仪器分析复习总结
第二章气相色谱分析
§2-1 气相色谱法概述
色谱法(chromatography)定义：
固定相：（stationary phase）管内保持固定、起分离作用的填充物。
流动相：（mobile phase）流经固定相的空隙或表面的冲洗剂。
气相色谱仪的组成：
Ⅰ载气系统：气源、气体净化器、供气控制阀门和仪表。
Ⅱ进样系统：进样器、汽化室。
Ⅲ分离系统：色谱柱、控温柱箱。
Ⅳ检测系统：检测器、检测室。
Ⅴ记录系统：放大器、记录仪、色谱工作站。
色谱图（chromatogram）：
色谱峰：
常用术语：
峰高与峰面积：色谱峰顶点与峰底之间的垂直距离称为峰高(peak height)。用h表示。峰与峰底之间的面积，称为峰面积(peak area)，用A表示。
峰的区域宽度：
a、峰底宽Y = 4σ
b、半峰宽度Y h/2=2.35σ
c、标准偏差峰宽Y0.607h=2σ
保留值:
1) 保留时间：从进样至被测组分出现浓度最大值时所需时间t R。
2) 保留体积：从进样至被测组分出现最大浓度时流动相通过的体积，V R。
V R = t R q V ,0
死时间：不被固定相滞留的组分，从进样至出现浓度最大值时所需的时间称为死时间(dead time)，t M。
死体积: 不被固定相滞留的组分，从进样至出现浓度最大值时流动相通过的体积称为死体积(dead volume) ，V M。（q V ,0为柱尾载气体积流量）
V M = t M q V ,0
调整保留值:
1) 调整保留时间：扣除死时间后的保留时间。
t R×= t R–t M
2) 调整保留体积：扣除死体积后的保留体积。
V R × = V R–V M或V R × = t R ×q V ,0
相对保留值（relative retention）
在相同的操作条件下，待测组分与参比组分的调整保留值之比，用r21表示。相对保留值应该与柱长、柱径、填充情况、流动相流速等条件无关，而仅与温度、固定相种类有关。当r21 =1时两个组分不能分离。
※简单地认为：在每一块塔板上，溶质在两相间很快达到分配平衡，然后随着流动相按一个一个塔板的方式向前移动。对于一根长为L的色谱柱，溶质平衡的次数应为：n = L/H
※ n称为理论塔板数,与精馏塔一样，色谱柱的柱效随理论塔板数n的增加而增加，随板高H的增大而减小
理论塔板数和有效塔板数之间的关系
?塔板理论是一种半经验性的理论，它解释了流出曲线的形状，并提出了计算和评价柱效高低的参数。
?但是，它只能定性地给出板高的概念，却不能解释板高受哪些因素的影响，因而限制了它的应用。
2、速率理论（J. J. Van Deemter 1956）
范弟姆特方程式及其详细讨论
§2-3 色谱分离条件的选择
一、分离度（resolution）
相邻两色谱峰保留值之差与两组分色谱峰底宽度平均值之比，用R表示。分离度可以用来作为衡量色谱峰分离效能的指标。
★ R 越大，表明两组分分离效果越好
★保留值之差取决于固定液的热力学性质
★色谱峰宽窄反映色谱过程动力学因素及柱效能高低
二、色谱分离基本方程
?R 的定义并未反映影响分离度的各种因素。也就是说，R 未与影响其大小的因素：柱效n、选择因子 和容量因子k 联系起来。
?对于相邻的难分离组分，由于它们的分配系数K 相差小，可合理假设k1≈k2=k，Y1≈Y2=Y。因此可导出R与n（n eff）、α和k的关系
1.与柱效的关系（柱效因子）
2.与容量因子的关系
3.与柱选择性的关系
分离度、柱效、柱选择性的关系
三、色谱条件的选择
1、载气流速的选择（与分析时间、柱效有关）
2、柱温的选择（与r i，j有关）
能使沸点最高的组分达到分离的前提下，尽量选择较低的温度。当然被测物的保留时间要短、峰形不能有严重拖尾。最好用程序升温方法，以实验优化选择的条件为工作条件。
3、固定液与担体的选择（与相比有关）
由实验手册查出参考值，再由实验选择。
4、担体的性质和粒度
5、进样时间和进样
6、汽化室与检测室温度（与被测对象的利用度有关）
汽化温度、检测室温度高于柱温30-70度。
§2-4 固定相及其选择
一、固定相的类型：
吸附剂型固定相
担体+固定液型固定相
二、固定液的类型
对固定液的要求：
a) 热稳定性好、蒸汽压低——流失少；
b) 化学稳定性好——不与其它物质反应；
c) 对试样有合适的溶解能力——分配系数K适当；
d) 对各组分具有良好的选择性
三、固定液的极性：
固定液与待测化合物之间的作用力主要属定向力、诱导力、色散力、氢键力等弱相互作用为主，所以固定相的极性对分离过程非常重要，固定相极性用相对极性P的公式表示：
规定：β,β’-氧二丙腈固定液的P=100、角鲨烷固定液的P=0 、测试标样为环己烷-苯
按P的数值将固定液的极性以20间隔分为五级：
麦氏常数
苯、丁醇、戊酮-2、硝基丙烷、吡啶五种物质在被测固定液与角鲨烷柱上保留指数的差
值,分别以x ’ ，y’，z ’ ，u’，s ’表示.
苯: ΔI=I被测－I角鲨烷= x'
五个ΔI以及它们的平均值，可以作为固定液极性的标度。其值越大，极性越强。
固定液的选择——“相似相溶原理”
§2-5 气相色谱检测器
一、气相色谱检测器的类型
气相色谱检测器根据响应原理的不同可分为浓度型检测器和质量型检测器两类。
浓度型检测器：测量的是载气中某组分瞬间浓度的变化，即检测器的响应值和组分的瞬间浓度成正比。如热导池检测器（TCD）和电子捕获检测器（ECD）
质量型检测器：测量的是载气中某组分质量比率的变化，即检测器的响应值和单位时间进入检测器的组分质量成正比。如氢火焰离子化检测器（FID）和火焰光度检测器（FPD）通用检测器有：
1、热导池检测器，TCD (Thermal conductivity detector) 测一般化合物和永久性气体：原理和结构
2、氢火焰离子化检测器,FID (Hydrogen flame ionization detector) 测一般有机化合物：原理和结构
专用检测器有：
3、电子俘获检测器，ECD (Electron capture detector) 测带强电负性原子的有机化合物
4、火焰光度检测器，FPD (Flame photometric detector) 测含硫、含磷的有机化合物
§2-6 气相色谱定性
§2-6 气相色谱定量：要求熟练掌握
第第三三章章 高高效效液液相相色色谱谱分分析析
基本要求：
（1）掌握影响色谱峰扩展及色谱分离的因素，高效液相色谱法的主要类型及其分离原理，高效
液相色谱仪器的操作方法
（2）了解高效液相色谱法的特点，高效液相色谱仪的构成及各部分的功能和原理，高效液相色谱法的应用
教学重点：影响色谱峰扩展及色谱分离的因素，高效液相色谱法的主要类型及其分离原理，高效液相色谱仪器的操作方法
教学难点：影响色谱峰扩展及色谱分离的因素，高效液相色谱法的主要类型及其分离原理
§3.1高效液相色谱的特点
一、定义：液相色谱法是指流动相为液体的色谱技术。 二、特点 1.高压: 2.高速: 3.高效：。 4.高灵敏度：
5．高度自动化计算机的应用 6．应用范围广
7．流动相可选择范围广 8．馏分容易收集
§3.2影响色谱峰扩展及色谱分离的因素
一、与GC 比较；基本概念及理论基础与GC 一致；
主要区别：流动相为液体。气相色谱的流动相载气是色谱惰性的，不参与分配平衡过程，与样品分子无亲和作用，样品分子只与固定相相互作用。而在液相色谱中流动相液体也与固定相争夺样品分子，为提高选择性增加了一个因素。也可选用不同比例的两种或两种以上的液体作流动相，增大分离的选择性。
二、对色谱峰扩展及色谱分离影响的因素： 1.涡流扩散项 ： He = 2λdp 含义同GC 法
2.纵向扩散项： Hd = CdDm/u ；在LC 中可略,GC 中重要；
3.传质阻力项：
a.固定相传质阻力项：
b.流动相传质阻力项：要降低H sm ，应采用颗粒小，微孔浅，孔径大的固定相。
柱内各种因素引起的塔板高度H 为：
H = 2λd p + C d D m /u +( C s D f 2/D s + C m d p 2/D m + C sm d p /D m ) （3-6）
综合分析，由于柱内色谱峰扩展所引起的塔板高度的变化可归纳为： H =A +B/u +Cu
形式与GC 一致，其主要区别在于扩展项可以忽略，影响柱效的主要因素是传质项。从3-6式
看出，H近似正比于d p2，所以减小粒度是提高柱效的最有效途径。改进固定相就成为提高液相色谱柱效一个重要问题。
提高柱效的途径：减小填料粒度以加快传质速率；提高柱内填料装填的均匀性。
4.其它影响因素；
柱外展宽：指色谱柱外各种因素引起的峰扩展.
a.柱前展宽：主要由进样所引起；
b.柱后展宽：主要由接管、检测器流通池体积所引起.为此，连接管的体积、检测器的死体积应尽可能小。
§3.3高效液相色谱的主要类型及其分离原理
类型：液-液色谱；液-固色谱；离子交换色谱；离子对色谱；离子色谱；空间排阻色谱
一、液-液分配色谱法及化合键合相色谱
1.特点：
a.流动相和固定相都是液体
b.两相应互不相溶，有明显的分界面
2.分离机制：溶质在两相间进行分配
K = c s/c m = kV m/V s
分离的顺序决定于分配系数的大小，分配系数大的组分保留值大.而且流动相的种类对分配系数有较大的影响.
3.分类：
a.正相液-液色谱法：流动相的极性小于固定液的极性；
b.反相液-液色谱法：流动相的极性大于固定液的极性；
c.化学键合固定相：将各种不同有机基团通过化学反应共价键合到硅胶（担体）表面的游离羟基上，代替机械涂渍的液体固定相。代替机械涂渍的液体固定相。这不仅避免了液体固定相流失的困扰，还大大改善了固定相的功能，提高了分离的选择性，化学键合色谱适用于分离几乎所有类型的化合物。
反相化学键合相色谱法已成为高效液相色谱法中应用最广泛的一个分支.
二、液-固色谱法（或液-固吸附色谱法）
液固色谱的固定相是固体吸附剂。吸附剂是一些多孔的固体颗粒物质，位于其表面的原子、离子或分子的性质是多少不同于在内部的原子、离子或分子的性质的。表层的键因缺乏覆盖层结构而受到扰动。因此，表层一般处于较高的能级，存在一些分散的具有表面活性的吸附中心。因此，液固色谱法是根据各组分在固定相上的吸附能力的差异进行分离，故也称为液固吸附色谱。
吸附剂吸附试样的能力，主要取决于吸附剂的比表面积和理化性质，试样的组成和结构以及洗脱液的性质等。组分与吸附剂的性质相似时，易被吸附，呈现高的保留值；当组分分子结构与吸附剂表面活性中心的刚性几何结构相适应时，易于吸附。从而使吸附色谱成为分离几何异构体的有效手段；不同的官能团具有不同的吸附能，因此，吸附色谱可按族分离化合物。
1.特点：流动相为液体，固定相为吸附相。
2.分离机制X m + nS a ====== X a + nS m
K = [Xa][Sm]n / [Xm][Sa]n
3.结论：显然，分配系数大的组分，吸附剂对它的吸附力强，保留值就大.
4.作用：a.适用分离相对分子质量中等油性试样。
b.对具有不同官能团的化合物和异构体有较高的选择性。
缺点：由于非线性等温吸附常引起峰的拖尾现象
三、离子对色谱法
1.特点：分离效能高，分析速度快，操作简便.
2.分离机制
3.分离过程：流动相中待分离有机离子与固定相或流动相中带相反电荷的对离子结合，形成离子对化合物，然后在两相间进行分配。
K XY = [X+Y-]有机相/[ X+]水相[Y-]水相
D X= [X+Y-]有机相/[ X+]水相= K XY [Y-]水相
4.分类：a.正相离子对色谱法；b.反相离子对色谱法。
5.应用：解决了以往难分离混合物的分离问题，例如各种强极性的有机酸碱。
四.离子交换色谱法
1.分离机制；
2.适用范围；凡能在溶剂中电离的物质一般均可用该法进行分离。
3.交换：凡是在溶剂中能够电离的物质通常都可以用离子交换色谱法来进行分离。
4.结论：a.分配系数D愈大，表示溶质的离子与离子交换剂的相互作用愈强。b.亲合力高的，在柱中保留值就愈大。
5.应用：a.分离离子或可离解的化合物。b.已成功地分离氨基酸、核酸、蛋白质等
五、离子色谱法
1.固定相:离子交换树脂流动相:电解质溶液检测器:电导检测器
主配件：抑制柱
2. 流程图：
3.分离机制（阴离子为例）
a.双柱型：化学抑制型离子色谱法；
b.单柱型：非抑制型，用低电导的洗脱液；
4.应用：从无机和有机阴离子到金属阳离子，从有机阳离子到糖类、氨基酸等均可用该法分析
六、空间排阻色谱法
1.固定相：凝胶
2.机制：类似于分子筛作用，分离只与凝胶的孔径分布和溶质的流体力学体积和分子大小有关.
3.分离示意图
a.排斥极限A点:
b.全渗透极限B点:
4.特点
§3.4液相色谱法固定相s s t t a a t t i i o o n n a a r r y y p p h h a a s s e e s s o o f f L L C C
1. 液-液分配及离子对分离固定相（1）全多孔型担体：由氧化硅、氧化铝、硅藻土等
制成的多孔球体；早期采用100μm的大颗粒，表面涂渍固定液，性能不佳已不多见；
现采用10μm以下的小颗粒，化学键合制备柱填料；
（2）表面多孔型担体（薄壳型微珠担体）
30～40μm的玻璃微球，表面附着一层厚度为1 ～2μm的多孔硅胶。表面积小，柱容量底；
（3）化学键合固定相
化学键合固定相: 目前应用最广、性能最佳的固定相；
a. 硅氧碳键型：≡Si—O—C
b. 硅氧硅碳键型：≡Si—O—Si — C
稳定，耐水、耐光、耐有机溶剂，应用最广；
c. 硅碳键型：≡Si—C
d. 硅氮键型：≡Si—N
化学键合固定相的特点
（1）传质快，表面无深凹陷，比一般液体固定相传质快；
（2）寿命长，化学键合，无固定液流失，耐流动相冲击；
（3）耐水、耐光、耐有机溶剂，稳定；
（4）选择性好，可键合不同官能团，提高选择性；
（5）有利于梯度洗脱；
存在着双重分离机制：(键合基团的覆盖率决定分离机理)
高覆盖率：分配为主；
低覆盖率：吸附为主；
2.液-固吸附分离固定相
种类：硅胶、氧化铝、分子筛、聚酰胺等；
结构类型：全多孔型和薄壳型；
粒度：5～10 μm；
3.离子交换色谱分离固定相
结构类别：（1）薄壳型离子交换树脂
薄壳玻璃珠为担体，表面涂约1%的离子交换树脂；
（2）离子交换键合固定相
薄壳键合型；微粒硅胶键合型（键合离子交换基团）
树脂类别：1）阳离子交换树脂（强酸性、弱酸性）
2）阴离子交换树脂（强碱性、弱碱性）
4. 空间排阻分离固定相
（1）软质凝胶葡聚糖凝胶、琼脂凝胶等。多孔网状结构；
水为流动相。适用于常压排阻分离。
（2）半硬质凝胶苯乙烯-二乙烯基苯交联共聚物，有机凝胶；
非极性有机溶剂为流动相，不能用丙酮、乙醇等极性溶剂
（3）硬质凝胶多孔硅胶、多孔玻珠等；化学稳定性、热稳定性好、机械强度大，流动相性质影响小，可在较高流速下使用。可控孔径玻璃微球，具有恒定孔径和窄粒
度分布。
§3.5液相色谱法流动相mobile phases of LC
1. 流动相特性
（1）液相色谱的流动相又称为：淋洗液，洗脱剂。流动相组成改变，极性改变，可显著改变组分分离状况；
（2）亲水性固定液常采用疏水性流动相，即流动相的极性小于固定相的极性，称为正相液液色谱法，极性柱也称正相柱。
（3）若流动相的极性大于固定液的极性，则称为反相液液色谱，非极性柱也称为反相柱。
组分在两种类型分离柱上的出峰顺序相反。
2. 流动相类别
按流动相组成分：单组分和多组分；
按极性分：极性、弱极性、非极性；
按使用方式分：固定组成淋洗和梯度淋洗。
常用溶剂：己烷、四氯化碳、甲苯、乙酸乙酯、乙醇、乙腈、水。
采用二元或多元组合溶剂作为流动相可以灵活调节流动相的极性或增加选择性，以改进分离或调整出峰时间。
3. 流动相选择
在选择溶剂时，溶剂的极性是选择的重要依据。
采用正相液-液分配分离时：首先选择中等极性溶剂，若组分的保留时间太短，降低溶
剂极性，反之增加。也可在低极性溶剂中，逐渐增加其中的极性溶剂，使保留时间缩短。
常用溶剂的极性顺序：
水(最大) > 甲酰胺> 乙腈> 甲醇> 乙醇> 丙醇> 丙酮> 二氧六环> 四氢呋喃> 甲乙酮> 正丁醇> 乙酸乙酯> 乙醚> 异丙醚> 二氯甲烷>氯仿>溴乙烷>苯>四氯化碳>二硫化碳>
环己烷>己烷>煤油(最小)
4. 选择流动相时应注意的几个问题：
（1）尽量使用高纯度试剂作流动相，防止微量杂质长期累积损坏色谱柱和使检测器噪声增加。
（2）避免流动相与固定相发生作用而使柱效下降或损坏柱子。如使固定液溶解流失；酸性溶剂破坏氧化铝固定相等。
（3）试样在流动相中应有适宜的溶解度，防止产生沉淀并在柱中沉积。
（4）流动相同时还应满足检测器的要求。当使用紫外检测器时，流动相不应有紫外吸收。§3.6高效液相色谱仪
高效液相色谱仪主要有分析型、制备型和专用型三类。
一般由五个部分组成：
高压输液系统——进样系统——分离系统——检测系统——数据处理系统
一. 高压输液系统
贮液装置、高压输液泵、过滤器、脱气装置等
1.贮液器：贮液器用于存放溶剂。溶剂必须很纯，贮液器材料要耐腐蚀，对溶剂呈惰性。贮液器应配有溶剂过滤器，以防止流动相中的颗粒进入泵内。溶剂过滤器一般用耐腐蚀的镍合金制成，空隙大小一般为2 m
2. 脱气装置：脱气的目的是为了防止流动相从高压柱内流出时，释放出气泡进入检测器而使噪声剧增，甚至不能正常检测。
3. 高压输液泵高压输液泵是高效液相色谱仪的重要部件，是驱动溶剂和样品通过色谱柱和检测系统的高压源，其性能好坏直接影响分析结果的可靠性。压力：150～350×105Pa。为了获得高柱效而使用粒度很小的固定相（<10μm），液体的流动相高速通过时，将产生很高的压力，因此高压、高速是高效液相色谱的特点之一。
对高压泵的基本要求是：
①流量稳定；②输出压力高，最高输出压力为50Mpa；③流量范围宽，可在0.01～10ml／min 范围任选。④耐酸、碱、缓冲液腐蚀。⑤压力波动小。
泵的种类很多，按输液性质可分为恒压泵和恒流泵。恒流泵按结构又可分为螺旋注射泵、柱塞往复泵和隔膜往复泵。恒压泵受柱阻影响，流量不稳定；螺旋泵缸体太大，这两种泵已被淘汰。目前应用最多的是柱塞往复泵。
二. 梯度洗脱
外梯度:利用两台高压输液泵，将两种不同极性的溶剂按一定的比例送入梯度混合室，混合后进入色谱柱。
内梯度: 一台高压泵, 通过比例调节阀,将两种或多种不同极性的溶剂按一定的比例抽入高压泵中混合。
梯度洗脱是利用两种或两种以上的溶剂，按照一定时间程序连续或阶段地改变配比浓度，以达到改变流动相极性、离子强度或pH值，从而提高洗脱能力，改善分离的一种有效方法。当一个样品混合物的容量因子是范围很宽，用等度洗脱时间太长，且后出的峰形扁平不便检测时，用梯度洗脱可以改善峰形、并缩短分离时间。HPLC的梯度洗脱与GC的程序升温相似，可以缩短分析时间，提高分离效果。使所有的峰都处于最佳分离状态，而且峰形尖而窄。
三.进样装置
进样器一般要求密封性好，死体积小，重复性好，保证中心进样，进样时对色谱系统的压力和流量波动小，并便于实现自动化。高压进样阀是目前广泛采用的一种方式。阀的种类很多，有六通阀、四通阀，双路阀等。以六通进样阀最为常用。
流路中为高压力工作状态，通常使用耐高压的六通阀进样装置，
其结构如图所示：
四、色谱柱
色谱分离系统包括色谱柱、固定相和流动相。色谱柱是其核心部分，柱应具备耐高压、耐腐蚀、抗氧化、密封不漏液和柱内死体积小、柱效高、柱容量大、分析速度快、柱寿命长的要求。通常采用优质不锈钢管制成。
色谱柱按内径不同可分为常规柱、快速柱和微量柱三类。
五、检测系统
检测器的作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号，常用检测器有紫外吸收、荧光、示差折光、化学发光等。
1. 紫外可见吸收检测器（ultraviolet－visible detector，UVD）
（1）紫外吸收检测器：
紫外吸收检测器常用氘灯作光源，氘灯则发射出紫外-可见区范围的连续波长，并安装一个光栅型单色器，其波长选择范围宽（190nm～800nm）。它有两个流通池，一个作参比，一个作测量用，光源发出的紫外光照射到流通池上，若两流通池都通过纯的均匀溶剂，则它们在紫外波长下几乎无吸收，光电管上接受到的辐射强度相等，无信号输出。当组分进入测量池时，吸收一定的紫外光，使两光电管接受到的辐射强度不等，这时有信号输出，输出信号大小与组分浓度有关。
局限：流动相的选择受到一定限制，即具有一定紫外吸收的溶剂不能做流动相，每种溶剂都有截止波长，当小于该截止波长的紫外光通过溶剂时，溶剂的透光率降至10%以下，因此，紫外吸收检测器的工作波长不能小于溶剂的截止波长
（2）光电二极管阵列检测器（photodiode array detector，PDAD）：
2．荧光检测器（fluorescence detector，FD）
荧光检测器是一种高灵敏度、有选择性的检测器，可检测能产生荧光的化合物。某些不发荧光的物质可通过化学衍生化生成荧光衍生物，再进行荧光检测。其最小检测浓度可达0.1ng ／ml，适用于痕量分析；一般情况下荧光检测器的灵敏度比紫外检测器约高2个数量级，但其线性范围不如紫外检测器宽。
近年来，采用激光作为荧光检测器的光源而产生的激光诱导荧光检测器极大地增强了荧光检测的信噪比，因而具有很高的灵敏度，在痕量和超痕量分析中得到广泛应用。
3. 示差折光检测器（differential refractive Index detector，RID）
示差折光检测器是一种浓度型通用检测器，对所有溶质都有响应，某些不能用选择性检测器检测的组分，如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等，可用示差检测器检测。示差检测器是基于连续测定样品流路和参比流路之间折射率的变化来测定样品含量的。光从一种介质进入另一种介质时，由于两种物质的折射率不同就会产生折射。只要样品组分与流动相的折光指数不同，就可被检测，二者相差愈大，灵敏度愈高，在一定浓度范围内检测器的输出与溶质浓度成正比。
4. 电化学检测器（elec）chemical detector，ED）
①灵敏度高，最小检测量～般为ng级，有目可达pg级；
②选择性好，可测定大量非电活性物质中极痕量的电活性物质；
③线性范围宽，一般为4～5个数量级；
④设备简单，成本较低；⑤易于自动操作。
5. 化学发光检测器（c。iluminescence detector，CD）
五. 数据处理系统
§3.7高效液相色谱分离类型的选择
见教材
了解：毛细管电泳原理一、电泳迁移
不同分子所带电荷性质、多少不同，形状、大小各异。一定电解质及PH的缓冲液或其它溶液内，受电场作用，样本中各组分按一定速度迁移，从而形成电泳。
二、电渗迁移
电渗迁移指在电场作用下溶液相对于带电管壁移动的现象。特殊结构的熔合硅毛细管管壁通常在水溶液中带负电荷，在电压作用下溶液整体向负极移动，形成电渗流。带电微粒在毛细管内实际移动的速度为电泳流和电渗流的矢量和。
三、影响柱效的因素及改进方法
1热效应：
2电渗流控制：
第三节毛细管电泳的分离模式
根据其分离样本的原理设计不同主要分为以下几种类型：
①毛细管区带电泳（capillary zone electrophoresis，CZE）；
②毛细管等速电泳（capillary chromatography，CITP）；
③毛细管胶速电动色谱（miceller electrokinetic capillary chromatography，MECC）；
④毛细管凝胶电泳（capillary gelelectrophoresis，CGE）；
⑤毛细管等电聚焦（capillary isoelectric focusing ，CIEF）。
第5章
伏安分析法
教学基本要求：
掌握极谱分析的基本原理与装置。包括浓差的概念、产生极化的条件、滴汞电极的特点、极谱波的产生、扩散电流的形成、扩散电流方程及其意义、影响扩散电流的因素等。
掌握半波电位的概念及极谱定性分析原理；极谱定量分析方法；各种干扰电流的影响及其消除方法。
了解极谱催化波、单扫描极谱、方波极谱、脉冲极谱、溶出伏安法的原理及其特点。 重点与难点：
伏安法是一类在特殊条件下进行电解的电化学分析法，它以产生完全浓差极化为产生扩散电流的必要条件，以测定电解过程中的电流－电压曲线（伏安曲线）为基础，包括各类极谱法、溶出伏安法和电位溶出法等分析方法。
1. 极谱曲线的形成和极谱波方程式
以滴汞电极为工作电极的伏安法称为极谱法。在待测物质浓度足够小、溶液保持静止、消除了迁移电流和使用了一支极化电极，一支去极化电极，并且在极化电极（如滴汞电极）表面产生浓差极化的条件下，进行电压扫描，即可获得极谱曲线（即电流－电压曲线）。在极谱曲线上可以看出，极谱电流包括扩散电流、残余电流、迁移电流、极谱极大和氧波。极限扩散电流与被测离子的浓度成正比，是极谱定量的基础；后四种电流为干扰电流。
对于电解产物能溶于汞、且生成汞齐的简单金属离子的可逆极谱波（还原波），极谱曲线上每一点的还原电流c i 与电位之间的定量关系式，即极谱波方程式为：
c
c
c d i i i nF RT E E -+
=)(ln 2/1 对于氧化波，氧化电流a i 与电位之间的定量关系式为：
a a
a d i i i nF RT E E --
=)(ln 2/1 对于综合波，极谱电流i 与电位之间的定量关系式为：
a
d c d i i i
i nF RT E E )()(ln 2/1--+
= 2. 扩散电流方程式与极谱定量分析
平均极限扩散电流d i 与被测物质浓度c 之间的关系为：
Kc c m nD i d ==6/13/22/1607τ
其中2
/1607nD
称为扩散电流常数；6
/13/2
m
为毛细管特性常数。从上式可以看出，平均极
限扩散电流与被测离子的浓度成正比，这是极谱定量的基础。
极谱定量分析的方法主要有直接比较法、标准曲线法和标准加入法。 3. 半波电位与极谱定性分析
半波电位（E 1/2）就是当电解电流等于扩散电流一半时的电位，它在一定的底液及实验条件下是一常数，与被测物质的浓度无关。因此，半波电位可作为极谱定性分析的依据。
影响半波电位的主要因素是金属络离子的形成，同一金属离子在不同底液中的半波电位经常不同，据此，选择适当的支持电解质有时可同时测定几种金属离子。
4. 干扰电流及其消除
干扰电流包括残余电流、迁移电流、极谱极大和氧波，它们分别是由于溶液中微量杂质的电解和充电电流、正负离子的迁移、滴汞生长过程中表面张力不均导致的滴汞表面溶液的搅动和溶液中溶解氧的还原而引起的，可分别通过作图法扣除、加支持电解质、加极大抑制剂和除氧等方法加以消除。
其中残余电流中的充电电流是影响极谱分析灵敏度的主要因素。
第八章 原子吸收分光光度分析法
基本内容：
（1）原子吸收光谱分析法的基本原理，原子吸收分光光度计的构成，原子吸收光谱定量分析方法
（2）原子吸收分光光度法的干扰及其抑制 基本要求：
（1）掌握原子吸收光谱分析法的基本原理，原子吸收光谱定量分析方法 （2）了解原子吸收分光光度计的构成，原子吸收分光光度法的干扰及其抑制
§8-1概述
原子吸收现象：原子蒸气对其原子共振辐射吸收的现象；1802年被人们发现；1955年以前，一直未用于分析化学，澳大利亚物理学家 Walsh A （瓦尔西）发表了著名论文：《原子吸收光谱法在分析化学中的应用》, 奠定了原子吸收光谱法的基础，之后迅速发展。 特点：
(1) 检出限低，10-10～10-14 g ；
(2) 准确度高，1%～5%；
(3) 选择性高，一般情况下共存元素不干扰；
(4) 应用广，可测定70多个元素（各种样品中）；
局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时多元素测定.
§8-2原子吸收光谱分析基本原理
一、原子吸收光谱的产生
1. 原子的能级与跃迁
（1）基态—→第一激发态: 吸收一定频率的辐射能量, 产生共振吸收线（简称共振线）—→吸收光谱
（2）激发态—→基态: 发射出一定频率的辐射, 产生共振吸收线（也简称共振线）—→发射光谱
2. 元素的特征谱线
（1）各种元素的原子结构和外层电子排布不同
基态→第一激发态: 跃迁吸收能量不同——具有特征性。
（2）各种元素的基态→第一激发态
最易发生，吸收最强，最灵敏线。特征谱线。
（3）利用原子蒸气对特征谱线的吸收可以进行定量分析
二、谱线的轮廓与谱线变宽
1、原子结构较分子结构简单，理论上应产生线状光谱吸收线。
2、实际上用特征吸收频率辐射光照射时，获得一峰形吸收(具有一定宽度)。
3、透射光强度I和吸收系数及辐射频率有关。
以Kv与ν作图, 表征吸收线轮廓(峰)的参数：
中心频率νO(峰值频率) ：最大吸收系数对应的频率；
中心波长：λ(nm)
半宽度：Δν
4、吸收峰变宽原因：
（1）自然宽度: 照射光具有一定的宽度
（2）温度变宽（多普勒变宽）
多普勒效应：一个运动着的原子发出的光，如果运动方向离开观察者（接受器），则在
观察者看来，其频率较静止原子所发的频率低，反之，高。
（3）压力变宽（劳伦兹变宽，赫鲁兹马克变宽）ΔV L: 由于原子相互碰撞使能量发生稍微 变化
劳伦兹（Lorentz ）变宽：待测原子和其他原子碰撞。随原子区压力增加而增大。 赫鲁兹马克（Holtsmark ）变宽（共振变宽）：同种原子碰撞。浓度高时起作用，在原子 吸收中可忽略
（4）自吸变宽: 光源空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象。 灯电流越大，自吸现象越严重
（5）场致变宽 :外界电场、带电粒子、离子形成的电场及磁场的作用使谱线变宽的现象；
影响较小；在一般分析条件下ΔV o 为主
三、积分吸收和峰值吸收
1.积分吸收: 钨丝灯光源和氘灯，经分光后，光谱通带0.2mm 。而原子吸收线半宽度：10-3mm 。 (如图),若用一般光源照射时，吸收光的强度变化仅为0.5%。灵敏度极差。
理论上：
如果将公式左边求出，即谱线下所围面积测量出（积分吸收）。即可得到单位体积原子蒸气中吸收辐射的基态原子数N 0。这是一种绝对测量方法，现在的分光装置无法实现。 (△λ=10-3，若λ取600nm ，单色器分辨率R =λ/△λ=6×105 ) 长期以来无法解决的难题！
能否提供共振辐射（锐线光源），测定峰值吸收？ 2.锐线光源
在原子吸收分析中需要使用锐线光源，测量谱线的峰值吸收， 锐线光源需要满足的条件：
（1）光源的发射线与吸收线的ν0一致。 （2）发射线的Δν1/2小于吸收线的 Δν1/2。 提供锐线光源的方法： 空心阴极灯 3.峰值吸收
f N mc e v K v 02
πd =?+∞
∞
-?
?
??==e
e
I I I I ννννν
ν0
00d ;
d
采用锐线光源进行测量，则Δνe <Δνa ，由图可见，在辐射线宽度范围内，K ν可近似认为不变，并近似等于峰值时的吸收系数K 0 峰值吸收
在原子吸收中，谱线变宽主要受多普勒效应影响，则： 上式的前提条件： （1） Δνe <Δνa ；
（2）辐射线与吸收线的中心频率一致。
四、基态原子数与原子化温度
五、定量基础
当使用锐线光源时，可用K 0代替K v ，则：
A = k N 0 b N ∝N ∝c
（ N 0激发态原子数，N 基态原子数，c 待测元素浓度 ） 所以： A = lg(I O /I ) = K' c
§8-3 原子吸收光谱仪及主要部件
一、流程 1. 特点
(1)采用锐线光源
I
I A 0lg
=：
?
?=e L I I ννν
ν0
K -0d e ?
???=e
e
L
I I A ννννν
ν
ν0
K -00
0d e
d lg
L
K A L K L
K 0-434.0e lg e
1lg
0===νf
N mc
e K 02
D 02ln π2??=ν0
02
D 2ln π2434.0kLN fL N mc
e A =??=νb
f N mc
e v b K I I A D ???=?==02
002ln π2434.0434.0lg f
N mc
e v K D ??=02
02ln π2434.0
(2)单色器在火焰与检测器之间
(3)原子化系统
2. 原子吸收中的原子发射现象
在原子化过程中，原子受到辐射跃迁到激发态后，处于不稳定状态，将再跃迁至基态，故既存在原子吸收，也有原子发射。但返回释放出的能量可能有多种形式，产生的辐射也不在一个方向上，但对测量仍将产生一定干扰。
消除干扰的措施：将发射的光调制成一定频率；检测器只接受该频率的光信号；原子化过程发射的非调频干扰信号不被检测；
二、光源
1. 作用
提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。
光源应满足如下要求；
（1）能发射待测元素的共振线；
（2）能发射锐线；
（3）辐射光强度大，稳定性好。
2. 空心阴极灯：结构如图所示
3. 空心阴极灯的原理
?施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极;
?与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击;
?使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。
?用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。
?空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。
优缺点：
（1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。
（2）每测一种元素需更换相应的灯。
三、原子化系统
1. 作用: 将试样中离子转变成原子蒸气
2. 原子化方法
火焰法
无火焰法—电热高温石墨管，激光
3.火焰原子化装置——雾化器和燃烧器。
（1）雾化器: 试样雾化
（2）火焰: 试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解（还原）等过程产生大量基态原子。（3）火焰温度的选择：
（a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰；
（b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多；
（c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气—乙炔，最高温度2600K，能测35种元素。
（4）火焰类型：
（a）化学计量火焰：温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。
（b）富燃火焰：还原性火焰，燃烧不完全，测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。
（c）贫燃火焰：火焰温度低，氧化性气氛，适用于碱金属测定。
（5）火焰种类及对光的吸收：
选择火焰时，还应考虑火焰本身对光的吸收。根据待测元素的共振线，选择不同的火焰，可避开干扰：
4. 石墨炉原子化装置
（1）结构
如图所示：外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动，冷却保护
石墨管；内气路中Ar气体由管两端流向管中心，从中心孔流
出，用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生
的蒸汽。
（2）原子化过程
原子化过程分为干燥、灰化（去除基体）、原子化、
净化（去除残渣）四个阶段，待测元素在高温下
生成基态原子。
（3）优缺点
优点：原子化程度高，试样用量少（1-100μL），可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测极限10-12 g/L
缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。
5. 其他原子化方法
仪器分析各个章节小结
第八章电位法和永停滴定法- 章节小结 1．基本概念 指示电极：是电极电位值随被测离子的活（浓）度变化而变化的一类电极。 参比电极：在一定条件下，电极电位基本恒定的电极。 膜电位：跨越整个玻璃膜的电位差。 不对称电位：在玻璃电极膜两侧溶液pH相等时，仍有1mV～3mV的电位差，这一电位差称为不对称电位。是由于玻璃内外两表面的结构和性能不完全相同，以及外表面玷污、机械刻划、化学腐蚀等外部因素所致的。 酸差：当溶液pH<1时，pH测得值（即读数）大于真实值，这一正误差为酸差。 碱差：当溶液pH>9时，pH测得值（即读数）小于真实值，这一负误差为碱差，也叫钠差。 转换系数：指当溶液pH每改变一个单位时，引起玻璃电极电位的变化值。 离子选择电极：一般由电极膜（敏感膜）、电极管、内充溶液和内参比电极四个部分组成。 电位选择性系数：在相同条件下，同一电极对X和Y离子响应能力之比，亦即提供相同电位响应的X和Y离子的活度比。 可逆电对：电极反应是可逆的电对。 此外还有相界电位、液接电位、原电池、残余液接电位。 2．基本理论 （1）pH玻璃电极： -浓度一定）、内参比电极（Ag-AgCl电极）、绝缘套； ①基本构造：玻璃膜、内参比溶液（H+与 Cl ②膜电位产生原理及表示式：； ③玻璃电极作为测溶液pH的理论依据。 （2）直接电位法测量溶液pH： ①测量原理。 ②两次测量法。pHs 要准，而且与pHx差值不大于3个pH单位，以消除液接电位。（3）离子选择电极： ①基本构造：电极膜、电极管、内参比溶液、内参比电极； ②分类：原电极、敏化电极； ③响应机理及电位选择性系数； ④测量方法：两次测量法、校正曲线法、标准加入法。 （4）电位滴定法：以电位变化确定滴定终点（E－V曲线法、曲线法、曲线法）。 （5）永停滴定法：以电流变化确定滴定终点，三种电流变化曲线及终点确定。 第九章光谱分析法概论- 章节小结 1．基本概念 电磁辐射：是一种以巨大速度通过空间而不需要任何物质作为传播媒介的光子流。 磁辐射性质：波动性、粒子性 电磁波谱：所有的电磁辐射在本质上是完全相同的，它们之间的区别仅在于波长或频率不同。若把电磁辐射按波长长短顺序排列起来，即为电磁波谱。 光谱和光谱法：当物质与辐射能相互作用时，物质内部发生能级跃迁，记录由能级跃迁所产生的辐射能强度随波长（或相应单位）的变化，所得的图谱称为光谱。利用物质的光谱进行定性、定量和结构分析的方法称光谱法。 非光谱法：是指那些不以光的波长为特征讯号，仅通过测量电磁辐射的某些基本性质（反射、折射、干涉、衍射和偏振）的变化的分析方法。 原子光谱法：测量气态原子或离子外层电子能级跃迁所产生的原子光谱为基础的成分分析方法。为线状光谱。 分子光谱法：以测量分子转动能级、分子中原子的振动能级（包括分子转动能级）和分子电子能级（包括振－转能级
《现代仪器分析》考试知识点总结
《现代仪器分析》考试知识点总结 一、填空易考知识点 1、仪器分析的分类：光学分析,电化学分析，色谱分析，其他仪器分析。 2、紫外可见分光光度计组成：光源，单色器，样品室接收检测放大系统，显示器或记录器。常用检测器：光电池，光电管，光电倍增管，光电二极管 3、吸收曲线的特征值及整个吸收曲线的形状是定性鉴别的重要依据。 4、定量分析的方法：标准对照法，标准曲线法。 5、标准曲线：配置一系列不同浓度的标准溶液，以被测组分的空白溶液作参比，测定溶液的标准系列吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制吸光度，浓度关系曲线。 6、原子吸收分光光度法的特点：（优点）灵敏度高，测量精度好，选择性好，需样量少，操作简便，分析速度快，应用广泛。（缺点）由于分析不同的元素需配备该元素的元素灯，因此多元素的同时测定尚有困难；测定难熔元素，和稀土及非金属元素还不能令人满意。 7、在一定条件下，被测元素基态原子蒸汽的峰值吸收与试液中待测元素的浓度成正比，固可通过峰值吸收来定量分析。
8、原子化器种类:火焰原子化器，石墨炉原子化器，低温原子化器。 9、原子吸收分光光度计组成：空心阴极灯，原子化系统，光学系统，检测与记录系统。 10、离子选择性电极的类型：（1）PH玻璃膜电极（2）氟离子选择性电极（3）流动载体膜电极（4）气敏电极。 11、电位分析方法：直接电位法（直接比较法，标准曲线法，标准加入法）电位滴定法。 12、分离度定义：相邻两色谱峰保留时间的差值与两峰基线宽度和之间的比值 13、气象色谱仪组成：载气系统，进样系统，分离系统，检测系统，信号记录或微机数据处理系统，温度控制系统。 14、监测器分类：浓度型检测器（热导池检测器）质量型检测器（氢火焰离子化检测器） 15、基态：原子通常处于稳定的最低能量状态即基态激发：当原子受到外界电能，光能或者热能等激发源的激发时，原子核外层电子便跃迁到较高的能级上而处于激发态的过程叫激发。 16、紫外光：肉眼看不见的光波（100760nm） 17、锐光源：发射线的半宽度比吸收线的半宽度窄得多的光源（可以实现对峰值的准确测量） 18、参比电极：电位分析中电极电位不随待测溶液离子浓度变化而变化的电极（甘汞电极，银-氯化银电极）
武汉大学版仪器分析知识点总结(适用考中科院的同学)
第一部分：AES,AAS,AFS AES原子发射光谱法是根据待测元素的激发态原子所辐射的特征谱线的波长和强度，对元素进行定性和定量测定的分析方法。 特点： 1．灵敏度和准确度较高 2．选择性好，分析速度快 3．试样用量少，测定元素范围广 4．局限性 （1）样品的组成对分析结果的影响比较显著。因此，进行定量分析时，常常需要配制一套与试样组成相仿的标准样品，这就限制了该分析方法的灵敏度、准确度和分析速度等的提高。 (2）发射光谱法，一般只用于元素分析，而不能用来确定元素在样品中存在的化合物状态，更不能用来测定有机化合物的基团；对一些非金属，如惰性气体、卤素等元素几乎无法分析。 （3）仪器设备比较复杂、昂贵。 术语： 自吸 自蚀 ?击穿电压：使电极间击穿而发生自持放电的最小电压。 ?自持放电：电极间的气体被击穿后，即使没有外界的电离作用，仍能继续保持电离，使放电持续。 ?燃烧电压：自持放电发生后，为了维持放电所必需的电压。 由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线称为共振线。由较低级的激发态（第一激发态）直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线，一般也是元素的最灵敏线。当该元素在被测物质里降低到一定含量时，出现的最后一条谱线，这是最后线，也是最灵敏线。用来测量该元素的谱线称分析线。 仪器： 光源的作用: 蒸发、解离、原子化、激发、跃迁。 光源的影响：检出限、精密度和准确度。 光源的类型： 直流电弧 交流电弧 电火花 电感耦合等离子体(ICP)
ICP 原理 当高频发生器接通电源后，高频电流I 通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。 开始时，管内为Ar 气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。 ICP-AES 法特点 1．具有好的检出限。溶液光谱分析一般列素检出限都有很低。 2．ICP 稳定性好，精密度高，相对标准偏差约1%。 3．基体效应小。 4．光谱背景小。 5．准确度高，相对误差为1%，干扰少。 6．自吸效应小 进样： 溶液试样 气动雾化器 超声雾化器 超声雾化器：不连续的信号 气体试样可直接引入激发源进行分析。有些元素可以转变成其相应的挥发性化合物而采用气体发生进样（如氢化物发生法）。 例如砷、锑、铋、锗、锡、铅、硒和碲等元素。 固体试样 (1). 试样直接插入进样 (2). 电弧和火花熔融法 (3). 电热蒸发进样 (4). 激光熔融法 分光仪棱镜和光栅 检测器：目视法，摄谱法，光电法 干扰： 光源 蒸发温度 激发温度/K 放电稳定性 应用范围 直流电弧 高 4000～7000 较差 定性分析，矿物、纯物质、 难挥发元素的定量分析 交流电弧 中 4000～7000 较好 试样中低含量组分的定量分析 火花 低 瞬间10000 好 金属与合金、难激发元素的定量分析 ICP 很高 6000～8000 最好 溶液的定量分析
仪器分析心得体会
仪器分析心得体会 篇一：仪器分析的感想 对仪器分析课程的认识和感想 仪器分析是高等学校等有关专业开设的一门基础课，其目的是使学生在大学学习期间掌握有关仪器分析中一些常用方法的基本原理、特点和应用，对于将来参加科学研究或具体实际工作都是很有益的。 仪器分析法是以物理和化学及其信号强度为基础建立起来的一种分析方法，使用比较复杂和特殊的仪器。仪器分析的基本原理源于分析化学。分析仪器的发展与分析化学的发展紧密相关，分析化学经历过三次重大变革，使得仪器分析也逐步升级，从仪器化、电子化、计算机化到智能化、信息化以至仿生化。 常用的仪器分析方法主要包括几类：光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱法。这些方法依据的原理不同，具有的性能指标如精密度、灵敏度、检出限、测定下限、线性范围、准确度等，在选择方法时，还要有一些考虑，如对样品结果准确度的要求，还有费用（包括仪器的购置费、运转费）、样品量、分析速度等。使用仪器分析法检测样品，具有效率高、速度快、方便、实用的特点。 仪器分析的应用范围十分广泛。仪器分析与科学四大理论（天体、地球、生命、人类起源和深化）及人类社会面临
的五大危机（资源、粮食、能源、人口、环境）问题的解决密切相关，也与工农业生产及人们日常衣食住行用的质量保证等领域密切相关，仪器分析的发展包括仪器和方法两方面的发展，仪器分析的发展趋势表现在建立原位、在体、实时、在线的动态分析检测方法建立无损以及多参数同时检测方法。现在以实现各种分析法的联用；分析仪器的智能化、自动化和微型化等几个方面。 通过对仪器分析这一课程的学习，对常用仪器的基本原理、特点、使用方法和应用都有了大致的认识和掌握。这门学科的实用性强，应用广泛。它的方法和基本思想如逻辑思维，对以后的科研和日常的工作有巨大的帮助。如果能对仪器分析这门课程有深刻认识，对以后仪器的创新和发展也能尽到一份力。 篇二：《仪器分析》问题学习法总结 《仪器分析》问题学习法心得体会 虽然只有短短的八周学习时间，但在张玲老师的指导学习下，使我对仪器分析这门学科了解颇多。通过学习是我知道仪器分析是我们学化学的必学的一门课程，是化学分析中不可缺少的方法。而且随着科技的发展，仪器分析变得越来越重要，在化学分析中的应用也越来越广泛。因此，我们必须学好仪器分析。就像张玲老师说的那样，大学毕业后我们什么书都可以卖掉，但《仪器分析》这本书一定要留下来。
仪器分析 总结
第一章和第二章 1，电化学分析法的定义： 电化学分析法是根据物质的电学和电化学性质为分析一句来测定物质含量的一类分析方法。这类方法通常需要以化学电池，并在化学电池（被测溶液）中放置两个电极，两个电极与外接电源相连或不相连，测定通过化学电池的电阻（电导）、电流、两电极间的电位差或电极增加的质量，从而计算出被测物质的含量。 2,，电化学分析法的分类： ①电导分析法②电位分析法③电解分析法④库仑分析法⑤极谱法和伏安法 3，化学电池 化学电池是化学能与电能互相转换的装置； 组成化学电池的条件； 根据电极与电解质的接触方式不同，化学电池分为两类：液接和非液接；（等等，课本P10-11）4，盐桥：由装有电解质及凝胶状琼脂的 U型玻璃管构成。 由于其中电解质的浓度比较高，在他与电池中的两溶液链接式，界面上所形成的电位差基本上由盐桥中的电解质扩散产生。由于电解质的正、负离子扩散速率相近，产生的电位差很小，并且这两个电位差的方向正好相反，可以相互抵消。 5,能斯特方程 第三章 1，电位分析法的定义：
通过测定化学电池的电位差，根据电极电位和溶液中某种离子的活度（或浓度）之间的关系来测定待测物质活度（或浓度）的电化学分析法称为电位分析法。 2，电位分析法的原理： 测量装置：电位差计(毫伏计）、参比电极、指示电极。 测量时参比电极电极电位保持不变；指示电极电极电位随待测离子活度或浓度的变化而变，电池电动势随指示电极的电极电位而变。 3，电位分析法的分类： ①直接电位法直接测量电池电动势，根据Nernst公式计算出待测物质的含量。 a,直接比较法 b，标准曲线法 ×c,标准加入法 d,连续标准加入法—格氏作图法 ②电位滴定法通过测量滴定过程中电池电动势的突变确定滴定终点，进而求出待测物质的含量。 确定滴定终点：a,E-V曲线法三切线法 b,ΔE/ΔV-V曲线法曲线最高点所对应的体积V即为滴定终点时所消耗滴定剂的体积 c,Δ2E/ΔV2-V曲线法Δ2E/ΔV2=0时所对应的体积V就是滴定终点。4，参比电极的定义：电极电位恒定，不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极。 参比电极的主要要求：稳定性好 指示电极定义：电位随溶液中待测离子活度（或浓度）变化而变化，并能反映出待测离子活度（或浓度）的电极。
化验室工作总结报告(精选多篇)
化验室工作总结(精选多篇) 第一篇：化验室工作总结2014 中化室2014年工作总结 技术中心中化室作为进厂原辅料检化验、质量监督检查、纪检效能监察单位，在公司占有重要地位，我室认真执行公司各项决策，努力完成公司下达的各项指标，不断提升自身业务水平，紧紧围绕公司七届五次职代会目标要求，解放思想，创新理念，勇于突破，一切以紧急效益为中心，在2014年度取得良好成绩，特总结汇报如下： 一、2014年主要工作 1、密切配合公司业务，圆满完成各项分析任务 中化室共有144人，主任1名，副主任1名，17个班组，主要负责烧结进厂精富矿、烧结用各种物料；炼铁用各种块状物料；炼钢用各种合金辅料及耐火材料、高炉的生铁和炉渣、煤气的检化验工作，高炉、制氧、炼钢生产用水的检化验及中间过程产品如焦炭、烧结矿等化验工作。原料取制样班分2个小班组，共16人，主要负责炼铁进厂物料、炼钢进厂合金辅料、烧结及炼铁辅料的取样及制样工作。同时负责烧结用煤、焦化用煤、金牛用煤、动力煤、动力烟煤、动力无烟煤、烧结地方精矿抽样的取样及制样工作。以及炼钢用耐火材料、纪委抽查样、质量科外委样、炼铁送瓦斯灰的制样工作。每天固定样27种，30个样；通知即取的8种，每周二个样的6种，每周一个的4
种，每周不固定的4种41个样，每旬一个样的9种，每季取样3种，38个样。荧光分析班14人，其中荧光分析11人，碳硫分析3人，主要负责烧结厂送精、富矿，中化室取的烧结矿、球团、块矿、精矿、白灰、白云石及瓦斯灰、铝质、镁质、低硅质耐火材料的全分析工作，还有硅锰、锰铁、碳化硅、脱氧剂等合金中碳、硫的分析工作。每天有样品15种、38个样子，300个元素，每个样做平行样，压片法10分钟一个样，熔样法1小时一个样。杂项分析班组共有9个人，主要负责炼钢厂用各类合金辅料中相应成分的分析工作，白灰活性度的分析工作，烧结矿、球团矿等试样中feo的分析工作，对仪器分析进行验证，和实验的内控标样的定值工作。每天有球团、烧结矿的氧化亚铁10个，白灰活性度1个，合金（20种）2~3个，均为化学方法，分析时间比较长，一般都在2个小时以上，重量法要6小时左右，合金中钡的分析要2天时间。煤焦分析班10人，主要负责中化室取的各类煤样、焦化厂焦炭、金牛焦炭、高炉喷吹煤粉、碳粉、碳线中c和ad以及高炉煤气的分析工作，中化室抽查动力厂、烧结厂、焦化厂化验室底样、胶质层的分析工作，以及焦炭、金牛焦炭热反应性、反应后强度的制样和分析工作。每天平均12个样，54个元素。水质分析班14人，主要负责水电厂供水系统、高炉发电、制氧、炼钢、污水处理厂个人生活与工业水处理系统各泵点水样的取样及水样中ph值，电导率、浊度、p碱、m碱、ca2+、总硬度、cl-、温度、总磷、浓缩倍数
技术中心中化室工作总结报告
总结范本：_________技术中心中化室工作总结报告 姓名：______________________ 单位：______________________ 日期：______年_____月_____日 第1 页共5 页
技术中心中化室工作总结报告 技术中心中化室作为进厂原辅料检化验、质量监督检查、纪检效能监察单位，在公司占有重要地位，我室认真执行公司各项决策，努力完成公司下达的各项指标，不断提升自身业务水平，紧紧围绕公司七届五次职代会目标要求，解放思想，创新理念，勇于突破，一切以紧急效益为中心，在xx年度取得良好成绩，特总结汇报如下： 一、xx年主要工作 1、密切配合公司业务，圆满完成各项分析任务 中化室共有144人，主任1名，副主任1名，17个班组，主要负责烧结进厂精富矿、烧结用各种物料;炼铁用各种块状物料;炼钢用各种合金辅料及耐火材料、高炉的生铁和炉渣、煤气的检化验工作，高炉、制氧、炼钢生产用水的检化验及中间过程产品如焦炭、烧结矿等化验工作。原料取制样班分2个小班组，共16人，主要负责炼铁进厂物料、炼钢进厂合金辅料、烧结及炼铁辅料的取样及制样工作。同时负责烧结用煤、焦化用煤、金牛用煤、动力煤、动力烟煤、动力无烟煤、烧结地方精矿抽样的取样及制样工作。以及炼钢用耐火材料、纪委抽查样、质量科外委样、炼铁送瓦斯灰的制样工作。每天固定样27种，30个样;通知即取的8种，每周二个样的6种，每周一个的4种，每周不固定的4种41个样，每旬一个样的9种，每季取样3种，38个样。荧光分析班14人，其中荧光分析11人，碳硫分析3人，主要负责烧结厂送精、富矿，中化室取的烧结矿、球团、块矿、精矿、白灰、白云石及瓦斯灰、铝质、镁质、低硅质耐火材料的全分析工作，还有硅锰、锰铁、碳化硅、脱氧剂等合金中碳、硫的分析工作。每天有样品15种、38个样子，300 第 2 页共 5 页
仪器分析总结
1仪器分析概述 1、1分析化学 1、1、1定义 分析化学就是指发展与应用各种方法、仪器与策略,获得有关物质在空间与时间方面组成与性质信息的一门科学,就是化学的一个重要分支。 1、1、2任务 分析化学的主要任务就是鉴定物质的化学组成(元素、离子、官能团、或化合物)、测定物质的有关组分的含量、确定物质的结构(化学结构、晶体结构、空间分布)与存在形态(价态、配位态、结晶态)及其与物质性质之间的关系等,属于定性分析、定量分析与结构分析研究的范畴。 ①确定物质的化学组成——定性分析 ②测量试样中各组份的相对含量——定量分析 ③表征物质的化学结构、形态、能态——结构分析、形态分析、能态分析 ④表征组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征——动态分析 1、1、3 分类 根据分析任务、分析对象、测定原理、操作方法与具体要求的不同,分析方法可分为许多种类。 ①定性分析、定量分析与结构分析 ②无机分析与有机分析
③化学分析与仪器分析 ④常量分析、半微量分析与微量分析 ⑤例行分析与仲裁分析 1、1、4 特点 分析化学就是一门信息的科学,现代分析化学学科的发展趋势与特点可归纳为如下几个方面: ①提高分析方法的灵敏度; ②提高分析方法的选择性及解决复杂体系的分离问题; ③扩展物质的时间空间多维信息; ④对微型化及微环境的表征与测定; ⑤对物质形态、状态分析及表征; ⑥对生物活性及生物大分子物质的表征与测定; ⑦对物质非破坏性检测及遥测;
⑧分析自动化及智能化。 1、2 仪器分析 仪器分析就是化学学科得到一个重要分支,以物质的物理与物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。 1、2、1分类 仪器分析分为电化学分析、光化学分析、色谱分析、质谱分析、热分析法与放射化学分析法,详见下表。 1、2、2特点 ①灵敏度高:大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。如原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10-14g,电子光谱甚至可达10-18g; ②取样量少:化学分析法需用10-1~10-4g,而仪器分析试样常在10-2~10-8g;
仪器分析复习总结
1.光谱范围：仪器能测量光谱的波长范围。 2.工作范围:仪器能按规定的准确度和精密度进行测量的吸光度或强度范围。 3.厚度:样品池的两个平行且透光的内表平面之间的距离。 4.光路长度:光通过吸收池内物质的入射面和出射面之间的路程。当垂直入射时，应与厚度相同。 5.仪器的准确度:在不考虑随机误差的情况下，仪器给出的读数与被测量的真值相一致的能力。考察系统误差。 6.仪器的重复性:在不考虑系统误差的情况下，仪器对某一测量值能给出相一致读数的能力 (短时间内) 。 7.仪器的稳定性:在一段时间内，仪器保持其精密度的能力 8.仪器的可靠性:仪器保持其所有性能(准确度、精密度和稳定性)的能力。 1 仪器分析：是指通过测量物质是某些物理或者物理化学性质` 参数及其变化来确定物质的组成成分含量级化学结构的分析方法。 2 定性分析：鉴定式样由哪些元素、离子、基团或化合物组成，即确定物质的组成。 3 定量分析：试样中各种组分(如元素、根或官能团等)含量的操作。 4精密度：指同一分析仪器的同一方法多次测定所得到数据间的一致程度，是表征随机误差大小的指标，亦成为重复测定结果随测定平均值的分散度，即重现性。 5 灵敏度：仪器或分析方法灵敏度是指区别具有微小浓度差异分析物能力的度量，它取决于两个因素：即校准曲线的斜率和仪器设备的重现性或精密度。 6 检出限：又称检测下限或最低检出量，指一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最低浓度。它取决于分析物产生信号与本底空白信号波动或噪声统计平均值之比。 7动态范围：定量测定最低浓度（LOQ)扩展到校准曲线偏离线性响应（LOL）的浓度范围。 8选择性：一种仪器方法的选择性是指避免试样中含有其它组分干扰组分测定的程度。 9 分辨率：指仪器鉴别由两相近组分产生信号的能力。不同类型仪器分辨率指标各不相同，光谱仪器指将波长相近两谱线（或谱峰）分开的能力；质谱仪器指分辨两相邻质量组分质谱峰的分辨能力；色谱指相邻两色谱峰的分离度；核磁共振波谱有它独特的分辨率指标，以临二氯甲苯中特定峰，在最大峰的半宽度为分辨率大小。 10 分析仪器的校正：仪器分析中将分析仪器产生的各种响应信号值转变成被测物质的质量或浓度的过程称为校正。一般包括分析仪器的特征性能指标和定量分析方法校正。 11 电磁辐射：电场和磁场的交互变化产生的电磁波，电磁波向空中发射或汇聚的现象，叫电磁辐射举例说，正在发射讯号的射频天线所发出的移动电荷，便会产生电磁能量。 12 电磁辐射的吸收、发射、散射、折射、干涉、衍射： (4) 折射折射是光在两种介质中的传播速度不同；(7) 衍射光绕过物体而弯曲地向他后面传播的现象； 13 分子光谱、原子光谱 分子光谱：分子从一种能态改变到另一种能态时的吸收或发射光谱（可包括从紫外到远红外直至微波谱）。 原子光谱：是由原子中的电子在能量变化时所发射或吸收的一系列光所组成的光谱。
实验室主任工作总结
我自xxxx年x月xx日进入xxxxx至今已满一年,在这一年当中,使我学习到了学校里面所不能学到的,不管是在做人还是在为人处事方面,都有了很大的提高和认识,也是我变的成熟,没有了以往的急噪、任性。清楚地认识到了自己目前所处的位置，就自己目前的情况而言，应该以岗位专业为主，个人爱好及其他特长为辅的重要性，只有干好了自己的本职工作才能够有其他方面的学习。最重要的是学会了怎样以一个平常心去对待任何事情，给自己重新定了位，树立了奋斗目标。因此，我就将自己一年来的工作学习情况做已以下四个方面的总结报告： 一、培训岗位学习及参加党委活动情况 ㈠培训内容及岗位学习内容 1、在天津学习期间系统地学习了分析方面的理论知识，是一个从基础到实际应用的学习，让我从工艺彻底转到了分析。在理论方面学习了：化验室常用玻璃仪器的使用维护，样品的的称量仪器的使用维护，化验分析的一般知识及基本操作，常用化学试剂溶液的配制，化验室建设，气、液相色谱的分析原理等。 2、在xx实习阶段，由理论学习转到了岗位实践，先后学习到岗位有中控分析岗位，包括①油品馏程(gb/t6536—97)、凝点(gb/t510—83)、水分(gb/t260—77)、闪点(gb/t261—83)、酸度gb/t258—64)、密度(gb/1884—XX)、粘度(gb/t266—88)此七项分析主要以手动为主。②水质岗位学习了水中氯离子测定(硝酸银gb/t15453—85)、正磷酸盐测定(opiizen2120紫外可见分光光度计)、水中钾离子测定火焰光度计ep640)。③色谱岗位学习了仪器分析包括炼厂气、液化气分析(惠谱5890仪器)、安全气分析、制氢装置有关气体分析(岛津—14b仪器)、硫化氢检测管使用及相关配置的积分仪里面的校正表编辑、峰形处理等。 ④在容器检查方面学习了油罐，油车的检查。⑤同时在辽化机电仪受到了为期两周的酸碱滴定(包括容量品瓶，酸碱滴定管，分析天平的操作使用)，淋菲罗邻(铁离子)的测定(包括溶液配置、移液管、比色皿、容量瓶使用等)， 3、去年7月至今，参加了由神华煤制油公司党委组织的：“永葆共产党员先进性”三个阶段的学习，xx总理视察神华煤制油现场的讲话等等，在此期间，我认真地做了学习笔记，撰写了自己学习后的心的体会和感想，多次在我中心的宣传报道上写了党小组报道。并在天津学习期间为预备党员、入党积极分子及积极要求向党组织靠拢的共青团员同志讲述了中国共产党发展史和党章的学习课。 4、自今年5月份来xxxxx公司实习期间，先后学习了两个岗位的项目分析，这两个岗位主要采用仪器自动化分析设备，①在凝点岗位主要学习了闪点(herzog电子mp329自动闪点测试仪)、密度(dma48型数字密度计、包括此密度计的校正)、微残炭(微残炭测定仪)凝点(dsy —014b凝点测定仪)。②色谱岗位主要学习了炼厂气分析(hp6890色谱仪)、液化气(pe9000auto system色谱仪)、低浓度氧含量分析操作(xpo—318型便携式氧含量分析仪)、硫化氢检测管使用。 ㈡学习总结 从这一年多的内容来讲，我已经能够独立操作并使用以上所出现的仪器，也能够处理在色谱分析过程中仪器所出现的一些问题。在辽化学习了基础理论，并通过实践操作掌握了这些基础理论，因而，现在对于学习和掌握西太平洋石化公司的自动分析设备比较快，在凝点岗位学习两天后，我已经在师傅不在的情况下开始独立做样并报送样品分析数据，色谱岗位在学习一周半以后开始独立做样、采样以及处理色谱图形。一年中，我在自己的实习岗位上努力学习师傅们的工作经验和工作方法，虽然我在实践操作方面学习取得了一定的成绩，当然也看到了自己的缺点和不足。这个缺点和不足就是自己的理论知识还学的不够和自己对任何事情过于急于求成的性格。 二、对所学仪器设备原理条件介绍
现代仪器分析重点总结(期末考试版)
现代仪器分析：一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 灵敏度：指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大，灵敏度就越高 光分析法：利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性，进行物质的定性和定量分析的方法。 光吸收：当光与物质接触时，某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱，这种现象称为物质对光的吸收。 原子发射光谱法：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 主共振线：在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。 分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线。 多普勒变宽：原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。 洛伦兹变宽：待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。 助色团：本身不吸收紫外、可见光，但与发色团相连时，可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动，且吸收强度增强的杂原子基团。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理，仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。 使用石墨炉原子化器是，为防止样品及石墨管氧化应不断加入（N2）气，测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。 光谱及光谱法是如何分类的？ ⑴生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱； ⑵光谱的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱； ⑶产生光谱的物质类型不同：发射光谱、吸收光谱、散射光谱。 ⑷ 原子光谱与发射光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同 原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率的电磁波辐射，经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 分子光谱：处于气态或溶液中的分子，当发生能级跃迁时，所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 吸收光谱：当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后，由低能态被激发跃迁到高能态，此时如将吸收的光辐射记录下来，得到的就是吸收光谱。 发射光谱：吸收了光能处于高能态的分子或原子，回到基态或较低能态时，有时以热的形式释放出所吸收的能量，有时重新以光辐射形式释放出来，由此获得的光谱就是发射光谱。 选择内标元素和分析线对有什么要求？ a.若内标元素是外加的，则该元素在分析试样中应该不存在，或含量极微可忽略不计，以免破坏内标元素量的一 致性。 b.被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能，以避免“分馏”现象发生。 c.分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近（激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线 对”）；分析线对应该都是原子线或都是离子线，一条原子线而另一条为离子线是不合适的。 d.分析线和内标线的波长要靠近，以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。分析线对的强度要合 适。 e.内标线和分析线应是无自吸或自吸很小的谱线，并且不受其他元素的谱线干扰。 原子荧光光谱是怎么产生的？有几种类型？ 过程：当气态原子受到强特征辐射时，由基态跃迁到激发态，约在10-8s后，再由激发态跃迁回到基态，辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。 三种类型：共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。 为什么原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响？ 影响谱线强度因素较多，直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果，实际工作多采用内标法。内标法属相对强度法，是在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线，然后在基体元素或在加入固定量的其他元素的谱线中选一条
化学实验室工作总结
初中化学实验室工作总结 实验室工作是一个繁琐的工作，每学期初制定初步工作计划，根据教师的教学进度表制定这一学期的分组实验和演示实验的安排表。利用时间认真钻研教材，明确教材中的每一个实验目的和要求、所用仪器、操作步骤，虚心向同行学习，及时总结改进实验，研究实验成败的原因。认真阅读实验杂志，取人之长，补己之短，不断扩展自己的视野，积累经验。根据大纲要求，能开足全部演示实验和分组实验，配合学校对学生加强素质教育，健全《仪器赔偿制度》、《学生实验守则》、《安全卫生制度》等。培养学生严警认真的实验态度，热爱学校、爱护公物的思想品德。面向全校学生开放实验室，使学生在实验室里充分施展其才能的空间，促使他们动手、动脑、活跃思维，并努力创造条件，使同学们课外的科研性实验，小制作等顺利开展。实验会考前全面开放实验室，利用课余时间对学生进行辅导。在初三全体任课教师的共同努力下，高标准的通过了实验会考。 认真学习现代教育教学技术，并运用于实验教学与实验管理上。各类台帐资料齐全，并每天填写实验日志，记录一天工作情况。订阅实验教学参考资料，并向学生开放查阅。定期对学生进行实验考核，发挥教学示范作用，指导其他学校开展实验教学。 年初，通阅教材中所有实验，估计全年所有实验所需药品及仪器的名称数量，加以统计，参考现有库存量，写出订购清单。当购置药品收到时，及时开列清单，送交总务处，并分类入帐，妥善存放。进一步改进工作方法，提高工作效率和实验室利用率。在本学期的工作中，为了提高学生化学实验能力，充分利用好现有
的实验仪器、设备及药品，搞好化学实验教学，而努力为教学一线服务，本学期具体工作如下： 1、树立为教学服务意识，协助任课教师搞好演示实验和学生实验。 2、熟悉仪器、药品存放的位置，并把药品摆整齐，仪器擦干净。 3、准备好演示实验后，先进行试做，发现问题及时解决，并向教师说明实验中应注意的问题，确保实验安全。 4、有些现用制的液体或气体，课前准备好。 5、学生实验课，尽量跟班辅导，及时补充仪器、药品，协助任课教师搞好实验教学，学生完成实验后，及时检查仪器完好，卫生合格等再使学生离开，然后关好水电，门窗及排风扇。 6、注意上、下午第一节课的学生实验，提前10分钟开门做好准备。 7、保持实验室、准备室、药品柜、实验台的卫生。 8、认真对待每位教师的评议，不断提高工作水平。 统观各方面的工作，有些地方还不够好，今后我会进一步改进工作方法，提高工作效率和实验室利用率。
现代仪器分析知识点总结
现代仪器分析 绪论: 1仪器分析定义:现代仪器分析就是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础,借助比较复杂或特殊的现代仪器,对待测物质进行定性、定量及结构分析与动态分析的一类分析方法。2仪器分析的特点:灵敏度高,试样用量少;选择性好;操作简便,分析速度快,自动化程度高;用途广泛,能适应各种分析要求;相对误差较大。需要价格比较昂贵的专用仪器。3仪器分析包括:光分析法;分离分析法;电化学分析法;分析仪器联用技术;质谱法。4光分析:光分析法就是利用待测组分的光学性质(如光的发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振等)进行分析测定的一种仪器分析方法。5光谱法包括:紫外／可见吸收光谱法;原子吸收光谱法;原子发射光谱法;分子发光分析法;拉曼光谱法;红外光谱法。6电化学分析法:电化学分析法就是利用待测组分在溶液中的电化学性质进行分析测定的一种仪器分析方法。7电化学分析法包括:电导分析法;电位分析法;极谱与伏安分析法;电解与库仑分析法。8分离分析法:利用物质中各组分间的溶解能力、亲与能力、吸附与解吸能力、渗透能力、迁移速率等性能的差异,先分离后分析测定的一类仪器分析方法。分离分析法包括:超临界流体色谱法;气相色谱法;高效液相色谱法;离子色谱法;高效毛细管电泳法;薄层色谱法。９质谱法:质谱法就是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子,让离子加速并通过磁场或电场后,离子将按质荷比(m/ｚ)大小分离,形成质谱图。依据质谱线的位置与质谱线的相对强度建立的分析方法称为质谱法。1０联用分析技术:已成为当前仪器分析的重要发展方向。将几种方法结合起来,特别就是分离方法(如色谱法)与检测方法(红外吸收光谱法、质谱法、原子发射光谱法等)的结合,汇集了各自的优点,弥补了各自的不足,可以更好地完成试样的分析任务。气相色谱—质谱法(GC—MS)、气相色谱—质谱法—质谱法(GＣ—ＭS—MＳ)、液相色谱—质谱法(HPLC—ＭS)。１1仪器分析方法的主要评价指标:精密度(Preｃｉsion) ;准确度(Aｃｃｕrａcy);选择性(Sｐecifiｃitｙ);标准曲线(Calibrａtion Cｕｒve);灵敏度(Ｓensiｔivity);检出限(Detectｉon Liｍit)。１2精密度:指在相同条件下用同一方法对同一样品进行多次平行测定结果之间的符合程度。同一人员在相同条件下测定结果的精密度—重复性、不同人员在不同实验室测定结果的精密度—再现性。１3准确度:指测定值与真值相符合的程度。准确度常用相对误差Er来描述; Ｅｒ越小,准确度越高。准确度就是分析过程中系统误差与随机误差的综合反映,准确度愈高分析结果才愈可靠。１4选择性:指分析方法不受试样中基体共存物质干扰的程度。选择性越好,即干扰越少。15标准曲线:就是待测物质的浓度(或含量)与仪器响应(测定)信号的关系曲线。标准曲线的直线部分所对应的待测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。16灵敏度:待测组分单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值的变化程度,用b表示。指在浓度线性范围内标准曲线的斜率。斜率越大,方法的灵敏度就越高。17检出限:指某一分析方法在给定的置信度能够被仪器检出的待测物质的最低量。Ｄ＝3S0／b;S0—空白信号(仪器噪声)的标准偏差、ｂ—分析方法的灵敏度(标准曲线的斜率)、3—ＩUPAC建议在一定置信度所确定的系数。检出限就是方法的灵敏度与精密度的综合指标,方法的灵敏度越高,精密度越好,检出限就越低。精密度、准确度及检出限就是评价仪器性能及分析方法的最主要技术指标。 第一章光分析法导论 1光分析法:基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法。电磁辐射范围:射线～无线电波所有范围、相互作用方式:吸收、发射、散射、反射、折射、干涉、衍射与偏振等。光分析法在研究物质组成、结构表征、表面分析等方面具有其她方法不可取代的地位。2电磁辐射的波粒二象性:光在传播时主要表现出波动性,可用波长(或波数)、频率υ描述;在与其她物质相互作用时,主要表现出粒子性,可用能量描述。3光的吸收:M + 光子→M*当光与物质接触时,某些频率的光被选择性
【知识学习】仪器工程师工作总结
仪器工程师工作总结 时光荏苒，岁月如梭，XX年已在不经意间悄然逝去。回首XX，既有成功的踏实和欢欣，也有工作不顺的失意和苦恼。我本着认真负责，积极主动的工作态度，圆满地完成自己的各项工作，自身的素质和工作能力有了较大提高，对工作有了更多的自信。过去的一年，通过学习和工作实践，受益匪浅，不仅学到了很多专业知识，对原子荧光光度计有了更全面的理解和把握，而且培养了我作为仪器工程师所应该具备的基本素质。同时，我坚持自学，学习了原子荧光光谱分析的工具软件和专业书籍，提高了理论水平。现将具体工作总结如下： 一、XX年的学习成果 XX年，我结合仪器行业的发展，公司和我个人的实际情况，重点学习了《原子荧光光应用手册》和《原子荧光光谱分析》，通过参加北京吉天第三期原子荧光培训班，进一步充实和巩固自己的知识技能，并在精工车间认真地学习了解仪器的生产过程及各个部件的常见问题和维修处理方法，期间还与全国各地的不同用户交流学习了原子荧光光度计的使用方法并且就常见问题进行了探讨。经过五个月的学习和工作实践，我逐渐熟悉并掌握了原子荧光光度计的工作原理、操作规程及注意事项，可以熟练地安装调试不同型号的
原子荧光光度计，并且能够完成仪器维护维修及客户培训工作。大学的时候，我对原子荧光光谱分析只停留在《仪器分析及实验》的简单介绍。我自学了原子荧光分析软件，经过多次实践，并请教其他工程师与工作经验丰富的客户，最终掌握了这一光谱分析仪器。现在，我对原子荧光光谱分析充满了信心。另外，我接触了形态分析，了解了仪器分析发展的新动向，光谱和色谱分析的联用，使仪器分析进入了新的领域。学习的目的是为了应用，在以后的工作中，我会认真考虑将所学习的技术充分应用，让工作更是一层楼。 二、XX年的工作成绩 、跟随其他工程师安装调试SA—20和AFS—930，维修自动进样器和原子荧光光度计，通过观摩学习，熟悉工作内容，掌握仪器操作规程及维修维护。 2、自己独立安装调试6台不同型号的原子荧光光度计，包括AFS—8220两台，AFS—830一台，AFS—922两台，AFS —9330一台，圆满地完成了自己的工作任务，得到了客户的认可和肯定。同时完善和强化自己的专业技能，熟悉原子荧光光度计的操作使用，强化客户培训内容，了解不同型号仪器的异同及优劣势。 3、维修自动进样器2台和原子荧光光度计2台，包括出入境检疫中心AFS—9230极坐标自动进样器和甘肃省食品监督检测中心AFS—930三维坐标自动进样器，甘肃省水文
仪器分析总结习题
仪器分析总结习题 Company number：【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】
第一章气象色谱法 1. 死时间tM 2. 保留时间tR 3. 调整保留时间t’R 4. 死体积VM 5. 保留体积VR 6. 调整保留体积 7.相对保留值γ21 8.标准偏差σ 9.半峰宽度Y1/2 10.峰底宽度Y 1、若一个溶质的分配比为，计算它在色谱柱流动相中的质量分数（%） 2、在一根色谱柱上分离苯和甲苯，保留时间分别为和，死时间为1min，问：甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍 甲苯的分配系数是苯的几倍 (3,3) 3、某色谱条件下，组分A的分配比为4，死时间为30s，求组分A的保留时间 （150s） 4、下列哪些参数改变会引起相对保留值变化 A、柱长 B、相比 C、柱温 D、流动相流速 5、在气液色谱中，下列变化对溶质的保留体 积几乎没有影响的是 A、改变载气流速 B、改变固定液化学性质 C、增加柱温 D、增加柱长 E、增加固定液的量 例1 已知某组分峰Y＝40s，tR=400s。计算理论塔板数n。
例2 已知一根1米长的色谱柱，neff ＝1600块，组份A 在柱上的调整保留时间为 100s ，试求A 峰的半峰宽和Heff 。 例3 在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R= 。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为 cm ，柱长是多少 解： γ2,1= 100 / 85 = n 有效 = 16R2 [γ 2,1 / (γ 2,1 -1) ]2 = 16× × / ) 2 = 1547（块） L 有效 = n 有效·H 有效 = 1547× = 155 cm 即柱长为米时，两组分可以得到完全分离。 例2 有一根1m 长的柱子，分离组分1和2得到如图的色谱图。图中横坐标l 为记录 笔走纸距离。若欲得到 R=的分离 度，有效塔板数应为多少色谱柱要加到多长 解：先求出组分2对组分1的相对保留值r2，1 '21/25.54() R t L n H Y n ==有效有效有效
仪器分析知识点总结
1、光分析法：基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法； 光分析法的三个基本过程：（1）能源提供能量；（2）能量与被测物之间的相互作用；（3）产生信号。 光分析法的基本特点：（1）所有光分析法均包含三个基本过程；（2）选择性测量，不 涉及混合物分离（不同于色谱分析）；（3）涉及大量光学元器件。 光谱仪器通常包括五个基本单元：光源；单色器；样品；检测器；显示与数据处理； 2、原子发射光谱分析法：以火焰、电弧、等离子炬等作为光源，使气态原子的外层电子受激发射出特征光谱进行定量分析的方法。 原子发射光谱分析法的特点: （1）可多元素同时检测各元素同时发射各自的特征光谱； （2）分析速度快试样不需处理，同时对几十种元素进行定量分析（光电直读仪）； （3）选择性高各元素具有不同的特征光谱； （4）检出限较低（5）准确度较高10?0.1 g x g-1(—般光源)；ng x g-1(ICP ) 5%?10% (一般光源) ; <1% (ICP) ; （6）ICP-AES性能优越线性范围4?6数量级，可测高、中、低不同含量试样; 缺点：非金属元素不能检测或灵敏度低。 3、原子吸收光谱分析法：利用特殊光源发射出待测元素的共振线，并将溶液中离子转变成气态原子后，测定气态原子对共振线吸收而进行的定量分析方法。 特点： （1）检出限低，10-10 ?10-14 g; （2）准确度高，1%?5%; （3）选择性高，一般情况下共存元素不干扰; （4）应用广，可测定70多个元素（各种样品中） ; 局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时多元素测量 4、多普勒效应：一个运动着的原子发出的光，如果运动方向离开观察者（接受器）则在观察者看来，其频率较静止原子所发的频率低，反之，高。 5、原子荧光分析法：气态原子吸收特征波长的辐射后，外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，在10-8s 后跃回基态或低能态时，发射出与吸收波长相同或不同的荧光辐射，在与光源成90 度的方向上，测定荧光强度进行定量分析的方法。 6、分子荧光分析法：某些物质被紫外光照射激发后，在回到基态的过程中发射出比原激发波长更长的荧光，通过测量荧光强度进行定量分析的方法。 特点： （1）灵敏度高 比紫外-可见分光光度法高2? 4 个数量级;为什么？ 检测下限：0.1?0.1 g/cm -3 相对灵敏度：0.05mol/L 奎宁硫酸氢盐的硫酸溶液。 （2）选择性强 既可依据特征发射光谱，又可根据特征吸收光谱; （3）试样量少 缺点：应用范围小。 7、分子磷光分析法：处于第一最低单重激发态分子以无辐射弛豫方式进入第一三重激发态，再跃迁返回基态发出磷光。测定磷光强度进行定量分析的方法。 8、X射线荧光分析法：原子受高能辐射，其内层电子发生能级跃迁，发射出特征X射