原子吸收光谱分析仪器原理及组成
原子吸收光谱分析仪器原理及组成
摘要
论述了原子吸收光谱分析的基本原理及仪器的主要构成，仪器主要有5部分组成：(1)光源：发射待测元素的锐线光谱：(2)原子化器：产生待测的原子蒸汽；(3)光禄系统：分光、分出共振线波长；(4)电路系统：包括信号变成电信号的转换器．放大电路．计算处理等电路；(5)显示系统等，旨在该类仪器用户逐
渐增多的情况下，获得交流和提高。
原子吸收光谱分析仪器具有灵敏度高(町达到10一～10 g／L)重复性和选择性好．操作简便、快速．结果准确、可靠。检测时样品用量少(在几微升至儿十微升之间)，测量范同广(几乎能用来分析所有的金属元素和类金属元素元件)等优点。其可应用于冶金、化工、地质、农业及医药卫生等许多方面；在环境监测、食品卫生和生物机体内微量金属元素的测定以及医学和生物化学检验等应用也口益广泛。
人体中含有许多对维持正常生理过程有审要意义的金属元素，如钾、钠、钙、镁、铁、铜、锌、锰、钼和钴等。人体的血液、汗液、尿液、头发及机体组织。由于受环境和饮食污染会引进体内铅、汞、镉和砷等有害元素。埘这些金属元素的分析结果，可以反映机体内的生理过程及受环境污染中毒的情况。原子吸收光谱分析仪器既可用于血液、尿液、粪便及生物组织中微量元素的分析．也可对内脏、毛发、骨骼等
经一定处理后，进行分析测定
1 原子吸收光谱分析方法的基本原理
在自然界中．一切物质的分子均由原子组成，而原于是由一个原子核和核外电子构成。原子核内有中子和质子，质子带正电．核外电予带负电；其电子的数日和构型决定了该元素的物理和化学性质。电了按一定的轨道绕核旋转；根据电子轨道离核的距离，有不同的能量级，可分为不同的壳层。每一壳层所允许的电子数是一定的。当原子处于正常状态时．每个电子趋向占有低能量的能级，这时原子所处的状态叫基态(E0)。在热能、电能或光能的作用下，原子中的电子吸收一定的能量．处于低能态的电子被激发跃迁到较高的能态。原子此时的状态叫激发态(Eq)。原子从基态向激发态跃迁的过程是吸能的过程。处于激发态的原子是不稳定的，一般在10-10 ~-10-8s 内就要返回到基态(E0)或较低的激发态(Ep )。此时，原子释放出多余的能量，辐射出光子束，其辐射能量的大小由下列公式表示：AE=Eq-Ep(或E0)=hf=hc／λ (1)式中：h——普朗克常数为6．6234x10-27erg.s;f和λ ——电子从Eq能级返回到Ep(或E0)能级时所发射光谱的频率和波长；C——光速。Eq 、Ep 或E0。值的大小与原子结构有关，不同元素，其Eq、Ep 和E0。不相同，一般元素的原子只能发射由其Eq Ep 或Eo。决定的特定波长或频率的光，即：f=Eq。一E p(或E0)/h (2)每种物质的原子都具有特定的原子结构和外层电子排列，因此不同的原子被激发后．其电子具有不同的跃迁。能辐射出不同波长光，就是说．每种元素都有其特征的光谱线。由于谱线的强度与元素的含量成正比，以此可测定元素的含量，作定量分析。
当某种元素被激发后，核外电予从基态E激发到最接近基态的最低激发态E1叫共振激发。当其叉回到E。时发出的辐射光线即为其振线。而基态原子吸收共振线辐射也可以从基态上升至最低激发态，由于各种元素的共振线不相同，并具有一定的特征性．所以原子吸收仪能在同种元素的一定特征波长中观察到．当光源发射的某一特征波长的光通过待测样品的原于蒸气时．原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使光源发出的入射光减弱，可以将特征谱线因吸收而减弱的程度用吸光度A表示，A与被测样品中的待测元素含最成正比；即基态原子的浓度越大，吸收的光量越多．通过测定吸收的光量，就可以求出样品中待测的金属及类金属物质的含晕。对于大多数金属元素而言，共振线是该元素所有谱线中最灵敏的谱线．这就是原子吸收光谱分析法的原理，也是该法之所以有较好的选择性．可以测定微量元
素的根本原因。
2 原子吸收光谱分析仪器
原子吸收光谱分析仪器的原理是通过火焰、石墨炉等将待测元素在高温或是化学反应作用下变成原子蒸气，由光源灯辐射出待测元索的特征光，在通过待测元素的原子蒸气时发生光谱吸收．透射光的强度与被测元素浓度成反比，在仪器的光路系统中。透射光信号经光栅分光，将待测元素的吸收线与其他谱线分开。经过光电转换器。将光信号转换成电信号，由电路系统放大、处理，再南CPU及外部的电脑分析、计算，最终在屏幕显示待测样品中微量及超微量的多种金属和类金属元素的含量和浓度。由打印机根据用户要求打印报告单，仪器主要由5部分组成：光源、原子化器、光路系统、电路系统、电脑系统．．
2-1 光源
光源是用来产生待测元素的原子谱线的．必须能够发射出比吸收线宽度更窄，并且光强大、稳定的
锐线光谱。
常用的光源有空心阴极灯及尤极放电灯。
空心阴极灯的构造，是由待测元素材料制成圆筒形空心阴极，由钨材料制成棒型阳极，阴电极密封在允有惰性气体、前端带有英石窗的玻璃灯管中。在工作时，仪器的电源电路为灯的阴极和阳极之问加上：200～500V的电压．根据不同元素检测要求，提供不同的灯工作电流。灯通电后．阴极发出的电子在电场作用下加速，与惰性气体碰撞，使其电离，电离后的正离于向阴极加速运动，轰击阴极表面。使阴极材料的原子溅射出来聚集在刚极附近，电子断接受能量，由低能级跃迁到高能级，而高能态是小稳定的。瞬间要从高能态返回到原来的基态，同时发射出与待测元素相同的特征光谱，由于许多元素的光潜处于紫外区，所以灯的透光窗须使用石英玻璃，灯的供电一般采用脉冲电压，为使灯发光强度稳定，供电电流采用稳流
措施，要求电流波动度小于0．1％。
无极放电灯一般用于蒸气压较高的元素或化合物的测定上，这种灯是一个石英管，管内放进数毫克会属化合物并充有氩气。上作时将灯置丁高频电场中，氩气激发伴随着管内温度升高，金属化合物蒸发出来，并进一步离解、激发，从而辐射出金属元素的共振线。主要用砷、硒、镉、锡、贵金属等元素的测定。
2-2 原子化器
原子化器的作用是提供一定的能．使待测样品中的元素游离出蒸气基态原了，并使其进人光源的辐射光程，进行吸收。由于原子吸收光谱分析是建立在基念原予蒸气对共振线吸收的基础上来分析元素含茸的方法，所以各种类型样品的原子化是分析中最关键的问题，测定元素的结果是否准确，很大程度上取决于样品的原子化状态这就要求原子化器尽可能有高的原子化率，并且稳定、重现性好。干扰少和装备简单。
现在仪器最常见的有两种原子化器．火焰原子化器和墨炉。
(1)火焰原子化器是最常用的原子化器，包括2个部分：把样品溶液变成高度分散状态的雾化器和燃
烧头。
工作时。由仪器外设的空压机提供压缩空气作为助燃气。
由管道进人雾化器．并l住出f]处以高速度喷出．会造成局部负压，使得样品溶液在大气压作用沿进
样毛细管上升，随压缩空气一同喷人雾室中
样品雾滴、助燃气与燃气一起在雾化器中充分混合后进人燃烧器，借燃烧火焰的热量，使待测元素原了化．常用的燃气为乙炔，仪器外接高纯乙炔气罐，以乙炔做燃气。
燃烧头仪器均采用长缝式，由耐高温合金材料制成，不同型号的仪器其燃烧头的缝长和缝宽不一样，一般有10、7、5cm等几种．缝宽在0．5mm左右。
(2)石墨炉：最常用的是管型高温石墨炉，由于石墨是导体．当在石墨管两端接上正负电极，通上十几伏电压和4o0～500A之间的大电流时。石墨管会在2～4s的短时间内，升到2000％～3 000％的高温．将加人到石墨炉中的样品蒸发一分解一原子化，百墨管的内径通常在4～6mm．长度25～50mm之间。
为防止石墨管和原子化的原了被氧化，仪器中的石墨管均封闭在一个保护气室罩，加热时，石墨管
内外均通有惰气气体氩气(Ar)。为了降低炉体对周
的热辐射，炉体外还通有冷却水，保持原子化器的外边在60℃以下。
石墨炉原子化器，原子化效率高，所需样品量较少，检测灵敏精密度高，使用石器炉原于化时．样品要经过干燥一灰化一原子化一净化4个过程。每个过程分别对应不同的温度．
由仪器控温电路控制实施。(1)干燥：是在等于或稍高于溶剂沸点的温度下加热数10s，将溶液烘干，除去溶剂。(2)灰化：在低于原子化的温度下加热数秒钟，将被测样品中有机物尽可能除去，减少基体组分可能带来的干扰。(3)原子化：在被测元素的原了化温度加热数秒钟．
同时仪器检测系统记录此时的吸光度值A。(4)净化：检测完毕。加高温将石墨管内残渣烧尽，开始下一次检测，这4个过程足阶梯式的升温程序，测定不同
的元素时．各阶段使用的温度和时间不尽相同，现在的仪器均由微机摔制．根据所测元素或操作者
预先设定的数值自动完成。
2．3 分光系统
在原子吸收光谱分析中，为防止原了吸光区内与吸收波长无关的辐射光进入检测器。均采用单光束分光系统；多选用对称式光栅单色器，以衍射光栅作色散元什，进行分光。通过电机驱动自动选择波长和进行峰值定位，多数仪器的波长范同190—900nm。其分出的单色光被凹面镜聚焦通过狭缝，照射到检测
器上。
2．4 检测系统
包括光电转换，各控制放大电路单色器分选出基态原予的共振线光束通过狭缝照射到检测器上，由检测器将光信号变成电信号。以前的仪器采用光电倍增管作光电转换．现在有些厂家的新型仪器采川低噪声CM0S电荷放大器阵列作光电转换。光信号通过同态检测器后变成电信号．经过前置放大器、对数放大器放大，再经过自动调零、积分运算、浓度直读、曲线校正、自动增益控制、峰值保持等电路的放大处理。将被测元素吸光度值A变成浓度信号，在显示器显示出测定值，并由打印机根据需要打印多种型式的报告
单。
2．5 电脑系统
现代仪器均外接电脑及外设来控制仪器的各种工作流程和执行机构动作：完成点火、加温、自动选择波K、狭窄宽度；根据所要检测的元素选择灯电流、灯位置、气体流量；自动完成读取数值、计算等流程。电脑控制仪器自动调节工作条件，进行测定，完成数据采集、计数处理、分析结果．并可自动计算平
均值和变异系数、显示和打印报告单。
现代原子吸收光谱分析仪器自动化程度比较高，功能齐全，简单易用的控制软件，可以使操作人员
工作分析中享受到现代技术带来的乐趣。
原子吸收光谱的发展历史
第一阶段原子吸收现象的发现与科学解释
早在1802年，伍朗斯顿（W.H.Wollaston）在研究太阳连续光谱时，就发现了太阳连续光谱中出现的暗线。1817年，弗劳霍费（J.Fraunhofer）在研究太阳连续光谱时，再次发现了这些暗线，由于当时尚不了解产生这些暗线的原因，于是就将这些暗线称为弗劳霍费线。1859年，克希荷夫（G.Kirchhoff）与本
生（R.Bunson）在研究碱金属和碱土金属的火焰光谱时，发现钠蒸气发出的光通过温度较低的钠蒸气时，会引起钠光的吸收，并且根据钠发射线与暗线在光谱中位置相同这一事实，断定太阳连续光谱中的暗线，正是太阳外围大气圈中的钠原子对太阳光谱中的钠辐射吸收的结果。
第二阶段原子吸收光谱仪器的产生
原子吸收光谱作为一种实用的分析方法是从1955年开始的。这一年澳大利亚的瓦尔西(A.Walsh)发表了他的著名论文'原子吸收光谱在化学分析中的应用'奠定了原子吸收光谱法的基础。50年代末和60年代初，Hilger,VarianTechtron及Perkin-Elmer公司先后推出了原子吸收光谱商品仪器，发展了瓦尔西的设计思想。到了60年代中期，原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期
第三阶段电热原子吸收光谱仪器的产生
1959年,苏联里沃夫发表了电热原子化技术的第一篇论文。电热原子吸收光谱法的绝对灵敏度可达到10-12-10-14g,使原子吸收光谱法向前发展了一步。近年来,塞曼效应和自吸效应扣除背景技术的发展,使在很高的的背景下亦可顺利地实现原子吸收测定。基体改进技术的应用、平台及探针技术的应用以及在此基础上发展起来的稳定温度平台石墨炉技术(STPF)的应用,可以对许多复杂组成的试样有效地实现原子吸收
测定。
第四阶段原子吸收分析仪器的发展
随着原子吸收技术的发展，推动了原子吸收仪器的不断更新和发展，而其它科学技术进步，为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。近年来，使用连续光源和中阶梯光栅，结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器，设计出了微机控制的原子吸收分光光度计，为解决多元素同时测定开辟了新的前景。微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构，提高了仪器的自动化程度，改善了测定准确度，使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。联用技术(色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。色谱-原子吸收联用，不仅在解决元素的化学形态分析方面，而且在测定有机化合物的复杂混合物方面，都有着重要的用途，是一个很有前途的发展方向
原子吸收光谱仪
基本原理：仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。
用途：
原子吸收光谱仪可测定多种元素，火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/mL数量级，石墨炉原子吸收法可测到10-13g/mL数量级。其氢化物发生器可对8种挥发性元素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行
微痕量测定。
因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点，现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。
原子吸收光谱仪－基本知识
Ⅰ、基本知识
1.方法原理
原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。
当辐射投射到原子蒸气上时，如果辐射波长相应的能量等于原子由基态跃迁到激发态所需要的能量时，则会引起原子对辐射的吸收，产生吸收光谱。基态原子吸收了能量，最外层的电子产生跃迁，从低能
态跃迁到激发态。
2.原子吸收光谱仪的组成
原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。
A 光源
作为光源要求发射的待测元素的锐线光谱有足够的强度、背景小、稳定性
一般采用：空心阴极灯无极放电灯
B 原子化器（atomizer）
可分为预混合型火焰原子化器（premixed flame atomizer）,石墨炉原子化器(graphite furnace ato mizer),石英炉原子化器(quartz furnace atomizer)，阴极溅射原子化器(cathode sputtering atomizer)。
a 火焰原子化器：由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成
特点：操作简便、重现性好
b 石墨炉原子化器：是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加
热至高温实现原子化的系统。其中管式石墨炉是最常用的原子化器。
原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化
原子化效率高：在可调的高温下试样利用率达100%
灵敏度高：其检测限达10-6~10-14
试样用量少：适合难熔元素的测定
c.石英炉原子化系统是将气态分析物引入石英炉内在较低温度下实现原子化的一种方法，又称低温原子化法。它主要是与蒸气发生法配合使用（氢化物发生，汞蒸气发生和挥发性化合物发生）。
d.阴极溅射原子化器是利用辉光放电产生的正离子轰击阴极表面，从固体表面直接将被测定元素转化
为原子蒸气。
C 分光系统（单色器）
由凹面反射镜、狭缝或色散元件组成
色散元件为棱镜或衍射光栅
单色器的性能是指色散率、分辨率和集光本领
D 检测系统率
由检测器（光电倍增管）、放大器、对数转换器和电脑组成
3.最佳条件的选择
A 吸收波长的选择
B 原子化工作条件的选择
a 空心阴极灯工作条件的选择（包括预热时间、工作电流）
b 火焰燃烧器操作条件的选择（试液提升量、火焰类型、燃烧器的高度）
c 石墨炉最佳操作条件的选择（惰性气体、最佳原子化温度）
C 光谱通带的选择
D 检测器光电倍增管工作条件的选择
4.干扰及消除方法
干扰分为：化学干扰、物理干扰、电离干扰、光谱干扰、背景干扰
化学干扰消除办法：改变火焰温度、加入释放剂、加入保护络合剂、加入缓冲剂背景干扰的消除办法：双波长法、氘灯校正法、自吸收法、塞曼效应法
仪器分析[第十章原子吸收光谱分析法]山东大学期末测验知识点复习
仪器分析[第十章原子吸收光谱分析法]山东大学期末测验知识点复习
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第十章原子吸收光谱分析法 1．共振线与元素的特征谱线 基态→第一激发态，吸收一定频率的辐射能量，产生共振吸收线(简称共振线)；吸收光谱。 激发态→基态，发射出一定频率的辐射，产生共振吸收线(也简称共振线)；发射光谱。 元素的特征谱线： (1)各种元素的原子结构和外层电子排布不同，基态→第一激发态：跃迁吸收能量不同——具有特征性。 (2)各种元素的基态→第一激发态，最易发生，吸收最强，最灵敏线。特征谱线。 (3)利用特征谱线可以进行定量分析。 2．吸收峰形状 原子结构较分子结构简单，理论上应产生线状光谱吸收线。实际上用特征吸收频率左右范围的辐射光照射时，获得一峰形吸收(具有一定宽度)。 由 I t =I e-Kvb 透射光强度I t 和吸收系数及辐射频率有关。以K v 与v作图得图10一1所示 的具有一定宽度的吸收峰。
3．表征吸收线轮廓(峰)的参数 (峰值频率)：最大吸收系数对应的频率或波长； 中心频率v 中心波长：最大吸收系数对应的频率或波长λ(单位为nm)； 半宽度：△v 0B 4．吸收峰变宽原因 (1)自然宽度在没有外界影响下，谱线仍具有一定的宽度称为自然宽度。它与激发态原子的平均寿命有关，平均寿命越长，谱线宽度越窄。不同谱线有不同的自然宽度，多数情况下约为10-5nm数量级。 多普勒效应：一个运动着的原子发出的光， (2)多普勒变宽(温度变宽)△v 如果运动方向离开观察者(接受器)，则在观察者看来，其频率较静止原子所发的频率低，反之，高。 (3)劳伦兹变宽，赫鲁兹马克变宽(碰撞变宽)△v 由于原子相互碰撞使能 L 量发生稍微变化。 劳伦兹变宽：待测原子和其他原子碰撞。 赫鲁兹马克变宽：同种原子碰撞。 (4)自吸变宽空心阴极灯光源发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象，灯电流越大，自吸现象越严重，造成谱线变宽。 (5)场致变宽场致变宽是指外界电场、带电粒子、离子形成的电场及磁场的作用使谱线变宽的现象，但一般影响较小。 为主。 在一般分析条件下△V 5．积分吸收与峰值吸收 光谱通带0．2 nm，而原子吸收线的半宽度10-3nm，如图10—2所示。 若用一般光源照射时，吸收光的强度变化仅为0．5％。灵敏度极差。
火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法测定自来水中的钙.镁含量
实验目的 z1、了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理。z2、掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作。 z3、熟悉用标准曲线法进行定量测定的方法。
实验原理 原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量，它符合郎珀-比尔定律 A= -lg I/I = -lgT= KCL 式中I为透射光强度，I 0为发射光强度，T为透射比， L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。 原子吸收分光光度分析具有快速.灵敏.准确.选择性好.干扰少和操作简便等优点。
操作要点 z标准溶液的配制 （1）钙标准溶液系列；准确吸取2.00.4.00.6.00.8.00.10.0ml钙的标准使用液（100ug/ml)分别置于5只25ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 （2）镁标准溶液系列；准确吸1.00.2.00.3.00.4.00.5.00ml镁的标准使用液（50ug/ml)分别置于5只25ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 （3）配制自来水样溶液；准确吸取5ml自来水置于25ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 根据实验条件将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤进行调节，待仪器电路和气路系统达到稳定时，即可进样。 分别测定各标准溶液系列溶液的吸光度和自来水样的吸光度。
实验数据及处理 z从计算机上列表记录钙.镁标准溶液系列溶液的吸光度，然后，分别以吸光度为纵坐标，标准溶液系列浓度为横坐标，用坐标纸绘制标准曲线。 z测定自来水样的吸光度，然后，在上述标准曲线上查得水样中钙.镁浓度（ug/ml),经稀释需乘上倍数，求得原始自来水中钙.镁含量。
仪器分析[第十章原子吸收光谱分析法]山东大学期末考试知识点复习
第十章原子吸收光谱分析法 1．共振线与元素的特征谱线 基态→第一激发态，吸收一定频率的辐射能量，产生共振吸收线(简称共振线)；吸收光谱。 激发态→基态，发射出一定频率的辐射，产生共振吸收线(也简称共振线)；发射光谱。 元素的特征谱线： (1)各种元素的原子结构和外层电子排布不同，基态→第一激发态：跃迁吸收能量不同——具有特征性。 (2)各种元素的基态→第一激发态，最易发生，吸收最强，最灵敏线。特征谱线。 (3)利用特征谱线可以进行定量分析。 2．吸收峰形状 原子结构较分子结构简单，理论上应产生线状光谱吸收线。实际上用特征吸收频率左右范围的辐射光照射时，获得一峰形吸收(具有一定宽度)。 由 I t =I e-Kvb 透射光强度I t 和吸收系数及辐射频率有关。以K v 与v作图得图10一1所示 的具有一定宽度的吸收峰。
3．表征吸收线轮廓(峰)的参数 (峰值频率)：最大吸收系数对应的频率或波长； 中心频率v 中心波长：最大吸收系数对应的频率或波长λ(单位为nm)； 半宽度：△v 0B 4．吸收峰变宽原因 (1)自然宽度在没有外界影响下，谱线仍具有一定的宽度称为自然宽度。它与激发态原子的平均寿命有关，平均寿命越长，谱线宽度越窄。不同谱线有不同的自然宽度，多数情况下约为10-5nm数量级。 多普勒效应：一个运动着的原子发出的光， (2)多普勒变宽(温度变宽)△v 如果运动方向离开观察者(接受器)，则在观察者看来，其频率较静止原子所发的频率低，反之，高。 (3)劳伦兹变宽，赫鲁兹马克变宽(碰撞变宽)△v 由于原子相互碰撞使能 L 量发生稍微变化。 劳伦兹变宽：待测原子和其他原子碰撞。 赫鲁兹马克变宽：同种原子碰撞。 (4)自吸变宽空心阴极灯光源发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象，灯电流越大，自吸现象越严重，造成谱线变宽。 (5)场致变宽场致变宽是指外界电场、带电粒子、离子形成的电场及磁场的作用使谱线变宽的现象，但一般影响较小。 为主。 在一般分析条件下△V 5．积分吸收与峰值吸收 光谱通带0．2 nm，而原子吸收线的半宽度10-3nm，如图10—2所示。 若用一般光源照射时，吸收光的强度变化仅为0．5％。灵敏度极差。
仪器分析笔记《原子吸收光谱法》..
第四章原子吸收光谱法 ——又称原子吸收分光光度法§4.1 原子吸收分光光度法（AAS）概述 4.1.1 概述 1、定义 原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射谱线被减弱的程度来测定试样中待测元素含量的方法。 2、特点 ?灵敏度高：在原子吸收实验条件下，处于基态的原子数目比激发态多得多，故灵敏度高。检出限可达10—9 g /mL (某些元素可更高) ?几乎不受温度影响：由波兹曼分布公式 00 q E q q KT N g e N g - =知，激发态原子浓度与基态原子浓度的比 值 q N N 随T↗而↗。在原子吸收光谱法中，原子化器的温度一般低于3000℃，此时几乎所有元素的0 1% q N N =。也就是说， q N随温度而强烈变化，而 N却式中保持不变，其浓度几乎完全等于原子的 总浓度。 ?较高的精密度和准确度：因吸收线强度受原子化器温度的影响比发射线小。另试样处理简单。RSD 1~2%，相对误差0.1~0.5%。 ?选择性高：谱线简单，因谱线重叠引起的光谱干扰较小，即抗干扰能力强。分析不同元素时，选用不同元素灯，提高分析的选择性 ?应用范围广：可测定70多种元素（各种样品中）。 ?缺点：难熔元素、非金属元素测定困难，不能同时多元素分析。 3、操作 ①将试液喷入成雾状，挥发成蒸汽； ②用镁空心阴极灯作光源，产生波长285.2nm特征谱线； ③谱线通过镁蒸汽时，部分光被蒸汽中基态镁原子吸收而减弱； ④通过单色器和检测器测得镁特征谱线被减弱的程度，即可求得试样中镁的含量. 4、原子吸收光谱分析过程 ?确定待测元素。 ?选择该元素相应锐线光源，发射出特征谱线。 ?试样在原子化器中被蒸发、解离成气态基态原子。 ?特征谱线穿过气态基态原子，被吸收而减弱，经色散系统和检测系统后，测定吸光度。 ?根据吸光度与浓度间线性关系，定量分析。 5、与发射光谱异同点 ①原子吸收光谱分析利用的是原子的吸收现象，发射光谱分析则基于原子的发射现象； ②原子的吸收线比发射线的数目少得多，这样谱线重叠的概率就小得多； ③原子吸收法的选择性、灵敏度和准确性都好。
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原子吸收光谱仪高效、精确、可靠 Agilent 200 系列原子吸收系统
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2020年原子吸收光谱仪品牌比较
作者：空青山 作品编号：89964445889663Gd53022257782215002 时间：2020.12.13 原子吸收光谱仪品牌比较 国内市场上常见的原子吸收光谱仪品牌大概有二、三十种。进口厂商方面，包括PE、热电（原UNICAM）、瓦里安、耶拿、GBC（照生公司代理）、日本岛津、日立（天美公司代理）、美国利曼、威格拉斯以及加拿大AURORA（路易公司代理）等；国产厂商方面，主要有北京瑞利（原北二光）、普析通用、东西电子、上海精科（原上分厂）、科创海光、瀚时制作所、上海天美、北京华洋、博晖创新、上海光谱等。基本上涵盖了国内外主流的原子吸收光谱仪生产厂家。 2004年，中国原子吸收光谱仪市场的销售总量接近2000台，其中国产原子吸收光谱仪所占份额在70%以上。从产品性能上看，国产仪器已接近国外中档原子吸收水平，火焰原子吸收基本上已达到进口仪器水平，且价格便宜，具有很强的竞争力。与进口高档原子吸收光谱仪相比，国产仪器主要是在自动进样器、石墨管寿命、综合扣背景能力以及自动化程度等方面还存在着一定的技术差距，有待进一步提高。 就原子吸收市场占有量而言，进口厂商方面，来自美国的三家公司：PE、热电和瓦里安应该是排名在前三位的厂家。 据我们保守估计，这三家公司2004年的原子吸收销售量之和应该占到中国进口原子吸收光谱仪市场的五分之三。此外，德国耶拿和日本日立的原子吸收在中国市场的表现也不错，尤其是在某一行业或地区，如：耶拿在中国的地质行业，日立在中国的华南市场都有着不错的原子吸收市场占有率。国产厂商方面，普析通用已取代了北京瑞利，成为中国国产原子吸收光谱仪的最大供货商，紧随其后的是北京瑞利和另一家民营企业——东西电子。这三家原子吸收2004年的销售台数总和大致在900~1000台左右。此外，上海精科和科创海光在国产原子吸收市场上也占据了不小的份额。就原子吸收光谱仪产品而言，PE的 AA800、耶拿的ZEEnit700、热电的M6、瓦里安的AA280以及GBC的Avanta Ultra Z等可以称得上是进口高档原子吸收光谱仪的杰出代表。 可以说，当今原子吸收光谱仪上几乎所有最先进的技术在这一档次的仪器身上均不同程度地得到了体现。譬如：横向加热石墨炉技术、多功能石墨炉背景校正技术、火焰－石墨炉一体化设计（原子化器无需切换）、石墨炉可视技术、单/双光束自动切换、火焰快速序列式分析模式、固体进样技术、固态检测器等等。当然，这一档次的原子吸收仪器的价格也是比较昂贵的，平均价格大致在五万美金左右。在国产仪器方面，普析通用的TAS-990、东西电子的AA7003、北京瑞利的WFX-210、和瀚时制作所的CAAM—2001代表了国产原子吸收仪器发展的最高水平。这些仪器在一些主要技术指标方面（如：分辨率、基线稳定性、检出限等）已和国外同档次产品非常接近，同时也具有一些各自的特点。 TAS-990/986是国产目前唯一采用横向加热石墨炉技术的商品化原子吸收光谱仪；AA7003则将火焰原子化器和石墨炉原子化器固定在同一个可推拉平台上，通过推拉运动，在瞬间完成火焰/石墨炉的切换；WFX-210采用全新富氧火焰专利技术替代氧化—乙炔火焰分析高温元素，使火焰温度在2300℃-2900℃之间连续可调，对不同元素可选择最佳原子化温度条件；CAAM—2001
第四章原子吸收题解
习题 1 试述原子吸收光谱法分析的基本原理，并从原理、仪器基本结构和方法特点上比较原子发射光谱与原子吸收光谱的异同点。 2 试述原子吸收光谱法比原子发射光谱灵敏度高、准确度好的原因。 3 原子吸收光谱法中为什么要用锐线光源？试从空心阴极灯的结构及工作原理方面，简要说明使用空心阴极灯可以得到强度较大、谱线很窄的待测元素共振线的道理。 4 阐述下列术语的含义：灵敏度，检出线，特征浓度和特征质量。它们之间有什么关系，影响它们的因素是什么？ 5 通常为何不用原子吸收光谱法进行定性分析？应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么？ 6 简述光源调制的目的及其方法。 7 解释原子吸收光谱分析工作曲线弯曲的原因。并比较标准曲线法和标准加入法的特点。 8 解释下列名词： （1）原子吸收； （2）吸收线的半宽度； （3）自然宽度； （4）多普勒变宽； （5）压力变宽； （6）积分吸收； （7）峰值吸收； （8）光谱通带。 9 原子吸收光谱分析中存在哪些干扰？如何消除干扰？ 10 比较火焰法与石墨炉原子化法的优缺点。 11 原子荧光产生的类型有哪些？各自的特点是什么？ 12 比较原子荧光分析仪、原子发射光谱分析仪和原子吸收光谱分析仪三者之间的异同点。 13 已知钠的3p 和3s 间跃迁的两条发射线的平均波长为589.2 nm, 计算在原子化温度为2500K 时，处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比。 提示：在3s 和3p 能级分别有2个和6个量子状态，故 32 60 == p p j 解：处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比，由玻耳兹曼方程计算： kT E j j e p p N N ?-= kT c h j e p p λ-= 2500 1038.11058921000.31063.623710 343 6??????- ---=e 41069.1-?= 14 原子吸收光谱法测定某元素的灵敏度为0.01g mL -1 /1%A ，为使测量误差最小，需要得到0.436的吸收值，在此情况下待测溶液的浓度应为多少？ 解：灵敏度表达式为： %1/0044.01-= gmL A c S μ 100.10044 .0436 .001.00044.0-=?=?= gmL A S c μ 15 原子吸收分光光度计三档狭缝调节，以光谱通带0.19, 0.38和1.9 nm 为标度，其所对应的狭缝宽度分别为0.1， 0.2和1.0 mm ，求该仪器色散元件的线色散率倒数；若单色仪
原子吸收光谱法的原理
原子吸收光谱法 原子吸收光谱（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS)，又称原子分光光度法，是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收，由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法。 中文名 原子吸收光谱法 外文名 Atomic Absorption Spectroscopy 光线范围 紫外光和可见光 出现时间 上世纪50年代 简称 AAS 测定方法 标准曲线法、标准加入法 别名 原子吸收分光光度法 基本原理 原子吸收光谱法 (AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同，将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光，这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态（一般情况下都是第一激发态）所需要的能量频率时，原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A，在线性范围内与被测元素的含量成正比： A=KC
式中K为常数；C为试样浓度；K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础 由于原子能级是量子化的，因此，在所有的情况下，原子对辐射的吸收都是有选择性的。由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同，元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同，因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。由此可作为元素定性的依据，而吸收辐射的强度可作为定量的依据。AAS现已成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法。该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。 原子吸收光谱法谱线轮廓 原子吸收光谱线并不是严格几何意义上的线，而是占据着有限的相当窄的频率或波长范围，即有一定的宽度。原子吸收光谱的轮廓以原子吸收谱线的中心波长和半宽度来表征。中心波长由原子能级决定。半宽度是指在中心波长的地方，极大吸收系数一半处，吸收光谱线轮廓上两点之间的频率差或波长差。半宽度受到很多实验因素的影响。影响原子吸收谱线轮廓的两个主要因素： 1、多普勒变宽。多普勒宽度是由于原子热运动引起的。从物理学中已知，从一个运动着的
原子吸收光谱仪品牌比较
原子吸收光谱仪品牌比较-标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII
原子吸收光谱仪品牌比较 国内市场上常见的原子吸收光谱仪品牌大概有二、三十种。进口厂商方面，包括PE、热电（原UNICAM）、瓦里安、耶拿、GBC（照生公司代理）、日本岛津、日立（天美公司代理）、美国利曼、威格拉斯以及加拿大AURORA（路易公司代理）等；国产厂商方面，主要有北京瑞利（原北二光）、普析通用、东西电子、上海精科（原上分厂）、科创海光、瀚时制作所、上海天美、北京华洋、博晖创新、上海光谱等。基本上涵盖了国内外主流的原子吸收光谱仪生产厂家。 2004年，中国原子吸收光谱仪市场的销售总量接近2000台，其中国产原子吸收光谱仪所占份额在70%以上。从产品性能上看，国产仪器已接近国外中档原子吸收水平，火焰原子吸收基本上已达到进口仪器水平，且价格便宜，具有很强的竞争力。与进口高档原子吸收光谱仪相比，国产仪器主要是在自动进样器、石墨管寿命、综合扣背景能力以及自动化程度等方面还存在着一定的技术差距，有待进一步提高。 就原子吸收市场占有量而言，进口厂商方面，来自美国的三家公司：PE、热电和瓦里安应该是排名在前三位的厂家。 据我们保守估计，这三家公司2004年的原子吸收销售量之和应该占到中国进口原子吸收光谱仪市场的五分之三。此外，德国耶拿和日本日立的原子吸收在中国市场的表现也不错，尤其是在某一行业或地区，如：耶拿在中国的地质行业，日立在中国的华南市场都有着不错的原子吸收市场占有率。国产厂商方面，普析通用已取代了北京瑞利，成为中国国产原子吸收光谱仪的最大供货商，紧随其后的是北京瑞利和另一家民营企业——东西电子。这三家原子吸收2004年的销售台数总和大致在900~1000台左右。此外，上海精科和科创海光在国产原子吸收市场上也占据了不小的份额。就原子吸收光谱仪产品而言，PE的 AA800、耶拿的ZEEnit700、热电的M6、瓦里安的AA280以及GBC的Avanta Ultra Z等可以称得上是进口高档原子吸收光谱仪的杰出代表。 可以说，当今原子吸收光谱仪上几乎所有最先进的技术在这一档次的仪器身上均不同程度地得到了体现。譬如：横向加热石墨炉技术、多功能石墨炉背景校正技术、火焰－石墨炉一体化设计（原子化器无需切换）、石墨炉可视技术、单/双光束自动切换、火焰快速序列式分析模式、固体进样技术、固态检测器等等。当然，这一档次的原子吸收仪器的价格也是比较昂贵的，平均价格大致在五万美金左右。在国产仪器方面，普析通用的TAS-990、东西电子的 AA7003、北京瑞利的WFX-210、和瀚时制作所的CAAM—2001代表了国产原子吸收仪器发展的最高水平。这些仪器在一些主要技术指标方面（如：分辨率、基线稳定性、检出限等）已和国外同档次产品非常接近，同时也具有一些各自的特点。 TAS-990/986是国产目前唯一采用横向加热石墨炉技术的商品化原子吸收光谱仪；AA7003则将火焰原子化器和石墨炉原子化器固定在同一个可推拉平台上，通过推拉运动，在瞬间完成火焰/石墨炉的切换；WFX-210采用全新富氧火焰专利技术替代氧化—乙炔火焰分析高温元素，使火焰温度在2300℃-2900℃之间连续可调，对不同元素可选择最佳原子化温度条件；CAAM—2001则是以火焰原子吸收分析法为主、兼有流动注射氢化物原子吸收法（有内置流动注射氢化物发生器）、石墨炉原子吸收法、火焰发射法、可见/紫外溶液分子吸收法、流动注射在线富集法等多种功能的原子吸收光谱仪。价格方面，单火焰的国产原子吸收仪器的成交价格大致在 6~9万人民币，如果再配置石墨炉原子化器的话，成交价格则在10~15万人民币左右。（依具体配置不同而定 2
第3章_原子吸收光谱法(练习题)-2008级
第三章原子吸收光谱法 单选题： 1.原子吸收光谱是由下列哪种粒子产生的？ （1）固体物质中原子的外层电子；（2）气态物质中基态原子的外层电子；（3）气态物质中激发态原子的外层电子；（4）气态物质中基态原子的内层电子。 2. 原子吸收光谱线的多普勒变宽是由下列哪种原因产生的？ （1）原子在激发态的停留时间；（2）原子的热运动；（3）原子与其他粒子的碰撞；（4）原子与同类原子的碰撞。 3. 原子吸收光谱线的洛仑兹变宽是由下列哪种原因产生的？ （1）原子在激发态的停留时间；（2）原子的热运动；（3）原子与其他粒子的碰撞；（4）原子与同类原子的碰撞。 4. 用原子吸收光度法测定钙时，加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰？（1）磷酸；（2）硫酸；（3）钠；（4）镁。 5. 为了提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度，原子化阶段测量信号时，保护气体的流速应： （1）减小；（2）增大；（3）不变；（4）为零。 6. 原子吸收光谱测定食品中微量砷，最好采用下列哪种原子化方法? （1）冷原子吸收；（2）空气-乙炔火烟；（3）石墨炉法；（4）气态氢化物发生法。 7. 原子吸收光谱测定污水中微量汞，最好采用下列哪种原子化方法? （1）化学还原冷原子化法；（2）空气-乙炔火烟；（3）石墨炉法；（4）气态氢化物发生法。 8. 与原子吸收光谱法相比，原子荧光光谱法： （1）要求光源发射强度高；（2）要求光源发射线窄；（3）要求单色仪分辨能力更强；（4）更适宜测高浓度样品。 9. 消除原子吸收光谱分析中的物理干扰一般用： （1）背景校正；（2）光源调制；（3）标准加入法；（4）加入缓冲剂。 10. 石墨炉法原子吸收分析，应该在下列哪一步记录吸光度信号： （1）干燥；（2）灰化；（3）原子化；（4）除残。 11. 作为原子吸收光谱分析的消电离剂，最有效的是： （1）Na；（2）K；（3）Rb；（4）Cs。 12. 空心阴极灯中对发射谱线宽度影响最大的因素是： （1）阴极材料；（2）填充气体；（3）灯电流；（4）阳极材料。 13. 原子吸收分析中，吸光度最佳的测量范围是：
(完整word版)原子吸收光谱定量分析方法
原子吸收定量分析方法 一、定量分析方法(P145) (1)标准曲线法： 配制一系列浓度不同的标准溶液，在相同测定条件下，测定标准系列溶液和待测试样溶液的吸光度，绘制A-c标准曲线，由待测溶液的吸光度值在标准曲线上得到其含量。 (2) 标准加入法 当试样组成复杂，待测元素含量很低时，应采用标准加入法进行定量分析。 取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入 不同量的待测物的标准溶液（cO）: 浓度依次为：cX ，cX+cO ，cX+2cO ，cX+3cO ，cX+4cO … 分别测得吸光度为：AX ，A1 ，A2 ，A3 ，A4 … 直线外推法：以A对浓度c做图得一直线，图中c X点即待测溶液浓度。 (3)稀释法： (4)内标法： 在标准试样和被测试样中，分别加入内标元素，测定分析线和内标线的吸光度比，并以吸光度比与被测元素含量或浓度绘制工作曲线。 内标元素的选择：内标元素与被测元素在试样基体内及在原子化过程中具有相似的物理化学性质，样品中不存在，用色谱纯或者已知含量 二、灵敏度和检出限 (1)灵敏度 1、定义： 在一定浓度时，测定值（吸光度）的增量(ΔA)与相应的待测元素浓度(或质量)的增量(Δc 或Δm)的比值（即分析校正曲线的斜率） PS:习惯上用特征浓度和特征质量表征灵敏度 2、特征浓度 定义：能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测元素的质量浓度定义为元素的特征浓度 3、特征质量 定义：能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测元素的质量定义为元素的特征质量。 (2)检出限 定义： 适当置信度下，能检测出的待测元素的最低浓度或最低质量。用接近于空白的溶液，经若干次重复测定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。
原子吸收光谱法的研究现状及展望
原子吸收光谱法的研究现状及展望 *** 天津科技大学化工与材料学院天津 300457 摘要：本文简要概述了原子吸收光谱法的发展历程，阐述了原子吸收光谱法的优缺点和基本原理，综述了原子吸收光谱法在现代分析检测技术中的最新进展并做了展望。 关键词：原子吸收；分析；现状 自美国Perkin-E1mer公司1961年推出了世界上第一台火焰原子吸收分光光度计到第一台商品石墨炉的推出，从横向交变磁场到纵向交变磁场塞曼背景校正，从纵向加热石墨炉到横向加热无温度梯度石墨炉，从光电倍增管到半导体固态检测器……原子吸收光谱仪的发展跨越了一个又一个的里程碑[1]。 近年来，随着科研水平的不断提升，对仪器分析的高效性、精密性和便捷性提出了更高的要求，仪器分析的水平也在不断提升。原子吸收光谱分析法凭借其诸多优势，已成为普及程度最高的仪器分析方法之一。 1.原子吸收光谱法的特点 原子吸收光谱法以其高效精密的分析方法，成为普及度最高的仪器分析方法之一，它具有以下诸多优点[2-3]: 1)高精密度。火焰原子吸收法的精密度可达1%-2%，石墨炉原子化法的灵敏度高达 10-12g。 2)高灵敏度。火焰原子吸收可测质量浓度mg/L～μg/L级的金属，是目前最灵敏的 分析方法之一。 3)测定元素广泛。采用空气-乙炔火焰可测定近70种元素。 4)谱线简单。干扰少，选择性好，多数情况下可不经分离除去共存成分而直接测定。 5)操作简便快捷。自动进样每小时可测数百个样品，即使手工操作每小时也可测数十 个样品。 原子吸收光谱也存在一定的缺陷。比如，它不能对多种元素同时分析，对难溶元素的测定灵敏度也不十分令人满意，对共振谱线处于真空紫外区的元素，如P、S等还无法测定。
原子吸收光谱分析仪器原理及组成
原子吸收光谱分析仪器原理及组成 摘要 论述了原子吸收光谱分析的基本原理及仪器的主要构成，仪器主要有5部分组成：(1)光源：发射待测元素的锐线光谱：(2)原子化器：产生待测的原子蒸汽；(3)光禄系统：分光、分出共振线波长；(4)电路系统：包括信号变成电信号的转换器．放大电路．计算处理等电路；(5)显示系统等，旨在该类仪器用户逐 渐增多的情况下，获得交流和提高。 原子吸收光谱分析仪器具有灵敏度高(町达到10一～10 g／L)重复性和选择性好．操作简便、快速．结果准确、可靠。检测时样品用量少(在几微升至儿十微升之间)，测量范同广(几乎能用来分析所有的金属元素和类金属元素元件)等优点。其可应用于冶金、化工、地质、农业及医药卫生等许多方面；在环境监测、食品卫生和生物机体内微量金属元素的测定以及医学和生物化学检验等应用也口益广泛。 人体中含有许多对维持正常生理过程有审要意义的金属元素，如钾、钠、钙、镁、铁、铜、锌、锰、钼和钴等。人体的血液、汗液、尿液、头发及机体组织。由于受环境和饮食污染会引进体内铅、汞、镉和砷等有害元素。埘这些金属元素的分析结果，可以反映机体内的生理过程及受环境污染中毒的情况。原子吸收光谱分析仪器既可用于血液、尿液、粪便及生物组织中微量元素的分析．也可对内脏、毛发、骨骼等 经一定处理后，进行分析测定 1 原子吸收光谱分析方法的基本原理 在自然界中．一切物质的分子均由原子组成，而原于是由一个原子核和核外电子构成。原子核内有中子和质子，质子带正电．核外电予带负电；其电子的数日和构型决定了该元素的物理和化学性质。电了按一定的轨道绕核旋转；根据电子轨道离核的距离，有不同的能量级，可分为不同的壳层。每一壳层所允许的电子数是一定的。当原子处于正常状态时．每个电子趋向占有低能量的能级，这时原子所处的状态叫基态(E0)。在热能、电能或光能的作用下，原子中的电子吸收一定的能量．处于低能态的电子被激发跃迁到较高的能态。原子此时的状态叫激发态(Eq)。原子从基态向激发态跃迁的过程是吸能的过程。处于激发态的原子是不稳定的，一般在10-10 ~-10-8s 内就要返回到基态(E0)或较低的激发态(Ep )。此时，原子释放出多余的能量，辐射出光子束，其辐射能量的大小由下列公式表示：AE=Eq-Ep(或E0)=hf=hc／λ (1)式中：h——普朗克常数为6．6234x10-27erg.s;f和λ ——电子从Eq能级返回到Ep(或E0)能级时所发射光谱的频率和波长；C——光速。Eq 、Ep 或E0。值的大小与原子结构有关，不同元素，其Eq、Ep 和E0。不相同，一般元素的原子只能发射由其Eq Ep 或Eo。决定的特定波长或频率的光，即：f=Eq。一E p(或E0)/h (2)每种物质的原子都具有特定的原子结构和外层电子排列，因此不同的原子被激发后．其电子具有不同的跃迁。能辐射出不同波长光，就是说．每种元素都有其特征的光谱线。由于谱线的强度与元素的含量成正比，以此可测定元素的含量，作定量分析。
2014 第三章 原子吸收光谱法 作业答案
第三章原子吸收光谱法作业答案 一、选择题(每题只有1个正确答案)（2分?10=20分） 1. 由温度引起的原子吸收线变宽称为（）。[ B ] A. 自然宽度 B. 多普勒变宽 C. 压力变宽 D. 场致变宽 2. 最早对原子吸收现象给予科学解释的是（）。[ B ] A. 英国化学物理学家渥拉斯通(W.H.Wollaston) B. 德国光谱物理学家基尔霍夫(G.Kirchhoff) C. 澳大利亚物理学家沃尔什(A.Walsh) D. 瑞典物理学家西格(K.M.Siegbahn) 3. 空心阴极灯外壳一般根据其工作波长范围选用不同材料制作，若工作波长在350nm以上，应选用的材 料为（）。[ A ] A. 玻璃 B. 石英 C. NaCl晶体 D. KBr晶体 4. 当吸收线半宽度一定时，积分吸收系数Kν与峰值吸收系数K0 ( )。[ A ] A. 成正比 B. 成反比 C. 无关 D. 无法判断 5 . Mg、Mo、W是易生成氧化物、氧化物又难解离、易电离元素，用AAS法测其含量时，最佳火焰为（）。 [ B ] A. 中性火焰 B. 富燃火焰 C. 贫燃火焰 D. 高温贫燃火焰 6. 下图为实验测得的原子吸收光谱的灰化曲线①和原子化曲线②，根据此图，请选择最佳的原子化温度范 围（）。[ D ] A.1600～2000℃ B.2000～2300℃ C. 2300～2500℃ D. 2500～2800℃ 7. 用AAS测量铝锭中Zn含量时，其吸收线波长为213.96nm，应选择（）溶解试样。[ B ] A. 硫酸(H2SO4) B. 盐酸(HCl) C. 磷酸(H3PO4) D. 氟化氢(HF) 8. 使用一台具有预混合缝形燃烧器的原子吸收分光光度计，采用普通的燃气和助燃气，发生下列情况，你 建议采取的补救办法是（），分析灵敏度低，怀疑在火焰中形成氧化物粒子。[ B ] A. 采用贫燃火焰 B. 采用富燃火焰 C. 采用中性火焰 D. 没有办法 9．正常燃烧的火焰结构由预热区、第一反应区、中间薄层区和第二反应区组成，原子吸收光谱分析时，试样原子化主要在( )进行。[ C ] A. 预热区 B. 第一反应区 C. 中间薄层区 D. 第二反应区 10. 在测定Ba时，做了两个实验：在纯水中测量Ba的吸光度，绘制A?c曲线（如图中的1），曲线是弯 曲的，但加入0.2% KCl后，再测量Ba的吸光度，绘制A?c曲线，直线性很好，（如图中的2）加入KCl主要消除了( )。[ D ]
原子吸收光谱
实验原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量 ——标准曲线法 一、实验目的 1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理； 2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构，并掌握其使用方法； 3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。 二、实验原理 1. 原子吸收光谱分析基本原理 原子吸收光谱法（AAS）是基于：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。 火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g，可用于常见的30多种元素的分析，应用最为广泛。 2. 标准曲线法基本原理 在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c）、入射光强（I0）和透射光强（I）符合Lambert-Beer 定律：A=εcl（式中ε为被测组分对某一波长光的吸收系数，l为光经过的火焰的长度）。根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。 三、仪器与试剂 1. 仪器、设备： TAS-990型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。 2. 试剂
仪器分析笔记 《原子吸收光谱法》..
第四章 原子吸收光谱法 ——又称原子吸收分光光度法 §4.1 原子吸收分光光度法（AAS ）概述 4.1.1 概述 1、定义 原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射谱线被减弱的程度来测定试样中待测元素含量的方法。 2、特点 ? 灵敏度高：在原子吸收实验条件下，处于基态的原子数目比激发态多得多，故灵敏度高。检出限可达 10—9 g /mL (某些元素可更高 ) ? 几乎不受温度影响：由波兹曼分布公式00 q E q q KT N g e N g -=知，激发态原子浓度与基态原子浓度的比 值0q N N 随T ↗而↗。在原子吸收光谱法中，原子化器的温度一般低于3000℃，此时几乎所有元素的0 1%q N N 。也就是说，q N 随温度而强烈变化，而0N 却式中保持不变，其浓度几乎完全等于原子的总浓度。 ? 较高的精密度和准确度：因吸收线强度受原子化器温度的影响比发射线小。另试样处理简单。 RSD 1~2%，相对误差0.1~0.5%。 ? 选择性高：谱线简单，因谱线重叠引起的光谱干扰较小，即抗干扰能力强。分析不同元素时，选用不同元素灯，提高分析的选择性 ? 应用范围广：可测定70多种元素（各种样品中）。 ? 缺点：难熔元素、非金属元素测定困难，不能同时多元素分析。 3、操作 ①将试液喷入成雾状，挥发成蒸汽； ②用镁空心阴极灯作光源，产生波长285.2nm 特征谱线； ③谱线通过镁蒸汽时，部分光被蒸汽中基态镁原子吸收而减弱； ④通过单色器和检测器测得镁特征谱线被减弱的程度，即可求得试样中镁的含量. 4、原子吸收光谱分析过程 确定待测元素。 选择该元素相应锐线光源，发射出特征谱线。 试样在原子化器中被蒸发、解离成气态基态原子。 特征谱线穿过气态基态原子，被吸收而减弱，经色散系统和检测系统后，测定吸光度。 根据吸光度与浓度间线性关系，定量分析。 5、与发射光谱异同点 ①原子吸收光谱分析利用的是原子的吸收现象，发射光谱分析则基于原子的发射现象； ②原子的吸收线比发射线的数目少得多，这样谱线重叠的概率就小得多； ③原子吸收法的选择性、灵敏度和准确性都好。
第四章原子吸收光谱法与-原子荧光光谱法
第四章原子吸收光谱法与原子荧光光谱法 4-1 . Mg原子的核外层电子31S0→31P1跃迁时吸收共振线的波长为285.21nm,计算在2500K 时其激发态和基态原子数之比. 解: Mg原子的电子跃迁由31S0→31P1 ,则 g i／g0=3 跃迁时共振吸收波长λ=285.21nm ΔEi=h×c／λ =（6.63×10-34）×（3×108）÷（285.31×10-9） =6.97×10-19J 激发态和基态原子数之比： Ni／N0＝（g i／g0）×e-ΔEi／kT 其中: g i／g0=3 ΔEi／kT=-6.97×10-19÷〔1.38×10-23×2500〕 代入上式得： Ni／N0＝5.0×10-9 4-2 .子吸收分光光度计单色器的倒线色散率为1.6nm／mm，欲测定Si251.61nm的吸收值，为了消除多重线Si251.43nm和Si251.92nm的干扰，应采取什么措施？ 答： 因为: S1 =W1/D = (251.61-251.43)/1.6 = 0.11mm S2 =W2/D =（251.92-251.61）/1.6 =0.19mm S1＜S2 所以应采用0.11mm的狭缝. 4-3 .原子吸收光谱产生原理，并比较与原子发射光谱有何不同。 答： 原子吸收光谱的产生：处于基态原子核外层电子，如果外界所提供特定能量（E）的光辐射恰好等于核外层电子基态与某一激发态（i）之间的能量差（ΔEi）时，核外层电子将吸收特征能量的光辐射有基态跃迁到相应激发态，从而产生原子吸收光谱。 原子吸收光谱与原子发射光谱的不同在于： 原子吸收光谱是处于基态原子核外层电子吸收特定的能量，而原子发射光谱是基态原子通过电、热或光致激光等激光光源作用获得能量；原子吸收光谱是电子从基态跃迁至激发态时所吸收的谱线，而原子发射光谱是电子从基态激发到激发态，再由激发态向基态跃迁所发射的谱线。
原子吸收光谱概述
原子吸收光谱概述 摘要：原子吸收光谱法是一种新型的仪器分析方法，它应用比较广泛。本文综述了原子吸收光谱法的历史、测定、特点、进展及其在各个领域中的应用。 关键词：原子吸收；光谱法；原子化；应用 1.原子吸收光谱的发展历史 原子吸收光谱法自1955年作为一种分析方法问世以来，先后经历了初始的序幕期、爆发性的成长期、相对的稳定期和智能化飞跃期这4个不同的发展时期，由此原子吸收光谱法得以迅速的发展与普及，如今已成为一种倍受人们青睐的定量分析方法。 1.1第一阶段原子吸收现象的发现与科学解释 早在1802年，伍朗斯顿（W.H.Wollaston）在研究太阳连续光谱时，就发现了太阳连续光谱中出现的暗线。1817年，弗劳霍费（J.Fraunhofer）在研究太阳连续光谱时，再次发现了这些暗线，由于当时尚不了解产生这些暗线的原因，于是就将这些暗线称为弗劳霍费线。1859年，克希荷夫（G.Kirchhoff）与本生（R.Bunson）在研究碱金属和碱土金属的火焰光谱时，发现钠蒸气发出的光通过温度较低的钠蒸气时，会引起钠光的吸收，并且根据钠发射线与暗线在光谱中位置相同这一事实，断定太阳连续光谱中的暗线，正是太阳外围大气圈中的钠原子对太阳光谱中的钠辐射吸收的结果。 1.2第二阶段原子吸收光谱仪器的产生 原子吸收光谱作为一种实用的分析方法是从1955年开始的。这一年澳大利亚的瓦尔西(A.Walsh)发表了他的著名论文'原子吸收光谱在化学分析中的应用'奠定了原子吸收光谱法的基础。50年代末和60年代初，Hilger, Varian Techtron及Perkin-Elmer公司先后推出了原子吸收光谱商品仪器，发展了瓦尔西的设计思想。到了60年代中期，原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期。 1.3第三阶段电热原子吸收光谱仪器的产生 1959年,苏联里沃夫发表了电热原子化技术的第一篇论文。电热原子吸收光谱法的绝对灵敏度可达到10-12-10-14g,使原子吸收光谱法向前发展了一步。近年来,塞曼效应和自吸效应扣除背景技术的发展,使在很高的的背景下亦可顺利地实现原子吸收测定。基体改进技术的应用、平台及探针技术的应用以及在此基础上
原子吸收光谱法的原理
原子吸收光谱法 原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS),又称原子分光光度法,就是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收,由特征谱线的特征性与谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法。 中文名 原子吸收光谱法 外文名 Atomic Absorption Spectroscopy 光线范围 紫外光与可见光 出现时间 上世纪50年代 简称 AAS 测定方法 标准曲线法、标准加入法 别名 原子吸收分光光度法 基本原理 原子吸收光谱法(AAS)就是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射,使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同,将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光,这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都就是第一激发态)所需要的能量频率时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A,在线性范围内与被测元素的含量成正比: A=KC 式中K为常数;C为试样浓度;K包含了所有的常数。此式就就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础 由于原子能级就是量子化的,因此,在所有的情况下,原子对辐射的吸收都就是有选择性的。由于各元素的原子结构与外层电子的排布不同,元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同,因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。由此可作为元素定性的依据,而吸收辐射的强度可作为定量的依据。AAS现已成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法。该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。