水样中铬的测定实验报告

水样中铬的测定实验报告
水样中铬的测定实验报告

浙江海洋学院

环境监测实验报告

实验名称:水样中铬的测定

指导教师:

专业:

班级:

学生姓名:

同组者姓名:

实验日期:

气压:

温度:

1 实验目的

(1)了解测定铬的意义。

(2)掌握分光光度法测定铬的基本原理和方法。

铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。富铬地区地表水径流中也含铬,自然中的铬常以元素或三价状态存在,水中的铬有三价、六价两种价态。

三价铬和六价铬对人体健康都有害。一般认为,六价铬的毒性强,更易为人体吸收而且可在体内蓄积,饮用含六价铬的水可引起内部组织的损坏;铬累积于鱼体内,也可使水生生物致死,抑制水体的自净作用;用含铬的水灌溉农作物,铬可富积于果实中。

铬的测定可采用比色法、原子吸收分光光度法和容量法。当使用二苯碳酰二肼比色法测定铬时,可直接比色测定六价铬,如果先将三价铬氧化成六价铬后再测定就可以测得水中的总铬。水样中铬含量较高时,可使用硫酸亚铁铵容量法测

定其含量。受轻度污染的地面水中的六价铬,可直接用比色法测定,污水和含有机物的水样可使用氧化—比色法测定总铬含量。

2、水样六价铬的测定和标线制作

原理:在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物,可用目视比色或分光光度法测定。本方法的最低检出质量浓度为0.004mg/L铬。测定上限为0.2mg/L铬。

仪器、耗材:(1)分光光度计;(2)25mL比色管等。

试剂:(1)二苯碳酰二肼溶液溶解0.20g二苯碳酰二肼于100mL的95%的乙醇中,一面搅拌,一面加入400mL(1+9)硫酸,存放于冰箱中,可用1个月。(2)(1+9)硫酸。(3)铬标准贮备液溶解141.4mg预先在105~110℃烘干的重铬酸钾于水中,转入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,此液每毫升含50.0μg 六价铬。(4)铬标准溶液吸取1.00mL贮备液至50mL比色管中,加水稀释到标线。此液每毫升含1.00μg六价铬,临用配制。

步骤:

(1)吸取5.00mL水样,用蒸馏水稀释至25.00mL,如果水样浑浊可过滤后测定。

(2)依次取铬标准溶液0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、 3.50mL、5.00mL,至25mL比色管中,加水至标线。

(3)向水样管及标准管中各加1.25mL二苯碳酰二肼溶液,混匀,放置10min,540nm波长、3cm比色皿以试剂空白为参比,测定吸光度。

计算

ρ(Cr6+)=测得铬量(μg)/水样体积(mL)

3、总铬的测定

原理:水样中的三价铬用高锰酸钾氧化成为六价,过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解;过剩的亚硝酸钠为尿素所分解,得到的清液用二苯碳酰二肼显色,测定总铬含量。

污水水质检测实验报告

污水水质检测实验报告 班级: 姓名: 学号: 一、实验目的: (1)、学习和掌握测定水中溶解氧、pH、浊度、氟化物、铁、氨氮、六价铬、硫化物、钙、亚硝酸盐氮、有效氯(总氯)COD和

总磷的方法。 (2)校园内湖塘是校园生活污水和雨水的接纳水体。本实验旨在了解各湖塘接纳污水水质情况,掌握铬法测定污水COD的方法及原理,同时了解其他水质指标,如SS、NH3-N、PO43-。 二、实验原理: (1)重铬酸钾法测定污水COD 实验原理:化学需氧量是用化学氧化剂氧化水中有机物污染物时所消耗的氧化剂量,用氧量(mg/L)表示。化学需氧量愈高,也表示水中有机污染物愈多。常用的氧化剂主要是重铬酸钾和高锰酸钾。以高锰酸钾作氧化剂时,测得的值称CODMn。以重铬酸钾作氧化剂时,测得的值称CODCr,或简称COD。重铬酸钾法测COD的原理是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一段时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。 (2)、氨氮的测定 氨+碘化汞钾→黄色络合物 ↑ 氨与碘化汞钾在碱性溶液中(KOH)生成黄色络合物,其色度与氨氮含量成正比,在0~2.0 mg/L的氨氮范围内近于直线性。 (3)、亚硝酸盐的测定——重氮化比色法 亚硝酸盐+氨基苯磺酸(重氮作用)+ -萘胺→紫

红色染料 亚硝酸盐和对氨基苯磺酸起重氮化作用,再与 -萘胺起偶合反应,生成紫红色染料,与标准液进行比色。 三、实验装置: (1)、器材 GDYS-101M多参数水质分析仪

(2)、药品 去离子水或蒸馏水、各种相关试剂 (3)、样品 信息楼前池塘水 四、注意事项: (1)树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。(2)废水粘度高时,可加2-4倍蒸馏水稀释,摇均匀待沉淀物下降后再过滤。五、实验步骤: 样品(ml)试剂(一)试剂(二)显色时间 (min) 氨氮10 0.2 1支10 10 0.2 1支— 蒸馏水(对 照) 亚硝酸盐10 0.2 1支20 蒸馏水(对 10 0.2 1支— 照)

接触角的测定实验报告

—、实验目的 1. 了解液体在固体表面的润湿过程以及接触角的含义与应用。 2. 掌握用JC2000C1静滴接触角/界面张力测量仪测定接触角和表面张力的方 法。 二、实验原理 润湿是自然界和生产过程中常见的现象。通常将固-气界面被固?液界面所取 代的过程称为润湿。将液体滴在固体表面上,由于性质不同,有的会铺展开来, 有的则粘附在表面上成为平凸透镜状,这种现象称为润湿作用。前者称为铺展润 湿,后者称为粘附润湿。如水滴在干净玻璃板上可以产生铺展润湿。如果液体不 粘附而保持椭球状,则称为不润湿。如汞滴到玻璃板上或水滴到防水布上的情况。 此外,如果是能被液体润湿的固体完全浸入液体之中,则称为浸湿。上述各种类 型示于图仁 图1各种类型的润湿 当液体与固体接触后,体系的自山能降低。因此,液体在固体上润湿程度的 大小可用这一过程自由能降低的多少来衡量。在恒温恒压下,当一液滴放置在固 体平面上时,液滴能自动地在固体表面铺展开来,或以与固体表面成一定接触角 的液滴存在,如图2所示。 图2接触角 铺展润湿 粘附湿润 不银润 浸湿

假定不同的界面间力可用作用在界面方向的界面张力来表示,则当液滴在固体平面上处于平衡位置时,这些界面张力在水平方向上的分力之和应等于零,这个平衡关系就是著名的Young方程,即 yso- ySL= yLG-COS0 (1) 式中ysG, yi_G,ysi.分别为固?气、液?气和固?液界面张力;8是在固、气、液三 相交界处,自固体界面经液体内部到气液界面的夹角,称为接触角,在0°-180°之间。接触角是反应物质与液体润湿性关系的重要尺度。 在恒温恒压下,粘附润湿、铺展润湿过程发生的热力学条件分别是: 粘附润湿Wa = ySG - ySL + yLG zO (2) 铺展润湿S = ysG?ysL?yLG >0 (3) 式中Wa, S分别为粘附润湿、铺展润湿过程的粘附功、铺展系数。 若将(1)式代入公式(2)、(3),得到下面结果: Wa二ysG+yLG -ySL=yLG(1+COS0) (4) S=ySG-ySL-yLG=yLG(COS0-1) (5) 以上方程说明,只要测定了液体的表面张力和接触角,便可以计算出粘附功、铺展系数,进而可以据此来判断各种润湿现象。还可以看到,接触角的数据也能作为判别润湿情况的依据。通常把8=90。作为润湿与否的界限,当8>90°,称为不润湿,当0<90°时,称为润湿,8越小润湿性能越好;当8角等于零时,液体在固体表面上铺展,固体被完全润湿。 接触角是表征液体在固体表面润湿性的重要参数之一,由它可了解液体在一定固体表面的润湿程度。接触角测定在矿物浮选、注水采油、洗涤、印染、焊接等方面

水样全分析实验报告

环境分析实验报告 小组成员:靳培培、张园园、范君、 梅丽芸、饶海英、闫盼盼 指导老师:刘德启教授 日期:2012年5月19日

水样全分析 一、实验目的 1、了解常见的测定水质的指标; 2、掌握测定常用水质指标的方法; 3、掌握测定COD的方法; 4、学会使用TOC仪、气相色谱、离子色谱及其在水质分析中的应用。 二、实验原理 1、化学需氧量(COD):指在一定的条件下,采用一定的强氧化剂处理水样时,所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此,COD又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大,说明水体受有机物的污染越严重。 COD的测定,随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同,其测定值也有不同。目前应用最普遍的是重铬酸钾氧化法,其原理是在强酸溶液(硫酸)中,用一定量的K2Cr2O7氧化水样中的有机物,过量的K2Cr2O7以亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据其用量,算出消耗的重铬酸钾的量,再换算成氧气的量即为COD的值。该法氧化率高,再现性好,适用于测定水样中有机物的总量。 2、总有机碳(Total Oxygen Carbon,TOC):以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。在900℃高温下,以铂作催化剂,使水样氧化燃烧,测定气体中CO2的增量,从而确定水样中总的含碳量,表示水样中有机物总量的综合指标。由于TOC的测定采用高温燃烧,因此能将有机物全部氧化,它比BOD5或COD更能直接表示有机物的总量。因此常被用来评价水体中有机物污染的程度。 目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化—非色散红外吸收法。其测定原理是:将—定量水样注入高温炉内的石英管,在900-950℃温度下,以铂和三氧化钴或三氧化二铬为催化剂,使有机物燃烧裂解转化为CO2,然后用红外线气体分析仪测定CO2含量,从而确定水样中碳的含量。因为在高温下,水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳,故上面测得的为水样中的总碳(TC)。为获得有机碳含量,可采用两种方法:一是将水样预先酸化,通入氮气曝气,驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。另一种方法是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃),则水样中的有机碳和无机碳均转化为CO2,而低温炉的石英管中装有盐酸浸渍的玻璃棉,能使无机碳酸盐在150℃分解为CO2,有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的CO2依次导入非色散红外气体分析仪,分别测得总碳(TC)和无机碳(IC),二者之差即为总有机碳TOC。 3、气相色谱:是利用试样中各组分在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱中运行时,组分就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组分的吸附或溶解能力不同,因此各组分在色谱柱中的运行

实验:水中铬的测定

水中铬的测定 ——二苯碳酰二肼分光光度法 1目的 1.1掌握六价铬和总铬的测定方法; 1.2熟练应用分光光度计。 1.3掌握关于水和废水中金属化合物的测定原理和方法。 2意义 铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。富铬地区地表水径流中也含铬,自然中的铬常以元素或三价状态存在,水中的铬有三价、六价两种价态。 三价铬和六价铬对人体健康都有害。一般认为,六价铬的毒性强,更易为人体吸收而且可在体内蓄积,饮用含六价铬的水可引起内部组织的损坏;铬累积于鱼体内,也可使水生生物致死,抑制水体的自净作用;用含铬的水灌溉农作物,铬可富积于果实中。 3原理 废水中铬的测定常用分光光度法,是在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。 4仪器 4.1分光光度计,比色皿(1cm、3cm)。 4.2 50mL具塞比色管,移液管,容量瓶等。 5试剂 5.1(1+1)硫酸。 5.2(1+1)磷酸。 5.3铬标准贮备液:称取于120℃干燥2h的重铬酸钾(优级纯)0.2829g,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。每毫升贮备液含0.1000mg六价铬。

5.4铬标准使用液:吸取10.00mL铬标准贮备液于100mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。然后再从配置好的溶液中取出10毫升于100毫升容量瓶中,每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制。 5.5 二苯碳酰二肼溶液:称取二苯碳酰二肼(简称DPC,C13H14N4O)0.2g,溶于50mL丙酮中,加水稀释至100mL,摇匀,贮于棕色瓶内,置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。 6测定步骤 6.1标准曲线的绘制:取9个50mL容量瓶,依次加入0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液,用水稀释至40ml,加入1+1硫酸0.5mL 和1+1磷酸0.5mL,摇匀。加入2mL显色剂溶液,摇匀,定容。显色10min后,于540nm波长处,用1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标,相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。 6.2水样的测定:取适量无色透明或经预处理的水样于50mL容量瓶中,用水稀释40ml,加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL,摇匀。加入2mL显色剂溶液,摇匀,定容。显色10min后,于540nm波长处,用1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+ 含量。 7 计算 式中:m——从标准曲线上查得的Cr6+量(μg); V——水样的体积(mL)。

固体表面动态接触角的测定

固体表面动态接触角的测定 一.目的与要求 1.了解固体表面接触角的测量及表面能的计算原理。 2.掌握润湿周长、接触角、表面能的实验测试方法及实验操作。 二.仪器与药品 DCA-150界面分析仪 正己烷(A.R.);无水乙醇(A.R.);二次蒸馏水;聚苯乙烯(Pst)样品 三.基本原理 接触角是表征固体物质润湿性最基本的参数之一,据测量的原理的不同,接触角又可分成平衡接触角和动态接触角(dynamic contact angle),动态接触角(包括前进接触角(advancing contact angle)和后退接触角(receding contact angle)两种。 早在20世纪初期,Wilhelmy测试液体表面张力及接触角的方法:将一定的待测液体装在特定容器中,尽可能垂直固定悬挂的铂金板,升起液面至刚好与铂金板的下边缘相接触,此时铂金板受到液面向下的拉力即为液体的表面张力r r = F w / (L·cosθ) (1) r-液体表面张力(Dyn /cm);F w —吊片所受的力(Dyn);L—润湿周长(cm);θ—接触角(°); 由于绝大多数的液体对于°铂金是完全润湿的,即接触角θ为0°,所以只要知道润湿周长,就可从(1)式很方便计算得到液体的表面张力 1.平衡接触角 又叫静态接触角,根据Wilhelmy理论,只要将待测固体加工成规定尺寸的片状样品,然后垂直悬挂与已知表面张力的液面接触,同样可以依据(1)计算得到液体在固体表面的平衡接触角。 2.动态接触角 Wilhelmy法:如图2依据Wilhelmy理论,把样品板插入到液体中然后抽出来,通过测量样品板受力变化计算得到液体在固体表面的动态接触角的大小。

水质分析实验报告

实验序号 4 实验名称水质分析 实验时间2010年4月12 实验室生科院实验楼综合2 一.实验预习 1.实验目的 学习和掌握测定水中溶解氧、浊度、氟化物、铁、氨氮和pH、六价铬、硫化物、钙、亚硝酸盐氮、有效氯(总氯)COD和总磷的方法。 了解这些因素在水环境中的地位及对水生生物的影响。 2.实验原理、实验流程或装置示意图 实验原理: 水是水生生物生活的场所,水体洁净程度如何,各种化学成分含量多少,是我们选用不同用途水源时的主要依据,进行水质分析已成为环境分析化学的一个重要组成部分,也是生态工作不可缺少的手段。 溶解氧的测定: 水中溶解氧的测定一般用碘量法,在水样中加入硫酸锰及碱性碘化钠溶液,生成氢氧化锰沉淀,此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰 4MnSO4 + 8NaOH 4Mn(OH)2(肉色沉淀) + 4Na2SO4 2Mn(OH)2 + O22MnO(OH)2(棕黄色或棕色沉淀) 2H2MnO3 + 2Mn(OH)22MnMnO3+ 4H2O 加入浓硫酸使已化合的溶解氧(以MnMnO3的形式存在)与溶液中所加入的碘化钾发生反应而析出碘,溶解氧越多,析出的碘就越多,溶液的颜色也就越深。 4KI + 2H2SO44HI + 2K2SO4 2MnMnO3 + 4H2SO4 + 4HI 4MnSO4 + 2I2 + 6H2O 用移液管取一定量反应完毕的水样,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠溶液滴定碘含量(碘量与溶解氧量成比例关系),计算出水样溶解氧的含量。 氨氮的测定: 氨与碘化汞钾在碱性溶液中生成黄色络合物,其色度与氨氮含量成正比,在0~L的氨氮范围内近于直线。反应式如下: 2K2(HgI4) + 3KOH + NH3 NH2HgOI (黄棕色沉淀) + 7KI + 2H2O 亚硝酸盐测定: 测定亚硝酸盐氮,通常使用重氮比色法,此法是基于亚硝酸盐和对氨基苯磺酸起重氮化作用,再与α-萘胺起偶合反应,生成紫红色染料,与标准液进行比色。 pH测定: 利用玻璃电极作指示电极,甘汞电极作参比电极,组成一个电池。在此电池中,被测溶液的氢离子随其浓度不同将产生相应的电位差。此电位与溶液的pH值的关系,符合能斯特方程式: E = E0 + log[H+] (25℃) E = E0–pH 式中,E0为常数。 浊度(NTU): 基于不同浊度的被测溶液对电磁辐射有选择性吸收而建立的比浊法。 铁: Fe 2+ +二氮杂菲橙红色络合物 基于在pH3~9的条件下,低价态铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,对可见

水中铬的测定实验报告

水中六价铬的测定 摘要:本实验通过二苯碳酰二肼分光光度法对东湖水中六价铬进行测定。在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼(DPC)反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm,吸光度与浓度符合比尔定律。 关键字:铬;分光光度法;二苯碳酰二肼 Analysis of chromium(VI)in East Lake water Abstract: In this study, spectrophotometry by Diphenylcarbazide hydrazine hexavalent chromium in water on Lake measured. In acidic solution, hexavalent chromium ions and Diphenylcarbazide hydrazine (DPC) reacts purple compound.The maximum absorption wavelength of 540nm. Absorbance and the concentration conforms to the law of bill. Key words:Chrome; spectrophotometry; Diphenylcarbazide hydrazine 1 前言 铬是生物体所必需的微量元素之一。六价铬为吞入性毒物/吸入性极毒物,皮肤接触可能导致过敏;更可能造成遗传性基因缺陷,吸入可能致癌,对环境有持久危险性。六价铬很容易被人体吸收,它可通过消化、呼吸道、皮肤及粘膜侵入人体。危害最大的是长期或短期接触或吸入时有致癌危险。通常认为六价铬的毒性比三价铬大100倍,当水中六价铬质量浓度达1mg/L时,水呈黄色并有涩味。目前六价铬的测定方法有二苯碳酰二肼(DPC)分光光度法、乙酰偶氮胂法、3,3’,5,5’-四甲基联苯胺法等,其中DPC分光光度法测定六价铬具有灵敏度高、特异性好的优点,是目前最常用的方法。

用拉脱法测定液体表面张力系数物理实验报告

用拉脱法测定液体表面张力系数 液体表层厚度约m 10 10 -内的分子所处的条件与液体内部不同,液体内部每一分子被周 围其它分子所包围,分子所受的作用力合力为零。由于液体表面上方接触的气体分子,其密 度远小于液体分子密度,因此液面每一分子受到向外的引力比向内的引力要小得多,也就是说所受的合力不为零,力的方向是垂直与液面并指向液体内部,该力使液体表面收缩,直至达到动态平衡。因此,在宏观上,液体具有尽量缩小其表面积的趋势,液体表面好象一张拉紧了的橡皮膜。这种沿着液体表面的、收缩表面的力称为表面张力。表面张力能说明液体的许多现象,例如润湿现象、毛细管现象及泡沫的形成等。在工业生产和科学研究中常常要涉及到液体特有的性质和现象。比如化工生产中液体的传输过程、药物制备过程及生物工程研究领域中关于动、植物体内液体的运动与平衡等问题。因此,了解液体表面性质和现象,掌握测定液体表面张力系数的方法是具有重要实际意义的。测定液体表面张力系数的方法通常有:拉脱法、毛细管升高法和液滴测重法等。本实验仅介绍拉脱法。拉脱法是一种直接测定法。 【实验目的】 1.了解326FB 型液体的表面张力系数测定仪的基本结构,掌握用标准砝码对测量仪进行 定标的方法,计算该传感器的灵敏度。 2.观察拉脱法测液体表面张力的物理过程和物理现象,并用物理学基本概念和定律进行分析和研究,加深对物理规律的认识。 3.掌握用拉脱法测定纯水的表面张力系数及用逐差法处理数据。 【实验原理】 如果将一洁净的圆筒形吊环浸入液体中,然后缓慢地提起吊环,圆筒形吊环将带起一 层液膜。使液面收缩的表面张力f 沿液面的切线方向,角?称为湿润角(或接触角)。当继续提起圆筒形吊环时,?角逐渐变小而接近为零,这时所拉出的液膜的里、外两个表面的张力f 均垂直向下,设拉起液膜破 裂时的拉力为F ,则有 f g m m F 2)(0++= (1) 式中,m 为粘附在吊环上的液体的质量,0m 为吊环质量,因表面张力的大小与接触面周边界长度成正比,则有 απ?+=)(2外内D D f (2) 比例系数α称为表面张力系数,单位是m N /。α在数值上等于单位长度上的表面张力。式中l 为圆筒形吊环内、外圆环的周长之和。 ) ()(0外内D D g m m F ++-= πα (3) 由于金属膜很薄,被拉起的液膜也很薄,m 很小可以忽略,于是公式简化为:

分析化学实验报告

篇一:分析化学实验报告 分析化学实验报告 2009-02-18 20:08:58| 分类:理工类 | 标签: |字号大中小订阅盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定时间:12月15号指导老师:某某—、实验目的 1. 熟练减量法称取固体物质的操作,训练滴定操作并学会正确判断滴定终点。 2. 掌握酸碱标准溶液的配制和标定方法。 3.通过实验进一步了解酸碱滴定的基本原理。二.实验原理有关反应式如下: na2co3 + 2hcl == 2nacl + co2 + h2o khc8h4o4 + naoh ==knac8h4o4 + h2o 三.实验步骤 1、 0.1.mol/l hcl溶液的配制 用小量筒量取浓盐酸42ml,倒入预先盛有适量水的试剂瓶中(于通风柜中进行),加水稀释至500ml,摇匀,贴上标签。 2、 0.1mol/l naoh溶液的配制 用烧杯在台秤上称取2g固体naoh,加入新鲜的或新煮沸除去co2的冷蒸馏水,溶解完全后,转入带橡皮塞的试剂瓶中,加水稀释至500ml,充分摇匀,贴上标签。 3、 0.1 mol/l hcl 标准溶液浓度的标定 用差减法准确称取 0.15 ~ 0.20 g无水na2co3 三份,分别置于三个250ml锥形瓶中,加20~30 ml蒸馏水使之溶解,再加入1~2滴甲基橙指示剂,用待标定的hcl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。平行标定三份,计算hcl溶液的浓度。 4、0.1mol/l naoh标准溶液浓度的标定 (1)用基准物邻苯二甲酸氢钾标定在称量瓶中以差减法称取khc8h4o4 0.4~0.5 g三份,分别置于三个250ml 锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水,溶解。加入2~3 滴酚酞指示剂,用待标定的naoh 溶液滴定至溶液由无色变为微红色并持续30s 不褪色,即为终点,平行标定三份,计算naoh 溶液的浓度。 (2)与已标定好的盐酸溶液进行比较用移液管移取25.00ml naoh 溶液于洗净的锥形瓶中,加甲基橙指示剂1~2 滴,用hcl 溶液滴定至溶液刚好由黄色转变为橙色,即为终点。平行滴定3 次。要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。五.思考题 1. 滴定管、移液管至使用前为什么要用待装液润洗2~3 次?用于滴定的锥形瓶是否需要干燥?是否要用待装液荡洗?为什么? 答:避免滴定液被管内壁的蒸馏水稀释待装溶液,多次润洗实验数据更精确。不需要干燥,不用待装液荡洗,加入物品后还需用蒸馏水溶解,荡洗对待装液的物质的量并无影响。 2. 溶解基准物质na2co3使用蒸馏水的体积是否需要准确?为什么? 答:不需要,需要溶解蒸馏水的体积在20~30ml,在这之间均可,且计算时采用n=m/m,与c 无关。 3、酚酞指示剂有五色变为为红色时,溶液的ph值为多少?变红的溶液在空气中放置后右边为无色的原因? 答:ph值为8.0~9.6;是因为吸收了空气中的co2,ph值小于8.0,所以又变为无色了。 4、标定hcl的两种基准物质na2co3和na2b4o7·10h2o各有什么优、缺点?答:基准物质na2co3的缺点是易吸潮,使用前应干燥,保存于干燥容器中。 基准物质na2b4o7·10h2o的优点是容易制的纯品,摩尔质量大,称量时相对误差小,不易吸水。缺点是空气中的相对温度小于39%时,易失去结晶水。 na2s2o3标准溶液的配制和标定时间12月16号指导老师:某某—、实验目的 1. 掌握na2s2o3 的配制和贮存方法。 2. 学会用k2cr2o7标定na2s2o3浓度的原理和标定条件的控制。 3. 了解淀粉指示剂的作用及使用方法。二、实验原理

水污染综合实验报告【精品】

一、实验目的与要求 1.掌握测试不同废水的色度、浊度、COD、电导、pH等水质指标的分析方法。 2.增强对污染物综合分析能力。 3.根据废水水质选择所用的混凝剂、吸附剂类型;根据实验结果计算出所选混凝剂、吸附剂对废水的去除效率。 4.对废水的进一步治理提出可行性治理方案。 二、实验内容 1.根据高锰酸钾法测定废水的COD,利用pH酸度计,光电浊度计,色带,色度计分别测定pH值、浊度、色度,并预习实验内容,进行实验准备。 2.按照自己所取锅炉排污水、洗衣废水或其他废水的水质特点,自己设计实验方案。 3.针对某一废水,实验比较后确定自己认为合适的处理流程。确定每种处理流程最佳投药量、pH值、搅拌速度及其他操作条件。给出治理结果。 4.处理结果达不到排放标准或回用标准的提出进一步治理方案。 三、实验原理 由于胶粒带电,将极性水分子吸引到它的周围形成一层水化膜,水化膜同样能阻止胶粒间相互接触。因此胶体微粒不能相互聚结而长期保持稳定的分散状态。投加混凝剂能提供大量的正离子,可以压缩双电层,降低ζ电位,静电斥力减少,水化作用减弱;混凝剂水解后形成的高分子物质或直接加入水中的高分子物质一般具有链状结构,在胶粒与胶粒之间起吸附架桥作用,也有沉淀捕作用。这样投加了混凝剂之后,胶体颗粒脱稳后相互聚结,逐渐变成大的絮凝体后沉淀。 活性炭吸附就是利用活性炭的固体表面对水中一种或多种物质的吸附作用,以达到净化水质的目的。活性炭的吸附作用产生于两个方面,一是由于活性炭内部分子在各个方向都受着同等大小的力而在表面的分子则受到不平衡的力,这就是其他分子吸附于其表面上,此为物理吸附;另一个是由于活性炭与被吸附物质之间的化学作用,此为化学吸附。活性炭的吸附是上述两种吸附综合作用的结果。 离子交换或臭氧氧化属于深度净化,可以有效降低废水中的含盐量、COD、色度等。强酸H交换器失效后,必须用强酸进行再生,可以用HCl,也可以用H2SO4。相对来说,由于HCl再生时不会有沉淀物析出,所以操作比较简单。再生浓度一般为2%~4%,再生流速一般为5m/h左右。强碱OH交换树脂再生液浓度一般为1%~3%,流速≤5m/h。GB1 45— 9水汽质量标准规定一级复床出水水质为:电导率≤5?S/cm。混床出水残留的含盐量在1.0mg/L以下,电导率在0.2S/cm以下,残留的SiO2在20?g/L以下,pH值接近中性。

含铬废液的处理化学实验报告

北方民族大学首届化学实验技能大赛 团体赛 综合设计实验报告 题目化学实验室含铬废液的处理及处理后废液中铬含量的测定 学院生科学院姓名邓洁学号:20082770 专业:生物工程学院化工学院姓名:赵长军学号:20091336专业:化工工艺学院化工学院姓名: 黎洪双学号:20103682 专业:化工工艺大赛时间教师签字 北方民族大学

化学实验室含铬废液的处理及处理后废液中铬含量的测定 摘要:采用D301R型阴离子交换树脂对化学实验室含铬废液进行处理使其达到国家排放标准。该方法吸附率可达99.972%,经处理后含铬废液中铬的浓度为小于0.5mg/L,达标。 关键词:离子交换树脂,铬废液,二苯碳酰二肼光度法 1、前言 重铬酸钾具有较强的氧化性,可用其除去还原性物质,又可与浓硫酸配成铬酸洗液,故实验室重铬酸钾的使用频率很高。但是高浓度的含铬废液具有很强的毒性,含铬废液如不进行处理直接排放会对生态和环境造成严重的污染。六价铬对人体皮肤有刺激性,能使皮肤溃伤,引起鼻腔穿孔;其化合物具有致急性肾衰竭、致癌和突变性,可在体内积蓄,是五毒金属之一。 2、实验原理 离子交换树脂是一类具有离子交换作用的活性吸附官能团,具有网状结构,不溶性的高分子化合物。通常为球状颗粒物。D301R型离子交换树脂为大孔径弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂,在水中可游离出-OH,而成弱碱性。树脂所带的正电荷对溶液中带负电荷的阴离子(重铬酸根离子)进行选择性吸附,从而达到分离重铬酸根离子的目的。 二苯碳酰二肼与六价铬反应可形成复合物,呈现出紫红色,可于540nm处进行分光光度检测,从而检测出溶液中铬的含量。试剂与CrO42-的反应机理至今还不完全清楚,有人认为是二苯碳酰二肼由CrO42-氧化为二苯缩氨基脲,后者再与Cr3+形成络合物。 工艺流程:含铬废液吸附解吸蒸发结晶干燥重铬酸钾 3、仪器和试剂 3.1实验室含铬废液 3.2 722型分光光度计,分析天平,容量瓶(50ml,100ml等),吸附装置(带铁圈的铁架台,输液管,塑料瓶,烧杯,碱式滴定管),D301R型阴离子交换

过滤的实验报告

篇一:过滤实验实验报告 实验三过滤实验 班级:学号:姓名: 一、 实验目的 1.熟悉板框过滤机的结构。 2.学全板框压滤机的操作方法。 3.测定一定物料恒压过滤方程中的过滤常数k和qe,确定恒压过滤方程。二、实验原理过滤是一种能将固体物截流而让流体通过的多孔介质,将固体物从液体或气体中分离出来的过程。过滤速度u的定义是单位时间、单位过滤面积内通过过滤介质的滤液量,即: 23 u=dv/(ad?式中a代表过滤面积m,?代表过滤时间s,代表滤液量m. 比较过滤过程与流体经过固定床的流动可知:过滤速度,即为流体经过固体床的表现速度u.同时,液体在细小颗粒构成的滤饼空隙中的流动属于低雷诺范围。因此,可利用流体通过固体压床压降的简化模型,寻求滤液量q与时间?的关系。在低雷诺数下,可用kozney的计算式,即: dq?31?pu???? 22 d??1???ak?l 对于不可压缩的滤饼,由上式可以导出过滤速度的计算式为: dp?pk ?? d?r??q?qe2q?qe 3 ? q ? 12 q?qe kk 因此,实验时只要维持操作压强恒定,计取过时间和相应的滤液量以?q~q作图得直 线。读取直线斜率1/k和截距2qe/k值,进而计算k和qe值。 若在恒压过滤的时间内已通过单位过滤面积的滤液q1,则在?????及q1~q2范围内将上述微积分方程积分整理后得: ???1 q?q1 ? 12 ?q?q1???q1?qe? kk q-q1)为线性关系,从而能方便地求出过滤常数k和qe. 上表明q-q1和(???三、实验装置和流程 1.装置 实验装置由配料桶、供料泵、圆形过滤机、滤液计量筒及空气压缩机等组成。可进行过滤、洗涤和吹干三项操作过程。碳酸钙(caco3)或碳酸镁(mgco3)的悬浮液在配料桶内配制成一定浓度后,为阻止沉淀,料液由供料泵管路循环。配料桶中用压缩空气搅拌,浆液经过滤后,滤液流入计量筒。过滤完毕后,亦可用洗涤水洗涤和压缩空气吹干。 2.实验流程 本实验的流程图如下所示。图中给了两套实验装置的流程。

测接触角实验方案

测试接触角实验申请 实验内容:主要测定水、乙二醇、二碘甲烷在石墨、石英、绢云母、柴油上的接触角。 实验目的:通过测定水在石墨、绢云母、石英的接触角,以表征石墨、绢云母、石英的疏水亲水性;通过测定水、乙二醇、二碘甲烷在石墨、石英、绢云母、柴油上的接触角,可以用来石墨、石英、绢云母的表面能的计算和隐石墨浮选体系中矿物与水、捕收剂与水、矿物与气泡、矿物与捕收剂之间等一系列界面相互作用自由能的计算,进而对各界面之间的范德华力、疏水引力、水化斥力等界面热力学行为进行研究。 样品加工:采用压片机对辉钼矿样品进行压片,制各样品。压片时样品质量为10g,压片压力为2.45×104kPa,压片直径为20mm,压片表面平整光滑。采用“浸渍法”制备捕收剂表面膜,剪取尺寸为20mmx20mm的空白铜板纸,浸入捕收剂纯液中,浸渍时间1min,置于硅胶干燥器内干燥24h,备用。 采用GBX润湿角测量仪测量液体在崮体表面上的接触角。测量时,按照测量接触角的步骤、小心地滴加在固体表面,形成液滴,取10次读数的接触角平均值作为该座滴的接触角。所有测量均在室温(25℃)进行。 实验方法 测量接触角步骤( 自动滴管, 自动平台) 1. 打开计算机 2. 打开接触角仪器的开关 3. 在计算机“桌面”上, 点选GBX digidrop 的快捷方式, 打开接触角的测量与分析软件 4. 选择新的测试选单 5. 选择“Surface Energy Menu” 6. 将滴管针头申到镜头所能看到的范围之内 7. 利用仪器上左下角的旋钮, 将镜头聚焦在滴管之上(通常是滴管最清析, 最大的位置) 8. 在操作软件上的右上角, 点选MVT, 叫出操作选单 9. 选择液滴的大小(VOL) 10. 选择连续摄影模式 11. 将开始拍照录像的时间改成0ms 12. 请点选使用自动成滴系统 13. 请点选“single”, 开始一次的测试 14. 等待仪器自动滴水, 桌面自动升降, 自动在桌面上形成液滴 15. 选择左方的分析功能, 得到你的接触角角度(一共有七种方法, 根据需要选择) 16. 得到你所需要的接触角值 分析表面/界面自由能步骤 ( 在进行本实验之前?Zisman 至少必需准备两种以上的液体, 其它公式必需准备三种以上的液体, 需要极性还是非极性的液体, 请参考)

六价铬实验报告

用二苯碳酰二肼分光光度法GB7466-87分析考核样 中的六价铬 实验名称:水样中六价铬的测定 实验方法及来源:二苯碳酰二肼分光光度法(A)—GB7466-87 实验目的:上岗考核 实验人员:XX 实验日期:XX年X月X日 一、实验原理: 在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm,摩尔吸光系数为4X 104 L ? mol-1? cm-1 二、实验仪器: 1. 30mm比色皿; 2. 分光光度计; 三、实验试剂: 1. 丙酮。 2. (1+1)硫酸:将硫酸(p =1.84g/ml )缓缓加入到同体积水中,混匀。 3. (1+1)磷酸:将磷酸(p =1.69g/ml )与等体积水混合。 4. 0.2%氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠1g,溶于500ml新煮沸放冷的水 中。

5. 氢氧化锌共沉淀剂

①硫酸锌溶液:称取硫酸锌8g,溶于水并稀释至100ml。 ②2%氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠2.4g溶于新煮沸放冷的水至120ml, 同时将①、②两溶液混合。 6. 4%高锰酸钾溶液:称取高锰酸钾4g,在加热和搅拌下溶于水,稀释至 100ml。 7. 铬标准贮备液:称取于120。C干燥2h的重铬酸钾(K262O7,优级纯) 0.2829g,用水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。摇匀。每毫 升溶液含0.100mg六价铬。 8. 铬标准溶液(I):吸取5.00ml铬标准贮备液,置于500ml容量瓶 中,用水稀释至标线,摇匀。每毫升溶液含 1.00ug六价铬,使用 时当天配置。 9. 铬标准溶液(H):吸取25.00ml铬标准贮备液,置于500ml容量 瓶中,用水稀释至标线,摇匀。每毫升溶液含 5.00ug六价铬,使 用时当天配置。 10.20%尿素溶液:降尿素((NH2)2CO)20g溶于水并稀释至100ml。 11.2%亚硝酸钠溶液:将亚硝酸钠2g溶于水并稀释至100ml。 12. 显色剂(I):称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g,溶于50ml 丙酮中,加 水稀释至100ml,摇匀。贮于棕色瓶置冰箱中保存。色变身后不能使用。 13. 显色剂(H):称取二苯碳酰二肼1g,溶于50ml丙酮中,加水稀释至100ml,摇 匀。贮于棕色瓶置冰箱中保存。色变身后不能使用。 14:六价铬质控样:准确量取10.00ml质控样于250ml容量瓶中,用 水稀释至标线,摇匀。

《水质分析实验》讲义

《水质分析实验》讲义凌琪伍昌年王莉编写 安徽建筑大学环境与能源工程学院 2017年9月

目录 实验一水中颜色测定 实验二水浊度的测定 实验三水电导率的测定 实验四水中六价铬的测定 实验五水中悬浮物测定 实验六水中铜、锌的测定――原子吸收法 实验七水中氨氮的测定――纳氏试剂比色法 实验八COD测定――重铬酸钾消解法 实验九水中石油类的测定 实验十水中硝基苯的测定――液相色谱法 实验十一水中马拉硫磷含量的测定――气相色谱法

实验一水中颜色测定 一、实验意义:水的色度是对天然水或处理后的各种水进行颜色定量测定时的指标,天然水经常显示不同的颜色。腐殖质过多时呈棕黄色,粘土使水呈黄色,硫使水呈浅蓝色。藻类可以使水呈不同的颜色,如绿色、棕绿色、暗褐色、绿宝石色等。当水体受到工业废水的污染时也会呈现不同的颜色。这些颜色分为真色与表色。真色是由于水中溶解性物质引起的,也就是除去水中悬浮物后的颜色,而表色是没有除去水中悬浮物时产生的颜色。这些颜色的定量程度就是色度。色度是评价感官质量的一个重要指标,饮用水水质标准规定色度不应大于15度。 pH值对色度有较大的影响。 天然和轻度污染水可用铂钴比色法测定色度,对工业有色废水常用稀释倍数法辅以文字描述。 二、实验目的和要求 1、掌握铂钴比色法和稀释倍数法测定水和废水色度方法,以及不同方法所适用的范围。 2、预习第二章有关色度的内容,了解色度测定的其他方法及各自特点。 三、铂钴比色法 1、原理 用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列,与水样进行目视比色。每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色,称为1度,作为标准色度单位。 如水样浑浊,则放置澄清,亦可用离心法或孔径0.45um氯膜过滤以去除悬浮物,但不能用滤纸过滤,因滤纸可吸附部分融解于水的颜色。 2、仪器和试剂 ⑴50mL具塞比色管::其刻度线高度应一致。 ⑵铂钴标准溶液:称取 1.246g氯铂酸钾(K2PtCl6)(相当于500mg铂)及1.000g氯化钴(CoCl2· 6H2O)(相当于240mg钴),溶于100mL水中,加100mL盐酸,用水定容至1000mL。此溶液色度为500度,保存在密塞玻璃瓶中,存放在暗处。 3、测定步骤 ⑴标准色列的配置:向50ml比色管中加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、3.50、4.00、4.50、 5.00、 6.00及 7.00mL铂钴标准溶液,用水稀释至标线,混匀。各管的色度依次为0、5、10、 20、30、35、40、45、50、60、70度。密塞保存。 ⑵将水样于标准色列进行目视比较。观察时,可将比色管置于白瓷板或白纸上,使广项从管

水样中铬的测定实验报告

浙江海洋学院 环境监测实验报告 实验名称:水样中铬的测定 指导教师: 专业: 班级: 学生姓名: 同组者姓名: 实验日期: 气压: 温度: 1 实验目的 (1)了解测定铬的意义。 (2)掌握分光光度法测定铬的基本原理和方法。 铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。富铬地区地表水径流中也含铬,自然中的铬常以元素或三价状态存在,水中的铬有三价、六价两种价态。 三价铬和六价铬对人体健康都有害。一般认为,六价铬的毒性强,更易为人体吸收而且可在体内蓄积,饮用含六价铬的水可引起内部组织的损坏;铬累积于鱼体内,也可使水生生物致死,抑制水体的自净作用;用含铬的水灌溉农作物,铬可富积于果实中。 铬的测定可采用比色法、原子吸收分光光度法和容量法。当使用二苯碳酰二肼比色法测定铬时,可直接比色测定六价铬,如果先将三价铬氧化成六价铬后再测定就可以测得水中的总铬。水样中铬含量较高时,可使用硫酸亚铁铵容量法测

定其含量。受轻度污染的地面水中的六价铬,可直接用比色法测定,污水和含有机物的水样可使用氧化—比色法测定总铬含量。 2、水样六价铬的测定和标线制作 原理:在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物,可用目视比色或分光光度法测定。本方法的最低检出质量浓度为0.004mg/L铬。测定上限为0.2mg/L铬。 仪器、耗材:(1)分光光度计;(2)25mL比色管等。 试剂:(1)二苯碳酰二肼溶液溶解0.20g二苯碳酰二肼于100mL的95%的乙醇中,一面搅拌,一面加入400mL(1+9)硫酸,存放于冰箱中,可用1个月。(2)(1+9)硫酸。(3)铬标准贮备液溶解141.4mg预先在105~110℃烘干的重铬酸钾于水中,转入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,此液每毫升含50.0μg 六价铬。(4)铬标准溶液吸取1.00mL贮备液至50mL比色管中,加水稀释到标线。此液每毫升含1.00μg六价铬,临用配制。 步骤: (1)吸取5.00mL水样,用蒸馏水稀释至25.00mL,如果水样浑浊可过滤后测定。 (2)依次取铬标准溶液0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、 3.50mL、5.00mL,至25mL比色管中,加水至标线。 (3)向水样管及标准管中各加1.25mL二苯碳酰二肼溶液,混匀,放置10min,540nm波长、3cm比色皿以试剂空白为参比,测定吸光度。 计算 ρ(Cr6+)=测得铬量(μg)/水样体积(mL) 3、总铬的测定 原理:水样中的三价铬用高锰酸钾氧化成为六价,过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解;过剩的亚硝酸钠为尿素所分解,得到的清液用二苯碳酰二肼显色,测定总铬含量。

水中溶解氧的测定实验报告.

溶解氧的测定实验报告 易倩 一、实验目的 1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理: 2.学会溶解氧采样瓶的使用方法: 3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。 二、实验原理 溶于水中的氧称为溶解氧,当水受到还原性物质污染时,溶解氧即下降,而有藻类繁殖时,溶解氧呈过饱和,因此,水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。 碘量法测定溶解氧的原理:在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰: MnSO4+2aOH=Mn(OH)2↓(白色)++Na2SO4 2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2(棕色) H2MnO3十Mn(OH)2=MnMnO3↓(棕色沉淀)+2H2O 加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应,而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的颜色也就越深2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样,以淀粉做指示剂,用标准溶液滴定,计算出水样中溶解氧的含量。 三、仪器 1.250ml—300ml溶解氧瓶 2.50ml酸式滴定管。 3.250ml锥形瓶 4.移液管 5.250ml碘量瓶 6.洗耳球 四、试剂 l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰(MnS04· H20)溶于蒸馏水中,过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液。取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中(如氢

废水中铬含量的测定

废水中铬的测定 实验目的 (1)进一步熟悉分光光度计和原子吸收分光光度计的基本结构及使用。 (2)掌握分光光度法和原子吸收分光光度法测定工业废水水中铬含量的原理及方法。 (3)对两种方法的特点、优劣和适用性进行比较。 分光光度法 实验原理 1.六价铬的测定:在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物,可用目视比色或分光光度法测定。 2.总铬的测定:水样中的三价铬用高锰酸钾氧化为六价铬,过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解,过剩的亚硝酸钠为尿素所分解,得到的清液用二苯碳酰二肼显色,测定含量。 主要仪器及试材 1.主要仪器 (1) 紫外可见分光光度计。 (2) 50 ml比色管。 (3) 150 ml锥形瓶 2.试剂 (1)二苯碳酰二肼溶液溶解1.20 g二苯碳酰二肼于100 ml的95%乙醇中,一边搅拌,一边加入400 ml(1+9)硫酸,存于冰箱中,可用1个月。 (2)(1+9)硫酸。 (3)铬标准储备液溶解141.4 mg预先在105-110℃烘干的重铬酸钾于水中,转入1000 ml 容量瓶中,加水稀释至标线,此液每毫升含50.0μg六价铬。 (4)铬标准溶液吸取20.00 ml储备液至1000 ml容量瓶中,加水稀释至标线。此液每毫升含1.00μg六价铬,临用配制。 (5)(1+1)硫酸。 (6)(1+1)磷酸。 (7)4% 高锰酸钾溶液。 (8)20% 尿素溶液。 (9)2% 亚硝酸钠溶液。 实验方法与步骤 1.六价铬的测定

(1)吸取50.00 ml水样,(若浓度太高,移入少许水样,用水稀释至50.00 ml),置于50 ml比色管中,如果水样混浊可过滤后测定。 (2)依次吸铬标准溶液(1.00μg /ml) 0 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、4.00 ml、6.00 ml、8.00 ml及10.00 ml,至50 ml比色管中,加水至标线。 (3)水样管及标准管中各加2.5 ml二苯碳酰二肼溶液,混匀,放置10 min,目视比色,如用分光光度计,则于540 nm波长、3 cm比色皿,以试剂空白作参比,测定吸光度。2.总铬的测定 (1)取50.00 ml摇匀的水样置于150 ml锥形瓶中,加几粒玻璃珠,调节pH值为7。(2)取铬标准溶液(1.00μg /ml) 0 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、4.00 ml、6.00 ml、8.00 ml及10.00 ml,置于锥形瓶中,加水至体积为50 ml,各加入几粒玻璃珠。(3)向水样和标准系列中加0.5 ml(1+1)硫酸,0.5 ml (1+1)磷酸,加2滴4%高锰酸钾溶液。如紫红色褪去,则应添加高锰酸钾溶液至保持红色,加热煮沸,直到溶液体积约剩20 ml为止。 (4)冷却后,向各瓶中加1 ml 20%尿素溶液,然后用滴管加2%亚硝酸钠溶液,每加1滴充分摇动,直至紫色刚好褪去为止。 (5)稍停片刻,待瓶中不再冒气泡后,将溶液转移到50 ml比色管中,用水稀释至标线。(6)加入2.5 ml二苯碳酰二肼溶液,充分摇匀,放置10 min。 (7)用3 cm比色皿,在540 nm波长处,以试剂空白作参比,测定吸光度,绘制标准曲线,并从铬标准曲线上查得水样含铬的微克数。 原子吸收分光光度法 实验原理 原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对待测元素的特征谱线的吸收作用进行定量分析的一种方法。溶液中的铬离子在火焰温度下转变为基态铬原子蒸气,对357.9 nm产生吸收。在一定条件下,吸光度与试液中铬的浓度成正比。 实验条件 原子吸收分光光度法:波长:357.9 nm;灯电流:15 mA;狭缝宽度、燃烧器高度、乙炔流量和空气流量自调。 实验步骤 1.原子吸收分光光度法: (1)采样:

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