钨铼丝使用中的问题

钨铼丝使用中的问题
钨铼丝使用中的问题

钨铼丝使用中问题

1.安装不当引入的误差

热电偶不应装在太靠近门和加热的地方,插入的深度至少应为保护管直径的8~10倍,安装的位置及插入深度不能反映炉膛的真实温度。热电偶的保护套管与壁间的间隔未填绝热物质,致使炉内热溢出或冷空气侵入,因此热电偶保护管和炉壁孔之间的空隙应用耐火泥或石棉绳等绝热物质堵塞,以免冷热空气对流而影响测温的准确性。热电偶的安装应尽可能避开强磁场和强电场,不应把热电偶和动力电缆线装在同一根导管内以免引入干扰造成误差。热电偶不能安装在被测介质很少流动的区域内,当用热电偶测量管内气体温度时,必须使热电偶逆着流速方向安装,而且充分与气体接触。

2.绝缘变差而引入的误差

如热电偶保护管和拉线板污垢或盐渣过多致使热电偶极间与炉壁间绝缘不良,在高温下更为严重,这不仅会引起热电势的损耗而且还会引入干扰,由此引起的误差有时可达上百度。

3.热惰性引入的误差

由于热电偶的热惰性使仪表的指示值落后于被测温度的变化,在进行快速测量时这种影响尤为突出。所以应尽可能采用热电极较细、保护管直径较小的热电偶。测温环境许可时,甚至可将保护管取去。由于存在测量滞后,用热电偶检测出的温度波动的振幅较炉温波动的振幅小。测量滞后越大,热电偶波动的振幅就越小,与实际炉温的差别也就越大。当用时间常数大的热电偶测温或控温时,仪表显示的温度虽然波动很小,但实际炉温的波动可能很大。为了准确地测量温度,应当选择时间常数小的热电偶。时间常数与传热系数成反比,与热电偶热端的直径、材料的密度及比热成正比,如要减小时间常数,除增加传热系数以外,最有效的办法是尽量减小热端的尺寸。使用中,通常采用导热性能好的材料,管壁薄、内径小的保护套管。在较精密的温度测量中,使用无保护套管的裸丝热电偶,但热电偶容易损坏,应及时校正及更换

铼的用途

催化剂

铼的电子结构中其未饱和的4d层的5个电子易于放出,而6s层的2个电子又易于参与作用而形成共价键,加上其晶格参数较大等特性,故铼及其化合物具有优异的催化活性,用作石化工业的催化剂是其传统的主要用途之一。如用作石油重整的Pt—Re/Al2O3催化剂,但随着其它价廉的替代品如铂—锡催化剂的出现,虽然其性能稍差,然铼在这一领域的应用仍有所减少。此外,铼可用作生产无铅汽油和汽车尾气净化的催化剂;铼的硫化物作甲酚及木

素等的氢化催化剂;NH4ReO4/C用作环己烷脱氢及乙醇脱氢的催化剂;KReO4,/SiO2也是一系列氢化中的催化剂;Re2O7是使SO2转化到SO3、以及使HNO2转化到HNO3的良好催化剂。

国防、航空航天工业

铼是最难熔的金属之一,其熔点高达3180℃、,仅次于钨的3410℃。由铼与其它金属可制得一系列耐高、抗腐蚀、耐磨损的合金,如Re25—W曾是空间站核反应堆材料,后来发展到性能更好的Re30—W—Mo30合金;Re—Pt用作原子能反应堆结构材料,可抗1000℃高下载热体的腐蚀,也可用辐射防护罩;Re—Mo合金到3000℃仍具有高的机械强度,可用来制造超音速飞机及导弹的高高强度部件及作隔热屏。特别是用于喷气式发动机涡轮叶片与火力发电机涡轮材料的镍基含铼超耐热合金的开发成功(含铼3%-7%,熔点高达3180℃以上)并应用于战斗机及客机、火力发电机,使美国、西欧的铼用量大增,也使得世界铼用量急剧增长。近年铼在合金方面的用量已超过其在催化剂方面的用量,超耐热合金已成为其最重要的应用领域。

测、加热元器件及高测量

Re3—W及Re25—W合金丝制作的热电偶,度与热电动势的线性关系好,测准确,测量范围广(0-2485℃)。其热电动势达1012mV,远较Pt—Rh/Pt(在1900℃时仅30mV)为高,用在真空或惰性气体介质中可测到2700℃,且价格比Pt—Rh/Pt热电偶便宜。Re28—W/W热电偶可测到2760℃,Mo—Re热电偶可测到3000℃。用铼基合金制作的加热元件较钨或钼的寿命长5-10倍;高下Re8-12—Ni—Cr较Ni—Cr合金的加热元件的工作寿命高出9倍,且具有在高与压力下工作正常的突出优点;添铼的Rh—Ir较Rh—Ir既增加强度,又改善了机械性能,应用于航空航天与导弹。铼基合金还可制作在高下既灵敏又不变形的弹簧,为高测量仪器所必需。联吡啶铼作为吸收太阳能的光敏染料在太阳能电池上有广阔的应用前景。

电子工业

铼与钨、钼或铂族金属所组成的合金或涂层材料,因其熔点高、电阻大、磁性强hdtf_ug和对环境的稳定性好而广泛应用于电子工业。参3%—20%Re的钨丝或H4ReO4涂层的钨丝,既不象钨丝那样易脆,又能提高其延伸率与电阻,具有较高抗冲击与振动性能,故在真空技术及易振动场所的电子器件或灯丝中显示了其重要用途,如作X—射线靶、闪光灯、声谱仪、高真空测定电压部件、飞机灯泡的钨铼丝,彩电的快速启动用加热器等。Re—Pt、Re—Ag、Re—Cu、Re—Cu—Zr等已取代铂作电工中的开关、电键、电流切断器及电弧放电等接点元件或屏蔽部件,具有可靠耐用的优点。钼铼金属陶瓷阳极得到实际应用。近年来一种铼基复合材料作为基础材料应用于超高发射极,其热电子放电效果提高20%,电流密度增加,改善了热放电性能。

涂层与焊接材料

利用铼的高熔点及特优抗腐耐磨的特性作涂层用,如涂铼的金属丝、片或管,可达到防酸、碱、海水或硫的化合物浸蚀的目的,故用于海事及化工部门;Re—NiRe—Mo或R—W用作仪器元件、火箭弹头及其发动机的涂层。

将Re添加到W或Mo合金中,既增加其强度,又改善其可塑性和焊接性能,可作焊接W 或者Mo器件的焊条用。

其他用途

医用放射性铼—氨基磷酸化合物可治疗癌症,KReO4可用作制备彩色照相胶片的敏化剂等。

二.铼的市场状况

铼的市场需求与高新技术产业的发展密切相关。作为一种战略物资,铼的主要消费国家是美国、西欧、日本等发达国家及军事大国俄罗斯。近几年世界总的年消费量达到了40t,并逐年有所递增。其中由于欧洲经济形势较好,消费量增加迅速,其年消费量由2—3t增加到将近10t。美国年铼消费量保持在20—25t。日本的铼消费量也随经济的复苏性增长达到约2—3t/a规模,主要用于电子材料如汽车排气传感器Re—W丝、集成电路的薄膜电极等。俄罗斯的年铼需求量约为5t。

智利是世界上最大的铼供应国,其占据了美国60%以上的进口铼制品市场;其它主要生产国家有美国、俄罗斯、德国、哈萨克斯坦、日本、澳大利亚等。近年由于资源化综合利用技术的迅速提高,从废催化剂等回收的铼量呈现稳步增长,同时原生铼的产量也逐年扩大,故虽然世界铼消费量逐年递增,近几年铼的价格仍比较平稳。2005年3月我国上海市场99.95%铼粉报价为20000-21000元/kg,铼酸铵9000元/kg,高纯铼酸铵12000元/kS。

钨铼丝使用中的问题

钨铼丝使用中问题 1.安装不当引入的误差 热电偶不应装在太靠近门和加热的地方,插入的深度至少应为保护管直径的8~10倍,安装的位置及插入深度不能反映炉膛的真实温度。热电偶的保护套管与壁间的间隔未填绝热物质,致使炉内热溢出或冷空气侵入,因此热电偶保护管和炉壁孔之间的空隙应用耐火泥或石棉绳等绝热物质堵塞,以免冷热空气对流而影响测温的准确性。热电偶的安装应尽可能避开强磁场和强电场,不应把热电偶和动力电缆线装在同一根导管内以免引入干扰造成误差。热电偶不能安装在被测介质很少流动的区域内,当用热电偶测量管内气体温度时,必须使热电偶逆着流速方向安装,而且充分与气体接触。 2.绝缘变差而引入的误差 如热电偶保护管和拉线板污垢或盐渣过多致使热电偶极间与炉壁间绝缘不良,在高温下更为严重,这不仅会引起热电势的损耗而且还会引入干扰,由此引起的误差有时可达上百度。 3.热惰性引入的误差 由于热电偶的热惰性使仪表的指示值落后于被测温度的变化,在进行快速测量时这种影响尤为突出。所以应尽可能采用热电极较细、保护管直径较小的热电偶。测温环境许可时,甚至可将保护管取去。由于存在测量滞后,用热电偶检测出的温度波动的振幅较炉温波动的振幅小。测量滞后越大,热电偶波动的振幅就越小,与实际炉温的差别也就越大。当用时间常数大的热电偶测温或控温时,仪表显示的温度虽然波动很小,但实际炉温的波动可能很大。为了准确地测量温度,应当选择时间常数小的热电偶。时间常数与传热系数成反比,与热电偶热端的直径、材料的密度及比热成正比,如要减小时间常数,除增加传热系数以外,最有效的办法是尽量减小热端的尺寸。使用中,通常采用导热性能好的材料,管壁薄、内径小的保护套管。在较精密的温度测量中,使用无保护套管的裸丝热电偶,但热电偶容易损坏,应及时校正及更换 铼的用途 催化剂 铼的电子结构中其未饱和的4d层的5个电子易于放出,而6s层的2个电子又易于参与作用而形成共价键,加上其晶格参数较大等特性,故铼及其化合物具有优异的催化活性,用作石化工业的催化剂是其传统的主要用途之一。如用作石油重整的Pt—Re/Al2O3催化剂,但随着其它价廉的替代品如铂—锡催化剂的出现,虽然其性能稍差,然铼在这一领域的应用仍有所减少。此外,铼可用作生产无铅汽油和汽车尾气净化的催化剂;铼的硫化物作甲酚及木

解析各种检测器原理、用途和作用

气相色谱仪-检测系统 1.热导检测器热导检测器 ( Thermal coductivity detector,简称TCD ),是应用比较多的检测器,不论对有机物还是无机气体都有响应。热导检测器由热导池池体和热敏元件组成。热敏元件是两根电阻值完全相同的金属丝(钨丝或白金丝),作为两个臂接入惠斯顿电桥中,由恒定的电流加热。如果 热导池只有载气通过,载气从两个热敏元件带走的热量相同,两个热敏元件的温度变化是相同的,其电阻值变化也相同,电桥处于平衡状态。如果样品混在载气中通过测量池,由于样号气和载气协热导系数不同,两边带走的热量不相等,热敏元件的温度和阻值也就不同,从而使得电桥失去平衡,记录器上就有信号产生。这种检测器是一种通用型检测器。被测物质与载气的热导系数相差愈大,灵敏度也就愈高。此外,载气流量和热丝温度对灵敏度也有较大的影响。热丝工作电流增加—倍可使灵敏度提高3—7倍,但是热丝电流过高会造成基线不稳和缩短热丝的寿命。热导检测器结构简单、稳定性好,对有机物和无机气体都能进行分析,其缺点是灵敏度低。 2.气相色谱仪氢火焰离子化检测器 氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID) 简称氢焰检测器。它的主要部件是一个用不锈钢制成的离子室。离子室由收集极、极化极(发射极)、气体入口 及火焰喷嘴组成。在离子室下部,氢气与载气混合后通过喷嘴,再与空气混合点火燃烧,形成氢火焰。无样品时两极间离子很少,当有机物进入火焰时,发生离子化反应,生成许多离子。在火焰上方收集极和极化极所形成的静电场作用下,离子流向收集极形成离子流。离子流经放大、记录即得色谱峰。有机物在氢火焰中离子化反应的过程如下:当氢和空气燃烧时,进入火焰的有机物发生高温裂解和氧化反应生成自由基,自由基又与氧作用产生离子。在外加电压作用下,这些离子形成离子流,经放大后被记录下来。所产生的离子数与单位时间内进入火焰的碳原子质量有关,因此,氢焰检测器是一种质量型检测器。这种检测器对绝大多数有机物都有响应,其灵敏度比热导检测器要高几个数量级,易进行痕量

影像学:影像结构部分

影像机结构部分: 1.下列机件使用正确的是 A.胸部摄影无须用立位滤线器 B.自动压迫器用于胃肠透视中 C.快速换片器用于体层摄影中 D.胸部摄影用8:1栅比滤线栅 E.影像增强器只用于DSA [答案](B)[题解]自动压迫器用于胃肠透视检查,以替代手的 压迫。其于A、C、D、E四项的论述都是错误的 2.关于X线产生的叙述,错误的是C A.必须有高速电子流 B.必须在阴极和阳极间加以高电压 C.乳腺X线管的靶面由钨制成 D.有靶面接受高速电子的能量 E.X线管必须保持高度真空 3.X线管是(D) A.真空五极管 B.真空四极管 C.真空三极管 D.真空二极管 E.真空荧光管 4.不属于X线装置的是(E) A.X线管 B.变压器 C.操作台 D.检查床 E.光学照相机 5.影像诊断的主要依据和信息来源是(C) A.病史 B.体征

C.图像 D.病理结果 E.检验结果 6.关于X线管的特性,哪个是错误的? D A.灯丝周围电子密度与管电流之间关系时二极管特性 B.管电压增加,空间电荷增加,管电流增加 C.不同灯丝加热电流下,管电压与管电流的关系,称为X线的阳极特性 D.同一管电流下,管电压高的,灯丝加热电流高 E.灯丝加热特性表示灯丝加热电压与加热电流的关系 7.下列哪种X线球管不属于热电子X线管? E A.固定阳极X线管 B.旋转阳极X线管 C.大功率X线管 D.钼靶X线管 E.阴极射线管 8.工频X线机的局限性中不包括哪项:(D ) A.自动化程度低 B.图像质量差 C.防护水平低 D.输出剂量大 E.曝光参量精度低 9.软X线管的最高管电压不能超过:(D) A.20~30Kv B.30~40kV C.40~50kV D.60~80kV E.100~110kV 10.关于X线机接地的概念,哪个是错误的? A A.高压变压器次级中心接地为保护性接地;控制台与地相连为工作接地。 B.接地电路中任何一点对“地”(零电位)的电位差,称为“对地电压”

简述热导检测器方法1234

简述热导检测器技术 陈洋洋 (安徽建筑工业学院土木工程学院安全工程(1)班09201040116) 摘要:热导检测器是一种安全检测方法,它是气相色谱法最常用的一种检测器,它具有结构简单,性能稳定,灵敏度适宜,线性范围宽,对各种能作色谱的物质都有响应。本文将介绍一下它的工作原理、使用条件、结构组成、使用范围和一些注意事项。 关键词:热导;检测;注意事项 随着科学检测技术的发展,出现了很多更灵敏、更高效的检测器产品。热导检测器作为一种常见的检测器,尽管在许多方面它已被更灵敏更专属性的各种检测器所取代,但是由于它具有结构简单,性能稳定,灵敏度适宜,线性范围宽,对各种能作色谱的物质都有响应,最适合作微量分析(ppm级)。在分析测试在中,热导检测器不仅用于分析有机污染物,而且用于分析一些用其他检测器无法检测的无机气体,如氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳等。 1.工作原理 热导检测器又称热导池或热丝检热器,是气相色谱法最常用的一种检测器。基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作的热传导检测器。敏感元件为热丝,如钨丝、铂丝、铼丝,并由热丝组成电桥。在通过恒定电流以后,钨丝温度升高,其热量经四周的载气分子传递至池壁。当被测组分与载气一起进入热导池时,由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率),钨丝传向池壁的热量也发生变化,致使钨丝温度发生改变,其电阻也随之改变,进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出。热导检测器是气象色谱法中最早出现和应用最广的检测器。 热导检测器的工作原理是基于不同气体具有不同的热导率。热丝具有电阻随温度变化的特性。当有一恒定直流电通过热导池时,热丝被加热。由于载气的热传导作用使热丝的一部分热量被载气带走,一部分传给池体。当热丝产生的热量与散失热量达到平衡时,热丝温度就稳定在一定数值。此时,热丝阻值也稳定在一定数值。由于参比池和测量池通入的都是纯载气,同一种载气有相同的热导率,因此两臂的电阻值相同,电桥平衡,无信号输出,记录系统记录的是一条直线。当有试样进入检测器时,纯载气流经参比池,载气携带着组分气流经测量池,由于载气和待测量组分二元混合气体的热导率和纯载气的热导率不同,测量池中散热情况因而发生变化,使参比池和测量池孔中热丝电阻值之间产生了差异,电桥失去平衡。检测器有电压信号输出,记录仪画出相应组分的色谱峰。载气中待测组分的浓度越大,测量池中气体热导率改变就越显著,温度和电阻值改变也越显著,电压信号就越强。此时输出的电压信号与样品的浓度成正比,这正是热导检测器的定量基础。 2.热导检测器的使用条件 2.1载气种类 常用的载气有He和H2,因为其热导系数远大于其他化合物,且其具有较高的灵敏度和稳定的响应因子,便于定量,较宽的线性范围。其中,氦气较氢气安全,但氦气较贵,所以许多地区多用氢气作为载气。

X线管

第三章诊断用X线管 一、选择题 1.X射线管的阳极靶面一般是由(D )制成。 A. 铁 B. 铜 C. 铝 D.钨 2.诊断方面通常以X射线管的( C )乘积来表示X射线的量。 A.管电压与管电流B.管电压与照射时间 C.管电流与照射时间D.管电压与辐射量 3.X射线管灯丝的作用是( C )。 A.照明B.加热C.发射电子D.吸收二次电子4.X线的量用( C )表示。 A.mA·SB.KV·S C.mA D.KV 5.三极X射线管的第三个极的作用是()。 A.增加电子 B.协助产生X线 C.控制X线产生与停止 D.增加管电流 6.X线管管电流在什么时间产生(D )。 A.开机 B.摄影准备 C.曝光期间 D.按手闸期间 7.以下哪个不属于常用的X线管容量保护三大参数(C )。 A.管电压 B.管电流 C.灯丝电流 D.曝光时间 8.阳极罩的主要作用是吸收( B )。 A.散射电子 B.二次电子 C.折射电子 D.发射电子 9.实际焦点是指电子在靶面上轰击的( A )。 A.面积B.体积C.长度D.时间 10.一般X线机对电源电压变化的要求在()。 A.1%-- -1% B. 5%-- -5% C. 10%-- -15% D. 15%-- -15% 11.实际焦点是指电子在靶面上轰击的(A )。 A.面积B.体积C.长度D.时间 12.X线管套内高压放电原因以下哪个是错误的()。 A. 绝缘油耐压过低 B. 正常工作中使用的电压过高 C. 灯丝接线柱松脱或引线过长 D. 管套漏油、管套内出现气泡 13.诊断方面通常以X射线管的(C )来表示X射线的质。 A.管电压峰值B.管电流峰值 C.管电压平均值D.管电流平均值 14.阳极罩的主要作用是吸收( B )。 A.散射电子 B.二次电子 C.折射电子 D.发射电子 15.HU即heat unit是( C )的单位。 A.X射线管容量 B.X射线热容量 C.X射线强度 D.X射线量 16.有效焦点的尺寸与成像质量的关系(A ) A.有效焦点尺寸越小,影像清晰度越高 B.有效焦点尺寸越大,影像清晰度越高 C.有效焦点尺寸越小,影像清晰度越低 D.有效焦点尺寸越大,影像清晰度越低 17.旋转阳极X线管的最大优点是(B ) A.瞬时负载功率大、焦点大 B. 瞬时负载功率大、焦点小 C.瞬时负载功率小、焦点大 D. 瞬时负载功率小、焦点小

热导池检测器使用注意事项

热导池检测器(TCD)是气相色谱仪中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用最多。由于不断的研究和发展,越来越多应用于ppm级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了FID。然而,热导池检测器损坏的因素较多,应努力避免不必要的损失。 热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有15μ-30μ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作。 引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下: 1、 热导池接并联双气路应用时,必须同时并联装上二根色谱柱,二路都要同时通载气,如果只装一根柱,而另一路不装柱不通载气,那么,一通电源就会将钨丝元件烧坏。 2、仪器停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须在开机时要先通载气10分钟以上再通电,停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也要长,否则系统中残留的空气中氧气会将热导元件元件氧化或烧断。 3、 热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上(99.99%),最忌载气中含氧量高,载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检测灵敏度,所以载气必须脱氧净化。 4、 在更换装色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏气将会造成热导元件损坏,色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网,避免柱担体吹入TCD。 5、 在多次进样分析后,应及时更换进样器上的硅橡胶垫,如果待到硅橡胶垫被多次注射针扎破漏气时再更换就迟了,因为硅橡胶垫一漏,载气漏出,空气漏进,热导元件就会烧坏。 分析过程中更换硅橡胶垫时,必须将热导电源关断后,再迅速换垫,换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。 6、 用平面六通阀做气体进样时,六通阀的位置必须停在二个极端位置,不能将阀旋停在中间位置,因为中间位置是六通阀将载气切断不通,这是很危险的,容易导致热导池中因不通载气而损坏。 7、 色谱柱高温老化时,必须将热导池电源关断,热导池温控关断,并且将柱出口连接热导池进口的接头处断开,让高温老化的载气(N2)流入柱箱内,这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。 8、热导池温度的设定,必须比被分析试样组份的最高沸点高20-30℃,避免试样中高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。 9、热导池桥电流的设定,必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻,应明了这样的原则: ①轻载气(H2、He)桥电流可大,重载气(N2、Air)桥电流必须小; ②热导池工作温度高,桥电流应减小,工作温度低,桥电流可增加; ③各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的,因此,使用桥电流大小也不同,元件阻值大的,桥电流就应设定小些,具体桥电流设定可看说明书。

我国钨、钼市场概况及钨、钼精深加工产品应用领域和发展趋势

我国钨、钼市场概况及钨、钼精深加工产品应用 领域和发展趋势 一、中国钨、钼市场概况 (1)钨、钼的储量情况 我国是钨、钼资源大国,钨、钼的已探明储量均居世界第一,这为钨钼金属制品市场的增长提供了前提和保障。 根据美国地质勘探局发布的报告《MineralCommoditySummaries2016》,当前全球钨储量330万吨(2016年报告中不含美国数据, 《MineralCommoditySummaries2015》中发布的美国钨储量为14万吨),我国钨储量为190万吨,占总储量(不含美国)的57.57%,位居全球第一;加拿大、俄罗斯的钨储量分别为29万吨、25万吨,位列第二、三位。报告估计2015年,全球钨产量为8.7万吨,其中中国钨产量达7.1万吨。 根据美国地质勘探局发布的报告《MineralCommoditySummaries2016》,当前全球钼储量为1100万吨,我国钼储量为430万吨,占总储量的39.09%,位居全球第一;美国、智利的钼储量分别为270万吨、180万吨,位列第二、三位。报告预计2015年,全球钼产量为26.7万吨,其中中国钼产量达10.1万吨。 (2)钨、钼的价格变动 国内钨价通常以钨精矿和仲钨酸铵价格为衡量指标,2013年至今,湖南黑钨精矿价格变动情况如下:

2013年上半年,钨矿价格逐步上升;自2013年底,受全球经济增长放缓,钨消费和出口市场出现萎缩,钨矿价格表现出长期下跌;2016年以来钨矿价格出现了一定程度的反弹。 国内钼价以钼铁价格为衡量指标,2013年至今,河南钼铁矿价格变动情况如下: 2013年至2015年,受全球经济增长放缓影响,钼需求出现持续下滑,钼铁矿价格表现出长期下跌;2016年以来钼矿价格出现了一定程度的反弹和波动。

热导检测器

热导检测器 热导检测器(TCD):热导检测器(TCD,thermal conductivity detector)是利用被测组分和载气热导系数不同而响应的浓度型检测器,它是整体性能检测器,属物理常数检测方法。又称热导池或热丝检热器,是气相色谱法最常用的一种检测器。 原理:基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作的热传导检测器。在通过恒定电流以后,钨丝温度升高,其热量经四周的载气分子传递至池壁。当被测组分与载气一起进入热导池时,由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率),钨丝传向池壁的热量也发生变化,致使钨丝温度发生改变,其电阻也随之改变,进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出。热导检测器是气象色谱法中最早出现和应用最广的检测器。 常用热丝:敏感元件为热丝,如钨丝、铂丝、铼丝,并由热丝组成电桥。 特点:⑴热导检测器基本理论,工作原理和响应特征,早在上个世纪六十年代就已成熟。⑵由于它对所有的物质都有响应,结构简单,性能可靠,定量准确,价格低廉,经久耐用,又是非破坏型检测器。⑶与其它检测器相比,TCD 的灵敏度低,这是影响它应用于环境分析与检测的主要因素。 据文献报道,以氦作载气,进气量为2mL 时,检出限可达ppm 级

(10-6g/g)。因此,使用这种检测器的便携式气相色谱仪,不适于室内外一般环境污染物分析与检测。大多用于污染源和突发性环境污染事故的分析与检测。 适用范围:适用于环境保护、大气、水源等污染的痕量检测;毒物的分析、监测、研究;生物化学;临床应用;病理和病毒研究;食品发酵;石油化工;石油加工;油品分析;地质、探矿研究;有机化学;合成研究;卫生检疫;公害检测分析和研究。 注意事项:热导池检测器 (TCD) 是气相色谱仪中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用最多。由于不断的研究和发展,科创色谱仪器中的热导池检测器灵敏度最高,已越来越多应用于 ppm 级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了 FID,然而,热导池检测器损坏的因素,避免不必要的损失。 热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有 15μ-30μ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作,引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下: 1 、热导池接并联双气路应用时,必须同时并联装上二根色谱柱,二路都要同时通载气,如果只装一根柱,而另一路不装柱不通载气,那么,一通电源就会将钨丝元件烧坏。 2 、在应用科创微型热导池做毛细管色谱分析时,可一路装

国产第三代低成本低含铼单晶DD90详细数据

镍基单晶高温合金是近几十年来在少数发达国家中采用单晶技术生产的新型材料,该材料用做航空发动机叶片,可显著提高发动机的工作温度和发动机功率,对航空工业 产品的更新换代具有重要的意义。多年来人们在合金成分设计,冶金工艺,单晶制备,晶体缺陷及蠕变机制等方面进行了大量的研究工作,研究成果层出不穷。到目前为止, 已经有五代单晶高温合金相继问世。而我国在单晶高温合金的研制方面,还处于落后状态。单晶高温合金的高强度是多种强化机制和多种元素共同作用的结果。因此,单晶合金成分、工艺的改变对合金的组织与力学性能的关系的影响是一个较为复杂的问题。本工作的试验材料主要选用正在研制的低含徕的第三代单晶高温合金DD90,该合金具有高强度、低成本的特点。研究其组织与性能之间的关系不仅可以为合金的研制提供直接 图3.5为DD90合金在1320℃/4h,AC处理条件下的显微组织。从图中可以观察到1320℃时合金在共晶区产生初熔。由此可以确定合金初熔点为1320℃。 经过标准热处理后DD90合金在各种试验条件下的持久性能数据列于表3.4中。可以看出:无论是在高温还是较低温度下,合金都具有较高的延伸率,说明该合金具有较 好的塑性。将试验所得的持久寿命的数据与典型第二代单晶高温合金CMSX-4的持久寿命比较发现,在几种持久条件下DD90持久性能远高于典型第二代单晶高温合金 CMSX一4 国外单晶合金的发展 第一代: PW A1480 美F100-220 ReneN4 美F110-129 CFM56-5 SRR99 英RB211 RB199 AM3 法M88-2 ЖС32俄АЛ-31Ф 第二代: PW A1484 美 PW4000系列V2500 ReneN5 美 GE90 CMSX-4 美 EJ200 RB211 ЖС36俄 2%Re,不含Ta,持久强度却能达到第二代水平,原因之一就是加入稀土元素。第三代: ReneN6 美 CMSX-10 美 (两种牌号铼的含量最高分别达5.6%、7%,难熔元素的总含量(Re、Ta、W、Mo)高达20%)TMS-75 日 Re含量5% 第四代: RR3010 英 Trent TMS-138 日 2%Ru MC-NG 法 4%Ru 第五代: TMS-162 日 Ru含量6% 1.高温合金 高温合金是随着航空航天技术的发展需要而发展起来的一种高温结构材料,经过几十年的发展,各国均建立了各自的高温合金系列,主要用于发动机的涡轮叶片、涡轮盘和燃烧室

气相色谱法测定醇醚混合物实验报告

实验日期 2015.4.3 成绩 同组人×××(2)、×××(3)、×××(4)、×××(5)、×××(6)闽南师大学应用化学专业实验报告 题目:气相色谱法测定醇醚混合物 应化××× B1组 0 前言 实验目的:1.了解气相色谱仪的结构 2.熟悉氢火焰离子检测器的调试及使用方法 3.掌握色谱标定量法测定醇醚混合物 实验原理: 气相色谱法(gas chromatography 简称GC)是色谱法的一种。色谱法中有两个相,一个相是流动相,另一个相是固定相。如果用液体作流动相,就叫液相色谱,用气体作流动相,就叫气相色谱。 气相色谱法由于所用的固定相不同,可以分为两种,用固体吸附剂作固定吸附剂作固定相的叫气相色谱,用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱。 按色谱原理来分,气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类,在气固色谱中,固定相为吸附剂,气固色谱属于吸附色谱,气液色谱属于分配色谱。 气相色谱仪工作原理:载气自气瓶通过减压器流出,经过净化管干燥脱氧等处理后,从载气入口接头进入仪器,经稳压阀,针型阀(或稳压阀),压力表,以稳定的流速进入汽化室。液体试样用微量注射器注入汽化室后被汽化成气体试样,进色谱柱分离,若是热到检测器,载气把已分离的组分逐一带进热导池检测器,由于导入热导池各组分的导热系数与载气不同,是热导池各组分的导热系数与载气不同,是热导池中钨铼丝热导元件的原来热平衡状态发生了变化,从而导致由钨铼丝热导元件所组成的电桥电路产生了与组分浓度成正比例的输出讯号,并有记录仪或色谱数据处理机或色谱工作站直接记录。使用氢火焰离子化检测器时,载气把分离了的组分逐一带进离子室做,在石英喷嘴与燃气(H2)汇合通过喷嘴,在助燃器(Air)的帮助下燃烧。含有C,H有机组分就得以电离,生成正离子和电子。在喷嘴口上下二电极间直流高压的作用下,形成了微弱的离子流,通过与收集相连的高电阻(107欧-1010)取出电讯号,经放大后记录。选择一定的方法就可进行定性,定量分析。 定性分析的任务是确定色谱图上各个峰代表什么物质。各物质在一定色谱条件下有其

钨的性质和主要用途

钨的性质和主要用途 ㊣钨钼材料的应用 钨钼材料常常因为以下 9 种性质而在不同工业中得到重要应用。 1)高熔点 2)极低的蒸气压(这对难熔和真空行业的应用尤其重要。) 3)高温物理强度大(用于高温环境中的结构件) 4)抗蠕变(高温负载结构件。尺寸稳定性高。如:大型航空发动机涡轮叶片的锻造模具。) 5)高的弹性模量 6)极低的热胀系数(对于金属-陶瓷结构,金属-半导体结构,金属-石墨结构的应用非常重要。如在 LED 领域,被视为大功率 LED 的未来的 V-LED 将会使用钼或者钼铜材料作为基底材料) 7)优良的导电率(金属特性) 8)优良的导热性(金属特性) 9)选择性的抗侵蚀能力 (一)钨的性质 钨的熔点为3410℃,沸点约为5900℃,热导率在10~100℃时为174瓦/米·K,在高温下蒸发速度慢、热膨胀系数很小,膨胀系数在0~100℃时,为4.5×10-6·K-1。 钨的比电阻约比铜大3倍。电阻率在20℃为10-8欧姆·米。 钨的硬度大、密度高(密度为19.25克/厘米3),高温强度好,电子发射性能亦佳。 钨的机械性能主要决定于它的压力加工状态与热处理过程。在冷状态下钨不能进行压力加工。锻压、轧压、拉丝均需在热状态下进行。 常温下钨在空气中稳定,在400-500℃钨开始明显氧化,形成蓝黑色的致密的W03表面保护膜。 常温下钨不易被酸、碱和王水浸蚀,但溶解于氢氟酸和王水的混合液内。 (二)钨的主要用途 钨及其合金广泛应用于电子、电光源工业。用于制造各种照明用灯泡,电子管灯丝使用的是具有抗下垂性能的掺杂钨丝。 掺杂钨丝中添加铼。由含铼量低的钨铼合金丝与含铼量高的钨铼合金丝制造的热电偶,其测温范围极宽(0~2500℃),温度与热电动势之间的线性关系好,测温反应速度快(3秒),价格相对便宜,是在氢气氛中进行测量的较理想的热电偶。

钨铼合金丝-编制说明

国家标准《钨铼合金丝》(征求意见稿)编制说明 一. 标准制定背景 GB/T4184-2002《钨铼合金丝》发布至今已有十余年,随着社会发展、特别是照明行业的变化与真空电子器件的发展,原标准文本中的内容已不能完全适应,对其进行修订有助于实现钨铼合金丝的实用化和规范化,对推动我国钨铼合金丝行业的发展具有重要意义。 二. 任务来源 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会提出,经国家标准化管理委员会批准,纳入国家标准委员会2015年国家标准计划项目,项目编号为20153729-T-469。 本标准由成都虹波实业股份有限公司和中国电子技术标准化研究院负责编制起草。 三. 标准编制原则和确定主要内容的论据及解决的主要问题 3.1标准编制原则 标准编制工作中我们遵循了以下原则: (1)满足当前市场要求,结合行业实际; (2)化繁就简、具备可操作性; (3)内容完整、表述清晰准确; (4)与关联标准协调一致。 3.2确定主要内容的论据 3.2.1标准适用范围的扩展 钨铼合金丝广泛应用于真空电子器件和电光源,在热丝设计中,根据发热功率及热子尺寸的不同,需要选用不同成分、不同直径的丝材设计。为了给产品使用单位提供更多的选择,在此次标准修订时增加为3个品种,并规定了适用的铼含量范围。 3.2.2杂质元素的确定 原标准在“化学成分”中仅仅对单个杂质元素上限和杂质总量进行了较为笼统的规定,没有详细列出究竟需要对哪些杂质元素进行检测和控制、每种杂质元素各自的允许上限等。 为此,我们参考了GB/T 3549-2006《钨条》中3.2条表1对钨条化学成分的规定,考虑到同类标准间的协调统一,结合目前大多数钨钼行业生产企业及产品用户实际使用过程中所关心的、对产品质量有影响的杂质元素种类和上限,此次修订时采集了目前国内主要企业生产的

零件和用来制作真 空蒸镀用的钨螺旋。 较粗的钨丝,通过矫

黑钨丝 黑钨丝主要用于生产螺旋白炽灯灯丝,电真空器的阴极和支架结构,高温炉的加热元件和镀 金工艺的蒸发源。制造电光源和电真空零件,用作高温发热体和高温结构零件和用来制作真 空蒸镀用的钨螺旋。 较粗的钨丝,通过矫直,表面磨光,并切成棒状后,广泛地作为玻璃金属铅封件应用在照明 和电子工业上。 白钨丝 白钨丝是表面经过电解清洗抛光后的钨丝。这种钨丝表面光滑,干净,呈均匀银灰色的金属 光泽,丝材直径均匀、加工成型性能好,灯丝寿命长、光效高。广泛应用于电真空行业生产 各种型号的电子管。电光源行业生产的H 系列汽车灯、卤素灯及其他特种灯泡用灯丝。 钨铼丝 钨丝具有纤维结构,当温度达到1500~1600℃时,钨灯丝会变形,并由高温引起下陷。为了 提高钨丝的质量,我们通常在烧结过程中添加一些添加剂,如Na2O, K2O, SiO2, ThO,以 增强抗钨丝的高温抗蠕变能力和抗下垂能力。为了增加钨丝的韧性和在高温下防止变形,通 常添加一些氧化物,如二氧化硅,氧化铝和钾等等。 镀金钨铼丝 镀金钨铼丝,钨铼丝镀金。钨铼丝的钨丝,钨和铼。 镀金钨铼丝,钨丝的特性- 耐高低温,耐腐蚀,熔点高,热膨胀系数低,等属性,和钨丝相 比,钨铼丝抗拉强度优越的多。 当钨铼丝,技术员加入铼元素,以改变钨丝脆性的属性。因此,镀金钨铼丝的抗拉强度远远 超过镀金钨丝。 抗下垂钨丝 抗下垂钨丝掺杂的K(钾)或其他元素的元素,以实现非下垂钨丝的效果。与K 中使用兴奋 剂,可以形成钨丝的泡沫,它可以防止钨丝的再结晶。而且,他们还负责他们的杰出的非下 垂钨在高温下的一个发光的灯丝的低电阻。约90%是用于抗下垂钨丝白炽灯。 镀金钨丝 镀金的钨丝,指钨丝涂有一层黄金。镀金钨铼丝指钨铼丝镀金。钨丝以及镀金钨铼丝有相似 的外观,但不同的物质的含量。钨丝以及钨铼丝的性质不同,各有所长。 镀金钨丝,表面状况是金色闪亮的。钨丝,耐高温,耐腐蚀,熔点高,热膨胀系数低,这是 适合使用钨丝和钨加热器。镀金钨丝增加耐腐蚀的属性。 绞合钨丝 绞合钨丝元件具有高熔点和高抗腐蚀的性能。主要应用在铝显像管,制镜,塑料,和其他装 饰用品的加热元件。绞合钨丝也常常被制作运用在其他半导体或加热设备的加热部件。 掺杂钨丝 在蓝色氧化钨或钨氧化物夹杂着微量K2O,Al2O 兴奋剂。而SiO2.掺杂钨丝, 性能比普通的钨丝,广泛应用于微波炉,电视,焊接材料,特殊照明。 矫直钨丝 矫直钨丝,钨丝拉直。矫直钨丝包括黑色理顺钨丝,洗净理顺钨丝,矫直钨铼丝。 矫直钨丝的加工工艺,使钨丝直。经过矫直钨丝技术,钨丝的钨针,或钨针,直接切入。 盘卷钨丝 钨丝除少量用作高温炉的发热材料、电子管的热子和复合材料的加强筋等外,绝大部分都用 于制作各种白炽灯和卤钨灯的灯丝以及气体放电灯的电极。对用作气体放电灯阴极的钨丝或 钨杆,为降低其电子逸出功,须加入0.5~3%的钍,称为钨钍丝。由于钍是一种放射性元 素,污染环境,故有用铈来代替钍作成钨铈丝或钨铈杆的。但铈的蒸发率高,所以钨铈丝或 钨铈杆只能用于小功率的气体放电灯。

我国钨行业形势分析及cw5000添加剂的应用

我国钨行业形势分析及cw5000添加剂的应用 我国钨行业形势分析 现状: 1、钨丝:近年来新照明光源LED得到了迅猛发展,正在加速传统照明产业走向衰退期,各个国家纷纷推出相关的政策,如美国制定了“国家半导体照明计划”、欧盟启动了“彩虹计划”、日本制定了“21光照明计划”等等。而在我国,国家863计划“半导体照明工程”也已正式启动。对于传统照明光源,很多国家开始推行禁用白炽灯计划,并出台补贴政策推广节能灯以减少能源浪费。尽管半导体照明还存在着一些不足但其未来前景不可限量,对于传统照明产业的替代作用毋庸置疑。 以生产和主营传统照明产业中核心材料的钨丝国内外生产企业受到巨大冲击,也必将面对前所未有的挑战。 目前我国耐高温钨丝生产工艺采用蓝钨掺杂或紫钨掺杂后进行氢气还原、钨粉酸洗的工艺,在技术上没有根本创新,还是依托仿制国外淘汰的落后技术,主要是引进日本技术。 在高附加值产品如抗震钨丝、高性能合金丝(如钨铼丝及钨铼钴合金丝、钍钨合金丝)等方面,我国现有的生产工艺与世界先进水平相比差距很大(以固溶强化为主导的钨铼丝及钨铼钴合金丝和以氧化物弥散强化的钨钍合金丝)是我国相对的弱项产品,国产钨铼合金丝仅用于高温热电偶,国产钍钨合金丝、杆仅用于焊接电极。而这两种合金丝材和杆材在CRT 电子器件及国防等特殊耐震器件的材料是衡量科技水平的标志性产品,国内主要依赖进口。出口的高强度气体放电灯所用的多种牌号的钨钍丝(杆)主要使用进口材料。世界上有许多著名公司进行抗震钨丝生产,譬如日本的东芝、东京, 美国的华昌、Auocet 公司, 德国的奥斯兰公司, 荷兰的菲利浦公司, 瑞典的芦马公司等, 世界每年产量约300~350t。以上几家公司几乎占据世界市场的所有份额。 2、钨电极:目前世界每年消耗电极1600吨,其中70%还是钍钨电极,钍钨电极1913年诞生至今已有百年历史,目前市场上大量生产的主要有钍钨电极,铈钨电极,多元复合电极。铈钨电极再小规格焊接成功取代钍钨电极,在交流氩弧焊,气体放电灯光源方面尚不能取代钍钨电极,而存在引弧性能差,寿

中国大量进口稀有金属“铼” 或用于新航空发动机★★★★★

中国大量进口稀有金属“铼”或用于新航空发动机★★★ ★★ 稀有金属“铼”有哪些用途? “铼”属于稀有金属,是地球上储量很少的有色金属之一,金属铼不仅可以用来当做化学上用做“催化剂”,而且可以制造“电灯丝、人造卫星和火箭的外壳、原子反应堆的防护板”等。 铼是一个真正稀有的元素。 铼是一个非常稀少而且分散的元素,它在地壳中的含量比所有的稀土元素都小,仅有10-7%,仅仅大于镤和镭高纯铼粉这些元素。再加上它不形成固定的矿物,通常与其他金属伴生,主要存在于“辉钼矿”中。这就使它成为存在于自然界中被人们发现的最后一个元素。 “铼”,作为锰副族中的一个成员,早在门捷列夫建立元素周期系的时候,就曾预言它的存在,把它称为dwi-manganese (次锰),而把这个族中的另一个当时也没有发现的成员称为eka-manganese(类锰)。 后来莫斯莱确定了这两个元素的原子序数分别是75和43。由于某个未知元素往往可以从和它性质相似的元素的矿物中寻找到,所以科学家们一直致力于从锰矿、铂矿以及铌铁

矿(钽和铌的矿物)中寻找这两个元素。 但直到1925年,才由德国的诺达克、塔克和贝格利用X光谱从大量的矿物和岩石的浓缩产物并命名75号元素为rhenium,元素符号定为Re。 金属铼还可用来制造特种白炽电灯泡及高温电偶。 “铼和钨、铁”形成合金,硬度很高,抗磨性和抗腐蚀性很强。它对很多化学反应具有高度选择性的催化功能,因此,也常用作“催化剂”。 铼具有很高熔点,钨铼热电偶在3100℃也不软化,是一种主要的高温仪表材料。 铼和铼的合金还可作电子管元件和超高温加热器以蒸发金属。 钨或钼合金中加25%的铼可增加延展性能; 铼在“火箭、导弹”上用作高温涂层用,宇宙飞船用的仪器和高温部件如热屏蔽、电弧放电、电接触器等都需要“铼”。铼能够同时提高“钨、钼、铬”的强度和塑性,人们把这种现象称为“铼效应”。 铼主要用作石油工业的催化剂。 铼具有很高的电子发射性能,广泛应用于无线电、电视和真空技术中。 中国将大量采购稀有金属“铼”4只概念股或受热捧

铼 所属分类:元素名称物理学稀有金属金属金属材料 提问添加摘要铼:密度21.04克/厘米3,熔点3440℃,沸点5627℃。晶格类 铼 型六角密集。外表与铂同,纯铼质软,有良好的机械性能。溶于稀硝酸或过氧化氢溶液。不溶于盐酸和氢氟酸中。在高温下,与硫的蒸气化合而形成硫化铼ReS2。不与氢、氮作用,但可吸收H2。化合价有3、4、6和7。能被氧化成很安定的七氧化二铼Re2O7,这是铼的特殊性质。 目录[隐藏] ? 1 综合性质 ? 2 发现及来源 ? 3 辅助资料 ? 4 发现小史 ? 5 资源 ? 6 制取 ?7 主要用途 ?8 铼合金 ?9 铼效应 ?10 六氟化铼 ?11 参考资料 铼-综合性质 铼是一种金属元素,熔点3180℃,高熔点金属之一,用来制造电灯丝、人造卫星和火箭的外壳、原子反应堆的防护板等,化学上用做催化剂。 元素中文名称:铼 元素符号:Re 元素英文名称:Rhenium

元素原子量:186.2 元素类型:金属 体积弹性模量:370GPa 原子化焓:791 kJ /mol @25℃ 热容:25.48 J /(mol? K) 导热系数:48.0W/(m?K) 导电性:0.0542*10^6/(cm ?Ω ) 铼 熔化热:33.20(千焦/摩尔) 汽化热:715.0(千焦/摩尔) 原子体积:8.85(立方厘米/摩尔) 元素在宇宙中的含量:0.0002(ppm) 元素在太阳中的含量:0.0001(ppm) 地壳中含量:0.0004(ppm) 元素在海水中的含量: 0.000004(ppm) 氧化态: 主要 Re+3, Re+4, Re+5 其他 Re-3, Re-1, Re0, Re+1, Re+2, Re+6, Re+7 核内质子数:75 核外电子数:75 核电核数:75 所属周期:6 所属族数:VIIB 摩尔质量:186 密度:21.02 熔点:3180.0 沸点:5627.0 外围电子排布:5d5 6s2 核外电子排布:2,8,18,32,13,2 电离能 (kJ /mol) M - M+ 760

TCD检测器

TCD检测器 TCD检测器校验规程 热导检测器(TCD)在使用时应特别注意,否则一不小心就会损坏。 热导池中的关键热敏元件是用铼钨丝做的,铼钨丝直径一般只有 15 — 30um, 材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作。 TCD检测器核查的主要内容有: 1.确保热丝不被烧断~在检测器通电之前,一定要确保载气己经通过了检测器,否则热丝可能被烧断,致使检测器报废。同时,关机一定要先关电源,然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD载气流量的操作都要关闭检测器电源,这是TCD操作必须遵循的规则。 2.载气中含有氧气时,会使热丝寿命缩短。所以TCD时载气必须彻底除氧,而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管,因为它会渗透氧气。仪器载气除氧使用的是分子筛,分子筛应定期更换,并在260?温度下活化4-8个小时。同时载气要保持干燥,干燥载气的硅胶要定期更换,并在120?温度下活化4-8小时。 3.仪器停长时间停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须在开机时要先通载气10分钟以后再通电,停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也要长,否则系统中残留的空气中的氧气会将铼钨丝氧化或烧断。 4.在更换色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏气将会造成热导元件损坏。 5.在多次进样分析后,应及时更换进样器上的硅橡胶垫。分析过程中更换硅橡胶垫时,必须将热导电源关闭后,再迅速换垫,换好后,必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。

6.色谱柱高温老化时,必须将热导池电源断开,热导池温控断开,并且将柱出口与热导池进口断开,让高温老化的载气(氮气)流入柱箱内,这样可避免因柱子老化而污染热导池。

解析各种检测器的原理、用途和作用

解析各种检测器的原 用途和理、作用

气相色谱仪-检测系统 1.热导检测器热导检测器 (Thermal coductivity detector ,简称TCD ),是应用比较多的检测器,不论对有机物还是无机气体都有响应。热导检测器由热导池池体和热敏元件组成。热敏元件是两根电阻值完全相同的金属丝(钨丝或白金丝),作为两个臂接入惠斯顿电桥中,由恒定的电流加热。如果 热导池只有载气通过,载气从两个热敏元件带走的热量相同,两个热敏元件的温度变化是相同的,其电阻值变化也相同,电桥处于平衡状态。如果样品混在载气中通过测量池,由于样号气和载气协热导系数不同,两边带走的热量不相等,热敏元件的温度和阻值也就不同,从而使得电桥失去平衡,记录器上就有信号产生。这种检测器是一种通用型检测器。被测物质与载气的热导系数相差愈大,灵敏度也就愈高。此外,载气流量和热丝温度对灵敏度也有较大的影响。热丝工作电流增加一倍可使灵敏度提高3—7倍,但是热丝电流过高会造成基线不稳和缩短热丝的寿命。热导检测器结构简单、稳定性好,对有机物和无机气体都能进行分析,其缺点是灵敏度低。 2.气相色谱仪氢火焰离子化检测器 氢火焰离子化检测器(Flame lonization Detector ,FID)简称氢焰检测器。它的主要部件是一个用不锈钢制成的离子室。离子室由收集极、极化极(发射极)、气体入口 及火焰喷嘴组成。在离子室下部,氢气与载气混合后通过喷嘴,再与空气 混合点火燃烧,形成氢火焰。无样品时两极间离子很少,当有机物进入火焰时,发生离子化反应,生成许多离子。在火焰上方收集极和极化极所形成的静电场作用下,离子流向收集极形成离子流。离子流经放大、记录即得色谱峰。有机物在氢火焰中离子化反应的过程如下:当氢和空气燃烧时,进入火焰的有机物发生高温裂解和氧化反应生成自由基,自由基又与氧作用产生离子。在外加电压作用下,这些离子形成离子流,经放大后被记录下来。所产生的离子数与单位时间内进入火焰的碳原子质量有关,因此,氢焰检测器是一种质量型检测器。这种检测器对绝大多数有机物都有响应,其灵敏度比热导检测器要高几个数量 级,易进行痕量有机物分析。其缺点是不能检测惰性气体、空气、水、CO , CO2、

材料钨性质及用途

(一)钨的性质 钨的熔点为3410℃,沸点约为5900℃,热导率在10~100℃时为174瓦/米·K,在高温下蒸发速度慢、热膨胀系数很小,膨胀系数在0~100℃时,为4.5×10-6·K-1。 钨的比电阻约比铜大3倍。电阻率在20℃为10-8欧姆·米。 钨的硬度大、密度高(密度为19.25克/厘米3),高温强度好,电子发射性能亦佳。 钨的机械性能主要决定于它的压力加工状态与热处理过程。在冷状态下钨不能进行压力加工。锻压、轧压、拉丝均需在热状态下进行。 常温下钨在空气中稳定,在400-500℃钨开始明显氧化,形成蓝黑色的致密的W03表面保护膜。 常温下钨不易被酸、碱和王水浸蚀,但溶解于氢氟酸和王水的混合液内。 (二)钨的主要用途 钨及其合金广泛应用于电子、电光源工业。用于制造各种照明用灯泡,电子管灯丝使用的是具有抗下垂性能的掺杂钨丝。 掺杂钨丝中添加铼。由含铼量低的钨铼合金丝与含铼量高的钨铼合金丝制造的热电偶,其测温范围极宽(0~2500℃),温度与热电动势之间的线性关系好,测温反应速度快(3秒),价格相对便宜,是在氢气氛中进行测量的较理想的热电偶。 钨丝不仅触发了一场照明工业的革命,同时还由于它的高熔点,在不丧失其机械完整性的前提下,成为电子的一种热离子发射体,比

如作扫描电(子显微)镜和透射电(子显微)镜的电子源。还用于作X射线管的灯丝。在X射线管中,钨丝产生的电子被加速,使之碰撞钨和钨铼合金阳极,再从阳极上发射出X射线。为产生X射线要求钨丝产生的电子束的能量非常之高,因此被电子束碰撞的表面上的斑点非常之热,故在大多数X射线管中使用的是转动阳极。 此外大尺寸的钨丝还用作真空炉的加热元件。 钨的密度为19.25克/厘米3,约为铁(7.87克/厘米3 )的2.5倍,是周期系最重的金属元素之一。基于钨的这一特性制造的高密度的钨合金(即高比重钨合金)已成为钨的一个重要应用领域。采用液相烧结工艺,在钨粉中同时加入镍、铁、铜及少量其他元素,即可制成高密度钨合金。根据组分的不同,高密度钨合金可分为钨—镍—铁和钨—镍—铜两个合金系。通过液相烧结,其密度可达17~18.6克/厘米 3 。所谓液相烧结是指混合粉末压坯在烧结温度下有一定量液相存在的烧结过程。其优点在于液相润湿固相颗粒并溶解少量固体物质,大大加快了致密化和晶粒长大的过程,并达到极高的相对密度。比如对通常在液相烧结时使用的镍铁粉而言,当烧结进行时,镍铁粉熔化。尽管在固相钨(占95%的体分数)中液态镍铁的溶解度极小,但固态钨却易于溶解在液态镍铁中。一旦液体镍铁润湿钨粒并溶解一部分钨粉,钨颗粒则改变形状,其内部孔隙当液流进入时立即消失。过程继续下去,则钨颗粒不断粗化和生长,到最后产生接近100%致密且具有最佳显微组织的最终产品。

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