药物分析设计实验

阿司匹林综合性设计性实验

阿司匹林简介

中文名称：阿司匹林

英文名称：Aspirin

系统命名法：2-(乙酰氧基)苯甲酸

分子式：C9H8O4

相对分子质量：180.16

性质描述: 白色针状或板状结晶或粉末。无气味，微带酸味。在干燥空气中稳定，在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。熔点135℃。能溶于乙醇，乙醚和氯仿，微溶于水，在氢氧化碱溶液或碳酸碱溶液中能溶解，但同时分解。

【鉴别】

1.物理鉴别

A外观：本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭味或微有醋酸臭，味微酸，遇湿气即缓缓水解成水杨酸与醋酸，水溶液呈酸性反应。

B.溶解度：在乙醇中易溶，在乙醚和氯仿中溶解，在水或无水乙醚中微溶，在氢

氧化碱溶液或碳酸钠溶液中能溶解，但同时分解。

C.物理常数：本品熔点为136-140 oC，沸点为140 ℃ (分解)，密度为1.35 g/cm

3，PKa值为3.49.

2.化学鉴别

(1)与铁盐的反应

阿司匹林加水煮沸使Asipirin原料药水解后与三氯化铁试液反应，呈紫堇色。

【1】

(2) 水解反应

取本品约0.5g，加碳酸钠试液10ml，煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。分离沉淀产物，可溶于醋酸铵试液中，于100～105℃干燥后，熔点为156～161℃。

（3）酯的反应：阿司匹林水解产物中含有醋酸，可以先让其水解生成醋酸，与乙醇形成乙酸乙酯，通过乙酸乙酯的香气进行鉴别。

3、光谱法

（1）紫外分光光度法：因为阿司匹林含苯环，具有共轭双键，双波长分光光度

法测定阿司匹林的原理：

阿司匹林的乙醇液( 50ug/ml“)在240～330nm范围内扫描，得紫外吸收光谱图。

由图1可见，阿司匹林最大吸收波长在276nm 处。【2】

欲测定阿司匹林，由作图法可见，干扰组分水杨酸在276nm 和322nm 处吸收度

相等，因此可用于消除水杨酸的干扰。直接测定混合物在此两波长处的吸收度差值，即可测出阿司匹林的浓度。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集209图）一致。

3 6 2 6 c m 01 3 一 H1

4 伸缩振动

3 0 7 7 c m 环上C— H伸缩振动

2 9

3 5 c m CH3对称伸缩振动

1 7 6 1 c m C16=O17伸缩振动,C18-H

2 0面内弯曲振动

1 7 1 3 c m C11=O12伸缩振动,O13-H14面内弯曲振动

1 4 5 6 c m 环上H对称摆动

1 3 4

2 c m CH3面外对称摆动

1 3 0 9 c m O13-H14,C3-H7摆动

1 1 5 l c m O13-H14,C18-H20,环上H对称摆动

1 0 3

2 c m O13-H14弯曲振动,C11-O13伸缩振动，环上H不对称摆动，980cm 处

为CH3面外不对称摆动

8 8 6 cm 环上H面外不对称动

5 5 0 c m O13-H14弯曲振动

结果：供试品溶液与对照品溶液一致。【3】【4】

4、色谱法

（1）薄层色谱法

色谱条件：固定相：聚酰胺薄膜；

展开剂：2 ％SDS：乙腈： p H 8的 Na Ac -Na 2 HPO4 ·12 H2 0（3：1：1）。【5】

结果：阿司匹林供试品溶液斑点颜色、Rf与对照品溶液颜色、Rf一致

（2）HPLC

色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相；乙酸一甲醇( 1 ：1 0 ) 为流动相【6】结果：阿司匹林供试品溶液主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间一致

（3）、GC

色谱柱为 HP -1大口径毛细管色谱柱；载气为高纯N2；内标法定量，内标物正十六烷【8】

5、其他

（1）、毛细管电泳法

条件：选择硼砂溶液作为运行缓冲溶液

结果：供试品溶液中乙酰水杨酸保留时间及峰形与对照品溶液一致【7】

结果：阿司匹林供试品溶液主峰的峰形、保留时间与对照品溶液主峰的峰形、保留时间一致

（2）NMR

（3）.MS

(4).毛细管电泳法

(5).GC

(6).HPLC-MS

【鉴别方法优劣比较】

1、化学法操作简便快速，实验成本低，应用广，但专属性比一起分析法差；GC、

HPLC、TLC虽专属性好，但摸索色谱条件复杂；

2、红外光谱是分子的振动-转动光谱，分子中每个基团一般都有相应的吸收峰，

且具有特征性强、专属性强，操作简便、实验成本低等优点。

【阿司匹林的鉴别】

《中国药典》阿司匹林原料药的鉴别试验共有三项，分别是与三氯化铁的反应，水解反应，红外分光光度法。

1、与铁盐的反应

阿司匹林加水煮沸使Asipirin原料药水解后与三氯化铁试液反应，呈紫堇色。

【1】

2、水解反应

3、红外光谱法

A、仪器与试剂

Nicolet 570傅立叶变换红外光谱仪( Thermo Electron Corporation)

阿司匹林原料药

B、红外光谱仪的参数

扫描次数3 2次；分辨率4cm-1；数据间隔1.926cm-1；光源 I R；扫描光谱范围4000～400cm-1 ，热释电检测器 D T G S 。

C、Aspirin红外图谱定性分析

Aspirin为乙酰水杨酸酯化物，分子结构中含苯环、羧基、酯键等特征官能团。

1540～2500cm-1频率区一般为不饱和基团的振动频率区。

1450～1650cm-1区域显示了较强吸收峰，峰形尖锐且吸收峰较多，说明其中

含有苯环；

700～750cm-1附近吸收峰显示苯环邻取代；

1750cm-1附近吸收峰显示酯键存在；

1690cm-1附近吸收峰显示含有羧基羰基。

【9】

【含量测定】

1、酸碱滴定法

(1)直接滴定法

取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。

讨论：阿司匹林在水中微溶，易溶于乙醇，故使用乙醇为溶剂。因本品为弱酸，用强碱滴定时，化学计量点偏碱性，故指示剂选用在碱性区变色的酚酞。而乙醇对酚酞显酸性，可消耗NaoH滴定液致使测定结果偏高。所以乙醇在使用之前需用氢氧化钠中和至对酚酞显中性。

优点：简便，快捷

确定：缺乏专属性，易受降解产物水杨酸和醋酸的干扰。

（2）水解后剩余滴定法

利用阿司匹林酯结构在碱性溶液中易于水解的特性，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，加热使酯键水解，剩余的氢氧化钠滴定液用硫酸滴定液回滴定。

讨论：碱液在受热时易吸收二氧化碳，生成碳酸盐，而使测定结果偏高，故需在相同条件下进行空白校征实验。

优点：消除了酯键水解的干扰

缺点：有酸性杂质的干扰

（3）两步滴定法

a.中和取本品10片，精密称定，研细，精精密称取细粉适量（约相当

于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，

振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液

（0.1mol/L）至溶液显粉红色。此时中和了存在的各种游离酸，阿司匹

林也同样成为了钠盐。

b.水解与测定在中和后的供试品溶液中，精密加氢氧化钠滴定液

（0.1mol/L）40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，

用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每

1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。

2、双相滴定法【10】

阿斯匹林钠盐，易溶于水，其水溶液呈碱性，可用酸滴定，滴定过程中析出的游离苯甲酸微溶于水。可在整个过程中用乙醚提取滴定。

3、光谱分析法

A、紫外-可见分光光度法（UV）：原理同鉴别，标准品对照法【2】

B、红外光谱法（I R）：原理同鉴别，标准品对照法【3】

C、荧光分析法：标准品对照法

4色谱分析法

A、薄层色谱法：原理同鉴别，采用标准曲线法【4】

B、液相色谱法（HPLC）：原理同鉴别，采用峰面积归一化法【5】

C、气相色谱法（GC）：原理同鉴别，标准品对照法

D、原子吸收法

5其他

A、毛细管电泳法：原理同鉴别，采用标准曲线法【6】

B、NMR：原理同鉴别，标准品对照法

C、MS：

原理：利用多种离子化技术，将物质分子转化为离子，按其质荷比（m/的差异分离测定（标准品对照法）。

D、HPLC-MS：标准品对照法

E、毛细管电泳-质谱联用：标准品对照法

F、HPLC-NMR：标准品对照法

G、GC-MS

H、近红外光谱法

原理：通过测定阿司匹林在近红外光谱区750-2500nm的特征光谱并适宜的化学计量学方法提取相关信息后，对其进行定性、定量的一种分析技

术。

I、X射线粉末衍射法

原理：X射线可以产生衍射，即绕过障碍物边缘向前传播的现象。阿司匹林是白色针状或板状结晶或粉末，应有特定的X射线衍射图，其衍射

极大点（或线）间的距离及其相对强度可用以进行结晶物质的定性或

定量分析。

【测定方法优劣比较】

1.色谱法：最大的优点是具有很高的分离能力、准确度、精密度及灵敏度，

实验成本高。

2.分光度法：准确度较高、精密度较好、操作简便、精密度较好。适用于药物

制剂的分析。

3.容量滴定法：操作简便、快速，准确度较高、精密度好、仪器设备简单、实验成本低，应用广，是西药原料药的含量测定的首选方法

【两步滴定测定阿司匹林的含量】

两步滴定法的优点：专属性强、消除了酯键水解及酸性物质的干扰、操作简单快速

1、分析阿司匹林原料药

制剂和储藏过程中，可能产生水杨酸与醋酸。

2、操作

（1）、中和：取阿司匹林原料药粉末约3g，精密称定，置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇使阿司匹林溶解，甲酚酞指示液3滴，加氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）至溶液显粉红色。此时中和了存在的各种游离酸，阿司匹林也同时成为钠盐。

（2）、水解与测定：在中和后的供试品溶液中，精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05ml/l）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）相当于18.02mg的C9H8O4。

（3）、含量计算：供试品中阿司匹林的含量，由水解时消耗的碱量计算。阿司匹林与氢氧化钠反应的摩尔比为1：1，氢氧化钠滴定液的浓度为0.1ml/l。故：滴定度T=0.1×1/1×180.16=18.02（mg/ml）【10】

参考文献：

1、刘文英药物分析人民卫生出版社 2010年5月第6版：133、135

2、叶晓镭，郁建紫外分光光度法测定阿司匹林及水杨含量教学实验的设计

实验室科学 2004年10月第5期：62

3、王利军阿司匹林红外和拉曼光谱研究

河南广播电视大学学报 1009年7月第23卷第3期：111

4、Bojidarka B. Koleva Polymorphs of Aspirin – Solid-state IR-LD spectroscopic

and quantitative determination in solid mixtures

Science Direct Journal of Molecular Structure 800 (2006) 23–27 ：P24

5、赵清，王学娅，程丽珠等胶束薄层色谱法同时测定 A P C片中3组分含量

沈阳药科大学学报 2001年9月第 1 8卷第5期：338

6、王艳玲，王国海，李学明 HPLC法测定阿司匹林肠溶片的含量

西北药学杂志 2009年12月第 2 4卷第 6期：443

7、刘海兴，刘凤芹，于爱民等毛细管电泳法测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量

潍坊学院学报 2006年7月第6卷第4期：76

8、姚如心，许庆琴，杜黎明大口径毛细管气相色谱法直接测定复方阿司匹林制剂

分析科学学报 2007年6月第23卷第3期 :295

9、张恒,许兆棠,陈燕基于小波理论的药物含水量红外光谱分析

分析测试学报 2009年8 月第28卷8期 :906

10、刘文英药物分析人民卫生出版社 2010年5月第6版 :146～149

药物分析设计性实验

logo 药物分析设计性实验研究报告学院：xx学院班级：组号：成员：指导教师: 时间：

鉴别试验实验设计实验目的： 1.掌握药物结构与分析方法间的关系 2.掌握分析方法基本操作与含量计算 3.熟悉专业文献的查阅,信息检索 4.了解药品分析的全过程 5.了解如何根据文献资料进行实验设计实验原理：葡萄糖: (1) 单糖分子中都含有羰基或醛基——还原性。 (2).单糖在水溶液中主要呈半缩醛的环状结构。阿莫西林: (1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应 (2) 具有手性碳,比旋度为+290°至+310° SMZ: (1) 具有磺酰氨基,可以金属离子络合 (2)本品具有芳伯胺基团,显芳香第一胺类的鉴别反应对乙酰氨基酚: (1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应 (2)具有隐性芳伯氨基,水解显芳香第一胺类的实验药品：葡萄糖、阿莫西林、SMZ、对乙酰氨基酚实验试剂和仪器：仪器:旋光仪,IR,超声机,水浴锅,一般玻璃仪器试剂：蒸馏水、碱性酒石酸铜试液、0.4％氢氧化钠溶液、硫酸铜试液、三氯化铁试液、稀盐酸、亚硝酸钠试液、碱性β-萘酚试液。实验步骤:

葡萄糖： (1)取本品约0.2g，加水5ml 溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。分别称取一定比例干燥的葡萄糖和溴化钾 (1.0:100)，置玛瑙研钵中，在红外灯下研匀，取适量置于压模中，均匀铺布后，抽真空 2 m i n ，加压至 20~30MPa并保持2min，取出制成的供试片，置于红外光谱仪的样品光路中，录制光谱图。中国药典葡萄糖红外光谱图 ( 光谱号码 7 0 2 ) 阿莫西林： (1)取阿莫西林适量，研细，加pH=7.0磷酸盐缓冲液溶解（必要时冰浴超声助溶10分钟）制成阿莫西林的溶液，静置，滤过，取滤液作为供试品溶液加三氯化铁试液3滴，即显深橘红色。 (2)取本品精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中1mg的溶液，依法测定(除另有规定外，本法系采用钠光谱的D线（589. 3nm)测定旋光度，测定管长度为ldm(如使用其他管长，应进行换算）,测定温度为20°C。使用读数至0. 01°并经过检定的旋光计。测定旋光度时，将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各品种项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。 )，比旋度为+290度至+310度。 SMZ: (1) 取本品约0.1g，加水与0.4％氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解.滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成草绿色沉淀. (2)取供试品约50mg,加稀盐酸lml,必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0. lmol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。对乙酰氨基酚:

食品实验室规划设计与建设方案

食品实验室规划设计与建设方案一、选址 1、实验室应选择在清洁安静的场所，远离生活区，锅炉房与交通要道； 2、实验室应选择在光线充足，通风良好的场所，要与生产加工车间有一定距离； 3、实验室应选择在方便扦样与检验，距离车间较近的工作场所。二、结构和布局根据生产实际需要，一般工厂应设置细菌与理化检验兼有的综合实验室，主要包括以下三大部分：细菌实验室、理化实验室、办公室。1、办公室2、理化分析实验室：（或者和细菌检验操作室合并）①理化分析室（兼作感观检验室）②仪器室（兼放细菌室显微镜等少量仪器） 3、细菌实验室 ①细菌检验操作室；②无菌室；③培养基制作室；④洗涤消毒室。一般布局要求如下：1、办公室办公室是化验人员进行原始记录等各项工作的场所，是与非化验室人员交往较多的场所，因此，应设在整体综合化验室的最外层，只需有桌、椅等简单设施即可。 2、细菌检验操作室（常规操作）细菌检验操作室是细菌培养与检验主要操作室，主要设施是试验台。对实验台的要求： a.实验边台标准宽度为750mm，中央试验台标准宽度为1500mm； b.实验台位置应在实验室中心位置，要有充足光线；也可以做边台。 c.实验台两侧可安装水盆盆与水龙头； d.实验台中间设置试剂架，架上装有插座； e.实验台台面材料要以耐腐蚀、耐酸碱为宜。 3、无菌室无菌室通过空气的净化和空间的消毒为微生物实验提供一个相对无菌的工作环境，无菌室是处理样品和接种培养的主要工作间，应与细菌检验操作室紧密相连。为满足无菌室无菌要求，无菌间应满足以下布局： a.入口避开走廊，设在细菌检验操作室内； b.与操作室用两道缓冲间隔开；

c.无菌室与缓冲间均装有紫外灯，要求每3平米安装30ｗ紫外灯一盏； d.无菌室内设有实验台（中央实验台与边台皆可），紫外灯距实验台面要小于1.5m； e.无菌室与操作室之间设有双层窗构成小通道。 4、培养基制作室培养基室是制作、配制微生物培养所需培养基及检验用试剂的场所，其主要设备应为边台与药品柜。 a.边台上要放置电炉，以满足熔化煮沸培养基时用； b.边台材料要耐高热、耐酸碱； c.药品柜分门别类存放一些一般药品及试剂； d.危险、易腐易燃有毒有害药品单独设保险柜存放； e.边台上要放天平，以称取药品用。 5、洗涤消毒室洗涤消毒室用以消毒洗涤待用与已用之玻璃器皿，培养基及污物，其面积应大于10平方米。为满足洗涤消毒的功能，洗涤消毒室应设有： a.1-2个洗涤池，洗涤池上下水网要畅通； b.器皿柜或实验台，以放置洗涤好器皿； c.高压灭菌锅，其所用电源应满足用电负荷； d.室内安有通风装置：通风柜； e.有条件的单位还可在该室内，设供日常检验用水蒸馏水器装置。 6、理化分析室理化分析室是物理化学分析的主要操作室。 a.实验台与细菌操作室要求相同； b.设置通风柜以满足加热、消化、干燥、烧灼和化学处理等工作需要； c.洗涤池。 7、仪器室用以放置显微镜、电子天平及理化分析用小型仪器； a.要求清洁干燥、防潮防虫、避光；

药理实验报告

药理实验报告一、实验目的 1. 研究不同剂量的戊巴比妥对小白鼠作用的效果的不同。 2. 研究不同的给药途径的对小白鼠作用效果的不同。二、实验原理 1. 药物剂量的大小决定血药浓度的高低，血药浓度又决定药理效应，因此药物剂量决定药理用强弱。 2. 给药途径不同，吸收速度有差别，药物反应的潜伏期和程度亦有差别，一般是腹腔大于皮下大于灌胃的药效。实验一剂量对药物作用的影响三、实验材料 Mice 18-22g，2只/组鼠称、苦味酸、1mL注射器、生理盐水、戊巴比妥 0.2%、0.4%、0.8%戊巴比妥钠溶液四、实验步骤 1、每组取性别相同，体重相近的小鼠2只，承重、编号； 2、分别i.p0.2%、0.4%、0.8%戊巴比妥钠溶液0.1mL/10g； 3、给药后仔细观察小鼠活动情况，并记录在表1； 4、实验结束后，对全班实验结果进行统计分析，得出结论并分析实验结果。五、实验结果及分析 2、表2 剂量对药物作用的影响 p 以上实验结果说明，不同剂量的戊巴比妥对小白鼠作用的效果不同。 3、本组实验结果与全班实验结果对比——潜伏期

六、思考 1、了解药物剂量与作用的关系及其临床意义。答：剂量－效应关系药理效应与剂量在一定范围内成比例关系。由于药理效应与血药浓度的关系较为密切，所以在药理学研究中常用浓度－效应关系。在剂量－效应关系中，纵坐标：表示效应的强弱；横坐标：表示药物浓度对称曲线。量效曲线说明量效关系存在以下四个规律： 1、药物必须达到一定的剂量才能产生效应。 2、在一定范围内剂量增加，效应增加。 3、效应的增加不是无限的。 4、量效曲线的对称点在50%处，对剂量的变化反应最为灵敏。量反应是指药理效应强弱是连续增减的量变。例如：血压的升降，平滑肌的舒缩等，用具体数量或最大反应的百分率表示。质反应是指药理效应只能用全或无，阳性或阴性表示。例如：死亡与生存、抽搐与不抽搐等，必需用多个动物或多个实验标本以阳性率表示。从量效曲线可以看到下列几个特定的位点：最小有效浓度即刚能引起效应的阈浓度半数有效量是能引起50%阳性反应或50%最大效应的浓度如：ED50：半数有效剂量 EC50：半数有效浓度 TC50：半数中毒浓度 TD50：半数中毒剂量 LC50：半数致死浓度 LD50：半数致死剂量最大效能继续增加浓度或剂量而效应量不再继续上升，即药物产

实验室设计规划项目设计方案

实验室设计规划项目设计方案第一章实验室建设的总体规划与基本建设分析实验室（以下简称实验室）是分析技术人员从事各领域分析测试工作的场所，是许多厂矿及科研院所不可缺少的组成部分。实验室的建设，不论是新建、扩建或改建项目，它不单纯是选购合理的仪器设备，还要综合考虑实验室的总体规划，合理布局和平面设计，以及供电、供水、供气、通风、空气净化、安全措施、环境保护等基础设施和基本条件，因此实验室的建设是一项复杂的系统工程。在现代化的实验室里，先进的科学仪器和优越完美的实验室是提升现代科技水平，促进科研成果增长的必备条件。"以人为本"、"人与环境"已成为人们高度关注的课题。安全、效率、舒适是理想实验环境的三大要素，也是实验室建设的宗旨。本篇将分四章介绍有关实验室建设的总体规划和布局、建筑设计、实验室的基础设施和基本条件以及各类实验室等问题，供分析技术人员及有关人员借鉴和参考。一、实验室的建设规划和基本程序建设现代化的实验室，首先要制定和提出实验室的总体规划，确定实验室建设项目的性质、目的、任务、依据和规模，确定各类实验室功能和工艺条件以及规模大小；同时要做好建筑设计的某些准备工作，调查研究，吸纳国外同种性质、同等规模实验室建设的经验，防止走弯路，作为借鉴，根据实验室的工艺条件及相关资料，编制好计划任务书；然后在各方面工作准备就绪后，做好实验室建筑设计工作，综合建筑设计各专业的基本要求，结合实际，符合规划要求，绘制出富有时代感、先进的实验室建筑蓝图，为实验室施工建设提供可靠的依据。 1、实验室的建设规划实验室建设规划的主要容如下。（1）建设单位如某某研究所、某某学院或某某工厂。（2）建设项目如某某实验楼或某研究楼。 3）建设性质新建、扩建或改建（4）建设地点及用地工程项目的具体位置，取得城建局的同意，并附图说明。需要征用土地，必须说明征用土地的来源、围和面积，并经城建局的批准同意。

理化实验室设计装修方案SICOLAB

理化实验室是生产企业和研究单位用于检测材料和产品理化指标不可或缺的部门，是生产检测、科学研究的前沿阵地。理化实验室具有化学分析、力学性能和金相检验等综合检测功能。SICOLAB现以某单位理化实验室设计和筹建过程为例，综合钢铁及装备制造行业理化检测实际情况，对理化实验室的设计与筹建进行探讨。 1理化实验室设计的基本要求 1.1位置要求理化实验室应布置在环境安静、振动及电磁辐射影响小的位置，以减小检测数据的误差，提高检测结果的准确性；布置在远离粉尘且全年风向最小频率的下风向地段。因此，理化实验室一般为独立的建筑物，与办公楼合建时，要设置独立的出入口；当与计量室合建时，理化与计量应分区、分片布置。理化实验室中，力学性能检测设备较大且重，搬运不便，有些试验机需独立的地基；而化学设备多属精密仪器，对环境要求苛刻，化学实验室排放的有害气体需经楼顶及时排走。建议选定一楼为力学性能实验室，顶楼或较高楼层为化学分析和金相检验实验室。 1.2布局及空间要求为保证实验室的整体性、结构性和稳定性，实验室设计的开间模数一般分为3.0，3.3，3.6 m 3种，具体开间模数的选择需与建筑模数相结合。实验室平面布局形式有浅进深和大进深两种，进深的选择主要考虑房间内的采光通风、实验室家具的尺寸及布置等因素。传统经验认为浅进深平面使用面积率高，是合理的选择。进深一般在6～9 m之间[2]，检测中心的布局模式选为单走廊+浅进深(6.0 m)。实验室层高一般建议在3.6~3.9 m 之间，如某理化实验室设计层高为4.3 m，安装空调、消防等管道设施后，房间内部净高为3.3 m。力学性能由于设备高大，在设计时应将内部净高定为3.5 m，保证设备的运输和安装空间。 2理化实验室的总体设计规划 2.1基本规划实验室建设是一项复杂的综合系统工程，涉及土建、配电、给排水、通风、照明、安全措施、“三废”处理以及室内实验设施配套安装等。按照相关规范及标准，全面考虑，整体规划，最终确定方案。 2.2以设备安装要求为出发点，进行深入规划仪器设备是建设高水平实验室的关键因素之一。在明确实验室功能的基础上，即可进行配套仪器设备的采购。为了确保购置的设备先进、精密和质量稳定可靠，首先根据实际需求提出设备技术要求，由设备采购部门负责招标，采用公开招标专家评标的办法进行购置。在签订仪器设备技术协议后，及时向供货商索取设备的安装要求，然后将设备的安装条件如配电、排风、上下水及使用气体情况充分考虑到基础建设规划中，如设备对温湿度的要求，ICP–MS和ICP–OES均需预留不同直径的排风口，且风机要独立控制、氧氮氢分析仪要在基建中预留上下水、扫描电镜需要防震防电磁辐射等，为后续安装设备提供方便的同时，也可节省改造费用。在建筑材料选择方面重点考虑地砖、墙砖及给排水排风管道的抗化学腐蚀性能，依国家相关规定进行规划设计、布局实验设施。 3理化检测功能区域的基本要求 3.1办公区应在每个楼层集中设置，便于学习和探讨工作中出现的问题，民用配电即可。3.2报告编制区用于检测结果的输入、检测报告的编制及审核，满足办公用电需求即可。3.3收样及样品储存区该区域必须干燥、通风、防尘。样品分为待检、在检、已检3类，各存储柜应标明收样及检测日期。 3.4样品处理区和化学湿法分析区样品处理区域在实验过程中会产生大量的有毒有害、有刺激气味的气体，故必须有独立排风设施通风柜；一般为单独的房间，地面应有地漏；墙面、

药物分析实验报告

实验四苯甲酸钠的含量测定一、目的掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作二、操作取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液和洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，和对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，

实验室设计方案

实验室设计方案一、设计理念以人为本为中心，创造功能合理、洁净舒适的实操环境，提高同学们的实践能力！二、实验室的设计方案 1、教B203是新的理化实验室，有三张大的实验台，供学生实验操作时使用。我们要经常保持实验室的清洁，并且要求每位同学在实验完毕把使用过的仪器清洗干净后放回原来的位置。最后离开实验室时，要求实验室负责人再三检查水电气窗，闸销复原。 2、在新的理化实验室里，摆放了阿贝折射仪、扫描型紫外可见分光光度计、自动电位滴定仪等等的较难操作的大型设备。为了方便同学们操作，设备隔壁都有说明书供同学们学习，另外还要保证设备的完善避免仪器的损坏和同学们的安全，我们会在设备附近贴上注意事项。 3、另外，理化实验室必不可少的玻璃仪器也需要分得细致些。如：试管，烧杯，移液管，锥形瓶，玻璃棒，容量瓶……我们会把这一类仪器按照类别和规格分门别类，并且贴上明显的标签，方便同学们拿取，也方便实验室负责人统计。 4、目前提倡低碳，我们会在水槽和开关电闸附近贴上温馨提示，时时刻刻提醒同学们节约用水和注意用电。在门口也贴上温馨提示，提醒同学们在离开实验室时检查实验室是否已经关好水源、电源和门窗。

三、标语 1、人的天职在勇于探索真理。（哥白尼） 2、一切推理都从人的观察与实验中得来。（伽利略） 3、一个人度心态决定他的高度。 4、化学千变万化，实验循规探秘。 5、培养科学态度，提高科学素质。（注：张贴于实验室门口及墙壁）框表：门口（规格：20X70cm）

墙壁（规格：20X70cm ）四、著名化学家图片

伽利略

哥白尼五、小标签(用于贴示小型仪器或玻璃仪器的名称) (规格：6x10cm)

关于药物分析实验数据处理(doc 6页)

药物分析实验数据处理实验数据中各变量的关系可表示为列表式，图示式和函数式。列表式：将实验数据制成表格。它显示了各变量间的对应关系，反映出变量之间的变化规律。它是标绘曲线的基础。图示式：将实验数据绘制成曲线。它直观地反映出变量之间的关系。在报告与论文中几乎都能看到，而且为整理成数学模型（方程式）提供了必要的函数形式。函数式：借助于数学方法将实验数据按一定函数形式整理成方程即数学模型。熟悉相关和回归的定义，相关系数的定义，直线回归的最小二乘法。熟悉药品质量标准分析方法验证中各项指标的定义和考察方法。含量测定方法的评价 (效能指标—分析品质因数) ：一般常用的分析效能评价指标包括：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等；测定法的效能指标可评价分析测定方法,也可作为建立新的测定方法的实验研究依据。 1.精密度系指用该法测定同一匀质样品的一组测量值彼此符合的程度。它们越接近就越精密。在药物分析中，常用标准(偏)差(SD或S)；相对标准(偏)差(RSD)，也称变异系数(CV)，表示。生物样品分析时，常用RSD表示精密度，并可细分为批内(或日内)精密度及批间(或日间)精密度。批内精密度：是同一次测定的精密度。通常采用高、中、低三种浓度的同一样品各7-10份，每种浓度的样品按所拟定的分析方法操作，一次开机后，一一测定。计算每种浓度样品的SD值及RSD值。批内精密度也可视为日内精密度。所得RSD应争取

达到5％以内，但不能超过10%。批间精密度：是不同次测定的精密度。通常采用高、中、低三种浓度的同一样品，每种浓度配制7-10份，置冰箱冷冻。自配制样品之日开始，按所拟定的分析方法操作，每天取出一份测定，计算每种浓度样品的SD值及RSD值。批间精密度也可视为日间精密度。所得RSD应控制在15％以内。 2.准确度是指测得结果与真实值接近的程度，表示分析方法测量的正确性。由于“真实值”无法准确知道，因此，通常采用回收率试验来表示。制剂的含量测定时，采用在空白辅料中加入原料药对照品的方法作回收试验及计算RSD，还应作单独辅料的空白测定。每份均应自配制模拟制剂开始，要求至少测定高、中、低三个浓度，每个浓度测定三次，共提供9个数据进行评价。回收率＝（平均测定值M -空白值B）/ 加入量A×100％回收率的RSD一般应为2％以内。 3.检测限(LOD) 是指分析方法能够从背景信号中区分出药物时，所需样品中药物的最低浓度，无需定量测定。 LOD是一种限度检验效能指标，它既反映方法与仪器的灵敏度和噪音的大小，也表明样品经处理后空白(本底)值的高低。要根据采用的方法来确定检测限。当用仪器分析方法时，可用已知浓度的样品与空白试验对照，记录测得的被测药物信号强度S与噪音(或背景信号)强度N，以能达到S／N＝2或S／N＝3时的样品最低药浓为LOD；也可通过多次空白试验，求得其背景响应的标准差，将三倍空白标准差(即3δ空或3S空)作为检测限的估计值。为使计算得到的LOD值与实际测得的LOD值一致，可应用校正系数(f)来校正，然后依之制备相应检测限浓度的样品，反复测试来确定LOD。

维生素C药物分析设计性实验综述

药物分析设计性实验综述维生素C 及其制剂的含量测定 2015 年 4 月摘要：本文简要介绍了维生素C 的结构、性质，详述了维生素C 的鉴别及含量测定的方法，如滴定分析法,分光光度法,电极法,薄层色谱法和高效液相色谱法等，并讨论各种方法的优缺点。关键词：维生素C;鉴别；含量测定; 前言：维生素C 作为维持机体正常生理功能的重要维生素之一,不仅广泛参与机体氧化、还原等复杂代谢过程,还能促进体内胶原蛋白和粘多糖的

药物分析设计性实验综述合成,增加机体抵抗力。缺乏时可引起造血机制障碍、贫血、微血管壁通透

性增加,脆性增强,容易出血等坏血病症状,故其对人体健康有着重要的意义。维生素C 是一种酸性己糖衍生物,具有烯醇式己糖内酯立体结构,分D 和L 两种立体构型,但只有L 型有生理功效。维生素C 具有较强的还原性, 在一定条件下氧化型和还原型可以互变,两者均具有生物活性。其C2 和C3 位上两个相邻的烯醇式羟基极易解离而释放出H+,故维生素C虽然不含自由羧基,仍具有有机酸的性质。维生素 C 呈无色无臭的片状结晶体,易溶于水,不溶于脂。在酸性环境中稳定,遇空气中氧、热、光、碱性物质,特别是有氧化酶及痕量铜、铁等金属离子存在时可促进其破坏速度。维生素c 的剂型主要有片剂、颗粒剂、泡腾剂、注射剂等维生素C 分子结构图 1 鉴别鉴别方法有：与氧化剂反应、薄层色谱法、紫外光谱法、红外光谱法等，本综述只讲述其中具有代表性的两种。 1.1 与硝酸银反应：: 除维生素C 钙、维生素C 钠、维生素注射液、维生素 C 银翘片，其余制剂均可用此方法。 1.1.1原理

分析化学设计性实验-蔬菜中铅镉含量的测定

化学与环境学院仪器分析实验报告实验名称蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定专业化学教育班级姓名学号指导老师实验分组日期【实验题目】

蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定【前言】随着工业化、城镇化、农业和养殖业的发展，人们对工业“三废”排放、生活垃圾、废旧电池的不适当处理等，导致土壤重金属污染状况日益严重，由此引起蔬菜也受到重金属污染。蔬菜是日常食用量较大的一类农作物,土壤镉、铅污染对人体健康造成严重影响，能产生急性或慢性毒性反应, 还有致畸、致癌和致突变的潜在危害。因此对蔬菜中的重金属铅、镉研究具有极大的现实意义。本实验通过对不同蔬菜以及不同蔬菜的不同部位（茎、叶、花）进行试验,研究蔬菜的不同品种、同一品种的不同部位之间Cd、Pd含量的差异。【摘要】铅离子和镉离子分别于-0.42V和-0.63V电位处能产生良好的极谱波，两者的峰电位相差较大，本实验通过用微波消解法处理蔬菜试样、用悬汞电极微分脉冲极谱溶出法对不同蔬菜以及不同蔬菜的不同部位（茎、叶、花）进行试验,研究蔬菜的不同品种、同一品种不同部位之间Cd、Pd含量的差异。【关键词】干化灰化法；蔬菜；重金属（铅Pb、镉Cd）；ICP-AES 一、实验原理

1.目前有关该物质测定方法的概述： 1.1光化学法： 1.1.1原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。原子吸收分析过程如下：1、将样品制成溶液（空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。 1.1.2紫外可见分光光度法（UV）重金属与显色剂—通常为有机化合物，可于重金属发生络合反应，生成有色分子团，溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下，比色检测。分光光度分析有两种，一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定；另一种是生成有色化合物，即“显色”，然后测定。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定，这是目前应用最广泛的测试手段。国家标准中第三标准法双硫腙比色法测食品中铅含量。它主要是利用pH=8.5~9.0时，硫离子与双硫腙生成红色配合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵，氰化钾与盐酸羟铵等，防止铁、铜、锌等杂质离子的干扰，与标准系列比较定量。缺点：虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收，但因一般强度较弱，能直接用于定量分析的较少；由于三氯甲烷，氰化钾等是剧毒物质，因此这个方法有一定局限性。 1.1.3原子荧光法（AFS）原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度，以此来测定待测元素含量的方法。操作步骤：准确配制铅镉系列的标准溶液，在实验工作条件下，测定这两个元素的荧光强度，得到线性回归方程，再将待测样品的荧光强度代入方程即可得

实验室建设方案

——您身边的实验室工程专家实验室建设方案南京拓展科技有限公司(https://www.360docs.net/doc/2512292050.html,/)是专业从事恒温恒湿、生物安全、理化检测等实验室整体规划设计、安装和运行保障为一体的高科技服务型企业，是实验室综合解决方案的提供者。拓展融合现代国际先进实验室设计理念，凭借多年来在实验室领域的专业积累基础,不断吸收发达国家的先进技术与工艺，并结合国内的工程施工管理实践，为国内众多客户提供了优质的整体实验室工程和全面的技术支持，应对国内、国际日益加剧的技术竞争发展的需要。概述： “实验室工程一站式解决方案”，就是按照标准化的设计和施工流程、规范化的运作提供的高度可靠的实验室整体解决方案。“整体解决方案”由实验室建筑布局和装修系统、空气调节、通风、给排水、气体供应、电气工程、安全集中监控系统、实验室家具和配套辅助设备、用户培训、维护服务等部分组成；包含了综合实验室建设的全部过程：从前期的规划选址，到内部系统的设计施工，到系统的培训和交付，到后期的维护保养等。“整体实验室”整合了设备供应商、工程承包商及服务提供商的综合能力，确保实验室系统的安全和规范。用户无需对系统的细节问题作过多考虑，所有工作都由项目专业总包服务商统一解决。“整体实验室”的设计施工依据国家相关的标准和规范，强调为用户提供最专业最完善的系统工程，集成了各级别实验室的设备及功能要求，各专业都按统一的设计和操作程序进行，使最终完成的系统是一个有机的整体，而不会使系统的各部分相互脱离，造成安全和操作上的隐患。无论你的实验室建设是下面哪种情形，我们都可为你提供一站式整体解决方案实验室建筑建设形式新建实验室工程规划设计旧楼功能改造综合楼改实验楼办公楼改实验楼实验室更新改造实验室整体配套设计专业分项平面布局规划室内装饰工程电气及智能自动化给排水系统通风控制空调及空气净化处理

药物分析实验

药物分析实验目录一、基本知识与基本技能（一）药物分析的性质与任务（二）药品检验工作的基本程序（三）计量器具的检定（四）药物分析数据的处理（五）药品质量标准分析方法的验证（六）药典基本知识二、验证性实验实验一葡萄糖的一般杂质检查… 实验二醋酸可的松中其它甾体的检查实验三药物的特殊杂质检查实验四药物的鉴别与区别实验五双相滴定法测定苯扎溴铵溶液的含量实验六凯氏定氮法测定干酵母片的含量实验七非水碱量法测定硫酸奎尼丁的含量实验八溴酸钾法测定异烟肼片的含量实验九磺胺嘧啶的重氮化滴定实验十酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射液的含量实验十一硅钨酸重量法测定维生素B1片的含量实验十二差示分光光度法测定苯巴比妥片的含量实验十三三点校正-紫外分光光度法测定维生素AD胶丸中维生素A的含量实验十四气相色谱法测定维生素E片剂的含量实验十五高效液相色谱法测定丙酸睾酮注射液的含量

实验十六复方乙酰水杨酸片中三种成分的含量测定实验十七双波长分光光度法测定复方制剂的含量实验十八胃蛋白酶片的含量测定实验十九尿中咖啡酸的比色分析实验二十尿中异烟肼及其代谢物乙酰异烟肼的比色测定实验二十一血清中氨茶碱的双波长分光光度法测定实验二十二血清中茶碱的高效液相色谱分析实验二十三血浆中阿司匹林的高效液相色谱测定实验二十四唾液中对乙酰氨基酚浓度的比色测定三、综合性实验实验一阿司匹林及其制剂的质量分析 (一) 阿司匹林原料药 (二) 阿司匹林肠溶片 (三) 阿司匹林栓实验二对乙酰氨基酚和对乙酰氨基酚片的质量分析 (一) 对乙酰氨基酚原料药（二）对乙酰氨基酚片实验三盐酸普鲁卡因和盐酸普鲁卡因注射液的质量分析（一）盐酸普鲁卡因原料药（二）盐酸普鲁卡因注射液四、设计性实验实验一药物的鉴别实验实验二药物的特殊杂质检查实验实验三药物滴定分析实验实验四药物紫外定量分析实验实验五药物的色谱定量分析实验

标准的PCR实验室建设方案

标准的PCR实验室建设方案发布时间：2009-11-5 10:15:17 一、主体结构主体为彩钢板、铝合金型材。室内所有阴角、阳角均采用铝合金50内圆角铝，从而解决容易污染、积尘、不易清扫等问题。结构牢固，线条简明，美观大方，密封性好。二、标准的三区分隔和气压调节将PCR过程分成试剂准备、标本制备和PCR扩增检测三个独立的实验区。整个区域有一个整体缓冲走廊。每个独立实验区设置有缓冲区，同时各区通过气压调节，使整个PCR实验过程中试剂和标本免受气溶胶的污染并降低扩增产物对人员和环境的污染。可打开缓冲区Ⅰ，缓冲区Ⅱ和 PCR 扩增区的排风扇往外排气，在实验区的外墙上和各扇门上都安装有风量可调的回风口，空气通过回风口向室内换气。三、消毒在三个实验区和三个缓冲区顶部以及传送窗内部安装有紫外灯，供消毒用。在试剂准备区和标本制备区还设置移动紫外线灯，对实验桌进行局部消毒。四、机械连锁不锈钢传递窗试剂和标本通过机械连锁不锈钢（不建议使用电子连锁方式）传递窗传递，保证试剂和标本在传递过程中不受污染（人物分流）。五、地面地面建议使用PVC卷材地面或自流坪地面，整体性好。便于进行清扫，耐腐蚀。没有条件的也可采用水磨石地面，或大块的瓷砖（至少800mm×800mm）接缝需要小于2mm。六、照明灯具要选用净化灯具，能达到便于清洗、不积尘的特点。在建设的过程中应注意：（1）规范的安装流程和全面的服务流程。（2）严格按照规范科学设计的安装流程。（3）安装前需要确定以下安装条件，如：电源电压，电源进线位置，电话网络线进线位置，进水水压，最小安装空间，地面平整度，通风孔、进水管和下水管的位置等，理想状态的空间尺寸和通风口尺寸。临床基因扩增（PCR）实验室设计探讨发布时间：2009-4-10 10:39:25 简介：介绍了什么叫做基因扩增实验室以及基因扩增实验室是如何保证实验结果的安全性和可靠性的。并从平面布置、通风空调系统设计、污染的预防与控制几个方面探讨了基因扩增实验室设计的主要特点和应注意的问题。关键字：基因扩增基因扩增实验室相关站中站：洁净实验室/生物实验室 1 概述

药理实验报告

药理学实验报告学校：学院：班级：学号：姓名：指导老师：

元胡止痛片对小鼠镇痛抗炎镇痛活性研究组员：指导老师: 摘要：目的：研究元胡止痛片是否具有镇痛抗炎的效果。方法：使用小鼠热板法、醋酸扭体法、耳肿胀法，并分别建立小鼠的镇痛抗炎模型，观察元胡止痛片对小鼠的镇痛抗炎作用的影响。结果：1.热板法：元胡止痛片对小鼠热板法实验中给药60分钟后有显著性差异，阳性药阿司匹林与生理盐水组相比有明显的痛阈降低，低浓度与生理盐水组相比有痛阈降低。2. 醋酸扭体法：实验结果有显著差异，阿司匹林阳性药与高浓度元胡溶液相比有显著性差异，阳性药有明显的镇痛作用。而阿司匹林组与生理盐水，低浓度与生理盐水组没有出现显著性差异。3. 热肿胀法：结果显示无显著性差异，阳性药阿司匹林没有明显的抗炎活性。结论：阿司匹林阳性药有抗炎镇痛作用，元胡止痛片无抗炎镇痛作用。关键词：元胡止痛片；镇痛；抗炎；热板法；醋酸扭体法；耳肿胀法元胡止痛片为中药复方制剂，由延胡索(醋制)、白芷等中药组成，延胡索(醋制)具辛、苦、温，归肝脾经，由活血、理气、止痛等功效；白芷辛温，归胃、大肠、肺经，其功能与主治为散风除湿、通窍止痛、消肿排脓。该制剂为中国药典方，临床上用于气滞血淤的胃痛、胁痛、头痛及月经痛等。由于直肠给药50％以上的药物可以不通过肝脏而直接进入血液作用于全身，可避免口服引起的胃肠道刺激，同时减少。胃液和肝脏对药物的破坏和降解，从而提高药效减轻药物的不良反应。另外，直肠给药药物吸收缓慢，可使药效维持较长的时间。本实验旨在对元胡止痛栓的镇痛抗炎作用的研究。 1 材料与方法 1.1 动物健康昆明种小白鼠，体重25±8g，雌性32只，雄性32只。健康昆明种小白鼠，体重40±10g，雄性，32只。 1.2 药品与试剂元胡止痛片，广西半宙天龙制药有限公司，批号130807；0.9%氯化钠注射液，新疆华世丹药业股份有限公司，批号214070702；阿司匹林肠溶片，临汾宝珠制药有限公司，批号140401；二甲苯，天津市富宇精细化工有限公司，批号120411；冰乙酸，天津市光复科技发展有限公司，批号090527。 1.3 仪器YLS-6B智能热板仪，淮北正华生物仪器设备有限公司，出厂日期071018；天孚牌JYT-5架盘药物天平，生产日期2011年8月；YLS-25A电动耳肿打耳器，济南益延科技发展有限公司，出厂日期20140521；电子天平。 2 实验内容 2.1 热板法 2.1.1 动物筛选致痛潜伏期(痛阈值)为5~45s 之间的合格雌性小鼠。32只，热板法镇痛试验，筛选痛阈值合格的小鼠，取♀小鼠于给药前先用热板仪于55 ±0.5 ℃分别测定每只小鼠的正常痛阈值［将小鼠放于智能热板仪上至出现舔后足的所需时间作为痛阈值( s) ，连续2次，间隔30 s，测定平均值即为正常痛阈值］。将舔后足时间＜5 s 或＞45s，或跳跃者不用于此实验。 2.1.2 分组按体重随机分组，分4组，编号，每组8只。 2.1.3 给药1组生理盐水空白对照组（按0.1mg/10g灌胃生理盐水），2组阿司匹林阳性对照组（按4mg/10g灌胃20mg/ml的阿司匹林），3组元胡止痛片低剂量组（按0.6mg/10g 灌胃2mg/ml的元胡止痛片溶液），4组元胡止痛片高剂量组（按1.3mg/10g灌胃10mg/ml 的元胡止痛片溶液）。 2.1.4 测定痛阈值各鼠给药前测定正常痛阈值。取智能热板仪，调节温度，使温度恒定在55±0．5℃,取每组合格雌性小鼠，按2.1.2灌胃不同药液，测定给药后每组15、30、60、

药物分析实验2012

药物分析实验工程技术大学制药工程系

目录实验一葡萄糖酸钙片的分析 2 实验二葡萄糖的一般杂质检查 5 实验三阿司匹林肠溶片的分析 11 实验四过氧化苯甲酰凝胶的分析 15 实验五盐酸小蘗碱片的分析 17 实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量 24 实验七维生素AD滴剂中维生素A的鉴别与含量测定 26 实验八牛黄解毒片的鉴别 30

实验一葡萄糖酸钙片的分析【目的要求】 1.掌握葡萄糖酸钙片鉴别实验的原理； 2.掌握滴定法测定葡萄糖酸钙片含量的原理与操作。【基本原理】药物 COO - C H OH HO H H OH H OH 2OH Ca2+ 2 , H2O 本品含葡萄糖酸钙（C 12H 22 CaO 14 ·H 2 O）应为标示量的95.0%-105.0% 性状：本品为白色片。 1原理 (1)鉴别： ①与苯肼反应本品在酸性条件下与苯肼反应生成黄色的结晶。 ②本品与三氯化铁 ③本品在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 ( 2) 含量测定钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物，随着EDTA络合剂的加入，由于EDTA 与钙离子的配位能力强于钙指示剂与钙离子的配位能力，而使钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物中的钙离子被EDTA夺取，将指示剂游离出来，溶液即显示游离指示剂的颜色，从而指示滴定的终点。

【实验操作】（一）鉴别： 1．与三氯化铁反应取本品一片，研细，加温热的水10mL，振摇，过滤，吸取5mL溶液，加FeCl 3 溶液一滴，应显深黄色。 2．燃烧显色取铂丝，用盐酸浸湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。3．与苯肼反应取本品约0.5g,置试管中，加水5 mL,微热溶解后，加冰醋酸0.7mL与新蒸的苯肼1mL，置水浴上加热30分钟，放冷，用玻璃棒擦试管的壁，渐生成黄色的结晶。（二）含量测定：取本品5片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于葡萄糖酸钙1g），加水50毫升，微热使葡萄糖酸钙溶解，放冷至室温，移植至100mL容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取滤液25mL，加水75mL，加氢氧化钠溶液15mL与钙紫红素0.1g，用EDTA溶液滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。每1mLEDTA溶液（0.05mol/L）相当于22.42mg的葡萄糖酸钙。标示量,(%)=[V EDTA ×22.42×100×W 1 /(1000×W 2 ×25×0.5×5)]×100% W 1 :5片药品的重量(g) W 2 : 称重溶解的药品重量 V EDTA 滴定消耗的EDTA溶液的体积。

设计性实验

设计性实验---二至丸的定性定量分析 1145929魏柏趁一定性分析 1实验条件：超声清洗机 2试剂：二至丸齐墩果酸对照品 3样品制备： 3.1样品溶液：取本品粉末0.5g，加三氯甲烷20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。 3.2对照品溶液：另取齐墩果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。 4TLC分析： 4.1展开剂：三氯甲烷—甲醇一甲酸(40：1：1) 4.2点样：吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上4.3检测：喷以10％硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰5结论：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。二定量分析 1.实验条件:薄层色谱扫描仪 2.试剂：二至丸齐墩果酸对照品 3.样品制备： 3.1样品溶液：取本品研细，取约0.5g，精密称定，置索氏提取器中，加乙酸乙酯

适量，加热回流提取6小时，提取液回收乙酸乙酯至干，残渣用乙酸乙酯溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 3.2对照品溶液另取齐墩果酸对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含1mg 的溶液，作为对照品溶液。 4薄层色谱扫描精密吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl与4μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，环己烷—丙酮—乙酸乙酯（5：2：1）为展开剂，展开，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点清晰，放冷，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法（2010年版药典一部附录ⅥB薄层色谱扫描法）进行扫描，波长：λS=530nm，λR= 680nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。

药物分析设计实验

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