硫酸根离子精确检测方法
硫酸根离子精确检
测方法
2.重量法
2.1.原理概要
样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。
2.2.主要试剂和仪器
2.2.1.主要试剂
氯化钡：0.02mol／L溶液；
配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；
盐酸：2mol／L溶液；
甲基红：0.2％溶液。
2.2.2.仪器
一般实验室仪器。
2.3.过程简述
吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞
2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银
检验）。以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h 后取出。在干燥器中冷却至室温，称重。以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。
2.4.结果计算
硫酸根含量按式（1）计算。
硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1)
W
式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；
G2——玻璃坩埚质量，g；
W——所取样品质量，g；
0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。
2.5.允许差
允许差见表1。
表 1
硫酸根，％允许差，％
＜0.50 0.03
0.50～＜1.50 0.04
1.50～3.50 0.05
2.6.分析次数和报告值
同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
3.容量法（EDTA络合滴定法）
3.1.原理概要
氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定，间接测定硫酸根。
3.2主要试剂和仪器
3.2.1.主要试剂
氧化锌；标准溶液。
称取0.8139g于800℃灼烧恒重的氧化锌，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸（1∶2）至全部溶解，移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀；
氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10）；
称取20g氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入100mL 25％氨水，用水稀释至1l
铬黑T：0.2％溶液；
称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL，
贮于棕色瓶内；
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：0.02mol／L标准溶液；
配制：称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释至5l，混匀，贮于棕色瓶中备用；
标定：吸取20.00mL氧化锌标准溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol／LEDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止；
计算：EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度按式（2）计算。
TEDTA／SO24 －＝TEDTA／Mg2＋×3.9515 (2)
式中：TEDTA／Mg2＋——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g／mL；
3.9515——镁离子换算为硫酸根的系数。
TEDTA／Mg2＋＝W×20／500 ×0.2987 (3)
V
式中：W——称取氧化锌的质量，g；
V——EDTA标准溶液的用量，mL；
0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。
乙二胺四乙酸二钠镁（Mg-EDTA）：0.04mol／L溶液；
称取17.2g乙二胺四乙酸二钠镁（四水盐），溶于1l无二氧化碳水中；
无水乙醇；
盐酸：1mol／L溶液；
氯化钡：0.02mol／L溶液；
配制：同2.2.1；
标定：吸取5.00mL氯化钡溶液，加入5mLmg-EDTA溶液、10mL无水乙醇、5mL氨性缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol ／L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色，记录EDTA 用量。
3.2.2.仪器
一般实验室仪器。
3.3.过程简述
吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于150mL烧杯中，加1滴1mol／L盐酸，加入5.00mL0.02mol／L氯化钡溶液（硫酸根含量大于0.6％时，加入10.00mL），于搅拌器上搅拌片刻，放置5min，加入5mL或10mLmg-EDTA溶液（与氯化钡量同），10mL或15mL无水乙醇（占总体积30％），5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，用0.02mol／L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色。另取一份与测定硫酸根时相同的样品溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T 指示剂，然后用0.02mol／L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止，EDTA用量为钙、镁离子总量。
3.4.结果计算
硫酸根含量按式（4）计算。
重量法测定硫酸根
水中硫酸根的测定：重量法 1.方法原理 硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。在接近沸腾的温度下进行沉淀，并至少煮沸20分钟，使沉淀陈化之后过滤，洗沉淀至无氯离子为止，烘干或者灼烧沉淀，冷却后，称硫酸钡的质量。 2.干扰及消除 样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀，使测定结果偏低。 硫酸钡的溶解度很小，在酸性介质中进行沉淀，虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度较大时也会使硫酸钡沉淀溶解度增大。 3. 适用范围 本方法可用于测定地表水、地下水、咸水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。水样有颜色不影响测定。可测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样，测定上限为5000mg/L。 4. 仪器 水浴锅、烘箱、马福炉、滤纸（酸洗并经过硬化处理，能阻留微细沉淀的致密无灰分滤纸，即慢速定量滤纸）、0.45μm滤膜、熔结玻璃坩埚G4（30ml） 5、试剂 ① 1+1盐酸 ② 100mg/L的氯化钡溶液：将100g±1g二水合氯化钡溶于约800ml水中， 2-。加热有助于溶解，冷却并稀释至1L。此溶液可长期保存，1ml可沉淀约40mgSO 4 ③ 0.1%甲基红指示剂 ④硝酸银溶液（约0.1mol/L）：将0.17g硝酸银溶解于80ml水中，加0.1ml 硝酸，稀释至100ml。贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。 ⑤无水碳酸钠 ⑥（1+1）氨水 测定步骤 ①沉淀：移取适量经0.45um滤膜过滤的水样（测可溶性硫酸盐）置于500mL
烧杯中，加2滴（0.1%）甲基红指示液，用（1+1）盐酸或（1+1）氨水调至试液呈橙黄色，再加2mL盐酸，然后补加水使试液的总体积约为200mL。加热煮沸5min（此时若試液出现不溶物，应过滤后再进行沉淀），缓慢加入约10mL热的（100g/L）氯化钡溶液，直到不再出现沉淀，再过量2mL。继续煮沸20 min，放置过夜，或在50～60℃下保持6h使沉淀陈化。 ②过滤：用已经恒重过的玻璃坩埚（G4）过滤沉淀，用带橡皮头的玻璃棒将烧杯中的沉淀完全转移到坩埚中去，用热水少量多次地洗涤沉淀直到没有氯离子为止。 在含约5mL（0.1mol/L）硝酸银溶液的小烧杯中检验洗涤过程中氯化物。收集约5mL的过滤洗涤水，如果没有沉淀生成或者不变浑浊。即表明沉淀中已不含氯离子。 ③干燥和恒重：取下坩埚并在105℃±2℃干燥大约1～2h. 然后将坩埚放在干燥器中，冷却至室温后，称重。再将坩埚放在烘箱中干燥10 min，冷却，称重，直到前后两次的重量差不大于0.0002g为止。 ④计算： 硫酸根（mg/L）=m*0.4115*1000/V 式中: m——从试样中沉淀出来的硫酸钡的质量（mg）； V——试液的体积（mL）； 0.4115——硫酸钡重量换算为硫酸根的系数。 ⑤注意事项： 使用过的玻璃坩埚清洗：可用每升含8gNa2—EDTA和25 mL乙醇胺的水溶液将坩埚浸泡过夜，然后将坩埚在抽滤情况下用水充分洗涤。 用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钡混合，能改善过滤效果并防止沉淀产生蠕升现象。在此种情况下，应将过滤并洗涤好的沉淀放在铂坩埚中，在800℃灼烧1 h，放在干燥器中冷却至恒重。 出自《水和废水监测分析方法》第四版，中国环境科学出版社
《工业用氟化铝化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根量..doc
YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 273.8—200X 代替YS/T 273.8-1994 冰晶石化学分析方法 和物理性能测定方法 硫酸钡重量法测定硫酸根含量 Chemicai analysis methods and determination of physical performance of cryolite The barium sulphate gravimetric method For the determination of sulphate content (终审稿) 200×-××-××发布 200×-××-××实施 中华人民共和国 国家发展和改革委员会发布
冰晶石化学分析方法 和物理性能测定方法 硫酸钡重量法测定硫酸根含量（YS/T 273.8—200X） 编制说明 抚顺铝厂 2005年10月
编制说明 根据有色标委（2002）第42号文件和国家标准制（修）订计划，中国有色金属工业标准计量研究所2003年10月和2004年10月召开工作会议，由抚顺铝厂对YS/T 273.8—1994《冰晶石化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根含量》进行修订。 本次修订未对标准做方法及内容上的改动，仅对文字按照YS/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和YS/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的有关规定编辑整理。 按照YS/T 273.8 -1994《冰晶石化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根含量》对三个样品进行了独立的11次分析，结果见表1。由表1可知：该方法操作简单，快速、准确，适合作为国家标准。 表1 本部分已达到国际先进水平。 建议颁布本部分为行业标准。 建议本部分为行业标准。
分光比浊法测定硫酸根离子
分光比浊法测定硫氰酸铵中硫酸根 摘要:通过实验,建立了在酸性介质中,吸收波长为410 nm、以聚乙烯醇(PVA)作稳定剂测定硫氰酸铵成品中硫酸根的分光比浊分析方法。试验考察了稳定剂的选择、稳定剂的PVA浓度、PVA存在下体系的稳定时间、盐酸加入量、硫氰酸根的影响等因素对该法的影响并进行优化。 由于硫氰酸铵成品中硫酸根含量极少,测定其含量不能用普通的重量法和滴定法,而传统的目视比浊法不能得到精确连续的数据,且带有个人主观性。根据目视比浊法的原理,采用分光光度计比浊法来测定硫氰酸铵成品中少量的硫酸根。本实验基于在酸性介质中,试样溶液中的硫酸盐与加入的钡离子形成细微的硫酸钡结晶,使水溶液混浊,其混浊程度和试样中硫酸盐含量呈正比关系这一原理,采用聚乙烯醇作稳定剂,用分光比浊法测定硫氰酸中硫酸盐,测试结果准确,且操作简便、快捷,可批量检测,尤其适合工厂或基层实验室的常规分析,具有较高的实用价值。 1.实验部分 1.1仪器与试剂 6B-80型COD快速测定仪; 硫酸盐标准溶液:称取0.1479g无水硫酸钠,溶于少量水中,并定容至1000ml,即为0.1mg/ml-1硫酸盐(SO42-)标准贮备溶液。 盐酸:(1+3)盐酸溶液； 无水乙醇(95%,分析纯)； 氯化钡溶液:称取62.5g氯化钡 (AR),溶于二次蒸馏水,移入250ml容量瓶,稀释至刻度。 稳定剂:称取20g醇(AR)放入烧杯,加入100 ml二次蒸馏水,置于电炉上加热,边加热边搅拌,直到聚乙烯醇完全溶解,待冷却后移入1000 ml容量瓶,润洗烧杯3次,移入容量瓶,稀释至刻度。 1.2实验方法 称取20g试样(准确至0.0001g),置于干燥清洁的烧杯中,加水20ml,用玻璃棒搅拌5min,用滤纸过滤得澄清待测溶液。取3ml待测液于50ml比色管，加1ml盐酸,摇匀,加入3ml氯化钡和10ml PVA溶液,用水定容至50 ml,摇匀,静置20 min。在410 nm波长、1cm比色皿条件下,以硫酸根标准溶液空白为参比测定其吸光值。 1.3 实验原理 吸光比浊法的原理[2]:以Tyndall效应为基础,当溶液中的颗粒受到光照射后,发生散射作用。散射光强度(I)用reyleigh公式表示: I=KI0uV2/λ 4 （1） 式中:K为常数;I0为入射光强度;K为波长;u为单位体积的粒子数;V为单个粒子的体积。由上式可知,在吸光浊度法测定中,散射光强度I愈大,吸光度A愈高,且与单位体积的粒子数u
为什么检验硫酸根要用这两种方法
【为什么检验硫酸根要用这两种方法？】 【为什么检验硫酸根要用这两种方法？】 1.硝酸钡溶液和稀硝酸。 2.先滴加稀盐酸再滴入氯化钡 加入硝酸钡后生成沉淀可能是钡盐的不溶物,钡盐的不溶物中只有硫酸钡不溶于稀硝酸,就可以排除是其他的不溶物,所以如果沉淀不溶解说明有硫酸根 滴加稀盐酸如果没有生成沉淀说明没有银离子,因为氯盐中只有氯化银不溶,再加入氯化钡生成的沉淀就只可能是硫酸钡了,因为初中化学上就只认为氯化银和硫酸钡这两种盐不溶于酸,因为它本来就有盐酸再生成沉淀又不溶解就只可能是硫酸钡了,从而检验出硫酸根 能用盐酸酸化的硝酸钡溶液检验硫酸根离子吗？ 对于硫酸根离子的检验我们都知道不能采用硝酸酸化的氯化钡溶液或硝酸钡溶液，原因防止亚硫酸根等带来的干扰。 在教学中学生认为能用盐酸和硝酸钡来检验，学生认为加入盐酸后CO32-、SO32-转化为CO2、SO2气体从体系中逸出排除了干扰。可以用盐酸酸
化的硝酸钡溶液检验。为此师生做了如下实验： ①用试管取适量的饱和Na2SO3溶液，加入适量的盐酸酸化的氯化钡溶液，溶液中不产生白色沉淀。 ②用试管取适量的饱和Na2SO3溶液，加入适量盐酸酸化后，然后加入硝酸钡溶液，看到有白色沉淀。这时候学生产生疑惑，一部分学生认为亚硫酸根和H+、NO3-反应生成SO42-，部分学生认为亚硫酸根生成SO2后没有逸出转化为SO32-？。 ③用试管取适量的饱和Na2SO3溶液，加入适量盐酸酸化，然后加热看不到气泡冒出，在滴加Ba（NO3）2溶液，产生白色沉淀。 说明亚硫酸根生成SO2后没有逸出转化为SO32-，进而转化为SO42-，生成白色沉淀。说明不能用盐酸酸化的硝酸钡溶液检验硫酸根离子，同时也说明实验室制SO2酸的浓度要足够大，不然SO2不会从体系中逸出。 为什么检测Cl-离子时首先要加入硝酸溶液？ 检测Cl-I-离子时，先加入硝酸，再加入硝酸银溶液。为什么呢？加入硝酸的目的是什么？ 因为溶液中可能会有碳酸根和氢氧根，碳酸银与氢氧化银都是白色沉淀，虽然氢氧化银极易分解成氧化银（黑色沉淀）和水，是会对氯离子的检验造成干扰。所以要加入硝酸去除以上两种离子，而又不引进新杂质。其实，
土壤中硫酸根的测定
土壤中硫酸根的测定 实验目的 （1）通过实验进一步巩固分析天平的使用。 （2）掌握重量法的基本操作。 （3）了解晶形沉淀的沉淀条件。 实验原理 在HCl酸性溶液中，用BaCl2为沉淀剂使硫酸根成为BaSO4晶形沉淀析出。经洗涤灼烧后称量BaSO4的质量。BaSO4溶解度受温度影响较小（25℃100mL水中溶解0.25 mg，100℃时0.4mg），可用热水洗涤沉淀。 在HCl酸性介质中进行沉淀，可防止CO32-、PO43-等与Ba2+生成沉淀，但酸可增大BaSO4的溶解度（0.1mol·L-1 HCl中为1mg/100mL；0.5mol·L-1HCl中为4.7mg/100mL），故以0.05mol·L-1HCl浓度为宜。又有过量Ba2+的同离子效应存在，所以溶解度损失可忽略不计。 Cl-、NO3-、ClO3- 等阴离子能形成钡盐与BaSO4共沉淀，H+、K+、Na+、Ca2+等可与SO42-参与共沉淀，所以应在热的稀溶液中进行沉淀。共沉淀中的包藏水含量可达千分之几，应通过500℃以上灼烧除去。灼烧时须防止滤纸对沉淀的还原作用，应在空气流通下灼烧并防止滤纸着火。 BaSO4 + 4C = BaS + 4CO 实验步骤 1、瓷坩埚的准备 干净坩埚→（马弗炉600~650 ℃中灼烧60 min）→（取出稍冷）→（干燥器冷却至室温）→称量→（同样方法，第二次灼烧15~20 min ）称量→直至恒重为止 2、试样的分析 （1）溶样 土壤试样→放入1L塑料瓶→（加入500 mL蒸馏水溶解）摇动3分钟→（减压抽滤）滤液贮存于500 mL试剂瓶中备用 （2）除去SiO2 吸取50～100 mL滤液于300 mL烧杯→（水浴上蒸干）残渣→（加5 mLHCl溶液）→（蒸干，并继续加热1～2h）→（2 mL HCl和30 mL热水洗涤）→（慢速定量滤纸过滤）→（热水洗涤残渣数次）滤液 （3）沉淀硫酸根 滤液→（蒸发至30～40 mL）→（不断搅拌，滴加10％BaCl2）白色沉淀→（静置，检验 ）→往上层清液中滴加10％BaCl2 →无沉淀→（水浴上继续加热15～20 min ）静置2h，甚至过夜→（慢速滤纸过滤）→（热水洗涤滤渣数次，至无Cl-为止）滤纸包【沉淀物和滤纸】 （4）灼烧 滤纸包（沉淀物和滤纸）→（移入已恒重的瓷坩埚）→（在电炉上干燥、炭化、灰化）至呈灰白色→800～850 ℃马福炉中灼烧20 min→干燥器中冷却至室温，称量→（800～850 ℃马弗炉中灼烧20 min）直至恒重 用相同试剂和滤纸同样处理，做空白试验，测得空白质量。 根据BaCl2的质量计算100 g土样中SO42-的质量。 注意事项 （1）滤纸灰化时空气要充足，否则BaSO4易被滤纸中的碳还原为黑色的BaS：BaSO4+4C
两种硫酸根含量测定方法的比较
两种硫酸根含量测定方法的比较 为了更快更准确地测定出卤水中硫酸根离子的含量，参照国家标准方法，我们对两种硫酸根含量的测定方法--分光光度法和容量滴定法进行了比较。 1、前言 湖北沙隆达股份有限公司盐矿是由企业自筹资金、自主开发的盐矿，由于地质结构原因，硫酸根含量一直较高。为了了解采层矿物质构成，同时为下一步硫酸根处理工序提供依据，我们必须对开采出的卤水中的硫酸根含量进行快速准确的分析。参照国家标准方法，我们对分光光度法和容量滴定法进行了比较，以期找到一种同时具有简便、快捷、准确等特性的实验方法。 2、原理 2.1、分光光度法 在酸性介质中，一定浓度SO42-与Ba2+生成Ba-SO4沉淀。加入酸-盐-甘油试剂可以帮助形成物理性质均匀的细粒并阻止沉淀的沉降而呈现悬浮物状态，在420nm处测其吸光度。在一定浓度范围内，服从郎白-比尔定律，即A=￡bc SO4 2- +Ba2+→BaSO4 2.2、容量滴定法 在酸性介质中，氯化钡与样品中的硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子在pH=10 的介质中以铬黑T 作指示剂，用EDTA 标准溶液滴定，间接测定硫酸根含量。 3、仪器 3.1、722 或721 型分光光度计（配比色皿一套）； 3.2、50mL具塞比色管一套； 3.3、一般实验室常用玻璃仪器。 4、试剂及制备方法 4.1.1、特备试剂：将50mL甘油，30mL浓盐酸，300mL蒸馏水，100mL95%乙醇，75克氯化钠混匀。 4.1.2、0.25g/mL氯化钡溶液：取25克氯化钡溶于100mL蒸馏水中。 4.1.3、硫酸根标准贮备溶液（10mg/mL）：准确称取7.3930g（称准至0.0001g）已烘干的基准硫酸钠（G、R）溶于100mL 水中，全量转入500mL 容量瓶中，加水定容，摇匀。 4.1.4、硫酸根标准使用溶液（1mg/mL）：准确移取10.00mL 硫酸钠标准贮备溶液于100mL 容量瓶中，加水定容，摇匀。 4.2.1、20g/L 盐酸羟胺溶液：称取10 克盐酸羟胺固体，用蒸馏水溶解并稀释至500 毫升。
硫酸根离子的测定
MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法 硫酸根离子重量法光度法（适用于微量硫酸根含量的测定）容量法（EDTA络合滴定法） MM_FS_CNG_0301 制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定 1.适用范围 本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。 2.重量法 .原理概要 样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。 .主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂 氯化钡：／L溶液； 配制：称取氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤； 盐酸：2mol／L溶液； 甲基红：％溶液。 仪器 一般实验室仪器。 .过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞％时加入60mL）／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温，称重。以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过视为恒重。 .结果计算 硫酸根含量按式（1）计算。 硫酸根（％）＝（G1－G2）× ×100 (1) W 式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2——玻璃坩埚质量，g；W——所取样品质量，g；——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 .允许差 允许差见表1。 表 1 硫酸根，％允许差，％ ＜ ～＜
标准文本+镍锰酸锂化学分析方法+第4部分：硫酸根含量的测定+离子色谱法
ICS77.160 H 16 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T XXXX—XXXX 镍锰酸锂化学分析方法 第4部分：硫酸根含量的测定 离子色谱法 Methods for chemical analysis of lithium nickel manganese oxide — Part 4：Determination of sulfate content —Ion chromatography （工作组讨论稿） （本稿完成日期：2020-11-22） 在在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。 XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施
前言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 本文件为YS/T XXXX《镍锰酸锂化学分析方法》的第4部分。YS/T XXXX已经发布了以下部分：——第1部分：镍含量的测定丁二酮肟重量法； ——第2部分：锰含量的测定电位滴定法； ——第3部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法； ——第4部分：硫酸根含量的测定离子色谱法； ——第5部分：氯离子含量的测定离子选择性电极法； ——第6部分：钾、钠、钙、铁、铜、镉、铬、铅、硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。 本文件起草单位： 本文件主要起草人：
镍锰酸锂化学分析方法 第4部分：硫酸根含量的测定 离子色谱法 1 范围 本文件规定了镍锰酸锂中硫酸根含量的测定方法。 本文件适用于镍锰酸锂中硫酸根含量的测定。测定范围：0.010 %～0.70 %。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该注日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法提要 试样用盐酸和双氧水溶解，于离子色谱仪测定其响应值（峰面积或峰高），扣除试剂空白，从工作曲线查得硫酸根的质量浓度。 5 试剂或材料 除非另有说明，本文件所用试剂均为分析纯及以上纯度的试剂，所用水符合GB/T 6682规定的二级及以上纯度的水。 5.1 盐酸（ρ= 1.19 g/mL）。 5.2 过氧化氢（30%）。 5.3 盐酸（1+1）。 5.4 硫酸根标准贮存溶液：称取0.9075 g优级纯硫酸钾（预先在105℃ ~ 110 ℃烘2h并置于干燥器中冷却至室温）置于250 mL 烧杯中，加水溶解，移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1000 μg硫酸根。 5.5 硫酸根标准溶液A：移取10.00 mL硫酸根标准贮存溶液（5.4）于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100 μg硫酸根。 5.6 硫酸根标准溶液B：移取10.00 mL硫酸根标准贮存溶液（5.5）于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10 μg硫酸根。 6 仪器 离子色谱仪，配电导检测器。
硫酸根离子精确检测方法
2.重量法 2.1.原理概要 样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。 2.2.主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂 氯化钡：0.02mol／L溶液； 配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤； 盐酸：2mol／L溶液； 甲基红：0.2％溶液。 2.2.2.仪器 一般实验室仪器。 2.3.过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温，称重。以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。 2.4.结果计算 硫酸根含量按式（1）计算。 硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1) W 式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g； G2——玻璃坩埚质量，g； W——所取样品质量，g； 0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 2.5.允许差 允许差见表1。 表1 硫酸根，％允许差，％ ＜0.50 0.03 0.50～＜1.50 0.04 1.50～3.50 0.05 2.6.分析次数和报告值 同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
硫酸 硫酸根离子的检验 课时练习(教师版)
第1节第2课时《硫酸硫酸根离子的检验》课时练习（教师版） 1.在如下图所示的实验中，实验开始一段时间后，对观察到的现象叙述错误的是( ) A.苹果块会干瘪 B.胆矾晶体表面“有白斑” C.小试管内有晶体析出 D.pH试纸变红 解析浓硫酸具有较强的吸水性、脱水性和强氧化性，因此将苹果块、胆矾晶体和饱和硝酸钾溶液在题中图示装置中放置一段时间后，浓硫酸会吸收它们中的水分，使苹果块萎缩，胆矾晶体变为白色的无水硫酸铜，饱和硝酸钾溶液中析出晶体。D项pH试纸在浓硫酸中变黑，因浓硫酸具有脱水性，能使pH试纸炭化变黑。 答案 D 2.通常情况下,以下气体不能用浓硫酸干燥的是( ) A.SO2 B.Cl2 C.HCl D.H2S 【解析】选D。浓硫酸具有强氧化性,不能用于干燥还原性气体。 3.浓硫酸和2 mol·L－1的稀硫酸，在实验室中敞口放置。它们的质量和放置天数的关系如图。分析a、b曲线变化的原因是 ( )
A.a升华、b冷凝 B.a挥发、b吸水 C.a蒸发、b潮解 D.a冷凝、b吸水 解析本题考查学生对浓、稀硫酸在吸水与其中水分挥发的差异。在两种溶液中都存在吸水和水分挥发两个过程，只不过在浓硫酸中以吸收水分为主，溶液质量增加；而2 mol·L－1稀硫酸中以水分挥发为主，质量减小。 答案 B 4. [ 2020·福建宁德六校联考]常温下，下列物质能用铝制器皿盛放的是（） A. 浓硫酸 B. 稀硫酸 C. 食醋 D. 氢氧化钠溶液 【答案】A 【解析】A.铝在浓硫酸中发生钝化现象，故铝制品容器可以盛放浓硫酸，故A正确； B.稀硫酸是弱氧化性的酸，能和铝反应生成氢气，不能用铝制品容器盛放，故B错误； C.食醋中含有乙酸，乙酸为弱酸，能和铝反应生成氢气，不能用铝制品容器盛放，故C错误； D.铝与氢氧化钠溶液反应生成偏铝酸钠与氢气，不能用铝制品容器盛放，故D错误。 故选A。 5.用如图所示实验装置(夹持仪器已略去)探究铜丝与过量浓硫酸的反应。下列实验不合理的是( )
(完整版)氯离子硫酸根离子的检验
1 专题练习二：Cl - 与SO 42-的检验 一、知识点： 鉴别Cl -的方法__________________________________________________________ 鉴别SO 42-的方法 ______________________________________________________ 二、练习： 1.如何检验一瓶无色的溶液是盐酸溶液？ 2 2- (1) (2)方案Ⅰ和Ⅲ中，结论不成立的方案是_____，理由是____________________________。 (3)方案Ⅲ的滤渣中，滴加稀硝酸是为了排除______________________的干扰。 3 . 实验室有两瓶标签脱落的溶液，只知道是盐酸溶液和硫酸溶液。请选择下列试剂： ①氧化铁②氢氧化钠溶液③碳酸钠溶液④氢氧化钡溶液⑤氯化钡溶液⑥硝酸银溶液，用两种方法， 每次只用一种试剂把它们鉴别出来。请填写下表： 4．某污水pH=5，主要含有碎菜叶、碎塑料薄膜、泥沙、少量氯化钠和硫酸钠等物质。现欲将其经过 滤处理后用于清洗厕所的用水。问： ⑴从耐腐蚀角度考虑，应选择何种材料制成的管子来引流这种污水 (选填“铁管”、“铝管” 或“陶瓷管” )。 ⑵如果要判定经过滤后的水中是否还存在氯化钠，检验的方法是：取少量的待测液（污水），往待 测液中滴加过量的 (写化学式)溶液至沉淀不再产生后过滤，然后往滤液中滴加HNO 3 和 溶液，观察有无白色沉淀生成。 5.某溶液中只含有Na 2SO 4、Na 2CO 3和NaCl 三种溶质。欲证明其中SO 42-、CO 32-、Cl -三种阴离子确实存在， 我们设计了如下实验，请你认真填写下面的实验报告。
硫酸根离子检验的困惑解析
作者絮语： 关于SO42?检验的问题，很多人认为很简单，意思是说就按照教材中说的去做，先加稀盐酸后加BaCl2溶液，经过我质疑之后，很多人又说没有办法。说来惭愧，每当讲到SO42?检验时，心里就没底，网上的争论也非常的热。我思索了二十三年，写了二十三年，这一稿自认为很满意了，请编辑审查！
硫酸根离子检验的困惑解析 邢入德 江苏省黄埭中学江苏苏州 215143 内容摘要本文通过对多种版本教材中硫酸根离子检验表述的分析，认为教材编写和题目设计中，被测溶液的“未知”程度导致了命题不严谨，并提出了限制被测溶液为已知状态的命题方案。 关键词 SO 4 2?离子检验 正文 硫酸根离子的检验，是中学阶段必须掌握的几种离子的检验之一，也是考试说明圈定的知识点。关于硫酸根离子的检验方法，一直是个老生常谈的问题，也是个非常棘手的问题，各种 版本的教材各说其辞。不禁要问：到底是什么原因使得SO 4 2?的检验变得如此纠结和困惑 1 关于硫酸根离子检验的各种表述 （1）人教版第一册（必修）第82页，1995年10月第2版：“由此可见，用可溶性钡盐溶 液和盐酸（或稀硝酸）可以 ．．检验硫酸根离子（SO42?）的存在。” （2）人教版第一册（必修加选修），2003年6月第1版：“在实验室里 ．．．．．，检验溶液中是否 含有SO 42?时，常常 ．．先用盐酸（或稀硝酸）把溶液酸化，以排除CO32?等离子可能造成的干扰。 再加入BaCl 2［或Ba(NO 3 ) 2 ］溶液，如果有白色沉淀出现，则说明原溶液中有SO 4 2?存在”。 （3）人教版“化学1”第6页，2007年3月第3版：“在溶液中解离能产生SO 4 2?的化合物 与BaCl 2溶液反应，生成不溶于稀盐酸的白色BaSO 4 沉淀。利用这一反应可以检验硫酸和可溶性 硫酸盐。例如，Na 2SO 4 溶液与BaCl 2 溶液反应的化学方程式：Na 2 SO 4 + BaCl 2 ＝BaSO 4 ↓+2NaCl。” （4）沪教版高中一年级第二学期（试用本）第17页，2007年1月第1版：“在实验室里， 检验溶液中是否含有SO 42?时，常常先用盐酸把溶液酸化，排除CO 3 2?等离子可能造成的干扰， 再加入BaCl 2溶液，如果有白色沉淀出现，则说明原溶液中肯定有SO 4 2?存在。” （5）苏教版“化学1”第22页，2009年6月第5版：“人们常用 ．．向溶液中加入酸性氯化钡溶液的方法来检验溶液中是否含有硫酸根离子。” （6）鲁教版“化学1”第46页，2007年7月第3版：“离子方程式和化学方程式都能描述化学反应，但离子方程式的描述更加本质，所表示的不仅仅是一个化学反应，而是一类化学反应，并揭示了这类化学反应的实质。例如，可溶性钡盐与可溶性硫酸盐（或硫酸）在溶液中 反应的实质是Ba2+与SO 42?结合生成难溶性的硫酸钡（BaSO 4 ），其离子方程式为：Ba2+ + SO 4 2?= BaSO 4 ↓。利用离子反应可以检验某种（或某些）离子是否存在。” 不难看出，上述表述中，（2）、（4）、（5）的表述基本相同，都是给出了检验SO 4 2?的具体方 案，这也是现在课堂教学中被广泛接受的一种，（1）、（3）、（6）只是给出了检验SO 4 2?的反应原理。根据（2）、（4）、（5）的表述，有人设计出下面一道常见的试题：三位同学设计了如下三 个方案，并都认为，如果观察到的现象和自己设计的方案一致，即可证明试液中含有SO 4 2?。 方案甲：试液BaCl 2 溶液足量稀盐酸 白色沉淀沉淀不溶解 方案乙：试液 BaCl 2 溶液 足量稀盐酸 无沉淀白色沉淀
硫酸根测定
硫酸根测定 --剩余滴定法 吸取1ml 样品溶液（提纯后溶液（沉淀后混合溶液）均为为1ml ，），置于150mL 锥形瓶中，加1滴1mol ／L 盐酸，加入10.00mL 0.02mol ／L 氯化钡溶液（硫酸根含量大于0.6％时，加入10.00mL ），于搅拌器上搅拌片刻，放置5min ，加入10mL mg-EDTA 溶液（与氯化钡量同），15mL 无水乙醇（占总体积30％），5mL 氨性缓冲溶液，4滴铬黑T 指示液，用0.02mol ／L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色。另取一份1ml 与测定硫酸根时相同的样品溶液，置于150mL 锥形瓶中，加入5mL 氨性缓冲溶液，4滴铬黑T 指示液，然后用0.02mol ／L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止 （EDTA 用量为钙、镁离子总量。） 结果计算 硫酸根含量按式（4）计算。 硫酸根（％）＝ TEDTA ／SO24×（V1＋V2－V3） ×100 (4) ///////////////////////////////////////////////////////////////// （主要计算公式： TEDTA ／SO24 ＝TEDTA ／Mg2＋×3.9515 (2) 式中：TEDTA ／Mg2＋------------------EDTA 标准溶液对镁离子的滴定度，g ／mL ； TEDTA ／Mg2＋＝ W×20／500 ×0.2987 (3) 式中： W ——称取氧化锌的质量，单位为g ； V ——EDTA 标准溶液的用量，单位为mL ； 3.9515——镁离子换算为硫酸根的系数。9515.3422≈+-分子量 分子量d Mg So 0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。2987.0O 4≈分子量 分子量Zn Mg ////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////// 式中：TEDTA ／SO24－——EDTA 标准溶液对硫酸根的滴定度，g ／mL ； V1——滴定5.00mL 氯化钡溶液EDTA 标准溶液的用量，mL ； V2——滴定钙、镁离子总量EDTA 标准溶液的用量，mL ； （V2的值得5被总是小于氢氧化镁法测定结果的EDTA 量。） V3——滴定硫酸根EDTA 标准溶液的用量，mL ； W ——所取样品质量，g 。 硫酸根，％ 允许差，％ ＜0.50 0.03 0.50～＜1.50 0.05 1.50～3.50 0.06 同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值
味精中硫酸盐含量的测定
抚顺师范高等专科学校 毕业论文（设计） 论文（设计）题目：成品味精中硫酸盐含量的测定及控制学生姓名：田爽 指导教师：李峰 学校：抚顺师范高级专科学校 系别：生化系 班级： 07级生物实验技术班 邮编： 113006 2010年2月
成品味精中硫酸盐含量的测定及控制 摘要成品味精中硫酸盐是味精的杂志指标，当味精中硫酸盐的含量过高时说明产品的纯度不够。所以硫酸盐含量的定量测定，对于控制味精中硫酸盐的含量具有十分重要的意义。本文主要阐述了味精生产中硫酸盐含量的定量测定其主要原理是Ba2+与SO42-生成硫酸钡沉淀（Ba2++SO42-=BaSO4 ），其混浊度的吸光值与硫酸盐的浓度存在线性关系，可以定量测定出硫酸盐的含量。 关键词硫酸盐吸光度线性关系改进 前言 味精作为一种调味品，在改善饮食结构、提高饮食档次方面已经成为人们日常生活中不可缺少的食品。然而每年国家质检总局对味精产品质量进行了国家监督抽查，发现有一部分味精硫酸盐含量超标。硫酸盐含量超标，说明企业在生产味精时没有把好质量关。 硫酸盐是味精的杂志指标，硫酸盐含量超标说明产品纯度不够。当味精中硫酸盐的含量过高时会使味精发黄，严重时还会使味精产生难闻的气味使味精的质量大大降低。当人体大量摄入硫酸盐时还会出现腹泻、脱水、和胃肠道紊乱的现象。根据GB/T8967—2007中规定，成品味精中硫酸盐含量应≤0.05%。由此可见硫酸盐含量的测定对于控制味精中硫酸盐的含量具有十分重要的意义。 1. 味精的发展史简介[6]、[12] 味精为调味料的一种，主要成分为谷氨酸钠。此外还含有少量食盐、水分、脂肪、糖、铁、磷等物质。谷氨酸钠是一种氨基酸谷氨酸的钠盐。是一种无嗅无味的晶体，在232℃时解体熔化。谷氨酸钠的水溶性很好，在100ml水中可以溶解74g谷氨酸钠。主要作用为增加食品的鲜味，在中国菜里用的最多，也可用于汤和调味汁。 味精于1909年被日本味之素（味の素）公司所发现并申请专利。纯的味精外观为一种白色晶体状粉末。当味精溶于水（或唾液）时，它会迅速电离为自由的钠离子和谷氨酸盐离子（谷氨酸盐离子是谷氨酸的阴离子，谷氨酸则是一种天然氨基酸）。要注意的是如果在100℃以上的高温中使用味
硫酸根定量测量方法
水中硫酸根的测定：重量法 1. 方法原理 硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。在接近沸腾的温度下进行沉淀，并至少煮沸20分钟，使沉淀陈化之后过滤，洗沉淀至无氯离子为止，烘干或者灼烧沉淀，冷却后，称硫酸钡的质量。 2. 干扰及消除 样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀，使测定结果偏低。 硫酸钡的溶解度很小，在酸性介质中进行沉淀，虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度较大时也会使硫酸钡沉淀溶解度增大。 3. 适用范围 本方法可用于测定地表水、地下水、咸水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。水样有颜色不影响测定。可测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样，测定上限为5000mg/L。 4. 仪器 水浴锅、烘箱、马福炉、滤纸（酸洗并经过硬化处理，能阻留微细沉淀的致密无灰分滤纸，即慢速定量滤纸）、0.45μm 滤膜、熔结玻璃坩埚G4（30ml ） 5、试剂 ① 1+1盐酸 ② 100mg/L的氯化钡溶液：将100g ±1g 二水合氯化钡溶于约800ml 水中，加热有助于溶解，冷却并稀释至1L 。此溶液可长期保存，1ml 可沉淀约40mgSO 42-。 ③ 0.1%甲基红指示剂 ④硝酸银溶液（约0.1mol/L）：将0.17g 硝酸银溶解于80ml 水中，加0.1ml 硝酸，稀释至100ml 。贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。 ⑤无水碳酸钠 ⑥（1+1）氨水 测定步骤 ①沉淀：移取适量经0.45um 滤膜过滤的水样（测可溶性硫酸盐）置于500mL 烧杯中，加2滴（0.1%）甲基红指示液，用（1+1）盐酸或（1+1）氨水调至试液呈橙黄色，再加2mL 盐酸，然后补加水使试液的总体积约为200mL 。加热煮沸5min （此时若試液出现不溶物，应过滤后再进行沉淀），缓慢加入约10mL 热的（100g/L）氯化钡溶液，直到不再出现沉淀，再过量2mL 。继续煮沸20 min，放置过夜，或在50～60℃下保持6h 使沉淀陈化。 ②过滤：用已经恒重过的玻璃坩埚（G4）过滤沉淀，用带橡皮头的玻璃棒将烧杯中的沉淀完全转移到坩埚中去，用热水少量多次地洗涤沉淀直到没有氯离子为止。 在含约5mL （0.1mol/L）硝酸银溶液的小烧杯中检验洗涤过程中氯化物。收集约5mL 的过滤洗涤水，如果没有沉淀生成或者不变浑浊。即表明沉淀中已不含氯离子。 ③干燥和恒重：取下坩埚并在105℃±2℃干燥大约1～2h. 然后将坩埚放在干燥器中，冷却至室温后，称重。再将坩埚放在烘箱中干燥10 min，冷却，称重，直到前后两次的重量差不大于0.0002g 为止。 ④计算： 硫酸根（mg/L）=m*0.4115*1000/V 式中: m——从试样中沉淀出来的硫酸钡的质量（mg ）； V——试液的体积（mL ）； 0.4115——硫酸钡重量换算为硫酸根的系数。 ⑤注意事项：
硫酸根测定
硫酸根测定----EDTA滴定法 本方法适用于循环冷却水和天然水中硫酸根的测定，水样中硫酸根含量大于200mg/L时，可进行适当稀释。 1.原理 水样中加入氯化钡，与硫酸根生成硫酸钡沉淀。过量的离子在氯化镁存在下，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定。 2.试剂 1+1盐酸溶液 0.5%铬黑T乙醇溶液（同总硬度的测定） 氨—氯化铵缓冲溶液（PH=10.3）同总硬度的测定。 0.0125mol/L氯化钡溶液：称取3.054g氯化钡（BaCl2·2H2O）溶于100ml水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。 0.01mol/LEDTA标准溶液。同总硬度的测定。 0.01mol/L氯化镁溶液的配制 称取2.1g氯化镁（MgCl2·6H2O）溶于少量水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。同总硬度的测定 3.仪器 滴定管：酸式25ml。 电炉。 4.分析步骤 4.1 水样的测定 吸取经中速滤纸干过滤的水样50ml于250ml锥形瓶中，加入3滴1+1盐酸溶液，在电炉上加热微沸0.5分钟，再加入10ml 0.0125mol/L氯化钡溶液，微沸10分钟，冷却10分钟后，加入5ml 0.01mol/L氯化镁溶液，10ml氨—氯化铵缓冲溶液，6—10滴镉黑T指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定，溶液从酒红色至纯蓝色为终点。记录EDTA标准溶液的消耗量V4. 水样中硬度的测定 吸取经中速滤纸干过滤后水样50ml，加10ml氨—氯化铵缓冲溶液，6—10滴镉黑T指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色。记录EDTA标
准溶液的消耗量V2. 氯化钡、氯化镁消耗EDTA标准溶液的体积V3。 准确吸取10ml 0.0125mol/L氯化钡溶液，5ml 0.01mol/L氯化镁溶液于250ml 锥形瓶中，加水50ml，再加入10ml氨—氯化铵缓冲溶液，6—10滴镉黑T 指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色。 5.分析结果的计算 水样中硫酸根离子的含量X（毫克/升），按下式计算： 96×(V 2﹢V 3 - V 4 )×M 2 X = --------------------- ×1000 V W 式中; M 2 ---EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/L V W---水样体积，毫升 6.允许差 硫酸根含量在100mg/L范围内时，平行测定两结果差不大于4mg/L 7.结果表示 取平行测定两结果的算术平均值，作为水样的硫酸根含量。 8.注意事项 可根据实际水样中的硫酸根含量确定水样的吸取体积。
硫酸根离子精确检测方法
硫酸根离子精确检 测方法
2.重量法 2.1.原理概要 样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。 2.2.主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂 氯化钡：0.02mol／L溶液； 配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤； 盐酸：2mol／L溶液； 甲基红：0.2％溶液。 2.2.2.仪器 一般实验室仪器。 2.3.过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞ 2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银
检验）。以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h 后取出。在干燥器中冷却至室温，称重。以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。 2.4.结果计算 硫酸根含量按式（1）计算。 硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1) W 式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g； G2——玻璃坩埚质量，g； W——所取样品质量，g； 0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 2.5.允许差 允许差见表1。 表 1 硫酸根，％允许差，％ ＜0.50 0.03 0.50～＜1.50 0.04 1.50～3.50 0.05 2.6.分析次数和报告值
硫酸和硫酸根离子的检验2(教学案 练习含解析)
硫酸和硫酸根离子的检验 [教学目标] 1.能从物质类别和硫元素化合价的角度认识硫酸的性质，促进“证据推理与模型认知”化学核心素养的发展。2.通过实验探究浓硫酸的吸水性、脱水性和强氧化性，学会硫酸根离子的检验方法，强化“科学探究与创新意识”。 一、硫酸 1.硫酸的工业制法 (1)写出由黄铁矿为原料制取硫酸各阶段的化学方程式： ①4FeS 2＋11O 2=====高温 2Fe 2O 3＋8SO 2； ②2SO 2＋O 2 催化剂△2SO 3； ③SO 3＋H 2O===H 2SO 4。 (2)工业上制取硫酸常用浓硫酸而不用水吸收SO 3，原因是SO 3与水反应为放热反应，易产生水雾，影响SO 3的吸收。 2.硫酸具有酸的共性 写出下列反应的离子方程式或现象 3.浓硫酸的特性 (1)吸水性 观察思考 描述现象 蓝色的硫酸铜晶体变为白色的无水硫酸铜粉末 结论 浓硫酸具有吸水性 (2)脱水性
蔗糖变黑，体积膨胀，变成疏松多孔的海绵状的炭，并总结： (3)强氧化性 实验探究：浓硫酸与铜的反应 总结：
③与还原性化合物反应，如H 2S 、HBr 等。 阅读材料： 硫酸的性质 (1)物理性质 ①纯净的硫酸是无色、黏稠、难挥发的油状液体。 ②硫酸的密度大于水的密度，硫酸溶液中硫酸的质量分数越大，其密度越大；质量分数为98%的浓硫酸，密度为1.84 g·cm － 3。 ③硫酸与水以任意比互溶，浓硫酸溶解时可放出大量的热；浓硫酸的稀释方法是将浓硫酸沿烧杯内壁缓缓倒入水中，并用玻璃棒不断搅拌。 (2)硫酸为二元强酸，具有酸的通性。 (3)浓硫酸的特性 ①浓硫酸能吸收空气中和物质表面的水，还能夺取结晶水合物中的结晶水。前者是物理变化，后者是化学变化。 ②浓硫酸具有脱水性，能使木炭碳化、白纸变黑、蔗糖变黑等。 ③浓硫酸具有强氧化性 Cu ＋2H 2SO 4(浓)=====△ CuSO 4＋SO 2↑＋2H 2O 2Fe ＋6H 2SO 4(浓)=====△Fe 2(SO 4)3＋3SO 2↑＋6H 2O C ＋2H 2SO 4(浓)=====△CO 2↑＋2SO 2↑＋2H 2O S ＋2H 2SO 4(浓)=====△3SO 2↑＋2H 2O 2P ＋5H 2SO 4(浓)=====△2H 3PO 4＋5SO 2↑＋2H 2O 2FeSO 4＋2H 2SO 4(浓)===Fe 2(SO 4)3＋SO 2↑＋2H 2O H 2S ＋H 2SO 4(浓)===S ↓＋SO 2↑＋2H 2O 思考： 1.下列各过程主要表现了浓硫酸的哪些性质？请将答案的序号分别填在横线上。 ①强酸性 ②强氧化性 ③高沸点、难挥发性 ④脱水性 ⑤吸水性 (1)用氯化钠固体和浓硫酸在加热条件下制氯化氢气体____________。 (2)用磷矿物[主要成分是磷酸钙]和硫酸反应制磷酸____________。