发样中微量元素的测定(ICP发射光谱分析法)

发样中微量元素的测定(ICP发射光谱分析法)
发样中微量元素的测定(ICP发射光谱分析法)

发样中微量元素的测定(ICP发射光谱分析法)

一、实验目的

1.掌握ICP方法测定元素含量的基本原理和操作技术;

2.熟悉ICPS-7000仪器的结构和工作原理。

二、实验原理

1.发射光谱分析法是当样品受到电能,热能等作用时,将已蒸发、

气化样品中原子激发,利用分光器将激发原子固有的特征谱线分开,利用检测器检测这些特征谱线的有无及强度,就可以进行样品中所含元素的定性、定量分析。

2.ICP发射光谱分析法是利用电感耦合等离子体作为光源的发射光

谱分析方法,可同时测多种元素。

3.本实验测定消化后的头发样品中钙、锌、铁的含量,采用标准曲

线法进行定量分析。

三、仪器与试剂

1.仪器:100ml烧杯,50ml烧杯,100ml容量瓶,玻璃瓶,剪刀,电

子天平,滤纸,移液管,日本岛津公司ICPS-7000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪,高纯氩气,循环水系统

2.试剂:丙酮,无水乙醇,中性洗发液,混合酸(硝酸:高氯酸=4:1),

去离子水,钙、铁、锌标准品

四、实验步骤

1.头发样品的消化处理(湿式消化法)

(1)采样:用剪刀采集受试者后枕部头发(距头皮1-3cm)样品量约

0.05g。

(2)洗涤:将头发样品放入100ml烧杯中,加入5ml中性洗发液,用玻

璃棒搅拌,浸泡约10min,弃去洗液,用普通蒸馏水洗净约3-5遍,然后用去离子水洗至无泡沫(8-10遍),淋干后放在5ml丙酮中浸泡2min,再置于无水乙醇中浸泡1min,滤干,然后放入定性滤纸中并包好,置于110?C干燥箱中干燥0.5h。

(3)消化:准确称取烘干好的头发样品0.0255g,置于50ml高型烧杯,

加入混合酸5ml,放置10min后,即可见发样逐渐溶解,然后置于电炉上缓慢加热,温度控制在120?C左右,当杯中溶液由棕褐色变为淡黄色时,继续加热至残留酸量小于1ml。若此时为较深的黄色或仍有棕色残渣,则继续加酸(冷却后)加热;当烧杯中的残渣为白色时即消化完成。

(4)稀释:将消化好的样品用3-5ml 1%硝酸溶解后,再用去离子水少

量多次地将样品转移至10ml容量管中定容,摇匀。

2.ICP方法测发样中微量元素

仪器基本操作:

(1)打开主机电源,预热3h以上;

(2)打开循环水装置,接通氩气,打开通风罩;

(3)打开电脑进入ICPS操作系统,首先观察仪器是否正常,然后建

立新文件,根据测量需要设定条件;

(4)点燃炬焰,吸入空白溶液,进行波长校正。若S<50,则表示误

差在允许范围内;

(5)测定标准系列和样品(由于测量时发现发样溶液Ca2+浓度超出

了标准系列最高浓度,故将其稀释5倍后另测其Ca2+);

(6)测定结束后,先关闭氩气阀门,待炬焰熄灭后,再关闭电源。

3.标准曲线绘制

(1)混合标准系列配制:准确吸取钙铁锌标准应用液置于100ml容量

瓶中,分别用1%硝酸定容至100ml..

溶液中离子的浓度分别为:

Ca2+:0.00 ug/ml、2.00 ug/ml、4.00 ug/ml、6.00 ug/ml、8.00 ug/ml、

10.00ug/ml;

Fe3+: 0.00 ug/ml、1.00 ug/ml、2.00 ug/ml、3.00 ug/ml、4.00 ug/ml、

5.00ug/ml;

Zn2+:0.00 ug/ml、1.00 ug/ml、2.00 ug/ml、3.00 ug/ml、4.00 ug/ml、

5.00ug/ml。

(2)标准曲线绘制:首先用浓度最高的混合标准溶液测定ATT值。然

后依次测定不同浓度混合标准溶液中各元素的发射强度,测量结束后,仪器自动绘制出标准曲线。若某个标准曲线不理想,可进行背景扣除校正,然后再测。

(3)发样的测定:用与标准色列同样的方法测定光强度,然后从标准

曲线上查出发样中各元素的含量。

五、实验结果

发样中元素含量(ug/g)=标准曲线查得元素含量(ug/ml)*V(ml)/发样质量

实验数据记录及标准曲线绘制:

表1 各离子浓度及其发射强度

标准0 标准1 标准2 标准3 标准4 标准5 样品

浓度:ug/ml

Ca2+0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 5.20600

Fe3+ 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 0.62827

Zn2+ 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 1.36301

平均发射强度t:

Ca2+ 0.005286 0.044108 0.063330 0.092984 0.098670 0.111547 0.1166323 Fe3+ 0.005866 0.048048 0.088757 0.122730 0.131539 0.156564 0.034410 Zn2+ 0.004374 0.151764 0.289496 0.393796 0.443449 0.527058 0.084843

发样中钙元素含量(ug/g)

=5.20600ug/ml*5*10ml/0.0255=10207.843ug/g

发样中铁元素含量(ug/g)=0.62827*10/0.0255=246.380 ug/g

发样中锌元素含量(ug/g)=1.36301*10/0.0255=534.514ug/g

原子发射光谱法及其应用

原子发射光谱法及其应用 摘要:本文介绍了原子发射光谱法的原理、特点及分析仪器。并对原子发射光谱法尤其是电感耦合等离子体原子发射光谱法在环境、冶炼、矿产开发、材料等领域的应用做了介绍。 关键词:原子发射、光谱法、应用 1.原子发射光谱法概述 1.1原子发射光谱法简介 原子发射光谱法(AES,atomic emission spectrometry),是依据各种元素的原子或离子在热激发或电激发下,发射特征的电磁辐射,而进行元素的定性与定量分析的方法,是光谱学各个分支中最为古老的一种。 原子发射光谱法的研究对象是被分析物质所发出的线光谱,利用待测物质的原子或离子所发射的特征光谱线的波长和强度来确定物质的元素种类及其含量。 原子发射光谱分析过程分为三步,即激发、发光和检测。第一步是利用激发光源使试样蒸发,解离成原子,或进一步解离成离子,最后使原子或离子得到激发,发射辐射;第二步是利用光谱仪把光源发射的光按波长展开,获得光谱;第三步是利用检测系统记录光谱,测量谱线波长、强度,根据谱线波长进行定性分析,根据谱线强度进行定量分析。 1.2原子发射光谱法发展概况 原子发射光谱法是光学分析法中产生和发展最早的一种。早在1860年,德

国学者霍夫(Kirchhoff)和本生(Bunsen)把分光镜应用于化学分析,发现了光谱与物质组成之间的关系,确认和证实各种物质都具有其特征光谱,从而奠定了光谱定性分析的基础。 随着光谱仪器和光谱理论的发展,发射光谱分析进入了新的阶段。火焰、火花和弧光光源稳定性的提高,给定量分析的发展开辟了道路。20世纪20年代,W.Gerlach提出了内标原理,奠定了定量分析的基础;30年代,棱镜光谱仪形成了系列,促进了定量分析的发展,形成了定量分析的经验公式;40年代,棱镜光谱仪飞速发展,使发射光谱分析得到了广泛的应用;50年代,光栅光谱仪基本上形成系列;60年代,电感耦合等离子体(ICP)光源的引入,大大推动了发射光谱分析的发展。 近几十年来,中阶梯光栅光谱仪、干涉光谱仪等仪器的出现,加之电子计算机的应用,使发射光谱分析进入了自动化阶段。 原子发射光谱法不仅过去曾在原子结构理论的建立及元素周期表中某些元素的发现过程中对科学的发展起到重要推动作用,而且已经并将继续在各种材料的定性定量分析中占有重要地位。 1.3原子发射光谱法的特点 与其他分析方法相比,原子发射光谱法具有如下特点。 (1)灵敏度高。一般光源灵敏度可达0.1~10μg·g-1(或μg·ml-1),ICP 光源可达10-4~10-3μg·ml-1。 (2)选择性好。每种元素的原子被激发后,都产生一组特征光谱,根据这些特征光谱,便可以准确无误地确定该元素的存在,所以发射光谱分析至今仍是元素定性分析的最好方法。

微量元素检测

宝宝微量元素检查 妈妈们每天细心照顾宝贝总是会发现各种各样的问题,比如宝宝胃口不佳,或者是睡眠不好,睡觉出汗,个子比同龄孩子矮...有时候身边的人可能会提醒你孩子缺乏某种微量元素,是否缺乏微量元素要怎么判断呢? 什么是微量元素 通常指生物有机体中含量小于0.01%的化学元素。微量元素是相对主量元素(大量元素)来划分的,根据寄存对象的不同可以分为多种类型,目前较受关注的主要是两类,一种是生物体中的微量元素,另一种是非生物体中(如岩石中)的微量元素。这里主要指人体中的微量元素。 人体由60多种元素所组成。根据元素在人体内的含量不同,可分为宏量元素和微量元素两大类。凡是占人体总重量的0.01%以上的元素,如钙、磷、镁、钠等,称为宏量元素;凡是占人体总重量的0.01%以下的元素,如铁、锌、铜、碘、硒、锰等,称为微量元素。微量元素在人体内的含量真是微乎其微,如锌只占人体总重量的百万分之三十三。铁也只有百万分之六十。虽然钙是宏量元素,但因为钙的代谢障碍在婴幼儿期的宝宝中较常见,所以,在目前的微量元素检测项目中,钙也是其中必查的一项。 微量元素有什么作用 1、保持人体生命活力 微量元素与人类健康有密切关系。它们的摄入过量、不足、或缺乏都会不同程度地引起人体生理的异常或发生疾病。微量元素最突出的作用是与生命活力密切相关,仅仅像火柴头那样大小或更少的量就能发挥巨大的生理作用。值得注意的是这些微量元素必须直接或间接由土壤供给。根据科学研究,到目前为止,已被确认与人体健康和生命有关的必需微量元素有18种,即有铁、铜、锌、钴、锰、铬、硒、碘、镍、氟、钼、钒、锡、硅、锶、硼、铷、砷等。这每种微量元素都有其特殊的生理功能。 2、促进新陈代谢,抗癌、延年益寿 尽管它们在人体内含量极小,但它们对维持人体中的一些决定性的新陈代谢却是十分必要的。一旦缺少了这些必需的微量元素,人体就会出现疾病,甚至危及生命。国外曾有报道:机体内含铁、铜、锌总量减少,均可减弱免疫机制(抵抗疾病力量),降低抗病能力,助长细

人教版三年级语文下册11、画杨桃同步练习题、四下语文期中测试卷

11、画杨桃 一、读拼音,写词语。 shěn shì yán sù hé yán yuè sè ( ) ( ) ( ) shú xī bàn shǎnɡ jiào huì dīnɡ zhǔ ( ) ( ) ( ) ( ) 二、写近、反义词。 近义词:准确()教诲()审视() 反义词:熟悉()相信()开始() 四、比一比,再组词。 审( ) 海( ) 脱( ) 叮( ) 宙( ) 诲( ) 悦( ) 盯( ) 彩( ) 靠( ) 响( ) 福( ) 悉( ) 排( ) 晌( ) 幅( ) 五、仔细读课文,从课文中找出表示这些意思的词语。 (1)再三嘱咐。() (2)态度认真,使人感到敬畏。() (3)仔细看。() (4)半天。() 六、选词填空。 严肃严格 1、明明是“三好”学生,他处处()要求自己。 2、小丽没有完成作业,老师()地批评她。 教诲教育 1、老师()我们好好学习,天天向上。 2、我虽然离开了母校,但是班主任刘老师对我怕(),使我永远不忘。 不像……而像……不要……要…… 1、对公园里的花草,我们()踩踏,()爱护。 2、人们常说“十月有个小阳春”,这时候的天气有时()秋天,()回到了春天。 七、读句子,想想带点词的意思再选择。 1.老师审视了一下讲桌上的杨桃。“审”的意思有:(1)详细,周密认真;(2)知道;(3)一定,果然;(4)审问。在句中应选第( )种意思。 2.老师总是和颜悦色的对我们说话。“悦”的意思有:(1)高兴、愉快(2)使愉快。在句中应选第( )种意思。 3.爸爸对我画画要求很严。“严”的意思有:(1)严格(2)严密。在句中应选第( )种意思。 八、按课文内容填空,回答问题。 “提起杨桃,大家都很熟悉。但是,()不同,()也就不一样,有时候看起来真像个()。因此,当我们看见别人把杨桃画成五角星的时候,不要(),要( ) 。我们应该相信自己的眼睛,看到是(),就( ) 。” 1.老师说了( )句话,用“||”给这段话分层,写出层意。 2.读了这段话,你懂得了一个什么道理?

微量元素检测的临床意义(简)

微量元素检测的临床意义 微量元素在人体中起着极其重要的作用,与人的生存和健康息息相关,它们的摄入过量或缺乏都会不同程度地引起人体生理的异常或发生疾病。通过对微量元素的测验,可以预知身体状况,是经济、科学的健康检测方法之一。钙、铁、锌、镁、铜、铅和镉七种元素在人体中尤其重要的微量元素,应该定期检验血中的这些微量元素。 以下几类人群应定期进行微量元素检测: 第一类人群是少年儿童。因快速生长发育,消耗较大,补充不足,饮食结构不合理,厌食、偏食、易生病等原因,易缺乏微量元素。 第二类人群是孕妇及哺乳期妇女。因胎儿快速生长发育,消耗量较大,孕妇由于妊娠反应也往往会导致摄入不足等原因,易缺乏微量元素。 第三类人群是免疫力低下者及中老年人。因免疫力低下、胃肠吸收功能下降,且易患慢性消耗性疾病等原因,易缺乏微量元素。 第四类人群是有害的微量元素铅、镉等摄入过多,造成中毒性损害。 微量元素的缺乏对儿童的生长发育影响尤为重要,微量元素检测对指导营养、预防疾病发生起着重要的作用。合理的营养是儿童身体素质和健康的重要因素。据文献报道反复呼吸道感染、佝偻病、身材矮小患儿出现多种微量元素失调,如果能把微量元素检测纳入常规体检,对那些缺乏微量元素的儿童也可以做到早发现、早预防、早治疗。 儿童如果出现厌食、挑食、生长发育迟缓、反复感冒、口腔溃疡、贫血、佝偻病、身材矮小等症状时,都可能与某种微量元素缺乏或失调有关。微量元素的不平衡,可以致机体的免疫功能的障碍,易致一些感染性疾病的发生,发生呼吸道感染、支气管炎、肺炎、肠炎等。 肃州区新城区社区卫生服务中心检验科应用国际公认的火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法,开展儿童微量元素检测,仅仅通过在孩子手指上取一滴血,就可以检测出孩子身体内的铜、铁、锌、钙、镁、铅、镉等微量元素的准确含量,帮助家长准确地掌握孩子的身体情况,及时地采取食补或药补,确保孩子健康成长。

2019年江苏省扬州市中考化学试卷(含答案与解析)

化学试卷 第1页(共18页) 化学试卷 第2页(共18页) 绝密★启用前 江苏省扬州市2019年中考试卷 化 学 本试卷分第Ⅰ卷(选择题)和第Ⅱ卷(非选择题)两部分。满分100分,考试时间100分钟。 可能用到的相对原子质量:H 1— C 12— N 14— O 16— Mg 24— S 32— Cl 35.5— K 39— Ca —40 Mn 55— Cu 64— 第Ⅰ卷(选择题 共40分) 一、单项选择题(本题包括15小题,每小题2分,共计30分。每小题只有一个选项符合题意) 1.2019年5月11日,扬州市启动了城市节水宣传活动。2H O 属于 ( ) A .单质 B .氧化物 C .混合物 D .有机物 2.6月5日为世界环境日。下列行为有利于保护环境的是 ( ) A .绿色低碳出行 B .大量使用农药 C .露天焚烧垃圾 D .乱扔废旧电池 3.下列过程涉及化学变化的是 ( ) A .干冰升华 B .氧气液化 C .氢气燃烧 D .矿石粉碎 4.下列物质的俗名与化学式对应关系正确的是 ( ) A .干冰:2O B .纯碱:3CaCO C .食盐:NaCl D .烧碱:24Na SO 5.下列金属中,金属活动性最强的是 ( ) A .钾 B .铁 C .铜 D .金 6.下列物质由分子构成的是 ( ) A .金刚石 B .铁 C .氯化钠 D .氧气 7下列溶液显碱性的是 ( ) A .酸雨 B .食醋 C .NaOH 溶液 D .盐酸 8.水是人类不可缺少的宝贵资源。我国的“节水标志”是 ( ) A. B. C. D. 9.下列物质能为人们生命活动提供所需能量的是 ( ) A .2N B .2CO C .淀粉 D .氯化钠 10.配制50 g 溶质质量分数为15%的氯化钠溶液,不需要用到的仪器是 ( ) A .集气瓶 B .烧杯 C .玻璃棒 D .量筒 11.24322422KI+H SO +O O +M+K SO +H O ═中M 的化学式是 ( ) A .2H B .KOH C .HI D .2I 12.下列属于复合肥的是 ( ) A .43NH NO B .3KNO C .24K SO D .3NaNO 13.下列反应属于分解反应的是 ( ) A .22 22H +O 2H O 点燃 B .2442Zn+H SO ZnSO +H ↑= C .2 3 2MnO 2KClO 2KCl+3O ↑ D .2KOH+HCl KCl+H O = 14.维生素2D 的化学式为2844C H O ,下列关于维生素2D 的说法正确的是 ( ) A .碳元素的质量分数最大 B .含有3个原子 C .相对分子质量是73 g D .H O 、元素质量比为441: 15.下列实验方案能达到目的是 ( ) A .用稀盐酸和2BaCl 溶液检验23Na CO 溶液中是否含有24H SO B .用肥皂水鉴别蒸馏水与2CaCl 溶液 C .用足量NaOH 溶液除去2CO 气体中的少量HCl D .用澄清石灰水检验23Na CO 溶液中是否含有23K CO 二、不定项选择题(本题包括5小题,每小题2分,共计10分。每小题只有一个或两个 选项符合题意。若正确答案只有一个选项,多选时,该小题得0分;若正确答案包括两个选项,只选一个且正确的得1分,选两个且都正确的得满分,但只要选错一个,该小题就得0分) 16.实验室用3KClO 和2MnO 制2O ,反应后分离KCl 和2MnO (难溶于水)。下列图示装置能达到实验目的是 ( ) 毕业学校_____________ 姓名________________ 考生号________________ ________________ ___________ -------------在 --------------------此-------------------- 卷--------------------上-------------------- 答-------------------- 题-------------------- 无-------------------- 效----------------

微量元素

微量元素 基本含义 微量元素(trace element),又名痕量元素,未有统一认可的定义。习惯上把研究体系(矿物岩石等)中元素含量大于1%称为常量元素或主要元素(major element),把含量在1%-0.1%之间等那些元素称为次要元素(minor,subordinate)元素,而把含量小于0.1%称为微量元素,或称痕量元素。有人把次要元素也看作微量元素,这取决于研究者的兴趣和对研究问题的帮助。有人认为,在地壳和地球物理中除了O、Si、Al、Fe等几个丰度最大等元素外,其余的可称为微量元素。我们又把人体中存在量极少,低于人体体重0.01%,称为微量元素。具有一定生理功能,并且必须通过食物摄取的微量元素称为必需微量元素。 人体 人体是由50多种元素所组成。根据元素在人体内的含量不同,可分为宏量元素和微量元素两大类。凡是占人体总重量的万分之一以上的元素,如碳、氢、氧、氮、磷、硫、钙、镁、钠、钾等,称为常量元素;凡是占人体总重量的万分之一以下的元素,如铁、锌、铜、锰、铬、硒、钼、钴、氟等,称为微量元素(铁又称半微量元素)。微量元素在人体内的含量真是微乎其微,如锌只占人体总重量的百万分之三十三。铁也只有百万分之六十。 微量元素虽然在人体内的含量不多,但与人的生存和健康息息相关,对人的生命起至关重要的作用。它们的摄入过量、不足、不平衡或缺乏都会不同程度地引起人体生理的异常或发生疾病。微量元素最突出的作用是与生命活力密切相关,仅仅像火柴头那样大小或更少的量就能发挥巨大的生理作用。值得注意的是这些微量元素通常情况下必须直接或间接由土壤供给,但大部分人往往不能通过饮食获得足够的微量元素。根据科学研究,到目前为止,已被确认与人体健康和生命有关的必需微量元素有18种,即有铁、铜、锌、钴、锰、铬、硒、碘、镍、氟、钼、钒、锡、硅、锶、硼、铷、砷等。这每种微量元素都有其特殊的生理功能。尽管它们在人体内含量极小,但它们对维持人体中的一些决定性的新陈代谢却是十分必要的。一旦缺少了这些必需的微量元素,人体就会出现疾病,甚至危及生命。比较明确的是约30%的疾病直接是微量元素缺乏或不平衡所致。如缺锌可引起口、眼、肛门或外阴部红肿、丘疹、湿疹。又如铁是构成血红蛋白的主要成分之一,缺铁可引起缺铁性贫血。国外曾有报道:机体内含铁、铜、锌总量减少,均可减弱免疫机制(抵抗疾病力量),降低抗病能力,助长细菌感染,而且感染后的死亡率亦较高。微量元素在抗病、防癌、延年益寿等方面都还起着非常重要的作用。 元素与人体的关系 前面我们已经了解到人体内已经检出90种元素,但是这些元素在人体内含量差别很大,含量多的氧元素占身体总重量的65%,含量少的钴元素还不到十亿分之一。经研究表明在人体中有11种元素含量较多,它们是氧、碳、氢、钙、磷、钾、硫、钠、氯、镁等。其中氧、碳、氢、氮四种元素就占了人体总重量的99.95%,剩下0.05%含量的都是微量元素。 长期以来,人们对体内含量较多的元素十分重视,而对微量元素却重视不够。其实,元素在人体里作用的大小不能以含量的多少来决定,有许多微量元素含量微乎其微,但作用却不可忽视,对矮小身材儿童头发中微量元素的分析发现,被测定

水果中维生素C含量的测定

水果中维生素C含量的测定 佛山三中高中部陈荣智招树满何衍健 指导老师丘晓琳 0 引言 维生素C的功效早已被人们广泛接受,从营养补充剂、维生素C糖果、到涂在脸上的含有维生素C的保养品,全都标榜着能让你更白皙、更健康。德国营养研究会建议,每人每天应摄取50~100mg的维生素C,才能刚好让血中的维生素C浓度达到饱和,如果摄取超过此范围,身体也无法多吸收,等于浪费。而30mg的维生素C是人体1天摄取维生素C的最少值,如果低于30mg,身体就会缺乏维生素C,使部份机能无法正常运作,长期下来,甚至出现坏血 症。当下,人们讲究“食疗”,倡导“天然”,认为从天然产物摄取维生素C 更安全、更能适应人体的需要。故,我们必须思考“吃什么,怎样吃”的问题。基于这点,本课题对普遍认为含维生素C较多的水果中的维生素C的含量以及对处理过的水果(如加热)中维生素C含量进行了测定,以求得从天然产物中摄取维生素C的较佳方案。 1 维生素C简介 1.1.1维生素C的结构及性质 维生素C (Vitamin C ,Ascorbic Acid,分子式: C6H8O6 ;分子量:176.12u;分子结构如左图)又叫抗坏血 酸,是一种水溶性维生素,水溶液呈酸性,在溶液中会氧化 分解。 1.1.2维生素C主要生理功能 1、促进骨胶原的生物合成。利于组织创伤口的更快愈合; 2、促进氨基酸中酪氨酸和色氨酸的代谢,延长肌体寿命。 3、改善铁、钙和叶酸的利用。 4、改善脂肪和类脂特别是胆固醇的代谢,预防心血管病。 5、促进牙齿和骨骼的生长,防止牙床出血。; 6、增强肌体对外界环境的抗应激能力和免疫力。 1.1.3维生素C的药物作用 近代研究表明VC对人体健康至关重要: 1.坏血病。血管壁的强度和VC有很大关系。微血管是所有血管中最细小的,管壁可能只有一个细胞的厚度,其强度、弹性是由负责连接细胞具有胶泥作用的胶原蛋白所决定。当体内VC不足,微血管容易破裂,血液流到邻近组

第一章原子发射光谱法解读

第一章、原子发射光谱法 一、选择题 1.闪耀光栅的特点之一是要使入射角α、衍射角β和闪耀角θ之间满足下列条件( ) (1) α=β(2) α=θ(3) β=θ(4) α=β=θ 2光栅公式[nλ= b(Sinα+ Sinβ)]中的b值与下列哪种因素有关?( ) (1) 闪耀角(2) 衍射角(3) 谱级(4) 刻痕数(mm-1) 3. 原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的?( ) (1) 辐射能使气态原子外层电子激发(2) 辐射能使气态原子内层电子激发 (3) 电热能使气态原子内层电子激发(4) 电热能使气态原子外层电子激发 4. 摄谱法原子光谱定量分析是根据下列哪种关系建立的(I——光强, N基——基态原子数, ?S——分析线对黑度差, c——浓度, I——分析线强度, S——黑度)?( ) (1) I-N基(2) ?S-lg c(3) I-lg c(4) S-lg N基 5. 下述哪种光谱法是基于发射原理?( ) (1) 红外光谱法(2) 荧光光度法(3) 分光光度法(4) 核磁共振波谱法 6. 当不考虑光源的影响时,下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是( ) (1) K(2) Ca(3) Zn(4) Fe 7. 以光栅作单色器的色散元件,若工艺精度好,光栅上单位距离的刻痕线数越多,则( ) (1) 光栅色散率变大,分辨率增高(2) 光栅色散率变大,分辨率降低 (3) 光栅色散率变小,分辨率降低(4) 光栅色散率变小,分辨率增高 8. 发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线( ) (1) 波长不一定接近,但激发电位要相近(2) 波长要接近,激发电位可以不接近 (3) 波长和激发电位都应接近(4) 波长和激发电位都不一定接近 9. 以光栅作单色器的色散元件,光栅面上单位距离内的刻痕线越少,则( ) (1) 光谱色散率变大,分辨率增高(2) 光谱色散率变大,分辨率降低 (3) 光谱色散率变小,分辨率增高(4) 光谱色散率变小,分辨率亦降低 10. 在下列激发光源中,何种光源要求试样制成溶液?( ) (1)火焰(2)交流电弧(3)激光微探针(4)辉光放电 11. 用发射光谱进行定性分析时,作为谱线波长的比较标尺的元素是( ) (1)钠(2)碳(3)铁(4)硅 12. 基于发射原理的分析方法是( ) (1) 光电比色法(2) 荧光光度法(3) 紫外及可见分光光度法(4) 红外光谱法 13. 发射光谱法用的摄谱仪与原子荧光分光光度计相同的部件是( ) (1)光源(2)原子化器(3)单色器(4)检测器 14. 下面哪些光源要求试样为溶液, 并经喷雾成气溶胶后引入光源激发?( ) (1) 火焰(2) 辉光放电(3) 激光微探针(4) 交流电弧 15. 发射光谱分析中, 具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是( ) (1) 直流电弧(2) 低压交流电弧(3) 电火花(4) 高频电感耦合等离子体 16. 电子能级差愈小, 跃迁时发射光子的( ) (1) 能量越大(2) 波长越长(3) 波数越大(4) 频率越高 17. 光量子的能量正比于辐射的( ) (1)频率(2)波长(3)传播速度(4)周期 18. 下面哪种光源, 不但能激发产生原子光谱和离子光谱, 而且许多元素的离子线强度大于原子线强度?( )

土壤微量元素的测定

科学研究和生产实践证明微量元素为有机体正常生命活动所必需,在有机体的生活中起着重要作用。土壤和植物中的微量元素都很低,并且这些微量元素在植物体中的缺乏量、适量及致毒量范围很窄,因此微量元素的分析测定工作较常量元素要求更加严格。 1 土壤有效硼的测定(姜黄素比色法) 方法原理土样经沸水浸提5分钟,浸出液中的硼用姜黄素比色法测定。姜黄素是由姜中提取的黄色色素,以酮型和稀醇型存在,姜黄素不溶于水,但能溶于甲醇、酒精、丙酮和冰醋酸中而呈黄色,在酸性介质中与B结合成玫瑰红色的络合物,即玫瑰花青苷。它是两个姜黄素分子和一个B原子络合而成,检出B的灵敏度是所有比色测定硼的试剂中最高的(摩尔吸收系数ε550 =1.80×105)最大吸收峰在550nm处。在比色测定B时应严格控制显色条件,以保证玫瑰花青苷的形成。玫瑰花青苷溶液在0.0014—0.06mg/LB的浓度范围内符合Beer定律。溶于酒精后,在室温下1—2小时内稳定。 主要仪器石英(或其他无硼玻璃);三角瓶(250或300ml)和容量瓶(100ml,1000ml);回流装置;离心机;瓷蒸发皿(Φ7.5cm);恒温水浴;分光光度计;电子天平(1/100)。 试剂 (1)95%酒精(二级); (2)无水酒精(二级); (3)姜黄素—草酸溶液:称取0.04g姜黄素和5g草酸,溶于无水酒精(二级)中,加入4.2ml6mol/LHCl,移入100ml石英容量瓶中,用酒精定容。贮存在阴凉的地方。姜黄素容易分解,最好当天配制。如放在冰箱中,有效期可延长至3—4天。

(4)B标准系列溶液:称取0.5716gH3BO3(一级)溶于水,在石英容量瓶中定容成1升。此为100mg/LB标准溶液,再稀释10倍成为10mg/LB标准贮备溶液。吸取10mg/LB溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml,用水定容至50ml,成为0.2,0.4,0.6,0.8,1.0mg/LB的标准系列溶液,贮存在塑料试剂瓶中。 (5)1mol/LCaCl2溶液:称取7.4gCaCl2·2H2O(二级)溶于100ml水中。 操作步骤 1 待测液制备:称取风干土壤(通过1mm尼龙筛)10.00g于250ml 或300ml的石英三角瓶(或塑料瓶)中,加20.0ml无硼水。连接回流冷凝器后煮沸5分钟整,立即停火,但继续使冷却水流动。稍冷后取下石英三角瓶。放置片刻使之冷却。倒入离心管中,加2滴1mol/LCaCl2溶液以加速澄清(但不要多加),离心分离出清液(或过滤到塑料杯中)。 2 测定:吸取1.00ml清液,放入瓷蒸发皿中,加入4ml姜黄素溶液。在55±3℃的水浴上蒸发至干,并且继续在水浴上烘干15分钟除去残存的水分。在蒸发与烘干过程中显出红色,加20.0ml95%酒精溶解,用干滤纸过滤到1cm光径比色槽中,在550nm波长处比色,用酒精调节比色计的零点。假若吸收值过大,说明B浓度过高,应加95%酒精稀释或改用580或600nm的波长比色。 3 工作曲线的绘制:分别吸取0.2,0.4,0.6,0.8,1.0mg/LB标准系列溶液各1ml放入瓷蒸发皿中,加4ml姜黄素溶液,按上述步骤显色和比色。以B标准系列的浓度mg/L对应吸收值绘制工作曲线。 结果计算:有效B,mg/L=C×液土比 式中C----由工作曲线查得B的mg/L数; 液土比---浸提时,浸提剂毫升数/土壤克数。

微量元素测量方法

1、光电直读光谱法 光电直读光谱仪 性能特点 分析速度快 重复性及稳定性好 高稳定的激发光源,激发频率150-600Hz,根据分析材质选用不同的频率,达到最佳分析效果。 可以用于多种基体分析:Al,Pb,Mg,Zn,Sn,Fe,Co,Ni,Ti,Cu等基体 光电直读光谱仪的优点是:分析速度快;准确度高,相对误差约为1%;适用于较宽的波长范围;光电倍增管对信号放大能力强,对强弱不同谱线可用不同的放大倍率,相差可达10000倍,因此它可用同一分析条件对样品中多种含量范围差别很大的元素同时进行分析;线性范围宽,可做高含量分析。缺点为:出射狭缝固定,能分析的元素也固定,也不能利用不同波长的谱线进行分析;受环境影响较大,如温度变化时谱线易漂移,现多采用实验室恒温或仪器的光学系统局部恒温及其他措施;价格昂贵。[1] 应用领域: 黑色金属及有色金属成分的快速定量分析 冶金、机械及其他工业部门 进行炼炉前的快速分析以及中心实验室的产品检验 可以用于多种基体分析:Al,Pb,Mg,Zn,Sn,Fe,Co,Ni,Ti,Cu等 2、火花源原子发射光谱仪(原子发射光谱仪)??? 一、原子发射光谱的产生 原子的外层电子由高能级向低能级跃迁,能量以电磁辐射的形式发射出去,这样就得到发射光谱。原子发射光谱是线状光谱。 一般情况下,原子处于基态,通过电致激发、热致激发或光致激发等激发光源作用下,原子获得能量,外层电子从基态跃迁到较高能态变为激发态,约经10-8 s,外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁,多余的能量的发射可得到一条光谱线。 原子中某一外层电子由基态激发到高能级所需要的能量称为激发电位。原子光谱中每一条谱线的产生各有其相应的激发电位。由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线。共振线具有最小的激发电位,因此最容易被激发,为该元素最强的谱线。 离子也可能被激发,其外层电子跃迁也发射光谱。由于离子和原子具有不同的能级,所以离子发射的光谱与原子发射的光谱不一样。每一条离子线都有其激发电位。这些离子线的激发电位大小与电离电位高低无关。

关于杨桃的精选说明文5篇

关于杨桃的精选说明文5篇 杨桃原产于马来西亚、印度尼西亚,广泛种植于热带各地。中国广东、广西、福建、台湾、云南有栽培。生长于路旁、疏林或庭园中。这里给大家分享一些关于杨桃的说明文,希望对大家有所帮助。 有关杨桃的说明文1 杨桃 从课文里听说杨桃,非常想真实地看到它。今天,我和妈妈一起去超市买了一个。 它的颜色是青绿色的,当然,也有一点黄色。杨桃外型独特,各个角度看都有区别,把它竖起来看就像酒店门口可以转的门,横着看就像一个惊讶时的嘴巴(一片片很厚的叶子),侧面看就像一 个五角星。如果在阳光下看外形晶莹剔透,所以有人给它另取了一个好听的名字“玻璃之星”。用手去摸,外表很粗糙,有的地方扁,有的地方鼓。再凑近鼻子闻闻,一股淡淡清香扑鼻而来。 我拿着杨桃看了一番,真想咬一口。我问妈妈:“妈妈,这个杨桃怎么吃啊?”妈妈说洗一洗就可以了。我洗了一下,便放进嘴里咬了一口,那味道酸酸的,还带着一丝丝甜味,好吃极了!真让人回味无穷!

听妈妈说,杨桃不仅好吃,对人还很有好处。杨桃助消化、滋养保健,对口疮、慢性头痛、跌打伤肿痛的治疗有很好的功效,它还清燥润肠。因此,杨桃是非常受欢迎的一种水果。 有关杨桃的说明文2 奶奶家的院子里有一棵高大的杨桃树。 在奶奶家的院子里,有龙眼树、柚子树、荔枝树,但是我最喜欢奶奶家的杨桃树,它给我带来了许多乐趣。 杨桃树像我的朋友一样,在我无聊的时候陪我玩耍,在我累了的时候让我依靠,在我渴了的时候给我果实吃,在炎热的夏季里还会给我乘凉。 奶奶家的那棵杨桃树一年四季都有果实,在秋天,果实最多也最好吃。我常和爸爸一起摘杨桃。爸爸慢慢爬上树,拿着网子,把泛黄的“五角星”放入网子,再把网子里的杨桃扔进我的篮筐里,随手拿一个,咬一口,都会又脆又甜又多汁,美味极了。每当十月左右,一些果实熟透后就会掉落在地上。在杨桃树旁,有一个池塘,我和我的小伙伴就会捡起掉在地上的作文杨桃,像扔沙包一样投向池塘,随着“咕咚”一声,水面泛起水花荡漾开去,池塘里的鱼也顺便饱食一顿,好玩极了。有时候,我和小伙伴们还会用杨桃树的树叶当乐器,吹出来优美的音乐。

微量元素检测的方法学分析-东西分析

微量元素检测的方法学分析 准确检测微量元素在人体中的含量是医学理论研究与临床应用的前提和基础,如果没有准确地检测,根本谈不上研究与应用。虽然从20 世纪70 年代就开始了微量元素研究,但它毕竟是一个新兴学科,检测微量元素的手段还比较陈旧和落后,无论从采样到测试前处理到测试直到结果分析都需专业人士来操作,步骤相当复杂,污染严重,且出结果时间长。这也正是医院在人体微量元素检测方面无法普及的重要原因之一。随着医疗水平的不断提高,微量元素与人体健康的关系得到了充分的认识,人们更加关心如何补充微量元素,如何排除有害元素。微量元素在人体内是一个平衡过程,微量元素的缺乏和过量都会对人体产生不良影响。因此如何准确快速、方便地检测人体微量元素含量就成为医务工作者亟须解决的课题。 目前我国的各级医疗保健单位,尤其是妇幼保健单位、儿童医院、综合医院等,已经将人体元素(铅、锌、铜、钙、镁、铁等)检测作为常规项目。如何选择一种适合的仪器,是医院管理者在采购过程中面临的首要问题。出于对病人健康的高度责任感和可能出现医患纠纷的自我保护,选择一种能够准确而且规范的测量仪器最为重要;其次应考虑操作流程简便性、设备使用安全性和稳定性;还要考虑受检者经济承担能力和受影响程度,满足其希望能够又准又快又便宜地完成检测的要求;最后,也要考虑到仪器的技术先进性和利用率,保证投资收益。 下面就微量元素检测的方法学做一介绍 一、传统的微量元素检测的方法 目前可用于人体微量元素检测的方法有:同位素稀释质谱法、分子光谱法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X 射线荧光光谱分析法、中子活化分析法、生化法、电化学分析法等。但在临床医学上广泛应用的方法主要为生化法、电化学分析法、原子吸收光谱法这几种。下面简单介绍一下生化法、电化学分析法这两种检验方法的主要特点: 1 生化法(锌原卟啉法、双硫腙法、其它比色法等)的特点: ?用血量较大 ?需要前处理,操作复杂,澄清血清耗时长 ?检测血清,而血清受近期饮食等因素影响极大,从而使数据缺乏客观准确性?试剂成本较高 ?检测元素种类受限制 ?灵敏度达不到临床检测的要求 ?重复性差

光谱分析-原子发射光谱仪-ICP-iCAP7000-Qtegra软件操作规程

iCAP 7000 Qtegra 软件操作规程 1.确认实验条件准备 1.1室内湿度达到22~25度,湿度为40~65%,且保持恒定。 1.2打开排风设备, 确认稳压器供电稳定,零地电压<5v 1.3确认氩气供应充足,分压调至0.6Mpa. 钢瓶内总压不小于1.5Mpa。开大量 流吹扫仪器半小时(若仪器长是间未开,建议大流量吹扫2小时以上) 1.4确认冷却循环水水量充足,打开冷却循环水(确保仪器大量吹扫后开水机), 查看水压,未点火之前为85psi. 点火后约为75psi。水温是否设定在20度 1.5 安装好蠕动泵管,开泵,设定雾化器流量0.5l/min. 检查进样排废情况。 2.点燃等离子体 2.1 打开仪器主机左侧电源开关, 双击仪器控制软件, 打开软件控制界面板. 如下图所示. 2.2 确认所有联锁正常,如下图所示, 全部亮绿灯后, 方可以点燃等离子体.

2.3 点击控制面板上的, 弹出如下对话框,按实际需要设定点火后的参数. Warm up仪器预热时间, 通常设定为15~20 minutes. Spectrometer Optimization 光谱仪优化,建议勾选, Run performance Check 及 perform Detection Limit Check 为仪器性能检查, 日常测试可不勾选. 若使用手动进样, 则将Use Manual Sampling 勾选上. 并设定wash time通常都设定为30s, 若测定样品比较容易残留管路, 可将值设大些, Uptake time 表示样品提升时间,根据进样管路长度设定,通常设定为30s. 设置完成后,点击OK, 仪器开始自动预热,按软件提示,将样品管放出纯水中.约20min分钟后,仪器预热及光谱仪优化成功.软件提示success.如下图所示. 检查log view (下图红框)中的光谱仪优化后的x,y 值, 要求分别控制在±3以内.

ICP发射光谱法的特点

ICP发射光谱法的特点 ICP光谱法是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的一种分析方法,它的迅速发展和广泛应用是与其克服了经典光源和原子化器的局限性分不开的,与经典光谱法相比它具有如下优点: 1. 因为ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力,所以它具有很好的检出限。对于多数元素,其检出限一般为0.1~100ng/ml。 2. 因为ICP光源具有良好的稳定性,所以它具有很好的精密度,当分析物含量不是很低即明显高于检出限时,其RSD一般可在1%以下,好时可在0.5%以下。 3. 因为ICP发射光谱法受样品基体的影响很小,所以参比样品无须进行严格的基体匹配,同时在一般情况下亦可不用内标,也不必采用添加剂,因此它具有良好的准确度。这是ICP光谱法最主要的优点之一。 4. ICP发射光谱法的分析校正曲线具有很宽的线性范围,在一般场合为5个数量级,好时可达6个数量级。 5. ICP发射光谱法具有同时或顺序多元素测定能力,特别是固体成像检测器的开发和使用及全谱直读光谱仪的商品化更增强了它的多元素同时分析的能力。 6. 由于ICP发射光谱法在一般情况下无须进行基体匹配且分析校正曲线具有很宽的线性范围,所以它操作简便易于掌握,特别是对于液体样品的分析。 ICP发射光谱法除具有上述主要优点外目前尚有一些局限性,主要体现在以下几个方面: 1. 对于固体样品一般需预先转化为溶液,而这一过程往往使检出限变坏。 2. 因为工作时需要消耗大量Ar气,所以运转费用高。 3. 因目前的仪器价格尚比较高,所以前期投入比较大。 4. ICP 发射光谱法如果不与其他技术联用,它测出的只是样品中元素的总量,不能进行价态分析。 ICP发射光谱法测定的是样品中的多种元素,它可以进行定性分析、半定量分析和定量分析,它的定性分析通常准确可靠,而且在原子光谱法中它是唯一一种可以进行定性分析的方法。 ICP发射光谱法的应用领域广泛,现在已普遍用于水质、环境、冶金、地质、化学制剂、石油化工、食品以及实验室服务等的样品分析中。截止到上世纪80年代初,用ICP发射光谱法就已测定过多达78种元素,目前除惰性气体不能进行检测和元素周期表的右上方的那些难激发的非金属元素如C、N、O、F、Cl及元素周期表中碱金属族的H、Rb、Cs的测定结果不好外,它可以分析元素周期表中的绝大多数元素。 ICP发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。 ICP发射光谱法包括了三个主要的过程,即: 由plasma提供能量使样品溶液蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射; 将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱; 用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。 由于待测元素原子的能级结构不同,因此发射谱线的特征不同,据此可对样品进行定性分析;而根据待测元素原子的浓度不同,因此发射强度不同,可实现元素的定量测定。 优点: 1. 多元素同时检出能力。 可同时检测一个样品中的多种元素。一个样品一经激发,样品中各元素都各自发射出其特征

微量元素测定方法及注意事项

HNO3-H2O2微波消煮—ICP测定植物样品微量元素含量的操作 方法及注意事项 植物样品的前处理 植物样品的洗涤 从田间或是其它地方取回的实验材料,首先要进行清洗,目的是去掉材料本身所带的泥土等杂质,保证试验结果的真实性。洗涤步骤:用自来水快速洗2-3次后,用去离子水快速冲洗2-3次至干净。 注意事项:(1)快速冲洗,避免长时间浸泡在水中;(2)样品尽量完整,避免过多切口而造成污染和养分流失;(3)所有样品清洗的时间和步骤尽量一致;(4)对于籽粒样品,应放在塑料网筛中直接快速用去离子水冲洗; (5)特别注意去掉杂质(非样品物质)。 植物样品的烘干 清洗完毕后,甩干水后将实验材料装进信封内,放入烘箱进行烘干。温度为65 —,连续烘48小时。如果是鲜样,应在下杀青30min,然后再按上面的条件进行烘干。经检查样品烘干后,关掉烘箱,待温度降到室温后,再称取干重,并将样品保持干燥状态。 注意事项:(1)信封上应用铅笔注明样品编号、取样时间、取样地点、学生姓名等;(2)烘箱要开排风设置;(3)湿样和干样应分开烘;(4)如果要杀青,应事先将烘箱温度调到;(5)烘箱中样品不要放得太满。(6)样品烘干过程中应注意防止金属粉末等的污染,使用不锈钢烘箱。 植物样品的粉碎 称取干重后,进行样品粉粹。原则上应将采取的所有样品进行粉碎,混匀后放在事先写好编号的小封口袋中。 注意事项:(1)如果样品较大,应先用剪刀剪粹后再进行粉粹;(2)如果样品较多,应剪粹后混匀用四分法取适量样品进行粉粹;(3)用于微量元素测定的样品应用不锈钢或玛瑙粉碎机粉样,避免用铁制品;(4)样品一定要磨细,保证样品

的均一性;(5)避免交叉污染,及在两个样品之间用喷枪清洗所有磨样用具;(6)磨好的样品放在封口袋中,应保持干燥状态。(7)样品必需烘干后再粉。最好及时测定,如果要重新测定以前的样品,最好再烘干一下。 植物样品的消煮—HNO3-H2O2-微波消煮 4.1实验前药品及仪器准备 实验材料 (1)主要试剂: 用于消煮样品的试剂:优级纯的浓HN03和30% H2O2 用于清洗容器的试剂:化学纯的HN03或HCI (2)其它用品:高纯水、烧杯、25 ml容量瓶、加样枪或5ml移液管(2 个)、天平(精确至)、10ml离心管(一次性使用,用于存放消煮后的溶液)、吸水纸、洗瓶、小漏斗、称量纸、牛角匙、记号笔、塑料滴管、乳胶手 套(无化石粉)etc… 实验用具处理 容量瓶、小漏斗、移液管等需洗涤的仪器在使用前需用1:10硝酸(化学 纯即可)或1:8盐酸(化学纯即可)浸泡3小时以上,然后用自来水冲洗2—3 次后再用去离子水清洗干净,放在干净的密闭容器中。 注意事项:用于清洗的稀酸用一个固定的容器,最多洗两次后更换 4.2样品消煮 称样 在分析天平(精确至)上用牛角勺称取待测样品0.0?,各个样品之间称量控制在以内,记录数据。将样品小心转移至干净且干燥的消煮管内,放在管架上,按顺序放好。编号可以按此进行编号:如CK1 (1)、CK2(2)、标样1 (3)、标样2 (4)、待测样品(5—40)。 注意事项:(1)称样时混匀样品;(2)称样时一定要避免交叉污染;

ICP发射光谱常见问题

ICP发射光谱常见问题 1、影响等离子体温度的因素有: 载气流量:流量增大,中心部位温度下降; 载气的压力:激发温度随载气压力的降低而增加; 频率和输入功率:激发温度随功率增大而增高,近似线性关系,在其他条件相同时,增加频率,放电温度降低; 第三元素的影响:引入低电离电位的释放剂(如T1)的等离子体,电子温度将增加。 2、电离干扰的消除和抑制 原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。它使火焰中分析元素的中性原子数减少,因而降低分析信号。在标准和分析试样中加入过量的易电离元素,使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上,从而抑制或消除分析元素的电离。此外,由于温度愈高,电离度愈大,因此,降低温度也可减少电离干扰。 3、试剂酸度对ICP-AES法的干扰效应主要表现在哪些方面? 提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液;随着酸度增加,谱线强度显著降低;各种无机酸的影响并不相同,按下列顺序递增:HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4;谱线强度的变化与提升率的变化成正比例。 4、ICP-AES法中的光谱干扰主要存在的类型 谱线干扰;谱带系对分析谱线的干扰; 连续背景对分析谱线的干扰; 杂散光引起的干扰。 5、ICP-AES法分析中灵敏度漂移的校正 在测定过程中,气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布;另外,毛细管阻塞、废液排泄不畅,会使溶液提升量和雾化效率受到影响;以及电压变化等诸多因素都会使灵敏度发生漂移,其校正方法可每测10个样品加测一个与样品组成接近的质控样,并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。 6、ICP分析中如何避免样品间的互相沾污? 测量时,不要依次测量浓度悬殊很大的样品,可把浓度相近的样品放在一起测定,测定样品之间,应用蒸馏水或溶剂冲洗之。 7、ICP-AES法中,用来分解样品的酸,必须满足的条件 尽可能使各种元素迅速、完全分解;所含待测元素的量可忽略不计;分解样品时,待测元素不应损失;与待测元素间不形成不溶性物质;测定时共存元素的影响要小;不损伤雾化器、炬管等。 8、在ICP-AES法中,为什么必须特别重视标准溶液的配置? 不正确的配置方法将导致系统偏差的产生;介质和酸度不合适,会产生沉淀和浑浊;元素分组不当,会引起元素间谱线干扰;试剂和溶剂纯度不够,会引起空白值增加、检测限变差和误差增大。 9、配制ICP分析用的多元素贮备标准溶液的注意事项 溶剂用高纯酸或超纯酸;用重蒸的离子交换水;使用光谱纯、高纯或基准物质; 把元素分成几组配制,避免谱线干扰或形成沉淀。 10、当采用有机试剂进行ICP分析时,有哪些特殊要求? 高频功率一般应高于水溶液试样;冷却气流量要增高,载气流量要减少,同时应通入较高流量的辅助气;对炬管的结构和安装也有某些特殊要求;多采用链状结构的有机溶剂作稀释剂。 11、什么叫稀释剂?ICP-AES法用的稀释剂有哪些要求? 一般粘度大的试样,用气动雾化进样较难,常用低粘度的有机溶剂去稀释试样,这种有机溶剂称为稀释剂。对其要求有:①粘度较低; ②分子中的碳原子数较少;③有中等的挥发性;④不产生或少产生有毒气体;⑤允许有较高的进样量而不致使等离子体熄灭;⑥在炬管口产生的碳沉积较少。 12、稀释剂对ICP分析有哪些影响? 稀释剂的粘度对雾化进样、速率产生影响;密度、粘度和表面张力影响形成雾滴的初始致敬;沸点影响雾滴的挥发及进入ICP通道的有机溶剂蒸发量,从而影响ICP的稳定性。

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