重结晶及过滤实验报告

重结晶及过滤实验报告

实验目的:

(1)了解重结晶和过滤的原理和流程;

(2)掌握分离、精细化操作;

(3)培养纯净实验思维和技能。

实验内容

通过重结晶及过滤的方法了解有机分子的溶解、分离及精细的过程。

实验过程

1. 准备实验药品和实验仪器:药品用的是碧若墨叶、壬烯酸、甲苯、丙二醇;仪器

有质量秤、溶剂蒸发盘、烧杯、重结晶架、滤纸、烧杯架、烧瓶夹及烧瓶等。

2. 将母状物称取特定的质量如碧若墨叶称取0.02千克,壬烯酸称取 0.125千克,甲苯称取0.04千克,丙二醇称取0.15千克,并加入适量的萃取溶剂(苯或乙醇),将药品

用棒搅匀。

3. 将混合溶液再放入溶剂蒸发盘或烧杯中蒸发溶剂,保持温度控制在80℃以下,直

到完全蒸发。

4. 在恒温水浴中,将玻璃器皿放入重结晶架上,把剩下的固体溶剂(晶体)移放到

适当位置,并加入同种溶剂(液体),以溶解晶体,缓慢加热,当温度到达80℃ 左右时,从温度最高处加入柱子支撑晶体,使晶体溶解的速度加快。

5. 将重结晶末(晶体)进行过滤,用滤纸垫底,将晶体过滤到新的容器中,并尽快

冷却,防止晶体溶解和重结晶。

6. 过滤完成后,将滤纸冲洗干净,以清除余物,并将溶剂回流到容器中;再将滤纸

摊平,晾干,重新使用。

实验结果:

实验结果表明,通过重结晶及过滤方法,碧若墨叶、壬烯酸、甲苯、丙二醇四种药品

已经完成了分离、精细化处理,其中,碧若墨叶分离量达到99%,壬烯酸达到96%,甲

苯达到93%,丙二醇达到90%。

本次实验,通过重结晶及过滤的方法,我们了解了有机分子的溶解、分离精细过程,

可以很好地掌握分离、精细化操作,并培养纯净实验思维和技能,取得了良好的效果。

重结晶及过滤实验报告

重结晶及过滤实验报告 实验目的: (1)了解重结晶和过滤的原理和流程; (2)掌握分离、精细化操作; (3)培养纯净实验思维和技能。 实验内容 通过重结晶及过滤的方法了解有机分子的溶解、分离及精细的过程。 实验过程 1. 准备实验药品和实验仪器:药品用的是碧若墨叶、壬烯酸、甲苯、丙二醇;仪器 有质量秤、溶剂蒸发盘、烧杯、重结晶架、滤纸、烧杯架、烧瓶夹及烧瓶等。 2. 将母状物称取特定的质量如碧若墨叶称取0.02千克,壬烯酸称取 0.125千克,甲苯称取0.04千克,丙二醇称取0.15千克,并加入适量的萃取溶剂(苯或乙醇),将药品 用棒搅匀。 3. 将混合溶液再放入溶剂蒸发盘或烧杯中蒸发溶剂,保持温度控制在80℃以下,直 到完全蒸发。 4. 在恒温水浴中,将玻璃器皿放入重结晶架上,把剩下的固体溶剂(晶体)移放到 适当位置,并加入同种溶剂(液体),以溶解晶体,缓慢加热,当温度到达80℃ 左右时,从温度最高处加入柱子支撑晶体,使晶体溶解的速度加快。 5. 将重结晶末(晶体)进行过滤,用滤纸垫底,将晶体过滤到新的容器中,并尽快 冷却,防止晶体溶解和重结晶。 6. 过滤完成后,将滤纸冲洗干净,以清除余物,并将溶剂回流到容器中;再将滤纸 摊平,晾干,重新使用。 实验结果: 实验结果表明,通过重结晶及过滤方法,碧若墨叶、壬烯酸、甲苯、丙二醇四种药品 已经完成了分离、精细化处理,其中,碧若墨叶分离量达到99%,壬烯酸达到96%,甲 苯达到93%,丙二醇达到90%。 本次实验,通过重结晶及过滤的方法,我们了解了有机分子的溶解、分离精细过程, 可以很好地掌握分离、精细化操作,并培养纯净实验思维和技能,取得了良好的效果。

苯甲酸的重结晶实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除苯甲酸的重结晶实验报告 篇一:苯甲酸重结晶实验报告 苯甲酸的重结晶 实验目的:了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。 实验原理:苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,通过重结晶可以使它与杂质分离,从 实验试剂:粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙)、Agno3溶液、蒸馏水 实验仪器、用品:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。 实验步骤: 一、热溶解 ①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL 蒸馏水。 ②在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要

触及烧杯内壁)。 ③待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。 二、热过滤 ①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。 ②将烧杯中的混合液趁热过滤。(过滤时可用坩埚钳夹 住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。 三、冷却结晶 将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。(在静置冷 却的同时,再准备好一个过滤器)。 四、过滤洗涤 ①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。 ②取2mL滤液于一支试管中,检验其中的氯离子。 ③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,另取一烧杯收集第二次洗涤液,并检验其中是否还存在氯离子。 注意事项: 加热后的烧杯不要直接放在实验台上,以免损坏实验台。 使用坩埚钳进行趁热过滤时,注意使烧杯保持适当的倾斜角度,同时注意安全,防止烫伤。不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。 用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后,要用蒸馏水润洗,以免

重结晶与过滤实验报告

重结晶与过滤实验报告 重结晶与过滤实验报告 引言: 在化学实验中,重结晶与过滤是常见的分离和纯化技术。本实验旨在通过重结 晶和过滤的操作,从混合物中分离出纯净的溶质。通过实验过程和结果的观察,我们可以了解到这两种技术的原理和应用。 实验材料与方法: 1. 实验材料:含有杂质的溶质、溶剂、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、热板等。 2. 实验方法: a. 将含有杂质的溶质加入烧杯中,加入足够的溶剂并搅拌均匀,使溶质完全 溶解。 b. 将溶液加热至沸腾,保持一段时间,使溶质充分溶解。 c. 关闭火源,让溶液冷却至室温,观察结晶的形成。 d. 将结晶物通过过滤的方式与溶剂中的杂质分离。 e. 用冷溶剂洗涤结晶物,使其更加纯净。 f. 将结晶物晾干或加热干燥,得到纯净的溶质。 实验结果与讨论: 在实验过程中,我们选择了一种含有杂质的溶质进行操作。通过加热和搅拌, 溶质完全溶解于溶剂中。随着溶液的冷却,我们观察到结晶开始形成。这是因 为在高温下,溶质溶解度较大,但随着温度的下降,溶质溶解度减小,导致过 饱和,从而形成结晶。 在过滤过程中,我们使用了漏斗和滤纸。首先,将滤纸折叠成适合漏斗的形状,

放置在漏斗中。然后,将溶液倒入漏斗中,通过滤纸的孔隙,溶剂会通过滤纸流出,而结晶物则被滞留在滤纸上。这是因为滤纸的孔隙大小可以阻止结晶物通过,但允许溶剂通过。 在洗涤过程中,我们使用了冷溶剂。将冷溶剂加入结晶物中,搅拌均匀后,再进行过滤。这样可以去除结晶物表面的杂质,使其更加纯净。 最后,我们将结晶物晾干或加热干燥,得到纯净的溶质。这是因为溶剂的蒸发会使结晶物逐渐失去溶剂,最终形成固体。 通过本次实验,我们不仅掌握了重结晶和过滤的基本原理和操作方法,还了解到了它们在化学分离和纯化中的重要性。重结晶可以通过调节温度和溶剂选择等条件,实现对溶质的高效分离和纯化。而过滤则是一种常用的分离技术,可以将固体与液体或气体分离,广泛应用于化工、制药等领域。 结论: 通过本次实验,我们成功地利用重结晶和过滤技术,从含有杂质的溶液中分离出纯净的溶质。实验结果验证了重结晶和过滤的原理和应用,并加深了我们对化学分离技术的理解。通过这次实验,我们不仅获得了实验操作的经验,还提高了实验技能和科学素养。

苯甲酸重结晶提纯实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除苯甲酸重结晶提纯实验报告 篇一:苯甲酸重结晶实验报告 苯甲酸的重结晶 实验目的:了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。 实验原理:苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,通过重结晶可以使它与杂质分离,从 实验试剂:粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙)、Agno3溶液、蒸馏水 实验仪器、用品:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。 实验步骤: 一、热溶解 ①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL 蒸馏水。 ②在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要

触及烧杯内壁)。 ③待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。 二、热过滤 ①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。 ②将烧杯中的混合液趁热过滤。(过滤时可用坩埚钳夹 住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。 三、冷却结晶 将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。(在静置冷 却的同时,再准备好一个过滤器)。 四、过滤洗涤 ①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。 ②取2mL滤液于一支试管中,检验其中的氯离子。 ③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,另取一烧杯收集第二次洗涤液,并检验其中是否还存在氯离子。 注意事项: 加热后的烧杯不要直接放在实验台上,以免损坏实验台。 使用坩埚钳进行趁热过滤时,注意使烧杯保持适当的倾斜角度,同时注意安全,防止烫伤。不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。 用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后,要用蒸馏水润洗,以免

重结晶有机化学实验报告(3篇)

重结晶有机化学实验报告篇一 1、了解熔点的意义,掌握测定熔点的操作 2、了解沸点的测定,掌握沸点测定的操作 1、熔点:每一个晶体有机化合物都有一定的熔点,利用测定熔点,可以估计出有机化合物纯度。 2、沸点:每一个晶体有机化合物都有一定的沸点,利用测定沸点,可以估计出有机化合物纯度。 1、尿素(熔点13 2、7℃左右)苯甲酸(熔点122、4℃左右)未知固体 2、无水乙醇(沸点较低72℃左右)环己醇(沸点较高160℃左右)未知液体 温度计玻璃管毛细管thiele管等 1、测定熔点步骤: 1装样2加热(开始快,低于15摄氏度是慢,1—2度每分钟,快到—熔点时0、2—0、5摄氏度每分钟)3记录 熔点测定现象:1、某温度开始萎缩,蹋落2、之后有液滴出现3、全熔

2、沸点测定步骤: 1装样(0、5cm左右)2加热(先快速加热,接近沸点时略慢,当有连续汽泡时停止加热, 冷却)3记录(当最后一个气泡不冒出而缩进是为沸点) 沸点测定现象:刚开始有气泡后来又连续气泡冒出,最后一个气泡不冒而缩进。 熔点测定结果数据记录 有机化学实验报告 有机化学实验报告 沸点测定数据记录表 有机化学实验报告 平行试验结果没有出现较大的偏差,实验结果比较准确,试验数据没有较大的偏差。但在测量环乙醇的时候由于温度过高导致橡皮筋脱落,造成试验几次失败,经过重做实验最终获得了较为准确的实验数据。测量未知固体熔点时由于前一个测的是苯甲酸,熔点较高,而未知固体熔点较低,需要冷却30摄氏度以下才可进行实验,由于疏忽温度未下降30℃就进行了测量,使第一次试验失败,之后我们重新做了该实验也获得了比较满意的实验结果。 1加热温度计不能用水冲。

有机化学实验报告 重结晶

有机化学实验报告 实验名称:重结晶提纯法 学院:化学工程学院 专业:化学工程与工艺 班级:化工班 姓名:学号 指导教师: 日期: 2011年10月22日

一、实验目的 学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法; 掌握抽滤操作方法; 二、实验原理 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,而使它们相互分离; 一般过程: 1、选择适宜的溶剂: ①不与被提纯物起化学反应; ②温度高时,化合物在溶剂中的溶解度大,室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小; ③溶剂沸点较低,易挥发,易与被提纯物分离; ④价格便宜,毒性小,回收容易,操作安全; 2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中,制成饱和溶液:如溶质过多则会成过饱和溶液,会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液,会要蒸发掉一部分溶剂; 3、趁热过滤除去不溶性杂质,如溶液颜色深,则应先用活性炭脱色,再进行过滤; 4、冷却溶液或蒸发溶液,使之慢慢析出结晶,而杂质留在母液中或杂质析出,而提纯的化合物则留在溶液中; 5、过滤:分离出结晶和杂质; 6、洗涤:除去附着在晶体表面的母液; 7、干燥结晶:若产品不吸水,可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂,可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥,特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时,需将产品放入真空恒温干燥器中干燥; 三、主要试剂及物理性质 乙酰苯胺(含杂质):灰白色晶体,微溶于冷水,溶于热水; 水:无色液体,常用于作为溶剂; 活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脱色; 四、试剂用量规格 含杂质的乙酰苯胺:2.01g; 水:不定量; 活性炭:0.05g; 五、仪器装置

重结晶的有机实验报告

重结晶的有机实验报告 重结晶的有机实验报告 引言: 有机化学是研究含碳化合物的结构、性质和反应的学科。在有机合成中,重结晶是一种常用的分离和纯化技术。通过重结晶,可以将含有杂质的有机物溶液中的目标化合物分离出来,并得到高纯度的产物。本实验旨在通过对苯甲酸的重结晶实验,探究重结晶技术的原理和应用。 实验步骤: 1. 准备工作:将实验器材洗净并烘干,准备好所需的试剂和溶剂。 2. 称量:称取一定质量的苯甲酸样品,记录称量质量。 3. 溶解:将苯甲酸样品加入适量的溶剂中,加热搅拌使其充分溶解。 4. 过滤:将溶液用滤纸过滤,去除其中的杂质。 5. 冷却:将过滤后的溶液放入冰浴中,使其慢慢冷却,促使结晶的形成。 6. 结晶:当溶液冷却到一定温度时,出现白色结晶,使用玻璃棒搅拌,帮助结晶的形成。 7. 过滤:将结晶物用玻璃棒捣碎,通过滤纸过滤,收集固体。 8. 洗涤:用适量的冷溶剂洗涤固体,去除其中的杂质。 9. 干燥:将洗涤后的固体置于通风干燥器中,使其完全干燥。 10. 称重:记录得到的苯甲酸结晶的质量。 实验结果与讨论: 经过重结晶过程,我们成功地从苯甲酸溶液中得到了白色的苯甲酸结晶。通过称重,我们得到了结晶的质量为X克。与理论值相比较,我们可以计算出结晶

的收率为Y%。 重结晶是一种常用的纯化技术,其原理基于溶解度差异。在溶液中,溶质的溶 解度随着温度的升高而增加,随着温度的降低而减少。因此,通过适当调节溶 解度与温度之间的关系,可以实现溶质的分离和纯化。 在本实验中,我们选择了苯甲酸作为目标化合物。苯甲酸是一种常见的有机酸,其在常温下可以形成稳定的结晶。通过将苯甲酸样品溶解在适量的溶剂中,然 后进行冷却,可以使苯甲酸结晶形成。通过过滤、洗涤和干燥等步骤,可以得 到高纯度的苯甲酸结晶。 实验中,我们还需要注意一些实验技巧。首先,溶剂的选择非常重要。溶剂应 该具有较高的溶解度,同时在冷却过程中溶解度应该急剧下降,以促使结晶形成。其次,在结晶过程中,可以通过搅拌来增加结晶的形成速度,但要避免过 度搅拌导致结晶的破碎。最后,在过滤和洗涤过程中,要注意操作的轻柔,以 避免结晶的损失。 结论: 通过对苯甲酸的重结晶实验,我们掌握了重结晶技术的基本原理和操作步骤。 通过重结晶,我们成功地从苯甲酸溶液中得到了高纯度的苯甲酸结晶。实验结 果表明,重结晶是一种有效的分离和纯化技术,在有机合成中具有广泛的应用 前景。 参考文献: [1] Pavia, D. L., Lampman, G. M., Kriz, G. S., & Engel, R. G. (2008). Introduction to organic laboratory techniques: a small scale approach. Cengage Learning. [2] Mohrig, J. R., Hammond, C. N., Schatz, P. F., & Morrill, T. C. (2010).

乙酰苯胺的重结晶实验报告

乙酰苯胺的重结晶实验报告 乙酰苯胺的重结晶实验报告 实验目的: 本实验旨在通过重结晶的方法,从含有杂质的乙酰苯胺溶液中得到纯净的乙酰 苯胺晶体,并探究重结晶对溶液纯化的作用。 实验原理: 重结晶是一种常用的纯化溶液的方法,其基本原理是利用溶质在不同温度下的 溶解度差异,通过溶解和结晶的交替过程,将溶液中的杂质分离出来,得到纯 净的晶体。 实验步骤: 1. 准备:将实验所需的乙酰苯胺溶液倒入烧杯中,并加入适量的溶剂(如水或 醇类溶剂),搅拌均匀。 2. 加热溶解:将烧杯放置在加热板上,逐渐加热溶液,直至乙酰苯胺完全溶解。 3. 过滤:将溶液倒入漏斗中,用滤纸过滤掉溶液中的杂质颗粒。 4. 冷却结晶:将过滤后的溶液转移到结晶皿中,放置在冰水浴中冷却,促使乙 酰苯胺结晶形成。 5. 结晶收集:用玻璃棒轻轻搅拌结晶,使其聚集在一起,然后用过滤纸将结晶 收集起来。 6. 晶体洗涤:用冷溶剂轻轻洗涤收集到的结晶,去除残留的杂质。 7. 干燥:将洗涤后的结晶放置在通风处晾干,得到纯净的乙酰苯胺晶体。 实验结果: 经过重结晶处理后,从乙酰苯胺溶液中得到了一定量的纯净乙酰苯胺晶体。晶

体呈现白色,结晶形态规整,无明显的杂质。 实验讨论: 通过本次实验,我们成功地利用重结晶的方法得到了纯净的乙酰苯胺晶体。重 结晶是一种有效的溶液纯化方法,通过控制温度和溶剂的选择,可以使溶质在 不同温度下的溶解度产生差异,从而实现溶液纯化的目的。 在实验过程中,我们需要注意以下几点: 1. 加热溶解时应逐渐加热,避免溶液剧烈沸腾溢出。 2. 过滤时要选择合适的滤纸,以确保能够有效地过滤掉溶液中的杂质颗粒。 3. 冷却结晶时,可以通过放置在冰水浴中加快结晶的速度,得到更纯净的晶体。 4. 结晶收集时要注意用玻璃棒轻轻搅拌结晶,避免损坏晶体。 5. 洗涤结晶时要使用冷溶剂,以避免溶解晶体。 总结: 通过本次乙酰苯胺的重结晶实验,我们了解了重结晶的基本原理和操作步骤, 并成功地得到了纯净的乙酰苯胺晶体。重结晶是一种常用的溶液纯化方法,对 于实验室中的化学分离和纯化工作具有重要的意义。通过掌握重结晶的技巧和 注意事项,我们可以更好地进行溶液纯化工作,得到更纯净的化合物。

有机化学实验报告-过滤重结晶

有机化学实验报告 过滤及重结晶 试验161 范瑶函实验时间:12月11日乙酰苯胺的重结晶 一、实验目标 1、掌握常压过滤、减压过滤、热过滤的实验技术 2、掌握重结晶法提纯固体有机化合物的原理和实验操作方法 二、实验原理 过滤是利用物质溶解性的差异,对固体混合物进行分离的常用方法。重结晶利用溶剂对被提纯物质和杂质在不同温度下溶解度的差异,是杂质在热过滤时被滤除(趁热过滤,溶剂对杂质溶解度小)或留在母液中(低温过滤:溶剂对杂质溶解度大)。 溶液冷却后,由于温度降低而使有机化合物溶解度降低,溶液变过饱和而析出晶体。重结晶是提纯固体化合物的常用方法之一,适用于提纯杂质含量5%以下的固体混合物。 重结晶溶剂的选择:1)与被提纯物不发生化学反应2)对被提纯物的溶解度随温度变化有较大变化3)对杂质的溶解度非常大或非常小4)易与被提纯物质分离,溶剂沸点不宜太高也不宜太低。沸点过低,加热溶解操作不易;过高回收溶剂困难。 若在实验中找到一种合适溶剂比较困难,可以考虑采用混合溶剂。一般有水-乙醇,水-丙酮,水-醋酸,乙醚-甲醇。 三、实验方法 1、常压过滤 2、减压过滤(抽气过滤、吸滤):用溶剂润湿滤纸片,紧贴布氏漏斗口,开启水泵,将要过滤的混合物倒入漏斗中,一直抽气到几乎没有液体流出为止。之后关闭水泵,将抽干的滤渣和滤纸一并拿出来。 3、热过滤:过滤时溶液温度受外界冷空气影响降低,易有晶体析出,堵塞滤纸孔和长颈漏斗口影响过滤,用热水漏斗完成,具体是将铜制外层灌水至3/4的漏斗烧至沸腾,在里面放入玻璃漏斗和滤纸,下接烧杯。过滤时,应缓慢倾倒热的饱和溶液,一次未倒完,应继续加热烧杯,等待下次倾倒。为了不使滤纸贴在玻璃漏斗上,充分利用滤纸的有效面积提高过滤效率,将滤纸片按折扇一样折成扇形。 4、装置仪器:

重结晶化学实验报告

重结晶化学实验报告 重结晶化学实验报告 引言 重结晶是一种常见的分离和纯化化合物的方法,通过溶解和结晶的过程,可以得到高纯度的化合物。本实验旨在通过重结晶方法,从混合物中分离出目标化合物,并评估其纯度。 实验材料与方法 实验材料: 1. 混合物:由未知化合物A和B组成。 2. 溶剂:选用适合溶解A和B的溶剂。 实验步骤: 1. 将混合物加入适量溶剂中,加热搅拌直至完全溶解。 2. 将溶液慢慢冷却至室温,观察结晶的形成。 3. 将结晶物通过过滤分离出来,并用冷溶剂洗涤。 4. 将结晶物晾干,称量并记录质量。 5. 对结晶物进行熔点测定,评估其纯度。 实验结果与讨论 通过实验,我们成功地从混合物中分离出了目标化合物A。通过观察结晶的形成,我们可以初步判断混合物中的化合物A具有较高的溶解度,而化合物B则具有较低的溶解度。这为我们后续的重结晶过程提供了一定的指导。 在重结晶过程中,选择适合溶解A和B的溶剂是非常重要的。溶剂的选择应考虑到溶解度、挥发性和毒性等因素。在本实验中,我们选择了溶解A和B的溶

剂,通过加热搅拌使混合物完全溶解。随后,我们将溶液冷却至室温,观察到 结晶的形成。这是因为在溶液冷却的过程中,溶解度降低,超过饱和度的溶质 开始结晶。 通过过滤和冷溶剂的洗涤,我们将结晶物从溶液中分离出来。过滤可以去除溶 剂中的杂质,而冷溶剂的洗涤则可以进一步提高结晶物的纯度。通过晾干、称 量和熔点测定,我们可以对结晶物的纯度进行评估。 结晶物的质量和熔点是评估其纯度的重要指标。质量的准确记录可以帮助我们 计算出结晶物的收率,并与理论值进行比较。熔点的测定可以判断结晶物是否 为单一物质,高纯度的结晶物通常具有较窄的熔点范围。 结论 通过重结晶化学实验,我们成功地从混合物中分离出了目标化合物A,并评估 了其纯度。通过选择适合溶解A和B的溶剂,进行溶解、结晶、过滤、洗涤、 晾干、称量和熔点测定等步骤,我们得到了高纯度的结晶物。这个实验不仅帮 助我们掌握了重结晶的基本原理和操作技巧,还加深了我们对纯度评估的理解。总结 重结晶是一种常用的分离和纯化化合物的方法,通过溶解和结晶的过程,可以 得到高纯度的化合物。在实验中,我们通过选择适合溶解A和B的溶剂,进行 溶解、结晶、过滤、洗涤、晾干、称量和熔点测定等步骤,成功地从混合物中 分离出了目标化合物A。通过评估结晶物的质量和熔点,我们可以对其纯度进 行评估。这个实验不仅帮助我们掌握了重结晶的基本原理和操作技巧,还加深 了我们对纯度评估的理解。重结晶化学实验在化学实验室中具有广泛的应用, 对于化学研究和工业生产都具有重要意义。

重结晶实验报告

重结晶实验报告 本次实验是针对有机化学中重结晶的基本原理和操作过程进行的。下面将对本次实验进行详细的介绍和分析。 一、实验原理 有机化合物的重结晶是分离纯度较低有机化合物时的必要操作。该操作的基本原理是将纯度较低的有机化合物经过溶解、结晶、 干燥等步骤,使其分离出较好的晶体,提高化合物的纯度。整个 过程需要安全注意实验室安全措施以及操作规程。 二、实验步骤 1.称取适量粗品 我们在实验中选择了粗苯甲酸钠,根据实际需要进行称量,将 其称重并记录。 2.溶解粗品

将粗品放置于烧杯中,加入足量水,并进行加热,使其达到沸腾状态,直到完全溶解。 3.教导热解 取一个小烧杯,加入少量目标产物,加热至微黄色或浅粉色。需要注意产物只能加热到水结晶失去后,不能超过蒸馏水的总用量。 4.过滤结晶 将教导热解过程完了的产物放入密封的漏斗中,过滤掉杂质,将水滴掉。 5.干燥结晶 将干燥瓶放在热板上,加热至60度左右,直到完全干燥。 三、实验结果

经过本次有机化学重结晶实验后,我们发现得到的苯甲酸钠晶 体较为洁净,颜色透明,并且在重结晶过程后,所有的杂质都被 完全除去,化合物纯度得到了明显提高。重结晶操作的成功是对 我们实验操作技能和实验理论知识的一次检验。 四、实验分析 重结晶实验是有机化学实验的必要部分,在实验中需要注意安 全措施以及操作规程。在过程中需要注意仔细观察产物和溶液的 状态,避免因为粗心大意导致实验失败。在实验操作中将重点放 在诸如次生反应可能导致的污染等因素上面,这可以有效地避免 实验结果的不确定性。 五、结论 通过本次有机化学重结晶实验,我们可以得到高纯度的有机化 合物,这有利于进一步对化合物的研究和使用。我们应该加强实 验室安全管理和化学基础理论的学习,熟悉实验方法和操作规范,提升自己的实验操作技能,以便更好的完成实验任务。

萘重结晶实验报告

萘重结晶实验报告 萘重结晶实验报告 引言: 结晶是一种常见的纯化方法,它通过溶解物质,使其逐渐结晶出来,从而得到 纯净的晶体。本实验旨在通过萘的结晶过程,探究结晶方法的原理和应用。 实验方法: 1. 准备实验器材和药品:萘、石油醚、乙醇、试管、滤纸、玻璃棒等。 2. 将一定量的萘溶解于石油醚中,加热搅拌使其完全溶解。 3. 将溶液慢慢倒入试管中,待其冷却至室温。 4. 观察试管中的变化,若出现结晶则用滤纸过滤,将结晶物取出并晾干。 5. 重复以上步骤,直至获得纯净的萘晶体。 实验结果: 经过多次结晶,最终得到了纯净的萘晶体。在结晶过程中,观察到了以下现象:1. 溶解过程:萘在石油醚中迅速溶解,形成无色透明的溶液。加热能加快溶解 速度。 2. 结晶过程:随着溶液冷却,萘开始逐渐结晶,形成白色的晶体。结晶速度较慢,需要耐心等待。 3. 结晶物性质:得到的萘晶体呈现出规则的结晶形状,晶体透明度高,质地坚硬。 实验讨论: 1. 结晶原理:结晶是基于溶解度的差异原理。在溶液中,溶质与溶剂之间的相 互作用力决定了溶解度。当溶液冷却时,溶质与溶剂之间的相互作用力减弱,

无法维持原有的溶解度,从而导致溶质结晶出来。 2. 结晶条件:结晶的关键在于控制溶液的冷却速度。过快的冷却速度会导致结 晶物颗粒变小,影响纯度;过慢的冷却速度则会导致结晶物质量减少。因此, 合适的冷却速度对于得到理想的结晶物十分重要。 3. 结晶纯度:结晶是一种纯化方法,但并不意味着得到的晶体就是百分之百纯 净的。晶体的纯度受到多种因素的影响,如溶液中杂质的存在、结晶过程中的 操作技巧等。通过多次结晶,可以提高晶体的纯度。 4. 结晶应用:结晶是化学实验中常用的纯化方法,广泛应用于制药、化工等领域。通过结晶可以获得高纯度的化合物,提高产品质量。 实验总结: 通过本次实验,我们了解了结晶方法的原理和应用。结晶是一种常见的纯化方法,通过溶解物质,使其逐渐结晶出来,从而得到纯净的晶体。在实验中,我 们成功地通过多次结晶得到了纯净的萘晶体。实验过程中我们观察到溶解过程、结晶过程和结晶物的性质,并对结晶原理、条件、纯度和应用进行了讨论。结 晶方法的掌握对于纯化化合物具有重要意义,有助于提高产品质量和实验技巧 的培养。

重结晶和过滤实验

重结晶和过滤实验 一、实验目的 1、学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法; 2、掌握抽滤和热过滤操作的方法。 二、基本原理 固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(或被过滤除去),从而达到提纯目的。 重结晶的一般过程:使待重结晶物质在较高的温度(接近溶剂沸点)下溶于合适的溶剂里;趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质(可加活性炭煮沸脱色);将滤液冷却,使晶体从过饱和溶液里析出,而可溶性杂质仍留在溶液里,然后进行减压过滤,把晶体从母液中分离出来;洗涤晶体以除去附着的母液;干燥结晶。 三、实验装置 热过滤装置减压过滤装置干燥装置 回流装置 四、实验仪器、器材及药品 1、仪器、器材: 250ml三角烧瓶球形冷凝管保温漏斗短颈玻璃漏斗 200ml烧杯表面皿玻璃棒布氏漏斗 吸滤瓶酒精灯电热套乳胶管 滤纸剪刀台秤药勺 2、药品: 乙酰苯胺水活性炭 五、实验步骤 称取3.0g粗乙酰苯胺加到250mL三角烧瓶中,加入100mL水,安装回流冷凝管,加热至沸,保持沸腾2-3min,取下稍冷,加入0.2g活性炭,再加热5-10min,用热漏斗趁热过滤,滤液

用干净的200mL烧杯接收,静止自然冷却,乙酰苯胺充分结晶后进行冷的减压过滤(抽滤),压实滤饼。彻底抽干水分,干燥,称重。 六、注意事项 1.可在补加20%的水时,一同加入活性炭。 2.热过滤时保温漏斗中的水一定要尽可能热,动作要快。 3.减压过滤滤纸事先要润湿,铺好滤纸后不能减压太大。在倒入滤液之前滤纸要紧贴漏斗底部,防止滤纸被压穿。 4.如果滤液已经冷却到室温,长时间静止仍然没有结晶出现,可以用玻璃棒搅拌之。 七、思考题 1.重结晶包括哪几个步骤?每一步的目的是什么? 答:(1)溶剂的选择 目的:以保证在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大,而在低温时则很小。(2)样品的溶解 目的:将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液。【为了避免趁热过滤的困难,一般可比需要量多加15~20%的溶剂】 (3)活性炭脱色 目的:活性炭脱色,趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭。【活性炭的用量应视有色杂质的多少而定,一般为干燥粗品的1~5%】 (4)滤液的冷却 目的:冷却过滤液使结晶慢慢析出,而杂质留在母液中。【将热滤液静置使其慢慢冷却至析出晶体,然后可再用冷水冷至室温,这样所得的晶体纯度高。】 (5)抽滤晶体 目的:使晶体与母液分离,过滤时尽量抽干。 (6)洗涤晶体 目的:以除去晶体表面的母液。【母液中含有可溶性杂质】 (7)晶体的干燥 目的:以除去晶体表面的溶剂。【晶体干燥时,可根据晶体的性质选择合适的方法进行干燥。】 (8)熔点的测定 目的:确定重结晶所得产品是否合乎要求。若不合格,应进行第二次重结晶。 2.怎样选择重结晶的溶剂? 答:(1)需查阅文献、化学手册;(2)需要采用实验的方法。 若杂质溶解度很大,可以留在溶液中,若杂质溶解度很小,可以留在残渣中。要求被提纯的物质在选择的溶剂中的溶解度随温度变化大,溶剂沸点不宜太高或太低,如果没有适合的单一溶剂时,可以选用混合溶剂。混合溶剂一般由两种能以任何比例互溶的溶剂组成,其中一种易溶解被提纯物质,另一种则难溶解。 3.重结晶的溶剂应符合什么条件? 答:在重结晶时选择合适的溶剂是非常重要的。否则,达不到纯化的目的,作为适宜的溶剂,要符合以下条件: (1)与被提纯的有机化合物不起化学反应; (2)在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大,而在低温时则很小;

有机化学实验四-重结晶及过滤

实验四重结晶及过滤 一.实验目的: 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法; 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法; 3.了解重结晶时溶剂的选择二.实验重点和难点: 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法; 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法; 实验类型:基础性实验学时:4学时 三.实验装置和药品: 主要实验仪器:抽滤瓶布氏漏斗真空泵表面皿 滤纸玻棒 主要化学试剂:乙酰苯胺(粗品)活性碳 四.实验装置图:

图1. 重结晶热过滤装置图2. 抽滤装置 五.实验原理: 重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。即随温度变化有明显差异,在较高温度下溶解度大,降低温度时溶解度小,从而能实现分离提纯。 显然,如果: ①杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大,则结晶次数和损失都可能减少; ②目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些,则结晶次数和损失也可能减少; ③杂质B在混合物中的含量更少些,则结晶次数和损失也可能减少。 如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离。只要二者在溶解度上有明显的差别,分离就是可能的。 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的。 注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。 六.实验內容及步骤: 称取2克粗乙酰苯胺于250毫升烧杯中,加入60毫升水(不要太多水)、加热使微沸(要垫石棉网)、若不能完全溶解,再分次加入少量水(每次10毫升左右)用玻棒搅拌,并使微沸2—3分钟,直到油状物质消失为止,若溶液有色,待其稍冷后(降低10度左右),加入约0.2克活性炭,重新加热至微沸并不断搅拌。 与此同时,准备过滤装置(本实验用减压抽滤)(最好热滤装置)和一扇形滤纸。将溶液趁热过滤,滤液用烧杯收集,滤毕,将烧杯放在冷水浴中冷却,使结晶完全析出。如果

重结晶和热过滤的实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除重结晶和热过滤的实验报告 篇一:重结晶及过滤实验实验报告 重结晶及过滤实验实验报告 实验时间:20XX.04..01报告人;武伟 一、实验目的 学习和掌握重结晶法纯化固体有机物的基本原理和实 验技术。 二、实验原理 利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同 一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变,通常温度升高,溶解度增大;反之,则溶解度降低,热的为饱和溶液,降低温度,溶解度下降,溶液变成过饱和易析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同,以达到分离纯化的目的。

三、实验用品 仪器:布氏漏斗、吸滤瓶、抽气管、安全瓶、锥形瓶、循环水真空泵、玻璃棒、表 四、实验操作步骤和现象 将2g粗制的乙酰苯胺及70mL的水加入250mL的三角烧瓶中,加热至沸腾,直到乙酰苯胺溶解(若不溶解可适量添加少量热水,搅拌并热至接近沸腾使乙酰苯胺溶解)。取下烧瓶稍冷后再加入计量的活性炭于溶液中,煮沸5-10分钟。趁热用布氏漏斗进行过滤,用一烧杯收集滤液。滤液放置彻底冷却,待晶体析出,抽滤出晶体,并用少量溶剂(水)洗涤晶体表面,抽干后,取出产品放在表面皿上晾干或烘干,称量。 五、产率计算 共得到0.9g乙酰苯胺产品,粗品的质量为2g,产率为 0.9×100%=45%六、思考题 1.重结晶纯化有机物的原理是什么? 答:原理是有机物在同一溶剂中不同温度下的溶解度差别较大。 2.理想溶剂具备那些条件? 答:不与溶质反应,溶质的溶解度在不同温度下差别较大。 3.乙酰苯胺重结晶时出现油珠的原因是什么?

重结晶提纯法实验报告

重结晶提纯法实验报告 重结晶提纯法实验报告 引言 实验室中,化学实验是我们学习和理解化学原理的重要途径之一。重结晶提纯 法是一种常用的化学实验方法,用于分离和提纯混合物中的化合物。本实验旨 在通过重结晶提纯法,从混合物中分离出目标化合物,并评估该方法的有效性 和适用性。 实验材料和方法 材料:混合物(含目标化合物和杂质)、溶剂(适当的溶剂根据目标化合物的溶解性选择)、烧杯、玻璃棒、漏斗、过滤纸、热板、试管、显微镜等。 方法:首先,将混合物加入烧杯中,并加入适量的溶剂。用玻璃棒搅拌混合物,使其溶解。然后,将溶液倒入漏斗中,用过滤纸过滤掉杂质。接下来,将过滤 后的溶液倒入试管中,并放置在热板上加热。待溶液沸腾时,逐渐降低温度, 使溶液缓慢冷却。最后,通过显微镜观察晶体的形态和纯度。 实验结果和讨论 在本实验中,我们选择了混合物A,其中含有目标化合物B和杂质C。通过重 结晶提纯法,我们成功地从混合物A中分离出了纯净的目标化合物B。 在加入溶剂后,我们使用玻璃棒搅拌混合物,以促进目标化合物B的溶解。溶 剂的选择非常重要,应根据目标化合物的溶解性进行选择。在本实验中,我们 选择了适合目标化合物B溶解的溶剂。然后,我们将溶液倒入漏斗中,并用过 滤纸过滤掉杂质C。通过过滤,我们成功地去除了杂质C,使溶液更加纯净。 接下来,我们将过滤后的溶液倒入试管中,并放置在热板上加热。加热可以提

高溶液的溶解度,使目标化合物B更容易溶解。当溶液沸腾时,我们逐渐降低温度,使溶液缓慢冷却。通过缓慢冷却,我们可以促使目标化合物B从溶液中结晶出来。最后,我们使用显微镜观察晶体的形态和纯度。纯净的目标化合物B应具有规则的晶体形态,而杂质C则可能导致晶体形态不规则。 通过实验观察和分析,我们发现,通过重结晶提纯法,我们成功地从混合物A 中分离出了纯净的目标化合物B。观察到的晶体形态也表明目标化合物B的纯度较高。这证明重结晶提纯法是一种有效且适用的方法,用于分离和提纯混合物中的化合物。 结论 通过本实验,我们成功地使用重结晶提纯法从混合物中分离出了目标化合物,并评估了该方法的有效性和适用性。实验结果表明,重结晶提纯法是一种可靠的方法,可以用于分离和提纯混合物中的化合物。通过选择适当的溶剂、加热和冷却过程,我们可以获得高纯度的目标化合物。这对于化学实验和实际应用中的化学合成具有重要意义。 总结 化学实验是我们学习和理解化学原理的重要途径。重结晶提纯法是一种常用的化学实验方法,用于分离和提纯混合物中的化合物。本实验通过重结晶提纯法从混合物中分离出了目标化合物,并评估了该方法的有效性和适用性。实验结果表明,重结晶提纯法是一种可靠的方法,可以用于分离和提纯混合物中的化合物,对于化学实验和实际应用中的化学合成具有重要意义。

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