闪点测定

闪点的标准试验方法-----------泰格闭杯试验器1

引言

为了确定测试结果的精度，这种动力学闪点测试方法使被测材料以固定的速度升温。在某些低导热性的材料的试验中可能不会在所有情况下都保证固定加热速率，为了提高燃烧性的预测，采用较慢的加热速度的试验方法D3941被改进了。测试方法D3941提供了一种更接近平衡的条件，液体上方的蒸汽和液体是在大约相同的温度。如果规范要求的试验方法D56，不需要考虑可测试方法D3941或其他测试方法。

闪点值的装置设计的一个功能，使用该装置的状态，并操作步骤进行。闪点，因此只能在一个标准来定义的测试方法，并没有普遍有效的相关性可以通过不同得到的结果之间保证试验方法，或用从该指定的测试装置不同。

1，适用范围

1.1本测试方法包括通过手动和自动闭口的仪器检测在40℃（104℉）时黏度低于5.5mm2/s（cSt），或者在25℃（77℉）时黏度低于9.5mm2/s（cSt），闪点低于93℃（200℉）的液体闪点。

1.1.1对于有下列特征的液体的闭口闪点：在40℃（104℉）时黏度大于等于5.5mm2/s（cSt），或在25℃（77℉）时黏度大于等于9.5mm2/s（cSt），闪点大于等于93℃（200℉），在测试条件下的表面形成薄膜或含有悬浮物的液体，可以使用D93检测。

1.1.2对于液体的沥青用测试方法D1310 和D3143。

注1：美国运输部和美国能源部规定，在40℃（104℉）时黏度低于5.5mm2/s（cSt），或者在25℃（77℉）时黏度低于9.5mm2/s（cSt），闪点低于37.8℃（100℉）的液体闪点，不包含固体悬浮物和在测试条件下表面部形成薄膜的液体为易燃物。这些部门对通过此方法测试闪点的液体按闪点进行了分类。

1.2本试验方法可用于测量和描述材料，产品，或响应组件在可控的实验室条件下加热和点燃的属性，不能被用来描述或评价在实际火灾危险性条件的火灾隐患或消防材料，产品或组件。然而，

这一方法的结果可以作为火灾评估的元素，考虑所有的相关的因素评估特定情况下使用的火灾危害。

1.3 相关标准和测试方法D93，D1310，D3832，D3278，D3941.

1.4 本标准采用SI国际单位。括号内的值只作为参考。

1.5 警告- 水银已经被许多监管机构作为有害材料，可能会导致中枢神经系统，肾脏和肝脏的损伤。水银或其蒸气，可能会危害健康，腐蚀材料。使用汞和含汞产品应注意。

1.6 该标准并非旨在解决所有的安全问题，如果有的话，与其使用相关。本标准的使用者有责任建立适当的安全和健康措施，并确定适用性在使用前监管限制的

用户的责任。对于具体的警告声明见8.2，8.3，9.5，12.5，并参考材料安全数据表。

2.参考文献

2.1 ASTM标准

2.2联邦测试方法标准：

方法1101，联邦测试方法标准号791B

方法4291，联邦测试方法标准号141A

2.3 ISO标准：

规范34 标准样品生产者能力的通用要求

规范35 参考资料和统计原则认证

3.术语

3.1定义：

3.1.1 闪点-在规定试验条件下，试验火焰引起试样蒸气着火，并使火焰蔓延至液体表面的最低温度，修正到101.3 kPa 大气压下。

3.1.1.1讨论-当火焰出现瞬间蔓延到整个液体表面，认为试样已经闪了

3.1.1.2讨论-当点火源是一个测试火焰，在闪点之前应用测试火焰可能引起蓝色光环或者一种扩大的火焰，这种情况不是闪点应该被忽略。

3.2 定义这一标准的具体条款

3.2.1 动态的（非平衡的）-这种型号的闪点装置，在应用了点火源后，试样上方的蒸汽情况和试样不在同一温度下。

3.2.1.1 讨论——这是一个主要原因，在恒定的速率下用滞后于样品温度的蒸气温度加热试样引起。最终的闪点温度一般在可再现测试方法之内。

3.2.2 平衡——在这种闪点装置的类型或者测试方法条件下，在应用点火源时，试样上的蒸汽和试样在同样温度。

3.2.2.1 讨论——这一情况可能在实践中不能完全达到，因为温度不均匀，整个试样和测试表面和遮板一般都会散热。

4. 测试方法概要

4.1 试样放置在测试杯内，盖住盖子，以缓慢的恒定的速率加热。热源以固定的频率重复点火。以热源引起试样上方的蒸汽点燃的最低温度做为闪点。

5 重要性和使用

5.1 闪点是测量在受控的实验室温度下样品和空气形成可燃混合气体的趋势。只是众多性能中的一种，考虑评估材料的可燃性危害。

5.2 闪点用于运输或者安全性规则，定义易燃和可燃性材料。涉及到精确的这一等级的定义，应该咨询特定文件。

5.3闪点可以表明高挥发性和易燃材料在相对条件下液可能是非易挥发性或不

燃性材料。例如，在如果煤油样本的闪点异常低可以表明被污染汽油 -

6 装置（手动设备）

6.1泰格密闭闪点试验器——装置在表1中有显示，在附录A1中有描述

6.2 挡板——一般推荐的规格为460mm长，610mm高

6.3 温度测量装置——参考温度计，如表1描述，或者电子温度测量设备，例如，电阻器或者热电偶。这一设备会显示出与参考温度计同样的温度反应。

注2—。。。。。。

7.样品

7.1 如果没有采取正确的预防措施避免挥发性材料的损失，有可能会得到错误的高闪点结果。在不必要的情况下不要打开容器，防止挥发性材料的损失，或者可能会引入水分。样品不要转移，除非样品温度在预期闪点至少10℃以下。当可

能的时候，样品必须储存在低温下，闪点应该作为第一个测试的项目。

7.2 样品不应该储存在透气容器中，挥发性物质可能会扩散，漏的容器中的样品是可疑的，不作为有效结果的来源。

7.3 每次测试至少需要50ml的液体。涉及到样品信息的，可参考D4057.

8 设备的准备（手动）

8.1 手动闪点测试设备应放在水平面使用，例如桌面。除非测试在无风的房间或者隔间进行，测试仪的三个方向有挡板以进行保护。测试不能在通风罩或者附近有通风机的地方。

8.2 点火火源—天然气，罐装天然气和电子点火器（热丝）都可以用来点火（警告——供给装置的气压不能超过水压的3KPa）

8.3 对于闪点低于13℃（55℉）或者高于60℃（140℉），浴液使用1+1水和乙二醇混合液（警告——乙二醇——毒性。如果吞噬是有害的或者致命的。蒸汽有害。避免与皮肤接触）对于闪点在13℃（55℉）至60℃（140℉），水或者水醇混合物可做浴液。在将样品引入样品测试杯的时候，浴液的温度至少低于预期闪点的10℃。不要用干冰（固体二氧化碳）直接冷却浴液。

8.4 至少每年验证一次手动闪点装置（自动闪点测试设备）的性能，通过确定一个标准参考物质的闪点（CRM），如在附录A2上列出的，标准参考物质的闪点相当接近待测试样的预期的闪点的温度范围。该材料应当按照这种测试方法的程序进行测试，并将在9.5中观察到的闪点修正到标准大气压力（参见第13节）。闪点的获得将在表A2.1显示的有限的状态下，为识别CRM或者在有限的估算非清单CRM（见附表2）。

8.5一旦该装置的性能得到了验证，随后工作标准的闪点能够和控制线一起决定。这种随后的材料能随后用作更频繁的性能核实（见附件A2）

8.6 当得到的闪点不在8.4或8.5规定的限度内，检查装置的状态和操作，以确保符合附录A1中列出的细节，特别是关于盖子的气密性（见A1.1.3），挡板的特性，点火源（见A1.1.3.3）和温度测量装置（见A1.1.3.4）的角度和位置。经过任何调整，使用新鲜的试样在8.4重复测试，特别注意在规定的测试方法的细节。

9 步骤（手动）

9.1用有刻度的量筒，小心以避免弄湿最终液面上层的试样杯，量取50±5ml的样品放入试样杯中，样品和量筒被预冷，必要时，测量时使试样的温度27±5℃（80±10℉）或至少低于预期闪点的10℃（18℉），以较低者为准。至关重要的是，从样品容器中的转移到缸和从缸到测试杯，样品的温度保持在至少低于预期闪点的10℃（18°F）。通过使用刀或其它合适的装置破坏试样的表面上的气泡。用一块干净的布或吸水纸巾擦干盖内侧;然后装上盖板，放进温度测量装置到浴液。

9.2点燃试验火焰，使用时，将它调整到盖子上的小珠子的大小。打开试验杯上的盖子点火试闪，点完后迅速盖上实验杯上的盖子。消耗的全部操作的时间应该是1秒，打开实验杯上的盖子和盖上盖上用相等的时间，在点火和移走火源时操作要迅速。当实验中第一次试闪就观察到闪点，停止试验，并不采取结果。在这种情况下，应该另取一个新鲜样品进行检测，这个样品应该预冷却到比原来样品低10℃（18℉）。

9.2.1 用试验火焰时请务必小心，如果火焰熄灭不能点燃试样，且空气进入蒸汽空间，会影响结果。当火焰过早熄灭，试验后，应当停止测试，不采取结果。

9.3 闪点低于60℃——当试样的闪点低于60℃（140℉）时，应用和调整加热速度，使该部分的温度以1℃（2℉）/min±6 s的速率升高。当试样在实验杯中试样的温度低于其预期闪点5℃（10℉），使用在9.2中描述的方式点火源，在试样的温度每0.5℃后重复点火。

9.4 闪点在60℃（140℉）或以上——如果样品的闪点是已知的60℃或更高，应用和调整加热速度，使试样的温度将以3℃（5℉）/min±6s速率上升。当试样在测试杯的温度低于其预期闪点5℃(10℉)，应用点火源在刚刚在9.2中描述的方式，试样的温度每上升1℃（2℉）重复点火。

9.5 当点火源的引起杯子内部明显的闪光，如在3.1.1中定义，观察并记录试样的闪点温度。不要混淆了真正的闪光与蓝色光环，蓝色光环实际闪光之前出现蓝色光环。

9.6停止测试并移去热源。提起盖板，擦拭温度计。取出测试杯，倒空，擦干。

9.7 在第一次引入的点火源至观测闪点之间的任何时间，如果试样的温度上升的不在规定速度范围内，停止试验，不采用该结果，并重复测试，调整热源，以

确保温度以合适的速率上升，或使用修改的正确的“预期闪点”，或根据需要两者皆有。

9.8 绝不要对样品的同一试样重复试验;始终取新鲜样进行每个测试。

10 装置（自动设备）

10.1 使用一种自动闪点仪器能够按照第9部分进行测试。该装置可以使用一个气体试验火焰或电点火器。测试杯的尺寸和测试盖示于图A1.1和图A1.2。

10.2低闪点样品加热源附件可能需要冷却源

11 准备装置（自动设备）

11.1 将自动闪点测试仪放置在水平台面上，如桌子。除非测试是在一个无风的空间，测试仪周围带有挡风的挡板，防止风对测试结果的影响。

11.2 自动仪器的用户对仪器的校准，检查和操作必须遵守生产商的说明。

11.2.1 按照制造商说明书按步调整仪器的检测系统。

11.2.2 按照生产商的说明书校正温度测量装置。

11.2.3 至少每年通过测定一个标准参考物质（CRM）的闪点确认一次自动仪器的性能，如在附录A2。标准参考物质闪点相当接近待测试的样品的预期闪点。该材料应当按照本标准程序进行测试，9.5获得的观察闪点，校正到大气压力（参见第13节）。得到的闪点应在表A2.1范围内，确定的CRM或计算非清单范围被的CRM（见附录A2）。

11.2.4 一旦该装置的性能得到了验证，二次工作标准（SWSs）闪点能够连同其控制极限来确定。辅助材料可以更频繁进行性能检查（见附录A2）。

11.2.5 当获得的闪点是不是在11.2.3或11.2.4规定的限度内，检查设备的状况和运作，确保符合附录A1列出的细节，特别是关于盖子的密封性（见A1.1.3），按开关的动作，点火源的位置（见A1.1.3.3）和温度测量装置的角度（见

A1.1.3.4）需特别注意。经过任何调整，使用新鲜的试样在11.2.3重复测试，特别注意在规定的测试方法的程序细节。

12 步骤（自动）

12.1 调整外部冷却系统，如果需要的话，加热区域温度冷却至低于预期的闪点10℃以下。

12.2 将测试杯放置在设备的位置上

12.3 进入预期闪点，这将允许加热区被冷却至所要求的最低起始温度

12.4 用有刻度的量筒，避免弄湿最终液面以上的试验杯，测量50±0.5ml的样品放入杯中，必要时，量筒和待测样品都要预冷以确保测试时试样的温度为27±5℃（80±10℉）或低于预期闪点至少10℃（18℉），选择最低的那个。至关重要的是，在从样品容器中转移到缸和从缸到试验杯时，样品的温度保持在预期闪点至少10℃（18℉）以下。通过使用刀或其它合适的装置的破坏试样的表面上的气泡。用一块干净的布或吸水纸巾擦干盖的内侧;然后装上盖板，将温度测量装置放置在到浴内。打开开关和点上火源点，如果是这样的装备，盖外壳。当使用气体测试火焰，点燃引燃火焰和在调整测试火焰直径为4mm。如果该仪器配有电点火装置，根据制造商的说明进行调整。测试点火源点火方式，

如果是这样配置的，观察是否该装置的功能正常。按开始键，如果在第一次试闪时检测到闪点，停止试验，不采用结果。在这种情况下，去一个新的样品使新的样品的温度预冷到原来样品至少10℃（18℉）以下。

12.5在本试验方法中描述的装置应自动地控制测试过程。当检测到闪点，该装置将记录的温度和自动停止测试。如果刚开始检测就观察到闪点，试验应停止，不采用结果，用新鲜的样品反复试验。

12.6 当装置冷却到安全处置的温度以下（低于55℃（130°F）），取下盖子和测试杯，根据制造商推荐的方式清洁装置。

13 报告

13.1 修正气压。观察并记录当时的大气压及和测试位置。当压力不是101.3Kpa （760mmHg），修正闪点如下

13.2 在这个计算中使用的气压，应为试验时实验室的环境压力。许多空盒气压表，例如，那些在车站和机场使用的，都预修正到给定的海平面读数;这些不得使用。

13.3 报告修正的闪点精确到0.5℃（1℉）

14.精度和偏差

14.1 精度——以下标准将用于判断结果的可接受性（95％概率）

14.1.1 重复性——由同一操作者用相同的测试材料在恒定的操作条件相同的装置连续的测试结果之间的差异，会从长远来看，在测试方法的正常和正确操作情况下，每一种情况超过下面结果的概率为20%。

14.1.2 再现性——两个单一的和独立的结果，由不同的操作者在不同的实验室，测试同一材料，从长远来看，在测试方法的正常和正确操作情况下，每一种情况超过下面结果的概率为20%

14.2 偏差——测量闪点的试验方法D56的过程没有偏差，因为标签闪点只能根据测试方法定义。目前实验室测试证实手动和自动程序之间没有相对偏差。在有争议任何情况下都由手动程序确定的闪点做为裁判测试。

附件

（强制性信息）

A1.1装置

A1.1.1泰格闭杯试验器有试验杯，带有点火源的试验杯盖和液体浴，符合以下要求：

A1.1.2试验杯 --试验杯由黄铜或具有相同导热性能的不锈钢金属制成，并符合图A1.1所示的尺寸要求。

A1.1.3盖子

A1.1.3.1盖包括不锈钢金属与轮缘下方突出为15.9mm（5/8英寸）的滑动活门，它同时打开活门的装置和一个圆压下点火源，和一个倾斜的套环，其中，杯形温度测量装置的套圈

插入。 Fig.A1.2给出了盖子的上表面的示图，示出打开和关闭的尺寸和三个孔中的位置上由快门，并且大小和开口的杯温度测量装置的位置。