阻垢缓蚀剂有效成分含量的检测

阻垢缓蚀剂有效成分含量的检测
阻垢缓蚀剂有效成分含量的检测

阻垢缓蚀剂有效成分含量的检测

一、试样的制备

1、旧阻垢缓蚀剂

从所取旧阻垢缓蚀剂(不得少于500ml)中用移液管吸取5mL(即为5g),置于内装100mL水的烧杯中稀释,然后全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

2、新阻垢缓蚀剂

从所取新阻垢缓蚀剂(不得少于500ml)中用移液管吸取5mL(即为5g),置于内装100mL水的烧杯中稀释,然后全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

二、平均腐蚀速率检测步骤

1、选用和现场相一致的钢材(如A3、N80)加工的挂片,记录挂片的长、宽、高(如没有数据,要自己测量)。

2、使用挂片前先用石油醚脱脂,用棉签或者是镊子夹着脱脂棉清洗,之后同样的方法再用无水乙醇清洗,取出后用滤纸擦干包住放入干燥器中4小时后称重(整个操作过程不能用手接触挂片,要用镊子夹住)。

3、取水样于腐蚀测定的瓶中,水样的上方不要留有空气,挂片是用绳子悬挂,挂片的位置要不能接触容器,(整个操作过程不能用手接触挂片,要用镊子夹住)不能暴露于空气中(完全在水中),做好了之后盖上盖子,用胶带固定盖子,放入烘箱中,保存10-15天。

4、实验后挂片处理,将取出的挂片用滤纸擦去油污,用丙酮洗油,之后放入10%柠檬酸三铵清洗液中浸泡,用棉签轻轻擦洗(保证挂片

上的锈和污垢都擦洗干净)。挂片洗净后用蒸馏水冲洗,再用无水乙醇脱水,并用滤纸擦干,放入干燥器中4小时后称重。

计算方法:

ρ

???-=t S m m F 3650)(21 (4-3) 式中:F ——平均腐蚀速率,mm/a ;

m 1——试验前挂片质量,g ;

m 2——试验后挂片质量,g ;

S ——试片表面积,cm 2;

t ——挂片时间,d ;

ρ——试片材质密度,g/cm 3。

S=2(长?宽+长?高+宽?高)

三、实验步骤

1、测量旧阻垢缓蚀剂、新阻垢缓蚀剂的密度;

2、取待测水样3000ml 待用;

3、取待测水样500ml ,直接测定平均腐蚀速率,记为F 1;

4、取待测水样1000ml ,按正常加药比例(60mg/L )添加一定量的旧阻垢缓蚀剂(V 1),用玻璃棒搅拌均匀,静置30min 后,测定平均腐

蚀速率,记为F 2;

5、取待测水样1000ml ,按正常加药比例(60mg/L )添加一定量的新阻垢缓蚀剂(V 2,V 2=V 1),用玻璃棒搅拌均匀,静置30min 后,测定

平均腐蚀速率,记为F 3;

四、计算

%100)

()(-)(121?=F F F X 加药前指标含量量上批药剂加药后指标含加药前指标含量上批药剂指标去除率%100)()(-)(131?=

F F F X 加药前指标含量量本批药剂加药后指标含加药前指标含量本批药剂指标去除率

空气中甲醛气体含量的简易测定

研究性学习实验的准备与实验教学研究 ——空气中甲醛气体含量的简易测定【实验计划】 一:实验原理: 1.甲醛分子的结构是HCHO,含有醛基,因而甲醛与其他醛基一样易 发生氧化反应,甲醛与强氧化剂高锰酸钾在酸性条件下,可以发生如下反应 2MnO4- +5HCHO +6H+2Mn2++5CO2+8H2O 反应时,可以利用MnO4-离子自身的颜色变化指示反应是否完成。二:实验计划: (一)实验步骤 1.按如下装置装好装置,注意将锥形瓶换成试管,针筒用50ml的。 要使导管被溶液浸没,塞子要塞紧,这样气密性会好。 2.将配好的1×10 -3moL/L取出5ml放入试管中,加入2ml 2moL/L 硫酸溶液,移取时用1ml的针筒。用50ml的针筒从甲醛试剂的上方取出50ml的含有甲醛的蒸汽,将针筒插入橡皮管中,将甲醛蒸汽通过导入打进试管中,让其与高锰酸钾反应,直至高锰酸钾

溶液为无色。记下所用的蒸汽的体积。 3. 将配好的1×10 -4moL/L取出5ml放入试管中,加入2ml 2moL/L 硫酸溶液,移取时用1ml的针筒。用50ml的针筒从甲醛试剂的上方取出50ml的含有甲醛的蒸汽,将针筒插入橡皮管中,将甲醛蒸汽通过导入打进试管中,让其与高锰酸钾反应,直至高锰酸钾溶液为无色。记下所用的蒸汽的体积。 4. 将配好的1×10 -5moL/L取出5ml放入试管中,加入2ml 2moL/L 硫酸溶液,移取时用1ml的针筒。用50ml的针筒从甲醛试剂的上方取出50ml的含有甲醛的蒸汽,将针筒插入橡皮管中,将甲醛蒸汽通过导入打进试管中,让其与高锰酸钾反应,直至高锰酸钾溶液为无色。记下所用的蒸汽的体积。 (二)实验结果 (三)实验结论 由以上的数据可得出最好的实验方案是用1×10 -4moL/L的高锰酸钾溶液,这样的实验操作比较好。现象较明显。1×10 -3moL/L的高锰酸钾所用的气体太多,太耗时,没那么多时间。 二:【思考与讨论】

中药有效成分常见色谱前处理方法

中药有效成分常见色谱前处理方法(转载) 第一步:提取法: 用相应的溶剂使有效成分溶解出来的,溶剂根据有机物的性质来选择。可以冷浸,如果稳定性允许,为加速溶解的过程,可采用超声处理,加热回流(包括索氏提取)。选择适当的溶剂可以减少杂质。基本原则是能用纯的甲、乙醇不用带水的,能用非极性的不用极性的,因为消除极性杂质一般比非极性的麻烦。根据相似相溶的原则,非极性溶剂溶解的极性物质较少。 蒸馏(多为水蒸气蒸馏)也较多使用,同时具有提取和一定的分离作用。 某些物质还可以用升华法:樟脑,咖啡碱(178℃以上就能升华而不被分解)等。升华法易产生挥发性的焦油状物,粘附在升华物上,不易除去,另外,升华不完全,甚至会分解,不能用于含量测定。 第二步:分离和纯化: 1、液液萃取 基本上都是水溶后,用乙酸乙酯、乙醚、氯仿、石油醚等与水不相溶的有机溶剂。一般分析的量较少,微溶于水的物质都可以用液液萃取的方法。通过合适的酸化/碱化步骤,可有效的去除杂质。 2、沉淀 利用重金属等与待分析物形成络和物或难溶盐沉淀而分离,然后再用酸、碱等把它还原出来。铅盐常用以沉淀有机酸、氨基酸、蛋白质、粘液质、鞣质、树脂、酸性皂甙、部分黄酮等。例如含绿原酸的溶液加醋酸铅溶液,搅拌使沉淀,离心,弃去上清液,沉淀物加5%硫酸溶液,用醋酸乙酯萃取。常用雷氏铵盐使生成生物碱沉淀析出。橙皮甙、芦丁、黄芩甙均易溶于碱性溶液,加入酸后可使之沉淀析出。某些蛋白质,可以变更溶液的pH值利用其在等电点时溶解度最小的性质而使之沉淀析出。此外,还可以用明胶、蛋白溶液沉淀鞣质;胆甾醇也常用以沉淀洋地黄皂甙等。 3、析出法:包括盐析和改变溶剂极性析出。 盐析法是在水溶液中、加入无机盐,可使某些成分在水中的溶解度降低沉淀析出,而与水溶性大的杂质分离。常用作盐析的无机盐有氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、硫酸铵等。三七皂甙乙、掌叶防己碱,小檗碱等都可以用这种方法。不过,一般分析上是在水溶液中加入一定量的食盐,再用有机溶剂萃取,例如麻黄碱、苦参碱等水溶性较大的物质。 改变溶剂极性析出是在溶液中加入不同极性的溶剂是物质析出。就像生产中水提醇沉、醇提水沉。 4、柱色谱法: 常用的固定相有硅胶、氧化铝、聚酰胺、大孔树脂、活性炭、硅藻土等。柱色谱法有两种,一种是简单的吸附解吸,理论塔板数相当于一,跟萃取差不多,也可称富集,例如像现在用得很广的SPE(solid phase extract)。另外一种则是像色谱先驱Tswett那样,样品加在柱上形成一窄带,然后再分步或连续洗脱。 第一种较简单,活化后,按要求预处理,然后让样品溶液通过吸附剂,吸附饱和后,根据不同物质的解吸条件,选择不同吸脱溶剂吸脱下来。关于SPE小柱的使用这里不介绍了,仅举一个更实际的例子:取天麻细粉5g,加甲醇50ml,水浴加热回流1小时,过滤,滤液蒸干,残渣加水30ml溶解,用氯仿萃取2次,每次10ml,弃去氯仿液。水液加热挥去残余氯仿,加活性炭(不活化)2g,微沸20分钟,放冷,加硅藻土1g,搅拌均匀,用滤纸过滤,再以40ml水洗涤残渣,滤液弃去;残渣于水浴上干燥半小时,然后置锥形瓶中,加无水乙醇50ml,回流半小时,过滤,滤液浓缩至干,加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶

室内环境检测报告-(标准版)

室空气质量检测报告 编号:XXXX-SNJC-2015-001 委托单位或个人: XXX(女士) 委托检测地址:市孝南区XX路XXXX 委托检测项目:民用建筑工程室空气中游离甲醛、苯 XX职业卫生技术服务 2015年 1月 30日

报告说明 一、本机构保证检测的公正性、独立性和诚实性,对检测的数据及检测评价结论负责,对委托方所提供的检测样品。 二、本报告无编制人、审核人和签发人签字,或涂改,未盖本机构红色检测报告专用印章无效。 三、委托方若对本报告有异议,须于收到本报告之日起15日书面形式向本检测机构提出,逾期不予受理。 四、由委托单位自行采集的样品,仅对送检样品负责,不对样品来源负责。 五、本报告各页为报告不可分割之部分,使用者单独抽出某些页导致误解或用于其他用途及由此造成的后果,本机构不负责相应的法律责任。 六、本报告及数据不得用于商业广告,违者必究。 地址:XX市XXXX路XXXX1幢XX单元XXX号 邮政编码:432000 服务热线:0712-XXXXXXX 邮箱:XXXdzyws2013163.

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实验4 室内空气中甲醛的测定详解

浙江海洋学院 实验报告 科目:环境监测实验 时间: 2015-2016学年第1学期第十五周 班级:A13环工 学号: 130110235 姓名:邵明娇 浙江海洋学院环境科学实验室编制 二O一五年

实验四室内空气中甲醛的测定(酚试剂分光光度法) 一、目的要求 (一)掌握酚试剂分光光度法测定甲醛的原理。 (二)熟悉甲醛测定的目的意义。 (三)了解本次实验的操作步骤及注意事项。 二、原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪(qin),嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅,比色定量。 三、仪器 1、大气采样器:流量范围0~1 L/min,流量稳定可调,具有定时装置; 2、分光光度计:在630 nm测定吸光度; 3、10 ml大型气泡吸收管; 4、25 ml具塞比色管; 5、吸管若干支 四、试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度为分析纯。 1. 吸收液原液:称量0.10 g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2?HCl,简称MBTH],加水溶解,倾于100 ml具塞量筒中,加水到刻度。放冰箱中保存,可稳定3 d。 2. 吸收液:量取吸收原液5 ml,加95 ml水。临用前现配。 3. 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0 g硫酸铁铵[NH4Fe (SO4)2?12 H2O]用0.1 mol/L盐酸溶解,并稀释至100 ml。 4. 0.1000 mol/L碘溶液:称量30 g碘化钾,溶于25 ml水中,加入12.7 g碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000 ml。移入棕色瓶中,暗处贮存。 5. 1 mol/L氢氧化钠溶液:称量40 g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000 ml。 6. 0.5 mol/L硫酸溶液:取28 ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000 ml。 7. 0.1000 mol/L碘酸钾标准溶液:准确称量3.5667 g经105℃烘干2 h的碘酸钾(优级纯),溶解于水,移入1 L容量瓶中,再用水定溶至1000 ml。 8. 0.1 mol/L盐酸溶液:量取82 ml浓盐酸加水稀释至1000 ml。

游离甲醛含量测定方法

三聚氰胺甲醛树脂中游离甲醛含量测定 1. 实验原理: 树脂中的游离甲醛与亚硫酸钠反应生成与甲醛等当量的羟甲基磺酸钠和氢 氧化钠,再加入定量却过量的盐酸溶液,再用氢氧化钠标准溶液回滴过量的盐酸,结合空白试验,实现溶液中甲醛含量的定量。 化学反应式: 2. 精确度 1)树脂称量时的质量精确到0.001g以上; 2)三次测量得的游离甲醛含量的相对误差不高于0.5%。 3. 主要仪器与药品 50mL酸式滴定管,50mL量筒,250mL锥形瓶,0.001g(或0.0001g)电子天平,15%的亚硫酸钠溶液,已标定约0.5mol/L的盐酸水溶液,0.1mol/L的氢氧化钠水溶液,百里酚酞指示剂(0.5g溶于100mL乙醇溶液中),自行合成的树脂,蒸馏水。 4. 操作步骤 1)用量筒取20mL15%亚硫酸钠溶液于250ml锥形瓶中,加入2滴百里酚酞指示剂,逐渐滴入氢氧化钠恰使溶液呈微蓝色。 2)在另一个250ml锥形瓶内(温度控制在0℃),称取试样5克左右(精确至0.001g以上),加入50ml蒸馏水(量筒量取),轻轻震荡使试样很好地溶解。加入2滴百里酚酞指示剂,用滴定管逐渐滴入氢氧化钠恰使试样呈微蓝色。用移液管加入10.00ml0.5mol/L左右的HCL溶液。 3)在试样溶液中滴加百里酚酞指示剂15-20滴,并且迅速加入上述中和了的15%亚硫酸钠溶液,用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液刚出现蓝色时为止。

4)按照上面操作重复分析3次。 5)同样以50ml蒸馏水代替试样进行空白试验。 5. 数据处理与分析 树脂中游离甲醛百分含量F%按下式计算: 式中:V1——空白滴定消耗的氢氧化钠溶液的毫升数; V2——滴定试样消耗的氢氧化钠溶液的毫升数; N ——氢氧化钠标准溶液的当量浓度; 0.03003 —— 1ml 0.1N 氢氧化钠相当于甲醛的重量(克); G ——试样重(克)。

第五章中药制剂中各类化学成分分析

(一)A型题 1.分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是() A.中性氧化铝 B.凝胶 C.硅胶 D.聚酰胺 E.硅藻土 2.用薄层色谱法鉴别生物碱成分常在碱性条件下使用的单体式() A.三氧化二铝 B.纤维素 C.硅藻土 D.硅胶 E.聚酰胺 3.薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用的显色剂是() A.10%硫酸-乙醇溶液 B.茚三酮试剂 C.硫酸钠试剂 D.硫酸铜试剂 E.改良碘化铋钾试剂 4.可用于中药制剂中总生物碱的含量测定方法是() A.反相高效液相色潽法 B.薄层色谱法 C.气象色谱法 D.正相高效液相色谱法 E.分光光度法 5.不宜采用直接称重法进行含量测定的生物碱类型是() A.强碱性生物碱 B.若碱性生物碱 C.挥发性生物碱 D.亲脂性生物碱 E.亲水性生物碱 6.生物碱成分采用非水溶液酸碱滴定法进行含量测定主要依据是() A.生物碱在水中的溶解度 B.生物碱在醇中的溶解度 C.生物碱在低极性有机溶剂中的溶解度 D.生物碱在酸中的溶解度 E.生物碱PKa的大小 7.使生物碱雷氏盐溶液呈现吸收特征的是()

A.生物碱盐阳离子 B.雷氏盐部分 C.生物碱与雷氏盐生成的络合物 D.丙酮 E.甲醇 8.生物碱雷氏盐比色法溶解沉淀的溶液时() A.酸水液 B.碱水液 C.丙酮 D.氯仿 E.正丁醇 9.含有下列药材的中药制剂可用异羟肟酸铁比色法测定总生物碱含量的是() A.黄连 B.麻黄 C.防己 D.附子 E.黄柏 10.雷氏盐(以丙酮为溶剂)比色法的测定波长是() A.360nm B.525nm C.427nm D.412nm E.600nm 11.苦味酸盐比色法的测定波长是() A.360nm B.525nm C.427nm D.412nm E.600nm 12.酸性染料比色法影响生物碱及染料存在状态的是() A.溶剂的极性 B.反应的温度 C.溶剂的PH D.反应的时间 E.有机相中的含水量 13.酸性染料比色法溶剂介质PH的选择是根据() A.有色配合物(离子对)的稳定性 B.染料的性质

生物药物分析与检验

生物药物分析与检验 生物药物分析与检验的特点: 1.需要进行相对分子质量的测定、 2.需要检查生物活性 3.需做安全性检查 4.需做效价测定 5.要用生化法确证结构 终点测定法的条件: 1.必须有专一地作用该被测物质的酶,并能得到它的制品; 2.能够确定使这种酶反应接近进行完全的条件; 3.反应中底物的减少、产物的增加、辅酶物质的改变等可以借助简便的方法进行测定 高效液相色谱法的定性分析 1.利用已知物质定性的方法 ①利用保留特性 ②利用不同柱比较 2.色谱法与其他方法结合定性 ①利用化学反应定性 ②利用选择性检测器定性 ③液相色谱-质谱联用技术、液相色谱-核磁共振联用技术 生物检定的范围: 1.药物的效价测定 2.体内微量生物活性物质的测定 3.中药质量的控制 4.某些有害杂质的限度检查 基因工程药物的特点: 1.分泌量极低而生理、药理活性极高 2.具有细胞和组织特异性 3.多数细胞生长因子具有多功能性 4.细胞因子间存在复杂的相互作用 5.具有低免疫原性 特殊杂质检查方法:物理化学区分方法 一、物理法“1. 臭味及挥发性的差异 2. 颜色上的差异 3. 溶解行为上的差异 二、化学分析法 1. 酸碱反应 2. 呈色或沉淀反应 3. 产生气体 4.氧化还原反应

免疫电泳技术:将琼脂电泳与免疫扩散结合起来,即利用电场作用下带电蛋白质在琼脂凝胶中具有不同的迁移率,以及相同的蛋白质具有完整的抗原性的特点,用于分析抗原或抗体性质的一种技术。 电泳:带电颗粒在电场的作用下,向着与其电性相反的电极移动的现象。 终点测定法:先借助酶反应(单独的反应或几种酶构成的偶数酶反应)使被测物质定量地进行转变,然后在转化完成后,测定底物、产物或辅酶物质(第二底物)等的变化量 生物检定:利用生物体(整体动物、离体组织/器官、细胞和微生物等)的作用以测定其效价或生物活性的一种方法。 质反应:当一定剂量的药物注入动物体内后,观察某一反应或反应的某一程度出现与否,只有质的变化。 量反应:药物对生物体所引起的反应随着药物剂量的增加产生的量变可以测量者。 杂志:指药物中存在的无治疗作用、或影响药物稳定性和疗效、甚至对人体健康有害的物质 药典主要包括凡例、正文、附录和索引四部分组成 生物药物常用的定量分析法:酶法、电泳法、免疫分析法、理化测定法、生物检定法 酶分析法包括酶法分析和酶活力测定 酶联免疫吸附分析法包括直接法和夹心法 电泳法分为自由界面电泳、区带电泳和高效毛细管电泳。 指示液:溴酚蓝用于指示电泳终点;甘油比重大,使样品下沉 SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳的三种效应:分子筛效应、浓缩效应、电荷效应 高效液相色谱法的优点:速度快、分辨率高、灵敏度高、柱子可反复使用、样品容易回收 要获得较好色谱分离有两个途径:一是最大峰间的距离要大,二是色谱峰要窄 常用的脱气方法:真空脱气法、煮沸脱气法、溶剂的滤过 微生物检定法测定抗生素效价:稀释法,浊度法,管碟法。其中我国是管碟法。 氯化物检查法:用硝酸,硝酸银 硫酸盐检查法:用盐酸,氯化钡,标准对照液:标准硫酸钾溶液 铁盐检查法:中国药典和美国药典采用硫氰酸盐,英国药典采用巯基醋酸法 重金属检查常用的显色剂:硫代乙酰胺、硫化钠 澄清:不超过0.5号浊度标准液的浊度时;几乎澄清:介于0.5号至1号浊度标准液之间

游离甲醛含量的测定

游离甲醛含量的测定 一.主题:树脂中游离甲醛含量的测定档案编号:检 -007 二.内容: 2010年7月1日 1.使用范围:主要为氨基树脂中游离甲醛含量的测定 2.仪器设备: ⑴分析天平:感量0.0001g ⑵量瓶:250mL(3个) ⑶滴定管:10mL(酸式) ⑷移液管:10mL.(2 个) 3.原理:在试样中加入NH4CI溶液和一定量的NaOH,使生成的 氢氧化铵和树脂中的甲醛反应生成六次甲基四胺,再用盐酸 滴定过量的氢氧化铵。 NH4CL+NaOH→NaCL+NH4OH 6CH2O+4NH4OH→(CH2)6N4+10H2O NaOH+HCL→NaCL+H2O 4.配制试剂: ①%混合指示剂:两份子%甲基红乙醇溶液与一份%次甲基蓝乙 醇溶液,混合摇匀. ②溴甲酚绿一甲基红混合指示剂:三份%溴甲酚绿乙醇溶液与 一份%甲基红乙醇溶液混合摇匀.

③10%氯化铵溶液:称取10.0g氯化铵(分析纯)溶解于90mL蒸 馏水中 ④C(NaOH)=1mol/L氢氧化钠溶液:量取52mL氢氧化钠饱和 溶液注入1000mL. 用不含二氧化碳的蒸馏水稀释刻度. ⑤c(HCI)=1mol/l盐酸标准溶液: 配制:量取90mL盐酸(分析纯),注入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度. 标定:称取1.6g(精确到0.0001g)经270℃--300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠(优级纯),溶于50mL蒸馏中,加10 点滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用C(HCI)=1mol/L 盐酸待标液滴定至溶液田绿色变为暗红色,煮沸2min, 冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。盐酸标准溶液摩尔 浓度按式计算: C=G÷(V× 式中: C—盐酸标准溶液摩尔浓度mol/L; G—无水碳酸钠的重量g V—滴定所耗盐酸标准溶液的体积ml; —1/2碳酸钠的毫摩尔质量,g/. 5.操作步骤: ⑴称取试样5~10g(精确到0.0001g,树脂中游离甲醛量不 少于50mg)于250mL碘量瓶中,加入50mL蒸馏水溶解(若

研究中药复方中的有效成分

研究中药复方中的有效成分 中药复方是中医药发展的宝贵结晶,但由于其药物组成较复杂、药效作用机制较难测定,所以如何科学、合理地鉴定中药复方的有效成分也就成了一道难题,也在一定程度上制约着中医的发展。随着科学技术地不断进步,色谱检测、血清成分分析等一系列技术的出现也使得中药复方药理学的神秘面纱得以揭露,也使得中医药向着科学化、微观化、综合化方向发展,为中医深入研究打下了坚实而稳健的基础。 标签:中药复方;有效成分;鉴定方法 中药复方是指处方中含有两位或者两位以上中药材,一般来讲中药复方均有固定的搭配方法和治疗方向,甚至连如何制药和服药都有相关要求。一直一来中药复方都以其显著的药效、稳健的治疗机制、低伤害性的治疗手段受到全世界医学工作者的关注。但由于中药复方一般均为经验用药,药材中含数几种甚至十几种有效成分,为了确切地掌握这些有效成分的药理作用机制以及用药量,科学、合理、有效地对中药复方有效成分进行鉴定就显得十分必要和紧要。本文就以中药复方的有效成分的药用机制和检测方法为论点进行综述,现报道如下。 1单体药材中的有效成分作用 中药材中所含有的药物成分并非都对疾病有治疗作用,一些药物是含量较高的成分起到治疗作用,而一些药物则是含量较低的成分起到治疗作用。所以明确中药成分的药理作用机制以及用药量,可以优化中药复方的组药结构,减少非必要成分对患者机体的伤害,同时也为中药有效成分的提炼、制药、使用指明了方向。单体药材是中药复方的组成基础,所以了解单体药材中的有效成分、作用机制以及用药量是研究中药复方有效成分的基础。如根据梁鑫淼[1]等人的研究资料显示,以四逆汤为研究对象,采用正交实验法对复方药物中有效成分进行检测。结果发现:四逆汤之所以能够有效治疗心急缺血,有强心、止休、回阳的功效,主要因为其中所含有的三种有效成分:甘草酸粗品、干姜挥发油、附子生物碱。对超氧化物歧化酶、丙二醛、乳酸的作用效果附子生物碱强于干姜挥发油强于甘草酸粗品,三种成分的最佳用药比例为1:1:1。附子生物碱是附子单体的主要成分,干姜挥发油是干姜单体的主要成分,甘草酸粗品是炙甘草单体的主要成分,以附子生物碱为主要治疗机制,甘草酸粗品、干姜挥发油起到辅助、增进功效,三者缺一不可。由此可以看出单体中主要有效成分对中药复方药理作用的影响。 2复方合制后药物作用 除了上述四逆汤以主要单体药材的主含量成分为主要的治疗药物,一些中药复方在制药过程生成新成分进而可起到治疗作用。如武孔云[2]等人的研究资料显示,以生脉散为研究对象,主含人参、麦冬、五味子,采用标准制药过程,并对生脉散汤做色谱分析。结果显示:汤剂中含有大量5-HMF(5-羟甲基-2-糠醛),这是原单体药物中所没有的,5-HMF具有软化血管、提升血压流速、清理血质

空气中甲醛气体含量的简易测定

空气中甲醛气体含量的简易测定 教学目标: 1.知识目标:学习和探讨空气中甲醛气体含量简易测定的方法和技能。 2.能力目标:通过空气中甲醛气体含量测定装置和操作方法的设计,培养学生实验设计和创造性思维能力,培养学生做实验的能力。 3、情感目标:培养学生勇于解决问题的心理品质,加强同学间的合作。 教学重点: 引导学生探讨简易测定空气中甲醛含量的方法 教学难点: 实验的规范操作 教学方法: 诱思探究 教学工具: 多媒体、实验 教学过程: 同学们,我们都知道居室的豪华装璜往往带来甲醛对室内空气的污染,而甲醛对人体有害,不同浓度的甲醛对人体的伤害不同,国家标准规定,室内甲醛气体的最高允许浓度是0.08mg/m^3。那我们的教室中甲醛含量是多少呢,大家想不想知道?现在就让我们一起来探讨简易测定空气中甲醛含量的方法。 首先我们来讨论几个问题:

(1) 甲醛是一种无色易溶于水的有刺激性气味的气体,甲醛分子中含有醛基,此基团决定了甲醛具有什么重要的化学性质?答:决定了甲醛具有还原性。 (2) 酸性高锰酸钾溶液具有什么重要的化学性质?高锰酸钾溶液显何颜色,其显色的灵敏度如何?答:酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性。高锰酸钾溶液显深紫色,用它滴定无色或者浅色试液时一般不需要另加指示剂,因为MnO4-本身的颜色(粉红色)来指示终点。 所以我们可以用已知浓度的酸性高锰酸钾溶液氧化空气中甲醛来确定其含量。 化学反应方程式如下:4MnO4―+5HCHO+H+=4Mn2++5CO2↑+11H2O 由于空气中甲醛含量不多,我们可配制浓度约为1×10-4mol/L的高锰酸钾溶液。 (3) 气态物质跟溶液中的物质发生化学反应的一般装置是怎样的?要使气态物质跟溶液中的物质发生完全反应,其实验装置和操作各应注意什么? 答:一般装置是将气体导入装有反应物的装置中,其实验装置和操作应注意装置的气密性要良好,导管要尽量伸入到溶液底部使气体与溶液充分接触。 所以我们可以采用下图的装置 接下来我们来设计实验步骤: 1、用移液管准确量取1mL0.010mol/L的高锰酸钾溶液于100mL容量瓶中,再用蒸馏水将其稀释至刻度线。配成浓度为1.0×10∧-4mol/L高锰酸钾溶液。

中药化学成分单体化合物结构鉴定方法和程序

中药化学成分单体化合物结构鉴定方法和程序 黄峰中药学 2110948107 摘要:中药化学成分单体化合物的结构鉴定是深入探讨有效成分的生物活性、构效关系、体内代谢以及进行结构改造、人工合成等的前提条件,本文主要对中药化学成分单体化合物结构鉴定的程序做一个综述,并对所涉及的色谱法、光谱法等在结构鉴定中的运用做一个具体探讨。 关键词:化学成分;结构鉴定;色谱法;光谱法 前言 中医药现代化是当今我国政府大力倡导和中医药领域各位同仁共同努力的奋斗目标,同时也是中华民族文化,尤其是中医药走向世界的重要特征之一。中药中发挥各种药理作用的物质基础(如其中的生理活性成分和有效成分)的认知不仅是阐明中药作用机制的基础,也是中医药能够走向世界的关键。 从中药中经过提取、分离、精制得到的有效成分,运用各种物理或化学的科学技术鉴定或测定其化学结构,才能为深入探讨有效成分的生物活性、构效关系、体内代谢以及进行结构改造、人工合成等研制提供必要的依据。因此,研究清楚中药中的化学成分是现代科学技术发展和中药现代化的关键步骤。 因此,研究清楚中药的化学成分是现代科学技术发展和中药现代化的关建步骤。本文主要对中药化学成分单体化合物结构鉴定方法和程序做一个综述,以在这个基础上,运用我们所学的知识对中药未知化学成分单体化合物进行探索。 1 单体化合物结构鉴定的一般程序 1.1纯度检测 在进行有效成分的结构研究之前,必须对该成分的纯度进行检验,以确定其为单体化学成分,这是鉴定或测定化学结构的前提。一般常用各种色谱法进行纯度检测,此外,固体物质还可通过测定其熔点,考察其熔距的大小作为纯度的参考[1]。液体物质还可通过测定沸点、沸程、折光率及比重等判断其纯度[2]。对已知物质来说无论是固体还是液体物质,如其比旋度与文献数据相同,则表明其已是或接近纯品。 用于纯度检测的物理常数的测定包括熔点、沸点、比旋度、折光率和比重等的测定。固体纯物质的熔点,其熔距应在0.5度~1.0度的范围内,如熔距过大,

室内环境检测报告(标准版)

室内空气质量检测报告 编号:XXXX-SNJC-2015-001 委托单位或个人:XXX(女士) 委托检测地址:孝感市孝南区XX路XXXX 委托检测项目:民用建筑工程室内空气中游离甲醛、苯 湖北XX职业卫生技术服务有限公司 2015年1月30日 报告说明 一、本机构保证检测的公正性、独立性和诚实性,对检测的数据及检测评价结论负责,对委托方所提供的检测样品保密。 二、本报告无编制人、审核人和签发人签字,或涂改,未盖本机构红色检测报告专用印章无效。 三、委托方若对本报告有异议,须于收到本报告之日起15日内书面形式向本检测机构提出,逾期不予受理。 四、由委托单位自行采集的样品,仅对送检样品负责,不对样品来源负责。 五、本报告各页为报告不可分割之部分,使用者单独抽出某些页导致误解或用于其他用途及由此造成的后果,本机构不负责相应的法律责任。 六、本报告及数据不得用于商业广告,违者必究。 地址:XX市XXXX路XXXX1幢XX单元XXX号 邮政编码:432000 服务热线:0712-XXXXXXX 邮箱:XXXdzyws2013@https://www.360docs.net/doc/1712393827.html, 报告说明 一、本机构保证检测的公正性、独立性和诚实性,对检测的数据及检测评价结论负责,对委托方所提供的检测样品保密。 二、本报告无编制人、审核人和签发人签字,或涂改,未盖本机构红色检测报告专用印章无效。 三、委托方若对本报告有异议,须于收到本报告之日起15日内书面形式向本检测机构提出,逾期不予受理。 四、由委托单位自行采集的样品,仅对送检样品负责,不对样品来源负责。 五、本报告各页为报告不可分割之部分,使用者单独抽出某些页导致误解或用于其他用途及由此造成的后果,本机构不负责相应的法律责任。 六、未经本公司书面批准,不得复制(全文复制除外)本检测报告。 七、未经本公司同意,本报告及数据不得用于商业广告,违者必究。 地址:孝感市XXXXXXXXXXX幢X单元XXX号 邮政编码:432000 服务热线:0712-XXXXXXX 邮箱:XXXX2013@https://www.360docs.net/doc/1712393827.html, 一、概况 住房地址

中成药中有效成分含量测定的研究进展

摘要 中药以其独特的理论体系为我国民众的健康、为民族医药的发展做出了不可磨灭的贡献。随着相关科学技术的发展,测定中药有效成分含量的方法得到了改进,本文综述了中成药国内外情况和常用的中成药有效成分含量测定方法。重点介绍薄层扫描法(TLCS),薄层扫描法将以其高效优势和多种检测方法在中成药有效成分含量测定的研究中发挥重要作用。展望中成药中有效成分含量测定的未来。 关键词:中成药,有效成分,含量测定,薄层扫描法,发展 目录 一、中成药在国内外情况 5 (一)国外中成药情况 5 (二)国内中成药情况 5 二、中成药有效成分含量测定检测方法 6 (一)化学定量法 6 (二)比色法 6 (三)紫外分光光度法 6 (四)红外光谱法7 (五)柱层析或纸层析一紫外分光光度法7 (六)气相色谱法7 (七)薄层扫描法7 (八)高效液相色谱法7 三、薄层扫描法。8 (一)薄层扫描法原理和特点8 (二)中成药中黄芩的功效和测定分析方法8 (三)测定中成药中黄芩含量实验8 四、中成药有效成分含量测定的发展9 五、结束语9 六、参考文献9 引言 中药是我国传统防治疾病的重要武器,千百年来,在我国人民的健康生活中发挥着重大的作用。随着现代科学技术的发展,传统中药也面临着现代化的问题。近年来,全世界对中药的认识也逐渐加深,开始重视,这表明中药国际市场的快速发展时期已经来临。当前,中药要进入世界市场,实现中药现代化,首当其冲是其质量的控制,而含量测定是质量控制最关键的部分。中成药在剂型、品种、产量及应用范围等方面均有迅速的发展。1985年版《中国药典》中收载达207个,为使中成药的内在质量具有客观的评价方法,逐步制订切实可行的质量指标,我国药学工作者在这方面做了不少工作,到2010年版《中国药典》中共收载中成药标准1069个品种,新增各项鉴别2165项,其中显微鉴别259项、簿层色谱鉴别1818项、液相色谱鉴别25项、气相色谱鉴别9项等,2010年版《中国药典》大幅度增加收载品种和检测项目,能多药物多成分检测,更标准科学有效等等。

涂料检验报告

检验报告 TEST REPORT 广西壮族自治区产品质量监督检验院 Guangxi Zhuang Autonomous Region Institute of Supervision & Testing on Product Quality

广西产品质量监督检验院编号:Q13-001533 检验报告受检单位───── 任务来源───── 委托单位 名称市业扬建材厂 样品名称外墙腻子粉 型号规格P型 地址市旱塘路5号商标───── 邮政编码─────等级───── 生产单位市业扬建材厂 原编号───── 生产日期───── 抽样地点───── 抽样方式───── 抽样基数───── 抽样者───── 抽样数量───── 抽样日期───── 送样者雪青 样品状况粉状,塑料袋装,满足检验要求。收样日期2013-07-29 样品数量20kg 检验依据JG/T 157-2009《建筑外墙用腻子》 检验结论 送检样品按JG/T 157-2009判定:合格。 签发日期:2013年07月29日 备注委托单位对样品及其相关信息的真实性负责。 批准:审核:编制:

广西产品质量监督检验院第2页共 2 页检验报告

№:ST131347 检验报告 Test Report 样品名称: 立邦QC+629改性丙烯酸外墙面涂白色Sample Description 商标/型号 立邦 ------ Brand/Model 委托单位: 立邦涂料 Applicant 检验类别: 委托检验 Test Type 国家涂料产品质量监督检验中心() China National Quality Supervision and Testing Center for Paintings and Dopes(Guangdong) 2013年05月16日

中药蒲公英有效成分抗结核的研究进展

龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/1712393827.html, 中药蒲公英有效成分抗结核的研究进展 作者:常琳陆军叶松 来源:《中国保健营养·中旬刊》2013年第03期 【关键词】蒲公英提取物;化学成分;结核病;研究进展 【中图分类号】R282 【文献标识码】A 【文章编号】1004-7484(2013)03-0090-02 蒲公英(Dandelion)始载于《唐本草》,为菊科多年生草本植物。多分布于北半球,我 国的东北、华北、华东、华中、西北、西南各地均有分布,生于道旁、草地、田间、河岸、荒地、庭园等处。它不仅使用部位广泛(包括花、叶、茎、根),还有丰富的营养价值,可生吃、炒食、做汤,是药食兼用的植物。据《本草纲目》记载,它性平味甘微苦,有清热解毒、消肿散结及催乳作用,对治疗乳腺炎十分有效。近年来发现其有较好的抗结核及抗肿瘤效果而成为研究的热点,已成为国家重点发展的三类药材之一。 1 中药蒲公英的化学成分 含蒲公英甾醇(Taraxasterol)、胆碱(Choline)、菊糖(Inulin)、果胶(Pectin);蒲公英醇(Taraxol)、豆甾醇(Stigmasterol)、β-香树脂醇(β-Amyrin)、β-谷甾醇(β-Sitosterol)、蒲公英赛醇(taraxerol)、蒲公英素(Taraxacerin)、蒲公英苦素(Taraxacin) 和维生素A、B、C等。 1.1 凌云等[1]用红外光谱法对蒲公英三萜类化学成分进行研究,首次从蒲公英属植物中分得伪蒲公英甾醇,棕榈酸酯。 1.2 姚巍等[2]对蒲公英进行了系统分离,从中得到8个化合物,利用MS, 2D-NMR等现代波谱技术进行了结构鉴定,其中4个为黄酮类化合物,分别为青蒿亭、槲皮素、木犀草素、木犀草素7-O-β-D-葡萄糖苷,其余5个分别为咖啡酸、七叶内酯、豆甾醇、蒲公英甾醇乙酯。 1.3 凌云等[3]用电感耦合等离子体发射光谱法检测了5种蒲公英的66种微量元素含量,结果表明蒲公英中12种元素含量较高,其中有Cu、Zn、Fe、Mn、Mo5种必需微量元素;蒲公英中还含有大量的Na和K,而肺结核患者头发中锌、铁含量明显比健康人低。因此认为较高的锌含量可能对抗肺结核患者由于锌的降低致机体免疫器官萎缩、免疫细胞受抑制、免疫应答减弱、白细胞杀菌能力下降等的治疗有所帮助。 1.4 张凡等[4]认为蒲公英叶提取物的成分随着提取溶剂和提取温度的不同而发生变化。在25℃、35℃、45℃、55℃和65℃这五个温度下,二氯甲烷共可提取出60种不同的物质,含量较高的物质有1-叔丁基-3-(1-甲基环乙-己基)-2-氮丙啶酮、2-噻吩醋酸-2-十三烷、9-甲基十九烷。乙酸乙酯共可提取出57种物质,含量较高的物质有甲氧基乙酸-2-十四烷酯、2-噻吩醋酸-2-十三烷、三甘醇单十二醚。蒲公英叶提取物成分中烷类、酸类和酯类物质种类较多。二氯甲

生物药物分析与检测

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 生物药物分析与检测 《生物制药技术》题目: 青蒿素生产工艺、检测、前景学院: 化学与生物工程学院班级: 生物工程 10-1 班姓名: 李天真学号: 3 1 0 0 3 4 3 1 0 9 老师: 张会香摘要: 青蒿素是一种含过氧桥的新型倍半萜内酯。 青蒿素结构独特、高效低毒具有清热解毒抗肿瘤、抗菌、抗疟增强免疫等。 超临界 CO2 提取青蒿素的工艺考察了粒度、压力、温度、时间、 CO 流量等影响因素以萃取率为目标, 综合考虑产品收率, 优化了超临界萃取工艺条件,得到较佳的操作条件. 在医疗卫生领域有着广阔的发展前景。 对青蒿素的提取及其作用进行了综述。 关键字: 青蒿素检测青蒿素的提取超临界二氧化碳一: 发展前景青蒿素为我国首先发现, 作为世界卫生组织推荐的抗疟药品, 被誉为我国医药宝藏的明珠. 主要用户不仅在国内 , 更多的是国际市场. 随着传统疟疾药物逐渐失效,青蒿素已成为治疗 1 / 9

疟疾的最有效药物. 据估计, 青蒿素类抗疟药将在未来 5~10a 内形成 15 亿美元的市场规模. 将青蒿素用于第一线治疗, 前景十分广阔. 黄花蒿是青蒿素的主要来源. 该植物 70%分布在我国, 因此我国具有很强的资源优势. 将我国的资源优势转化为经济优势, 可带动中药国际化的快速发展, 为世界疟疾及其他疾病的治疗做出重大贡献. 但目前黄花蒿中青蒿素含量不高, 提取率低, 无法满足国际市场上的需求. 因此, 应切实加强遗传育种工作, 探索影响青蒿素含量的因素, 提高黄花蒿中青蒿素含量, 培育培育高含量黄花蒿良种, 以适应青蒿素市场以及人们健康事业的需要. 工业上大规模地提取青蒿素目前仍采用的仍然是有机溶剂法, 检测技术主要是用紫外分光光度法或者高效液相色谱法. 各种提取和检测方法在提取青蒿素方面都有利有弊. 相信随着提取新技术的发展和应用 , 各种新型方法和技术会逐渐取代传统的有机溶剂提取, 从实验室走向工业化, 不断提高青蒿素的得率, 进而提高经济效益。 二: 青蒿素的概述青蒿素分子式为 C15H22O5,分子量 282.33,组分含量: C 63.81%, H 7.85%,O 28.33% 理化性质: 无色针状晶体,味苦。 在丙酮、醋酸乙酯、氯仿、苯及冰醋酸中易溶,在乙醇和甲醇、乙醚及石油醚中可溶解,在水中几乎不溶。 熔点:

实验:空气中甲醛浓度的测定

《空气理化检验》实验 空气中甲醛浓度的测定(乙酰丙酮光度法) 一、原理 在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮生成黄色化合物3,5-二乙基-1,4二氢卢剔啶,在最大吸收波长414nm处比色定量。 环境空气取样体积30L时,最低检出浓度为0.05mg/m3,测定上限为2.5 mg/m3。 二、器材 1.U型气泡吸收管; 2.大气采样器流量范围0~1L/min; 3.10ml具塞比色管; 4.分光光度计。 三、试剂 1.吸收液:双蒸馏水; 2.乙酰丙酮溶液称取25g乙酸铵于lOOml烧杯中,加适量水溶解,加入3.0ml冰乙酸和0.25ml新蒸的乙酰丙酮,用水定容至lOOml。 3.甲醛标准储备液吸取2.8ml甲醛溶液(含甲醛36%~38%),用水稀释至1000ml,此溶液每毫升含甲醛含量约为lmg/L,用碘量法标定准确含量。 4.甲醛标准溶液临用时用水将准确含量的甲醛标准储备液逐级稀释成 5.00μg/m1的标准应用液。 四、分析步骤 1.灌注10ml吸收液入吸收管中(用移液管从吸收管空泡端小口加入); 2.检查采样器,调整流量为0.5L/min; 3.连接采样器(注意连接顺序),以0.5L/min流量采集室内空气样10L(采样20min)。采样后转入具塞比色管中,用清洗吸收管的少量纯水定容至刻度; 4.配制标准系列取6支分别加入甲醛标准溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml,加水至刻度。 5.向标准系列试管和样品试管中各加入乙酰丙酮溶液 2.00ml,混匀,于沸水中加热10min,取出冷却。在分光光度计上于414nm波长,以0号管为参比,用1cm比色皿测定吸光度(注意检查比色皿配对,吸光度值±0.001)。 6.以标准系列中甲醛含量(μg)为横坐标,吸光度值为纵坐标绘制标准曲线,在标准曲线上查得样品对应的甲醛含量。 7.读取测定条件下实验室的气温、气压值,用于计算。 五、计算 空气中甲醛含量(mg/m3)=m/V 式中: m为在标准曲线上查得样品对应的甲醛含量,μg; V为换算为标准状态下的采样体积,L。 六、结果分析 卫生标准:室内空气中甲醛限值0.08 mg/m3

中药化学成分的预试验检测方法汇总

中药化学成分的预试验检测方法汇总 1 2020年6月23日

中药化学成分的预试验 系统预试法——应用一些简单的定性试验, 对中药中所含各类化学成分作全面检查。 单项预试法——根据需要, 有重点的检查某类成分或某药效成分。 方法: 试管反应+薄层层析检查 中草药主要来源于植物。植物的化学成分较复杂, 有些成分是植物所共有的, 如纤维素、蛋白质、油脂、淀粉、糖类、色素等。有些成分仅是某些植物所特有的, 如生物碱类、甙类、挥发油、有机酸、鞣质等。 各类化学成分均具有一定的特性, 一般可由药材的外观、色、 嗅、味等作为初步检查判断的手段之一。如药材样品折断后, 断面不油点或挤压后有油迹者, 多含油脂或挥发油; 有粉层的多含淀粉、糖类; 嗅之有特殊气味者, 大多含有挥发油、香豆精、内酯; 有甜奈者 多含糖类; 味若者大多含生物碱、甙类、苦味质; 味酸者含有有机酸; 味涩者多含有鞣质等等。 中草药所含化学成分均为多类的混合物, 分析时常常互相干扰, 不 易得到正确结果。因此需根据中草药所含各种化学成分的溶解度、 酸碱度、极性等理化性质, 再用各类成分的鉴别反应加以鉴别。 一、预试溶液的制备 1、水提取液——糖、多糖、有机酸、皂苷、酚类、鞣质、氨基 酸、多肽、蛋白质…… 2 2020年6月23日

2、乙醇提取液——酚类、鞣质、有机酸、香豆素、强心苷、黄 酮、蒽醌、甾体…… 3、5%HCl-乙醇提取液——生物碱 4、石油醚提取液——甾体、萜类、脂肪油…… ( 一) 鉴别注意事项 1.根据各灰成分不同性质, 选用适宜的溶剂提取, 以保证等成分能被提取出来。 2.检品提取液的浓度应足以达到各该反应的灵敏度。 3.检品提取液的酸碱度( pH) 值应不致影响鉴别反应中所需要的pH值。相差甚大时应事先调节。 4.提取液较深时, 常易影响观察鉴别反应的效果, 此时可适当稀释, 或进一步提纯。 5.鉴别反应时应注意防止多类成分的相互干扰, 以免出现假阳性, 或颜色不正等情况。最好在化学鉴别的同时, 做空白试验和对照试验( 用已知含某类成分的中草药或纯品做阳性对照) 。 6.在鉴别试验中, 如果某一类成分的几个鉴别反应结果不一致时( 即有的呈阳性反应, 有的呈阴性) 则应进行全面分析。首先应注意呈阳性反应的试验是否属于该类成分的专一反应, 否则应检查其它类成分能否产生该反应, 从多方面加以判断。但也应注意, 某些反应只能对某一类成分中的某个化学基团呈性反应, 如检查黄酮类的盐酸――镁粉试验, 它只对黄酮类中的羟基黄酮类( 黄酮醇类) 反应明显, 其余 3 2020年6月23日

中药化学成分的结构鉴定方法

中药化学成分的结构鉴定方法 (一)化合物的纯度测定 最常应用的还是各种色谱方法,如在TLC或PC上选择适当的展开剂,分别将样品推至薄层板(或滤纸)的不同位置,并在可见光、UV光下观察,或者喷以一定的显色剂(其中必有一种为通用显色剂)进行观察。 气相色谱(GC)也是判断物质纯度的一种重要方法,但只适用于在高真空和一定加热条件下能够气化而不被分解的物质。 HPLC则不然,不受GC那样的条件限制。与GC一样,HPLC也有用量少、时间快、灵敏度高及准确的特点,但两者均须配置价格昂贵的仪器设备。 (二)结构研究的主要程序 (三)结构研究中采用的主要方法 1.确定分子式并计算不饱和度 2.质谱 3.红外光谱 分子中价键的伸缩及弯曲振动将在光的红外区域,即4000~625cm-1处引起吸收。测得的吸收图谱叫红外光谱(IR)。 其中,4000~1500cm-1的区域为特征频率区,许多特征官能团,如羟基、氨基以及重键(如C=C、C三C、C=0、N=O)、芳环等吸收均出现在这个区域,并可据此进行鉴别。

1500~600cm-1的区域为指纹区,其中许多吸收因原子或原子团间的键角变化所引起,形状比较复杂,犹如人的指纹,可据此进行化合物的真伪比较鉴别。 4.紫外可见吸收光谱 uv光谱对于分子中含有共轭双键、α,β-不饱和羰基(醛、酮、酸、酯)结构的化合物以及芳香化合物的结构鉴定来说是一种重要的手段。通常主要用于推断化合物的骨架类型; 某些情况下,如香豆素类、黄酮类等化合物,它们的uv光谱在加入某种诊断试剂后可因分子结构中取代基的类型、数目及排列方式不同而改变,故还可用于测定化合物的精细结构。 5.核磁共振谱 (1)氢核磁共振(1H-NMR):氢同位素中,1H的峰度比最大,信号灵敏度也高,故 1H-NMR测定比较容易,应用也最为广泛。 1H-NMR测定中通过化学位移(δ)、谱线的积分面积(峰面积)以及裂分情况(重峰数及偶合常数J)可以提供分子中质子的类型、数目及相邻原子或原子团的信息,对中药化学成分的结构测定具有十分重要的意义。 (2)碳-核磁共振(13C-NMR):在决定中药有机化学成分结构时,与1H-NMR相比,13C-NMR无疑起着更为重要的作用。

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