土壤中重金属全量测定方法

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版本1:

土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm 筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升盐酸溶题,版本1) 2) 3) 4) 5) 6) 附:

现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l 重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞.

1 土壤消化(王水+HClO 4法)

称取风干土壤(过100目筛)0.1 g (精确到0.0001 g )于消化管中,加数滴水湿润,再加入3 ml HCl 和1 ml HNO 3(或加入配好的王水4~5mL ),盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min 、100~110℃消解30 min 、120~130℃消解1 h ,取下置于通风处冷却。

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加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h。冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测。

注:最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时,说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在,说明消化未完全,应继续120~130℃消化直至完全。

2植物消化(HNO3+H2O2法)

称取待测植物1~2g(具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定)于消化管中,加入5ml HNO3,盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却。加入1 ml H2O2,于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h。冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测。

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土壤重金属污染

土壤重金属污染 摘要:随着现代工业的发展,工业排出的污染物越来越多,土壤的重金属污染就是一个例子,土壤污染对人类的身心都造成了巨大的危害。本文主要就土壤重金属的概念、来源种类、特点危害、采样检测、防治修复等方面都做了一定的阐述。 With the development of modern industry, industrial discharge pollutants is more and more, soil heavy metal pollution is one example, soil pollution has caused great harm on human body and mind . This paper discusses the concept, origin of soil heavy metal types and characteristics, sampling testing and prevention harm repair all aspects were discussed as well。 关键词:土壤污染,重金属,危害 据报道,目前我国受镉、砷、铬、铅等重金属污染耕地面积近 2000 万公顷,约占总耕地面积的 1/5,其中工业“三废”污染耕地 1000 万公顷,污水灌溉的农田面积已达 330 多万公顷。例如:某省曾对 47 个县和郊区的 259 万公顷耕地(占全省耕地面积的五分之二)进行过调查。其结果表明,75% 的县已受到不同程度的重金属污染的潜在威胁,而且污染趋势仍在加重。 一土壤重金属污染的定义 重金属系指密度4.0以上约60种元素或密度在5.0以上的45种元素。但是由于不同的重金属在土壤中的毒性差别很大,所以在环境科学中人们通常关注锌、铜、钴、镍、锡、钒、汞、镉、铅、铬、钴等。砷、硒是非金属,但是它的毒性及某些性质与重金属相似,所以将砷、硒列入重金属污染物范围内。由于土壤中铁和锰含量较高,因而一般不太注意它们的污染问题,但在强还原条件下,铁和锰所引起的毒害亦应引起足够的重视。 土壤重金属污染是指由于人类活动将重金属带入到土壤中,致使土壤中重金属含量明显高于背景含量、并可能造成现存的或潜在的土壤质量退化、生态与环境恶化的现象。[1] 如下图为土壤环境质量标准值(GB15618—1995)单位: mg/kg

土壤盐分计对土壤中盐分含量的测定方法

土壤盐分计对土壤中盐分含量的测定方法

土壤盐分计对土壤中盐分含量的测定方法 土壤中可溶性盐分是用一定的水土比例和在一定时间内浸提出来的土壤中所含有的水溶性盐分。分析土壤中可溶性盐分的阴、阳离子组成,和由此确定的盐分类型和含量,可以判断土壤的盐渍状况和盐分动态,因为土壤所含的可溶性盐分达一定数量后,会直接影响作物的发芽和正常生长。当然,盐分对作物生长的影响,主要决定于土壤可溶性盐分的含量及其组成,和不同作物的耐盐程度。就盐分组成而言:苏打盐分(碳酸钠、碳酸氢钠)对作物的危害最大,氯化钠次之,硫酸钠相对较轻。当土壤中可溶性镁增高时,也能毒害作物。因此,定期测定土壤中可溶性盐分总量及其盐分组成,可以了解土壤的盐渍程度和季节性盐分动态,据此拟订改良利用盐碱土的措施。 通常,用水浸提液的烘干残渣量来表示土壤中水溶性物质的总量,烘干残渣量不仅包括矿质盐分量,尚有可溶性有机质以及少量硅、铝等氧化物。盐分总量通常是盐分中阴、阳离子的总和,而烘干残渣量一般都高于盐分总量,因而应扣除非盐分数量。此外,所测得的可溶性盐分总量,尚可验证系统分析中各种阴阳离子分量的分析结果。 可溶性盐分总量的测定方法很多,有重量法、电导法、比重计法,还有阴阳离子总合计算法等,由于比重计法比较粗放,而阴阳离子总和计算法又比较费时,所以在这里只重点介绍通用的重量法。 托普云农土壤盐分计/土壤盐分测量仪主要用于农业生产过程中各种土壤,水培养基质的盐分含量测量。该土壤盐分计可直接插入土壤速测并自动记录,大屏幕中文液晶显示数据,可将数据导入计算机。 一、托普云农土壤盐分计技术参数 土壤温度技术参数:

温度单位:℃ 测试范围:-40℃~100℃ 精度:±0.5℃ 传感器长度:≥25cm 分辨率:0.1℃ 土壤盐分技术参数: 固态传感器可直接埋入土壤中 测量范围:0~19.99ms/cm 测量精度:±2% 分辨率:0.01ms/cm 温度补偿:0~50℃ 土壤水份技术参数: 水份单位:%(m3/m3) 响应时间:≤2秒 土壤水份分辨率:0.1% 标准电缆长度:1.5m(可按客户需要定做,最长可至1000m) 可选件:测量地下深层土壤水分时建议使用土钻 含水率测试范围:0~100% 相对百分误差:≤3% 二、托普云农土壤盐分计手持机技术参数 记录容量:设备内部Flash可存储近3万条数据,标配4G内存卡可无限存储,亦可与Flash中数据同时存储。

土壤中重金属的测定

实验题目土壤中Cu的污染分析实验 一、实验目的与要求 一、实验目的与要求 (1)了解重金属Cu对生物的危害及其迁移影响因素。 (2)了解重金属Cu的污染及迁移影响因素。 (3)掌握土壤消解及其前处理技术。 (4)掌握原子吸收分析土壤中金属元素的方法。 (5)掌握土壤中Cu污染评价方法。 二、实验方案 1.仪器 原子吸收分光光度计 电热板 量筒100mL 烧杯(聚四氟乙烯) 吸量管、50mL比色管、电子天秤 2.试剂 浓硝酸GR、浓盐酸GR、氢氟酸GR、浓高氯酸GR Cu标准储备液、Cu的使用液 3.实验步骤 (1)三份待测土样,约0.5g分别置于3个聚四氟乙烯烧杯; (2)向烧杯加入2ml蒸馏水湿润土样后,再加入10ml HCl并在电热板上加热至近干; (3)往烧杯中加入10ml HNO3,置于电热板上加热至近干; (4)往烧杯中加入5mlHF,置于电热板上加热至近干; (5)往烧杯中加入5mLHClO4,于电热板上加热至冒白烟时取下冷却; (6)取3支50ml具塞比色管,分别向管中加入2mlHNO3,分别对应加入冷却好的消解土样后,再加水稀释至刻度线; (7)如果溶液比较混浊,则要过滤再进行测定。

(8) AAS测定。 三、实验结果与数据处理 Cu标准溶液曲线 各个区域土壤中Cu的含量 mg/kg 教学区 1 2 3 4 5 6 7 8 实(1-2)2 实(1-2)4 实(2-3)1 工(3-4)3 教1 教2 教5 图1 17.83 13.01 24.78 8.56 16.76 6.30 12.49 7.09 生活区 1 2 3 4 5 6 东1 东2 东12 东14 二饭教寓5.49 19.27 6.20 2.11 13.70 16.18 其他区 1 2 3 4 5 6 7 8 行山3 行山4 行山5 体1 体4 南商1 南商4 中心湖1 15.96 7.75 9.93 9.65 8.46 16.80 9.47 9.30 外环区 1 2 3 4 5 6 7 8 外1 外2 外6 外4 公4 公10 农田2 农田4 14.80 14.13 15.53 12.41 59.07 10.88 10.46 24.24 四、结论 1.数据可靠性评价 由图可知标准曲线的相关系数均为R2=0.9995,可知在数据处理的过程中,由标准溶液产生的误差是可忽略不计的。但是本次实验,人为的误差相 当大,在整个实验过程中发现,有好几个组的几个样品都已经蒸干了,这已

土壤重金属检测方法汇总

土壤重金属检测方法汇总 摘要:土壤重金属检测是土壤的常规监测项目之一。采用合理的土壤重金属检测方法,能快速有效地对土壤重金属检测和污染评价,并满足土壤的管理和决策需要。本文介绍了几种常用的土壤重金属检测方法,原子荧光光谱法,原子吸收光谱法,电感耦合等离子体发射光谱,激光诱导击穿光谱法和X射线荧光光谱,在介绍各个检测方法特性的同时,就灵敏度,测试范围,精确度,测试样品的数量等优缺点进行了对比。 关键词:土壤;重金属;检测方法 1. 前言 许多研究表明,种植物的质量安全与产地的土壤环境关系密切。重金属一般先进入土壤并积累,种植物通过根系从土壤中吸收,富集重金属,有时也通过叶片上的气孔从空气中吸收气态或尘态的重金属元素[1]。近几年,种植地因农药、肥料、生长素的大量施用及工业“三废”的污染,土壤重金属含量超标较严重且普遍,这不仅毒害土壤-植物系统,降低种植物品质,而且还会通过径流和淋洗作用污染地表水,尤其重要的是通过食物链的方式进入人体内,对于重金属的富集人体难以代谢,最终直接或间接危害人体器官的健康[2]。为此,解决这一难题,建设绿色食品和无公害食品生产基地,要求我们从土壤中的重金属检测分析抓起。本文介绍了土壤重金属的检测方法、并且对比各种方法优缺点。2.土壤中重金属检测方法 2.1 原子荧光光谱法 原子荧光光谱法是以原子在辐射能量分析的发射光谱分析法。利用激发光源发出的特征发射光照射一定浓度的待测元素的原子蒸气,使之产生原子荧光,在一定条件下,荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Lambert-Beer定律[3],通过测定荧光的强度即可求出待测样品中该元素的含量。 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射两种分析方法的优势[4],并且克服了这2种方法在某些地方的不足。该法的优点是灵敏度高,目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法;谱线简单;在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级,特别是用激光做激发光源时更佳,但其存在荧光淬灭效应,散射光干扰等问题[5]。该方法主要用于金属元素的测定,在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用[6]。突出在土壤中的应用如何,以下各方法均是这个问题,相比之下2.5写的比较好

土壤重金属污染现状

土壤重金属污染现状 摘要: 重金属作为一种持久性污染物已越来越多地被关注和重视. 重金属矿山的开采利用是造成当今世界重金属污染的主要原因,并已经严重威胁和影响人类的生存和发展.本文从我国重金属的利用入手,总结了我国近几年重金属污染的现状,分析了重金属污染物进入环境介质的途径和方式. 为促进我国矿业开发与环境的可持续发展和和谐发展,对重金属资源的合理开发利用提出措施和建议. 关键词: 重金属; 利用; 重金属污染 引言 所谓重金属污染,是指由重金属及其化合物引起的环境污染. 重金属矿山的开采及其产品的利用是重金属污染的重灾区,也是全球重金属污染的源头所在,对于矿山环境,重金属污染的主要危害对象是农作物和人. 其主要原因在于重金属被排入环境后具有永久性,且有明显的累积效应.随着人们对金属矿产品的需求量的不断增大,由此引发的环境问题日趋严重,重金属污染就是其中最为典型的一个. 以云南铅锌矿为例,云南拥有国内储量最大的兰坪铅锌矿和国内品位最富的会泽铅锌矿,它的开采量日益增大,产生的环境问题也随之日益增多,由于云南铅锌矿山布局分散,规模偏小,工艺技术落后,装备水平低,并且有相当一部分乡镇和个体私营企业没有专门的尾矿坝,尾矿、废水随意排放,加之由于当地开发无序,滥采滥挖,环保投入不足,导致矿山特别是铅锌矿山老化,品位下降,开采难度增大,造成了一定的环境污染,并使得生态环境的修复、改造和维护难以进行。 一土壤重金属污染的定义 重金属系指密度4.0以上约60种元素或密度在5.0以上的45种元素。但是由于不同的重金属在土壤中的毒性差别很大,所以在环境科学中人们通常关注锌、铜、钴、镍、锡、钒、汞、镉、铅、铬、钴等。砷、硒是非金属,但是它的毒性及某些性质与重金属相似,所以将砷、硒列入重金属污染物范围内。由于土壤中铁和锰含量较高,因而一般不太注意它们的污染问题,但在强还原条件下,铁和锰所引起的毒害亦应引起足够的重视。 土壤重金属污染是指由于人类活动将重金属带入到土壤中,致使土壤中重金

硝酸盐含量测定方法

硝酸盐测定 1原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,溶液通过镉柱,或加入镉粉,使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子,在弱酸性条件下,亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后,再与N-1萘基乙二胺偶合形成红色染料,测得亚硝酸盐总量,由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。 2试剂 2.1氯化铵缓冲溶液(pH9.6~9.7):同2.1。 2.2硫酸镉溶液(0.14mol/L):称取37g硫酸镉(CdSO4·8H2O),用水溶解,定容至1L。 2.3盐酸溶液(0.1mol/L):吸取8.4mL盐酸,用水稀释至1L。 2.4硝酸钠标准溶液:准确称取500.0mg于110~120℃干燥恒重的硝酸钠,加水溶解,移于500mL容量瓶中,加50mL氯化铵缓冲液,用水稀释至刻度,混匀,在4℃冰箱中避光保存。此溶液每毫升相当于1mg硝酸钠。 2.5硝酸钠标准使用液:临用时吸取硝酸钠标准溶液1.0mL,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,临用时现配。此溶液每毫升相当于10μg硝酸钠。 2.6亚硝酸钠标准使用液同2.8。 2.7镉柱: 2.7.1镉粉还原效率的测定:镉粉使用前,经盐酸浸泡活化处理,再以水洗两次,用水浸没待用。用牛角勺将镉粉加入25mL带

塞刻度试管中,至5mL刻度;用少量水封住。吸取2.0mL硝酸钠标准使用液,加入5mL氯化铵缓冲液。盖上试管塞,振摇2min,静止5min,用漏斗颈部塞有少量脱脂棉的小漏斗过滤,滤液定量收集于50mL容量瓶中,用15mL水少量多次地洗涤镉粉,洗液与滤液合并。加5mL乙酸(60%)后,立即加10mL显色剂,加水稀释至刻度,混匀,暗处置25min。用1cm比色杯,以标准零管调节零点,于550nm波长处测吸光度,根据亚硝酸盐标准曲线计算还原效率。 2.7.2计算 式中:X2——还原效率,%; 20——硝酸盐的质量,μg; m3——20μg硝酸盐还原后测得亚硝酸盐的质量,μg; 1.232——亚硝酸盐换算成硝酸盐的系数。 3分析步骤 3.1样品处理 称取约10.00g(粮食取5g)经绞碎混匀样品,置于打碎机中,加70mL水和12mL氢氧化钠溶液(20g/L),混匀,用氢氧化钠溶液(20g/L)调样品pH=8,定量转移至200mL容量瓶中加10mL硫酸锌溶液,混匀,如不产生白色沉淀,再补加2~5mL氢氧化钠,混匀。置60℃水浴中加热10min,取出后冷至室温,加水至刻度,混匀。放置0.5h,用滤纸过滤,弃去初滤液20mL,收集滤液备用。 3.2测定(用镉粉法还原硝酸盐为亚硝酸盐)

三种土壤重金属快速检测仪的检测原理及方法

三种土壤重金属快速检测仪的检测原理及方法 土壤重金属污染目前是我国面临非常严峻的问题,所以市场上检测土壤重金属仪器层出不穷。 测量土壤重金属目前主要是有下面几种方法: 1、原子吸收光谱法 这种方法是相对比较传统的测量重金属的方法,先将土壤风干,再经过消解处理、定容,之后制备标准溶液,之后上机操作测量。测量原理是利用待测元素的共振辐射,通过其原子蒸汽,测定其吸光度;它有单光束,双光束,双波道,多波道等结构形式。其基本结构包括光源,原子化器,光学系统和检测系统。这种原理测出来相对精度较高,只是测量的时间上相对过长,通常整个过程需要24小时出结果。 2、伏安极谱法 这种方法也是先将土壤风干,再经过消解处理,然后将浸提液放入极谱仪中,直接测量。其原理是通过将一个变化的电压信号施加到电极上,而后测量电极的响应电流来测量重金属的含量,这种方法与原子吸收光谱法相比,测量精度更高,运行成本低,可以做形态分析等。 3、X射线荧光光谱法 X射线荧光光谱分析法利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子,使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。这种方式测量土壤重金属无需将土壤进行前处理,测量速度快,精度也能达到ppm 级。非常适合拿到野外走哪儿测哪儿,测量结果还能保存,有些还可以进行GPS 定位,记录什么地方土壤测量的结果是多少。并且测量时不存在任何耗材,无需任何使用成本。目前做的比较好的品牌有托普云农的土壤重金属快速检测仪,设备小巧,配有专门分析土壤模块,所以相对测量精度高。非常适合野外快速测量土壤重金属。 以上介绍的这些测量土壤重金属的方法都是目前市场上相对成熟的测量土壤重金属的方法,也是比较常规的方法。可以根据自己的需要选择合适的土壤重金属检测仪。 仪器名称:托普云农土壤重金属快速检测仪仪器型号:TPJS-B 金属检测仪、便携式重金属检测仪

重金属的来源及传播

土壤是人类赖以生存的主要自然资源之一,也是人类生态环境的重要组成部分。随着工业、城市污染的加剧和农用化学物质种类、数量的增加,土壤重金属污染日益严重,目前,全世界平均每年排放Hg约1.5万吨,Cu 340万吨,Pb 500万吨,Mn 1500万吨,Ni 100万吨。据我国农业部进行的全国污灌区调查,在约140万公顷的污水灌区中,遭受重金属污染的土地面积占污水灌区面积的64.8%,其中轻度污染的占46.7%,中度污染的占9.7%,严重污染的占8.4%。 土壤重金属污染具有污染物在土壤中移动性差、滞留时间长、不能被微生物降解的特点,并可经水、植物等介质最终影响人类健康。因此,治理和恢复的难度大。本文在讨论土壤重金属污染物来源和分布的基础上,评述土壤重金属污染修复技术研究进展,旨在为重金属污染土壤的有效修复提供科学的依据。 1 土壤重金属来源与分布 1.1 随着大气沉降进入土壤的重金属 大气中的重金属主要来源于能源、运输、冶金和建筑材料生产产生的气体和粉尘。除汞以外,重金属基本上是以气溶胶的形态进入大气,经过自然沉降和降水进人土壤。据Lisk报道,煤含Ce、Cr、Pb、Hg、Ti等金属,石油中含有相当量的Hg(O.02~30mg/kg),这类燃料在燃烧时,部分悬浮颗粒和挥发金属随烟尘进入大气,其中1O%~30%沉降在距排放源十几公里的范围内,据估计全世界每年约有1600吨的汞是通过煤和其它石化燃料燃烧而排放到大气中去的。例如比利时每年从大气进入每公顷土壤的重金属量就有Pb 250g、Cd 19g、As 15g、Zn 3750g。 运输,特别是汽车运输对大气和土壤造成严重污染。主要以Pb、Zn、Cd、Cr、Cu等的污染为主。它们来自于含铅汽油的燃烧和汽车轮胎磨损产生的粉尘,据有关材料报导,汽车排放的尾气中含Pb量多达20~50 μg/L,它们成条带状分布,因距离公路、铁路、城市中心的远近及交通量的大小有明显的差异。Вериня等研究发现在公路两侧50m的距离有被污染的痕迹,每月每平方米累积的易溶性污染物在4~40 g。进入环境的强度顺序为:Cu、Pb、Co、Fe和Zn。在宁-杭公路南京段两侧的土壤形成Pb、Cr、Co污染带,且沿公路延长方向分布,自公路两侧污染强度减弱。经自然沉降和雨淋沉降进入土壤的重金属污染,与重工业发达程度、城市的人口密度、土地利用率、交通发达程度有直接关系,距城市越近污染的程度就越重,污染强弱顺序为:城市-郊区-农村。 1.2 随污水进入土壤的重金属 利用污水灌溉是灌区农业的一项古老的技术,主要是把污水作为灌溉水源来利用。污水按来源和数量可分为城市生活污水、石油化工污水、工业矿山污水和城市混合污水等。生活污水中重金属含量很少,但是,由于我国工业迅速发展,工矿企业污水未经分流处理而排人下水道与生活污水混合排放,从而造成污灌区土壤重金属Hg、Cd、Cr、Pb、Cd等含量逐年增加。淮阳污灌区土壤Hg、Ca、Cr、Pb、As等重金属1995年已超过警戒线。其它灌区部分重金属含量也远远超过当地背景值。 随着污水灌溉而进入土壤的重金属,以不同的方式被土壤截留固定。95%的Hg被土壤矿质胶体和有机质迅速吸附,一般累积在土壤表层,自上而下递减。郑州污水灌区水中Hg的浓度达到O.242mg/kg,而土壤Hg含量O.194 mg/kg就会造成重度污染。污水中的As多以3价或5价状态存在,进入土壤后被铁、铝氢氧化物及硅酸盐粘土矿物吸附,也可以和铁、铝、钙、镁等生成复杂的难溶性砷化合物。而Cd很容易被水中的悬浮物吸附,水中Cd的含量随着距排污口距离的增加而迅速下降,因此污染的范围较少。Pb很容易被土壤有机质和粘土矿物吸附。Pb的迁移性弱,污灌区Pb的累积分布特点是离污染源近土壤含量高,距离远则土壤含量低。污水中Cr有4种形态,一般以3价和6价为主,3价Cr很快被土壤吸附固定,而6价Cr进入土壤中被有机质还原为3价Cr,随之被吸附固定。因此,污灌区土壤Cr会逐年累积。 1.3 随固体废弃物进入土壤的重金属

中国耕地土壤重金属污染概况

中国耕地土壤重金属污染概况 摘要:依托收集的耕地土壤重金属污染案例资料,建立了我国138个典型区域的耕地土壤重金属污染数据库,并利用《土壤环境质量标准》(GB15618—1995)中的二级标准作为评价标准,测算了我国耕地的土壤重金属污染概况。研究表明:(1)我国耕地的土壤重金属污染概率为16.67%左右,据此推断我国耕地重金属污染的面积占耕地总量的1/6左右;(2)耕地土壤重金属污染等别中,尚清洁、清洁、轻污染、中污染、重污染比重分别为68.12%,15.22%,14.49%,1.45%,0.72%;(3)8种土壤重金属元素中,Cd污染概率为25.20%,远超过其他几种土壤重金属元素;此外,也有一些区域发生Ni,Hg,As和Pb土壤污染,但是Zn、Cr和Cu元素发生污染的概率较小;(4)辽宁、河北、江苏、广东、山西、湖南、河南、贵州、陕西、云南、重庆、新疆、四川和广西14个省、市和自治区可能是我国耕地重金属污染的多发区域,特别是辽宁和山西的耕地土壤重金属污染可能尤其严重。 关键词:土壤污染;重金属;耕地;污染概率 过去的50年中,大约有2.2万t的Cr,9.39×105t的Cu,7.89×105t的Pb 和1.35×106t的Zn排放到全球环境中,其中大部分进入土壤,引起了土壤重金属污染。随着我国工业和城市化的不断发展,工业和生活废水排放、污水灌溉、汽车废气排放等造成的土壤重金属污染问题也日益严重。重金属污染不仅能够引起土壤的组成、结构和功能的变化,还能够抑制作物根系生长和光合作用,致使作物减产甚至绝收。更为重要的是,重金属还可能通过食物链迁移到动物、人体内,严重危害动物、

水质全盐量的测定 重量法

水质全盐量的测定重量法 1.范围 本方法规定了重量法测定水中全盐量的方法。 本方法适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定。取 100.0mL水样测定,检测下限为10mg/L。 2.定义 本方法中全盐量是指可通过孔径0.45μm的滤膜或滤器,并于105±2℃烘干至恒重的残渣重量(如有机物过多,应采用过氧化氢处理)。 3.试剂 3.1蒸馏水。电导率≤O.5μs/cm。 3.2过氧化氢(H2O2),30%,分析纯。 3.3过氧化氢溶液,1+1(V/V)。 4.仪器 实验采用下列仪器设备: 4.1有机微孔滤膜,孔径0.45μm 4.2微孔滤膜过滤器。 4.3真空泵。 4.4瓷蒸发皿,容积125mL。 4.5干燥器,用硅胶作干燥剂。 4.6水浴或蒸气浴。 4.7电热恒温干燥箱。 4.8分析天平,感量,0.1mg。 5.试样制备 样品采集在玻璃瓶或塑料瓶中,按环境监测技术规范采集有代表性水样 500mL。 6.操作步骤 6.1蒸发皿恒重 将蒸发皿洗净,放在105±2℃烘箱中烘2h,取出,放在干燥器内冷却后称量。反复烘干、冷却、称量,直至恒重(两次称量的重量差不超过0.5mg),放入干燥器中备用。

6.2水样过滤 将水样上清液用垫有0.45μm孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤,弃去初滤液 10~15mL,滤液用干燥洁净玻璃器皿接取。 6.3蒸干 移取过滤后水样100.0 mL,于瓷蒸发皿内,放在蒸气浴上蒸干。若水中全盐量大于2000mg/L,可酌情减少取样体积,用水稀释至100mL。 6.4有机物处理 如果蒸干残渣有色,待蒸发皿稍冷后,滴加过氧化氢溶液(3.3)数滴,慢慢旋转蒸发皿至气泡消失再置于蒸气浴上蒸干反复处理数次直至残渣变白或颜色稳定不变为止。 6.5烘干和称量 将蒸干的蒸发皿放入105±2℃烘箱内,按(6.1)步骤恒重。 注:含有大量钙、镁、氯化物的水样蒸干后易吸水,使测定结果偏高,采用 减少取样量和快速称重的方法可减少影响。 7.结果计算 水中全盐量按下式计算: 式中:c----水中全盐量,mg/L; W----蒸发皿及残渣的总重量,g; ----蒸发皿的重量,g; W V----水样体积,mL。 8.精密度和准确度 5个实验室测定全盐量分别用255mg/L和684mg/L统一水样。 8.1重复性 实验室内相对标准偏差分别为2.6%和1.6%。 8.2再现性 实验室间相对标准偏差分别为3.7%和2.2%。 8.3准确度 加标回收率范围分别为91.0%~102%和88.1%~98.1%。 9.参考文献 HJ/T51-1999。

(完整版)土壤重金属检测

土壤重金属检测 第一部分:样品的采集 一个完整的环境样品的分析,包括从采样开始到出报告,样品分析流程为:采样→样品处理→分析测定→整理报告,大致可分为这四个阶段。这四个阶段所需时间及劳动强度为:样品采集6.0%,样品处理61.0%,分析测试6.0%,数据处理及报告27.0%。 1 土壤样品的采集 采集土样时务必要注意所采样品的代表性,即所采集的样品对所研究的对象应具有最大的代表性。采样要贯彻“随机”、“等量”和“多点混合”的原则进行采样 2 采样器具 工具类:不锈钢土钻、铁锹或锄头、土刀、取土器、竹片以及适合特殊采样要求的工具,分样盘、塑料布或塑料盆等用于野外现场缩分样品的工具。 器材类:GPS、照相机、卷尺、铝盒、样品袋、样品箱等。 文具类:样品标签、采样记录表、现场调查表、铅笔、资料夹等;安全防护用品:雨具、工作鞋、药品箱等。 3 采样单元的划分 由于土壤的不均一性,导致同一研究区域各土壤具有差异性,同一块土壤中不同点也具有差异,故在实地采样前,应先根据现场勘察和所搜集的有关资料,将研究范围划分为若干个采样单元。 采样单元的划分,采样单元以土类和成土母质类型为主,其次根据地形、地貌、土上设施状况、土壤类型、农田等级等因素确定,原则上应使所采土样能使所研究的间题在分析数据中得到全面的反应。在一个采样单元中,如果用多个样点的样品分别进行分析,其平均值或其他统计值(如标准差或置信区间等)的可靠性,无疑要比单独取一个样品的分析结果更大,但这样做的工作量比较大。如果把多个样点的土样等量地混合均匀,组成一个“混合样品”进行测定,工作量就可大为减少,而其测定值也可得到相近的代表性,因为混合样品的测定值,实际上相当于各个样点分别测定的平均值。总体要遵循“同一单元内的差异性尽可

河北省农田土壤重金属污染修复技术规范

河北省地方标准 河北省农田土壤 重金属污染修复技术规范 (征求意见稿) 河北农业大学 二〇一四年九月 目次 1范围 ............................................................................................................. 错误!未定义书签。2规范性引用文件. (2)

3术语和定义.................................................................................................. 错误!未定义书签。 3.1农田土壤 .............................................................................................. 错误!未定义书签。 3.2土壤重金属污染 .................................................................................. 错误!未定义书签。 3.3重金属污染场地 (2) 3.4土壤修复 (2) 3.5土壤修复技术 (2) 3.6修复模式 (2) 4土壤重金属污染程度等级划分 (2) 4.1 土壤重金属污染程度评价方法 (2) 4.2土壤重金属污染评价分级标准 (3) 5土壤重金属污染修复技术要点和适用范围.............................................. 错误!未定义书签。 5.1工程修复技术....................................................................................... 错误!未定义书签。 5.2物理化学修复技术 (4) 5.3生物修复技术 (4) 5.4农业生态修复技术 (4) 5.5与土壤重金属污染程度相适合的修复技术 (4) 6基本原则和工作程序 (4) 6.1基本原则 (4) 6.2确认重金属污染场地的条件和污染程度 (4) 6.3确定预修复目标和修复模式 (5) 6.4 筛选修复技术 (5) 6.5 制定技术方案 (6) 6.6 编制技术方案 (6) 7监测与分析方法 (6) 7.1监测 (6) 7.2分析方法 (6) 8标准实施与监督 (6)

水的总含盐量及测定方法

水的总含盐量及测定方法 水的总含盐量是指一升水含盐分的总量,可用两种单位(毫克当量/升和毫克/升)表示。它是评价水质的一项重要指标。如果对水中的主要离子都有作了定量分析(K+和Na+可不作分析),可以用计算法得出总含盐量。如果未作全面分析,则可以用离子交换来测定。 甲、计算法 1.将阴离子Cl-、HCO3-、CO32-、SO42-的含量全部换算为以毫克当量/升为单位。换算公式为: B=A/E (8-1) 式中:A—某离子以毫克/升为单位的含量; B—该离子以毫克当量/升为单位的含量; E—该离子的当量,见表8-1。 . .

2.求出一升水中全部阴离子的毫克当量数的总和(∑),再扩大一倍,就是水的总含盐量(S),单位为“毫克当量/升”,即: S=2∑=2(BCl-+BHCO3-+BCO32-+BSO42-)(8-2) 乘2是因为水中阳离子总量同阴离子总量相等(指毫克当量数相等),而总含盐量是以一升水所含阴阳离子总量来表示。 二、以“毫克/升”为单位 总含盐量还可以用一升水中含阴离子和阳离子的总毫克数来表示,单位为毫克/升,为此需要求出各主要离子的毫克数。在水质常规分析中一般不作钾、钠定量测定,这时可以用计算法求出钾钠的含量之和,再计算总盐量。步骤如下: 1.将各主要离子(Cl-、HCO3-、CO32-、SO42-、Ca2+、Mg2+)的含量均换算为以毫克当量/升作单位,换算公式见式8-1。 2.求(K++Na+)的毫克当量之和 因为∑+=∑- . .

∑+=BCa2++BMg2++BK++BNa+ ∑-=BCl-+BHCO3-+BCO32-+BSO42- 所以B(K++Na+)=∑--(BCa2++BMg2+) (8-3) 3.求K++Na+的毫克之和 A(K++Na+)=B(K++Na+)×25 (8-4) 25是经验系数,是根据多数天然水中K+的量约为Na+的量的四分之一左右确定的。对多数淡水误差不大,对含盐量较高的水,误差可能很大,因这时K+含量相对地低得多,K++Na+的平均当量更接近于24甚至23。 4.将以毫克/升作单位的所有离子的含量相加,即为水的总含盐量。 例题:某湖水主要离子分析结果如下: . .

土壤重金属分析仪的操作方法

土壤重金属分析仪的操作方法 食品、土壤、水质逐渐被工业废气、废水、废渣所污染,甚至有些人直接用工业废水浇灌庄稼,造成土壤耕作层内的镉、铜、砷、铬、汞、镍、铁、铝、锌、锰、铜等重金属大量富积、积累,特别是城市郊区现象更为严重;加上大量使用无机化学农药等致使蔬菜和鱼类体内的重金属含量严重超标的情况,不断在人体内积累,导致消费者重金属慢性中毒现象发生,国内已发生多起重金属集体中毒事件,已引起政府的高度重视和社会各界的广泛关注,但是当前重金属测定方法测定速度慢、步骤繁琐且仪器昂贵。基于这种形势,托普云农开发出了重金属快速测定方法,可对蔬菜、食品、土壤、有机肥、烟叶等样品中的铅、砷、铬、镉、汞等进行快速联合测定。 一、土壤重金属分析仪检测原理: (一)样品经消化后,所有形态的重金属(包括砷、铅、镉、铬、汞、镍、铁、铝、锌、锰、铜等)都转化为离子型态,加入相关检测试剂后显色,在一定浓度范围内溶液颜色的深浅与重金属的含量呈比例关系,服从朗伯--比尔定律,再通过仪器进行测定得出含量值,与国家标准农产品安全质量无公害蔬菜安全要求允许限量的标准进行比较,来判断蔬菜样品重金属含量。

(二)各项重金属的检测原理及采用标准 1、重金属砷的检测原理及采用标准 采用国家标准(GB/T5009.11-2003)硼氢化物还原比色法,即样品经消化后,加入碘化钾-硫脲并加热,将五价砷还原为三价砷,在酸性条件下硼氢化钾将三价砷还原为负三价,形成砷化氢导入吸收液中呈黄色,经仪器检测得出砷含量。 2、重金属铅的检测原理及采用标准 采用国家标准(GB/T5009.12-2003)二硫腙比色法,即样品经消化后,在弱碱性条件下,铅离子与二硫腙生成红色络合物,溶于三氯甲烷后,比色测定。 3、重金属铬的检测原理及采用标准 样品经消化后,在二价锰存在条件下,铬离子与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物,络合物颜色的深浅与六价铬含量呈正比,比色测定可得出铬含量。 4、重金属镉的检测原理及采用标准 采用国家标准(GB/T5009.15-2003)比色法,即样品经消化后,在碱性条件下,镉离子与6-溴苯丙噻唑偶氮萘酚生成红色络合物,溶于三氯甲烷后,比色测定。 5、重金属汞的检测原理及采用标准 采用国家标准(GB/T5009.17-2003)二硫腙比色法,即样品经消化后,在酸性条件下,汞离子与二硫腙生成橙红色络合物,溶于三氯甲烷后,比色测定。 现场测试

土壤中重金属含量测定与污染评价

实验题目土壤中重金属含量测定与污染评价 一、实验目的与要求 1、了解土壤的组成,了解土壤中重金属Cu对生物的危害及其迁移影响因素。 2、了解Cu, Pb, Cr, Cd, Zn ,Tl污染的GB标准。 3、掌握土壤消解及其前处理技术和原子吸收分析土壤中金属元素的方法。 4、掌握土壤中Cu的污染评价方法。掌握土壤中其它重金属的污染评价方法。 二、实验方案 1、实验原理 用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸体系消解土壤样品,使待测元素全部进入试液,同时所有的Cu都被氧化。在消解液中加入氯化铵溶液(消除共存金属离子的干扰)后定容,喷入原子吸收分光光度计原子化器的富燃性空气-乙炔火焰中进行原子化,产生的铜基态原子蒸汽对铜和铅空心阴极灯发射的特征波长进行选择性吸收,测定其吸光度,用标准曲线法定量。 2、实验试剂。 大学城各采样点土壤、盐酸GR、硝酸GR、氢氟酸GR、高氯酸GR、蒸馏水、(1+5)HNO 3 2、实验仪器: 原子吸收分光光度计、铜空心阴极灯、烧杯50mL(聚四氟乙烯)、移液管(1,2,5,10mL),滴管、50ml比色管,量筒及实验室常用仪器等。 3、实验步骤(土壤样品已经制备好,直接用就可以了)。 (1)土壤样品的消解。分别称取0.5g左右的三种土壤样品与50mL聚四氟乙烯烧杯中,用移液管量取2mL的水湿润,加入10mL的盐酸,在电热板上加热到溶液接近干燥,然后加入10 mL硝酸,继续加热到溶解物近干,用滴管加入5mL 氢氟酸并加热分解去除硅化物,接近干后加入5mL高氯酸加热至消解物不再冒白烟时,取下冷却。 (2)冷却完毕后,将残留物洗至50mL比色管,后加入2mL浓硝酸,并定容至标线,摇匀,静置. (3)由于溶液比较浑浊,干过滤后所得清液,用原子吸收分光光度计测其Cu

土壤中重金属全量测定方法

精心整理 精心整理 版本1: 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm 筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升盐酸溶题,版本1) 2) 3) 4) 5) 6) 附: 现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l 重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞. 1 土壤消化(王水+HClO 4法) 称取风干土壤(过100目筛)0.1 g (精确到0.0001 g )于消化管中,加数滴水湿润,再加入3 ml HCl 和1 ml HNO 3(或加入配好的王水4~5mL ),盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min 、100~110℃消解30 min 、120~130℃消解1 h ,取下置于通风处冷却。

精心整理 加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h。冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测。 注:最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时,说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在,说明消化未完全,应继续120~130℃消化直至完全。 2植物消化(HNO3+H2O2法) 称取待测植物1~2g(具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定)于消化管中,加入5ml HNO3,盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却。加入1 ml H2O2,于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h。冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测。 精心整理

土壤中重金属

土壤中重金属 镉的迁移转化 由于土壤的强吸附作用,镉很少发生向下的再迁移而累积于土壤表层,在降水的影响下,土壤表层的镉的可溶态部分随水流动就可能发生水平迁移,进入界面土壤和附近的河流或湖泊而造成次生污染土壤中水溶性镉和非水溶镉在一定的条件下可相互转化,其主要影响因素为土壤的酸碱度氧化- 还原条件和碳酸盐的含量。与铅铜锌砷及铬等相比较,土壤中镉的环境容量要小得多,这是土壤镉污染的一个重要特点。 铅的迁移转化 铅是人体的非必需元素土壤中铅的污染主要来自大气污染中的铅沉降和铅应用工业的三废排放土壤中铅的污染主要是通过空气水等介质形成的二次污染铅在土壤中主要以二价态的无机化合物形式存在,极少数为四价态多以 2)(PbOH、3PbCO或243)(POPb等难溶态形式存在,故铅的移动性和被作物吸收的作用都大大降低在酸性土壤中可溶性铅含量一般较高,因为酸性土壤中的 H+ 可将铅从不溶的铅化合物中溶解出来植物吸收的铅是土壤溶液中的可溶性铅绝大多数积累于植物根部,转移到茎叶种子中的很少。植物除通过根系吸收土壤中的铅以外,还可以通过叶片上的气孔吸收污染空气中的铅。 铬的迁移转化 铬是人类和动物的必需元素,但其浓度较高时对生物有害土壤中铬的污染主要来源于铁铬电镀金属酸洗皮革鞣制耐火材料铬酸盐和三氧化铬工业的三废排放及燃煤污水灌溉或污泥施用等土壤中铬通常以四种化合形态存在,两种三价铬离子3Cr 2CrO,两种六价铬阴离子Cr2O7和Cr2O4其中3)(OHCr的溶解性较小,是铬最稳定的存在形式,而水溶性六价铬的含量一般较低,但六价铬的毒性远大于三价铬的毒性土壤中的有机质如腐殖质具有很强的还原能力,能很快地把六价铬还原为三价铬,一般当土壤有机质含量大于 2 时,六价铬就几乎全部被还原为三价铬[7-9] 由于土壤中的铬多为难溶性化合物,其迁移能力一般较弱,而含铬废水中的铬进人土壤后,也多转变为难溶性铬,故通过污染进入土壤中的铬主要残留积累于土壤表层铬在土壤中多以难溶性且不能被植物所吸收利用的形式存在,因而铬的生物移作用较小,故铬对植物的危害不像 Cd、Hg等重属那么严重有研究结果表明,植物从土壤溶液吸收的铬,绝大多数保留在根部,而转移到种子果实中的铬则很少。 砷的迁移转化 砷是类金属元素,不是重金属但从它的环境污染效应来看,常把它作为重金属来研究土壤中砷的污染主要来自化工冶金炼焦火力发电造纸玻璃皮革及电子等工业排放的三废冶金与化学工业含砷农药的使用砷主要以正三价和正五价存在于土壤环境中 ,其存在形式可分为水溶性砷,吸附态砷和难溶性砷三者之间在一定的条件下可以相互转化当土壤中含硫量较高且在还原性条件下,可以形成稳定的难溶性32AsS。在土壤嫌气条件下,砷与汞相似,可经微生物的甲基化过程转化为二甲基砷 [sHACH23)(]之类的化合物由于土壤中砷主要以非水溶性形式存在,因而土壤中的砷,特别是排污进入土壤的砷,主 要累积于土壤表层,难于向下移动.一般认为,砷不是植物动物和人体的必需元素但植物对砷有强烈的吸收积累作用,其吸收作用与土壤中砷的含量植物品种等有关砷在植物中主要分布在根部在浸水土壤中生长的作物,砷含量较高.

重金属污染场地土壤修复标准(DB43T1165-2016)

ICS 13.020.01Z 05 湖 南 省 地 方 标 准 DB43 DB43/T1165-2016

目次 前言..........................................................................................................................................................II 1主要内容和适用范围 (1) 2规范性引用文件 (1) 3术语和定义 (1) 4土地利用类型 (2) 5标准分级 (2) 6目标污染物种类 (2) 7标准值 (2) 8监测要求 (3) 9标准实施 (4)

前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,防治土壤污染,保护土壤资源和土壤环境,保障人体健康,加强重金属污染场地土壤环境保护监督管理,指导重金属污染场地土壤修复工作,制定本标准。 本标准由湖南省环境保护厅提出并归口。 本标准起草单位:湖南省环境保护科学研究院。 本标准主要起草人:陈灿、文涛、万勇、钟振宇、付广义。 本标准于2016年3月29日首次发布。

重金属污染场地土壤修复标准 1主要内容和适用范围 本标准规定了湖南省重金属污染场地土壤修复指标、限值和监测方法。 本标准适用于湖南省重金属污染场地土壤修复工程效果评价、验收。 对于有特殊要求的重金属污染场地,经省级以上人民政府环境保护行政主管部门批准,土壤修复工程效果评价、验收可参照《污染场地风险评估技术导则》。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB3838地表水环境质量标准 GB15618土壤环境质量标准 HJ25.1场地环境调查技术导则 HJ25.2场地环境监测技术导则 HJ25.3污染场地风险评估技术导则 HJ/T166土壤环境监测技术规范 HJ557固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 污染场地contaminated site 对潜在污染场地进行调查和风险评估后,确认污染危害超过人体健康或生态环境可接受风险水平的场地,又称污染地块。 3.2 土壤修复soil remediation 采用物理、化学或生物的方法固定、转移、吸收、降解或转化场地土壤中的污染物,使其含量或浓度降低到可接受水平,或将有毒有害的污染物转化为无害物质的过程。 3.3 目标污染物target contaminant 在场地环境中其数量或浓度已达到对生态系统和人体健康具有实际或潜在不利影响的,需要进行修复的关注污染物。 3.4 修复目标值remediation target 污染场地经修复后,目标污染物应达到的规定指标限值。

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