热分析习题

显微分析章节试题

一、透射电镜

1. TEM(透射电镜)的主要结构，按从上到下列出主要部件

1）电子光学系统——照明系统、图像系统、图像观察和记录系统；

2）真空系统；

3）电源和控制系统。

电子枪、第一聚光镜、第二聚光镜、聚光镜光阑、样品台、物镜光阑、物镜、选区光阑、中间镜、投影镜、双目光学显微镜、观察窗口、荧光屏、照相室。

2. TEM和光学显微镜有何不同？

光学显微镜用光束照明，简单直观，分辨本领低（0.2微米），只能观察表面形貌，不能做微区成分分析；TEM分辨本领高（1A）可把形貌观察，结构分析和成分分析结合起来，可以观察表面和内部结构，但仪器贵，不直观，分析困难，操作复杂，样品制备复杂。

3. 几何像差和色差产生原因，消除办法。

球差即球面像差，是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的。

减小球差可以通过减小CS值和缩小孔径角来实现。

色差是由于入射电子波长（或能量）的非单一性造成的。

采取稳定加速电压的方法可以有效的减小色差；适当调配透镜极性；卡斯汀速度过滤器。

4. TEM分析有那些制样方法？适合分析哪类样品?各有什么特点和用途？

制样方法：化学减薄、电解双喷、竭力、超薄切片、粉碎研磨、聚焦离子束、机械减薄、离子减薄；

TEM样品类型：

块状，用于普通微结构研究；

平面，用于薄膜和表面附近微结构研究；

横截面样面，均匀薄膜和界面的微结构研究；

小块粉末，粉末，纤维，纳米量级的材料。

二级复型法：研究金属材料的微观形态；

一级萃取复型：指制成的试样中包含着一部分金属或第二相实体，对它们可以直接作形态检验和晶体结构分析，其余部分则仍按浮雕方法间接地观察形态；

金属薄膜试样：电子束透明的金属薄膜，直接进行形态观察和晶体结构分析；

粉末试样：分散粉末法，胶粉混合法

思考题：

1. 一电子管，由灯丝发出电子，一负偏压加在栅极收集电子，之后由阳极加速，回答由灯丝到栅极、由栅极到阳极电子的折向及受力方向？

2. 为什么高分辨电镜要使用比普通电镜更短的短磁透镜作物镜？

高分辨电镜要比普通电镜的放大倍数高。为了提高放大倍数，需要短焦距的强磁透镜。透镜的光焦度1/f与磁场强度成H2正比。较短的f可以提高NA，使极限分辨率更小。

3. 为什么选区光栏放在“象平面”上？

电子束之照射到待研究的视场内；防止光阑受到污染；将选区光阑位于向平面的附近，通过一次放大向的范围来限制试样成像或产生电子衍射的范围。

4. 电镜中的像差是如何形成的？分别谈如何消除各种像差。

5. 什么是景深和焦深？

景深：固定像点，物面轴向移动仍能保持清晰的范围；焦深：固定物点，像面轴向移动仍能保持清晰的范围。

二、扫描电镜

1. 电子束入射固体样品表明会激发哪些信号？它们有哪些特点和用途？

二次电子：二次电子能量较低，在电场作用下可呈曲线运动翻越障碍进入检测器，因而能使样品表面凹凸的各个部分都能清晰成像。二次电子强度与试样表面的几何形状、物理和化学性质有关。1）对样品表面形貌敏感2）空间分辨率高3）信号收集效率高，是扫描电镜成像的主要手段。

背散射电子（BE）：通常背散射电子的能量较高，基本上不受电场的作用而呈直线进入检测器。背散射电子的强度与试样表面形貌和组成元素有关。对样品物质的原子序数敏感分辨率和信号收集效率较低。

吸收电子(AE)：吸收电子与入射电子强度之比和试样的原子序数、入射电子的入射角、试样的表面结构有关。利用测量吸收电子产生的电流，既可以成像，又可以获得不同元素的定性分布情况，它被广泛用于扫描电镜和电子探针中。1)随着原子序数的增大，背散射电子增多，吸收电子较少；2)吸收电流图像的衬度正好与背散射电子图像相反。

特征X射线：以辐射形式放出，产生特征X射线。各元素都有自己的特征X射线，可以用来进行微区成分分析和晶体结构研究。

俄歇电子(AUE)：每一种元素都有自己的特征俄歇能谱。1)适合分析轻元素及超轻元素2)适合表面薄层分析(<1nm)(如渗氮问题）

透射电子(TE)：如果试样只有10~20nm的厚度，则透射电子主要由弹性散射电子组成，成像清晰。如果试样较厚，则透射电子有相当部分是非弹性散射电子，能量低于E0，且是变量，经过磁透镜后，由于色差，影响了成像清晰度。1)质厚衬度效应2)衍射效应3) 衍衬效应

感应电导：在电子束作用下，由于试样中电子电离和电荷积累，试样的局部电导率发生变化。(电子感生电导)用于研究半导体。

荧光：(阴极发光)各种元素具有各自特征颜色的荧光，因此可做光谱分析。大多数阴极材料对杂质十分敏感，因此可以用来检测杂质。

各种物理信号产生的深度和广度：

俄歇电子<1nm；二次电子<10nm；

背散射电子>10nm；X射线1um

2. 电子束透过试样时，电子透射强度受哪些因素影响？

加速电压、样品厚度、入射方向、晶体结构、样品物质成分。

3. 简述二级复型、一级萃取复型。

二级复型：

a按一般金相法，抛光原始试样，选择合适的浸蚀剂腐蚀试样表面，以显示内部组织；或者选用新鲜断口作为试样。

b在被复制试样表面滴一滴丙酮，再覆盖一张比试样稍大的AC纸，用软棉球或软橡皮按压，以形成不夹气泡的均匀负复型。

c把上述带有负复型的试样放在红外灯下烘干，然后用镊子将留有试样表面信息的AC纸揭下。

d使负复型与试样接触的面朝上，用透明胶纸平整地固定在载玻片上。把载玻片放入真空喷镀仪中进行喷碳

e为提高衬度使用真空喷镀仪中另一对电极，进行投影，投影材料为铬或金，投影角为30度。

f将喷好的复型膜剪成2.5mm × 2.5mm的小块，置于丙酮中，使AC纸充分溶解。并用干净丙酮反复清洗碳膜2-3次，最后用Φ3mm的铜网直接捞取碳膜，用滤纸将丙酮吸干后，供

电子显微镜直接观察。

一级萃取复型：

a金相试样制备同二级复型，但浸蚀表面的深度视第二相质点的尺寸决定，最佳浸蚀深度为略大于第二相质点的一半，以便易于萃取在复型上；对断口试样一般不浸蚀。

b在试样表面上真空喷镀一层碳。

c将带有碳膜的试样用小刀轻轻划成2.5mm见方的小块。用电解法或化学法使碳膜分离。d不同的试样选择不同的电解液（或腐蚀液），它只浸蚀基体而不浸蚀要萃取的第二相。

e待碳膜从试样表面全部分离并漂浮于液面时，用铜网捞起。

f在一定浓度的硝酸酒精或盐酸酒精中清洗碳膜，再于酒精或丙酮中反复清洗，最后用Φ3mm 的铜网捞取碳膜，用滤纸将其吸干后，供电子显微镜观察。

4.扫描电镜的分辨率受哪些因素影响？用不同的信号成像时，其分辨率有何不同？所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率？

在其他条件相同的情况下（如信噪比、磁场条件及机械振动等）电子束的束斑大小、检测信号的类型以及检测部位的原子序数是影响扫描电子显微镜分辨率的三大因素。

成像分辨率（nm）：二次电子5-10，背散射电子50-200，吸收电子100-1000特征X射线100-1000，俄歇电子5-10

所谓扫描电镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。

2. 扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同？

它不用电磁透镜放大成像，而是用类似电视显影显像的方式，利用细聚焦电子束在样品表面扫面试激发出来的各种物理信号来调制成像的。

3. 二次电子和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处？

相同：都可以利用收集到的信号进行形貌分析

不同：二次电子像主要反映试样表面的形貌特征。像的衬度是形貌衬度，主要决定于试样表面相对于入射电子束的倾角。试样表面光滑平整（无形貌特征），倾斜放置时的二次电子发射电流比水平放置时大，一般选在45度左右。用二次电子信号作形貌分析时，可以在检测器收集栅上加一正电压（一般为250-500V），来吸引能量较低的二次电子，使它们以弧形路线进入检测器，这样在样品表面某些背向检测器或凹坑等部位上逸出的二次电子也能对成像有所贡献，图像层次增加，细节清楚。

用背散射电子信号进行形貌分析时，其分辨率要比二次电子低，因为背散射电子是在一个较大的作用体积内被入射电子激发出来的，成像单元变大是分辨率降低的原因。

背散射电子的能量很高，它们以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到背散射电子而变成一片阴影，因此在图像上显示出很强的衬度，以至失去细节的层次，不利于分析。

4. 电子探针仪与扫描电镜有何异同？电子探针仪如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织结构和微区化学成分的同位分析？

电子探针的镜筒及样品室和扫描电镜没有本质上的差别，但在检测器部分使用的额是X射线谱仪，专门用来测定特征波长（WDS）或特征能量（EDS），以此来对委屈化学成分进行分析。

电子探针一般作为附件安装在扫描电镜或透射电镜上，满足微区组织形貌、晶体结构级化学成分三位一体分析的需要。

5. 举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用。

点分析：将电子束固定在所要分析的某一点上，用手动或马达带动来改变晶体和计数器的相对位置，就可以接收到此点内的不同元素的X射线。

线分析：将谱仪（波谱仪或能谱仪）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或

能量）的位置上，使电子束沿指定的路径作直线扫描，便可得到该元素在此直线上的浓度分布曲线。改变谱仪的位置，便可得到另一元素的浓度分布曲线。

面分析：电子束在样品表面作光栅扫描时，把谱仪（波谱仪或能谱仪）设定在接收某一元素特征X射线信号的位置上，此时在荧光屏上便可得到该元素的面分布图像。图像中的亮区表示这种元素的含量较高。

若把谱仪设定为在另一元素，则可获得另一种元素得浓度分布图像。

思考题

1. 简述能谱仪、波谱仪在分析工作中的优缺点

能谱仪与波谱仪比较

优点：探测效率高。能谱仪的灵敏度比波谱仪高一个数量级。

能谱仪可同时对分析点所有元素进行测定。波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长。

能谱仪的结构比波谱仪简单。能谱仪不必聚焦。因此对样品表面没有特殊要求，适合于粗糙表面的分析工作。

缺点：分辨率比波谱仪低。

能谱仪只能分析原子序数大于11的元素，而波谱仪可测定原子序数4-92之间的所有元素。能谱仪的Si(Li)探头必须用液氮冷却。

2. 当对样品的扫描幅度为5×10-3mm、在荧光屏上的扫描幅度为50mm时扫描电镜的放大倍数是多少？

M=50mm/5×10-3mm=104

3. 对扫描电镜来说当放大倍数为20000、发散半角β=5×10-3rad时的场深为多少？

D=0.2/βM=0.2/(5×10-3×20000)=0.02mm

4. 扫描电镜的物镜与透射电镜的物镜有什么不同？

扫描电子显微镜一般都有三个聚光镜。前两个聚光镜是强磁透镜，用于缩小电子束光斑；第三个聚光镜是弱磁透镜（称为物镜），具有较长的焦距。目的是使样品室和透镜之间留有一定的空间，以便装入各种探测器，不作成像透镜用，不放大物象。

5. 直进式波谱仪和回转式波谱仪各有什么优缺点？

直进式：分光晶体直线运动，检测器能在几个位置上接收到衍射束，表明试样被激发的体积内存在着相应的几种元素。衍射束的强度大小和元素含量成正比。回转式：结构简单，但是X射线出射方向变化很大，所以X射线的出射窗口要开的很大，因而影响不平表面的分析结果。