对氨基苯甲酸的制备
告验报实对氨基苯甲酸的制备合成化学实验名称课程名称
2 实验次数姓名汪建红化学化工学院二级学院专业化学
18 日实验日期： 3 月 mmHg
% 大气压验条件：室温℃相对湿度
一、实验目的、熟悉制备对氨基苯甲酸的原理和方法；1 、熟练掌握回流装置的安装和使用；
2 、熟练掌握真空泵的使用方法。3二、实验原理、对氨基苯甲酸的用途1PABA，磺胺药具有抑制细菌把的组成部分（PABA）对氨基苯甲酸是维生素B(叶酸)10作为组分之一合成叶酸的反应的作用。、对氨基苯甲酸合成涉及的三个反应2）将对甲苯胺用乙酸酐处理变为相应酰胺，此酰胺比较稳定，这样可以在高锰酸钾1（氧化反应中保护氨基，避免氨基被氧化；）高锰酸钾将对甲基乙酰苯胺中的甲基氧化成相应的羧基；由于反应中会产生氢氧2（反应产物羧酸盐避免碱性太强而使酰基发生水解；根离子，故要加入少量硫酸镁作缓冲剂，经酸化后得到羧酸，能从溶液中析出。）水解除去保护的乙酰基，稀酸溶液中很容易进行。（
3 、合成对氨基苯甲酸的反应式3O(CHCO)23NHCOCHCHp-CHCHNHp-CHHCHCO+
3266443323NaCHCO 232KMnONHCOCHHp-CHC2MnO+HCO+Kp-CHCONHCOH+KOH+ 44363246232+KCOHp-CHCONHCH+HHCOp-CHCONHC26432634
HCOCp-NHHHHCOCONHCp-CHHCH++COOH 26422463232三、仪器与试剂，直型水冷凝管，烧杯，锥形瓶，酒精灯，铁架台，℃)(100仪器：圆底烧瓶，温度计布什漏斗，真空泵，抽滤瓶。供参考．
试样：对甲苯胺(A.R)，醋酸酐(A.R)，结晶醋酸钠（CHCOONa·3HO）或无水醋酸钠23(A.R)，高锰酸钾(A.R)，硫酸镁晶体（MgSO·7HO）(A.R)，乙醇(A.R)，盐酸(A.R)，硫酸(A.R)，24氨水(A.R)。
四、实验装置图
回流装置
五、实验步骤
1、对甲基乙酰苯胺的合成：
250mL烧杯中加入3.8g（0.035mol）对甲苯胺，88mL水，3.8mL浓盐酸，必要时水浴温热，使之溶解；若颜色较深，则可加少量活性炭脱色后过滤；同时配制6g醋酸钠晶体于10mL水中的溶液，必要时，温热使固体溶解。
将脱色后的盐酸对甲基苯胺溶液加热至50℃，加入4mL醋酸酐，马上加入配制好的醋酸钠溶液，充分搅拌后，将混合溶液至于冰水浴中冷却，即析出对甲基乙酰苯胺白色固体，抽滤，少量水洗，约可得3.8g，纯品熔点154℃.
2、对乙酰氨基苯甲酸的合成
300mL烧杯中加入上述制得的对甲基乙酰苯胺，10g硫酸镁晶体和175mL水，将混合物水浴加热到约85℃；制备10.3g高锰酸钾溶于约35mL沸水的溶液；
充分搅拌下将高锰酸钾溶液在30min内分批加到对甲基乙酰苯胺的混合物中，以免氧化剂局部浓度过高破坏产物，加完后继续在85℃下搅拌15min，混合物变深棕色；趁热抽滤除去二氧化锰沉淀，并用少量热水洗涤二氧化锰；若滤液呈紫色，可加入2-3mL乙醇，煮沸直至紫色消失，将滤液再抽滤一次。
冷却滤液，加20%硫酸酸化至溶液显酸性，出现白色固体，抽滤压干，干燥后约得乙酰氨基苯甲酸2.5~3g，纯化合物熔点250-252℃，湿产品可直接进行下一步。
3、对氨基苯甲酸的制备
称量上步得到的湿的对乙酰氨基苯甲酸，每克湿产物用5mL18%盐酸进行水解；将反应物置于100mL圆底烧瓶中，石棉网上小火缓慢回流30min；
待反应液稍冷，转移到250mL烧杯中，加入15mL冷水，然后用10%氨水中和至石蕊试供参考．冰醋酸，充分振荡后置于冰水浴中骤1mL30mL最终溶液加纸恰成碱性，切勿氨水过量；每℃。冷以引发结晶，待结晶完全，抽滤，烘干，回收产物，纯对氨基苯甲酸熔点186-187六、数据及现象记录、加入的对甲苯胺、醋酸酐、醋酸钠、高锰酸钾、盐酸、硫酸、醋酸、硫酸镁及氨水的 1 量 2、反应过程中的现象 3、洗涤过程中的现象 4、最后产品体积七、问题讨论
八、思考题、对甲苯胺用醋酸酐酰化反应中加入醋酸钠的目的何在？1答：促使醋酸酐水解平衡向反应物方向移动。即使醋酸酐尽可能不分解。
醋酸钠溶液是为了减少乙酸酐加到溶液和对甲基苯胺反应时发生水解而降低产率
2、对甲基苯胺用高锰酸钾氧化时，为何要加入硫酸镁晶体？
答：加入少量的硫酸镁作缓冲剂，使溶液碱性不致变得太强而使酰胺基发生水解
对甲基乙酰苯胺水溶性不好，加入硫酸镁结晶可能是为了防止粗晶的生成。加结晶硫酸镁的目的是保持弱酸体系。
3.在氧化步骤中，若滤液有色，需加入少量乙醇煮沸，发生了什么反应？
答：乙醇被氧化
4.在最后水解步骤中，用氢氧化钠溶液代替氨水中和，可以吗？中和后加入醋酸的目的何在？答：不可以。对氨基苯甲酸为两性物质，酸碱都溶，若用NaOH代替氨水中和，难控制溶液的酸度。氢氧化钠减性太强，不易控制，使羧基被中和，加入醋酸是使之调节至等电点
供参考．
对氨基苯甲酸的制备方法
对氨基苯甲酸乙酯的制备方法 【【实验目的】 1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。 2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。 3.学习以对甲苯胺为原料，经乙酰化、氧化、酸性水解和酯化，制取对氨基苯甲酸乙酯的原理和方法。 【实验原理】 苯佐卡因的合成涉及四个反应： （1）将对甲苯胺用乙酸酐处理转变为相应的酰胺，其目的是在第二步高锰酸钾氧化反应中保护氨基，避免氨基被氧化，形成的酰胺在 所用氧化条件下是稳定的。 （2）对甲基乙酰苯胺中的甲基被高锰酸钾氧化为相应的羧基。氧化过程中，紫色的高锰酸盐被还原成棕色的二氧化锰沉淀。鉴于溶液 中有氢氧根离子生成故要加入少量的硫酸镁作为缓冲剂，使溶液 碱性不致变得太强而使酰胺基发生水解。反应产物是羧酸盐，经 酸化后可使生成的羧酸从溶液中析出。 （3）使酰胺水解，除去起保护作用的乙酰基，此反应在稀酸溶液中很容易进行。 （4）用对氨基苯甲酸和乙醇，在浓硫酸的催化下，制备对氨基苯甲酸乙酯。 反应式如下： 【实验试剂】 对甲苯胺、高锰酸钾、无水乙醇、95%乙醇溶液、乙醚、锌粉、无水硫酸镁、七水硫酸镁、浓盐酸、18%盐酸溶液、浓硫酸、冰醋酸、10%氨水溶液、10%碳酸钠溶液 【实验器械】 数字显示熔点仪、电子台秤、电磁炉、磁力搅拌器、烘箱、球形冷凝管、直形冷凝管、空气冷凝管、刺型分馏柱、接收器、蒸馏头、圆底烧瓶（100mL、50mL）、烧杯(500mL、250mL、100mL)、量筒（50mL、10mL）、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、分液漏斗、玻璃棒、药匙、pH试纸、表面皿【实验装置】
图1 图2 图3 【实验步骤】 （一）对甲基乙酰苯胺 在100mL圆底烧瓶中，加入10.7g（0.1mol）对甲苯胺、14.4mL（0. 25mol）冰醋酸、0.1g锌粉（<=0.1g），搭建装置（图1）作为反应装置，加热，使反应温度保持在100～110℃，当反应温度自动降低时，表示反应结束。取下圆底烧瓶，将其中的药品倒入放有冰水的500mL烧杯中，冷却结晶，然后抽滤，取滤渣即对甲基乙酰苯胺。取2g对甲基乙酰苯胺(其它的放入烘箱中烘干)放入50mL圆底烧瓶中，再加入10mL2:1的乙醇—水溶液和适量活性炭，搭建回流装置（图2）进行重结晶，加热15分钟后趁热抽滤除去活性炭，再冷却结晶，抽滤得成品，用滤纸干燥后，取部分测熔点，并记录数据。将烘干后的对甲基乙酰苯胺与重结晶后的对甲基乙酰苯胺一起称重，记录数据。 （二）对乙酰氨基苯甲酸 在100mL烧杯A中加入7.5g（0.05mol）对甲基乙酰苯胺、20g七水硫酸镁，混合均匀。在500mL烧杯B中加入19g高锰酸钾（不可过量）和42 0mL冷水，充分溶解。从B中移出20mL溶液于100mL烧杯C中，再将A中的混合物倒入B中，加热至85℃，同时不停搅拌，直至溶液用滤纸检验时无紫环出现，再边搅拌边逐滴加入C中溶液，至用滤纸检验紫环消褪很慢时停止滴加。趁热抽滤，在滤液中加入盐酸至生成大量沉淀，抽滤，收好产品。 （三）对氨基苯甲酸 称量上一步产物，并测熔点，记录数据。在100mL圆底烧瓶中加入5. 39g对乙酰氨基苯甲酸和40.0mL18%盐酸溶液，小火回流（图2）30分钟。然后，冷却，加入50mL水，用10%氨水溶液调节pH至有大量沉淀生成（此时pH≈5），抽滤，干燥产品，称重，测熔点，记录数据。 （四）对氨基苯甲酸乙酯 在100mL圆底烧瓶中加入1.09g对氨基苯甲酸、15.0mL95%乙醇溶液，旋摇圆底烧瓶，使尽早溶解，之后在冰水冷却下，加入1.00mL浓硫酸，生成沉淀，加热回流（图2）30分钟。然后将反应混合物转入250mL烧杯中，
药物中间体对胺基苯甲酸的合成及表征实验报告
药物中间体对胺基苯甲酸的合成及表征 实验报告 专业班级：高分子材料 学院：生化学院 2016年6月5日 摘要 本实验的主要目的是以多步骤的综合性学生实验合成苯佐卡因（对氨基苯甲酸乙酯）并了解其物理、化学性质。同时也促进学生对重结晶，抽滤，熔点测试，分液等基本操作的掌握。苯佐卡因是一种白色针状晶体，无臭，味微苦而麻，遇光渐变黄色，易溶于乙醇、乙醚、氯仿等，难溶于水，临床上一般用作局部麻醉剂。本实验是以对氨基甲苯为原料，先与醋酸反应经酰化得对甲基乙酰苯胺，再与高锰酸钾反应经氧化得到乙酰氨基苯甲酸，然后加盐酸经水解得到对氨基苯甲酸，最后加乙醇经酯化得到产品。由于该有机合成实验步骤多及实验操作上的失误，使得最终产率较低，但经多种中间产物的熔点测定可以基本确定已成功合成了苯佐卡因，同时实验技能得到了一定锻炼。
引言 本实验的主要目的是制备对氨基苯甲酸，学习，了解和掌握氨基保护与脱保护，及官能团的选择性氧化。 对氨基苯甲酸性状：无色针状晶体。在空气中或光照下变为浅黄色。具有中等毒性。刺激皮肤及黏膜。接触皮肤后迅速用水冲洗。[1] 熔点：187~187.5℃[2] 密度： 1.374 g/mL at 25 °C 溶解性：易溶于热水、乙醚、乙酸乙酯、乙醇和冰醋酸，难溶于水、苯，不溶于石油醚。 主要用途： 用于染料和医药中间体。用于生产活性红M-80，M-10B，活性红紫X-2R 等染料以及制取氰基苯甲酸生产药物对羧基苄胺。对氨基苯甲酸可用作防晒剂，其衍生物对二甲氨基甲酸辛酯，是优良的防晒剂。 对氨基苯甲酸在二氢叶酸合成酶的催化下，与二氢蝶啶焦磷酸及谷氨酸或二氢蝶啶焦磷酸与对氨基苯甲酰谷氨酸合成二氢叶酸。二氢叶酸再在二氢叶酸还原酶的催化下被还原为四氢叶酸，四氢叶酸进一步合成得到辅酶F，为细菌合成DNA碱基提供一个碳单位。磺胺类药物作为对氨基苯磺酰胺的衍生物，因与底物对氨基苯甲酸结构、分子大小和电荷分布类似，因此可在二氢叶酸合成中取代对氨基苯甲酸，阻断二氢叶酸的合成。这导致微生物的叶酸合成受阻，生命不能延续。 细胞质中对氨基苯甲酸在葡糖醛酸基转移酶的催化下可逆转化为葡糖醛酸酯，因此植物中全部或大部分对氨基苯甲酸都发生了酯化，这可能是植物对对氨基苯甲酸的一种贮存和运输形式。 实验的流程如下：
综合实验第四套题
某氨基酸溶液在电场作用下不发生迁移时所对应的溶液pH值称为： 答案 计量点 等电点 恒沸点 中和点 以下表述正确的是： 答案 二甲酚橙指示剂只适于PH>6时使用 铬黑T指示剂只适用于酸性溶液 铬黑T指示剂只适用于弱碱性溶液 二甲酚橙指示剂既适于酸性也适于碱性 下列化合物中，哪些具有热致变色现象？ 答案 [(C2H5)2NH2]2·CuCl4 CuSO4·5H2O ZnCl2·6H2O CoCl2·6H2O 使用六次甲基四胺(p K b=8.85) 可调控溶液的pH 缓冲范围是： 答案 pH=3~5 pH=8~10 pH=6~8 pH=4~6
下列说法中错误的是： 答案 具有对称面的有机化合物一定没有手性。 含手性碳的有机化合物一定具有手性。 具有C2对称轴的有机化合物一定没有手性。 不含手性碳的有机化合物一定没有手性 三苯基氯甲烷与锌粉反应可生成三苯甲基自由基，反应中锌粉的作用是：答案 起氧化剂作用 起吸附剂作用 起脱水剂作用 起还原剂作用 某金属离子形成的六配位水合离子磁矩为4.9μB，该金属离子可能是： 答案 Co2+ Fe2+ Mn2+ Cr3+ 以下标准溶液可以用直接法配制的是： 答案 KMnO4 NaCl FeSO4 NaOH 有关芳胺的酰化作用，下列说法中哪些是正确的？ 答案
氨基酰化后，对苯环的影响是由致活基团变为致钝基团。 可降低氨基对苯环的致活作用，使苯环上的取代反应由多元取代变为一元取 代。 乙酰基的空间效应有利于苯环上氨基的对位发生取代反应。 可保护氨基不被氧化剂等反应试剂破坏。 有关[Co(H2O)6]2+与[Co(NH3)6]2+，下列说法中正确的是： 答案 [Co(H2O)6]2+的稳定性大于[Co(NH3)6]2+。 [Co(NH3)6]2+的中心离子Co2+易于被氧化。 [Co(H2O)6]2+ 的中心离子Co2+易于被氧化。 [Co(NH3)6]2+的分裂能大于[Co(H2O)6]2+ 的分裂能 在氧载体模拟化合物[Co(II)Salen]的合成中，所使用的双水杨醛缩乙二胺是几齿配体？ 答案 2齿配体 6齿配体 3齿配体 4齿配体 在薄层吸附色谱中，关于化合物的极性与其在固定相上的吸附能力，下列说法正确的是： 答案 化合物的极性越大，吸附能力越大。 化合物的极性越小，吸附能力越大。 化合物的极性越大，吸附能力越小。 化合物的极性与其在固定相上的吸附能力没有关系。 欲将对甲基苯胺酰化制备对甲基乙酰苯胺，下列说法中哪些是正确的？ 答案
苯佐卡因的制备
文献 1 苯佐卡因的合成 一、目的要求 1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。 2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。 二、实验原理 苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，化学结构式为： 苯佐卡因为白色结晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶于乙醇，极微溶于水。 合成路线如下： 三、实验仪器与试剂 1、仪器：250 mL三颈瓶、100 mL圆底瓶、液漏斗、布氏漏斗、烧杯、水浴、球型冷凝器、 乳钵、 2、试剂：重铬酸钠、蒸馏水、对硝基甲苯、浓硫酸、5% 硫酸、5% 氢氧化钠溶液、活性 碳、15% 硫酸、对硝基苯甲酸、无水乙醇、5%碳酸钠溶液、冰醋酸、铁粉、 对硝基苯甲酸乙酯、95% 乙醇、碳酸钠饱和溶液、50% 乙醇、 四、实验方法 （一）对硝基苯甲酸的制备（氧化） 在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入重铬酸钠（含两个结晶水）23.6 g，水50 mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸。滴加完毕，直火加热，保持反应液微沸60-90 min（反应中，球型冷凝器中可能有白色针状的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融）。冷却后，将反应液倾入80 mL 冷水中，抽滤。残渣用45 mL水分三次洗涤。将滤渣转移到烧杯中，加入5% 硫酸35 mL，在沸水浴上加热10 min，并不时搅拌，冷却后抽滤，滤渣溶于温热的5% 氢氧化钠溶液70 mL 中，在50℃左右抽滤，滤液加入活性碳0.5 g脱色（5~10 min），趁热抽滤。冷却，在充分搅拌下，将滤液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中，抽滤，洗涤，干燥得本品，计算收率。（二）对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化） 在干燥的100 mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6 g，无水乙醇24 mL，逐渐加入浓硫酸2 mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，油浴加热回流80 min（油浴温度控制在100~120℃）；稍冷，将反应液倾入到100 mL水中，抽滤；滤渣移至乳钵中，
对氨基苯甲酸的制备
告验报实对氨基苯甲酸的制备合成化学实验名称课程名称 2 实验次数姓名汪建红化学化工学院二级学院专业化学 18 日实验日期： 3 月 mmHg % 大气压验条件：室温℃相对湿度 一、实验目的、熟悉制备对氨基苯甲酸的原理和方法；1 、熟练掌握回流装置的安装和使用； 2 、熟练掌握真空泵的使用方法。3二、实验原理、对氨基苯甲酸的用途1PABA，磺胺药具有抑制细菌把的组成部分（PABA）对氨基苯甲酸是维生素B(叶酸)10作为组分之一合成叶酸的反应的作用。、对氨基苯甲酸合成涉及的三个反应2）将对甲苯胺用乙酸酐处理变为相应酰胺，此酰胺比较稳定，这样可以在高锰酸钾1（氧化反应中保护氨基，避免氨基被氧化；）高锰酸钾将对甲基乙酰苯胺中的甲基氧化成相应的羧基；由于反应中会产生氢氧2（反应产物羧酸盐避免碱性太强而使酰基发生水解；根离子，故要加入少量硫酸镁作缓冲剂，经酸化后得到羧酸，能从溶液中析出。）水解除去保护的乙酰基，稀酸溶液中很容易进行。（ 3 、合成对氨基苯甲酸的反应式3O(CHCO)23NHCOCHCHp-CHCHNHp-CHHCHCO+ 3266443323NaCHCO 232KMnONHCOCHHp-CHC2MnO+HCO+Kp-CHCONHCOH+KOH+ 44363246232+KCOHp-CHCONHCH+HHCOp-CHCONHC26432634 HCOCp-NHHHHCOCONHCp-CHHCH++COOH 26422463232三、仪器与试剂，直型水冷凝管，烧杯，锥形瓶，酒精灯，铁架台，℃)(100仪器：圆底烧瓶，温度计布什漏斗，真空泵，抽滤瓶。供参考． 试样：对甲苯胺(A.R)，醋酸酐(A.R)，结晶醋酸钠（CHCOONa·3HO）或无水醋酸钠23(A.R)，高锰酸钾(A.R)，硫酸镁晶体（MgSO·7HO）(A.R)，乙醇(A.R)，盐酸(A.R)，硫酸(A.R)，24氨水(A.R)。 四、实验装置图
对氨基苯甲酸乙酯的制备
对氨基苯甲酸乙酯的制备 【摘要】 本试验阐述了局部麻醉剂苯佐卡因的制备方法。采用对甲基苯胺为原料。将对甲基苯胺先用乙酸进行酰胺化，以此来保护氨基，使其在第二步时不致于被氧化，然后将苯环上的甲基用高锰酸钾氧化成羧基，因为反应产物是盐，所以加入盐酸使其水解，从而得到对氨基苯甲酸，最后加入乙醇，在浓硫酸的催化下酯化制得对氨基苯甲酸乙酯。期间，对每一步的产品进行称重和熔点测试，并对最后的产物——对氨基苯甲酸乙酯进行红外光谱测试。 纯的对氨基苯甲酸乙酯，其熔程为91℃～92℃，颜色状态是白色的晶体状粉末。实验最终得到对氨基苯甲酸乙酯0.26g，熔程为83.3℃～84.4℃，为奶白色晶体粉末。 【引言】 对氨基苯甲酸乙酯（别名：苯佐卡因），白色晶体状粉末，无嗅无味。分子量165.19。熔点91-92℃。易溶于醇、醚、氯仿。能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸。难溶于水。 其作用：1.紫外线吸收剂。主要用于防晒类和晒黑类化妆品，对光和空气的化学性稳定，对皮肤安全，还具有在皮肤上成膜的能力。能有效地吸收U．V．B 区域280-320μm 中波光线区域)的紫外线。添加量通常为4％左右。2.非水溶性的局部麻醉药。有止痛、止痒作用，主要用于创面、溃疡面、粘膜表面和痔疮麻醉止痛和痒症，其软膏还可用作鼻咽导管、内突窥镜等润滑止痛。苯佐卡因作用的特点是起效迅速，约30秒钟左右即可产生止痛作用，且对粘膜无渗透性，毒性低，不会影响心血管系统和神经系统。1984年美国药物索引收载苯佐卡因制剂即达104种之多，苯佐卡因的市场前景是广阔的。 以对硝基苯甲酸为原料制备苯佐卡因，此方法是h.svlkowshi于1895年提出的，反应时将对硝基苯甲酸在氨水的条件下，用硫酸亚铁还原成对氨基苯甲酸，然后在酸性条件下用乙醇酯化，得到苯佐卡因产品。制备方法如下：在第一步反应中，在氨水的条件下，硫酸亚铁在碱性环境下容易形成氢氧化物沉淀。硫酸亚铁还原生成的氨基苯甲酸，由于其羰基与铁离子形成不溶性沉淀，而混于铁泥中不易分离，此外对氨基苯甲酸的化学活性比对硝基苯甲酸的活性低，故其第二步的酯化反应的效率也不高，产物的收率较低。 本实验以对甲苯胺为原料，通过乙酰化、氧化、酸性水解和酯化四个步骤，制取苯佐卡因。本制备方法所用的条件较温和，但反应步骤较多，收率低，在工业生产中，生产环节多而不易于控制，一般用于实验室制备少量产品。【实验目的】 1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。 2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。 3.学习以对甲苯胺为原料，经乙酰化、氧化、酸性水解和酯化，制取对氨基苯甲酸乙酯的原理和方法。 【实验原理】 苯佐卡因的合成涉及四个反应：
对氨基苯甲酸乙酯的制备[资料]
对氨基苯甲酸乙酯的制备[资料] 对氨基苯甲酸乙酯的制备 对氨基苯甲酸乙酯(别名:苯佐卡因)，白色晶体状粉末，无嗅无味。分子量165.19。熔点91-92?。易溶于醇、醚、氯仿。能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸。难溶于水。 以对硝基苯甲酸为原料制备苯佐卡因，此方法是h.svlkowshi于1895年提出的，反应时将对硝基苯甲酸在氨水的条件下，用硫酸亚铁还原成对氨基苯甲酸，然后在酸性条件下用乙醇酯化，得到苯佐卡因产品。制备方法如下: 在第一步反应中，在氨水的条件下，硫酸亚铁在碱性环境下容易形成氢氧化物沉淀。硫酸亚铁还原生成的氨基苯甲酸，由于其羰基与铁离子形成不溶性沉淀，而混于铁泥中不易分离，此外对氨基苯甲酸的化学活性比对硝基苯甲酸的活性低，故其第二步的酯化反应的效率也不高，产物的收率较低。 本实验以对甲苯胺为原料，通过乙酰化、氧化、酸性水解和酯化四个步骤，制取苯佐卡因。本制备方法所用的条件较温和，但反应步骤较多，收率低，在工业生产中，生产环节多而不易于控制，一般用于实验室制备少量产品。 【实验目的】 1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。 2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。 3.学习以对甲苯胺为原料，经乙酰化、氧化、酸性水解和酯化，制取对氨基苯甲酸乙酯的原理和方法。 【实验原理】 苯佐卡因的合成涉及四个反应: (1) 将对甲苯胺用乙酸酐处理转变为相应的酰胺，其目的是在第二步
高锰酸钾氧化反应中保护氨基，避免氨基被氧化，形成的酰胺在 所用氧化条件下是稳定的。 (2) 对甲基乙酰苯胺中的甲基被高锰酸钾氧化为相应的羧基。氧化过 程中，紫色的高锰酸盐被还原成棕色的二氧化锰沉淀。鉴于溶液 中有氢氧根离子生成故要加入少量的硫酸镁作为缓冲剂，使溶液 碱性不致变得太强而使酰胺基发生水解。反应产物是羧酸盐，经 酸化后可使生成的羧酸从溶液中析出。 (3) 使酰胺水解，除去起保护作用的乙酰基，此反应在稀酸溶液中很 容易进行。 (4) 用对氨基苯甲酸和乙醇，在浓硫酸的催化下，制备对氨基苯甲酸 乙酯。 反应式如下: 【实验试剂】 对甲苯胺、高锰酸钾、无水乙醇、95%乙醇溶液、乙醚、锌粉、无水硫酸镁、七水硫酸镁、浓盐酸、18%盐酸溶液、浓硫酸、冰醋酸、10%氨水溶液、10%碳酸钠溶液 【实验器械】 数字显示熔点仪、电子台秤、电磁炉、磁力搅拌器、烘箱、球形冷凝管、直形冷凝管、空气冷凝管、刺型分馏柱、接收器、蒸馏头、圆底烧瓶(100mL、50mL)、烧杯(500mL、250mL、100mL)、量筒(50mL、10mL)、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、分液漏斗、玻璃棒、药匙、pH试纸、表面皿 【实验装置】
对氨基苯甲酸乙酯
对氨基苯甲酸乙酯化学品安 全技术说明书 第一部分：化学品名称化学品中文名称：对氨基苯甲酸乙酯 化学品英文名称：ethyl p-aminobenzoate 中文名称2：苯佐卡因 英文名称2：benzocaine 技术说明书编码：2172CAS No.： 1994-9-7 分子式： C 9H 11O 2N 分子量：165.19第二部分：成分/组成信息 有害物成分含量CAS No.第三部分：危险性概述健康危害：本品是局部麻醉药。对呼吸道有刺激性，吸入后引起咳嗽、气短。极少数病例口服可引起紫绀。对眼有刺激性，对皮肤有致敏作用。 环境危害：对环境有严重危害。燃爆危险：本品可燃，具轻度致敏作用。第四部分：急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：饮足量温水，催吐。就医。第五部分：消防措施危险特性：遇明火、高热可燃。其粉体与空气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时,遇火星会发生爆炸。受高热分解放出有毒的气体。有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。灭火方法：尽可能将容器从火场移至空旷处。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。第六部分：泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：小心扫起，置于袋中转移至安全场所。大量泄漏：收集回收或运至废物处第七部分：操作处置与储存 有害物成分 含量 CAS No.: 对氨基苯甲酸乙酯 94-09-7
对氨基苯甲酸
掌握由对硝基苯甲酸还原制备对氨基苯甲酸的原理和方法。 进一步巩固机械搅拌装置的安装及其操作。 对氨基苯甲酸即PABA，是机体细胞生长和分裂所必需的物质叶酸的组成部分之一，在酵母、肝脏、麸皮、麦芽中含量甚高。它是由莽草酸途径经分支酸合成的。PABA属于维生素B族的一种，同时也是一种重要的化学合成中间体。 【中文名称】对氨基苯甲酸；4-氨基苯甲酸。 2.合成 【制备】由对硝基苯甲酸加氢催化加氢而得，产品含量高，杂质少，成色好。 3. 【外观】白色结晶性粉末。 【熔点】186℃-189℃。 【溶解】稍溶于冷水，易溶于沸水、乙醇和乙醚。 【质量】现行USP。 4.用途 1.工业上对氨基苯甲酸用于生产活性染料如：活性红M-80，M-10B，活性红紫等。 2.对氨基苯甲酸（PABA）可抵御日晒，保持健康润滑的皮肤，一般用于化妆品中,其延伸物对二甲氨基苯甲酸异辛酯EHA是优良的防晒剂，商品名称Padimate O。 3.PABA是最新发现的维生素B族之一，亦称为维生素Bx，牲畜动物食用后可使白发恢复到自然颜色，皮肤有光泽。 4.人体摄入适量对氨基苯甲酸（PABA）帮助合成人体内需性的物质叶酸，叶酸可延迟出现皱纹，并可改善记忆力。PABA可助毛发恢复到自然颜色，由于现代食品的精加工，食物结构中的PABA摄入量不及人体需求量,所以发到国家普遍额外摄入PABA，维持营养均衡。目前在欧美市场有PABA胶囊产品供消费者选购。 5.对氨基苯甲酸也是重要的化学合成原料，可合成如:对氨基苯甲酸乙酯，EHA，对氰基苯甲酸，对乙酰氨基苯甲维生素B的总数为11种，那是因为有2种被承认的维生素B还有孪生兄弟：即B3a(尼克酸或烟酰胺)和B5a(潘特生或双泛酰硫乙胺)。 第二：另有4种因得到医学和科学界的有限承认，可以考虑归入B族。它们就像被收养的孩子最后成了家庭生物学意义上的成员一样。它们是肌醇、对氨基苯酸(PABA)、潘氨酸(B15)和B—T(L—肉碱)。最后一种最受医生的青睐。 第三：营养学家认为这个家族值得怀疑的惟一一员的是苦杏仁苷(B17)。虽然营养学界轻视它并对把它作为维生素B这样的想法加以嘲笑，但《默克索引》这样的权威书籍却将其视之为有一些疗效且已得到承认的营养成分。
盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸检查
实验项目名称：盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸检查 实验计划学时：6 一、实验目的 1．掌握TLC法测定有关物质的原理与测定方法。 2．熟悉粘合薄层板的制备与活化。 二、实验内容和要求 （一）．薄层色谱法 (1)玻板用5cm×20cm或l0cm×20cm的规格，要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。 (2)固定相常用固定相有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254等。其颗粒大小．一般要求直径为10-40 μm,取各品种项下规定的固定项一定量，按“薄层板制备”法制备薄层板。 (3)薄层涂布一般可分无粘合剂和含粘合剂两种；前者系固定相直接涂布于玻板上，后者系在固定相中加入一定量的粘合剂，一般常用10％-15％煅石膏(CaSO4.2H2O 在140o C加热4h),混匀后加水适量使用，或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5％-0.7％)适量调成糊状，均匀涂布于玻板上。 (4)展开室应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸,并有严密的盖子，底部应平整光滑，便于观察。 薄层板制备根据各品种项下规定，取1份固定相和3份水(或粘合剂)在研钵中向一方向研磨混合，去除表面的气泡后，用倾注法或平铺法或涂布器法，在玻板上涂布厚度为0.2-0.3 mm的薄层板。将涂
好薄层的玻板置水平台上，于室温下晾干后在110o C烘30min；置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视). 点样用微量注射器或微量吸管吸取规定量样品溶液，点样于薄层板上，—般为圆点，点样基线距底边2.0 cm，样点直径为2-4 mm，点间距离约为1．5-2．0 cm，点样时必须注意勿损伤薄层表面。 展开展开缸如需预先用展开剂饱和，可在缸个加入足够量的展开剂，并在壁上贴两条与缸一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中,一端浸入展开剂中，密封缸顶的盖，使系统平衡.将点好样品的薄层板放人展开缸的展开剂中，浸入展开剂的深度为距薄层板底0.5-1.0 cm(切勿将样点浸入展开刑中)，密封缸盖，待展开至规定距离(一般为10-15cm)，取出薄层板，晾干，按各品种项下的规定检测。 三、实验主要仪器设备和材料 层析缸，玻板，喷雾器，点样用微量注射器或微量吸管。硅胶H,硅胶GF254，对二甲氨基苯甲醛，盐酸普鲁卡因注射液. 四、实验方法、步骤及结果测试 盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸检查 精密量取本品，加乙醇制成每1mL中含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液，作为供试品溶液。另取对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制成每1mL中含30 ug的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录A)试验，吸取上述两种溶液各10 uL，分别点于含有羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇(14：1：l：4)为展
年产1000吨对氨基苯甲酸生产工艺设计
前言 1925年，对氨基苯甲酸首次在世界上实现了工业化生产，20世纪40年代末至50年代初，对氨基苯甲酸获得迅速发展。1988年世界对氨基苯甲酸的生产能力已达万吨，装置开工率为85％。由于需求剧增，对氨基苯甲酸市场日趋紧俏。80年代末和九十年代初，世界主要对氨基苯甲酸生产厂家Aristech、Dow和Shell 纷纷扩大生产能力，导致全球对氨基苯甲酸生成能力过剩，装置开工率逐年递减。1992年开工率已降至66％。但是由于化工业的快速成长与发展以至于对氨基苯甲酸的使用广泛度在不断继续扩大中，形势迅猛发展。到1989年很多国家的对氨基苯甲酸工厂生产工艺装备的开工达到了93％，更有大部分国家呈现出对氨基苯甲酸很缺货的状态。为此，各大生产厂家纷纷新建或扩建对氨基苯甲酸装置，2004年生产能力已达万吨[1]。 对氨基苯甲酸生产主要集中在美国、西欧、日本。美国为首的西欧国家对氨基苯甲酸的生产打趣道世界总量的89%。世界对氨基苯甲酸生产主要由GEP、Shell、Dow和Bayer4家公司控制，约占世界生产能力的70％。其中GEP是世界最大的对氨基苯甲酸生产企业，共建有5套装置，分布在美国、荷兰、西班牙、日本，总生产能力达到万吨/年。对氨基苯甲酸生产能力位居世界第二，在美国、荷兰各有一套装置，总生产能力达到37万吨/年。Bayer在德国、比利时分别建有一套对氨基苯甲酸生产装置，总生产能力达到28万吨/年[1]。 目前国外新建、拟建装置共9套，生产能力总计76万吨/年，除Bayer在美国、比利时新建装置外，其余均分布在亚太地区[2]。 我国对氨基苯甲酸生产能力、产量、工艺技术和产品质量等，都与国外存在较大差距，表现在[3]：①生产能力小、产量低，我国对氨基苯甲酸生产能力尚不足3万吨/年，远不能满足市场需求；②生产装置达不到经济规模，我国目前大多数装置还不足千吨/年，最大装置也只有无锡树脂厂的1万吨/年，仅为国外装置规
对羟基苯甲酸乙酯
对 羟 基 苯 甲 酸 乙 酯 班级：应化三班 学号：100504303 XX：韩毅
简介 对羟基苯甲酸乙酯又称尼泊金乙酯，对霉菌，酵母及细菌有广泛的抗菌作用。本品无毒性，是食品，饮料，化妆品，日用品，医药等广泛使用的有效保鲜剂和杀菌防腐剂，也是医疗器械的清洗消毒剂，同时在食品行业，生物化工和生化试验中用作消毒剂。由于本品无毒性，欧美发达国家采用本品作消毒剂的用量不断增大，我国也在推广用本品作消毒剂。随着人民生活水平的不断提高，使用本品作消毒剂的量也将越来越大，而目前国内生产规模和生产总量相对较小，尚不能满足市场的需求，尤其是不能满足出口的需求，市场缺口很大。本品也是重要的有机合成原料。
目录： 基本信息……………………………………………………………………1.1 性状介绍……………………………………………………………………2.1 质量标准……………………………………………………………………3.1 药理作用……………………………………………………………………4.1 作用用途……………………………………………………………………5.1 应用测定实例………………………………………………………………6.1 相关品种……………………………………………………………………7.1 生产工艺流程………………………………………………………………8.1 摘选出处……………………………………………………………………9.1 工艺流程图…………………………………………………………………10.1
基本信息： 【外文名】Ethyl Hydroxybenzoate，Nipagin A，Ethylparaban 【药理作用】本品对真菌的抑菌效果较强，但对细菌的抑菌效果较弱。用作抑菌防腐剂，广泛用于液体制剂及半固体制剂，也可用于食品及化妆品的防腐。 【规格】常用浓度0.03%～0.l5%。另0.l%滴眼剂可用于治疗真菌性角膜溃疡。0.2%为食物防腐，0.3%为制剂防腐。 【相对分子量】166.18 【熔点（℃）】116～118 【沸点（℃）】297～298（分解） 性状介绍： 本品为白色、晶状、几乎无臭的粉末。味微苦、灼麻。几乎不溶于冷水(25℃时为0.17%W/V，80℃时为0.86%W/V)，易溶于乙醇、乙醚、丙酮或丙二醇，
邻氨基苯甲酸的合成
化工中间体邻氨基苯甲酸的合成 （胺化反应） 邻氨基苯甲酸的合成工作任务 1. 邻氨基苯甲酸概述 邻氨基苯甲酸是合成染料、医药、农药、香料的中间体。在合成染料方面，用于制造偶氮染料、蒽醌染料、靛族染料。例如分散黄GC 、分散黄5G 、分散橙GG 、活性棕K-B3Y 、中性蓝BNL 。在医药方面，用于合成抗心律失常药常咯啉、维生素L ，非甾体类抗炎镇痛药甲灭酸、炎痛静，非巴比妥类催眠药安眠酮，强安定药泰尔登。邻氨基苯甲酸作为化学试剂，可用作测定镉、钴、汞、镁、镍、铅、锌和铈等的络合试剂，与1-萘胺共用可测定亚硝酸盐。该品还用于其他有机合成。以邻氨基苯甲酸为原料，经成盐、重氮化、还原、环合，可得到3-羟基吲唑(3-Hydroxyindazole)。 合成邻氨基苯甲酸的工作任务分析 3.2.1邻氨基苯甲酸分子结构的分析 ①邻氨基苯甲酸的分子式：H 2NC 6H 4COOH ②邻氨基苯甲酸的分子结构式： NH 2 不难看出，目标化合物基本结构为苯环，在苯环上接有氨基和羧基。从基团（官能团）的位置看，氨基和羧基处于邻位。 3.2.2 邻氨基苯甲酸合成路线分析 从邻氨基苯甲酸的结构可以看出，合成邻氨基苯甲酸要在苯环相邻的两个碳原子上引入氨基和羧基，或者在含有氨基和羧基之一的苯衍生物苯环上再引入另一个基团。氨基直接引入苯环因转化率低无实际应用意义，苯环上氨基的引入可采用硝基还原，也可间接引入氨基，即氨基置换苯环上已有的取代基。 对于邻氨基苯甲酸而言，逆向推导如下：
分析1： NH2 COOH NO2 COOH NO2 CH3 相应合成路线1：由邻硝基甲苯氧化得邻硝基苯甲酸，邻硝基苯甲酸还原得到邻氨基苯甲酸。 NO2 CH3 氧化 NO2 COOH 还原 NH2 COOH 分析2： NH2 COH O C C O O NH 2 OH C C NH O O 相应合成路线2：邻苯二甲酰亚胺用烧碱和次氯酸钠溶液处理而制得： 分析3： NH2 COH O C C O O NH 2 OH C C O O O 相应的合成路线3：由苯酐与氨进行酰胺化反应，生成邻甲酰氨基苯甲酸钠，经次氯酸钠降解反应，生成邻氨基苯甲酸钠，最后中和而得。 实际上，第三种路线与第二种路线非常相近，只不过第三种路线的起始出发物邻苯二甲酸酐更为常用。因此要想从这些合成路线中确定最理想的一条路线，并成为工业生产上可用的工艺路线，则需要综合而科学地考察设计出的每一条路线的利弊，择优选用。 3.2.3 文献中常见的邻氨基苯甲酸合成方法 FGI FGI FGI FGI FGI FGI
对氨基苯甲酸乙酯(苯佐卡因)的合成
设计性实验 对氨基苯甲酸乙酯(苯佐卡因)的合成 实验大纲 （1）查阅资料，掌握以对硝基甲苯为原料合成苯佐卡因的工艺路线和反应条件。 （2）初步拟写出采用的实验方案。 （3）根据工艺路线，查出所用的试剂、合成的中间体和最终产物的理化性质。 （4）根据有关化合物的理化性质，结合掌握的化学知识，判断工艺路线和反应条件是否有可以改进或优化的可能。（在参考所查资料的基础上，运用已掌握的知识设计出合成的操作步骤以及各步反应的条件，包括物料比、反应时间和反应温度。） （5）与老师一起讨论、修正提出的实验方案，制定出以对硝基甲苯为起始原料合成苯佐卡因的最佳工艺路线。 （6）按照修正过的方案开展合成工作。在实验过程中要特别注意一些问题，比如在氧化对硝基甲苯时硫酸的加入方式，酯化反应时所用的试剂和仪器必须干燥等。 （7）对实验进行总结和讨论，找出实验过程中发现的问题并提出改进的方法。 （8）按要求完成实验报告。 实验目的 1．设计从对硝基甲苯合成对氨基苯甲酸乙酯的不同路线，从中选择相应路线； 2．掌握有机化学实验相关资料的查找和整理及实验报告的制订； 3．通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程； 4．掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作； 5．练习多步骤合成的实验操作技术； 6．巩固回流、过滤和结晶等基本操作技术。 实验原理 苯佐卡因有多种合成方法，若以对硝基甲苯为原料可有三种不同的合成路线： （1） .CH 3 NO 2 还原 乙酯化 氧化 酯化CH 3 NH 2CH 3 NHCOCH 3 COOH NHCOCH 3 COOC 2H 5 NH 2 （2） NO 2 CH 3 NH 2 COOH NH 2 COOC 2H 5 NO 2COOH 酯化
苯佐卡因实验报告三：对氨基苯甲酸乙酯的制备(还原)
苯佐卡因实验报告三：对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原） 对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原） 【实验目的】 1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。 2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。 3.学习以对甲苯胺为原料，经乙酰化、氧化、酸性水解和酯化，制取对氨基苯甲酸乙酯的原理和方法。 【实验原理】 苯佐卡因的合成涉及四个反应： （1）将对甲苯胺用乙酸酐处理转变为相应的酰胺，其目的是在第二步高锰酸钾氧化反应中保护氨基，避免氨基被氧化，形成的酰胺在 所用氧化条件下是稳定的。 （2）对甲基乙酰苯胺中的甲基被高锰酸钾氧化为相应的羧基。氧化过程中，紫色的高锰酸盐被还原成棕色的二氧化锰沉淀。鉴于溶液 中有氢氧根离子生成故要加入少量的硫酸镁作为缓冲剂，使溶液 碱性不致变得太强而使酰胺基发生水解。反应产物是羧酸盐，经 酸化后可使生成的羧酸从溶液中析出。 （3）使酰胺水解，除去起保护作用的乙酰基，此反应在稀酸溶液中很容易进行。 （4）用对氨基苯甲酸和乙醇，在浓硫酸的催化下，制备对氨基苯甲酸乙酯。 反应式如下： 【实验试剂】 对甲苯胺、高锰酸钾、无水乙醇、95%乙醇溶液、乙醚、锌粉、无水硫酸镁、七水硫酸镁、浓盐酸、18%盐酸溶液、浓硫酸、冰醋酸、10%氨水溶液、10%碳酸钠溶液 【实验器械】 数字显示熔点仪、电子台秤、电磁炉、磁力搅拌器、烘箱、球形冷凝管、直形冷凝管、空气冷凝管、刺型分馏柱、接收器、蒸馏头、圆底烧瓶（100mL、50mL）、烧杯(500mL、250mL、100mL)、量筒（50mL、10mL）、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、分液漏斗、玻璃棒、药匙、pH试纸、表面皿【实验装置】
对氨基苯甲酸乙酯(ABEE)柱前衍生化法
对氨基苯甲酸乙酯（ABEE）柱前衍生化法 测定2-去氧葡萄糖的纯度 纯度测定：照高效液相色谱法（附录V D）测定 色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.02% 三氟乙酸（取200μL 三氟乙酸，加水至1000mL）-乙腈（80：20）为流动相；检测波长为307nm；流速1.0mL/min；柱温25℃。理论板数按2-去氧葡萄糖峰计算，不低于3000。 测定法： 1、取2-去氧葡萄糖25mg ，精密称定，置25mL容量瓶中，加水适量使2-去氧葡萄糖溶解并稀释至刻度线，摇匀，精密量取1.0mL溶液，加0.15M 对氨基苯甲酸乙酯/甲醇溶液1mL（取对氨基苯甲酸乙酯247.7mg，加甲醇溶解并稀释至10mL，临用新制），加 5 mg/mL 氰基硼氢化钠/甲醇溶液1mL（取氰基硼氢化钠50mg ，加甲醇溶解并稀释至10mL，临用新制），加冰醋酸50 μL，85℃水浴90min，放冷，加甲醇适量使衍生化产物溶解，转移至25mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀，0.45μm滤膜过滤，注入液相色谱仪，进样量10 μL，记录色谱图，按面积归一法计算样品纯度。 2、 3、2、制定标准曲线 取2-去氧葡萄糖25mg ，精密称定，置25mL容量瓶中，加水适量使2-去氧葡萄糖溶解并稀释至刻度线，摇匀，精密量取0.2mL.0.5mL.1mL.2mL溶液。加0.15M 对氨基苯甲酸乙酯/甲醇溶液1mL（取对氨基苯甲酸乙酯247.7mg，加甲醇溶解并稀释至10mL，临用新制），加5 mg/mL 氰基硼氢化钠/甲醇溶液1mL（取氰基硼氢化钠50mg ，加甲醇溶解并稀释至10mL，临用新制），加冰醋酸50 μL，85℃水浴90min，放冷，加甲醇适量使衍生化产物溶解，转移至25mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀，0.45μm滤膜过滤，注入液相色谱仪，进样量10 μL，记录色谱图，按面积归一法计算样品纯度。
间氨基苯甲酸
间氨基苯甲酸化学品安全技 术说明书 第一部分：化学品名称化学品中文名称：间氨基苯甲酸 化学品英文名称：m-aminobenzoic acid 英文名称2：3-aminobenzoic acid 技术说明书编码：2473CAS No.： 1999-5-8 分子式： C 7H 7NO 2分子量：137.15第二部分：成分/组成信息 有害物成分含量CAS No.第三部分：危险性概述 健康危害：本品对眼睛、皮肤和上呼吸道有刺激作用。 环境危害：对环境有危害，对水体可造成污染。燃爆危险：本品可燃，具刺激性。第四部分：急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：饮足量温水，催吐。就医。第五部分：消防措施危险特性：遇明火、高热可燃。其粉体与空气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时,遇火星会发生爆炸。受高热分解放出有毒的气体。有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。第六部分：泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿一般作业工作服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：避免扬尘，用洁净的铲子收集于密闭容器中。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。第七部分：操作处置与储存 有害物成分 含量 CAS No.: 间氨基苯甲酸 99-05-8
操作注意事项：密闭操作，局部排风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类、碱类接触。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。应与氧化剂、酸类、碱类分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。第八部分：接触控制/个体防护中国M AC (m g /m3)：未制定标准前苏联M AC (m g /m3)：未制定标准TLVT N：未制定标准TLVW N：未制定标准工程控制：密闭操作，局部排风。呼吸系统防护：空气中粉尘浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。身体防护：穿防毒物渗透工作服。手防护：戴橡胶手套。其他防护：工作场所禁止吸烟、进食和饮水，饭前要洗手。工作完毕，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。 第九部分：理化特性外观与性状：白色或淡黄色针状结晶，味甜。熔点(℃)：173～174沸点(℃)：(升华)相对密度(水=1)： 1.511相对蒸气密度(空气=1)：无资料饱和蒸气压(kP a )：无资料燃烧热(kJ /mo l)：无资料临界温度(℃)：无资料临界压力(MP a )：无资料辛醇/水分配系数的对数值：无资料闪点(℃)：无意义引燃温度(℃)：无资料爆炸上限%(V /V)：无资料爆炸下限%(V /V)：无资料溶解性：微溶于水，溶于热水、醇、醚、氯仿。主要用途：用于染料、药品、农药和塑料的合成。第十部分：稳定性和反应活性禁配物：强氧化剂、强酸、强碱。避免接触的条件：光照、接触空气。第十一部分：毒理学资料
对氨基苯甲酸苄酯的相转移催化法合成
辽宁大学学报 自然科学版第26卷 第3期 1999年 JO URN AL OF LIA ONING UNI VERSIT Y N atur al Sciences Edition Vol.26 No.3 1999 对氨基苯甲酸苄酯的相转移催化法合成 王明星X 宋溪明 常晓红 (辽宁大学化学系,沈阳110036) 摘 要 在氢氧化钠溶液中以氯化四丁基铵(T BAC)为相转移催化剂,制备了对氨基苯甲 酸苄酯.应用正交实验设计,研究了反应时间、氢氧化钠溶液浓度和原料配比等因素对反应收率的影响,在优选条件下收率达90%以上,纯度为98%以上. 关键词 对氨基苯甲酸苄酯;合成;相转移催化;正交设计. 对氨基苯甲酸苄酯是一重要的精细化工中间体,不仅可作为香料、医药等中间体,在化妆品、染料工业等领域也日益受到重视.通常合成法为对氨基苯甲酸与苄醇在浓硫酸作用下脱水缩合11,22 ,该工艺的最大缺点是废酸等/三废0量大,环境污染严重,治理工作量大,同时收率较低.随着近年我国经济的发展和环境控制的加强,/三废0问题日益成为阻碍该产品发展的突出问题.因此,推广低污染、节约能源且高收率的生产工艺,将成为该产品生产的主流和方向.为此,本文在参阅相关文献13~ 62 的基础上,采用相转移催化技术, 选择了一条原料易得、成本低、安全简便、适合工业生产的合成路线,并对其进行了工艺研究.获得了较为满意的结果. 1 实验部分 1.1 主要试剂与仪器 所用试剂均为市售化学纯或分析纯.瑞士M ETTLER FP62型熔点仪,美国PE -983G 型红外光谱仪、日本SH IMADZU LC -6A 型高效液相色谱仪.1.2 反应原理 1.3 合成实验 将对氨基苯甲酸13.7g (0.1mol)、氢氧化钠20.0g(0.5mol)、水20mL 、氯化苄19.0g (0.15mol)、氯化四丁基铵1.20g (0.004mol)和苯40mL 依次投入反应器中,升温到回流 X 王明星,男,1967年出生,讲师. 收稿日期1998-12-07
年产1000吨对氨基苯甲酸生产工艺设计毕业设计
年产1000吨对氨基苯甲酸生产工艺设计毕业设计 前言 1925年，对氨基苯甲酸首次在世界上实现了工业化生产，20世纪40年代末至50年代初，对氨基苯甲酸获得迅速发展。1988年世界对氨基苯甲酸的生产能力已达108.4万吨，装置开工率为85％。由于需求剧增，对氨基苯甲酸市场日趋紧俏。80年代末和九十年代初，世界主要对氨基苯甲酸生产厂家Aristech、Dow和Shell 纷纷扩大生产能力，导致全球对氨基苯甲酸生成能力过剩，装置开工率逐年递减。1992年开工率已降至66％。但是由于化工业的快速成长与发展以至于对氨基苯甲酸的使用广泛度在不断继续扩大中，形势迅猛发展。到1989年很多国家的对氨基苯甲酸工厂生产工艺装备的开工达到了93％，更有大部分国家呈现出对氨基苯甲酸很缺货的状态。为此，各大生产厂家纷纷新建或扩建对氨基苯甲酸装置，2004年生产能力已达286.9万吨[1]。 对氨基苯甲酸生产主要集中在美国、西欧、日本。美国为首的西欧国家对氨基苯甲酸的生产打趣道世界总量的89%。世界对氨基苯甲酸生产主要由GEP、Shell、Dow和Bayer4家公司控制，约占世界生产能力的70％。其中GEP是世界最大的对氨基苯甲酸生产企业，共建有5套装置，分布在美国、荷兰、西班牙、日本，总生产能力达到56.4万吨/年。对氨基苯甲酸生产能力位居世界第二，在美国、荷兰各有一套装置，总生产能力达到37万吨/年。Bayer在德国、比利时分别建有一套对氨基苯甲酸生产装置，总生产能力达到28万吨/年[1]。 目前国外新建、拟建装置共9套，生产能力总计76万吨/年，除Bayer在美国、比利时新建装置外，其余均分布在亚太地区[2]。 我国对氨基苯甲酸生产能力、产量、工艺技术和产品质量等，都与国外存在较大差距，表现在[3]：①生产能力小、产量低，我国对氨基苯甲酸生产能力尚不足3万吨/年，远不能满足市场需求；②生产装置达不到经济规模，我国目前大多数装置还不足千吨/年，最大装置也只有无锡树脂厂的1万吨/年，仅为国外装置规模的1/10,极大的影响了经济效益；③工艺落后，我国对氨基苯甲酸生产工艺仍