LED荧光粉
在制作白光LED的方法中，有两种方法都与荧光粉有关，因此在制作白光LED时，必须对荧光粉进行仔细研究。
荧光粉是一个非常关键的材料，它的性能直接影响白光LED的亮度、色坐标、色温及显色性等。
因而开发具有良好发光特性的荧光粉是得到高亮度、高发光效率、高显色性白光LED的关键所在。
所谓荧光粉是指那些可以吸收能量（这些所吸收的能量包括电磁波（含可见光、X射线、紫外线）、电子束或离子束、热、化学反应等），再经由能量转换后放出可见光的物质，也称之为荧光体或夜光粉。
目前发光材料的发光机理基本是用能带理论进行解释的。不论采用那一种形式的发光，都包含了：
?激发；
?能量传递；
?发光；
三个过程
一、激发与发光过程
?激发过程：
发光体中可激系统（发光中心、基质和激子等）吸收能量以后，从基态跃迁到较高能量状态的过程称为激发过程。
?发光过程：
受激系统从激发态跃回基态，而把激发时吸收的一部分能量以光辐射的形式发射出来的过程，称为发光过程。
一般有三种激发和发光过程
1. 发光中心直接激发与发光
（1）. 自发发光
过程1：发光中心吸收能量后，电子从发光中心的基态A跃迁到激发态G
过程2：当电子从激发态G回到基态A，激发时吸收的一部分能量以光辐射的形式发射出来的过程。
发光只在发光中心内部进行。
（2）. 受迫发光
若发光中心激发后，电子不能
从激发态G直接回到基态A（禁戒的跃迁），而是先经过亚稳态M（过程2），然后通过热激发从亚稳态M跃迁回激发态G（过程3），最后回到基态A（过程4）发射出光子
的过程，成为受迫发光。
受迫发光的余辉时间比自发发光长，发光衰减和温度有关。
2. 基质激发发光
基质吸收了能量以后，
电子从价带激发到导带
（过程1）；
在价带中留下空穴，通
过热平衡过程，导带中的电子很快降到导带底（过程2）；
价带中的空穴很快上升到价带顶（过程2’），
然后被发光中俘获（过程3’），
导带底部的电子又可
以经过三个过程产生发光。
（1）. 直接落入发光中心激发
态的发光
导带底的电子直接落入发光中心的激发态G（过程3），然后又跃迁回基态A，与发光中上的空穴复合发光（过程4）
（2）. 浅陷阱能级俘获的电子产生的发光
导带底的电子被
浅陷阱能级D1俘获（过
程5），由于热扰动，D1
上的电子再跃迁到导带，
然后与发光中心复合发光
（过程6）。
（3）. 深能级俘获的电子产生
的发光
深能级D2离导带底较
远，常温下电子无外界因素长期停留在该能级上。如果发光中心未经过非辐射跃迁回基态，对发光体加热或用红外线照射，电子便可以从D2跃迁到导带（过程8），然后与发光中心复合发光。
3. 激子吸收引起的激发和发光
晶体在受到激发时，电子从价带跃迁到导带，在价带留下空穴，电子和空穴都可以在晶体中自由运动，但是电子和空穴由于库仑力的作用会形成一个稳定的态，这种束缚的电子-空穴对，称为激子。
激子的能量状态处于禁带之中，其能量小于禁带宽度，一对束缚的电子-空穴对相遇会释放能量，产生窄的谱线。
二、能量传输过程
包括能量的传递和能量的输运两个方面：
①能量传递：
能量传递是指某一激发中心把激发能的全部或一部分转交给另一个中心的过程。
②能量输运
能量输运是指借助电子、空穴、激子等的运动，把激发能从一个晶体的一处输运到另一处的过程。
能量的传递和输运机制大致有四种：
?再吸收、
?共振传递、
?借助载流子的能量输运，
?激子的能量传输
荧光粉的发展历史和现状
一、荧光与磷光
人们曾以发光持续时间的长短把发光分为两个过程:
?把物质在受激发时的发光称为荧光；
?把激发停止后的发光称为磷光。
一般以持续时间10-8s为分界，持续时间短于10-8s的发光为荧光，而把持续时间长于10-8s的发光称为磷光。
二、荧光粉的分类
荧光粉通常分为光致储能夜光粉和带有放射性的夜光粉两类。
1. 光致储能夜光粉
光致储能夜光粉是荧光粉在受到自然光、日光灯光、紫外光等照射后，把光能储存起来，在停止光照射后，在缓慢地以荧光的方式释放出来，所以在夜间或者黑暗处，仍能看到发光，持续时间长达几小时至十几小时。
2. 带有放射性的夜光粉
带有放射性的夜光粉是在荧光粉中掺入放射性物质，利用放射性物质不断发出的射线激发荧光粉发光，这类夜光粉发光时间很长，但因为有毒有害和环境污染等，所以应用范围小。
三、荧光粉的发展历史和现状
自从1938年荧光灯问世以来，荧光粉已经经历了以下三代的变化:
1. 第一代荧光粉(1938~1948年)
最早用于荧光灯的荧光粉是:钨酸钙(CaWO4)蓝粉、锰离子激活的硅酸锌( Zn2Si04: Mn)绿粉和锰离子激活的硼酸镉(CdB205:Mn)红粉。当时40W荧光灯的光效为40lm/W。1. 第一代荧光粉(1938~1948年)
不久，硅酸锌铍((Zn，Be)2Si04: Mn)荧光粉研制成功并取代了硅酸锌和硼酸镉荧光粉。这种荧光粉也是由二价锰离子激活的，发光颜色可根据锌和铍的不同比例在绿色和橙色之间变化。
另外，钨酸钙荧光粉也被钨酸镁所取代。
通过使用这些荧光粉，40W荧光灯的光通量在1948年已上升到2300lm。
然而，由于铍是有毒物质，这种混合粉在卤磷酸钙荧光粉发明之后就停止了使用。另外，1947年由施卡曼发明的铅离子、锰离子激活的硅酸钙荧光粉(CaSi03: Pb2+:Mn2+)也值得一提。这是第一个实际应用的共激活的荧光粉。二价铅离子激活后的发射在近紫外区(峰值为330nm)，而加入锰离子将发出主峰为610nm的橙色光。甚至在卤磷酸钙粉发明以后，这种荧光粉还一度被用作光色改进型荧光灯的红色发光成份。
2. 第二代荧光粉(1949~)
1942年英国A.H.Mckeag等发明了单一组分的3Ca3(P04)· Ca(F，Cl)2: Sb，Mn，人们通常简称为卤粉。1948年开始普及应用。
由于这一材料是单一基质、发光效率高、光色可调、原料丰富、价格低廉，从实用化至今，一直是直管荧光灯用的主要荧光粉。
20世纪60年以来，对卤粉的发光机理、制备工艺技术、发光性能、应用特性等问题，都做了详尽、全面、深入的研究，己使这一材料的发光效率接近理论值，应用特性也满足了制灯
工艺的要求。
卤粉性能的改进和提高，使荧光灯的主要技术指标-发光效率，在20世纪70年代就达到80lm/W的高水平。
卤粉在荧光灯的应用中，还存在两个缺陷:
①发光光谱中缺少450nm以下蓝光和600nm以上红光，使灯的Ra值偏低。
加入一定比例的蓝、红粉，Ra值可提高，但灯的光效又明显下降。
②在紫外线185nm作用下形成了色心，使灯的光衰较大。
随着直管荧光灯管径的细化和紧凑型荧光灯的问世，这一缺陷使卤粉在细管径荧光灯上的应用受到了限制。
卤粉的上述缺陷，己满足不了人们对高质量照明光源的要求，开始对新的荧光粉进行开拓和研究。
3. 第三代荧光粉(1966~)
如果说卤磷酸钙荧光粉是第二代灯用荧光粉的核心的话，那么在第三代中这一位置就由稀土荧光粉所取代了。
人们很早就知道稀土离子有独特的发射光谱，但真正用到荧光灯中却是从1966年才开始。
稀士荧光粉的首次应用是将铕激活的正磷酸锶应用到复印机用荧光灯中。
自此，人们加速了对这些荧光粉的研究和开发。20世纪70年代是对稀土荧光粉开发和研究的黄金时代，多种荧光粉成功地开发并得到应用。
(1) 稀土荧光粉的发光机理
对于稀土发光材料而言重要的是稀土离子。稀土元素的外层电子结构为
4f0-145d0-16s2，其4f壳层电子的能量低于5d壳层电子而高于6s壳层电子的能量，因而出现能级交错现象。
稀土离子在化合物中通常失去两个6s电子和一个4f电子而呈三价状态。
三价稀土离子在晶体中的电子跃迁有以下三种情况:
由于稀土离子含有特殊的4f电子组态能级，当其受到激发时，4f电子可以在不同能级间产生激发跃迁，当其退激发时，跃迁至不同能级的激发态电子又回到原来的4f电子组能态，从而产生发光光谱，即4f-4f和4f-5d之间的相互跃迁。
其中f-f跃迁是宇称禁戒的。但实际上可以观察到这些跃迁产生的光谱，这是由于在基质晶格内晶体环境的影响，这种禁戒会被部分解除或完全解除，使电子跃迁有可能实现。
同时由于4f壳层电子被5s25p6壳层的8个电子包围，4f能级受外层电子轨道的屏蔽，使f-f 跃迁的光谱受外界晶体场影响较小，谱线表现为尖锐的吸收峰。
f-d跃迁是因为4f激发态能级的下限高于5d能级的下限而使电子跃迁到较高的5d能级而产生的电子跃迁。根据光谱选择定则，f-d电子跃迁是允许跃迁，吸收强度比f-f跃迁大四个数量级。
由于d电子因裸露在离子表面，其能级分裂受到外在晶体场强烈影响，因而其电子跃迁往往表现为一定的宽带吸收峰。
在稀土离子中，Ce3+，Tb3+，Pr3+，Eu3+和Eu2+都存在5d能级，其中Tb3+，Pr3+，Eu3+的5d能级位置较高，难以实现f-d跃迁，Ce3+和Eu2+则由于5d能级位相对较低，因而可观察到由f-d跃迁所引起的宽带发射光谱。
第三种是稀土离子与相邻阴离子间的电荷转移跃迁，这类跃迁的特性在很大程度上也取决于环境的影响。
稀土离子发生f-d跃迁还是电荷转移跃迁取决于该离子产生跃迁时所需要吸收的激发能的高低。
发光材料之所以具有发光性能是因为合成过程中材料基质晶格中存在结构缺陷。
由于发光材料基质的热歧化作用出现的结构缺陷所引起的发光叫做非激活发光(或叫自激活发光)，产生这种发光不需要添加激活杂质。
在高温下向基质中掺入激活剂出现杂质缺陷，由这种缺陷引起的发光叫激活发光。
大部分发光材料都是属于激活型的，激活杂质即充当发光中心。
(2)稀土荧光粉的优点
稀土元素独特的电子结构决定了它具有特殊的发光特性。稀土荧光粉具有如下优点:
①与一般元素相比，稀土元素4f电子层构型的特点，使其化合物具有多种荧光特性。除Sc3+、Y3+无4f亚层，La3+和Lu3+的4f亚层为全空或全满外，其余稀土元素的4f电子可在7个4f轨道之间任意分布，从而产生丰富的电子能级，可吸收或发射从紫外光、可见光到近红外区各种波长的电磁辐射，使稀土发光材料呈现丰富多变的荧光特性。
②由于稀土元素4f电子处于内层轨道，受外层s和P轨道的有效屏蔽，很难受到外部环境的干扰，4f能级差极小，f-f跃迁呈现尖锐的线状光谱，发光的色纯度高。
③荧光寿命跨越从纳秒到毫秒6个数量级。
长寿命激发态是其重要特性之一，一般原子或离子的激发态平均寿命为10-10~10-8s，而稀土元素电子能级中有些激发态平均寿命长达10-6~10-2s，这主要是由于4f电子能级之间的自发跃迁概率小所造成的。
④吸收激发能量的能力强，转换效率高。
⑤物理化学性质稳定，可承受大功率的电子束、高能辐射和强紫外光的作用。
(3) 稀土荧光粉的分类
凡是含有稀土元素的发光材料都称为稀土发光材料，其种类繁多，可以按照不同的方式进行分类，若按发光材料中稀土的作用分类，有以下两种情况:
?稀土离子作为激活剂
?稀土化合物作为基质材料
①稀土离子作为激活剂
在基质中作为发光中心而掺入的离子称为激活剂。
以稀土离子作为激活剂的发光体是稀土发光材料中的最主要的一类。
根据基质材料的不同又可分为两种情况:
?材料基质为稀土化合物，如Y2O3: Eu3+ ；
?材料的基质为非稀土化合物，如SrAl2O4: Eu3+。
在以稀土离子作为激活剂的发光材料中，除了掺杂一种稀土离子外，有时还有掺杂共激活剂或敏化剂。
Ce3+的能量传递和敏化作用非常值得注意，Ce3+有一个宽而强的4f-5d吸收峰，可有效地吸收能量，使本身发光，或将能量传递给其他离子而起敏化作用，它不仅可敏化稀土离子，还可敏化非稀土离子。
②稀土化合物作为基质材料
常见的可作为基质材料的稀土化合物有Y2O3，La2O3和Gd2O3等，也可以稀土和过渡元素共同构成的化合物作为基质材料。
另外，还可按应用范围、激发方式等进行分类，但都不够全面。
若按应用范围进行分类，稀土发光材料可分为：
照明材料、显示材料、检测材料等。
若按激发方式的不同来分类，稀土发光材料可分为：
光致发光材料、阴极射线发光材料、
电致发光材料、高能量光子激发发光材料、
光激励发光材料和热释发光材料等。
1. 荧光粉的一次特性(测试性能)
①吸收光谱
吸收光谱表示荧光粉吸收能量与辐照光波长的关系。
荧光粉的吸收光谱主要取决于基质材料，激活剂也起一定作用。大多数荧光粉的吸收峰位于紫外光区。
吸收光谱只能表示材料的吸收特性，但吸收并不意味着一定发光。
②激发光谱
荧光粉的激发光谱表示材料在特定波长的发光强度随激发光波长的变化，反映不同波长的光对发光材料的激发效果。
通过发光材料的激发光谱，可以确定对发光有贡献的激发光的波长范围。
③发射光谱
荧光粉的发射光谱表示发光材料的发光能量与波长的关系。
④量子效率
荧光粉所发射的光子数与所吸收的激发光子数的比值
⑤发光效率
荧光粉发光的光通量与激发能量之比。
⑥余辉：荧光粉在激发停止后的发光。
⑦粒度：荧光粉的粒度必须兼顾工艺和获得优良发光性能的要求。
粒径过大则涂层不均匀，影响灯的发光寿命；
粒径过小则会对紫外光辐射的反射增大，降低对紫外光辐射的吸收，造成灯的光效下降。
2. 荧光粉的二次特性(使用性能)
①分散性
荧光粉必须具有良好的分散性，才能得到均匀的涂层。
②稳定性
荧光粉的稳定性包括热稳定性、化学稳定性和耐紫外光辐照稳定性。
③光衰特性
光衰特性指荧光粉的光输出随点燃时间而衰减的性质。
1. 白光LED用荧光粉的特殊要求
①在蓝光、长波紫外光激发下，荧光粉产生高效的可见光发射，其发射光谱满足白光要求，光能转换率高，流明效率高。
②荧光粉的激发光谱应与LED芯片的蓝光或紫外光发射光谱相匹配。
③荧光粉的发光应具备优良的温度猝灭特性。
④荧光粉的物理、化学性能稳定，抗潮，不与封装材料、半导体芯片等发生作用。
⑤荧光粉耐紫外光子长期轰击，性能稳定。
⑥荧光粉的颗粒细，8um以下。
可按照这些基本要求选择已有和研发新的荧光粉。
2. 白光LED用荧光粉
可被蓝光有效激发发射可见光的荧光粉种类不多，而可被长波紫外光激发的荧光粉的种类和材料很丰富。
目前，可被蓝光-长波紫外光激发发射可见光的荧光粉可分为13大类：
(1)稀土石榴石；
(2)碱土金属硫化镓酸盐，
(3)碱土金属硫化物，
(4)硫化锌型，
(5)碱土金属铝酸盐，
(6)磷酸盐，
(7)硼酸盐，
(8)硅酸盐，
(9)氟砷(锗)酸盐，
(10)稀土硫氧化物，
(11)稀土氧化物，
(12)钒酸盐，
(13)氮化物。
4.5 黄绿色稀土激活的铝酸盐荧光粉
在利用LED产生白光的方法中，采用蓝光LED芯片配合发黄光的荧光粉的技术相对成熟，目前商品化的白光LED多数采用这种组合方式；
其中采用的黄色荧光粉为铈激活的钇铝石榴石，化学分子式是(Y3-x-yGdy) (Al5-zGaz) O12: Ce3+x，也可以间写成YAG: Ce，YAG为基质，Ce为激活剂。
铈激活的钇铝石榴石Y AG：Ce能在蓝光LED芯片的激发下发出宽带的黄光，与芯片发出的蓝光混合而形成白光。
同时可以根据不同芯片和应用的需要，通过调整Y3+、Gd3+或Al3+、Ga3+的摩尔配比，得到所需波长的黄色荧光粉。
1. 钇铝石榴石
石榴石原指一系列天生矿石，这些矿石的颗粒形貌很象石榴子，因此称为石榴石。
YAG (Yttrium Aluminum Garnet)是钇铝石榴石的简称，化学式Y3Al5O12，是由Y2O3和Al2O3按照摩尔比3: 5化合而成的。
在Y2O3-Al2O3体系中存在三种不同的晶相，另外两种中间相为Y AlO3(YAP，钇铝钙钛矿相)和Y4Al2O9(YAM钇铝单斜相)，中YAG属立方晶系，空间群为Oh10 -Ia3d，其晶格常数为1.2002nm。
在YAG晶体中，阳离子共分三组，[A] ，[B]和[C]。其晶体结构的主要特征用表下来说明。
[A]是Y离子，Al3+离子存在两种格位，40%的格位处于六个氧离子配位的八面体格位[B]，其余的60%处于由四个氧离子配位的四面体格位[C]。
单位晶胞中含有8个Y3Al5O12
化学式，共24个Y3+离子，40个
Al3+离子，96个O2-离子。
八面体的Al3+离子形成体心立方结构，而四面体格位的Al3+离子和十二面体格位的Y3+离子处在立方体的面等分线上，八面体和四面体都是歪斜的。
因此Y AG晶体结构是一种畸变立方结构。
1. Ce原子和Ce3+离子的电子组态
铈是典型的稀土元素，稀土元素的电子结构都是N壳层
的4f支壳层没有被电子填满，而O壳层的5s，5p支壳层都是
填满的，因此，稀土材料表现出丰富的光谱特性。
在铈原子中有两个4f电子，它的电子组态列于下表中。
从表中可以看出，Ce原子中含有两个4f电子，当Ce原子在晶格中形成三价离子时，Ce原子将失去三个电子，成为三价铈离子Ce3+，失去的三个电子分别是最外壳层6s电子和一个4f电子。
失去一个4f电子后，在4f能级上只留下一个4f电子，这个4f电子有两个能态，一个是2F7/2(量子数：S=1/2，L=3，J=7/2)，一个是2F5/2(量子数：S=1/2，L=3，J=5/2)，两个能级的能量差为2000cm-1。
2. 铈的能级图
当电子从4f态被激发到5d态后，由于5d态的寿命很短，一般只有几个纳秒，因此，很快电子就会从5d跃迁回4f态，三价铈不同于其他三价稀土离子(如Eu3+和Tb3+ )，三价铈离子从5d到4f的跃迁是允许的电偶极跃迁，因此，这个跃迁产生发光。
5d轨道在离子的外层，而4f态在原子的内层，因此，5d轨道受晶格的影响比较大，而4f 态受晶格的影响比较小，5d轨道受晶格的作用不再是原有的分立能级，而是形成连续的能带，而4f态受到外壳层电子云的屏蔽作用，仍然是两个分立的能级，其能级结构如下图所示。
从5d形成的能带到4f态的两个能级跃迁的发射光谱也是两个带谱，通常Ce3+离子的发光在紫外光谱区。
但是，当5d轨道和晶格之间的相互作用比较强时，5d轨道的劈裂加大，使得5d 轨道所形成的能带加宽，从5d轨道到4f能态的跃迁进入可见光谱区，由于5d轨道具有极短寿命，相应的余辉在30~100ns量级。
3. Y AG: Ce的激发光谱
用于制备白光发光发光二极管要求荧光材料的激发光谱必须与GaN基蓝光发光二极管的发射光谱相
匹配，YAG: Ce的激发
光谱如右图所示。
从YAG: Ce的激发光谱可以看出，YAG: Ce荧光材料具有两个激发峰，激发峰值波长分别在342nm和465nm，峰值位于465nm的激发强度明显高
于峰值位于342nm的激发强度，
峰值在465nm的激发强度大约是
峰值在342nm激发强度的一倍。
我们感兴趣的主要是峰值
位于465nm的激发峰，因为这
个激发峰值正好对应于GaN基
蓝光发光二极管的发射光谱的
峰值位。
对制备白光LED用Y AG: Ce另外一个重要的要求YAG: Ce的发射光谱与蓝光发光二极管的发射光
谱可以匹配成白光，
下图为YAG: Ce的发射
光谱。
从图中可以看出
Y AG: Ce材料的发射是
一个峰值位置在565nm
的宽带发射光谱，半宽
度为118nm。
4. 铈参杂浓度对Y AG: Ce激发光谱的影响
(Y3-x-yGdy) (A15-zGaz) O12: Ce3+x的发光峰值和强度可以随着组分的变化而发生改变。
首先我们看一下光谱特性随着铈浓度的变化，这里是主要取代钇，分子式为Y3-xA15O12: Ce3+x。
分别取x=0.02, 0.04, 0.06, 0.08, 0.10,0.12
（1）不同饰掺杂浓度的激发光谱
从激发光谱上可以看出，随
着铈掺杂浓度的变化，激发光谱
没有明显的变化，激发光发光与
掺杂剂无关，激发光谱主要是受
基质材料特性的影响
（2）不同铈掺杂浓度的发射光谱
随着铈组分的增加，光致发
光强度明显提高，当铈组分增加到x=0.06时，光致发光强度达到最大，当铈组分继续增加时光致发光强度开始减小，其原因可能是由于浓度淬灭造成的，最大和最小的光致发光强度相差大约14%。从上图可以确定最佳的铈组分值。
5. 镓参杂浓度对Y AG: Ce激发光谱的影响
将(Y3-x-yGdy) (A15-zGaz) O12: Ce3+x材料体系中x，y保持不变，改变z值，这时荧光材料的分子式为
(Y1.52Gd1.54) (A15-zGaz) O12: Ce3+0.24，
z分别取0.5，1.0，1.5
（1）激发光谱
随着z组分值增加也就
是Ga的组分的增加，峰值
位置在346nm激发峰值向长
波方向移动，而峰值位置在550nm的激发峰值向短波方向移动，激发强度也略有变化，z=1.0时激发强度最高。
（2）发射光谱
随着镓组分的增加，发光向短波方
向移动，发光强度逐渐减少。
结合激发光谱在z=1.0位置的激发最强而发光光谱z=0.5时最强。
原因是由于与z=1.0相比，z=0.5的激发光谱峰值更加偏向与长波，与激发光源的匹配的更加好，因此，增加了z=0. 5的发光强度。
6. 钆参杂浓度对Y AG: Ce激发光谱的影响
将(Y3-x-yGdy) (A15-zGaz) O12: Ce3+x材料体系中x，z保持不变，改变y值，这时荧光材料的分子式为
(Y2.76-yGdy) A15O12: Ce3+0.24
（1）激发光谱
从激发光潜中可以看出随着Gd
组份的变化，激发光谱基本没有很大的变化。
通常情况下基值的变化影响激发光谱的变化，激活剂的变化影响发射光谱的变化。
2）发光光谱
随着Gd组份的增加，发光光谱的谱峰红移
制备钇铝石榴石荧光粉的方法有：
?高温固相法
?燃烧法
?溶胶—凝胶法
?化学共沉淀法
?喷雾热解法
目前，工业上合成钇铝石榴石荧光粉仍然以高温固相法为主。
一. 高温固相法
1. 流程
（1）首先选好纯度
超过99.9%的
Y2O3、
Ce (NO3)3·6H2O
和Al(NO3)3三种原材料；
（2）将三种原材料按原子百分比计算好三种原材料的比例，按照计算好的比例称取原材料；（3）将称好的原材料溶于0.4N的硝酸溶液，再把它们加到0.4N的NH4OH溶液中，使其生成氢氧化物沉淀，控制pH值略高于9；对于掺Gd3+的情况，在调节pH值时，应保持Gd3+的溶解度最低。
（4）经过过滤和干燥后将氢氧化物沉淀装入氧化铝柑锅，在1400~1500℃高温条件下灼烧1~2小时。
（5）将灼烧好的荧光粉进行粉碎处理，使荧光粉的颗粒度均匀，粒径在10um左右;
（6）荧光粉灼烧好后在紫外灯下选粉，选出的荧光粉就可以用于制备白光发光二极管。
2. 特点
传统高温固相反应的优点是工艺流程简单，不需复杂的设备，适合于工业批量生产。国内外现在一般都采用这种方法生产荧光粉产品。
但高温固相反应合成温度太高，反应时间长，生产设备易于损坏。荧光粉产品颗粒较粗，硬度较大，产物粒径偏大且粒度分布宽，而且极不易得到单相荧光粉。
二. 溶胶—凝胶法（sol-gel）
1. 溶胶—凝胶原理
（1）溶胶
所谓溶胶是指分散在液相中的固态粒子足够小（1~100nm），以致可以依靠布朗运动保持无期限的悬浮
（2）凝胶
凝胶是一种包含液相组分而具有内部网络结构的固体，其中的液体与固体呈现高度分散的状态。
1. 溶胶—凝胶原理
（3）溶胶—凝胶法分类
溶胶—凝胶法分为两类：
?原料为无机盐的水溶液溶胶—凝胶法
?原料为金属醇盐的醇盐溶液溶胶—凝胶法
（4）溶胶—凝胶法原理
无机盐或金属盐溶于溶剂（水或有机溶剂）形成均质溶胶，溶质与溶剂发生发生水解或醇解反应，反应产物聚集成纳米级的微小粒子并形成溶胶，溶胶经蒸发干燥变为凝胶，凝胶再经干燥、焙烧去除有机成份，转化成最终产物。
2. 工艺步骤
（1）按分子式的化学计量比分别称取硝酸钇、硝酸铝、硝酸铈及硝酸钆使其形成的配方为：
(Y3-x-y Cex Gdy) ：Al5O12
（2）将金属盐类放置于去离子水中配成一定浓度的盐溶液，取与金属等物质的量剂量的柠檬酸作为螯合剂加入溶解中；
（3）再将乙二胺加入水溶液中调整PH值到10以上；
（4）以110~120 ℃加热溶液使其形成黏稠状黏液，将粘稠状黏液冷却后得到凝胶。
（5）将凝胶在空气中1200 ℃条件下，煅烧5h并随炉冷却，将冷却后的黑褐色灰状物质置于坩埚中
（6）在H2/N2(5%/95%)还原气氛中以1400 ℃进行还原10h，随炉冷却后将还原物粉碎、研磨过筛即得到所需产物。
三. 燃烧合成法
1. 工艺过程
燃烧合成法是指通过前驱体的燃烧而获得材料的方法，其具体过程是：
当反应物达到放热反应的点火温度时，以某种方法点燃，随后反应即由放出的热量维持，燃烧的产物就是所制备的材料。
2. 特点
燃烧合成法的主要特点是：
①生产过程简便，
②反应迅速，难以控制、不易工业大规模生产
③产品纯度高，
④发光亮度不易受破坏，
⑤节约能源，节约成本。
四. 喷雾热解法
1. 工艺流程
喷雾热解法是近年来新兴的合成无机功能材料的方法，其工艺过程如下：
先以水、醇或其它溶剂将反应原料配成溶液，再通过喷雾装置将反应液雾化并导入反应器中，在那里将前驱体溶液的雾流干燥，反应物发生热解或燃烧，从而得到与初始反应物完全不同的具有全新化学组成的超微粒产物。
2. 特点
喷雾热解法制备的YAG粉体非聚集、具有球形形貌且粒度分布均匀、比表面积大、颗粒之间化学成份相同。
此方法存在以下缺点：
（1）能耗高
喷雾热解法的干燥过程要求蒸发掉雾滴中的所有水分，造成巨大的能量消耗。（2）产物颗粒强度低
雾化的液滴在成球过程中，外层的水分优先蒸发，由此在液滴的外层形成固相壳层。
随着干燥过程的继续，液滴内部的水蒸发，固相壳层形成气孔、裂纹，导致球形颗粒的强度降低。
五. 化学共沉淀法
1. 工艺步骤
化学共沉淀法是制备多元复合材料的一种常用方法，其主要过程如下：
在原料溶液中添加适当的沉淀剂（氨水或尿素），使得原料溶液中的阳离子形成各种形式的沉淀物，然后过滤、洗涤、干燥、焙烧。
2. 特点
采用化学共沉淀法制备Y AG具有以下优点：
粒度均匀、化学纯度高、颗粒细、合成温度低（氨水为沉淀剂950 ℃，尿素为沉淀剂800~1000 ℃）。
缺点：难以控制粉体的形貌。
4.7 红色稀土激活的硫化物荧光粉
目前白光LED普遍使用发蓝光LED叠加由蓝光激发的发黄光的钇铝石榴石(YAG)荧光粉，合成为白光。
由于其发光光谱中仅含蓝、黄这两个波谱，所以存在色温偏高、显色指数偏低的问题，不符合普通照明要求。
人眼对色差的敏感性大大高于对光强弱的敏感性，对照明而言，光源的显色性往往比发光效率更重要。
为了提高白光LED的色度学质量，需要加入适量发红光的荧光粉来改善色坐标和显色指数等技术指标。
研制红色荧光粉用来改善白光LED的色度学质量，常用的稀土激活硫化物红色荧光材料，具体包括：
SrS : Eu2+、SrCa2S4 : Eu2+以及CaS: Eu2+。
都是采用二价稀土离子铕作为激活剂。
1. 激发光谱
从激发光谱可以看出CaS: Eu2+红色荧光材料的激发光谱是一个激发峰从445nm
到520nm的宽带激发峰。
因此它可以和GaN基蓝
光LED芯片的发摄光谱很好
地匹配。
LED荧光粉种类
LED荧光粉产业以及市场调研报告 1 LED荧光粉概述 LED荧光粉近几年的发展非常迅速，美国GE公司持有多项专利，国内也有一些专利报道。蓝光LED激发的黄色荧光粉基本上能满足目前白光LED产品的要求。但还需要进一步提高效率，降低粒度。最好能制备出直径3~4nm之间的球形的荧光粉。 20世纪90年代中期，日本日亚化学公司的Nakamura等人经过不懈努力，突破了制造蓝光发光二极管(LED)的关键技术，并由此开发出以荧光材料覆盖蓝光LED 产生白光光源的技术。半导体照明具有绿色环保、寿命超长、高效节能、抗恶劣环境、结构简单、体积小、重量轻、响应快、工作电压低及安全性好的特点，因此被誉为继白炽灯、日光灯和节能灯之后的第四代照明电光源，或称为21世纪绿色光源。美国、日本及欧洲均注入大量人力和财力，设立专门的机构推动半导体照明技术的发展。 2 LED荧光粉的种类 2.1 YAG铝酸盐荧光粉（Y3Al5O12：Ce） 描述：淡黄色粉末，点涂于蓝光芯片，受蓝光芯片激发产生黄光。黄光与剩于蓝光合成白光。 优点：亮度高，发射峰宽，成本低，应用广泛，黄粉效果较好。 缺点：激发波段窄，光谱中缺乏红光的成分，显色指数不高，很难超过85，特别是低色温白光LED中，必须使用优质的红色荧光体 2.1.1 文摘1：YAG粉合成工艺
2.2 硅酸盐荧光粉 优点：激发波段宽，绿粉和橙粉较好。 缺点：发射峰窄，对湿度较敏感，缺乏好的红粉，不太耐高温，不适合做大功率LED，适合用在小功率LED。 2.2.1硅酸盐绿色荧光粉 传统的硫化物基质荧光粉在空气中化学稳定性差，容易被气化，亮度也低，在应用中受到很大的限制，现已逐步被替代；而铝酸盐体系具有 2.3 氮化物荧光粉 优点：激发波段宽，温度稳定性好，非常稳定.红粉、绿粉较好。 缺点：制造成本较高，发射峰较窄。 2.3.1 氮化物荧光粉的主要类型及制造 摘文1：LED氮化物荧光粉主要类型及制造
LED荧光粉
在制作白光LED的方法中，有两种方法都与荧光粉有关，因此在制作白光LED时，必须对荧光粉进行仔细研究。 荧光粉是一个非常关键的材料，它的性能直接影响白光LED的亮度、色坐标、色温及显色性等。 因而开发具有良好发光特性的荧光粉是得到高亮度、高发光效率、高显色性白光LED的关键所在。 所谓荧光粉是指那些可以吸收能量（这些所吸收的能量包括电磁波（含可见光、X射线、紫外线）、电子束或离子束、热、化学反应等），再经由能量转换后放出可见光的物质，也称之为荧光体或夜光粉。 目前发光材料的发光机理基本是用能带理论进行解释的。不论采用那一种形式的发光，都包含了： ?激发； ?能量传递； ?发光； 三个过程 一、激发与发光过程 ?激发过程： 发光体中可激系统（发光中心、基质和激子等）吸收能量以后，从基态跃迁到较高能量状态的过程称为激发过程。 ?发光过程： 受激系统从激发态跃回基态，而把激发时吸收的一部分能量以光辐射的形式发射出来的过程，称为发光过程。 一般有三种激发和发光过程 1. 发光中心直接激发与发光 （1）. 自发发光 过程1：发光中心吸收能量后，电子从发光中心的基态A跃迁到激发态G 过程2：当电子从激发态G回到基态A，激发时吸收的一部分能量以光辐射的形式发射出来的过程。 发光只在发光中心内部进行。 （2）. 受迫发光 若发光中心激发后，电子不能 从激发态G直接回到基态A（禁戒的跃迁），而是先经过亚稳态M（过程2），然后通过热激发从亚稳态M跃迁回激发态G（过程3），最后回到基态A（过程4）发射出光子
的过程，成为受迫发光。 受迫发光的余辉时间比自发发光长，发光衰减和温度有关。 2. 基质激发发光 基质吸收了能量以后， 电子从价带激发到导带 （过程1）； 在价带中留下空穴，通 过热平衡过程，导带中的电子很快降到导带底（过程2）； 价带中的空穴很快上升到价带顶（过程2’）， 然后被发光中俘获（过程3’）， 导带底部的电子又可 以经过三个过程产生发光。 （1）. 直接落入发光中心激发 态的发光 导带底的电子直接落入发光中心的激发态G（过程3），然后又跃迁回基态A，与发光中上的空穴复合发光（过程4）
LED荧光粉的分析测试方法分析
评估方案 一、荧光粉的分析测试方法 1、发射光谱和激发光谱的测定 把样粉装好后，放到样品室里，选定一个激发波长，作发射光谱扫描，读出发射光谱的发射主峰。给定发射光谱的发射主峰，作激发光谱扫描，读出激发光谱峰值波长。重新装样，测试3次，各次之间峰值波长的差值不超过±1nm，取算术平均值。 2、外量子效率的测定 把样粉装好后，放到样品室里，选定一个激发波长，激发荧光粉发光，利用光谱辐射分析仪测试得到荧光粉的发射光谱功率分布。计算荧光粉在该激发波长下的外量子效率。重新装样，测试3次，各次之间的相对差值不大于1%，取算术平均值。 3、相对亮度的测定 将试样和参比样品分别装满样品盘，用平面玻璃压平，使表面平整。用激发光源分别激发试样和参比样品。用光电探测器将试样和参比样品发出的光转换成光电流，并记录数值。试样和参比样品连续重复读数3次，各次之间相对差值不大于1%，取算术平均值。 4、色品坐标的测定 把试样装好放入样品室中。选定激发光源的发射波长，使其垂直激发样品室里的荧光粉样品。利用光谱辐射分析仪按一定的波长间隔（不大于5nm）测试得到荧光粉的发射光谱功率分布。按GB 3102.6-1993中“6.39 色品坐标”的公式求出荧光粉的色品坐标。 重复测试3次，各次之间x、y的差值均不超过±0.001，取算术平均值。 5、温度特性的测定 把试样装好放入样品室中，于室温下测试其激发、发射主峰波长，相对亮度及色品坐标等。每一试样按测定步骤平行测3次，各次之间激发、发射主峰波长的差值均不超过±1 nm，相对亮度的差值不超过±1%，色品坐标的差值不超过±0.001。启动加热装置，将被测的荧光粉试样加热并稳定在设定的温度值10min。稳定在预定的温度下，测定荧光粉试样的激发、发射主峰波长，相对亮度及色品坐标等。每一试样按测定步骤平行测3次，各次之间激发、发射主峰波长的差值均不超过±1nm，相对亮度的差值不超过±1%，色品坐标的差值不超过±0.001。冷却荧光粉试样至室温，测试其激发、发射主峰波长，相对亮度及色
led荧光粉
LED荧光粉是制造白色LED的必须材料。 首先，我们要了解白色LED的发光原理。白色LED芯片是不存在的。我们见到的白色LED 一般是蓝光芯片激发黄色荧光粉发出白色光的。好比：蓝色涂料和黄色涂料混在一起就变成了白色。 其次，不同波长的LED蓝光芯片需要配合不同波长的黄色荧光粉能够最大化的发出白光。 所以说，LED荧光粉是制造白色LED必须的东西（白色LED也有另外几种发光方式，但是市面上白色LED95%都是蓝光芯片激发黄色荧光粉的原理）。 黑体(热力学) 任何物体都具有不断辐射、吸收、发射电磁波的本领。辐射出去的电磁波在各个波段是不同的，也就是具有一定的谱分布。这种谱分布与物体本身的特性及其温度有关，因而被称之为热辐射。为了研究不依赖于物质具体物性的热辐射规律，物理学家们定义了一种理想物体——黑体(black body)，以此作为热辐射研究的标准物体。 所谓黑体是指入射的电磁波全部被吸收，既没有反射，也没有透射( 当然黑体仍然要向外辐射)。显然自然界不存在真正的黑体，但许多地物是较好的黑体近似( 在某些波段上)。黑体辐射情况只与其温度有关,与组成材料无关. 基尔霍夫辐射定律(Kirchhoff)，在热平衡状态的物体所辐射的能量与吸收的能量之比与物体本身物性无关,只与波长和温度有关。按照基尔霍夫辐射定律，在一定温度下，黑体必然是辐射本领最大的物体，可叫作完全辐射体。用公式表达如下： Er =α*Eo Er——物体在单位面积和单位时间内发射出来的辐射能； α——该物体对辐射能的吸收系数； Eo——等价于黑体在相同温度下发射的能量，它是常数。 普朗克辐射定律(Planck)则给出了黑体辐射的具体谱分布，在一定温度下，单位面积的黑体在单位时间、单位立体角内和单位波长间隔内辐射出的能量为 B(λ，T)=2hc2 /λ5 ·1/exp(hc/λRT)-1 B(λ，T)—黑体的光谱辐射亮度(W，m-2 ，Sr-1 ，μm-1 ) λ—辐射波长(μm) T—黑体绝对温度(K、T=t+273k) C—光速(2.998×108 m·s-1 ) h—普朗克常数，6.626×10-34 J·S K—波尔兹曼常数(Bolfzmann)，1.380×10-23 J·K-1 基本物理常数 由图2.2可以看出： ①在一定温度下，黑体的谱辐射亮度存在一个极值，这个极值的位置与温度有关，这就是维恩位移定律(Wien) λm T=2.898×103 (μm·K) λm —最大黑体谱辐射亮度处的波长(μm) T—黑体的绝对温度(K) 根据维恩定律，我们可以估算，当T～6000K时，λm ～0.48μm(绿色)。这就是太阳辐射中大致的最大谱辐射亮度处。 当T～300K，λm～9.6μm，这就是地球物体辐射中大致最大谱辐射亮度处。 ②在任一波长处,高温黑体的谱辐射亮度绝对大于低温黑体的谱辐射亮度，不论这个波长是
阐述LED荧光粉的用途和工作原理
阐述LED荧光粉的用途和工作原理 近年来，在照明领域最引人关注的事件是半导体照明的兴起。20世纪90年代中期，日本日亚化学公司的Nakamura等人经过不懈努力，突破了制造蓝光发光二极管（LED）的关键技术，并由此开发出以荧光材料覆盖蓝光LED产生白光光源的技术。半导体照明具有绿色环保、寿命超长、高效节能、抗恶劣环境、结构简单、体积小、重量轻、响应快、工作电压低及安全性好的特点，因此被誉为继白炽灯、日光灯和节能灯之后的第四代照明电光源，或称为21世纪绿色光源。美国、日本及欧洲均注入大量人力和财力，设立专门的机构推动半导体照明技术的发展。 LED实现白光有多种方式，而开发较早、已实现产业化的方式是在LED芯片上涂敷荧光粉而实现白光发射。 LED采用荧光粉实现白光主要有三种方法，但它们并没有完全成熟，由此严重地影响白光LED在照明领域的应用。 第一种方法是在蓝色LED芯片上涂敷能被蓝光激发的（YAG）黄色荧光粉，芯片发出的蓝光与荧光粉发出的黄光互补形成白光。该技术被日本Nichia公司垄断，而且这种方案的一个原理性的缺点就是该荧光体中Ce3+离子的发射光谱不具连续光谱特性，显色性较差，难以满足低色温照明的要求，同时发光效率还不够高，需要通过开发新型的高效荧光粉来改善。 第二种实现方法是蓝色LED芯片上涂覆绿色和红色荧光粉，通过芯片发出的蓝光与荧光粉发出的绿光和红光复合得到白光，显色性较好。但是，这种方法所用荧光粉有效转换效率较低，尤其是红色荧光粉的效率需要较大幅度的提高。
第三种实现方法是在紫光或紫外光LED芯片上涂敷三基色或多种颜色的荧光粉，利用该芯片发射的长波紫外光(370nm-380nm)或紫光(380nm -410nm)来激发荧光粉而实现白光发射，该方法显色性更好，但同样存在和第二种方法相似的问题，且目前转换效率较高的红色和绿色荧光粉多为硫化物体系，这类荧光粉发光稳定性差、光衰较大，因此开发高效的、低光衰的白光LED用荧光粉已成为一项迫在眉睫的工作。 我们是国内率先进行LED用高效低光衰荧光粉研究的研究机构。最近，通过与我国台湾合作伙伴的联合攻关，多种采用荧光粉的彩色LED被开发出来了。 采用荧光粉来制作彩色LED有以下优点： 首先，虽然不使用荧光粉，就能制备出红、黄、绿、蓝、紫等不同颜色的彩色LED，但由于这些不同颜色LED的发光效率相差很大，采用荧光粉以后，可以利用某些波段LED发光效率高的优点来制备其他波段的LED，以提高该波段的发光效率。例如有些绿色波段的LED效率较低，台湾厂商利用我们提供的荧光粉制备出一种效率较高，被其称为"苹果绿"的LED用于手机背光源，取得了较好的经济效益。 其次，LED的发光波长现在还很难精确控制，因而会造成有些波长的LED得不到应用而出现浪费，例如需要制备470nm的LED时，可能制备出来的是从455nm到480nm范围很宽的LED，发光波长在两端的LED只能以较低廉的价格处理掉或者废弃，而采用荧光粉可以将这些所谓的"废品"转化成我们所需要的颜色而得到利用。 第三，采用荧光粉以后，有些LED的光色会变得更加柔和或鲜艳，以适应不同的应用需要。当然，荧光粉在LED上最广泛的应用还是在白光领域，但由于其特殊的优点，在彩色LED 中也能得到一定的应用，但荧光粉在彩色LED上的应用还刚刚起步，需要进一步进行深入的研究和开发。
荧光粉的配比 LED封装
浅谈LED荧光粉配胶程序 荧光粉在LED制造过程起着至关重要的作用。使用绿色荧光粉配合黄色荧光粉和蓝色LED芯片，可获得高亮度白光LED；若使用绿色荧光粉配合蓝光LED芯片，可以直接获得绿光；若使用绿色荧光粉配合黄色荧光粉与蓝色LED芯片，可以获得冷色调白光；绿色荧光粉也可配合红色荧光粉与蓝色LED芯片而获得白光。白光LED的显色指数（CRI）与蓝光芯片、Y AG荧光粉、相关色温等有关，其中最重要的是Y AG粉，不同色温区的LED，用的粉及蓝光芯片不一样。目标色温越低的管子用的粉发射峰值要越长，芯片的峰值也要长，低于4000K色温，还要另外加入发红光的粉，以弥补红成分的不足，达到提高显色指数的目的，在保持的芯片及粉不变的条件下，色温越高显色指数越高。 在生产中总结出来的经验来看，蓝光与Y AG的最佳匹配关系如下： Y AG发射峰值/nm 蓝光峰值波长/nm 530±5 450-455 540±5 455-460 550±5 460-465 555±5 465-470 这样做出的白光比较白，一般芯片厂家提供的都是主波长，峰值波长要用专门仪器测试，测出来的值一般都比主波长短5nm左右。荧光粉与芯片波长决定了色坐标中一条直线，确定了荧光粉与芯片波长。只要增加减少配比都可以调节色坐标在此一条直线上位置。 常见的LED晶粒如下： 材料波长材料波长 InGaN 475-485nm InGaN 525nm InGaN 465-475nm InGaN 505nm InGaN 455-465nm InGaN 515nm InGaAlP 620-640nm GaAlAs/GaAs 660nm InGaAlP 610-620nm GaAlAs/GaAlAs 660nm InGaAlP 600-610nm GaP 700nm InGaAlP 592-600nm GaP 570-575nm InGaAlP 580-593nm GaP 565-570nm InGaAlP 567-577nm GaP 550-565nm InGaAlP 550-565nm PY---GaAlAs 585nm 由于荧光粉目前有无机类和有机类荧光粉。若不添加有机类荧光粉之情况，Y AG荧光粉和AB胶之比例一般为1：6 ~ 10（重量比）。至于AB胶应为 6 ~10g之间的多少数量，必须视蓝色芯片的功率大小做调整。芯片功率大者，在荧光粉数量固定不变下，AB胶数量应较为少（例如1：6）。反之，功率小者AB胶数量应较为多（例如：1：10）。 LED荧光粉配胶程序是LED工艺中，相当基础的一环，我们来看看是怎么做的。 准备工作： 1、开启并检查所有的LED生产使用设备（烤箱、精密电子称、真空箱） 2、用丙酮清洗配胶所用的小烧杯。 3、准备所需的量产规格书或相应的联络单，及相应型号胶水等并确认其都在有效的使用期内。
led灯的发光原理及荧光粉改善技术
led灯的发光原理及荧光粉改善技术 led的发光原理。led是由ⅲ一v族化合物，如gaas（砷化镓）、gaasp（磷化镓砷）、a1gaas（砷化铝镓）等半导体制成，其核心是p-n结，因此它具有一般p-n结的伏一安特性，即正向导通、反向截止、击穿特性。当p型半导体和n型半导体结合时，由于交界面处存在的载流子浓度差。于是电子和空穴都会从高浓度区域向低浓度区域扩散。这样，p区一侧失去空穴剩下不能移动的负离子，n区一侧失去电子而留下不能移动的正离子。这些不能移动的带电粒子就是空间电荷。空间电荷集中在p区和n区交界面附近，形成了一很薄的空间电荷区，就是p-n结。当给p-n结1个正向电压时。便改变了p-n结的动态平衡。注入的少数载流子（少子）与多数载流子（多子）复合时，便将多余的能量以光的形式释放出来，从而把电能直接转换为光能。如果给pn结加反向电压，少数载流子（少子）难以注入，故不发光。 白光led的主要实现方法。目前，氮化镓基led获得白光主要有：蓝光led+黄色荧光粉、三色led合成白光、紫光led+三色荧光粉3种办法。最为常见形成白光的技术途径是蓝光led芯片和可被蓝光有效激发的荧光粉结合组成白光led.led辐射出峰值为470nm 左右的蓝光，而部分蓝光激发荧光粉发出峰值为570nm左右的黄绿
光。与另一部分的蓝光与激发荧光粉产生的黄绿光混合产生ylo:ce 白光。目前采用的荧光粉多为稀土激活的铝酸盐ylo:ce（yag），当有蓝光激发它时发出黄绿色光，所以称作黄绿色荧光粉。该方法发光，发光效率高，制备简单，工艺成熟。但色彩随角度而变。光一致性差，而且荧光粉与led的寿命也不一致，随着时问的推移，显色指数和色温都会变化，影响了发光光源的发光质量。 采用红、绿、蓝三原色led芯片或三原色led管混合实现白光。前者为三芯片型，后者为3个发光管组装型。红、绿、蓝led 封装在1个管内，光效可达20lm/w,发光效率较高，显色性较好。不过，这种合成白光方法的不足之处就是led的驱动电路较为复杂。三芯片型三原色混合成本较高，而且由于红绿蓝3种led的光衰特性不一致，随着使用时间的增加，三色的混合比例会变化。显色指数也会相应变化紫外光或紫光led激发三原色荧光粉，产生白光。采用这种方法更容易获得颜色一致的白光，因为颜色仅仅由荧光粉的配比决定，此外，还可以获得很高的显色指数。但其最大的难点在于如何获得高转换效率的三色荧光粉，特别是高效红色荧光粉。而且防止紫外线泄露也是很重要的。 添加红色荧光粉对大功率白光led光效和显色指数的影响 白光led是最具吸引力的21世纪绿色照明光源，日亚发明的制
LED荧光粉种类详述
作者：陈登铭 LED照明商用化的快速发展，预计将会加大白光LED荧光粉的市场需求，在各界持续投入荧光粉的研发能量之下，目前已发展出的三大主流白光LED荧光粉，将可望因应不同应用，满足对于性能的多样性与严苛度的要求。 为控制全球温室气体排放，节约地球有限的能源资源，近年来各国制定能源政策同时，无不竞相提出“节能减碳”计划，其中白炽灯已为澳洲、欧盟以及美国加州等陆续宣布淘汰的照明设施。发光二极管(LED)具有发热量低、耗电量小、寿命长、反应速度快、以及体积小等优点，目前全球白光LED照明产业持续蓬勃发展，尤其在手机面板背光源、照明以及汽车产业的应用更有无穷潜力。近年来，国内外多家面板厂商已将白光LED导入作为笔记本电脑液晶显示器背光源，取代使用汞的传统冷阴极荧光灯管。从解决环保及能源问题观点而言，白炽灯泡向来存在低能源效率与发热问题；至于含汞荧光灯，则存在汞污染的缺点，为此LED照明无疑将成为全球照明大厂全力以赴的目标。虽然白光LED使用于民生照明还存在诸多问题亟待解决，然可预见的将来，在制造成本逐渐降低、照明应用领域陆续开发之下，未来10年内，白光LED预期将成为极具潜力的照明商品。自1993年日本日亚化学成功开发出全球第一个商业化以氮化铟镓(InGaN)为材质的蓝、紫光LED之后，更加速以白光LED作为照明新世代的来临。日亚化学更在1996年发表InGaN/Y3Al5O12：Ce3+(简称YAG：Ce)荧光粉的单芯片白光LED，自此全球热烈展开白光LED相关技术研发的竞逐。日亚化学已在2007年内量产发光效率达每瓦150流明的白光LED，该公司同时表示第一阶段将先量产顺向电流20毫安的产品，此项LED发光效率堪称目前全球业界最高纪录。目前市场上白光LED 生产技术主要分为两大主流，第一为利用荧光粉将蓝光LED或紫外UV-LED所产生的蓝光或紫外光分别转换为双波长(Dichromatic)或三波长(Trichromatic)白光，此项技术称之为荧光粉转换白光LED(Phosphor Converted-LED)；第二类则为多芯片型白光LED，经由组合两种(或以上)不同色光的LED组合以形成白光，目前市场上白光LED商品以蓝光LED芯片搭配黄光荧光粉最为普遍，主要应用于汽车照明与手机面板等领域，以目前白光LED产品市场分析，荧光粉转换白光LED可谓主流。图1简要归纳并比较多种白光LED构装原理和优劣点，其中(a)型构装方式、演色性最佳，但成本最高，尚未能普及；构装方式(b)则具有技术最成熟且成本低廉之优势，但色偏、演色性不佳，须以适当红、黄光荧光粉加以改善，此外，最严重者为日亚化学专利限制难以规避；而构装方式(c)与(d)两者所制作的白光LED演色性俱佳、色偏小、成本低且专利局限较不严重，因此未来深具发展潜力。图1 利用发光二极管产生白光的原理与优劣点
材料——荧光粉资料整理
荧光粉资料整理 一、同种芯片+不同荧光粉规律 (2) 二、不同芯片+同荧光粉规律 (2) 三、小规律 (3) 3.1荧光粉点胶浓度 (3) 3.2 荧光粉粒度 (3) 3.3 荧光粉越接近球形亮度越高。 (3) 3.4 色座标一样的灯眼睛看有可能光色是不一样的 (3) 3.5 发光效率和色温的平衡 (3) 3.6 荧光粉位置与发光效率 (3) 四、LED荧光粉的种类 (4)
一、同种芯片+不同荧光粉规律 用同种芯片封装不同种荧光粉会有这样的规律：粉的波长越短回归直线斜率越大，且相交于色度图下线上，反之亦然。如下图，四款我们的硅酸盐荧光粉数据。 二、不同芯片+同荧光粉规律 用同荧光粉封装不同种芯片波长时会有这样的规律：芯片波长增加，（x，y）这条回归直线斜率基本不变，可近似看作向上平移，反之亦然。如下图，我们的一款YAG荧光粉数据。
根据以上两大规律，可以进行两种荧光粉的混合使用，这样的话基本色座标图中的每一点我们都可以调配出来了。 三、小规律 3.1荧光粉点胶浓度 荧光粉点胶浓度加大，上面两个图中的对应的直线点会上移，与此同时光效会先增大再减小，我们叫每个最大值时的荧光粉浓度为该种荧光粉的极限浓度，这个浓度与荧光粉本身及芯片波长亮度有关。 3.2 荧光粉粒度 荧光粉粒度越大光效越高，但根据我们的经验，每种不同粒度的荧光粉光效存在抛物线规律，即太大和太小都不是最亮的。比如我们的YAG荧光粉只有在6-7微米时是最亮的。 3.3 荧光粉越接近球形亮度越高。 3.4 色座标一样的灯眼睛看有可能光色是不一样的 色座标一样的灯眼睛看有可能光色是不一样的，这是因为荧光粉的发射光谱不一样，这需要根据各种荧光粉的发射光谱进行选择。 3.5 发光效率和色温的平衡 浓度会影响到发光效率。色温偏移到3000－4000K 已经不是效率最佳的点。 光通量和波长之间有关系，555nm处是光功率转化为流明的最佳点，做白光的时，需要考察光谱的分布。估计5000K 左右为发光效率最佳点。 3.6 荧光粉位置与发光效率 所以我认为荧光粉的浓度直接关系到发光效率！至于和芯片的距离当然是适当远一些较好，这样荧光粉的衰减会好很多！芯片自身的散热也会好！
LED荧光粉国内排名
【高工LED专稿】【来源：《高工LED-研究与评论》11月刊GLII】 高工LED产业研究所(GLII)最新调研数据显示，2012年中国市场LED荧光粉销售量增长70%，销售额仅增长23%，主要原因是荧光粉的价格下降较快，导致企业普遍出现增量不增利现象。 以市场用量最多的黄粉为例，平均价格同比去年下滑超过25%，部分低端黄粉价格跌幅甚至超过50%。 2012年中国市场LED荧光粉销售量快速增长主要基于以下因素：下游背光、照明市场需求持续增长，带动白光LED器件产量的快速增长。COB、集成模组化封装产品越来越成熟，销售量大幅增加。这些新的封装形式比传统封装形式在荧光粉用量上增加很多。定制化的特殊颜色、特殊产品对荧光粉需求日益增加。 与去年的竞争力排行榜入围企业相比较，除英特美、日本根本化学、有研稀土3家企业保持原有名次之外，今年有4家企业第一次入围十强排行榜。 企业范围：选取在中国市场销售LED荧光粉的企业。 标准选取：本次竞争力排名总分100分，销售额得分70分，技术实力15分，成长潜力15分。 1. 英特美 作为全球知名的LED荧光粉主要供应商之一，英特美长期致力于高质量、多元化的荧光粉产品研究与开发，在荧光粉及照明领域所申请的相关专利多达300多项，拥有业界最齐全的LED系列荧光粉，包括铝酸盐荧光粉(GAL)、钇铝石榴石荧光粉(YAG)、氮化物荧光粉和硅酸盐荧光粉。英特美利用其自主专利的荧光粉，可在整个色彩光谱范围内，提供性能卓越的照明方案，产品定位以中高端市场为主，应用于背光、照明市场。 2012年英特美LED荧光粉在销售数量和销售额上继续领跑国内及全球市场，市场占有率远高于其他企业。 除了不断开拓LED封装市场之外，英特美也适时推出了新的LED远程荧光粉技术——ChromalitTM。该技术可以说是LED封装工艺的又一次变革，其将荧光粉基底与LED蓝光芯片彻底分离，从而有效解决传统固态照明的单向发光、光色不均匀、散热难、设计受限等难题。据部分国内LED应用厂家反映，ChromalitTM产品在国外市场深受欢迎。
白光LED荧光粉概述
白光LED荧光粉概述 1 引言 在全球气候变化和能源紧张的背景下，节约能源、保护环境成为当今时代的主流，其中寻求高节能的照明光源已受到高度重视. 白光发光二极管(Light EmittingDiode, LED)具有发光效率高、能耗低(仅为白炽灯的1/8)、寿命长(可达10 万h)、无污染等诸多优点，已广泛应用于城市景观照明、液晶显示背光源、室内外普通照明等多种照明领域[1–20]，被认为是替代白炽灯、荧光灯的新一代绿色照明光源. 目前，获取白光LED 的主要有效途径有以下几种：(1)蓝色LED 芯片与可被蓝光有效激发的发黄光荧光粉结合组成白光LED[23.27]. 荧光粉吸收一部分蓝光，受激发发射黄光，发射的黄光与剩余的蓝光混合，通过调控二者强度比，从而获得各种色温的白光； (2)采用发紫外光的LED 芯片和可被紫外光有效激发而发射红、绿、蓝三基色的荧光粉，产生多色混合组成白光LED. 制备白光发光二极管大多离不开稀土荧光粉，主要有黄色荧光粉、红色荧光粉及三基色荧光粉等，因此获得化学性质稳定和性能优异的荧光粉成为实现白光LED 的关键. 本文综述了白光LED 用荧光粉的发光机理、制备方法、各种体系荧光粉及荧光粉的性能表征做了较为详细的阐述. 2 荧光粉的发光机理 发光是物质吸收的外部能量转换成光辐射的过程，是热辐射之外的一种辐射，持续时间超过光的振动周期(10?11 s). 发光材料大多数都是晶体材料，其发光性能与合成过程中化合物(发光材料基质)晶格中产生的结构缺陷和杂质有关，这种局部不完整破坏了晶体晶格的规则排列，从而形成了缺陷能级. 在外部光源激发作用下，电子就会在各种能级间跃迁，从而产生发光现象.目前，获取白光LED 的主要途径为光转换型，即利用波长为430~470 nm的InGaN 基蓝光LED 和可被蓝光有效激发的掺杂稀土的钇铝石榴石Y3Al5O12(YAG)荧光材料结合组成白光发光材料. 研究[28]发现，当YAG 的晶体结构中均匀掺入稀土元素时，其发光性能会有很大的提高. 以Ce 为例，由于其发光是由电子的5d?4f 跃迁引起的，跃迁能量受晶体环境影响较大，掺入Ce 不但可显著提高YAG 荧光材料的光转化效率和光通量，降低材料色温，还可通过调节发射光谱位置，适应不同白光色度要求. 刘如熹等[29]证实了这一理论，当YAG 中掺入稀土元素Ce 时，激发的黄光强度随Ce 含量增大而增加；Gd 取代Y 后，发射主峰有红移趋势；Ga 取代Al 时，发射主峰有蓝移趋势. 因而通过调节掺杂元素的种类及含量就可使发射主峰在一定波长内发生变化，见图1(a). 然而，此类荧光粉还存在着显色性较差、发光效率不够高、难以满足低色温照明要
白光LED荧光粉综述
白光LED用荧光粉的研究现状与发展方向 吕学谦新特能源股份有限公司乌鲁木齐市830000 摘要 应用荧光粉作为发光转换材料的白光LED具有节能、环保、体积小和发光时间长等这些优点，是最有前景的下一代固体发光光源。与目前普及使用的荧光灯相比，荧光转换的白光LED灯研发的主要优点是具有较高的发光效率，颜色稳定性和优异的显色指数。为了达到上述的特点，其根本途径就是改善荧光粉的发光性能。全面的了解荧光粉的发光现状、影响因素和现阶段主要研发的荧光粉类型对增进荧光粉的研究具有重要的意义。本文首先简单介绍白光LED荧光粉发展历程，然后介绍目前的合成和制备技术，再着重分析蓝光LED激发的荧光粉和紫外LED激发的荧光粉的发展现状，最后讨论所面临的挑战和发展方向。 关键词：荧光粉，白光LED，研究现状 Current situation and development trend of the fluorescent powder for white light LED Lv Xueqian XINTE ENERGY CO.,LTD Urumqi 830000 Abstract: Light emitting white light LED conversion material application as fluorescent powder has the advantages of energy saving, environmental protection, small volume and long luminous time etc. these advantages, is the next generation solid state light source is the most https://www.360docs.net/doc/1d1179359.html,pared with the current popularity of the use of fluorescent lamps, a white LED lamp R & D of the main advantages of fluorescence conversion is the luminous efficiency is high, the color stability and excellent color rendering index.In order to meet the above characteristics, the fundamental way is to improve the luminescent properties of phosphor. It is very important to study the fluorescent powder type main R & D and comprehensive
荧光粉文献综述
荧光粉文献综述 杨颖任满荣 关键字:荧光粉；制备及应用；展望与前景；LED照明 1、前言 稀土荧光粉的应用解决了常规卤粉存在的发光效率低、色温大及稳定性差等问题，提高了照明光源的质量，为新型荧光灯的研究与应用提供了前提保障，同时为稀土三基色节能灯、LED、平板显示、转换发光材料及夜光涂料的研究和应用提供了保证，将照明灯行业推向新的阶段。［１］ 就当前技术而言，LED 照明的实现方式主要是采用荧光粉配合 LED 芯片的单芯片方式，这是因为多芯片型白光 LED 中各芯片的衰减速度及寿命均不一样，并且需要多套控制电路，成本高。通过引入荧光粉，只需要 1 种芯片 (蓝光或紫外光 LED 芯片) 就可以产生白光，大大简化了白光 LED 装置，节约了成本。所以荧光粉已经成为半导体照明技术中的关键材料之一。 由于其优异的发光性能，荧光粉的研究具有重大的理论意义和应用价值，近年来取得了飞速的发展，下面将对其进行简单介绍。 2、荧光粉的发展历史 1949 年，出现了性能优异的锑、锰激活的卤磷酸钙荧光粉，其不仅量子效率高，稳定性好，价格便宜，原料易得，且可以通过调整配方比例来获得日光、暖白和冷白色的输出，这些特点使它一直沿用了相当长时间，但其显色性较差。 20世纪 70年代初，依据人眼对颜色三种独立响应的视觉系统概念，荷兰科学家推断出了三基色原理，即采用红、绿、蓝三基色荧光粉就可以获得高显色指数和高光效的荧光灯。1974 年，荷兰飞利浦公司研制成功稀土铝酸盐体系三基色荧光粉，解决了荧光灯发明以来几十年都未能解决的问题，打破了卤粉荧光灯的局限性，实现了荧光灯高显色性和高光效的统一。［2］ 20世纪90年代日本率先在蓝光上获得技术突破，这时人们研制了钇铝石榴（YAG）黄色荧光粉配合蓝光于1996年实现首只白色LED。如今被人们誉为第四种照明光源——以白光为主的半导体照明光源正迎来新的发展契机。［3］ 3、荧光粉的制备 3.1固相反应法（solid-state reaction） 传统高温固相反应法是一个多相参与的高温扩散反应,大致的制备过程如下： 称量一定量Al 2O 3 、Y 2 O 3 、CeO 2 按化学计量比配比称量,混合后进行球磨,一般采用 无水乙醇为介质的湿法球磨,球磨料进行烘干,烘干后压制成片,再于还原气氛中
浅谈LED荧光粉
浅谈LED荧光粉 一，LED荧光粉的种类 YAG铝酸盐荧光粉， 优点：亮度高，发射峰宽，成本低，应用广泛，黄粉效果较好 缺点：激发波段窄，光谱中缺乏红光的成分，显色指数不高，很难超过85 硅酸盐荧光粉 优点：激发波段宽，绿粉和橙粉较好 缺点：发射峰窄，对湿度较敏感，缺乏好的红粉，不太耐高温，不适合做大功率LED，适合用在小功率LED 氮化物荧光粉 优点：激发波段宽，温度稳定性好，非常稳定红粉、绿粉较好 缺点：制造成本较高，发射峰较窄 硫化物荧光粉 优点：激发波段宽红粉、绿粉较好， 缺点：湿度敏感，制造过程中会产生污染，对人有害,有很强的臭味，会腐蚀支架 （属于淘汰的产品但市场有卖假粉的人为了赚取更多的利润，有可以用这种成份的荧光粉来充当好荧光粉） 荧光粉对白光LED光衰的影响 实现白光LED的途径有多种，目前使用最为普遍最成熟的一种是通过在蓝光晶片上涂抹一层黄色荧光粉，使蓝光和黄光混合成白光，所以荧光粉的材质对白光LED的衰减影响很大。 市场最主流的荧光粉是YAG钇铝石榴石荧光粉、硅酸盐荧光粉、氮化物荧光粉，与蓝光LED 芯片相比荧光粉有加速老化白光LED的作用，而且不同厂商的荧光粉对光衰的影响程度也不相同，这与荧光粉的原材料成分关系密切。选用最好材质的白光荧光粉，使做出的白光LED 相比同行在衰减控制方面有了很大的提高。 二、介绍常用的YAG成份荧光粉的相关知识 1.YAG合成工艺比较 固相法缺陷： 1)合成温度高、反应时间长 2)对原料品质要求高 3)粉体团聚严重、样硬、需机械破碎、球磨等后处理 4)形貌不规则、颗粒流动性差、无法进一步进行包膜等后处理工艺 5)难以有效地控制粒径分布 控制反应沉淀法 1)合成温度低、反应时间短 2)合成粉体疏松，无需机械破碎、球磨等后处理工艺 3)形貌规则，颗粒呈球形，流动性和稳定性好 4)颗粒粒径可控 5)容易实现包膜等后处理工艺
荧光粉种类优劣
全面解析：现阶段白光LED荧光粉技术 ?LED照明商用化的快速发展，预计将会加大白光LED荧光粉的市场需求，在各界持续投入荧光粉的研发能量之下，目前已发展出的三大主流白光LED荧光粉，将可望因应不同应用，满足对于性能的多样性与严苛度的要求。 为控制全球温室气体排放，节约地球有限的能源资源，近年来各国制定能源政策同时，无不竞相提出“节能减碳”计划，其中白炽灯已为澳洲、欧盟以及美国加州等陆续宣布淘汰的照明设施。 发光二极管(LED)具有发热量低、耗电量小、寿命长、反应速度快、以及体积小等优点，目前全球白光LED照明产业持续蓬勃发展，尤其在手机面板背光源、照明以及汽车产业的应用更有无穷潜力。近年来，国内外多家面板厂商已将白光LED导入作为笔记本电脑液晶显示器背光源，取代使用汞的传统冷阴极荧光灯管。从解决环保及能源问题观点而言，白炽灯泡向来存在低能源效率与发热问题；至于含汞荧光灯，则存在汞污染的缺点，为此LED照明无疑将成为全球照明大厂全力以赴的目标。虽然白光LED使用于民生照明还存在诸多问题亟待解决，然可预见的将来，在制造成本逐渐降低、照明应用领域陆续开发之下，未来10年内，白光LED预期将成为极具潜力的照明商品。 自1993年日本日亚化学成功开发出全球第一个商业化以氮化铟镓(InGaN)为材质的蓝、紫光LED之后，更加速以白光LED作为照明新世代的来临。日亚化学更在1996年发表InGaN/Y3Al5O12：Ce3+(简称YAG：Ce)荧光粉的单芯片白光LED，自此全球热烈展开白光LED相关技术研发的竞逐。日亚化学已在2007年内量产发光效率达每瓦150流明的白光LED，该公司同时表示第一阶段将先量产顺向电流20毫安的产品，此项LED发光效率堪称目前全球业界最高纪录。
中国led荧光粉的信息和排名
北京中村宇极科技有限公司 北京中村宇极科技有限公司成立于2006年，是由北京宇极科技、日本三菱化学、陕西神光新能源及日本中村科学合资组建，由海外留学人员归国创立的高科技公司，位于北京市中关村科技园。公司在北京亦庄经济开发区拥有研发中心和销售总部，在西安民用航天基地拥有全球最高端的LED荧光粉生产基地。 公司拥有国际领先的研究开发基础和雄厚的技术实力，有学术造诣高、组织能力强、能率领研究开发队伍开拓创新的学术带头人，拥有一支年轻的、充满活力和富有朝气的全职技术研发队伍,绝大多数研发人员都具有硕士或者博士学历，研发人员占公司总人数≥30%，公司本科以上人员≥80%，高学历的人力资源配置使公司拥有了雄厚的技术实力。 公司主要致力于新型高性能半导体照明用发光材料的研发、生产和销售，拥有国际领先水平的白光LED荧光粉的批量生产能力。与众多科研机构开展技术合作，其中包括中国科技大学、中科院半导体研究所等。公司对所研发的新型、高端LED用荧光粉的拥有自主核心技术和完整的知识产权，其中已经有多项发明专利分别在美国和中国获得授权，已经成功开发的高效率LED用氮化物荧光粉产品其特性处于国际先进水平，一举打破了国外YAG荧光粉的市场垄断，符合欧盟RoHS标准，通过国家半导体质量监督中心测试，光效率高、化学稳定性和热稳定性高、无污染。此创新技术填补了国内空白。 公司先后推出氮化物、铝酸盐和硅酸盐系类荧光粉产品，获得了广泛的应用和好评，并已成功进入台湾、韩国和欧美市场。氮氧化物荧光粉多次获得国家权威技术部门的认可，已经成功研发的LED用氮氧化物红色、绿色荧光粉产品获得2008年中国国际半导体照明创新大赛《研发创新奖》，氮氧化物黄色荧光粉在2010年“南海杯”国家半导体照明创新大赛中荣获“产品创新奖”。 2012年三菱化学成为北京中村宇极的战略合作伙伴，通过政策指导及鼓励措施，实现强强联合，推动中国LED荧光粉产业和照明工业的发展。标志着全球高端LED最大的荧光粉制造者的出现，为大举进军世界LED照明市场打下坚实的基础，给整个绿色照明生产行业带来广阔的市场前景与新的机遇。
荧光粉的配比LED封装
荧光粉的配比L E D封 装 公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]
浅谈LED荧光粉配胶程序 荧光粉在LED制造过程起着至关重要的作用。使用绿色荧光粉配合黄色荧光粉和蓝色LED芯片，可获得高亮度白光LED；若使用绿色荧光粉配合蓝光LED 芯片，可以直接获得绿光；若使用绿色荧光粉配合黄色荧光粉与蓝色LED芯片，可以获得冷色调白光；绿色荧光粉也可配合红色荧光粉与蓝色LED芯片而获得白光。白光LED的显色指数（CRI）与蓝光芯片、YAG荧光粉、相关色温等有关，其中最重要的是YAG粉，不同色温区的LED，用的粉及蓝光芯片不一样。目标色温越低的管子用的粉发射峰值要越长，芯片的峰值也要长，低于4000K色温，还要另外加入发红光的粉，以弥补红成分的不足，达到提高显色指数的目的，在保持的芯片及粉不变的条件下，色温越高显色指数越高。 在生产中总结出来的经验来看，蓝光与YAG的最佳匹配关系如下： YAG发射峰值/nm 蓝光峰值波长/nm 530±5 450-455 540±5 455-460 550±5 460-465 555±5 465-470 这样做出的白光比较白，一般芯片厂家提供的都是主波长，峰值波长要用专门仪器测试，测出来的值一般都比主波长短5nm左右。荧光粉与芯片波长决定了色坐标中一条直线，确定了荧光粉与芯片波长。只要增加减少配比都可以调节色坐标在此一条直线上位置。 常见的LED晶粒如下： 材料波长材料波长 InGaN 475-485nm InGaN 525nm InGaN 465-475nm InGaN 505nm InGaN 455-465nm InGaN 515nm InGaAlP 620-640nm GaAlAs/GaAs 660nm InGaAlP 610-620nm GaAlAs/GaAlAs 660nm InGaAlP 600-610nm GaP 700nm InGaAlP 592-600nm GaP 570-575nm InGaAlP 580-593nm GaP 565-570nm InGaAlP 567-577nm GaP 550-565nm InGaAlP 550-565nm PY---GaAlAs 585nm 由于荧光粉目前有无机类和有机类荧光粉。若不添加有机类荧光粉之情况，YAG 荧光粉和AB胶之比例一般为1：6 ~ 10（重量比）。至于AB胶应为 6 ~10g之间的多少数量，必须视蓝色芯片的功率大小做调整。芯片功率大者，在荧光粉数量固定不变下，AB胶数量应较为少（例如1：6）。反之，功率小者AB胶数量应较为多（例如：1：10）。 LED荧光粉配胶程序是LED工艺中，相当基础的一环，我们来看看是怎么做的。 准备工作：
白光LED荧光粉材料的发展现状与
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