小时，倒人经105℃干燥至恒重的3号垂熔坩埚，滤过，并用水洗涤3次，105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过10mg( 0.05%)。 3.6干燥失重（本项仅做参考） 本品，在120℃干燥至恒重，减失重量应为38.0%～41.0%，如为无水醋酸钠，减失重
双键含量测定
1.试剂和溶液 1.实验室用蒸馏水（GB 6682）； 2.三氯甲烷（GB 682）； 4.碘（GB 675）； 5.碘化钾（GB 1272）溶液，150g/L; 6.盐酸（GB 622）溶液：1+1溶液，将浓盐酸用等量水稀释； 7.硫代硫酸钠（GB 637）标准滴定溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L,按GB 601中4.6条规定配制； 8.淀粉指示液：称0.5g淀粉，用少量水混合后加到100mL沸水中煮沸3min. ? 2. 仪器 1.碘量瓶：250ml ? 2.量筒：10ml （3只） 3.滴定管：50ml. ? 3.分析结果的表述 1.碘值一X表示，按式（2）计算： X(gI2/100g)=c(V0-V)*0.1269*100/m ? 4. 测定步骤 1.韦氏试剂的制备：将19g一氯化碘溶解在1L冰乙酸（GB 676）中，搅匀后置于棕色小口玻璃瓶 内，在25℃以下保存 2.试样的称量 根据预计的碘值的不同称取试样的质量 ? 3.试样的测定 称取的试样放入干燥的250ml碘量瓶中，加入6ml三氯甲烷，使试样完全溶解。精确吸取1ml韦氏试剂加入瓶中，瓶塞用碘化钾溶液湿润后，立即将瓶盖紧，摇动碘量瓶，使瓶中溶液充分混合，并置于25℃以下暗处。对于碘值低于150的试样，放置1h；对于碘值高于150的以及聚合物和已经氧化的物质，放置2h。将碘量瓶从暗处取出，加2ml碘化钾溶液和一定量的水。用硫代硫酸钠标准滴定液滴定，直到碘的黄色几
乎消失时，加2ml淀粉指示液，继续滴定，并剧烈摇动，直到蓝色刚好消失。同时做一个空白样。4.分析结果的表述 1.碘值一X表示，按式（2）计算： X(gI2/100g)=c(V0-V)*0.1269*100/m (2) 2.不饱和值的表示: Y(mmol/g)= c(V0-V)/m 式中：c----所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L V0---用于空白实验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml; V----用于测定试样所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml; 0.1269----与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液〔c(Na2S2O3)=1.000mol/L〕相当的，以克表示的碘的质量； m----试样的质量，g. 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
滴定法测试甘油含量实验方案
常州英德索特工业盐进出口有限公司 滴定法测试甘油纯度实验方案 1.实验目的 用酚酞作为指示剂，用NaOH滴定，通过计算得到甘油的含量。 2.实验原理 用NaIO4氧化甘油，一分子的甘油产生一分子的甲酸，过量的乙二醇溶液除去过量的甲酸，用NaOH滴定甲酸的含量，计算得到甘油的含量。 CH2OH-CH2OH-CH2OH + 2NaIO4——HCOOH + 2HCHO + H20 HCOOH + NaOH——H2O + NaCOOH 3.实验药品与实验设备 实验药品：去离子水（实验前煮沸10min以上除去CO2） 乙二醇（1体积乙二醇加入一体积去离子水） 硫酸（0.1mol/L,浓硫酸配制） 甲酸钠（1mol/L） 高碘酸钠（60g/L的0.1 mol/L的硫酸溶液） NaOH(0.05mol/L,0.125mol/L) 酚酞5g/L 实验仪器：pH计、碱式滴定管、磁力搅拌器、分析天平、容量瓶、烧杯、量筒、移液管、表面皿。 4.实验步骤 1)称取0.5g左右的甘油样品，置于500ml的烧杯中，加入蒸馏水至250ml左右，搅拌 均匀，加入0.05mol/L的NaOH溶液调节pH至7.9±0.1。 2)准确加入50ml的NaIO4溶液盖上表面皿，在暗处静置30min。 3)加入10ml的50%的乙二醇溶液，在暗处静置20min。 4)加入5ml的1mol/L甲酸钠溶液，加入两滴酚酞溶液，随后用0.125mol/L 的NaOH 溶液滴定至终点pH为7.9±0.2。NaOH用量为V1，所加入的甘油质量为m。 5)用50ml的水代替样品做空白试验，加入高碘酸钠前滴定调节PH到6.5，滴定终点 pH为6.5。NaOH用量为V2. 5.计算 甘油含量X=（9.21*0.125*（V1- V2））/m % 6.注意事项 1）分析试验注意称量准确 2）溶液试剂注意是否过期，溶液是否澄清。 3）提前预判滴定终点，保证滴定终点的准确性。 4）pH计使用前用标准溶液校准。
醋酸钠质量标准
原料质量标准 原料名称：醋酸钠质量标准： 工业合格品版次：第1版生效日期： 参考标准：中国药典2010年版二部复印号： 起草/日期校准/日期 部门审核/日期批准/日期 1.1分子式：C2H3NaO2·3H2O 1.2分子量：136.08 1.3性状：本品为无色结晶或白色结晶性粉末,微带醋酸味,在水中易溶。 2、检测项目 项目指标备注 外观无色结晶或白色结晶性粉末，微带醋酸味。 鉴别检查应一致 含量≥58.0% 碱度pH值应为7.5～9.0考察项目水不溶物遗留残渣不得过10mg（0.05%）考察项目 干燥失重38.0%～41.0%考察项目 重金属≤10ppm考察项目 3.1外观：本品为无色结晶或白色结晶性粉末，微带醋酸味。 3.2 鉴别 3.2.1取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取样品，在无色火焰中燃烧，火焰呈鲜黄色（证实有钠盐。）3.2.2取样品，加硫酸后加热，即分解发生乙酸的特臭（证实有乙酸盐）。 3.3 含量
取本品约200mg ，精密称定，置150ml 锥形瓶中，加冰醋酸约20ml 、醋酸酐4ml ，加热使溶解。放冷后，加结晶紫指示剂1滴，用0.1mol/L 高氯酸滴定液滴定至溶液显蓝色，并用空白试验校正。每1ml 0.1mol/L 高氯酸滴定液相当于8.201mg 的醋酸钠。 醋酸钠含量（X1）按式（1）计算 ： X1=（V1- V0）F ×0.008201 m ×100%-----（1） 式中：V1------滴定消耗0.1 mol/L 高氯酸滴的体积 ，ml V0------空白消耗0.1 mol/L 高氯酸滴的体积 ，ml F----- 0.1 mol/L 高氯酸滴定液的F 值； m------称取样品的质量，g 。 3.4碱度（本项仅做参考） 取本品适量，加水溶解并稀释成每l ml 中含无水醋酸钠30mg 的溶液，依法测定（附录ⅥH )，pH 值应为7.5～9.2。 3.5水不溶物（本项仅做参考） 取本品适量（相当于无水醋酸钠20g)，加水150ml ，煮沸后水浴上加热1小时，倒人经105℃干燥至恒重的3号垂熔坩埚，滤过，并用水洗涤3次，105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过10mg( 0.05%)。 3.6干燥失重（本项仅做参考） 本品，在120℃干燥至恒重，减失重量应为38.0%～41.0%，如为无水醋酸钠，减失重量不得过1.0% (附录ⅦL) 。 3.7重金属（本项仅做参考） 取本品适量（相当于无水醋酸钠2.0g)，加水23ml 溶解，加稀醋酸2ml,依法检査（附录ⅧH 第一法），含重金属不得过百万分之十。 4、备注 4.1贮存：本品严防潮湿，密闭保存。 4.2防护：工作后尽快脱掉污染的衣物，洗净后才可再穿戴或丢弃。使用时注意穿着橡胶手套。
酸碱滴定法测定混和碱各组分的含量
酸碱滴定法测定混和碱各组分的含量 内容提要 根据甲基橙和酚酞两种指示剂所示终点时消耗的HCl标准溶液的体积，计算混和碱中各组分的含量。 目的要求 了解双指示剂法测定混和碱各组分含量的原理 实验关键 1.掌握不同指示剂终点时消耗的HCl标准溶液的体积与各种碱的量的关系。 2.基本操作技能的掌握程度（滴定管、移液管）。 实验原理 混和碱是指Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混和物，采用双指示剂法的测定原理和测定过程如下： 用酚酞作指示剂，HCl标准溶液滴定至溶液刚好褪色，此为第一化学计量点，消耗的HCl体积为V1/ml，有关的反应有 NaOH ＋HCl ＝NaCl ＋H2O NaCO3＋HCl ＝NaHCO3 + NaCl 继续用甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液呈橙色，此为第二化学计量点，消耗的HCl体积为V2/mL，有关的反应为 NaHCO3＋HCl ＝NaCl ＋CO2＋H2O 可见，当混和碱组成为NaOH与Na2CO3时，V1 > V2，V2 > 0； 当混和碱组成为Na2CO3与NaHCO3时，V2 > V1，V1 > 0。 由HCl标准溶液的浓度和消耗的体积，可计算混和碱中各组分含量。 仪器、药品及材料 0.1mol/L HCl溶液；0.2%酚酞指示剂，0.2％甲基橙指示剂。 实验步骤 准确移取试液25.00mL于锥形瓶中，加入25mL去离子水，再加酚酞指示剂1 ~ 2滴，摇匀后用0.1mol/L HCl标准溶液滴定，边滴边充分摇动①，滴定至酚酞恰好褪色，即为终点，记下所用HCl标准溶液的体积V1。然后再加1滴甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点，记下所用HCl标准溶液的体积V终点，计算混和碱各组分的含量。 注释①摇动是为了避免局部Na CO3直接被滴定至H2CO3。 2 思考题 滴定混和碱时，如果①V1＝V2；②V1＝0，V2 > 0；③V2＝0，V1 > 0,试样的组成如何？