ICP发射光谱仪

ICP发射光谱仪
ICP发射光谱仪

ICP-900电感耦合等离子体发射光谱仪产品介绍

一、ICP-900型光谱仪工作原理

ICP-900型电感耦合等离子体发射光谱仪又称为ICP光谱仪( Inductive Coupled Plasma )即以电感耦合高频等离子体为激发光源,利用每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成,而进行元素的定性与定量分析仪器。也被称为ICP原子发射光谱仪。原子发射光谱分析过程主要分三步,即激发、分光和检测。

第一步:激发光源使试样蒸发汽化,离解或分解为原子状态,原子也可能进一步电离成离子状态。原子及离子在光源中激发发光;

第二步:利用分光器把光源发射的光色散为按波长排列的光谱;

第三步:利用光电器件检测光谱,按所测得的光谱波长对试样进行定性分析,或按发射光强度进行定量分析。

二、ICP-900型光谱仪技术性能指标说明

1. 射频发生器(RF):

电路类型电感反馈式自激振荡电

路,全自动点火,同轴

电缆输出匹配调谐,取

功率反馈,进行闭环自

动控制。

工作频率±%

频率稳定性<%

输出功率800-1500w

输出功率稳定性≤%

电磁场泄漏射强度距机身30cm

电场强度E<1V/m

磁场强度H<0.2A

2、进样系统:

输出工作线圈内径25mm,

3匝

炬管

三重同心石英炬

同轴型喷

雾器外径

6mm双筒形雾室外径35mm

氩气流量计规格和载气压力表规格等离子气流量计(100-1000)L/h ;-16Lmin)辅助气流量计(10-100)L/h ;-1.66Lmin)载气流量计(10-100)L/h ;-1.66Lmin)

载气稳压阀(0-0.6M Pa)

3、测光系统:

4、分光系统:

三、ICP-900型光谱仪的操作简介

1、软件操作系统的特点

全中文操作界面,具有绘图功能,简便易用

计算机控制自动寻峰,自动扫描,自动衰减

单一及复杂的元素间干扰校正

自动背景校正和背景扣除

谱线库储存有24000多条分析谱线,可自行添加

开机自动诊断调试

二次回归和高斯曲线计算含量的测量方式

2、操作图例

、开机界面

、谱线库界面

、分析谱线界面

、寻峰界面

四、ICP-900型光谱仪的应用

1、可检测物体分类:

包括:金属(钢铁,有色金属)

化学、药品、石油、树脂、陶瓷等

生物、医药、食品等

环境(自来水,环境水,土壤,大气粉尘)等

2、检测范围

ICP原子发射光谱仪是一种可以测定试样中的金属元素和部非金属

元素的大型分析仪器,可以对试样进行定性、半定量和定量分析。

它的测量范围可从微量到常量

3、ICP-900型光谱仪可检测元素检出限

4、ICP光谱仪的使用成本

ICP原子发射光谱仪在使用中需要消耗氩气,满足要求的氩气纯度为%,消耗标准约为12L/min.。

五、ICP-900型光谱仪特点

1、分析速度快一分钟最快分析20个元素以上

2、精密度高相对标准偏差RSD≤%

3、稳定性好相对标准偏差RSD≤%

4、检出限低μg∕L

5、分析元素多可对70多种元素进行定量分析

6、操作便捷全新Windows运行环境功能齐全

7、全自动点火降低使用难度,方便快捷

8、多重安全保护低量冷却水提醒保护、氩气低值保护、灭弧

保护,三重保护使用更安全

六、ICP-900型光谱仪的安装要求

1、安装房间要求

房间面积15-20m2左右为宜,要有试剂柜、电脑桌,并安装匹以上空调。

温度湿度要求:

温度:22±3℃(温度变化率≤2℃/h)

湿度:相对湿度小于75%(湿度大的地区必须配除湿机)室内保持清洁干燥、无灰尘、无振动、无腐蚀性气体等,门窗要密封良好,防止风沙和潮气进入房间。

2、实验室电源和排风要求

电源(电网波动≥10%,需配用交流稳压器):

光谱仪:AC 220V 20A

电脑:AC 220V 2 A

水箱:AC 220V 8 A

地线:

为使高频有良好接地,必须单独埋地线。面积不小于200mm×

200mm×5mm(长、宽、高)的紫铜板与40mm(宽)×0.5mm(厚)

铜带相连,紫铜带引到室内与仪器接地处连接,紫铜板埋在地下

1.5米深处,倒入1kg食盐,加水浸泡。

3、安装示意图:

第三章:售后服务特点介绍

一、技术支持

1、个性化技术支持平台

可根据企业要求和使用状况。对检验员进行从样品测试,配液到检测方

法进行系统的培训,并采取工程师专人负责制,使检验员有什么问题可

随时沟通。

2、配件终身折扣制

凡购买我公司产品的企业,均可获得配件和耗材的终身折扣,并且免收

邮寄费和人工费

二、服务保障

为了在激烈的市场竞争中脱颖而出,我公司全力打造一个一流的从售前

到售中到售后服务支持平台,为客户提供完善的产品服务。

1、售前咨询服务

不管是代理商还是客户,均可获得我公司详细的产品性能咨询服务,同时为了更好的服务于客户,同时也为了方便代理商的销售,我们可以为客户提供技术解决方案,包括提供样品的ICP检测指标服务,检测样品的处理等

2、售中服务

由我公司技术工程师安排产品的现场培训服务,对用户的操作人员进行现场技术指导和培训。

3、售后服务

客户服务档案

1)安装使用一个月后,我们会对每个用户进行满意度调查我们对每一台机器建立客户服务档案,定时提醒您更换备件,并且只收取配件费

用,免费邮购。

2)我们会定期发布一些光谱仪在检验分析方面的技术资料以邮件形式发给客户,供客户参考

3)定期对客户进行回访,及时解决使用中的问题。

时时在线应用技术支持

如果客户在使用中遇到相关检验技术问题,我公司负责提供咨询服务,我们常年聘用有色金属研究院检验分析方面的专家作为顾问,为您在

检测中遇到的技术难题提供支持。

产品的保修服务

我公司对所售产品进行上门安装调试,自安装调试服务完成之日,对

产品提供整机保修一年的服务

服务响应

如果用户在设备使用过程中发现问题或故障,可使用传真/电话/在线任何一种方式进行报修或咨询,我们会在24小时内予以答复。

传真000

现场服务

如果远程服务不能够解决问题,我们将在48小时内抵达现场为您解决问题

软件升级服务,我们对用户在用设备提供免费升级

北京中和测通仪器有限责任公司

各种光谱仪的区别及应用

各种光谱仪的区别及应用 ICP光谱仪, 火花直读光谱仪, 光电直读光谱仪, 原子发射光谱仪, 原子吸收光谱仪, 手持式光谱仪, 便携式光谱仪, 能量色散光谱仪, 真空直读光谱仪? 随着ICP-AES的流行使很多实验室面临着再增购一台ICP-AE S,还是停留在原来使用AAS上的抉择。现在一个新技术ICP-MS 又出现了,虽然价格较高,但ICP-MS具有ICP-AES的优点及比石墨炉原子吸收(GF-AAS)更低的检出限的优势。因此,如何根据分析任务来判断其适用性呢? ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体,ICP-AES和I CP-MS的进样部分及等离子体是极其相似的。ICP-AES测量的是光学光谱(120nm~800nm),ICP-MS测量的是离子质谱,提供在3~250amu范围内每一个原子质量单位(amu)的信息。还可测量同位素测定。尤其是其检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部份

为ppt级,石墨炉AAS的检出限为亚ppb级,ICP-AES大部份元素的检出限为1~10ppb,一些元素也可得到亚ppb级的检出限。但由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS的检出限实际上会变差多达50倍,一些轻元素(如S、Ca、Fe、K、Se)在ICP-MS中有严重的干扰,其实际检出限也很差。下面列出这几种方法的检出限的比较: 这几种分析技术的分析性能可以从下面几个方面进行比较: ★★容易使用程度★★ 在日常工作中,从自动化来讲,ICP-AES是最成熟的,可由技术不熟练的人员来应用ICP-AES专家制定的方法进行工作。ICP-MS 的操作直到现在仍较为复杂,尽管近年来在计算机控制和智能化软件方面有很大的进步,但在常规分析前仍需由技术人员进行精密调整,ICP-MS的方法研究也是很复杂及耗时的工作。GF-AAS的常规工作虽然是比较容易的,但制定方法仍需要相当熟练的技术。 ★★分析试液中的总固体溶解量(TDS)★★ 在常规工作中,ICP-AES可分析10%TDS的溶液,甚至可以高至30%的盐溶液。在短时期内ICP-MS可分析0.5%的溶液,但在大多情况下采用不大于0.2%TDS的溶液为佳。当原始样品是固体时,与ICP-AES,GP-AAS相比,ICP-MS需要更高的稀释倍数,折算到原始固体样品中的检出限就显示不出很大的优势了。 ★★线性动态范围(LDR)★★ ICP-MS具有超过105的LDR,各种方法可使其LDR开展至1 08。但不管如何,对ICP-MS来说:高基体浓度会使分析出现问题,

电感耦合等离子体光谱仪ICP-OES技术指标

电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)技术指标 1.应用范围:适用于对各类样品中主量、微量及痕量元素的定性、半定量和定量分析。 2.供货要求: 2.1 仪器类型:全谱直读型电感耦合等离子体发射光谱仪 2.2 数量:一台 2.3 内容: 2.3.1 电感耦合等离子体发射光谱仪 2.3.2 冷却水循环系统 2.3.2 计算机及打印机 2.3.3必备消耗件 2.3.3 10kW带交流滤波功能稳压电源 3.技术指标 3.1 仪器工作环境 3.1.1 电压:220VAC±10% 3.1.2 室温: 15-30℃ 3.1.3 相对湿度:20%-80% 3.2 仪器总体要求 该光谱仪采用最新设计,技术先进超前,能快速一分钟内分析几十种元素含量,样品用量少,消耗成本低。仪器必需包括高频发生器、等离子体及进样系统、分光系统、检测器、分析软件和计算机系统,全自动控制。 3.3 性能指标 3.3.1检测器 *3.3.1.1带高效半导体制冷的固体检测器,在光谱仪波长范围内具有连续像素,能任意选择波长,且具有天然的防溢出功能设计。 *3.3.1.2 检测单元:大于290,000个检测单元。 *3.3.1.3 冷却系统:高效半导体制冷。温度:≤-45℃,启动时间:< 3 分钟。 *3.3.2 光学系统:恒温驱气型中阶梯分光系统。 3.3.2.1单色器:中阶梯光栅,石英棱镜二维色散系统,高能量。 *3.3.2.2 光室:带精密光室恒温38℃±0.1℃,驱氩气或氮气, 驱气量为1L/min。

*3.3.2.3波长范围:166-847nm,全波长覆盖,可测Al167.079nm,P178.2nm,B182.6nm。 可用波长有55000条。 *3.3.2.4光学分辨率(FHW):≤0.007nm 在200 nm处,0.014nm在400nm处,0.021nm 在600nm处(分辨率和检出限指标须在相同条件获得)。 3.3.2.5 焦距≤400mm。 3.3.3 等离子体 *3.3.3.1等离子体观察方式:为保证仪器使用寿命,采用炬管水平放置、双向观测 (即水 平加垂直观测)。 *3.3.3.2 RF发生器:固态发生器,水冷,直接耦合、自动调谐,变频,无匹配箱设计。 输出功率≥1300 W,并且连续可调。 *3.3.3.3 频率:27.12MHZ。 3.3.4 进样系统 *3.3.4.1炬管:可拆卸式,快速插拔式连接,辅助气及保护气管路均采用固定设计,在拆 装炬管时对气体管路无需任何操作。 3.3. 4.2 2.0mm 中心管。 3.3. 4.3雾化器:高效同心雾化器。 3.3. 4.4雾化室:旋流雾化室。 *3.3.4.5废液安全在线自动监控:有废液传感器,能对仪器状态进行实时自动的监控,保 障数据准确及仪器使用安全。 *3.3.4.6蠕动泵:采用与同品牌ICPMS相同的蠕动泵,4通道,泵速0-125rpm连续自动可调. *3.3.4.7气路控制:三路气体全部采用质量流量计控制。 3.3.5分析软件 3.3.5.1基于网络化连接与控制的多任务、多用途操作平台. 符合21CFR Part 11的要求, 具有登录口令保护,多级操作权限设置和网络安全管理,具有历史记录和电子签名功能。 3.3.5.2 软件操作方便、直观,具有定性、半定量、定量分析功能。 *3.3.5.3具有同时记录所有元素谱线的“摄谱”功能,可快速定性和半定量分析, 并能永 久保存和自动检索操作软件,并可永久保存和日后再分析。 3.3.5.4具有多种干扰校正方法和实时背景扣除功能。 3.3.5.5 仪器诊断软件和网络通讯,数据再处理功能。 *3.3.5.6兼容多种仪器控制,与ICP-MS,HR-ICP-MS,NSX, Quad-ICP-MS等8种仪器使用同

ICP等离子体发射光谱仪

ICP等离子体发射光谱仪 仪器组成及工作原理 ICP等离子体单道扫描光谱仪,是多元素顺序测量的分析测试仪器。该仪器由扫描分光器、射频发生器、试样引入系统、光电转换、控制系统、数据处理系统、分析操作软件组成。等离子体是在三重同心石英炬管中产生。炬管内分别以切向通入氩气,炬管上部绕有紫铜负载线圈〈内通冷却水〉当高频发生器产生的高频电流(工作频率40MHz功率1KW左右)通过线圈时,其周围产生交变磁场,使少量氩气电离产生电子和离子,在磁场作用下加速运动与其它中性原子碰撞,产生更多的电子和离子,在炬管内形成涡流,在电火花作用下形成等离子炬(即等离子体),这种等离子体温度可达10000K以上。待测水溶液经喷雾器形成气溶胶进入石英炬管中心通道。原子在受到外界能量的作用下电离,但处于激发态的原子十分不稳定,从较高能级跃迁到基态时,将释放出巨大能量,这种能量是以一定波长的电磁波的形式辐射出去。不同元素产生不同的特征光谱。这些特征光谱通过透镜射到分光器中的光栅上,计算通过控制步进电机转动光栅,传动机构将分光后的待测元素特征谱线光强准确定位于出口狭缝处,光电倍增管将该谱线光强转变为电流,再经电路处理和V/F转换后,由计算机进行数据处理,最后由打印机打出分析结果。 仪器型号:HKYT-2000型 技术指标 整机技术指标 (1) 分析速度快 (2) 扫描范围:范围180~500nm、方式为正弦杆,由计算机控制的脉冲马达 驱动,最小扫描步距0.0005nm (3) 波长示值误差和重复性:波长示值误差:± 0.03nm 重复性≤0.005nm (4)相关系数≥0.9998% (5) 精密度高相对标准偏差RSD≤1.5%(HKYT-2000型RSD≤2.0%) (6) 稳定性:相对标准偏差RSD≤2.0%(HKYT-2000型RSD≤3.0%) (7) 测量范围:超微量到常量 (8) 检出限低 ppb(ug/L)级(部分元素检出限见附录一)_ (9) 分析元素多可对72种金属元素和部分非金属元素(如B、P、Si、Se、 Te)进行定量或定性分析 (10) 测量方式单、多元素顺序测量 (11) 功率 800W—1200W 可调 (12) 操作便捷全新WindowsXP下运行的第三代多窗口升级中文或英文 分析软件速度更快,功能更全,多窗口多任务同时执行(国 内独此一家) 射频发生器(RF) (1)电路类型:电感反馈自激式振荡电路、同轴电缆输出、匹配调谐、取功率

ICP等离子光谱仪

ICP等离子光谱仪 ICP等离子光谱仪等离子体(Plasma)在近代物理学中是一个很普通的概念,是一种在一定程度上被电离(电离度大于0.1%)的气体,其中电子和阳离子的浓度处于平衡状态,宏观上呈电中性的物质。ICP等离子光谱仪 【技术特点】 一维色散+32个CCD检测器设计,检测器无需超低温冷却,无需氩气吹扫保护 全波长覆盖,130~770nm的波长范围,可分析ppm级卤素 专利密闭充氩循环光路系统,检测190nm以下谱线,无需气体吹扫 3秒实现真正全谱数据采集,分析速度快 所有气体流量采用质量流量计计算机控制,矩管位置3维步进马达计算机控制自动化程度高 作为一种快速、简便和精确的分析工具与手段,ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪)被广泛地应用在各种元素分析的领域。以独具匠心的创新性设计,极好的满足研发、工业、环保、石化、地质、生化等领域的用户需要,尤其适合复杂基体样品的分析。 可以方便的安装在任何实验室中,仪器的表面经过特殊的防腐处理,而且在整个进样室内部也覆盖有耐强腐蚀液体的保护膜。所有的部件和水电气接头都分别独立放置,无须使用者拆装仪器,维护和保养更加方便。提供两种观测模式:轴向(水平)观测和径向(垂直)观测,新的帕邢-龙格光学系统在130nm到340nm波长范围内均可保持恒定的分辨率。 光学系统 优化的帕邢-龙格光学系统,再加上由铝合金所铸造的基座,为ICP技术创造了一个里程碑,它拥有史无前例的性能,在130nm到340nm光谱范围里像素分辨率是3pm,340nm或以上的光谱范围里像素是6pm。这种固定的分辨率值只能在帕邢-龙格光学系统上实现,它的优势在于能够以高分辨率的模式分析复杂基体(富谱线光谱),从而改善测量的精度。值得一提的是,帕邢-龙格光学系统能在130nm到770nm光谱范围里,进行一级光谱的全图谱数据采集,就算是在远紫外区也能得到良好的灵敏度,这对于卤素测试,痕量元素分析,或是一些在远紫外区谱线灵敏度比较好的元素,都帮助很大。对于复杂基体的分析,通过选择在远紫外区不受干扰的谱线进行分析,可简化方法建立的流程和提高分析的精确度。 远紫外区光学系统 光室采用氩气循环的方式,并装备有有净化装置的隔膜泵,保证了远紫外区域分析的灵敏度和仪器的长期稳定性,避免了使用吹扫——光室气氛不稳定,或真空装置——光学元件易被污染的问题。 在远紫外区光学系统(UV-PLUS)里,不使用吹扫或真空装置,因此无须更换或清洁任何光学器件,所以远紫外区光学系统不需任何维护。 除了能在130nm到180nm这个远紫外区光谱范围里高灵敏度分析,它还可大幅度降低运行成本,在整个仪器使用周期里,与吹扫装置的ICP相比,远紫外区光学系统(UV-PLUS)可节省相当于三分之一的仪器采购成本。

OptimaICP光谱仪操作规程-详细方法建立

Optima ICP 光谱仪操作规程- 详细方法建立Optima ICP 光谱仪操作规程 一、准备 1、开机 1.1检查实验室温度湿度,若有需要,打开空调。 1.2检查并保证有足够的氩气用于连续工作。 1.3确认废液桶有足够的空间用于容纳废液。 1.4 打开氩气并调节出口压力在0.6 —0.8Mpa 之间。 1.5 (如果有的话)打开稳压器电源,一分钟后将主机右侧电源开关置于ONI犬态。 1.6检查循环冷却水的水位,不能低于最低指示刻线,通常液面位于指示刻度 的1/2 处。如果正常, 打开其电源开关。 1.7将空气压缩机电源接通。 1.8打开电脑、显示器和打印机,启动WinLab32软件。2、进入软件 2.1双击桌面打开Win Lab32软件图标,进入软件控制界面 二、分析 1 建立方法 文件—新建—方法,打开方法模板,如下图:

点击页面右上角的“确定”,会进入模板页面,如下图 「f a 1L 」 点击“元素周期表”按钮,打开元素周期表

双击元素符号即可选择该元素的最强谱线,如果需要选择元素的其他波长,请先单击该 元素,之后从 “波长“中选择其他波长。 元素选定后关闭“元素周期表”。 点击方法编辑器上面的“设置”,进入设置页面: 在“设置”页面中,可以重复次数,一般设定为1,3 其余的参数使用仪器默认即可。 点击“取样器”,进入取样器设定页面 在“取样器”页面中,如果没有特殊的要求,可以完全使用默认的参数 点击“校准”进入校准页面:

在“校准”页面按照自己准备的空白以及标准的数量分别给定空白以及标准的位置。(注意:对于没有自动进样器的用户,这个位置是虚拟的,只要不重复即可)。在上图中是1个标准空白,3个标准样 品,1个试剂空白。 点击“标准单位和浓度”,进入下图: 分别输入校准标样1、2、3的浓度,在这里,浓度分别是1、2、3.并且选择校准单位,在这里我选择 的单位是毫克/升 」 「 「 厅就奇1= J ■: Tf?la 如.i fen

光谱分析-原子发射光谱仪-ICP-iCAP7000-Qtegra软件操作规程

iCAP 7000 Qtegra 软件操作规程 1.确认实验条件准备 1.1室内湿度达到22~25度,湿度为40~65%,且保持恒定。 1.2打开排风设备, 确认稳压器供电稳定,零地电压<5v 1.3确认氩气供应充足,分压调至0.6Mpa. 钢瓶内总压不小于1.5Mpa。开大量 流吹扫仪器半小时(若仪器长是间未开,建议大流量吹扫2小时以上) 1.4确认冷却循环水水量充足,打开冷却循环水(确保仪器大量吹扫后开水机), 查看水压,未点火之前为85psi. 点火后约为75psi。水温是否设定在20度 1.5 安装好蠕动泵管,开泵,设定雾化器流量0.5l/min. 检查进样排废情况。 2.点燃等离子体 2.1 打开仪器主机左侧电源开关, 双击仪器控制软件, 打开软件控制界面板. 如下图所示. 2.2 确认所有联锁正常,如下图所示, 全部亮绿灯后, 方可以点燃等离子体.

2.3 点击控制面板上的, 弹出如下对话框,按实际需要设定点火后的参数. Warm up仪器预热时间, 通常设定为15~20 minutes. Spectrometer Optimization 光谱仪优化,建议勾选, Run performance Check 及 perform Detection Limit Check 为仪器性能检查, 日常测试可不勾选. 若使用手动进样, 则将Use Manual Sampling 勾选上. 并设定wash time通常都设定为30s, 若测定样品比较容易残留管路, 可将值设大些, Uptake time 表示样品提升时间,根据进样管路长度设定,通常设定为30s. 设置完成后,点击OK, 仪器开始自动预热,按软件提示,将样品管放出纯水中.约20min分钟后,仪器预热及光谱仪优化成功.软件提示success.如下图所示. 检查log view (下图红框)中的光谱仪优化后的x,y 值, 要求分别控制在±3以内.

Agilent 5110 ICP-OES光谱仪操作

Agilent 5110 ICP-OES操作规程一、Agilent 5110 ICP-OES仪器的基本结构

熟悉仪器的基本部件和结构后,我们才能更好地知道仪器各部件的用途和作用。 二、使用仪器的安全注意事项 1、等离子体非常热(大约10000℃),会产生危险级别的射频(RF)和紫外线(UV)能量。暴露在RF和UV能量中会导致严重的皮肤伤害和眼睛出现白内障,近距离接触运行中的等离子体会导致严重的皮肤灼伤,放电,可以跳跃至相当长的一段距离,且可能导致死亡、严重的电击或表层下皮肤烧伤。除非满足以下条件,否则切勿操作等离子体:等离子体箱门关闭,且门手柄完全符合;烟道和进气口上方的空间没有物体阻挡。在等离子体熄灭后,矩管及其外围仍可保持高温长达五分钟。在矩管充分冷却之前碰触此区域可能会导致灼伤。要在此区域中 从事任何工作,要么等到矩管和矩管箱冷却,要么带上隔热手套。 2、等离子体产生的热量、臭氧、蒸汽和烟雾可能有危险,必须通过排气系统将其从仪器中抽取出来,确保连接了适当类型的排气系统。在等离子体点火之前,必须首先打开排气系统。 3、所有压缩气体(空气除外)如泄漏到空气中都会带来危险,可能导致空气中缺氧,从而导致窒息。气源系统中即使出现很小的泄漏都会带来危险。 4、光谱仪系统和一些附件包含在危险电压下运行的电子电路、设备和附件。接触这些电路、设备和组件会导致死亡、重伤或痛苦的电击。将Agilent ICP-OES 连接到没有接地保护装置的电源会引发操作员触电的危险,并会损坏仪器。同样,中断Agilent ICP-OES内/外的保护导体或废除电源线接地装置会引发操作员触电的危险,并会损坏仪器。 5、使用光谱仪系统和附件时,可能会涉及到易燃、腐蚀性、有毒或有其他危险性的材料、溶剂和溶液。粗心大意、使用不当或未经技术训练擅自使用这类材料、溶剂和溶液会造成爆炸、化学烧伤、火灾、中毒和其他危险,进而导致死亡、严重人身伤害或设备损坏。采取所有必要的预防措施,包括穿上实验室的工作服、带上防护眼镜和采用其他适当的人身防护措施。 三、仪器操作 1、开机前准备 (1)确保分析室温湿度已达到要求:为获得最佳分析性能,建议整个工作日

ICP发射光谱法的特点

ICP发射光谱法的特点 ICP光谱法是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的一种分析方法,它的迅速发展和广泛应用是与其克服了经典光源和原子化器的局限性分不开的,与经典光谱法相比它具有如下优点: 1. 因为ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力,所以它具有很好的检出限。对于多数元素,其检出限一般为0.1~100ng/ml。 2. 因为ICP光源具有良好的稳定性,所以它具有很好的精密度,当分析物含量不是很低即明显高于检出限时,其RSD一般可在1%以下,好时可在0.5%以下。 3. 因为ICP发射光谱法受样品基体的影响很小,所以参比样品无须进行严格的基体匹配,同时在一般情况下亦可不用内标,也不必采用添加剂,因此它具有良好的准确度。这是ICP光谱法最主要的优点之一。 4. ICP发射光谱法的分析校正曲线具有很宽的线性范围,在一般场合为5个数量级,好时可达6个数量级。 5. ICP发射光谱法具有同时或顺序多元素测定能力,特别是固体成像检测器的开发和使用及全谱直读光谱仪的商品化更增强了它的多元素同时分析的能力。 6. 由于ICP发射光谱法在一般情况下无须进行基体匹配且分析校正曲线具有很宽的线性范围,所以它操作简便易于掌握,特别是对于液体样品的分析。 ICP发射光谱法除具有上述主要优点外目前尚有一些局限性,主要体现在以下几个方面: 1. 对于固体样品一般需预先转化为溶液,而这一过程往往使检出限变坏。 2. 因为工作时需要消耗大量Ar气,所以运转费用高。 3. 因目前的仪器价格尚比较高,所以前期投入比较大。 4. ICP 发射光谱法如果不与其他技术联用,它测出的只是样品中元素的总量,不能进行价态分析。 ICP发射光谱法测定的是样品中的多种元素,它可以进行定性分析、半定量分析和定量分析,它的定性分析通常准确可靠,而且在原子光谱法中它是唯一一种可以进行定性分析的方法。 ICP发射光谱法的应用领域广泛,现在已普遍用于水质、环境、冶金、地质、化学制剂、石油化工、食品以及实验室服务等的样品分析中。截止到上世纪80年代初,用ICP发射光谱法就已测定过多达78种元素,目前除惰性气体不能进行检测和元素周期表的右上方的那些难激发的非金属元素如C、N、O、F、Cl及元素周期表中碱金属族的H、Rb、Cs的测定结果不好外,它可以分析元素周期表中的绝大多数元素。 ICP发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。 ICP发射光谱法包括了三个主要的过程,即: 由plasma提供能量使样品溶液蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射; 将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱; 用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。 由于待测元素原子的能级结构不同,因此发射谱线的特征不同,据此可对样品进行定性分析;而根据待测元素原子的浓度不同,因此发射强度不同,可实现元素的定量测定。 优点: 1. 多元素同时检出能力。 可同时检测一个样品中的多种元素。一个样品一经激发,样品中各元素都各自发射出其特征

ICP发射光谱常见问题

ICP发射光谱常见问题 1、影响等离子体温度的因素有: 载气流量:流量增大,中心部位温度下降; 载气的压力:激发温度随载气压力的降低而增加; 频率和输入功率:激发温度随功率增大而增高,近似线性关系,在其他条件相同时,增加频率,放电温度降低; 第三元素的影响:引入低电离电位的释放剂(如T1)的等离子体,电子温度将增加。 2、电离干扰的消除和抑制 原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。它使火焰中分析元素的中性原子数减少,因而降低分析信号。在标准和分析试样中加入过量的易电离元素,使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上,从而抑制或消除分析元素的电离。此外,由于温度愈高,电离度愈大,因此,降低温度也可减少电离干扰。 3、试剂酸度对ICP-AES法的干扰效应主要表现在哪些方面? 提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液;随着酸度增加,谱线强度显著降低;各种无机酸的影响并不相同,按下列顺序递增:HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4;谱线强度的变化与提升率的变化成正比例。 4、ICP-AES法中的光谱干扰主要存在的类型 谱线干扰;谱带系对分析谱线的干扰; 连续背景对分析谱线的干扰; 杂散光引起的干扰。 5、ICP-AES法分析中灵敏度漂移的校正 在测定过程中,气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布;另外,毛细管阻塞、废液排泄不畅,会使溶液提升量和雾化效率受到影响;以及电压变化等诸多因素都会使灵敏度发生漂移,其校正方法可每测10个样品加测一个与样品组成接近的质控样,并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。 6、ICP分析中如何避免样品间的互相沾污? 测量时,不要依次测量浓度悬殊很大的样品,可把浓度相近的样品放在一起测定,测定样品之间,应用蒸馏水或溶剂冲洗之。 7、ICP-AES法中,用来分解样品的酸,必须满足的条件 尽可能使各种元素迅速、完全分解;所含待测元素的量可忽略不计;分解样品时,待测元素不应损失;与待测元素间不形成不溶性物质;测定时共存元素的影响要小;不损伤雾化器、炬管等。 8、在ICP-AES法中,为什么必须特别重视标准溶液的配置? 不正确的配置方法将导致系统偏差的产生;介质和酸度不合适,会产生沉淀和浑浊;元素分组不当,会引起元素间谱线干扰;试剂和溶剂纯度不够,会引起空白值增加、检测限变差和误差增大。 9、配制ICP分析用的多元素贮备标准溶液的注意事项 溶剂用高纯酸或超纯酸;用重蒸的离子交换水;使用光谱纯、高纯或基准物质; 把元素分成几组配制,避免谱线干扰或形成沉淀。 10、当采用有机试剂进行ICP分析时,有哪些特殊要求? 高频功率一般应高于水溶液试样;冷却气流量要增高,载气流量要减少,同时应通入较高流量的辅助气;对炬管的结构和安装也有某些特殊要求;多采用链状结构的有机溶剂作稀释剂。 11、什么叫稀释剂?ICP-AES法用的稀释剂有哪些要求? 一般粘度大的试样,用气动雾化进样较难,常用低粘度的有机溶剂去稀释试样,这种有机溶剂称为稀释剂。对其要求有:①粘度较低; ②分子中的碳原子数较少;③有中等的挥发性;④不产生或少产生有毒气体;⑤允许有较高的进样量而不致使等离子体熄灭;⑥在炬管口产生的碳沉积较少。 12、稀释剂对ICP分析有哪些影响? 稀释剂的粘度对雾化进样、速率产生影响;密度、粘度和表面张力影响形成雾滴的初始致敬;沸点影响雾滴的挥发及进入ICP通道的有机溶剂蒸发量,从而影响ICP的稳定性。

ICP光谱仪分析试题

ICP 光谱仪分析试题 (90分钟) 1、根据原子的特征发射光谱来研究物质的结构和测定物质的化学成分的方法称为 原子发射光谱分析 。 2、原子发射光谱分析过程主要分三步: 激发 、 分光 、 检测 。 3、ICP 发射光谱技术具有 灵敏度高 、 精确度高 、 基体干扰少 、 线性范围宽 、 可以多元素同时分析 。 4、ICP 光谱仪中采用的分光系统主要有 平面光栅 、 凹面光栅 、 中阶梯光栅 5、ICP 焰炬通常分成三区:即 预热区 、 初始辐射区 、 正常分析区 6、ICP 光谱仪的进样装置通常是由 雾化器 、 雾室 和 相应的供气管路 组成。 7、CP-AES 法存在的主要干扰有 物理干扰 、光谱干扰 、 化学干扰 、 电离干扰 、 去溶干扰 。 8、ICP 光谱仪常用的检测器有 光电倍增管 、 电荷转移器件 两种。 9、影响ICP-AES 法分析特性的三个重要因素 高频功率 、观测高度 、 载气流量、 。 10、形成稳定的ICP 放电所必须具备的三个条件 高频电磁场 、 工作气体 、 等离子体炬管 。 1、ICP 炬管是由石英制成的 ( C ) 层同心管组成。 A 、1 B 、2 C 、3 D 、4 2、ICP 仪炬管的外管进( ) ,中管进( ) ,内管进( C ) 。 A 、等离子气,冷却气,载气 B 、冷却气,载气,等离子气 C 、冷却气,等离子气,载气 3、通入ICP 炬管的( )起冷却保护炬管的作用( )用于输送样品,( )提供电离气体(等离子体)。 ( B ) A 、等离子气,冷却气,载气 B 、冷却气,载气,等离子气 C 、冷却气,等离子气,载气 4、ICP 焰炬的( C )具有适宜的激发温度及较充分的原子化,背景发射光谱强度又较低,一般情况下多用此区进行光谱分析。。 A 、预热区 B 、初始辐射区 C 、正常分析区 5、ICP 光源所用的工作气体是 ( B )。 A 、氮气 B 、氩气 C 、氢气 6、王水的溶解能力强,主要是在于( D )。 A 、反应中产生了初生态的氧 B 、酸的强度增大 C 、提高了溶样时的温度 D 、生成的初生态氯具有强的氧化性和络合能力 7、ICP-AES 法测定时,连续背景和谱线干扰属于( A )。 A 、光谱干扰 B 、化学干扰 C 、电离干扰 8、用HCl 不能分解的金属是( A )。 A 、Cu B 、Fe C 、Al D 、Zn 9、ICP-AES 法测定时,消除( A )最简单的方法是将样品稀释。 A 、物理干扰 B 、化学干扰 C 、电离干扰 10、ICP-AES 法测定时,在标准和分析试样中加入过量的易电离元素,可抑制或消除 ( C )。 A 、物理干扰 B 、化学干扰 C 、电离干扰 11、为防止波长漂移,ICP-AES 光谱仪在测定前至少要开机预热 ( A )。 A 、1小时 B 、10分钟 C 、5小时 12、洗涤铂器皿不可使用( A )。 A 、王水 B 、盐酸 C 、硝酸 D 、醋酸 13、容量瓶进行密合性检定时,以水充满至刻度,擦干瓶口和瓶塞,塞上瓶塞,不涂油脂,然后用手轻轻压塞,将量瓶颠倒( C )次,停留在倒置状态10秒,然后用滤纸擦拭瓶塞周围,不应有水渗出。 A 、3 B 、 5 C 、10 D 、15 一、填空题(共计20分) 二、选择题:(共计20分) 单位: . 姓名:

电感耦合等离子体发射光谱法在化学分析中的应用&ICP发射光谱仪特点

ICP发射光谱仪特点 ICP光谱法是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的一种分析方法,它的迅速发展和广泛应用是与其克服了经典光源和原子化器的局限性分不开的,与经典光谱法相比它具有如下优点: 1. 因为ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力,所以它具有很好的检出限。对于多数元素,其检出限一般为0.1~100ng/ml。 2. 因为ICP光源具有良好的稳定性,所以它具有很好的精密度,当分析物含量不是很低即明显高于检出限时,其RSD一般可在1%以下,好时可在0.5%以下。 3. 因为ICP发射光谱法受样品基体的影响很小,所以参比样品无须进行严格的基体匹配,同时在一般情况下亦可不用内标,也不必采用添加剂,因此它具有良好的准确度。这是ICP 光谱法最主要的优点之一。 4. ICP发射光谱法的分析校正曲线具有很宽的线性范围,在一般场合为5个数量级,好时可达6个数量级。 5. ICP发射光谱法具有同时或顺序多元素测定能力,特别是固体成像检测器的开发和使用及全谱直读光谱仪的商品化更增强了它的多元素同时分析的能力。 6. 由于ICP发射光谱法在一般情况下无须进行基体匹配且分析校正曲线具有很宽的线性范围,所以它操作简便易于掌握,特别是对于液体样品的分析。 ICP发射光谱法除具有上述主要优点外目前尚有一些局限性,主要体现在以下几个方面: 1. 对于固体样品一般需预先转化为溶液,而这一过程往往使检出限变坏。 2. 因为工作时需要消耗大量Ar气,所以运转费用高。 3. 因目前的仪器价格尚比较高,所以前期投入比较大。 4. ICP 发射光谱法如果不与其他技术联用,它测出的只是样品中元素的总量,不能进行价态分析。 ICP发射光谱法测定的是样品中的多种元素,它可以进行定性分析、半定量分析和定量分析,它的定性分析通常准确可靠,而且在原子光谱法中它是唯一一种可以进行定性分析的方法。 ICP发射光谱法的应用领域广泛,现在已普遍用于水质、环境、冶金、地质、化学制剂、石油化工、食品以及实验室服务等的样品分析中。截止到上世纪80年代初,用ICP发射光谱法就已测定过多达78种元素,目前除惰性气体不能进行检测和元素周期表的右上方的那些难激发的非金属元素如C、N、O、F、Cl及元素周期表中碱金属族的H、Rb、Cs的测定结果不好外,它可以分析元素周期表中的绝大多数元素。 ICP发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。 ICP发射光谱法包括了三个主要的过程,即: 由plasma提供能量使样品溶液蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射; 将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱; 用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。 由于待测元素原子的能级结构不同,因此发射谱线的特征不同,据此可对样品进行定性分析;而根据待测元素原子的浓度不同,因此发射强度不同,可实现元素的定量测定。 优点: 1. 多元素同时检出能力。 可同时检测一个样品中的多种元素。一个样品一经激发,样品中各元素都各自发射出其特征

ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪原理解析

ICP电感耦合等离子体发射光谱仪 -ICAP6300光谱仪原理及使用说明书 赞(1 发布人:上海铸金分析仪器有限公司2014-11-08 11:32:48 ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪原理及使用说明书 一、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪工作原理和结构 (一)、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪工作原理: ICP(即电感耦合等离子体)是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场,使工作气体(Ar)电离形成火焰状放电高温等离子体,等离子体的最高温度10000K。试样溶液通过进样毛细管经蠕动泵作用进入雾化器雾化形成气溶胶,由载气引入高温等离子体,进行蒸发、原子化、激发、电离,并产生辐射,光源经过采光管进入狭缝、反光镜、棱镜、中阶梯光栅、准直镜形成二维光谱,谱线以光斑形式落在540×540个像素的CID检测器上,每个光斑覆盖几个像素,光谱仪通过测量落在像素上的光量子数来测量元素浓度。光量子数信号通过电路转换为数字信号通过电脑显示和打印机打印出结果。 (二)、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪的结构 ICP-AES由高频发生器、蠕动泵进样系统、光源、分光系统、检测器(CID)、冷却系统、数据处理等组成。 ICP光谱仪结构示意图:

二、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪操作规程 (一).开机预热 (若仪器一直处于开机状态,应保持计算机同时处于开机状态) 1.确认有足够的氩气用于连续工作(储量≥1瓶)。 2.确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。 3.打开稳压电源开关,检查电源是否稳定,观察约1分钟。 4.打开氩气并调节分压在0.60—0.65Mpa之间。保证仪器驱气1小时以上。 5.打开计算机。 6.若仪器处于停机状态,打开主机电源。仪器开始预热。 7.待仪器自检完成后,启动iTEVA软件,双击“iTEVA” 图标,进入操作软件主界面,仪器开始初始化。检查联机通讯情况。 (二).编辑分析方法 新建方法 点击桌面快捷图标TEVA → 输入用户名:Admin,Ok,点击应用栏中“分析”出现方法列表(最后使用的方法显示在最前面),不选择其中的方法点击取消。 进入分析界面后,点击任务栏中“方法”下拉菜单,选择“新建”,或者点击图标栏第二组第一个“新建方法”图标,进行新方法编辑。 1 选择元素及谱线 点击元素变成绿色,并出现谱线列表(列表显示谱线(级次)、相对强度、状态),点击谱线可以看到干扰元素及谱线,双击该谱线即可选定,此时,该谱线前会出现蓝色“√”,点击“确定”完成谱线选择。建议初建方法时多选择几条谱线进行比较。

ThermoElemental光谱直读ICP光谱仪维修方案-中核集团

ICP光谱仪维修技术规格书 批准: 审核: 编制: 第四分公司 2018年4月

Thermo IRIS-IntrepidⅡ型电感藕合等离子体光谱仪 维修技术规格书 一、设备概况 IRIS-IntrepidⅡ型电感藕合等离子体光谱仪为美国热电公司产品,生产于2005年1月,投产于2006年3月,至今服役已12年,目前频繁出现无法点火、绝缘板击穿现象,且PSCB板、电源板、控制板、高频线圈、雾化器存在故障。 二、技术参数 该设备具体技术参数如下: 1、电源电压:220V,50-60Hz,30A。 2、输出功率:1500W,频率为27.12Hz。 3、焦距:381mm。 4、光栅面积:60×110mm。 5、光栅刻度线52.6条/mm、闪耀角:64.1°、棱镜:19°。 6、入射狭缝50×100μm。 7、波长范围:165-1000nm。 8、分辨率:在200nm处的分辨率为<0.005nm。 三、维修内容 1、故障现象:仪器不能正常运行,光谱仪提示:exhaust error。 解决方案: 1)对PLASMA SECTION BOARD主板进行检查。

2)更换PLASMA SECTION BOARD主板受损电子元件。 3)更换新的PLASMA SECTION BOARD主板。 2、故障现象:等离子熄灭,光谱仪提示:exhaust error。 解决方案: 1)对RF POWER等离子体及高压绝缘板进行清洁。 2)对RF POWER等离子体及高压绝缘板进行修复。 3)如果等离子体是因为火焰跳动剧烈而熄灭,请检查反吹气是否设置太大,在设置反吹后,最后将流量锁锁定,防止下次点火点不着。 4)如果是点火时,反复点火,那么不会进行上面的提示,最好检查观测光纤探测口是否堵塞,可将观测光纤拆卸用晶象砂纸进行打磨平。5)如果是开动蠕动泵进样后火焰熄灭,检查样品提升管于雾化器连接,进样系统是否存在漏洞。 6)通常是重新连接雾化器、雾室。更换蠕动泵上的进样管。在重新点火之前,应该用氩气冲洗气路。 3、故障现象:矩管、环境温度超限,系统提示:exhaust error。 问题出现原因:因气路控制器长期未维护造成堵塞、损坏;造成环境温度太低或太高,光室温度超过设定报警温度。 解决方案: 1)对等离子体气路控制器进行清洁。 2)对等离子体气路控制器进行修复。 3)更换新的等离子体气路控制器。

ICP实验报告

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Hg2+的含量 分析化学20114209033 饶海英 实验目的: 1、巩固电感耦合等离子体原子发射光谱分析法的理论知识 2、掌握ICP-AES光谱仪的基本构成及使用方法 3、掌握用ICP-AES法测定样品中Hg2+的方法 实验原理: ICP发射光谱分析是将试样在等离子体中激发,使待测元素发 射出特有波长的光,经分光后测量其强度而进行的定量测定分析 方法。ICP具有高温、环状结构、惰性气氛、自吸现象小等特点, 因而具有基体效应小、检出限低、线性范围宽等优点,是分析液 体试样的最佳光源。目前,此光源可用于分析周期表中绝大多数 元素(约70多种),检出限可达10-3~10-4ng/g-1级,精密度在1%左 右,并可对百分之几十的高含量元素进行测定。 ICP发射光谱法(ICP-AES)分析是将试样在等离子光源中激 发,使待测元素发射出特征波长的辐射,经过分光,测量其强度 而进行定量分析的方法。ICP光源直读光谱仪做原子发射光谱分析 使用的仪器设备包括激发光源和光谱仪两个部分。当高频发生器 接通电源后,高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。 开始时,管内为Ar气,不导电,需要用高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流电场的作用下,带电粒子高速运动,碰撞,形成“雪崩”式放电,产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流(涡电流,粉色),其电阻很小,电流很大(数百安),产生高温。又将气体加热、电离,在管口形成稳定的等离子体焰炬。 实验步骤: 1.仪器条件 根据实验要求设定好仪器的各个参数,包括ICP高频发生器、感应线圈、等离子体焰炬观察高度、氩气流量、积分时间、分析线波长。 2.配制标准溶液系列

icp光谱仪解析

ICP光谱仪 JB-1000单道扫描等离子体光谱仪 应用领域及分析范围:稀土、贵金属、环保、水质、合金材料、建筑材料、医药卫生、高等院校等科学领域作完整定量分析。 能对:Mn、P、Si、Cr、Ni、Cu、Mo、Ti、Zn、Al、Au、Aq、Fe、Co等70个种元素的定量分析。 主要技术指标: ◆分析速度:一分钟内分析10个元素。 ◆精密度:相对标准偏差RSD≤2% ◆稳定性:相对标准偏差RSD≤3%(一小时测量) ◆测量线性范围:相对系数≥0.9995% 硬件配置: 1.射频发生器: ◆电路类型:电感反馈式自激振荡电路、同轴电缆输出、匹配调谐、取功率反馈进行闭环自动控制。 ◆工作频率:40MHZ ◆频率稳定性:<0.1% ◆输出功率:800-1200W ◆输出功率稳定性:<0.5% ◆电磁场泄漏射强度:距机身30cm 电场强度E: <2V/m 磁场强度: <0.2A/m ◆电源:220V 25A 2.气路进样系统: ◆输出工作线圈内径25mm,3匝, ◆配三同心外径20mm的石英炬管 ◆同轴型喷雾器外径6mm ◆双筒形雾室外径35mm ◆氩气流计规格和载气压力表规格 ◆等离子气流量计(100-1000)L/h ②辅助气流量计(10-100)L/h ◆载气流量计(10-100)L/h ④载气稳压阀(0-0.4MPa) 3.扫描分光器: ◆光路:Czerny Turner型 ◆焦距:750mm/1000mm ◆光栅规格:离子刻蚀全息光栅,刻线密度3600线/mm或2400线/mm,刻线面积(80×110)mm ◆分辩率:0.008nm ◆扫描波长范围:3600线/mm扫描波长范围:195-500nm

ICP电感耦合等离子体发射光谱仪ICAP6300光谱仪原理解析

ICP电感耦合等离子休发射光谱仪 -ICAP6300光谱仪原理及使用说明书 赞(1 发布人:上海铸金分析仪器有限公司2014-11-08 11:32:48 ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪原理及使用说明书 一、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪工作原理和结构 (一)、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪工作原理:ICP (即电感耦合等离子体)是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场,使工作气体(Ar)电离形成火焰状放电高温等离子体,等离子体的最高温度10000K。试样溶液通过进样毛细管经蠕动泵作用进入雾化器雾化形成气溶胶,由载气引入高温等离子体,进行蒸发、原子化、激发、电离,并产生辐射,光源经过采光管进入狭缝、反光镜、棱镜、中阶梯光栅、准直镜形成二维光谱,谱线以光斑形式落在540X 540个像素的CID检测器上,每个光斑覆盖几个像素,光谱仪通过测量落在像素上的光量子数来测量元素浓度。光量子数信号通过电路转换为数字信号通过电脑显示和打印机打印出结果。 (二八ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪的结构ICP-AES由高频发生器、蠕动泵进样系统、光源、分光系统、检测器(CID)、冷却系统、数据处理等组成。 ICP光谱仪结构示意图:

二、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪操作规程 (一).开机预热 (若仪器一直处于开机状态,应保持计算机同时处于开机状态) 1. 确认有足够的氩气用于连续工作(储量》1瓶)。 2. 确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。 3. 打开稳压电源开关,检查电源是否稳定,观察约1分钟。 4. 打开氩气并调节分压在0.60—0.65Mpa之间。保证仪器驱气1小时以上。 5. 打开计算机。 6. 若仪器处于停机状态,打开主机电源。仪器开始预热。 7. 待仪器自检完成后,启动iTEVA软件,双击“ iTEVA”图标,进入操作软件主界面,仪器开始初始化。检查联机通讯情况。 (二).编辑分析方法 新建方法 点击桌面快捷图标TEVA -输入用户名:Admin,Ok,点击应用栏中“分析” 出现方法列表(最后使用的方法显示在最前面),不选择其中的方法点击取消。 进入分析界面后,点击任务栏中“方法”下拉菜单,选择“新建”,或者点击图标栏第二组第一个“新建方法”图标,进行新方法编辑。 1选择元素及谱线 点击元素变成绿色,并出现谱线列表(列表显示谱线(级次)、相对强度、状态),点击谱线可以看到干扰元素及谱线,双击该谱线即可选定,此时,该谱线前会出现蓝色“V”,点击“确定”完成谱线选择。建议初建方法时多选择几条谱线进行比较。 2设置参数 点击左下角“方法”,在第二项“分析参数”中设置测定重复次数、样品冲洗时间、等离子观测、积分时间等参数。 1)重复次数、样品冲洗时间和积分时间均可改变 2)等离子观测一般选择水平观测 水平观测一一短波、长波都是水平观测 垂直观测——短波、长波都是垂直观测 自动一一短波水平观测,长波垂直观测 谱线选择一一对同一元素中不同谱线设置不同观测方式 3设置工作曲线 点击第九项“标准”,选中“高标”删除,依次“添加”标准,更改标准名称,输入标准浓度,完成工作曲线设置。(注;各种元素都是同一浓度)方法参数设置完成后点击任务栏中“方法”下拉菜单选择“保存”以保存方法。 (三)?点火操作 1. 再次确认氩气储量和压力,并确保驱气时间大于1小时,以防止CID检测器结霜,造成CID检测器损坏。 2. 光室温度稳定在38± 0.2C。CID温度小于-40C。 3. 检查并确认进样系统(炬管、雾化室、雾化器、泵管等)是否正确安装。 4. 夹好蠕动泵夹,把样品管放入蒸馏水中。

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