一般溶液及标准溶液的制备
第二课溶液的配制
一、化学试剂的等级标准
二、一般溶液的配制
配制这类溶液一般使用分析纯试剂，配制时试剂的质量由托盘天平称量，体积用量用量筒或量杯量取。
配制这类溶液的关键是正确地计算应该称量溶质的质量或应该量取液体溶质的体积。
1、物质的量浓度（又叫摩尔浓度，mol/L）：单位体积溶液中含溶质的摩尔数，用C表示。
C B=n B/V (n=m/M，m=ρ*V)
2、质量百分浓度（m/m%）：溶质克数/溶液克数×100%
亦即B的质量与混合物的质量之比。
3、体积百分浓度（m/v%）：100mL溶剂中所含溶质的克数表示的浓度。
4、体积百分浓度（v/v%）：溶质为液体时，溶质的体积与混合物体积的比。
5、质量体积浓度（mg/mL）：单位体积溶剂中所含溶质的质量表示的浓度，金属分析用的标准溶液浓度表示方式。
6、比例浓度
（1）容量比：液体试剂相互混合或用溶剂（大多为水）稀释时的表示方法。如HCl（1：5），就是1体积的HCl和5体积的水混合而成。
（2）质量比浓度：两种固体物质相互混合的表示方法。如（1+100）钙指示剂-氯化钠混合指示剂，表示1个单位质量的钙指示剂与100个单位质量的氯化钠相互混合。
7、滴定度（g/mL）
（1）Ts/x：1ml标准溶液相当于被测物的质量。
Ts/x=C B*Mx/1000
（2）Ts：1ml标准溶液中所含滴定剂的质量（g）。
三、标准溶液的配制与标定
标准溶液的配制方法有直接法和标定法两种。
1、直接法：准确称取一定量基准化学试剂溶解后，移入一定体积的量瓶中，加水至刻度，摇匀即可。然后由试剂质量和体积计算出所配标准溶液的准确浓度。
能用于直接配制标准溶液的物质，必须具备几个条件：
（1）纯度高，要求杂质含量在万分之一以下，即纯度为3个9以上的，一般可用基准试剂或优级纯试剂；
（2）组成与化学式相符，若含有结晶水，其含量也应与化学式相符。如
Na
2B
4
O
7
.10H
2
O，结晶水应恒定为10个。
（3）性质稳定，干燥时不分解，称量时不吸潮，不吸收二氧化碳，不被空
气氧化，放置时不变质；
（4）容易溶解，最好具有较大的摩尔质量，降低称量误差。能同时满足以上几个条件的物质至少为基准级别或以上物质。
标准溶液摘定。
要计算被标溶液浓度，必须知道滴定物与被滴定物之间的物质的量的关系，即反应方程式。
2HCl +Na2CO3=2 NaCl+CO2↑+ H2O
KIO3 + 6Na2S2O3 + 6HCl = KI + 3Na2S4O6 + 6NaCl + 3H2O
4 K2Cr2O7 + 3 Na2S2O3 + 13 H2SO4 = 4 K2SO4 + 3 Na2SO4 + 4 Cr2(SO4)3 + 13 H2O
5Na2C2O4+2KMnO4+8H2SO4=10CO2↑+2MnSO4+K2SO4+8H2O+5Na2SO4
C8H5KO4+NaOH=C8H4NaKO4+H2O
3、标准溶液浓度的调整
1、配成的标准溶液的浓度大于规定浓度时，补水稀释，应补加水的体积计算
V原C原=（V原+V水）C需
2、配成的标准溶液的浓度太小时，补加浓标准溶液，应补加浓标准溶液的体积
V低C低+V加C浓=（V低+V加）C需
注意：标准溶液的平行测定误差应不大于0.1%，超过此值应重新标定。
平行测定误差%=（最大值-最小值）/平均值*100
按照容量大小，滴定管有常量，半微量和微量之分。常量滴定管有50mL和25mL两种规格，其最小刻度为0.1mL，最小刻度间可以估读到0.01mL，因此滴定用量的读数应达到小数后第二位，精确至±0.01mL，因而产生约0.02mL的读数误差。为确保分析的准确度，设计操作规程时宜使滴定用量大于20mL。
四、常用指示剂溶液的配制
1、酸碱指示剂：一般用体积百分浓度表示，配制方法比较简单。常用的几种：
甲基橙：0.1g溶于100mL水。
甲基红：0.1g溶于100mL 60%乙醇溶液。
酚酞：1g溶于100mL 60%乙醇溶液。
2、氧化还原滴定指示剂
（1）氧化还原型指示液
a、二苯胺磺酸钠（5 g/L）
称取0.5g二苯胺磺酸钠，溶于100ml水中，必要时过滤备用。用时现配。
b、邻苯氨基苯甲酸（2g/L）
0.2g/L试剂加热溶于100ml0.2%Na2CO3溶液中，过滤，能保持几个月不分解。
（2）专属指示液：指在碘量法中使用的淀粉指示液。
5g/L淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉，于烧杯中，加10ml水调匀，徐徐倒入90ml沸水中，威沸2min，静置，取上层清液加1mg HgI2，以抑制细菌作用。如果使用时配制则可不加HgI2。
3、金属指示剂
（1）铬黑T（5g/L）：
称0.5g铬黑T和2.0g盐酸羟胺，溶于15ml三乙醇胺中，用乙酸稀释至100ml。可保存6个月不分解。
或与干燥的NaCl按1+100（m+m）的比例研磨混匀。保存在干燥器中可长期使用。
（2）钙指示剂：
它的水溶液和乙醇溶液都不稳定。常与干燥NaCl按1+100的比例研细混匀。密闭保存可长期使用。
（3）二甲（苯）酚橙：
1g二甲酚橙与100g干燥KNO3混合研细、密闭、干燥保存。可长期使用。
4、沉淀滴定法指示液
五、配制溶液注意事项
1、酸性物质用玻璃瓶装，碱性物质用塑料装。
2、试剂瓶上必须标明试剂名称、浓度和时间（有有效期的要注明）。
3、配制盐酸、硫酸、硝酸、磷酸等溶液时，对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。
4、熟悉一些常用溶液的配制方法。如碘溶液应将碘溶解于较浓的碘化钾水溶液中，才可以稀释。配制易水解的盐类的水溶液应先加酸溶解后，再以一定浓度的稀酸稀释。
5、不能用手接触腐蚀性及剧毒的溶液。剧毒废液应做解毒处理，不可直接倒入下水道。
附：几种浓酸的浓度
盐酸：12 mol/L；
硫酸：18 mol/L；
硝酸：16 mol/L；
磷酸：15 mol/L；
高氯酸：12 mol/L；
氢氟酸：22 mol/L；
1、几种常用酸的配制
2、1mol/L氢氧化钠、25%氢氧化钠
3、8%氯化铵的配制
4、5%乙酸溶液
5、1mg/mL氟标准溶液
6、盐酸（1+1）、三乙醇胺（1+2）
7、钙指示剂（1+100）
8、几种常用标准溶液的标定
如0.1mol/L盐酸溶液、0.2CaCl2溶液、0.5mol/LEDTA溶液
化学试剂标准滴定溶液的制备GBT601.
化学试剂标准滴定溶液的制备 （部分内容） GB/T 601-2002 代替GB/T 601-1988 1 范围 本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度的标准滴定溶液，以供滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量，也可供其他行业选用。 2 规范性引用文件 下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB /T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB /T 606-1988 化学试剂水分测定通用方法(卡尔·费休法)(eqvI SO6 353-1:1982) GB /T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(negISO 3696:1987) GB /T 9725-1988 化学试剂电位滴定法通则(eqvI SO 6353-1:1982) 3 一般规定 3.1 本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用制剂及制品，应按GB/T 603-2002的规定制备，实验用水应符合GB/T 6682-1992中三级水的规格。 3.2 本标准制备的标准滴定溶液的浓度，除高氛酸外，均指20℃时的浓度。在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度有差异，应按附录A补正。标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、砧码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均须定期校正。 3.3 在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6 ml./min-8 ml./min. 3.4 称量工作基准试剂的质量的数值小于等于。.5 g 时，按精确至。.0 1m g称量;数值大于0.5 g 时，按精确至0.1 mg称量。 3.5 制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的士5%范围以内。 3.6 标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值，’不得大于重复性临界极差[C,Rss(4 ) 」的相对值2'0.15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[C.Rs5(8)」的相对值。18%。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。 3.7 本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于。.2肠，可根据需要报出，其计算参见附录B(资料性附录)。 3.8 本标准使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。当对标准滴定溶液浓度值的准确度有更高要求时，可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代人计算式中。 1) 极差的相对值是指测定结果的极差值与浓度平均值的比值，以“%”表示。 2) 重复性临界极差[C,R_( n)〕的定义见GB/T 11792-19890重复性临界极差的相对值是指重复性临界极差与浓度平均值的比值，以“%”表示。 3.9 标准滴定溶液的浓度小于等于。.02m ot/L时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。
标准溶液的配制
硫酸铁铵标准溶液 配制：称取24g 硫酸铁铵(NH 4Fe(SO 4)2·12H 2O)，置于500ml 烧杯中，加入100ml 水、 10ml 硫酸(3.10)，加热溶解，取下，滴加0.1%高锰酸钾溶液至呈现微红色，加热煮沸分解过量的高锰酸钾。冷却，移入1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 标定：称取0.1000~0.1500g 二氧化钛(3.2)3份。以下按照5.3.1～5.3.4条进行。并 随同做空白试验。按式（2）计算试样中硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度： m T=V-V …………………………（2） 式中：T ––––硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度，g/ml; m 0––––称取二氧化钛的量，g; V ––––3份二氧化钛溶液所消耗硫酸铁铵标准溶液体积的平均值，ml; V 0––––空白试验所消耗硫酸铁铵标准溶液体积，ml; 1. 重铬酸钾标准溶液(0.0358mol/L)： 称取1.7552g 预先在150~170℃烘2~3h 的重铬酸钾基准试剂，溶于适量水中，移入1000 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。（此溶液每ml 相当于2.0mg 铁)。 2. 锰标准溶液 称取1.0000g 纯锰(99.99%)，用50ml 硫酸(1+3)溶解，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml 含1mg 锰或1.291g 一氧化锰。 3. 亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液 ： 配制：称取2.5g 优级纯三氧化二砷(剧毒)溶于20ml 氢氧化钠溶液中(16%)，用水稀释至500ml ，以酚酞溶液(1%)作指示剂，用硫酸溶液(1+1)中和至红色消失，再滴加10%碳酸钠至红色出现，加入1.75g 亚硝酸钠，并使其全部溶解，混匀。(浑浊应过滤)。用水稀释至4000ml ，充分混匀，贮存于棕色瓶中。此溶液约0.025N
酸碱标准溶液的配制及标定样本
授课计划
课时教学内容 教学内容 实验四~~酸碱标准溶液的配制及标定 预习提要： 1、酸碱标准溶液常见什么基准物质标定？各选用何种指示剂？为什 么？分别写出反应式。 2、回答P62、P64的思考题。 一、实验目的 1.掌握酸、碱标准溶液的配制方法和浓度的标定原理方法； 2 ?练习移液管的正确使用； 3. 进一步熟练掌握滴定操作； 4. 进一步熟悉指示剂颜色的变化及观察。 二、实验原理 标准溶液是指已知准确浓度的溶液。其配制方法一般有两种：直接法 和标定法。 （一）直接法 准确称取一定质量的物质经溶解后定量转移到容量瓶中，并稀释至 刻度，摇匀。根据称取物质的质量和容量瓶的体积即可算出该标准溶液的准 确浓度。适用此方法配制标准溶液的物质必须是基准物质。 （二）标定法 大多数物质的标准溶液不宜用直接法配制，可选用标定法。即先配成 近似所需浓度的溶液，再用基准物质或已知准确浓度的标准溶液标定其准确 浓度。HCI和NaOH标准溶液在酸碱滴定中最常见，但由于浓盐酸易挥 发,NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸气，故只能选用标定法来配制。 其浓度一般在0.01?1mol L-1之间,一般配制O.lmol『的溶液。 1、标定碱的基准物质 常见标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。 （1）邻苯二甲酸氢钾，它易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存， 摩尔质量较大，是一种较好的基准物质，标定反应如下： U-CO O K + NaOH COOK + H2O 小结
教学内容 小结点，平行滴定三份，计算HCI标准溶液的浓度。其相对平均偏差不得大于 0.3%。 五、数据纪录与试验报告示例 NaOH溶液浓度的标定 思考题： 1 ?如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称 得太多或太少对标定有何影响？ 答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液 的体积应在20~25mL（若用50mL滴定管,可在20~30mL）之间,此时, 由于滴定管计数带来的相对误差小于0.2%。称取基准物的大约质量应由下式计算成本：
GB／T601《化学试剂实用标准滴定溶液的制备》注释
GB／T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释 1概述 标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源，其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。 标准滴定溶液的制备主要依据是GB／T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》 2 GB／T 601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改容 2.1新增加的容 2.1.1一般规定中增加了以下容： 1)规定了滴定速度。 2)标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。 3)可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中。 4)规定了标准滴定溶液贮存容器材料。 2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下容： 1)重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液、氯化钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液标定方法增加了方法二； 2)高氯酸标准滴定溶液配制方法中增加了方法二； 3)增加了氢氧化钾--乙醇标准滴定溶液。 2.1.3附录中增加的容 1)附录A中补充了碳酸钠标准滴定溶液、氢氧化钾－乙醇标准滴定溶液的补正值； 2)附录B标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算。 2.2修改容 ——工作基准试剂称量的精确度； ——工作基准试剂的质量；
——工作基准试剂摩尔质量的有效位数； ——标定重复性临界极差； ——标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积； ——氢氧化钠标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法； ——溴标准滴定溶液的基本单元； ——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L])的标定方法和[c(EDTA)=0.02mol/L]的计 算式； ——氯化锌标准滴定溶液、氯化镁标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液的标定方法。 2.3取消容 ——取消了原标准“3.6”和“3.7”条中有关“比较”的相关规定 ——取消了氢氧化钠标准滴定溶液、盐酸标准滴定溶液、硫酸标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液、高锰酸钾标准滴定溶液、硫酸铈标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液和硝酸银标准滴定溶液共九种的“比较”法。 3共性容的修改及其说明 3.1编写格式 根据GB/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T 20001.4—2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》所要求的格式进行编写。 3.2浓度单位 本标准的浓度单位采用GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、 GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》所规定的浓度单位。在此要特别说明的是：3.2.1本标准中数值以“％”表示的均为质量分数，GB 3102.8-1982《量和单位》规定“物质B的质量分数以"WB表示”，即原标准中的含量均应改为质量分数。 “氯化钠含量≥99.5％”、“氯化物(C1)≤0.02％”、“盐酸溶液(20％)”中的“％”均表示质量分数。 但是乙醇(95％)中的“95％”是指体积分数，这是产品名称的一部分，这是化学试剂标准中的特例。 3.2.2本标准中标准滴定溶液的浓度以摩尔每升(mol／L)表示。
标准溶液配制方法
中华人民共和国国家标准 UDC543.06:54—41 GB601—88 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 Chemicalreagent Preparationsofstandardvolumetriesolutions 1主题内容与适用范围 本标准规定了滴定分析（容量分析）用标准溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量，也可供其他的化学产品标准选用。 2引用标准 GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB6682实验室用水规格 GB9725化学试剂电位滴定法通则 3一般规定 3.1本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标 准。 3.2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 3.3工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。3.4本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是 所用的试剂为分析纯以上试剂。 3.5本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。在标定和使用时，如 温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。 3.6“标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4 平行，每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 3.7本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中 的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。 3.8制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 3.10碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20c之间进行滴定。 3.11滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15~25）下，保存时间一般不 得超过两个月。
GB／T601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释
GB/ T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释 1概述 标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源，其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。 标准滴定溶液的制备主要依据是GB/ T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》 2 GB /T 601 —2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改内容 2.1 新增加的内容 2.1.1 一般规定中增加了以下内容： 1) 规定了滴定速度。 2) 标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。 3) 可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中。 4) 规定了标准滴定溶液贮存容器材料。 2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下内容： 1) 重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液、氯化钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液标定方法增加了方法二； 2) 高氯酸标准滴定溶液配制方法中增加了方法二； 3) 增加了氢氧化钾--乙醇标准滴定溶液。 2.1.3附录中增加的内容 1) 附录A中补充了碳酸钠标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的补正值； 2) 附录B标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算。 2.2修改内容 ――工作基准试剂称量的精确度； ――工作基准试剂的质量；
――工作基准试剂摩尔质量的有效位数； 标定重复性临界极差； 标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积； 氢氧化钠标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法； ――溴标准滴定溶液的基本单元； ――乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]) 的标定方法和[c(EDTA)=0.02mol/L]的计 算式； ――氯化锌标准滴定溶液、氯化镁标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液的标定方法。 2.3取消内容 ――取消了原标准“3.6”和“3.7”条中有关“比较”的相关规定 --- 取消了氢氧化钠标准滴定溶液、盐酸标准滴定溶液、硫酸标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液、 碘标准滴定溶液、高锰酸钾标准滴定溶液、硫酸铈标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液和硝酸银标准滴定溶液共九种的“比较”法。 3共性内容的修改及其说明 3.1编写格式 根据GB/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T 20001.4 —2001 《标准编写规则第4部分：化学分析方法》所要求的格式进行编写。 3.2浓度单位 本标准的浓度单位采用GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、 GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》所规定的浓度单位。在此要特别说明的是： 3.2.1本标准中数值以“％”表示的均为质量分数，GB 3102.8-1982《量和单位》规定“物质B的质量分数以"WB表示”，即原标准中的含量均应改为质量分数。 “氯化钠含量> 99.5 %”、“氯化物(C1) < 0.02 %”、“盐酸溶液(20 %) ”中的“％”均表示质量分数。 但是乙醇(95 % )中的“95%”是指体积分数，这是产品名称的一部分，这是化学试剂标准中的特例。3.2.2本标准中标准滴定溶液的浓度以摩尔每升(mol /L)表示。
标准溶液配制
1.目的：建立一个标准溶液配制的方法。 2.范围：适用于标准溶液的配制。 3.责任：质检科检验员对实施本规程负责。 4.程序 4.1试剂和溶液 4.1.1所用溶剂“水”，除另有规定外，系指纯化水。 4.1.2所用试剂，除另有规定外，系指分析纯。 4.2配制 4.2.1标准氯化钠溶液 称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。（每1ml相当于100μg的Cl）。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。(每1ml相当于10μg的cl) 4.2.2标准硫酸钾溶液 称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml相当于100μg的SO4）4.2.3标准铁溶液 称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]0.863g, 置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。（每1ml相当于100μg的Fe）。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。(每1ml 相当于10μg的Fe)
4.2.4标准铅溶液 称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。（每1ml相当于100μg的Pb）。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。(每1ml相当于10μg的Pb) 注：配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 4.2.5标准砷溶液 称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。（每1ml相当于100μg的As）。临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得。(每1ml相当于1μg的As) 4.2.6氟对照溶液的制备 精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg，置100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取20ml，置另一100 ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml相当于20μg的 F) 4.2.7标准氯化铵溶液 称取氯化铵31.5mg，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml相当于10μg的NH4） 4.2.8标准溴化钾溶液 精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g，加水使溶解成
酸碱标准溶液的配制和标定
酸碱标准溶液的配制和标定 吴心悦 (环境工程163班宁波19) 摘要（1）掌握酸碱标准溶液的间接配制法和浓度的比较滴定。 （2）掌握滴定操作，初步掌握准确确定终点的方法。 （3）学会滴定分析中容量器皿的正确使用。 （4）熟悉指示剂变色原理和终点颜色的变化，初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 关键词酸碱平衡; 指示剂；酸碱标定。 1. 引言 配制酸碱标准溶液和研究酸碱平衡时的状态。 2. 实验部分 实验原理 在酸碱滴定中，HCl和NaOH是最常用的滴定剂，常用以配制浓度为L的酸碱标准溶液。浓盐酸易挥发放出HCl气体而浓度不定，NaOH试剂常吸收CO2和水蒸气，试剂纯度也不确定，因此，HCl和NaOH标准溶液不能通过准确移取浓盐酸体积或准确称取NaOH质量的方法来直接配制，通常先配制成近似L浓度的溶液，再通过比较滴定和标定来确定它们的准确浓度。 NaOH溶液对HCl溶液的比较滴定是一个强碱滴定强酸的实验，化学计量点时的pH为，滴定的突越范围为~，选用酚酞作指示剂，溶液由无色变为浅粉色即为滴定终点。 仪器与试剂 1.仪器设备 FA1104N 电子天平，托盘天平，移液管（20mL)，碱式滴定管（25mL ），玻璃塞细口试剂瓶（1000mL ），橡皮塞细口试剂瓶（1000mL ），容量瓶（100mL ），烧杯（250mL ），量筒（10mL ），锥形瓶（250mL ），称量瓶，玻棒，称量纸，滤纸。 2.试剂 NaOH （AR ），浓盐酸（AR ），％酚酞，%甲基红。 实验方法 1.酸碱标准溶液的配置 （1）配制LHCl溶液 用洁净量筒量取浓盐酸，倒入装有约500mL蒸馏水的试剂瓶中，再用蒸馏水稀释至1L，盖上玻璃塞，充分摇匀，贴上标签备用。 （2）配制LNaOH溶液 在托盘天平上快速称取固体NaOH4g于烧杯中，立即用新煮沸并冷却至室温的蒸馏水使之溶解，稍冷后转入试剂瓶中，加蒸馏水稀释至1L，瓶口用橡皮塞紧，充分摇匀，贴上标签备用。 2.酸碱溶液浓度的比较 （1）用LNaOH溶液润洗碱式滴定管2~3次，每次用5~10mL，然后将溶液倒入滴定管中，排除滴定管管尖部分的气泡，再使滴定管中溶液体积读数在0~1mL。 （2）用20mL移液管移取溶液于锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用LNaOH溶液滴定至溶液呈微红色，并保持30s不褪色即为终点，记下NaOH溶液体积读数。平行测定3份（每次测定均
常见标准滴定液的配置及标定.
1 氢氧化钠标准滴定溶液 1.1 配制 称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀 表1 1.2 标定 按表 2 的规定称取于105 ℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L) ，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持 30 s 。同时做空白试验。 表 2
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)] ，数值以摩尔每升(mol/ L) 表示，按以下公式计算: c(NaOH)=m×1000/ (V1-V2)M 式中: m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g) V1—氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 (g/mol)=204.22 2 盐酸标准滴定溶液 2.1 配制 按表3的规定量取盐酸，注入1000ml水中，摇匀 表3 2.2 标定 按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指
示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 表4 盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)]. 数值以摩尔每升表示按以下公式计算 C(HCl)=m×1000/(V1-V2)M 式中: m一无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) V2一空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M 一无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔=52.994 3. 重铬酸钾标准滴定溶液 C(1K2Cr2O7)=0.1mol/L 6 3. 1 方法一 3. 1. 1 配制 称取5g重铬酸钾，溶于1000ml水中，摇匀。 3. 1.2 标定
常见标准滴定液的配置及标定
1氢氧化钠标准滴定溶液 1.1配制 称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀 表1 1.2 标定 按表 2 的规定称取于 105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持 30 s。同时做空白试验。 表2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)
表示，按以下公式计算: c(NaOH)=m×1000/（V1-V2）M 式中 : m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g) V1—氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 (g/mol)=204.22 2 盐酸标准滴定溶液 2.1 配制 按表3的规定量取盐酸，注入1000ml水中，摇匀 表3 2.2 标定 按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。
表4 盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)].数值以摩尔每升表示按以下公式计算 C(HCl)=m ×1000/(V1-V2)M 式 中 : m 一 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) V2一 空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M 一 无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔=52.994 3.重铬酸钾标准滴定溶液 C(6 1K 2Cr 2O 7)=0.1mol/L 3. 1 方法一 3. 1. 1 配制 称取5g 重铬酸钾，溶于1000ml 水中，摇匀。 3. 1.2 标定 量取 35 .00 ml~40.00ml 配制好的重铬酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2g 碘化钾及20ml 硫酸溶液(20%),摇匀，于暗处放置10 min 。加150 ml 水(15℃~20℃)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na 2S 203)=0.1 mol/L 滴
化学试剂标准滴定溶液的制备GBT601
化学试剂标准滴定溶液的制备GBT601 化学试剂标准滴定溶液的制备 (部分内容) GB/T 601-2002 代替GB/T 601-1988 1 范围 本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度的标准滴定溶液，以供滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量，也可供其他行业选用。 2 规范性引用文件 下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB /T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB /T 606-1988 化学试剂水分测定通用方法(卡尔?费休法)(eqvI SO6 353-1:1982) GB /T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(negISO 3696:1987) GB /T 9725-1988 化学试剂电位滴定法通则(eqvI SO 6353-1:1982) 3 一般规定 3.1 本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用制剂及制品，应按GB/T 603-2002的规定制备，实验用水应符合GB/T 6682-1992中三级水的规格。 3.2 本标准制备的标准滴定溶液的浓度，除高氛酸外，均指20?时的浓度。在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度有差异，应按附录A补正。标
准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、砧码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均须定期校正。 3.3 在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6 ml./min-8 ml./min. 3.4 称量工作基准试剂的质量的数值小于等于。.5 g 时，按精确至。.0 1m g称量;数值大于0.5 g 时，按精确至0.1 mg称量。 3.5 制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的士5%范围以内。 3.6 标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值，’不得大于重复性临界极差[C,Rss(4 ) 」的相对值2'0.15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差 [C.Rs5(8)」的相对值。18%。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。 3.7 本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于。.2肠，可根据需要报出，其计算参见附录B(资料性附录)。 3.8 本标准使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。当对标准滴定溶液浓度值的准确度有更高要求时，可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代人计算式中。 1) 极差的相对值是指测定结果的极差值与浓度平均值的比值，以“%”表示。 2) 重复性临界极差[C,R_( n)〕的定义见GB/T 11792-19890重复性临界极差 的相对值是指重复性临界极差与浓度平均值的比值，以“%”表示。 3.9 标准滴定溶液的浓度小于等于。.02m ot/L时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 3.10 除另有规定外，标准滴定溶液在常温(150C-250C)下保存时间一般不超过两个月当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备
实验九酸碱标准溶液的配制和比较滴定
实验九 酸碱标准溶液的配制和比较滴定 一、试验目的 1． 掌握酸碱溶液的配制方法。 2． 掌握酸碱滴定的原理和正确判断滴定终点。 3． 学习滴定的基本操作。 二、实验原理 在酸碱滴定中，常用的酸碱溶液是盐酸和氢氧化钠，由于它们都不是基准试剂，因此必须采用间接法配制，即先配成近似浓度，然后再用基准物质进行标定。 酸碱中和反应的实质是： 2H OH H O +-+= 当反应达到化学计量点时，用去的酸与碱的量符合化学反应式所表示的化学计量关系，对于以NaOH 溶液滴定HCl 溶液，这种关系是 HCl HCl NaOH NaOH c V c V ?=? HCl NaOH NaOH HCl c V c V = 由此可见，NaOH 溶液和HCl 溶液经过比较滴定，确定它们完全中和时所需体积比，即可确定它们的浓度比。如果其中一溶液的浓度确定，则另一溶液的浓度即可求出。 本实验以酚酞为指示剂，用NaOH 溶液滴定HCl 溶液，当指示剂由无色变为微红色时，即表示达到终点。 三、仪器与药品 1．仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、500ml 烧杯、小量筒。 2．药品：浓盐酸、氢氧化钠固体、0.2%酚酞、0.2%甲基橙。 四、实验步骤 1．0.2mol ·L -1酸碱溶液的配制 用洁净的小量筒量取一定量的浓盐酸（自己计算体积），倒入500ml 试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500ml ，盖上玻璃塞，摇匀，贴上标签备用。 在台秤上称取一定量的固体氢氧化钠（自己计算质量），置于500ml 烧杯中，
加50ml水使之全部溶解，转入500ml试剂瓶中，再加水稀释到500ml。用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀，贴上标签备用。 ２．酸碱溶液浓度的比较 用0.2mol·L-1盐酸溶液荡洗已洗净的酸式滴定管，每次5~10ml溶液，从滴定管嘴放出弃去，共洗三次，以除去沾在管壁及旋塞上的水分。然后装满滴定管，取碱式滴定管按上述方法荡洗三次并装入氢氧化钠溶液，除去橡皮管下端的空气泡。 调节滴定管内溶液的弯月面在刻度零处或略低于零的下面，静止1min，准确读数，并记录在报告纸上，不得随意记录在纸片上。 由酸式滴定管放出20~30ml盐酸溶液于250ml锥形瓶中（准确记下体积数），加入50ml去离子水稀释，再加入滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至出现微红色且30s不褪色，即为终点。记下所消耗的氢氧化钠溶液的体积。 重新把滴定管装满溶液，按上法再滴定两次（平行滴定，每次滴定应使用滴定的同一段体积），计算氢氧化钠与盐酸的体积比。 五、思考题 1．配制盐酸标准溶液时采用什么量器量取浓盐酸？为什么？ 2．配制氢氧化钠标准溶液时用什么容器称取固体氢氧化钠？可否用纸做容器称取固体氢氧化钠？为什么？ 3．滴定管在使用时，记录应记准几位有效数字？ 4．在做完第一次比较实验时，滴定管中的溶液已差不多用去一半，问做第二次滴定时继续用剩余的溶液好，还是将滴定管中的标准溶液添加至零刻度附近再滴定为好？说明原因。 5．既然酸、碱标准溶液都是间接配制的，那么在滴定分析中所使用的滴定管、移液管为什么需要用操作液润洗几次？锥形瓶和烧杯是否也需要用操作液润洗？为什么？
常用标准溶液的配制及标定
常用标准溶液的配制及标定 修订：段海报 一、EDTA标准溶液的配制与标定 1、EDTAD的配制 EDTA标准溶液，通常用EDTA二钠盐（乙二胺四乙酸二钠）配制。EDTA二钠盐含有两个结晶水（Na2H2Y·2H2O）,在常温度下约为含0.3%的吸附水，在80℃干燥可去吸附水，在104－14℃干燥可失去结晶水，的无水EDTA二钠盐（Na2H2Y），以上统称EDTA。Na2H2Y分子量为336.25，EDTA配制时，通常是经过标定，因此，可直接称量配制。不同浓度的EDTA标准溶液的配制可按下表进行，称取EDTA（含水），溶于5L热水中，冷却后，用脱脂棉过滤，最后稀释至60L，混匀，放置1－3天后，进行标定。 EDTA标准溶液的配制对应表 EDTA标准溶液的浓度(mol）配制60L时需要的量（g）摩尔浓度 （mol） 0.09808 2196.0 0.01 201.6 2、EDTA标准溶液的标定 标定EDTA的基准物质，在可能的情况下，尽量采用采测元素的基准物质进行。在一般情况下，多采用光谱纯金属锌作
为标定的基准。以金属锌做基准物质时，金属表面的氧化层，要用干净的剪刀刮干净，或用3M盐酸洗净，再以二次水，乙醚或丙酮洗净，在100℃烘干5min。 金属锌原子质量=65.38 锌标液的配制 将金属锌粒（99.99%以上），先用1%的硝酸浸泡除去表面上的氧化膜至光亮，然后用水冲洗三次，再用少量无水乙醇洗涤三次，在105℃烘干。（不宜过久，以免又产生氧化膜，保存于磨口瓶中）。 配制0.09808M锌标准溶液 称取12.825g的锌粒于500ml的烧杯中，加水150ml，然后分数次加入120ml（1+1）硝酸，在电热板上低温加热溶解，并彻底赶出NO2，将体积浓缩到150ml，使溶液呈无色透明。取下来冷却，移入2L容量瓶中，稀释至刻度。 Zn标准溶液的配制对应表 Zn标液的浓度（mol) 所需金属锌 的质量 理论消耗硝酸（1+1）的量 （ml） 0.09808 12.825 120.0 0.01 1.308 12.24 按照下表的取样量，移取锌标准溶液于500ml锥形瓶中，加水约80ml，加入溴酚绿指示剂（0.1%）2滴，加氨水（1+1）至溶液刚好呈蓝色，加PH=5.5的HAc-NaAc溶液15ml，二
实验报告_酸碱标准溶液的配制和标定
实验一 酸碱标准溶液的配制和标定 实验目的 1. 掌握标准溶液的配制方法。 2. 掌握滴定法定量测定溶液浓度的原理，熟悉滴定管、移液管的准备、使用及 滴定操作。 3. 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的确定。 实验原理 酸碱滴定法是化学定量分析中最基本的分析方法。一般能与酸或碱直接（或间接）发生酸碱反应的物质大多可用酸碱滴定法测定他们的浓度。 按酸碱反应方程式中的化学计量系数之比，酸与碱完全中和时的pH 值称为化学计量点，达到化学计量点时，应满足如下基本关系： B B B A A A V c V c υυ= 式中，A c 、A V 、A υ分别为酸的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数；B c 、 B V 、B υ分别为碱的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数。其中，酸、碱的 化学计量系数由酸碱反应方程式决定。 由于酸、碱的强弱程度不同，因此酸碱滴定的化学计量点不一定在pH=7处。通常，酸碱溶液为无色，酸碱中和是否完全，需用指示剂的变色来判断。指示剂往往是一些有机的弱酸或弱碱，它们在不同pH 值条件下颜色不同。用作指示剂时，其变色点（在化学计量点附近）的pH 值称为滴定终点。选用指示剂要注意：①变色点与化学计量点尽量一致；②颜色变化明显；③指示剂用量适当。 酸碱滴定中常用HCl 和NaOH 溶液作为标准溶液，但由于浓HCl 容易挥发，NaOH 固体容易吸收空气中的H 2O 和CO 2，直接配成的溶液其浓度不能达到标准溶液的精度，只能用标定法加以标定。基准物质H 2C 2O 4的分子式确定，化学性质稳定，不易脱水或吸水，可以准确称量，所以，本实验采用（H 2C 2O 4·2H 2O ，摩尔质量为126.07g ·mol -1） 为基准物质，配成H 2C 2O 4标准溶液。以酚酞为指
标准溶液的配制
标准溶液的配制 1.各种杂质离子标准溶液的配制 以配制500mL0.1mg/mLNa标液为例 准确称量已恒重的基准氯化钠0.1271g，称准至0.1mg，于小烧杯中，用少量水溶解，溶解后全部转移至500mL容量瓶中，加纯水稀释至3/4时，平摇几下（此时不可盖塞子），做初步混匀，继续加纯水至刻度，盖上塞子，摇匀，即为0.1mg/mLNa标液。 2. 0.1mg/L联氨标准溶液的配制 先将0.1mg/mL联氨标准溶液稀释100倍，制成浓度为1μg/mL联氨标准溶液,最后将1μg/mL 联氨标准溶液稀释10倍，即得到0.1mg/l联氨标准溶液。 3. 0.1mg/L二氧化硅标准溶液的配制 先将0.1mg/mL二氧化硅标准溶液稀释100倍，制成浓度为1μg/mL二氧化硅标准溶液,最后将1μg/mL二氧化硅标准溶液稀释10倍，即得到0.1mg/l二氧化硅标准溶液。 4. 0.23mg/L钠标准溶液的配制 用移液管准确移取2.3mL0.1mg/mLNa标液至100mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀，此溶液为2.3mg/L钠标准溶液，再将此溶液稀释10倍即为0.23mg/L钠标准溶液。 5.pH=4.00，pH= 6.86，pH=9.18标准缓冲溶液的配制 配制pH=4.00，pH=6.86，pH=9.18标准缓冲溶液的试剂为独立包装的袋装试剂，一袋配制250mL，将试剂倒入小烧杯中，溶解后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀即可。 pH=4.00的缓冲溶液是邻苯二甲酸氢钾，pH=6.86的缓冲溶液为混合磷酸盐，pH=9.18的缓冲溶液为硼砂。 6 氢氧化钠标准滴定溶液 6.1 配制 称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。 6.2 标定 按表2的规定称取于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c（NaOH）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（1）计算：
实验二酸碱标准溶液的配制和浓度比较
实验二酸碱标准溶液的配制和浓度比较 一、实验目的 1．巩固滴定管的使用，学习移液管的使用方法。 2．掌握NaOH、HCI标准溶液的配制、浓度的比较滴定。 3．初步掌握半滴操作和用甲基橙、酚酞指示剂确定终点的方法。 4．掌握滴定结果的数据记录和数据处理方法。 二、实验原理 酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠溶液作为标准溶液。但由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水份和二氧化碳，不符合直接法配制的条件，因此只能用间接法配制盐酸和氢氧化钠标准溶液：即先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用酸碱溶液中已知其中之一的准确浓度，通过滴定得到它们的体积比，然后根据它们的体积比求得另一标准溶液的准确浓度。 强酸和强碱相互滴定，其pH突跃范围为4.30～9.70 （化学计量点时pH=7.00），因此甲基橙（3.1～4.4）、甲基红（4.4～6.2）、中性红（6.8～8.0）、酚酞（8.0～9.6）等指示剂都可指示终点。当指示剂一定时,用一定浓度的HCl和NaOH相互滴定，指示剂变色时，所消耗的体积比VHCl/VNaOH不变，与被滴定溶液的体积无关。借此可检验滴定操作技术和判断终点的能力。 三、主要试剂和仪器 1.HCI溶液：6mol.L-1。 2.固体NaOH 。 3.甲基橙指示剂：1g.L-1。 4.酚酞指示剂：1g.L-1 90%乙醇溶液。 5.500 ml试剂瓶2个(一个带玻璃塞, 另一个带橡胶塞)。 6．酸、碱滴定管（50ml），锥形瓶等
四、实验步骤 1、0.1 mol.L-1HCl溶液（500ml）的配制 用10 ml的洁净量筒量取约6 mol.L-1HCl ml，倒入盛有400 ml水的试剂瓶中,加蒸馏水至500 ml,盖上玻璃塞，充分摇匀。 2、0.1mol.L-1NaOH溶液（500ml）的配制 用台秤迅速称取约2.1 g NaOH于100mL小烧杯中，加约30mL无CO2的纯水溶解，然后转移至棕色试剂瓶中，用纯水稀释至500mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。 思考：如何配制不含CO32-的NaOH溶液? 3、酸碱滴定操作练习 洗净滴定管，检查不漏水。 (1) 用0.1 mol.L-1 NaOH润洗碱式滴定管2～3次（每次用量5～10mL）——装液至“0”刻度线以上——排除管尖的气泡——调整液面至0.00刻度或稍下处，静置1min后，记录初始读数，并记录在报告本上。 (2) 用0.1mol.L-1HCl润洗酸式滴定管2～3次——装液——排气泡，调零并记录初始读数。 (3) 由碱管以10 mL·min-1的流速放出20.00 mlNaOH 溶液于250ml锥形瓶中——加1~2滴甲基橙指示剂，用0.1 mol·L-1HCl溶液滴定至由黄色变橙色。反复练习至熟练。(4) 酸管放出20.00 mlHCl溶液于250ml锥形瓶中——加1滴酚酞指示剂，用0.1 mol·L-1NaOH溶液滴定至终点（微红），30秒不褪色。练习至熟练。 4. 以甲基橙或酚酞为指示剂进行相互比较滴定，计算溶液的体积比。 （1）将酸（碱）式滴定管分别装好“标液”至零刻度以上，并调整液面至“0.00”刻度附近，准确记录初读数。 （2）由碱管以10 mL·min-1的流速放出20 mL（读准至0.01 mL）NaOH溶液至锥形瓶
滴定分析用标准溶液解析
滴定分析用标准溶液在常温下(15-25℃)保存时间不超过两个月(其中隔一个月要标定一次). 一、硫酸(H2SO4)标准溶液的制备及标定 0.1N硫酸=0.1mol/L 0.25N硫酸=0.25 mol/L 0.5N硫酸=0.5 mol/L 1N硫酸=1 mol/L 1.制备 量取浓硫酸(比重1.84)3毫升(0.1N)慢慢注入300毫升水中. 稀释成1升即成 7ml(0.25N) 14ml(0.5N) 28ml(1N) 2.标定(中和法)用硼砂作基准物标定H2SO4的规度. a.标定方法:精确称取分析纯粹的硼砂数份,每份重约0.5克,置于300毫升烧杯中,用约100毫升已煮沸的热蒸馏水溶化(必要时再加热使溶解).硼砂完全溶解后,冷却至室温,加甲基红指示剂2-3滴,用滴管内盛放未确定浓度的硫酸来滴定.滴至硼砂溶液呈玫瑰红色时即为终点. b.H2SO4计算:标准溶液浓度按下式计算. 标准剂重量(纯) 所耗被标准液毫升数×校准剂毫克当量=0.5÷(V×0.1907) 式中N(H2SO4)→要求的硫酸溶液规度 V→所耗未确定的硫酸毫升数 0.5→校准剂硼砂的称出量 0.1907→硼砂的毫克当量 二、盐酸(HCl)标准溶液的制备及标定 0.1N盐酸=0.1mol/L 0.25N盐酸=0.25 mol/L 0.5N盐酸=0.5 mol/L 1N盐酸=1 mol/L 1.制备 量取纯盐酸(比重1.19)8-9毫升(0.1N)、22-23毫升（0.25N）、42-43毫升（0.5N）、85-86毫升（1N）于1升容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀. 2.标定(中和法)用硼砂作基准物标定盐酸的规度. a.标定方法:精确称取分析纯粹的硼砂0.5克,置于300毫升烧杯中,用约100毫升已煮沸的热蒸馏水溶化,硼砂完全溶解后,冷却到室温,加甲基红指示剂2-3滴,用制好盐酸溶液滴定