镀镍故障

镀镍故障
镀镍故障

镀镍故障

光亮镀镍的常见故障及其处理方法故障现象可能原因纠正方法

1.低电位漏镀或走位差a)光亮剂过多

b)柔软剂不足

a)将PH调低至3.0-3.5后电解消耗

b)添加适量柔软剂

2.低电位起雾整平度差a)光亮剂不足

b)有机分解物多

c)PH位太高或太低

a)适当补加光亮剂

b)双用氧水活性炭处理

c)调整至工艺范围

3.低电位发黑,发灰a)镀液中有铜,锌等杂质等

b)光亮剂过量

a)加入适量FJ-N2除杂剂或低电流电解

b)将PH值调至3.0-3.5后电解消耗

4.镀层有针孔a)缺少润湿剂

b)金属基体有缺陷或前处理不

c)硼酸含量及温度太低

d)有机杂质过多

a)补加R-2润湿剂

b)加强前处理

c)分析硼酸浓度,将镀液加温

d)用双氧水活性炭处理

5.镀层粗糙有毛刺a)镀液中有悬浮微粒

b)镀液受阳极泥渣污染

c)铁离子在高PH下形成氢氧化

物沉淀附在镀层中

a)连续过滤

b)检查阳极袋有否破损,将镀液彻底过滤

c)调整PH至5.5加入FJ-N1除铁剂;防止

铁工件掉入槽中.

6.镀层发花a)十二烷基硫酸钠不足或溶解

不当或本身质量有问题

b)硼酸不足,PH值太高,

c)分解产物多

d)前处理不良

a)检查十二烷基硫酸钠质量,如质量没问题

应正确溶解并适当补充.

b)补充硼酸调整PH值.

c)用双氧水活性炭处理

d)加强前处理

7.镀铬后发花a)镀液中糖精量太多

b)镀镍后搁量时间太长,镍层钝

a)电解处理,停加糖精,补充次级光亮剂

b)缩短搁置时间或用10%的硫酸电解活化

处理

光亮镀镍故障处理

针孔

1.针孔、麻点呈癣状。大多在镀件下面

产生原因

镀液中铁杂质积累过多。

处理方法

去除铁杂质最有效的处理方法,是用质量分数

为30%的双氧水2~4 mL/L,将镀液中二价铁氧化

成三价铁;再用质量分数为5%的氢氧化钠或碳酸

镍溶液调高pH值至5.5~6.0,静置8 h以上,使

Fe¨成为Fe(on) 沉淀,过滤除去。如果不能停产,

可用电解法,增大阴极面积,用0.1 A/dm2阴极电流

密度电解处理一段时间,问题得到缓解。

2. 针孔、麻点在镀件棱边和面向阳极的一面

产生原因

(1)阴极电流密度过大;

(2)金属杂质积累过多;

(3)硼酸含量过低。

处理方法

(1)降低阴极电流密度。

(2)参照上述相关处理方法除去。

(3)根据化学分析结果添加硼酸。镀液中硼酸含量过低,必然使pH值升高,产生氢氧化物,与镍层一起沉积,使镀层出现针孔、麻点。光亮镀镍层产生针孔与麻点的基本原因,是镀镍时阴极有氢气析出,吸附在镀件表面上,阻碍镀层金属的沉积。如果氢气泡在镀件上停留的时间长,就形成针孔;停留的时间短,就形成麻点。因此,针孔、麻点往往混杂在一起。

结合力不良

1 整个镀层从基体脱落

产生原因

(1)工件前处理不良;

(2)钢铁件阴极除油或化学浸蚀的时间长,基体渗氢,电镀后氢气外溢。

处理方法

(1)加强对工件在预镀前的除油、除锈和清洗工序,确保基体表面洁净。

(2)适当缩短阴极电解除油、酸洗时间,防止工件基体渗氢。

2 镀镍层起泡、脱皮

产生原因

(1)复杂零件或挂具涂料绝缘层破裂而夹带溶液引起起泡;

(2)镀液中十二烷基硫酸钠含量过高。

处理方法

(1)对于复杂零件,操作时必须认真清洗所夹带的溶液;整修绝缘层破裂的挂具。

(2)采用粉状活性炭3 g/L,将镀液进行大处理除去过量十二烷基硫酸钠。据文献L6 论述:油污带入镀液时,由于十二烷基硫酸钠分子的定向排列,能将油污包围成一层吸附膜,此时,油污进入胶束内部的憎水基之间,成球形或层状胶束。随着十二烷基硫酸钠浓度升高,这些吸附有油污的胶束数量也增多,在电镀过程中它们被夹杂在镀层中就会起泡。

3 镀层脱皮至底铜层

产生原因

(I)工件镀铜(包括氰化物镀铜、酸铜)后,清洗不干净或在空气中存放时间长,表面氧化;

(2)镀液中糖精含量过高(指镍层粉状脱落);

(3)丁炔二醇过多(指镍层块状脱落)。

处理方法

(1)加强镀铜后清洗和镀镍之前的活化工序;尽可能缩短镀铜件在空气中的停留时间。

(2)低电流密度电解处理,或用活性炭吸附。

(3)参照上述相关处理方法除去。

4 镀层从边缘脱落

产生原因

(1)拉应力大;

(2)阴极电流密度过大;

(3)铁杂质和有机物多。

处理方法

(1)添加应力减少剂,如适当提高糖精含量,能使镀层具有压应力,增强镀层的延展性能。

(2)降低阴极电流密度。

(3)参照上述相关处理方法除去。

镀层脆性大

产生原因

(1)金属杂质积累过多,尤其是铬酸根离子;

(2)硼酸含量过低;

(3)(次、初级)光亮剂过多;

(4)pH值过高;

(5)镀液温度过低;

(6)阴极电流密度过大。

处理方法

(1)去除六价铬一般用保险粉或硫酸亚铁还

原。如六价铬的质量浓度为0.5 g/L时,加硫酸亚铁0.16 g/L,将pH值调高到6,温度70~C,搅拌,可将cr3 沉淀,过滤,最后把pH值调至工艺规范。

(2)按分析结果添加硼酸至正常范围。

(3)用低电流密度电解或活性炭吸附。

(4)调低pH值至工艺规范。

(5)升高镀液温度至工艺规范。

(6)降低阴极电流密度。

覆盖能力差

1 低电流密度区无镀层

产生原因

(1)六价铬的影响;

(2)(次、初级)光亮剂过多;

(3)pH值过低;

(4)挂具接触不良;

(5)有机杂质过多;

(6)前处理不良;

(7)氯离子含量过低。

处理方法

(1)参照上述相关处理方法除去。

(2)用低电流密度电解或活性炭吸附。

(3)调高pH值至工艺规范。

(4)整修或更换新的挂具。

(5)参照上述相关处理方法除去。

(6)检查前道镀铜后表面清洗状况,并加以彻底清洗干净。

(7)按分析结果添加氯化镍至工艺规范。氯化物能减少阳极钝化,使镍阳极正常溶解,提高镀液导电能力和改善镀液的覆盖能力、分散能力。

2 镀不上铬或铬镀层局部“露黄”、发花

(1)镍镀层表面钝化;

(2)镍层上光亮剂吸附或有凝结物;

(3)镀镍液中金属杂质过多。

处理方法

(1)对镀镍后放置较长时间的镀件,可用质量分数为10%的硫酸溶液或用铬酸浸渍后镀铬。

(2)适当减少光亮剂,必要时用活性炭处理。在冬季时,为了防止工件带出液在表面形成凝结物,难以在冷水中洗净。因此,镀镍后应先在温水中清洗,然后经活化处理后镀铬,就可以消除发花现象。

(3)参照上述相关处理方法除去。

镀镍溶液pH值调整方法不当引起的故障

镀镍溶液的pH值偏高,调低时用浓硫酸,结果浓硫酸虽加入不多;pH值即直线下降,后又用浓的氢氧化钠溶液由低往高调,结果pH值又调过了头,经多次反复,最后不但pH值未能调合适,还破坏了整槽镀镍溶液,先是引起溶液中不少硫酸镍的结晶析出,后又成为稠稠的浆状。这是因为开始浓硫酸加入过量,引起溶液中不少硫酸镍结晶析出(硫酸镍溶解度降低),后又

用浓氢氧化钠溶液往回调时,由于浓氢氧化钠与镍盐起化学反应,生成胶体状氢氧化镍沉淀的结果。

出现上述情况时应将溶液进行过滤,并通电处理,溶液中有关成分也应通过化验分析后进行调整,否则就会增加溶液的电阻,镀出镀层粗糙并出现针孔。

为了防止上述现象再次发生,无论在溶液的pH值由高往低调,还是由低往高调时,用的是硫酸溶液,还是氢氧化钠溶液的浓度都要稀释至3%以下,且必须边搅拌、边慢慢加入,这样pH值才不会有大的波动,也不至于出现硫酸镍的结晶析出和氢氧化镍的沉淀而造成

镍盐的损耗。

光亮剂过剩对镀层质量的危害

光亮镀镍溶液中的光亮剂不宜过多,有的厂家为获得更为光亮的镍层质量,任意添加过多的光亮剂,其实这样做很不妥当,这时不但镀层容易发花,还可能引起脆性,结合强度降低,镀层暴皮等一系列质量问题的发生。

防备方法:根据镀层光亮度变化的需要添加,添加时应勤加、少加,由专人负责添加并做好记录。

镀镍溶液遭铅污染

爆发性地出现下列故障:工件的尖角部位明显镀焦,调小电流也不起作用,均镀能力差,镀

层结合力差。用活性炭进行处理后再用电解法进行电解处理都未见有所改善。

怀疑是受到对镀镍溶液极为敏感的铅所污染。采取较大的阴极面积、较小的电流密度(0.1~0.2A/dm2)进行长时间的通电处理。

光亮镀镍溶液中氯离子过高引起的故障

,亮镍溶液中氯化镍含量过高会引起镍阳极溶解过快,阳极泥渣增加,放电概率升高,造成操作环境恶化,镀层出现毛刺、裂纹、电流效率降低,内应力增加等一系列问题的发生。

镀镍溶液因错用铁质加温管而被污染

镀镍溶液尚较清澈,见工件上的针孔多在工件的上面,有别于受到有机质污染形成的针孔(多在工件的朝下面),测得豹pH值略有升高,但还在范围之内。

从以上现象分析溶液有可能是被铁离子污染,否则针孔不可能多誉出现在工件的朝上部位,加十二烷基硫酸钠也应该有效。除去镀镍溶液中铁离子的方法比较简单,通过添加双氧水,提高溶液的pH值至5.5后过滤,经调整pH值至4.5后试镀针孔现象完全消失。

镀镍液中混入硝酸根的故障

镀镍溶液中加入硫酸镍后镀出镍层即出现灰黑色,电流效率很低,这一症状是由硝酸根引起的。

硫酸镍是由硝酸镍转化过来的,若制造工艺不够严格,很有可能有未曾洗脱的硝酸存在。

为治理这槽溶液,以通人电流使硝酸根还原为氨的方法进行处理,具体方法是:初始以0.5~1A/dm2通电5~6h,然后将电流密度降至0.1~0.2A/dm2继续处理,总通电量为:0.19/L硝酸根,则需通电1A/h,可以达到除尽的目的。

镀镍溶液中氯化镍加入过量镍层起毛刺

氯化镍添加过量阳极会出现异常溶解,溶液中泥渣增多,继而使镀层产生毛刺。

取出原使用的铸造镍板,改用电解镍板(电解镍板在高氯化镍溶液中溶解性比浇铸镍均匀),同时用的确良布包扎镍板,经此改进后,镀层出现毛刺问题基本得到解决

光亮镀镍电流密度过大引起镍层发雾、发花

电流密度过大会引起镀层发雾,即我们所说的烧焦。

电流密度过小也同样不能获得满意的透明光亮的亮镍层。这种情况常表现为:在一串镀件中的上下几个工件常是比较光亮,而中间的几个工件光亮度较差(这是因为一串工件中的中间部位工件的电流密度总是比较小。

镍槽中阳极面积过小引起镀镍层发雾、发花

阳极面积太小,起不到应有的作用,从而引起镀层的阴、阳面,或是双面都出现雾状。

溶液中镍盐含量过高引起镀镍层发雾、发花

光亮镀镍溶液中镍盐含量过高引起镀镍层发雾、发花

溶液中镍盐含量过低引起镀镍层发雾、发花

光亮镀镍出现发花较易察觉,由于活化剂、氯化镍含量的严重不足,镍阳极严重钝化,最后出现镍层发花的严重后果。

由此可见,维护镍盐含量也是保证光亮镀镍层质量的关键。

镀液pH值过高引起镀镍层发雾、发花

电镀镍(亮镍)过程中溶液的pH值是有所上升的,这是因为电解过程中班<狐之故,为此要经常予以测定调整,否则当pH值过高时镀层中会有夹杂物,此夹杂物大多是碱式盐,从而促使镀层结晶粗糙,出现不透亮的白雾。

亮镍溶液大处理之后镀层出现发雾、发花

亮镍溶液经用双氧水大处理之后镀出亮镍层严重发雾,色泽也很差,发暗,

估计这种故障与大处理工艺有关,尤其是加的双氧水有可能未能充分分解。这不但会破坏光亮剂,还可能导致镀层出现雾状,严重时还会引起镀层掉皮。

镀液温度过低影响镍层的结合强度

镀镍工艺中严格控制溶液温度是保证镀层质量的一个重要环节,当溶液温度过低时,溶液中的盐类溶解度和导电率会明显降低,镍离子向阴极的扩散速度减慢,镀层内应力增加,从而影响到镀层的结合强度,为此,严格控制溶液温度是保证镀层结合强度的重要因素之一。

光亮镀镍溶液的温度低于工艺规范有以上同样的不利之外,还会使得镀层光亮范围变小、光亮度降低,若稍稍提高电流密度还容易被烧焦。

铜离子污染影响镀镍层结合强度

镀镍溶液中的铜离子对镀层结合强度影响很大,当浓度稍高时会明显地出现置换铜层。

铜离子通常由以下几个途径进入镀镍槽中的:

(1)化工原料或阳极质地不纯;

(2)阳极铜质挂钩因接触溶液而遭到电化学溶解;

(3)铜件或镀铜件接触溶液时的化学溶解;

(4)擦洗铜杠时铜屑进入溶液;

(5)工件镀铜后镀镍之前清洗不彻底而带进镀铜溶液。

防备方法:

(1)尽可能选用较高纯度的化工原料和阳极材料;

(2)阳极挂钩要远离镀液;

(3)铜件或镀铜件要带电人槽;

(4)擦洗铜杠时要从槽面上卸下来;

(5)镀铜后进入镀镍槽之前要加强清洗;

(6)常用小电流电解处理溶液;

电流间断影响继镀层的结合强度

电流间断多发生在镀薄片件中。薄片件比较轻,工件挂在移动的阴极杠上挂镀时,由于阴极的移动,容易引起挂钩与阴极极杠脱离,电流间断。

防备方法:挂钩和阴极极杠都要洗刷干净(挂钩能卡住阴极杠则更好),以改善两者之间电流的传导能力,也可在一串工件的末端绑一废品,以增加工件的质量,使其牢牢压在阴极杠上,从而防止工件脱电。如能采用框架式挂具则既有利操作,更可防止上述现象的发生。

取工件观察时间过长影响镀镍层结合强度

镀镍时,特别是在高温下镀亮镍时,从槽中取出工件观察时间不可过长,否则工件在空气中极易干化并迅速氧化,当继续再镀时,又会造成镍层上镀镍,会严重影响镀层的结合强度。

有机质污染影响镀镍层的结合强度

光亮镀镍溶液中有机杂质产生的原因主要是:使用的化工原料纯度低、光亮剂的分解和抛光膏的带入以及工件的前处理欠彻底、隐蔽部位藏有污物的带入。有机杂质影响镀镍的结合强度。

防备方法:溶液要定期进行净化处理,具体方法简述如下。

(1)在搅拌下向溶液中加入双氧水1~3mL/L;

(2)将溶液加热至50~60℃;

(3)在搅拌下加入粉末状活灶炭2~3g/L(如栗如的是颗粒状的则应加倍的量加入,否则效果欠佳);

(4)继续搅拌2h;

(5)静止2h后过滤;

(6)添加适量添加剂后试镀,若效果不够好可通电处理予以纠正。

最根本的要求是从工艺上严格把关,防止有害物质的混入。

镀镍层出现灰黑

镀镍层出现黑色通常是溶液被铜、锌等金属杂质污染所致。

操作者在操作工序中,工件从这一工序移到下一工序时都是蜻蜓点水似的,一下一上即算完成这一工序。却未曾想到,这样做怎能把工件表面前一工序中带来的溶液清洗干净呢?诸如镀完氰化铜后的清洗还是中和处理都是同样的一下一上,如此处理方法不可能把形状复杂工件上的溶液清洗干净,而是把工件表面的铜离子带入镀镍槽中,污染镀镍溶液,就算镀上了镍层,结合力必然也是很差的。

镀镍溶液大处理之后镀层易烧焦

镀镍层易烧焦的原因是很多的,如电流密度过大、阳极布置不合理、溶液温度过低、镍离子浓度过低等。镀镍溶液大处理之后镀层易烧焦的原因可能是溶液大处理时镍离子有过大消耗,主要是在提高pH值清除金属杂质过程中以氢氧化物形式沉淀的同时,部分镍离子也会随之而一起沉淀,这是其一;同时在过滤时溶液的损耗和槽底沉积的废弃的量也是不少的,这几个方面的损耗加在一起有可能达整槽溶液的10%,即相当于30~40g/L,如原先溶液中镍离子的浓度已处在配方范围的下限,则有可能出现上述质量故障。

镀镍溶液大处理之后镀层出现针孔

镀镍溶液经活性炭处理之后,镀出工件出现针孔,这是因为溶液经粉末状活性灰处理之后,原有的湿润剂也会随之被吸附,同时在高pH值条

件下,镍离子也会与其起反应,生成不溶性的化合物而沉淀之故。

这一故障现象经添加湿润剂之后消失。

镍层鼓泡

镀镍层鼓泡只在预处理工艺上找原因是不够的。其实除此之外,还有许多种原因会引起镀层鼓泡,其中以下四点尤为多见。

(1)由砂眼、孔隙、裂纹、划伤等缺陷引起的鼓泡。在电解过程中这些部位析出的氢气由于逸出口狭隘,阻力越大,有的只能隐藏在内,最后干燥、老化处理时气体受热膨胀,把镍层顶起来,形成鼓泡。

也有因这些部位渗有溶液,在镀后隔一定时间或在干燥、老化的溶液中的酸、碱与基体或镀层起化学作用,降低了镀层与基体金属的结合力,而氢气造成的压力分离了镀层与基体金属的结合而形成鼓泡。

(2)由析氢引起鼓泡。这种鼓泡多出现在电流密度较大的部位,如棱角、尖端部位,工件的凹陷、隐蔽部位却少见,这是电流密度较大部位电流密度较高,电流效率低,易析氢所致,析出的氢部分吸附在基体金属上和基体金属内部,当工件干燥、老化时,由于吸附在基体金属上的氢气对镀层施加一定的压力而造成鼓泡。

(3)由光亮剂、添加剂含量过高引起鼓泡。添加剂、光亮剂添加过量必然增加有机物的分解量,当有机杂质积聚过多之后,会使镀层中的晶格严重扭曲,内应力增加,从而导致脆性增大,形成镀层鼓泡。为此,添加剂的添加量要适度,并适时对溶液进行大处理,这是解决这一问题的关键所在。

(4)由溶液温度过低而电流密度过高引起鼓泡。当温度过低时,溶液的导电性能差,此时添加剂吸附强,却脱附困难,此时若采取较高的电流密度,则会造成边棱部位烧焦,添加剂夹杂增多,镀层脆性增大、鼓泡。

多层镀镍中的故障

镀层出现故障的原因是多种多样的,分析要有针对性地进行,尤其要查清故障发生在哪一工艺段,这样查找就能缩小目标。跨越界限不但找

不到真正的原因,有时反而会把问题嫁祸于“人”,而隐蔽了真正的祸根,故障现象照常会继续发生。

在此以某次镍/铜/镍/铬引起镀层结合力不良为例,应先看当时出现镀层结合力问题是出在基体金属与镍层之间,镍层与铜层之间,铜层与亮镍层之间,还是亮镍层与亮镍层之间。

如果结合力问题发生在基体金属与镍层之间,就要从基体的预处理是否彻底、工件表面是否有油污、氧化膜,以及电化学除油,弱腐蚀等工艺中去寻找根源。

如果结合力问题发生在镍层与亮铜之间,就要检查镀镍后是否当即镀铜,如镀镍后在空气中停留时间过久,镍层表面遭到氧化。如这时再以带电入槽的,则有可能影响铜层在镍层上的结合力。

如果结合力问题发生在亮铜与亮镍层之间,就要检查镀铜层是否经过脱膜处理。有的亮铜工艺配方中有OP乳化剂之类的添加剂,这类添加剂会在铜层上形成一层膜,不易除去,在此膜层上沉积的镍层必然不会牢固。

此外铜层遭到钝化或镀前未经活化处理,或镀亮镍溶液本身有故障(如溶液表面有油膜,工件入槽时被油膜所包住),或亮镍溶液被无机杂质所染(如有铁质会引起镍层脆性,镀镍溶液中添加剂失调)等,对镍在铜层上的结合力都有影响。

如果结合力问题发生在双层镍上,这一结合力问题另有原因,常见的有如下两个方面。

(1)镀镍时中途停过电,,包括因接触不好短时间脱过电;

(2)操作上出现过双性电极,工件脱离极梗后仍处在阴、阳极之间,从而促使工件的局部处发生过钝化。

镀层在不同的工艺段发生结合力问题,其发生原因都是不一样的,不同情况要不同分析,不可张冠李戴。统归前处理问题,这样做既不公平,更难以对症下药去解决问题。

镍阳极发生钝化

铸造阳极表面有一层致密的氧化膜,这层氧化膜若事先未用浓盐酸浸泡、刷去,直接使用,则使用初期必然是不易溶解的,此时也必然会出现高电压,低电流的现象。

光亮镍溶液高锰酸钾-活性炭净化处理

在双氧水的氧化能力不够的情况下,可采用高锰酸钾净化处理,即高锰酸钾一活性炭净化法其效果会更好,其处理方法简述如下。

(1)用稀硫酸调整镀镍溶液的pH值达3左右,加热至60~80℃。

(2)高锰酸钾配成5%的水溶液,在剧烈搅拌下缓慢加入溶液中。其用量在处理大槽之前应先在烧杯中做好试验,以出现轻微紫红色为限量,然后按此用量再计算处理大槽时需要高锰酸钾的用量。

(3)加温至65~70℃,持续搅拌2h,使其与高锰酸钾加速氧化反应:

2KMn04十10FeS04十8H2S04→

5Fe2(S04)3+2MnS04+K2S04+8H20

(4)在搅拌下加入氢氧化镍或碳酸镍,提高pH至5.5~6,使Fe3+形成氢氧化铁沉淀

Fe2(S04)3+3Ni(0H)2→2Fe(0H)3+3NiS04

注意:氢氧化镍必须配制新鲜溶液,商品氢氧化镍溶解性差。配成后弃去上层清液,将沉淀用水清洗几遍后即可使用。

(5)加入5%浓度的双氧水,以还原过剩的高锰酸钾,并使硫酸锰氧化成二氧化锰沉淀排除,此时溶液的淡红色应已褪尽。

操作时应边加入双氧水边搅拌,同时观察淡红色褪除后停止加入双氧水。

(6)加入FJ—N5 除铜剂,沉淀铜杂质,加完后继续搅拌30min。

(7)加入3~5g/L化学纯活性炭粉末状活性炭(加入前先调成糊状),继续搅拌2h,使有机杂质充分被吸附除去。

(8)静置3~4h后过滤。

(9)调整pH值至工艺范围,低电流通电处理,根据试镀情况,

若无异常即可将配制量的1/2的糖精及略高于此值的初级光亮剂各溶于少量水中,在搅拌下加入槽中即可试镀。

光亮镍溶液双氧水-活性炭净化处理

采用双氧水一活性炭净化处理光亮镀镍溶液是行之有效的大处理方法之一,但当处理工序安排不当,操作方法不严,有可能事倍功半,达不到预期效果,甚至有可能出现故障。下面就此法作简要叙述。

(1)用5%浓度的稀硫酸将镀镍溶液的pH值调至3~3.5,此pH值条件有利于提高双氧水的氧化能力。

(2)在搅拌下缓慢地加入双氧水2~4mL/L(加入前先稀释5~10倍,以利于发挥其作用,减少损耗),继续搅拌1h,使溶液中的Fe2+氧化成Fe抖,有机杂质存在时也易被氧化,容易被活性炭吸附。

(3)加温至40℃左右,继续搅拌lh,使双氧水充分发挥氧化作用,促使Fe2+充分氧化成Fe3+

2FeS04+H202+H2S04→Fe2(S04)3+2H20

并促使有机杂质还原成碳。

(4)加温至70℃,在此温度条件下,使残余的双氧水充分分解,以免光亮剂遭到破坏。

2H202→2H20+02↑

(5)在搅拌下加入氢氧化镍或碳酸镍,提高pH至5.5~6,使Fe3+形成氢氧化铁沉淀

Fe2(S04)3+3Ni(0H)2→2Fe(OH)2+3NiS04

注意:氢氧化镍必须配制新鲜溶液,商品氢氧化镍溶解性差

NiS04+2Na0H→Ni(0H)2↓+Na2S04

配成后弃去上层清液,将沉淀用水清洗几遍后即可使用。

(6)加入FJ—N5去铜剂1~3mL/L,搅拌15~30min,使铜杂质沉淀。

(7)将3~5g/L化学纯粉末状活性炭用水调成糊状后加入,继续搅拌2h,使有机杂质充分被吸附除去,静止3~4h后过滤(沉淀时间不宜过长,否则有可能因脱附而影响处理效果)。

(8)调整pH值至工艺规范后试镀,如色泽正常即可补充光亮剂,并以0.1~0.2A/dm2的低电流处理,以除去残存的重金属杂质,经一定时间处理之后称取按工艺配制量的l/2的糖精,并将略高于此值的初级光亮剂溶于少量水中,在搅拌下加入槽中即可试镀。

镀镍层返修一法

将返修件中属于发白、发黑、光泽性差、有装夹印痕、气流等工件挑选出来,通过下列步骤的预处理之后,即可再在此基础上加厚镀层。

(1)装夹;

(2)浸稀盐酸:

HCl 200mL/L T 室温

t 4~6min

(3)二道流水冲洗;

(4)阳极活化处理:

H2S04100mL/L T 室温

t 0.5~1min U 0.5~1V

经上述预处理之后,原来镍层表面变成灰色,经充分清洗后即可转入镀镍槽中二次镀镍

化学镀镍配方汇编

简述电镀槽液加料方法与溶液密度测定方法 1.电镀生产现场工艺管理的主要内容: 1)控制各槽液成分在工艺配方规范内。遵守规定的化学分析周期。 2)保持电镀生产的工艺条件。如温度、电流密度等。 3)保持阴极与阳极电接触良好。 4)严格的阴极与阳极悬挂位置。 5)保持镀液的清洁和控制镀液杂质。 6)保持电镀挂具的完好和挂钩、挂齿良好的电接触。 2.电镀槽液加料方法:加料要以“勤加”“少加”为原则。 2.1固体物料的补充,某些有机固体料先用有机溶剂溶解,再慢慢加入以提高增溶性。若直接加入往往会使镀液混浊。一般的固体物料,可用镀槽中的溶液来分批溶解。即取部分电镀液把要加的料在搅拌下慢慢加入,待静止澄清,把上层清液加入镀槽。未溶解的部分,再加入镀液,搅拌溶解。这样反复作业,直到全部加完。在不影响镀液总体积的情况下,也可以用去离子水或热的去离子水搅拌溶解后加入镀槽。有些固体料易形成团状,影响溶解过程。可以先用少量水调成稀浆糊状,逐步冲稀以避免团状物的形成。 2.2液体物料的补充,可以用去离子水适当稀释或用镀液稀释后在搅拌下慢慢加入。严禁将添加剂光亮剂的原液加入镀槽。 2.3补充料的时机,加料最好是在停镀时进行。加入后经过充分搅匀再投入生产。在生产中加料,要在工件刚出槽后的“暂休”时段加入。可在

循环泵的出液口一方加入,加入速度要慢,药料随着出液口的冲击力很快分散开来。 2.4加料方法不当可能造成的后果: 2.4 1)如果加入的是光亮剂,则易造成此槽工件色泽差异。 2.4.2)如果加入的是没有溶解的固体料,则易造成镀层毛刺或粗糙。 2.4.3)如果是加入酸调节pH,会造成槽液内部pH不均匀而局部造成针孔。 3.镀液及其它辅助溶液密度的测试方法: 3.1要经常测定溶液的密度,新配制的镀液或其它辅助液,都要测定它的密度并作为档案保存起来供以后对比。镀液的密度一般随着槽龄增加而增加。这是由于镀液中杂质离子、添加剂分解产物等积累的结果,因此可以把溶液密度与溶液成分化验数据一起综合进行分析,判断槽液故障原因以利排除。 3.2溶液密度测定方法,在电镀生产中,常用密度计或波美计测试溶液密度。密度与波美度可以通过下列公式转换。对重于水的液体密度 =145/(145-波美度),波美度=(145x145)/密度,在用波美计测试时,其量程要从小开始试测,若波美计量程选择不当,会损坏波美计。 测试密度不要在镀槽内进行,应取出部分镀液在槽外进行。在镀槽中测试,当比重计或波美计万一损坏,镀液会被铅粒污染。应将待测液取出1.5L左右(用2000mL烧杯),热的溶液可用水浴冷却。然后将样液转移至1000mL直形量筒中,装入量为距筒口约20mm处,就可用比重计测量。 脉冲电镀电源使用须知

电镀镍故障的影响与原因分析1

电镀镍故障的影响与原因分析 2009-8-12 1.镀镍层表面针孔 镀镍层(包括电镀镍和化学镀镍)表面出现针孔是镀镍中最常见的故障之一,对于镀镍层来说,有针孔就不能有效的防护基体材料,环境中的水分子或其他腐蚀介质就会通过镀层针孔发生腐蚀(图4-1)。针孔大多是镀镍过程中气体(氢气)在镀件表面上停留造成的。针孔既属于麻点,但又不同于麻点,它像流星一样,往往带有向上的"尾巴",而麻点仅仅是镀层上微小的凹坑,一般没有向上的"尾巴",针孔有深有浅,有人把针孔分为三种类型:①基体缺陷型(非圆形凹孔),与基体材料表面缺陷状态有关;②氢气析出型(蝌蚪式针孔),是零件表面析氢痕迹造成的;③氢气停留型(针孔较大,像无柄的梨),是阴极析出氢气停留造成的,一般是镀镍液中表面活性剂太少的原因。图4-1镀镍层表面出现的针孔 造成镀镍层表面针孔原因主要有:零件镀前处理不良,镀液中有油或有机杂质过多,镀液中含有固体微粒,镀液中没有加防针孔剂或防针孔剂太少,镀液中铁等杂质过多,镀液的pH 值太高或阴极电流密度过大,镀液中硼酸含量太少和镀液温度太低等。这些因素都有可能导致镀镍层表面产生针孔缺陷。 由于不同原因引起的针孔现象略有不同,所以在分析故障时,首先要观察故障现象。如镀前处理不良,它仅仅使镀件局部表面上的油或锈未彻底除去,造成这些部位上气体容易停留而产生针孔,所以这种因素造成的针孔现象是局部密集的,无规则的;镀液中有油或有机杂质过多引起的针孔往往出现在零件的向下面和挂具上部的零件上;镀液中固体微粒产生的镀镍层针孔较多出现在零件的向上面;镀液中防针孔剂太少造成的针孔在零件的各个部位都有;镀液中铁杂质过多、pH值过高和阴极电流密度较大引起的针孔较多地出现在零件的尖端和边缘(即高电流密度处),硼酸含量太少产生的针孔较多地出现在零件的下部,镪液温度过低造成的针孔是稀少的,在零件的各个部位都有可能出现。硼酸作为镀镍液中的缓冲剂,含量过低时pH值容易升高,导致形成金属氢氧化物或碱式盐夹杂于镀镍层内,从而使镀层产生针孔、粗糙和发雾等故障,所以镀镍液中硼酸含量,一般不应低于309/L。

电镀镍故障处理

1,镀镍层发暗 镀镍层表面发暗也是常见的电镀故障之一,这种故障多数出现在低电流密度区电镀获 得的镀镍层,偶尔也出现在中电流密度区或高电流密度区,低电流密度区镀镍层发暗可能 是镀镍液的温度太高,阴极电流密度太小,硫酸镍浓度太低;I,4一丁炔二醇或其他次级 光亮剂过多或镀液中有铜、锌杂质污染引起;中电流密度区镀镍层发暗可能是由于镀液中次级光亮剂太少,有机杂质过多或有一定量的铁杂质污染造成的;高电流密度区镀层发暗可能是镀液pH值太高,初级光亮剂太少或镀液中有少量的铬酸盐、磷酸盐及铅杂质污染引起。此外,镀前处理不良,镀件表面有碱膜或有机物吸附膜,或底镀层(氰化镀铜等)不好也会导致光亮镍镀层出现发暗现象。 可以取镀镍液做霍耳槽试验来分析这类电镀故障,对于低电流密度区出现的发暗现象, 目前有的镀镍出现了比较好的走位剂,专门使得在低电流密度范围内获得光亮镀镍层。另 外还可以观察霍耳槽试片的外观进行逐步分析,如果镀液成分所做的霍耳槽样板上镀镍层状况良好,没有出现发暗的现象,那么电镀时出现的故障,就有可能是镀前处理不良或底镀层不好造成的,应该认真检查电镀镍前的情况。若霍耳槽试验所得的阴极样板上出现低电流密度区镀层发暗,则可以根据前面提到的可能原因进行试验确定,或者加入合适的走位剂成分最后排除这种电镀故障。 中、高电流密度区的镀镍层发暗,也可用类似的方法进行试验分析。 2,镀镍层脆性 镀层发脆,往往影响镀层的加工和质量,而且镀层的脆性与镀层应力有关。镀镍液中次级光亮剂过多或初级光亮剂太少,铜、锌、铁或有机杂质过多,pH值过高或温度过低等都会使镀镍层发脆。 检查镀镍层脆性的方法,一是将镀好镍的小零件放在手中搓摩,或将镀镍薄片零件弯曲至

化学镀镍溶液的组成及其作用

化学镀镍溶液的组成及其作用 主盐: 化学镀镍溶液中的主盐就是镍盐,一般采用氯化镍或硫酸镍,有时也采用氨基磺酸镍、醋酸镍等无机盐。早期酸性镀镍液中多采用氯化镍,但氯化镍会增加镀层的应力,现大多采用硫酸镍。目前已有专利介绍采用次亚磷酸镍作为镍和次亚磷酸根的来源,一个优点是避免了硫酸根离子的存在,同时在补加镍盐时,能使碱金属离子的累积量达到最小值。但存在的问题是次亚磷酸镍的溶解度有限,饱和时仅为35g/L。次亚磷酸镍的制备也是一个问题,价格较高。如果次亚磷酸镍的制备方法成熟以及溶解度问题能够解决的话,这种镍盐将会有很好的前景。 还原剂: 化学镀镍的反应过程是一个自催化的氧化还原过程,镀液中可应用的还原剂有次亚磷酸钠、硼氢化钠、烷基胺硼烷及肼等。在这些还原剂中以次亚磷酸钠用的最多,这是因为其价格便宜,且镀液容易控制,镀层抗腐蚀性能好等优点。 络合剂: 化学镀镍溶液中的络合剂除了能控制可供反应的游离镍离子的浓度外,还能抑制亚磷酸镍的沉淀,提高镀液的稳定性,延长镀液的使用寿命。有的络合剂还能起到缓冲剂和促进剂的作用,提高镀液的沉积速度。化学镀镍的络合剂一般含有羟基、羧基、氨基等。 在镀液配方中,络合剂的量不仅取决于镍离子的浓度,而且也取决于自身的化学结构。在镀液中每一个镍离子可与6个水分子微弱结合,当它们被羟基,羟基,氨基取代时,则形成一个稳定的镍配位体。如果络合剂含有一个以上的官能团,则通过氧和氮配位键可以生成一个镍的闭环配合物。在含有的镍离子镀液中,为了络合所有的镍离子,则需要含量大约的双配位体的络合剂。当镀液中无络合剂

时,镀液使用几个周期后,由于亚磷酸根聚集,浓度增大,产生亚磷酸镍沉淀,镀液加热时呈现糊状,加络合剂后能够大幅度提高亚磷酸镍的沉淀点,即提高了镀液对亚磷酸镍的容忍量,延长了镀液的使用寿命。 不同络合剂对镀层沉积速率、表面形状、磷含量、耐腐蚀性等均有影响,因此选择络合剂不仅要使镀液沉积速率快,而且要使镀液稳定性好,使用寿命长,镀层质量好。 缓冲剂: 由于在化学镀镍反应过程中,副产物氢离子的产生,导致镀液pH值会下降。试验表明,每消耗1mol的Ni2+同时生成3mol的H+,即就是在1L镀液中,若消耗的硫酸镍就会生成的H+。所以为了稳定镀速和保证镀层质量,镀液必须具备缓冲能力。缓冲剂能有效的稳定镀液的pH值,使镀液的pH值维持在正常范围内。一般能够用作PH值缓冲剂的为强碱弱酸盐,如醋酸钠、硼砂、焦磷酸钾等。 稳定剂:化学镀镍液是一个热力学不稳定体系,常常在镀件表面以外的地方发生还原反应,当镀液中产生一些有催化效应的活性微粒——催化核心时,镀液容易产生激烈的自催化反应,即自分解反应而产生大量镍-磷黑色粉末,导致镀液寿命终止,造成经济损失。在镀液中加入一定量的吸附性强的无机或有机化合物,它们能优先吸附在微粒表面抑制催化反应从而稳定镀液,使镍离子的还原只发生在被镀表面上。 但必须注意的是,稳定剂是一种化学镀镍毒化剂,即负催化剂,稳定剂不能使用过量,过量后轻则降低镀速,重则不再起镀,因此使用必须慎重。所有稳定剂都具有一定的催化毒性作用,并且会因过量使用而阻止沉积反应,同时也会影响镀层的韧性和颜色,导致镀层变脆而降低其防腐蚀性能。试验证明,稀土也可以作为稳定剂,而且复合稀土的稳定性比单一稀土要好。

镀镍故障

镀镍故障

光亮镀镍的常见故障及其处理方法故障现象可能原因纠正方法 1.低电位漏镀或走位差a)光亮剂过多 b)柔软剂不足 a)将PH调低至3.0-3.5后电解消耗 b)添加适量柔软剂 2.低电位起雾整平度差a)光亮剂不足 b)有机分解物多 c)PH位太高或太低 a)适当补加光亮剂 b)双用氧水活性炭处理 c)调整至工艺范围 3.低电位发黑,发灰a)镀液中有铜,锌等杂质等 b)光亮剂过量 a)加入适量FJ-N2除杂剂或低电流电解 b)将PH值调至3.0-3.5后电解消耗 4.镀层有针孔a)缺少润湿剂 b)金属基体有缺陷或前处理不 良 c)硼酸含量及温度太低 d)有机杂质过多 a)补加R-2润湿剂 b)加强前处理 c)分析硼酸浓度,将镀液加温 d)用双氧水活性炭处理 5.镀层粗糙有毛刺a)镀液中有悬浮微粒 b)镀液受阳极泥渣污染 c)铁离子在高PH下形成氢氧化 物沉淀附在镀层中 a)连续过滤 b)检查阳极袋有否破损,将镀液彻底过滤 c)调整PH至5.5加入FJ-N1除铁剂;防止 铁工件掉入槽中. 6.镀层发花a)十二烷基硫酸钠不足或溶解 不当或本身质量有问题 b)硼酸不足,PH值太高, c)分解产物多 d)前处理不良 a)检查十二烷基硫酸钠质量,如质量没问题 应正确溶解并适当补充. b)补充硼酸调整PH值. c)用双氧水活性炭处理 d)加强前处理 7.镀铬后发花a)镀液中糖精量太多 b)镀镍后搁量时间太长,镍层钝 化 a)电解处理,停加糖精,补充次级光亮剂 b)缩短搁置时间或用10%的硫酸电解活化 处理

光亮镀镍故障处理 针孔 1.针孔、麻点呈癣状。大多在镀件下面 产生原因 镀液中铁杂质积累过多。 处理方法 去除铁杂质最有效的处理方法,是用质量分数 为30%的双氧水2~4 mL/L,将镀液中二价铁氧化 成三价铁;再用质量分数为5%的氢氧化钠或碳酸 镍溶液调高pH值至5.5~6.0,静置8 h以上,使 Fe¨成为Fe(on) 沉淀,过滤除去。如果不能停产, 可用电解法,增大阴极面积,用0.1 A/dm2阴极电流 密度电解处理一段时间,问题得到缓解。 2. 针孔、麻点在镀件棱边和面向阳极的一面 产生原因 (1)阴极电流密度过大; (2)金属杂质积累过多; (3)硼酸含量过低。 处理方法 (1)降低阴极电流密度。 (2)参照上述相关处理方法除去。 (3)根据化学分析结果添加硼酸。镀液中硼酸含量过低,必然使pH值升高,产生氢氧化物,与镍层一起沉积,使镀层出现针孔、麻点。光亮镀镍层产生针孔与麻点的基本原因,是镀镍时阴极有氢气析出,吸附在镀件表面上,阻碍镀层金属的沉积。如果氢气泡在镀件上停留的时间长,就形成针孔;停留的时间短,就形成麻点。因此,针孔、麻点往往混杂在一起。

镀镍故障

光亮镀镍故障处理 针孔 1.针孔、麻点呈癣状。大多在镀件下面 产生原因 镀液中铁杂质积累过多。 处理方法 去除铁杂质最有效的处理方法,是用质量分数 为30%的双氧水2~4 mL/L,将镀液中二价铁氧化 成三价铁;再用质量分数为5%的氢氧化钠或碳酸 镍溶液调高pH值至5.5~6.0,静置8 h以上,使 Fe¨成为Fe(on) 沉淀,过滤除去。如果不能停产, 可用电解法,增大阴极面积,用0.1 A/dm2阴极电流 密度电解处理一段时间,问题得到缓解。 2. 针孔、麻点在镀件棱边和面向阳极的一面 产生原因 (1)阴极电流密度过大; (2)金属杂质积累过多; (3)硼酸含量过低。 处理方法 (1)降低阴极电流密度。 (2)参照上述相关处理方法除去。 (3)根据化学分析结果添加硼酸。镀液中硼酸含量过低,必然使pH值升高,产生氢氧化物,与镍层一起沉积,使镀层出现针孔、麻点。光亮镀镍层产生针孔与麻点的基本原因,是镀镍时阴极有氢气析出,吸附在镀件表面上,阻碍镀层金属的沉积。如果氢气泡在镀件上停留的时间长,就形成针孔;停留的时间短,就形成麻点。因此,针孔、麻点往往混杂在一起。

结合力不良 1 整个镀层从基体脱落 产生原因 (1)工件前处理不良; (2)钢铁件阴极除油或化学浸蚀的时间长,基体渗氢,电镀后氢气外溢。 处理方法 (1)加强对工件在预镀前的除油、除锈和清洗工序,确保基体表面洁净。 (2)适当缩短阴极电解除油、酸洗时间,防止工件基体渗氢。 2 镀镍层起泡、脱皮 产生原因 (1)复杂零件或挂具涂料绝缘层破裂而夹带溶液引起起泡; (2)镀液中十二烷基硫酸钠含量过高。 处理方法 (1)对于复杂零件,操作时必须认真清洗所夹带的溶液;整修绝缘层破裂的挂具。 (2)采用粉状活性炭3 g/L,将镀液进行大处理除去过量十二烷基硫酸钠。据文献L6 论述:油污带入镀液时,由于十二烷基硫酸钠分子的定向排列,能将油污包围成一层吸附膜,此时,油污进入胶束内部的憎水基之间,成球形或层状胶束。随着十二烷基硫酸钠浓度升高,这些吸附有油污的胶束数量也增多,在电镀过程中它们被夹杂在镀层中就会起泡。 3 镀层脱皮至底铜层 产生原因 (I)工件镀铜(包括氰化物镀铜、酸铜)后,清洗不干净或在空气中存放时间长,表面氧化; (2)镀液中糖精含量过高(指镍层粉状脱落); (3)丁炔二醇过多(指镍层块状脱落)。 处理方法 (1)加强镀铜后清洗和镀镍之前的活化工序;尽可能缩短镀铜件在空气中的停留时间。 (2)低电流密度电解处理,或用活性炭吸附。 (3)参照上述相关处理方法除去。 4 镀层从边缘脱落 产生原因 (1)拉应力大; (2)阴极电流密度过大; (3)铁杂质和有机物多。 处理方法 (1)添加应力减少剂,如适当提高糖精含量,能使镀层具有压应力,增强镀层的延展性能。

化学镀镍

化学镀镍/浸金的状况 ENIG Introduction 作为PCB的表面镀层,镍层的厚度要求>5um,而浸金层厚度在0.05-0.15um 之间。化学镀镍/浸金镀层的焊接性是由Ni层来体现的,因此Au层的厚度不能太高,否则会产生脆性和焊点不牢的故障。Au只起保护Ni层的作用,防止Ni 的氧化和渗析,所以又不能太薄。 As one of the surface finishing for PCB, the thickness of nickel layer shall be more than 5um, while the thickness of immersion gold shall be between 0.05-0.15 um. As the solderability of ENIG is reflected from Ni layer, so the au layer shall not be too thick. Or else there will be frangibility and solder pot unstable issue. Au is to protect the Ni layer and prevent from Ni oxidation and dialysis. So it shall not be too thin. 现在的Ni/Au生产线都采用Atotech公司的Atotech化学Ni/Au工艺。 Nowadays most Ni/Au production lines are adopting atotech chemical Ni/Au technology developed by Atotech company. 沉镍Electroless Nickel 1 沉镍原理概述Electroless Nickel Principle introduction 沉镍金工艺的沉镍的原理,实际上反而从“化镍浸金”一词中能够较容易地被我们所理解。即其中镍层的生成是自催化型的氧化-还原反应,在镀层的形成过程中,无需外加电流,只靠高(85-1000C左右)槽液中次磷酸钠(NaH2PO2)还原剂的作用,即可在已活化的铜表面反应析出镍镀层。而沉镍金工艺中金镀层的生成,则是典型的置换反应。当PCB板进入金槽时,由于镍的活性较金大,因而发生置换反应,镍镀层表面逐渐被金所覆盖。 ·The Principle of Electroless Nickel can be more easily understood from the word of “Electroless Nicke Immersion Gold”. That means the nickel layer is generated from the Autocatalytic redox reaction. During the coating forming process, impressed current is not needed. Under NaH2PO2 reductant in bath with high temperature between 85-1000C, nickel layer can be formed via activated copper surface reaction. But the gold layer is generated via typical replacement reaction. When PCB enters the gold bath, as the nickel is more active than gold, there will be replacement reaction. So the nickel layer will be covered by gold.

镀镍

1、作用与特性 P C B(是英文Printed Circuie Board印制线路板的简称)上用镀镍来作为贵金属和贱金属的衬底镀层,对某些单面印制板,也常用作面层。对于重负荷磨损的一些表面,如开关触点、触片或插头金,用镍来作为金的衬底镀层,可大大提高耐磨性。当用来作为阻挡层时,镍能有效地防止铜和其它金属之间的扩散。哑镍/金组合镀层常常用来作为抗蚀刻的金属镀层,而且能适应热压焊与钎焊的要求,唯读只有镍能够作为含氨类蚀刻剂的抗蚀镀层,而不需热压焊又要求镀层光亮的PCB,通常采用光镍/金镀层。镍镀层厚度一般不低于2.5微米,通常采用4-5微米。 PCB低应力镍的淀积层,通常是用改性型的瓦特镍镀液和具有降低应力作用的添加剂的一些氨基磺酸镍镀液来镀制。 我们常说的PCB镀镍有光镍和哑镍(也称低应力镍或半光亮镍),通常要求镀层均匀细致,孔隙率低,应力低,延展性好的特点。 2、氨基磺酸镍(氨镍) 氨基磺酸镍广泛用来作为金属化孔电镀和印制插头接触片上的衬底镀层。所获得的淀积层的内应力低、硬度高,且具有极为优越的延展性。将一种去应力剂加入镀液中,所得到的镀层将稍有一点应力。有多种不同配方的氨基磺酸盐镀液,典型的氨基磺酸镍镀液配方如下表。由于镀层的应力低,所以获得广泛的应用,但氨基磺酸镍稳定性差,其成本相对高。 3、改性的瓦特镍(硫镍) 改性瓦特镍配方,采用硫酸镍,连同加入溴化镍或氯化镍。由于内应力的原因,所以大都选用溴化镍。它可以生产出一个半光亮的、稍有一点内应力、延展性好的镀层;并且这种镀层为随后的电镀很容易活化,成本相对底。 4、镀液各组分的作用: 主盐──氨基磺酸镍与硫酸镍为镍液中的主盐,镍盐主要是提供镀镍所需的镍金属离子并兼起着导电盐的作用。镀镍液的浓度随供应厂商不同而稍有不同,镍盐允许含量的变化较大。镍盐含量高,可以使用较高的阴极电流密度,沉积速度快,常用作高速镀厚镍。但是浓度过高将降低阴极极化,分散能力差,而且镀液的带出损失大。镍盐含量低沉积速度低,但是分散能力很好,能获得结晶细致光亮镀层。 缓冲剂──硼酸用来作为缓冲剂,使镀镍液的PH值维持在一定的范围内。实践证明,当镀镍液的PH值过低,将使阴极电流效率下降;而PH值过高时,由于H2的不断析出,使紧靠阴极表面附近液层的PH值迅速升高,导致Ni(OH)2胶体的生成,而Ni(OH)2在镀层中的夹杂,使镀层脆性增加,同时Ni(OH)2胶体在电极表面的吸附,还会造成氢气泡在电极表面的滞留,使镀层孔隙率增加。硼酸不仅有PH缓冲作用,而且他可提高阴极极化,从而改善镀液性能,减少在高电流密度下的“烧焦“现象。硼酸的存在还有利于改善镀层的机械性能。 阳极活化剂──除硫酸盐型镀镍液使用不溶性阳极外,其它类型的镀镍工艺均采用可溶性阳极。而镍阳极在通电过程中极易钝化,为了保证阳极的正常溶解,在镀液中加入一定量的阳极活化剂。通过试验发现,CI—氯离子是最好的镍阳极活化剂。在含有氯化镍的镀镍液中,氯化镍除了作为主盐和导电盐外,还起到了阳极活化剂的作用。在不含氯化镍或其含量较低的电镀镍液中,需根据实际性况添加一定量的氯化钠。溴化镍或氯化镍还常用来作去应力剂用来保持镀层的内

电镀镍故障处理

1,镀镍层发暗 镀镍层表面发暗也是常见的电镀故障之一,这种故障多数出现在低电流密度区电镀获得的镀镍层,偶尔也出现在中电流密度区或高电流密度区,低电流密度区镀镍层发暗可能是镀镍液的温度太高,阴极电流密度太小,硫酸镍浓度太低;l,4一丁炔二醇或其他次级光亮剂过多或镀液中有铜、锌杂质污染引起;中电 流密度区镀镍层发暗可能是由于镀液中次级光亮剂太少,有机杂质过多或有一定量的铁杂质污染造成的;高电流密度区镀层发暗可能是镀液pH值太高,初级光 亮剂太少或镀液中有少量的铬酸盐、磷酸盐及铅杂质污染引起。此外,镀前处理不良,镀件表面有碱膜或有机物吸附膜,或底镀层(氰化镀铜等)不好也会导致光亮镍镀层出现发暗现象。 可以取镀镍液做霍耳槽试验来分析这类电镀故障,对于低电流密度区出现的发暗现象,目前有的镀镍出现了比较好的走位剂,专门使得在低电流密度范围内获得光亮镀镍层。另外还可以观察霍耳槽试片的外观进行逐步分析,如果镀液成分所做的霍耳槽样板上镀镍层状况良好,没有出现发暗的现象,那么电镀时出现的故障,就有可能是镀前处理不良或底镀层不好造成的,应该认真检查电镀镍前的情况。若霍耳槽试验所得的阴极样板上出现低电流密度区镀层发暗,则可以根据前面提到的可能原因进行试验确定,或者加入合适的走位剂成分最后排除这种电镀故障。 中、高电流密度区的镀镍层发暗,也可用类似的方法进行试验分析。 2,镀镍层脆性 镀层发脆,往往影响镀层的加工和质量,而且镀层的脆性与镀层应力有关。镀镍液中次级光亮剂过多或初级光亮剂太少,铜、锌、铁或有机杂质过多,pH 值过高或温度过低等都会使镀镍层发脆。 检查镀镍层脆性的方法,一是将镀好镍的小零件放在手中搓摩,或将镀镍薄片零件弯曲至l8009若有碎镍层脱落,说明该镍层脆性大;另外就是将镍层镀在不锈钢试片上,控制镀层厚度在10μm左右,然后把镍层剥离下来,弯曲1800,用力挤压弯曲处,若不断裂,表示镀镍层不脆,弯曲折断,该镀镍层脆性就大。 产生镍层脆性的原因,若镀液pH值和温度没有问题,那么可能是镀液中光亮添加剂比例失调或镀液中杂质的造成的,由于光亮添加剂比例失调造成的镀镍脆性可以通过提高糖精添加剂(或其他应力消除成分)的含量来改善,通过补充糖槔等成分,观察镀镍层脆性是否改善来判断。如果是镀液中的杂质影响可按前述削小型试验方法进行检查和纠正。 糖精是光亮镀镍液中常用的初级光亮剂。它能降低次级光亮剂产生的璐应力,提高镀镍层的韧性。糖精含量过低,镀层的张应力增大,镀镍层容易发脆,而且零件的高电流密度区镀镍层发雾,光亮度变差,这种现象在霍耳槽罚验的阴极样板上,可以明显看出来,若在霍耳槽试验时发现这类现象,再补负糖精又使这类现象消失,那就证明是镀液中糖精太少了,应及时补充糖糖等成分。 糖精含量过高也不是太好,有时会使镀镍层出现云雾状白雾,在上套铭时,铬层容易发花。并使零件的深凹处不易镀上铬层,对于这种情况,应及日寸进行电解处理,使糖精含量降低。当镀镍液中糖精含量足够时,镍层的光亮度主要取决于1,4一丁炔二醇(或其他次级光亮剂)的含量。其含量低,镀层的光亮度差,不能获得镜面光亮镀层。可以通过霍耳槽试验分析排故,镀镍层光亮度差,可向镀液中加入适量的1,4一丁炔二醇(或其他次级光亮剂),使阴极样板上镀层的

化学镀镍故障的排除方法

化学镀镍故障的排除方法 出现问题导致原因解决方法 镀液分解 1.镀液温度过高 2.PH值过高引起沉积 3.局部过热 4.槽壁或设备内壁被镀上化 学镍层 5.催化剂带入污染 6.一次性补充量太大 7.剥离的镀层碎片 8.镀浴中落入污染物,灰尘 9.稳定剂带出损失1.转槽过滤,降温至正常操作范围 2.转槽过滤,用稀H2SO4调整PH值至正常值 3.转槽过滤,使用慢速均匀加热防止过热 4.转槽过滤,用1:1硝酸清洗、钝化设备内壁 5.转槽过滤,加强镀前清洗 6.转槽过滤,在搅拌下少量多次补充添加 7.转槽过滤,清理挂具 8.转槽过滤,改善车间清洁度 9.转槽过滤,适当添加少量稳定剂 镀层结合强度差或起泡 1.表面处理不当 2.前处理清洗不够 3.铝件锌酸盐化不当 4.金属离子污染 5.有机物质污染 6.工件镀前生锈 7.热处理不当1.改进除油、酸洗工序 2.改进清洗工序 3.分析浸锌溶液,改进浸锌工艺 4.大面积假镀除去杂质或更换部分镀液 5.用活性炭处理镀浴 6.缩短工作转移时间 7.按规范进行热处理 PH值变化快 1.前处理溶液带入污染 2.槽负载过大 3.镀浴PH值越出缓冲范围1.改进镀前清洗工序 2.减少装载量至正常范围1-2dm2/L 3.检查、调整PH值至最佳操作范围之内 镀层粗糙 1.镀浴中悬浮不溶物 2.镀前清洗不够 3.PH值过高 4.镀槽或滤芯污染 5.络合剂浓度偏低1.转槽过滤,检查滤芯是否破损 2.改进清洗工艺 3.用10%H2SO4调整PH值至正常 4.转槽过滤,清洗镀槽或更换滤芯 5.减少带出损失检查补充调整量

6.工艺用水污染 7.工件残留磁性6.使用合格的去离子水 7.镀前应作消磁处理 镀层针孔 1.镀浴中悬浮不溶物 2.槽负载过大 3.有机物污染 4.金属离子污染 5.搅拌不充分1.转槽过滤,检查滤芯,找出污染源 2.减少装载量至正常范围1-2dm2/L 3.用活性炭处理镀浴 4.大面积假镀除去杂质或更换部分镀浴 5.改进搅拌方式,选用工作搅拌 漏镀 1.金属离子污染 2.基体金属影响(如铅合金) 3.镀浴过稳定(稳定剂过量)1.大面积假镀除去杂质或更换部分镀液 2.镀前预闪镀铜或闪镀镍 3.大面积假镀除去或者更换部分镀液 镀层花斑和气带 1.搅拌不充分 2.表面预处理不当 3.金属离子污染 4.工作表面残留物 5.“彗尾”,气带1.改进搅拌强度或方式 2.改进前处理工序,加强清洗 3.大面积假镀除去或者更换部分镀液 4.改进镀前清洗,使用不含硅酸盐的清洗剂 5.重新安排槽内工作吊挂位置,改进搅拌方式 镀层晦暗失光 1.镀后清洗水污染 2.表面前处理不当 3.镀液PH值,温度太低 4.还原剂浓度太低 5.镍离子浓度太低 6.有机物污染 7.金属离子污染 8.光亮剂带出损失1.改进镀后清洗水质,末道清洗用去离子水 2.改进除油酸洗工序,加强清洗工序 3.用稀NH4OH调整,升温至正常范围 4.分析镀浴,补充还原剂至正常浓度 5.分析镀浴,补充镍离子至正常浓度 6.用活性炭处理镀浴 7.大面积假镀除去杂质量或更换部分镀液 8.适量补充光亮剂

PCB镀镍工艺及故障排除

PCB镀镍工艺及故障排除深圳市格森科技技术部创 1、作用与特性 PCB(是英文Printed Circuie Board印制线路板的简称)上用镀镍来作为贵金属和贱金属的衬底镀层,对某些单面印制板,也常用作面层。对于重负荷磨损的一些表面,如开关触点、触片或插头金,用镍来作为金的衬底镀层,可大大提高耐磨性。当用来作为阻挡层时,镍能有效地防止铜和其它金属之间的扩散。哑镍/金组合镀层常常用来作为抗蚀刻的金属镀层,而且能适应热压焊与钎焊的要求,唯读只有镍能够作为含氨类蚀刻剂的抗蚀镀层,而不需热压焊又要求镀层光亮的PCB,通常采用光镍/金镀层。镍镀层厚度一般不低于2.5微米,通常采用4-5微米。 PCB低应力镍的淀积层,通常是用改性型的瓦特镍镀液和具有降低应力作用的添加剂的一些氨基磺酸镍镀液来镀制。 我们常说的PCB镀镍有光镍和哑镍(也称低应力镍或半光亮镍),通常要求镀层均匀细致,孔隙率低,应力低,延展性好的特点。 2、氨基磺酸镍(氨镍) 氨基磺酸镍广泛用来作为金属化孔电镀和印制插头接触片上的衬底镀层。所获得的淀积层的内应力低、硬度高,且具有极为优越的延展性。将一种去应力剂加入镀液中,所得到的镀层将稍有一点应力。有多种不同配方的氨基磺酸盐镀液,典型的氨基磺酸镍镀液配方如下表。由于镀层的应力低,所以获得广泛的应用,但氨基磺酸镍稳定性差,其成本相对高。 3、改性的瓦特镍(硫镍) 改性瓦特镍配方,采用硫酸镍,连同加入溴化镍或氯化镍。由于内应力的原因,所以大都选用溴化镍。它可以生产出一个半光亮的、稍有一点内应力、延展性好的镀层;并且这种镀层为随后的电镀很容易活化,成本相对底。 4、镀液各组分的作用: 主盐──氨基磺酸镍与硫酸镍为镍液中的主盐,镍盐主要是提供镀镍所需的镍金属离子并兼起着导电盐的作用。镀镍液的浓度随供应厂商不同而稍有不同,镍盐允许含量的变化较大。镍盐含量高,可以使用较高的阴极电流密度,沉积速度快,常用作高速镀厚镍。但是浓度过高将降低阴极极化,分散能力差,而且镀液的带出损失大。镍盐含量低沉积速度低,但是分散能力很好,能获得结晶细致光亮镀层。 缓冲剂──硼酸用来作为缓冲剂,使镀镍液的PH值维持在一定的范围内。实践证明,当镀镍液的PH值过低,将使阴极电流效率下降;而PH值过高时,由于H2的不断析出,使紧靠阴极表面附近液层的PH值迅速升高,导致Ni(OH)2胶体的生成,而Ni(OH)2在镀层中的夹杂,使镀层脆性增加,同时Ni(OH)2胶体在电极表面的吸附,还会造成氢气泡在电极表

化学镀镍

化学镀镍 張正東发表于: 2010-8-18 16:10 来源: 半导体技术天地 化学镀 化学镀是在无电流通过(无外界动力)时借助还原剂在同一溶液中发生氧化还原作用,从而使金属离子还原沉积在自催化表面表面上的一种镀覆方法。化学镀与电镀的区别在于不需要外加直流电源,无外电流通过,故又称为无电解镀(Electroless Plating)或“自催化镀”(Autocatalytic Plating)。所以化学镀可以叙述为一种用以沉积金属的、可控制的、自催化的化学还原过程,其反应通式为: 上述简单反应式指出,还原剂Rn+经氧化反应失去电子,提供给金属离子还原所需的电子,还原作用仅发生在一个催化表面上。因为化学镀的阴极反应常包括脱氢步骤,所需反应活化能高,但在具有催化活性的表面上,脱氢步骤所需活化能显著降低。化学镀的溶液组成及其相应的工作条件也必须是使反应只限制在具有催化作用的零件表面上进行,而在溶液本体内,反应却不应自发地产生,以免溶液自然分解。对于某一特定的化学镀过程来说,例如化学镀铜和化学镀镍时,如果沉积金属(铜或镍)本身就是反应的催化剂,那么,这个化学镀的过程是自动催化的,基本上是与时间成线性关系,相当于在恒电流密度下电镀,可以获得很厚的沉积层。如果在催化表面上沉积的金属本身不能作为反应的催化剂,那么一旦催化表面被该金属完全覆盖后,沉积反应便终止了,因而只能取得有限的厚度。例如化学镀银时的情形,这样的过程是属于非自动催化的。 化学镀不能与电化学的置换沉积相混淆。后者伴随着基体金属的溶解;同时,也不能与均相的化学还原过程(如浸银)相混淆,此时沉积过程会毫无区别地发生在与溶液接触的所有物体上。随着工业的发展和科技进步,化学镀已成为一种具有很大发展前途的工艺技术,同其他镀覆方法比较,化学镀具有如下特点: (1)可以在由金属、半导体和非导体等各种材料制成的零件上镀覆金属; (2)无论零件的几何形状如何复杂,凡能接触到溶液的地方都能获得厚度均匀的镀层,化学镀溶液的分散能力优异,不受零件外形复杂程度的限制,无明显的边缘效应,因此特别适合于复杂零件、管件内壁、盲孔件的镀覆; (3)对于自催化的化学镀来说,可以获得较大厚度的镀层,甚至可以电铸; (4)工艺设备简单,无需电源、输电系统及辅助电极,操作简便; (5)镀层致密,孔隙少; (6)化学镀必须在自催化活性的表面施镀,其结合力优于电镀层; (7)镀层往往具有特殊的化学、力学或磁性能。 某些化学镀溶液的稳定性较差,溶液维护、调整和再生等比较严格。有实用价值的化学镀溶液的基本构成列于表7—0—1。 现在能用化学镀获得纯金属、合金及复合镀层,按其组成可分为以下各种: (1)纯金属镀层,有Cu、Sn、Ag、Au、Ru、Pd。 (2)二元合金化学镀层,主要集中于Ni和c0分别与P和B形成的二元合金,如Ni—P、Ni—B;C0—P、C0—B。 (3)三元及多元合金化学镀层,如三元合金有Ni—M—P(M=Cr、M0、W、Ru、Fe、C0、Nb、Cu、Sn、Zn、Re),Ni—M—B(M=C0、M0、W、Sn),C0—M—P(M=Ni、W、Mn);四元合金有Ni—w—Sn—P、Ni—W—Sn—B、C0—Ni—Re—P、C0—M n—Re—P。 (4)化学复合镀层,是将金属、金属化合物或非金属化合物微粒加入到化学镀液中,使之均匀地沉积到化学镀层中去的一种技术。按加入的微粒性质可分为三大类:①金属化合物 如Al2O3、Ti02、Zr02、Cr203、Ce02、TiC、WC、Cr3C2、MoS2、WS2、CaF2、BaF2;②非金属化合物如sc、B4C、BC、BN、(CF)。、金刚石、石墨、聚四氟乙烯、碳纳米管;③金属微粒如Cr、Ni、Cu、Zr、Nb。将这种复合镀层进行热处理时,可形成新的介稳或非晶态合金相。 化学镀溶液的基本构成

常见电镀故障的分析和纠正方法

常见电镀故障的分析和纠正方法_ 1.针孔 针孔大多是气体(一般是氢气)在镀件表面上停留而造成的。针孔属于麻点,但针孔不同于麻点,它像流星一样,往往带有向上的“尾巴",而麻点仅仅是镀层上微小的凹坑,一般是没有向上的“尾巴"。 那些因素会促使镍层产生针孔呢?镀前处理不良;镀液中有油或有机杂质过多;镀液中有固体微粒;防针孔剂太少;镀液中铁等异金属杂质过多;镀液pH太高或操作电流密度过大;镀液中硼酸含量太少和镀液温度太低等都会导致镀镍层产生针孔。 由于不同原因引起的针孔现象略有不同,所以在分析故障时,首先要观察现象。例如镀前处理不良,它仅仅使镀件的局部表面上的油或锈未彻底除去,造成这些部位上气体容易停留而产生针孔,所以这种因素造成的针孔现象是局部密集的,而且是无规则的;镀液中有油或有机杂质过多引起的针孔较多地出现在零件的向下面和挂具上部的零件上,镀液中固体微粒产生的针孔较多地出现在零件的向上面;防针孔剂太少造成的针孑L在零件的各个部位都有,镀液中铁杂质过多,pH值过高和阴极电流密度较大引起的针孔较多地出现在零件的尖端和边缘(即高电流密度处),硼酸含量太少产生的针孔较多地出现在零件的下部,镀液温度过低造成的针孔是稀少的,也是零件各个部位都有可能出现的。 通过观察现象,可以初步判断造成针孔的部分原因,然后再进一步试验。例如零件的局部表面上有密集的针孔,从现象来看,好像是前处理不良造成的,那么究竟是不是这个原因呢?可以取一批零件,进行良好的前处理后直接镀镍,假使经这样处理后所得的镀层上没有针孔,那么原来的针孔是镀前处理不良造成的。否则就是其他方面的原因。镀液的温度、pH值和阴极电流密度,比较容易检查,所以可首先检查和纠正。镀液中是否缺少十二烷基硫酸钠,从平时向镀液中补充十二烷基硫 酸钠的情况就能基本确定,如难以确定时,可以向镀液中加入O.05g/L十二烷基硫酸钠后进行试镀,若这样所得的镀层上针孔现象没有改善,那就不是缺少十二烷基硫酸钠,可能是镀液中的杂质或硼酸太少引起的,这就可按前述的方法,用小试验分析故障原因,然后按试验所得的结果讲行纠正。 2.镀层结合力不好 产生镀层结合力不好的原因有:镀前处理不良,零件表面有油、氧化物等;清洗水中有油或有六价铬;酸活化液中有铜、铅杂质;电镀过程中产生双性电极或断电时间过长;镀液中硼酸少、铁杂质多、pH高、有油、有机杂质或光亮剂过多等。 分析故障时,也是先观察现象。如镀前处理不良造成的结合力不好,常常时有时无,无规则地出现在零件的局部位置上;酸活化液中有铜、铅杂质时,在钢铁基体表面上,形成疏松的置换层,这样造成的结合力不好多数发生在整个零件的表面上,双性电极造成的结合力不好总是有规则地发生在确定的位置上,而且总是一个部位结合力不好,另一个部位结合力很好,电镀过程中断电时间过长引起的结合力不好,虽然也是出现在整个零件的表面上,但它发生在镍层与镍层之间;镀液中硼酸少、铁杂质多、有机杂质多,光亮剂多或pH高造成的结合力不好较多地发生在零件的尖端和边缘;镀液中有油较多地发生在挂具上部的零件上。

镀镍问题与解决方案汇总

镀镍问题与解决方案汇总 问题可能原因解决方法 (1)镀层粗糙 A.阳极镍粒进入镀 液 B.过滤芯损坏渗入 活性碳或酸液中有固体悬浮 物 C.夹具包胶破损造 成金属离子进入镀液 D.空气鼓泡时带入 粒状物质 E.前处理缸中带来 大物质颗粒 F.铁铜等杂质 G.使用自来水(硬 水)带入Ca。 H.镀镍前表面已粗 糙 1.检查更换破损的阳极袋, 观察过滤芯上是否有金属粒子,必要时整 缸过滤再电镀。 2.检查过滤芯质量,必要时 更换。 3.清洁夹具,加强保养,必 要时重新包胶。 4.检查空气过滤器装置 5.检查漂洗水中是否有脏 污,更换漂洗水. 6.分析镀液中Fe Cu含量, 进行镍缸碳处理 7.检查阳极袋及空气管是否 有白色结晶物,冷却溶液并过滤至储存槽 做除钙处理,使用软水或去离子水。 8.检查前工序表面粗糙情况 加以改善。 (2)针孔 A.润湿剂含量低。 B. PH值低 C.温度太低 D.前处理不良 E.空气搅拌或机械 搅拌不足 F.镀镍液或前处理 液中有油脂 G.光亮剂含量太低 H.基铜孔隙 I.铁铜等杂质 1.做霍尔槽实验,根据需要 添加润湿剂。 2.检查PH值并调整(加碱 式碳酸镍可提高PH)。 3.量度温度是否合适,必要 时更换加热器。 4.用水膜破裂法检查镀镍前 PCB的清洗效果,必要时更换前清洗液改 善清洗。 5.检查空气管是否堵塞或漏 气,必要时更换管道或增加鼓泡孔数;加 强阴极移动。 6.关掉搅拌检查溶液表面是 否存在油膜。确保压缩空气无油;更换前 处理液;用碳芯过滤镀液。 7.用霍尔槽试验,调高光剂 含量。 8.镀镍前后观察板子表面, 找出多孔的原因。 9.检查滤芯和阳极袋是否为 棕色,若是就进行碳处理。 问题可能原因解决方法 (2)针孔 J.镍或硼酸浓度过 高 K.硼酸不足 L.有机污染 10.分析其浓度,调低至最佳值。 11.分析调整. 12.加针孔防止剂MT-80 1-2毫升/升 或活性炭处理. 13.过滤去除,同时检查阳极袋是否

化学镀镍的常见故障

化学镀镍的常见故障及解决办法: (1)沉速低 镀液pH值过低:测pH值调整,并控制pH在下限值。虽然pH值较高能提高沉速,但会影响镀液稳定性。 镀液温度过低:要求温度达到规范时下槽进行施镀。新开缸第一批工件下槽时,温度应达到上限,反应开始后,正常施镀时,温度在下限为好。 溶液主成分浓度低:分析调整,如还原剂不足时,添加还原补充液;镍离子浓度偏低时,添加镍盐补充液。对于上规模的化学镀镍,设自动分析、补给装置是必要的,可以延长连续工作时间(由30h延至56h)和镍循环周期(由6周延至11周)。 亚磷酸根过多:弃掉部分镀液。 装载量太低:增加受镀面积至1dm2/L。 稳定剂浓度偏重:倾倒部分,少量多次加浓缩液。 (2)镀液分解(镀液呈翻腾状,出现镍粉)  温度过高或局部过热:搅拌下加入温去离子水。  次亚磷酸钠大多:冲稀补加其它成分。  镀液的pH值过高:调整pH值至规范值。  机械杂质:过滤除去。  装载量过高:降至1dm2/L  槽壁或设备上有沉淀物:滤出镀液,退镀清洗(用3HNO3溶液)。 操作温度下补加液料大多:搅拌下少量多次添加。  稳定剂带出损失:添加少量稳定剂。  催化物质带入镀液:加强镀前清洗。  镀层剥离碎片:过滤镀液。 (3)镀层结合力差或起泡  镀前处理不良:提高工作表面的质量,加工完成后应清除工件上所有的焊接飞溅物和焊渣。工件表面的粗糙度应达到与精饰要求相当的粗糙义,如碳钢工件表面粗糙度Ra<1.75μm时,很难获得有良好附着力的镀层;对于严重锈蚀的非加工表面,可用角向磨光机打磨,最好采用喷砂或喷丸处理;工件镀前适当的活化处理可以提高镀层的附着力。如合金钢、钛合金可用含氟化物的盐酸活化后,与碳钢件混装施镀;高级合金钢和铅基合金预镀化学镍;碳钢活化时注意脱碳。  温度波动太大:控制温度在较小的范围波动。 下槽温度太低:适当提高下槽温度。  清洗不良:改进清洗工序。

电镀镍故障处理1

电镀技能培训-镀镍故障处理4 镀镍层起白斑故障处理 一家大型钢圈厂电镀光亮镍故障较为特殊,生产工艺流程为:化学除油→擦拭除油→水洗→水洗→水洗→浸l0%HCl水洗→水洗→水洗→氰化镀铜→回收→回收→水洗→水洗→浸5%H2S04→光亮镍→回收→回收→水洗→水洗→水洗→镀铬→回收→回收→水洗→水洗→水洗→烫干→人库包装。 在镀光亮镍后,钢圈的边缘出现不连续的白斑,镀铬后更为明显。有人认为是化学除油不净,于是把化学除油液重新配制,又增加了手工擦拭除油工序,但出白斑故障没有被排除。之后又认为是光亮镍镀液有机杂质过多,进行活性炭处理,故障还是没有被排除。后来对试镀的20支钢圈的工序跟踪检查,发现在浸5%硫酸活化液后进入光亮镍镀液lmin就出了白斑,因此,初步断定5%硫酸活化有问题,为进一步验证硫酸活化液,在硫酸活化后由原来直接进入光亮镍槽改为水洗后进入光亮镍槽,受镀1min后,钢圈出现整体出现白雾现象。试验证实了硫酸活化浓度不够,用波美计测得硫酸活化浓度为3%,调整到5%,检查光亮镍镀液温度为62℃,pH值为4.5。为增强光亮镍镀液的活化能力,把pH值调到3.8。经过调整,重新试镀,钢圈白斑现象全部消失。 分析故障的原因,发现该厂的电镀光亮镍工艺是高浓度的NiS04 2809/L~3009/L,温度在60℃~65℃,电流密度5A/dm2~6A/dm2,pH3.5~4.0,由于镀液温度高,氰化镀铜后若不带酸入光亮镍槽,铜镀层将发生氧化,而氧化的铜层镀光亮镍后会产生白雾。随着生产的连续进行,硫酸活化液浓度逐渐变低,光亮镍镀液pH值缓慢上升,活化能力也逐渐降低,在钢圈的边缘,由于光亮镍镀液温度较高,整体活化能力降低,铜层产生间断、不规则的氧化,随后在镀光亮镍时就出现了白斑,这是钢圈出现白斑的根本原因。虽然镀件把部分硫酸带人到光亮镍镀液中,但在光亮镍电解过程中,H+的析出,使镀液pH值缓慢上升,带入的H十正好补充电解中析出的H+。通过这个钢圈镀镍出白斑问题,说明严格控制光亮镍镀液温度(一般低于62℃),控制镀液的pH值(3.5~4.0),控制硼酸浓度在409/L~459/L,检查镀前的5%硫酸活化液浓度,适时补充硫酸等是非常重要的。 钢圈光亮镍白斑实际上就是常说的光亮镍白雾。产生白雾的原因很多,如硼酸含量不足,十二烷基硫酸钠添加不当或质量不好,糖精过多,除油不彻底等。上述介绍的钢圈光亮镍出白斑是一个特例,说明电镀生产中发生的故障都是在一定条件下才会产生的,要仔细分析,找出故障原因,才能从根本上排除故障。 还有一个厂在电镀冷冲压工件时电镀镍表面出现了大面积白色斑点,严重影响产品外观。技术人员在对电镀前处理、电流密度、温度、pH值等进行了必要的调整后,未能解决问题,怀疑白斑为材质引起,通过对材料的化学成分及白斑点处成分进行相应的分析测试,才找出了故障原因。 利用扫描电镜观察故障镀镍层的表面形貌,发现白色斑点有两类情况,一是突出在镀镍层中间的颗粒(图4-3),二是镀镍层表面有孔洞(图4-4),同时还测得表面颗粒处(图4-5)化学成分为C l.05%(质量分数),Fe 98.95%(质量分数),孔洞处(图4-6)的化学成分为:C 21.95%(质量分数), Fe 32.65%(质量分数),Ni 4.54%(质量分数)。说明白色斑点是一种高碳物,高碳物可能是热处理渗碳过程及电镀前处理时酸洗过度产生的。电镀零件在正常渗碳后表层的碳(主要是Fe3C)可达0.8%(质量分数)~1.2%(质量分数),突出在镀层表面

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