氯化钠的光谱分析实验报告
近代物理实验实验报告
实验课题：氯化钠的光谱分析
班级：物理学061
姓名：任军培
学号：06180130
指导老师：楼莹老师
2008年9月26日
摘要：
简单介绍了X射线的本质及产生的机理，获得x射线必须的条件，继而从理论上知x射线仪的主要结构。介绍了X射线衍射的要求，先介绍了描述X射线衍射条件的劳厄方程和布拉格方程，之后重点介绍了劳厄法和劳厄相的处理，劳厄法可用来分析晶体的结构，但它的主要用途是在于帮助我们研究晶体的宏观对称性。最后，简单说明了实验中要注意的事项。
引言：
X射线是波长介于紫外线和γ射线间的电磁辐射。由德国物理学家W.K.伦琴于1895年发现，故又称伦琴射线。波长小于0.1埃的称超硬X射线，在0.1～1埃范围内的称硬X射线，1～10埃范围内的称软X射线。实验室中X射线由X 射线管产生，X射线管是具有阴极和阳极的真空管，阴极用钨丝制成，通电后可发射热电子，阳极（就称靶极）用高熔点金属制成（一般用钨，用于晶体结构分析的X射线管还可用铁、铜、镍等材料）。用几万伏至几十万伏的高压加速电子，电子束轰击靶极，X射线从靶极发出。电子轰击靶极时会产生高温，故靶极必须用水冷却，有时还将靶极设计成转动式的。
X射线谱由连续谱和标识谱两部分组成，标识谱重叠在连续谱背景上，连续谱是由于高速电子受靶极阻挡而产生的轫致辐射，其短波极限λ0 由加速电压V决定：λ 0 = hc /( ev )为普朗克常数， e 为电子电量， c 为真空中的光速。标识谱是由一系列线状谱组成，它们是因靶元素内层电子的跃迁而产生，每种元素各有一套特定的标识谱，反映了原子壳层结构的特征。同步辐射源可产生高强度的连续谱X射线，现已成为重要的X射线源。
关键词：氯化钠、X射线、布拉格公式、固定晶体法、晶体结构
正文：
I.x射线的本质
（1）是波长很短的电磁波 0.01~100nm
电磁波谱：
γ射线、X射线、紫外线、可见光、红外线、无线电波→λ↑
x-ray 介于紫外线和γ射线之间。
对于用来晶体分析的x-ray，其λ= 0.5~2.5
（2）具有波粒二象性
波动性主要表现为以一定频率、波长在空间传播；微粒性主要表现为以光子形式辐射和吸收时具有一定的质量、能量和动量。
解释与其传播过程有关的干涉、衍射现象时，将其看成是一种具有一定波长、振动频率和传播速度的波；考虑其与其它物质相互作用时，将其看成是一种具有一定能量、动量、质量的微粒子流——x光子流。
II. X 射线的产生
x-ray 被发现后，进一步研究证明，凡是高速运动的电子流或其它高能辐射流（中子流等）被突然减速时均能产生x-ray 。
任何高速运动的电子，在突然停止其运动时，其大部分动能将变为热能而消耗，而一部分（小部分）动能就以电磁辐射——x-ray 光子的形式放射出来。 III.
产生x 射线必须具备的基本条件
①产生自由电子——造成大量可以在真空中自由运动的电子
②使电子作定向高速运动——迫使电子沿一定方向加速运动，获得足够大速度
③突然止住电子——在其运动的路径上设置障碍物使其突然减速 IV. 对x 射线仪的介绍
按上述原理制成的产生x-ray 的仪器称x-ray 仪，实验室中用的x-ray 通常是由x-ray 仪产生的。主要包括： ①x-ray 管（x-ray 发射器）
②高压变压器（为x-ray 管提供高压，加速电子高速运动） ③低压稳压电源（加热灯丝，产生自由电子） ④自动控制、指示装置（设备操作所需） V. 布拉格（Bragg ）公式
光波经过狭缝将产生衍射现象，为此，狭缝的大小必须与光波的波长同数量级或更小。对X 射线，由于它的波长在0.2nm 的数量级，要造出相应大小的狭缝以观察X 射线的衍射，就相当困难。冯.劳厄首先建议用晶体这个天然的光栅来研究X 射线的衍射，因为晶格正好与X 射线的波长同数量级。图4—1显示的是NaCl 晶体中氯离子与钠离子的排列结构。现在讨论X 射线打在这样晶格上所产生的结果。
由图4—2a 可知，当入射X 射线与晶面相交θ角时，假定晶面就是镜面（即布拉格面，入射角与出射角相等），那末容易看出，图中两条射线1和2的程差是AC DC +，即2sin d θ。当它为波长的整数倍时（假定入射光为单色的，只有一种波长）， 2sin ,1,2,d n n θλ== （5.1） 在θ方向射出的X 射线即得到衍射加强，式4.1就是X 射线在晶体中的衍射公式，称之为布拉格公式。在上述假定下,d 是晶格之间距离，也是相邻两布拉格面之间的距离。λ是入射X 射线的波长，θ是入射角（注意此入射角是入射X 射线与布拉格面之间的夹角）和反射角。n 是 一个整数，为衍射级次。
根据布拉格公式，即可以利用已知的晶体（d 已知）通过测θ角来研究未知X 射线的波长，也可以利用已知X 射线（λ已知）来测量未知晶体的晶面间距。
(a)布拉格公式的推导
（b ）晶体中不同方向的平行面
图5—1
图5—1a 表示的是一组晶面，但事实上， 晶格中的原子可以构成很多组方向不同的
平行面来说，d 是不相同的，而且从图5
—1b 中可以清楚的看出，在不同的平行面上，
原子数的密度也不一样，故测得的反射线的强
度就有差异。
VI. 实验内容
1、按图5—2所示安装实验仪器，使靶台和直准器间的距离为5cm ，和传感器的距离为6cm 。
1、X 射线在NaCl 晶体中的衍射
将NaCl 单晶固定在靶台上，启动软件“X-ray Apparatus ”按或F4键清屏；
设置X 光管的高压U=35.0KV ，电流I=1.00mA 测量时间310t
s s ?=-，
角步幅0.1
o
β?=，按COUPLED 键，再按β键，设置下限角为 4.0o , 上限角为24o ；按
SCAN 键进行自动扫描；扫描完毕后，按
或F2键存储文件（如图6—1）。
b
c d
a e f g
图5—2 X 射线的实验装置
VII. 实验结果
1、已知晶体的晶格常数（a 0=564.02pm ），测定X 射线的波长
图6—1 X 射线在NaCl 晶体中的3级衍射的角度谱
则它们的相对误差分别为：
171.54-71.07
= 0.6613%
71.07
?=（K
α
）
263.75-63.08
=1.0621%
63.08
?=（K
β
）
参考资料：
1.《近代物理实验》，马洪良、裴宁、王叶等编著，2005年上海出版社；
2.《近代物理实验讲义》，浙江师范大学数理与信息工程学院；
3.《x射线衍射分析原理与应用》刘奥惠,刘平安．．北京：化学工业出版计，2003
4.《近代物理实验张天吉》，董有尔. 北京：科学出版社，2004
红外光谱(FTIR)实验报告
红外光谱仪调查及实验报告 第一部分红外光谱仪调查 1．1 简介 傅里叶红外光谱仪： 全名为傅里叶变换红外光谱仪（Fourier Transform Infrared Spectrometer，FTIR Spectrometer），是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪，主要由红外光源、光阑、干涉仪（分束器、动镜、定镜）、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。傅里叶红外光谱仪不同于色散型红外分光的原理，可以对样品进行定性和定量分析，广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。 滤光片型近红外光谱仪器： 滤光片型近红外光谱仪器以滤光片作为分光系统，即采用滤光片作为单色光器件。滤光片型近红外光谱仪器可分为固定式滤光片和可调式滤光片两种形式，其中固定滤光片型的仪器时近红外光谱仪最早的设计形式。仪器工作时，由光源发出的光通过滤光片后得到一宽带的单色光，与样品作用后到达检测器。 色散型近红外光谱仪器： 色散型近红外光谱仪器的分光元件可以是棱镜或光栅。为获得较高分辨率，现代色散型仪器中多采用全息光栅作为分光元件，扫描型仪器通过光栅的转动，使单色光按照波长的高低依次通过样品，进入检测器检测。根据样品的物态特性，可以选择不同的测样器件进行投射或反射分析。 傅里叶变换型近红外光谱仪器： 傅里叶变换近红外分光光度计简称为傅里叶变换光谱仪，它利用干涉图与光谱图之间的对应关系，通过测量干涉图并对干涉图进行傅里叶积分变换的方法来测定和研究近红外光谱。其基本组成包括五部分：①分析光发生系统，由光源、分束器、样品等组成，用以产生负载了样品信息的分析光；②以传统的麦克尔逊干涉仪为代表的干涉仪，以及以后的各类改进型干涉仪，其作用是使光源发出的光分为两束后，造成一定的光程差，用以产生空间（时间）域中表达的分析光，即干涉光；③检测器，用以检测干涉光；④采
第四章 振动光谱
第四章振动光谱 一、教学目的 理解掌握震动光谱分析的基本理论，掌握红外光谱图的分析处理，了解红外光谱实验技术。 二、重点、难点 重点：震动光谱分析的基本理论，红外光谱图的分析处理。 难点：震动光谱分析的基本理论。 三、教学手段 多媒体教学 四、学时分配 4学时 引言： ●1900～1910年间，科布伦茨（W．W．C。blentz）首先用红外光测量了一些有 机物液体的吸收光谱而建立起一种新的分析方法——红外光谱法。他发现分子中的一定原子群可以吸收特定的频率，这些特定的频率犹如人类的指纹，可以用来辨认分子中特定原子群的存在。 ●它主要可以用作分子结构的基础研究和物质化学组成（物相）的分析（包括定性和 定量）。红外光谱法作分子结构的研究可以测定分子的键长、键角大小，并推断分子的立体构型，或根据所得的力常数，间接得知化学键的强弱，也可以从正则振动频率来计算热力学函数等。 ●不过红外光谱法更多的用途是根据谱的吸收频率的位置和形状来判定本知物，并按 其吸收的强度来测定它们的含量。因此红外光谱法在目前已成为十分方便而有效的分析方法之一。 ●红外光谱法应用得较多的是在有机化学领域，对无机化合物和矿物的红外鉴定开始 较晚。红外光谱法对测定矿物的结构或组分虽不如X射线衍射分析那么成熟，却也有其独特长处。 所谓振动光谱是指物质因受光的作用，引起分子或原子基团的振动，从而产生对光的吸收。如果将透过物质的光辐射用单色器加以色散，使波长授长短依次排列，同时测量在不同波长处的辐射强度，得到的是吸收光谱。如果用的光源是红外光波，即0.78～1000μm，就是红外吸收光谱。如果用的是强单色光，例如激光，产生的是激光拉曼光谱。本章主要介绍红外光谱的原理及其在无机非金属材料中的应用，对拉曼光谱只作简单的介绍。
实验报告氯化钠的提纯实验报告范文_0708
2020 实验报告氯化钠的提纯实验报告 范文_0708 EDUCATION WORD
实验报告氯化钠的提纯实验报告范文_0708 前言语料：温馨提醒，教育，就是实现上述社会功能的最重要的一个独立出来的过程。其目的，就是把之前无数个人有价值的观察、体验、思考中的精华，以浓缩、系统化、易于理解记忆掌握的方式，传递给当下的无数个人，让个人从中获益，丰富自己的人生体验，也支撑整个社会的运作和发展。 本文内容如下：【下载该文档后使用Word打开】 2-2+2+2-2-2+2+2-3+2+2+2- 1.准备实验仪器 2.洗涤 先用洗衣粉水刷洗，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水冲洗。 3.称量粗盐 调零，在左、右盘中各放等质量的称量纸，取粗盐称得10.0g。 4.溶解粗盐 将粗盐转入烧杯，加入5ml蒸馏水，用玻璃棒搅拌，放在三脚架上加热溶解。 5.过滤 将滤纸折成圆锥状，置于漏斗中，用蒸馏水润湿，用玻璃棒将气泡赶出。
6.加入BaCl2溶液 待滤液液沸腾，边加边搅拌。 7.静置 继续加BaCl2溶液，直至溶液不再变浑浊。 8.加入NaOH―Na2CO3 待滤液液沸腾，边加边搅拌，用PH试纸检验，直到其值为4 9.过滤 10.纯度检验 称 1.0g粗盐，溶解，取一定量于两小试管中，一支加入NaOH、镁试剂，无天兰色沉淀；另一支加入CH3COOH、(NH4)2C2O4，出现白色沉淀。取过滤好的溶液，同样操作，一支无天兰色沉淀，另一支无沉淀。 11.蒸发、结晶 加热蒸发滤液，不断搅拌至稠状，趁热抽干转入蒸发皿蒸干。 12.称量 冷至室温，称得8.6g. 13.计算产率 产率=(8.6/10)100%=86%. 1.向第一次过滤后的滤液加入BaCl2时，溶液变浑浊（Ba2++SO42-=BaSO4）； 2.向第二次过滤后的滤液加入NaOH―Na2CO3溶液时，溶液变浑浊; 3.蒸发结晶时，发出“噗噗”的响声。
OBLF光谱仪操作规程-1
4. 4. 1 氩气供应要求 气体型号： 只有纯氩气（含A r99. 995%）及更高纯度的氩气可用。减 压阀门要求： 两级减压阀门要保证纯净的氩气的初始压强为3bar ，流量最低要达到800l / h。 5、样品的准备 ·样品激发之前必须将其磨光。对于钢和铸铁（颗粒大小，对钢是60 到80 之间， 对铸铁是30 到60 之间），建议用适合于本仪器样品的砂轮干磨。 ·砂轮一定不要被高合金含量的样品污染（例如：应该先用于低合金样品，再用于高合金样品）。 ·必须确保样品在磨的过程中没有过热。如果需要，样品应该用水冷却，再干燥，用尽可能短的时间干磨。 ·软质样品（例如：铜、铝、锌、铅）必须车削表面或用酒精湿磨。 ·磨好的表面一定不要玷污（例如用手触摸）。 6、操作 6. 1 仪器的开机与关机 用仪器内部电源接线板主开关开机与关机。 一旦光谱仪的开关置于“OFF”，仪器的所有组件都与电源断开。警 告： 在维修和打开设备面板之前，主开关必须处于“OFF”位置。只有专业人员除外。 在预先知道要停电的情况下，一定要关机。 仪器程序一定要在关机之前退出，以保证所有的硬盘操作全部完成，否则可能造成数据丢失。 关机前注意： 跟所有用电设备一样，这台仪器在打开时也消耗能量，也有一个消耗大小的问题。这样，就该确定一下多长时间开关一次，对于这一问题，取决于设备操作的各个条件， 并要考虑以下这些： ·所有O B L F光谱分析仪能长期开着而无危险。 ·本仪器是复杂的测量系统，在打开之后到达设备的稳定状况和最大测量精度，自然需要一个时间。 ·长期关闭之后，例如，几小时或几天，必然会使真空室的压强增加，自动恒温控制的光学系统的温度降低。这意味着在光谱仪重新开机之后，真空泵和加热系统需要一段时间才能达到分析样品所需要的稳定状态。 ·作为一种防止不必要的能量消耗和物质损耗的有效措施，O B L F为所有的光谱 仪安装了一种辅助功能，即在启动之后的低功耗功能，它只让那些保证分析仪的稳定性和自动检测系统而必需的组件处于工作状态。 与此同时，光谱仪只有在长期不用的情况下（例如：长期的工作假期期间），在可预见的停电，或者在要进行修理时才关闭。在光谱仪没有真正使用期间，为了合理的利用能源，辅助功能应被激活，可采用手动模式，或者是自动模式。
无水乙醇红外光谱分析实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除无水乙醇红外光谱分析实验报告 篇一：红外光谱分析实验报告 一、【实验题目】 红外光谱分析实验 二、【实验目的】 1.了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理 2.掌握红外光谱分析的基础实验技术 3.学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试 4.掌握几种常用的红外光谱解析方法 三、【实验要求】 利用所学过的红外光谱知识对碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇的定性分析制定出合理的样品制备方法；并对其谱图给出基本的解析。 四、【实验原理】 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.78～300μm。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.78～2.5μm（波数在12820～
4000cm-1），又称泛频区；中红外区：波长在2.5～25μm（波数在4000～400cm-1），又称基频区；远红外区：波长在25～300μm（波数在400～33cm-1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数（wavenumber）σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为： 作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为"分子指纹"。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪 等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜。因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。根据红外光谱与分子结构的关系，谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此，特征吸收
化学实验报告-氯化钠提纯
化学实验报告-氯化钠提纯 实验目的 1.通过沉淀反应，了解提纯氯化钠的方法； 2.练习台称和煤气灯的使用以及过滤、蒸发、结晶、干燥等基本操作。 实验原理 粗食盐中含有不溶性杂质(如泥沙)和可溶性杂质(主要是Ca2+、Mg2+、K+和SO42-)。 不溶性杂质，可用溶解和过滤的方法除去。 可溶性杂质可用下列方法除去：在粗食盐溶液中加入稍微过量的BaCl2溶液时，即可将SO42-转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去： Ba2++SO42- = BaSO4 将溶液过滤，除去BaSO4沉淀，再加入NaOH和Na2CO3溶液，由于发生下列反应： Mg2++2OH- = Mg(OH)2 Ca2++CO32- = CaCO3 Ba2++ CO32- = BaCO3 食盐溶液中的杂质Mg2+、Ca2+以及沉淀SO42-时加入的过量Ba2+转化为难溶的Mg(OH)2,CaCO3,BaCO3沉淀，并通过过滤的方法除去。过量的NaOH和Na2CO3可以用纯盐酸中和除去。少量可溶性的杂质(如KCl)由于含量很少，在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在溶液中，不会和NaCl同时结晶出来。 过程步骤 一、粗食盐的提纯 1.在台秤上，称取8g粗食盐，放入小烧杯中，加30ml蒸馏水，用玻璃棒搅动，并加热使其溶解。至溶液沸腾时，在搅动下一滴一滴加入1mol·dm-3BaCl2溶液至沉淀完全(约2ml)，继续加热，使BaSO4颗粒长大易于沉淀和过滤。为了试验沉淀是否完全，可将烧杯从石棉网上取下，待沉淀沉降后，在上层清液中加入1-2滴BaCl2溶液，观察澄清液中是否还有混浊
现象，如果无混浊现象，说明SO42-已完全沉淀。如果仍有混浊现象，则需继续滴加BaCl2溶液，直到上层清液在加入一滴BaCl2后，不再产生混浊现象为止。沉淀完全后，继续加热五分钟，以使沉淀颗粒长大而易于沉降，用普通漏斗过滤。 2.在滤液中加入1ml2mol·dm-3NaOH和3ml 1mol·dm-3Na2CO3溶液加热至沸。待沉淀沉降后，在上层清液中滴加1mol·dm-3Na2CO3溶液至不再产生沉淀为止，用普通漏斗过滤。 3.在滤液中还滴加入2mol·dm-3HCl，并用玻璃棒沾取滤液在pH试纸上试验，直到溶液呈微酸性为止(pH≈6)。 4.将溶液倒入蒸发皿中，用小火加热蒸发，浓缩至稀粥状的稠液为止，但切不可将溶液蒸发至干。 5.冷却后，用布氏漏斗过滤，尽量将结晶抽干。将结晶移入蒸发皿中，在石棉网上用小火加热干燥。 6.称出产品的质量，并计算产量百分率。 二、产品纯度的检验：取少量(约1g)提纯前和提纯后的食盐。分别用5ml蒸馏水溶解，然后各盛于三支试管中，组成三组，对照检验它们的纯度。 的检验：在第一组溶液中，分别加入2滴1mol·dm-3BaCl2溶液，比较沉淀产生的情况，在提纯的食盐溶液中应该无沉淀产生。 +的检验：在第二组溶液中，各加入2滴·dm-3草酸铵(NH4)2C2O4溶液，在提纯的食盐溶液中应无白色难溶的草酸钙CaC2O4沉淀产生。 +的检验：在第三组溶液中，各加入2-3滴1mol·dm-3NaOH溶液，使溶液呈碱性(用pH试纸试验)再各加入2-3滴“镁试剂”，在提纯的食盐溶液中应无天蓝色沉淀产生。 镁试剂是一种有机染料，它在酸性溶液中呈黄色，在碱性溶液中呈红色或紫色，但被Mg(OH)2沉淀吸附后，则呈天蓝色，因此可以用来检验Mg2+的存在。 分析思考 1.怎样除去粗食盐中的杂质Mg2+、Ca2+、K+和SO42-等离子？ 2.怎样除去过量的沉淀剂BaCl2、NaOH、Na2CO3？ 3.提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干？ 4.怎样检验提纯
光谱仪操作规程
光谱仪操作规程 一、实验室条件： 1、实验室要求温度控制在16--30摄氏度之间；开启设备 之前应首先将实验室温度升起。 2、实验室相对湿度要求控制在30—70%。 3、实验室应保持清洁，无灰尘、震动。 4、试样要求厚度超过1mm，覆盖面积控制在15-50mm，测 试面必须光滑。用40-80目砂轮或铣床制作，制作后不能用手或水清理，可以用钢丝刷进行清理。 二、开关机、操作注意事项：（操作必须顺序进行） 1、先检查各部位是否正常： （1）、检查循环水位是否正常，控制在总高度的1/3处，最高不超过总高度4/5. （2）、检查真空泵油位是否正常。 （3）、检查氩气是否充足。 2、开机： （1）、打开稳压器电源开关 （2）、打开光谱仪主电源开关即MAINS 16A.(1#) （3）、打开真空泵电源开关即VACUUMPUMP(2) (4）、打开水泵电源开关即 WATERPUMP(3) (5)、打开电子板电源开关即ELECTRONICS(4) (6)、打开负高压电源开关即HVPS(5)
（7）、打开电脑，用户名输入ARL回车进入，选择程序进入即可，再点登陆用户名输入U（一般操作）或M（管理员，可以更改程序）回车进入；查看设备状态，看数据是否控制在范围内。(所有数据必须没有大于或小于号)一般开机后4至5小时后才能使用。 （8）、打开氩气，压力表控制在0.35MPA，如果氩气净化机需再生时将压力表调至0.5MPA。（现在的表指针+0.35）先用净化机的II塔（按净化机的指示旋转手柄到指定位置） 3、关机： （1）、正常关机按开机的反顺序操作，必须按步骤关机。（2）、遇到突然停电时应先关闭光谱仪主电源开关，防止突然来电损坏设备。（禁忌设备用电急停急送） 4、程序操作： （1）、每天第一次应先做标准样测试：先登录程序OX SAS，选择管理员用户名进入界面。点‘测量类型标准样’点‘任务’再点‘TS’，点‘方法’再点‘FELAST’，‘类型标准’点方法中以创建的方法，再创建名称即可。将标准样放于‘激发台’开始打样，连续打三点点击完成。（如45#、35#类型标准样）看测试的数据相对数据小于5%即可。 （2）、点‘定量分析’开始对工作中试样进行打样，打样后点击完成。 三、维护与保养：
红外光谱分析实验报告
仪器分析实验 实验名称：红外光谱分析实验 学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级： 姓名：学号： 指导教师： 日期：
一、 实验目的 1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法； 2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法； 3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。 二、实验原理 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.75～1000μm 。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.75～2.5μm （波数在13300～4000cm -1），又称泛频区；中红外区：波长在 2.5～50μm （波数在4000～200cm -1），又称振动区；远红外区：波长在50～1000μm （波数在200～10cm -1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为： )(10)(4 1 cm cm λσ=- 三、仪器和试剂 1、仪器： 美国尼高立IR-6700 2、试剂： 溴化钾，聚乙烯，苯甲酸 3、傅立叶红外光谱仪(FTIR)的构造及工作原理 计算机检测器样品室干涉仪光源?→??→??→??→? 四、实验步骤 1、打开红外光谱仪并稳定大概5分钟，同时进入对应的计算机工作站。 2、波数检验：将聚乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处，从4000-650cm -1进行 波数扫描，得到吸收光谱。然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配，分析得到最吻合的图谱，即可判断物质结构。 3、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法 取1-2mg 苯甲酸，加入在红外灯下烘干的100-200mg 溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细（颗粒约2μm ），使之混合均匀。取出约80mg 混合物均匀铺洒在干净的压模内，于压片机上制成直径透明薄片。将此片装于固体样品架上，样品架插入红外光谱仪的样品池处，从4000-400cm -1进行波数扫描，得到吸收光谱。然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配。 4、结束实验，关闭工作站和红外光谱仪。
光谱仪的操作规程(通用版)
光谱仪的操作规程(通用版) The safety operation procedure is a very detailed operation description of the work content in the form of work flow, and each action is described in words. ( 安全管理 ) 单位：______________________ 姓名：______________________ 日期：______________________ 编号：AQ-SN-0916
光谱仪的操作规程(通用版) 1准备 1.1检查实验间的工作环境是否满足要求，温度：22士 2.8℃，湿度≤60％； 1.2气的纯度是否小于99.996％，检查氩气的流量是否小于 30psi； 1.3样品的制备：保证样品表面清洁无油污，无氧化皮，表面均匀没有沙眼。 2操作 2.1在电压稳定的情况下，打开系统电源，打开真空泵开关，要求真空泵空转五分钟后，打开真空阀，稳定一段时间要求真空度达到1μ之内； 2.2在真空度达到要求的情况下，打开高压和低压电源，检查氩
气流量达到要求后，打开激发电源； 2.3打开微机，进入BAIRD操作系统； 2.4汞灯的校准：打开汞灯开关，调节旋转数字指示器的旋钮，按照计算机屏幕指令操作，并在仪器运转记录本上记录俩个半峰值的读数，将指示器最终调至计算机求出的答案为止，锁紧旋钮； 2.5清洗循环系统：取一空样在试样台上，激发数次，待各数值达到稳定。注意在装夹试样的时候，要将弹簧负载紧固轴轻轻的压到样品表面，不要突然松手，以免压碎台板，并注意氮化硼原盘固定在原来的位置； 2.6标准化：放好样品后，进行全体元素的标准化。依照电脑中的提示，依次对各块标钢进行激发，得到一组数据，通过和标钢原有数据的对比，计算机自动得到一个修正系数。修正系数不小于 3.0时，可以进行试样分析，否则，要对不满足要求的元素进行元素的标准化，使该元素的修正系数达到规定要求； 2.7在进行了标准化后，进行试样的分析。一个样品测量多次，计算机自动给出平均值。通过打印机得到试验数据。试验数据记录
固体红外光谱实验报告
KBr压片法测定固体样品的红外光谱 一、实验目的 1、掌握红外光谱分析法的基本原理。 2、掌握Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。 3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。 4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。 5、通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。 二、仪器及试剂 1 仪器：美国热电公司Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪；HY-12型手动液压式红外压片机及配套压片模具；磁性样品架；红外灯干燥器；玛瑙研钵。 2 试剂：苯甲酸样品（AR）；KBr（光谱纯）；无水丙酮；无水乙醇。 三、实验原理 红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下： (1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。 (2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构； (3)图谱解析 ①首先在官能团区(4000～1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动； ②再根据“指纹区”(1300～400cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。
图1 仪器的基本结构 四、实验步骤 1. 红外光谱仪的准备 （1）打开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定30 分钟以上，方可测定； （2）打开电脑，选择win98系统，打开OMNIC E.S.P软件；在Collect菜单下的Experiment Set-up 中设置实验参数； （3）实验参数设置：分辨率 4 cm-1，扫描次数32，扫描范围4000-400 cm-1；纵坐标为Transmittance 2．固体样品的制备 （1）取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成细粉，再加入约150mg干燥且已研磨成细粉的KBr一起研磨至二者完全混合均匀，混合物粒度约为2μm以下（样品与KBr的比例为1:100~1:200）。 （2）取适量的混合样品于干净的压片模具中，堆积均匀，用手压式压片机用力加压约30s，制成透明试样薄片。 3．样品的红外光谱测定 （3）小心取出试样薄片，装在磁性样品架上，放入Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的样品室中，在选择的仪器程序下进行测定，通常先测KBr的空白
【实验报告】氯化钠的提纯实验报告范文
氯化钠的提纯实验报告范文 篇一：粗盐提纯实验报告 一、实验目的： 1.学会化学方法提纯粗盐，同时进一步精制成试剂级纯度的氯化钠提供原料． 2.练习天平的使用，以及加热、溶解、过滤、蒸发和结晶、干燥的基本操作． 3.体会过滤的原理在生活生产等社会实际中的应用． 二、实验原理： 粗盐中含有泥沙等不溶性杂质，以及可溶性杂质如：Ca2+,Mg2+,SO42- 等．不溶性杂质可以用过滤的方法除去，Ca2+,Mg2+,SO42-可以通过化学方法----加试剂使之沉淀，在过滤，然后蒸发水分得到较纯净的精盐． 三、实验仪器和药品： 药品：粗盐，水，盐酸（2N），氢氧化钠（2N），氯化钡（1N），碳酸钠（1N）器材：天平，量筒，烧杯，玻璃棒，药匙，漏斗，铁架台（带铁圈），蒸发皿，酒精灯，坩埚钳，胶头滴管，滤纸，剪刀，火柴，纸片 四、实验操作： 五、实验总结 1.在除去Ca2+,Mg2+,SO42-时，为什么要先加BaCl2溶液，然后加Na2CO3溶液？
2.蒸发前为什么要将粗盐溶液的pH调到4―5？ 篇二：粗盐制备分析纯氯化钠实验报告 一、实验题目：粗盐制备分析纯氯化钠 二、实验目的： 1.巩固减压过滤，蒸发、浓缩等基本操作； 2.了解沉淀溶解平衡原理的应用； 3.学习在分离提纯物质过程中，定性检验Ca、Mg、SO4等离子是否除尽。 三、实验原理：粗盐中，除含一些不溶性杂志，还含有Ca、Mg、SO4和Fe 等可溶性 2+2+2-3+杂质，不溶性杂质可用过滤法出去，可溶性杂质中Ca、Mg、SO4和Fe通过过滤的方 法除去，然后蒸发水分得到较纯净的精盐。 1.BaCl2―NaOH,Na2CO3法 （1）除SO4，加入BaCl2溶液 Ba+SO4=BaSO4 （2）除Ca2+、Mg2+、和Fe3+和过量的Ba2+,加入NaOH―Na2CO3 Ca2++CO32-=CaCO3 Ba2++CO32-=BaCO3 4Mg2++4CO32- +H2O=Mg(OH)2?3MgCO3 （3）除CO32-，加入HCl溶液
光谱仪操作规程
光谱仪操作规程 1.目的 光谱仪属于精密贵重仪器，为了操作人员更加合理、安全操作光谱仪，保证光谱仪能正常长时间的工作，特制定本规程。 2.使用范围 本公司操作光谱人员从事有色金属材质成分检测。 3.工作职责 品保部主管负责培训操作光谱人员从事有色金属材质成分检测。 4.工作流程 4.1 操作流程： 4.1.1 操作之前检查光谱仪无异常，仪器与外部设备接线连接是否正常。 4.1.2 开机顺序：把配电柜开关打开，开启稳压器十几秒后再开光谱仪电源。 4..1.3 将准备好的99.999%高纯氩气连接到氩气净化器,打开高纯氩气瓶开关，分压压力表 气压调至0.25-0.3Mpa之间，连接好后用肥皂水或洗衣粉水泡沫分别涂入氩气瓶及净化器各接入口，检验是否有漏气现象。正常后开启净化器电源，待净化器工作温控稳定260度方可与光谱同步工作。 4.1.4 光谱仪电源开机顺序：开启主电源（Main），间隔5-10秒、再开真空泵（Vacuum pump） 电源、接着开水泵(Water pump)电源、然后开电子柜（Electronis）电源、间隔5-10秒,最后开高压（Hvps）电源。光谱仪电源严格按照此顺序操作，否则容易烧坏光谱仪部件。 4.1.5 计算机电源由光谱仪仪器有专门接出电源，打开计算机电源，双击OXSAS打开操作 软件。 4.1.6 光谱仪开机后需仪器稳定后才能工作，一般仪器稳定为5小时以上（含停电后再开 启仪器）。检查仪器是否稳定，从“工具-操作-读取状态【F7】”,检查各参数值应在最小～最大范围内，方可进行下面检测工作。 4.1.7 将制备好的样品正确放在激发台上，然后在OXSAS软件中单击“分析和数据”选择 “定量分析【F10】”，弹出分析界面。 4.1.8 将弹出分析界面“当前位置”，在“任务”里下拉菜单选择Conc Cu,根据样品种类 在“方法”中选择下拉菜单适合的方法,如：黄铜（CUBAS）、青铜（CUBAON）、铝青铜（CUCUAI） 在结果格式选择“Type standard”，元素格式选择“Cu%”，“值”菜单栏输入样品名称，然后将加工好的样品放入激发台，再分析界面鼠标点击“Sidok+开始”进入试验，同一个样品重复试验，点击“继续”，试验结束点击“完成” 4.1.9 打印结果：点击“分析和数据”选择“查看结果【F8】”弹出界面，选定需要打印 数据一栏，点击“打印分析”弹出窗口“打印机选择”，在“打印机选择”窗口中打印格式默认为Standard不需要改动，勾上“包含每次测量”和“分析组”，打印机栏选定打印机型号，然后点击确认。 4.1.10 光谱仪未发生故障，仪器正常运行，不允许关机，否则对测量数据会产生误差。若 需要关机，开机按照上述工作流程操作，然后需对光谱仪作标准化，标准化参照流程操作。 4.1.11 关机顺序：先关高压电源（HVPS），再关电子柜，接着关水泵，然后关真空泵. 4.2光谱仪标准化操作流程： 4.2.1 点击“分析数据”选择“标准化【F3】”，进入界面中“任务（Task）”中下拉菜单选
红外光谱实验报告
红外光谱实验报告 一、实验原理： 1、红外光谱法特点： 由于许多化合物在红外区域产生特征光谱，因此红外光谱法广 泛应用于这些物质的定性和定量分析，特别是对聚合物的定性 分析，用其他化学和物理方法较为困难，而红外光谱法简便易 行，特别适用于聚合物分析。 2、红外光谱的产生和表示 红外光谱定义：分子吸收红外光引起的振动能级跃迁和转动能级跃 迁而产生的吸收信号。 分子发生振动能级跃迁需要的能量对应光波的红外区域分类为： i.近红外区：10000-4000cm-1 ⅱ.中红外区：4000-400cm-1——最为常用，大多数化合物的化键振 动能级的跃迁发生在这一区域。 ⅲ.远红外区：400-10cm-1 产生红外吸收光谱的必要条件： 1）分子振动：只有在振动过程中产生偶极矩变化时才能吸收红外辐射。 ⅰ.双原子分子的振动：（一种振动方式）理想状态模型——把两个 原子看做由弹簧连接的两个质点，用此来 描述即伸缩振动；
图1 双原子分子的振动模型 ⅱ.多原子分子的振动：（简正振动，依据键长和键角变化分两大类） 伸缩振动：对称伸缩振动 反对称伸缩振动 弯曲振动：面内弯曲：剪切式振动 （变形振动）平面摇摆振动 面外弯曲振动：扭曲振动 非平面摇摆振动 ※同一种键型，不对称伸缩振动频率大于对称伸缩振动频率，伸缩振动频率大于弯曲振动频率。 ※当振动频率和入射光的频率一致时，入射光就被吸收，因而同一基团基本上总是相对稳定地在某一特定范围内出现吸收峰。ⅲ.分子振动频率： 基频吸收（强吸收峰）：基态到第一激发态所产生分子振动 的振动频率。 倍频吸收（弱吸收峰）：基态到第二激发态，比基频高一倍 处弱吸收，振动频率约为基频两倍。 组频吸收（复合频吸收）：多分子振动间相互作用，2个或2
傅里叶红外光谱仪操作规程.pdf
傅里叶红外光谱仪操作规程 1．开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温在15~25℃、湿度≤60%才能开机。 2．开机 首先打开仪器的外置电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台OMNIC软件，运行Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。 3．制样 根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定；（液膜法是在可拆液体池两片窗片之间，滴上1-2滴液体试样，使之形成一薄的液膜；涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于KBr窗片上，然后将另一块窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜；沸点较低，挥发性较大的液体试样，可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm）。 4．扫描和输出红外光谱图 将制好的KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内，插入样品池并拉紧盖子，在软件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号（或不放样品时的KBr薄片，有4个扣除空气背景的方法可供选择），再扫描样品信号，经傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存红外光谱图。 5．关机 （1）先关闭OMNIC软件，再关闭仪器电源，盖上仪器防尘罩。 （2）在记录本上记录使用情况。 6．清洗压片模具和玛瑙研钵 KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性，因此模具用后应立即用水冲洗，再用去离子水冲洗三遍，用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分，然后用电吹风吹干，保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。
红外光谱实验报告
一、实验目的 1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法； 2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法； 3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。 二、实验原理 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在～1000μm。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在～μm（波数在13300～4000cm-1），又称泛频区；中红外区：波长在～50μm（波数在4000～200cm-1），又称振动区；远红外区：波长在50～1000μm（波数在200～10cm-1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为： 三、仪器和试剂 1、仪器：美国尼高立IR-6700 2、试剂：溴化钾，聚乙烯，苯甲酸 3、傅立叶红外光谱仪(FTIR)的构造及工作原理 四、实验步骤
1、波数检验：将聚苯乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处，从4000-650cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。 2、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法 取1-2mg苯甲酸，加入在红外灯下烘干的100-200mg溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细（颗粒约2μm），使之混合均匀。取出约80mg混合物均匀铺洒在干净的压模内，于压片机上制成直径透明薄片。将此片装于固体样品架上，样品架插入红外光谱仪的样品池处，从4000-400cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。 五、注意事项 1、实验室环境应该保持干燥； 2、确保样品与药品的纯度与干燥度； 3、在制备样品的时候要迅速以防止其吸收过多的水分，影响实验结果； 4、试样放入仪器的时候动作要迅速，避免当中的空气流动，影响实验的准确性。 5、溴化钾压片的过程中，粉末要在研钵中充分磨细，且于压片机上制得的透明薄片厚度要适当。 六、数据处理 该图中在波数700~800、1500~1600、2800~2975左右有峰形，证明了该物质中可能有烯烃的C-H变形振动，C-C间的伸缩振动，同时也拥有烷烃的C-H伸缩振动，推测为聚乙烯的红外谱图。 谱带位置/cm-1吸收基团的振动形式 )n—C— n≥4） （—C—(CH 2
氯化钠的提纯实验报告
实验氯化钠的提纯 一、目的要求 1 、掌握提纯氯化钠的原理和方法。 2 、练习溶解、沉淀、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等基本操作。 4 、了解 等离子的定性鉴定。 二、实验原理 化学试剂或医药用的氯化钠都是以粗食盐为原料提纯的。粗盐中含有 等可溶性杂质和泥沙等不溶杂质。选择适当的试剂可使 等离子生成沉淀而除去。一般是先在食盐溶液中加入 溶液，除去 ：
然后在溶液中加入 溶液，除去 和过量的 过量的 溶液用盐酸中和。粗食盐中的 与这些沉淀剂不作用，仍留在溶液中。由于 的溶解度比 的大，而且在粗食盐中的含量较少，所以在蒸浓食盐溶液时， 结晶出来，
仍留在母液中。 三、仪器与试剂 仪器：台称，普通漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，烧杯（2只，100 ），酒精灯，滤纸，玻璃棒，石棉网，火柴，循环水真空泵， 试纸坩埚钳，泥三角，小试管（多只）等 试剂： , , , , , （饱和）,
（饱和）,镁试剂和粗食盐等。 四、基本操作（补充内容） 1．固体溶解 2．固液分离 （1）倾析法 （2）过滤法 A常压过滤：滤纸的选择、漏斗、滤纸的折叠、过滤和转移、洗涤 B减压过滤 C热过滤 （3）离心分离法 3．蒸发（浓缩） 4．结晶（重结晶） 五、实验步骤
一、粗食盐的提纯 1、粗食盐的溶解 称取8.0g粗食盐，放入小烧杯中，加30ml蒸馏水，用玻璃棒搅动，并加热使其溶解。 2、除去 加热溶液到沸腾，边搅动边逐滴加入 溶液至沉淀完全(约2ml)，继续加热，使 颗粒长大而易于沉淀和过滤。为了试验沉淀是否完全，可将烧杯从石棉网上取下，待沉淀沉降后，在上层清液中加入1-2滴 溶液，观察澄清液中是否还有混浊现象，如果无混浊现象，说明 已完全沉淀。如果仍有混浊现象，则需继续滴加 溶液，直到上层清液在加入一滴 后，不再产生混浊现象为止。沉淀完全后，继续加热五分钟，以使沉淀颗粒长大而易于沉降，减压过滤。
直读光谱仪操作规程全
直读光谱仪操作规程全 为保证直读光谱仪系统发挥正常功能，特制定本规范，规定了直读光谱仪的作业环境、作业过程、维护保养等具体细节。 3. 直读光谱仪作业环境要求 1.1 直读光谱仪作业环境清洁、无尘，尽可能避免震动。 1.2 作业环境温度:+18?―+28?;短期温度变化率不要超过?5?/小时。 1.3 作业环境最佳湿度:20,80,相对湿度。 1.4 工作电压稳定:230?10%，频率:50/60HZ 1.5 在氩气瓶与铜管之间还需一块压力表，用于减压。输入压力范围应在 0,2.5MPA。 1.6 氩气纯度必须?99.995%;O?5ppm N?20ppm H2O?5ppm CO+CH?5ppm。2244. 实验过程工作 2.1 开、关机顺序 2.4.1 接通总电源，确保整个系统通电 开启电源稳压器，保证直读光谱仪作业时处于恒定电压230?10%下 2.4.2 2.4.3 开启氩气净化器，确保净化器上的两个阀门为开，温度值设定500?。2.4.4 打开氩气瓶阀门，并调节氩气输出压力至0.7Mpa。 2.4.5 打开电脑显示器、打印机、主机。 2.4.6 最后开启光谱仪(欧式插板)和光源开关。 2.4.7 稳定一段时间，使得仪器能量达到最佳状态。 2.4.8 关机则相反
温度值设定500? 电压恒定230?10%
输出压力0.7Mpa 快到一格停止使用，需更换。 输出压力调节 2
光源开关 地线，无伤害 2.2 仪器工作前状态检测 2.2.1 仪器工作前应该检测状态是否正常。 2.2.2 双击“Spark Analyzer Vision Mx”图标，打开分析软件。 2.2.3 通过软件系统|自检|设备参数 2.2.4 也可通过选择SSE/MID图来维护。 2.2.5 将SUS样品重新磨好，放在火花台上，按F2激发，看激发点是否正常，如果不正常， 充气三分钟，直到SUS样品激发点正常。如果激发点始终不正常，是氩气不纯，应该更 换氩气。
分析实验报告-红外光谱测定苯甲酸---最终版
华南师范大学实验报告 学生姓名：杨秀琼学号：20082401129 专业：化学年级班级：08化二 实验类型：综合实验时间：2010/3/25 实验指导老师郭长娟老师实验评分： 红外光谱法测定苯甲酸 一、[ 实验目的] 1.了解苯甲酸的红外光谱特征，通过实践掌握有机化合物的红外光谱鉴定方法。 2.练习用KBr压片法制备样品的方法。 3.了解红外光谱仪的结构，熟悉红外光谱仪的使用方法。 二、[实验原理] 红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。不同的化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需的能量不同，因此要吸收不同的红外光，将在不同波长出现吸收峰，从而形成红外光谱。 三、[仪器与试剂] 仪器：傅里叶红外光谱仪 软件：IRSolution； 压片机、膜具和干燥器；玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。 试剂：苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末。 四、[实验步骤]
1.将所有的膜具用酒精擦拭干净，用电吹风先烘干，再在红外灯下烘烤； 2.用电子天平称量一定量的KBr粉末（每份约200mg），在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨，直至KBr粉末颗粒足够小（注意KBr粉末的干燥）； 3.将KBr装入膜具，在压片机上压片，压力上升至14Mpa左右，稳定30S； 4.打开傅里叶红外光谱仪，将压好的薄片装机，设置背景的各项参数之后，进行测试，得到背景的扫描谱图。 5. 取一定量的样品（样品：大约1.2-1.3g）放入研钵中研细，然后重复上述步骤得到试样的薄片； 6.将样品的薄片固定好，装入红外光谱仪，设置样品测试的各项参数后进行测试，得到苯甲酸的红外谱图； 7.然后删掉背景谱图，对样品谱图进行简单的编辑和修饰，并标注出吸收峰值，保存试样的红外谱图； 8.谱图分析：在测定的谱图中根据出现吸收带的位置、强度和形状，利用各种基团特征吸收的知识，确定吸收带的归属。若出现了某基团的吸收，应该查看该基团的相关峰是否也存在。应用谱图分析，结合其他分析数据，可以确定化合物的结构单元，在按照化学知识和解谱经验，提出可能的结构式。然后查找该化合物标准谱图来验证推定的化合物的结构式。 五、[结果与分析]
普通化学实验--氯化钠的提纯 - 副本
普通化学实验要求： 实验前必须进行预习： ①认真阅读实验教材、参考教材、资料中的有关内容。 ②明确本实验的目的和内容提要。 ③掌握本实验的预备知识和实验关键。 ④了解本实验的内容、步骤、操作和注意事项。 ⑤写好简明扼要的预习报告后，方能进行实验，若发现预习不够充分，应停止实验， 要求熟悉实验内容后再进行实验。 ⑥预习报告必须书写在专用的的实验记录本上，内容包括： 一、实验目的 二、实验原理 三、实验关键 四、实验步骤（采用流程示意图简单明了地表示） 五、实验数据记录和数据处理（采用表格形式表示，在表格的左下端注明计算公式以及采用的其他数据）。 六、思考题（必须做出解答） 2. 对实验的要求 ①认真操作，细心观察，如实记录，不得抄袭他人数据。实验中测量的原始数据必须 记录在实验记录本上（附在预习报告后面），不得将数据记录在纸片上或其他地方，不得伪造和涂改原始数据。 ②认真阅读“实验室规则”和“实验室学生须知”，要遵守实验制度，养成良好的科 学实验习惯，实验中保持肃静，遵守规则，注意安全，整洁节约。 ③实验过程中应勤于思考，仔细分析，力争自己解决问题，遇到难以解决疑难问题时， 可请教师指点。 ④设计新实验和做规定以外的实验时，应先经指导教师允许。 ⑤实验过程药品用完后要及时放回原处。 ⑥随身携带的物品包括书包不得放置在实验台面上，应放在实验台下面的抽屉里。 ⑦实验室内不准吃东西喝水，不允许拍照。 ⑧实验完毕后，将公用仪器放回原来的位置，擦净桌面，填好实验记录卡，并交给指 导老师。最后由值日生负责打扫卫生，装去离子水，清理水池废物，倒垃圾。
⑨实验不得迟到、缺课。迟到5分钟取消此次实验资格，因病或重大事情不能上实验 课的，必须事先以书面形式向老师请假，不得以口头形式让别人通知老师。以后与 指导教师联系再补做所缺实验。因故不能按时上课、请其他人代做实验者，一经查 出，取消本年度实验资格。 ⑩实验完成后，征得实验老师同意方可离开实验室，不得私自离开，否则本次实验成绩记为不及格。 3. 对实验报告的要求 实验结束后，应严格地根据实验记录数据进行处理和计算，作出相应的结论，并对实验中的问题进行讨论，独立完成实验报告，及时交给指导教师审阅。 书写报告应字迹端正，简单扼要，整齐清洁。实验报告写得潦草者，应重写；实验报告中数据是抄袭他人的或是伪造的，实验成绩记为“0”分。 实验报告包括六部分内容： 一、实验目的 二、实验原理 三、实验仪器、试剂（主要） 四、实验步骤和实验现象 按照实验过程中的操作步骤如实详细地记录。 五、实验数据处理和结果讨论 实验数据处理采用表格形式表示，表格中的物理量均采用无量纲量，在表格的左下端注明计算公式以及采用的其他数据。 结果讨论要求对实验结果的可靠性与合理性进行评价，并解释所观察到的实验现象。 六、实验体会和建议 针对本实验中遇到的疑难问题，提出自己的见解和收获，也可对实验方法和实验内容提出自己的见解，对训练创新思维和创新能力有何帮助。 氯化钠的提纯 实验目的 1．掌握提纯NaCl的原理和方法。 2．学习溶解、沉淀、常压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作。 实验原理