光谱分析方法

光谱分析方法
光谱分析方法

第一章绪论

)、色谱法、质谱法、电泳法、热分析法和放射化

( )。

)、( )、( )。

)、( )、操作简便分析速度快。

答案

1光学分析法、电化学分析法 2光谱法、非光谱法 3色谱法、质谱法、电泳法 4灵敏度高检出限低、选择性好

第二章光学分析法导论

一、 选择题

1电磁辐射的粒子性主要表现在哪些方面( )

A 能量

B 频率

C 波长

D 波数

2当辐射从一种介质传播到另一种介质时,下列哪种参量不变( )

A 波长

B 速度

C 频率

D 方向 3电磁辐射的二象性是指:

A .电磁辐射是由电矢量和磁矢量组成;

B .电磁辐射具有波动性和电磁性;

C ?电磁辐射具有微粒性和光电效应;

D ?电磁辐射具有波动性和粒子性

4可见区、紫外区、红外光区、无线电波四个电磁波区域中, 能量最大和最小的区域分别为:

A ?紫外区和无线电波区;

B ?可见光区和无线电波区;

C .紫外区和红外区;

D ?波数越大。

一、 填空题

1仪器分析方法分为( )、(

学分析法。

2光学分析法一般可分为( )

3仪器分析的分离分析法主要包括(

5有机化合物成键电子的能级间隔越小,受激跃迁时吸收电磁辐射的A .能量越大;B .频率越高;C .波长越长;D .波数越大。

7受激物质从高能态回到低能态时,如果以光辐射形式辐射多余的能量,这种现象称为()

A光的吸收B光的发射C光的散射D光的衍射

8利用光栅的()作用,可以进行色散分光

A散射B衍射和干涉C折射D发射

9棱镜是利用其()来分光的

A散射作用B衍射作用C折射作用D旋光作用

10光谱分析仪通常由以下()四个基本部分组成

A光源、样品池、检测器、计算机

B信息发生系统、色散系统、检测系统、信息处理系统

C激发源、样品池、光电二级管、显示系统

D光源、棱镜、光栅、光电池

二、填空题

),能量越(),反1. 不同波长的光具有不同的能量,波长越长,频率、波数越(

之,波长越短,能量越()。

2. 在光谱分析中,常常采用色散元件获得()来作为分析手段。

3. 物质对光的折射率随着光的频率变化而变化,这中现象称为()

4. 吸收光谱按其产生的本质分为()、()、()等。

5. 由于原子没有振动和转动能级,因此原子光谱的产生主要是()所致。

6?当光与物质作用时,某些频率的光被物质选择性的吸收并使其强度减弱的现象,称为(), 此时,物质中的分子或原子由()状态跃迁到()的状态。

7.原子内层电子跃迁的能量相当于()光,原子外层电子跃迁的能量相当于()和()。

三. 简答题:

1?什么是光学分析法?

2?何谓光谱分析法和非光谱分析法?

3. 简述光学分析法的分类?

4. 简述光学光谱仪器的基本组成。

5. 简述瑞利散射和拉曼散射的不同?

答案

一、选择题

ACDACDAB C B

二、填空题

1. 越小,小,高

2. 单色光

3. 色散

4. 分子吸收光谱,原子吸收光谱,核磁共振波普

5. 电子能级跃迁

6. 光的吸收,能级较低,能量较高。

7. X,紫外线,可见光

三、简答题

1. 光学分析法是建立在物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质相互作用基础之上的各种分

析方法的统称。

2. 光谱分析法是指通过测量试样由物质原子或分子在特定能级跃迁产生的光谱,根据其光

谱的波长进行定性分析,根据其强度进行定量分析的方法。非光谱法是指利用电磁辐射语物质相互作用时产生的电磁辐射在方向上或物理性质上的变化来进行分析的方法。

3. 光学分析法可以分为光谱法和非光谱法,光谱法可以分为发射、吸收、散射光谱法等。

费光谱法又可以分为折射法、比浊法、旋光法。拉曼散射。

4. 由光源、单色器、试样池、检测器和信号显示系统五部分组成。

5. 在散射过程中,能量不变的是瑞利散射,能量发生改变的是分析法导论。

第三章原子发射光谱

一、选择题

1. 原子收射光谱的产生是由于()

A原子的次外层电子在不同能级间的跃近

B原子的外层电子在不同能级间的跃近

C原子外层电子的振动和转动

2. 原子发射光谱的光源中,火花光源的蒸发温度(T a)比直流电弧的蒸发温度(T b)()

3. 在原子发射光谱的光源中,激发温度最高的是

A交流电弧B火花 C ICP

4. 光电直读光谱仪中,使用的传感器是()

A感光板B光电倍增管C两者均可

5. 光电直读光谱仪中,若光源为ICP,测定时的试样是()

A固体B粉末C溶液

6. 在进行光谱定量分析时,狭缝宽度宜()

A大B小C大小无关

7. 在进行光谱定性分析时,狭缝宽度宜()

A小B大C大小无关

8. 用摄谱法进行元素定性分析时,测量感光板上的光谱图采用()

A光度计B测微光度计C影谱仪

9. 矿石粉末的定性分析,一般选用下列哪种光源()

A交流电弧B高压火花C等离子体光源

二、填空题

1 ?等离子体光源(ICP )具有_____ 、_____ 、 _____ 、 _____ 等优点,它的装置主要包

括____ 、 ______ 、 _____ 等部分。

2. ________________________________________ 原子发射光谱分析只能确定试样物质的,而不能给出试样物质的___________________________ 。

3. ______________________________ 光谱定量分析的基本关系式是_ ,式中a表示

____________________________________ ,b表示___________ ,当b=0时表示 _________________ 当b<1时表示____ , b愈小于1时,表示 _______ 。

三、正误判断

1. 光通过胶体溶液所引起的散射为丁铎尔散射。()

2 .分子散射是指辐射能与比辐射波长大得多的分子或分子聚集体之间的相互作用而产生的

散射光。()

3. 原子内部的电子跃迁可以在任意两个能级之间进行,所以原子光谱是由众多条光谱线按

一定顺序组成。()

4. 光栅光谱为匀排光谱,即光栅色散率几乎与波长无关。()

5. 由第一激发

红外光谱分析概述

红外光谱分析概述(上) 1.红外光谱 红外光谱是反映红外辐射强度或其他与之相关性质随波长(波数)变化的谱图。目前,它是一种被广泛应用于研究表征物质的化学组成,在分子层次上的结构及分子间相互作用的有力手段。红外射线发现于1800年,在用普通温度计测量可见光谱的温度效应时,在红光一端的外侧观察到有较强的热效应。后来,实验证实了这是由一种肉眼看不见、波长比红光更长的电磁辐射所造成的,这种电磁辐射被称为红外光。通常将红外辐射的波长范围定为0.8~1000微米,并可粗略地分为三个波段:(1)近红外的波段为0.8~2.5微米,波数为12500~4000厘米-1;(2)中红外的波段为2.5~25微米,波数为4000~400厘米-1;(3)远红外的波段为25~1000微米,波数为400~10厘米,目前,实验上已能测定到2500微米,波数为4厘米-1。相应地有近红外光谱、中红外光谱和远红外光谱。 红外光谱的形式虽然多种多样,从本质上可分为发射光谱和吸收光谱两大类。物体的红外发射光谱是指样品在通过受激或自发辐射的条件下,所发射的红外光的强度随波长(波数)变化的光谱图,红外发射光谱主要决定于物体的温度和化学组成。吸收光谱是指样品对红外辐射的吸收能力随波长(波数)变化的光谱图,在实验上,使红外光与样品发生相互作用,测定红外光与物质相互作用前后光强的变化与波长(波数)之间的关系, 称红外吸收光谱。 2.分子的振动和转动光谱 对于分子体系而言,其振动和转动是量子化的,其能级差所对应的光子的波长落在红外光范围,因此是红外光谱(拉曼光谱)的主要研究对象。研究指出,红外光谱的研究范围不仅仅局限于分子的振动、转动跃迁,某些特殊体系的电子能级跃迁亦可能落在红外光谱波段范围内,例如,超大规模共轭体系的电子跃迁、某些稀土离子的f-f能级跃迁等等。不过目前绝大多数的红外光谱研究工作仍集中于分子的振动能级跃迁上,以最简单的双原子为例,其振动吸收Eν可近似地表示为: 式中h为普朗克常数;ν为振动量子数(取正整数);n0为简谐振动频率。当ν=0时,分子的能量最低,称为基态。处于基态的分子受到频率为n0的红外射线照射时,分子吸收了能量为n0的光量子,跃迁到第一激发态,得到频率为n0的红外吸收带, 它称为分子振动的基频。反之,处于该激发态的分子也可发射频率为n0的红外射线而恢复到基态。n0的数值决定于分子的约化质量μ和力常数κ: κ决定于原子的核间距离、原子的特性和化学键及键级等。 在多原子分子体系中,各原子在平衡位置附近作相对运动。这些振动方式可以被分解为各种简正振动的线性组合,所谓简正振动就是指分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简揩振动。含N个原子的非线分子有3N-6个简正振动方式;线性分子有3N-5种简正振动方式。 对于分子的转动而言,往往可以假定分子为刚性转子,则其转动能量Er为: 红外光谱分析概述(中)

光谱分析方法

光谱分析方法

第一章绪论 一、填空题 1仪器分析方法分为()、()、色谱法、质谱法、电泳法、热分析法和放射化学分析法。 2 光学分析法一般可分为()、()。 3仪器分析的分离分析法主要包括()、()、()。 4仪器分析较化学分析的优点()、()、操作简便分析速度快。 答案 1光学分析法、电化学分析法 2光谱法、非光谱法 3色谱法、质谱法、电泳法 4灵敏度高检出限低、选择性好 第二章光学分析法导论 一、选择题 1 电磁辐射的粒子性主要表现在哪些方面()A能量B频率C波长D波数

2 当辐射从一种介质传播到另一种介质时,下列哪种参量不变() A波长B速度C频率D方向 3 电磁辐射的二象性是指: A.电磁辐射是由电矢量和磁矢量组成;B.电磁辐射具有波动性和电磁性; C.电磁辐射具有微粒性和光电效应;D.电磁辐射具有波动性和粒子性 4 可见区、紫外区、红外光区、无线电波四个电磁波区域中,能量最大和最小的区域分别为:A.紫外区和无线电波区;B.可见光区和无线电波区; C.紫外区和红外区;D.波数越大。 5 有机化合物成键电子的能级间隔越小,受激跃迁时吸收电磁辐射的 A.能量越大;B.频率越高;C.波长越长;D.波数越大。 6 波长为0.0100nm的电磁辐射的能量是多少eV? A.0.124;B.12.4eV;C.124eV;D.1240 eV。 7 受激物质从高能态回到低能态时,如果以光辐

射形式辐射多余的能量,这种现象称为()A光的吸收B光的发射C光的散射D 光的衍射 8 利用光栅的()作用,可以进行色散分光A散射B衍射和干涉C折射D发射9 棱镜是利用其()来分光的 A散射作用B衍射作用C折射作用D 旋光作用 10 光谱分析仪通常由以下()四个基本部分组成 A光源、样品池、检测器、计算机 B信息发生系统、色散系统、检测系统、信息处理系统 C激发源、样品池、光电二级管、显示系统 D光源、棱镜、光栅、光电池 二、填空题 1. 不同波长的光具有不同的能量,波长越长,频率、波数越(),能量越(),反之,波长越短,能量越()。 2. 在光谱分析中,常常采用色散元件获得()来作为分析手段。 3. 物质对光的折射率随着光的频率变化而变

各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法!!!紫外吸收光谱UV分析

各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法!!! 紫外吸收光谱UV 分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法FS 分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息红外吸收光谱法IR 分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法Ram 分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法NMR 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法MS 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e 分离 谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e 的变化提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息气相色谱法GC 分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关反气相色谱法IGC 分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数裂解气相色谱法PGC 分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型凝胶色谱法GPC 分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布热重法TG 分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区热差分析DTA 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息示差扫描量热分析DSC 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息静态热―力分析TMA 分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线提供的信息:热转变温度和力学状态

高纯金属的纯度分析方法.docx

.-高纯金属的纯度分析方法 1前言 1.1高纯金属的概念 任何金属都不能达到绝对纯。“高纯”和“超纯”具有相对的含义,是指技术上达到的标准。由于技术的发展,也常使“超纯”的标准升级。例如过去高纯 金属的杂质为 ppm级(即百万分之几) , 而超纯半导体材料的杂质达 ppb 级(十亿 分之几) , 并将逐步发展到以 ppt 级(一万亿分之几)表示。实际上纯度以几 个“ 9”(N) 来表示(如杂质总含量为百万分之一,即称为 6 个“ 9”或 6N),是不 完整概念,如电子器件用的超纯硅以金属杂质计算,其纯度相当于 9 个“9”, 但如计入碳,则可能不到 6 个“ 9”。“超纯”的相对名词是指“杂质”,广义 的杂质是指化学杂质(元素)及“物理杂质”(晶体缺陷),后者是指位错及空 位等,而化学杂质是指基体以外的原子以代位或填隙等形式掺入。但只当金属纯 度达到很高的标准时 ( 如纯度 9N 以上的金属 ) ,物理杂质的概念才是有意义的, 因此目前工业生产的金属仍是以化学杂质的含量作为标准,即以金属中杂质总含 量为百万分之几表示。比较明确的办法有两种:一种是以材料的用途来表示,如 “光谱纯”、“电子级纯”等;一种是以某种特征来表示,例如半导体材料用载 流子浓度,即一立方厘米的基体元素中起导电作用的杂质个数(原子/cm2)来表示。 而金属则可用残余电阻率表示。 1.2高纯金属的纯度分析原则 高纯金属材料的纯度一般用减量法衡量。减量计算的杂质元素主要是金属杂质,不包括 C ,O ,N ,H 等间隙元素,但是间隙元素的含量也是重要的衡量指标, 一般单独提出。依应用背景的不同,要求进行分析的杂质元素种类少则十几种, 多则 70 多种。简单的说高纯金属是几个 N(九) 并不能真正的表达其纯度,只有提供杂质元素和间隙元素的种类及其含量才能明确表达高纯金属的纯度水平。在 高纯金属中要控制的主要杂质包括:碱金属、碱土金属、过渡族金属、放射性金 属 (U , Th) 。例如对于高纯钴 ,一般要求碱金属、碱土金属、过渡族金属杂质单

光谱分析方法

第一章绪论 )、色谱法、质谱法、电泳法、热分析法和放射化 ( )。 )、( )、( )。 )、( )、操作简便分析速度快。 答案 1光学分析法、电化学分析法 2光谱法、非光谱法 3色谱法、质谱法、电泳法 4灵敏度高检出限低、选择性好 第二章光学分析法导论 一、 选择题 1电磁辐射的粒子性主要表现在哪些方面( ) A 能量 B 频率 C 波长 D 波数 2当辐射从一种介质传播到另一种介质时,下列哪种参量不变( ) A 波长 B 速度 C 频率 D 方向 3电磁辐射的二象性是指: A .电磁辐射是由电矢量和磁矢量组成; B .电磁辐射具有波动性和电磁性; C ?电磁辐射具有微粒性和光电效应; D ?电磁辐射具有波动性和粒子性 4可见区、紫外区、红外光区、无线电波四个电磁波区域中, 能量最大和最小的区域分别为: A ?紫外区和无线电波区; B ?可见光区和无线电波区; C .紫外区和红外区; D ?波数越大。 一、 填空题 1仪器分析方法分为( )、( 学分析法。 2光学分析法一般可分为( ) 3仪器分析的分离分析法主要包括(

5有机化合物成键电子的能级间隔越小,受激跃迁时吸收电磁辐射的A .能量越大;B .频率越高;C .波长越长;D .波数越大。

7受激物质从高能态回到低能态时,如果以光辐射形式辐射多余的能量,这种现象称为() A光的吸收B光的发射C光的散射D光的衍射 8利用光栅的()作用,可以进行色散分光 A散射B衍射和干涉C折射D发射 9棱镜是利用其()来分光的 A散射作用B衍射作用C折射作用D旋光作用 10光谱分析仪通常由以下()四个基本部分组成 A光源、样品池、检测器、计算机 B信息发生系统、色散系统、检测系统、信息处理系统 C激发源、样品池、光电二级管、显示系统 D光源、棱镜、光栅、光电池 二、填空题 ),能量越(),反1. 不同波长的光具有不同的能量,波长越长,频率、波数越( 之,波长越短,能量越()。 2. 在光谱分析中,常常采用色散元件获得()来作为分析手段。 3. 物质对光的折射率随着光的频率变化而变化,这中现象称为() 4. 吸收光谱按其产生的本质分为()、()、()等。 5. 由于原子没有振动和转动能级,因此原子光谱的产生主要是()所致。 6?当光与物质作用时,某些频率的光被物质选择性的吸收并使其强度减弱的现象,称为(), 此时,物质中的分子或原子由()状态跃迁到()的状态。 7.原子内层电子跃迁的能量相当于()光,原子外层电子跃迁的能量相当于()和()。 三. 简答题: 1?什么是光学分析法? 2?何谓光谱分析法和非光谱分析法? 3. 简述光学分析法的分类? 4. 简述光学光谱仪器的基本组成。 5. 简述瑞利散射和拉曼散射的不同?

锌及锌合金分析方法 光电发射光谱法(标准状态:现行)

I C S77.120.60 H13 中华人民共和国国家标准 G B/T26042 2010 锌及锌合金分析方法 光电发射光谱法 M e t h o d s f o r a n a l y s i s o f z i n c a n d z i n c a l l o y s T h e o p t i c a l e m i s s i o n s p e c t r o m e t r y (I S O3815-1:2005,Z i n c a n d z i n c a l l o y s P a r t1:A n a l y s i s o f s o l i d s a m p l e sb y o p t i c a l e m i s s i o n s p e c t r o m e t r y,MO D) 2011-01-10发布2011-10-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

前言 本标准按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本标准修改采用I S O3815-1:2005‘锌及锌合金第1部分:固体试样的光电发射光谱分析法“(英文版)三与I S O3815-1:2005相比,对原标准在以下方面的技术内容做了修改和补充: 标准名称改为‘锌及锌合金分析方法光电发射光谱法“; 规范性引用文件中修改为引用我国标准; 明确了测定元素及其测定范围; 增加附录A试样制备; 附录B中的数据来自于起草单位重新做的试验结果三 本标准由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三 本标准起草单位:中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局二深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂三 本标准参加起草单位:中国有色金属工业标准计量质量研究所二中冶葫芦岛有色金属集团有限公司二株洲冶炼集团股份有限公司二河南豫光金铅股份有限公司三 本标准主要起草人:李岩二董秀文二师世龙二涂小红二邓乐章二赵永善二刘丽敏二丁爱梅二王军学二孔建敏三

紫外光谱分析法习题答案

紫外光谱分析法习题 班级姓名分数 一、选择题 1. 在紫外-可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰 ( 3 ) (1) 消失 (2) 精细结构更明显 (3) 位移 (4) 分裂 2. 双光束分光光度计与单光束分光光度计相比,其突出优点是 ( 4 ) (1) 可以扩大波长的应用范围; (2) 可以采用快速响应的检测系统 (3) 可以抵消吸收池所带来的误差; (4) 可以抵消因光源的变化而产生的误差 3. 许多化合物的吸收曲线表明,它们的最大吸收常常位于 200─400nm 之间,对这一光谱区应选用的光源为 ( 1 ) (1) 氘灯或氢灯 (2) 能斯特灯 (3) 钨灯 (4) 空心阴极灯灯 4. 助色团对谱带的影响是使谱带 ( 1 ) (1)波长变长 (2)波长变短 (3)波长不变 (4)谱带蓝移 5. 指出下列哪种是紫外-可见分光光度计常用的光源? ( 4 ) (1) 硅碳棒 (2) 激光器 (3) 空心阴极灯 (4) 卤钨灯 6. 指出下列哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器? ( 1 ) (1) 热电偶 (2) 光电倍增管 (3) 光电池 (4) 光电管 7. 紫外-可见吸收光谱主要决定于 ( 2 ) (1) 分子的振动、转动能级的跃迁; (2) 分子的电子结构 (3) 原子的电子结构; (4) 原子的外层电子能级间跃迁 8. 基于发射原理的分析方法是 ( 2 ) (1) 光电比色法 (2) 荧光光度法 (3) 紫外及可见分光光度法 (4) 红外光谱法 9. 基于吸收原理的分析方法是 ( 4 ) (1) 原子荧光光谱法;(2) 分子荧光光度法; (3) 光电直读光谱法; (4) 紫外及可见分光光度法 10.在紫外-可见分光光度计中, 强度大且光谱区域广的光源是

行业标准《粗铜化学分析方法》编制说明

《粗铜化学分析方法》行业标准 起草(修订)编制说明 一、工作简况 2006年6月的任务落实会上提出粗铜分析方法的重新修订,有色标准所确认了负责起草单位:大冶有色金属有限公司;参加起草(修订)单位:大冶有色金属有限公司;江西铜业公司;铜陵有色金属(集团)公司;协助起草单位:北京矿冶研究总院;云南铜业股份有限公司;金川有色金属集团公司;白银有色金属集团有限公司。完成标准修订(起草)时间:2007年底完成审定。 粗铜分析方法已制定实施十多年了,它在国内外粗铜贸易中发挥了重大作用,最具权威性。但随着生产技术的发展,企业对产品质量提出了更高要求,为了与新修订的粗铜技术技术条件标准相适应,此次修订新增了锌、镍的分析方法;增加ICP光谱分析砷、锑、铋、铅。对原标准中与新标准的要求不相适应的部分进行修改和补充,这次修订工作本着积极采用现代分析仪器和分析技术,发挥仪器分析快速,多元素同时测定的优势。 二、编制原则及确定国家标准主要内容 以现时使用的粗铜化学分析方法国家标准为依据进行本次粗铜的修订,本标准参照GB/T5120.1~5-1995标准修订。 确定国家标准主要内容: 1.测定范围:现时使用的标准测定范围不变; 2.测定方法:现时使用的标准测定方法不变;

3.分析元素的精密度:原分析方法全部重新验证其精密度,取消允许差. 4.新增分析方法:锌镍的原子吸收光谱法由江西铜业公司负责起草;砷、锑、铋、铅由大冶公司负责起草,测定范围:As 0.02~1.00%;Sb 0.02~0.60%; Bi 0.008~0.15%; Pb 0.05~0.60%;Zn 0.02~0.20%; Ni 0.01~0.30%. 三、标准水平评价 粗铜化学分析方法在起草和修订工作中,搜索了国内外的同类标准及有关资料,并积极与国际同类标准接轨。我们认为此修订(起草)的粗铜化学分析方法达到了国际先进水平,可作为推荐性国家标准。 二〇〇八年四月二十八日

光谱分析作业指导书

光谱分析作业指导书 1 适用范围 本作业指导书适用于锅炉、压力容器、压力管道及其零部件的安装、检修和制作过程中所进行材料光谱分析检测工作。 2 编制依据 2.1《火力发电厂金属技术监督规程》DL438-2000 2.2《火力发电厂金属光谱分析导则》 3 检验人员 3.1凡从事光谱分析工作的人员必须经过专业培训,并经有关部门考试合格,取得相应资格证书后,方可从事该项工作。 3.2从事光谱分析工作的人员应有良好的身体素质;校正视力不得低于1.0,并每年检查一次,且不得有色盲、色弱。 4 检验准备 4.1技术准备 4.1.1接受委托单进行登记留存,明确委托检测的具体要求,落实检测人员(满足第3条的要求)。 4.1.2查阅有并技术资料,明确受检件的设计材料或图标钢号、对原材料须弄清其供货牌号,并查明其合金成分与含量。 4.1.3选定合适的检测方法,确定工艺要求。 4.2设备准备 4.2.1光谱分析仪器必须是在检验鉴定有效期内的完好设备。并做好使用前的检查工作,确保仪器设备的完好备用状态。 4.2.2高压电弧火花发生器应符合以下要求: a.外壳无凹陷,以防止与其内部电器元件短接; b.旋钮齐全、可靠; c.调节辅助放电间隙能使电弧稳定; d.散热良好(风扇排风好);

e.指示灯完好,接通电源明确显示; f.电源连接线绝缘良好且无破损。 4.2.3验钢镜应符合以下要求: a.调节旋钮和目镜的转动要灵活可靠,亮度和波长视场范围要连续可调。通过调节目镜能使清晰度和分辨率达到观察分析的要求; b.与发生器的连接线必须绝缘可靠,不得有破损和老化现象; c.各部件联接牢靠,无松动现象; d.各种镜片保持清洁,分析电极上的沾溶金属要清除干净。 4.3施工条件的准备 4.3.1施工现场的电源、照明,以及困难位置的脚手架等均须满足光谱分析工作的要求。 4.3.2大风和阳光直接照射的环境因素均会影响光谱分析工作的进行,应尽量避免或采取有效措施。 4.3.3受检工件分析点表面杂物(如氧化层、油漆等)要清除干净,以免影响分析结果。 4.3.4准备好记录本、笔、图和标记用的油漆、清理分析电级的砂布等。 5 光谱分析工艺 5.1确认受检工件和部位,合理选择分析点。 5.1.1光谱分析点选定处的材质成份应有被分析试件的代表性,且表面已作清除处理。 5.1.2大工件和铸件应作多点分析验证。以避免焊补和偏析的影响。5.1.3焊缝分析点应取在焊缝中间的顶部,以尽量降低焊缝和母材金属熔合比的影响或偏弧(至母材)引起的分析偏差。 5.1.4精密零部件光谱分析点的选定应征得专业技术人员的同意,或在专业技术人员指定的部位范围内选定。 5.2仪器状态的选择 5.2.1由于被分析试件的不同,各分析元素被蒸发和激发的难易程度不

光谱分析法和化学分析法优缺点

一、分析的方法不同: 化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。 仪器分析(近代分析法或物理分析法):是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果,而测量这些物理量,一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备,故称为“仪器分析”。仪器分析除了可用于定性和定量分析外,还可用于结构、价态、状态分析,微区和薄层分析,微量及超痕量分析等,是分析化学发展的方向。 二、仪器分析(与化学分析比较)的特点: L级,甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。μg、μ1. 灵敏度高,检出限量可降低。如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的 2. 选择性好。很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测 定时,相互间不产生干扰。 3. 操作简便,分析速度快,容易实现自动化。 仪器分析的特点(与化学分析比较) 4. 相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析,准确度较高,误差小 于千分之几。多数仪器分析相对误差较大,一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。 5. 仪器分析需要价格比较昂贵的专用仪器。 三、仪器分析与分析化学的关系: 二者之间并不是孤立的,区别也不是绝对的严格的。a. 仪器分析方法是在化学分析的

基础上发展起来的。许多仪器分析方法中的式样处理涉及到化学分析方法(试样的处理、分离及干扰的掩蔽等);同时仪器分析方法大多都是相对的分析方法,要用标准溶液来校对,而标准溶液大多需要用化学分析方法来标定等。b. 随着科学技术的发展,化学分析方法也逐步实现仪器化和自动化以及使用复杂的仪器设备。 化学方法和仪器方法是相辅相成的。在使用时应根据具体情况,取长补短,互相配合。 四、学习掌握的目标不同: 化学分析主要的内容为:数据处理与误差分析、四大滴定分析法、重量分析法。学习化学分析要求掌握其基本的原理和测定方法,建立起严格的“量”的概念。能够运用化学平衡的理论和知识,处理和解决各种滴定分析法的基本问题,包括滴定曲线、滴定误差、滴定突跃和滴定终点的判断,掌握重量分析法分析化学中的数据处理与误差处理。正确掌握有关的科学实验技能,具备必要的分析问题和解决问题的能力。 仪器分析涉及的分析方法是根据物质的光、电、声、磁、热等物理和化学特性对物质的组成、结构、信息进行表征和测量,学习仪器分析要求掌握的现代分析技术,牢固掌握各类仪器分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分,对各仪器分析方法的应用对象及分析过程要有基本的了解。可以根据样品性质、分析对象选择最为合适的分析仪器及分析方法。 国内常规金属材料化学分析仪和光谱分析仪的优点与不足对比 2010-4-26 来源:南京诺鼎分析仪器制造有限公司>>进入该公司展台机械工业快速发展,对于金属材料的检验尤为重要,只有准确测量材料中元素的百分含量。才能使产品达到国家标准,可分析仪器的种类很多根据自己企业的需求选择合理的分析仪,ND系列分析仪广泛的应用于冶炼、铸造、机械、车辆、泵阀、矿石、环保、质检等行业和领域,可以方便快捷的进行原料验收、炉前分析、成品检验等阶段的产品测试。现整理光谱分析仪和ND系列分析仪的对比供客户选择。ND系列化学分析仪的优点 1. 化学分析法是国家实验室所使用的仲裁分析方法,准确度高。 2. 对于各元素之间的干扰可以用化学试剂屏蔽,做到元素之间互不干扰,曲线可进行非线性回归,确保了检测的准确性。 3. 取样过程是深入样品中心和多点采集,更具有代表性,特别是对于不均匀性样品和

光谱分析方法

第一章绪论 一、填空题 1仪器分析方法分为()、()、色谱法、质谱法、电泳法、热分析法和放射化学分析法。 2 光学分析法一般可分为()、()。 3仪器分析的分离分析法主要包括()、()、()。 4仪器分析较化学分析的优点()、()、操作简便分析速度快。 答案 1光学分析法、电化学分析法 2光谱法、非光谱法 3色谱法、质谱法、电泳法 4灵敏度高检出限低、选择性好 第二章光学分析法导论 一、选择题 1 电磁辐射的粒子性主要表现在哪些方面() A能量B频率C波长D波数 2 当辐射从一种介质传播到另一种介质时,下列哪种参量不变() A波长B速度C频率D方向 3 电磁辐射的二象性是指: A.电磁辐射是由电矢量和磁矢量组成;B.电磁辐射具有波动性和电磁性; C.电磁辐射具有微粒性和光电效应;D.电磁辐射具有波动性和粒子性 4 可见区、紫外区、红外光区、无线电波四个电磁波区域中,能量最大和最小的区域分别为:A.紫外区和无线电波区;B.可见光区和无线电波区; C.紫外区和红外区;D.波数越大。 5 有机化合物成键电子的能级间隔越小,受激跃迁时吸收电磁辐射的

A.能量越大;B.频率越高;C.波长越长;D.波数越大。 6 波长为0.0100nm的电磁辐射的能量是多少eV? A.0.124;B.12.4eV;C.124eV;D.1240 eV。 7 受激物质从高能态回到低能态时,如果以光辐射形式辐射多余的能量,这种现象称为()A光的吸收B光的发射C光的散射D光的衍射 8 利用光栅的()作用,可以进行色散分光 A散射B衍射和干涉C折射D发射 9 棱镜是利用其()来分光的 A散射作用B衍射作用C折射作用D旋光作用 10 光谱分析仪通常由以下()四个基本部分组成 A光源、样品池、检测器、计算机 B信息发生系统、色散系统、检测系统、信息处理系统 C激发源、样品池、光电二级管、显示系统 D光源、棱镜、光栅、光电池 二、填空题 1. 不同波长的光具有不同的能量,波长越长,频率、波数越(),能量越(),反之,波长越短,能量越()。 2. 在光谱分析中,常常采用色散元件获得()来作为分析手段。 3. 物质对光的折射率随着光的频率变化而变化,这中现象称为() 4. 吸收光谱按其产生的本质分为()、()、()等。 5. 由于原子没有振动和转动能级,因此原子光谱的产生主要是()所致。 6. 当光与物质作用时,某些频率的光被物质选择性的吸收并使其强度减弱的现象,称为(),此时,物质中的分子或原子由()状态跃迁到()的状态。 7. 原子内层电子跃迁的能量相当于()光,原子外层电子跃迁的能量相当于()和()。三.简答题: 1. 什么是光学分析法? 2. 何谓光谱分析法和非光谱分析法?

紫外-可见光谱分析方法

紫外—可见光谱分析方法在环境监测中的应用 紫外—可见光谱分析水质监测技术是现代环境监测的一个重要发展方向, 与传统的化学分析、电化学分析和色谱分析等分析方法相比, 光谱分析技术更具有操作简便、消耗试剂量小、重复性好、测量精度高和检测快速的优点, 非常适合对环境水样的快速在线监测。目前该技术主要有原子吸收光谱法、分子吸收光谱法以及高光谱遥感法, 其中高光谱遥感法由于测量精度不高多数用于定性分析, 而原子吸收光谱法精度虽高, 但由于首先要把样品汽化, 因而耗能较高, 系统体积大, 不适合广泛使用, 比较而言, 分子吸收光谱法是目前应用较为广泛的水质分析技术, 其中紫外—可见光谱分析法可直接或间接地测定水中大多数金属离子、非金属离子和有机污染物的含量, 具有灵敏、快速、准确、简单等优点, 并可实现对多种水质参数的检测, 在对饮用水、地表水、工业废水等水体的在线监测中具有显著的技术优势, 是国内外科研机构与主要分析仪表厂商竞相研发的现代水质监测技术。 1、UV-VIS分光光度计的发展情况 紫外可见分光光度计的发展从历史上看,分光光度计按其光路可分为两类。第一类是单光束仪器,这类仪器的优点是光效率高,结构简单和价格便宜,缺点是稳定性差,漂移较大。第二类是双光束仪器,这类仪器具有稳定性高、漂移小的优点,但结构复杂、价格较贵、效率较低。后来开发的一种分光束系统吸取了单光束仪器光效率高的优点,它使初始光束的小部分直接导向光强检测器,大部分经过样品,从而可使仪器信噪比高、反应快。 随着计算机技术在分析仪器领域的广泛应用,单光束、双光束UV-VIS分光光度计均得到了极大的发展。如利用计算机技术在单光束型分光光度计上可实现波长自动扫描的功能。在微机控制下,这种仪器(如国内的721型)还可实现光门开闭、调零、透过率与吸光度测定的自动化及部分校正仪器漂移的功能。在实验室常规分析、在线分析及流动注射分析中均有应用。双光束型仪器在计算机控制下,可以任意选择单光束、双光束或双、单光束模式进行扫描。如有些仪器可进行固定波长分析、全波长扫描和时间动力学测定等,在固定波长方式下,最多可同时测定12个波长,同时读取相应波长下的吸光度或透过率,并可同时乘以相应的计算因子在波长扫描方式下,可以在全波长范围内任意选择所需要的扫描波段,并可计算拾取的峰、谷、点、一至多阶导数、对数光密度、散射光校正、光谱的相加、减、相乘和净吸收值,可完成多次重复的扫描并将光谱图显示在同一屏幕上,根据需要对图形进行电子图形放大、自动标尺处理、峰形平滑处理,时间动力学测定方式适用于测定不同反应时间样品光密度或透过率的动态变化。双光束型仪器可

冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第15部分:X射线荧光光谱

I C S71.100.10 H61 中华人民共和国有色金属行业标准 Y S/T273.15 2012 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第15部分:X射线荧光光谱分析(压片) 法测定元素含量 C h e m i c a l a n a l y s i sm e t h o d s a n d p h y s i c a l p r o p e r t i e s o f c r y o l i t e P a r t15:X-r a y f l u o r e s c e n c e s p e c t r o m e t r i cm e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f e l e m e n t s c o n t e n t u s i n gp r e s s e d p o w d e r t a b l e t s 2012-12-28发布2013-06-01实施

前言 Y S/T273‘冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法“共分为15个部分: 第1部分:重量法测定湿存水含量; 第2部分:灼烧减量的测定; 第3部分:蒸馏-硝酸钍容量法测定氟含量; 第4部分:E D T A容量法测定铝含量; 第5部分:火焰原子吸收光谱法测定钠含量; 第6部分:钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量; 第7部分:邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量; 第8部分:硫酸钡重法测定硫酸根含量; 第9部分:钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量; 第10部分:重量法测定游离氧化铝含量; 第11部分:X射线荧光光谱分析法测定硫含量; 第12部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量; 第13部分:试样的制备和贮存; 第14部分:X射线荧光光谱分析法测定元素含量; 第15部分:X射线荧光光谱分析(压片)法测定元素含量三 本部分为Y S/T273的第15部分三 本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三 本部分起草单位:多氟多化工股份有限公司二中国铝业股份有限公司河南分公司二新疆众和股份有限公司三 本部分主要起草人:薛旭金二叶文豪二施秀华二王建萍二史小洁二王晓雯二孙洪斌二聂爱红二周维二肖丽梅二戴珍珍三

行业标准《钼的发射光谱分析方法》编制说明

钼的发射光谱分析方法编制说明 (2008-1)

钼的发射光谱分析方法 一、任务来源及计划要求 根据全国有色金属标准化技术委员会的有关要求,由自贡硬质合金有限责任公司负责起草有色行业标准《钼的发射光谱分析方法》。 二、编制过程(包括编制原则、工作分工、征求意见单位、各阶段工作过程等) 1、编制原则 在国家标准清理整顿中,原国家标准GB/T 16599-1996《钼的发射光谱分析方法》转为有色行业标准YS/T 558-2006。 本标准虽已制定10多年,在实际应用过程中使用情况良好,基本上能满足同行业的杂质分析需要。自贡硬质合金有限责任公司和相关检验分析单位拟对其进行适当修订。本次修订主要是对称样质量增加了相应的正负允许差范围,增加了精密度及质量保证和控制内容,并按照GB/T 1.1-2000和GB/T 20001.4-2001的规定进行了重新编写。 2、工作分工 本标准由自贡硬质合金有限责任公司负责起草,洛阳栾川钼业集团、西安华钼新材料股份有限公司参加并进行验证实验。 三、主要技术内容的说明 通过自贡硬质合金有限责任公司和洛阳栾川钼业集团、西安华钼新材料股份有限公司共同对该标准进行实验分析,最终对原标准进行如下修改。 1.取消了“2 引用标准”的相关内容。 2.将“7.1”中的“准确称取0.400g试样”改为“5.2”中的“称取(0.4±0.001)g试样”。 3.将“7.2”中的“取试料(7.1)和0.200g缓冲剂( 4.19)研匀”改为“ 5.3”中的“取试料(5.2)和(0.2±0.001)g缓冲剂(3.21)研匀”。 4.将“7.3”中“经校正后分别称取各号标样0.400g与0.200g缓冲剂(4.19)研匀”改为“ 5.4”中“经校正后分别称取各号标样(0.4±0.001)g与(0.2±0.001)g缓冲剂(3.19)研匀”。 5.增加了前言、精密度及质量保证和控制内容,并对标准格式进行了编辑修改。 四、与国外同类标准水平的对比分析 ISO标准和ASTM标准中,尚无相关的测定标准。 五、与其他标准和法规的关系 本标准符合相关法规的规定。 六、其他 1、自贡硬质合金有限责任公司、洛阳栾川钼业集团的验证结果见表1。 表1验证结果

紫外光谱法与红外光谱法..

部分一紫外光谱法与红外光谱法 摘要:光谱法是基于物质与辐射能作用时,测量由物质内部发生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度进行分析的方法,紫外光谱法(UV),红外光谱法(IR)都是属于光谱法。 一、原理不同 1、紫外光谱(UV) 分子中价电子经紫外光照射时,电子从低能级跃迁到高能级,此时电子就吸收了相应波长的光,这样产生的吸收光谱叫紫外光谱。紫外光谱是由于分子中价电子的跃迁而产生的。 紫外吸收光谱的波长范围是100-400nm(纳米), 其中100-200nm 为远紫外区,200-400nm为近紫外区, 一般的紫外光谱是指近紫外区。 2、红外光谱法(IR) 分子与红外辐射的作用,使分子产生振动和转动能级的跃迁所得到得吸收光谱,属于分子光谱与振转光谱范畴。利用样品的红外吸收光谱进行定性、定量分析及测定分子结构的方法称之红外光谱法。 红外光区的波长范围是0.76—500 μm,近红外0.76—2.5μm中红外 2.5—25μm远红外波长25—500μm 。 二、仪器对比

三、分析目的 1、紫外吸收光谱由电子能级跃迁引起紫外线波长短、频率高、光子能量大,能引起分子外层电子的能级跃迁。电子跃迁虽然伴随着振动及转动能级跃迁,但因后者能级差小,常被紫外曲线所淹没。除某些化合物蒸气(如苯等)的紫外吸收光谱会显现振动能级跃起迁外,一般不显现。因此,紫外吸收光谱属电子光谱。光谱简单。 2、中红外吸收光谱由振—转能级跃迁引起,红外线的波长比紫外线长,光子能量比紫外线小得多,只能收起分子的振动能级并伴随转动能级的跃迁,因而中红外光谱是振动—转动光谱,光谱复杂。 3、紫外吸收光谱法只适用于芳香族或具有共轭结构的不饱和脂肪族化合物及某些无物的定性分析,不适用于饱和有机化合物。红外吸收光谱法不受此限,在中红外区,能测得所有有机化合物的特征红外光谱,用于定性分析及结构研究,而且其特征性远远高于紫外吸收光谱,除此之外,红外光谱还可以用于某些无机物的研究 4、红外光谱的特征性比紫外光谱强。因为紫外光谱主要是分子的∏电子或n电子跃迁所产生的吸收光谱。因此,多数紫外光谱比较简单,特征性差。 UV-Vis主要用于分子的定量分析,但紫外光谱(UV)为四大波谱之一,是鉴定许多化合物,尤其是有机化合物的重要定性工具之一。红外光谱主要用于化合物鉴定及分子结构表征,亦可用于定量分析。

光谱分析工艺指导书

光谱分析工艺指导书 1 适用范围 本作业指导书适用于锅炉、压力容器、压力管道及其零部件的安装、检修和制作过程中所进行材料光谱分析检测工作。 2 编制依据 2.1《火力发电厂金属技术监督规程》DL438-2000 2.2《火力发电厂金属光谱分析导则》 3 检验人员 3.1凡从事光谱分析工作的人员必须经过专业培训,并经有关部门考试合格,取得相应资格证书后,方可从事该项工作。 3.2从事光谱分析工作的人员应有良好的身体素质;校正视力不得低于1.0,并每年检查一次,且不得有色盲、色弱。 4 检验准备 4.1技术准备 4.1.1接受委托单进行登记留存,明确委托检测的具体要求,落实检测人员(满足第3条的要求)。 4.1.2查阅有并技术资料,明确受检件的设计材料或图标钢号、对原材料须弄清其供货牌号,并查明其合金成分与含量。 4.1.3选定合适的检测方法,确定工艺要求。 4.2设备准备 4.2.1光谱分析仪器必须是在检验鉴定有效期内的完好设备。并做好使用前的检查工作,确保仪器设备的完好备用状态。 4.2.2高压电弧火花发生器应符合以下要求: a.外壳无凹陷,以防止与其内部电器元件短接; b.旋钮齐全、可靠; c.调节辅助放电间隙能使电弧稳定; d.散热良好(风扇排风好);

e.指示灯完好,接通电源明确显示; f.电源连接线绝缘良好且无破损。 4.2.3验钢镜应符合以下要求: a.调节旋钮和目镜的转动要灵活可靠,亮度和波长视场范围要连续可调。通过调节目镜能使清晰度和分辨率达到观察分析的要求; b.与发生器的连接线必须绝缘可靠,不得有破损和老化现象; c.各部件联接牢靠,无松动现象; d.各种镜片保持清洁,分析电极上的沾溶金属要清除干净。 4.3施工条件的准备 4.3.1施工现场的电源、照明,以及困难位置的脚手架等均须满足光谱分析工作的要求。 4.3.2大风和阳光直接照射的环境因素均会影响光谱分析工作的进行,应尽量避免或采取有效措施。 4.3.3受检工件分析点表面杂物(如氧化层、油漆等)要清除干净,以免影响分析结果。 4.3.4准备好记录本、笔、图和标记用的油漆、清理分析电级的砂布等。 5 光谱分析工艺 5.1确认受检工件和部位,合理选择分析点。 5.1.1光谱分析点选定处的材质成份应有被分析试件的代表性,且表面已作清除处理。 5.1.2大工件和铸件应作多点分析验证。以避免焊补和偏析的影响。 5.1.3焊缝分析点应取在焊缝中间的顶部,以尽量降低焊缝和母材金属熔合比的影响或偏弧(至母材)引起的分析偏差。 5.1.4精密零部件光谱分析点的选定应征得专业技术人员的同意,或在专业技术人员指定的部位范围内选定。 5.2仪器状态的选择 5.2.1由于被分析试件的不同,各分析元素被蒸发和激发的难易程度不同,因而要根据具体情况进行仪器状态和分析电极的选用。 5.2.2对大多数金属元素(如Cr、Mo、V、Ti、Ni、W、Mn等)的光谱分析,仪器均应选择“电弧”状态。 5.2.3对难激发元素(如Si)的光谱分析,仪器应选择“火花”状态。

红外光谱分析概述

红外光谱分析概述 1.红外光谱红外光谱是反映红外辐射强度或其他与之相关性质随波长(波数)变化的谱图。目前,它是一种被广泛应用于研究表征物质的化学组成,在分子层次上的结构及分子间相互作用的有力手段。红外射线发现于1800年,在用普通温度计测量可见光谱的温度效应时,在红光一端的外侧观察到有较强的热效应。后来,实验证实了这是由一种肉眼看不见、波长比红光更长的电磁辐射所造成的,这种电磁辐射被称为红外光。通常将红外辐射的波长范围定为0.8~1000微米,并可粗略地分为三个波段:(1)近红外的波段为0.8~2.5微米,波数为12500~4000厘米-1;(2)中红外的波段为2.5~25微米,波数为 (3)远红外的波段为25~1000微米,波数为400~4000~400厘米-1; 10厘米,目前,实验上已能测定到2500微米,波数为4厘米-1。相应地有近红外光谱、中红外光谱和远红外光谱。 红外光谱的形式虽然多种多样,从本质上可分为发射光谱和吸收光谱两大类。物体的红外发射光谱是指样品在通过受激或自发辐射的条件下,所发射的红外光的强度随波长(波数)变化的光谱图,红外发射光谱主要决定于物体的温度和化学组成。吸收光谱是指样品对红外辐射的吸收能力随波长(波数)变化的光谱图,在实验上,使红外光与样品发生相互作用,测定红外光与物质相互作用前后光强的变化与波长(波数)之间的关系, 称红外吸收光谱。 2.分子的振动和转动光谱

对于分子体系而言,其振动和转动是量子化的,其能级差所对应的光子的波长落在红外光范围,因此是红外光谱(拉曼光谱)的主要研究对象。研究指出,红外光谱的研究范围不仅仅局限于分子的振动、转动跃迁,某些特殊体系的电子能级跃迁亦可能落在红外光谱波段范围内,例如,超大规模共轭体系的电子跃迁、某些稀土离子的f-f 能级跃迁等等。不过目前绝大多数的红外光谱研究工作仍集中于分子的振动能级跃迁上,以最简单的双原子为例,其振动吸收Eν可近似地表示为: 式中h为普朗克常数;ν为振动量子数(取正整数);ν0为简谐振动频率。当ν=0时,分子的能量最低,称为基态。处于基态的分子受到频率为ν0的红外射线照射时,分子吸收了能量为ν0的光量子,跃迁到第一激发态,得到频率为ν0的红外吸收带, 它称为分子振动的基频。反之,处于该激发态的分子也可发射频率为ν0的红外射线而恢复到基态。ν0的数值决定于分子的约化质量μ和力常数κ: κ决定于原子的核间距离、原子的特性和化学键及键级等。 在多原子分子体系中,各原子在平衡位置附近作相对运动。这些振动 方式可以被分解为各种简正振动的线性组合,所谓简正振动就是指分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简揩振动。含N 个原子的非线分子有3N-6个简正振动方式;线性分子有3N-5种简正振动方式。 对于分子的转动而言,往往可以假定分子为刚性转子,则其转动能量Er为: J=0,1,2,3,…,n

相关文档
最新文档