ICP等离子光谱仪

ICP等离子光谱仪
ICP等离子光谱仪

ICP等离子光谱仪

ICP等离子光谱仪等离子体(Plasma)在近代物理学中是一个很普通的概念,是一种在一定程度上被电离(电离度大于0.1%)的气体,其中电子和阳离子的浓度处于平衡状态,宏观上呈电中性的物质。ICP等离子光谱仪

【技术特点】

一维色散+32个CCD检测器设计,检测器无需超低温冷却,无需氩气吹扫保护

全波长覆盖,130~770nm的波长范围,可分析ppm级卤素

专利密闭充氩循环光路系统,检测190nm以下谱线,无需气体吹扫

3秒实现真正全谱数据采集,分析速度快

所有气体流量采用质量流量计计算机控制,矩管位置3维步进马达计算机控制自动化程度高

作为一种快速、简便和精确的分析工具与手段,ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪)被广泛地应用在各种元素分析的领域。以独具匠心的创新性设计,极好的满足研发、工业、环保、石化、地质、生化等领域的用户需要,尤其适合复杂基体样品的分析。

可以方便的安装在任何实验室中,仪器的表面经过特殊的防腐处理,而且在整个进样室内部也覆盖有耐强腐蚀液体的保护膜。所有的部件和水电气接头都分别独立放置,无须使用者拆装仪器,维护和保养更加方便。提供两种观测模式:轴向(水平)观测和径向(垂直)观测,新的帕邢-龙格光学系统在130nm到340nm波长范围内均可保持恒定的分辨率。

光学系统

优化的帕邢-龙格光学系统,再加上由铝合金所铸造的基座,为ICP技术创造了一个里程碑,它拥有史无前例的性能,在130nm到340nm光谱范围里像素分辨率是3pm,340nm或以上的光谱范围里像素是6pm。这种固定的分辨率值只能在帕邢-龙格光学系统上实现,它的优势在于能够以高分辨率的模式分析复杂基体(富谱线光谱),从而改善测量的精度。值得一提的是,帕邢-龙格光学系统能在130nm到770nm光谱范围里,进行一级光谱的全图谱数据采集,就算是在远紫外区也能得到良好的灵敏度,这对于卤素测试,痕量元素分析,或是一些在远紫外区谱线灵敏度比较好的元素,都帮助很大。对于复杂基体的分析,通过选择在远紫外区不受干扰的谱线进行分析,可简化方法建立的流程和提高分析的精确度。

远紫外区光学系统

光室采用氩气循环的方式,并装备有有净化装置的隔膜泵,保证了远紫外区域分析的灵敏度和仪器的长期稳定性,避免了使用吹扫——光室气氛不稳定,或真空装置——光学元件易被污染的问题。

在远紫外区光学系统(UV-PLUS)里,不使用吹扫或真空装置,因此无须更换或清洁任何光学器件,所以远紫外区光学系统不需任何维护。

除了能在130nm到180nm这个远紫外区光谱范围里高灵敏度分析,它还可大幅度降低运行成本,在整个仪器使用周期里,与吹扫装置的ICP相比,远紫外区光学系统(UV-PLUS)可节省相当于三分之一的仪器采购成本。

检测器与数据读出系统

使用32个线性检测器在130nm到770nm光谱范围进行一级光谱的全谱数据采集,每一个CCD均有独立的数字信号处理器。双CPU、32通道的高速数据读出系统对信号进行再处理。所有32个CCD,可在2秒内完成全谱信号的采集和运算;每一个像素的积分时间可根据信号强度而自动调整,数据读出系统能以10Hz的频率处理瞬间信号,快速的数据读出和高达8个数量级的动态范围,能有效消除溢出效应,并可在无须稀释样品的情况下直接进行痕量元素分析。

激发光源

激发光源采用风冷式陶瓷振荡管和高精度固态电源,频率为27.12MHz,输出功率为0.7至1.7KW,免维护的激发光源无需任何电子或移动元件协助运行,可独立调整共振频率以适应各种样品,SPECTRO ARCOS的高频陶瓷振荡管以及完全由计算机控制的高精度固态电源,可有效降低功率消耗,减少能量损失,提高耦合效率和延长系统寿命。在等候情况下,操作者可选择“待机模式”,以减少功率和氩气的消耗。

等离子体接口

水平观测模式最适合进行痕量元素分析,专利的Optical Plasma Interface (OPI)接口,能有效提高灵敏度,可获得比垂直观测模式好十倍的检出限。

传统的ICP在水平观测模式时会采用“尾焰切割”或“延长炬管”来消除基体干扰的问题,而OPI则是直接穿透等离子体,把尾焰吹开,彻底消除基体干扰。如果没有OPI,在同时处理各种变化很大的基体时,尤其是在环保方面的样品,会使得等离子体处于不稳定状态,并造成不良影响,例如回收率变差。

借助十多年的实际应用经验,OPI在经过进一步的改进后,简化了维护,并可确保精确定位。

在进行高精度和高准确度分析时,垂直观测模式SPI (Side-On Plasma Interface)是最佳的选择,它的优点是能够在分析高盐、有机、悬浮状样品时提供更好的精度和准度。

全计算机控制的炬管定位系统,能自动优化OPI接口与等离子体的距离以及SPI接口的观测高度,这些设定可以与其他参数一起随方法保存,并可自动随方法调出使用。

进样系统

样品是通过一个位于仪器右边的四通道蠕动泵进入仪器,这种设计能大幅缩短样品流程和冲洗时间,从而极大地缩短了总分析时间。

利用全计算机控制的冲洗程序和自动进样器的协助,可进一步优化分析时间,对于一些工作量相对很大的分析,例如地质、土壤和油品测试,SPECTRO ARCOS可轻易完成每天1000个样品的测试。

宽敞和隔热的样品进样室,可以配合不同种类的进样系统,智能化的定位装置设计,使得雾化器和炬管的安装轻而易举,无须费时费力再校准。

冷却氩气、辅助氩气、雾化器氩气和附加氩气完全由软件控制,在方法中这些参数都能单独更改和独立储存,在需要时,自动优化程序会调整各项参数,该功能可让初学者更快掌握仪器的使用。

各种光谱仪的区别及应用

各种光谱仪的区别及应用 ICP光谱仪, 火花直读光谱仪, 光电直读光谱仪, 原子发射光谱仪, 原子吸收光谱仪, 手持式光谱仪, 便携式光谱仪, 能量色散光谱仪, 真空直读光谱仪? 随着ICP-AES的流行使很多实验室面临着再增购一台ICP-AE S,还是停留在原来使用AAS上的抉择。现在一个新技术ICP-MS 又出现了,虽然价格较高,但ICP-MS具有ICP-AES的优点及比石墨炉原子吸收(GF-AAS)更低的检出限的优势。因此,如何根据分析任务来判断其适用性呢? ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体,ICP-AES和I CP-MS的进样部分及等离子体是极其相似的。ICP-AES测量的是光学光谱(120nm~800nm),ICP-MS测量的是离子质谱,提供在3~250amu范围内每一个原子质量单位(amu)的信息。还可测量同位素测定。尤其是其检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部份

为ppt级,石墨炉AAS的检出限为亚ppb级,ICP-AES大部份元素的检出限为1~10ppb,一些元素也可得到亚ppb级的检出限。但由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS的检出限实际上会变差多达50倍,一些轻元素(如S、Ca、Fe、K、Se)在ICP-MS中有严重的干扰,其实际检出限也很差。下面列出这几种方法的检出限的比较: 这几种分析技术的分析性能可以从下面几个方面进行比较: ★★容易使用程度★★ 在日常工作中,从自动化来讲,ICP-AES是最成熟的,可由技术不熟练的人员来应用ICP-AES专家制定的方法进行工作。ICP-MS 的操作直到现在仍较为复杂,尽管近年来在计算机控制和智能化软件方面有很大的进步,但在常规分析前仍需由技术人员进行精密调整,ICP-MS的方法研究也是很复杂及耗时的工作。GF-AAS的常规工作虽然是比较容易的,但制定方法仍需要相当熟练的技术。 ★★分析试液中的总固体溶解量(TDS)★★ 在常规工作中,ICP-AES可分析10%TDS的溶液,甚至可以高至30%的盐溶液。在短时期内ICP-MS可分析0.5%的溶液,但在大多情况下采用不大于0.2%TDS的溶液为佳。当原始样品是固体时,与ICP-AES,GP-AAS相比,ICP-MS需要更高的稀释倍数,折算到原始固体样品中的检出限就显示不出很大的优势了。 ★★线性动态范围(LDR)★★ ICP-MS具有超过105的LDR,各种方法可使其LDR开展至1 08。但不管如何,对ICP-MS来说:高基体浓度会使分析出现问题,

电感耦合等离子体发射光谱仪技术参数

电感耦合等离子体发射光谱仪技术参数 设备名称:电感耦合等离子体发射光谱仪 数量:1套 1、工作条件: 1.1 适于在交流电源相电压为230V±10%,频率50/60Hz的中国电网条件下长期正常工作; 2、设备用途 主要应用于对用于对各类样品中主量、微量及痕量元素的定性、半定量和定量分析, 仪器以固体检测器为基础,由进样系统、高频发生器、等离子体炬、光路系统、检测器、分析软件和计算机系统组成,全自动控制,仪器监控仪表全部由计算机控制. 3、技术规格与要求: 3.1技术规格 ★1具备耐HF酸,分析1ppm的锰标准溶液,Mn 257nm谱线的强度大于990万cps。 2蠕动泵为四通道系统。具有智能快速冲洗功能,随时监测特定的谱线 3炬管、雾室和雾化器为一体式设计,雾室、雾化器和等离子体相互分隔。具有雾化器压力提示功能,随时监控雾化器是否堵塞。提供软件截屏作为证明资料。 ★4自激式射频发生器,频率40.00MHz以上。功率稳定性优于0.1%。射频发生器的功率传输效率优于80%。最大功率≥1500W。提供软件截屏作为证明资料 ★5等离子体为垂直式,轴向、轴向衰减和径向、径向衰减四种观测方式,具有实时全彩色摄像系统,在仪器的控制软件中可以实时全彩色看到等离子体的运行图形,并观察炬管、炬管中心管是否变脏需要清洗。至少可设置1/500秒、1/1000秒、1/2000秒摄像速度抓拍等离子体。提供软件截屏作为证明资料。6免维护的平板或线圈等离子体且无需循环冷却水或气体进行冷却。 ★7等离子体气、雾化器、辅助气全部采用质量流量计控制,连续可调。等离子体正常运行的氩气消耗总量小于11升/分钟。 ★8光学系统高性能二维(交叉)色散中阶梯光栅(或棱镜),波长范围包含170-900nm。 能测试Cs894.347、Cl894.806nm;提供光谱图及标准曲线作为证明资料并作为验收指标。 9固态检测器,其形状与中阶梯二维光谱图完全匹配且无紫外线转换荧光涂层。强光和弱光同时测量采用不同的积分时间,避免检测器的损坏。 10 计算机控制系统与数据工作站为主流品牌最新款高配置商务机型,配激光高速打印机。软件为全中文多任务操作。控制软件可以在中文版Windows 7下运行,可以脱离仪器安装在其它计算机上进行模

等离子体发射光谱

等离子体光谱是指等离子体从红外到VUV发射的电磁辐射光谱。 资源 它包含了大量关于等离子体复杂原子过程的信息。利用光谱原理、实验技术和等离子体理论模型对等离子体光谱进行测量和分析具有重要意义。 包括 等离子体光谱主要是线性的和连续的。当等离子体中的中性原子和离子从高能能级的激发态转移到低能能级时,会产生线性谱;②在电子从高能能级跃迁到低能能级逃逸出等离子体之前光子的再吸收量被重新吸收。然而,谱线的总强度与电子和离子的密度和温度有关,每一条谱线都有其强度分布规律。因此,结合光谱模型中的理论模型和原子数据,通过测量谱线的强度,可以得到电子和离子的密度和温度。根据多普勒效应,等离子体的宏观速度可以由谱线波长的偏移来确定。当电子在其他粒子的势场中加速或减速时,就会产生连续的谱。连续谱强度测量也可获得电子密度和温度的数据。 改变

随着等离子体温度的升高,当达到10℃以上时,原子的外部电子逐渐剥离形成各种离子态的离子,如C IV、CV、O VI、n V、Fe Xi x、Ti Xi x(I为中性原子,II,III,IV损失1,2,3)的一个电子外层。这些高电离离子的线性谱主要在远紫外波段。在连续谱情况下,当温度升高时,最大发射强度向短波方向移动;对于聚变高温等离子体,其工作物质为氢,同位素为氘和三种,但不可避免地会含有一些杂质,如C、O、Fe,Ti、Mo、W等元素的温度已达到10度以上。这些杂质离子的光谱大多在真空紫外和X射线波段。分析时间非常重要。比较了高阶重杂质电离线的位置和位置。他们的强度。研究等离子体参数的测量、传输过程和在如此高的温度下的辐射损耗是非常重要的。特别是分析氢离子和氦离子的线强度更为有用,因为这些离子的原子数据相对完整。 形状 等离子体光谱的另一个重要方面是光谱线的形状或轮廓。谱线不是“线”,而是具有一定宽度的等高线。在等离子体光谱中,线展宽的机理非常复杂。多普勒效应和斯塔克效应是影响多普勒效应的两个重要因素。等离子体中的各种粒子都处于随机热运动状

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定铝合金中其它金属元素的研究

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定铝合金中其它 金属元素的研究 摘要:本文采用电感耦合全谱直读等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对未知元素组成和含量的铝合金中钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁的测定进行了研究,所测试的结果具有较好的精密度和准确度。 关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法元素组成和含量铝合金钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁 一、引言 铝合金具有较高的强度,良好的塑性成形能力和机械加工性能,在航空工业中具有重要的应用前景[1-3]。铝合金中其它金属的含量,如金属元素钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁等,对其性质和应用具有很大的影响[3-6]。所以,准确测定铝合金中其它金属的含量显得尤为重要。对金属材料的成分进行表征分析,可以深入了解材料的组成元素及其内部构造,可以为我们更好地去研发设计复杂的金属材料提供依据[7]。为此必需建立一个快速、准确的分析方法,以控制其化学成分,使该材料获得良好的物理性能。 国内外常用和新发展的分析方法包括[7-13]:分光光度法、滴定分析法、原子光谱分析法、X射线荧光光谱法、电化学分析法、电感耦合等离子体质谱法、激光诱导等离子体光谱法、电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-AES)和石墨炉原子吸收法。一般铝合金中元素的测定分析方法采用ICP-AES和石墨炉原子吸收法[9,14-18]。ICP-AES[19]作为一种新型的分析方法,较其它分析方法而言,具有灵敏度高、精密度好、线性范围宽、基体效应小、动态范围宽、快速简便并可同时进行多元素分析的优点,已成为铝合金常用的分析方法之一。 基于以上的背景调研,我们拟采用ICP-AES法对未知元素组成和含量的铝合金样品中其它金属元素的组成和含量进行研究,为铝合金材料的潜在应用和材料制备提供理论基础。通过查阅相关文献[3-5],可以知道铝合金材料中可能含有的金属元素;因此,本文主要研究并测定了铝合金中可能存在的金属元素,如钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁的含量。 二、实验部分 1.主要仪器及实验条件 铝合金样品(元素组成和含量未知),水(二次去离子),盐酸(优级纯),硝酸(优级纯)。 ICP 6300型电感耦合等离子体发射光谱仪。工作参数:射频功率1.15 kW,

电感耦合等离子体光谱仪ICP-OES技术指标

电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)技术指标 1.应用范围:适用于对各类样品中主量、微量及痕量元素的定性、半定量和定量分析。 2.供货要求: 2.1 仪器类型:全谱直读型电感耦合等离子体发射光谱仪 2.2 数量:一台 2.3 内容: 2.3.1 电感耦合等离子体发射光谱仪 2.3.2 冷却水循环系统 2.3.2 计算机及打印机 2.3.3必备消耗件 2.3.3 10kW带交流滤波功能稳压电源 3.技术指标 3.1 仪器工作环境 3.1.1 电压:220VAC±10% 3.1.2 室温: 15-30℃ 3.1.3 相对湿度:20%-80% 3.2 仪器总体要求 该光谱仪采用最新设计,技术先进超前,能快速一分钟内分析几十种元素含量,样品用量少,消耗成本低。仪器必需包括高频发生器、等离子体及进样系统、分光系统、检测器、分析软件和计算机系统,全自动控制。 3.3 性能指标 3.3.1检测器 *3.3.1.1带高效半导体制冷的固体检测器,在光谱仪波长范围内具有连续像素,能任意选择波长,且具有天然的防溢出功能设计。 *3.3.1.2 检测单元:大于290,000个检测单元。 *3.3.1.3 冷却系统:高效半导体制冷。温度:≤-45℃,启动时间:< 3 分钟。 *3.3.2 光学系统:恒温驱气型中阶梯分光系统。 3.3.2.1单色器:中阶梯光栅,石英棱镜二维色散系统,高能量。 *3.3.2.2 光室:带精密光室恒温38℃±0.1℃,驱氩气或氮气, 驱气量为1L/min。

*3.3.2.3波长范围:166-847nm,全波长覆盖,可测Al167.079nm,P178.2nm,B182.6nm。 可用波长有55000条。 *3.3.2.4光学分辨率(FHW):≤0.007nm 在200 nm处,0.014nm在400nm处,0.021nm 在600nm处(分辨率和检出限指标须在相同条件获得)。 3.3.2.5 焦距≤400mm。 3.3.3 等离子体 *3.3.3.1等离子体观察方式:为保证仪器使用寿命,采用炬管水平放置、双向观测 (即水 平加垂直观测)。 *3.3.3.2 RF发生器:固态发生器,水冷,直接耦合、自动调谐,变频,无匹配箱设计。 输出功率≥1300 W,并且连续可调。 *3.3.3.3 频率:27.12MHZ。 3.3.4 进样系统 *3.3.4.1炬管:可拆卸式,快速插拔式连接,辅助气及保护气管路均采用固定设计,在拆 装炬管时对气体管路无需任何操作。 3.3. 4.2 2.0mm 中心管。 3.3. 4.3雾化器:高效同心雾化器。 3.3. 4.4雾化室:旋流雾化室。 *3.3.4.5废液安全在线自动监控:有废液传感器,能对仪器状态进行实时自动的监控,保 障数据准确及仪器使用安全。 *3.3.4.6蠕动泵:采用与同品牌ICPMS相同的蠕动泵,4通道,泵速0-125rpm连续自动可调. *3.3.4.7气路控制:三路气体全部采用质量流量计控制。 3.3.5分析软件 3.3.5.1基于网络化连接与控制的多任务、多用途操作平台. 符合21CFR Part 11的要求, 具有登录口令保护,多级操作权限设置和网络安全管理,具有历史记录和电子签名功能。 3.3.5.2 软件操作方便、直观,具有定性、半定量、定量分析功能。 *3.3.5.3具有同时记录所有元素谱线的“摄谱”功能,可快速定性和半定量分析, 并能永 久保存和自动检索操作软件,并可永久保存和日后再分析。 3.3.5.4具有多种干扰校正方法和实时背景扣除功能。 3.3.5.5 仪器诊断软件和网络通讯,数据再处理功能。 *3.3.5.6兼容多种仪器控制,与ICP-MS,HR-ICP-MS,NSX, Quad-ICP-MS等8种仪器使用同

微波氢等离子体发射光谱分析实验讲义

微波氢等离子体发射光谱分析 实验背景 等离子体是一种由大量离化的粒子组成并呈现电中性的热力学体系。对等离子体性能的研究能够从纯科学的角度为研究自然空间和大气现象提供重要的依据,也为涉及等离子体发展应用中遇到的技术问题提供解答。等离子体的诊断可以分为接触式和非接触式,接触式诊断方法主要包括Langmuir探针法、阻抗测量法等,一般用于大范围均匀分布等离子体的诊断;非接触式诊断方法主要包括微波透射法、光谱法等,一般用于小尺寸等离子体的诊断。 微波氢等离子体由于采用无极放电方式,在高质量光学金刚石膜、金刚石同质外延等方面有广泛的应用。氢等离子体的原位在线检测对于研究等离子体中各基团的物理—化学过程、改进薄膜沉积工艺具有重要意义。 发射光谱诊断技术具有无干扰、灵敏度高等优点,其原理是基于电磁辐射与物质的相互作用,是研究等离子体状态和性能较为理想的诊断方法,如利用氢原子发射光谱的相对强度测量等离子体中的电子参数,利用氢原子发射光谱的展宽测量等离子体中的电场强度等。 在空间和实验室等离子体物理的研究中,氢等离子体Balmer线系是重要的研究对象。在实验室条件下,Balmer线系主要研究Hα、Hβ和Hγ三条谱线,他们分别是主量子数n=3、4、5向n=2的跃迁,表1为上述三条谱线的相关参数。 表1 Balmer线系的常数 Balmer series Wavelength (nm) Transition Coefficient(μs-1) Weighing of upper level Excitation energies(eV) Hα(3→2)656.28 44.10 18 12.0875 Hβ(4→2) 486.13 8.419 32 12.7485 Hγ(5→2) 434.05 2.530 50 13.0545 本实验利用压缩波导反应腔结构和热辅助激发的方式产生了可稳定运行于接近一个大气压下的微波辉光氢等离子体,研究在可见光区范围内的氢等离子体发射光谱中氢原子的Balmer线系的谱线以及谱线随实验条件的变化。 一实验目的 1.理解微波氢等离子体的激发原理和原子发射光谱的形成过程。 2.掌握微波等离子体及光栅光谱仪的工作原理与使用方法。 3.掌握使用Origin软件对数据作图的基本方法。 二实验仪器及原材料 微波等离子体化学气相沉积装置一台、WDS-8A多功能光栅光谱仪一台、光缆1根、计算机一台、高纯氢气一瓶。 三实验原理 1. 多功能光栅光谱仪 1.1 WDS-8A多功能光栅光谱仪 图1 光栅光谱仪装置示意图

电感耦合等离子体原子发射光谱法

电感耦合等离子体原子发射光谱法 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法,可进行多元素的同时测定。 样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否,鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析);根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。 本法适用于各类药品中从痕量到常量的元素分析,尤其是矿物类中药、营养补充剂等药品中的元素定性定量测定。 1、对仪器的一般要求 电感耦合等离子体原子发射光谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体(ICP)光源、分光系统、检测系统等构成,另有计算机控制及数据处理系统,冷却系统、气体控制系统等。 样品引入系统 按样品状态不同可以分为以液体、气体或固体进样,通常采用液体进样方式。样品引入系统由两个主要部分组成:样品提升部分和雾化部分。样品提升部分一般为蠕动泵,也可使用自提升雾化器。要求蠕动泵转速稳定,泵管弹性良好,使样品溶液匀速地泵入,废液顺畅地排出。雾化部分包括雾化器和雾化室。样品以泵入方式或自提升方式进入雾化器后,在载气作用下形成小雾滴并进入雾化室,大雾滴碰到雾化室壁后被排除,只有小雾滴可进入等离子体源。要求雾化器雾化效率高,雾化稳定性高,记忆效应小,耐腐蚀;雾化室应保持稳定的低温环境,并需经常清洗。常用的溶液型雾化器有同心雾化器、交叉型雾化器等;常见的雾化室有双通路型和旋流型。实际应用中宜根据样品基质,待测元素,灵敏度等因

素选择合适的雾化器和雾化室。 电感耦合等离子体(ICP)光源 电感耦合等离子体光源的“点燃”,需具备持续稳定的高纯氩气流,炬管、感应圈、高频发生器,冷却系统等条件。样品气溶胶被引入等离子体源后,在6,000K~10,000K的高温下,发生去溶剂、蒸发、离解、激发、电离、发射谱线。根据光路采光方向,可分为水平观察ICP源和垂直观察ICP源;双向观察ICP 光源可实现垂直/水平双向观察。实际应用中宜根据样品基质、待测元素、波长、灵敏度等因素选择合适的观察方式。 色散系统 电感耦合等离子体原子发射光谱的色散系统通常采用棱镜或光栅分光,光源发出的复合光经色散系统分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱。 检测系统 电感耦合等离子体原子发射光谱的检测系统为光电转换器,它是利用光电效应将不同波长光的辐射能转化成电信号。常见的光电转换器有光电倍增管和固态成像系统两类。固态成像系统是一类以半导体硅片为基材的光敏元件制成的多元阵列集成电路式的焦平面检测器,如电荷注入器件(CID)、电荷耦合器件(CCD)等,具有多谱线同时检测能力,检测速度快,动态线性范围宽,灵敏度高等特点。检测系统应保持性能稳定,具有良好的灵敏度、分辨率和光谱响应范围。 冷却和气体控制系统 冷却系统包括排风系统和循环水系统,其功能主要是有效地排出仪器内部的热量。循环水温度和排风口温度应控制在仪器要求范围内。气体控制系统须稳定正常地运行,氩气的纯度应不小于99.99%。 2、干扰和校正 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中通常存在的干扰大致可分为两类:

ICP等离子体发射光谱仪

ICP等离子体发射光谱仪 仪器组成及工作原理 ICP等离子体单道扫描光谱仪,是多元素顺序测量的分析测试仪器。该仪器由扫描分光器、射频发生器、试样引入系统、光电转换、控制系统、数据处理系统、分析操作软件组成。等离子体是在三重同心石英炬管中产生。炬管内分别以切向通入氩气,炬管上部绕有紫铜负载线圈〈内通冷却水〉当高频发生器产生的高频电流(工作频率40MHz功率1KW左右)通过线圈时,其周围产生交变磁场,使少量氩气电离产生电子和离子,在磁场作用下加速运动与其它中性原子碰撞,产生更多的电子和离子,在炬管内形成涡流,在电火花作用下形成等离子炬(即等离子体),这种等离子体温度可达10000K以上。待测水溶液经喷雾器形成气溶胶进入石英炬管中心通道。原子在受到外界能量的作用下电离,但处于激发态的原子十分不稳定,从较高能级跃迁到基态时,将释放出巨大能量,这种能量是以一定波长的电磁波的形式辐射出去。不同元素产生不同的特征光谱。这些特征光谱通过透镜射到分光器中的光栅上,计算通过控制步进电机转动光栅,传动机构将分光后的待测元素特征谱线光强准确定位于出口狭缝处,光电倍增管将该谱线光强转变为电流,再经电路处理和V/F转换后,由计算机进行数据处理,最后由打印机打出分析结果。 仪器型号:HKYT-2000型 技术指标 整机技术指标 (1) 分析速度快 (2) 扫描范围:范围180~500nm、方式为正弦杆,由计算机控制的脉冲马达 驱动,最小扫描步距0.0005nm (3) 波长示值误差和重复性:波长示值误差:± 0.03nm 重复性≤0.005nm (4)相关系数≥0.9998% (5) 精密度高相对标准偏差RSD≤1.5%(HKYT-2000型RSD≤2.0%) (6) 稳定性:相对标准偏差RSD≤2.0%(HKYT-2000型RSD≤3.0%) (7) 测量范围:超微量到常量 (8) 检出限低 ppb(ug/L)级(部分元素检出限见附录一)_ (9) 分析元素多可对72种金属元素和部分非金属元素(如B、P、Si、Se、 Te)进行定量或定性分析 (10) 测量方式单、多元素顺序测量 (11) 功率 800W—1200W 可调 (12) 操作便捷全新WindowsXP下运行的第三代多窗口升级中文或英文 分析软件速度更快,功能更全,多窗口多任务同时执行(国 内独此一家) 射频发生器(RF) (1)电路类型:电感反馈自激式振荡电路、同轴电缆输出、匹配调谐、取功率

ICP等离子光谱仪

ICP等离子光谱仪 ICP等离子光谱仪等离子体(Plasma)在近代物理学中是一个很普通的概念,是一种在一定程度上被电离(电离度大于0.1%)的气体,其中电子和阳离子的浓度处于平衡状态,宏观上呈电中性的物质。ICP等离子光谱仪 【技术特点】 一维色散+32个CCD检测器设计,检测器无需超低温冷却,无需氩气吹扫保护 全波长覆盖,130~770nm的波长范围,可分析ppm级卤素 专利密闭充氩循环光路系统,检测190nm以下谱线,无需气体吹扫 3秒实现真正全谱数据采集,分析速度快 所有气体流量采用质量流量计计算机控制,矩管位置3维步进马达计算机控制自动化程度高 作为一种快速、简便和精确的分析工具与手段,ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪)被广泛地应用在各种元素分析的领域。以独具匠心的创新性设计,极好的满足研发、工业、环保、石化、地质、生化等领域的用户需要,尤其适合复杂基体样品的分析。 可以方便的安装在任何实验室中,仪器的表面经过特殊的防腐处理,而且在整个进样室内部也覆盖有耐强腐蚀液体的保护膜。所有的部件和水电气接头都分别独立放置,无须使用者拆装仪器,维护和保养更加方便。提供两种观测模式:轴向(水平)观测和径向(垂直)观测,新的帕邢-龙格光学系统在130nm到340nm波长范围内均可保持恒定的分辨率。 光学系统 优化的帕邢-龙格光学系统,再加上由铝合金所铸造的基座,为ICP技术创造了一个里程碑,它拥有史无前例的性能,在130nm到340nm光谱范围里像素分辨率是3pm,340nm或以上的光谱范围里像素是6pm。这种固定的分辨率值只能在帕邢-龙格光学系统上实现,它的优势在于能够以高分辨率的模式分析复杂基体(富谱线光谱),从而改善测量的精度。值得一提的是,帕邢-龙格光学系统能在130nm到770nm光谱范围里,进行一级光谱的全图谱数据采集,就算是在远紫外区也能得到良好的灵敏度,这对于卤素测试,痕量元素分析,或是一些在远紫外区谱线灵敏度比较好的元素,都帮助很大。对于复杂基体的分析,通过选择在远紫外区不受干扰的谱线进行分析,可简化方法建立的流程和提高分析的精确度。 远紫外区光学系统 光室采用氩气循环的方式,并装备有有净化装置的隔膜泵,保证了远紫外区域分析的灵敏度和仪器的长期稳定性,避免了使用吹扫——光室气氛不稳定,或真空装置——光学元件易被污染的问题。 在远紫外区光学系统(UV-PLUS)里,不使用吹扫或真空装置,因此无须更换或清洁任何光学器件,所以远紫外区光学系统不需任何维护。 除了能在130nm到180nm这个远紫外区光谱范围里高灵敏度分析,它还可大幅度降低运行成本,在整个仪器使用周期里,与吹扫装置的ICP相比,远紫外区光学系统(UV-PLUS)可节省相当于三分之一的仪器采购成本。

Varian 715-ES等离子体发射光谱仪图文操作手册

Varian 715-ES等离子体发射光谱仪的 图文操作手册 一、V arian 715-ES等离子体发射光谱仪: V arian 715-ES等离子体发射光谱仪 二、功能和用途: 1、功能:本仪器可以全波段同时测量,所以可选择不同的波长轻易避免光谱 干扰,意味着具有更好的精度、更好的背景矫正和更高的效率;采用百万像素CCD检测器搭配Echelle二维分光器,可以使系统在一次观测就可完成高低浓度样品的检测,并具有更低的检出限和更宽的动态线性范围; CCI冷锥切割尾焰技术使水平观测检测限更低,并能分析较高TDS含量的样品;测定过程中没有任何移动部件的光学系统提高了仪器稳定性;直观、强大、易学易用的ICP Expert II全中文操作软件大大提高了工作效率。 2、用途:本仪器可以同时测定元素周期表中73中元素,每个元素的波长可 以任意选择,最大限度地减少了元素之间的相互干扰,液体进样适用于金属材料、食品、医药、环保等领域中低含量及中等含量的化学元素的快速定量或半定量分析。 三、操作步骤: 1、开机 a、冷开机(从仪器关闭状态开机) (1)、依次打开计算机主机、显示器和打印机,进入操作系统;

(2)、打开氩气气源阀,检查并调节减压阀在5.5MPa左右,气体纯度≥99.996%; (3)、打开循环水电源开关,检查压力指示在0.5~3.1MPa,温度设定在20℃±1℃; (4)、打开仪器后部高压电源开关(向上); (5)、打开仪器前部系统电源开关(绿色指示灯处于亮的状态); (6)、打开实验室排风系统; (7)、如有其它附件,依次打开。 b、热开机 (1)、依次打开计算机主机、显示器和打印机开关; (2)、打开循环水开关;

OptimaICP光谱仪操作规程-详细方法建立

Optima ICP 光谱仪操作规程- 详细方法建立Optima ICP 光谱仪操作规程 一、准备 1、开机 1.1检查实验室温度湿度,若有需要,打开空调。 1.2检查并保证有足够的氩气用于连续工作。 1.3确认废液桶有足够的空间用于容纳废液。 1.4 打开氩气并调节出口压力在0.6 —0.8Mpa 之间。 1.5 (如果有的话)打开稳压器电源,一分钟后将主机右侧电源开关置于ONI犬态。 1.6检查循环冷却水的水位,不能低于最低指示刻线,通常液面位于指示刻度 的1/2 处。如果正常, 打开其电源开关。 1.7将空气压缩机电源接通。 1.8打开电脑、显示器和打印机,启动WinLab32软件。2、进入软件 2.1双击桌面打开Win Lab32软件图标,进入软件控制界面 二、分析 1 建立方法 文件—新建—方法,打开方法模板,如下图:

点击页面右上角的“确定”,会进入模板页面,如下图 「f a 1L 」 点击“元素周期表”按钮,打开元素周期表

双击元素符号即可选择该元素的最强谱线,如果需要选择元素的其他波长,请先单击该 元素,之后从 “波长“中选择其他波长。 元素选定后关闭“元素周期表”。 点击方法编辑器上面的“设置”,进入设置页面: 在“设置”页面中,可以重复次数,一般设定为1,3 其余的参数使用仪器默认即可。 点击“取样器”,进入取样器设定页面 在“取样器”页面中,如果没有特殊的要求,可以完全使用默认的参数 点击“校准”进入校准页面:

在“校准”页面按照自己准备的空白以及标准的数量分别给定空白以及标准的位置。(注意:对于没有自动进样器的用户,这个位置是虚拟的,只要不重复即可)。在上图中是1个标准空白,3个标准样 品,1个试剂空白。 点击“标准单位和浓度”,进入下图: 分别输入校准标样1、2、3的浓度,在这里,浓度分别是1、2、3.并且选择校准单位,在这里我选择 的单位是毫克/升 」 「 「 厅就奇1= J ■: Tf?la 如.i fen

光谱分析-原子发射光谱仪-ICP-iCAP7000-Qtegra软件操作规程

iCAP 7000 Qtegra 软件操作规程 1.确认实验条件准备 1.1室内湿度达到22~25度,湿度为40~65%,且保持恒定。 1.2打开排风设备, 确认稳压器供电稳定,零地电压<5v 1.3确认氩气供应充足,分压调至0.6Mpa. 钢瓶内总压不小于1.5Mpa。开大量 流吹扫仪器半小时(若仪器长是间未开,建议大流量吹扫2小时以上) 1.4确认冷却循环水水量充足,打开冷却循环水(确保仪器大量吹扫后开水机), 查看水压,未点火之前为85psi. 点火后约为75psi。水温是否设定在20度 1.5 安装好蠕动泵管,开泵,设定雾化器流量0.5l/min. 检查进样排废情况。 2.点燃等离子体 2.1 打开仪器主机左侧电源开关, 双击仪器控制软件, 打开软件控制界面板. 如下图所示. 2.2 确认所有联锁正常,如下图所示, 全部亮绿灯后, 方可以点燃等离子体.

2.3 点击控制面板上的, 弹出如下对话框,按实际需要设定点火后的参数. Warm up仪器预热时间, 通常设定为15~20 minutes. Spectrometer Optimization 光谱仪优化,建议勾选, Run performance Check 及 perform Detection Limit Check 为仪器性能检查, 日常测试可不勾选. 若使用手动进样, 则将Use Manual Sampling 勾选上. 并设定wash time通常都设定为30s, 若测定样品比较容易残留管路, 可将值设大些, Uptake time 表示样品提升时间,根据进样管路长度设定,通常设定为30s. 设置完成后,点击OK, 仪器开始自动预热,按软件提示,将样品管放出纯水中.约20min分钟后,仪器预热及光谱仪优化成功.软件提示success.如下图所示. 检查log view (下图红框)中的光谱仪优化后的x,y 值, 要求分别控制在±3以内.

Agilent 5110 ICP-OES光谱仪操作

Agilent 5110 ICP-OES操作规程一、Agilent 5110 ICP-OES仪器的基本结构

熟悉仪器的基本部件和结构后,我们才能更好地知道仪器各部件的用途和作用。 二、使用仪器的安全注意事项 1、等离子体非常热(大约10000℃),会产生危险级别的射频(RF)和紫外线(UV)能量。暴露在RF和UV能量中会导致严重的皮肤伤害和眼睛出现白内障,近距离接触运行中的等离子体会导致严重的皮肤灼伤,放电,可以跳跃至相当长的一段距离,且可能导致死亡、严重的电击或表层下皮肤烧伤。除非满足以下条件,否则切勿操作等离子体:等离子体箱门关闭,且门手柄完全符合;烟道和进气口上方的空间没有物体阻挡。在等离子体熄灭后,矩管及其外围仍可保持高温长达五分钟。在矩管充分冷却之前碰触此区域可能会导致灼伤。要在此区域中 从事任何工作,要么等到矩管和矩管箱冷却,要么带上隔热手套。 2、等离子体产生的热量、臭氧、蒸汽和烟雾可能有危险,必须通过排气系统将其从仪器中抽取出来,确保连接了适当类型的排气系统。在等离子体点火之前,必须首先打开排气系统。 3、所有压缩气体(空气除外)如泄漏到空气中都会带来危险,可能导致空气中缺氧,从而导致窒息。气源系统中即使出现很小的泄漏都会带来危险。 4、光谱仪系统和一些附件包含在危险电压下运行的电子电路、设备和附件。接触这些电路、设备和组件会导致死亡、重伤或痛苦的电击。将Agilent ICP-OES 连接到没有接地保护装置的电源会引发操作员触电的危险,并会损坏仪器。同样,中断Agilent ICP-OES内/外的保护导体或废除电源线接地装置会引发操作员触电的危险,并会损坏仪器。 5、使用光谱仪系统和附件时,可能会涉及到易燃、腐蚀性、有毒或有其他危险性的材料、溶剂和溶液。粗心大意、使用不当或未经技术训练擅自使用这类材料、溶剂和溶液会造成爆炸、化学烧伤、火灾、中毒和其他危险,进而导致死亡、严重人身伤害或设备损坏。采取所有必要的预防措施,包括穿上实验室的工作服、带上防护眼镜和采用其他适当的人身防护措施。 三、仪器操作 1、开机前准备 (1)确保分析室温湿度已达到要求:为获得最佳分析性能,建议整个工作日

ICP发射光谱法的特点

ICP发射光谱法的特点 ICP光谱法是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的一种分析方法,它的迅速发展和广泛应用是与其克服了经典光源和原子化器的局限性分不开的,与经典光谱法相比它具有如下优点: 1. 因为ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力,所以它具有很好的检出限。对于多数元素,其检出限一般为0.1~100ng/ml。 2. 因为ICP光源具有良好的稳定性,所以它具有很好的精密度,当分析物含量不是很低即明显高于检出限时,其RSD一般可在1%以下,好时可在0.5%以下。 3. 因为ICP发射光谱法受样品基体的影响很小,所以参比样品无须进行严格的基体匹配,同时在一般情况下亦可不用内标,也不必采用添加剂,因此它具有良好的准确度。这是ICP光谱法最主要的优点之一。 4. ICP发射光谱法的分析校正曲线具有很宽的线性范围,在一般场合为5个数量级,好时可达6个数量级。 5. ICP发射光谱法具有同时或顺序多元素测定能力,特别是固体成像检测器的开发和使用及全谱直读光谱仪的商品化更增强了它的多元素同时分析的能力。 6. 由于ICP发射光谱法在一般情况下无须进行基体匹配且分析校正曲线具有很宽的线性范围,所以它操作简便易于掌握,特别是对于液体样品的分析。 ICP发射光谱法除具有上述主要优点外目前尚有一些局限性,主要体现在以下几个方面: 1. 对于固体样品一般需预先转化为溶液,而这一过程往往使检出限变坏。 2. 因为工作时需要消耗大量Ar气,所以运转费用高。 3. 因目前的仪器价格尚比较高,所以前期投入比较大。 4. ICP 发射光谱法如果不与其他技术联用,它测出的只是样品中元素的总量,不能进行价态分析。 ICP发射光谱法测定的是样品中的多种元素,它可以进行定性分析、半定量分析和定量分析,它的定性分析通常准确可靠,而且在原子光谱法中它是唯一一种可以进行定性分析的方法。 ICP发射光谱法的应用领域广泛,现在已普遍用于水质、环境、冶金、地质、化学制剂、石油化工、食品以及实验室服务等的样品分析中。截止到上世纪80年代初,用ICP发射光谱法就已测定过多达78种元素,目前除惰性气体不能进行检测和元素周期表的右上方的那些难激发的非金属元素如C、N、O、F、Cl及元素周期表中碱金属族的H、Rb、Cs的测定结果不好外,它可以分析元素周期表中的绝大多数元素。 ICP发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。 ICP发射光谱法包括了三个主要的过程,即: 由plasma提供能量使样品溶液蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射; 将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱; 用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。 由于待测元素原子的能级结构不同,因此发射谱线的特征不同,据此可对样品进行定性分析;而根据待测元素原子的浓度不同,因此发射强度不同,可实现元素的定量测定。 优点: 1. 多元素同时检出能力。 可同时检测一个样品中的多种元素。一个样品一经激发,样品中各元素都各自发射出其特征

ICP发射光谱常见问题

ICP发射光谱常见问题 1、影响等离子体温度的因素有: 载气流量:流量增大,中心部位温度下降; 载气的压力:激发温度随载气压力的降低而增加; 频率和输入功率:激发温度随功率增大而增高,近似线性关系,在其他条件相同时,增加频率,放电温度降低; 第三元素的影响:引入低电离电位的释放剂(如T1)的等离子体,电子温度将增加。 2、电离干扰的消除和抑制 原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。它使火焰中分析元素的中性原子数减少,因而降低分析信号。在标准和分析试样中加入过量的易电离元素,使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上,从而抑制或消除分析元素的电离。此外,由于温度愈高,电离度愈大,因此,降低温度也可减少电离干扰。 3、试剂酸度对ICP-AES法的干扰效应主要表现在哪些方面? 提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液;随着酸度增加,谱线强度显著降低;各种无机酸的影响并不相同,按下列顺序递增:HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4;谱线强度的变化与提升率的变化成正比例。 4、ICP-AES法中的光谱干扰主要存在的类型 谱线干扰;谱带系对分析谱线的干扰; 连续背景对分析谱线的干扰; 杂散光引起的干扰。 5、ICP-AES法分析中灵敏度漂移的校正 在测定过程中,气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布;另外,毛细管阻塞、废液排泄不畅,会使溶液提升量和雾化效率受到影响;以及电压变化等诸多因素都会使灵敏度发生漂移,其校正方法可每测10个样品加测一个与样品组成接近的质控样,并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。 6、ICP分析中如何避免样品间的互相沾污? 测量时,不要依次测量浓度悬殊很大的样品,可把浓度相近的样品放在一起测定,测定样品之间,应用蒸馏水或溶剂冲洗之。 7、ICP-AES法中,用来分解样品的酸,必须满足的条件 尽可能使各种元素迅速、完全分解;所含待测元素的量可忽略不计;分解样品时,待测元素不应损失;与待测元素间不形成不溶性物质;测定时共存元素的影响要小;不损伤雾化器、炬管等。 8、在ICP-AES法中,为什么必须特别重视标准溶液的配置? 不正确的配置方法将导致系统偏差的产生;介质和酸度不合适,会产生沉淀和浑浊;元素分组不当,会引起元素间谱线干扰;试剂和溶剂纯度不够,会引起空白值增加、检测限变差和误差增大。 9、配制ICP分析用的多元素贮备标准溶液的注意事项 溶剂用高纯酸或超纯酸;用重蒸的离子交换水;使用光谱纯、高纯或基准物质; 把元素分成几组配制,避免谱线干扰或形成沉淀。 10、当采用有机试剂进行ICP分析时,有哪些特殊要求? 高频功率一般应高于水溶液试样;冷却气流量要增高,载气流量要减少,同时应通入较高流量的辅助气;对炬管的结构和安装也有某些特殊要求;多采用链状结构的有机溶剂作稀释剂。 11、什么叫稀释剂?ICP-AES法用的稀释剂有哪些要求? 一般粘度大的试样,用气动雾化进样较难,常用低粘度的有机溶剂去稀释试样,这种有机溶剂称为稀释剂。对其要求有:①粘度较低; ②分子中的碳原子数较少;③有中等的挥发性;④不产生或少产生有毒气体;⑤允许有较高的进样量而不致使等离子体熄灭;⑥在炬管口产生的碳沉积较少。 12、稀释剂对ICP分析有哪些影响? 稀释剂的粘度对雾化进样、速率产生影响;密度、粘度和表面张力影响形成雾滴的初始致敬;沸点影响雾滴的挥发及进入ICP通道的有机溶剂蒸发量,从而影响ICP的稳定性。

ICP光谱仪分析试题

ICP 光谱仪分析试题 (90分钟) 1、根据原子的特征发射光谱来研究物质的结构和测定物质的化学成分的方法称为 原子发射光谱分析 。 2、原子发射光谱分析过程主要分三步: 激发 、 分光 、 检测 。 3、ICP 发射光谱技术具有 灵敏度高 、 精确度高 、 基体干扰少 、 线性范围宽 、 可以多元素同时分析 。 4、ICP 光谱仪中采用的分光系统主要有 平面光栅 、 凹面光栅 、 中阶梯光栅 5、ICP 焰炬通常分成三区:即 预热区 、 初始辐射区 、 正常分析区 6、ICP 光谱仪的进样装置通常是由 雾化器 、 雾室 和 相应的供气管路 组成。 7、CP-AES 法存在的主要干扰有 物理干扰 、光谱干扰 、 化学干扰 、 电离干扰 、 去溶干扰 。 8、ICP 光谱仪常用的检测器有 光电倍增管 、 电荷转移器件 两种。 9、影响ICP-AES 法分析特性的三个重要因素 高频功率 、观测高度 、 载气流量、 。 10、形成稳定的ICP 放电所必须具备的三个条件 高频电磁场 、 工作气体 、 等离子体炬管 。 1、ICP 炬管是由石英制成的 ( C ) 层同心管组成。 A 、1 B 、2 C 、3 D 、4 2、ICP 仪炬管的外管进( ) ,中管进( ) ,内管进( C ) 。 A 、等离子气,冷却气,载气 B 、冷却气,载气,等离子气 C 、冷却气,等离子气,载气 3、通入ICP 炬管的( )起冷却保护炬管的作用( )用于输送样品,( )提供电离气体(等离子体)。 ( B ) A 、等离子气,冷却气,载气 B 、冷却气,载气,等离子气 C 、冷却气,等离子气,载气 4、ICP 焰炬的( C )具有适宜的激发温度及较充分的原子化,背景发射光谱强度又较低,一般情况下多用此区进行光谱分析。。 A 、预热区 B 、初始辐射区 C 、正常分析区 5、ICP 光源所用的工作气体是 ( B )。 A 、氮气 B 、氩气 C 、氢气 6、王水的溶解能力强,主要是在于( D )。 A 、反应中产生了初生态的氧 B 、酸的强度增大 C 、提高了溶样时的温度 D 、生成的初生态氯具有强的氧化性和络合能力 7、ICP-AES 法测定时,连续背景和谱线干扰属于( A )。 A 、光谱干扰 B 、化学干扰 C 、电离干扰 8、用HCl 不能分解的金属是( A )。 A 、Cu B 、Fe C 、Al D 、Zn 9、ICP-AES 法测定时,消除( A )最简单的方法是将样品稀释。 A 、物理干扰 B 、化学干扰 C 、电离干扰 10、ICP-AES 法测定时,在标准和分析试样中加入过量的易电离元素,可抑制或消除 ( C )。 A 、物理干扰 B 、化学干扰 C 、电离干扰 11、为防止波长漂移,ICP-AES 光谱仪在测定前至少要开机预热 ( A )。 A 、1小时 B 、10分钟 C 、5小时 12、洗涤铂器皿不可使用( A )。 A 、王水 B 、盐酸 C 、硝酸 D 、醋酸 13、容量瓶进行密合性检定时,以水充满至刻度,擦干瓶口和瓶塞,塞上瓶塞,不涂油脂,然后用手轻轻压塞,将量瓶颠倒( C )次,停留在倒置状态10秒,然后用滤纸擦拭瓶塞周围,不应有水渗出。 A 、3 B 、 5 C 、10 D 、15 一、填空题(共计20分) 二、选择题:(共计20分) 单位: . 姓名:

等离子体发射光谱

等离子体发射光谱 等离子体(Plasma)在近代物理学中是一个很普通的概念,是一种在一定程度上被电离(电离度大于0.1%)的气体,其中电子和阳离子的浓度处于平衡状态,宏观上呈电中性的物质。 1仪器介绍 电感耦合等离子体发射光谱仪原理 矩管外高频线圈产生高频电磁场,高纯氩气在高频电磁场中失去电子,该电子轰击待测样品,样品的各元素产生跃迁,发射出具有一定的特征谱线的光。通过检测器探测这种特征谱线并检测其强度,可以定性分析元素和定量计算该元素的浓度。 2性能特点 ICP-AES分析性能特点 电感耦合等离子体(ICP)是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场,使工作气体形成等离子体,并呈现火焰状放电(等离子体焰炬),达到10000K的高温,是一个具有良好的蒸发-原子化-激发-电离性能的光谱光源。而且由于这种等离子体焰炬呈环状结构,有利于从等离子体中心通道进样并维持火焰的稳定;较低的载气流速(低于1L/min)便可穿透ICP,使样品在中心通道停留时间达2~3ms,可完全蒸发、原子化;ICP环状结构的中心通道的高温,高于任何火焰

或电弧火花的温度,是原子、离子的最佳激发温度,分析物在中心通道内被间接加热,对ICP放电性质影响小;ICP光源又是一种光薄的光源,自吸现象小,且系无电极放电,无电极沾污。这些特点使ICP 光源具有优异的分析性能,符合于一个理想分析方法的要求。 一个理想的分析方法,应该是:可以多组分同时测定;测定范围要宽(低含量与高含量成分能同测定);具有高的灵敏度和好的精确度;可以适用于不同状态的样品的分析;操作要简便与易于掌握。ICP-AES分析方法便具有这些优异的分析特性: ICP-AES法首先是一种发射光谱分析方法,可以多元素同时测定。

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