仪器分析简答题

仪器分析基本原理1、简述仪器分析的一般流程。一个完整的仪器分析流程应包括取样、样品的预处理(溶样、分

离、提纯和制备)、仪器测定、数据处理、结果表达、提供分析报告、对结果进行研究和解释等过程。

2、比较标准加入法与标准曲线法的优缺点。标准曲线法的优点是大批量样品测定非常方便。缺点是：对个别样品测定仍需配制标准系列，手续比较麻烦，特别是遇到组成复杂的样品测定，标准样的组成难以与其相近，基体效应差别较大，测定的准确度欠佳。标准加入法的优点是可最大限度地消除基体干扰，对成分复杂的少量样品测定和低含量成分分析，准确度较高；缺点是不能消除背景吸收，对批量样品测定手续太繁，不宜采用。

3、简述吸收光谱与发射光谱之间的差异。发射光谱：给样品以能量，比如原子发射光谱，原子外层电子由基态到激发态，处于激发态电子不稳定，会以光辐射的形式是放出能量，而回到基态或较低的能级。得到线状光谱。吸收光谱：用一定波长的光照射样品，样品会吸收一部分光，照射前后就有光强度的变化，记录这种变化得到的是吸收光谱，如分子、原子吸收光谱. 区别：发射光谱是指样品本身产生的光谱被检测器接收。比如ICP，样品本身被激发，然后回到基态，发射出特征光谱。发射光谱一般没有光源，如果有光源那也是作为波长确认之用。在测定时该光源也肯定处于关闭状态。吸收光谱是光源发射的光谱被样品吸收了一部分，剩下的那部分光谱被检测器接收。比如原子吸收光谱，空心阴极灯发出的光谱被样品吸收了一部分，检测器则接收剩余的那部分。吸收光谱都有光源，测定时光源始终工作，并且光源、样品、检测器在一直线（中间反射镜不算）。紫外-可见分析技术

1、简述影响紫外可见吸收光谱的因素。（1）温度：在室温范围内，温度对吸收光谱的影响不大。在低温时，吸收强度有所增大；在高温时，谱带变宽，谱带精细结构消失。（2）溶剂：由于紫外光谱的测定大多数在溶液中进行，而溶剂的不同将会使吸收带的位置及吸收曲线的形态有较大的影响。所以在测定物质的吸收光谱时，一定要注明所用的溶剂。一般来说，极性溶剂会造成π-π﹡跃迁吸收带发生红移，而使n-σ﹡跃迁发生蓝移。非极性溶剂对上述跃迁影响不太明显。（3）pH值：很多化合物都具有酸性或碱性可解离基团，在不同的pH值的溶液中，分子的解离形式可能发生变化。其吸收峰的形状、吸收峰的位置、吸收强度等都有可能发生变化。（4）仪器的狭缝宽度：狭缝宽度越大，光的单色性越差，吸收光谱的细微结构就可能消失。

2、简述紫外光谱法在有机化合物分析中的应用，试举例说明。紫外可见光谱一般有以下几个应用：定性分析，定量分析，异构体判断，纯度检查。定性分析：判断共轭关系及某些官能团。如在（200-400nm）之间无吸收峰，说明该未知物无共轭关系，且不会是醛、酮，很可能是一个饱和化合物。定量分析：用于测定物质的浓度和含量。异构体判断：乙酰乙酸乙酯存在酮-烯醇互变异构体。酮式没有共轭双键，在204nm处有弱吸收；烯醇式有共轭双键，在245nm处有强吸收。故可根据它们的紫外吸收光谱可判断其存在与否。纯度检查：例如，如果一化合物在紫外区没有吸收峰，而其中杂质有较强的吸收，就可方便检测出该化合物的痕量杂质。

3、简述紫外可见吸收光谱波长范围的划分，并指出“UV”所表示的范围。紫外可见光谱区是在4-800nm的电磁波，其中4-400nm的电磁辐射称为紫外区，它又分为两段：4-200nm为远紫外区，200-400nm的电磁波为近紫外区，而波长在400-800nm的电磁波为可见光区。

4、简述紫外可见分光光度计的结构。光源：光源是提供入射光的装置。单色器：是一种把来自光源的复合光分解为单色光，并分离出所需要波段光束的装置。吸收池：又称样品池、参比池或比色皿。检测器：其作用是检测光信号，将光信号转变为电信号。信号显示系统：配有微机，可对光谱仪进行操作控制，并进行数据处理。

荧光分析技术

1、简述荧光分析法的特点，其中物质产生荧光所必须具备的条件。荧光法的主要特点是灵敏度高和选择性强。分子产生荧光必须具备两个条件：（1）物质分子必须具有能吸收一定频率紫外光的特定结构；（2）物质分子吸收了特征频率的辐射能之后，必须具有较高的荧光效率。荧光效率大，

在相同的浓度下，荧光的发射强度也大。具有共轭双键体系的分子、具有刚性平面结构的分子、苯环上取代基的类型

2、简述环境对荧光测试的影响。分子所处的环境，如温度、溶剂、pH值等都会影响分子结构和立体构像，从而影响荧光强度。温度：一般来说，大多数荧光物质的溶液随着温度的降低，荧光效率和荧光强度将增加；相反，温度升高荧光效率将下降。溶剂：同一种荧光物质溶于不同的溶剂，其荧光光谱的位置和强度可能会明显的不同。一般情况下，随着溶剂的极性增加，荧光强度将增强。pH：溶剂pH值的影响，当荧光物质是弱酸或弱碱时，溶剂pH值对荧光强度有较大的影响。猝灭剂的影响：荧光猝灭是指荧光物质与溶剂或其他溶质分子相互作用，引起荧光强度降低、消失或荧光强度与浓度不呈线性关系的现象。引起荧光猝灭的物质称为猝灭剂。

3、分子发光分析法包括几种分析方法，并简述分子吸收分光光度法与分子发光分析法的区别。分子发光分析法包括荧光分析、磷光分析和化学发光分析。分子吸收分光光度法是受激物质以热能的形式释放过多的能量，测量的是物质对辐射的吸收；而分子发光分析是受激物质分子以发射辐射的形式释放能量，测量的是物质分子自身发射的辐射的强度，属于发射光谱。

4、简述荧光分析法的特点及缺点。荧光法的主要特点是灵敏度高，检出限为10-7-10-9g/ml，比紫外可见分光光度发高10-1000倍。荧光法的选择性强，能吸收光的物质并不一定能产生荧光，且不同物质由于结构不同，虽吸收同一波长，产生的荧光强度也不同。此外，它还有用样量少、操作简便等优点。荧光法的缺点是由于许多物质不发射荧光，因此它的应用范围受到限制。

5、简述荧光定量分析条件的选择。选择线性范围：当荧光物质溶液的吸光度A≤0.05时，荧光强度与浓度才呈线性关系。选择合适的激发光和荧光波长：一般选择激发光谱中能产生最强荧光的入射光波长作为激发光，荧光光谱选择最强荧光的波长作为荧光测定的波长。

原子吸收、原子发射技术

1、原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成各有何作用原子吸收光谱仪器由光源、原子化器、分光系统、检测器、信号处理和读出装置等5个基本部分与必要的附属装置。

光源：锐线光源用于产生原子吸收信号，连续光源用于校正背景。

原子化器：将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。

分光系统：将复合光分解为单色光输出。

检测器：将弱光信号转为电信号。

信号处理和读出装置：将电信号在软件中转化成数据，显示出来。

2、比较原子吸收光谱与原子发射光谱的优缺点。原子吸收光谱法的优点：（1）检出限低，灵敏度高；（2）精密度高；（3）分析速度快；（4）应用范围广；（5）仪器比较简单，操作方便。缺点：多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。原子发射光谱的优点：(1)多元素同时检测能力；(2)分析速度快；(3)选择性好；(4)检出限低；(5)准确度较高；(6)

试样消耗少；(7)ICP光源校准曲线线性范围宽。缺点：非金属元素不能检测或灵敏度低。

3、简述配制金属离子标准溶液的注意事项。配置金属离子溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗三次以上。特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。所用试剂的纯度应为分析纯或分析纯以上，根据不同的工作要求合理选用相应级别的试剂。为保证试剂不受污染，应用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出，绝不可用手抓取。试剂结块可用洁净的粗玻璃棒或瓷药铲将其捣碎后取出。打开易挥发的试剂瓶塞时不可把瓶口对准脸部。夏季由于室温高，试剂瓶中很易冲出气液，最好把瓶子在冷水中浸一段时间再打开瓶塞。放出有毒，有味气体的瓶子应该用蜡封口。若嗅试剂气味，可将瓶口远离鼻子，用手在试剂瓶上方扇动，绝不可用舌头品尝试剂。所用天平的砝码，滴定管，容量瓶及移液管均需定期校正。不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液，剧毒废液应作解毒处理，不可直接倒入下水道。溶液要用带塞的试剂瓶盛装，见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂例如用有机溶剂配制的溶液，瓶塞要严密，见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧，长期存放时要用蜡封住。浓碱液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞紧，不能用玻璃磨口塞。除高氯酸外，均指20℃时的浓度。在标准滴定溶液标定，直接制备和使用时若温度有差异，应要求补正。标准滴定溶液标定，直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均须定期校正。滴定分析用标液在常温(15-25℃)下，保存时间一般不超过2个月。当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新配制。

4、简述原子类分析方法中，样品制备的要求。在大多数情况下，由供试样品制备样品，都需要将样品消解，破坏基体和转为溶液，使被测元素转化为适于测定的形式。样品消解方法的选择，取决于样品类型和被测元素的性质。同时要考虑与随后测定方法的衔接。分解样品的方法有酸碱溶法、燃烧法、干灰化法、湿消解法和微波消解法等等。

5、简述原子吸收光谱分析的特点。（1）检出限低；（2）选择性好；（3）精密度高；（4）抗干扰能力强；（5）应用范围广；（6）用样量小；（7）仪器设备相对比较简便，操作简便，易于掌握。

6、简述原子吸收光谱定量分析的常用方法，并简要说明各方法在使用时应注意的问题。常用的定量方法有标准曲线、标准加入法。此外，如为双通道仪器，可用内标法定量。

在这些方法中，标准曲线法是最基本的定量方法。标准曲线法：又称矫正曲线法，是用标准物质配制标准系列，在标准条件下，测定各标准样品的吸光度值，以吸光度值A和浓度C绘制标准曲线，在同样条件下，测定样品的吸光度值，再通过绘制的标准曲线求得相应的浓度。标准曲线法成功应用的基础在于，标准系列与被分析样品的基体的精确匹配、标样浓度的准确确定与吸光度值的准确测量。同时，待测样品所测的吸光度值应在标准曲线范围内。标准加入法：原子吸收光谱分析是相对分析法，用校正曲线确定含量，分析结果的准确性直接依赖于标准样品和被分析样品物理化学性质的相似性。在实际的分析过程中，样品的基体、组成和浓度千变万化，要找到完全与被测样品组成相匹配的标准物质是不容易的。标准加入法可以自动进行基体匹配，补偿样品基体的物理和化学干扰，提高测定的准确度。标准加入法操作如下：分取几份等量的被分析试样，在其中分别加入不同量的被测元素标准溶液，依次在标准条件下测定它们的吸光度值，制作吸光度值对加入量的校正曲线，将校正曲线外延与横坐标相交，原点至交点的距离，即为试样中被测元素的含量。标准加入法的所依据的原理是吸光度的加和性。从这一原理考虑，要求：1）不能存在相对系统误差，即试样的基体效应不得随被测元素含量对干扰组分含量的比值改变而改变。2）必须校正背景和空白值。3）校正曲线是线性的。

内标法：是在标准试样和被分析试样中分别加入一定量的内标元素，在标准条件下测定分析元素和内标元素的吸光度比值，并与标样浓度绘制校正曲线。在同样条件下，测定试样中被测元素和内标元素的吸光度比值，通过校正曲线求得试样中被测元素的含量。内标法的最大优点是可以减少实验条件的变动而引起的随机误差，提高测定的精密度。因为要同时测定被测元素和内标元素的吸光度，所以仪器必须为双通道原子吸收光谱仪。

红外分析技术

1、简述用红外光谱仪压片法测试固体样品时，在模具中装样时应注意什么怎样消除光谱中产生的

克里斯蒂森效应。

克里斯蒂森(Christiansen)效应的起因是样品的颗粒的光散射，而引起散射的条件是颗粒的大小尺寸比光波的波长大、或等数量级。还有就是样品颗粒与分散介质的折射率差别太大。所以要消除克里斯蒂森(Christiansen)效应就必须破坏以上引起光散射的两个条件。（1）充分研磨样品，掌握研磨时间对样品颗粒尺寸的影响规律，对不同样品需灵活采用不同的研磨方法，如韧性样品（橡胶等）可用干冰或液氮（—40℃）冷冻变脆后研磨，粉碎效果更好。最终使样品颗粒的尺寸小于红外光的波长，散射强度与波长四次方成反比，也就是颗粒尺寸在2—3μm。（2）选择与样品折射率相近的基质（液体或固体）。一般的固体有机物的折射率在1.5—1.6之间，溴化钾折射率与之相近，如果样品的折射率与溴化钾的折射率匹配不好，可改选其它基质。

2、简述傅立叶变换红外光谱仪的结构。样品应具备何种条件才能进行红外测试。

结构:光源、干涉仪、样品室、检测器、计算机

溴化钾压片法（溴化钾临用前，一般在125-250℃之间烘24小时，取出至干燥器冷却后使用）样品溴化钾=1:100-200 混合后在玛瑙研钵中研成粉末，要求颗粒直径在3um以下。这是为了防止克里斯蒂森效应。然后，用压片机压制成一透明的薄片即可进行测试。糊剂法：用液态石蜡油与样品在玛瑙研钵中研成糊状，再将其涂于一张压制好的KBr薄片上，然后进行测试。液体样品的制备：液体样品可用液体池来制备，液体池分为：固定池和可卸池两种。另外，也可以用液膜法来测试，即将待测样品直接滴加在一张压制好的KBr薄片上，然后进行测试。气体样品的制备：气体样品用气体池来测定。

3、特征区与指纹区是如何划分的在光谱解析时有何作用按吸收峰的来源，可以将2.5~25μm的红外光谱图大体上分为特征频率区（2.5~7.7μm）以及指纹区（7.7~16.7μm）两个区域。特征

频率区中的吸收峰基本是由基团的伸缩振动产生，数目不是很多，但具有很强的特征性，因此在基团鉴定工作上很有价值，主要用于鉴定官能团。指纹区的情况不同，该区峰多而复杂，没有强的特征性，主要是由一些单键C-O、C-N和C-X(卤素原子)等的伸缩振动及C-H、O-H等含氢基团的弯曲振动以及C-C骨架振动产生。当分子结构稍有不同时，该区的吸收就有细微的差异。指纹区对于区别结构类似的化合物很有帮助。

气相、液相分析技术

1、画出气相色谱的流程示意图。

Ⅰ、载气系统Ⅱ、进样系统Ⅲ、温控系统Ⅳ、检测系统Ⅴ、记录及数据处理系统

2、气相色谱仪用热导池检测器时，为什么常用H2和He作载气而不常用氮气作载气载气与试样的热导系数相差越大，则灵敏度越高。故选择热导系数大的氢气或氦气作载气有利于提高灵敏度。如用氮气作载气时，有些试样（如甲烷）的热导系数比它大，就会出现倒峰。

3、简述高效液相色谱仪操作的三要点。脱气：HPLC 系统内是不希望有气泡存存在的。当气泡存在时，你将观察到瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大，液相泵将不能输送任何溶剂，而且如果压力低于预先设定的压力低限，泵将停止工作。在色谱图上会出现不规律的毛刺。此外，气泡的存在有时还会导致保留时间不重现。所以，必须注意消除流动相中的空气。过滤：在HPLC 系统中，颗粒物的主要来源有三个途径：流动相、被测样品和仪器系统部件的磨损物。如果流动相均由高效液相色谱级溶剂组成，流动相没有必要过滤。如果有任何一种缓冲液中加入了固体物，例如磷酸盐，流动相过滤将是必要的一个步骤。被测样品所有样品都先通过一个0.45 μm 针筒式过滤器过滤。这是一个有效除去被测样品中颗粒物的方法。冲洗：一个脏的储液瓶将会污染注入的流动相。建议储液瓶中缓冲液使用时间不要超过一周，而有机溶剂使用时间不要超过一个月。无论使用长短，在停泵以前一定要用非缓冲液流动相冲洗泵在半个小时以上，要是流动相中有难挥发缓冲盐则建议冲洗的时间应该更长些。手动进样阀的尤为关键。

4、简述HPLC与气相色谱法（GC）的区别。

HPLC GC

在室温下分析通常在高温下分析，要求样品必须具有热稳定性

样品必须溶于流动相，但不必须是挥发性的样品必须是挥发性的

固定相与流动相均参与分配流动相只用来带动样品，不参与分离

分析样品无分子量限定分析样品分子量一般小于500amu

5、简述高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气的原因。过滤：在HPLC 系统中，颗粒物的主要来源有三个途径：流动相、被测样品和仪器系统部件的磨损物。如果流动相均由高效液相色谱级溶剂组成，流动相没有必要过滤。如果有任何一种缓冲液中加入了固体物，例如磷酸盐，流动相过滤将是必要的一个步骤。被测样品所有样品都先通过一个0.45 μm 针筒式过滤器过滤。这是一个有效除去被测样品中颗粒物的方法。脱气：HPLC 系统内是不希望有气泡存在的。当气泡存在时，你将观察到瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大，液相泵将不能输送任何溶剂，而且如果压力低于预先设定的压力低限，泵将停止工作。在色谱图上会出现不规律的毛刺。此外，气泡的存在有时还会导致保留时间不重现。所以，必须注意消除流动相中的空气。

扫描电镜分析技术

1、简述扫描电镜测试对样品的基本要求。需用电镜观测的样品必须干燥、无挥发性、无磁性、稳定、能与样品台牢固粘结（块状试样的下底部需平整，利于粘结）。有磁性、含水、液态、真空中不稳定、含有油污的都不能测。

2、按电子枪源分，扫描电镜分为哪几类，各有什么优缺点按照电子枪种类分：钨灯丝、场发射电子枪（冷场发射、热场发射）钨丝阴极便宜，场发射阴极很贵。钨灯丝的寿命比较短，一般在50~200小时之间；由于阴极材料温度低，一般材料不会损失，因此寿命很长，可使用上万小时。最佳钨灯丝扫描电镜最佳分辨率3.0nm，当前最佳的场发射扫描电镜分辨率实现了亚纳米级别。钨灯丝扫描电镜十几万，场发射几十万，都是美元。国内目前只能制造最低档次的钨灯丝扫描电镜。

3、简述装载样品以及从样品室中取出样品时的注意事项。不能测的样品：有磁性、含水、液态、真空中不稳定、含有油污。取少量小片导电胶带，防止硅片取不下来（膜、布、鸡蛋壳等难固定的样品可取大片导电胶固定，切勿浪费）。取样品柱时，勿将六角螺丝旋出来太多，防止丢掉。撕去导电胶及回收硅片时，勿用尖锐工具划样品柱。勿动Z轴、T轴，取样时右手勿碰到T轴，不要倚

靠SEM主机。务必带无尘橡胶手套操作，清洁工具请用无尘纸。关高压3分钟后才能按放气键【VENT】，当程序中【HT】按键变亮3分钟后才打开高压，以延长灯丝的寿命。换样品前必须先检查灯丝电压是否已经关闭，条件符合，可按放气键（“VENT”）。交换样品特别注意：样品室中暴露着镜头极靴、二次电子探头、背散射电子探头、能谱探头等电镜的核心部件，样品台驱动过程中存在着碰撞的可能性，因此交换样品和驱动样品台时要特别小心。样品室门应轻拉轻推；样品要固定牢固，防止掉到镜筒里去。禁止使用USB接口（包括优盘），使用光驱必需是拷贝电镜图像专用光盘，严防病毒感染。电脑的许多指令要驱动电镜中的电气部件或机械部件的一系列动作，时间可能较长，千万不要连续点击或按键，否则可能引起电脑死机。由于仪器自身对湿度和温度的要求以及安全方面的原因，仪器室最多1~2人测试，出入仪器室，须随手关门。保持扫描电镜室制样台和操作台的清洁卫生。

4、对比光学显微镜和透射电镜，扫描电镜有什么优势和劣势光学显微镜是样品直接反射或可见光通过样品从而在目镜后成倒立放大的虚像。SEM扫描电镜和TEM透射电镜是高倍数的显微镜，因为可见光波长达不到分子尺度要求，所以光学显微镜放大的尺度和清晰度有限SEM是通过电子束扫描样品在屏幕上成像，成像在小尺度更清晰，景深也较大。TEM是通过电子打穿样品而获得的信号在屏幕上成像，有成像模式和电子衍射两种功能，可以观察样品微观表面形貌和分析晶体结构。

5、简述扫描电镜五大系统以及各系统的功能。电子光学系统、偏转系统、信号收集和显示系统、真空系统和电源系统电子光学系统：获得扫描电子束，作为信号的激发源。偏转系统：使电子束产生横向偏转。信号收集和显示系统：检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大作为显像系统的调制信号。真空系统：为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染，提供高的真空度，一般情况下要求保持10-2Torr的真空度。电源系统：提供扫描电镜各部分所需的电源。

6、电子束入射固体样品表面会激发哪些信号，试举三例说明它们的特点与用途。电子束与固体样品作用时产生的信号。它包括：背散射电子、二次电子、吸收电子、透射电子、特征X射线、俄歇电子。二次电子的特点：能量较低；表面形貌敏感性：一般在表层5-10nm深度范围激发的。用途：它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。背散射电子的特点：具有较高能量，作用深度大；原子序数敏感性：产额随样品原子序数增大而增大。用途: 形貌分析、定性成分分析。吸收电子的特点：吸收电子信号与二次电子或背散色电子信号互补，强度相反，图象衬度相反。用途：吸收电流像可以反映原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。透射电子的特点：信号由微区的厚度、成分和晶体结构来决定。用途：用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。特征X射线的用途：定性或定量微区成分分析。俄歇电子的特点：能量具有特征值，近表层性质，能量很低。用途：表面层成分分析。

一章1、常用的仪器分析方法分为哪几类它们的原理是什么

答：○1分为电化学分析法、光分析法、色谱分析法

○2原理：电化学分析法：是利用待测组分在溶液中的电化学分析性质进行分析测定的一类仪器分析方法。光分析法：是利用待测组分的光学性质进行分析测定的一类仪器分析方法。色谱分析法：是利用物质中的各组分在互不相容的两相中吸附、分配、离子交换、排斥渗透等方面的分离分析测定的一类仪器分析方法。

一章2、仪器分析有哪些特点答：优点：○1灵敏度高、○2炒作简单、○3自动化程度高、○4试样用量少、○5应用广泛缺点：价格昂贵、准确度不高一章

3、仪器分析方法的发展趋势怎样答：○1电化学分析方面在生物传感器和微电极应用具有广泛前景○2光学分析法方面光导纤维化学传感器探头在临床分析、环境监测○3色谱分析法对样品的连续分析研究活跃，毛细管区带电泳技术在生物分析及生命科学领域的应景。○4计算机的应用使仪器分析具有智能性。

二章1、单独一个电极的电极电位能否直接测定，怎样才能测定单独一个电极的电极电位不能直接测定，必须与另一支电位恒定的参比电极同插入测定试液中组成化学电池，通过测量电动势来间接测指示电极电位。

二章2、何谓指示电极和参比电极，各有什么作用○1指示电极：电极电位随待测离子活度变化而变化的电极，能指示被测离子活度；○2参比电极：电位恒定的电极，测量电池电动势，计算电极电位的基准。

二章3、测量溶液PH的离子选择性电极是哪种类型简述它的作用原理及应用情况。○1作用原理：玻璃电极先经过水化的过程，水化时吸收水分，在膜表面形成一层很薄的水化凝胶层，该层面上Na+点位几乎全被H+所替代。当水化凝胶层与溶液接触时，由于凝胶层表面上的H+浓度与溶液中的H+浓度不相等，便从浓度高的一侧向浓度低的一侧迁移，当达到平衡时，产生电位差，由于膜外侧溶液的H+浓度与膜内溶液的H+浓度不同，则内外膜相界电位也不相等，这样跨玻璃膜产生电位差，即膜电位（4膜=4外—4内）○2应用情况：最早的的离子选择性电极，是电位法测定PH的最常用的指示电极。

三章1、简述光的基本性质及其表征○1光的基本性质：波动性、粒子性。○2表征：A波动性：电磁辐射的传播以及反射、衍射、散射、干涉等现象。B粒子性：电磁辐射与物质相互作用所产生的吸收和发射现象时，物质吸收或发射的辐射能量是不连续的能量微粒。

三章2、简述光分析法的定义和分类。

○1定义：利用光谱学的原理和实验方法以确定物质的结构和化学成分的分析方法称为光谱分析法

○2分类：光谱分析法主要可分为原子光谱和分子光谱。

原子光谱又可分为原子发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱。

分子光谱又可分为分子吸收光谱、分子发射光谱。

四章1、朗伯比尔定律的物理意义是什么为什么说比尔定律只适用于单色光浓度c与吸光度A线性关系发生偏离的主要因素有哪些

1物理意义：当一束平行单色光垂直通过某溶液时，溶液的吸光度A与吸光物质的浓度c及液层厚度l成正比。2Beer定律的一个重要前提是单色光。也就是说物质对单色光吸收强弱与吸收光物质的浓度和厚度有一定的关系。非单色光其吸收强弱与物质的浓度关系不确定，不能提供准确的定性定量信息。3主要因素：（1）定律本身的局限性：定律适用于浓度小于0.01 mol/L的稀溶液，减免：将测定液稀释至小于0.01 mol/L测定（2）化学因素：溶液中发生电离、酸碱反应、配位及缔合反应而改变吸光物质的浓度等导致偏离Beer定律。减免：选择合适的测定条件和测定波长（3）光学因素：非单色光的影响。减免：选用较纯的单色光；选?max的光作为入射光杂散光的影响。减免：选择远离末端吸收的波长测定散射光和反射光：减免：空白溶液对比校正。非平行光的影响：减免：双波长法（4）透光率测量误差：减免：当±0.002<ΔT< ± 0.01时，使0.2

2、紫外-可见分光光度计从光路分为哪几类各有何特点(1)单光束分光光度计。特点：结构简单，价格便宜，准确度差。(2)双光束分光光度计。特点：结构复杂，价格较贵，灵敏度较好，误差小。(3)双波长分光光度计。特点：结构复杂，灵敏度最好，误差小。

3、简述紫外－可见分光光度计的主要部件、类型及基本性能。答：紫外-可见分光光度计的基本结构是由五个部分组成：即光源、单色器、吸收池、检测器和信号指示系统。1．光源：常用的光源有热辐射光源和气体放电光源两类。热辐射光源用于可见光区，如钨丝灯和卤钨灯；气体放电光源用于紫外光区，如氢灯和氘灯。2．单色器：单色器一般由入射狭缝、准光器（透镜或凹面反射镜使入射光成平行光）、色散元件、聚焦元件和出射狭缝等几部分组成。其核心部分是色散元件，起分光的作用，主要有棱镜和光栅。3．吸收池：一般有石英和玻璃材料两种。石英池适用于可见光区及紫外光区，玻璃吸收池只能用于可见光区。4．检测器：常用的检测器有光电池、光电管和光电倍增管等。5．信号指示系统：常用的信号指示装置有直读检流计、电位调节指零装置以及数字显示或自动记录装置等。

1、说明容量因子的物理含义与分配系数的关系。色谱分离的前提是什么1容量因子K`=（分配比）即组分在固定相中的质量/组分在流动相中的质量=-k`=ms/mm=CsVs/CmVm ○2分配系数K指组分在固定相中的浓度/组分在流动相中的浓度关系：在色谱分析中一般都是用分配比大题分配系数

3前提：分配比不一样

八章2、什么是塔板理论它对色谱的贡献和局限性是什么答：○1塔板理论：吧色谱看作一个分馏塔，吧色谱柱中的末一段距离假设为一层塔板，在此段距离中完成的分离就相当于分馏塔中的一

块塔板所完成的分离,在每个塔板间隔内样品混合物在两相中达到分配平衡。经过多次的分配平衡后，分配系数小的组分先达到塔板顶流出色谱柱。由于色谱柱内的塔板数可高达几十甚至几十万。因此几十组分分配系数只有微小差异，仍然可以获得较好的分离效果。据此理论，色谱柱的某一段长度就称为理论塔板高度。2贡献：它在解释流出曲线的形状、浓度的极大值的位置及评价柱效等方面很成功。3局限性：不能很好地解释与动力学过程的一些现象，如色谱峰的变形、理论塔板数与流动相流速的关系。

1、气相色谱仪由哪几部分组成各组成部分的作用是什么答：组成部分：○1气路系统、○2进样系统、○3分离系统、○4检测系统和记录系统、○5温控系统气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。

1简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。

2气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．

3对担体和固定液的要求分别是什么? 答:对担体的要求; (1)表面化学惰性,即表面没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测物质起化学反应. (2)多孔性,即表面积大,使固定液与试样的接触面积较大. (3)热稳定性高,有一定的机械强度,不易破碎. (4)对担体粒度的要求,要均匀、细小，从而有利于提高柱效。但粒度过小，会使柱压降低，对操作不利。一般选择40-60目，60-80目及80-100目等对固定液的要求: (1)挥发性小,在操作条件下有较低的蒸气压,以避免流失(2)热稳定性好,在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体. (3)对试样各组分有适当的溶解能力,否则,样品容易被载气带走而起不到分配作用. (4)具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的

分离能力. (5)化学稳定性好,不与被测物质起化学反应. 担体的表面积越大,固定液的含量可以越高4.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。解：样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，及固定液的性质。组分与固定液性质越相近，分子间相互作用力越强。根据此规律：(1)分离非极性物质一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。(2)分离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序分离，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。(3)分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰，极性组分(或易被极化的组分)后出峰。(4)对于能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的分离。一般选择极性的或是氢键型的固定液，这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。(5)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则，应用时有一定的局限性。事实上在色谱柱中的作用是较复杂的，因此固定液酌选择应主要靠实践。

5色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法? 解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性.主要的定性方法主要有以下几种:

(1)直接根据色谱保留值进行定性(2)利用相对保留值r21进行定性(3)混合进样(4)多柱法(5)保留指数法(6)联用技术(7)利用选择性检测器

6.从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。解：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。但是二者均可与MS 等联用。二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点，但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。而只要试样能够制成溶液，既可用于HPLC分析，而不受沸点高、热稳定性差、相对分子量大的限制。

7在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么? 解:液相色谱中提高柱效的途径主要有: 1.提高柱内填料装填的均匀性; 2.改进固定相3减小粒度; 选择薄壳形担体; 选用低粘度的流动相; 4适当提高柱温其中,减小粒度是最有效的途径

8液相色谱有几种类型?它们的保留机理是什么? 在这些类型的应用中,最适宜分离的物质是什么? 解:液相色谱有以下几种类型:液-液分配色谱; 液-固吸附色谱; 化学键合色谱;离子交换色谱; 离子对色谱; 空间排阻色谱等. 其中;液-液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的多

次分配进行分离的。可以分离各种无机、有机化合物。液-固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的.最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样，凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离化学键合色谱中由于键合基团不能全部覆盖具有吸附能力的载体,所以同时遵循吸附和分配的机理,最适宜分离的物质为与液-液色谱相同。离子交换色谱和离子色谱是通过组分与固定相间亲合力差别而实现分离的.各种离子及在溶液中能够离解的物质均可实现分离，包括无机化合物、有机物及生物分子，如氨基酸、核酸及蛋白质等。在离子对色谱色谱中,样品组分进入色谱柱后,组分的离子与对离子相互作用生成中性化合物,从而被固定相分配或吸附进而实现分离的.各种有机酸碱特别是核酸、核苷、生物碱等的分离是离子对色谱的特点空间排阻色谱是利用凝胶固定相的孔径与被分离组分分子间的相对大小关系,而分离、分析的方法。最适宜分离的物质是：另外尚有手性色谱、胶束色谱、环糊精色谱及亲合色谱等机理

9何谓化学键合固定相?它有什么突出的优点? 解:利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相. 优点: 1）固定相表面没有液坑,比一般液体固定相传质快的多. 2）无固定相流失,增加了色谱柱的稳定性及寿命. 3)可以键合不同的官能团,能灵活地改变选择性,可应用与多种色谱类型及样品的分析. 4)有利于梯度洗提,也有利于配用灵敏的检测器和馏分的收集

10何谓指示电极及参比电极?试各举例说明其作用. 解:指示电极:用来指示溶液中离子活度变化的电极,其电极电位值随溶液中离子活度的变化而变化,在一定的测量条件下,当溶液中离子活度一定时,指示电极的电极电位为常数.例如测定溶液pH时,可以使用玻璃电极作为指示电极,玻璃电极的膜电位与溶液pH成线性关系,可以指示溶液酸度的变化. 参比电极:在进行电位测定时,是通过测定原电池电动势来进行的,电动势的变化要体现指示电极电位的变化,因此需要采用一个电极电位恒定,不随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化的电极作为基准,这样的电极就称为参比电极.例如,测定溶液pH时,通常用饱和甘汞电极作为参比电极.

11.简述原子吸收分光光度法的基本原理，并从原理上比较发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点及优缺点解：AAS是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的方法．AES是基于原子的发射现象，而AAS则是基于原子的吸收现象．二者同属于光学分析方法原子吸收法的选择性高，干扰较少且易于克服。由于原于的吸收线比发射线的数目少得多，这样谱线重叠的几率小得多。而且空心阴极灯一般并不发射那些邻近波长的辐射线经，因此其它辐射线干扰较小。原子吸收具有更高的灵敏度。在原子吸收法的实验条件下，原子蒸气中基态原于数比激发态原子数多得多，所以测定的是大部分原子。原子吸收法比发射法具有更佳的信噪比这是由于激发态原子数的温度系数显着大于基态原子

12何谓锐线光源在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源解：锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数K? 在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内。这样，求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度

13原子吸收分析中，若产生下述情况而引致误差，应采用什么措施来减免之１）光源强度变化引起基线漂移，（２）火焰发射的辐射进入检测器（发射背景），（３）待测元素吸收线和试样中共存元素的吸收线重叠解：(1)选择适宜的灯电流，并保持灯电流稳定，使用前应该经过预热．(2)可以采用仪器调制方式来减免，必要时可适当增加灯电流提高光源发射强度来改善信噪比．(3)可以选用其它谱线作为分析线．如果没有合适的分析线，则需要分离干扰元素．

14明在原子吸收分析中产生背景吸收的原因及影响，如何避免这一类影响解:背景吸收是由于原子化器中的气态分子对光的吸收或高浓度盐的固体微粒对光的散射而引起的,它们属于一种宽频带吸收.而且这种影响一般随着波长的减短而增大,同时随着基体元素浓度的增加而增大,并与火焰条

件有关.可以针对不同情况采取不同的措施,例如火焰成分中OH,CH,CO等对光的吸收主要影响信号的稳定性，可以通过零点调节来消除，由于这种吸收随波长的减小而增加，所以当测定吸收波长位于远紫外区的元素时，可以选用空气－H2,Ar-H2火焰．对于火焰中金属盐或氧化物、氢氧化物引起的吸收通常利用高温火焰就可消除。有时，对于背景的吸收也可利用以下方法进行校正：(1)邻近线校正法;(2)用与试液组成相似的标液校正；(3)分离基体15从工作原理、仪器设备上对原子吸收法及原子荧光法作比较解：从工作原理上看，原子吸收是通过测定待测元素的原子蒸气对其特征谱线的吸收来实现测定的，属于吸收光谱，而原子荧光则是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下所产生的荧光的强度来实现测定的，属于发射光谱。在仪器设备上，二者非常相似，不同之处在于原子吸收光谱仪中所有组件排列在一条直线上，而荧光光谱仪则将光源与其它组件垂直排列，以消除激发光源发射的辐射对检测信号的影响

16电子跃迁有哪几种类型这些类型的跃迁各处于什么波长范围解：从化学键的性质考虑，与有机化合物分子的紫外－可见吸收光谱有关的电子为：形成单键的s电子，形成双键的p电子以及未共享的或称为非键的n电子．电子跃迁发生在电子基态分子轨道和反键轨道之间或基态原子的非键轨道和反键轨道之间．处于基态的电子吸收了一定的能量的光子之后，可分别发生s→s*,s →p*,p →s*,n →s*,p →p*,n→p*等跃迁类型．p →p*,n →p*所需能量较小，吸收波长大多落在紫外和可见光区，是紫外－可见吸收光谱的主要跃迁类型．四种主要跃迁类型所需能量DE大小顺序为：n →p*

17有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围? 1．外标法外标法是色谱定量分析中较简易的方法．该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。使浓度与待测组份相近。然后取固定量的上述溶液进行色谱分析．得到标准样品的对应色谱团，以峰高或峰面积对浓度作图．这些数据应是个通过原点的直线．分析样品时，在上述完全相同的色谱条件下，取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后．由标谁曲线即可查出其百分含

量．此法的优点是操作简单，因而适用于工厂控制分析和自动分析；但结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性．2．内标法当只需测定试样中某几个组份．或试样中所有组份不可能全部出峰时，可采用内标法．具体做法是：准确称取样品，加入一定量某种纯物质作为内标物，然后进行色谱分析．根据被测物和内标物在色谱图上相应的峰面积(或峰高）)和相对校正因子．求出某组分的含量内标法是通过测量内标物与欲测组份的峰面积的相对值来进行计算的，因而可以在—定程度上消除操作条件等的变化所引起的误差．内标法的要求是：内标物必须是待测试样中不存在的；内标峰应与试样峰分开，并尽量接近欲分析的组份．内标法的缺点是在试样中增加了一个内标物，常常会对分离造成一定的困难。3．归一化法归一化法是把试样中所有组份的含量之和按100％计算，以它们相应的色谱峰面积或峰高为定量参数．通过下列公式计算各组份含量：由上述计算公式可见，使用这种方法的条件是：经过色谱分离后、样品中所有的组份都要能产生可测量的色谱峰．该法的主要优点是：简便、准确；操作条件(如进样量，流速等)变化时，对分析结果影响较小．这种方法常用于常量分析，尤其适合于进样量很少而其体积不易准确测量的液体样品．

18紫外及可见分光光度计与可见分光光度计比较，有什么不同之处为什么解：首先光源不同，紫外用氢灯或氘灯，而可见用钨灯，因为二者发出的光的波长范围不同．从单色器来说，如果用棱镜做单色器，则紫外必须使用石英棱镜，可见则石英棱镜或玻璃棱镜均可使用，而光栅则二者均可使用，这主要是由于玻璃能吸收紫外光的缘故．从吸收池来看，紫外只能使用石英吸收池，而可见则玻璃、石英均可使用，原因同上。从检测器来看，可见区一般使用氧化铯光电管，它适用的波长范围为625-1000nm，紫外用锑铯光电管，其波长范围为200-625nm.

19产生红外吸收的条件是什么?是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱?为什么? 解:条件:激

发能与分子的振动能级差相匹配,同时有偶极矩的变化. 并非所有的分子振动都会产生红外吸收光谱,具有红外吸收活性,只有发生偶极矩的变化时才会产生红外光谱

20红外光谱定性分析的基本依据是什么简要叙述红外定性分析的过程解：基本依据：红外对有机化合物的定性具有鲜明的特征性，因为每一化合物都有特征的红外光谱，光谱带的数目、位置、

形状、强度均随化合物及其聚集态的不同而不同。定性分析的过程如下：(1) 试样的分离和精制；

(2)了解试样有关的资料；(3)谱图解析；(4)与标准谱图对照;(5)联机检索

单晶

1单晶的培养方法

单晶培养的方法多种多样，如溶剂缓慢挥发法、溶剂热法、扩散法、共结晶法等。其中最简单的最实用的是溶剂缓慢挥发法、溶剂热法、扩散法，99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。

1.1 挥发溶剂法用金属配合物的良溶剂将金属盐和配体溶解在小烧杯中，小烧杯的内表面越光滑单晶性越好，否则晶体形状不好缺陷多就会给后面的收单晶衍射数据带来麻烦，甚至会造成无法解晶体结构；烧杯用滤纸或塑料薄膜封口防止灰尘落入，同时减慢挥发速度，长出较好晶形的单晶，一般挥发性稍差的溶剂有：水，DMF,DMA,DMSO等。静置至发现满意的晶体出现

2单晶培养的注意事项

2.1 结晶容器的选择敞口烧杯，既不能用从未使用过的新烧杯，也不能用很旧的烧杯。烧杯太新，不利于晶核的形成，而太旧则形成晶核的部位太多，不利于单晶的生长。最好把仪器的器壁用钢刀刮几道痕，这样单晶容易生长。

2.2溶剂的选择单晶的培养溶剂的选择很重要，要注意选择合宜的溶剂和应用适量的溶剂。合宜的溶剂，溶解性不能太好也不能太差，最好是在冷时对所需要的成分溶解度较小，而热时溶解度较大。溶剂的沸点亦不宜太高，具有一定的挥发性，不能挥发太快也不能太慢。一般常用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙醋等。但有些化合物在一般溶剂中不易形成结晶，而在某些溶剂中则易于形成结晶。如果一种物质在一些溶剂中溶解度太大，而在另一种溶剂中溶解度又太小，不能选择到一种合适的溶剂时，常可使用混合溶剂而得到满意的结果。所谓的混合溶剂，就是把对此物质溶解度很大的和溶解度很小的而又能互溶的两种溶剂（例如水和乙醇）混合起来，这样可获得新的良好的溶剂性能。常用的混合溶剂有乙醇—水，乙醚—甲醇，乙酸—水，乙醚—丙酮，丙酮—水，乙醚—石油醚，吡啶—水，苯—石油醚等。

2.3结晶速度一般是溶液浓度高，降温诀，析出结晶的速度也快些。但是其结晶的颗粒较小，杂质也可能多些。有时自溶液中析出的速度太快，超过化合物晶核的形成式分子定向排列的速度，往往只能得到无定形粉未。有时溶液太浓，粘度大反而不易结晶化。如果溶液浓度适当，温度慢慢降低，有可能析出结晶较大而纯度较高的结晶。有的化合物其结晶的形成需要较长的时间。所以尽量慢的让溶剂挥发，一旦析出结晶，过滤可能得到单晶也可能是混晶，千万别用母液洗晶体。 2.4

环境的选择培养单晶时，要放在一个平稳的地方，千万不能有一丝一毫的震动，一般一天要去看一次，看的时候不要动，明显不行的体系（如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。3单晶的初步判断首先用肉眼观察，如果颗粒有规则的外形，并且有光泽，就有可能是晶体，然后再用显微镜观察，有规则外形，透光，差不多就可以说是晶体了。最简单的方法，对着阳光，如果亮晶晶的就可能是晶体。然后再到显微镜下面看看，有没有规则外形。化合物的结晶都有一定的结晶形状、色泽、熔点和熔距，可以作为鉴定的初步依据。化合物结晶的形状和熔点往往因所用溶剂不同而有差异。原托品碱在氯仿中形成棱柱状结晶，熔点207℃；在丙酮中则形成半球状结晶，熔点203℃；在氯仿和丙酮混合溶剂中则形成以上两种晶形的结晶。所以文献中常在化合物的晶形、熔点之后注明所用溶剂。一般单体纯化合物结晶的熔距较窄，有时要求在0．5℃左右，如果熔距较长则表示化合物不纯

一、单晶培养要点1、一般以10--25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。2、单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，也可用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但要多养几次。3、一定要做好记录，一次就得到单晶的可能性比较小。因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。如果你有50mg样品，建议你以5mg为一单位，这样你可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系25mg。这时做好记录就特别重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。4、培养单晶时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里五六天不管。也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果五天后，溶剂全干了。一般一天看一次合适，看的时候不要动它。明显不行的

体系（如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。5、液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1:2－1:4，可以尝试的溶剂系统：CH2Cl2/乙醚或戊烷；THF/乙醚或戊烷；甲苯/ 乙醚或戊烷；水/甲醇；CHCl3/正庚烷6、化合物结构中烷基链超过4个碳的很难培养单晶。7、分子中最好不要有叔丁基，因为容易无序，影响单晶解析的质量。8、含氯的取代基一般容易长单晶，如4--氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易长单晶。9、无水无氧条件下的单晶培养，最简单的方法就是将固体样品加入一带橡皮塞的容器（最常用的就是核磁管，塞子是软的橡皮塞（塞子要能密封且能扎针头），先抽真空，然后通氮气，再用注射器加入良性溶剂，充分溶解（超声），然后再用注射器沿器壁加入不良溶剂即可。四、无水无氧条件下的单晶培养1、溶剂的选择与加入方法在单晶的培养过程中，通常是用适量极性大的溶剂提取你的反应物质，然后再滴加少量的极性小的溶剂，放置结晶。这样做的结果是结晶很慢，而且结晶的收率不高。也可以采取背道而行的方法，先用极性小的溶剂提取。根据反应物质量，加入适量的极性小的溶剂，不能全溶解，就加入适量的极性大的溶剂(注意：切不可多加)，如果此时还有少量没有溶解，可以采取下面的方法。

A、你可以再加重复极性小的溶剂，再加极性大的溶剂，直到全溶解。

B、也可以微热溶解（如果你的样品是热稳定好的话）这样的做法是非常易结晶的。

C、微热还有些没溶解，就直接过滤。这样也可以很快结晶，但是会损失些产物。

2、温度的选择溶剂加入后就要选择放那里结晶了。不能总认为温度越低越好，要想得到好的晶体，温度的选择很重要的！首先放在室温（必须无外界震动）一两天看看，有无结晶，如有结晶说明室温就能结出好晶体，无需放之低温。如果室温不结晶，再放如0度。过两天看看，再不行，－5度，－10度，－15度，－20度，－30 度。如过你一开始放于低温可能结晶很快但的不到好的晶体。可能是多晶，而不是单晶。长晶体过程千万不能震动，有条件的单独一间房间来结晶最好。低温结出的晶体再送测试前要处理，不能那出来就去测。晶体拿出来到室温，温度升高晶体就可能融化了。首先去掉部分溶剂，只留少许即可。对水、氧气敏感的的用惰性气体如N2、Ar保护起来再转移溶剂。转移完再冲N2下关闭装晶体的容器活塞，然后送去测试。

3、利用溶剂的挥发无水无氧要求的金属配合物这种情况的培养单晶要求有手套箱，在手套箱里（有这样的条件），可以用Schlenk 瓶、小烧杯、以及核磁管来用作结晶的工具。容器的口部用封膜封好，然后上面用细针扎几个小眼用来挥发溶剂。过几天会发现容器内壁会生长出晶体来。容器的内表面越光滑单晶性越好，否则晶体形状不好缺陷多就会给后面的收单晶衍射数据带来麻烦，甚至会造成无法

解析晶体结构；要强调的是用Schlenk及核磁管这两种容器用来结晶是最好的。做无水无氧的人知道Schlenk是无水无氧操作的专用瓶。它有侧活塞用来开关瓶与外界的相通，所以操作方面很好。在获得单晶后你要从手套箱里拿出来，如果你用别的容器，可能那些对空气特别敏感的物质就不能够稳定到你测量完晶体结构。同样很小的核磁管也很好封的，而且它要的量很少，不浪费样品。

4、利用极性小（溶解度小）的溶剂反应结束后，用极性大的溶剂提取后。再进行浓缩恰好到有溶质析出时为止（此时因减压浓缩体系内的温度应该低于外界）等到温度升到室温，拿到手套箱内，用针筒向上面的溶液面上轻轻的滴加几滴极性小的（溶解度小的）溶剂。这样处理会很易得到很好的晶体。总之，单晶的培养溶剂的选择很重要，有些时候选择的溶剂不同，晶体的形状会各不相同。甚至有些时候得到的晶体不是规则的，或是细长的针状的，所以溶剂的选择很重要。一般做反应时候用极性相对大些的甲苯、乙醚、THF等。再结晶时候用极性小些正己烷、以及正己烷与甲苯的混合溶剂，或其它的混合溶剂。