库伦滴定法标定硫代硫酸钠溶液的浓度
仪器分析实验报告
班级：2013级化学创新实验班
姓名：梁丽莹
学号：41307185
库伦滴定法标定硫代硫酸钠溶液的浓度 实验目的
1、学习库伦滴定和死停法指示终点的基本原理。
2、学习库伦滴定的基本操作技术。
实验原理
库伦滴定法是建立在控制电流电解过程基础上的库仑分析法，测定时恒定电流通过电解池，由工作电极上的电极反应产生一种“滴定剂”与被测物质进行定量反应，当被测物质完全反应后，终点指示系统发出终点信号，电解立即停止。利用库伦滴定法通过电解产生纯物质与标准溶液反应，不但能对标准溶液进行标定，而且利用近代电子技术可以获得非常稳定而且精度很高的恒电流，同时电解时间也精确易记录，因此可以不必使用基准物质，而可以避免基准物质标定时可能引入的分析误差，提高标定的准确度。
本实验是在NaAc HAc -介质中，以电解KI 溶液产生的2I 标定322O S Na 溶液，在工作电极以恒电流进行电解，发生如下反应：
阳极 --+==e I I 222
阴极 222H e H ==+-+
工作电极置于隔离室（玻璃套管）内，套管底部有一微孔陶瓷芯，以保持隔离室内外的电路畅通，这样的装置避免了阴极反应对测定的干扰。阴极产物2I 与322O S Na 发生如下反应：
--
-+==+I O S O S I 222642322
在化学计量点之前，溶液中没有过量2I ，纯在可逆电对（-I I 2/2）因而两个铂指示电极回路中无电流通过。当继续电解，产生的2I 与全部322O S Na 反应完毕，过量2I 与-I 形成可逆电对，此时指示电极发生以下反应：
指示阳极 --+==e I I 222
指示阴极 --==+I e I 222
指示电极之间保持很小的电位差（200mV 左右），此时指示电极回路中立即出现电流的突跃，指示终点的到达。
在正式滴定前，需进行预电解，以清除体系中还原性干扰物质，提高标定的准确度。
本实验采用死停终点法，它在电解池中插入两个铂电极为指示电极，在指示电极上加一个很小的恒电压（mV 20050-），线路中串联一个灵敏检流计G 。滴定到达终点时，由于溶液中可逆电对的产生或消失，使铂指示电极的电流发生变化或者停止变化，指示终点到达。这种指示滴定终点的方法称为死停法（常用于氧化还原体系）。
仪器与试剂
KLI-1型通用库伦仪、配套电解池、磁力搅拌器、刻度移液管、量筒、烧杯、胶头滴管。
电解液 40mL 0.1mol/L KI+40mL 0.1mol/L NaAc HAc -
待测322O S Na 溶液 约0.0101mol/L 恒压电流源 电
位
计 计时器
辅助电极 工作电极 指示电极
实验步骤
1、仪器准备
接通电源，打开仪器预热10min ，将电解池清洗干净，量取KI 电解液40mL 于电解池中，放入磁子，将电解池放在电磁搅拌器上，在电解池中加入5滴322O S Na 溶液。
2、将电极系统装在电解池上，使铂片浸入试液，铂丝阴极隔离管中加入2/3电解液。铂片电极接阳极（红线），隔离管中铂片电极接阴极（黑线）。启动搅拌器，将指示电极连线夾接头接在另一对铂电极的引出线上。注意使隔离管内液面略高于电解池液面。
3、“量程选择”置于10mA 档，依次按下【电流】、【上升】、【启动】键，调节“补偿极化电位”旋钮，使其示数为0.4，按下【极化电位】；待表盘指针稳定后，拨【工作/停止】开关至“工作”状态，按下【电解】（指示灯灭），电解开始。
4、观察数码管显示的消耗的电量数值。当指示灯亮时，电解结束，记下电解消耗的电量，弹起【启动】键，再滴加几滴322O S Na 溶液，依次按下【启动】、【电解】键，再次电解，反复进行以熟悉电解终点。
5、准确移取1.0mL 待测322O S Na 溶液加入电解池中，依次按下【启动】、【电解】键，当终点指示灯亮起，记下电解库伦值（mQ ），弹起【启动】键，再加1.0mL 322O S Na 溶液，按下【启动】、【电解】键，同样测定电解库伦值（mQ ），重复实验4~5次。 电解液可反复使用，不必更换，若电解池中溶液过多，可到去一部分后继续使用。
6、关闭仪器电源，拆除电线，将电解液倒入回收瓶中，洗净电解池及电极、隔离管，注入蒸馏水，待下组同学使用。
实验数据及处理
根据测量结果，取3次测量结果平均值，由法拉第定律公式nFZ Q =得：
96500222232Q FZ Q nI O nS ===-
)/(96500
1/96500L mol Q mL Q V n C === 式中Q （mQ ）为消耗的电量，V 为量取硫代硫酸钠溶液的体积（mL ）。 实验次数
消耗电量Q(mQ) 浓度（mol/L ） 1
913 0.0095 2
914 0.0095 3
917 0.0095 平均值
0.0095 相对标准偏差
0.00%
浓度平均值L mol C /0095.0=
相对标准偏差()112
--=∑=n x x S n
i i %100?=x
S RSD 思考与反思
1、调节“补偿电极电位”时，必须把连接线的插头插入仪器，否则无法调节；调节可以在链路连接好后进行，也可在连接前进行。
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定.
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定 硫代硫酸钠滴定液L) 配制 称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠16g），溶于1000ml纯水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后滤过备用。 2.标定 （1）标定方法 称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾，称准至，置于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水150ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml（5g/L），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，同时作空白实验。（2）计算： m————重铬酸钾 g； c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L； V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml； V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml； ——与（L）硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。 （Na2S2O3）=L 1 硫代硫酸钠的标准溶液的配制 称取26g硫代硫酸钠（Na 2 S 2 O 3 ?5H 2 O）或16g无水硫代硫酸钠，溶于1000mL 水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤备用。 2 硫代硫酸钠标准溶液的标定 测定方法 称取℃烘至质量恒定的基准重铬酸钾，称准至。置于碘量瓶中，溶于25mL 水中，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（φ＝20％），摇匀，于暗处放置10min，加150mL水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加3mL淀粉指示液（5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。 计算 硫代硫酸钠标准溶液浓度按式（18－4）计算： 式中：c（Na 2 S 2 O 3 ）－硫代硫酸钠标准溶液物质量的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m－重铬酸钾的质量，单位为克（g）； V 1 －硫代硫酸钠的用量，单位为（mL）； V －空白试验中硫代硫酸钠溶液用量，单位为（mL）； －重铬酸钾摩尔质量，单位为kg/mol。
硫代硫酸钠标定方法
0.1N 硫代硫酸钠 1.配制： 称取硫代硫酸钠（NaSO·5HO）25g，加入新鲜蒸馏水至22321000ml，完全溶解放置24小时后标定。 2.标定： 精称碘酸钾（基准试剂）约0.1g，加入蒸馏水25ml,再加入碘化钾2g，10%(5.7ml硫酸稀释至100ml即可)稀硫酸10ml，放置10分钟后，以0.1NNaSO溶液滴定至微黄色，加入0.5%322淀粉指示剂1ml滴定至白色为止. 3.计算： F=W/3.5667×V 0.1 N NaSO 1ml=3.5667mg KIO 3232 0.01N 硫代硫酸钠 1.配制： 用移液管准确移取0.1N 硫代硫酸钠 100ml于1000ml的容量瓶中，并用煮沸冷却的蒸馏水稀释至刻度。 2.计算： N=N×V / V1 212式中：N——0.01N 硫代硫酸钠的当量浓度；1V——0.01N 硫代硫酸钠的体积；1N——0.1N 硫代硫酸钠的当量浓度；2V——0.1N 硫代硫酸钠的体积。2
1 / 2 ①配制，稀，溶于水中，加入碳酸钠0.1g0.1mol/L：称取分析纯硫代硫酸钠25g （a）1L。释至，0.1g：称取分析纯硫代硫酸钠12.5g，溶于水中，加入碳酸钠）（b0.05 mol/L 。稀释至1L （重铬酸钾标定）②标定0.1mol/L Na2S2O3?5H2OCr2O72- + 6I- + 14H+ == 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O I2 + 2S2O32- == 2I- + S4O62- 和KI2克～0.15g基准重铬酸钾置于碘量瓶中，加25mL水溶解，加称取0.1，用待后，用水稀释至100mL2mol/L HCl10mL的，摇匀，置于暗处放置5min 3mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。标液滴定至淡黄色，加 ③计算）（V×0.2942 C =6m/ 标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度；——式中C g；m ——重铬酸钾的质量， 耗用硫代硫酸钠溶液的毫升数；——V 期待你的好评与关注）可复制、（范文素材和资料部分来自网络，供参考。编制，2 / 2
硫代硫酸钠标准溶液配制及注意事项
硫代硫酸钠标准溶液配制 及注意事项
一、实验目的 1．掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件； 2．学习碘量法标定Na2S2O3溶液的方法； 3．了解淀粉指示剂的作用原理和正确判断终点的方法。
二、实验原理 结晶硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H 2O ）一般都含有少量S 、Na 2SO 4、Na 2CO 3及NaCl 等杂质，同时还容易风化和潮解，通常先配制近似浓度的Na 2S 2O 3溶液，用间接碘法来标定Na 2S 2O 3溶液的浓度。 Na 2S 2O 3溶液不稳定，容易与空气中的氧气、水中的CO 2作用，以及微生物作用分解，导致浓度的变化。因此需用新煮沸后冷却的蒸馏水配制，并加入少量Na 2CO 3，使溶液呈微碱性并抑制细菌生长。 配好的Na 2S 2O 3溶液应贮于棕色瓶中，放置暗处，经7～14天后再标定。1．Na 2S 2O 3标准溶液的配制
标定Na 2S 2O 3溶液的浓度可用KIO 3作基准物。在酸性溶液中KIO 3与过量KI 作用，析出的I 2，以淀粉为指示剂，用Na 2S 2O 3溶液滴定，有关反应式如下： IO 3-+ 5I -+ 6H + == 3I 2 + 3H 2O I 2 + 2S 2O 32-== 2I -+ S 4O 62- 2．Na 2S 2O 3标准溶液的标定
三、主要仪器与试剂 1．仪器： 滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、分析天平。2．药品： Na2S2O3·5H2O、Na2CO3、KIO3基准试剂、 0.5 mol·L 1H2SO4、20% KI、0.5% 淀粉溶液。
硫代硫酸钠的制备和定量分析
硫代硫酸钠的制备和定量分析 一、实验目的 1、了解非水溶剂重结晶的一般原理 2、掌握硫代硫酸钠合成的反应原理和反应条件的控制 3、练习玻璃管加工、冷凝管的安装及回流操作 4、运用已学知识查阅相关资料及工具书，独立设计实验方案(包括实验方法、主要仪器及试 剂、主要实验步骤及实验装置图等) 5、掌握对产品进行定性和定量分析的方法 6、了解利用红外进行化合物的结构分析 7、综合训练相关实验的基本操作技能 二、实验原理 1．非水溶剂重结晶法提纯硫化钠 利用硫化钠能溶于热乙醇的性质，将其中的杂质在热过滤时或结晶时除去。 2．硫代硫酸钠的制备 (1)Na 2CO 3 +SO 2 =Na 2 SO 3 +CO 2 (2)Na 2S+SO 2 +H 2 O=Na 2 SO 3 +H 2 S (3)2H 2S+SO 2 =3S+2H 2 O (4)Na 2SO 3 +S= Na 2 S 2 O 3 总反应式：2Na 2S+Na 2 CO 3 +4SO 2 -----3Na 2 S 2 O 3 +CO 2 3．定量分析 IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O I2+2S2O32-=2I-+S4O62 C(Na 2S 2 O 3 )=6（c×V）KIO3 / V(Na 2 S 2 O 3 ) 4．红外光谱分析 红外吸收光谱是由于分子中振动能级的跃迁（同时伴随着转动能级的跃迁）而产生的。由于不同物质或同一物质的不同聚集态中各基团固有的振动频率不同或结构的不同，导致所产生的吸收谱带的数目，位置，形状以及强度的不同，我们根据物质的吸收光谱来判断该物质或其某个或某些集团是否存在。 三、实验仪器、试剂 试剂
库仑滴定法标定硫代硫酸钠溶液的浓度
库仑滴定法测定硫代硫酸钠溶液的浓度 一、实验目的 1．学习库仑滴定和永停法指示终点的基本原理。 2．学习库仑滴定的基本操作技术。 二、实验原理 1.库仑滴定： 化学分析法所用的标准溶液大部分是借助于另一种标准物质作基准，而基准物的纯度、使用前的预处理（如烘干、保干或保湿）、称量的准确度、以及滴定时对终点颜色变化的目视观察等等，无疑对标定的结果都有重要影响。利用库仑滴定法通过电解产生纯物质与标准溶液反应，不但能对标准溶液进行标定，而且由于利用近代电子技术可以获得非常稳定而精度很高的恒电流，同时，电解时间也易精确记录，因此可以不必使用基准物质，而可避免上述以基准物标定时可能引入的分析误差，提高标定的准确度。 本实验是在0.1M NaAc-HAc缓冲介质中，以电解KI溶液产生的I2标定Na2S2O3溶液。在工作电极上以恒电流进行电解，发生下列反应： 阳极2I－ ==== I2 +2e 阴极2H+＋2e ==== H2 工作阴极置于隔离室（玻璃套管）内，套管底部有一微孔陶瓷芯，以保持隔离室内外的电路畅通，这样的装置避免了阴极反应对测定的干扰。阳极产物I2与Na2S2O3溶液发生作用：I2＋2S2O32－ ==== S4O62－＋2I－ 由于上述反应，在化学计量点之前溶液中没有过量的I2，不存在可逆电对，因而两个铂指示电极回路中无电流通过，当继续电解，产生的I2全部与的Na2S2O3作用完毕，稍过量的I2即可与I－离子形成I2／2 I－可逆电对，此时在指示电极上发生下列电极反应： 指示阳极2I－ ==== I2 +2e 指示阴极I2 +2e ==== 2I－ 由于在两个指示电极之间保持一个很小的电位差（约200mV），所以此时在指示电极回路中立即出现电流的突跃，以指示终点的到达。 正式滴定前，需进行预电解，以清除系统内还原性干扰物质，提高标定的准确度。 2.仪器工作原理：
0.1摩尔每升 硫代硫酸钠的标定
实验一 0.1mol/L硫代硫酸钠的标定 一、实验目的 1．掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项； 2．学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点； 3．了解置换碘量法的过程、原理，并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法；4．练习固定重量称量法。 二、实验原理 硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3·5H2O配制，由于Na2S2O3遇酸即迅速分解产生S，配制时若水中含CO2较多，则pH偏低，容易使配制的Na2S2O3变混浊。另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na2S2O3。因此，配制Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中 加入少量Na2CO3，然后再把Na2S2O3溶于其中。 标定Na2S2O3溶液的基准物质有KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等，以K2Cr2O7最常用。标定时采用置换滴定法，使K2Cr2O7先与过量KI作用，再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出 的I2。 第一步反应为： 在酸度较低时此反应完成较慢，若酸度太强又有使KI被空气氧化成I2的危险，因此必须注 意酸度的控制并避光放置10分钟，此反应才能定量完成。 （2KI+O2=K2O+I2 K2O+CO2=K2CO3或与水与二氧化碳生成碳酸氢钾。但是由于反应过 程中有碱性物质存在碘单质多少会有一些会消耗产生其他氧化数的物质。 4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH 2KI+O2=K2O+I2 K2O+H2O=2KOH) C=O的键能比H-O的键能大，K2O与键能小的水先反应。 2KOH+CO2=K2CO3+H2O K2CO3+10H2O=K2CO3·10H2O 4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH） 第二步反应为： 第一步反应析出的I2用Na2S2O3溶液滴定，以淀粉作指示剂。淀粉溶液在有I-离子存在时 能与I2分子形成蓝色可溶性吸附化合物，使溶液呈蓝色。达到终点时，溶液中的I2全部与 Na2S2O3作用，则蓝色消失。但开始I2太多，被淀粉吸附得过牢，就不易被完全夺出，并且也难以观察终点，因此必须在滴定至近终点时方可加入淀粉溶液。 Na2S2O3与I2的反应只能在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中会发生下面的副反应： 而在酸性溶液中Na2S2O3又易分解： 所以进行滴定以前溶液应加以稀释，一为降低酸度，二为使终点时溶液中的Cr3+离子不致颜 色太深，影响终点观察。另外KI浓度不可过大，否则I2与淀粉所显颜色偏红紫，也不利于 观察终点。 三、仪器与试剂 碱式滴定管，250mL碘量瓶，25mL移液管，250mL容量瓶，试剂瓶；K2Cr2O7（基准物质），KI (A.R)， H2SO4溶液，0.5%淀粉指示液。 四、实验步骤
0.1molL硫代硫酸钠的标定
实验一0.1mol/L硫代硫酸钠的标定 一、实验目的 1．掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项； 2．学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点； 3．了解置换碘量法的过程、原理，并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法； 4．练习固定重量称量法。 二、实验原理 硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3·5H2O配制，由于Na2S2O3遇酸即迅速分解产生S，配制时若水中含CO2较多，则pH偏低，容易使配制的Na2S2O3变混浊。另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na2S2O3。因此，配制Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中加入少量Na2CO3，然后再把Na2S2O3溶于其中。 标定Na2S2O3溶液的基准物质有KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等，以K2Cr2O7最常用。标定时采用置换滴定法，使K2Cr2O7先与过量KI作用，再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。 第一步反应为： Cr2O72- + 14H+- + 2Cr3+ + 7H2O 2 在酸度较低时此反应完成较慢，若酸度太强又有使KI被空气氧化成I2的危险，因此必须注意酸度的控制并避光放置10分钟，此反应才能定量完成。 （2KI+O2=K2O+I2 K2O+CO2=K2CO3或与水与二氧化碳生成碳酸氢钾。但是由于反应过程中有碱性物质存在碘单质多少会有一些会消耗产生其他氧化数的物质。 4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH 2KI+O2=K2O+I2 K2O+H2O=2KOH) C=O的键能比H-O的键能大，K2O与键能小的水先反应。 2KOH+CO2=K2CO3+H2O K2CO3+10H2O=K2CO3·10H2O 4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH） 第二步反应为： 2S2O32- + I24O62- + 2I- 第一步反应析出的I2用Na2S2O3溶液滴定，以淀粉作指示剂。淀粉溶液在有I-离子存在时
硫代硫酸钠滴定液的配制与标定
硫代硫酸钠滴定液的配制与标定 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L、0.05mol/L) Na2S2O3·5H2O＝248.19 24.82g→1000ml 12.41g→1000ml 【配制】硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）取硫代硫酸钠26g 与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置1 个月后滤过。硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）取硫代硫酸钠13g 与无水碳酸钠0.10g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置1 个月后滤过。或取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）加新沸过的冷水稀释制成。 【标定】硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml 使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10 分钟后，加水250ml 稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg 的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）照上法标定，但基准重铬酸钾的取用量改为约75mg。每1ml 硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）相当于2.452mg 的重铬酸钾。室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。 【计算】 W*C理*1000 C= -------------- ---------- （V-V O）*T C为硫代硫酸钠滴定液的真实浓度 C理为硫代硫酸钠滴定液的理论浓度 W为基准重铬酸钾的称取量（mg） V为滴定所消耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml） V0为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积 T为滴定度（mg/ml）
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1、掌握硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制、标定和保存方法。 2、掌握以碘酸钾为基准物间接碘量法标定硫代硫酸钠的基本原理、反应条件、操作方法和计算。 二、实验原理 NaS2Q?5H2 0容易风化、潮解，且易受空气和微生物的作用而分解，因此不能直接配制成准确浓度的溶液。但其在微碱性的溶液中较稳定。当标准溶液配制后亦要妥善保存。 标定N Q SO溶液通常是选用KI03、KBrO或&Cr2O等氧化剂作为基准物，定量地将I —氧化为丨2,再用NaSO溶液滴定，其反应如下； 10； + 5 r + 6 H* == 3lj + 3 HjO + 6 V + S H+=> 3 I a+ 3 HQ + Br" S片 + 6 I"4-14 H* = 2 3+ + 3 I a+ 7 H a0 + 2 Na a S2O s= NajS4O4+ 2 Nal 上述几种基准物中一般使用KIQ和KBrO较多，因为不会污染环境。 三、试剂 1、基准试剂?CeO; 2、KI试剂； 3、3 mol/LHbSQ溶液； 4、5g/L淀粉溶液：0.5g可溶性淀粉放入小烧杯中，加水10mL使成糊状，在 搅拌下倒入90 mL沸水中，继续微沸2min,冷却后转移至试剂瓶中。 四、实验步骤 1、0」mol/L Na 2S2Q标准溶液的配制 称取13克N Q SQ - 5H2O置于400 mL烧怀中，加入200 mL新煮沸的冷却的蒸馏水,待完全溶解后，加入0.1g N Q CO,然后用新煮沸经冷却的蒸馏水稀释至500 mL，保存于棕色瓶中，在暗处放置7 —14天后标定； 2、NaSQ标准溶液的标定
硫代硫酸钠标准溶液配制及注意事项
硫代硫酸钠标准溶液配 制及注意事项 TTA standardization office【TTA 5AB- TTAK 08- TTA 2C】
配制和标定硫代硫酸钠标准溶液注意事项 一、硫代硫酸钠溶液不稳定的原因 ⑴与溶解在水中的CO2反应：Na2S2O3 CO2 H2O ＝NaHCO3 NaHSO3 S↓ ⑵与空气中的O2反应：Na2S2O3 O2 ＝2Na2SO4 2S↓ ⑶与水中的微生物反应：Na2S2O3 = Na2SO3 S↓ ⑷此外水中微量元素等也能促进硫代硫酸钠溶液分解。 二、 Na2S2O3 溶液的配制注意事项 根据上述原因Na2S2O3 溶液的配制应采取下列措施： ①应将配制溶液所用的水煮沸一段时间，以除去CO2和杀灭微生物。 ②配制时，为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子，加入少量Na2CO3 使溶液呈弱碱性（在此条件下微生物活动力低），使溶液的浓度稳定。 ③将配制溶液置于棕色瓶中放置14天，再用基准物标定，若发现溶液浑浊需重新配制。 ④配制工作中的各步操作均应非常细致，所用仪器必须洁净。 三、标定 标定硫代硫酸钠标准溶液的基准物有KIO3、KBrO3 和K2Cr2O7 等。国家标准规定用K2Cr2O7基准物标定硫代硫酸钠标准溶液，其方法为： 称取1g碘化钾置于碘量瓶中，加入100mL蒸馏水，加10ML0.025mol/l的重铬酸钾浓溶液，再加入 5mL（1 1）硫酸溶液，摇匀，盖好盖。于暗处放置5min后，用配制好的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点（淡黄色）时加1.5mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色完全退去。 滴定至终点后，经过5分钟以上，溶液又出现蓝色，这是由于空气氧化I- 所引起的，不影响分析，但如果到终点后溶液又迅速变蓝，表示Cr2O72- 与I- 的反应不完全。 发生反应时溶液的温度不能高，一般在室温下进行。需注意事项： 1、滴定时不要剧烈摇动溶液。 2、析出I2 后不能让溶液放置过久。 3、滴定速度宜适当地快些。 4、淀粉指示液应在滴定近终点时加入，如果过早地加入，淀粉会吸附较多的I2，使滴定结果产生误差。 5、所用KI溶液中不应含有KIO3 或I2，如果KI溶液显黄色或将溶液酸化后加入淀粉指示液显蓝色，测应重新配制碱性碘化钾。 四、贮存和使用 1、硫代硫酸钠标准溶液应保存在棕色玻璃瓶中，配得和标定后的溶液均应保存在温度接近68℉并没有阳光直射的地方，并且不应受到不良气体的影响。 2、贮存溶液的瓶子瓶口要严密。 3、每次取用时应尽量减少开盖的时间和次数。 4、存放过程中，若发现溶液浑浊或表面有悬浮物，需过滤重新标定后使用，必要时重新制备。
实验八 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定 一、试验目的 1）掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法； 2）掌握碘量法的原理及测定条件。 二、原理 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）一般都有含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还容易风化和潮解，因此不能直接配制准区浓度的溶液。 Na2S2O3溶液易受空气及水中CO2、微生物等的作用而分解，为了减少溶液在水中的CO2和杀死水中的微生物，应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3（浓度为0.02%），以防止Na2S2O3分解。 日光能促进Na2S2O3溶液分解，所以Na2S2O3溶液应贮存在棕色瓶中，放置暗处，经8～14天在标定。长期使用的溶液，应定期标定。通常用K2Cr2O7作基准物进行标定Na2S2O3溶液的浓度。K2Cr2O7先与KI反应析出I2： K2Cr2O7+6KI+14HCl=2CrCl3+8KCl+3I2+7H2O 析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定： I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6 这个测定方法是间接碘法的应用。 三、试剂 Na2S2O3·5H2O（固体）?
Na2CO3（固体）； K2Cr2O7（G.R或A.R）； 0%KI溶液； 6mol·L-1HCl溶液； 0.2%淀粉指示?。 四、实验步骤 1）Na2S2O3溶液的配制 将12.5g a2S2O3·5H2O与0.1gNa2CO3放入小烧杯中，加入?煮沸并已冷却的蒸馏水使溶解，稀释至500mL，贮于棕色瓶中，在?处放置8～14天后在标定。 2）标定 Cr2O7，放入250mL碘量精确称取适量在130～10℃烘干的（G.R）K 2 瓶中，加?25mL使溶解。加入6mol·L-1HCl溶液5mL及20%KI溶液5mL，轻轻摇匀，将瓶盖好，放在暗处反应5in。然后加入100mL水稀释，立即用Na2S2O3标准溶液滴?到溶液呈草黄色，加入0.2%淀粉指示剂5mL，继续滴定至溶液由肁色变为绿色，即位终点。 五、注意事项 1）K2Cr2O7与KI?应不是立刻完成的，在稀溶液中反应更慢，因此等反应完成后再加稀释自上述条件下，大约经5min反应即可完成。2）因生成的Cr3 浓度较大时为暗绿色，妨碍终点观察，故应稀释后再滴定。开始滴定时?溶液中碘浓度较大，不要摇动太厉害，以免 I2挥发。
硫代硫酸钠
硫代硫酸钠 硫代硫酸钠，又名大苏打、海波、次亚硫酸钠。为单斜晶系白色结晶粉末，易溶于水，不溶于醇。用于分析试剂等，用途非常广泛。化学式: Na2S2O3 ，比重1.667，在空气中加热被氧化分解成硫酸钠和二氧化硫。 物理性质：硫代硫酸钠是无色透明的单斜晶体，易溶于水，不溶于醇。五水合物的熔点48摄氏度，熔化时熔于结晶水。 化学性质：受热易分解，分解成硫酸钠和硫或硫酸钠和多硫化钠，同时被氧气氧化。硫代硫酸钠遇酸分解放出二氧化硫气体并产生硫的沉淀。在空气中加热被氧化分解成硫酸钠、二氧化硫。在隔绝空气下燃烧则生成硫酸钠、硫化碱和硫黄。 测定方法： 方法名称：硫代硫酸钠—硫代硫酸钠的测定—氧化还原滴定法 应用范围：本方法采用氧化还原滴定法测定硫代硫酸钠的含量。本方法适用于硫代硫酸钠的测定。 方法原理：取供试品适量，加水溶解后，加淀粉指示液，用碘滴定液滴定至溶液显持续的蓝色。每1mL 碘滴定液（0.05mol/L）相当于15.81mg的Na2S2O3。计算，即得。 试剂： 1. 水（新沸放置至室温） 2. 碘滴定液（0.05mol/L） 3. 氢氧化钠滴定液（1mol/L） 4. 甲基橙指示液 5. 硫酸滴定液（0.5mol/L） 6. 碳酸氢钠 7. 淀粉指示液 8. 酚酞指示液 9. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液 10. 基准三氧化二砷 11. 基准邻苯二甲酸氢钾 12. 基准无水碳酸钠 用途简介编辑 鞣革时重铬酸盐的还原剂、含氮尾气的中和剂、媒染剂、麦杆和 毛的漂白剂以及纸浆漂白时的脱氯剂。还用于四乙基铅、染料中间体等的制造和矿石提银等电镀业的还原剂，净水工程的净水剂。 在纺织工业中用于棉织品漂白后的脱氯剂、染毛织物的硫染剂、靛蓝染料的防白剂、纸浆脱氯剂、医药工业中用作洗涤剂、消毒剂和褪色剂等。[1] 分析试剂用于色层分析试剂，点滴分析测定钴、照相定影剂，除氯剂容量分析常用试剂，测定血钠，制备注射液及双糖铁尿素培养基，媒染剂。[2]
硫代硫酸钠标定方法精编版
硫代硫酸钠标定方法精 编版 MQS system office room 【MQS16H-TTMS2A-MQSS8Q8-MQSH16898】
硫代硫酸钠 1.配制： 称取硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）25g，加入新鲜蒸馏水至1000ml， 完全溶解放置24小时后标定。 2.标定： 精称碘酸钾（基准试剂）约0.1g，加入蒸馏水25ml,再加入碘化 钾2g，10%硫酸稀释至100ml即可)稀硫酸10ml，放置10分钟 后，以溶液滴定至微黄色，加入%淀粉指示剂1ml滴定至白色为止. 3.计算： F=W/×V 0.1 N Na2S2O3 1ml= KIO3 硫代硫酸钠 1.配制： 用移液管准确移取硫代硫酸钠 100ml于1000ml的容量瓶中，并用煮沸冷却的蒸馏水稀释至刻度。 2.计算： N1=N2×V2 / V1 式中：N1——硫代硫酸钠的当量浓度； V1——硫代硫酸钠的体积； N2——硫代硫酸钠的当量浓度； V2——硫代硫酸钠的体积。 ①配制 （a）L：称取分析纯硫代硫酸钠25g，溶于水中，加入碳酸钠，稀释至1L。 （b） mol/L：称取分析纯硫代硫酸钠，溶于水中，加入碳酸钠，稀释至1L。 ②标定L Na2S2O3?5H2O（重铬酸钾标定） Cr2O72- + 6I- + 14H+ == 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O I2 + 2S2O32- == 2I- + S4O62- 称取～基准重铬酸钾置于碘量瓶中，加25mL水溶解，加2克KI和10mL的2mol/L HCl，摇匀，置于暗处放置5min后，用水稀释至100mL，用待标液滴定至淡黄色，加3mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。
硫代硫酸钠滴定液(0.1M)配制与标定的标准操作规程
硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）配制与标定的标准操作规程 一、目的：建立硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）配制与标定的标准操作规程 配制与标定操作规程 二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。 三、适用范围：适用于本公司硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标工作。 四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。 五、操作程序： 1、试剂： ①稀硫酸②硫代硫酸钠③无水碳酸钠④基准重铬酸钾⑤碘化钾 ⑥淀粉指示液 2、仪器和用具 ①碘瓶250ml ②量筒50ml 250ml ③移液管 3ml ④酸式滴定管50ml ⑤称量瓶⑥铁架台⑦天平⑧ 1000mL的容量瓶 3、分子式和分子量： Na 2S2O 3 ·5H 2 O 248.19 4、配制浓度所需溶质量及体积 24.82g→ 1000ml 取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.2g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml.，摇匀，放置1个月后滤过。 5、反应原理 Na 2S 2 O 3 +6KI+14HCl→8KCl+2CrCl 3 +7H 2 O+3I 2 I 2 +2Na 2 S 2 O 3 →Na 2 S 4 O 6 +2NaI 6、标定 取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞，在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃. 如需用硫代硫酸钠
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定77103
实验九硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 一、目的 1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件 2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法 二、原理 结晶Na2S2O3?5H2O一般都含有少量的杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等。同时还容易风化和潮解。因此，不能用直接法配制标准溶液。 Na2SO3溶液易受空气和微生物等的作用而分解，其分解原因是： 1.与溶解于溶液中的CO2的作用硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定，当 pH<4.6 时极不稳定，溶液中含有CO2时会促进Na2S2O3分解： Na2S2O3+ H2O + CO2→NaHCO3 + NaHSO3 此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天内进行,分解后一分子的Na2S2O3变成了一分子的NaHSO3。一分子Na2S2O3只能和一个碘原子作用，而一分子的NaHSO3且能和2个碘原子作用。因而使溶液浓度（对碘的作用）有所增加，以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小。 在pH9~10间Na2S2O3溶液最为稳定，在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3（使其在溶液中的浓度为0.02% ）可防止Na2S2O3的分解。 2.空气氧化作用 2Na2S2O3+O2→2Na2SO4+ 2S↓ 3.微生物作用这是使Na2S2O3分解的主要原因。 Na2S2O3→Na2SO3 + S 为避免微生物的分解作用，可加入少量HgI2(10mg/L) 。 为减少溶解在水中的CO2和杀死水中微生物，应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。 日光能促进Na2S2O3溶液的分解，所以Na2S2O3溶液应贮存于棕色试剂瓶中，放置于暗处。经8—14天后再进行标定，长期使用的溶液应定期标定。 标定Na2S2O3溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3和纯铜等，通常使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度，K2Cr2O7先与KI反应析出I2： Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr2+ + 3I2 +7H2O 析出I2的再用Na2S2O3标准溶液滴定： I2 + 2S2O32- = S4O62- +2I- 这个标定方法是间接碘量法的应用实例。 三、试剂 1. Na2S2O3?5H2O（固） 2. Na2CO3（固） 3. KI（固） 4. K2Cr2O7（固）A ?R或G? R。 5. 2mol/LHCl 6. 0. 5%淀粉溶液 0.5g淀粉，加少量水调成糊状，倒入100ml煮沸的蒸馏水中，煮沸5分钟冷却。
库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度
库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度 化学2班李永亮 一、目的要求 1、掌握库仑滴定法的原理及化学指示剂指示终点的方法 2、应用法拉第定律求算未知物的浓度 二、原理 在酸性介质中，0.1mol/L KI在Pt阳极上电解产生“滴定剂”I2来“滴定”S2O32-，用淀粉指示终点。通过电解所消耗的库仑数计算Na2S2O3的浓度。 具体为：使碘离子在铂阳极上氧化为碘，然后与试液中S2O32-的作用，工作电极对的电极反应为：阳极：2I-= I2 +2e 阴极：2H+ +2e = H2 滴定反应：I2 + 2S2O32- S4O62- +2I-，可用淀粉指示剂指示终点。当S2O32-全部被氧化为S4O62-后，过量的碘将在指示电极上析出，溶液出现淀粉蓝，停止电解。根据电解产生碘时所消耗的电量，即可按法拉第定律计算溶液中Na2S2O3含量。 三、仪器与试剂 仪器恒电流库仑滴定装置一套，铂电极两支。 试剂0.1mol/L KI溶液：称取1.7gKI溶于100ml蒸馏水中待用；未知Na2S2O3溶液； 0.1% 淀粉溶液。 四、实验步骤 (1)连接线路，即Pt工作电极接库仑仪的正极，Pt辅助电极接负极并把它装在玻璃套管中。电解池中加入5mL0.1mol/L KI溶液，放入搅拌子，插入2支Pt电极并加入适量蒸馏水使电极恰好浸没，玻璃套管中也加入适量KI溶液。加入0.1%淀粉3ml,指示终点。若溶液变蓝，做实验步骤（2）；若不变蓝，直接做实验步骤（3）。 （2）溶液的调零 该步骤的目的是为了除去KI溶液在放置过程中可能已经氧化所产生的I2，滴加几滴稀Na2S2O3，使溶液的兰色褪去。设置电解电流10mA，开始电解,溶液变蓝时为终点，此时仪器读数为消耗的毫库仑数（不必记录，调零时所清除的是溶液中原有的杂志物质），复零。 (3) 测量：移取试液5ml (由试液含Na2S2O3量决定，V在0.1～10ml范围内)，置于电解杯中，开始电解。电解至终点，记下所消耗的毫库仑数。 (4) 重测两次 (5) 关闭搅拌器，清洗电解杯和电极。 五、结果处理 1、计算Na2S2O3的浓度： Q=It; T平均=(t1+t2+t3)/3=(72s + 69S + 75S)/3 =72s; Q=0.03A*72s=2.16C; V=5mL
库伦滴定法标定硫代硫酸钠溶液的浓度
仪器分析实验报告 班级：2013级化学创新实验班 姓名：梁丽莹 学号：41307185
库伦滴定法标定硫代硫酸钠溶液的浓度 实验目的 1、学习库伦滴定和死停法指示终点的基本原理。 2、学习库伦滴定的基本操作技术。 实验原理 库伦滴定法是建立在控制电流电解过程基础上的库仑分析法，测定时恒定电流通过电解池，由工作电极上的电极反应产生一种“滴定剂”与被测物质进行定量反应，当被测物质完全反应后，终点指示系统发出终点信号，电解立即停止。利用库伦滴定法通过电解产生纯物质与标准溶液反应，不但能对标准溶液进行标定，而且利用近代电子技术可以获得非常稳定而且精度很高的恒电流，同时电解时间也精确易记录，因此可以不必使用基准物质，而可以避免基准物质标定时可能引入的分析误差，提高标定的准确度。 本实验是在NaAc HAc -介质中，以电解KI 溶液产生的2I 标定322O S Na 溶液，在工作电极以恒电流进行电解，发生如下反应： 阳极 --+==e I I 222 阴极 222H e H ==+-+ 工作电极置于隔离室（玻璃套管）内，套管底部有一微孔陶瓷芯，以保持隔离室内外的电路畅通，这样的装置避免了阴极反应对测定的干扰。阴极产物2I 与322O S Na 发生如下反应： -- -+==+I O S O S I 222642322 在化学计量点之前，溶液中没有过量2I ，纯在可逆电对（-I I 2/2）因而两个铂指示电极回路中无电流通过。当继续电解，产生的2I 与全部322O S Na 反应完毕，过量2I 与-I 形成可逆电对，此时指示电极发生以下反应：
指示阳极 --+==e I I 222 指示阴极 --==+I e I 222 指示电极之间保持很小的电位差（200mV 左右），此时指示电极回路中立即出现电流的突跃，指示终点的到达。 在正式滴定前，需进行预电解，以清除体系中还原性干扰物质，提高标定的准确度。 本实验采用死停终点法，它在电解池中插入两个铂电极为指示电极，在指示电极上加一个很小的恒电压（mV 20050-），线路中串联一个灵敏检流计G 。滴定到达终点时，由于溶液中可逆电对的产生或消失，使铂指示电极的电流发生变化或者停止变化，指示终点到达。这种指示滴定终点的方法称为死停法（常用于氧化还原体系）。 仪器与试剂 KLI-1型通用库伦仪、配套电解池、磁力搅拌器、刻度移液管、量筒、烧杯、胶头滴管。 电解液 40mL 0.1mol/L KI+40mL 0.1mol/L NaAc HAc - 待测322O S Na 溶液 约0.0101mol/L 恒压电流源 电 位 计 计时器 辅助电极 工作电极 指示电极
硫代硫酸钠标定方法
1. 配制： 称取硫代硫酸钠(NaSQ?5H。25g，加入新鲜蒸馏水至1000ml, 完全溶解放置24小时后标定。 2. 标定： 精称碘酸钾(基准试剂)约0.1g，加入蒸馏水25ml,再加入碘化钾2g，10僦酸稀释至100ml即可)稀硫酸10ml，放置10分钟后，以溶液滴定至微黄色，加入漩粉指示剂1ml滴定至白色为止. 3. 计算： F=W/X V 0.1 N NazSQ 1ml= KIO 3 硫代硫酸钠 1. 配制： 用移液管准确移取硫代硫酸钠100ml于1000ml的容量瓶中，并用煮沸冷却的蒸馏水稀释至刻度。 2. 计算： N二NX V2 / V 1 式中：N――硫代硫酸钠的当量浓度； V1——硫代硫酸钠的体积； N2――硫代硫酸钠的当量浓度； V2——硫代硫酸钠的体积。 ①配制 (a)L:称取分析纯硫代硫酸钠25g，溶于水中，加入碳酸钠，稀释至1L。 (b)mol/L :称取分析纯硫代硫酸钠，溶于水中，加入碳酸钠，稀释至1L。 ②标定L Na2S2O3?5H2O (重铬酸钾标定) Cr2O72- + 61- + 14H+ == 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O I2 + 2S2O32- == 2I- + S4O62- 称取?基准重铬酸钾置于碘量瓶中，加25mL水溶解，加2克KI和10mL的2mol/L HCl , 摇匀，置于暗处放置5min后，用水稀释至100mL，用待标液滴定至淡黄色，力卩3mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。
③计算 C =6m/ (V X)
式中C――标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度; m——重铬酸钾的质量，g; V ――耗用硫代硫酸钠溶液的毫升数；
配制和标定硫代硫酸钠标准溶液时应注意的问题
配制和标定硫代硫酸钠标准溶液时应注意的问题 分析工作中经常会使用一些标准溶液，标准溶液是准确地确定了溶液中所含元素、离子、化合物或基团浓度的溶液，作为一种“工作基准”，其稳定性和浓度的准确度将直接影响到分析工作的各个方面，决定了检验结果的准确性。标准溶液的配制和标定对分析人员的操作技能、细致和耐心方面的要求较为严格，它的配制方法有两种—直接法和间接法。直接法是在分析天平上准确称取一定量已干燥的基准物溶于水中转入已校正的容量瓶中用水稀释至刻度摇匀即可算出其浓度。作为基准物应具备以下条件： ⒈纯度高，在%以上； ⒉组成和化学式完全相符； ⒊稳定性好不易吸水不易被空气氧化等； ⒋摩尔质量较大，这样，称量多误差可减小。 间接法是指有些物质不符合基准物的条件不能直接配制标准溶液，一般是先将这些物质配成近似浓度溶液再用基准物测定其准确浓度这一操作叫做“标定” 。由于Na2S2O3·5H2O容易风化常含有一些杂质（如S ﹑Na2SO4﹑NaCl ﹑Na2CO3等），并且配制的溶液不稳定，容易分解，所以只能用间接法配制。在此笔者结合工作实际，以L硫代硫酸钠标准溶液为例，谈谈配制和标定硫代硫酸钠标准溶液
时应着力解决好的一些问题： 1 配制 硫代硫酸钠溶液不稳定的原因有三个： ⑴与溶解在水中的CO2反应：Na2S2O3 + CO2 + H2O ＝NaHCO3 + NaHSO3+ S↓ ⑵与空气中的O2反应：Na2S2O3 + O2＝2Na2SO4+ 2S↓ ⑶与水中的微生物反应：Na2S2O3 = Na2SO3+ S↓ 此外水中微量或等也能促进硫代硫酸钠溶液分解。 根据上述原因Na2S2O3溶液的配制应采取下列措施： 第一，应将配制溶液煮沸一段时间，以除去CO2和杀灭微生物。 第二，配制时，为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子，加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性（在此条件下微生物活动力低），使溶液的浓度稳定。 第三，将配制溶液置于棕色瓶中放置14天，再用基准物标定，若发现溶液浑浊需重新配制。 配制工作中的各步操作均应非常细致，所用仪器必须洁净配制工作中的各步操作均应非常细致，所用仪器必须洁净。 由于微生物对硫代硫酸钠标准溶液影响较大，配制溶液时各
硫代硫酸钠溶液的测定
实验四硫代硫酸钠溶液的测定 一实验目的及要求 1 了解间接碘量法的测定原理和方法 2 熟练掌握硫代硫酸钠测定的实验技能 二原理：在一定条件下，用I-还原氧化性物质，然后用 Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘。 Cr2O72ˉ+6Iˉ +14H﹢→2Cr3+ +3I2 +7H2O Cr2O72ˉ? 3I2 I2 +2Na2S2O3→Na2S4O6（连四硫酸钠） + 2NaI I2 ?2Na2S2O3 1 防止 I 2 挥发 （1）室温下进行；避免光照——日光有催化作用； （2）滴定速度适当快，滴定时不要剧烈摇动； (3) 析出 I2后不要放置过久（一般暗处5 ~ 7min ）。 三实验仪器和药品 1 仪器碘量瓶 250ml 棕色碱式滴定管 50ml 量筒5ml 25ml 50ml 2 试剂实验中所用试剂均为分析纯 （1）1%淀粉指示液（1份） 取1g的可溶性淀粉，用少量水调试成糊状，加100ml水后加热至沸（将淀粉活化，使颜色变化更加明显），冷却后于冰箱内保存。 （2）0.05mol∕L重鉻酸钾标准溶液（1份） 准确的称量预先经140℃下烘干的重鉻酸钾14.709g(M=294.18)，溶于少量水中，转入1000ml的容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。 (3) 0.05mol∕L硫代硫酸钠（2份） 称取12.4g(M=248.17)硫代硫酸钠（Na2S2O3?5H2O）溶入水中，稀释至1000ml，加入0.2g 无水碳酸钠，保存于棕色瓶中。 标定：向250ml碘量瓶中，加入2g碘化钾（M=166,过量的），加入浓度为0.05mol/L 的重鉻酸钾标准溶液25ml（橙红色），加入1：2盐酸5ml，密塞混匀，置暗处静置5分钟（暗红，因为生成了I2， Cr2O72ˉ+6Iˉ +14H﹢→2Cr3+ +3I2 +7H2O），加入50ml蒸馏水。用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时（反应中I2逐渐被消耗，颜色变浅，此时发生反应：I2+2Na2S2O3→Na2S4O6+ 2NaI），加入2ml淀粉指示液（墨蓝色，为I2和淀粉生成配合物的特征颜色），继续滴定至蓝色刚好消失为反应终点（I2刚好消耗完），记录标准液用量。结束时溶液呈淡绿色，为Cr3+的颜色。 ※6色阶的变化：橙红——暗红——淡黄——墨蓝——蓝色刚好消失——浅绿 硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算： C (Na2S2O3) = （25.00）*0.05*6/V 式中：V：滴定重鉻酸钾标准溶液消耗的硫代硫酸钠的标准溶液体积，理论值大约150 ml 0.05：重鉻酸钾的标准浓度（mol/L）。 问题1：加入热淀粉溶液后会产生大量絮状沉淀，随着硫代硫酸钠的加入而逐渐消失？ 淀粉如未冷却，会发生“糊化效应”，产生大量絮状沉淀，硫代硫酸钠的加入与碘反应，碘的逐渐减少，使之与淀粉形成的络合物越来越少直至消失。 问题2：为什麽不一生成碘时就加淀粉？而是溶液呈淡黄接近终点时加入？ 刚一生成碘时颜色太深（暗红色），如这时加入淀粉，蓝色不明显，起不到变色指示终点的作用。