食品仪器分析
1.有两种不同有色溶液均符合郎伯-比尔定律,测定时若比色皿厚度,入射光强度及溶液浓度皆相等,以下说法正确的是：D
A、透过光强度相等
B、吸光度相等
C、吸光系数相等
D、以上说法都不对
2.某物质的摩尔吸光系数很大,则表明:C
A、该物质溶液的浓度很大
B、光通过该物质溶液的光程长
C、该物质对某波长的光吸收能力很强
D、测定该物质的灵敏度低
3.有a、b两份不同浓度的同种有色物质溶液,a溶液用1.00厘米吸收池,b溶液用2.00厘米吸收池,在同一波长下测得的吸光度的值相等,则它们的浓度关系为:A
A、 b是a的1/2
B、 a是b的1/2
C、 b是a的4倍 D. a等于b
4.紫外-可见分光光度计分析所用的光谱是( C)光谱
A、分子发射
B、原子吸收
C、分子吸收
D、质子吸收
5.可见光的波长范围为:D
A、200-780nm
B、10-200nm
C、 200-380nm
D、 380nm -780nm
6紫外分光光度法对有机物进行定性分析的依据是( A )等
A、峰的形状
B、曲线坐标
C、峰的位置
D、峰的数目
7.在符合朗伯-比尔定律的范围内,有色物的浓度、最大吸收波长、吸光度三者之间的关系是:D
A、增加、增加、增加
B、减小、增加、增加
C、增加、不变、减小
D、减小、不变、减小
二.多选题（共1题,10.0分）
1紫外—可见分光光度计中的单色器的主要元件是(BC )。
A.吸收池 A、检测器B、棱镜 C、光栅
三.判断题（共2题,20.0分）
1.两种适当颜色的光,按一定的强度比例混合后得到白光,这两种颜色的光称为互补光。√
2.高锰酸钾溶液呈现紫红色是由于吸收了白光中的绿色光。√
1.用普通分光光度法测得标液C1的透光度为25%，待测试液的透光度为16%；若以示差分光光度法测定，以C1为参比，则待测试液的吸光值为D
A、0.09
B、0.4
C、0.3
D、0.2
2.分光光度法测定的浓度相对误差最小时，其透光度T为A
A、0.368
B、0.618
C、0.234
D、0.434
二.填空题（共7题,70.0分）
1.
2.
3一般来说，化合物的顺式异构体的λmax和ε
4.酮－烯醇式互变异构中，烯醇式异构体的λmax和ε
5.若在210～250nm个共轭双键；若在260～300nm波长范
围内有强吸收峰，则说明该有机物可能含有
6.
7.当待测定组分浓度过高时，测得的吸光度值常常偏离朗伯--比尔定律，此时应该选用方法进行测定。
三.判断题（共1题,10.0分）
1紫外可见吸收光谱可作为有机化合物鉴定的首要手段。×
1.红外吸收光谱的产生是由于D
A.分子外层电子、振动、转动能级的跃迁
B. 原子外层电子、振动、转动能级的跃迁
C.分子外层电子的能级跃迁
D.分子振动-转动能级的跃迁
2.物质能吸收红外光波。产生红外吸收谱图，其分子结构必然是 A
A.具有对称性
B.发生偶极矩的净变化
C.具有不饱和键
D.具有共轭体系
3.醇类化合物中由于分子间氢键增强，o H伸缩振动频率随溶液浓度D
A.向高波数移动
B.无变化
C.可能向高波数移动、也可能向向低波数移动
D.向低波数移动
4.HC1在红外光谱中出现吸收峰的数目
A.5个
B. 3个
C. 1个
D. 4个
5.化合物在紫外可见光谱上未见吸收峰,而在红外光谱上360~3200cm:1 有强吸收峰，该化合物可能是下列化合物中的_B
A.醚
B.醇
C.酯
D.酚.
6.在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为_B
A. KBr在4000~400 cm-1范围内有良好的红外光吸收特性
B. KBr在4000~400 cm-1范围内无红外光吸收
C. KBr晶体在4000~400cm-1范围内不会散射红外光
D.在4000~400 cm-1范围内，KB对红外无反射
7.并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到，这是因A
A.分子中有些振动能量是简并的!
B.分子某些振动能量相互抵消了
C.因为分子中有C、H、0以外的原子存在
D.分子既有振动运动，又有转动运动，太复杂
8.羰基化合物RCOR、RCOCI RCOH和RCONH2中, c=o伸缩振动频率最高是A。
A. RCOCI
B. RCOH
C. RCOR
D. RCONH2
9.红外光谱法试样可以是A
A.不含水
B.水溶液
C.含结晶水
D.含游离水
10.一个含氧化合物的红外光谱图在3600 -200cmm 有吸收峰，下列化C
A. CH3-CH0.
B. CH3- 0-CH2-CH3
C. CH3-CH0H-CH3
D. CH3-C0-CH3
11.出现如下吸收峰: 300cm-1左右，1650cm-1 左右,则该化合物可能是.D
A.芳香族化合物
B.醇
C.酮
D.烯烃
12.团区有如下吸收峰: 1725cm-1; 200-2900cm-1 双峰。则该化合物可C
A.酢
B.酯
C.醛
D.羧酸
13.以下四种气体不吸收红外光的是C
A. CO2
B. HCl
C. N2
D. H20
14.以下三种分子式中C=C双键的红外吸收哪一种最强? D
(a) CH3- CH=CH2 (b) CH3- CH= CH- CH 3(顺式) (c) CH3- CH= CH- CH 3(反式).
A. (c)最强
B. (b)最强
C.强度相同
D. (a)最强
。入=8um的紅外線，2.,(
)，原子折合质量越大,
3.,
4.,
(填"大”或“小”)，填"强”或“弱")，
5.与后者相比，其测定
1,加入EDTA为了消除下述哪种物质的干扰?B
A.镁 C.盐酸 D.钠
2.在原子吸收分析中，如怀疑存在化学干扰，采取哪种措施进行补救是不适当的D
A.加入释放剂
B.提高火焰温度
C.加入保护剂
D.改变光谱通带
3与火焰原子化吸收法相比，石墨炉原子化吸收法:A
A.原子化效率高，绝对检出限低
B.灵敏度高且重现性好
C.样品量大但检出限低
D.基体效应大但重现性好
4原子吸收法的灵敏度很大程度上取决于D
A.分光系统
B.空心阴极灯
C.火焰
D.原子化器
5.在原子吸收分光光度计中，目前常用的光源是
A.空心阴极灯
B.火焰
C.氙灯
D.交流电弧
6.用原子吸收光谱法测定钙时，加入1%钾盐溶液的作用是B
A.提高火焰温度
B.作消电离剂
C.减小背景
D.作释放剂
7.原子吸收光度法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线的光，通过样品的蒸气时，被蒸气中待测元素的( D) 所吸收,根据辐射特征谱线光被减弱的程度，求出样品中待测元素的含量。
A.离子
B.原子
C.激发态原子
D.基态原子
8.在原子吸收光谱分析中，塞曼效应用来消除 A
A.背景干扰
B.化学干扰
C.物理干扰
D.电离干扰
9.原子吸收分析中光源的作用是,
A.产生紫外光
B.提供试样蒸发和激发所需的能量 D
C.产生具有足够浓度的散射光
D.发射待测元素的特征谱线
10、原子吸收光谱法中物理干扰可用下列哪种方法消除?
A.扣除背景
B.释放剂
C.保护剂
D.标准加入法
11.对于易形成氧化物的难原子化元素，应选用的助燃气是
A.空气
B.氧气
C.氧化亚氮
D.乙炔
12、在原子吸收分析的理论中，用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是()。
A.吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多
B.光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当
C.光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多
13、下列不属于原子吸收分光光度计组成部分的是
A.单色器
B.吸收池
C.光源
D.检测器
14、由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为
A.自然变度
B.劳伦茨变宽
C.多普勒变宽
D.赫尔兹马克变宽
15、通常空心阴极灯是C
A.钨棒作阳极，待测元素作阴极,灯内充高压惰性气体
B.碳棒作阳极，待测元素作阴极,灯内充低压惰性气体
C.钨棒作阴极，待测元素作阳极,灯内充低压惰性气体
D.钨棒作阳极，待测元素作阴极,灯内充低压惰性气体
16.下列元素可用氢化物原子化法进行测定的是
A. Mg
B. As
C. Na
D. Al
17、对原子吸收分光光度分析做出重大贡献,解决了测量原子吸收的困难，建立了原子吸收光谱分析法的科学家是。D
A. G. Kirchhoff(克希荷夫)
B. W. H. W011arten(伍朗斯顿)
C. R. Bunren(本生)
D. A. Walsh(沃尔什)
18.原子吸收光谱是D
A.分子光谱
B.宽带光谱
C.带状光谱
D.线状光谱
二.判断题(7题, 28.0分)
1、原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的外层电子跃迁产生的.√
2、光谱干扰使得测定的吸光值偏高。×
3.原子吸收分光光度计中的单色器是放在原子化系统之前的×
4.由于空心阴极灯中阴极元素与待测元素-致, 所以能够发射待测元素的待测谱线。√
5、原子化温度越高，基态气态原子密度越大.×
6.原子吸收光谱法选用的吸收分析线不一定是最强的主共振吸收线√
7、原子光谱理论.上应该是线光谱，原子吸收谱线具有一-定宽度的原因主要是由于光栅的分光能不够所致。×
1.根据范蒂姆特方程，判断当载气流速偏离最佳流速时，色谱柱效能随影响各因素描述正确的是.C
A.当实际流速大于最佳流速时，组分的各项因素同时增大
B.当实际流速小于最佳流速时，组分的传质阻力项是影响柱效能的主要因素
C.当实际流速小于最佳流速时，组分的分子扩散项是影响柱效能的主要因素
D.当实际流速大于最佳流速时，组分的涡流扩散项是影响柱效能的主要因素
2.对某一组分来说,
A.理论塔板数
B.分配比保留值，
3.
A.峰面积半峰宽 D.分离度
4.
5.在色谱分析中，评价分离条件选择的好坏，可用( ) 来表示
A.分离度
B.相对保留值
C.理论塔板数
D.理论塔板高度
6.在下列情况下，两个组分肯定不能被分离的是
A.两个组分的相对分子量相等两个组分的相对分子量相等
B.异构体
C.两个组分的沸点接近
D.分配系数比等于1
7.在空心毛细管气相色谱中,Van Deemter方程中的_对柱效能的影响可以忽略
A.涡流扩散项
B.停滞区域的流动相传质阻力
C.分子扩散项
D.流动区域的流动相传质阻力
8.色谱分析中，外标法的优点是
A.不需校正因子
B.不需准确进样
C.不用标样
D.操作稳定性要求较低
9.关于范第姆特方程式，下列哪种说法是正确的是
A.最佳流速这一点，塔板高度最小
B.塔板高度最小时，流速最大
C.塔板高度最小时，流速最小 .
D.最佳流速这一点，塔板高度最大
10利用组分在吸附剂上吸附能力不同而得以分离的色谱分析法称为
A离子交换色谱法 B.分子排阻色谱法 C.分配色谱法 D.吸附色谱法
11两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关?
A选择性的大小 B.分配系数之差的大小
C.检测器灵敏度的高低
D.分配次数的多少
12色谱分析中，可用来进行定量分析的色谱参数是
A半峰宽 B.分离度 C.保留值 D.峰面积
13.色谱图中保留参数“死时间"的正确含义是
A.完全不与固定相作用的组分流经色谱柱所需时间
B.所有组分流经色谱柱所需时间
C.待测组分流经色谱柱所需时间
D.个别组分流经色谱柱所需时
14.俄国植物学家茨维持(Tswett M. )在研究植物色素的成分时所采用的色谱方法是
A.液液色谱.
B.气固色谱
C.液固色谱
D.气液色谱
15表示色谱柱的柱效率，可以用
A.分配比
B.有效塔板高度
C.保留值
D.分配系数
二判断题(4题， 16.0分)
1.气相色谱分析时，载气流速比较低时，分子扩散项成为影响柱效的主要因素。√
2.色谱分析法实质上是一种化学分离方法。×
3.色谱分析中，试样中各组分能够被相互分离的基础是各组分具有不同的分配系数√
4.塔板理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。×
三.其它(4题， 24.0分)
1.峰形(峰宽)越窄,
2.，组分从进样到出现峰最大值时所需的
时间是，用符号.
3.K值越大，
则，组分A的K值小于组分B
4n个组分全部出峰
1.为了减小分子扩散对峰宽的影响，宜选择_为载气
A.氦气(相对原子质量:4
B.氮气
C.空气
D.氢气
2、对于多组分样品的气相色谱分析一般采用色谱柱室程序升温操作，如此操作的主要目的不包括是
A.使各组分都有较好的分离度
B.缩短分析时间
C.使各组分都有较好的峰形
D.延长色谱柱使用寿命
3、气相色谱仪部件不包括
A.检测系统
B.进样系统
C.载气系统
D.原子化系统
4.对所有物质均有响应的气相色谱检测器是.
A.紫外检测器
B.电导检测器
C.热导池检测器
D. FID检测器
5、GC的分离原理是基于分配系数K的大小。对于气-固色谓法而言，各组分之间的分离是依据于。
A.吸附能力大小
B.沸点的高低
C.熔点的高低
D.溶解能力大小
6.毛细管柱气相色谱仪进行分析时常采用“分流进样”操作，其主要原因是
A.减少检测量
B.与色谱柱容量相适应
C.防止污染监测器
D.保证样品完全气化
7.有机物在氢火焰中燃烧生成的离子，在电场作用下能产生电讯号的部件是
A.火焰离子化检测器
B.热导检测器
C.电子捕获检测器
D.火焰光度检测器
8、提高载气流速则( )
A.保留时间增加
B.柱容量下降
C.峰宽变大
D.组分间分离变差
9.色谱柱加长后产生的影响不包括( )
A.色谱峰分离加大
B.峰宽变小
C.分析速度慢
D.总分离效能下降
二.多选题(3题，30.0分)
1、下列检测器中属于浓度型的是
A.氢焰检测器
B.火焰光度检测器
C.热导池检测器
D.电子捕获检测器
2、下列可用气相色谱的流动相的气体是
A.氦气
B.氮气
C.氩气
D.氢气
3、气相色谱仪样品不能分离，原因可能是( )
A.柱温太高
B.色谱柱太短
C.固定液流失
D.载气流速太高
三判断题(5题，25.0分)
1.用非极性固定液分离非极性物质时，试样中组分按沸点由低到高的顺序依次流出。√
2.气相色谱法是以气体为流动相，只能用于分析气体样品。×
3.液体固定相就是将固定液注入色谱柱中充当固定相。×
4、气相色谱分析中，混合物能否完全分离取决于色谱柱，分离后的组分能否准确检测出来，取决于检测器。√
5、在用气相色谱仪分析样品时，载气的流速应恒定。√
1.与单光束分光光度计相比，双光束分光光度计的优点为。B
A.可以进行定性和定量分析
B.光源和检测系统的漂移得到补偿，且可以进行波长扫描
C.仪器价格低
D.仪器结构简单
2.双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于。
A.单色器的个数
B.光源的各类
C.吸收池的个数
D.检测器的个数
3.某非水溶性化合物，在200~250nm有吸收，当测定其紫外可见光谱时，应选用的合适溶剂是。C
A.乙酸乙酯
B.丙酮
C.正已烷
D.聚氯乙烯
4.在紫外可见光区有较强吸收的化合物是。
A.CH3-CH2-CH3←
B.CH3-CH=CH-CH=CH-OH
C.CH3-CH2-OH
D.CH2=CH-CH2-CH=CH24
5.双波长分光光度计的输出信号是C
A.样品吸收与参比吸收之差
B.样品吸收和参比吸收之和。
C.样品在λ1和λ处吸收之差
D.样品在λ1的吸收与参比在λz的吸收之差。
6.测量紫外区的吸收光谱时，通常采用什么材质的吸收池 A
A.石英
B.溴化钾
C.玻璃
D.塑料v
7.在下列化合物中，π一π*跃迁所需能量最大的化合物是( C)。
A.1,3-丁二烯
B.2,3-二甲基-1,3-丁二烯。
C.1,4-戊二烯
D.1,3-环已二烯
8.在紫外-可见分光光度计中，强度大且光谱区域广的光源是( A)，
A.氢灯
B.汞灯
C.钨灯
D.氙灯。
1、电子跃迁类型按能量从大到小排列位
2.紫外可见吸收光谱涉的电子跃迁类型为
3
4、芳香族化合物的特征吸收带为
5、是共轭分子的特征吸收带，可用于判断共轭结构。
6、助色效应会使吸收峰的波长向
7、当溶液极性增强时，n- K值
π一π *跃迁所产生的吸收峰通常向长波方向移动，K
8两种，前者能得到均匀一致的色散光谱。
9、常用的光电转换组件有3
1
的量度。
2
3是测量中系统误差和随机误差的综合量度
方法的灵敏度和精密度越高，
溶解度。
1
4
分析化学与食品安全
分析化学与食品安全 黄亚美 2009年2月28日第十一届全国人民代表大会常务委员会第七次会议通过了《中华人民共和国食品安全法》，以此保证食品安全，保障公众身体健康和生命安全。食品安全是一个相对的概念，所谓不安全的食品就是指人们食用以后出现的各种不适感觉或者长期积累引起某些异常的代谢。 危害食品不安全的化学因素主要有以下三方面：一是农业、畜牧业、养殖业等生产过程中，为了防治病虫害、提高产量等方面的需要必须使用的投入品,如农药、兽药、一些激素等；二是食品加工过程中使用的食品添加剂；三是为了某些目的，特别是为了降低生产成本，人为添加的一些化学物质，如三聚氰胺等。利用分析化学手段对食品的成分、性质等进行测定是分析化学的一大类应用，更是食品安全的有效保障。2008年的奶粉事件一方面充分暴露出我国在食品安全上的漏洞，另一方面也必将推动分析化学的继续发展。 下面介绍几种常见的利用分析化学来检测食品安全的方法。 高效液相色谱法测定三聚氰胺含量 试剂与材料 甲醇、乙腈、25％～28％的氨水、三氯乙酸、柠檬酸、辛烷磺酸钠、 甲醇水溶液（含50mL甲醇和50mL水）、三氯乙酸溶液（1％）、氨化甲醇溶液（5％）、离子对试剂缓冲液（由柠檬酸和辛烷磺酸钠配制）、三聚氰胺标准品（CAS108-78-01，纯度＞99.0%）、三聚氰胺标准储备液（1mg/mL）。本法中所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 阳离子交换固相萃取柱、定性滤纸、海砂、微孔滤膜、氮气（纯度≥99.999％） 仪器和设备 高效液相色谱（HPLC）仪、分析天平、离心机、超声波水浴器、固相萃取装置、氮气吹干仪、涡旋混合器、50mL具塞塑料离心管、研钵。步骤： (1).提取液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等。 称取2g（精确至0.01g）试样于50mL具塞塑料离心管中，加入15mL 三氯乙酸溶液和5mL乙腈，超声提取10min，再振荡提取10min后，以不低于4000r/min离心10min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至25mL，移取5mL滤液，加入5mL水混匀后做待净化液。 奶酪、奶油和巧克力等。 称取2g（精确至0.01g）试样于研钵中，加入适量海砂（试样质量的4倍～6倍）研磨成干粉状，转移至50mL具塞塑料离心管中，用15mL 三氯乙酸溶液分数次清洗研钵，清洗液转入离心管中，再往离心管中加入5mL乙腈，超声提取10min，再振荡提取10min后，以不低于4000r/min 离心10min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至25mL，移取5mL滤液，加入5mL水混匀后做待净化液。 若样品中脂肪含量较高，可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷液-液
仪器分析考试题及答案
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（）
仪器分析习题解答第二版化学工业出版社
北京化工大学 仪器分析习题解答 董慧茹编 2010年6月
第二章 电化学分析法习题解答 25. 解： pHs = 4.00 , Es = 0.209V pHx = pHs ＋059 .0Es Ex - (1) pHx 1 = 4.00 + 059.0209 .0312.0- = 5.75 (2) pHx 2 = 4.00 ＋059 .0209 .0088.0- = 1.95 (3) pHx 3 = 4.00 ＋059 .0209 .0017.0-- = 0.17 26. 解： [HA] = 0.01mol/L , E = 0.518V [A -] = 0.01mol/L , ΦSCE = 0.2438V E = ΦSCE － Φ2H+/H2 0.518 = 0.2438 － 0.059 lg[H +] [H +] = k a ][] [- A HA = 01.001.0k a 0.518 = 0.2438 － 0.059 lg 01 .001 .0k a lg k a = - 4.647 k a = 2.25×10-5 27. 解： 2Ag + + CrO - 24 = Ag 2CrO 4 [Ag +]2 = ] [24- CrO Ksp
Ag CrO Ag SCE E /42φφ-= - 0.285 = 0.2438 - [0.799 + 2 24)] [lg(2059.0-CrO Ksp ] ][lg 24-CrO Ksp = - 9.16 , ] [24- CrO Ksp = 6.93×10-10 [CrO - 24 ] = 10 1210 93.6101.1--?? = 1.59×10-3 (mol/L) 28. 解：pBr = 3 , a Br- = 10-3mol/L pCl = 1 , a Cl- = 10-1mol/L 百分误差 = - - --?Br Cl Cl Br a a K ,×100 = 3 1 31010106---??×100 = 60 因为干扰离子Cl -的存在，使测定的a Br- 变为： a -Br = a -Br ＋K --Cl Br .×a -Cl = 10-3＋6×10-3×10-1=1.6×10-3 即a -Br 由10-3mol/L 变为1.6×10-3mol/L 相差3.0 - 2.8 = 0.2 pBr 单位 29. 解：
仪器分析-UV-vis
《仪器分析》 华中农业大学食品科技学院仪器分析教研室( 刘晓宇) 仪器分析是食品科学与工程专业和食品安全专业的基础课程之一，是测定物质的化学组成、含量、状态和进行科学研究与质量监控的重要手段。课程内容既有成分分析又有结构分析，既有无机分析又有有机分析。它是从事化学、生物、地质、食品分析等学科工作人员的基础知识。 通过本课程的学习，使学生能基本掌握常用仪器分析方法，初步具有应用此类方法解决相应问题的能力。 常用仪器分析方法是：原子发射光谱法、原子吸收光谱法、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法、核磁共振波谱法、、色谱法、质谱法等。通过本课程的学习，学生对这些方法的原理、仪器结构及其应用要有基本的理解。 具体的要求可归纳为： 1．理解各分析方法的原理。如定性、定量分析的依据，有关的定律、公式及其应用。 2．知道有关仪器的结构。如仪器由几部分组成，有哪些重要部件，简单工作过程。 3．了解各方法的特点、应用范围及局限性，能根据实际问题，选择合适的方法。 4．掌握各方法的分析步骤和数据处理。了解各方法对样品的要求与样品的处理，实验条件的选择，基本数据的运用，分析数据的处理。
第一章绪论 授课主要内容 第一节仪器分析简介 一、仪器分析和化学分析 分析化学(a n a l y t i c a l c h e m i s t r y)是研究物质化学组成的测量和表征的科学。主要任务是鉴定物质的化学组成、结构和测量有关组分的含量。是研究物质及其变化的重要方法。 ?化学分析：以物质的化学反应为基础的分析方法。 ?仪器分析（物理物化分析）：以物质的物理和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法这类分析方法一般要依靠仪器来完成，故习惯上称为仪器分析。 二、仪器分析方法的分类 （一）光学分析法(spectroscopic analysis) 以物质的光学性质（吸收，发射，散射，衍射）为基础的仪器分析方法。 包括原子吸收光谱法、原子发射光谱法、紫外-可见吸收光谱法、红外光谱法、核磁共振波谱法等。(二)电分析(electrical analysis)： 电流分析，电位分析，电导分析，电重量分析,库仑法，伏安法。 （三）色谱分析(chromatography analysis) ： 气相色谱法，液相色谱法 （四）其它仪器分析方法(other analysis)： 1. 质谱法 2. 热分析法包括热重法、差热分析法、示差扫描量热法等。 3. 电子显微镜，超速离心机，放射性技术等。 三、仪器分析的特点 多学科交叉 (1)仪器分析法具有很强的检测能力 绝对检出限可达微克、纳克、皮克、甚至飞克数量级。 (2)仪器分析法的取样量较少。 可用于微量分析（0.1~10mg或0.01~1mL)和超微量分析（<0.1mg或<0.01mL) (3)仪器分析具有很高的分析效率 (4)仪器分析法具有更广泛的用途 可用于成分分析，价态、状态及结构分析，在线分析等。而化学分析一般只能用于离线的成分分析。 (5)仪器分析的仪器设备比较复杂，价格比较昂贵。 四、仪器分析在生产实践及科学研究中的作用 1. 应用于传统领域：医药、食品、商检、公安、国防、材料、能源、环保等 2. 应用于前沿领域 例：遗传研究仪器确定DNA双螺旋结构 生命科学研究利用核磁共振、质谱确定蛋白质等大分子结构 五、仪器分析的发展历史及发展趋势
食品仪器分析紫外可见分光光度法参考答案
紫外可见习题 一、填空题 1．朗伯定律是说明光的吸收与液层厚度正比，比耳定律是说明光的吸收与溶液浓度成正比，二者合为一体称为朗伯一比尔定律，其定义为A=KCL。b5E2RGbCAP 2．摩尔吸光系数的单位是L.mol-1.cm，它表示物质的浓度为1mol.L-1液层厚度为 1cm时溶液的吸光度。常用符号ε表示，故光的吸收定律的表达式可写为A=εcL。 3.吸光度和透射比<τ%）关系式是A=2-logT。 4.一般分光光度分析，使用波长在35Onm以上时可用玻璃比色皿，在350nm以下时应选用石英比色皿。 5.紫外吸收光谱法大多应用于鉴定含有双键尤其是共轭体系的化合物，如含羰基、羧基、硝基等的脂肪族化合物，以及含有苯环的芳香族化合物。p1EanqFDPw 6.752型分光光度计，采用自准式光路，其波长范围为200—1000nm，在波长320—1000nm 范围内用钨丝灯作光源，在波长200-320nm范围内用氢弧灯作光源。DXDiTa9E3d 二、判断题 1．当有色溶液浓度为C时，其投射比τ，当其浓度增大1倍时，仍符合比耳定律， 则此时溶液投射比为2τ。< ×）RTCrpUDGiT 2.可见、紫外光吸收光谱的产生，是由于分子中原子的振动和分子的转动。<×） 3.比色分析中显色时间越长越好。< ×） 4.摩尔吸光系数与溶液的浓度，液层厚度没有关系。<√） 5.摩尔吸光系数ε越大，表明该物质对某波长光透过的能力越强。<×） 6.摩尔吸光系数越大，表示某物质对某波长的光吸收能力越强。< √） 7.722型分光光度计和752型分光光度计都是以钨灯作为光源的。< ×） 8.拿比色皿时只能拿毛玻璃面，不能拿透光面，擦拭时必须用擦镜纸擦透光面，不能 用滤纸擦。< √） 9.饱和碳氢化合物在紫外光区不产生光谱吸收，所以常以饱和碳氢化合物作为紫外吸 收光谱分析的溶剂。< √）5PCzVD7HxA 三、选择题 1.人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是< D ）。 A.400～70Onm； B.2O0～40Onm； C.20O～6O0nm； D.4O0～76Onm； 2.物质与电磁辐射相互作用后，产生紫外一可见吸收光谱，这是由于< C ）。 A．分子的振动； B．分子的转动； C．原子核外层电子的跃迁； D．原子核内层电子的跃迁； 3.在分子吸收光谱法<分光光度法）中，运用光的吸收定律进行定量分析，应采用的 入射光为< B ）。 1 / 6
现代仪器分析技术在食品中的应用
现代仪器分析技术在食品中的应用 湖南科技学院符国栋 前言： 仪器分析是指借用精密仪器测量物质的某些理化性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，尤其适用于微量或痕量组分的测定。近年来食品仪器分方法的发展十分迅速，一些先进技术不断渗透到食品分析领域中，这类技术具有快速、灵敏、准确的特点，在食品分析中所占的比重不断增长，并成为现代食品分析的重要支柱。本文主要探讨现代仪器分析在食品检测中的应用及展望，其中对分光光度法和高效液相色谱法作了较详细的介绍。 关键词：仪器分析/理化性质/食品分析/检测/应用 目前在食品分析检测中基本采用仪器分析的方法代替手工操作 的传统方法，气相色谱仪、高效液相色谱仪、氨基酸自动分析仪、原子吸收分光光度计及可进行光谱扫描的紫外—可见分光光度计、荧光分光光度计等均得到了普遍应用。同时由于计算机技术的引入，使仪器分析的快速、灵敏、准确等特点更加明显，多种技术的结合与联用使仪器分析应用更加广泛，有力推动了食品仪器分析的发展，使得食品分析正处在一个崭新的发展时代。 现代分析仪器的种类十分庞杂，应用的原理不尽相同，而根据仪器的工作原理以及应用范围，可划分为：电化学分析仪器、光学式分析仪器、射线式分析仪器、色谱类分析仪器、离子光学式分析仪器、磁学式分析仪器、热学式分析仪器、电子光学物性测定仪器及其它专
用型和多用型仪器[1]。 1.光谱分析法 紫外—可见分光光度法具有专属性强，灵敏度和准确度高，操作简单、快速、安全、检品用量少等特点，广泛用于食品分析领域。原子吸收光谱分析法为食品分析、食品营养、食品生物化学、食品毒理学等诸多领域的空前发展提供了条件，成为测量痕量和超痕量元素的最有效方法之一。 1975年丹麦的Ruzicka和HansonE首次提出流动注射分析(flow—injection analysis, FIA) 的概念,指出化学分析可以在非平衡的动态条件下进行。FIA 具有适应性广泛,分析效率高,试样和试剂消耗量少,检测精度高等优点,已被广泛应用于很多领域。在与FIA 联用的各种监测器中, 分光光度检测器因其结构简单、价格低廉,易于推广。流动注射分光光度法是通过测定样品在检测池中吸收紫外-可见光的大小来确定样品含量的, 与各种在线分离富集、转化技术相结合(如溶剂萃取、离子交换、膜渗析、多流切换、合并区带、停流技术、动力学技术等),提高了分析方法的灵敏度和选择性。将快速扫描的光电二极管阵列检测器与流动注射和专用微机联用,可形成连续自动多组分同时测定的分光光度法系统,更进一步拓宽了流动注射分析的应用范围。近年来,流动注射分光光度法在食品分析特别是微量元素、蛋白质及氨基酸、维生素、食品添加剂等方面的分析研究取得了一定进展。 测定食品中的元素含量, 可以了解食品的营养价值和食品的污
环境仪器分析真题及答案(全)
高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ A、0.5μm B、0.45μm C、0.6μm D、0.55μm 4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（） A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43） C、正庚烷/异丙醇（93/7） D、乙腈/水（1.5/98.5） 6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器
C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。 A 、10～30cm B、20～50m C 、1～2m D、2～5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分 9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、吸收检测器 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（） A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（） A、改变固定相种类 B、改变流动相流速
食品仪器分析-原子吸收分光光度法参考答案
原子吸收分光光度法习题 一、填空题 1.原子吸收光谱分析是利用基态的待测原于蒸气对光源辐射的吸收进行分 析的。 答：特征谱线 2.原子吸收光谱分析主要分为类，一类由将试样分解成自由原子，称为分析，另一类依靠将试样气化及分解，称为分析。 答：两，火焰，火焰原子吸收，电加热的石墨管，石墨炉无火焰原子吸收。 3.一般原子吸收光谱仪分为、、、四个主要部分。 答：光源、原子化器，分光系统，检测系统。 4.空心阴极灯是原子吸收光谱仪的，其最主要部分是，它是由制成的。整个灯熔封后充以或成为一个特殊形式的。 答：光源，空心阴极灯，待测元素本身或其合金，低压氖，氢气，辉光放电管。 5.原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。 答：雾化器，雾化室，燃烧器。 6.原子吸收光谱仪中的分光系统也称，其作用是将光源发射的与分开。 答：单色器，待测元素共振线，其它发射线。 7.早期的原子吸收光谱仪使用棱镜为单色器，现在都使用单色器。前者的色散原理是，后者为。 答：光栅，光的折射，光的衍射。 8.在原子吸收光谱仪中广泛使用做检测器，它的功能是将微弱的信号转换成信号，并有不同程度的。 答：光电倍增管，光，电，放大。 9.原子吸收光谱分析时工作条件的选择主要有的选择、的选择、 的选择、的选择及的选择。 答：灯电流，燃烧器高度，助燃气和燃气流量比，吸收波长，单色器狭缝宽度。 10.原子吸收法测定固体或液体试样前，应对样品进行适当处理。处理方法可用、、、等方法。 答：溶解，灰化，分离，富集。 11.原子吸收光谱分析时产生的干扰主要有干扰，干扰，干扰三种。 答：光谱干扰，物理干扰，化学干扰。 二、判断题 1.原子吸收光谱分析定量测定的理论基础是朗伯一比尔定律。（√） 2.在原子吸收分析中，对光源要求辐射线的半宽度比吸收线的半宽度要宽的多。（×）
食品仪器分析-高效液相色谱参考答案演示教学
高效液相色谱 1. 高效液相色谱分析是将流动相用高压泵输送，使压力高达 采用新型的 化学键合固定相 ，是分离效率很高的液相色谱法。 2. 高效液相色谱法的特点是 分离性能高、分析速度快、检测器灵敏度高、应用 范围广。 3. 高效液相色谱法和气相色谱法的共同之处是 分离功能、分析功能、在线分 析。 4. 高效液相色谱分析根据分离机理不同可分为四种类型，即 液固 色谱、 液液 色谱、 键合相 色谱、 凝胶 色谱。 5. 高效液相色谱中的液一液分配色谱采用的新型固定相叫 化学方法将固定液官能团键合在载体表面上的。 6. 通常把固定相极性大于流动相极性的一类色谱称为 反相色谱。 7. 高效液相色谱仪通常由 储液器、输液泵 检测器、色谱工作站七部分组成。 8. 高效液相色谱仪中使用最广泛的检测器为 紫外检测器，另外还有折光检测器、 荧光检测器等等。 9. 高效液相色谱主要用于 分析沸点高的、分子量大的、受热易分解的以及具有 生理活性物质的分析。 、判断题 、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、 、 、 、 、 、 、 、 1 ?液一液色谱流动相与被分离物质相互作用，流动相极性的微小变化，都会使组分的 保留值出现较大的改变。 (Y ) 2. 利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。 (V ) 5 MPa 以上，并 化学键合相，它是利用 正相色谱。反之称为 梯度淋洗器、进样器、色谱柱
3 ?紫外吸收检测器是离子交换色谱法通用型检测器。（X ） 4 ?检测器性能好坏将对组分分离产生直接影响。（X ） 5. 高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。（） 6. 高效液相色谱中通常采用调节分离温度和流动相流速来改善分离效果。（X ） 7?键合固定相具有机械性能稳定，可使用小粒度固定相和高柱压来实现快速分离。 （V ） &在液相色谱中为避免固定相的流失，流动相与固定相的极性差别越大越好。（X ） 9?正相分配色谱的流动相极性大于固定相极性。（X ） 10. 反相分配色谱适于非极性化合物的分离。（V ） 11 . 高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提咼分离度(X ) 12 . 液相色谱柱一般采用不锈钢柱、玻璃填充柱。(X) 13 . 液相色谱固定相通常为粒度 5 ?10m。(X) 14 . 示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗色谱。(X) 15 . 离子交换色谱主要选用有机物作流动相。(X) 16 . 体积排阻色谱所用的溶剂应与凝胶相似，主要是防止溶剂吸附。(X) 17 . 在液一液色谱中，为改善分离效果，可采用梯度洗脱。(V) 18?化学键合固定相具有良好的热稳定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脱。（X ） 19.液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效 果。（V ） 20?液相色谱指的是流动相是液体，固定相也是液体的色谱。（X ） 21. 高效液相色谱柱柱效高，能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。（X ） 22. 在液相色谱中，流动相的流速变化对柱效影响不大。（X ） 23. 正相键合色谱的固定相为非（弱）极性固定相，反相色谱的固定相为极性固定相。（X ）
仪器分析练习题及答案
第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析答案
一、色谱法主要有几种，各有甚么特点？适用于哪种类型物质的分析？ 1)气相色谱：适用于气体与低沸点有机化合物的分析，可以在不同温度下使用。 2)液相色谱：适用于高沸点，不易气化，热不稳定的以及具有生物活性物质的分析。 3)离子色谱：以离子交换树脂作为固定相，不同PH的水溶液作为流动相，适用于各种无 机离子化合物。 4)薄层色谱和纸色谱：在长条形的层析纸和色层滤纸上进行，适合于非挥发性物质的分离。 二．气相色谱仪由哪几个主要部分组成？各个部分的作用是什么？核心部分是哪一部分？气相色谱仪有以下6个组成部分： 1)载气系统：包括气源，净化干燥管和载气流速控管。 2)进样系统：进样室以及气化室。 3)色谱柱：填充柱（柱内填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固体液） 4)检测器：可连接各种检测器，包括热导检测器或氢火焰检测器. 5)记录系统：放大器，记录仪或数据处理仪。 6)温度控制系统：色谱柱，气化室及检测器三者的温度控制。 其中色谱柱与检测器最为关键。 4．分光光度计主要有哪些部分组成？说明各部分的作用？ 1). 光源。温度升高有力与实验，现在一般使用氘灯。 2). 单色器：由入射狭缝，准光装置，色散元件，聚焦系统，出射狭缝。单色光的纯度主要取决于色散元件和出射狭缝的宽度。 3）.样品室。在紫外区采用石英池，可见光采用玻璃池。 4）.检测器。利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号。常见的有光电池，光电管和光电倍增管。 5）.结果显示记录系统。 1．简述原子吸收光谱仪的基本部件及其作用。 1).光源，供给原子吸收所需要的谱带宽度很窄和强度足够的共振线，用空心阴极灯，阳极为钨棒，阴极为待测元素的合金材料制成，内充低压惰性气体。 2).原子化器。雾化器，要求喷雾稳定，雾粒微细均匀，雾化效率高。燃烧器的作用是利用火焰加热，释放的能量使试样原子化。 3）。光学分光系统。外电路;汇聚收集光源所发射的光线，引导光线准确地通过原子化区，然后将其导入单色器中。 单色器：由色散元件，凹面镜和狭缝组成，作用是从光源所发出地谱线中分离单一的原子谱线。 2．简述红外分光光度计的主要部件。 1）。辐射源。凡是能发射连续光谱且辐射强度能满足检测需要的物质均可作为红外光源。2）.色散元件。有棱镜和光栅两种。 3).检测器.利用不同导体构成回路时的温差电现象将温差转变成电位差的真空热电偶是最常用的检测器。 4）。吸收池。在分析气体时用气体池，分析液体时用液体池。分析固体样品时用岩盐窗片。 1.简述质谱仪的主要部件和质量分析仪的工作原理。
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气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
仪器分析课后习题答案
第十二章 【12.5】 如果要用电解的方法从含1.00×10-2mol/L Ag +,2.00mol/L Cu 2+的溶液中，使Ag+完全析出(浓度达到10-6mol/L)而与Cu 2+完全分离。铂阴极的电位应控制在什么数值上？（VS.SCE,不考虑超电位） 【解】先算Cu 的 起始析出电位： Ag 的 起始析出电位： ∵ Ag 的析出电位比Cu 的析出电位正 ∴ Ag 应当先析出 当 时，可视为全部析出 铂阴极的电位应控制在0.203V 上,才能够完全把Cu2+ 和Ag+分离 【12.6】 （5）若电解液体积为100mL ，电流维持在0.500A 。问需要电解多长时间铅离子浓度才减小到 0.01mol/L ？ 【解】（1）阳极: 4OH - ﹣4e - →2H 2O+O 2 Ea θ =1.23V 阴极：Pb 2+＋2e - → Pb Ec θ =﹣ 0.126V ()220.059,lg 0.3462 Cu Cu Cu Cu v ??Θ++ ??=+ =??(,)0.059lg[]0.681Ag Ag Ag Ag v ??Θ++=+=6[]10/Ag mol l +-=3 3 -63 SCE =0.799+0.059lg10=0.445v 0.445v-0.242v=0.203v ????'=-=
Ea=1.23+(0.0592/4)×4×lg10﹣5=0.934V Ec=﹣0.126+（0.0592/2）×lg0.2=﹣0.147V E=Ec﹣Ea=﹣1.081V （2）IR=0.5×0.8=0.4V （3）U=Ea＋ηa﹣（Ec＋ηc）＋iR=2.25V （4）阴极电位变为：﹣0.1852 同理：U=0.934+0.1852+0.77+0.4=2.29V （5）t=Q/I=nzF/I=（0.200-0.01）×0.1×2×96487/0.500=7.33×103S 【12.7】 【12.8】用库仑滴定法测定某有机一元酸的摩尔质量，溶解 0.0231g纯净试样于乙醇与水的混合溶剂中, 以电解产生的 OH-进行滴定，用酚酞作指示剂，通过0.0427A 的恒定电流，经6min42s到达终点，试计算此有机酸的摩尔质量。【解】 m=（M/Fn）×it t=402s；i=0.0427；m=0.0231g；F=96485；n=1 解得 M = 129.8g/mol
仪器分析的应用(特选参考)
仪器分析的应用 13级生技426 仪器分析，它是以物质的物理和化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器，对物质进行定性分析，定量分析，形态分析。仪器分析方法所包括的分析方法很多，目前有数十种之多。每一种分析方法所依据的原理不同，所测量的物理量不同，操作过程及应用情况也不同。其基本分类有：电化学分析法、核磁共振波谱法、原子发射光谱法、气相色谱法、原子吸收光谱法、高效液相色谱法、紫外-可见光谱法、质谱分析法、红外光谱法等。还有它的基本特点有：灵敏度高、取样量少、在低浓度下分析的准确度较高、快速、可进行无损分析、能进行多信息或特殊功能的分析、专一性强、操作较为简便、仪器设备较为复杂和昂贵。因此，仪器分析在多方面均可应用，比如：在食品安全检测、水质分析、医药研究、日常生活等等。 仪器分析在食品安全检测中的应用 随着社会的进步和人民生活水平的提高，食品安全问题也越来越受到人们的关注。但是食品中残留有农药，非法添加剂，重金属等安全问题仍然存在，屡禁不止，人们的健康面临着很大的隐患。我们在好好反省的同时，建立起完善的监督体系，更要加强对食品安全的检测与监督。但是，一般的样品基质复杂，检测组分含量低，使用常规的化学分析方法很难达到检测要求，但是仪器分析却能完成这个任务。我们可以借助气相色谱仪对蛋白质、氨基酸、核酸、糖类、脂肪酸、农药多残留进行定性或者定量分析；液相色谱仪不仅可以对食品中各类营养成分及含量进行分离和测定，还能对食品中残留的一些有害的微量物质及在视屏腐败过程中产生的各种毒素进行分析，近年来，很多新型专用的高效液相色谱仪进入了人们的视线，如氨基酸分析仪、糖分析仪等，分别在检测食品中污染物质、营养成分、添加剂、毒素等方面得以充分应用。 仪器分析在水质分析中的应用 随着科学技术的进步，现代化手段在水质监测分析中得到了广泛的应用。分析方法从分光光度法、电位法发展到原子吸收法、原子荧光光谱法、气相色谱法和液相色谱法等；手动和半自动实验方法、分析仪器也正逐步被计算机控制技术与网络通信技术融合的在线或自
食品现代仪器分析实验指导2016课件
食品现代仪器分析实验指导福州大学生物科学与工程学院 吴佳 2016年5月
实验一苦味饮料中硫酸奎宁的荧光法测定 1. 目的意义 喹啉结构是“苯并吡啶”。即一个苯环与一个吡啶环稠合而成。奎宁是喹啉的衍生物，其结构如下： N 喹啉 CH2 CH N CH 3 O C H OH C H 2 N CH2 CH2 CH2 奎宁 奎宁是金鸡纳树皮中含有的苦味晶状粉末，抗疟疾药。疟疾曾是热带、亚热带地区猖獗流行的疾病，曾夺走成千上万人的生命。17世纪末，奎宁由欧洲传入我国，曾称为“金鸡纳霜”，当时是非常罕见的药。后来，瑞典纳尤斯对这种植物的树皮进行了认真的研究，提取了其中的有效成分金鸡纳碱，起名为“奎宁”。“奎宁”这个词在秘鲁文字中是树皮的意思。直到1945年，奎宁才实现了人工合成。奎宁是碱性物质，与硫酸反应生成盐，俗名硫酸奎宁。 在饮料中硫酸奎宁是调味料，主要用在滋补品和苦柠檬水中，有调味及预防疟疾之功效，例如汤力水是Tonic Water的音译，又叫奎宁水、通宁汽水。是苏打水与糖、水果提取物和奎宁调配而成的。可作为苦味饮料或用于配制鸡尾酒或其它饮料。奎宁饮料以其微苦的口味成为畅销的解渴饮料，特别是在夏季人们大量饮用，但大量消费含奎宁成分的饮料对一些个体有害，如新陈代谢紊乱或对这种物质有超敏性的人要避免摄取奎宁，特别是孕妇。对怀孕期间每天饮用一升以上奎宁饮料的孕妇进行的调查显示，出生后24小时，新生儿就出现神经战栗症状，在他们的尿液中发现了奎宁成分，但2个月以后这些症状就不存在了。为此，对奎宁含量的测定具有重要意义。 2. 原理： 本实验包括荧光光谱和激发光谱测定，以及苦味饮料中硫酸奎宁含量测定。硫酸奎宁是强荧光性物质，在紫外光照射下，会发射蓝色荧光。在稀溶液中荧光强度与硫酸奎宁浓度成正比，可根据荧光强度求出硫酸奎宁浓度。 荧光(发射)光谱： 固定激发光波长和强度，在不同的波长下测定所发射的荧光强度，以发射波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标，所作曲线为荧光发射光谱。 荧光发射光谱是选择最大荧光发射波长的依据。 荧光激发光谱： 固定荧光发射波长(一般在最大发射波长处)，改变激发光波长，得出不同激发波长的荧光强度，以激发光波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标，所得曲线称为激发光谱。 荧光激发光谱是选择最大激发波长的依据。
仪器分析试题及答案
《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值B: 扩散速度C: 分配系数D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数B: 容量因子C: 相对保留值D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱B: 铜谱C: 碳谱D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属B: 稀土金属C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流B: 扩散电流C: 极限电流D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+B: Cu(NH3)22+C: Cu(NH3)42+D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（） A: 2.000mol.L-1Cu2+ (E0=0.337V) B: 1.000×10-2mol.L-1Ag+ (E0=0.799V) C: 1.000mol.L-1Pb2+ (E0=-0.18V) D: 0.100mol.L-1Zn2+ (E0=-0.763V) 11. 下列因素（）不是引起库仑滴定法误差的原因。
现代仪器分析 第二版 刘约权 课后习题答案
---------------------考试---------------------------学资学习网---------------------押题------------------------------ 现代仪器分析习题解答20xx年春 第12章电位分析及离子选择性电极分析法P216 1．什么是电位分析法？什么是离子选择性电极分析法？ 答：利用电极电位和溶液中某种离子的活度或浓度之间的关系来测定待测物质活度或浓度的电化学分析法称为电位分析法。 以离子选择性电极做指示电极的电位分析，称为离子选择性电极分析法。 2．何谓电位分析中的指示电极和参比电极？金属基电极和膜电极有 何区别？ 答：电化学中把电位随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化，并能反映出待测离子活度或浓度的电极称为指示电极。电极电位恒定，不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极称为参比电极。 金属基电极的敏感膜是由离子交换型的刚性基质玻璃熔融烧制而成的。膜电极的敏感膜一般是由在水中溶解度很小，且能导电的金属难溶盐经加压或拉制而成的单晶、多晶或混晶活性膜。 4. 何谓TISAB溶液？它有哪些作用？ 答：在测定溶液中加入大量的、对测定离子不干扰的惰性电解质及适量的pH缓冲剂和一定的掩蔽剂，构成总离子强度调节缓冲液（TISAB）。其作用有：恒定离子强度、控制溶液pH、消除干扰离子影响、稳定 液接电位。
5. 25℃时，用pH=4.00的标准缓冲溶液测得电池：“玻璃电极｜H+（a=X mol?L-1）║饱和甘汞电极”的电动势为0.814V，那么在c(HAc)=1.00×10-3 mol?L-1的醋酸溶液中，此电池的电动势为多少？(KHAc=1.8×10-5,设aH+=[H+]) 解：∵E1=φ(+)--φ(-)=φ（+）-（K-0.0592pH1） E2=φ(+)--φ(-)=φ（+）-（K-0.0592pH2） 1 / 15 ∴E2- E1= E2-0.814=0.0592(pH2- pH1) ∴E2=0.814+0.0592(-lg√Kc－4.00)=0.806（V） 6．25℃时，用pH=5.21的标准缓冲溶液测得电池：“玻璃电极｜H+（a=X mol?L-1）║饱和甘汞电极”的电动势为0.209V，若用四种试液分别代替标准缓冲溶液，测得电动势分别为①0.064V；②0.329V；③0.510V； ④0.677V，试求各试液的pH和H+活度 解：（1）ΔE1=0.064-0.209=0.0592(pH1-pHs) ∵pHs=5.21 ∴pH1=2.76 aH+=1.74×10-3 mol?L-1 （2）ΔE2=0.329-0.209=0.0592(pH2-pHs) ∵pHs=5.21 ∴pH2=7.24 aH+=5.75×10-8 mol?L-1
现代仪器分析技术在食品中应用课后)
第二章气象色谱习题解答 1.简要说明气相色谱分析的基本原理 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统． 气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统． 进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化， 然后快速定量地转入到色谱柱中． 25. 丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据： 计算：（1）丁烯的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？ 解：（1）kB= t’R(B)/tM =(4.8-0.5)/0.5=8.6 29.测得石油裂解气的气相色谱图（前面四个组分为经过衰减1/4而得到），经测定各组分的f 值并从色谱图量出各组分峰面积为： 用归一法定量，求各组分的质量分数各为多少？ 解：根据公式： 故：CH4, CO2, C2H4, C2H6, C3H6, C3H8的质量分数分别为： wCH4 =(214×0.74 ×4/2471.168 )×100%=25.63% wCO2 =(4.5 ×1.00 ×4/2471.168 )×100% =0.73%
wC2H4 =(278 ×4 ×1.00/2471.168) ×100% =45.00% wC2H6 =(77 × 4 ×1.05/2471.168 )×100% =13.09% wC3H6 = (250 ×1.28 /2471.168)× 100%=12.95% wC3H8 =(47.3 ×1.36/2471.68 )×100%=2.60% 30.有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质，称取此试样1.055g。以环己酮作内标，称取环己酮0.1907g，加到试样中，混合均匀后，吸取此试液3mL 进样，得到色谱图。从色谱图上测得各组分峰面积及已知的S’值如下表所示： 求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。 解：根据公式： 求得各组分的校正因子分别为： 3.831; 1.779; 1.00; 1.07 代入质量分数的表达式中得到各组分的质量分数分别为： w甲酸＝(14.8/133)×(0.1907/1.055) ×3.831 ×100% = 7.71% w乙酸 = (72.6/133) ×(0.1907/1.055) ×1.779 ×100% = 17.55% w丙酸＝(42.4/133) ×(0.1907/1.055) ×1.07 ×100% = 6.17% 31.在测定苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯的峰高校正因子时，称取的各组分的纯物质质量，以及在一定色谱条件下所得色谱图上各组分色谱峰的峰高分别如下：求各组分的峰高校正因子，以苯为标准。 解：对甲苯：f甲苯＝(hs/hi) × (mi/ms)=180.1 ×0.5478/(84.4 × 0.5967)=1.9590 同理得： 乙苯：4.087; 邻二甲苯：4.115