icp光谱仪正确的操作步骤

icp光谱仪正确的操作步骤
icp光谱仪正确的操作步骤

icp光谱仪正确的操作步骤

icp光谱仪是一种常用的分析仪器,在多个领域中都有一定的应用。用户在使用icp光谱仪时对于正确的操作步骤是需要掌握的,如果步骤错误就会造成icp光谱仪无法正常使用。今天简单介绍一下icp光谱仪正确操作步骤。

1 开机顺序

实验室总电源→氩气→冷却水→抽风机→仪器主机→进样泵→电脑→smart analyzer vision工作站

2 方法编辑

点击smart analyzer vision工作站左边工具箱中的method按钮进入方法编辑窗口,点击new method,输入方法名,ok↓确定。点击在工具栏上的方法项目下单或前后方向按钮编辑测量方法:

方法信息(method infos):选择方法类型、单位、测量次数、数据保存方式、设定相关系数的大

小要求、输入样品名称、设定预冲洗时间,可输入有关注释内容。

分析元素和波长(line selection):在元素周期表中双击要检测的元素,设定分析线的类型和波长,如果是reference line方式,还可编辑扣背景公式。

测量条件(measure condition):设定等离子体发生器的参数,矩管位置的设置,测量时间一般为standard。

分析线的定义(line definition):做定量分析时,必须先做分析线的定义。在测量一个标样后,定义谱线的峰高、背景、积分范围等相

关参数。或调入已保存的光谱图定义以上参数。

标准样品表(standards):点击system/global database/global standards,设置标准样品的

相关信息,再点击add,将标准样品信息加入到方法中。

回归(regression):在此查看回归曲线的相关参数,改变回归曲线的类型和计算处理;

有标准系列、干扰元素、数学设置等相关参数。

标准化(standardization):为了克服仪器参数漂移影响,重新测量一个高浓度和低浓度的标样,

对标准系列的数据进行标准化处理。

控制标样(control standards):为了避免因仪器参数的漂移影响数据的可靠性,在标准库里定义

有一定浓度范围且已知浓度的标样做为控制标样。

样品逻辑(sample logic):当自动进样器进样时,可以设定校准值确认范围、样品空白处理、干

扰检查范围、内标浓度范围、重现性指标、稀释误差等参数来确保测量数据的可靠性。

输出格式(output format):按所需数据设置打印报告表。

自动进样器:点击automate/job parameter进入method job parameter dialog窗口,设定自动进样。

光谱仪使用步骤

一 机器启动 光谱仪启动时注意事项: (1)光谱仪两次开机之间至少应相隔20min ,以防频繁启动烧毁内部元器件 (2)光谱仪背面有5个开关,开机时按照编号1~5依次按下,两开关按下之间应相隔20s 左右。关机时,按照编号5~1依次按下。 图 光谱仪开关 (3)打开氩气阀,使气压保持在0.2~0.4MPa 之间 (4)维持瓶内气压在2~3MPa 以上,若气压低于该值,则应更换新的氩气 二 登陆 1、开机 开机用户名:arlservice 密码:369852147 2、进入OXSAS 系统 账号:(1)!SERVICE! 密码:ENGINEER (2)!MANAGER ! 密码:无 (3)!USER ! 密码:无 通常使用“MANAGER ”权限即可 3、检查仪器状态 快捷键F7进入仪器状态检查界面: Electronic HUPS Mains Vacuum Water 权限:由高到低

VACUUM:真空度 SPTEMP:真空室温度 MAINS:电源电压 NEG-LKV:-1000V电源 POS.5V:+5V电源 POS.12V:+12V电源 NEG.12V:-12V电源 POS.24V:+24V电源 NEG.100V:-100V电压 三数据备份及数据恢复 数据备份及恢复分为软件内部操作、软件外部操作。 1、数据备份 (1)软件内部备份:操作页面中选择“脱机模式”,待页面变灰后点击“备份数据”按钮,输入相应的文件名(例如:20101019OXSAS_DB.BAK)以防止将先前数据覆盖,然后点击备份即可。 (2)软件外部备份:退出OXSAS操作系统,进入其相应的数据备份及恢复程序“OXSAS Full Backup Restore”,然后选择“备份数据库”按钮下的“备份”选项即可(系统自动选择路径并生成相应文件名)。 2、数据恢复 (1)软件内部恢复:操作页面中选择“脱机模式”,待页面变灰后点击“恢复数据库”按钮,选择之前备份的数据库,恢复即可。 (2)软件外部恢复:退出OXSAS操作系统,进入其相应的数据备份及恢复程序 “OXSAS Full Backup Restore”,然后点击“恢复数据库”按钮,选择相应数据库,点击“RESTORE”即可。

各种光谱仪的区别及应用

各种光谱仪的区别及应用 ICP光谱仪, 火花直读光谱仪, 光电直读光谱仪, 原子发射光谱仪, 原子吸收光谱仪, 手持式光谱仪, 便携式光谱仪, 能量色散光谱仪, 真空直读光谱仪? 随着ICP-AES的流行使很多实验室面临着再增购一台ICP-AE S,还是停留在原来使用AAS上的抉择。现在一个新技术ICP-MS 又出现了,虽然价格较高,但ICP-MS具有ICP-AES的优点及比石墨炉原子吸收(GF-AAS)更低的检出限的优势。因此,如何根据分析任务来判断其适用性呢? ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体,ICP-AES和I CP-MS的进样部分及等离子体是极其相似的。ICP-AES测量的是光学光谱(120nm~800nm),ICP-MS测量的是离子质谱,提供在3~250amu范围内每一个原子质量单位(amu)的信息。还可测量同位素测定。尤其是其检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部份

为ppt级,石墨炉AAS的检出限为亚ppb级,ICP-AES大部份元素的检出限为1~10ppb,一些元素也可得到亚ppb级的检出限。但由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS的检出限实际上会变差多达50倍,一些轻元素(如S、Ca、Fe、K、Se)在ICP-MS中有严重的干扰,其实际检出限也很差。下面列出这几种方法的检出限的比较: 这几种分析技术的分析性能可以从下面几个方面进行比较: ★★容易使用程度★★ 在日常工作中,从自动化来讲,ICP-AES是最成熟的,可由技术不熟练的人员来应用ICP-AES专家制定的方法进行工作。ICP-MS 的操作直到现在仍较为复杂,尽管近年来在计算机控制和智能化软件方面有很大的进步,但在常规分析前仍需由技术人员进行精密调整,ICP-MS的方法研究也是很复杂及耗时的工作。GF-AAS的常规工作虽然是比较容易的,但制定方法仍需要相当熟练的技术。 ★★分析试液中的总固体溶解量(TDS)★★ 在常规工作中,ICP-AES可分析10%TDS的溶液,甚至可以高至30%的盐溶液。在短时期内ICP-MS可分析0.5%的溶液,但在大多情况下采用不大于0.2%TDS的溶液为佳。当原始样品是固体时,与ICP-AES,GP-AAS相比,ICP-MS需要更高的稀释倍数,折算到原始固体样品中的检出限就显示不出很大的优势了。 ★★线性动态范围(LDR)★★ ICP-MS具有超过105的LDR,各种方法可使其LDR开展至1 08。但不管如何,对ICP-MS来说:高基体浓度会使分析出现问题,

Nicoletis5红外光谱仪检定标准操作规程.docx

1目的 建立 Nicoletis5 红外光谱仪的检定规程,确保仪器的性能可靠和测量的准确性。 2范围 适用于 Nicoletis5 红外光谱仪的检定。 3职责 质量检验部负责执行此规程,质量保证部负责监督实施。 4定义 无。 5内容 5.1 检定项目和技术要求 序号检定项目技术要求 1波数示值误差在 3000cm-1附近的波数视值误差±5cm-1在 1000cm-1附近的波数视值误差±1cm-1 -1 附近的波数重复性 -1 2波数重复性在 3000cm≤2.5cm -1 附近的波数重复性 -1在 1000cm≤0.5cm 3透射比重复性不大于 0.5% 在 3200cm-1~2800cm-1分辨峰7 个 4分辨力2851cm-1与 2870cm-1之间分辨深度≥18% 1583cm-1与 1589cm-1之间分辨深度≥12% -1 峰半高宽 -1水汽 1554.4cm≤2cm 5本底光谱能量分布不小于20% 3200cm-1~2800cm-1内 100%线的平直度≤1% 6 线的平直度-1-1内 100%线的平直度≤1% 100%2200cm~1900cm 800cm-1~500cm-1内 100%线的平直度≤4% 7噪声不大于 1% 5.2 检定环境 5.2.1 环境温度: 16~25℃,相对湿度:≤60%; 5.2.2 仪器应置于平稳的工作台上,不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰;5.2.3 环境无腐蚀性气体、烟尘干扰;供电电源电压220V±22V ,频率 50Hz±1Hz。 5.3 标准物质

聚苯乙烯膜红外波长标准物质。 5.4 检定内容 5.4.1 波数示值误差与波数重复性 Nicoletis5 红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1,分辨率为 4.0cm-1,常用扫描速度,扫描次数为 15.待 Nicoletis5 红外光谱仪稳定后,采集空气本底背景,扫描聚苯乙烯红外波长 标准物质,测量 3027cm-1, 2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm-15 个主要吸收 峰。重复测量 3 次。按公式( 1)计算,取△V绝对值最大值为波数示值误差。按公式(2)计算,取δv绝对值最大值为波数重复性。 v=v i- v(1) δv=v max-v min(2) 式中: v——波数示值误差, cm-1; δ v——波数重复性, cm-1; -1 vi ——第 i 峰值波数测量平均值, cm ; -1 v max——第 i 峰波数测量最大值, cm-1; -1 v min——第 i 峰波数测量最小值, cm 。 在 T 绝对值最大值为透射比重复性。 R T=T max-T min( 3) 式中: R T——透射比重复性, %; T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值,%; T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值,%; 5.4.3 分辨力 分辨苯环特征吸收峰的个数 -1~2800cm-1范围内,谱图可分辨的吸收峰的个数,见图1。 分辨深度 -1(峰)与 2870cm-1(谷)之间的峰谷深度和1583cm-1(峰)和 1589cm-1(谷)之间的峰谷深度,用T 表示。见图 2 和图 3。 5.4.3.3 半高宽

岛津FTIR-8400S型红外光谱仪内部校验

1. 目的(Objectives) 本规程规范了岛津FTIR-8400S型红外光谱仪校验的方法,确保在法定计量部门 校验后的有效期内岛津FTIR-8400S型红外光谱仪使用的有效性,保证检验结果 的准确可靠。 2. 范围(Scope) 本规程适用于质量控制部岛津FTIR-8400S型红外光谱仪的定期校验。 3. 定义(Definition) 无 4. 职责(Responsibilities) 4.1. 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。 4.2. 质量保证部、工程部负责本规程的审核。 4.3. 质量负责人负责对本规程的批准。 5. 引用标准(Reference Standards) 5.1. 《中国药典》(2010年版) 5.2. 中国药品检验标准操作规范2010年版 5.3. JJG(教委) 001-1996傅里叶变换红外光谱仪检定规程 6. 材料(Resource) 聚苯乙烯膜校正片(厚度约0.04mm) 7. 流程图(Flow Chart) 无 8. 内容(Contents) 8.1. 校验项目及可接受标准

8.2. 校验前准备 8.2.1. 操作室内应清洁无尘,无易燃、易爆或腐蚀性物质,无强烈的机械振动和电磁干 扰。 8.2.2. 检查室内温湿度是否符合要求,温度应在15℃~30℃,相对湿度应≤65%。8.2.3. 检查仪器内干燥剂是否在有效状态。 8.3. 操作: 8.3.1. 开启仪器,等待仪器稳定后(仪器开关常亮,指示灯闪烁时),启动计算机,点 击电脑桌面上的“IRsolution”图标进入红外光谱仪工作站主菜单。根据电脑的 提示键入用户名和密码,进入“IRsolution”窗口。 8.3.2. 点击“测定”菜单上的“初始化”,确认在样品室中没有任何物品挡住光束,进 入自检程序。 8.3.3. 首先进行背景扫描,点击“背景”按钮,然后出现对话空显示信息“确认参比扫 描的光束时空的”。确认样品室中没有样品,然后点击“确定”按钮。 8.3.4. 以空气作背景扫描结束后,打开光谱仪主机的样品窗,将聚苯乙烯膜校正片插入

光谱仪操作规程

光谱仪操作规程 一、实验室条件: 1、实验室要求温度控制在16--30摄氏度之间;开启设备 之前应首先将实验室温度升起。 2、实验室相对湿度要求控制在30—70%。 3、实验室应保持清洁,无灰尘、震动。 4、试样要求厚度超过1mm,覆盖面积控制在15-50mm,测 试面必须光滑。用40-80目砂轮或铣床制作,制作后不能用手或水清理,可以用钢丝刷进行清理。 二、开关机、操作注意事项:(操作必须顺序进行) 1、先检查各部位是否正常: (1)、检查循环水位是否正常,控制在总高度的1/3处,最高不超过总高度4/5. (2)、检查真空泵油位是否正常。 (3)、检查氩气是否充足。 2、开机: (1)、打开稳压器电源开关 (2)、打开光谱仪主电源开关即MAINS 16A.(1#) (3)、打开真空泵电源开关即VACUUMPUMP(2) (4)、打开水泵电源开关即 WATERPUMP(3) (5)、打开电子板电源开关即ELECTRONICS(4) (6)、打开负高压电源开关即HVPS(5)

(7)、打开电脑,用户名输入ARL回车进入,选择程序进入即可,再点登陆用户名输入U(一般操作)或M(管理员,可以更改程序)回车进入;查看设备状态,看数据是否控制在范围内。(所有数据必须没有大于或小于号)一般开机后4至5小时后才能使用。 (8)、打开氩气,压力表控制在0.35MPA,如果氩气净化机需再生时将压力表调至0.5MPA。(现在的表指针+0.35)先用净化机的II塔(按净化机的指示旋转手柄到指定位置) 3、关机: (1)、正常关机按开机的反顺序操作,必须按步骤关机。(2)、遇到突然停电时应先关闭光谱仪主电源开关,防止突然来电损坏设备。(禁忌设备用电急停急送) 4、程序操作: (1)、每天第一次应先做标准样测试:先登录程序OX SAS,选择管理员用户名进入界面。点‘测量类型标准样’点‘任务’再点‘TS’,点‘方法’再点‘FELAST’,‘类型标准’点方法中以创建的方法,再创建名称即可。将标准样放于‘激发台’开始打样,连续打三点点击完成。(如45#、35#类型标准样)看测试的数据相对数据小于5%即可。 (2)、点‘定量分析’开始对工作中试样进行打样,打样后点击完成。 三、维护与保养:

红外光谱仪操作规程及注意事项

发表日期:2007年6月3日【编辑录入:admin】 1.保持室内干燥,空调和除湿机必须全天开机(保持环境条件25±10℃左右,湿度≤70%); 2.保持实验室安静和整洁,不得在实验室内进行样品化学处理,实验完毕即取出样品室内的样品。 3.经常检查干燥剂颜色,如果兰色变浅,立即更换。 4.根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。5.测试红外光谱图时,扫描空光路背景信号和样品文件信号,经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存 红外光谱图。 6.实验完毕后在记录本上记录使用情况。 7.设备停止使用时,样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。8.干燥剂再生:将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色(约3小时)即可。 9.将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。10.液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎,应小心保存。11.液体池使用的KRS-5晶体剧毒,使用时避免直接接触(戴手套),打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末,打磨的 废弃物必须妥善处理。

2010-01-12 17:11:38 来源:实验室设备信息网浏览:342次 红外光谱仪操作规程及注意事项 一、操作步骤 1.开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温为21±5℃左右,湿度≤65%才能开机。 2.开机 开机时,首先打开仪器电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,运行Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。 3.制样 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。 4.扫描和输出红外光谱图 测试红外光谱图时,先扫描空光路背景信号(Collect→Background),再扫描样品文件信号(Collect→Sample),经傅立叶变换得到样品红外光谱图。 5.关机 (1)关机时,先关闭OMNIC软件,再关闭仪器电源,最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。(2)在记录本记录使用情况。 二、注意事项1.测定时实验室的温度应在15~30℃,所用的电源应配备有稳压装置。2.为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应保持干燥(相对湿度应在65%以下)。3.样品的研磨要在红外灯下进行,防止样品吸水。 4.压片用的模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以免锈蚀。 5.OMNI采样器使用过程中必须注意以下几点: (1)样品与Ge晶体间必须紧密接触,不留缝隙。否则红外光射到空气层就发生衰减全反

电感耦合等离子体光谱仪ICP-OES技术指标

电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)技术指标 1.应用范围:适用于对各类样品中主量、微量及痕量元素的定性、半定量和定量分析。 2.供货要求: 2.1 仪器类型:全谱直读型电感耦合等离子体发射光谱仪 2.2 数量:一台 2.3 内容: 2.3.1 电感耦合等离子体发射光谱仪 2.3.2 冷却水循环系统 2.3.2 计算机及打印机 2.3.3必备消耗件 2.3.3 10kW带交流滤波功能稳压电源 3.技术指标 3.1 仪器工作环境 3.1.1 电压:220VAC±10% 3.1.2 室温: 15-30℃ 3.1.3 相对湿度:20%-80% 3.2 仪器总体要求 该光谱仪采用最新设计,技术先进超前,能快速一分钟内分析几十种元素含量,样品用量少,消耗成本低。仪器必需包括高频发生器、等离子体及进样系统、分光系统、检测器、分析软件和计算机系统,全自动控制。 3.3 性能指标 3.3.1检测器 *3.3.1.1带高效半导体制冷的固体检测器,在光谱仪波长范围内具有连续像素,能任意选择波长,且具有天然的防溢出功能设计。 *3.3.1.2 检测单元:大于290,000个检测单元。 *3.3.1.3 冷却系统:高效半导体制冷。温度:≤-45℃,启动时间:< 3 分钟。 *3.3.2 光学系统:恒温驱气型中阶梯分光系统。 3.3.2.1单色器:中阶梯光栅,石英棱镜二维色散系统,高能量。 *3.3.2.2 光室:带精密光室恒温38℃±0.1℃,驱氩气或氮气, 驱气量为1L/min。

*3.3.2.3波长范围:166-847nm,全波长覆盖,可测Al167.079nm,P178.2nm,B182.6nm。 可用波长有55000条。 *3.3.2.4光学分辨率(FHW):≤0.007nm 在200 nm处,0.014nm在400nm处,0.021nm 在600nm处(分辨率和检出限指标须在相同条件获得)。 3.3.2.5 焦距≤400mm。 3.3.3 等离子体 *3.3.3.1等离子体观察方式:为保证仪器使用寿命,采用炬管水平放置、双向观测 (即水 平加垂直观测)。 *3.3.3.2 RF发生器:固态发生器,水冷,直接耦合、自动调谐,变频,无匹配箱设计。 输出功率≥1300 W,并且连续可调。 *3.3.3.3 频率:27.12MHZ。 3.3.4 进样系统 *3.3.4.1炬管:可拆卸式,快速插拔式连接,辅助气及保护气管路均采用固定设计,在拆 装炬管时对气体管路无需任何操作。 3.3. 4.2 2.0mm 中心管。 3.3. 4.3雾化器:高效同心雾化器。 3.3. 4.4雾化室:旋流雾化室。 *3.3.4.5废液安全在线自动监控:有废液传感器,能对仪器状态进行实时自动的监控,保 障数据准确及仪器使用安全。 *3.3.4.6蠕动泵:采用与同品牌ICPMS相同的蠕动泵,4通道,泵速0-125rpm连续自动可调. *3.3.4.7气路控制:三路气体全部采用质量流量计控制。 3.3.5分析软件 3.3.5.1基于网络化连接与控制的多任务、多用途操作平台. 符合21CFR Part 11的要求, 具有登录口令保护,多级操作权限设置和网络安全管理,具有历史记录和电子签名功能。 3.3.5.2 软件操作方便、直观,具有定性、半定量、定量分析功能。 *3.3.5.3具有同时记录所有元素谱线的“摄谱”功能,可快速定性和半定量分析, 并能永 久保存和自动检索操作软件,并可永久保存和日后再分析。 3.3.5.4具有多种干扰校正方法和实时背景扣除功能。 3.3.5.5 仪器诊断软件和网络通讯,数据再处理功能。 *3.3.5.6兼容多种仪器控制,与ICP-MS,HR-ICP-MS,NSX, Quad-ICP-MS等8种仪器使用同

傅里叶红外光谱仪操作规程

傅里叶红外光谱仪操作规程 1.开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温在 15~25℃、湿度≤60%才能开机。 2.开机 首先打开仪器的外置电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑,并打开仪器操作平台 OMNIC软件,运行 Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。 3.制样 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用 KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定;(液膜法是在可拆液体池两片窗片之间,滴上 1-2滴液体试样,使之形成一薄的液膜;涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于 KBr窗片上,然后将另一块 窗片盖上,稍加压力,来回推移,使之形成一层均匀无气泡的液膜;沸点较低,挥发性较大的液体试样,可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中,液层厚度一般为 0.01~1mm)。 4.扫描和输出红外光谱图 将制好的 KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内,插入样品池并拉紧盖子,在软 件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号(或不放样品时的 KBr薄片,有 4个扣除空气背景的方法可供选择),再扫描样品信号,经 傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存红外光谱图。5.关机 (1)先关闭 OMNIC软件,再关闭仪器电源,盖上仪器防尘罩。 (2)在记录本上记录使用情况。 6.清洗压片模具和玛瑙研钵 KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性,因此模具用后应立即用水冲洗,再用去离子水冲洗三遍,用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分,然后用电吹风吹干,保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。

红外光谱仪再验证方案

EXECUTION APPROVAL SIGNATURES 批准执行签名 The signatures below indicate approval of this protocol and its attachments and indicate that it is ready for execution. Any changes or modific a tio n s to the intent or the acceptance c rit e ria of this protocol, following approval, requires the generation of an amendment which must be approved prior to execution. 下面的签名表示批准本文件及其附件,且表明已经为执行作好了准备。在批准后,对本文件的目的或验收标准进行的任何改变或修正都必须起改善的作用,在执行以前就必须取得批准。

1. 适用范围(SCOPE) (3) 2. 目的(PURPOSE) (3) 3. 介绍(INTRODUCTION) (3) 4. 参考书目(REFERENCES) (3) 5. 责任方及其责任(RESPONSIBLE PARTIES AND RESPONSIBILITIES) (3) 6. 程序 (PROCEDURE) (4) 6.1 标准物质确认 (4) 6.2 测试程序 (4) 6.3测试结果 (5) 7. 验收标准(ACCEPTANCE CRITERIA) (8) 8. 再验证(REVALIDATION) (8) 9. 附件目录(ATTACHMENTS) (8)

光谱仪操作方法

光谱仪操作方法 1、首先打开氩气瓶阀门,再把压力表调压阀调至压力大约为0.5pa; 2、打开仪器电源开关,此时会显示“3.5EO”,只要是后边位数显示“0”都可 以,证明真空已抽完,否则要抽真空一会; 3、待确认显示“0”后,按下绿色电源按钮,一个是“检测”、一个是“光源”。 (关机时与上述相反); 4、打开电脑桌面“光谱仪分析程序”,点选“合金钢”后按确认; 5、选用一个没用的样品放入仪器火花口,点选电脑光谱分析程序里面的“测量” 菜单选项; 6、然后点光谱分析程序中的“显示选择”点选“强度”,如:出现60000(6万) 左右数值代表样品已激发;(注:按“测量”菜单看FeR,FeR(铁)一般接近80000(8万)强度值); 7、待确认试样已激发后,关闭退出“光谱仪分析程序”软件; 8、然后,打开电脑桌面中的“光谱仪描迹”程序软件,点击“条件设置”、再 点击“读电机位置”,此时会显示“4460”位置,在对话框中设置起始位置数减去150的值输入到起始位置中; 9、按“复位到原点”选确认,把样品T10放入仪器火花口,按“开始”选项, 待激发完成后方可选通道6;(刚开始预定电机的起始点4500,终止点4800(直接输入); 10、对照软件屏幕显示出的波形图,看最高点数值,比如:4600话,再从新 选择“条件设置”选项,然后再选“复位到原点选项(4600)”再点选“指定的起始位置”,再点选“读电机位置”选项;此时,看弹出的显示值是否一致,一致后点“OK”退出,关闭“描迹软件”; 11、从新打开“光谱仪分析程序”点“标准化”菜单,此时,系统默认“C25” 按“是”确认; 12、然后放入“C25”试样到仪器火花口,点选软件中的“测量”菜单,待测 量完成后,从新拿出试样换一个点位放好做第2次的“测量”(因一个试样至少测2个点位)注:进行第2次测量不需要设置,直接按“测量”完成;13、当完成第2次测量后,点“平均+偏差”菜单选项,此时,电脑屏幕会弹

红外光谱仪操作规程及注意事项

红外光谱仪操作规程及注意事项 第一环境部分: 1. 保持室内干燥,空调和除湿机必须全天开机(保持环境条件不要低于20度,湿度≤65%);在南方潮湿地方,除湿机要每天都开着控制湿度,如果是由于湿度的原因,造成KBr窗片被腐蚀,是不在保修范围内的。温度变化梯度不能大于1摄氏度每小时. 2. 保持实验室清洁,不得在实验室内进行样品化学处理,实验完毕即取出样品室内的样品。 3. 一般要求红外光谱仪24小时开机,即使做不到这一点也要保证每周都开机预热三次以上,每次两个小时以上。 4.随机带的干燥剂是分子筛,可以重复使用。若仪器humidity指示灯变红色,表明干燥剂已经受潮,应倒出放到一个烧杯里在烘箱中烘干,条件是150度下连续烘24小时,降温时可置于干燥皿中以防止再度吸潮。千万不能连干燥管一起放到烘箱烘干。(由技术员负责) 5.样品室内放有盛变色硅胶的烧杯,一旦有半数以上颜色变红,必须更换硅胶。干燥剂再生:将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色(约3小时)即可。 第二制样部分: 固体样品的准备 1. 样品和KBr的比例一般为1—2mg样品配上200mg的KBr。如果样品太多,测出来的吸收峰太强,如果样品太少,有些弱峰将测不出来。因不可能用天平称量,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所测得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少; 相反,如最强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。 2. 红外光谱测定最常用的溴化钾最好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。溴化钾和样品用前在红外干燥箱里充分干燥,研磨3—5分钟要连同玛瑙研钵一块放到红外烘干箱里进行干燥5分钟。 3. 压片时,把样品和KBr混合物放到压片模具时,保证样品是均匀铺平在模具里,一般压力在10-15MPa, 压力太小压出来的片子不透明,压力太大容易损坏模具。一般加上压以后,保持压力1—2分钟,然后放压取片。 4、模具用后应立即把各部分用乙醇擦干净,必要时先用水清洗干净后再用乙醇擦干,置干燥器中保存,以兔锈蚀。

红外光谱仪验证方案

第1 页共4 页1主题内容 本方案规定了FTIR—8300红外光谱仪的验证方案及实施。 2适用范围 本方案适用于FTIR—8300红外光谱仪的到货后的首次验证。 3职责 工程部计量管理员:负责安装确认。 QC仪器验证责任人:参与安装确认,并负责功能试验及适用性试验。 验证协调员:组织协调验证工作的开展,并根据验证情况,出具验证报告。 4内容 4.1简介 本仪器为日本岛津制作所生产,该公司生产科学仪器及材料试验的工厂均已取得ISO9001认证,产品在国内及国际上有一定知名度。该仪器型号为FTIR—8300,它以MS—Windows 为基础,操作简便,数据处理功能齐全,并可进行光谱图库检索,可用于定性及定量测试。 我公司现主要用于西药原料、中间体或成品的定性分析。因其性能直接关系到分析结果的可信度,故依据我公司验证管理程序(1205·001)及GMP要求,制定本方案对该仪器进行验证,以保证应其能满足使用要求。制定依据为《中国药典》1995年版二部附录P19页及中国药品生物制品检定所1999年1月编《药品检验仪器检定规程》P12页。 4.2安装确认 4.2.1建立完整的设备档案,专人妥善保管。并记录设备档案编号。 药品生产质量管理文件

4.2.3仪器应置于平稳的工作台上,安放处无强振动源,无强光直射。室内应清洁,无腐蚀性气 体,无强电磁场干扰。室温15~30℃;相对湿度≤65%;供电电源:电压为AC(220±22)V,频率为(50±1)Hz。安装及安装环境其他方面也应符合GMP要求及仪器供应商要求。 4.2.4 是否建立相应的仪器使用SOP、维护保养SOP等文件。 4.2.5是否对操作人员进行了必要的培训,并记录培训人员名单。 4.2.6维修服务单位 单位名称: 地址: 联系人:电话: 4.2.7仪器校验情况 4.2.8安装确认结论 检查人:复核人:日期: 4.3运行确认 4.3.1功能试验(应在开机预热稳定后进行) 4.3.1.1按仪器使用说明书,运行仪器各项功能,要求每种功能至少运行一次,各项功能均应能正常运行,无误操作或死机等异常现象。

ICP等离子体发射光谱仪

ICP等离子体发射光谱仪 仪器组成及工作原理 ICP等离子体单道扫描光谱仪,是多元素顺序测量的分析测试仪器。该仪器由扫描分光器、射频发生器、试样引入系统、光电转换、控制系统、数据处理系统、分析操作软件组成。等离子体是在三重同心石英炬管中产生。炬管内分别以切向通入氩气,炬管上部绕有紫铜负载线圈〈内通冷却水〉当高频发生器产生的高频电流(工作频率40MHz功率1KW左右)通过线圈时,其周围产生交变磁场,使少量氩气电离产生电子和离子,在磁场作用下加速运动与其它中性原子碰撞,产生更多的电子和离子,在炬管内形成涡流,在电火花作用下形成等离子炬(即等离子体),这种等离子体温度可达10000K以上。待测水溶液经喷雾器形成气溶胶进入石英炬管中心通道。原子在受到外界能量的作用下电离,但处于激发态的原子十分不稳定,从较高能级跃迁到基态时,将释放出巨大能量,这种能量是以一定波长的电磁波的形式辐射出去。不同元素产生不同的特征光谱。这些特征光谱通过透镜射到分光器中的光栅上,计算通过控制步进电机转动光栅,传动机构将分光后的待测元素特征谱线光强准确定位于出口狭缝处,光电倍增管将该谱线光强转变为电流,再经电路处理和V/F转换后,由计算机进行数据处理,最后由打印机打出分析结果。 仪器型号:HKYT-2000型 技术指标 整机技术指标 (1) 分析速度快 (2) 扫描范围:范围180~500nm、方式为正弦杆,由计算机控制的脉冲马达 驱动,最小扫描步距0.0005nm (3) 波长示值误差和重复性:波长示值误差:± 0.03nm 重复性≤0.005nm (4)相关系数≥0.9998% (5) 精密度高相对标准偏差RSD≤1.5%(HKYT-2000型RSD≤2.0%) (6) 稳定性:相对标准偏差RSD≤2.0%(HKYT-2000型RSD≤3.0%) (7) 测量范围:超微量到常量 (8) 检出限低 ppb(ug/L)级(部分元素检出限见附录一)_ (9) 分析元素多可对72种金属元素和部分非金属元素(如B、P、Si、Se、 Te)进行定量或定性分析 (10) 测量方式单、多元素顺序测量 (11) 功率 800W—1200W 可调 (12) 操作便捷全新WindowsXP下运行的第三代多窗口升级中文或英文 分析软件速度更快,功能更全,多窗口多任务同时执行(国 内独此一家) 射频发生器(RF) (1)电路类型:电感反馈自激式振荡电路、同轴电缆输出、匹配调谐、取功率

FITR红外光谱仪确认方案

广西浦北制药厂质检部 FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪 确认方案

---------制药厂 目录 1确认目的 2确认人员及时间表 3仪器介绍 4确认内容及可接受的标准 5仪器校准要求 6确认过程中的培训 7相关SOP制定和完善

8异常和偏差处理 9 确认的结果和分析 10确认报告的编写 11附录 一.确认目的:按照?GMP?的要求,需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认,以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用,仪器是否具有良好的检测性能,能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。

二. 确认小组人员职责及时间计划 1.?时间计划: FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪是根据质量控制的目的和要求,在调研的基础上,公司于 2015年2月购置的精密仪器,所以仪器的确认为新购安装调试确认,由厂商技术人员和企业确认小组人员共同组成确认小组现场安装、调试、校正,进行确认。 2. 确认小组人员职责 三. 仪器介绍 仪器名称:傅里叶变换红外光谱仪仪器型号:FTIR-650(调配) 厂商:天津港东科技发展股份有限公司 仪器类别:C类安装地点:精密仪器室 厂商仪器编号:M6HB0202 使用单位仪器编号:YQ-C-009 四.确认内容及可接受的标准 1.IQ(安装认证) 安装环境 (1)环境温度:15~35℃;

(2)室内相对湿度:<70%; (3)供电电源:电压220V,频率为50Hz; (4)本傅里叶变换红外光谱仪及其附件都是在的室内使用的,仪器应安装在清洁无尘、 无振动、远离电磁干扰、无腐蚀性气体、通风良好、恒温恒湿的实验室。 检查仪器安装与使用所处的环境条件,是否符合上述要求。 软件安装系统配置要求 FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪的软件要求计算机要达到一定的配置才可以运行,要求计算机的配置如下(满足条件画√): □ CPU主频在500MHz以上; □内存在128M以上; □要求计算机具有接口。 □硬盘空间在1 G以上; □显存在4M以上; □支持VGA模式的显示器,支持分辨率在1024×768以上; □鼠标键盘和CD-ROM; □打印机; □ Windows 98,Windows 2000,Windows XP操作系统。如果是Windows 98操作系统,必须具有Internet Explorer 或更高版本。 安装人员签字用户签字或盖章 年月日年月日

FieldSpec Pro FR光谱仪操作基本过程-新版本仪器

FieldSpec Pro FR光谱仪操作基本过程 1,光谱仪、计算机充电 光谱仪电量不足时红灯闪亮,充满电后绿灯亮;如果黄灯闪亮则说明过热。 需等待一段时间后继续充电。 2,安装适当的镜头或其他附件(如GPS、余弦接受器等),准备好白板。 3,打开光谱仪电源,然后打开计算机电源,并启动RS3软件。 4,在软件上选择相应的镜头并调整光谱平均、暗电流平均和白板采集平均次数。 Control/ adjust configuration 5,在软件中选择或填写需要存储数据的路径、名称和其他内容。Control/spectrum save。 6,开始测量 7,反射率测量 7.1 镜头对准白板,点击OPT优化(注意:白板必须充满镜头视场。工作过程中特别是开始工作的前半个小时内每隔一定时间做一次优化并且注意每个三五分钟采集一次暗电流)。 7.2 镜头仍然对准白板,点击WR采集参比光谱。此时,软件自动进入反射率测量状态。 7.3 镜头移向被测目标,按空格键存储采集到的目标反射光谱。 8,绝对反射比测量 8.1 在Control/Adjust configuration菜单下选择Absolute reflectance 8.2 下面的步骤与反射率测量相同。 9,辐射照度测量(Radiance) a.镜头对准白板或照明目标点击OPT图标进行优化,优化后点击RAD图标进 入绝对测量状态 b.镜头对准目标 c.按空格键存储目标光谱(或者自动存储) 10, 辐射亮度测量(Irradiance) 10.1 镜头对准天空或者地面,点击OPT优化仪器参数; 10.2 点击RAD直接进入辐射亮度测量状态; 10.3按空格键存储目标光谱(或者自动存储)

ICP等离子光谱仪

ICP等离子光谱仪 ICP等离子光谱仪等离子体(Plasma)在近代物理学中是一个很普通的概念,是一种在一定程度上被电离(电离度大于0.1%)的气体,其中电子和阳离子的浓度处于平衡状态,宏观上呈电中性的物质。ICP等离子光谱仪 【技术特点】 一维色散+32个CCD检测器设计,检测器无需超低温冷却,无需氩气吹扫保护 全波长覆盖,130~770nm的波长范围,可分析ppm级卤素 专利密闭充氩循环光路系统,检测190nm以下谱线,无需气体吹扫 3秒实现真正全谱数据采集,分析速度快 所有气体流量采用质量流量计计算机控制,矩管位置3维步进马达计算机控制自动化程度高 作为一种快速、简便和精确的分析工具与手段,ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪)被广泛地应用在各种元素分析的领域。以独具匠心的创新性设计,极好的满足研发、工业、环保、石化、地质、生化等领域的用户需要,尤其适合复杂基体样品的分析。 可以方便的安装在任何实验室中,仪器的表面经过特殊的防腐处理,而且在整个进样室内部也覆盖有耐强腐蚀液体的保护膜。所有的部件和水电气接头都分别独立放置,无须使用者拆装仪器,维护和保养更加方便。提供两种观测模式:轴向(水平)观测和径向(垂直)观测,新的帕邢-龙格光学系统在130nm到340nm波长范围内均可保持恒定的分辨率。 光学系统 优化的帕邢-龙格光学系统,再加上由铝合金所铸造的基座,为ICP技术创造了一个里程碑,它拥有史无前例的性能,在130nm到340nm光谱范围里像素分辨率是3pm,340nm或以上的光谱范围里像素是6pm。这种固定的分辨率值只能在帕邢-龙格光学系统上实现,它的优势在于能够以高分辨率的模式分析复杂基体(富谱线光谱),从而改善测量的精度。值得一提的是,帕邢-龙格光学系统能在130nm到770nm光谱范围里,进行一级光谱的全图谱数据采集,就算是在远紫外区也能得到良好的灵敏度,这对于卤素测试,痕量元素分析,或是一些在远紫外区谱线灵敏度比较好的元素,都帮助很大。对于复杂基体的分析,通过选择在远紫外区不受干扰的谱线进行分析,可简化方法建立的流程和提高分析的精确度。 远紫外区光学系统 光室采用氩气循环的方式,并装备有有净化装置的隔膜泵,保证了远紫外区域分析的灵敏度和仪器的长期稳定性,避免了使用吹扫——光室气氛不稳定,或真空装置——光学元件易被污染的问题。 在远紫外区光学系统(UV-PLUS)里,不使用吹扫或真空装置,因此无须更换或清洁任何光学器件,所以远紫外区光学系统不需任何维护。 除了能在130nm到180nm这个远紫外区光谱范围里高灵敏度分析,它还可大幅度降低运行成本,在整个仪器使用周期里,与吹扫装置的ICP相比,远紫外区光学系统(UV-PLUS)可节省相当于三分之一的仪器采购成本。

红外使用操作步骤

红外光谱仪使用操作步骤 1.把仪器主机插头和计算机主机插头插入排插中,首先打开稳压电 源的开关,然后打开排插电源;开仪器主机电源(开关在仪器后面),预热20min左右;开启计算机。 2.样品处理:(在预热的过程中操作,以便节省时间) 在玛瑙研钵中分别研磨少量KBr粉末(用来做本底),固体样品和KBr粉末的混合物(比例约1:100~300,用来测样)至2.5微米以下(大约需时2~3min),装样。取样和装样时,药品匙不能混合使用,应分别装不同的样品。测定多个样品时,中间需要清洗附件,应非常小心地拿放玛瑙研钵,附件先用自来水冲洗干净,然后用蒸馏水冲洗,再用乙醇润洗,最后放入干燥器中。 3.测试: (1)双击打开桌面omnic应用程序,当右上角Bench Status旁出现“√”,即可进行测量。 (2)测试本底: 把装本底KBr的样品槽轻轻推进光路中,点击工具栏中Collect,点击其下的collect background (或直接点击工具栏中第一个图标collect background),按ok即收集本底谱图,测试完后按yes加到窗口中。 (3)测试样品: 把装样品的样品槽轻轻推进光路中;点击工具栏中Window,点击其下的new window,新建窗口;点击工具栏中collect,点击其下

的collect sample(或直接点击工具栏中第二个图标collect sample),按ok即收集样品谱图,测试完后按yes加到窗口中。 (4)图谱处理或保存:在工具栏中File或Edit进行文件保存或编辑处理。 A.若需要做曲线平滑,点击工具栏中的Process,再点击其下的Smooth…,根据需要设定平滑的数据,平滑完后可以删掉原始的曲线,(选中原始曲线,点击工具栏中的第八个剪刀图标即可),保存平滑后的曲线。 B.若需做基线校正,应先把图转换为ABs形式(点击工具栏中第三个图标ABs即可),再进行自动基线校正(点击工具栏中第六个图标即可),校正后的图为红色,选中原有图(此时,绿色变为红色)删除,可再把图转换为透过率形式(点击工具栏中第四个图标%T即可)。 C.若想看几个图的叠加图,点击工具栏中的Window,再点击其下的New Window…,然后在这个窗口中打开想要叠加的图谱即可。 4.测试完后,关闭测试窗口,退出程序;关闭仪器主机电源,点击 “开始”,关计算机,关插排电源和稳压电源的开关,拔出插排中仪器插头。 5.清洗所用的附件,并放回原处;KBr瓶放回干燥器中。 6.使用后登记:认真记录每次开机时间、使用者、测试样品名、样 品数、机器运转情况、指导老师等。

光谱仪原理及其使用步骤

光谱仪原理 光谱仪采用的发射光谱原理,发射光谱(OES)是一项用于检查和定量分析材料中组成元素的技术。 OES 利用每个元素都有其特有的院子结构的事实。当吸收到附加的能量时,每个元素发出特有波长的光,或颜色。因为没有两个元素有相同的光谱线。所以元素能够被分辨出来。 发射光谱线的亮度与对应的元素在油样重的数量成正比,这样可以确定元素的浓度。在通常情况下,激发之前,每个元素的电子以它的最低能量被传递给油液或燃料,导致样品汽化。原子中的电子吸收能力并暂时被迫离开其元素核而达到一较高的、不稳定的运行轨道。在达到此不稳定状态后,电子释放所吸收的能量并返回基态或稳定状态。所释放的能量是一特定值,与受激原子内电子跃迁时的能量变化值相对应。能量以光的形式发出,次光线有一固定的频率或波长(频率与波长成反比),其由电子跃迁时的能量决定。由于有些复杂原子的许多不同电子可能会有多种不同的能量跃迁,所以会发出许多不同波长的光线。这些光谱线唯一对应于某种元素的原子结构。光谱线的强度正比于样品中被测元素的浓度。 如果在样品中存在不止一种元素,则对应每个元素将分别会出现明显不同波长的光谱线。为了辨别和定量分析在样品中出现的元素,必须分开这些谱线。通常在许多可能的选择中只有一条光谱线被选来决定某一元素的浓度。被选谱线一般亮度较大,并能免受其他元素光谱线的干扰。为了实现这个目的,需要一套光学系统。所有的发射光谱分析仪系统都由三个主要部分组成。它们是1)激发源,2)光学系统,3)读出系统。 光谱仪使用步骤 一 机器启动 光谱仪启动时注意事项: (1)光谱仪两次开机之间至少应相隔20min ,以防频繁启动烧毁内部元器件 (2)光谱仪背面有5个开关,开机时按照编号1~5依次按下,两开关按下之间应相隔20s 左右。关机时,按照编号5~1依次按下。 图 光谱仪开关 (3)打开氩气阀,使气压保持在0.2~0.4MPa 之间 (4)维持瓶内气压在2~3MPa 以上,若气压低于该值,则应更换新的氩气 4 Electronic HUPS Mains Vacuum Water

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