原子吸收标准溶液的配制

原子吸收标准溶液的配制
原子吸收标准溶液的配制

原子吸收常用的标准溶液配制方法

点击次数:1081 发布时间:2012-5-17

标准溶液的配备方法

钙元素符号-Ca 相对原子量

-40.08

仪器操作条件

波长 422.7nm

狭缝 0.4nm

灯电流 3.0毫安

燃烧器高度 8毫米

空气压力 0.3兆帕

乙炔压力 0.09兆帕

空气流量 7.0升/分

乙炔流量 1.5升/分

火焰类型氧化性兰色焰

钙Ca

标准溶液的配置

钙标准溶液浓度1000微克/毫升

称取经灼烧后的高纯氧化钙1.3992克,置于250毫升烧杯中,加入盐酸20毫升,低温加热溶解,冷却后移入1000毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克Ca。

或购置国家标准GBW(E)080261 1000微克/毫升Ca(基体5%盐酸)

标准系列与线性工作范围

配置每毫升含钙0.0, 1.0, 2.0,3.0,4.0,5.0微克2%盐酸溶液和0.2%氯化锶溶液。

钙标准使用液:吸取1毫升=1000微克钙标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=100微克钙。

氯化锶应为GR试剂

在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-5.0微克/毫升。

特征浓度

在仪器推荐条件下,钙的特征浓度约为:0.080微克/毫升(1%吸收)。

浓度为2微克/毫升的钙标准溶液,通常可获得0.110左右的吸光度值。

其他分析线

波长(nm) 狭缝(nm) 特征浓度之比

422.7 0.4 1.0

239.9 0.4 120

干扰及分析提示

据文献报道,在空气-乙炔焰中,铝、Be、硅、钛、钒、锆、磷酸盐、硫酸盐都会干扰钙的测定。将0.1-1%的镧或锶加进样品和标准中,能抑制上述干扰。硫酸、磷酸干扰钙的测定,测定时,样品和标准中酸的浓度应该一致,同样一份样品,酸的浓度不同所测吸光度值也不相同。要严格控制水和试剂空白,仪器喷雾系统注意防止沾污。钙有轻微的电离干扰。

试验表明,钙的吸光度与燃气和助燃气的比例、燃烧器的高度有关。在开始分析以前,应用该得标准溶液调节吸光度到最大,然后进行分析。

标准溶液的配备方法

镉元素符号-Cd 相对原子量—112.4仪器操作条件

波长228.8 nm

狭缝0.4 nm

灯电流 3.0毫安

燃烧器高度 6.5毫米

空气压力0.3兆帕

乙炔压力0.09兆帕

空气流量7.0升/分

乙炔流量 1.5升/分

火焰类型氧化性蓝色焰

标准溶液的配置

镉标准溶液浓度1000微克/毫升

称取高纯镉(99.9%)0.1000克,置于250毫升烧杯中,加入10毫升盐酸,在低温电热板上加热溶解。移入100毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克镉。或购置国家标准GBW 08612 1000微克/毫升镉 (基体1%硝酸)

标准系列与线性工作范围

配置每毫升含镉0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0微克2%盐酸溶液。

镉标准使用液:吸取1毫升=1000微克镉标准溶液100毫升于容量瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。在吸取上述镉标准溶液10.0毫升于100毫升定容瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=10微克镉。

在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-1.0微克/毫升。

特征浓度

在仪器推荐条件下,镉的特征浓度约为:0.011微克/毫升(1%吸收)。

浓度为0.4微克/毫升的镉标准溶液,通常可获得0.160左右的吸光度值。

其他分析线

波长(nm) 狭缝(nm) 特征浓度之比

228.8 0.4 1.0

326.1 0.4 435

干扰影响及分析提示

一般元素对镉的测定干扰很少。试验表明,硫酸、磷酸对镉的测定有影响。

标准溶液的配备方法

钴元素符号-Co 相对原子量-58.93

仪器操作条件

波长 240.7nm

狭缝 0.2nm

灯电流 3.0毫安

燃烧器高度 7毫米

空气压力 0.3兆帕

乙炔压力 0.09兆帕

空气流量 7.0升/分

乙炔流量 1.3升/分

火焰类型氧化性兰色焰

钴Co

标准溶液的配置

钴标准溶液浓度1000微克/毫升

称取高纯钴(99.99%)1.000克,置于250毫升烧杯中,加入1+1硝酸20毫升,加盖表面皿待加热溶解完全后,加入1+1硫酸10毫升,加热至三氧化硫浓烟冒尽,冷却,加入20毫升盐酸,用去离子水吹洗表面皿及烧杯壁,加入30毫升去离子水,煮沸。冷却后移入1000毫升容量瓶中,用去离子水定容至刻度,摇匀。此溶液1ml=1000微克Co。

或购置国家标准GBW08613 1000标准微克/毫升Co (基体1%硝酸)

标准系列与线性工作范围

配置每毫升含钴0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0微克2%盐酸溶液。

钴标准使用液:吸取1毫升=1000微克钴标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=100微克Co。

在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-5.0微克/毫升。

特征浓度

在仪器推荐条件下,钴的特征浓度约为:0.030微克/毫升(1%吸收)。

浓度为2微克/毫升的钴标准溶液,通常可获得0.300左右的吸光度值。

其他分析线

波长(nm) 狭缝(nm) 特征浓度之比

240.7 0.2 1.0

242.5 0.2 1.2

241.2 0.2 1.8

252.1 0.2 2.0

243.7 0.2 2.9

304.4 0.2 12

352.7 0.2 22

346.6 0.2 30

341.3 0.2 50

347.4 0.2 62

301.8 0.2 11

干扰及分析提示

硅严重干扰测定,经氢氟酸与高氯酸或硫酸冒烟后出去硅,则不干扰。磷酸对测定有影响。铅中钴的测定,可在酸溶液中进行。

为了得到最高特征浓度应使用240.7nm谱线,但要得到较高精度,而且钴的含量较高时,最好使用较强的352.7nm谱线。

钴的240.7nm谱线要用较小狭缝,否则不能分离钴241.2nm、240.7nm谱线。

标准溶液的配备方法

铜元素符号-Cu 相对原子量-63.55仪器操作条件

波长 324.7nm

狭缝 0.4nm

灯电流 3.0毫安

燃烧器高度 6毫米

空气压力 0.3兆帕

乙炔压力 0.09兆帕

空气流量 7.0升/分

乙炔流量 1.0升/分

火焰类型氧化性兰色焰

铜Cu

标准溶液的配置

铜标准溶液浓度1000微克/毫升

称取高纯金属铜0.1000克,置于250毫升烧杯中,加入1+1硝酸20毫升加热至溶解完全,蒸发至小体积,冷却,加入硝酸5毫升,加入少许去离子水加热煮沸,溶解盐类,冷却后移入100毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克Cu。

或购置国家标准GBW08615 1000微克/毫升Cu (基体1%硝酸)

标准系列与线性工作范围

入2毫升硝酸,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=100微克Cu。

在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-5.0微克/毫升。

特征浓度

在仪器推荐条件下,铜的特征浓度约为:0.026微克/毫升(1%吸收)。

浓度为2微克/毫升的铜标准溶液,通常可获得0.340左右的吸光度值。

其他分析线

波长(nm) 狭缝(nm) 特征浓度之比

324.8 0.4 1.0

327.4 0.4 1.0

216.5 0.1 6.0

217.9 0.2 15

222.6 0.2 15

249.1 0.4 72

224.4 0.2 157

244.2 0.4 291

干扰及分析提示

铜的原子吸收测定干扰较少,宜用氧化性小火焰。

标准溶液的配备方法

铁元素符号-Fe 相对原子量-55.85仪器操作条件

波长 248.3nm

狭缝 0.2nm

灯电流 3.0毫安

燃烧器高度 6毫米

空气压力 0.3兆帕

乙炔压力 0.09兆帕

空气流量 7.0升/分

乙炔流量 1.7升/分

火焰类型氧化性兰色焰

铁Fe

标准溶液的配置

铁标准溶液浓度1000微克/毫升

称取在300℃烘干的三氧化二铁(光谱纯)0.1429克,置于250毫升烧杯中,加入1+1盐酸20毫升,加热至溶解完全。继续蒸发至小体积,冷却,加入盐酸5毫升,加热使盐类溶解,移入100毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克Fe。或购置国家标准GBW08616 1000微克/毫升Fe(基体1%盐酸)

标准系列与线性工作范围

铁标准使用液:吸取1毫升=1000微克铁标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=100微克铁。

在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-5.0微克/毫升。

特征浓度

在仪器推荐条件下,铁的特征浓度约为:0.032微克/毫升(1%吸收)。

浓度为2微克/毫升的铁标准溶液,通常可获得0.275左右的吸光度值。

其他分析线

波长(nm) 狭缝(nm) 特征浓度之比

248.3 0.2 1.0

248.8 0.2 1.7

302.1 0.1 3.7

252.7 0.2 4.6

372.0 0.2 5.7

373.7 0.2 10.0

344.1 0.2 14.0

305.9 0.2 13.0

346.6 0.2 110.0

392.0 0.2 130.0

干扰及分析提示

据文献报道,钴、镍、铝、硅、钛对测定铁影响较大。硅的干扰可以用氟化铵、氢氟酸处理使其生产四氟化硅跑掉,也可采取加进氟化钙的办法来抑制。加EDTA可掩蔽钴对铁的干扰,钨含量高时可在微酸性介质中加入酒石酸络合物以清除干扰。

硫酸、磷酸对测定铁有影响。

为了得到较高特征浓度,应用248.3nm吸收线。为了得到最高精密度,应该使用372.0nm 吸收线,但特征浓度减小10倍。

铁的测定特征浓度,与燃气和助燃气的比例很有关系。在氧化性兰色焰中,燃气和助燃气的比例越大,则特征浓度越高。

在测定系统中,铁容易沾污,故处理样品时注意在测定过程中的空白溶液和喷雾系统的清洁。

标准溶液的配备方法

镁元素符号-Mg 相对原子量-24.31仪器操作条件

波长 285.2nm

狭缝 0.2nm

灯电流 3.0毫安

燃烧器高度 6毫米

空气压力 0.3兆帕

乙炔压力 0.09兆帕

空气流量 7.0升/分

乙炔流量 1.6升/分

火焰类型氧化性兰色焰

镁Mg

标准溶液的配置

镁标准溶液浓度1000微克/毫升

称取1.6583克于800℃灼烧至恒重的氧化镁(光谱纯),置于50毫升烧杯中,用少许去离子水润湿,加入1+1盐酸10毫升,在低温电热板上加热溶解。冷却后,移入100毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克Mg。

或购置国家标准GBW080262 1000微克/毫升Mg (基体5%盐酸)

标准系列与线性工作范围

入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。在吸取上述镁标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=10微克镁。

氯化锶应为GR试剂

在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-0.5微克/毫升.

特征浓度

在仪器推荐条件下,镁的特征浓度约为:0.0034微克/毫升(1%吸收)。

浓度为2微克/毫升的镁标准溶液,通常可获得0.260左右的吸光度值。

其他分析线

波长(nm) 狭缝(nm) 特征浓度之比

285.2 0.4 1.0

202.5 0.4 24

干扰影响及分析提示

在空气-乙炔火焰中,Be、硅、铝、磷、钛、锆的氧化性会降低镁的测定特征浓度,通常加入0.1-4%的镧或者锶到样品和标准溶液中,将能消除干扰。

磷酸对测定有干扰。酸的浓度对测定也有影响,故样品和标准溶液的酸度应控制一致。

严格控制谁和试剂的空白,操作过程中注意所用器皿的清洁,使用前先用温稀盐酸或稀硝酸洗涤,然后用蒸馏水洗净。

标准溶液的配备方法

锰元素符号-Mn 相对原子量-54.94仪器操作条件

波长 279.5nm

狭缝 0.2nm

灯电流 3.0毫安

燃烧器高度 7毫米

空气压力 0.3兆帕

乙炔压力 0.09兆帕

空气流量 7.0升/分

乙炔流量 1.7升/分

火焰类型氧化性兰色焰

锰Mn

标准溶液的配置

锰标准溶液浓度1000微克/毫升

称取高纯金属锰1.000克,置于250毫升烧杯中,加入1+1硝酸20毫升,在电热板上蒸至至尽干,加入20毫升盐酸,加热溶解盐类,移入1000毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克Mn。

或称取1.5825克二氧化锰(光谱纯),置于50毫升烧杯中,加入50毫升盐酸在,在电热板上加热溶解,移入1000毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克Mn。或购置国家标准GBW080263 1000微克/毫升Mn(基体1%硝酸)

标准系列与线性工作范围

配置每毫升含锰0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5微克2%盐酸溶液。

锰标准使用液:吸取1毫升=1000微克锰标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升硝酸,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=100微克锰。

在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-2.5微克/毫升。

特征浓度

在仪器推荐条件下,锰的特征浓度约为:0.015微克/毫升(1%吸收)。

浓度为1微克/毫升的锰标准溶液,通常可获得0.293左右的吸光度值。

其他分析线

波长(nm) 狭缝(nm) 特征浓度之比

279.5 0.1 1.0

279.8 0.2 1.3

280.1 0.2 1.9

403.1 0.1 9.5

321.7 0.2 245.0

干扰及分析提示

在空气-乙炔焰中,对锰的测定干扰较小。硅严重干扰锰的测定那个,用氢氟酸于硫酸冒烟处理可消除硅的干扰。加入钙亦能减少硅的干扰。在硝酸溶液中,钙、镁要种干扰测定,在盐酸溶液中则干扰相应少些。

选用锰403.1nm吸收线,但当样品中存在镓时,镓403.3吸收线干扰锰的测定。

标准溶液的配备方法

钠元素符号-Na 相对原子量-22.99仪器操作条件

波长 589.0nm

狭缝 0.4nm

灯电流 3.0毫安

燃烧器高度 5毫米

空气压力 0.3兆帕

乙炔压力 0.09兆帕

空气流量 7.0升/分

乙炔流量 1.1升/分

火焰类型氧化性兰色焰

钠Na

标准溶液的配置

钠标准溶液浓度1000微克/毫升

称取105℃烘干的氯化钠(基准试剂)2.5421克,置于250毫升烧杯中,用30毫升去离子水溶解,移入100毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克钠(保存于聚乙烯容量瓶瓶中)。

或购置国家标准GBW(E)080127 1000微克/毫升钠(基体1%盐酸)

标准系列与线性工作范围

配置每毫升含铁0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0微克2%盐酸溶液并保存于聚乙烯瓶中。

入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀(保存于聚乙烯容量瓶瓶中)。再吸取上述钠标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀(保存于聚乙烯容量瓶瓶中)此溶液1毫升=10微克钠。

在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-1.0微克/毫升。

特征浓度

在仪器推荐条件下,钠的特征浓度约为:0.005微克/毫升(1%吸收)。

浓度为0.5微克/毫升的钠标准溶液,通常可获得0.440左右的吸光度值。

其他分析线

波长(nm) 狭缝(nm) 特征浓度之比

589.0 0.4 1.0

330.2 0.4 185

干扰及分析提示

据文献报道,锂、铷、铯、钼、钡干扰测定。高浓度钾对测定有干扰,必须在标准中加入相应量钾或加入氯化铯消除干扰。

磷酸影响测定。

高浓度钙会干扰钠589.0nm吸收线,这是因为在该波段有Ca(OH)2分子光谱带存在。

在空气-乙炔焰中,钠易电离。电离干扰可通过加进其他碱金属盐加以消除。

标准溶液的配备方法

仪器操作条件

波长 232.0nm

狭缝 0.2nm

灯电流 3.0毫安

燃烧器高度 7毫米

空气压力 0.3兆帕

乙炔压力 0.09兆帕

空气流量 7.0升/分

乙炔流量 1.2升/分

火焰类型氧化性兰色焰

镍Ni

标准溶液的配置

铜标准溶液浓度1000微克/毫升

称取高纯金属镍1.000克,置于250毫升烧杯中,加入1+1硝酸20毫升,在电热板上加热至溶解完全,蒸发至小体积,冷却,加入硝酸20毫升,煮沸溶解盐类。移入1000毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克Ni。

或购置国家标准GBW08618 1000微克/毫升Ni (基体1%硝酸)

标准系列与线性工作范围

配置每毫升含铜0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5微克2%硝酸溶液。

Ni标准使用液:吸取1毫升=1000微克Ni标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升硝酸,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=100微克Ni。

在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-4.0微克/毫升。

特征浓度

在仪器推荐条件下,Ni的特征浓度约为:0.030微克/毫升(1%吸收)。

浓度为2微克/毫升的Ni标准溶液,通常可获得0.290左右的吸光度值。

其他分析线

波长(nm) 狭缝(nm) 特征浓度之比

232.0 0.2 1.0

231.1 0.2 1.5

252.5 0.2 3.3

241.5 0.1 3.5

305.1 0.2 4.5

346.2 0.2 6.6

351.5 0.2 8.1

303.8 0.2 12

337.0 0.2 17

323.0 0.2 19

294.4 0.2 54

干扰及分析提示

其他共存元素对测定镍的干扰较少。

硫酸、硫酸对测定镍有一定的影响。

镍属于多谱线元素,有罪灵敏分析线232.0nm附近,还有若干吸收线和非吸收线,为了保证标准曲线良好的线性关系,提高测定的特征浓度,应选用较窄的狭缝,选择232.0nm 吸收线时必须精确。又有狭缝较窄,信号与噪音比较小,在这种情况下,可以适当增高灯电流。

镍231.6nm是非吸收线,可做背景校正使用。

镍宜用氧化性火焰测定。

标准溶液的配备方法

仪器操作条件

波长 283.3nm

狭缝 0.4nm

灯电流 3.0毫安

燃烧器高度 5毫米

空气压力 0.3兆帕

乙炔压力 0.09兆帕

空气流量 7.0升/分

乙炔流量 1.5升/分

火焰类型氧化性兰色焰

铅Pb

标准溶液的配置

铅标准溶液浓度1000微克/毫升

称取高纯金属铅1.000克,置于250毫升烧杯中,加入1+1硝酸20毫升,在电热板上低温加热溶解,冷却后,加入20毫升硝酸。移入1000毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克铅。

或称取1.5985克硝酸铅(光谱纯),置于50毫升烧杯中,加入50毫升2%硝酸溶液,加热溶解,移入1000毫升容量瓶中,用2%硝酸溶液定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克Pb。或购置国家标准GBW08619 1000微克/毫升 Pb(基体1%硝酸)

标准系列与线性工作范围

配置每毫升含铅0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0微克2%硝酸溶液。

铅标准使用液:吸取1毫升=1000微克铅标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升硝酸,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=100微克铅。

在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-10微克/毫升。

特征浓度

在仪器推荐条件下,铅的特征浓度约为:0.148微克/毫升(1%吸收)。

浓度为6微克/毫升的铅标准溶液,通常可获得0.180左右的吸光度值。

其他分析线

波长(nm) 狭缝(nm) 特征浓度之比

283.3 0.2 1.0

217.0 0.4 0.4

261.4 0.4 10.0

368.4 0.4 25.0

干扰及分析提示

试验表明,钨的干扰可以在微酸性溶液中,加入酒石酸使钨生成络合物消除钨对铅的干扰。

虽然铅217.0nm吸收线比283.3nm吸收线灵敏,但在空气中-乙炔焰中,人们多采用铅283.3nm吸收线,因为铅217.0nm吸收线杯火焰强烈吸收。

标准溶液的配备方法

锌元素符号-Zn 相对原子量

-65.39

仪器操作条件

波长 213.9nm

狭缝 0.4nm

灯电流 3.0毫安

燃烧器高度 7毫米

空气压力 0.3兆帕

乙炔压力 0.09兆帕

空气流量 7.0升/分

乙炔流量 1.0升/分

火焰类型氧化性兰色焰

锌Zn

标准溶液的配置

锌标准溶液浓度1000微克/毫升

称取高纯金属锌0.2000克,置于250毫升烧杯中,加入1+1盐酸20毫升,在低温电热板上加热溶解。继续加热蒸发至小体积,冷却后加入盐酸5毫升,加入去离子水30毫升煮沸溶解盐类。冷却后移入200毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克Zn。

或购置国家标准GBW(E)080130 1000微克/毫升Zn (基体5%盐酸)

标准系列与线性工作范围

配置每毫升含锌0.0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5微克2%盐酸溶液。

锌标准使用液:吸取1毫升=1000微克锌标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。再吸取上述锌标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=10微克锌。

在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-0.5微克/毫升。

特征浓度

在仪器推荐条件下,锌的特征浓度约为:0.007微克/毫升(1%吸收)。

浓度为2微克/毫升的锌标准溶液,通常可获得0.210左右的吸光度值。

干扰及分析提示

据文献报道,硅严重干扰锌的测定。硅的干扰可以用氢氟酸处理消除。硫酸对锌的测定也有严重影响。

也可用218.4nm谱线测锌,但狭缝不能过大,以防止铜的216.5nmhe 217.9nm谱线的干扰。测定所用的试剂、溶剂、容器等都必须清洁。

标准溶液‘配制’及‘标定’原始记录

标准溶液‘配制’及‘标定’原始记录 配制人:标定:复标:审核:

标准物质配制(标定)记录 编号: CHEC/QBG-075 名称:、配制方法: 使用天平型号编号室温℃、湿度%RH 配制:取定溶mL 标定:取份: ⑴⑵⑶⑷ 用溶液滴定,滴定消耗量(mL)V1= 、V2= 、V3= 、V4= 、V0= 。 标准溶液浓度计算公式:C= 计算结果():C1= C2= C3= C4= C = 相对偏差(%):S1= S2= S3= S4= 备注: 。 配制人:复核人: 配制日期:年月日有效期年月日

标准溶液配制记录 编号: CHEC/QBG-147 标准溶液名称:规格: 配制方法: 仪器名称: 溯源标准: 温度:℃、湿度:%RH 标准溶液拟配浓度: 配制或稀释过程: 配制日期:年月日有效期:年月日配制人:复核人:

0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的标定 编号:JL/LJ-001-01 一、标定方法:GB/T5009.1-2003 二、使用仪器:AEL-200电子天平(仪器编号:JYB001)马弗炉(仪器编号: JYC009) 三、操作 1、量取9ml盐酸,加适量水并稀释至1000ml。混匀,待标定。 2、标定:精密称取约0.15g在270~300℃干燥至恒量的基准无水碳酸 钠,加50ml水使之溶解,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用本溶 液滴定至溶液由绿色转变为紫红色,煮沸2min,冷却至室温,继续滴定 至溶液由绿色变为暗紫色。 四、记录和结果 1、计算公式:c(HCl)=m/[(V1-V2)×0.0530] 0.0530……与1.00ml盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1mol/L]相当的基 准无水碳酸钠的质量,g 配制人:复核人: 配制日期:复核日期:

原子吸收常用分析方法(DOC)

原子吸收 常用分析方法撰稿:裴治世

原子吸收常用分析方法 原子吸收分析如果以原子化的手段来划分,可分为两大类,即火焰原子化及无焰原子化。在日常分析中火焰原子化应用最广。着重介绍利用火焰原子化进行分析方面的一些常识。 一、常用分析方法 1、标准曲线法(又称工作曲线法) 这是原子吸收光谱最常用的方法。此法是配制一系列不同浓度的,与试样溶液基体组成相近的标准溶液,分别测量其吸光度,绘制吸光度——浓度标准曲线。同时,在仪器相同的条件下测得试样溶液的吸光度后,在标准曲线上查得试样溶液中待测元素的浓度。 绘制标准曲线的步骤如下: 首先在坐标纸上确定一个坐标系,横坐标作为浓度轴,纵坐标作为吸光度轴,在坐标系内描出各标准溶液的浓度与测得吸光度的对应点,然后将各点连成一条直线。即是标准曲线。 由于测量误差使测量值不能完全落在一条直线上,采用描点法绘制标准曲线必然会引入人为误差,为了消除这种误差,可以利用一元线性回归方程计算分析结果。 根据光吸收定律,物质的浓度C (以x 表示)和吸光度A (以y 表示)呈线性关系,可表示为y=ax+b 。设由N 点构成曲线,通过实验可得N 组观测数据(x i ,y i ),其中y i 为三次测定值的平均值,用线性回归法求a ,b 值。 ()()()() 2 221()()1i i i xy x y x X y Y N a x X x x N ---==--∑∑∑∑∑∑∑ b Y aX =- 标准曲线方程为y=ax+b 例如:某元素由4点构成标准曲线,其浓度及测得的吸光度如下 C(x) μg ·m1-1 0.00 0.50 1.00 3.00 (P479) A(y) 0.000 0.053 0.106 0.303 则 Σx=4.50 (x 值之和,浓度值之和) X =1.125 (x 的平均值,浓度的平均值)

标准溶液配制方法

中华人民共和国国家标准 UDC543.06:54—41 GB601—88 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 Chemicalreagent Preparationsofstandardvolumetriesolutions 1主题内容与适用范围 本标准规定了滴定分析(容量分析)用标准溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度之溶液,应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量,也可供其他的化学产品标准选用。 2引用标准 GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB6682实验室用水规格 GB9725化学试剂电位滴定法通则 3一般规定 3.1本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB6682中三级水的标 准。 3.2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 3.3工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。3.4本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂;制备标准溶液是 所用的试剂为分析纯以上试剂。 3.5本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。在标定和使用时,如 温度有差异,应只能附录A(补充件)补正。 3.6“标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于8次,两人各作4 平行,每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%,最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 3.7本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中 的任何一种,且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%,最终以标定结果为准。 3.8制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 除外,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。 3.10碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15~20c之间进行滴定。 3.11滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温(15~25)下,保存时间一般不 得超过两个月。

实验4火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)

实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法) 一、目的与要求 1.加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。 2.掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。 3.掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。 二、方法原理 金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定,基本上没有干扰情况,样品经盐酸分解后,即可采用标准曲线法进行测定。 标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一,该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液,用适当溶剂稀释至一定体积后,在一定的仪器条件下,依次测出它们的吸光度,以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘出标准曲线。 试样经适当处理后,在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定,即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量),根据试样溶液的吸光度,通过标准曲线即可查出试样溶液的含量,再换算成试样的含量(%)。 三、仪器与试剂 1.原子吸收分光光度计。 2.铁元素空心阴极灯。 3.空气压缩机。 4.瓶装乙炔气体。 5.(1+1)盐酸溶液。 6.浓硝酸 7.铁标推溶液(储备液),·mL-1:准确称取高纯金属铁粉1.000g,用30mL盐酸(1+1)溶解后,加2~3mL浓硝酸进行氧化,用蒸馏水稀释至1L,摇匀。 8.铁标准溶液(工作液),100μg·mL-1:取上述铁标准溶液(储备被),用盐酸溶液(ω=稀释10倍,摇匀。 四、内容与步骤 1.试样的处理(平行三份) 准确称取o.2g试样于100mL烧杯中,加入1+1盐酸5mL,微热溶解,移入50 mL容量瓶并稀释至刻度,摇匀备测。 2.标准系列溶液的配制 取6个洁净的50mL容量瓶,各加入1+1盐酸5mL,再分别加入,,,,,铁标准溶液〔工作液),用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备测。 3.仪器准备 在教师指导下,按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件,预热20min:分析线: 271.9nm 灯电流: 8mA 狭缝宽度: 0.1mm 燃器高度: 5mm 空气压力:1.4kg/cm2乙炔流量: 1.1L/min 空气流量:5L/min 乙炔压力: 0.5kg/cm2 4.测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。

标准溶液配制

溶液配制 标准溶液的配置与标定 一、1N、0.5N、0.1N硫酸标准溶液 1、配制 1N硫酸标准溶液 量取98%的浓硫酸280ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标 0.5N硫酸标准溶液 量取98%的浓硫酸140ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标 0.1N硫酸标准溶液 量取98%的浓硫酸28ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标 2、标定 1)标定方法 1N硫酸标准溶液 吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。 0.5N硫酸标准溶液 吸取10ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。 0.1N硫酸标准溶液 吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%

甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。 2)计算 N=N1*V1/V 式中:V1-碳酸钠基准液用量 ml N1-碳酸钠基准液当量浓度 V-消耗硫酸标准溶液的用量 ml 二、10%、25% 10%硫酸溶液 量取98%的浓硫酸600ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标25%硫酸溶液 量取98%的浓硫酸1600ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标 2、标定 1)标定方法 10%硫酸溶液 吸取配制好的10%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中,加入3D 甲基红指示剂,用1N的氢氧化钠标准溶液滴定,滴至由红色变为橙色即为终点。(消耗的氢氧化钠标准溶液应在10.85ml以上,方可达到10%浓度) 25%硫酸溶液 吸取配制好的25%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中,加入3D 甲基红指示剂,用1N的氢氧化钠标准溶液滴定,滴至由红色变为橙

原子吸收标准溶液的配制

原子吸收常用的标准溶液配制方法 点击次数:1081 发布时间:2012-5-17 标准溶液的配备方法 钙元素符号-Ca 相对原子量 -40.08 仪器操作条件 波长 422.7nm 狭缝 0.4nm 灯电流 3.0毫安 燃烧器高度 8毫米 空气压力 0.3兆帕 乙炔压力 0.09兆帕 空气流量 7.0升/分 乙炔流量 1.5升/分 火焰类型氧化性兰色焰 钙Ca 标准溶液的配置 钙标准溶液浓度1000微克/毫升 称取经灼烧后的高纯氧化钙1.3992克,置于250毫升烧杯中,加入盐酸20毫升,低温加热溶解,冷却后移入1000毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克Ca。 或购置国家标准GBW(E)080261 1000微克/毫升Ca(基体5%盐酸) 标准系列与线性工作范围 配置每毫升含钙0.0, 1.0, 2.0,3.0,4.0,5.0微克2%盐酸溶液和0.2%氯化锶溶液。 钙标准使用液:吸取1毫升=1000微克钙标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=100微克钙。 氯化锶应为GR试剂 在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-5.0微克/毫升。 特征浓度 在仪器推荐条件下,钙的特征浓度约为:0.080微克/毫升(1%吸收)。 浓度为2微克/毫升的钙标准溶液,通常可获得0.110左右的吸光度值。 其他分析线

波长(nm) 狭缝(nm) 特征浓度之比 422.7 0.4 1.0 239.9 0.4 120 干扰及分析提示 据文献报道,在空气-乙炔焰中,铝、Be、硅、钛、钒、锆、磷酸盐、硫酸盐都会干扰钙的测定。将0.1-1%的镧或锶加进样品和标准中,能抑制上述干扰。硫酸、磷酸干扰钙的测定,测定时,样品和标准中酸的浓度应该一致,同样一份样品,酸的浓度不同所测吸光度值也不相同。要严格控制水和试剂空白,仪器喷雾系统注意防止沾污。钙有轻微的电离干扰。 试验表明,钙的吸光度与燃气和助燃气的比例、燃烧器的高度有关。在开始分析以前,应用该得标准溶液调节吸光度到最大,然后进行分析。 标准溶液的配备方法 镉元素符号-Cd 相对原子量—112.4仪器操作条件 波长228.8 nm 狭缝0.4 nm 灯电流 3.0毫安 燃烧器高度 6.5毫米 空气压力0.3兆帕 乙炔压力0.09兆帕 空气流量7.0升/分 乙炔流量 1.5升/分 火焰类型氧化性蓝色焰 镉 标准溶液的配置 镉标准溶液浓度1000微克/毫升 称取高纯镉(99.9%)0.1000克,置于250毫升烧杯中,加入10毫升盐酸,在低温电热板上加热溶解。移入100毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克镉。或购置国家标准GBW 08612 1000微克/毫升镉 (基体1%硝酸) 标准系列与线性工作范围 配置每毫升含镉0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0微克2%盐酸溶液。

常用标准溶液的配制和标定

标准溶液的配制与标定 实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用,掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2,因而,市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式:2NaOH + CO2→Na2CO3+ H2O 由于碳酸钠的存在,对指示剂的使用影响较大,应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液(约52%,W/W),由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解,会慢慢沉淀出来,因此,可用饱和氢氧化钠溶液,配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后,可吸取一定量的上清液,稀释至所需浓度即可。此外,用来配制NaOH溶液的蒸馏水,也应加热煮沸放冷,除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多,常用的有草酸(H2C2O4?2H2O)、苯甲酸(C6H5COOH)和邻苯二甲酸氢钾(C6H4COOHCOOK)等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾,滴定反应如下: C6H4COOHCOOK + NaOH →C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解,溶液呈弱碱性,应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器:碱式滴定管(50ml)、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂:邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、氢氧化钠固体(A.R)、10g/L酚酞指示剂:1g酚酞溶于适量乙醇中,再稀释至100mL。 四、操作步骤 1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH,加100mL水,振摇使之溶解成饱和溶液,冷却后注入聚乙烯塑料瓶中,密闭,放置数日,澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中,摇匀,贴上标签。 2.0.1mol/L NaOH标准溶液的标定 将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶,于105-110℃烘至恒重,用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克,置于250 mL锥形瓶中,加50 mL无CO2蒸馏水,温热使之溶解,冷却,加酚酞指示剂2-3滴,用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定,直到溶液呈粉红色,半分钟不褪色。同时做空白试验。 要求做三个平行样品。

原子吸收分光光度计操作规程(新)

原子吸收分光光度计操作规程 ⒈压缩机打开供应干净干燥的助燃气,压力控制在0.35±0.03MPa。 ⒉开启灯架门,拧下固定空心阴极灯的螺帽,插好空心阴极灯,将螺帽拧回,记好灯所插的灯架位置,关好灯架门。 ⒊打开抽烟机、原子吸收分光光度计和电脑,点击电脑桌面上的中文版AA6300客户端图标,出现“WizAArd注册”窗口,无密码,直接点击“OK”,出现“WizAArd选择”对话框,如果是第一次测定的金属元素,双击“元素选择”即可;如果是曾经检测过的金属元素,可以点击“新近模板”,套用以前设定好的程序。 ⒋点击“元素选择”出现“元素选择”对话框,点击对话框中的“连接”键,电脑与原子吸收分光光度计进行连接检测,出现“初始化”界面,此界面除“ASC检查”和“GFA检查”为红色外,其余均应为绿色,其中当检测到燃气压力、助燃气压力和废液探头时,系统会提示是否检测,如果仪器在正常使用时,可以点击“否”,省略检测,如果仪器长时间不用,需要点击“是”,进行检测,以检查三项是否有问题存在,防止发生事故。全部检测完后,点击“OK”。 ⒌“初始化”结束后,出现“火焰分析的仪器检查目录”,在确认仪器在完善了检查目录中九项的要求,在九项目录前打勾,点击“OK”,退出“火焰分析的仪器检查目录”对话框。 ⒍“连接”检测完毕后,回到“元素选择”对话框,点击“选择元素”,出现“装载元素”窗口,在元素域中可以直接输入所要检测的元素符号,也

可在元素域的下拉菜单中寻找,还可点击“周期表”,从周期表中选择;然后选择“火焰连续”和“普通灯”。选择后点击“确定”。 ⒎进入“编辑参数”的“光学参数”窗口,修改点灯方式(检测锰元素用NON-BGC,检测铁元素用BGC-D2),点击灯位设置,出现灯位位置窗口(点击灯位设置,灯架可以转动),将在装灯的插座号后的元素框中的下拉菜单中选择所要检测元素,点击“OK”,回到“光学参数”界面,在“点灯”上打勾,此时空心阴极灯点亮;然后点击“谱线搜索”键,出现“谱线搜索”窗口,系统自动进行搜索,直到“谱线搜索”和“光束平衡”都出现“OK”,谱线正常时,点击“关闭”键,回到“光学参数”窗口。 ⒏在“编辑参数”中点击“重复测定条件”,在该窗口中的“空白”、“标准”、“样品”中根据需要设定重复次数,最大重复次数也相应变化,也可增加最大重复次数在重复次数的结果达不到RSD界限值(重复性)时,将自动按照最大重复次数再次检测“空白”、“标准”、“样品”。 RSD界限值可以根据国家标准通过试验方法的重复性公式推出,设置完成后点击“OK”。 ⒐在“编辑参数”中点击“测定参数”,在窗口中修改“重复次序”为“SM-M-M。。。”,预喷雾时间为3秒,积分时间为5秒,响应时间为1。 ⒑在“编辑参数”中点击“校准曲线参数”,在窗口中根据需要修改“浓度单位”,将校准曲线次数定为1st,在零截距上不用标记任何符号。 ⒒回到“元素选择”界面,点击“下一步”,出现“制备参数”窗口,点击“标准曲线设置”,根据所配备标准工作曲线溶液的数量修改“标准曲线的测定次序”中的“行数”,更新,并将“实际值”输入,点击“OK”;回到“制

标准溶液的配制

标准溶液的配制 二氧化硅标准贮存溶液:称取0.5000g预先在100℃灼烧2h并冷至室温的二氧化硅(99.99%)置于铂坩埚中,加5g无水碳酸钠,盖上坩埚盖并稍留缝隙,置于1000℃高温炉中熔融5-10min,取出,冷却。置于盛有300ml 沸水聚四氟乙烯烧杯中,低温加热浸出熔块至溶液清亮,用热水洗出坩埚及盖,冷却运载室温。移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,贮于塑料瓶中,此溶液1ml含1mg二氧化硅。 二氧化硅标准溶液:移取50.00ml二氧化硅标准贮存溶液,置于500ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,贮于塑料瓶中。此溶液1ml含1μg二氧化硅。 三氧化二铁标准贮存溶液:称取1.0000g预先在110℃烘2小时的三氧化二铁(99.99%),置于烧杯中,用少许水湿润,加入40ml盐酸(1+1),低温加热溶解至溶液清亮,冷至室温,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含1mg三氧化二铁。 三氧化二铁标准溶液:移取50.00ml三氧化二铁标准贮存溶液,置于500ml容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含100μg三氧化二铁。 氧化铝标准溶液:称取0.5293g金属铝(99.99%)于聚四氟乙烯烧杯中,加20ml水、10~15ml氢氧化钾溶液(40%),低温溶解,以盐酸(1+1)中和至沉淀出现,并过量20ml,加热煮沸1~2min至溶液清亮,冷却,移入1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,此溶液1ml含1mg氧化铝。 二氧化钛标准贮存溶液:称取0.1000g预先在1000℃灼烧1小时的二氧化钛(光谱纯),置于铂坩埚中,加入5~8g焦硫酸钾熔融,熔融物用200ml 硫酸(1+9)加热溶解,溶液冷至室外温后,移入1000ml容量瓶中,用硫酸(5+95)稀释至刻度摇匀。此溶液1ml含100μg二氧化钛。 二氧化钛标准溶液:称取50.00ml二氧化钛标准贮存溶液,置于500ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含10μg二氧化钛。 氧化钙标准溶液:称取0.8923g预先在110℃烘1小时的碳酸钙(基准试剂)置于400ml烧杯中,加少量水盖上表面皿,沿杯嘴慢慢加入盐酸(1+1),加热溶解并煮沸冷至室温,移入1000ml容量瓶中用水稀释至刻度摇匀。此溶液1ml含0.5mg氧化钙。当取样量为1.7848g时溶液含氧化钙1mg/ml。

标准滴定溶液配制及标定原始记录 (2)

氢氧化钠标准滴定溶液配制及标定原始记录 依据标准GB/T601-2002 有效期:2个月 基准试剂名称:邻苯二甲酸氢钾 基准试剂摩尔质量(M ):204.22g/mol 仪 器、设 备 编 号 电热恒温干燥箱: 分析天平: 称量瓶: 100 mL 容量瓶: 10mL 刻度吸管: 1000 mL 容量瓶: 150 mL 三角瓶: 滴定管: 配 制 试剂称量(g ): 溶液体积(mL ): 溶液温度(℃): 配制日期: 操作类别 操作项目 标 定 操作序号 1 2 3 4 操作日期 溶液温度(℃) 基准试剂质量 m ﹙g ﹚ 滴定末数 V 1﹙mL ﹚ 空白修正 V 2﹙mL ﹚ 温度修正系数F ﹙ml/L ﹚ 溶液体积V ﹙mL ﹚ 溶液浓度C ﹙mol/L ﹚ 平均值﹙mol/L ﹚ 计算式: V=﹙V 1-V 2﹚×﹙1± 1000F ﹚ C=M ×V 1000×m =0.20422V m 备注:?每次滴定必须从“0”开始; ?温度修正系数F 值参见GB/T601-2002 附录A ; ?复校指标准滴定溶液超过有效期后再使用时进行的标定; ?计算时保留五位有效数字,平均值报出结果并保留四位有效数字。 配制人: 标定人:

硫酸标准滴定溶液配制及标定原始记 依据标准GB/T601-2002 有效期:3个月 基准试剂名称:无水碳酸钠 基准试剂摩尔质量(M ):52.994 g/mol 仪 器、设 备 编 号 实验电阻炉: 分析天平: 乳钵: 称量瓶: 50 ml 量筒: 1000 mL 容量瓶: 150 mL 三角瓶: 50mL 酸式滴定管: 配 制 试剂称量(g ): 溶液体积(mL ): 溶液温度(℃): 配制日期: 操作类别 操作项目 标 定 操作序号 1 2 3 4 操作日期 溶液温度(℃) 基准试剂质量 m ﹙g ﹚ 滴定末数 V 1﹙mL ﹚ 空白修正 V 2﹙mL ﹚ 温度修正系数F ﹙ml/L ﹚ 溶液体积V ﹙mL ﹚ 溶液浓度C ﹙mol/L ﹚ 平均值﹙mol/L ﹚ 计算式: V=﹙V 1-V 2﹚×﹙1± 1000F ﹚ C=M ×V 1000×m =0.052994V m 备注:?每次滴定必须从“0”开始; ?温度修正系数F 值参见GB/T601-2002 附录A ; ?复校指标准滴定溶液超过有效期后再使用时进行的标定; ?计算时保留五位有效数字,平均值报出结果并保留四位有效数字。 配制人: 标定人:

常用标准溶液配制方法

常用标准溶液配制方法

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2一般规定 本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB6682中三级水的标准。 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。 本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂;制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c 时的浓度。在标定和使用时,如温度有差异,应只能附录A(补充件)补正。 “标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于8次,两人各作4平行,每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%,最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中的任何一种,且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%,最终以标定结果为准。

制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 配制浓度等于或低于0.02mol/L 标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。 碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15~20c之间进行滴定。 滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温(15~25)下,保存时间一般不得超过两个月。 3标准溶液的制备和标定 4.1 氢氧化钠标准溶液(使用期:2个月) c(NaOH) = 1 mol/L c(NaOH) =0.5 mol/L c(NaOH) =0.1 mol/L 4.1.1 配制 称取110g氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸下述规定体积的上层清夜,用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀。 c(NaOH) ,mol/L 氢氧化钠饱和溶

原子吸收光谱定量分析方法

原子吸收定量分析方法 一、定量分析方法(P145) (1)标准曲线法: 配制一系列浓度不同的标准溶液,在相同测定条件下,测定标准系列溶液和待测试样溶液的吸光度,绘制A-c标准曲线,由待测溶液的吸光度值在标准曲线上得到其含量。 (2) 标准加入法 当试样组成复杂,待测元素含量很低时,应采用标准加入法进行定量分析。 取若干份体积相同的试液(cX),依次按比例加入 不同量的待测物的标准溶液(cO): 浓度依次为:cX ,cX+cO ,cX+2cO ,cX+3cO ,cX+4cO … 分别测得吸光度为:AX ,A1 ,A2 ,A3 ,A4 … 直线外推法:以A对浓度c做图得一直线,图中c X点即待测溶液浓度。 (3)稀释法: (4)内标法: 在标准试样和被测试样中,分别加入内标元素,测定分析线和内标线的吸光度比,并以吸光度比与被测元素含量或浓度绘制工作曲线。 内标元素的选择:内标元素与被测元素在试样基体内及在原子化过程中具有相似的物理化学性质,样品中不存在,用色谱纯或者已知含量 二、灵敏度和检出限 (1)灵敏度 1、定义: 在一定浓度时,测定值(吸光度)的增量(ΔA)与相应的待测元素浓度(或质量)的增量(Δc 或Δm)的比值(即分析校正曲线的斜率) PS:习惯上用特征浓度和特征质量表征灵敏度 2、特征浓度 定义:能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测元素的质量浓度定义为元素的特征浓度 3、特征质量 定义:能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测元素的质量定义为元素的特征质量。 (2)检出限 定义: 适当置信度下,能检测出的待测元素的最低浓度或最低质量。用接近于空白的溶液,经若干次重复测定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。

标准溶液的配制方法及基准物质

标准溶液的配制方法及基准物质 标准溶液是指已知准确浓度的溶液,它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法,都离不开标准溶液。因此,正确地配制标准溶液,确定其准确浓度,妥善地贮存标准溶液,都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种: 直接配制法 用分析天平准确地称取一定量的物质,溶于适量水后定量转入容量瓶中,稀释至标线,定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶的体积计算该溶液的准确浓度。 能用于直接配制标准溶液的物质,称为基准物质或基准试剂,它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质必须符合下列要求: (1)试剂必须具有足够高的纯度,一般要求其纯度在%以上,所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。 (2)物质的实际组成与它的化学式完全相符,若含有结晶水(如硼砂Na 2B 4 O 7 ?10H2O),其结晶水的数目也应与化学式完全相符。 (3)试剂应该稳定。例如,不易吸收空气中的水分和二氧化碳,不易被空气氧化,加热干燥时不易分解等。 (4)试剂最好有较大的摩尔质量,这样可以减少称量误差。常用的基准物质 有纯金属和某些纯化合物,如Cu, Zn, Al, Fe和K 2Cr 2 O 7 ,Na 2 CO 3 , MgO , K BrO 3 等,它们的含量一般在%以上,甚至可达% 。 应注意,有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高,但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质,使其组成与化学式不一定准确相符,致使主要成分的含量可能达不到%,这时就不能用作基准物质。一些常用的基准物质及其应用范围列于表中。

表常用基准物质的干燥条件和应用

原子吸收光谱

实验原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量 ——标准曲线法 一、实验目的 1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理; 2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构,并掌握其使用方法; 3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。 二、实验原理 1. 原子吸收光谱分析基本原理 原子吸收光谱法(AAS)是基于:由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时,原子蒸汽对这一波长的光产生吸收,未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强度被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。 火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能,使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用的火焰为空气—乙炔火焰,其绝对分析灵敏度可达10-9g,可用于常见的30多种元素的分析,应用最为广泛。 2. 标准曲线法基本原理 在一定浓度范围内,被测元素的浓度(c)、入射光强(I0)和透射光强(I)符合Lambert-Beer 定律:A=εcl(式中ε为被测组分对某一波长光的吸收系数,l为光经过的火焰的长度)。根据上述关系,配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测定其吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。 三、仪器与试剂 1. 仪器、设备: TAS-990型原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯;无油空气压缩机;乙炔钢瓶;容量瓶、移液管等。 2. 试剂

标准溶液配制和标定

1、氢氧化钠标准滴定溶液 1.1配制 称取110 g氢氧化钠,溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注人聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1 000MI,摇匀。 表1 1.2 标定 按表 2 的规定称取于 105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。同时做空白试验。 表2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/ L)表示,按式(1)计算: m×1000 c(NaOH)= ------------- ( V1-V2)M 式中 : m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(9); V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】 2、硫酸标准滴定溶液 2.1配制 按表3的规定量取硫酸,缓缓注人1 000 mL水中,冷却,摇匀。 表3 2.2标定 按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50m l.水中,加5甲基红—亚甲基蓝指示剂(或滴澳甲酚绿一甲基红指示液),用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色(绿色变为暗红色),煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈紫色(暗红色)。同时做空白试验。 表4 硫酸标准滴定溶液的浓度[c(1/2H2SO4)],数值以摩尔每升(mol/L)表示 m×1000 c(1/2H2SO4)= ------------- ( V1-V2)M 式中: m—无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g); V1—硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;

标准溶液配制作业指导书-1

标准溶液的配制作业指导书 1.目的: 规范标准溶液配制活动、保证标准溶液(标准物质)准确、可靠,量值溯源稳定。 2.适用范围: 适用于技术中心检验测试用标准溶液(标准物质)的制备、标定、验证、有效期限的规定和标识等活动。 3.职责: 3.1配制人员:记录配制、稀释过程和数据;加贴标签; 3.2审核(复核)人员:检查配制过程符合性,计算有效性和结果准确性。 4.工作过程及要求 4.1基本要求 4.1.1方法选择:按照检验、测试、分析标准(方法)规定执行或按照国家标准(如GB/T601、GB/T602等)规定执行。 4.1.2制备标准溶液用水,应符合GB/T6682-92中二级水的规定,特殊项目、微量测定用元素标准溶液配制用水应符合GB/T6682-92中一级水的规定。 4.1.3配制标准溶液所用试剂的纯度应为基准剂试、高纯试剂、光谱纯试剂。 4.1.4所用分析天平的砝码需定期校正,滴定管、容量瓶及移液管使用已校正的。 4.1.5标定标准溶液所用的基准试剂应为容量分析工作基准试剂。 4.1.6制备标准溶液的浓度系指20℃时的浓度,在标定和使用时,如温度有差异,应按附表1进行补正。 4.1.7“标定”或比“较较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于4次,平行测定结果的极差(即最大值和最小值之差)与平均值之比不得大于0.1%,结果取平均值。浓度值取四位有效数字。 4.1.8对规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时不得略去其中任何一种,且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%,以标定结果为准。 4.1.9制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。 4.1.10配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时,应现用现配。 4.1.11碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15-20℃之间进行。 4.1.12标准贮备液有效期为两个月。滴定分析用标准溶液在常温(15-25℃)下,保存时间一般不超过2个月。 4.1.13微量测定用工作液应用标准溶液逐级冲稀成所需工作液,每次吸取体积不得小于5ml。4.1.14微量测定所用标准溶液在常温(15-25℃)下保存期一般为2个月,有效期内出现混浊、沉淀或颜色有变化时,应重新制备。 4.2 配制方法 4.2.1滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备按照检验、测试、分析标准(方法)规定执行或按GB/T601-2002执行 4.2.1.1直接配制法 用分子量求出欲配制的浓度质量。 在分析天平上准确称取一定量已干燥的基准物放入洁净的烧杯中溶于水,转入已校正的容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀。 根据物质的重量,溶液的体积计算出其准确浓度。 配制标准溶液校核登记。

标准溶液配制范例

实验一硫酸铜标准曲线的制作 一、目的与要求 1、掌握分光光度比色法的基本原理和应用; 2、熟悉标准曲线的意义及掌握制作方法; 3、了解光谱光度法技术的具体内容及应用; 4、了解回归分析法。 二、原理 光电比色法是根据溶液颜色深浅的比较来测定物质含量的一种方法。因此,在原理上应用了有色溶液对光吸收的物理定律即Lambert-Beer定律。 常用的光电比色法: 1.标准曲线法:分析大批样品时,采用此法比较方便,但需要事先制作一条标准曲线((或称工作曲线),以供一段时间使用。 配制一系列浓度由小到大的标准溶液,在溶液吸收最大的波长下,测出它们的吸光度。在标准溶液的一定浓度范围内,溶液的浓度与其吸光度之间呈直线关系,即被测物质对光的吸收符合Lambert-Beer定律,则必然会得到一条通过原点的直线,即标准曲线(见图1)。 以各标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度(A)为纵坐标,在方格坐标纸上绘出标准曲线,在制作标准曲线时,测出的数据至少要有三个落在直线上,这样的标准曲线方可使用。 比色测定待测样品时,操作条件应与制作标准曲线时相同。测出吸光度后,从标准曲线上可以直接查出它的浓度,并计算出待测物质以后只要测定条件不变,将测出的样品溶液吸光订值代入该回归方程式,则可计算出样品溶液的浓度。 2.标准管法(即标准比较法):在相同的条件下,配制标准溶液和待测样样品溶液的有色溶液,并测定它们的吸光度。由两者吸光度的比较,可以求出待测样品溶液的浓度。 待测样品溶液的浓度=待测样品溶液的吸光度 ×标准溶液的浓度标准溶液的吸光度 3.标准系数法(即计算因数法):此法较上两法更为简单。将多次测定标准溶液的吸光度算出平均值后,按下式求出标准系数。 标准系数= 标准液浓度标准液吸光度 4.回归分析法:将制作标准曲线的各种标准溶液浓度的数值,与其相应的吸光度值,

原子吸收分光光度法标准操作规程

1目的 制订,规范。 2范围 适用于 3责任 3.1 QC检验人员负责对本规程的执行。 3.2 QC主管负责对本规程的执行进行监督。 4定义 无 5内容 5.1简介:原子吸收分光光度法由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,吸收遵循一般分光光度法的吸收定律,通过测定辐射光强度减弱的程度可求出供试品中待测元素的含量。通常借比较标准品和供试品的吸收度,求得样品中待测元素的含量。 原子吸收分光光度法测定对象是成原子状态的金属元素和部分非金属元素,测定的样品一般经高温破坏成原子状态,在气态下利用自由原子的光谱性质进行测量,常用在药物中无机元素的测定。 5.2 仪器 原子吸收分光光度法所用仪器为原子吸收分光光度计,它由光源、原子化器、单色器和检测器、记录显示系统和数据处理系统等部件组成。 5.2.1光源通常用待测元素作为阴极的空心阴极灯,灯的阴极由待分析元素的物质构成,工作时使该元素激发并发射特征光谱。被测元素只能用于该元素的空心阴极灯进行分析。 5.2.2 原子化器常用的原子化器有火焰型、电热型、氢化物发生型和冷蒸气型四

●火焰型原子化器样品溶液导入雾化器中使试样溶液雾化成气溶胶,并与燃气和助燃气充分混合后在燃烧器上成火焰燃烧,不同物质所需不同能量使其离子化态转变成基态的原子,入射光通过基态原子时部分能量被吸收,并由传感器转变为电信号,用记录仪进行记录。 改变燃气和助燃气种类及比例可以控制火焰温度,以提供使供试品转变成原子状态所需的能量。常用的混合物气体为空气-乙炔。 ●电热型原子化器又称无火焰原子化器,其中又以石墨炉应用最广。石墨炉原子化器为电流控制温度的炉子,其中放入可置放样品的石墨管或其他合适的样品置放装置。在测定规程中炉内通过氩或其他保护气体,以防止炉的氧化。5.2.3单色器通常用衍射光栅为色散元件。仪器光路应能保证有良好的光谱分辨率和相当窄的光谱带(0.2nm)下正常工作的能力。单色器的结构与一般紫外可见分光光度计相同。 5.2.4检测器一般采用对紫外及可见光敏感的宽谱带工作范围的光电倍增管作为检测元件。要求检测器的输出信号灵敏度高、噪音低、漂移小及稳定性好。5.2.5 记录仪和数据处理系统原子吸收分光光度计常用绘图打印机记录测定结果。数据处理系统需能测量信号积分值和制备标准曲线及统计计算处理。有的仪器将参数设定操作系统和数据处理系统放在一起工作。 5.2.6背景干扰的消除。背景吸收干扰是原子吸收测定中常见的现象,造成背景干扰的原因多种多样,并往往随样品情况的变化而变化。 5.2.7原子吸收分光光度计的的检定 5.2.7.1波长准确度与重复性根据中华人民共和国国家计量检定规程JJG694-90的规定,双光束原子吸收分光光度计波长示值误差应不大于0.5mm,波长重复性优于0.3mm。 波长准确度与重复性检定方法按空心阴极灯上规定的工作电流,将汞灯点亮稳定后,在光谱带宽0.2mm条件下,从汞、氖谱线253.7、365.0、435.8、546.1、640.2、724.5和871.6nm中按均匀分布原则,选取3~5条逐一作三次单向(从短波长向长波长方向)测量最大能量波长示值,计算谱线波长测量值与标准值的平均误差,波长重复性为3次测定中最大值与最小值之差。 5.2.7.2分辨率仪器光谱带宽为0.2nm时,应可分辨锰279.5nm和279.8nm的

常用标准溶液配制方法

中华人民共和国国家标准 UDC 543.06:54 —41 GB 601—2002 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 Chemical reagent Preparations of standard volumetrie solutions 1主题容与适用围 本标准规定了滴定分析(容量分析)用标准溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度之溶液,应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量,也可供其他的化学产品标准选用。 2引用标准 GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 6682 实验室用水规格 GB 9725 化学试剂电位滴定法通则 3一般规定 本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB6682中三级水的标准。 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。

本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂;制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。在标定和使用时,如温度有差异,应只能附录A(补充件)补正。 “标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于8次,两人各作4平行,每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%,最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中的任何一种,且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%,最终以标定结果为准。 制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 配制浓度等于或低于0.02mol/L 标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。 碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15~20c之间进行滴定。 滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温(15~25)下,保存时间一般不得超过两个月。 4标准溶液的制备和标定 4.1 氢氧化钠标准溶液(使用期:2个月) c(NaOH) = 1 mol/L c(NaOH) =0.5 mol/L c(NaOH) =0.1 mol/L 4.1.1 配制

实验八--原子吸收分光光度法测定待测样品中铜的含量

实验八原子吸收分光光度法测定待测样品中铜的含量 一、目的要求 1. 学习原子吸收分光光度法的基本原理 2. 了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法 3. 掌握使用标准曲线法和标准加入法进行定量分析 二、实验原理 原子吸收光谱法是将待测元素的溶液在高温下进行原子化变成原子蒸气,由一束锐线辐射穿过一定厚度的原子蒸气,光的一部分被原子蒸气中的基态原子吸收。透射光经单色器分光,测量减弱后的光强度。然后,利用吸光度与火焰中原子浓度成正比的关系求得待测元素的浓度。图1即为原子吸收分光光度计结构图。其主要测量方法有标准曲线法和标准加入法。 图1 原子吸收分光光度计结构图 标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一,该法是配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测出它们的吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,根据试样溶液的吸光度,在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。标准曲线法常用于分析共存的基体成分较为简单的试样。如果试样中共存的基体成分比较复杂,则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分,以消除或减少基体效应带来的干扰,必要时应采用标准加入法进行定量分析。

由于式样中基体成分不能准确知道,或成分十分复杂,不能使用标准曲线法进行定量测定时,可以采用另一种定量方法——标准加入法,其原理如下:取等体积的试液两份,分别置于相同容器的两只容量瓶中,其中一只加入一定量带测元素的标准溶液,分别用水稀释至刻度,摇匀,分别测定其吸光度,则: A x=kC x A0=k(C0+C x) C x为待测元素的浓度,C0为加入标准溶液后溶液浓度的增量,A x,A0分别为两次测量的吸光度,将以上两式整理得: C x= A x×C /(A0- A x) 在实际测定中,采用作图法所得结果更为准确。 一般吸取四份等体积试液置于四只等容积的容量瓶中,从第二只容量瓶开始,分别按比例递增加入待测元素的标准溶液,然后稀释到刻度,摇匀,分别测定溶液C x,C x+C0, C x+2C0,C x+3C0的吸光度为A x, A1,A2, A3,然后以吸光度A 对待测元素标准液的加入量作图,延长直线与横坐标相交于C x,即为所要测定的式样中该元素的浓度。 三、仪器 原子吸收分光光度计 空心阴极灯 空气压缩机 乙炔钢瓶 通风设备 四、试剂

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