液体中铁离子的测定方法
吉林高琦聚酰亚胺材料有限公司
企业标准
JILIN HIPOLYKING-ZL-09-2010 液体中铁离子含量的测定
本标准适用于液体中的微量总铁离子含量的测定。
本标准由吉林高琦聚酰亚胺材料有限公司质量部张鑫编制起草；
审核人：批准人：
编制日期：2010-9-23
液体中铁离子含量的测定方法
1 范围
本标准规定了邻菲啰啉比色法测定水中二价铁离子和三价铁离子的含量。本标准适用于蒸汽凝水中二价铁离子和三价铁离子含量的测定。
2 原理
在酸性条件下，三价铁离子经盐酸羟胺还原成二价铁离子。在一定pH值范围内。二价铁离子与邻菲啰啉生成稳定的橘红色络合物。通过比色测定，求得二价铁离子和三价铁离子的含量。
3 试剂与材料
3.1 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.2 盐酸溶液：用浓盐酸配制成(1+9)溶液。
3.3 盐酸羟胺溶液：称取5g盐酸羟胺溶于少量水中，稀释至100ml，摇匀。
3.4 邻菲啰啉溶液：称取0.24邻菲啰啉于约 50ml水中，加热溶解，冷却至室温后稀释至100ml，摇匀。
3.5 氨水溶液：用氨水配制成(1+6)溶液。
3.6 乙酸——乙酸钠缓冲溶液(pH=
4.6)：称取68.0g无水乙酸钠，溶于约500ml水中,加人 28.8ml相对密度1.05的冰乙酸,用水稀释至1L,摇匀。
3.7 硫酸亚铁铵标准贮备溶液(含二价铁离子量1.0mg/ml)：准确称取7.0211g±0.0002g 硫酸亚铁铵[FeSO4（NH4)2 SO4·6H20],溶于约300ml水中，加入5m l相对密度1.84的硫酸，转人1L容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀。
3.8 硫酸亚铁铵标准溶液(含二价铁离子量10μg/ml)：准确吸取硫酸亚铁铵标准贮备液(3.7)10.0ml于1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3.9 刚果红试纸。
4 仪器
4.1 分析天平: 感量0.1mg
4.2 分光光度计: 波长准确度士3nm
5 测定步骤
5.1 工作曲线的绘制
5.1.1 二价铁离子标准工作溶液
分别准确吸取硫酸亚铁铵标准溶液(3.8) 0ml ,2.0ml ,4.0m l ,10.0ml，16.0ml，20.0ml，30.0m1，40.0ml于100ml容量瓶中。
5.1.2 依次加入2.0ml盐酸溶液(3.2)，5.0ml邻菲啰啉溶液(3.4)，再放入一小块刚果红试纸(3.9)于溶液(5.1.1)中，用氨水溶液(3.5)调至试纸刚变成红色，加入 5.0ml缓冲溶液(3.6)，用水稀释至刻度，摇匀。放置30min后，在分光光度计上，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，于波长510nm处测定其吸光度。
5.1.3 以二价铁离子的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
5.2 试验水样的测定
做两份试验水样的重复测定。
5.2.1 准确吸取50ml试验水样于100ml容量瓶中，按5.1.2 测定吸光度。根据吸光度由工作曲线查得二价铁离子的质量，记为m1。
5.2.2 准确吸取50ml试验水样于100ml容量瓶中，加入2ml盐酸羟胺溶液(3.3),按5.1.2条测定吸光度。根据吸光度由工作曲线查得二价铁离子的质量，记为m2。
6 结果计算
二价铁离子的含量以质量分数W Fe2+计,三价铁离子的含量以质量分数W Fe3+计,数值以mg/L 表示,分别按公式(1),(2)计算:
W Fe2+=m1/V1 (1)
W Fe3+=m2/V2-W Fe2+ (2)
式中：
m1——由工作曲线查得的试验水样中二价铁离子的质量的数值，单位为μg；
m2——按5.2.2 操作由工作曲线查得的试验水样中二价铁离子的质量的数值，单位为μg；
V1——测定二价铁离子的试验水样的体积，ml；
V2——测定三价铁离子含量试验水样的体积，ml。
计算结果精确到小数点后两位。
7 精密度
铁离子测定方法的精密度如表1规定。
总铁离子的测定(精)
总铁离子的测定 （邻菲罗啉分光光度法） 本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其中含量小于1mg/L。 1、原理 亚铁离子在pH值3-9的条件下，与邻菲罗琳反应，生成桔红色络合离子，此络合离子在pH值3-4.5时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。 2、试剂 2.1、1+1盐酸溶液。 2.2、1+1氨水。 2.3、刚果红试纸。 2.4、10%盐酸羟胺溶液。 2.5、0.12%邻菲罗琳溶液。 2.6、铁标准溶液的配制 称取0.864g硫酸铁铵溶于水，加2.5mL硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液为1mL含0.1mg铁标准溶液。 吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。 3、仪器 3.1、分光光度计 4、分析步骤 4.1标准曲线的绘制 分别取1mL含0.01mg铁标准溶液0、1、2、3、4、5mL于6只50mL 容量瓶中，加水至约25mL,各加1毫米长的刚果红试纸在试纸呈蓝色时，各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液,2mL0.12%邻菲罗琳溶液。混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。 4.2水样的测定 取水样50mL于150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性，p H＜3，刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，1分钟后再加0.12%邻菲罗琳溶液2mL，用1+1氨水调节pH，使刚果红试纸呈紫红色，再加一滴氨水，试纸呈红色后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，以3cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。 5、分析结果的计算 水样中总铁离子含量X（mg/L），按下式计算：
铁矿石中铁含量测定方案
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞法） 一、实验目的 1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法； 2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。 二．原理： 经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL，这样约有480mg 的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg·L-1，因此，实验中的排放量是大大超过允许排放量的。实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA 法等。本法是新重铬酸钾法。 新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为 指示剂指示Fe3＋还原Fe2＋ 的方法。试样用硫－磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe3＋，继而用三氯化钛定量还原剩余部分的Fe3＋，当Fe3＋定量还原成Fe2＋ 之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好褪色，以消除少量还原剂的影响。“钨蓝”的结构式较为复杂 定量还原Fe3＋时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原W(Ⅵ)为W(V)，故溶液无明显颜色变化。采用SnCl2-TiCl3联合还原Fe3＋为Fe2＋
，过量一滴TiCl3与Na2WO4作用即显示“钨蓝”而指示。如果单用TiCl3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定。在无汞测定铁实验中常用SnCl2-TiCl3联合还原，反应式如下： 2Fe3++SnCl42-+2Cl-=2Fe2++SnCl62- Fe3++Ti3++H2O=Fe2++TiO2++2H+ 试液中Fe3＋已经被还原为Fe2＋，加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定溶液呈现稳定的紫色即为终点。 三．试剂： (1) K2Cr2O7标准溶液c(1/6 K2Cr2O7)=0.1000mol·L-1 (2) 硫磷混酸：将200mL浓硫酸缓慢加入到500mL去离子水中，再加入300mL浓磷酸中，充分搅拌均匀，冷却后使用。 (3) 浓HNO3 (4) HCl（1＋1） (5) Na2WO4 25％水溶液：称取25g Na2WO4溶于适量水中（若浑浊则应过滤），加入2～5mL浓H3PO4，加水稀释至100mL。 (6) SnCl2溶液10％：称取10g SnCl2·2H2O溶于40mL浓的热HCl，加水稀释至100mL。 (7) TiCl3 1.5％：量取10mL原瓶装TiCl3溶液，用（1＋4）的HCl稀释至100mL。加入少量石油醚，使之浮在TiC l3溶液的表面上，用以隔绝空气，避免TiCl3氧化。
二价铁和三价铁的检验
第三节：二价铁和三价铁的检验一、观察法： Fe2+的溶液呈浅绿色，Fe3+的溶液呈棕黄色 二、用KSCN溶液和氯水 1.检验步骤： 溶液——加KSCN溶液： ⑴溶液变血红色——含有离子 ⑵无明显现象——加氯水（或H2O2）——溶液变血红色——证明：含有离子 2.原理：Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3(血红色) 2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl- 三、用NaOH溶液 1.溶液步骤： 溶液+NaOH溶液——白色沉淀——灰绿色——红褐色——Fe2+ 溶液+NaOH溶液——红褐色沉淀——Fe3+ 2.原理： 四、利用Fe3+的氧化性 1.检验步骤： ⑴溶液加铜片：——无明显现象——Fe2+ ——铜片被腐蚀溶液变蓝色——Fe3+ 2.原理： 3.⑵溶液加淀粉KI试纸——试纸不变色——Fe2+ ——试纸变色——Fe3+ 4.原理： 五、利用Fe2+的还原性 1.检验步骤：溶液+酸性KMnO4溶液——紫色褪去——Fe2+ ——紫色不褪——Fe3+ 2.原理： Fe2+ + MnO4-+ H+ = Fe3+ Mn2+ H2O 作业一： 1、多数合金与组成成份相比较，合金的（） A·熔点高，硬度小 B·密度大 C·机械强度差 D·熔点低，硬度大 2.在我国文明发展过程中，最早较广泛使用的金属是（）
A、铜 B、铁 C、铝 D、铅 3. 现代建筑门框架，常用电解加工成古铜色的硬铝制造。硬铝是（） A·Al—Mg合金 B·Al—Cu—Mg—Mn—Si合金 C·Al—Si合金 D·表面的氧化铝膜的纯铝 4、某合金与铁的物理性质的比较如下表所示： 还知该合金耐腐蚀,强度大.从以上性能看,该合金不适合作( ) A、导线 B、门窗框 C、炉具 D、飞机外壳 5．物质的性质决定了物质的用途，下面列出了金属的几种性质：①导热性、②导电性、③还原性、④延展性、⑤具有金属光泽。请在下面金属用途后的横线上填上金属性质对应的序号。 （1）用铝定制成包装用的铝箔； （2）用铝制成的高压铝锅； （3）用铁粉回收照相业废液中的银； （4）电信业中大量使用的铜丝、金属电缆。 6.在Fe、Fe2+、Fe3+三种粒子中，具有相同的 A.质子数 B.最外层电子数 C.核外电子数 D.电荷数 7.在化学反应3Fe+4H2O（ 3 O4+3H2中，H2O作 A.还原剂 B.氧化剂 C.催化剂 D.溶剂 8.质量相同的下列金属，分别是跟足量盐酸完全反应产生氢气体积最多的是 A.铁 B.铝 C.铜 D.锌 9.下列物质中，不属于合金的是 A.硬铝 B.黄铜 C.钢铁 D.水银 10.下列关于铁的描述不正确的是 A.纯铁具有银白色光泽 B.铁在化学反应中可以失去2个或3个电子显+2价或+3价 C.铁具有良好的延展性，这属于化学性质 D.铁在空气中加热得到黑色的四氧化三铁 11.实验室为了妥善保存硫酸亚铁溶液，常加入少量的 A.锌粉 B.铜片 C.铁片 D.镁粉 12.只用一种试剂就能把AgNO3、KSCN、稀H2SO4、NaOH四种溶液区别开的是 A.BaCl2 B.Fe2O3 C.FeCl3 D.Fe(NO3)3 13.将下列四种铁的化合物溶于稀盐酸，滴加KSCN溶液没有颜色变化，再加入氯水即呈红色的是 A.FeS B.FeCl3 C.Fe2O3 D. Fe2(SO4)3
液体中铁离子的测定方法
吉林高琦聚酰亚胺材料有限公司 企业标准 JILIN HIPOLYKING-ZL-09-2010 液体中铁离子含量的测定 本标准适用于液体中的微量总铁离子含量的测定。 本标准由吉林高琦聚酰亚胺材料有限公司质量部张鑫编制起草； 审核人：批准人： 编制日期：2010-9-23
液体中铁离子含量的测定方法 1 范围 本标准规定了邻菲啰啉比色法测定水中二价铁离子和三价铁离子的含量。本标准适用于蒸汽凝水中二价铁离子和三价铁离子含量的测定。 2 原理 在酸性条件下，三价铁离子经盐酸羟胺还原成二价铁离子。在一定pH值范围内。二价铁离子与邻菲啰啉生成稳定的橘红色络合物。通过比色测定，求得二价铁离子和三价铁离子的含量。 3 试剂与材料 3.1 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.2 盐酸溶液：用浓盐酸配制成(1+9)溶液。 3.3 盐酸羟胺溶液：称取5g盐酸羟胺溶于少量水中，稀释至100ml，摇匀。 3.4 邻菲啰啉溶液：称取0.24邻菲啰啉于约 50ml水中，加热溶解，冷却至室温后稀释至100ml，摇匀。 3.5 氨水溶液：用氨水配制成(1+6)溶液。 3.6 乙酸——乙酸钠缓冲溶液(pH= 4.6)：称取68.0g无水乙酸钠，溶于约500ml水中,加人 28.8ml相对密度1.05的冰乙酸,用水稀释至1L,摇匀。 3.7 硫酸亚铁铵标准贮备溶液(含二价铁离子量1.0mg/ml)：准确称取7.0211g±0.0002g 硫酸亚铁铵[FeSO4（NH4)2 SO4·6H20],溶于约300ml水中，加入5m l相对密度1.84的硫酸，转人1L容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀。 3.8 硫酸亚铁铵标准溶液(含二价铁离子量10μg/ml)：准确吸取硫酸亚铁铵标准贮备液(3.7)10.0ml于1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 3.9 刚果红试纸。 4 仪器 4.1 分析天平: 感量0.1mg 4.2 分光光度计: 波长准确度士3nm 5 测定步骤 5.1 工作曲线的绘制 5.1.1 二价铁离子标准工作溶液 分别准确吸取硫酸亚铁铵标准溶液(3.8) 0ml ,2.0ml ,4.0m l ,10.0ml，16.0ml，20.0ml，30.0m1，40.0ml于100ml容量瓶中。 5.1.2 依次加入2.0ml盐酸溶液(3.2)，5.0ml邻菲啰啉溶液(3.4)，再放入一小块刚果红试纸(3.9)于溶液(5.1.1)中，用氨水溶液(3.5)调至试纸刚变成红色，加入 5.0ml缓冲溶液(3.6)，用水稀释至刻度，摇匀。放置30min后，在分光光度计上，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，于波长510nm处测定其吸光度。 5.1.3 以二价铁离子的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5.2 试验水样的测定 做两份试验水样的重复测定。 5.2.1 准确吸取50ml试验水样于100ml容量瓶中，按5.1.2 测定吸光度。根据吸光度由工作曲线查得二价铁离子的质量，记为m1。 5.2.2 准确吸取50ml试验水样于100ml容量瓶中，加入2ml盐酸羟胺溶液(3.3),按5.1.2条测定吸光度。根据吸光度由工作曲线查得二价铁离子的质量，记为m2。
水中铁的含量
重铬酸钾法分析 （1）实验原理 ①还原： 标准液K2Cr2O7是一个氧化剂，，它在滴定过程中不断氧化Fe2+，和Fe2+等当量作用。因此，当测定试样中的全铁含量或试样中Fe3+含量时，就必须使溶液中的Fe3+全部还原成Fe2+，在根据K2Cr2O7的克当量数=Fe的克当量数。 还原Fe3+一般加入SnCl2，其反应为：Fe3++Sn2+=Fe2++Sn4+(热溶液)。为使Fe3+全部还原成Fe2+，所以SnCl2的用量必须过量1~2滴。 ②加入HgCl2，除去过剩SnCl2。 SnCl2+2HgCl2=Hg2Cl2(白色絮状沉淀)+Sn4++4Cl- ③滴定： 6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O 副反应：加入SnCl2过量太多，且HgCl2又不足时，会引起下列反应： SnCl2+Hg2Cl2=SnCl4+Hg(灰色粒状沉淀) 反应中产生的全部Hg能进一步与标准液K2Cr2O7起反应，从而引起结果偏高。所以，在操作过程中应特别小心，加SnCl2应过量1~2滴，但不能过量太多，但由于SnCl2与Fe3+反应较慢，所以应在热溶液中进行。 （2）全铁分析方法 ①取5.00ml还原后液于400ml烧杯中，加5ml浓HCl； ②加热，趁热加热SnCl2溶液至FeCl3-6黄色恰好退掉，再过量1~2滴； ③冷却，加入10ml HgCl2，放置片刻至Hg2Cl2沉淀出现，加入水200ml； ④再加20ml硫、磷混合酸，二苯胺磺酸钠指示剂4~5滴； ⑤用K2Cr2O7标准液滴定至溶液由绿色至红紫色，为终点。 记下步骤⑤所消耗的K2Cr2O7标准液体积，计算全铁含量： M(全Fe)=TV*1000 (g/L) 式中：V—滴定消耗K2Cr2O7的量，ml; T—K2Cr2O7标准液滴定度，mg/ml; （3）Fe2+分析方法 ①取5.00ml试液，于400ml烧杯中，加水200ml;
离子液体概述及其应用要点
离子液体概述及其应用 前言：离子液体是仅由阴阳两种离子组成的有机液体，也称之为低温下的熔盐。离子液体具有低蒸汽压，良好的离子导电导热性，液体状态温度范围广和可设计性等优点。离子液体所具备的这些其他液体无法比拟的性质，给大部分传统化工反应提供了新的思路，特别是在绿色化学设计中的应用。本文首先阐述了离子液体的基础知识，而后着重讨论了离子液体在催化及有机合成领域，摩擦领域，生物医药领域中的应用。 主题： 一 离子液体概述 1.1离子液体的发展及性质 20世纪时“离子液体”（IL ）仅仅是表示熔融盐或溶盐的一个术语，比如高温盐。现在，术语IL 大部分广泛的用在表示在液态或接近室温条件下存在的熔盐。早在1914年，Walden [1]合成出乙基硝酸铵，熔点为12℃，但当时这一发现并未引起关注。20世纪40年代，Hurley 等人报道了第一个氯铝酸盐离子液体系AlCl3-[EPy]Br 。此后对这一氯铝酸盐离子液体系进行了不断的扩充，包括各种基团修饰，如N-烷基吡啶，1,3-二烷基咪唑等，另外研究了此类离子液体系在电化学，有机合成以及催化领域的应用并有很好的效果[2]。但是由于此类离子液体共同的缺点就是遇水反应生成腐蚀性的HCl ，对水和空气敏感，从而限制了他们的应用。所以直到1992年，Wilkes [3]领导的小组合成了一系列由咪唑阳离子与-4BF ，-6PF 阴离子构成的对水和空气
都很稳定的离子液体。此后在全世界范围内形成了研究离子液体的热潮。这是由于ILs 存在很多优异而特殊的性质。（1）液体状态温度范围广，300℃；（2）蒸汽压低，不易挥发；（3）对有机物，无机物都有很好的溶解性，是许多化学反应能够在均相中完成；（4）密度大，与许多溶剂不溶，当用另一溶剂萃取产物时，通过重力作用，可实现溶剂与产物的分离；（5）较大的可调控性；（6）作为电解质具有较大的电化学窗口，良好的导电性，热稳定性。这些特殊的物理化学性质可以产生许多新应用，同时也会提高现有的科技水平。到目前为止，已经合成并报道了大量的ILs ，图1显示了典型的阳离子结构，阴离子结构和侧基链[4]。我们可以通过选择合适的离子组成从而实现ILs 物理化学性质的设计。比如说咪唑阳离子（1-丁基-3-甲基咪唑阳离子）和-4BF 或-4AlCl 组合，生成的离子液体是亲水性的，而同样的阳离子和 -6PF 或-2NTf 产生的是强憎水性的离子液体。 目前研究较多的是咪唑阳离子和吡啶阳离子与含氟阴离子构成的离子液体。
水中二价铁 三价铁及总铁离子的测定
水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定 （邻菲罗啉分光光度法） 本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其中含量小于1mg/L。 1、原理 亚铁离子在pH值3-9的条件下，与邻菲罗琳反应，生成桔红色络合离子，此络合离子在pH值时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。 2、试剂 、HAc-NaAc缓冲溶液（pH≈）：称取136g醋酸钠，加水使之溶解，在其中加入120 mL冰醋酸，加水稀释至500mL。 、HCl溶液（1+1）。 、盐酸羟胺溶液（10%）：新鲜配制。 、邻二氮菲溶液（%）：新鲜配制 、铁标准溶液的配制 铁标准储备液:准确称取硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁. 吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含铁标准溶液。 3、仪器 、分光光度计 4、分析步骤 标准曲线的绘制 分别取1mL含铁标准溶液0、2、4、6、8、10mL于6只50mL比色管中，加水至约25mL分别依次加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入%邻二氮菲溶液及5mL HAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min 后于510nm处，用比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。 水样的测定 取水样50mL于150mL锥形瓶中，用盐酸调节使水呈酸性，p H＜3，刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL比色管中，加10%盐酸羟胺溶液1mL（测二价铁时不加），摇匀，1分钟后再加%邻菲罗琳溶液2mL，及5mL HAc-NaAc缓冲溶液后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，以试剂空白作参比，测其吸光度。 5、分析结果的计算 水样中总铁离子含量X（mg/L），按下式计算：
食品中铁含量的测定
食品中铁含量的测定 食品安全检验技术(理化部分) 食品中铁的测定有火焰原子吸收光谱法,二硫腙比色法(邻菲啰啉,磺基水杨酸,硫氰酸盐比色法等)两种国家标准方法.下面对原子吸收分光光度法,分光光度法(邻二氮菲法)进行详细阐述. (一)原子吸收分光光度法 1,原理 经湿法消化样品测定液后,导入原子吸收分光光度计,经火焰原子化后,吸收波长248.3nm的共振线,其吸收量与铁的含量成正比,与标准系列比较定量. 2,主要试剂: (1)高氯酸-硝酸消化液:1+4(体积比) (2)0.5mol/LHNO3溶液 (3)铁标准储备液:每毫升相当于1mg铁. (4)铁标准使用液:取10.0mL(3)液于100mL容量瓶中,加入0.5mol/L硝酸溶液,定容. 3,主要仪器原子吸收分光光度计(铁空心阴极灯) 4,操作方法: 样品处理品系列标准溶液的配制仪器参考条件的选择标准曲线的绘制样品测定 仪器参考条件的选择:波长248.3nm;光源为紫外;火焰:空气-乙炔;其它条件按仪器说明调至最佳状态. 5,结果计算: 式中 X----样品的铁含量,mg/100g(或μg/100mL); ρ----测定用样品液中铁的浓度, μg/mL; ρ0----试剂空白液中铁的浓度,μg/mL; m----样品的质量或体积,g或mL; V----样品处理液总体积,mL; f----稀释倍数. 6,说明 (1)所用玻璃仪器均经硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时,再以洗衣粉充分洗刷,其后用水反复冲洗,再用去离子水冲洗烘干. (2)本方法最低检出浓度为0.2μg/mL. (二),分光光度法(邻二氮菲法) 1,原理: 在pH为2～9的溶液中,二价铁离子与邻二氮菲生成稳定的橙红色配合物,在510nm有最大吸收,其吸光度与铁的含量成正比,故可比色测定. 2,试剂 ①盐酸羟胺溶液:10% ②邻二氮菲水溶液(新鲜配制):0.12% ③醋酸钠溶液:10% ④盐酸:1mol/L ⑤铁标准溶液: 3,测定方法: ①样品处理:干法灰化 ②标准曲线绘制:吸取10g/mL铁标准溶液0.0mL,1.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL,分别置于50mL容量瓶中,
二价铁离子和三价铁离子的鉴别方法
二价铁离子与三价铁离子的鉴别方法 铁属于变价元素。有三价铁离子和二价铁离子，二价铁离子又称为亚铁离子。在高考化
学与化学竞赛中铁元素是热点之一。鉴别这两种离子的溶液有多种方法，物理方法是观察法：三价铁溶液显黄色，二价铁溶液显浅绿色。以下还有几种化学方法。 三价铁离子与硫氰化钾溶液显色 一、显色法 1.可溶性硫氰化物法（这是高中化学最常用的方法） 用2支试管分取两种溶液各少量，分别滴入可溶性硫氰化物（如KSCN、NaSCN、NH4SCN）等溶液，变血红色的是Fe3+的溶液：Fe3++SCN-=Fe（SCN）2+不变血红色的是Fe2+的溶液，因为Fe2+与SCN-生成的络合物Fe（SCN）2为无色Fe2++2SCN-=Fe（SCN）2 2.加碱法 取二溶液分别加入碱液（如氨水、氢氧化钠、氢氧化钾溶液），生成红褐色沉淀的是Fe3+的溶液。 （加氨水）Fe3++3NH3·H2O=Fe（OH）3↓+3NH4+，现象红褐 （加强碱）Fe3++3OH-=Fe（OH）3↓，现象红褐 生成白色沉淀并立即转变为绿色，最后变为红褐色的是Fe2+的溶液， （加氨水）Fe2++2NH3·H2O=Fe（OH）2↓+2NH4+，现象白至绿 （加强碱）Fe2++2OH-=Fe（OH）2↓，现象白至绿 4Fe（OH）2+2H2O+O2=4Fe（OH）3↓，现象红褐 3.苯酚法 在盛苯酚溶液的2支试管中分别滴入几滴二溶液，变紫色的是Fe3+的溶液（苯酚与Fe3+
生成紫色的络离子），不变紫色的是Fe2+的溶液。 Fe3++6C6H5OH=[Fe（C6H5O）6]3-+6H+ 4.赤血盐法 取二溶液分别滴入赤血盐溶液，出现滕氏蓝沉淀的是Fe2+的溶液，无滕氏蓝沉淀生成的是Fe3+的溶液， 3Fe2++2[Fe（CN）6]3-=Fe3[Fe（CN）6]2↓，滕氏蓝 5.黄血盐法 取二溶液分别滴入黄血盐溶液，出现普鲁士蓝沉淀的是Fe3+的溶液，无普鲁士蓝沉淀生成的是Fe2+的溶液。 4Fe3++3Fe（CN）64-=Fe4[Fe（CN）6]3↓，普鲁士蓝 二、氧化还原法 1.铁粉法 将铁粉加入两种溶液中，铁粉溶解的是Fe3+的溶液，无明显现象的是Fe2+的溶液。 2Fe3++Fe=3Fe2+ 2.铜片法 在铜片的两个位置上分别滴上二溶液，过一段时间后铜片腐蚀的是Fe3+的溶液，无明显现象的是Fe2+的溶液。 2Fe3++Cu=2Fe2++Cu2+ 3.纯碱法 取二溶液分别滴入纯碱溶液，产生灰色沉淀的是含Fe2+的溶液。Fe2++CO32-=FeCO3↓（灰色） 生成红褐色沉淀的是Fe3+的溶液： 2Fe3++3CO32-+3H2O=2Fe（OH）3↓+3CO2↑ 4.碘化钾淀粉试纸法 分别将碘化钾淀粉试纸浸入两种溶液中，使试纸变蓝的是Fe3+的溶液：2Fe3++2I-=2Fe2++I2 不能使试纸变蓝的是Fe2+的溶液。 5.高锰酸钾法 分取二溶液分别加入酸性高锰酸钾溶液中，振荡，高锰酸钾溶液的紫色褪去的是Fe2+的溶液。 10Fe2++2MnO4-+16H+=10Fe3++2Mn2++8H2O
水中铁离子测定方法 二氮杂菲分光光度法
水中铁离子含量测定方法-- 二氮杂菲分光光度法 铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。 二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。水样中铁一般都用总铁量表示。 1 、二氮杂菲分光光度法 应用范围 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。 钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。 本法最低检则量为μg, 若取50ml 水样测定, 则最低检测浓度为L。原理 在pH3～9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。二氮杂菲过量时,控制溶液pH为～,可使显色加快。 水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。仪器 100ml三角瓶。 50ml具塞比色管。分光光度计。试剂铁标准贮备溶液:称取硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O],溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。此贮备溶液含铁。铁标准溶液(使用时现配):吸取铁标准贮备溶液移入容量瓶中,用纯水定容至100ml。此铁标准溶液含μg铁。％二氮杂菲溶液:称取氮杂菲(C12H8N2?H2O) 溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100ml。此溶液1ml可测定100μg以下的低铁。注:二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕啉,有水合物(C12H8N2?H2O)及盐酸盐 (C12H8N2?HCl)两种,都可用。 10％盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺 (NH2OH?HCl),溶于纯水中,并稀释至100ml。乙酸铵缓冲溶液: 称取250g乙
铁矿中铁含量的测定
铁矿中铁含量的测定 化学生物郭梦雨 （四川农业大学四川雅安，625014） 【摘要】本实验运用了改进的重铬酸钾法测定铁的原理，首先是试样用盐酸加热分解, 让有铁的氧化物及硅酸盐都变成氧化铁进入溶液中。先用氯化亚锡将大部分三价铁离子还原成二价铁, 以钨酸钠为指示剂, 用三氯化钛将剩余的三价铁还原成二价铁至生成/ 钨蓝 , 再用重铬酸钾标准溶液氧化至蓝色消失, 加入硫磷混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准液滴定。用SnCl2- TiCl3- K2Cr2O7 滴定分析法测得铁矿石中铁含量为(19.460.78)% ±, 相对标准偏差为0.03 【关键词】重铬酸钾法、、铁矿石 In the iron mine the assaying of iron content Guo Mengyu 20114049 Chemistry And Biology (Sichuan Agricultural University, Yaan 625014) 【Abstract 】This experiment made use of potassium dichromate method to measurese ferrous principle . First of all, ferric ions was reduced toferrous iron by the stannous chloride, other ferric iron was reduced to ferrous iron by titanium trichloride to generate / tungsten blue0 with sodium tungstate as the indicator . Next, the solution was titratedby potassium dichromate standard solution until the blue was disappeared. After adding mixed acid, the solution was titrated by potassium dichromate standard solution with dipheny lamine sulfonante as indicator.Finally get, in iron content for ±,the average opposite error margin measuring distinguishes to 0.03. (19.460.78)% 【Key words】potassium dichromate method；scraps iron 1引言 铁矿的主要成分是Fe2O3·xH2O。对铁矿来说，盐酸是很好的溶剂，溶解后生成的Fe3+离子，必须用还原剂将它预先还原，才能用氧化剂K2Cr2O7溶液滴定。重铬酸钾法是测铁的国家标准方法。在测定合金、矿石、金属盐及硅酸盐等的含铁量时具有很大实用价值。经典的K2Cr2O7法测定铁时，用SnCl2作预还原剂，多余的SnCl2用HgCl2除去，然后用K2Cr2O7溶液滴定生成的Fe2+离子。这种方法操作简便，结果准确。但是HgCl2有剧毒，造成严重的环境污染，近年来推广采用各种不同汞盐的测定铁的方法。本实验采用的是SnCl2-TiCl3联
二价铁离子和三价铁离子的鉴别方法
知识点1: 亚铁离子、铁离子的检验 一、观察法（颜色不同） 二、化学方法 （一）显色法 1.可溶性硫氰化物法（这是高中化学最常用的方法） 用2支试管分取两种溶液各少量，分别滴入可溶性硫氰化物（如KSCN、NaSCN、NH4SCN）等溶液，变血红色的是Fe3+的溶液：Fe3++SCN-=Fe（SCN）2+不变血红色的是Fe2+的溶液，因为Fe2+与SCN-生成的络合物Fe（SCN）2为无色Fe2++2SCN-=Fe（SCN）2 2.加碱法 取二溶液分别加入碱液（如氨水、氢氧化钠、氢氧化钾溶液），生成红褐色沉淀的是Fe3+的溶液。 （加氨水）Fe3++3NH3·H2O=Fe（OH）3↓+3NH4+，现象红褐 （加强碱）Fe3++3OH-=Fe（OH）3↓，现象红褐 生成白色沉淀并立即转变为绿色，最后变为红褐色的是Fe2+的溶液， （加氨水）Fe2++2NH3·H2O=Fe（OH）2↓+2NH4+，现象白至绿 （加强碱）Fe2++2OH-=Fe（OH）2↓，现象白至绿 4Fe（OH）2+2H2O+O2=4Fe（OH）3↓，现象红褐 3.苯酚法 在盛苯酚溶液的2支试管中分别滴入几滴二溶液，变紫色的是Fe3+的溶液（苯酚与Fe3+生成紫色的络离子），不变紫色的是Fe2+的溶液。 Fe3++6C6H5OH=[Fe（C6H5O）6]3-+6H+ 4.赤血盐法 取二溶液分别滴入赤血盐溶液，出现滕氏蓝沉淀的是Fe2+的溶液，无滕氏蓝沉淀生成的是Fe3+的溶液， 3Fe2++2[Fe（CN）6]3-=Fe3[Fe（CN）6]2↓，滕氏蓝 5.黄血盐法 取二溶液分别滴入黄血盐溶液，出现普鲁士蓝沉淀的是Fe3+的溶液，无普鲁士蓝沉淀生成的是Fe2+的溶液。 4Fe3++3Fe（CN）64-=Fe4[Fe（CN）6]3↓，普鲁士蓝
离子液体
一、离子液体 离子液体就是在温室（或稍高于温室的温度）下呈液态的离子系统，或者说，离子液体是仅由离子所组成的液体[27]。在组成上，它与我们概念中的“盐”相近，而其熔点通长又低于温室，所以，也有人把离子液体叫做温室离子液体、液态有机盐等[28]。 离子液体与传统的有机溶剂、水、相比具有许多优良的性能[29]：良好的溶解性；2具有较高的离子传导性；3较高的热稳定性；4较宽的液态温度范围；5较高的极性、溶剂化性能；6几乎不挥发、不氧化、不燃烧；7对水、对空气均稳定；8易回收，可循环使用等。（材料） 【离子液体( ion ic liqu ids) , 又称室温离子液体( room or amb ient temperature ionic liquids) 或室温熔融盐, 也称非水离子液体, 有机离子液体等。离子液体是指没有电中心分子且100% 由阴离子和阳离子组成, 室温下为液体的物质。它是由一种含氮或磷杂环的有机阳离子和一种无机阴离子组成的盐, 在室温或室温附近温度下呈液态。本身具有优异的化学和热力学稳定性, 有较宽的温度范围, 对有机及无机化合物有很好的溶解性, 室温下几乎没有蒸汽压, 可用于高真空条件下的反应, 具有良好的导电性, 较高的离子迁移和扩散速度, 不燃烧,无味, 是一种强极性、低配位能力的溶剂。与传统的工业有机溶剂相比, 由于其几乎不可测出的蒸汽压、不挥发、无污染, 故也称之为绿色溶剂。目前, 离子液体已引起了世界各国科学家的广泛重视。】（百度） 二、离子液体的结构 离子液体是由有机阳离子和无机阴离子组成的盐离子间的静电引力较弱因而具有较小的晶格能在常温下呈现液态离子液体的种类很多，当前研究的离子液体的正离子有四类：烷基季铵离子、烷基季鏻离子、1,3-二烷取代的咪唑离子、N-烷基取代的吡啶离子[30-31]。（材料） 【当前研究的离子液体的正离子有4类[ 3] : 咪唑离子, 吡啶离子, 烷基季铵离子, 烷基季鏻离子。1, 3二烷基取代的咪唑离子或称从N, N二烷基取代的咪唑离子, 简记为[ R1R3 im ]+, 若2位上还有取代基R2, 则简记为[ R1R2R3 im] + ; N烷基取代的吡啶离子记为[ RPy ]+; 烷基季铵离子,[ NRxH4- x ] + ; 烷基季鏻离子[ PRxH4- x ] + 。 除上述四类常见常用的离子液体外, 还不断有性能、应用、结构特殊或成本较低的离子液体被合成和研究。一些新型阳离子的出现, 如胍类、吗啉、己内酰胺、二吡啶、哌啶、三唑、吡唑、噻42康永离子液体的特性及其应用唑、异喹啉等, 更加丰富了离子液体的种类; 手性离子液体的合成将为离子液体的发展提供新的活力, 也必将在手性合成与分。 离中占有重要的地位。另外还有多聚阳离子的离子液体。】（百度） 三、离子液体的性质 （一）熔点 评价离子液体的一个关键参数就是其熔点, 因此研究离子液体的组成与熔点的关系将非常有意义。在多种离子液体中, 咪唑盐熔点较其它同碳数的铵盐要低。咪唑盐阳离子的大小、对称性及不同碳级数的取代基以及取代基链长的改变都会影响离子液体的熔点。离子液体的熔点与其化学结构间的关系目前还未找到明确的规律, 但已经积累了一些经验[ 1 ] :( 1) 含对称的阳离子如[ mm im] (二甲基咪唑)、[ eeim ] (二乙基咪唑) 的离子液体比不含对称性的阳离子如[ em im] ( 1乙基3甲基咪唑) 的离子液体有相对较高的熔点; ( 2) 负离子为
水中铁离子(二价)测定
水中铁离子（二价）的测定—邻菲啰啉分光光度法 1范围 本标准规定了溶液中二价铁离子的测定方法。 10-）。 本标准适用于测定原水、精制水中二价铁离子的含量，其含量为0~1（6 2规范性引用文件 下列文件的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 中国石油化工总公司冷却水分析和试验方法。 3方法提要 在PH=4~5的条件下，二价铁离子与邻菲啰啉反应生成稳定的桔红色络合离子，用分光光度法测定铁离子含量。 4试剂和材料 本标准中所用试剂和水，在没注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 本标准中所用标准溶液、制剂和制品，在没注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603制备。 4.1盐酸羟胺：100g/L；称取10g盐酸羟胺溶于100ml水中，保存在棕色瓶中，此试剂只能稳定数日。 4.2邻菲啰啉溶液：1.2g/L；称取1.2g邻菲啰啉溶于1000ml水中，保存在棕色瓶中，备用。 4.3醋酸-醋酸铵缓冲溶液：PH=4.5；称取250g醋酸铵溶解于150ml水中，加入700ml醋酸，配成1000ml溶液。 4.4盐酸溶液：1+1； 4.5浓硫酸； 4.6铁离子标准溶液（1ml=0.01mg2e F+）:精确称取0.7020g硫酸亚铁铵，准确至0.0001g,溶解在50ml水中，加0.5ml浓硫酸，全部溶解后，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，1ml此溶液含0.1mg2e F+。移取10ml上述溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，1ml此溶液含0.01mg2e F+。 5仪器、设备
5.1分光光度计； 5.2比色管：100ml一组； 5.3烧杯：500ml; 5.4棕色瓶：500ml、1000ml。 6分析步骤 6.1标准曲线的绘制 6.1.1取一组100ml比色管，依次加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml2e F+标准溶液，加水约 50ml。 6.1.2分别加（4.4）盐酸溶液4ml和（4.1）盐酸羟胺溶液1ml，加（4.3）醋酸－醋酸铵缓冲溶液20ml，摇匀，再加（4.2）邻菲啰啉溶液5ml，用水稀释至刻度，充分混匀，显色10~15分钟。 6.1.3在波长510nm，用3cm比色皿，以试剂空白溶液为对照测各个溶液的吸光度。 6.1.4以2e F+含量为横坐标（mg），相应地吸光度值为纵坐标（E），绘制标准曲线。 6.2水样分析 6.2.1移取20ml水样于100ml比色管中。（4.4）盐酸溶液4ml和（4.1）盐酸羟胺溶液1ml，加（4.3）醋酸-醋酸铵缓冲溶液20ml，摇匀，再加（4.2）邻菲啰啉溶液5ml，用水稀释至刻度，充分混匀，显色10~15分钟。 6.2.2在波长510nm，用3cm比色皿，以试剂空白溶液为对照测各个溶液的吸光度。 7结果计算 水样中二价铁离子含量以质量分数x计，数值以()6 10-表示，按式（1）计算： x= /1000 m Vρ ? 6 10 ?= 1000m V ? (1) 式中： x—水样中铁离子含量的数值，以()610-计； m—从标准曲线上查得水样中铁离子含量的数值，单位为毫克（mg）； V—水样体积的数值，单位为毫升（ml）; ρ—水样密度的数值，单位为克每立方厘米（一般取ρ=1.0g/3 cm）。 取两次平行测定结果的算数平均值作为测定结果。水样中铁含量小于1()610-。
水质 铁的测定 邻菲啰啉分光光度法
水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法 （量程：0.12~5mg/L） 1 适用范围 本标准适用于地表水、地下水及废水中铁的测定。方法最低检出浓度为0.03mg/L，测定下限为0.12mg/L，测定上限为 5.00mg/L。对铁离子大于 5.00mg/L 的水样，可适当稀释后再按本方法进行测定。 2 原理 亚铁离子在pH3～9 之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物，其反应式为： 此络合物在避光时可稳定保存半年。测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为 1.1×10 4 L·mol－1·cm－1。若用还原剂（如盐酸羟胺）将高铁离子还原，则本法可测高铁离子及总铁含量。 3 试剂 本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。 3.1 盐酸(HCl)：ρ20＝1.18g/mL，优级纯。 3.2 （1+3）盐酸。 3.3 10%(m/V)盐酸羟胺溶液。 3.4 缓冲溶液：40g 乙酸铵加50mL 冰乙酸用水稀释至100mL。 3.5 0.5%(m/V)邻菲啰啉（1,10-phenanthroline）水溶液，加数滴盐酸帮助溶解。 3.6 铁标准贮备液： 准确称取0.7020g 硫酸亚铁铵((NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 ·6H 2 O)，溶于（1+1）硫酸50mL 中，转移至1000mL容量瓶（A 级）中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含100μg 铁。 3.7 铁标准使用液： 准确移取铁标准贮备液（3.6）25.00mL 置100mL 容量瓶（A 级）中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含25.0μg 铁。
4 仪器 分光光度计，10mm 比色皿。2 5 干扰的消除 强氧化剂、氰化物、亚硝酸盐、焦磷酸盐、偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定。经过加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐除去，并使焦磷酸、偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰。加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响。 邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定。但在乙酸-乙酸铵的缓冲溶液中，不大于铁浓度10 倍的铜、锌、钴、铬及小于2mg/L 的镍，不干扰测定，当浓度再高时，可加入过量显色剂予以消除。汞、镉、银等能与邻菲啰啉形成沉淀，若浓度低时，可加过量邻菲啰啉来消除；浓度高时，可将沉淀过滤除去。水样有底色，可用不加邻菲啰啉的试液作参比，对水样的底色进行校正。 6 步骤 6.1 校准曲线的绘制 依次移取铁标准使用液（3.7）0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL 置150mL 锥形瓶中，加入蒸馏水至50.0mL，再加（1+3）盐酸（3.2）1mL，10%盐酸羟胺1mL，玻璃珠1～2 粒。加热煮沸至溶液剩15mL 左右，冷却至室温，定量转移至50mL 具塞比色管中。加一小片刚果红试纸，滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红，加入5mL 缓冲溶液（3.4）、0.5%邻菲啰啉溶液（3.5）2mL，加水至标线，摇匀。显色15min 后，用10mm 比色皿（若水样含铁量较高，可适当稀释；浓度低时可换用30mm 或50mm 的比色皿），以水为参比，在510nm 处测量吸光度，由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图。各批试剂的铁含量如不同，每新配一次试液，都需重新绘制校准曲线。 6.2 总铁的测定 采样后立即将样品用盐酸（3.1）酸化至pH＜1（含CN －或S 2 －离子的水样酸化时，必须小心进行，因为会产生有毒气体），分析时取50.0mL 混匀水样于150mL 锥形瓶中，加（1+3）盐酸（3.2）1mL，盐酸羟胺溶液（3.3）1mL，加热煮沸至体积减少到15mL 左右，以保证全部铁的溶解和还原。若仍有沉淀应过滤除去。以下按绘制校准曲线同样操作，测量吸光度并作空白校正。 6.3 亚铁的测定 采样时将2mL 盐酸（3.1）放在一个100mL 具塞的水样瓶内，直接将水样注满样品瓶，塞好瓶塞以防氧化，一直保存到进行显色和测量（最好现场测定或现场显色）。分析时只需取适量水样，直接加入缓冲溶液（3.4）与邻菲啰啉溶液（3.5），显色5～10min，在510nm 处以水为参比测量吸光度，并作空白校正。 6.4 可过滤铁的测定 在采样现场，用0.45μm 滤膜过滤水样，并立即用盐酸酸化过滤水至pH＜1，准确吸取样品50mL置于150mL 锥形瓶中，以下操作与步骤6.1 相同。 7 结果的计算 铁的含量按下式计算：
海水冷却水中铁的测定
海水冷却水中铁的测定 1 范围 本标准规定了海水冷却水电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）、火焰原子吸收分光光度法和邻菲啰啉分光光度法三种铁的测定方法。 本标准适用于海水冷却水中总铁和可溶性铁含量的测定。其中电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）为仲裁方法，检测下限为0.02 mg/L；火焰原子吸收分光光度法的检测下限为0.20 mg/L；邻菲啰啉分光光度法的检测下限为2 μg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 12806—2011 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T 12807—1991 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T 12808—1991 实验室玻璃仪器单标线吸量管 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 总铁Total Iron 海水中含悬浮物吸附铁、溶解态铁、胶体态铁及微生物体中铁的总和。 3.2 可溶性铁Dissolved Iron 通过0.45 μm滤膜过滤后海水中存在的所有形态铁的总和。 4 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES） 4.1 方法原理 液体样品经雾化器形成气溶胶，进入等离子态氩气维持的ICP源，在高温下几乎完全离解，原子中的中外层电子在激发态向基态跃迁时所发出特征谱线，经光学系统到达检测器。本标准选用259.9 nm波长的谱线。 4.2 试剂和材料 4.2.1 试剂和水
分析方法中，除特殊规定外，均使用优级纯试剂和符合GB/T 6682 规定的一级水或二级水。 4.2.2 硝酸 4.2.3 硝酸溶液（1+1） 4.2.4 硝酸溶液（1+3） 4.2.5 硝酸溶液（1+99） 4.2.6 纯铁粉（纯度不小于99.9%） 4.2.7 盐酸 4.2.8 铁标准储备液[ρ（Fe）=1.00 mg/mL] 称取1.000 g纯铁粉（4.2.6），精确至1 mg，加入10 mL硝酸溶液（4.2.3），慢慢加热并滴加盐酸（4.2.7）助溶，至完全溶解后，转移至1 000 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。也可使用国家有证标准物质溶液。 4.2.9 铁标准中间液[ρ（Fe）=100 μg/mL] 用单标线吸量管移取10 mL铁标准储备液（4.2.8）至100 mL容量瓶中，并用硝酸溶液（4.2.5）稀释至刻度，摇匀。 4.2.10 铁标准使用液[ρ（Fe）=10.0 μg/mL] 用单标线吸量管移取10 mL铁标准中间液（4.2.9）至100 mL容量瓶中，并用硝酸溶液（4.2.5）稀释至刻度，摇匀。只限当日使用。 4.2.11 人工海水(盐度约为35) 称取氯化钠27.38 g、氯化钾0.76 g、氯化钙1.14 g、六水合氯化镁5.08 g、七水合硫酸镁6.93 g，溶于适量水中，转移至1 000 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。经0.45 μm纤维滤膜过滤后贮于聚乙烯桶中，该人工海水盐度约为35。 4.3 仪器 4.3.1 电感耦合等离子体发射光谱仪。 4.3.2 高盐雾化器。 4.3.3 循环冷却器。 4.3.4 高纯氩气：纯度不低于99.999%。 4.3.5 分析天平：实际分度值0.000 1 g。 4.3.6 孔径0.45 μm纤维滤膜及相应滤器。 4.3.7 分度吸量管：容量0.5 mL、5 mL和10 mL，符合GB/T 12807—1991 A级的要求。 4.3.8 单标线吸量管：容量10 mL，符合GB/T 12808—1991 A级的要求。 4.3.9 单标线容量瓶：容量50 mL、100 mL和1 000mL，符合GB/T 12806—2011 A级的要求。 4.3.10 一般实验室常用仪器和设备。 4.4 试样的制备 4.4.1 总铁 水样在采集后，直接用硝酸（4.2.2）调至pH值小于2，保存在聚乙烯瓶中。 测定总铁前，样品要进行消解。样品混匀后，用单标线吸量管吸取100 mL水样至150 mL烧杯中，加入5 mL硝酸（4.2.2），置于电热板上在近沸状态下将样品蒸至近干，冷却至室温后再加入5 mL硝酸（4.2.2），重新蒸至近干，冷却至室温后用30 mL硝酸溶液（4.2.5）溶解残渣，转移至100 mL容量瓶中，定容摇匀。消解同时做样品空白。