食用油脂碘值测定
植物油碘值测定
“植物油碘值测定”的模拟考核方法 吉林省粮油卫生检验监测站曹占文 吉林中储粮质量检测中心有限公司杜东欣 碘值检验及其考评的意义：碘值的大小在一定范围内反映了油脂的不饱和程度，因此可以根据油脂的碘值判断油脂的干性程度。碘值大于130的油脂属于干性油，可以用做油漆；小于100的油脂属于不干性油；在100～130之间的油脂则为半干性油。本项目的检验过程，涉及试样称量、溶液的量取和转移、滴定、计算等多项基本的实用操作技能，所以，此项目常常作为技能鉴定实际操作考题。 一、经典方法原理 将试样溶解在溶剂中并加入Wijs试剂，在规定的时间后加入碘化钾和水，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。根据试样消耗硫代硫酸钠的量计算碘值。 碘值是指试样在标准规定的操作条件下，100g油脂样品发生加成反应所需碘的克数。 二、试剂 1．100 g /L碘化钾溶液（不含碘酸盐或游离碘）； 2．5g/L淀粉溶液：将5g可溶性淀粉在30mL水中混合，加此混合液于1000mL沸水中煮沸3min并冷却； 3．硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.1 mol/L 按GB/T 601—2002配制和标定； 4．溶剂：环己烷和冰乙酸等体积混合液； 5．韦氏（Wijs）试剂：含一氯化碘的溶液（以三氯化碘和碘配制，溶解于乙酸和环己烷混合溶剂）。 三、仪器设备
1．分析天平：感量0.1 mg； 2．碘价瓶：500 mL； 3．小烧杯：5 mL。 四、操作流程 五、测定步骤 （一）称样：试样的质量是根据估计的碘值而异，按表中所示称取样品质量。 （二）将称好试样的称量皿或小烧杯放入500 mL碘价瓶中，加入20 mL溶剂溶解试样，准确加入25.00 mL的Wijs试剂，盖好塞子，摇匀后将锥形瓶臵于暗处。 用同样试剂和仪器做空白试验。 对于碘值低于150（g/100g）的样品，锥形瓶应放在暗处反应1h，碘值高于150（g/100g）或已经聚合的物质或氧化到相当程度的物质，应臵于暗处2 h。 （三）反应结束后加20 mL碘化钾溶液，150 mL水。 用标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色。加几滴淀
酸价测定
抗氧化剂在食品中的应用实验设计方案 国标GB/T5530中的方法：两种滴定法和一种电位计法。热乙醇测定法，冷溶剂法和电位计法。 冷溶剂法：(适用于浅色油脂) 原理：样品溶解于混合溶剂中，用氢氧化钠溶液滴定。 混合溶剂:乙醚和95%的乙醇：1+1体积混合。每一百毫升混合溶剂中加入0.3ml酚酞指示剂。 氢氧化钠溶液：可以醇溶，可以水溶。浓度：0.1017摩尔每升 酚酞指示剂：10g/L 溶于95%的乙醇 测定： 1、取样：10g 精确度：0.02 酸值：1-4 放入锥形瓶中 2、测定：在锥形瓶中加入50ml混合溶剂。将样品和溶剂充分混合。用氢氧化钠溶液边摇晃边滴定，直到溶液变色，并保持溶液15s 不褪色即为终点。记录消耗氢氧化钠的体积V。 一．高温条件下金属离子的催化：铜离子0.05g/100g 取油量是：30g左右 变量：温度和金属离子。温度：30，90摄氏度 ①30℃保温1h不加铜离子保温2h测酸值和过氧化值 ②30℃保温1h加铜离子保温2h测酸值和过氧化值 ③90℃保温1h加铜离子 铜离子加入量是十毫升 二．抗氧化剂的作用天然和人工抗氧化剂
BHA丁基羟基茴香醚TBHQ叔丁基对苯二酚VE 茶多酚对照组 取油量：40g左右 每种抗氧化剂的加入量是十毫升 保温时间是1h和2h 温度是30℃测酸值和过氧化值 1.茶多酚：茶多酚是茶叶中多酚类物质的总称 2.BHA 4.维生素E 维生素E具有抗氧化的作用，对酸、热都很稳定，对碱不稳定分子式：C29H50O2 分子量：430.71
方案设计原理 一．油脂的自动氧化机理： 典型的游离基反应光敏氧化酶促氧化热氧化 分为三个时期： ①诱导期：不饱和脂肪酸不吸收氧，生成反应性高的脂肪酸游离基和氢离 子，然后游离基发生链传递反应 ②链传递：吸收氧气，生成响应的氢过氧化物，油脂氢过氧化值升高， 并积累。 ③链终止：过一段时间氢过氧化物开始分解成小分子化合物，氢过氧化 值降低，但氧化反应继续进行，聚合反应发生，游离基相互结合，链终止。 二．金属元素催化机理 铜铁锰铬镍锌铝 能加速氢过氧化物的分解，将其重新转化为新的游离基，从而加速链反应的进行，高温能使游离脂肪酸上升，发生水解反应。 三．油脂氧化酸败分析评价 ①过氧化值POV氢过氧化物加碘化钾反应生产碘，早期的氧化程度。 初始阶段1千克油脂中氢过氧化物的毫克当量数来表示。 ②TBA实验③总挥发羰基化合物④加速实验法活性氧法⑤色谱法和光 谱法⑥氧吸收法和碘价法 四．抗氧化剂 酚类化合物具有酚羟基同游离基发生反应，与游离基链增殖反应相竞争，减少了自动氧化反应至关重要的游离基R⊙的生成，延缓了链增殖反应进行。 五．评价参数： 酸值的测定：酸碱滴定法 酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1克中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量（毫克数）。 皂化值的测定：滴定法皂化反应皂化值的定义是皂化1克试样油所需氢氧化钾的毫克数。 碘值的测定：指100g物质中所能吸收(加成)碘的克数。韦氏法 过氧化值的测定：1千克样品中的活性氧含量，以过氧化物的毫摩尔数表示
韦氏法测定花生油中的碘值
龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/1816015504.html, 韦氏法测定花生油中的碘值 作者：胡敏 来源：《科技风》2016年第17期 摘要：花生油的不饱和度可以用氯化碘加成法进行测定，氯化碘加成法也称韦氏法，笔 者利用韦氏法测定出花生油中的碘值。 关键词：韦氏液；测定；花生油；碘值 伴随着我国国民经济的快速发展，国民生活水平也有了明显的提高，日常的膳食结构发生了较大的改变。油脂是现代居民膳食中非常重要的一部分，油脂可以为人体机能的正常运行提供必要的热量、能量和其他的营养物质。 脂肪酸是油脂的主要成分，油脂中的不饱和脂肪酸可以保证细胞的正常生理功能、降低血液粘度及胆固醇含量、改善血液循环、提高脑细胞活力、增强记忆力及思维能力；与此同时油脂中还有饱和脂肪酸，如果过量摄入饱和脂肪酸就会造成血粘度和血压升增高，进而引发心脑血管疾病，威胁人们的生命健康安全。 由此可知，在评定食用油营养水平高低时，油脂中不饱和脂肪酸的含量是重要评测指标，对油脂中不饱和脂肪酸的检测有助于规范食用油生产，保障人们饮食安全。 不饱和度是用来衡量油脂中不饱和脂肪酸的含量，不饱和度则是用油脂碘值来体现。这里说的油脂碘值，就是在规定的条件下，每100g油脂加成反应所需要加入碘的克数，碘值越高，就表示油脂的不饱和度越高，不饱和脂肪酸含量越大。 有很多种方法可以用来检测油脂碘值，其中氯化碘加成法又称为韦氏加成法，这个方法有操作简单、快速、结果准确等特点，是测定油脂碘值的最常用的方法。 1 基本原理 将过量的氯化碘溶液和不饱和化合物分子中的双键进行定量的加成反应： 反应完全后，加入碘化钾溶液，与剩余的氯化碘作用析出碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，同时做空白试验。 KI + ICI → I2 +KCI I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6 分析结果计算如下：
碘值的测定方法
目 录 1 使用范围 (2) 2 方法来源 (2) 3 原理 (2) 4 试剂与试药 (2) 5 仪器与设备 (3) 6 分析步骤 (3) 7 质量控制 (6)
1使用范围 本方法适用于动植物油脂、脂肪酸类、醇类、胺类以及由它们制成的表面活性剂等原料的碘值测定。 2方法来源 GB/T 5532-2008 动植物油脂碘值的测定 GB/T 13892-2012 表面活性剂碘值的测定 GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备 3原理 一定量的试样溶解在溶剂中，先加入韦氏（Wijs）试剂反应一定时间后，再加入碘化钾溶液与剩余的氯化碘溶液反应，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘，接近滴定终点时加入淀粉溶液指示剂，继续滴定直到蓝色刚好消失，即为滴定终点。主要化学反应式如下： R1CH=CR2+ICl→R1CHI—CHClR2 (1) ICl+ KI →KCl+I2 (2) I2+2NaS2O3→2Na I+ Na2S4O6 (3) 4试剂与试药 方法所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。所用水应符合GB/T6682中三级水的要求。4.1混合溶剂:将环己烷和冰乙酸等体积混合。 注意：所用冰乙酸不应含有还原性物质。检查方法：取2mL冰乙酸，加少许重铬酸钾及硫酸，若呈绿色，则证明有还原性物质存在。 4.2韦氏（Wijs）试剂 将25 g一氯化碘溶解在1500 mL冰醋酸中，搅拌后置于棕色小口玻璃瓶内，在25 ℃以下保存。（韦氏试剂稳定性较差，使用器皿必须洁净，干燥，需要做空白试验，也可以直接购买商品化的韦氏试剂）。 4.30.5%淀粉指示剂 称取0.5 g淀粉，加30 mL水使成糊状，在搅拌下将糊状物加至100 mL水中，煮沸3 min，淀粉
油脂碘值的测定方法研究
油脂碘值的测定方法研究 钟国清 (西南科技大学材料科学与工程学院,四川绵阳 621002) 摘 要:报道了一种测定油脂碘值的新方法,不改变Hanus法操作步骤,只需在测定过程中加入催化剂醋酸汞。与Hanus法测定碘值相比,测定反应由30min缩短为4min即可完成,本法相对误差小于0.5%,变异系数小于0.2%。 关键词:油脂碘值;醋酸汞催化法;Hanus法 中图分类号:TS227 文献标识码:B 文章编号:1007-7561(2004)01-29-02 Study on determination method of Iodine value of oil and fat Z HONG Guo qing (Colle ge of Ma terials Science and Engineering,South West University of Science and Technology,Sichuan 621002) Abstract:A ne w method for determining the iodine value of oil and fat is reported.The method only requires to add the catalyst mercurit acetate in the process of determination without changing the operational procedure of the Hanus method.C ompared with the Hanus method in which it will take at least30minutes to finish it,this method can make the determination reaction finished in4minutes.The experimental results indicate that the relative er ror is lower than0.5%and coefficient of variation is lower than0.2%. Key words:oil and fat;iodine value;determination;method of catalyst mercuric acetate;Hanus method 碘值(100g脂肪在一定条件下所吸收碘的克数)是鉴别油脂的重要参数,常用哈纳斯(Hanus)法和魏吉斯(Wijs)法测定[1]。Hanus法的测定反应是在多相体系中进行的,溴化碘与脂肪的加成反应速度较慢,一般完成测定反应需要30min[2]。为提高碘值的测定速度,本文采用醋酸汞作催化剂,使碘值测定反应在4min内即可完成,测定结果与Hanus法吻合,精密度和准确度高,方法快速、简便。 1 实验 1.1 实验材料及试剂 油样:菜籽油,花生油,棉籽油,玉米油,葵花籽油。 Hanus试剂:将13.2g碘溶于1L冰乙酸中,冷却时加入3mL液溴,混匀; 0.1mol/L Na2S2O3标准溶液;2.5%酯酸汞的冰乙酸溶液;10%KI溶液;1%淀粉溶液;四氯化碳。所有试剂均为分析纯。 1.2 测定方法 收稿日期:2003-09-25 作者简介:钟国清(1965 ),男,四川内江人,教授.用分析天平准确称取油样0.2~0.5g(精确至0. 0001g)至干燥的碘量瓶中,加入四氯化碳10mL,轻轻摇动,使试样全部溶解,用移液管准确加入Hanus 试剂25mL,再加入2.5%醋酸汞的冰乙酸溶液10mL,立即塞好瓶塞。在瓶塞与瓶口之间加数滴10%KI溶液封闭缝隙,以防止碘挥发而造成测定误差,在20 ~30 暗处放置4min,小心打开瓶塞,使瓶塞旁KI溶液流入瓶内,并用10%KI溶液10mL和蒸馏水50mL把瓶塞和瓶颈上的液体冲入瓶内,摇匀后用0.1mol/L Na2S2O3标准溶液迅速滴定至浅黄色,加入1%淀粉溶液1m L,继续滴定,接近终点时用力振荡,使碘由四氯化碳全部进入水溶液中,再滴定至蓝色消失为止,记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的毫升数。 另做空白对照试验,除不加试样外,其余操作同上。按下式计算碘值: 碘值= c(V0-V) 126.9 1000 G 100=c(V0-V) 126.9 G 式中:V0 滴定空白所耗Na2S2O3标准溶液体积,mL; V 滴定试样所耗Na2S2O3标准溶液体 积,m L; 粮油食品科技第12卷2004年第1期质量控制
食用油过氧化值测定实验评价
评价报告 13104105 王佳欣 F/2016030738 食用植物油（样品） 评价报告：通过测定食用植物油的碘值酸价过氧化值，再通过比较与国标 GB1535-2003比较； 1.碘值： 碘值133在国标124-139范围内说明食用植物油的碘值在正常范围内，即是100g油脂所吸收的氯化碘或者溴化碘为133g。 2.酸价 酸价0.7961，通过与国标进行比较，发现油样的酸价属于三级指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好，脂肪在空气中暴露久，部分脂肪被水解后会产生游离的脂肪酸及醛类，某些小分子的游离脂肪酸及醛类都有酸臭味。酸价0.7961说明植物油具有大豆油固有的气味和滋味，无异味。 3.过氧化值 过氧化值为3.963通过与国标比较发现在正常范围内，过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化的一种指标，也是用来衡量油脂酸败程度的指标之一。
芝麻香油 评价报告：通过测定芝麻香油的碘值酸价和过氧化值，再通过比较与国标 GB8233-2008比较； 1.碘值：报出值为76，国标中的标准碘值在104-120，可知检验的芝麻香油的碘值不符合特征指标，即是100g油脂所吸收的氯化碘或者溴化碘为76g。 2.酸价：报出值为1.51，芝麻香油的质量指标为2.0以下为一级品，得出失眠上这种香油质量符合宣传标配，没有虚假宣传，而且瓶装效果完好，并没有产生微量变质等现象。 3 过氧化值：报出值为4.0，同样满足一级品的质量指标，与食品植物油的过氧化值超标相比，我们的自带油样，由于保存良好，放在通风适宜温度下，它的过氧化值没有随着开启时间的长度而改变，说明市面上购买的油样，保存效果优秀。
碘值测定
碘值测定 碘值是指100 g油脂所能吸收卤素的质量，单位为g/100g。油脂内均含有一定量的不饱和脂肪酸，无论是游离状还是甘油酯，都能在每1个双键上加成1个卤素分子。这个反应对检验油脂的不饱和程度非常重要。碘值越高，说明油脂的不饱和度越大，不饱和脂肪酸的含量越高。 测定碘值的方法很多，如氯化碘-乙醇法、氯化碘-乙酸法、碘酊法、溴化法、溴化碘法等。各方法不同点在于加成反应时卤素的结合状态和对卤素采用的溶剂不同。 一、氯化碘-乙醇法 二、氯化碘-乙酸法 用减量法称取适量食用油样品于500ml碘量瓶中，加入10ml---氯甲烷，轻轻摇动使油样溶解，准确加入25．00ml韦氏液，塞紧瓶塞，并用少量碘化钾液封口，摇匀后于暗处(室温20℃)反应60分钟，取出沿瓶口加入10m120％碘化钾溶液，稍加摇动，以100ml水冲洗瓶塞及瓶口后，用0．1 tool·L 1硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2mlO．5％淀粉溶液继续滴至蓝色恰好消失即终点，记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积。 三、碘酊法 称取油脂样品，置于定碘瓶中，加无水乙醇（10～15）mL，使样品完全溶解。如果不易溶解可置于水浴上加温到（50~60）℃至完全溶解，冷却。精确移取25 mL碘乙醇溶液，注入已完全溶解并彻底冷却了的样品液中，加水200 mL，塞紧瓶塞，充分摇荡，使成乳浊状，放置阴凉处5 min。然后以硫代硫酸钠标准溶液滴定到浅黄色，加1％淀粉液约l mL，继续滴定至蓝色消失，即为终点。同时做空白试验。 四、溴化法 五、溴化碘法 测定方法是：将准确称量的试样置于一玻塞碘瓶内，溶解于氯仿中，加入精确量的哈纳斯试剂，在充分混合后，置碘瓶于暗处1h(哈纳斯试剂是碘溴化合物在浓乙酸中的溶液，在此条件下碘缓慢地加成为双键。为了反应完全，卤素必须大为过量)。同时作一空白试剂。在规定时间到达后，加入碘化钾终止反应并用水稀释以免碘的损失。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定存在的碘。空白滴定和试液滴定的相差量即为试样所吸收的碘。每100g试样吸收的碘即为碘值。
实验六油脂碘值的测定
实训六油脂碘值的测定 韦氏法测定油脂碘值 一、实训目的 1. 掌握韦氏法测定油脂碘值的方法。 2. 了解韦氏液的配制方法。 二、仪器 碘量瓶（500ml），移液管（25ml），滴定管（50ml） 试剂与试样（植物油） 四氯化碳或三氯甲烷 碘化钾20% 淀粉液0.5%： 硫代硫酸钠标准液0.1mol/L 韦氏液，有三种配制方法 三、实验原理 将试样溶解在溶剂中并加入韦氏试剂，在规定的时间后加入碘化钾和水，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。根据试样消耗硫代硫酸钠的量计算碘值。 碘值是指试样在标准规定的操作条件下，100g油脂样品发生加成反应所需碘的克数。 四、实训步骤
用减量法称取油样0.25-0.3g于500ml干燥的碘量瓶中，加10ml三氯甲烷，轻轻摇动，使油样完全溶解，准确加入25.00ml韦氏液，塞紧瓶塞，并用少量碘化钾液封口（勿使流入瓶内）摇匀后放暗处（室温20℃）60min，取出沿瓶口加20%碘化钾液10ml，稍加摇动，以100ml水冲洗瓶塞及瓶口，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2ml淀粉液，继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。 同样条件下进行空白试验。根据试验结果计算试样的碘值。 碘-乙醇法 一、实验原理 I 2＋ H 2 O → HIO ＋ HI 2HIO ＋ C 2H 5 OH → I 2 ＋ CH 3 CHO ＋ 2H 2 O R1CH=CHR 2 ＋ 2HIO ＋ C 2 H 5 OH → R1CHI—CHIR 2＋ CH 3 CHO ＋ 2H 2 O I 2+ 2Na 2 S 2 O 3 → 2NaI + Na 2 S 4 O 6 二、实验仪器与试剂 （1）无水乙醇，化学纯以上。 （2）碘乙醇溶液：c（1/2I 2 ）＝0.2 mol/L。 溶解分析纯的碘片25 g于1L无水乙醇中，放置10d后使用。 （3）硫代硫酸钠标准溶液：c（Na 2S 2 O 3 ）＝0.2 mol／L。 （4）淀粉指示剂。
油脂碘价的测定
油脂碘价的测定 碘价的意义 碘价就是在油脂上加成的卤素的质量（以碘计）又作碘值，即每100g油脂所能吸收碘的质量（以克计）。碘价也称为碘值。植物油脂中所包含的脂肪酸有不饱和脂肪酸与饱和脂肪酸之分，而其中的不饱和脂肪酸无论在游离状态或与甘油结合成甘油酯时，都能在双键处与卤素起加成反应，因而可以吸收一定数量的卤素。由于组成每种油脂的各种脂肪酸的含量都有一定的范围，因此，油脂吸收卤素的能力就成为它的特征常数之一。碘价的大小在一定范围内反映了油脂的不饱和程度，所以，根据油脂的碘价，可以判定油脂的干性程度。例如，碘价大于130的属于干性油，可用作油漆；碘价小于100的属不干性油；碘价在100~130之间的则为半干性油。各种油脂的碘价大小和变化范围是一定的，例如大豆油碘价一般为123~142，花生油碘价为80~106，因此，通过测定油脂的碘价，有助于了解它们的组成是否正常、有无掺杂使假等。而在油脂氢化制作起酥油的过程中，还可以根据碘价来计算油脂氢化时所需要的氢量并检查油脂的氢化程度。所以碘价的测定在油脂日常检测中具有重要意义。 一、原理： 将试样溶于惰性有机溶剂中，加入过量的氯化碘的冰醋酸溶液（韦氏碘液）与油脂中的不饱和脂肪酸起加成反应，生成饱和的卤素衍生物，再加入过量的碘化钾与剩余的氯化钾作用而生成游离碘，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘。 二、测定方法 1.根据试样碘值的大小，按下表称取试样准确至0.0002g于干燥的碘量瓶中。 2.加20mlHCl3溶解试样，加25ml韦氏液立即加塞，以15%KI先封口（以防碘挥发）。 3.摇匀后在20℃条件下于暗处静置30min（碘价在130以上的静置60min），使加成反应完全。 4.到时立即加入15%碘化钾溶液20ml和水100ml，不断振摇下用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色时，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止。同样条件下做空白两个，取平均值。 碘价数值与试样用量表 碘价 试样用量范围（g） 碘价 试样用量范围（g） 20 0.8461-1.5865 100 0.2538-0.3173 40 0.6346-0.7935 120 0.2115-0.2644 60
大豆油检测报告
GB 1535-2003 大豆油 1 范围 本标准规定了大豆油的术语和定义、分类、技术质量要求、检验方法及规则、标签、包装、贮存和运输等要求。 本标准适用于以大豆为原料加工的大豆油。 大豆原油的质量指标适用于大豆原油的贸易。 2 规范性引用文件 下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，使用本标准的各方应研究是否可以使用下列标准的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 2716 食用植物油卫生标准 GB 2760 食品添加剂使用卫生标准 GB 7718 食品标签通用标准 GB/T5490 粮食、油料及植物油脂检验一般规则 GB/T5524 植物油脂检验扦样、分样法 GB/T5525 植物油脂检验透明度、色泽、气味、滋味鉴定方法 GB/T5526 植物油脂检验比重测定法 GB/T5527 植物油脂检验折光指数测定法 GB/T5528 植物油脂水分及挥发物含量测定法 GB/T5529 植物油脂检验杂质测定法 GB/T5530 动植物油脂酸值和酸度测定 GB/T5531 植物油脂检验加热试验 GB/T5532 植物油脂碘值测定 GB/T5533 植物油脂检验含皂量测定法 GB/T5534 动植物油脂皂化值的测定法 GB/T5535 植物油脂检验不皂化物测定法 GB/T5538 油脂过氧化值测定 GB/T5539 植物油脂检验油脂定性试验 GB/T5009.37 食用植物油卫生标准的分析方法 GB/T15687 油脂试样制备 GB/T17374 食用植物油销售包装 GB/T17376 动植物油脂脂肪酸甲酯制备 GB/T17377 动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析 GB/T17756 色拉油通用技术条件附录A 附录B CODEX-STAN 210-1999 指定的植物油法规标准
碘量法检测方法
碘量法检测方法： 碘值及不饱和值的测定 1 主题内容与适用范围 本标准规定了采用韦氏（Wijs）法测定表面活性剂的碘值。 本标准使用于具有不饱和度的脂肪酸类、醇类、胺类、动植物油脂类以及由它们制成的表面活性剂的碘值测定。 2 引用标准 GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备。 3 术语 碘值：在本标准规定的操作条件下，每100g样品所吸收的碘的质量（克），以gI2/100g试样表示。 4 原理 试样在溶剂中溶解后，加入韦氏试剂。经一特定的反应时间，再加入碘化钾溶液和水。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定分析出的碘。 5 试剂和溶液 5.1 实验室用蒸馏水（GB 6682）：三级水； 5.2 三氯甲烷（GB 682）； 5.3 四氯化碳（GB 688）； 5.4 碘（GB 675）； 5.5 碘化钾（GB 1272）溶液，150g/L; 5.6 盐酸（GB 622）溶液：1+1溶液，将浓盐酸用等量水稀释； 5.7 碘酸钾（GB 651）溶液：c(KIO3)=0.04mol/L,将碘酸钾在105~110℃干燥1h，然后称取2.140g碘酸钾，精确至0.0002g,并溶解于水中，稀释至1L； 5.8 硫代硫酸钠（GB 637）标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L,按GB 601中 4.6条规定配制； 5.9 淀粉指示液：称0.5g淀粉和1g碘化汞，用少量水混合后加到100mL沸水中，煮沸3min. 6 仪器 6.1 碘量瓶：250、500ml; 6.2 移液管：10、25ml; 6.3 滴定管：50ml. 7 测定步骤 7.1 韦氏试剂的制备：将19g一氯化碘溶解在1L冰乙酸（GB 676）中，搅匀后置于棕色小口玻璃瓶内，在25℃以下保存。 7.2 试样的称量 根据预计的碘值的不同称取试样的质量，如下表所示： 预计的碘值，gI2/100g试样试样质量，g 表面活性剂、脂肪酸、醇、动植物油脂脂肪胺<55-2021-5051-100101-150151-200 3.001.000.400.200.130.1 1.50.85-1.060.64-0.790.25-0.530.18-0.320.13-0.20 7.3 试样的测定 称取的试样（精确至0.0002g）放入干燥的250ml碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷（5.2），使试样完全溶解。精确吸取10ml韦氏试剂加入瓶中，瓶塞用碘化钾溶液（5.5）湿润后，立即将瓶盖紧，摇动碘量瓶，使瓶中溶液充分混合，并置
实验六油脂碘值的测定
实验六油脂碘值的测定 Document number【SA80SAB-SAA9SYT-SAATC-SA6UT-SA18】
实训六油脂碘值的测定 韦氏法测定油脂碘值 一、实训目的 1. 掌握韦氏法测定油脂碘值的方法。 2. 了解韦氏液的配制方法。 二、仪器 碘量瓶（500ml），移液管（25ml），滴定管（50ml） 试剂与试样（植物油） 四氯化碳或三氯甲烷 碘化钾20% 淀粉液0.5%： 硫代硫酸钠标准液0.1mol/L 韦氏液，有三种配制方法 三、实验原理 将试样溶解在溶剂中并加入韦氏试剂，在规定的时间后加入碘化钾和水，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。根据试样消耗硫代硫酸钠的量计算碘值。 碘值是指试样在标准规定的操作条件下，100g油脂样品发生加成反应所需碘的克数。
四、实训步骤 用减量法称取油样0.25-0.3g于500ml干燥的碘量瓶中，加10ml三氯甲烷，轻轻摇动，使油样完全溶解，准确加入25.00ml韦氏液，塞紧瓶塞，并用少量碘化钾液封口（勿使流入瓶内）摇匀后放暗处（室温20℃）60min，取出沿瓶口加20%碘化钾液10ml，稍加摇动，以100ml水冲洗瓶塞及瓶口，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2ml淀粉液，继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。 同样条件下进行空白试验。根据试验结果计算试样的碘值。 碘-乙醇法 一、实验原理 I 2＋ H 2 O → HIO ＋ HI 2HIO ＋ C 2H 5 OH → I 2 ＋ CH 3 CHO ＋ 2H 2 O R1CH=CHR 2 ＋ 2HIO ＋ C 2 H 5 OH → R1CHI—CHIR 2＋ CH 3 CHO ＋ 2H 2 O I 2+ 2Na 2 S 2 O 3 → 2NaI + Na 2 S 4 O 6 二、实验仪器与试剂 （1）无水乙醇，化学纯以上。 （2）碘乙醇溶液：c（1/2I 2 ）＝0.2 mol/L。 溶解分析纯的碘片25 g于1L无水乙醇中，放置10d后使用。 （3）硫代硫酸钠标准溶液：c（Na 2S 2 O 3 ）＝0.2 mol／L。
地沟油检测指标
2检测方法 2·1紫外分光光度法鉴别地沟油 紫外可见分光光度法基于食用油与地沟油紫外可见吸收光谱的吸收峰特征鉴别油脂,根据光谱曲线形状差异和吸光度大小鉴别掺兑地沟油的食用植物油,并能测定食用植物油掺兑地沟油比例[6]。王耀等[13]在《紫外分光光度法鉴别掺兑地沟油的花生油一文中称,取油样经水浴加热、双氧水和活性白土脱色后,用紫外分光光度计在230-800nm范围内扫描吸收光谱。该仪器简单,检测速度快,费用低廉。 2·2荧光分析法鉴别地沟油 荧光分析法是对地沟油中含有表面活性剂主要成分十二烷基苯磺酸钠进行检测。地沟油经水洗预处理后,水相中十二烷基苯磺酸钠具有特征荧光λex/λem=230/290nm处有波峰出现,合格食用油的水相在此波长处没有波峰出现[6]。陈慰宗、宋应谦等[14]通过对市场上使用的炸油进行激光荧光测量与分析,讨论了荧光强度和油的质量的关系。用荧光法进行分析,灵敏、准确,但对试验室要求较高,同时荧光卒灭因素也会干扰检测。 2·3水相电导率测定鉴别地沟油 电导率检测法的报道比较多,陈守江[15]和刘薇[16]分别报道采用了两种不同的样品前处理方法,前者将油样与水相通过乳化剂作用形成混合溶液测定电导率,后者通过超声萃取分液漏斗分离后,测定水相的电导率。在方法的建立上使用了不同的操作程序,两种方法都比较简单,基层实验室即可普及。 2·4薄层色谱法鉴别地沟油 薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种重要实验技术。该方法检测地沟油中存在、而合格食用油所不含的醛、酮类化合物,在展开剂作用下,油样中的各种成分在硅胶板上扩散分离,经显色剂显色后可观察到色谱板上不同的薄层斑点,记下原点至主斑点中心及展开剂前沿的距离,计算比移值(Rf),地沟油与合格食用油的薄层色谱特征斑点存在明显区别。尹平河、潘剑宇等[17]曾报道用薄层色谱法对地沟油的醛、酮类化合物进行分析,以1∶4的乙酸乙酯:石油醚(60℃~90℃沸程)为展开剂,在硅胶板展开,碘液显色后,观察到地沟油、煎炸老油和食用油在Rf=0·73处有共同斑点,所不同的是地沟油在Rf=0·4之后有明显拖尾长斑,煎炸油在Rf=0·21之后有明·22·2010-4四川烹饪高等专科学校学报显拖尾斑,而合格食用油则没有。薄层色谱法鉴别合格食用油和地沟油(或煎炸油)的设备简单,但是操作步骤比较繁琐,薄层色谱对点板要求比较高。此法可以对地沟油与合格食用油进行鉴别,却无法准确鉴别出地沟油与煎炸老油。 2·5气相色谱法鉴别地沟油 气相色谱法对油样的脂肪酸组成成分进行分析,寻找地沟油与合格食用动植物脂肪酸成分的差异,包括脂肪酸的种类和含量,以此区分油脂是否为混合油脂,最终也可对油脂是否为地沟油或者是否掺入地沟油进行鉴别。已有的研究主要是对油样胆固醇的含量进行测定。黄道平等[10]曾报道对油样中的脂肪酸经甲酯化处理,程序升温分离,氢火焰离子化检测器检测。地沟油同时具有多种油脂的脂肪酸谱图特征,张芯等[12]报道用气相色谱测定胆固醇含量来鉴别地沟油,利用极性毛细管柱对油脂中的胆固醇和植物甾醇进行分离,氢火焰离子化检测器检测。但是胆固醇含量的测定并不能对植物油中掺兑地沟油的比例进行定量分析,只能判断植物油中是否含有动物油脂,从而推断是否混有地沟油或煎炸老油。 3国外地沟油检测、鉴别研究现状 北美许多国家都有大油箱,用于存放地沟油,并定期对餐馆的下水道进行检测,不准随便排放泔水油,对餐馆形成约束,使地沟油的蔓延得到控制,所以很少发生地沟油事件。国外对地沟油研究报道主要集中在对餐饮业废油脂的研究及综合利用方面。Mo-hamadT·AI-W idyan等[18]
关于汽油碘值检测方法标准
关于汽油碘值检测方法标准 脂肪不饱和程度的一种度量,等于100g脂肪所摄取碘的克数.检测时,以淀粉液作指示剂,用标准硫代硫酸钠液进行滴定.碘值大说明油脂中不饱和脂肪酸含量高或其不饱和程度高. 测定碘值的方法有： 氯化碘——乙酸法 碘酊法 溴化碘法 溴化法 氯化碘——乙醇法 下面来介绍下汽油检测的主要指标标准方法： GB/T380石油产品硫含量测定法(燃灯法) GB/T503汽油辛烷值测定法(马达法) GB/T511石油产品和添加剂机械杂质测定法(重量法) GB/T1792馏分然料中硫醇硫测定法(电位滴定法) GB/T4756石油液体手工取样法(GB/T4756-1998,eqvISO3170:1988) GB/T5096石油产品铜片腐蚀试验 GB/T5487汽油辛烷值测定法(研究法) GB/T6536石油产品蒸馏测定法 GB/T8017石油产品蒸气压测定法(雷德法) GB/T8018汽油氧化安定性测定法(诱导期法) GB/T8019料胶质含量的测定喷射蒸发法 GB/T8020汽油铅含量测定法(原子吸收光谱法) GB/T11132液体石油产品烃类的测定荧光指示剂吸附法 GB/T11140石油产品硫含最的测定波长色散X射线荧光光谱法 SH/T0253轻质石油产品中总硫含量测定法(电量法) SH/T0663汽油中某些醉类和醚类测定法(气相色谱法) SH/T0689轻质灶及发动机燃料和其它油品的总硫含量测定法(紫外荧光法) SH/T0693汽油中芳烃含量侧定法(气相色谱法〕 SH/T0711汽油中锰含量测定法(原子吸收光谱法) SH/T0712汽抽中铁含量测定法(原子吸收光诺法) SH/T0713车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量测定法(气相色谱法)
实验 皂化值和碘值的测定
实验九皂化值和碘值的测定 一、实验目的 1. 掌握测定碘值和皂化值的原理及操作方法。 2. 加深对油脂性质的了解。 3. 了解测定碘值的意义。 二、实验原理 1.脂肪的碱水解称皂化作用。皂化1g 脂肪所需KOH 的毫克数，称为皂化价。脂肪的皂化价和其相对分子质量成反比(亦与其所含脂酸相对分子质量成反比)，由皂化价的数值可知混合脂肪(或脂酸)的平均相对分子质量。 2.脂肪中的不饱和脂肪酸碳链上有不饱和键，可以吸收卤素(Cl2，Br2或I2)，不饱和键数目越多，吸收的卤素也越多。每100克脂肪，在一定条件下所吸收的碘的克数，称为该脂肪的碘值。碘值愈高，不饱和脂肪酸的含量愈高。因此对于一个油脂产品，其碘值是处在一定范围内的。油脂工业中生产的油酸是橡胶合成工业的原料，亚油酸是医药上治疗高血压药物的重要原材料，它们都是不饱和脂肪酸；而另一类产品如硬脂酸是饱和脂肪酸。如果产品中掺有一些其它脂肪酸杂质，其碘值会发生改变，因此碘值可被用来表示产品的纯度，同时推算出油、脂的定量组成。在生产中常需测定碘值，如判断产品分离去杂(指不饱和脂肪酸杂质)的程度等。 本实验用硫代硫酸钠滴定过量的溴化钾与碘化钾反应放出的碘，以求出与脂肪加成的碘量。IB r+KI → KBr+I2 I2+2Na2S2O3 → 2NaI+Na2S4O6 样品最适量、碘值和作用时间具有一定的关系 三、仪器和试剂 1.仪器 碘值滴定瓶(250～300mL)、或用具塞锥形瓶代替、量筒(10，50mL)、样品管(直径约0.5cm，长2.5cm)、滴定管(50mL)、分析天平或扭力天平。电热恒温水浴锅、 2.试剂 1）. 汉诺斯(Hanus)溶液：取12.2g碘，放入1500mL锥形瓶内，徐徐加入1000mL冰醋酸(99.5%)，边加边摇，同时略加温热，使碘溶解。冷却后，加溴约3毫升。 注意：所用冰醋酸不应含有还原物质。取2毫升冰醋酸，加少许重铬酸钾及硫酸。若呈绿色，则证明有还原物质存在。 2). 0.05mol/L标准硫代硫酸钠溶液：将结晶硫代硫酸钠50g，放在经煮沸后冷却的蒸馏水中(无CO2存在)。添加硼砂7.6g或氢氧化钠1.6g。(硫代硫酸钠溶液在pH9～10最稳定)。稀释到2000mL后，用标准0.02mol/L碘酸钾溶液按下法标定： 准确地量取0.02mol/L碘酸钾溶液20mL、10％碘化钾溶液10mL和0.5mol/L硫酸20mL，混合均匀。以1％淀粉溶液作指示剂，用硫代硫酸钠溶液进行标定。按下列反应式计算硫代硫酸钠溶液浓度后，用水稀释至01mol/L。
油脂的一些指标定义说明
油脂的一些指标定义说明 酸值： 酸值又称酸价。中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。常用以表示其缓慢氧化后的酸败程度。一般酸值大于6的油脂不宜食用。表示油脂类、聚酯类、石蜡等有机物质中含有游离酸的一种指标。 皂化值： 完全皂化1g油脂所需氢氧化钾的毫克数。是三酰甘油中脂肪酸平均链长的量度，即三酰甘油平均分子量的量度。此指标可作为生物柴油加甲醇的依据。 药典规定注射用油的皂化值为185－200。皂化值的高低表示油脂中脂肪酸分子量的大小（即脂肪酸碳原子的多少）。皂化值愈高，说明脂肪酸分子量愈小，亲水性较强，失去油脂的特性；皂化值愈低，则脂肪酸分子量愈大或含有较多的不皂化物，油脂接近固体，难以注射和吸收，所以注射用油需规定一定的皂化值范围，使油中的脂肪酸在C16－C18的范围。 碘值： 脂肪不饱和程度的一种度量，等于100g脂肪所摄取碘的克数。检测时，以淀粉液作指示剂，用标准硫代硫酸钠液进行滴定。碘值大说明油脂中不饱和脂肪酸含量高或其不饱和程度高。贮存时越易被氧化。表示有机化合物中不饱和程度的一种指标。 过氧化值： 过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。是1千克样品中的活性氧含量，以过氧化物的毫摩尔数表示。用于说明样品是否因已被氧化而变质。 油脂氧化后生成过氧化物、醛、酮等。氧化能力较强，能将碘化钾氧化成游离碘。可用硫代硫酸钠来滴定。 过氧化值是衡量油脂酸败程度，一般来说过氧化值越高其酸败就越厉害！ 因为油脂氧化酸败产生的一些小分子物质在体内对人体产生不良的影响，如产生自由基，所以过氧化值太高的油对身体不好。 测定方法 GB/T 5009.37-2005食用油卫生标准分析方法过氧化值测定。 测定过程
脂肪碘值测定的实验报告.doc
脂肪碘值测定的实验报告 一、实验目的 1.掌握皂化价测定的原理和方法。 2.加深对油脂性质的了解。 二、实验原理 脂肪的碱水解称皂化作用。皂化1g 脂肪所需KOH 的毫克数，称为皂化值。脂肪的皂化值和其相对分子质量成反比(亦与其所含脂酸相对分子质量成反比)，由皂化值的数值可知混合脂肪(或脂酸)的平均相对分子质量。平均分子量＝3×56×1000 ／皂化值 三、仪器、实验原料与试剂 仪器：电热恒温水浴锅、电子分析天平、烧瓶250mL(×2)、滴定管(酸式)50mL(×1)、(碱式)50mL(×1)。原料：脂肪(猪油、豆油、棉籽油等均可) 试剂： 1. 0.100mol/L 氢氧化钾乙醇溶液：配好后以 0.1000mol/L 盐酸标准液标定，准确调整其浓度至0.100mol/L。 2. 0.100mol/L 盐酸标准溶液：取浓盐酸(相对密度 1.19A.R.)8.5mL，加蒸馏水稀释至1000 mL，此溶液约0.1mol/L，需标定。(最好用恒沸盐酸配制，可不必标定) 标定方法如下：称取3～5g 无水碳酸钠(A.R.)，平铺于
直径约5cm 扁形称量瓶中，110℃烤两小时，置干燥器中冷至室温，称取此干燥碳酸钠两份，每份重0.13～0.15g(精确到小数点后4位)，溶于50 mL蒸馏水中，加甲基橙指示剂2滴，用待标定的盐酸溶液滴定至橙红色，按下式计算盐酸溶液物质的量式中： c—盐酸溶液物质的量浓度(mol/L)； m:—Na2CO3质量(g)； V—滴定所耗盐酸溶液的体积(mL)； 取两次滴定结果平均值作为酸液的浓度。如两次滴定结果相差0.2％，需重新标定。 3. 70％乙醇(C.P.)：取95％乙醇70mL，加蒸馏水稀释至50mL。 4. 1％酚酞指示剂：称取酚酞1g，溶于100mL95％乙醇。 四、操作步骤 1.在电子分析天平上称取脂肪0.5g 左右，置于250mL 烧瓶中，加入0.100mol/LKOH 乙醇溶液50mL。 2.烧瓶上装冷凝管于沸水浴内回流30～60min，至烧瓶内的脂肪完全皂化为止(此时瓶内液体澄清并无油珠出现)。皂化过程中，若乙醇被蒸发，可酌情补充适量的70％乙醇。 3.皂化完毕，冷至室温，加1％酚酞指示剂2滴，以 0.100mol/LHCl 液滴定剩余的碱，记录盐酸用量。 4.另作一空白试验，除不加脂肪外，其余操作同上，记录
碘值的检验方法
碘值的检验方法 一.适用范围: 本方法适用于脂肪酸,酯类,油类,脂类等原料的碘值测定. 二.仪器和试剂: 碘量瓶 500ml 移液管 25ml 棕色滴定管 50ml 量筒 10ml, 15ml 电子天平 感量±0.001g 三氯化碘 分析纯 纯碘 分析纯 氯化碘 分析纯 冰乙酸 分析纯 三氯甲烷 分析纯 碘化钾 分析纯 15%水溶液 硫代硫酸钠 分析纯 0.1mol/L标准溶液 可溶性淀粉 分析纯 0.5%水溶液 三.测定步骤: 1.氯化碘--冰乙酸溶液的配制: 方法一: 三氯化碘7.9g和纯碘8.7g,分别溶于冰乙酸中,合并两液,再用冰乙酸稀释至1000ml,混匀,存储于棕色瓶中备用. 方法二: 取氯化碘16.24g溶于1000ml冰乙酸中,混匀,存储于棕色瓶中备用. 2.测试步骤: 视碘值的大小,按附表所定的量,精确称取试样,于250ml碘量瓶中,称准至0.002g加入15ml三氯甲烷,使样品 溶解,用移液管精确加入25ml氯化碘---冰乙酸溶液,塞紧瓶塞,(塞和瓶口均倒少量碘化钾溶液,以防碘挥发)摇匀.放置暗处静置30分钟 , (碘值在130以上时静止60min),然后加入15%碘化钾溶液20毫升,和75 ml 水,用 0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色, 加入1 -- 2ml 0.5%的淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失.同时作一空白.
四.结果计算: (V 1- V 2 ) ×C × 0.1269 ×100 碘值(g/100g) = ???????????? m 式中: V 1 ? 滴定空白试验耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml V 2 ? 滴定样品试验耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml C ? 硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度,mol/L m ? 样品的质量,g 0.1269 ? 碘的毫摩尔质量,g/mmol 附表 碘值与称取试样质量的关系 碘值(g/100g) 试样称取的量(g) ≤10 2.0 10～30 1.0 30～50 0.6 50～100 0.3 100～150 0.2 平行试验结果允许差,碘值在100以上的不超过1,碘值在100以下的不超过0.6,求其平均数,即为测定的最后结果. 五.方法来源: GB 5532 -- 85 植物油脂检验 碘值的测定 GB 9104.1 -- 88 工业硬脂酸试验方法 碘值的测定 六.参考文献: 注： 氯化碘--冰乙酸溶液配制后,在测试样品前,应先做一空白试验,所消耗的硫代硫酸钠标准溶液须在30--40ml左右,否则应根据所消耗的量进行调节
实验9 皂化值与碘值的测定
实验九皂化值与碘值的测定 I皂化值的测定 一、实验目的 1.掌握皂化价测定的原理和方法。 2.加深对油脂性质的了解。 二、实验原理 脂肪的碱水解称皂化作用。皂化1g 脂肪所需KOH 的毫克数，称为皂化值。脂肪的皂化值和其相对分子质量成反比(亦与其所含脂酸相对分子质量成反比)，由皂化值的数值可知混合脂肪(或脂酸)的平均相对分子质量。 平均分子量＝3×56×1000／皂化值 三、仪器、实验原料与试剂 仪器：电热恒温水浴锅、电子分析天平、烧瓶250mL(×2)、滴定管(酸式)50mL(×1)、(碱式)50mL(×1)。 原料：脂肪(猪油、豆油、棉籽油等均可) 试剂： 1. 0.100mol/L 氢氧化钾乙醇溶液：配好后以0.1000mol/L 盐酸标准液标定，准确调整其浓度至0.100mol/L。 2. 0.100mol/L 盐酸标准溶液：取浓盐酸(相对密度1.19A.R.)8.5mL，加蒸馏水稀释至1000 mL，此溶液约 0.1mol/L，需标定。(最好用恒沸盐酸配制，可不必标定) 标定方法如下：称取3～5g 无水碳酸钠(A.R.)，平铺于直径约5cm 扁形称量瓶中，110℃烤两小时，置干燥器中冷至室温，称取此干燥碳酸钠两份，每份重0.13～0.15g(精确到小数点后4位)，溶于50 mL蒸馏水中，加甲基橙指示剂2滴，用待标定的盐酸溶液滴定至橙红色，按下式计算盐酸溶液物质的量 式中： c—盐酸溶液物质的量浓度(mol/L)； m:—Na2CO3质量(g)； V—滴定所耗盐酸溶液的体积(mL)； 取两次滴定结果平均值作为酸液的浓度。如两次滴定结果相差0.2％，需重新标定。 3. 70％乙醇(C.P.)：取95％乙醇70mL，加蒸馏水稀释至50mL。 4. 1％酚酞指示剂：称取酚酞1g，溶于100mL95％乙醇。 四、操作步骤 1.在电子分析天平上称取脂肪0.5g 左右，置于250mL 烧瓶中，加入0.100mol/LKOH 乙醇溶液50mL。 2.烧瓶上装冷凝管于沸水浴内回流30～60min，至烧瓶内的脂肪完全皂化为止(此时瓶内液体澄清并无油珠出现)。皂化过程中，若乙醇被蒸发，可酌情补充适量的70％乙醇。