化学实验报告 实验__直接碘量法测定维生素C的含量

实 验 报 告

姓名: 班级: 同组人: 自评成绩:

项目: 直接碘量法测定维生素C 的含量 课程: 学号:

一、实验目的

1. 熟悉直接碘量法的操作步骤及注意事项。

2. 了解维生素C 的测定原理及条件。 二、实验原理

维生素C 又称抗坏血酸,其分子中的烯二醇基具有较强的还原性,能被I 2定量氧化成二酮基,所以可用直接碘量法测定其含量。反应方程式如下:

O

HO

OH

O C H OH

CH 2OH + I 2O O C H

HO

CH 2OH + 2HI O

O

在中性或碱性条件下,维生素C 易被空气中的O 2氧化而产生误差,尤其在碱性条件下,误差更大。故该滴定反应在酸性溶液中进行,以减慢副反应的速度。

注意事项:

1. I 2具有挥发性,取完后应立即盖好瓶塞。

2. 维生素C 易被空气氧化而引入误差,所以不要3份同时移取。

3. 滴定近终点时应充分振摇,并放慢滴定速度。 三、仪器和药品

仪器:分析天平,酸式滴定管(25mL ,棕色),吸量管(2mL),量筒(15mL 、5mL),碘量瓶(250mL)。

试剂:维生素C 注射液(20mL : 2.5g),I 2标准溶液(0.05mol/L),醋酸(2mol/L ),丙酮,淀粉指示剂(1%)。

四、内容及步骤

精密量取维生素C 注射液1.6mL(约相当于维生素C0.2g),置于250mL 碘量瓶中,加新煮沸并放冷至室温的蒸馏水15mL 与丙酮2mL ,摇匀,放置5min ,加2mol/L 醋酸4mL 与淀粉指示剂1mL ,用I 2标准溶液(0.05mol/L)滴定,至溶液显蓝色并持续30s 不褪色,即为终点。记录所消耗的I 2标准溶液的体积。平行测定3次,以上平行测定3次的算术平均值为测定结果。

五、实验结果记录与计算 1、数据记录

%100.6120

2.51000

%/68622O H C I I C ⨯⨯⨯

=

M V c 维生素ω (2.1176686O H C =M )

六、思考题:

1、为何要用新煮沸的蒸馏水?

2、若在碱性条件下测定,所产生的误差是正误差还是负误差?

教师评语:

年月日如有侵权请联系告知删除,感谢你们的配合!

实训x:直接碘量法测定维生素C片的含量

实训x :直接碘量法测定维生素C 片的含量 一、目的要求: 通过实训掌握直接碘量法测定Vc 片含量的原理及其操作。 熟悉片剂通过滴定分析测定含量时的处理方法。 二、原理: 维生素C(C 6H 8O 6),分子结构中的烯二醇基具有还原性,能被I 2定量地氧化成二酮基,抗坏血酸分子中的二烯醇基被I 2完全氧化后,则I 2与淀粉指示剂作用而使溶液变蓝,因此当滴定到溶液出现蓝色时即为终点。 维生素C 在空气中极易被氧化,尤其在碱性介质中更甚,故该滴定反应在稀HAc 中进行,以减少维生素C 的副反应。该反应产物HI 为酸性,醋酸酸性条件下不利于反应向右进行,但由于维生素C 的还原性很强,即使在弱酸性条件下,上述反应也进行得相当完全。 三、操作步骤: 直接碘量法:取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素C0.2g ),置100ml 锥形瓶中,加新沸过的冷水100ml 与稀醋酸10ml 的混合液适量,振摇使维生素C溶解并稀释至刻度,迅速滤过,精密量取续滤液50ml ,加淀粉指示液1ml ,立即用碘滴定液(0.05mol ·L -1)滴定,至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。每1ml 碘 滴定液(0.05mol ·L -1)相当于8.806mg 的C 6H 8C 6。平行测定3份,计算含量。 四、计算: 维生素C 含量以标示量来计算,按下式计算: F (I 2)×V (I 2)×T (C 6H 8O 6)×W 平 %(C 6H 8O 6)=—————————————————×100% m ×规格 F-----滴定液浓度有效因数 V-----供试品消耗碘滴定液的体积 T-----滴定度 W 平-----平均片重g m------供试品取用量g 五、注意点: 1、在稀醋酸酸性介质中,维生素C 受空气中氧的氧化速度减慢,但供试品溶于稀醋酸后仍应立即进行滴定。 2、溶剂使用新沸过的冷水以减少水中溶解氧对测定的影响。 3、预处理:测定维生素C 制剂时,为消除辅料的干扰,滴定前要进行必要的处理。如测定片剂时,片剂溶解后应滤过,取续滤液测定;测定注射液前应加丙酮, O HO OH O C H OH CH 2OH +I 2 O O O O C H OH CH 2OH +2HI HOAc

直接碘量法测定维生素C含量

直接碘量法测定维生素C 含量 Last revision on 21 December 2020

一.实验目的 1.掌握碘标准溶液的配制和标定方法; 2.了解直接碘量法测定维生素C 的原理和方法。 二.实验原理 维生素C (Vc )又称抗坏血酸,分子式686O H C ,分子量1mol ?176.1232/g -。Vc 具有还原性,可被2I 定量氧化,因而可用2I 标准溶液直接滴定。其滴定反应式为: 。 由于Vc 的还原性很强,较易被溶液和空气中的氧氧化,在碱性介质中这种氧化作用更强,因此滴定宜在酸性介质中进行,以减少副反应的发生。考虑到-I 在强酸性溶液中也易被氧化,故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。 三.主要试剂 1.2I 溶液(约1L ?0.05mol -):称取3.3g 2I 和5g KI ,置于研钵中,加少量水,在通风 橱中研磨。待2I 全部溶解后,将溶液转入棕色试剂瓶中,加水稀释至250mL ,充分摇匀,放阴暗处保存。 2.322O S Na 标准溶液(1L ?0.1127mol -) 3.HAc (1L ?2mol -) 4.淀粉溶液 5.维生素C 片剂 6.KI 溶液 四.实验步骤 1.2I 溶液的标定 用移液管移取322O S Na 标准溶液于250mL 锥形瓶中,加40mL 蒸馏水,4mL 淀粉溶液,然后用2I 溶液滴定至溶液呈浅蓝色,30s 内不褪色即为终点。平行标定3份,计算12L ?)/m ol (I -c 。 2.维生素C 片剂中Vc 含量的测定 准确称取2片维生素C 药片,置于250mL 锥形瓶中,加入100mL 新煮沸过并冷却的蒸馏水,10mLHAc 溶液和5mL 淀粉溶液,立即用2I 标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色,且在30s 内不褪色即为终点,记下消耗的)/m L (I 2V 。平行滴定3份,计算试样中的Vc 的质量分数。 五.数据记录与处理 1.2I 溶液的标定

化学实验报告 实验__直接碘量法测定维生素C的含量(详细参考)

实 验 报 告 姓名: 班级: 同组人: 自评成绩: 项目: 直接碘量法测定维生素C 的含量 课程: 学号: 一、实验目的 1. 熟悉直接碘量法的操作步骤及注意事项。 2. 了解维生素C 的测定原理及条件。 二、实验原理 维生素C 又称抗坏血酸,其分子中的烯二醇基具有较强的还原性,能被I 2定量氧化成二酮基,所以可用直接碘量法测定其含量。反应方程式如下: O HO OH O C H OH CH 2OH + I 2O O C H HO CH 2OH + 2HI O O 在中性或碱性条件下,维生素C 易被空气中的O 2氧化而产生误差,尤其在碱性条件下,误差更大。故该滴定反应在酸性溶液中进行,以减慢副反应的速度。 注意事项: 1. I 2具有挥发性,取完后应立即盖好瓶塞。 2. 维生素C 易被空气氧化而引入误差,所以不要3份同时移取。 3. 滴定近终点时应充分振摇,并放慢滴定速度。 三、仪器和药品 仪器:分析天平,酸式滴定管(25mL ,棕色),吸量管(2mL),量筒(15mL 、5mL),碘量瓶(250mL)。 试剂:维生素C 注射液(20mL : 2.5g),I 2标准溶液(0.05mol/L),醋酸(2mol/L ),丙酮,淀粉指示剂(1%)。 四、内容及步骤 精密量取维生素C 注射液1.6mL(约相当于维生素C0.2g),置于250mL 碘量瓶中,加新煮沸并放冷至室温的蒸馏水15mL 与丙酮2mL ,摇匀,放置5min ,加2mol/L 醋酸4mL 与淀粉指示剂1mL ,用I 2标准溶液(0.05mol/L)滴定,至溶液显蓝色并持续30s 不褪色,即为终点。记录所消耗的I 2标准溶液的体积。平行测定3次,以上平行测定3次的算术平均值为测定结果。 五、实验结果记录与计算

维生素C药片中Vc含量的测定(碘量法)

维生素C药片中Vc含量的测定(碘量法) 、实验目的 1、掌握直接碘量法测定 Vc的原理及其操作。 2、掌握碘标准溶液的配制及标定。 3、掌握维生素C的测定方法。 、实验原理(一)碘量法 碘量法是以I2的氧化性和厂的还原性为基础的滴定分析方法。在一定条件下,用碘离子来还原,定量的析出碘单质,然后用Na2S2O3标准溶液来滴定析出的12。这 种方法叫做间接碘量法。本实验采用间接碘量法测碘的浓度。以淀粉为指示剂, Na2S2O3标准溶液来滴定析出的12,以蓝色消失为终点,即可算出碘的浓度。 维生素C又称抗坏血酸 Vc,分子式C6H8O6。Vc具有还原性,可被I2定量氧化, 因而可用b标准溶液直接测定。其滴定反应式: O - OH O 1HOAc 小 OH O 0 1 C_CH2OH + 2HI C —CH2OH + I2 HO ''OH0 0 )碘溶液的配制与标定 I2微溶于水而易溶于KI溶液,但在稀的KI溶液中溶解得很慢,所以配制I2溶液时不能过早加水稀释,应先将I2和KI混合,用少量水充分研磨,溶解完全后再加水稀释。 12溶液的标定可以用AS2O3或Na2S2O3标疋,因为 AS2O3是剧毒物质,我们用 Na 2S2O3来标定。 (三)硫代硫酸钠溶液的配制与标定

W2S2O3 —般含有少量杂质,在PH=9-10间稳定,所以在 Na2&03溶液中加入少量的Na2CO3, Na 2S2O3见光易分解可用棕色瓶储于暗处,经一周后,用K2C2O7做基准物间接碘量法标定 Na2S2O3溶液的浓度。根据K2C2O7标准溶液的物质的量浓度和滴定消耗的体积,就可计算出溶液中Na2S2O3的浓度。 其过程为:K2C2O7与KI先反应析出12:析出的12再用标准的Na2S2O3溶液滴定:从而求得Na 2S2O3的浓度。这个标定 Na 2S2O3的方法为间接碘量法。 碘量法的基本反应式:2S2O32—+ l2=S4O62—+ 21 — 标定Na2S2O3溶液时有: 6I — + Cr2O72—+ 14H + =2Cr 3十+ 312 + 7H 2O 2S2O32 — + |2=S 4O62 — + 2I — Na 2S2O3 标定时有:n(K2C2O7): n(Na 2S2O3)=1:6 三、实验药品及仪器 实验药品和试剂: I2分析纯 KI 溶液 100g L-1 Na2S2O3 5H2O 溶液 0.0170 mol.L -1K2C2O7溶液淀粉指示剂5 g L-1Na2CO3固体 HCI溶液6 mol.L -1冰醋酸维生素C药片 主要仪器: 分析天平、天平、量筒、烧杯、酸式碱式滴定管、表面皿、容量瓶(250mL )、锥形瓶 (250mL )、碘量瓶(250mL )、移液管(25mL )、洗瓶等常规分析仪器 四、实验步骤 (一)、Na 2S2O3溶液的配制及标定 1、配制 0.10mol/L Na 2S2O3 溶液 500mL 称取 13gNa 2S2O3 5H 2O,溶于 500mL 新煮沸的蒸馏水中,加入 O.IgNa 2CO3,保存于棕色瓶中,放置一周后进行标定。

维生素C含量的测定

实验十一、维生素C 含量的测定 一、实验目的 1、掌握碘标准溶液的配制方法与标定原理。 2、掌握直接碘量法测定维生素C 的原理、方法及其操作。 二、实验原理 用I 2标准溶液可以直接测定维生素C 等一些还原性的物质。维生素C 分子中含有还原性的二烯醇基,能被I 2定量氧化成二酮基,反应式如下: C O C C C C CH 2OH O OH OH H OH H + I 2C O C C C C CH 2OH O OH H H O O + 2HI 由于反应速率较快,可以直接用I 2标准溶液滴定。通过消耗I 2溶液的体积及其浓度即可计算试样中维生素C 的含量。直接碘量法可测定药片、注射液、蔬菜、水果中维生素C 的含量。 等物质的量关系:n(Vc )==n(I 2) 即:3 10)(176 %(2 -?=?I C cV V m 试样) ∴ Vc %= 试样) ()(176.02 m cV I 三、仪器和试剂 (1)仪器 分析天平,250ml 锥形瓶,100ml 量筒,10ml 量筒,酸式滴定管,滴定基管架,25ml 移液管。 (2)试剂 医药维生素C 药片,HAc(2 mol/L),淀粉(0.5%),Na 2S 2O 3标准溶液(0.1 mol/L),I 2标准溶液(0.1 mol/L)。

三、实验步骤 1. 0.05 mol ·L -1 I 2标准溶液的配制与标定 将3.3g I 2与5g KI 置于研钵中,在通风柜中加入少量水(切不可多加!)研磨,待I 2全部溶解后,将溶液转入棕色瓶中,加水稀释至250mL ,摇匀。 用移液管移取25.00mL Na 2S 2O 3 标准溶液于250mL 锥形瓶中,加50mL 水、5mL0.5%淀粉溶液,用I 2标准溶液滴定至稳定的蓝色,30s 内不褪色即为终点。平行标定三次。 2. 维生素C 含量的测定 准确称取约0.2g 维生素C 片(研成粉末即用),置于250mL 锥形瓶中,加入新煮沸过并冷却的蒸馏水100mL 、10mL 2mol ·L-1 HAc 和5mL0.5%淀粉指定剂,立即用I 2标准溶液滴定至溶液显稳定的蓝色, 30s 内不褪色即为终点。平行滴定3次,计算维生素C 的含量。 四、实验数据记录与处理 试样1 试样2 试样3 维生素C 的质量/g 滴定前液面读数/ml 滴定后液面读数/ml 滴定消耗I 2溶液的体积/ml 维生素C 的含量% 维生素C 的平均含量% 计算公式: %1001000 )()()()(68668622??= O H C O H C I I W M V c C 维生素 式中c——I 2标准溶液的浓度(mol/L); V——滴定时所用I 2标准溶液的体积(ml); M(C6H8O6)——维生素C的摩尔质量(g/mol); W(C6H8O6)——称取维生素C的质量(g)。

维生素C药片中Vc含量的测定(碘量法)

维生素C 药片中Vc 含量的测定(碘量法) 一、实验目的 1、 掌握直接碘量法测定Vc 的原理及其操作。 2、 掌握碘标准溶液的配制及标定。 3、 掌握维生素C 的测定方法。 二、实验原理 (一)碘量法 碘量法是以I 2的氧化性和I - 的还原性为基础的滴定分析方法。在一定条件下,用碘离子来还原,定量的析出碘单质,然后用Na 2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2。这种方法叫做间接碘量法。本实验采用间接碘量法测碘的浓度。以淀粉为指示剂,Na 2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2,以蓝色消失为终点,即可算出碘的浓度。 维生素C 又称抗坏血酸Vc ,分子式C 6H 8O 6。Vc 具有还原性,可被I 2定量氧化,因而 可用I 2标准溶液直接测定。其滴定反应式: (二)碘溶液的配制与标定 I 2微溶于水而易溶于KI 溶液,但在稀的KI 溶液中溶解得很慢,所以配制I 2溶液时不能过早加水稀释,应先将I 2和KI 混合,用少量水充分研磨,溶解完全后再加水稀释。 I 2 溶液的标定可以用As 2O 3或Na 2S 2O 3标定,因为As 2O 3是剧毒物质,我们用Na 2S 2O 3 来标定。 (三)硫代硫酸钠溶液的配制与标定 Na 2S 2O 3一般含有少量杂质,在PH=9-10间稳定,所以在Na 2S 2O 3溶液中加入少量的Na 2CO 3,Na 2S 2O 3见光易分解可用棕色瓶储于暗处,经一周后,用K 2C 2O 7做基准物间接碘量法标定Na 2S 2O 3溶液的浓度。根据K 2C 2O 7标准溶液的物质的量浓度和滴定消耗的体积,就可计算出溶液中Na 2S 2O 3的浓度。 其过程为:K 2C 2O 7与KI 先反应析出I 2:析出的I 2再用标准的Na 2S 2O 3溶液滴定:从而求得Na 2S 2O 3的浓度。这个标定Na 2S 2O 3的方法为间接碘量法。 碘量法的基本反应式:2S 2O 32- +I 2=S 4O 62- +2I - 标定Na 2S 2O 3溶液时有: 6I - +Cr 2O 72- +14H + =2Cr 3+ +3I 2+7H 2O 2S 2O 32- +I 2=S 4O 62- +2I - Na 2S 2O 3标定时有:n(K 2C 2O 7): n(Na 2S 2O 3)=1:6 三、实验药品及仪器 实验药品和试剂: O HO OH O C H OH CH 2OH +I 2 O O O O C H OH CH 2OH +2HI HOAc

碘量法测定维生素C片剂的含量

碘量法测定维生素C片剂的含量 方法概要碘量法是利用的I2氧化性和I-的还原性为基础的一种氧化还原方法。 基本半反应:I2 + 2e = 2 I- I2的S 小:20 ℃为1.33×10-3mol/L 而I2 (水合) + I-=I3-(配位离子) K = 710 过量I-存在时半反应。 适用pH : 2 ~ 9:淀粉指示剂在弱酸介质中最灵敏,PH〉9时,I2易发生歧化反应,生成IO、IO3,而IO、IO3不与淀粉发生显色反应,当PH〈2时,淀粉易水解成糊精,糊精遇I2显红色,该显色反应可逆性差。淀粉指示剂最好在用前配制,不宜久存,若在淀粉指示剂中加入少量碘化汞或氯化锌,甘油、甲酰胺等防腐剂,可延长贮存时间。配制时将淀粉混悬液煮至半透明,且加热时间不宜过长,并应迅速冷却至室温。 实验原理用I2标准溶液可以直接测定维生素C等一些还原性的物质。维生素C分子中含有还原性的二烯醇基,能被I2定量氧化成二酮基,反应式如下 由于反应速率较快,可以直接用I2标准溶液滴定。通过消耗I2溶液的体积及其浓度即可计算试样中维生素C的含量。直接碘量法可测定药片中维生素C的含量 等物质的量关系:n(Vc)==n(I2) 仪器和试剂 (1)仪器分析天平,250ml锥形瓶,100ml量筒,10ml量筒,酸式滴定管,滴定支管架, 25ml移液管。 (2)试剂医药维生素C药片,HAc(2 mol/L),淀粉(0.5%),Na2S2O3标准溶液(0.1 mol/L), I2标准溶液(0.1 mol/L)。 实验步骤 1.0.05 mol·L-1 I2标准溶液的配制与标定 将3.3g I2与5g KI置于研钵中,在通风柜中加入少量水(切不可多加!)研磨,待I2全

直接碘量法测定Vc片含量

维生素C 的鉴别与含量的测定 一 实验目的和要求 1掌握维生素C 的鉴别原理与方法 2掌握直接碘量法测定Vc 的原理及其操作。 3掌握碘标准溶液的配制及标定。 4掌握维生素C 的测定方法。 二 实验原理 (一)鉴别 维生素C 与硝酸银发生氧化还原反应,产生黑色金属银沉淀。 (二)含量测定 维生素C 又称抗坏血酸Vc ,分子式C6H8O6。Vc 具有还原性,可被I2定量氧化,因而可用I2标准溶液直接测定。其滴定反应式: 维生素C(C 6H 8O 6,E=0.18),分子结构中的烯二醇基具有还原性,能被I 2定量地氧化成二酮基,抗坏血酸分子中的二烯醇基被I 2完全氧化后,则I 2与淀粉指示剂作用而使溶液变蓝,所以当滴定到溶液出现蓝色时即为终点。 由于维生素C 的还原性很强,即使在弱酸性条件下,上述反应也进行得相当完全。维生素C 在空气中极易被氧化,尤其在碱性介质中更甚,故该滴定反应在稀HAc 中进行,以减少维生素C 的副反应。 I 2标准溶液采用间接配制法获得,用Na 2S 2O 3标准溶液标定,反应如下: 2S 2O 32-+I 2=S 4O 62-+2I - 三 器材和药品 1.器材:天平(0.1mg ),酸式滴定管(50mL ),碘量瓶(250mL ),移液管(20mL )锥形瓶(250ml )、量筒、棕色瓶(250mL )。 2.材料: Na 2S 2O 3(0.1mol/L )(基准试剂),I 2(0.05mol/L ),KI (20%)、HCl (6mol/L ),HAc (2mol/L ),淀粉指示剂(0.5%)。Na 2CO 3固体。 O HO OH O C H OH CH 2OH +I 2 O O O O C H OH CH 2OH +2HI HOAc

维生素C的含量测定(直接碘量法)

维生素C含量测定 维生素C片含量的测定方法很多,各种方法各有其特点,如:(直接/间接)碘量法;2,6-二氯靛酚法;紫外可见分光光度法和高效液相色谱法。《中国药典》2010年版二部采用碘量法测含量,此 法虽然操作简单,但因制剂中常有还原性物质存在,对此法干扰明显,且由于碘具有挥发性,碘离子易被空气所氧化而使滴定产生误差。常 见的其他滴定法存在滴定终点难以准确判断,如2,6-二氯靛酚法:2,6-二氯靛酚是一种染料,其氧化型在酸性介质中为红色,碱性介质中 为蓝色,与维生素C反应后,生成无色的还原型酚亚胺,因此,在酸 性条件下,用2,6-二氯靛酚滴定至溶液显玫瑰红色,即为终点;无 需另加指示剂。

分光光度法运用维生素C的旋光性能进行含量测定,但操作费时,而 高效液相色谱法是目前发展较为迅速的一种方法,灵敏度高,选择性好,是一个准确高效的测定维生素C含量的方法。我们主要介绍的是 直接碘量法。 直接碘量法 一.实验原理 维生素C是人体重要的维生素之一,它影响胶元蛋白的形成,参 与人体多种氧化-还原反应,并且有解毒作用。人体不能自身制造维 生素C,所以人体必须不断地从食物中摄入维生素C,通常还需储藏 能维持一个月左右的维生素C。缺乏时会产生坏血病,故又称抗坏 血酸。 维生素C属水溶性维生素,分子式C6H8O6。分子中的烯二醇基具 有还原性,能被I2定量地氧化成二酮基,因而可用I2标准溶液直接 测定。 简写为:C6H8O6+I2= C6H6O6+2HI 使用淀粉作为指示剂,用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果中维生素C的含量。

由于维生素C的还原性很强,较容易被溶液和空气中的氧氧化,在碱性介质中这种氧化作用更强,因此滴定宜在酸性介质中进行,以减少副反应的发生。考虑到I - 在强酸性中也易被氧化,故一般选在pH为3~4的弱酸性溶液中进行滴定。 由于碘具有挥发性,碘离子易被空气所氧化而使滴定产生误差;又由于碘的挥发性和腐蚀性,使碘标准滴定溶液的配制及标定比较麻烦。根据维生素C 在稀盐酸溶液中,酸度小于pH3.8时,Vc吸收曲线比较稳定,在243 nm波长处有最大吸收的特性,可建立紫外分光光度法测定维生素C 片含量的方法。 二.实验用品 分析天平、酸式滴定管(50ml)、锥形瓶(250ml)、 I2标准碘溶液(0.05mol/L)、HAc(2mol/L);淀粉指示剂溶液(10g/L), 紫外分光光度计;容量瓶(50ml),吸量管, 维生素C标准溶液:准确称取105℃干燥至恒重的维生素C 0.0500g,加10mL3molL盐酸溶解,并以蒸馏水定容到500mL。

实验十九维生素C含量的测定

实验十九维生素C含量的测定 【目的要求】 1.掌握I2标准溶液和Na2S2O3标准溶液的配制与标定方法及原理。 2.通过维生素C的测定,能比较熟练的掌握直接碘量法的操作和原理。 【基本原理】 碘量法是以碘作氧化剂,或以KI作还原剂进行氧化还原滴定的分析方法。其氧化还原半反应式为: I2 +2e - θ ϕ- I I/2 =+0.535V 凡低于 θ ϕ- I I/2 的电对,其还原态可用I2标准溶液,直接滴定以测定该物质的含量称为直接碘量 法。本实验采用直接碘量法测定维生素C的含量。 直接碘量法只能在酸性、中性及弱碱性溶液中进行。 Na2S2O3·5H2O易风化不稳定,需加Na2CO3作稳定剂,使溶液pH保持在9~10,配制后放置7d,再用K2Cr2O7作一级标准物质进行标定。 K2Cr2O7在强酸性溶液中与过量的KI反应,定量地析出I2,用待标定的Na2S2O3溶液滴定析出I2,便可求出Na2S2O3溶液的准确浓度。其反应为: Cr2O-2 7 +6I-+14H+2Cr3+ +3I2 +7H2O 3I2 +6S2O-2 36I-+3 S4O-2 6 由以上反应可知,有如下的定量关系: n (Na2S2O3) =6n (K2Cr2O7) Na2S2O3标准溶液的准确浓度计算式为: c(Na2S2O3)= 6m(K2Cr2O7) · 1000 M(K2Cr2O7) ·V(Na2S2O3) 滴定时用淀粉溶液作指示剂,在滴至溶液显浅黄色时加入,过早加入产生I2与淀粉蓝色配合物,使Na2S2O3标准溶液用量偏多,误差大。滴定至溶液由蓝色变为亮绿色(Cr3+)的颜色时即为终点。 固体碘易挥发,难溶于水,但易溶于KI溶液中,I2标准溶液宜用间接法配制,并且用已知准确浓度的Na2S2O3标准溶液进行标定。 维生素C具有还原性,分子中的烯二醇结构易被氧化成二酮基,可直接用I2标准溶液滴定。反应如下: 1分子维生素C与1分子I2完全反应,即反应摩尔比为1∶1。维生素C易被空气氧化,在碱性中氧化更快,所以滴定常在弱酸性条件下进行。 【仪器和药品】 50ml酸式滴定管(棕色),碱式滴定管(50ml),容量瓶,碘量瓶,台秤,25ml移液管,烧杯,

维生素C含量的测定

实验十一、维生素 C 含量的测定 一、实验目的 1、掌握碘标准溶液的配制方法与标定原理。 2、掌握直接碘量法测定维生素 C 的原理、方法及其操作。 二、实验原理 用 I 2 标准溶液能够直接测定维生素 C 等一些复原性的物质。维生素 C 分子中含有复原性的二烯醇基,能被 I 2 定量氧化成二酮基,反响式以下: O H O H C C C C C CH 2OH +I 2 C C C C C CH 2OH + 2HI O OH OH H OH O O O H OH 因为反响速率较快,能够直接用 I 2 标准溶液滴定。经过耗费 I 2 溶液的体积及其 浓度即可计算试样中维生素 C 的含量。直接碘量法可测定药片、注射液、蔬菜、 水果中维生素 C 的含量。 I 2 Vc 等物质的量关系 :n( )==n( ) 即: m(试样) V C % (cV ) I 10 3 176 2 0.176(cV ) I 2 ∴ Vc %= m(试样) 三、仪器和试剂 (1) 仪器 剖析天平, 250ml 锥形瓶, 100ml 量筒, 10ml 量筒,酸式滴定管,滴定基管架, 25ml 移液管。 (2) 试剂 医药维生素 C 药片, HAc(2 mol/L) ,淀粉 (0.5%) ,Na 2 S 2O 3 标准溶液 (0.1 mol/L) , I 2 标准溶液 (0.1 mol/L) 。

三、实验步骤 1. 0.05 mol ·L-1 I 2 标准溶液的配制与标定 将3.3g I 2 与5g KI 置于研钵中,在通风柜中加入少许水(切不行多加!)研磨,待I 2所有溶解后,将溶液转入棕色瓶中,加水稀释至250mL,摇匀。 用移液管移取25.00mL Na2S2O3标准溶液于 250mL锥形瓶中,加50mL水、5mL0.5%淀粉溶液,用 I 2标准溶液滴定至稳固的蓝色,30s 内不退色即为终点。平行标定三次。 2.维生素 C 含量的测定 正确称取约 0.2g 维生素 C 片(研成粉末即用),置于 250mL锥形瓶中,加入 新煮沸过并冷却的蒸馏水100mL、 10mL 2mol·L-1 HAc 和 5mL0.5%淀粉指定剂,立刻用 I 2标准溶液滴定至溶液显稳固的蓝色, 30s 内不退色即为终点。平行滴定 3 次,计算维生素C的含量。 四、实验数据记录与办理 试样1试样2试样3 维生素 C 的质量 /g 滴定前液面读数 /ml 滴定后液面读数 /ml 滴定耗费 I 2溶液的体积 /ml 维生素 C 的含量 % 维生素 C 的均匀含量 % 计算公式: c( I2)V( I2)M ( C6H8O6) 100% 维生素 C W(C6H8O6) 1000 式中c—— I 2标准溶液的浓度 (mol/L) ; V——滴准时所用I 2标准溶液的体积 (ml) ; M( C6H8O6) ——维生素C的摩尔质量 (g/mol) ; W ( C6H8O6) ——称取维生素C的质量 (g) 。

分析化学实验报告——碘量法测定Vc含量

分析化学实验 果汁中Vc含量的测定以及比较 化学学院2008级化学二班 方基永

果汁中维生素C的含量 测定以及比较 前言:1.维生素C(Vitamin C ,Ascorbic Acid)又叫L-抗坏血酸,是一种水溶性维生素。食物中的维 生素C被人体小肠上段吸收。一旦吸收,就分布 到体内所有的水溶性结构中,正常成人体内的维 生素C代谢活性池中约有1500mg维生素C,最 高储存峰值为3000mg维生素C。正常情况下, 维生素C绝大部分在体内经代谢分解成草酸或 与硫酸结合生成抗坏血酸-2-硫酸由尿排出;另一 部分可直接由尿排出体外。 2.Vc在中国 现在中国已经掌握了维生素C生产的领导地位,应该可以彻底解决病毒的问题,只是出产的维 生素C大部份都外销,中国人服用维生素C的平 均剂量,远逊于欧美和日本。如果我们普遍认识维 他命C对预防和治疗病毒传染病症的原理而大量 服用,就可以遏止各种病毒的流行。流行感冒只是 一小事,维他命C的真正效用,会显示在治疗禽 流感,SARS和AIDS等更严重的病毒传染病上。 3.正常需求

1)、成人及孕早期妇女维生素C的推荐摄入量为100mg/d; 2)、中、晚期孕妇及乳母维生素C的推荐 摄入量为130mg/d。注意:每个人对于VC 的需求量个体化差异是很大的。有的人补 充少量既可满足,有的人可以达到每天10克甚 至更高。在人类对维生素C的研究史上, 卡斯卡特医生(Robert F.Cathcart)早在上世纪 70年代初就发现并建立了一套使用维生素C的 标准。当一个人口服维生素C达到相当的量,即24小时0.5~200克时,由于肠道渗透压的改变,会产生轻微的腹泻。卡斯卡特将略低于此的量叫做“维生素C的肠道耐受量”,也就是一个人能承受的不引起轻微腹泻的量。因为无酸性的VC,使大量口服维生素C成为可能,那么,每个人就可以根据自身体况的不同去服用。只要在自己的肠道耐受量之内,效果就会很好。有趣的是,人体对于VC的肠道耐受量是变化的。在人体有病的时候,肠道耐受量会大幅度的提升,比如平时1克的耐受量,在急性感染或者患有肿瘤、心脏病等慢性疾病,甚至是感冒的时候,都会有不同程度的耐受量提升。

直接碘量法测定维生素C的含量

分析化学开放创新实验 ——维C银翘片中维生素C含量的测定 吉林大学化学学院09级材料化学四班 姓名:王晴晴 学号:33090419 指导老师:陈珍 时间:2011年月日

目录 一、前言 二、设计原理 三、实验药品及仪器 四、实验流程 五、实验步骤 六、原始记录 七、数据处理及结果 八、设计总结及心得 九、参考文献 十、附照片

一、前言 1、实验目的 1、了解直接碘量法的原理。 2、掌握碘标准溶液的配制及标定。 3、掌握维生素C的测定方法。 2、维C银翘片的简介 药品名称 通用名称:维C银翘片 汉语拼音:Wei C Yinqiao Pian. 作用类别 本品为感冒类非处方药药品。 成份 金银花、连翘、荆芥、淡豆豉、牛蒡子、桔梗、薄荷油、芦根、淡竹叶、甘草、维生素C、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚13味。辅料为淀粉、倍他环糊精、硬脂酸镁、蔗糖、滑石粉、明胶、柠檬黄、亮蓝、虫白蜡。性状 本品为薄膜衣片。除去包衣后显灰褐色,略带有少许白色斑点;气微、味微苦。

功能主治 疏风解表、清热解毒。用于外感风热所致的流行性感冒,症见发热、头痛、咳嗽、口干、咽喉疼痛。 规格 每片含维生素C49.5mg、对乙酰氨基酚105mg、马来酸氯苯那敏1.05mg 3、维生素C的简介

营养价值 维生素c的主要作用是提高免疫力,预防癌症、心脏病、中风,保护牙齿和牙龈等。另外,坚持按时服用维生素c还可以使皮肤黑色素沉着减少,从而减少黑斑和雀斑,使皮肤白皙。富含维生素c的食物有花菜、青辣椒、橙子、葡萄汁、西红柿等,可以说,在所有的蔬菜、水果中,维生素c含量都不少。美国专家认为,每人每天维生素c的最佳用量应为200~300毫克,最低不少于60毫克,半杯(大约一百毫升)新鲜橙汁便可满足这个最低量。 药物作用 维生素C在体内参与多种反应,如参与氧化还原过程,在生物氧化和还原作用以及细胞呼吸中起重要作用。从组织水平看,维生素C的主要作用是与细胞间质的合成有关。包括胶原,牙和骨的基质,以及毛细血管内皮细胞间的接合物。因此,当维生素C缺乏所引起的坏血病时,伴有胶原合成缺陷,表现为创伤难以愈合,牙齿形成障碍和毛细血管破损引起大量瘀血点,瘀血点融合形成瘀斑。 二、设计原理 碘量法 碘量法是以I 2 的氧化性和I-的还原性为基础的滴定分析方法。在一定条件 下,用碘离子来还原,定量的析出碘单质,然后用Na 2S 2 O 3 标准溶液来滴定析出 的I 2 。这种方法叫做间接碘量法。本实验采用间接碘量法测碘的浓度。以淀粉为 指示剂,Na 2S 2 O 3 标准溶液来滴定析出的I 2 ,以蓝色消失为终点,即可算出碘的 浓度。 维生素C又称抗坏血酸Vc,分子式C 6H 8 O 6 。Vc具有还原性,可被I 2 定量氧化, 因而可用I 2 标准溶液直接测定。其滴定反应式:

相关主题
相关文档
最新文档