JJG700-1999 气相色谱仪检定规程

全自动折光仪的校准方法研究

全自动折光仪的校准方法研究 本文建立了一种全自动阿贝折光仪的校准方法，通过配置一系列的蔗糖溶液，结合计算机的电子表格功能对仪器的校准结果进行分析，分析结果令人满意，实践证明该仪器的性能好于传统的阿贝折光仪。 实验方法 称取分析纯的蔗糖1.0克、2.0克、3.0克、4.0克、5.0克于5个小烧杯中，通过重量法加入24克、23克、22克、21克、20克纯净水，震荡均匀后移入25毫升比色管中。 本实验中使用的折光率仪为A TAGO(爱拓)全自动折光仪，所使用的产品型号为 Rx-5000a。将仪器开机预热20分钟以后进行测量，实验开始前用蒸馏水对仪器进行归零。用巴斯德吸管吸取1滴待测溶液于全自动折光仪的检测窗口，后盖好检测窗口，按开始(START)键进行检测，当温度达到20.00摄氏度时，仪器进行检测，检测的结果如下： 图1、折光率仪的测试结果 用excel的XY散点图对该结果进行了分析，分析结果如下： 图2、结果分析表

上图的结果表明，该方法的线性系数为1，线性良好，该数据的斜率为0.9921。 本实验所用试剂属于分析纯，蔗糖容易吸水，导致检测结果偏低，但是本实验中Brix 的检测误差小于0.2%，精度值小于0.5%，能够完全满足我实验室的检测需求。 全自动折光仪是能够内部设定测量温度的自动折射仪，又称为糖度折光仪，饮料糖度仪。能够快速地测量折射指数、糖度或各式液体的浓度，RX-5000α全自动台式折光仪具有电热模块以控制温度，所以不需要恒温水箱；浓缩果汁，番茄酱，饮料，油脂，乳制品等各类食品饮料的Brix值、糖度、干物质含量、固形物含量等检测，还被广泛地应用与农林局、高校、研究所对蔬果的栽培指导，成熟度监控，品质改良以及新品种的开发判定标准。 参考国家标准：

TRACE1300气相色谱仪操作规程

TRACE1300气象色谱操作规程 一，仪器设备： 1.1仪器组成 a、TRACE 1300 GC b、氮气瓶 c、JM-3型空气发生器 d、JM-3型氢气发生器 e、AI 1310自动进样器 1.2 TRACE1300机身基本构造 a、仪器正面

b、仪器背面： c、仪器内部

二，仪器基本操作： 2.1色谱柱安装： a、进口端安装顺序：带上橡胶手套，取出红色垫片、螺帽、石墨垫依次套入毛细管，毛细管插入进样端（分流进样留出10mm，不分流进样留出5mm），拧紧螺丝； b、出口端（接入检测器），烧杯中倒入少量丙酮，将出口端插入丙酮，检测是否有载气流出（有气泡出来说明载气通过），然后将螺帽、石墨垫依次传入毛细管柱，用丙酮润湿的滤纸将毛细管柱前端擦拭干净，将毛细管柱接入检测器至顶，拧上螺丝（不可拧紧），将柱子抽回约2mm，拧紧螺丝。 注意：如果是新色谱柱，可只接进口端，出口端先不接入检测器，已老化色谱柱，待老化完成后柱温箱温度降下来后再行接入。 2.2开机： a、打开电脑，打开载气（氮气），保证载气压力在13.5Mpa，分压在0.5-0.6Mpa，打开主机电源（power），依次打开氢气、空气发生器开关。 b、在电脑主界面上，找到右下角的chromeleon服务管理器，在chromeleon服务管理器未打“ⅹ”的前提下才能保证仪器启动。 c、双击桌面上的“Chromeleon 7”变色龙图标，进入Chromeleom console界面 在该界面下依次有“Thermo Scientific GC Home”、“Sample”、“Front-Inlet”、“Oven”、“Channel-1”、“审计（I）”、“队列（Q）”；根据要求依次在各界面下设置相关参数。

阿贝折射仪验证方案

阿贝折射仪验证方案 ××××××制药有限公司年月

验证方案审批表 ZG J G 009-01 审批 程 序 部门签名日期备注 起 草 会审 生产管理 部 年月 日 质量管理 部 年月 日

设备部 年月日 仪表计量室 年月日 制造四部 年月日 批准 验证领导 小组组长 年月 日 备注

目录 1 引言 2验证的组织机构 3验证实施人员及时间安排 4 安装确认 5 运行确认 6 性能确认 7 再验证周期 8 验证结果评定与结论 9 验证报告

一、引言（根据仪器实际情况调整） 1.1 概述：阿贝折射仪是能测定透明、半透明液体及固体的折射率nD和平均色散nF-nC的仪器 1.2 性能和原理：折射仪的基本原理即为折射定律：n1,n1n2为交界面的两侧的两种介质的折射率 若光线从光密介质进入光疏介质，入射角小于折射角，改变入射角可以使折射达到90，此时的入射角称为临界角，本仪器测定折射率是基于测定临界角的原理。 当不同角度光线射入AB面时，其折射都大于ⅰ，如果用一望远镜对出射光线视察，可以看到望远镜视场被分为明暗两部分，二者之间有明显分界线。明暗分界处即为临界角的位置。1.3主要技术参数：1W、2W、2WAJ型号的参数为2 W、2W折射率ND测量范围1,300-1,700 1,300-1,700折射率ND 测量准确度0.0003 0.0002折射率ND最小分度值0.001 0.0005糖量浓度(%)测量范围0-95 0-95塘量浓度(%)最小分度值0.5 0.25数字阿贝折射仪 WYA－2S： 特点：测定液体或固体的折射率nD和糖水溶液中干固物的百分含量即Brix，采用目视瞄准，数显读数，测定锤度进可进行温度修正，配有标准打印接口，可直接打印输出数据。 1.3 主要技术参数

阿贝折射仪介质折射率

阿贝折射仪测介质折射率 折射率是透明材料的一个重要光学常数。测定透明材料折射率的方法很多，如全反射法和最小偏向角法，最小偏向角法具有测量精度高、被测折射率的大小不受限制、不需要已知折射率的标准试件而能直接测出被测材料的折射率等优点。但是，被测材料要制成棱镜，而且对棱镜的技术条件要求高，不便快速测量。全反射法具有测量方便快捷，对环境要求不高，不需要单色光源等特点。然而，因全反射法属于比较测量，故其测量准确度不高（大约Δn=3 ×10-4），被测材料的折射率的大小受到限制（约为1.3～1.7），且对固体材料还需制成试件。尽管如此，在一些精度要求不高的测量中，全反射法仍被广泛使用。 阿贝折射仪就是根据全反射原理制成的一种专门用于测量透明或半透明液体和固体折射率及色散率的仪器，它还可用来测量糖溶液的含糖浓度。它是石油化工、光学仪器、食品工业等有关工厂、科研机构及学校的常用仪器。 【实验目的】 1.加深对全反射原理的理解，掌握应用方法。 2.了解阿贝折射仪的结构和测量原理，熟悉其使用方法。 3.通过对糖溶液折射率的测定确定其锤度。 【实验仪器】 WAY阿贝折射仪、待测液（蒸馏水，无水乙醇，糖溶液）、滴管、脱脂棉 【实验原理】 一、仪器描述 阿贝折射仪是测量物质折射率的专用仪器，它能快速而准确地测出透明、半透明液体或固体材料的折射率（测量范围一般为1.4-1.7)，它还可以与恒温、测温装置连用，测定折射率与温度的变化关系。 阿贝折射仪的光学系统由望远系统和读数系统组成，如图1所示。 望远系统。光线进入进光棱镜1与折射棱镜2之间有一微小均匀的间隙，被测液体就放在此空隙内。当光线（太阳光或日光灯）射入进光棱镜1时便在磨砂面上产生漫反射，使被测液层内有各种不同角度的入射光，经折射棱镜2产生一束折射角均大于出射角度i的光线。由摆动反射镜3将此束光线射入消色散棱镜组4，此消色散棱镜组是由一对等色散阿米西棱镜组成，其作用是可获得一可变色散来抵消由于折射棱镜对不同被测物体所产生的色散。再由望远镜5将此明暗分界线成像于分划板 7上，分划板上有十字分划线，通过目镜8能看到如图2上部分所示的象。 读数系统。光线经聚光镜12照明刻度板11（刻度板与摆动反射镜3连成一体 ．．．．同时绕刻度中心作回转运动）。通过反射镜10，读数物镜9，平行棱镜6将刻度板上不同部位折射率示值成象于分划板7上(见图2)

期间核查作业指导书

期间核查作业指导书 01 前言 1、目的 为保证本检验中心在用检测设备、玻璃量器在两次检定/校准周期之间，保持良好置信度的检定/校准状态；标准物质（包括标准物质配制而成的标准溶液、储备液及标准菌株）在使用和保管过程中的量值准确、可靠和可溯源性，特制定本作业指导书。 2、适用范围 适用于本检测中心在用检测设备、玻璃器皿及标准物质的期间核查。 3、期间核查频率 3.1每榨季初编制年度期间核查工作计划，正常情况按计划进行。 3.2核查周期的一般规定 仪器期间核查一般在两次校准/检定中间进行，使用频率高的仪器可适当缩短核查周期； 玻璃量器的期间核查一般在首次使用前或者每榨季开产前进行； 标准物质储存条件每周检查一次；标准溶液量值核查应在标准溶液有效期中间核查一次，内部标准物质量值核查应在每次校准后同时比对一次，使用标准菌株每榨季一次。 4、工作程序 4.1 确定需要实施期间核查的原则 主要或重要的检测设备、标准物质、玻璃量器；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备；使用频繁的玻璃量器、标准物质；对检测结果有重要影响的测量设备。 要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。 4.2本检测中心需要实施的期间核查设备及物质 电子分析天平、pH计、自动电位滴定仪、阿贝折射仪、浊度仪、培养箱、原子荧光光度计，原子吸收分光光度计，液相色谱仪，气相色谱仪；对检测结果有影响的常用玻璃量器；标准物质。 4.3需要补充进行核查的情况 4.3.1使用（储存）环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响准确性。 4.3.2在监测过程中，发现数据可疑时。 4.3.3遇到重要的检测，如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。

原辅料入库检验指导书

原辅料入库检验指导书 PYBL301/A--2008 1目的 为确保外购原料符合本公司的要求，使投入的原料能满足规定的品质标准，结合我公司的实际情，特制定本规范 2范围 本分司采购的用于产品生产的原辅料 3职责 3.1采购部负责按工厂的采购计划联系供应商保质保量供应生产所需要的原，负责将来货品质不良的信息传递给供应商，并跟踪其快退换处理，确保生产正常动作 3.2仓库负责原料进货的点收入库保管和发放 3.3品管部负责进货原料取样及对相应原料的品质检验及不合格原的处理跟踪，负责及时将原料的品质信息反馈给工厂、原料仓管，防止不合格原料投入生产，负责对原料COA，MSDS等资料及新原料样板的提供，负责对有变更的原料的资料的传达 4检验流程 ↓

↓ ↓ ↓ ↓↓ ↓↓ 5操作规范 5.1初收 5.1.1仓库收货员依采购订单与供应商的《送货单》，对外包装所注明的原料名称、净含量、厂名厂址、生产日期等及大件数量进行验收和清点 5.1.2仓库收货后即放入“待检区”品管部接仓库的来货通知后，依照《送货单》原料COS及《物料到货登记表》按原料取样及留样方法进行取样并留样于原料样板房并在《物料到货登记表》上签名5.2原料取样、留样方法 5.2.1所采集的样品应具有代表性质，取样及留样量按下表：

5.2.2抽样中发现同批次的原包装的原料可不做检验，外观复检合格后可直接判定为合格，若外观复检不合格或散装的同批次原料仍需重新检测 5.2.3抽样数不止一桶的，应各桶抽等量的试样混合均匀后才检测，对第一次进货或送检的新原料应长期保存以备查验 5.2.4对留样应标明原代码、生产厂家或供货商、生产日期、或生产批号、检验日期 5.2.5外观一致的同一代码的存样超过三批次后并且存放时间超过半年的原料样板可对旧样进行清除 5.3验收 原料检验员依据原料编码表对取样后的原信息进行核对并编码，对原料检验标准上检验指标依据原料检验项目对原料进行检验，同进核对相关COA的批号及原料的批号是否一致，对有必要做微生物检验、重金属检验的原料进行相关项目检验，对有送外检项目的原料如酒精中甲醇的测定，通知品管主管委托相关机构检测 5.4原料检验项目及标准

气相色谱仪标准操作程序

气相色谱仪标准操作程序 一、目的：建立气相色谱仪的标准操作程序 二、适用范围：本规程适用于本公司气相色谱仪操作 三、职责：质量检验员对本标准的实施负责 四、正文： 4 程序： . 打开载气 4.1.1 打开载气(氮气，%)钢瓶高压阀，缓缓旋动减压阀的调节杆，调节气压至约。载气经减压后进入净化器，干燥净化以除去水份及固体杂质，纯化后的载气经过稳压阀后，载气压力随之稳定，流入稳流阀。 4.1.1 调节主机总压为。调节柱前压Ⅰ，即将稳流阀调节至30ml/min。 . 接通电源，依次打开氢气发生器、空气发生器、主机和计算机开关。 4.2.1 氢气发生器 4.2.1.1 先检查仪器各部零件是否良好，接头有无松动脱落现象。 4.2.1.2 配制电解液：将110g分析纯氢氧化钾用40ml纯化水稀释，待溶解冷却后注入注液盒内（池部容积1.5L）然后再向注液盒内补充纯化水至H处（注液盒位于仪器顶部，取下盒盖，即可注液）。注液时，观察液位显示管内部液位的位置，绝对不准超过液位上限，即略低于上限为好。 4.2.1.3 将仪器后面板上“输出”口的密封帽拧下，保持畅通。 4.2.1.4 用电源线与仪器后面板上插座连接牢固，然后接通电源启动开关，此时仪器流量显示应为GHL－300型0-360ml/min。 4.2.1.5 开机正常，三分钟后关机，用密封螺母将输出口拧紧不漏气。 4.2.1.6 开机三分钟左右，LED数码显示为“000”或接近“000”压力指示为，表示仪器正常，否则漏气，请用皂液检漏后排除。 4.2.1.7 关闭电源，将输出口上的密封螺母取下，用外径Φ3管道与使用色谱仪相连并保证密封不漏气，每天工作完毕只需关闭电源开关即可。 4.2.1.8 工作一段时间后观察变色硅胶的变色情况，可根据需要更换硅胶，更换时先关闭电源，待压力指示为零后，将干燥管逆时针方向旋下，从仪器中取出倒置后，再按逆时针方向旋下上盖，进行更换，然后再按反方向安装好，确保密封。（分子筛的更换与变色硅胶可同时进行，经干燥箱干燥可反复使用） 4.2.1.8 本仪器LED数码显示仅供参考，它是由电解电流转换而来，经过

7890B气相色谱仪的操作规程

1、目的：建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程，使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围：气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人：检测员 4、正文： 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释 （400-690kPa）放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶，调节输出压至0.41MPa。（400-690kPa） 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶，调节输出压至0.55MPa。（550-690kPa） 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源，打开电脑，进入windows 主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺

气相色谱仪期间核查规程

气相色谱仪期间核查作业指导书 1 编制目的 在气相色谱仪两次检定/ 校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/ 校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。 2 适用范围 适用于本实验室所使用的GC2014C气相色谱仪（FID）的期间核查。 3 核查内容 一般检查、基线噪声、检测限、定量重复性。 4 标准物质 异辛烷—正十六烷标准溶液，浓度：100ng/ μL 5 核查依据 5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》； 5.2 气相色谱使用说明书。 6 核查条件 表 1 检测器 FID 检定条件 柱箱温度（℃）160 汽化室温度（℃）230 检测器温度（℃）230 所用标准物质异辛烷—正十六烷 7 核查方法 7.1 一般检查 7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国 内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 7.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄 漏。 7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

7.2 基线噪声和基线漂移 按 表 1 设 置色 谱 核查条件，待基线稳定后，调 节输示图，待 基线稳定后，记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。 7.3 定量重复性 按 表 1 设置色谱核查条件，待基线稳定后，用入 异辛烷 —正十六 烷 标准溶样1μ样6 次，以溶质峰面积测量的相对差 RSD 表 示。按下 面公式计算相对差RSD ： n RSD= ( ) /( 1) 1 100 2 x x n i x i 1 7.4 FID 检测器检测限 将 7.3 中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测 限。 式中： D ——检测限（g /s ）； D FID 2NW A N 基线A ）； W ——标准物 (g) ； A ——标准物质峰面积； F C ——校正后的载(mL/min) 。 8 评定 气相 色谱仪期 间核查的 合表 2 中的要求，视为期间核以 正常使用。 表 2 气相色谱期间核查主要标 检测器 FID 技术指标 基线噪音 ≤ 1.0 ×10 -12 A 基线漂移（30min ） ≤ 1.0 ×10 -11 A 检测限 ≤ 5.0 ×10 -10g/s 定量重复性 ≤ 3% 9 核查周期 在 仪 器 设 备 两 次 检 定 之 间12 个月核查一次。

用阿贝折射仪测液体的折射率

用阿贝折射仪测液体的折射率 折射率是透明材料的一个重要光学常数。测定透明材料折射率的方法很多，全反射法是其中之一。全反射法具有测量方便快捷，对环境要求不高，不需要单色光源等特点。然而，因全反射法属于比较测量，故其测量准确度不高（大约Δn=3×104），被测材料的折射率的大小受到限制（约为1.3～1.7），且对固体材料还需制成试件。尽管如此，在一些精度要求不高的测量中，全反射法仍被广泛使用。 阿贝折射仪就是根据全反射原理制成的一种专门用于测量透明或半透明液体和固体折射率及色散率的仪器，它还可用来测量液体的折射率。它是石油化工、光学仪器、食品工业等有关工厂、科研机构及学校的常用仪器。 一、实验目的 1．加深对全反射原理的理解，掌握应用方法。 2．通过对水、和酒精折射率的测量，学会使用阿贝折射仪。 三、实验原理 由全反射定律可知，当光线从光密媒质进入光疏媒质时，若入射角为某个特定角，其折射角可达90o，此入射角称为全反射临界角。反之，当光线以90o入射角自光疏媒质进入光密媒质时，其折射角即为全反射临界角。 1. 测量望远镜 2. 消色散手柄 3. 恒温水出口 4. 温度计 5. 测量棱镜 6. 铰链 7. 辅助棱镜 8. 加热槽9. 反射镜10. 读数望远镜11. 转轴12. 刻度盘罩13. 锁钮14. 底座

提供测定折光率的样品，应以分析样品的标准来要求，被测液体的沸点范围要窄。其具体操作如下所述。 1.将折光仪与恒温水浴连接，调节所需要的温度，同时检查保温套的温度计是否精确。一切就绪后，打开直角棱镜，用丝绢或擦镜纸沾少量乙醇、乙醚或丙酮轻轻擦洗上下镜面，不可来回擦，只可单向擦。待晾干后方可使用。（由于对测量的要求不高此步省略） 2. 阿贝折光仪的量程为1.3000～1.7000，精密度为±0.0001，温度应控制在±0.1℃的范围内。恒温达到所需要的温度后，将待测样品的液体2～3滴均匀地置于磨砂面棱镜上，滴加样品时应注意切勿使滴管尖端直接接触镜面，以防造成刻痕。关紧棱镜，调好反光镜使光线射入。滴加液体过少或分布不均匀，就看不清楚。对于易挥发液体，应以敏捷熟练的动作测其折光率。 3. 先轻轻转动左面刻度盘，并在右面镜筒内找到明暗分界线。若出现彩色带，则调节消色散镜，使明暗界线清晰。再转动左面刻度盘，使分界线对准交叉线中心，记录读数与温度，重复l～2次。 4.测完后，应立即以上法擦洗上下镜面，晾干后再关闭。在测定样品之前，对折光仪应进行校正。通常先测纯水的折光率，将重复两次所得纯水的平均折光率与其标准值比较。校正值—般很小，若数值太大，整个仪器应重新校正。 若需测量在不同温度时的折射率，将温度计旋入温度计座13中，接上恒温器的通水管，把恒温器的温度调节到所需测量温度，接通循环水，待温度稳定10min 后即可测量。如果温度不是标准温度，可根据下列公式计算标准温度下的折光率： 式中：t—测定时的温度，α—校正系数，D—钠光灯D线波长（5893A）。 折光仪，又称折射仪，是利用光线测试液体浓度的仪器，用来测定折射率、双折率、光性，折射率是物质的重要物理常数之一。许多纯物质都具有一定的折射率，物质如果其中含有杂质则折射率将发生变化，出现偏差，杂质越多，偏差越大。 折射仪主要由高折射率棱镜(铅玻璃或立方氧化锆)、棱镜反射镜、透镜、标尺(内标尺或外标尺)和目镜等组成。折射仪有手持式折光仪、糖量折光仪、蜂蜜折光仪、数显折光仪、全自动折光仪等。

气相色谱仪操作规程完全版

气相色谱仪操作规程 GC9790气相色谱仪操作规程（一） (1) SP1000气相色谱仪操作规程 (1) Agilent4890D气相色谱仪操作规程 (2) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (3) GC-9790气相色谱仪操作规程（二） (4) SP2100气相色谱仪操作规程 (5) GC-920色谱操作规程 (5) Agilent6890气相色谱仪操作规程 (6) GC9800TT型气相色谱仪操作步骤 (7) GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 (8) 9001型气相色谱仪操作规程 (10) SP6800A气相色谱仪的操作说明 (12) GC-930色谱操作规程 (13) GC112A气相色谱操作规程 (14) GC122气相色谱操作规程 (14) GC1690气相色谱仪说明书 (15) 惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序 (16) HP6890气相色谱仪操作规程 (19) SP-6890气相色谱仪操作规程 (20) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (21) GC-14A气相色谱仪操作规程 (23) HP4890D气相色谱仪操作说明（二） (24) GC9890气相色谱仪操作步骤 (25) 岛津气相色谱GC-2010操作规程 (26) 岛津GC-14CPFID气相色操作规程 (27) GC-14C气相色谱简易操作规程 (27) Agilent6820-GC(ForCerityNDS) (29) 瓦里安CP3800气相色谱操作规程 (33) 安捷伦GC-6820使用规程 (35)

GC9790气相色谱仪操作规程（一） 1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。 2.打开载气（N2）钢瓶总阀，并调节减压阀开关，使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。 3.调节仪器上的载气调压阀，使得柱前压处在分析工作所需要的压力（一般来说，柱前压在0.05~0.1Mpa之间）。 4.打开电源开关，根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数，按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。 5.仪器升温到设置温度后，打开空气发生器电源；同时扭开氢气钢瓶阀门，调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。 6.调节仪器正面右下侧的针形阀，使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰，用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽，有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。 7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。 8.待基线稳定后开始分析测试工作。 9.分析工作结束后，可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。 10.调低各路设定温度，使柱温箱、汽化室、检测器温度下降，待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。 11.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品，结束GC9790的操作。 SP1000气相色谱仪操作规程 1仪器组成 1.1气源部分，包括氮气钢瓶，氢气源发生器，空气源发生器。 1.2气相主机，包括氢火焰离子化检测器（FID）。 1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。 2采样操作步骤 2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端，另一端安装于所用的检测器口。 2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4－0.5Mpa，确定有载气流量后，打开气相主机电源开关。在面板上按“设定”键进入设定参数界面，设定柱温（恒温、程序升温）、设定进样器温度，设定检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。仪器在升温状态中，等待指示灯亮，到达所设状态，就绪指示灯亮，即可进样。2.3打开氢气发生器和空气发生器开关，平衡10分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟即可。按“状态”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。 2.4打开电脑，双击BF-2002色谱工作站图标进入色谱工作站。

透明材料折射率测量

实验名称：透明材料折射率测量 仪器与用具：2WAJ型阿贝折射仪、蒸馏水、脱酯棉、无水乙醇、葡萄糖溶液、滴管、螺丝刀等 实验目的： 1、理解全反射原理及其应用，学会使用阿贝折射仪测量折射率； 2、测量无水乙醇的折射率； 3、测量葡萄糖溶液的浓度。 注意：实验报告要书写规范、完整，内容包括实验名称、实验者基本信息、实验仪器与用具、实验目的、实验原理、实验内容与步骤、数据记录与处理、实验结论与分析、思考题、注意事项等。 折射率是透明材料的重要光学常数。本实验应用阿贝折射仪采用建立在全反射原理基础上的掠入射法（全反射法）测量透明物质的折射率。 测量透明材料折射率最常用的方法是最小偏向角法和全反射法，前者具有测量精度高，被测折射率的大小不受限制等优点，但是被测材料要制成棱镜，而且对棱镜的技术条件要求高，不便快速测量；全反射法属于比较测量,虽然测量准确度较低(大约ΔnD=3×10-4),被测折射率的大小受到限制(nD大约为1.3~1.7),但是全反射法具有操作方便迅速,环境条件要求低,不需要单色光源等优点。 阿贝折射仪就是利用全反射法制成的,专门用于测量透明或半透明液体或固体折射率及平均色散的仪器,它还能测量糖溶液的含糖浓度。它是石油、油脂、制药、制漆、制糖和日用化学工业、地质勘察等有关工矿、学校及科研单位不可缺少的常用设备之一。 通过本实验，学会阿贝折射仪的调整和使用方法；掌握用掠入射法测定物质的折射率；测量酒精的折射率和葡萄糖溶液的浓度。 【实验原理】 应用阿贝折射仪测量物质的折射率的方法是建立在全反射原理基础上的掠入射法。 （认真阅读实验讲义P216~220内容，弄清实验原理和内容） 在阿贝折射仪中，实际上是用转动棱镜的方法去改变i，以适应不同折射率n1值的测量。而读数望远镜中的标尺(分度盘)，则已按(5.1.5)式将出射角i换算成折射率值标出,故现场中的读数即为被测物质的折射率。阿贝折射仪的设计特别考虑了糖溶液的浓度与其折射率的对应关系，将其浓度值在刻度盘上直观地显示出来，可以方便地直接测量糖溶液的浓度。 【实验内容及步骤】 1．了解实验仪器、材料及其用途 2WAJ型号的阿贝折射仪、脱脂棉、蒸馏水、无水乙醇、葡萄糖溶夜、滴管 2．了解注意事项 （1）尽量不要移动阿贝折射仪，确需移动时一定要轻拿轻放，避免振动，防止倾倒，切忌在实验台面上硬拖硬拉！ （2）调整阿贝折射仪的各可调整部分时，要用力适中，细心慢调，不能蛮力调整。 （3）各试剂瓶子与滴管一一对应，不能混用。 （4）对号入座，各组仪器、用品不可混用。 （5）本实验采用老师讲解演示和同学练习同步进行的方式，一定要注意精力集中，提高效率。 3．学习阿贝折射仪的使用 依次学习练习目镜（调焦）、反光板（反光孔）、进光孔、进光棱镜、折射棱镜、棱镜锁定手轮、棱镜转动手轮、阿米西

《便携式气相色谱仪光离子化检测器校准规范》

便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校 准规范》 （征求意见稿） 编制说明

便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范》标准编制组 二〇一九年十月 目录 一、任务来源与编制情况 ........... 二、规范制定的目的和意义 .......... 三、规范制定的原则和依据 .......... 四、工作过程 ............... 五、规范制定的主要内容及说明 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签

一、任务来源与编制情况 项目名称：便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范 项目统一编号：JJFZ（建材）012-2018 根据《工业和信息化部办公厅关于印发2018 年行业计量技术规范修订计划的通知》工信厅科函【2018】210 号文要求，由中国科学院电子学研究所牵头，北京市劳动保护科学研究所，天津电子检测所，南通东昌环保，长园深瑞继保自动化有限公司等单位组成的便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范编写小组，对规范进行制定。 二、规范制定的目的和意义 工业废气、建筑材料与家具有害气体释放、汽车尾气排放及突发性环境污染事件等均直接威胁到人们的生命与财产安全，迫切需要针对环境污染及毒害气体快速、准确、高灵敏的现场检测新技术。 针对建筑材料及家具释放的VOCs 监测、突发性环境污染毒害气体监测、工业园区VOCs 的监测及追踪溯源等，国内外大多采用GC-FID（氢火

焰离子化检测器）检测技术标准，但该技术存在以下问题：（1） GC-FID 在检测烷烃、芳香烃、多环芳烃等VOCs 化合物时，其检测灵敏度比PID 低5-10倍；（2） GC-FID 需要的气源更多，需要空气、高纯载气还有高危的氢气，一方面增加了系统体积，不利于便携性，另一方面，高危氢气很容易造成安全事故。而便携式光离子化气相色谱仪是一种具有高灵敏度、应用范围广的广谱检测仪，与传统检测方法相比具有体积小、精度高、功耗低、响应快、可连续测试、等突出优点，可检测离子电位不大于12eV 的化合物，如烷烃、芳香族、多环芳烃、醛类、酮类、脂类、胺类、有机磷、有机硫化物以及一些有机金属化合物。为了填补国内便携式GC-PID 检测技术标准的的空白，加强便携式检测仪现场检测技术研究及校准体系建设，从而对环境毒害气体高灵敏高精度快速检测技术的发展产生积极影响，牵头单位提出了“便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范”的编制计划。 三、规范制定的原则和依据 本规范是以JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》、JJG 700-2016《气相色谱仪》和JJF 1172-2007《挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范》为基础和依据编写的。 四、工作过程 2018年06月，依照“工业和信息化部办公厅关于印发2018年行业计量技术规范修订计划的通知”工信厅科函【2018】210 号文要求，由中国科学院电子学研究所，北京市劳动保护科学研究所、天津电子检测所，南通东昌环保等单位的专业技术人员组成编制小组，展开“便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范”的编制工作。 1. 成立标准编制小组 2018年07-12 月，收集整理国内外相关标准和其它相关资料文件，全面了解各地区便携式检测仪的使用、检定和校准情况，同时开展参编单位征集工作； 2019年01-03月，遴选参编单位，在北京组织召开技术研讨会议，对编制工作进行分工，开始技术规范的编写。 2. 完成送审稿编写

安捷伦气相色谱操作规程-

1、目的：建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序。 2、范围：适用于Agilent 7890A，FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。 3、责任者：操作者 4、程序： 4.1 操作前准备 4.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.2 气体流量的调节 4.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.6MPa。 4.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀，调节输出压至0.4MPa。 4.1.2.3 空气启动的空气压主机，调节输出压至0.4MPa。 4.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.2 主机操作 4.2.1 接通电源，打开电脑，进入英文windows NT主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows 系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.2.2 编辑新方法 4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。 4.2.2.2 出现“Method Commons”窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击“OK”。 4.2.2.3 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”（方法参数设置）。 4.2.2.4 “Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度)；“Septum Purge Flow”（隔垫吹扫速度）；拉下“Mode”菜单，选择分流模式或不分流模式或脉冲分 流模式或脉冲不分流模式；如果选择分流或脉冲分流模式，输入“Split Ratio”（分流比）。完成后单击“OK”。 4.2.2.5 “CFT Setting”参数设置。选择“Control Mode”(恒流或恒压模式)，如选择恒流模式，在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。 4.2.2.6 “Oven”参数设置。选择“Oven Temp On”(使用柱温箱温度)；输入恒温分析或者程序升温设置参数；如有需要，输入“Equilibration Time”(平衡时间)，“Post Run Time”（后运行时间）和“Post Run”（后运行温度）。完成后单击“OK”。 4.2.2.7 “Detector”参数设置。钩选“Heater”(检测器温度)，“H2 Flow”(氢气流速)，“Air Flow”(空气流速)，“Makeup Flow”(尾吹速度N2)，“Flame”(点火)和“Electrometer”(静电计)，并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。

气相色谱仪检定规程

JJG 中华人民共和国国家计量检定规程 JJG 700—1999 气相色谱仪 Gas Chromatogrph 1999—05—14发布1999—09—01实施 国家质量监督检验检疫总局发布

气相色谱仪检定规程 Verification Regultion of JJG 700—1999 Gas Chromatograph 本规程经国家质量监督检验检疫局于1999年05月14日批准，并自1999年09月01日起施行。 归口单位：全国物理化学技术委员会 起草单位：国家标准物质研究中心 本规程委托全国物理化学计量委员会负责解释

本规程主要起草人： 金美兰(国家标准物质研究中心) 徐蓓(国家标准物质研究中心)

目录 1.概述…………………………………………………………..…………………….,,(1) 2.技术要求………………………………………………………..…………………,.,(1) 3.检定条件……………………………………………….…………..………………,.(2) 4 检定项目和检定方法 (3) 5 检定结果处理和检定周期 (8) 附录A 微量注射器的校准 (9) 附录B 载气流速的校准 (10) 附录C 检定证书和检定结果通知书(背面) (11) 附录D 气相色谱仪检定记录….…………………………………………………… .(12)

气相色谱仪检定规程 本规程适用于新制造、使用中和修理后的以热导(TCD)、火焰离子化(FID)、火焰光度(FPD)、电子俘获(ECD)、氮磷(NPD)为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。氩离子化、氦离子化检测器可参照火焰离子化检测器的检定条件进行测试。 1 概述 气相色谱仪(以下简称仪器)是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留保留时间和响应值进行定性、定量分析。 仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。 2技术要求 2.1 技术指标 2.1.1 新制造仪器的柱箱温度的稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限的检定均应符合其说明书的要求。 载气流速的稳定性、定量重复性、衰减器换档误差项目的检定、应符合本 规程表1 中的技术指标。

正常色散中的科希方程验证

正常色散中的科希方程验证 折射率是反映介质材料光学性质的重要参数之一。在实际测量工作中，可以用不同物理原理来测量折射率。例如，阿贝折射仪就是利用光学全反射的原理来测量折射率的。本实验采用测量最小偏向角方法来求得三棱镜折射率。 【实验目的】 1． 熟悉分光计的调节和使用 2． 了解最小偏向角测量折射率的原理 3． 测量三棱镜折射率 4． 用线性回归法进行理论曲线拟合并计算色散曲 线中参数。 【实验仪器】 分光计、三棱镜、平面镜、低压汞灯 【实验原理】 图1是一光束入射三棱镜ABC 的主截面的情形，光束以入射角i ，投射到AB 面上，经过二次折射后由AC 面出射，入射光束和出射光束之间的夹角δ称为偏向角，δ的大小不仅和入射角i 有关，还与棱镜的顶角A 和棱镜折射率n 有关。 由折射定律可得 11sin sin γn i =（1） 2 2sin sin i n =γ（2） 由图1各角度间的几何关系，可得 A i i -+=21δ（3） A =γ+γ21（4） 利用（1）（2）（3）式，求 0=di d δ ，这时δ随i 的变化有极值，则得到最小偏向角的条件为 2 ; 2121A i i = ==γγ 即2 min A i +δ= 代入（1）式，可得用最小偏向角求折射率的公式 2 2sin )sin(m in A A n +δ=。（5） 可见在最小偏向角的情形下，折射率可用测量偏向角和三棱镜顶角方法求得。 1. 光的色散介绍 图 1

图2 平面镜在载物平台 上的放置 在真空中，光以恒定速度传播，它与光的频率无关。但在任何介质中传播时，光的传播速度就会发生变化且与频率相关。我们定义某一种物质的折射率为真空中的光速与物质中的光速之比即n=c/c 0，它与光的频率无关。 当白光通过棱镜或水晶物体时会发生色散现象，出射光不再是白光，而是呈带状分布的一系列单色光。这是因为光在通过该物体时，对不同频率的光有不同的折射率，从而使出射光与入射光的夹角不同，谱线被分开了。 2. 色散特点 我们在研究各种物质的色散光谱时，发现各种物质的色散没有简单的关系，同一种物质在不同波长区的角色散率也不同，说明折射率与波长之间有着比较复杂的关系。因此，研究色散就先得找出n=f （λ）的函数形式或dn/d λ在各波长区的值。 3. 正常色散区域中的色散曲线公式 如果假设物质中有好几种带电粒子，它们的质量为m i ，电荷量为q i ，(i=1,2,…)，它们都能以各种固有频率ωi (对应于波长λi )振动。那么由色散经典理论可以推出： ) ()(1)1(2 0222 022 2 2λλλ λλλ-+ -+ =-g b k n 其中k=c(α)1/2/n ω，bi=A λi 2,g =γi 4 ,α为物质的吸收系数，A 为Nq 2 /ε0m i ，γ为阻尼系数，b i ,g i 都是与λ无关的常数。 为了导出正常色散区域的色散曲线公式，我们可以认为在吸收区以外入射光几乎不被吸收，即k ≈0,g i ≈0。当λ>>λi 时，由上式可展开为： +++≈-+ =22 2 22 )1(11λ λλ λi i i i i b b b n 在这里，因为λi 2 <<λ2 ，我们略去了λ i 4/λ4 及以上各高次幂项。如果我们令M =1 + b i 及N = b i λi 2 ，则得： 2/12)(-+=λN M n +++=+++=424 2/32 42/12 /182λ λλλc b a M N M N M 这就是本次实验所要验证的科希方程。 【实验要求】 1． 分光计的调节 1.1 打开分光计电源；调节望远镜目镜，看清叉丝； 用自准直法调节物镜，将平面镜紧贴望远镜物镜，调节物镜使反射回来的亮十字最清晰。这时，望远镜已经适合接受平行光了（聚焦于无穷远处），在以后的调节 中基本无须调节了。 1.2 在平台上按图2实线位置（ a 、b 、c 分别是三 个水

7890A操作规程Agilent 7890A气相色谱仪操作

目的 指导并规范Agilent 7890A气相色谱仪操作，提高操作者的实验技能。 范围与职责 对Agilent 7890A的方法运行、谱图处理、日常维护进行描述。技术部实验分析人员的气相操作进行规范。 本规程仅适用于Agilent 7890A, 7683B自动进样器，FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。 安全注意事项 操作仪器和处理样品时需穿实验服、佩戴护目眼镜、手套和口罩，样品处理需在通风橱内操作。 仪器的运行要用到高纯氮气，高纯氢气以及干燥空气。气瓶的安放需符合公司相关规定，并注明标识。 设备 氮气瓶（氮气，纯度≥99.995%） 空气发生器（干燥空气） 氢气发生器（氢气，纯度≥99.95%） 程序 一开机 1 打开氮气瓶总开关，调节输出气压为0.4~0.6M Pa；打开空气发生器，氢气发生器。 2 打开7890A色谱仪开关，待GC进入自检，自检完成后会提示“Power on Successful”。 3 开启计算机，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，进入G C化学工作站。二采集数据方法编辑 1 编辑新方法 1.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。 1.2 出现“Method Commons”窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击“OK”。 1.3 进入“Select Injection Source/Location”（进样器设置），接受默认选项，单击“OK”。 1.4 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”（方法参数设置）。 1.4.1 “Injector”参数设置。输入“Inj ection V olume”（进样体积），和“W ash and Pumps”(洗针程