间接碘量法测定铜盐中铜的含量
间接碘量法测定铜盐中铜的含量
一、实验目的：
1、掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法；
2、学习终点的判断和观察。
二、实验原理：
在弱酸性溶液中（pH＝3～4）Cu2+与过量的I -作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2：２Cu2++ 5I- ＝２CuI↓ + I3-
生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。
I3 -+ ２S2O32-＝3I-+ S4O62-
由于CuI沉淀表面吸附I2故分析结果偏低，为了减少CuI沉淀对I2的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入NH4SCN，使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。
CuI + SCN- = CuSCN↓+ I -
CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。
根据Na2S2O3标准溶液的浓度,消耗的体积及试样的重量, 计算试样中铜的含量。
三、实验步骤:
CuSO4中铜的测定：准确称取CuSO4·5H2O试样0.5～0.6 g两份，分别置于锥形瓶中，加5ml 1 mol/L H2SO4溶液和100 ml水使其溶解，加入100g/L KI溶液10ml，立即用Na2S2O 3标准溶液滴定至浅黄色，然后加入2ml淀粉作指示剂，继续滴至浅蓝色。再加100g/L KSCN 10ml，摇匀后，溶液的蓝色加深，再继续用Na2S2O 3标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点。
四、数据记录和处理
2、铜盐中铜的测定
注：CuSO 4·5H 2O 的摩尔质量M=249.68 g/mol 。
五、问题讨论
1.本实验加入KI 的作用是什么？ 答：本实验中的反应式为：
23252Cu I CuI I +--+=↓+
222334623S O I S O I ----
+=+
从上述反应可以看出，I -不仅是Cu 2+的还原剂，还是Cu +的沉淀剂和I -的络合剂。
2.本实验为什么要加入NH 4SCN ？为什么不能过早地加入？
答：因CuI 沉淀表面吸附I 2，这部分I 2不能被滴定，会造成结果偏低。加入NH 4SCN 溶液，使CuI 转化为溶解度更小的CuSCN ，而CuSCN 不吸附I 2从而使被吸附的那部分I 2释放出来，提高了测定的准确度。但为了防止I 2对SCN -的氧化，而NH 4SCN 应在临近终点时加入。
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铜及铜合金的分类讲解
铜及铜合金的分类 第二章铜及铜合金的分类铜是人类最早使用的金属，自然界有自然铜存在，与 其他金属不同，铜在自然界中既以矿石的形式存在，也同时以纯金属的形式存 在，其应用以纯铜为主，同时其合合金也在工业等多个领域中广泛应用，工业上 常将铜和铜合金分为四类，分别是：纯铜、黄铜、青铜和白铜。 1. 铜与铜合金的分类 1.1 按生产应用的方式（可分为二大类）形变铜与铜合金、铸造铜与铜 合金对于压力加工专业来说，主要是和形变铜与铜合金打交道，因此，重点学 习形变铜与铜合金。 1.2 铜与铜合金的名称：根据历史上形成的习惯，起的是 某一种颜色的名称，它们是：紫铜——纯铜Cu 黄铜——Cu-Zn 合金青铜——锡青铜：Cu-Sn 合金铝青铜：Cu-Al 合金铍青铜：Cu-Be 合金钛青铜：Cu-Ti 合金白铜—— Cu-Ni 合金( 有的铜合金叫做青铜，但合金的颜色并不真就是青 色的。) 2. 纯铜纯铜的新鲜表面是玫瑰红色的，当表面氧化形成氧化亚铜Cu2O 膜后就呈紫色，所以纯铜就常被称为紫铜。紫铜具有好的导电、导热、耐蚀和 可焊等性能，并可冷、热压力加工成各种半成品，工业上广泛用于制作导电、导 热和耐蚀等器材。 2.1纯铜的成份、组织与性能 2.2.1．其结构、组织：在金属 学中学过，纯Cu的晶体[结构]是面心立方晶格（f、c、c），滑移系多，易塑性变形，塑性好。其组织由单一的铜晶粒组成。 2.2.2．在成分方面：100%纯的金属是没有的，非100%纯。Cu 的最高纯度可达99.999%（三个9）工业纯Cu 的纯度约为99.90～99.96%杂质的存在相当于使纯铜的成份改变，这自然会引起一些 性能的变化。虽纯Cu 有一些性能几乎不受杂质的影响但导电率、机械性能却 受杂质或晶 4 体缺陷的影响较大现在先综合看看工业纯Cu 的性能—— 2.2 工业纯铜的性能 2.2.1 纯铜的性能优点：从纯铜的各种性能中我们可以总结出几 条性能优点，从而可以明白为什么铜会以纯金属的形式得到这么广泛的应用。①优良的导电、导热性；∴Cu 广泛用于：导电器（如：电线、电缆、电器开关） 导热器（如：冷凝管、散热管、热交换器）②良好的耐蚀性；Cu具有极好的耐蚀性，且反应后表面有保护膜（铜绿）在普通的温度下，铜不太会与干燥空 气中的氧气O2反应，但Cu能与CO2、SO2、醋发生作用，生成铜绿――碱式碳酸铜、碱式硫酸铜CuSO4·3(OH)2 （深绿色）、碱式醋酸铜，这样铜的表面上 就慢慢生成了一层保护膜。③有良好的塑性退火工业纯铜的拉伸延伸率δ ≈50%，纯Cu 易加工成材例：加工出来的细铜丝可细于头发丝（8 丝）达4～5 丝 2.2.2 纯铜的机械性能与工艺性能我们通过结合纯铜的生产、加工过程来了解、认识(1) 纯Cu 的加工过程（几乎全部纯铜都是经过加工成材供应用户的， 我们在工厂中可以观察到，其生产过程一般为：(2) 纯铜的机械性能——①铸态铜的性能很低；②经加工后，软态铜、硬态铜的性能，见上面数据；③铜经过强烈冷加工（形变率ε≥80% ）后，强度δ b将急剧升高，但塑 5 性强烈变坏，加工硬化很厉害，对纯铜来说，其机械性能是由其晶粒度和位借密度所决定 的。(3) 纯铜的热加工工艺性能我们知道，热加工应选择在塑性高的温度范围
实验一 碘量法测定水中溶解氧
实验一碘量法测定水中溶解氧 一、实验目的 １．熟悉氧化还原滴定的基本原理。 ２．掌握碘量法滴定的基本操作及标准溶液的配制及标定方法。 ３．掌握碘量法测定溶解氧的基本操作规程。 二、实验原理 碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。当水样中加入硫酸锰和碱 性KI溶液时，立即生成 Mn(OH) 2沉淀。Mn(OH) 2 极不稳定，迅速与水中溶解氧化 合生成锰酸锰。在加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以锰酸锰的形式存在）将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量。 此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1mg/L，较为清洁的水样。 三、实验主要仪器 １．250mL溶解氧瓶 ２．25mL酸式滴定管 ３．250mL锥形瓶 四、试剂 １．硫酸锰溶液：称取480gMnSO 4·4H 2 O，溶于蒸馏水中，过滤后稀释至1L。 （此溶液在酸性时，加入KI后，遇淀粉不变色。） ２．碱性KI溶液：??称取500gNaOH溶于300～400mL蒸馏水中，??称取150gKI 溶于200mL蒸馏水中，待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并，混匀，用蒸馏水稀释至1L。若有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，储于塑料瓶中，用黑纸包裹避光保存。 ３．（1+5）硫酸溶液 ４．浓硫酸 ５．1%淀粉溶液：?称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 ６．0.02500mol/L(1/6K 2Cr 2 O 7 )重铬酸钾标准溶液：称取于105--110℃烘干 2小时并冷却的K 2Cr 2 O 7 0.3064g，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标 线，摇匀。
碘量法测铜
1 实验原理 碘量法测定铜的依据是在弱酸性溶液中(pH=3～4)，Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。有关反应如下： 2Cu2+ +4I-=2CuI+I2 或2Cu2+ +5I- =2CuI+I3- I2+2S2O32- =2I- +S4O62- Cu2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2+浓度减小(如形成络合物等)或引起CuI溶解度增大的因素均使反应不完全，加入过量KI，可使Cu2+的还原趋于完全。但是，CuI沉淀强烈吸附I3-，又会使结果偏低。通常使用的办法是在近终点时加入硫氰酸盐，将CuI(K sp=1.1×10-12)转化为溶解度更小的CuSCN沉淀(K sp=4.8×10-15)。在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被Na2S2O3溶液滴定，使分析结果的准确度得到提高[2]。即 CuI+SCN- =CuSCN +I- 硫氰酸盐应在接近终点时加入，否则SCN-会还原大量存在的I2，致使测定结果偏低。溶液的pH值一般应控制在3.0～4.0之间。酸度过低，Cu2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2（Cu2+催化此反应），使结果偏高。 Fe3+能氧化I-，对测定有干扰，但可加入NH4HF2掩蔽。NH4HF2是一种很好的缓冲溶液，因HF的K a=6.6×10-4，故能使溶液的pH值保
持在3.0～4.0之间。 2 材料 2.1主要试剂 2.1.1 KI溶液(200 g·L-1)。 2.1.2 Na2S2O3溶液(0.1 mol·L-1)：称取25g Na2S2O3·5H2O于烧杯 中，加入300～500mL新煮沸经冷却的蒸馏水，溶解后，加入 约0.1g Na2CO3，用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1L，贮存于 棕色试剂瓶中，在暗处放置3～5天后标定。 2.1.3 淀粉溶液(5g·L-1)：称取0.5g可溶性淀粉，加少量的水，搅匀， 再加入100mL沸水，搅匀。若需放置，可加入少量HgI2或H3BO3 作防腐剂。 2.1.4 NH4SCN溶液(100g·L-1); 2.1.5 H2O2(30%，原装); 2.1.6 Na2CO3(固体); 2.1.7 K2Cr2O7标准溶液(C(K2Cr2O7)=0.01667mol·L-1); 2.1.9 H2SO4溶液(1 mol·L-1); 2.1.10 HCl(6mol·L-1，即1:1); 2.1.11 NH4HF2(200g·L-1); 2.1.12 HAc(7mol·L-1，即:1); 2.1.13 氨水(7mol·L-1，即1:1); 2.1.14 尿素（原装） 2.1.15 HNO3（1:1）
实验八 间接碘量法测定胆矾中铜的含量教案
实验八间接碘量法测定胆矾中铜的含量教案 课程名称：分析化学实验B 教学内容：间接碘量法测定胆矾中铜的含量 实验类型：验证 教学对象：化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术 授课地点：中南大学南校区化学实验楼302 授课学时：4学时 一、教学目的与要求 1、练习巩固移液管、滴定管、容量瓶、电子分析天平的使用； 2、了解间接碘量法测定胆矾中铜含量的测定意义； 3、学习硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定； 4、掌握铜盐中铜的测定的原理、方法和计算； 5、掌握碘量法的测定方法的原理、方法和计算； 6、熟悉氧化还原特殊指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制 二、知识点 氧化还原反应、化学计量点、氧化还原特殊指示剂、滴定终点、铜盐中铜含量的表示方法、标准溶液、移液管、酸式滴定管、容量瓶、电子分析天平、实验报告的撰写（数据处理三线表表格化）、有效数字 三、技能点 玻璃器皿的洗涤、移液管的使用、酸式滴定管的使用、容量瓶的使用、电子分析天平的使用、标准溶液的配制与标定 四、教学重点及难点 重点：铜盐中铜的测定的基本原理和操作方法 难点：淀粉指示剂的变色特征和近终点时滴定操作控制 五、教学方法 任务驱动法、分组讨论法、阅读指导法、现场讲解指导等 六、复习引入
1、复习配位滴定法有关知识，提问学生: (1) 铜盐中铜的含量测定是用什么方法测定的？(间接碘量法) (2) 铜盐中铜的测定中以什么作指示剂？(淀粉溶液) (3) 滴定终点颜色如何判断？(蓝色消失30s后不返色为终点) [引入] 氧化还原滴定法的应用：间接碘量法测定胆矾中铜含量 [引言] 硫酸铜又名蓝矾、胆矾、石胆，为透明的深蓝色结晶或粉末，溶于水，其溶液呈弱酸性。在无机工业上用于制备其他铜盐的原料；也可用作纺织品媒染剂、农业杀虫剂、水的杀菌剂，饲料添加剂，并用于镀铜。在防治鱼病中，硫酸铜的作用非常明显，硫酸铜是鱼病防治中常用的药品，它可治疗鱼的原生寄生虫病，农业上主要用于防治果树、麦芽、马铃薯、水稻等多种病害，也可用于稻田、池塘除藻。无机农药波尔多液就是硫酸铜和石灰乳的混合液，在有机农业中可以做杀真菌剂用。蓝矾韭菜中的蓝矾也可能是农药的残留，而不是菜农为保鲜而涂抹。硫酸铜是可溶于水的，消费者可以在水中浸泡再用淘米水清洗就可放心食用。硫酸铜中铜的含量常用滴定碘法来测定。 [新授]课题：间接碘量法测定胆矾中铜含量 [提出任务]教师提出本课题的学习任务： 1、间接碘量法测定胆矾中铜含量的基本原理是什么？ 2、用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时，为什么要加入过量的KI和HCl 溶液？为什么要放置一定时间后才能加水稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？ 3、间接碘量法测定胆矾中铜含量的操作方法。 [任务探索] 1、间接碘量法测定胆矾中铜含量的基本原理是什么？ 根据有关学习资料，思考下列问题： (1) 在实验中加入KI的作用是什么？ (2) 碘量法测定铜时，溶液的酸度如何控制？酸性介质如何选择？ (3) 在实验中加入KSCN溶液的作用是什么？为什么不能过早的加入？ [归纳]引导学生归纳总结出间接碘量法测定胆矾中铜含量的基本原理在以硫酸或HAc为介质的酸性溶液中（pH＝3～4）Cu2+与过量的I -作用生成
DO测定(碘量法)
碘量法测定溶解氧 碘量法（国标GB/T 7489-87）测定水中溶解氧（DO） 一、原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。 二、实验用品 1、仪器：溶解氧瓶（250ml）、锥形瓶（250ml）、碱式滴定管（25ml）、移液管（50ml）、吸耳球、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、棕色容量瓶、电子天平 2、药品：硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠 三、试剂的配置 1、硫酸锰溶液：称取48g分析纯硫酸锰（MnSO 4?H 2 O）溶于蒸馏水，过滤后 用水稀释至100mL于透明玻璃瓶中保存。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液：称取50g分析纯氢氧化钠溶解于30—40mL蒸馏水中；另称取15g碘化钾溶于20mL蒸馏水中；待氢氧化钠溶液冷却后，将上述两溶液合并，混匀，加蒸馏水稀释至100mL。如有沉淀（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成碳酸钠），则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。 3、1＋5硫酸溶液。 4、1％（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。现用现配，或者冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 5、0.0250mol/L（1/6K 2Cr 2 O 7 ）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干 2h，并冷却的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 6、硫代硫酸钠标准溶液：称取6.2g分析纯硫代硫酸钠（Na 2S 2 O 3 ?5H 2 O）溶于
碘量法测铜
定量分析综合试验《铜合金中Cu含量的测定》 试 验 研 究 报 告
班级050911 学号15 姓名冯靖 2007年12月 铜合金中Cu含量的测定 050911 冯靖 摘要研究测定铜合金中铜的含量的方法。铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。我们采用间接碘量法测定。该方法是在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。为提高分析结果的准确度，近终点时加入硫氰酸盐，将CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀。在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被Na2S2O3溶液滴定。 关键词铜合金；铜含量；间接碘量法 1 引言 一提起铜，入们便似乎觉得它不过是一种传统的古老金属材料，而事实绝非如此。一方面在现代国民经济建设中以及人民的日常生活中几乎处处少不了它；另一方面在现代国防科技高新技术中它也起着不可替代的重要作用。铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。由于铜合金中铜的含量的不同会引起其强度、硬度、耐化学腐蚀性的不同，因而需要对铜的含量进行测定。现市场已经有专门的仪器来测定，但因仪器昂贵、操作技术不易掌握，普通实验室难以普及应用。
所以，我们仍旧采用间接碘量法测定。该方法是在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu2+ 与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I 2，析出的I 2 可以淀粉为指示剂，用Na 2 S 2 O 3 标准 溶液滴定[1]。实验的意义是使我们掌握Na 2S 2 O 3 溶液的配制及标定方法和间接碘量 法测定铜的原理，以及了解淀粉指标剂的作用原理等。同时也培养了我们通过查阅参考文献、自行设计实验方案的能力，在组队合作中和探讨中，独立完成实验。 2 材料与方法 2.1主要试剂 2.1.1 KI溶液(200 g·L-1)。 2.1.2 Na 2S 2 O 3 溶液(0.1 mol·L-1)：称取 25g Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O于烧杯中，加入300～ 500mL新煮沸经冷却的蒸馏水，溶解后，加入约0.1g Na 2CO 3 ，用新煮沸且 冷却的蒸馏水稀释至1L，贮存于棕色试剂瓶中，在暗处放置3～5天后标 定。 2.1.3 粉溶液(5g·L-1)：称取0.5g可溶性淀粉，加少量的水，搅匀，再加入100mL 沸水，搅匀。若需放置，可加入少量HgI 2或H 3 BO 3 作防腐剂。 2.1.4 NH 4 SCN溶液(100g·L-1); 2.1.5 H 2O 2 (30%，原装); 2.1.6 Na 2CO 3 (固体); 2.1.7 K 2Cr 2 O 7 标准溶液(C(K 2 Cr 2 O 7 )=0.01667mol·L-1); 2.1.8 KIO 3标准溶液(C(KIO 3 )=0.01667mol·L-1); 2.1.9 H 2SO 4 溶液(1 mol·L-1); 2.1.10 HCl(6mol·L-1，即1:1); 2.1.11 NH 4HF 2 (200g·L-1); 2.1.12 HAc(7mol·L-1，即:1); 2.1.13 氨水(7mol·L-1，即1:1); 2.1.14 铜合金试样。 2.2实验原理 碘量法测定铜的依据是在弱酸性溶液中(pH=3～4)，Cu2+与过量的KI作用，生 成CuI沉淀和I 2，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na 2 S 2 O 3 标准溶液滴定。有关反应 如下：
硫酸铜中铜含量的测定
硫酸铜中铜含量的测定 实验目的:1熟悉分光光度法测定物质的含量的原理和方法 2 掌握吸收曲线和标准曲线的绘制 3学习分光光度计的使用 实验原理： 硫酸铜的分析方法是在样品中加入碘化钾，样品中的二价铜离子在微酸性溶液中能被碘化钾还原，而生成难溶于稀酸的碘化亚铜沉淀。以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定，化学反应为： 2+-22-2-- 223 46 2Cu + 4I = 2CuI + I I + 2S O = S O + 2I 矿石和合金中的铜也可以用碘量法测定。但必须设法防止其他能氧化-I 的物 质（如-3NO 、3+Fe 等）的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子（比如 使3+Fe 生成3-6FeI 配离子而被掩蔽）或在测定前将它们分离除去。若有As （Ⅴ）、Sb （Ⅴ）存在，则应将pH 调至4，以免它们氧化-I 。 间接碘量法以硫代硫酸钠作滴定剂，硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H 2O ）一般含有少量杂质，比如S 、Na 2SO 3、Na 2SO 4、Na 2CO 3及NaCl 等，同时还容易风化和潮解，不能直接配制准确浓度的溶液，故配好标准溶液后还应标定其浓度。 本实验就是利用此方法测定CuSO 4中铜的含量，以得到CuSO 4试剂的纯度。试剂与仪器 Na 2S 2O 3·5H 2O ；Na 2CO 3（固体）；纯铜（99.9%以上）；6 mol ·L -1HNO 3溶液；100 g ·L -1KI 溶液；1+1和1 mol ·L -1H 2SO 4溶液；100 g ·L -1KSCN 溶液；10 g ·L -1淀粉溶液 电子天平；碱式滴定管；碘量瓶 实验步骤 0.05 mol·L -1Na 2S 2O 3溶液的配制：称取12.5 g Na 2S 2O 3·5H 2O 于烧杯中，加入约300 mL 新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入约0.2 g Na 2CO 3固体，然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1 L ，贮于棕色试剂瓶中，在暗处放置1~2周后再标定。 1.1.1 0.05 mol·L -1Cu 2+标准溶液的配制：准确称取（0.7-0.8）g 左右的铜片， 置于250 mL 烧杯中。（以下分解操作在通风橱内进行）加入约 3 mL 6 mol ·L -1HNO 3，盖上表面皿，放在酒精灯上微热。待铜完全分解后，慢慢升温蒸发至干。冷却后再加入H 2SO 4（1+1）2 mL 蒸发至冒白烟、近干（切忌蒸干），冷却，定量转入250 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，从而制得Cu 2+标准溶液。 1.1.2 Na 2S 2O 3溶液的标定：准确称取25.00 mLCu 2+标准溶液于250 mL 碘量瓶中， 加水25mL ，混匀，溶液酸度应为pH=3~4。加入7mL100 g ·L -1KI 溶液，立
第二章铜及铜合金的分类
第二章铜及铜合金的分类 铜是人类最早使用的金属，自然界有自然铜存在，与其他金属不同，铜在自然界中既以矿石的形式存在，也同时以纯金属的形式存在，其应用以纯铜为主，同时其合合金也在工业等多个领域中广泛应用，工业上常将铜和铜合金分为四类，分别是：纯铜、黄铜、青铜和白铜。 1. 铜与铜合金的分类 1.1 按生产应用的方式（可分为二大类）形变铜与铜合金、铸造铜与铜合金 对于压力加工专业来说，主要是和形变铜与铜合金打交道，因此，重点学习形变铜与铜合金。 1.2 铜与铜合金的名称： 根据历史上形成的习惯，起的是某一种颜色的名称，它们是： 紫铜——纯铜Cu 黄铜——Cu-Zn 合金 青铜——锡青铜：Cu-Sn 合金 铝青铜：Cu-Al 合金 铍青铜：Cu-Be 合金 钛青铜：Cu-Ti 合金 白铜——Cu-Ni 合金 ( 有的铜合金叫做青铜，但合金的颜色并不真就是青色的。) 2. 纯铜 纯铜的新鲜表面是玫瑰红色的，当表面氧化形成氧化亚铜Cu2O膜后就呈紫色，所以纯铜就常被称为紫铜。 紫铜具有好的导电、导热、耐蚀和可焊等性能，并可冷、热压力加工成各种半成品，工业上广泛用于制作导电、导热和耐蚀等器材。 2.1纯铜的成份、组织与性能 2.2.1．其结构、组织：在金属学中学过，纯Cu的晶体[结构]是面心立方晶格（f、c、c），滑移系多，易塑性变形，塑性好。其组织由单一的铜晶粒组成。 2.2.2．在成分方面：100%纯的金属是没有的，非100%纯。Cu 的最高纯度可达99.999%（三个9）工业纯Cu 的纯度约为99.90～99.96%杂质的存在相当于使纯铜的成份改变，这自然会引起一些性能的变化。 虽纯Cu 有一些性能几乎不受杂质的影响但导电率、机械性能却受杂质或晶
葡萄糖含量测定——碘量法
实验十三 葡萄糖含量的测定——碘量法 一、实验目的 1、 学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法原理，进一步掌握返滴定法技能。 2、 进一步熟悉酸滴定管的操作，掌握有色溶液滴定时体积的正确读法。 二、实验原理 I 2与NaOH 作用可生成次碘酸钠(NaIO)，次碘酸钠可将葡萄糖(C 6H 12O 6)分子中的醛基定量地氧化为羧基。未与葡萄糖作用的次碘酸钠在碱性溶液中歧化生成NaI 和NaIO 3，当酸化时NaIO 3又恢复成I 2析出，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2，从而可计算出葡萄糖的含量。涉及到的反应如下： 1、I 2与NaOH 作用： I 2+2NaOH=NaIO+NaI+H 2O 2、C 6H 12O 6和NaIO 定量作用： C 6H 12O 6+ NaIO=C 6H 12O 7+NaI 3、总反应式： I 2+C 6H 12O 6+2NaOH=C 6H 12O 7+2NaI+H 2O 4、C 6H 12O 6作用完后，过量的NaIO 发生歧化反应： 3NaIO=NaIO 3+2NaI 5、在酸性条件下NaIO 3和NaI 作用： NaIO 3+5NaI+6HCl=3I 2+6NaCl+3H 2O 6、析出过量的碘用Na 2S 2O 3标准溶液滴定： I 2+2Na 2S 2O 3=Na 2S 4O 6+2NaI 实验还涉及到Na 2S 2O 3和 I 2溶液的标定 1、Na 2S 2O 3的标定 Cr 2O 72-+6I -+14H +=2Cr 3++3I 2+7H 2O I 2+2S 2O 32-=S 4O 62-+2I - Cr 2O 72-~3I 2~6S 2O 32- 32232272232200.256)(6O S Na O S Na O Cr K O S Na V c V cV c ??=?= 2、碘的标定 I 2+2S 2O 32-=S 4O 62-+2I - V V c 322322O S Na O S Na c 2/1= 3、葡萄糖注射液中葡萄糖的含量 计算式：%100506126?=L g O H C W 标示量葡萄糖含量 三、实验仪器及材料 1、 仪器 称量瓶、电子台秤、分析天平、容量瓶（250ml ）、移液管（25ml ）、量筒（10ml ）、锥形瓶（25ml ，3个）、酸式滴定管（50ml ）、烧杯（50ml ）、玻璃棒、碘量瓶 2、 药品 K 2Cr 2O 7（S ）、盐酸（6mol/L ）、KI 溶液（100g/L)、淀粉（5g/L)、Na 2S 2O 3溶液（0.1mol/L ）、I 2溶液（0.05mol/L ）、NaOH 溶液（1mol/L ）、葡萄糖注射液（5%） 四、 实验步骤 1、 0.1mol/L Na 2S 2O 3标准溶液的标定 ()()()()())(100000.25100021101612632232222-??????????-?L g O H C M O S Na v O S Na c I v I c 葡萄糖含量＝
碘量法测定铜
碘量法测定铜 一、方法原理 在弱酸性溶液中，Cu2+可被KI还原为CuI，2Cu24I-==2CuI I2这是一个可逆反应，由于CuI溶解度比较小，在有过量的KI存在时，反应定量地向右进行，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。 I22S2O32-==2I-S4O62- 由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显，并影响准确度故在接近化学计量点时，加入少量KSCN，使CuI沉淀转变成CuSCN，因CuSCN的溶解度比CuI小得多（K sp,CuI=1.1×10-10,K sp,CuSCN=1.1×10-14）能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来， CuI SCN-==CuSCN I- 使终点明显，提高测定结果的准确度。且此反应产生的I-离子可继续与Cu2作用，节省了价格较贵的KI。 二、主要试剂 1．0.01mol/L重铬酸钾标准溶液。用差减法准确称取干燥的（180℃烘两小时）分析纯K2Cr2O7固体0.7～0.8g于100mL烧杯中，加50mL水使其溶解之，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2．0.05mol/L硫代硫酸钠溶液。在台秤上称取6.5g硫代硫酸钠溶液，溶于500mL 新煮沸并放冷的蒸馏水中，加入0.5g Na2CO3，转移到500mL试剂瓶中，摇匀后备用。 3．Na2SO4：30%水溶液。 4．碘化钾：A·R。 5．硫氰酸钾溶液：20%。 6．淀粉溶液：0.5%。称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢加入到沸腾的100mL蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明为止。 7．盐酸：3mol/L。 8．硝酸：1:3。 9．氢氧化铵溶液：1:1。
水体中铜离子的含量测定
二乙胺基二硫代甲酸钠测污水中的铜含量 一、测定方法：二乙胺基二硫代甲酸钠萃取光度法 二、方法原理 在氨性溶液中（PH9—10），铜与二乙胺基二硫代甲酸钠作用，生成摩尔比为1:2的黄棕色络合物，该络合物可被四氯化碳或氯仿萃取，其最大的吸收波长为440nm，在测定条件下有色络合物可稳定1h，其摩尔吸收系数为1.4. 三、适用范围 本方法的测定范围为0.02—0.60mg/L，最低检出浓度为0.01mg/L，经适当稀释和浓缩测定上限可达2.0mg/L。用于地面水及各种工业废水中铜的测定。 四、仪器：分光光度计、恒温电热器。 五、试剂： 5.1 盐酸、硝酸、氨水，一级纯。 5.2 四氯化碳。 5.3 1：1氨水。 5.4 0.2%（m/v）二乙胺基二硫代甲酸钠溶液 称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于水中并稀释至100ml。用棕色玻璃瓶贮存，放在暗处，可以保存两周。 5.5 甲酚红指示液（0.4g/L）： 称取0.02g试剂溶于95%乙醇50ml中。 5.6 EDTA—柠檬酸铵溶液： 称取5gETDA（乙二铵四乙酸二钠）和20g柠檬酸三铵溶于水中并稀释至100ml，加入4滴甲酚红指示液，用1：1氨水调至PH8—8.5，加入5ml 0.2%（m/v）二乙胺基二硫代甲酸钠溶液，用四氯化碳萃取4次，每次用量20mL。 5.7 铜标准贮备溶液： 准确称取1.000g金属铜（99.9%）置于150ml烧杯中，加入20ml（1：1）硝酸，加热溶解后，加入10ml（1：1）硫酸并加热至冒白烟，冷却后加水溶解并转入1000ml容量瓶中，用水定容至标线，此溶液中1.00ml含铜1.00mg。 5.8 铜标准溶液： 从铜标准贮备溶液中取5mL溶液用水稀释至1000mL，此溶液中1.00ml含铜5.00μg。 六、操作步骤： 6.1 空白试验：取50mL的去离子水，按6.2～6.6步骤，随同试样做平行操作，得出空白试验的吸光度。 6.2 取50ml酸化的水样置于150ml烧杯中，加入5ml硝酸，在恒温电热器上加热消解并蒸发至10ml左右。稍冷后再加入5ml硝酸和1ml过氧化氢，继续加热消解，蒸发至近干，加水40ml，加热煮沸3min，冷却，将试液转入50ml容量瓶中，用水稀释至标线（若有深沉，应过滤除去）。 6.3在消解后的试样中加入10 ml EDTA柠檬酸铵溶液，2～3滴甲酚红指示液，用(1:1)氨水调至由红色经黄色变成紫色（颜色根据标样的颜色一致）,调PH8.0—8.5。 6.4 将容量瓶中溶液转入125ml的分液漏斗中，加入0.2%二乙胺基二硫代甲酸钠溶液5ml，摇匀，静置5min。 6.5 准确加入10ml四氯化碳，用力振荡不少于2min（若用振荡器振荡，应不少于4min）静置待分层。 6.6 将有机相放入干燥的比色皿中，以四氯化碳作参比，于440nm波长处测吸光度，比色皿
铜合金的分类及用途
铜合金的分类及用途 铜合金主要包括铍铜合金、银铜合金、镍铜合金、钨铜合金、磷铜合金。 、铍铜合金 铍铜合金是一种可锻和可铸合金，属时效析出强化的铜基合金，经淬火时效处理后具有高的强度、硬度、弹性极限，并且稳定性好，具有耐蚀、耐磨、耐疲劳、耐低温、无磁性、导电导热性好、冲击时不会产生火花等一系列优点。铍铜材基本上分为高强高弹性铍铜合金（含铍量为．％－．％）和高导电铜铍合金（含铍量为．％－．％）。 铍铜合金用途 铍铜合金常被用作高级精密的弹性元件，如插接件、换向开关、弹簧构件、电接触片、弹性波纹，还有耐磨零器材、模具及矿山和石油业用于冲击不产生火花的工具。现在铍铜材料已被广泛应用于航空航天、电器、大型电站、家电、通信、计算机、汽车、仪表、石油、矿山等行业，享有有色金属弹性王的美誉。 、银铜合金 银铜合金是通过将纯铜和纯银加入电熔炉进行熔炼，经铸造得到坯料，再加工成各种规格的成品。银铜合金的主要应用为电接触材料、焊接材料、银铜合金排及铜银合金接触线。 银铜合金种类 银铜合金：银和铜的二元合金，铜具有强化作用。 类型：有，，，和等合金。 用途：有良好的导电性、流动性和浸润性、较好的机械性能、硬度高，耐磨性和抗熔焊性。有偏析倾向。用真空中频炉熔炼，铸锭经均匀化退火后可冷加工成板材、片材和丝材。作空气断路器、电压控制器、电话继电器、接触器、起动器等器件的接点，导电环和定触片。真空钎料，整流子器，还可制造硬币、装饰品和餐具等。 、镍铜合金 镍铜合金通常被称为白铜。纯铜加镍能显著提高强度、耐蚀性、电阻和热电性，主要应用在海水淡化及海水热交换系统、汽车制造、船舶工业、硬币、电阻线、热电偶。工业用白铜根据性能特点和用途不同分为结构用白铜和电工用白铜两种，分别满足各种耐蚀和特殊的电、热性能。
间接碘量法测定铜盐中铜的含量
间接碘量法测定铜盐中铜的含量 一、实验目的： 1、掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法； 2、学习终点的判断和观察。 二、实验原理： 在弱酸性溶液中（pH＝3～4）Cu2+与过量的I -作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2：２Cu2++ 5I- ＝２CuI↓ + I3- 生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。 I3 -+ ２S2O32-＝3I-+ S4O62- 由于CuI沉淀表面吸附I2故分析结果偏低，为了减少CuI沉淀对I2的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入NH4SCN，使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。 CuI + SCN- = CuSCN↓+ I - CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。 根据Na2S2O3标准溶液的浓度,消耗的体积及试样的重量, 计算试样中铜的含量。 三、实验步骤: CuSO4中铜的测定：准确称取CuSO4·5H2O试样0.5～0.6 g两份，分别置于锥形瓶中，加5ml 1 mol/L H2SO4溶液和100 ml水使其溶解，加入100g/L KI溶液10ml，立即用Na2S2O 3标准溶液滴定至浅黄色，然后加入2ml淀粉作指示剂，继续滴至浅蓝色。再加100g/L KSCN 10ml，摇匀后，溶液的蓝色加深，再继续用Na2S2O 3标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点。 四、数据记录和处理 2、铜盐中铜的测定
注：CuSO 4·5H 2O 的摩尔质量M=249.68 g/mol 。 五、问题讨论 1.本实验加入KI 的作用是什么？ 答：本实验中的反应式为： 23252Cu I CuI I +--+=↓+ 222334623S O I S O I ---- +=+ 从上述反应可以看出，I -不仅是Cu 2+的还原剂，还是Cu +的沉淀剂和I -的络合剂。 2.本实验为什么要加入NH 4SCN ？为什么不能过早地加入？ 答：因CuI 沉淀表面吸附I 2，这部分I 2不能被滴定，会造成结果偏低。加入NH 4SCN 溶液，使CuI 转化为溶解度更小的CuSCN ，而CuSCN 不吸附I 2从而使被吸附的那部分I 2释放出来，提高了测定的准确度。但为了防止I 2对SCN -的氧化，而NH 4SCN 应在临近终点时加入。 （注：文档可能无法思考全面，请浏览后下载，供参考。可复制、编制，期待你的好评与关注！）
实验十九间接碘量法测定铜盐中铜的含量
实验十九间接碘量法测定铜盐中铜的含量 1 实验目的 1.1 掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。 1.2 掌握Na2S2O3标准溶液的配制和标定方法。 2 实验原理 在乙酸酸性溶液中，Cu2+与过量的KI反应，析出的碘用Na2S2O3标准溶液滴定，用淀粉作指示剂，反应如下： 2Cu2++4I-═2CuI↓+I2 I2+2S2O32-═2I-+S4O62- 反应需加入过量的KI，一方面可促使反应进行完全，另方面使形成I3-，以增加I2的溶解度。 为了避免CuI沉淀吸附I2，造成结果偏低，须在近终点（否则SCN-将直接还原Cu2+）时加入SCN-，使CuI转化成溶解度更小的CuSCN，释放出被吸附的I2。 溶液的pH一般控制在3.0～4.0之间，酸度过高，空气中的氧会氧化I2（Cu2+对此氧化反应有催化作用）；酸度过低，Cu2+可能水解，使反应不完全，且反应速度变慢，终点拖长。一般采用NH4F缓冲溶液，一方面控制溶液酸度，另一方面也能掩蔽Fe3+，消除Fe3+氧化I-对测定的干扰。 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）一般都含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、NaCl等，还容易风化和潮解，须用间接法配制。Na2S2O3易受水中溶解的CO2、O2和微生物的作用而分解，故应用新煮沸冷却的蒸馏水来配制；此外，Na2S2O3在日光下，酸性溶液中极不稳定，在pH=9～10时较为稳定，所以在配制时还需加入少量Na2CO3，配制好的标准溶液应贮存于棕色瓶中置于暗处保存。长期使用的Na2S2O3标准溶液要定期标定。通常用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3的浓度，反应为： Cr2O72-+6I-+14H+═2Cr3++3I2+7H2O
碘量法
水中臭氧浓度的测定—碘量法 一、测定原理碘量法是最常用的臭氧测定方法，其原理为强氧化剂臭氧与碘化钾水溶液反应生成游离碘，臭氧还原为氧气，游离碘显色，利用硫代硫酸钠标准溶液滴定，游离碘变为碘化钠，反应终点为溶液完全褪色。 反应式如下： O3 + 2KI + H2O O2 + I2 （有色）+ 2KOH I2 + 2Na2S2O3 2NaI（无色）+ Na2S4O6 O3与Na2S2O3的比例关系：1mol O3：2mol Na2S2O3, 二、试剂 1. 20%KI溶液：溶解20g碘化钾(分析纯)于约80ml煮沸后冷却的蒸馏水中，然后定容至100ml，用棕色瓶保存于冰箱中，至少储存一天后再用； 2.（1+5）硫酸溶液：量取浓硫酸100ml，边加边搅匀倒入盛有500ml蒸馏水的烧杯中；3．0.01mo1/L Na2S2O3标液：称取0.248g硫代硫酸钠(Na2S2O 3.5H2O；分析纯) 用新煮沸冷却的蒸馏水溶解后定溶于100 ml的容量瓶中； 4. 1%淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用冷水调成悬浮浆，然后加入约80ml 煮沸水中，边加边搅拌，煮沸几分钟后，待冷却后定容到100ml容量瓶中，放置沉淀过夜，取上清液使用。 三.仪器碘量瓶（或具塞三角瓶）、量筒、滴定管、容量瓶、铁架台 四、测定步骤 1. 加20%碘化钾溶液20 ml于500 ml碘量瓶（或具塞三角瓶）中； 2. 吸取200ml待测样本加于装有20%碘化钾溶液的500 ml碘量瓶中，加（1+5）硫酸溶液5 ml，瓶口加塞。混匀后避光静置5分钟； 3. 用0.01 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加1%淀粉指示剂几滴（约1ml），继续滴定至蓝色恰好消失为止，记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积。 五、数据计算则臭氧浓度的计算是为： C（O3）（mg/L）=ANa×B×C（O3） 臭氧浓度，mg/L； ANa—硫代硫酸钠标液用量，ml； B—硫代硫酸钠标液浓度，mol/L； V0—臭氧化气体取样体积，ml。 六、注意事项 1. 配置溶液时用煮沸后冷却的蒸馏水一方面是为了灭菌（嗜硫菌），另一方面是为了去除溶液中的O2、CO2，避免副反应发生。 2. 准确测定时需对硫代硫酸钠标液进行标定。 3. 淀粉指示液应在接近终点时加入，避免碘与淀粉指示剂络合太深，导致终点颜色变化时Na2S2O3滴定液加入的量偏高。 4. 滴定到终点后有回蓝现象，是因为发生4I-+4H++O2=2I2+2H2O，所以终点的判断应为褪色后30秒不变蓝即可读取Na2S2O3滴定液消耗的体积。
11 间接碘量法测定铜盐中铜含量
实验十一间接碘量法测定铜盐中铜含量 一、实验目的 1．掌握Na2S2O3溶液的配制及标定要点。 2．了解淀粉指示剂的作用原理。 3．了解间接碘量法测定铜的原理。 4．掌握以碘量法测定铜的操作过程。 二、实验原理 1．标定 根据 Cr2O72- + 6I - + 14H+＝ 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O I2 + 2S2O32-＝ 2I - + S4O62- 所以1 mol Cr2O72-相当于6 mol S2O32- 2．测定 在以H2SO4为介质的酸性溶液中（pH＝3～4）Cu2+与过量的I -作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2： ２Cu2+ + ４I -＝２CuI↓ + I2 生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。 I2 + ２S2O32-＝ 2I - + S4O62- 由于CuI沉淀表面吸附I2故分析结果偏低，为了减少CuI沉淀对I2的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入KCN或KSCN，使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。 CuI + SCN- = CuSCN↓ + I - CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。 根据Na2S2O3标准溶液的浓度,消耗的体积及试样的重量, 计算试样中铜的含量。 三、实验步骤 1．Na2S2O3溶液的配制：
称取25gNa2S2O3·5H2O于烧杯中，加入300～500ml新煮沸经冷却的蒸馏水，溶解后，加入约0.1gNa2CO3，用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1L，贮存于棕色试剂瓶中，暗处放置3～5天后标定。 2．K2 Cr2O7标准溶液的配制 称取1.2g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至0.0001g，置于烧杯中，溶于适量水，定量转移至250ml的容量瓶中，稀释，摇匀。 3．Na2S2O3溶液的标定 准确移取上述溶液25.00ml于碘量瓶中，加入5ml 6mol/L HCl溶液，加入1g KI固体，摇匀，于暗处放置5min。加100ml水,用配制好的硫代硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定。近终点时加2ml淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶淀由蓝色变为亮绿色。平行标定三次。 4．铜的测定：称取试样0.5～0.6g，加入3ml 1mol/L H2SO4溶液及30ml水溶解，加入1g KI 固体，立即用硫代硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定至浅黄色，再加入3ml淀粉指示液(5g/L),继续滴定至浅蓝色，加入5ml 10％KSCN溶液，滴定至蓝色消失为终点。平行测定三次。 四、数据记录与处理 1．计算铁矿石中铁的含量（质量分数） 五、实验说明 1．铜盐中铜含量也可以用碘量法，此时不但干扰少，试样只需用水溶解即可。 2．溶液pH值应严格控制在3.0－4.0之间。 3．加入KI后，析出I2的速度很快，故应立即滴定。 4．指示剂加入时机应是滴定至浅黄色，而NH 4 SCN加入的时机应是临近终点。 5．实验所用试剂的种类较多，并且加入的先后顺序不能错，对每种试剂应配备专用容器。 6．NH 4HF 2 对玻璃有腐蚀作用，测定结束后，应立即把锥形瓶中的溶液倒去并洗净。 六、思考题 1．碘量法测定铜时，为什么常加入NH4HF2？为什么临近终点时加入NH4SCN（或KSCN）？ 答：如试样中含有Fe3+，能氧化I-,对测定产生干扰，应通常加入NH4HF2掩蔽，同时NH4HF2也是一种很好的缓冲溶液，可以控制溶液的pH在3.0～4.0之间。 因CuI沉淀表面吸附I2，这部分I2不能被滴定，会造成结果偏低。加入NH4SCN溶液，使CuI 转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高了测定的准确度。但为了防止I2对SCN-的氧化，而NH4SCN应在临近终点时加入。
碘量法测定水中溶解氧
碘量法测定水中溶解氧 一、实验目的 １．熟悉氧化还原滴定的基本原理。 ２．掌握碘量法滴定的基本操作及标准溶液的配制及标定方法。 ３．掌握碘量法测定溶解氧的基本操作规程。 二、实验原理 碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。当水样中加入硫酸锰和碱性KI 溶液时，立即生成 Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰。在加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以锰酸锰的形式存在）将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量。 此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1mg/L，较为清洁的水样。 三、实验用品： 1、仪器：溶解氧瓶(250ml) 锥形瓶(250ml) 酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1) 吸球 2、药品：硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液(1％) 硫代硫酸钠溶液(0.025mol／L) 四、试剂 １．硫酸锰溶液：称取480gMnSO4·4H2O，溶于蒸馏水中，过滤后稀释至1L。（此溶液在酸性时，加入KI后，遇淀粉不变色。） ２．碱性KI溶液：称取500gNaOH溶于300～400mL蒸馏水中，称取150gKI溶于200mL蒸馏水中，待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并，混匀，用蒸馏水稀释至1L。若有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，储于塑料瓶中，用黑纸包裹避光保存。 ３．（1+5）硫酸溶液 ４．浓硫酸
５．1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 ６．0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105--110℃烘干2小时并冷却的K2Cr2O70.3064g，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 ７．0.025mol/L硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O) 溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL。储于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L 重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法如下： 于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI，加入10.00mL 0.02500mol/L重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，摇匀。于暗处静置5分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。 K2Cr07十6KI十7H2S04＝4K2S04十Cr2(S04)3十3I2十7H20 CNa2S203＝15.00×0.0250／VNa2S203 式中：C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。 V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。 五、实验步骤 取自来水样：将水龙头接一段乳胶管。打开水龙头，放水10分钟之后，将乳胶管插入溶解氧瓶底部，收集水样，直至水样从瓶口溢流10分钟左右。取样时应注意水的流速不应过大，严禁气泡产生。若为其它水样，应在水样采集后，用虹吸法转移到溶解氧瓶内，同样要求水样从瓶口溢流。 将移液管插入液面下，依次加入1mL硫酸锰溶液及2mL的碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡，颠倒混合15次，静置。待棕色絮状沉淀降到一半时，再颠倒几次。 分析时轻轻打开瓶塞，立即将吸管插入液面下，加入1.5～2.0mL浓硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。若溶解不完全，可继续加入少量浓硫酸，但此时不可溢流出溶液。然后放置暗处5分钟。用吸管吸取100mL上述溶液，注入250mL锥形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈微黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好褪去为止，记录用量。 六、计算 溶解氧（mg/L）＝＝CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水 O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3