钆镁合金化学分析方法
镧镁合金化学分析方法
——编制说明
一、任务来源
根据全国稀土标准化技术委员会稀土标委[2010]32号文件的要求，包头稀土研究院承担了《镧镁合金化学分析方法》国家标准的起草任务，《镧镁合金化学分析方法》共包括5个方法：《镧镁合金化学分析方法稀土总量的测定》、《镧镁合金化学分析方法镁量的测定》、《镧镁合金化学分析方法碳量的测定》、《镧镁合金化学分析方法稀土杂质量的测定》、镧镁合金化学分析方法非稀土杂质量的测定》，按照时间要求，完成了相应方法的研究报告、一验报告、编制说明以及意见征求稿。行业标准计划编号、起草单位、验证单位见表1。
表1
二、编制原则与依据
2.1根据目前镧镁合金的生产、应用和贸易要求确定分析方法及测定范围。
2.2根据任务落实会议纪要，确定每一方法检测的各要素。
2.3根据不同方法以及测定元素的不同，最终确定每一方法的允许差。
三、编制过程
《镧镁合金化学分析方法》的制定是随着《镧镁合金》国家标准的制定而制定的。在任务落实会上，广泛地征求了与会专家和代表的意见，在会议结束后包头稀土研究院又组织了有关专家，对方法起草过程中可能遇到的问题以及对任务落实会议上，征求的与会专家和代表的意见进行了讨论，确定了试验方案。
3.1国内外标准的收集
目前尚未发现国内外与本标准一致的检测标准，包头稀土研究院在编制过程中收集了大量相关资料与
标准，主要参考了《稀土金属及其氧化物化学分析方法——稀土杂质的测定》、《稀土金属及其氧化物化学分析方法——非稀土杂质的测定》、《稀土金属及其氧化物化学分析方法——稀土总量的测定》等，为该系列标准的编制做了必要的准备工作。
3.2标准制订过程
3.2.1 2011年2月，填写标准草案；
3.2.2 2011年11月，召开任务落实会。
3.2.3 2011年1月至3月，收集国内外相关标准及技术资料，准备样品，进行探索性试验。
3.2.4 2011年4月15日之前，完成方法试验报告和第一次草案稿的编写工作。
3.2.5 2011年6月15日之前，进行方法的验证试验和草案稿征求意见工作。
3.2.6 2011年8月15日之前，将初审稿、研究报告、验证报告及意见汇总稿上交稀标委同时再次发送到各参加单位。
3.2.7 2011年10月15日之前，起草单位将形成的意见汇总完成补充验证报告，将初审稿、研究报告、验证报告上交稀标委，准备召开预审会。
3.2.8 2011年11月~2012年5底前，在试验报告及验证报告的基础上，提出标准预审稿、标准编制说明等，并将试验报告、验证报告、标准预审稿、标准编制说明等（电子版）发送至稀土标委会秘书处。
3.2.9 2010年6中下旬，参加全国稀土标准化技术委员会有关《镧镁合金化学分析方法》的初审会
3.3方法的条件实验与标准编制
按照测定元素的不同，采用不同的溶样方法，考察共存元素之间的相互干扰情况以及镧、镁比例发生变化时方法的适用性，通过不同方法的比对实验，完成精密度与准确度数据统计，最终确定测定方法，3.4验证实验与数据分析
按照镧镁合金各元素测定方法的不同，分析每一方法第一验证单位及第二验证单位与起草单位的数据，将数据汇总到数据汇总表中（具体数据见数据汇总表）。通过数据分析，表明每一方法都是准确可靠的
3.5反馈意见分析
在本标准起草和编制过程中，起草单位同国内多家稀土生产、应用企业进行了紧密的合作，在验证单位的大力配合下对方法进行了验证，将存在问题及时沟通并改进，顺利完成了方法的试验报告，形成了预审稿。
四、标准的主要技术内容说明
4.1《镧镁合金化学分析方法稀土总量的测定》
4.1.1测定范围
采用重量法测定，本标准适用于质量分数为：15.00%~30.00%的镧镁合金中稀土总量的测定。
4.1.2测定原理
试样经盐酸分解，在氯化铵存在下，氨水沉淀稀土，分离钙、镁等。以盐酸溶解稀土，在pH1.5~2.0的条件下用草酸沉淀稀土，以分离铁、铝、镍等。于950℃灼烧，称其质量，计算稀土总量。
4.1.3 条件实验。
4.1.3.1溶解样品的选择。
4.1.3.2氨水分离pH值的选择。
4.1.3.3氨水分离次数及洗涤次数的选择。
4.1.3.4 干扰元素的实验。
4.1.3.5草酸沉淀pH选择。
4.1.3.6 灼烧温度与灼烧时间选择。
4.1.3.7精密度试验。
4.1.3.8标准回收实验。
4.2《镧镁合金化学分析方法镁量的测定》
4.2.1测定范围
采用EDTA滴定法测定镧镁合金中镁量，测定范围：70.00%~85.00%。
4.2.2测定原理
试样以盐酸溶解，经氨水分离，以铬黑T为指示剂，在pH=10时，以EDTA标准溶液滴定镁量。4.2.3条件实验
4.2.3.1样品均匀性检验。
4.2.3.2酸不溶物中镁量的测定。
4.2.3.3共存元素干扰实验。
4.2.3.4掩蔽剂的选用。
4.3《镧镁合金化学分析方法碳量的测定》
4.3.1测定范围
采用高频-红外碳硫仪测定钆镁合金中碳量。测定范围：0.010%-0.30%。
4.3.2测定原理
试料在助熔剂存在下，于高频感应炉内，氧气氛中熔融燃烧，碳呈二氧化碳释出，以红外线吸收器测定。
4.3.3 条件实验
4.3.3.1 助熔剂的选择。
4.3.3.1.2 助熔剂量的选择。
4.3.3.2称样量的选择。
4.3.3.2 称样量的选择。
4.4《镧镁合金化学分析方法稀土杂质量的测定》-等离子发射光谱法
4.4.1.1测定范围
采用电感耦合等离子发射光谱法测定镧镁合金中稀土杂质。测定范围：0.01-0.25%。
4.4.1.2测定原理
试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。
4.4.1.3测定仪器
电感耦合等离子发射光谱仪。
4.4.1.4 条件实验
4.4.1.4.1分析波长的选择。
4.4.1.4.2 基体干扰和标准系列溶液配置方式的选择。
4.4.1.4.3非稀土元素干扰试验。
4.4.1.4.4基体浓度对测定结果的影响。
4.4.1.4.5功率的选择。
4.4.1.4.6测定范围。
4.4.1.4.7准确性试验。
4.4.1.4.8精密度试验。
4.4.2《镧镁合金化学分析方法稀土杂质量的测定》-等离子质谱法
4.4.2.1测定范围
采用电感耦合等离子质谱法测定镧镁合金中镧、铈、镨、钕、钐、铕、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇含量的测定。测定范围见表1。
表1
4.4.2.2测定原理
试样以硝酸溶解，过氧化氢助溶，以铯为内标在等离子质谱仪上测定。
4.4.2.3测定仪器
电感耦合等离子质谱仪。
4.4.2.4 条件实验
4.4.2. 4.1 试剂的选择
4.4.2. 4.2 仪器的工作参数的选择
4.4.2. 4.3 测量同位素的选择
4.4.2. 4.4 消除干扰方法的选择
4.4.2. 4.5 测定时酸度的选择
4.4.2. 4.6 内标的选择：Rh、In、Cs、Tl.
4.4.2. 4.7 基体效应的影响
4.4.2. 4.8 检出限和测定下限
4.4.2. 4.9 回收率实验
4.4.2. 4.10精密度实验
4.5《镧镁合金化学分析方法非稀土杂质量的测定》-等离子光谱法
4.5.1 测定范围
采用电感耦合等离子质谱法测定镧镁合金中非稀土杂质量，测定范围见表1。
表1
4.5.2 测定原理
试料用硝酸溶解后，进行氩等离子光谱法测定；采用准基体匹配法校正基体影响。
4.5.3测定仪器
电感耦合等离子发射光谱仪。
4.5.4 条件实验
4.5.4.1基体影响的校正。
4.5.4.2 谱线的选择。
4.5.4.3酸度影响。
4.5.4.4回收率。
4.5.4.5 与其它方法比对。
五、国内外相关标准的对比分析及评价
本标准由起草单位对国际、国内标准进行了广泛的查阅和调研，目前，国内外尚未见到有关镧镁合金中各元素检测的标准分析方法，本标准填补了国内空白，并且是首次制定，该标准分析方法具有分析速度快、操作简单、方法容易掌握等特点。
六、与现行法规、标准的关系
本标准完全满足现行国家法规的要求，可适用于《钆镁合金》产品中元素的测定，其测定围合理，准确度和精密度完全满足《镧镁合金》国家标准技术要求，具有快速、准确的特点。标准文本内容表述合理，格式规范。
钢铁的化学镀镍磷
钢铁的化学镀镍磷 金属1002 陈浩 3100702039 摘要：本文简要介绍了钢铁化学镀镍磷的原理与工艺流程，简述了镀层的性能及技术指标，随之分析了影响镀层性能的主要因素，并据此给出了工艺中的除锈配方和镀液配方，最后对试验参数进行了测定与比较，得出了一定的结论。 关键词：化学镀镀镍磷表面强化耐磨耐腐蚀性 一．前言 化学镀镍磷工艺是近年来迅速发展起来的一种新型表面保护和表面强化技术手段，具有广泛的应用前景。目前化学镀镍磷合金已广泛地应用在石油化工、石油炼制、电子能源、汽车、化工等行业。石油炼制和石油化工是其最大的市场，并且随着人们对这一化学镀特性的认识，它的应用也越来越广泛，主要用在石油炼制、石油化工的冷换设备上，化学镀镍磷能够显著提高设备的耐磨、耐蚀性能，延长其寿命，性能优于目前使用的有机涂料，而且适用于碳钢、铸铁、有色金属等不同基材。 二．实验原理 化学镀镍磷合金是一种在不加电流的情况下，利用还原剂在活化零件表面上自催化还原沉积得到镍磷镀层的方法。其主要反应为应用次亚磷酸钠还原镍离子为金属镍，即在水溶液中镍离子和次亚磷酸根离子碰撞时，由于镍触媒作用析出原子态氢，而原子态氢又被催化金属吸附并使之活化，把水溶液中的镍离子还原为金属镍形成镀层，另外次亚磷酸根离子由于在催化表面析出原子态氢的作用，被还原成活性磷，与镍结合形成Ni-P合金镀层。 以次磷酸钠为还原剂的化学镀镍磷工艺，其反应机理，现普遍被接受的是“原子氢态理论”和“氢化物理论”。下面介绍“原子氢态理论”，其过程可分为以下四步： 1、化学沉积镍磷合金镀液加热时不起反应，而是通过金属的催化作用，次亚磷酸根在水溶液中脱氢而形成亚磷酸根，同时放出初生态原子氢。 H 2PO 2 -+H 2 O→HPO 3 -+2H+H-
化学镀镍磷合金英文文献
An investigation on effects of heat treatment on corrosion properties of Ni–P electroless nano-coatings Taher Rabizadeh,Saeed Reza Allahkaram *,Arman Zarebidaki School of Metallurgy and Materials Engineering,University College of Engineering,University of Tehran,P.O.Box 11155-4563,Tehran,Iran a r t i c l e i n f o Article history: Received 19January 2010Accepted 15February 2010 Available online 17February 2010Keywords:C.Coating C.Heat treatment E.Corrosion a b s t r a c t Electroless Ni–P coatings are recognized for their excellent properties.In the present investigation elec-troless Ni–P nano-crystalline coatings were prepared.X-ray diffraction technique (XRD),scanning elec-tron microscopy (SEM),potentiodynamic polarization and electrochemical impedance spectroscopy (EIS)were utilized to study prior and post-deposition vacuum heat treatment effects on corrosion resis-tance together with the physical properties of the applied coatings. X-ray diffraction (XRD)results indicated that the As-plated had nano-crystalline structure.Heat treat-ment of the coatings produced a mixture of polycrystalline phases.The highest micro-hardness was achieved for the samples annealed at 600°C for 15min due to the formation of an inter-diffusional layer at the substrate/coating interface. Lower corrosion current density values were obtained for the coatings heat treated at 400°C for 1h.EIS results showed that proper heat treatments also enhanced the corrosion resistance,which was attributed to the coatings’structure improvement. ó2010Elsevier Ltd.All rights reserved. 1.Introduction Since the invention of electroless plating technology in 1946by A.Brenner and G.Riddell,electroless nickel (EN)coatings have been actively and widely studied [1,2]. Nano-crystalline Ni–P alloys show a high degree of hardness,wear resistance,low friction coef?cient,non-magnetic behavior and high electro-catalytic activity.Today such Ni–P alloys are widely used in the electronic industry as under-layer in thin ?lm memory disks and in a broad range of other evolving technological applications.It is generally accepted that only nano-crystalline al-loys –irrespective of the way of production –show high corrosion resistance.Indeed,electrodeposited Ni–P alloys with crystalline structure (6–11at.%P)showed anodic dissolution in 0.1M NaCl.On nano-crystalline samples (17–28at.%P)a current arrest was found instead [3–5]. To explain high corrosion resistance of Ni–P electroless coatings different models have been proposed,but the issue is still under discussion:a protective nickel phosphate ?lm,the barrier action of hypophosphites (called ‘‘chemical passivity”),the presence of phosphides,a stable P-rich amorphous phase or the phosphorus enrichment of the interface alloy-solution were proposed.Note that such phosphorus enrichment at the interface was reported by some of the authors to explain the outstanding corrosion resis-tance of Fe70Cr10P13C7amorphous alloys [5]. Electroless Ni–P alloys are thermodynamically unstable and eventually form stable structures of face-centered cubic (fcc)Ni crystal and body-centered tetragonal (bct)nickel phosphide (Ni 3P)compounds.Different results have been reported regarding the microstructures in the As-deposited condition and the stable phases after heat treatments.For low P and medium P alloys,nickel crystal precipitated ?rstly and Ni 3P followed;however,Ni 3P and (or)Ni x P y compounds such as Ni 2P,Ni 5P 2,Ni 12P 5,and Ni 7P 3occur ?rstly in high P alloys [6–8]. In general,the hardness of the electroless Ni–P coatings can be improved by appropriate heat treatment,which can be attributed to ?ne Ni crystallites and hard inter-metallic Ni 3P particles precip-itated during crystallization of the amorphous phase [8–10]. The main reasons for heat treatment are:(1)to eliminate any hydrogen embrittlement in the basic metal,(2)to increase deposit hardness or abrasion resistance,(3)to increase deposit adhesion in the case of certain substrate and (4)to increase temporary corro-sion resistance or tarnish resistance [11]. The crystallization and phase transformation behavior of elec-troless-plated Ni–P deposits during thermal processing has also been the subject of various investigations;it has been shown that different alloy compositions and heat treatment conditions could affect both the corrosion resistance and crystallization behavior of the deposit [8]. 0261-3069/$-see front matter ó2010Elsevier Ltd.All rights reserved.doi:10.1016/j.matdes.2010.02.027 *Corresponding author.Tel./fax:+982161114108.E-mail address:akaram@ut.ac.ir (S.R.Allahkaram). Materials and Design 31(2010) 3174–3179 Contents lists available at ScienceDirect Materials and Design j o u r n a l h o m e p a g e :w w w.e l s e vier.c om/loc ate/mat des
铝及铝合金化学分析方法
铝及铝合金化学分析方法 EDTA滴定法 第32部分：铋含量的测定 Na 2 编制说明（征求意见稿） 一、工作简况 1、任务来源及计划要求 根据国标委《国家标准委关于下达2018年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合〔2018〕60号）文件精神，《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》由全国有色金属标准化技术委员会负责归口，由广东省工业分析检测中心负责，项目计划编号为20182000-T-610，完成时间为2020年。 2018年3月14日～3月16日，全国有色金属标准化技术委员会于云南省昆明市组织召开有色金属标准工作会议，会议对国家标准《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》进行任务落实，由广东省工业分析检测中心负责起草，参与起草单位有长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、山东南山铝业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、北矿检测技术有限公司、有研亿金新材料有限公司。 2、调研和分析工作的情况 在当前国家“一带一路”、“中国制造2025”、国际产能和装备制造合作等战略发展形势下，随着国内外铁路、航空、电力和核发展等有力推动，促使轻量化结构材料---铝合金的需求量不断增长。 现有的GB/T20975系列《铝及铝合金化学分析方法》中没有铋的检测方法，而现有的涉及铝及铝合金中铋元素的检测方法是YS/T 807.9-2012 《铝中间合金化学分析方法第9部分：铋含量的测定碘化钾分光光度法》，测定范围为1.00 %～11.00 %，相较于分光光度法，化学滴定法更适用于常量铋的测定，因此有必要制定铝及铝合金中铋的化学滴定法检测标准，Na2EDTA滴定法用于测定范围为2.50 %～12.00 %的铋量。 Na2EDTA滴定法测定结果具有准确度高、操作简便的特点。对铝及铝合金中铋的Na2EDTA 滴定法测定条件和测定方法进行系统研究，并确定方法的准确度及精密度，最终形成国家标准。方法测定范围为2.50 %～12.00 %。 3、起草单位情况 广东省工业分析检测中心是我国南方从事金属材料、冶金产品、化工产品、再生资源质量检测、欧盟环保（RoHS）指令的有害物质检测、金属材料综合利用检测与咨询、评价以及分析测试技术研究的专业机构。先后隶属于广州有色金属研究院、广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院），2015年12月经广东省机构编制委员会批准成为广东省科学院属下的独立事业法人单位。中心是一个检测设备配套齐全、检测技术完备、人员结构合理、管理科学的检测机构。近十年来获得省部级科技进步奖20项。累计申请专利15件，其中授权发明专利5件、授权实用新型专利2件。承担国家、省级各类项目50余项，主持和参与国家、行业标准300余项，发表专著5部，发表论文300余篇。 4、主要工作过程 根据任务落实会议精神，我中心成立《铝及铝合金化学分析方法》起草课题小组，明确了标准的进度安排、任务分工、确定了编制标准的工作计划及技术路线，完成相应的方法研究工作，完成标准相关工作。 （1）2018年3月14日～3月16日在云南省昆明市组织召开有色金属标准工作会议。对《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》标准进行了任务落实，批准了由广东省工业分析检测中心负责起草，长沙矿冶研究院有限责任公司、
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石灰石化学分析方法
石灰石化学分析方法 分析化验联系电话0519886339130找李主任1. 烧失量的测定称取1.0000克试样，至于瓷坩埚中，放在马弗炉内，从低温逐渐升高温度，在900~1000℃下灼烧1h。2. 二氧化硅的测定称取约0.6g试样，精确至0.0001g ，置于铂坩埚中，将盖斜置于坩埚上，并留有一定缝隙，在900~1000℃下灼烧5min，取出坩埚冷却至室温，用玻璃棒仔细压碎块状物，加入0.3g无水碳酸钠混匀，再将坩埚置于950~1000℃下灼烧10min ，取下冷却至室温。将烧结块移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿，盖上表面皿，从皿口加入5mL盐酸（1+1）及2~3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使分解安全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中，将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿，蒸发至糊状后，加入1g氯化氨，充分搅匀，在沸水浴上蒸发至干后继续蒸发10~15min 。取下蒸发皿，加入10~20mL热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐溶解。用中速滤纸过滤，用胶头檫棒以热水檫洗玻璃棒及蒸发皿，用热水洗涤10~12次。滤液及洗液保存于250mL容量瓶中。将沉淀连同滤纸一并移入原铂坩埚中，干燥、灰化后，放入已升温至950~1000℃的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚至于干燥器中，冷却至室温，恒量。向坩埚内加数滴水润
湿沉淀，加3滴硫酸（1+4）和5mL氢氟酸，放入通风橱缓慢加热，蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全散尽。将坩埚放入已升温至950~1000℃内灼烧30min，取出坩埚至于干燥器中，冷却至室温，恒量。经氢氟酸处理后得到的残渣中加入1g焦硫酸钾，在500~600℃下熔融至透明，熔块用热水和数滴盐酸（1+1）溶解，溶液并入分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中，用水稀释至标线，摇匀。 3. 氧化钙的测定吸取25mL于400mL烧杯中，加水稀释约200mL，加5mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP(1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞、50g已在105℃烘干过的硝酸钾)混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾（200g/L）至出现绿色荧光后再过量5~8mL ，以EDTA（0.015mol/L）滴定至绿色荧光消失并出现红色。 4. 氧化镁的测定吸取25mL于400mL烧杯中，加水稀释约200mL，依次加入1mL 酒石酸钾钠（100 g/L）和5mL三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入25mL、pH10缓冲溶液（67.5g氯化氨、570mL氨水）及适量的酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂（1.000g酸性铬蓝K、0.200g萘酚绿B、50g硝酸钾），以EDTA（0.015mol/L）滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。5. 浆液pH值的测量电极每天使用前用缓冲溶液进行检查和校核pH值测量必须在现场流动的浆液中进行，并同时观测温度，通过pH计所显示的数字，对浆液在线pH计的读数进行对比。测量完毕
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钽铌化学分析方法 第部分：钽中铌含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法 编制说明 一、工作简况 项目来源 根据国家标准化管理委员会《国家标准委关于下达年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合[]号）的文件精神，由宁夏东方钽业股份有限公司负责《钽铌化学分析方法第部分：钽中铌含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法》国家标准的起草任务,计划编号为，项目完成年限为年月。 项目所涉及的方法简况 钽具有耐腐蚀性、化学稳定性高、冷加工性能好和表面氧化膜介电常数大等优点，有许多重要用途。钽主要用做制作钽电解电容器，具有电容量大、漏电流小、等效串联电阻低、稳定性好、可靠性高、耐压性能好、寿命长、体积小等突出特点，是一种用途极其广泛的功能材料。钽钨、钽钨铪、钽铪合金，比任何别的材料更能经受高温和矿物酸的腐蚀，可作为飞机、导弹、火箭的耐热高强度材料以及控制、调节装置的零部件等。铌具有细化钢中晶粒的能力，在钢中加入极少量铌，能大大提高钢的强度，改善钢的机械和焊接性能，提高抗腐蚀性能。铌可用做电容器、铌基高温合金、超导材料等。铌和钽还用作骨科和外科手术材料。碳化钽用于制作超硬工具的添加剂。氧化钽可以用于制造高级光学玻璃和催化剂等。 该标准是采用电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法进行检测，钽中铌含量检测范围～。标准中包含测试原理、所用试剂、样品处理、分析和结果计算方法。 起草单位情况 宁夏东方钽业股份有限公司是集科研、生产与技术开发为一体的国有大型稀有金属企业，是国内最大的钽、铌产品生产基地，科技先导型钽、铌研究中心；是国家重点高新技术企业、国家首批创新型企业、国家成果产业化基地、全国专利工作试点企业和国家级企业技术中心；是国际钽铌研究中心（）执委单位；是世界钽工业三强之一。 公司在钽、铌及其合金技术领域具有雄厚的研究开发实力，在国内同行业中处于技术领先地位。其综合实力代表了我国钽、铌工业的整体水平，是我国国防、核能、宇航、电子、冶金和化工工业等高新技术领域里的一个极为重要的稀有金属材料研究、开发、成果转化为一体的综合基地。几十年来承担了我国钽铌特种金属材料领域绝大部分国家级科研和产业化项目，多项成果获国家级、省部级科技进步奖。公司拥有用于科研开发的价值达亿元以上的仪器设备，仪器的自动化与精度已经达到了国际先进或国内领先的水平。 宁夏东方钽业股份有限公司分析检测中心成立于年，检测能力涵盖钽铌钛产品和原辅材料的化学成分分析、气体成分分析和电性能检测，并在实验室内部建立了标准化的检测方法和作业指导书。年以来，负责起草了《钽铌化学分析方法第部分：铌中钽含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：钼含量和钨含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：碳含量和硫含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：钽中磷含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：氮含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：氧含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：氢含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：钠含量和钾含量的测定》、－《钽粉电性能试验方法》，并先后参与了国家军用标准《铍化学分析方法铬量、锰量和镁量的测定》、《铍化学分析方法钐量、铕量、钆量和镝量的测定》、行业标准《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法多元素含量的测定》、《铪化学分析方法杂质元素的测定》等国家标准和行业标准的制修订工作。 主要工作过程 （）根据年月～月，在接到标准制定任务后，成立了《钽铌化学分析方法第部分：钽中铌含量的
镁合金防腐蚀方案汇总
镁合金防腐蚀方案汇总 化学转化处理 镁合金的化学转化膜按溶液可分为：铬酸盐系、有机酸系、磷酸盐系、KMnO4系、稀土元素系和锡酸盐系等。 传统的铬酸盐膜以Cr为骨架的结构很致密，含结构水的Cr则具有很好的自修复功能，耐蚀性很强。但Cr具有较大的毒性，废水处理成本较高，开发无铬转化处理势在必行。镁合金在KMnO4溶液中处理可得到无定型组织的化学转化膜，耐蚀性与铬酸盐膜相当。碱性锡酸盐的化学转化处理可作为镁合金化学镀镍的前处理，取代传统的含Cr、F或CN等有害离子的工艺。化学转化膜多孔的结构在镀前的活化中表现出很好的吸附性，并能改镀镍层的结合力与耐蚀性。 有机酸系处理所获得的转化膜能同时具备腐蚀保护和光学、电子学等综合性能，在化学转化处理的新发展中占有很重要的地位。 化学转化膜较薄、软，防护能力弱，一般只用作装饰或防护层中间层。 阳极氧化 阳极氧化可得到比化学转化更好的耐磨损、耐腐蚀的涂料基底涂层，并兼有良好的结合力、电绝缘性和耐热冲击等性能，是镁合金常用的表面处理技术之一。 传统镁合金阳极氧化的电解液一般都含铬、氟、磷等元素，不仅污染环境，也损害人类健康。近年来研究开发的环保型工艺所获得的氧化膜耐腐蚀等性能较经典工艺Dow17和HAE有大程度的提高。优良
的耐蚀性来源于阳极氧化后Al、Si等元素在其表面均匀分布，使形成的氧化膜有很好的致密性和完整性。 一般认为氧化膜中存在的孔隙是影响镁合金耐蚀性能的主要因素。研究发现通过向阳极氧化溶液中加入适量的硅-铝溶胶成分，一定程度上能改善氧化膜层厚度、致密度，降低孔隙率。而且溶胶成分会使成膜速度出现阶段性快速和缓慢增长，但基本上不影响膜层的X 射线衍射相结构。 但阳极氧化膜的脆性较大、多孔，在复杂工件上难以得到均匀的氧化膜层。 金属涂层 镁及镁合金是最难镀的金属，其原因如下： (1)镁合金表面极易形成的氧化镁，不易清除干净，严重影响镀层结合力; (2)镁的电化学活性太高，所有酸性镀液都会造成镁基体的迅速腐蚀，或与其它金属离子的置换反应十分强烈，置换后的镀层结合十分松散; (3)第二相(如稀土相、γ相等)具有不同的电化学特性，可能导致沉积不均匀; (4)镀层标准电位远高于镁合金基体，任何一处通孔都会增大腐蚀电流，引起严重的电化学腐蚀，而镁的电极电位很负，施镀时造成针孔的析氢很难避免; (5)镁合金铸件的致密性都不是很高，表面存在杂质，可能成为
化学镀镍磷合金最新进展
化学镀镍磷合金研究进展 摘要：化学镀镍磷合金镀层由于其优良的耐磨耐蚀、无磷和镀层均匀等特性，在许多领域得到广泛应 用。本文综述了化学镀镍磷合金在各方面的研究进展，对化学镀镍磷工艺、沉积过程及沉积机理、镀层组织结构、性能及应用作了详细论述。 关键词化学镀，镍磷合金，组织结构，性能 Abstract Electroless despite of nickel phosphorus alloy has been widely used in diverse fieldsfortheiruniquecombinationsofpropertiessuchasrestistance,corrosionesistance,non-magnetism and uniformity of coating thick-ness. Research development of electroless Ni-P deposit on various aspect is summarized in this paper.Special attention has been focused on deposition process,depositionmechanism,microstructure,as well as some properties and applications of the despoists. Key words Electrolessdepoists,Ni-P alloy,Microstructure,Property 1概述 化学镀是用还原剂还原溶液中的络合金属离子，在催化活化表面获得所需的金属镀层，而赋予基体材料本身并不具有的表面性能。化学镀具有如下特点:（l）优良的深镀及均镀能力；（2）适用范围广，可在常用金属及经特殊处理的非导体和半导体材料表面沉积出镀层；（3）设备简单，操作方便；（4）镀层致密，无针孔，具有优良的耐蚀性；（5）镀层具有较高硬度和良好的耐磨性；（6）镀层成分可以根据需要改变镀液类型及操作条件来加以选择。化学镀镍由于其独特的沉积特性和优越的物理、化学和力学性能而在石油、化工、航空、航天、电子、计算机、汽车等工业领域获得广泛应用。 目前，得到深人研究及广泛应用的是化学镀镍层。在美国、日本、欧洲等国家都有商品化学镀镍液出售，并已形成门类齐全的商品系列，镍用于化学镀的消耗量每年以15%的速度增长。化学镀镍分Ni一P、Ni一B两类工艺，本文将主要探讨以次亚磷酸钠为还原剂的化学镀Ni一P层的各方面研究。 2化学镀镍磷工艺 60年代初，具有广泛适用性的专利性化学镀镍工艺进人了美国市场，当时的产品都是中等磷含量[5%一8%P（质量分数）]镀层，该镀层通常采用了含硫稳定剂或重金属离子，在各种性能上有一定的局限性。70年代后期到80年代，研究重点转向高磷化学镀镍层[9%一12%P（质量分数）]，该种镀层具有非晶态结构，而赋予镀层极佳的耐蚀性，改善了压应力，延长了疲劳寿命，并具有非磁特性，而深得广大工程技术人员的青睐。近期人们研究发现，低磷镀层[1%一5%P（质量分数）]具有高的镀态硬度和优良的耐碱蚀特性，在许多应用场合可用来代替硬铬及镍硼镀层，特别适用于要求耐磨性而不能经受高温热处理的材料（如铝及铝合金）,显示出广阔的开发应用前景。 化学镀Ni-P工艺按溶液pH值可分为酸性和碱性两大体系，镀液的主要成分是NISO4·6H2O和NaH2PO2·2H2O，同时为了保证镀液稳定和镀层质量，镀液中还必须加入一定量的络合剂、加速剂、稳定剂、光亮剂等。只有在正确选择了各种添加剂及含量的情况下，才能获得优良的化学镀镍工艺，要求工艺不仅有较快的沉积速度，而且镀液稳定性好，使用周期长，同时还要保证镀层优良的使用性能。 3化学镀镍磷沉积过程与沉积机理 3.1化学镀镍磷的沉积速度及镀层组成 化学镀镍沉积反应的动力学同时控制着沉积速率和镀层组成。对于化学镀镍这样一个含有多种化学成分的复杂反应体系，人们广泛研究了各种操作参数及溶液组成对沉积速度和镀
镁合金化学镀
论文 课程名称：轻金属表面处理技术班级： 学号： 姓名： 专业：应用化学 成绩：
镁合金化学镀技术研究进展 摘要综述了镁合金化学镀技术的研究历史和现状，重点介绍了镀前处理工序的革新、镀液配方的优化、多元镀以及复合镀技术的开发，在此基础上指出了镁合金化学镀技术今后的发展方向。 关键词镁合金化学镀表面改性 Abstract The development history of electroless planting on magnesium alloy is simply introduced and a review is made on the status of it.The research progress in the pretreatment,bath formula,polybasic and composite coating is focused.On the basic of them,the existing questions and development tendency of the electroless plating on magnesium alloy are indicated. Key words magnesium alloys,electroless plating,surface modification 1.引言 镁作为最轻的金属结构材料，具有密度低、比强度高、弹性模量小、尺寸稳定、易于回收等优势。随着镁加工工艺的改进，特别是环保标准的提高，镁合金逐渐成为继钢铁、铝之后的第三大金属结构材料，在汽车、航空航天、电子等领域有着广阔的应用前景，但是镁合金化学性质活泼，在侵蚀性环境中极易遭受腐蚀破坏，至今没有得到与其资源、性能相匹配的大规模的工业应用，因此，表面防护处理对于镁合金作为结构材料的应用具有十分重要的意义。目前镁合金的表面处理方法主要有化学镀、电镀、化学转化、阳极/微弧氧化、有机涂装等。其中化学镀技术以其设备投资少、不受工件尺寸和形状限制、镀层性能优越等优势日益受到关注。 常规金属的化学镀技术在20世纪40年代由A.Brenner和G.Riddell研制成功。经过几十年的努力，针对铁基、铝基等处理对象，现已解决诸如镀液再生、镀液稳定性、镀层组织结构性能测试等问题。化学镀技术已逐渐趋于成熟，并在航空航天、汽车、石化、机械、矿业、军事、3C等领域得到了广泛应用。 与铁基和铝基材料相比，镁合金属于难镀基材，其化学镀工艺更复杂、更困难。原因如下：①镁化学性质活泼，自氧化薄膜在合金表面迅速生成，妨碍了沉积金属与基底形成金属－金属键，影响镀层/基体的结合强度；②镁在普通镀液中与其它金属离子置换反应剧烈，容易导致沉积的镀层疏松、多孔、结合力差； ③镁合金的基体相和第二相有不同的电极电位，易形成腐蚀微电池，造成基体严重腐蚀，进而导致镀层沉积不均匀；④镁的标准电极电位低，镀层一般呈阴极性，
低磷化学镍配方与超低磷化学镀镍工艺
超低磷化学镍配方与低磷化学镀镍工艺 （周生电镀导师） 超低磷化学镍工艺，主要应用于低温有稳定的镀速，它可以在连续补充的情况下有很长的使用寿命。镀层的性能光滑，低应力和含有3-6%的磷。超低磷配方可保持2%左右的磷含量。镀层硬度为530-580HV，增加钴含量则硬度可以超过700HV，每小时的沉积速度为6-8μm。 NI-1166含有三种成份， NI-1166A和 NI-1166B用作配缸， NI-1166A和NI-1166C用作补充。 周生电镀导师之（@q）：（3）（8）（0）（6）（8）（5）（5）（0）（9） 电镀导师之[（微）（Xin）]：（1）（3）（6）（5）（7）（2）（0）（1）（4）（7）（0） ●配方平台不断发展完善 我们的配方平台包含的成熟量产商业配方，已有AN美特、乐思、罗哈、麦德美、国内知名公司配方。 配方平台帮助了很多中小企业提高产品技术水平，也有不少个人因此创业成功，帮助国内企业抢占国外知名企业市场，提升国产占有率是我们长期追求的目标。 ●说明 目前市场上有很多类似抄袭或者是买过部分配方后再次转卖的，他们会改动数据，而且不会有后期的改进和升级。他们甚至建立Q群或者微@信群推销配方。我们没有建立任何群。一切建&群的都是假冒。（本*公*告*长*期*有*效）。有些号称配方公开的公司，其实公开的是代号配方，靠高价卖代号原料赚取高额利润，希望买配方的用户不要被此类广*告忽悠。
●配缸方法 1.用去离子水清洗镀槽。 2.加入部份去离子水。 3.添加所需量的 NI-1166A和 NI-1166B搅拌均匀，然后加水至工作液位。 4.加热溶液至操作温度，检测PH值是否标准。 ●补充 为了维护最佳的电镀速率，应通过分析镍的方法，将其控制在5.2-6.0g/L。 1.金属镍 在操作中，可以通过补充 NI-1166A和 NI-1166C来补充金属镍和还原剂。每补充1g金属镍需要添加10ml/L的 NI-1166A和20ml/L的 NI-1166C。 2. 还原剂 还原剂的范围是20-40g/L,在正常的不需要额外添加 NI-1166C。
铜及铜合金化学分析方法
DY/QW014-01 铜及铜合金化学分析方法 作业指导书 1 范围 本指导书规定了铜中锌的测定方法。 本指导书适用于铜中锌量的测定，测定范围：0.0005%～2.00% 。 2 方法提要 试料用硝酸或硝酸加氢氟酸，或盐酸加过氧化氢溶解后，使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长213.8nm 处测量锌的吸光度，基体铜的干扰在配制标准溶液系列时加入相应量的铜予以消除，合金中存在的其他元素不干扰测定。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 氢氟酸(ρ1.15g/mL) 3.2 过氧化氢(ρ1.11g/mL) 3.3 过氧化氢（1+9） 3.4 盐酸(1+1) 3.5 硝酸(1+1) 3.6 硼酸溶液(40g/L) 3.7 铜溶液称：取10g 纯铜(锌质量分数小于0.00001%)置于500mL 烧杯中，加入70mL 硝酸(3.5)。加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却移入500mL 容量瓶中。用水稀释至刻度混匀，此溶液1mL 含20mg 铜。 3.8锌标准贮存溶液：称取0.5000g 纯锌(锌质量分数不小于99.9%)，置250mL 烧杯中加入10mL 硝酸(3.5) ，加热至溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含500μg 锌。 3.9 锌标准溶液：移取20.00mL 锌标准储存溶液(3.8)置于500mL容量瓶中，加入100mL硝酸(1+1)，用水稀释至刻度混匀。此溶液1mL含20μg锌。 4 仪器 4.1 原子吸收光谱仪附锌空心阴极灯 4.2 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标
化学镀镍磷实验报告
钢铁的化学镀镍磷 摘要：本文简要介绍了钢铁化学镀镍磷的原理与工艺流程，根据实验结果和实验过程中出现的一些问题，阐述了化学镀镍磷的基本知识，论证了化学镀镍磷的重要作用，得出了这一工艺对钢铁性能改进的重要影响。 关键词：原子氢态理论配方参数测定事项 引言：化学镀镍磷工艺是今年来迅速发展起来的一种新型表面保护和表面强化技术手段，具有广泛的应用前景。目前化学镀镍磷合金已经广泛应用在石油化工、石油炼制、电子能源、汽车、化工等行业。化学镀镍磷能够显著提高设备的耐磨，耐蚀性能，延长其寿命，在碳钢、铸铁、有色金属这些方面也具有重要的意义。 一、实验原理 化学镀镍磷合金是一种在不加电流的情况下，利用还原剂在活化零件表面上自催化还原沉积得到镍磷镀层的方法。以次磷酸钠为还原剂的化学镀镍磷工艺，其反应机理，普遍被接受的是“原子氢理论”和“氢化物理论”。下面介绍“原子氢理论”，其过程可分为： 1、化学沉积镍磷合金镀液加热时不起反应，而是通过金属的催化作用，次亚磷酸根在水溶液中脱氢而形成亚磷酸根，同时放出初生态原子氢。 H2PO2 - + H2O HPO3-+2H+H+ 2、初生态原子氢被吸附在催化金属表面上而使其活化，使镀液中的镍阳离子还原，在催化金属表面上沉积金属镍。 Ni2++2H Ni+2H+ 3、在催化金属表面上的初生态原子氢使次亚磷酸根还原成磷。同时，由于催化作用使次亚磷酸根分解，形成亚磷酸根和分子态氢。 H2PO2 -+H H2O+OH- +P 2H H2 4、镍原子和磷原子共沉积，并形成镍磷合金层。 3P+Ni NiP3 二、工艺及配方
化学脱脂（碱性除油）→热水洗→冷水洗→酸洗→冷水洗→化学镀→冷水洗→滴上酒精溶液→干燥→检测 1、碱性除油 碱性化学除油溶液配方及参数 2、酸洗 将钢材浸入5％的稀硫酸溶液中0.5-1min。 3、化学镀镍磷溶液 化学镀镍磷溶液的配方及参数 镀液的配置过程如下： （1）用分析天平称取12.623g硫酸镍，9.986g次磷酸钠，12.548g乳酸，5.125g 硼酸，分别用少量的蒸馏水溶解； （2）将已完全溶解硫酸镍溶液，在不断搅拌下倒入有硼酸与乳酸组成的溶液中； （3）将完全溶解的次磷酸钠溶液，在强烈搅拌下倒入前面已配好的溶液中；（4）用蒸馏水稀释至500mL； （5）用稀硫酸或氢氧化钠稀液调整pH值； （6）将配好的溶液放入水浴炉中加热至实验要求温度。 在化学镀液到温后将工件放入镀液中1小时，使工件表面获得理想的镀层。 取两个已镀工件分别放入350℃，250℃箱式电阻炉保温半小时进行镀后处理。
化学镀镍磷合金加工
化学镀镍磷合金加工 作者：上传日期： 业务范围：专业从事化学镀镍磷合金加工业务 加工技术：金属表面化学镀NI--P工艺，全面取代电镀处理本公司加工工艺可在钢、铸铁、铝合金、铜合金等材料表面形成光亮如镜的镍 磷合金 镀层，硬度可高达HV1000，相当HRC69，具有很高的耐磨性和耐腐蚀性，镀层结合 力好、厚 度均匀。镀速快，可达20μm/小时。 一、技术特性： 1、耐腐蚀性强：该工艺处理后的金属表面为非晶态镀层，抗腐蚀性特别优良，经硫 酸、盐 酸、烧碱、盐水同比试验，其腐蚀速率低于1cr18Ni9Ti不锈钢。 2、耐磨性好：由于催化处理后的表面为非晶态，即处于基本平面状态，有自润滑性。 因 此，磨擦系数小，非粘着性好，耐磨性能高，在润滑情况下，可替代硬铬使用。 3、光泽度高：催化后的镀件表面光泽度为LZ或▽8-10可与不锈钢制品媲美，呈白 亮不锈钢 颜色。工件镀膜后，表面光洁度不受影响，无需再加工和抛光 4、表面硬度高：经本技术处理后，金属表面硬度可提高一倍以上，在钢铁及铜表面 可达 Hv 570。镀层经热处理后硬度达Hv 1000，工模具镀膜后一般寿命提高3倍以上。
5、结合强度大：本技术处理后的合金层与金属基件结合强度增大，一般在 350-400Mpa条件 下不起皮、不脱落、无气泡，与铝的结合强度可达102-241Mpa。 6、仿型性好：在尖角或边缘突出部分，没有过份明显的增厚，即有很好的仿型性， 镀后不 需磨削加工，沉积层的厚度和成份均匀。 7、工艺技术高适应性强：在盲孔、深孔、管件、拐角、缝隙的内表面可得到均匀镀 层，所 以无论您的产品结构有多么复杂，本技术处理起来均能得心应手，绝无漏镀之处。 8、低电阻，可焊性好。 9、耐高温：该催化合金层熔点为850-890度 二．适镀基材：铸铁、钢铁、铜及铜合金、铝及铝合金，模具钢、不锈钢。 三．化学镀镍磷合金层的性能（国家钢铁产品质量监督检验中心检测） 按GB10125-1997标准规定进行测试，时间为96小时，Nacl浓度50g/l,ph值： 6.5- 7.2，温度：35，按GB6464-86规定评定防护等级，可达9级。 磷含量（质量百分数）：6%-12% 电阻率：60-75μΩ.cm 密度：7.9g/cm3 熔点：860-880℃ 硬度：镀态：Hv500-550(45-48RCH) 热处理后：Hv1000 结合力：400MPa，远高于电镀 内应力：钢上内应力低于7Mpa 本单位生产销售化学镀镍浓缩液、添加剂，光亮剂、浸锌剂、钝化封闭剂等，设计 制作化学镀镍生产线，承揽化学镀镍加工 我厂为客户服务的方式有以下几种： 一、镀覆加工各种工件。