粉体材料粒度分布及颗粒形貌控制的实例分析

粉体材料粒度分布及颗粒形貌控制的实例分析
粉体材料粒度分布及颗粒形貌控制的实例分析

粉体材料粒度分布及颗粒形貌控制的实例分析

制备粒度均一分散的超细粉是粉末结构形貌控制的主要目标之一。调节体系过饱和度、添加晶种控制晶核数、促进或阻碍团聚的发生等,是粒度控制的主要策略。在体系溶解度较大的情况下,Ostwald陈化也可调节颗粒粒径及其单分散性。

在化学沉淀制粉过程中,微观均匀混合是体系粒度控制的最主要内容。

?各个微小区域内过饱和度微小变化将导致晶核数目大量变化,从而使晶核大小不一。

?强制混合是保证微观状态一致、制取粒度均一的超细粉末的有效措施。

?由于超细粉体极大的表面能,粉末颗粒的形成除了经历了成核、生长等过程外,还可能发生聚结与团聚。

?如何有效地控制粉体的团聚也是超细粉末尺寸分布控制研究的一个重要内容。

二、粉体形貌控制

粒子形貌包括形状、表面缺陷、粗糙度等,但主要指形状。

纳米粉体,尤其是超微颗粒往往表现出很多形状,除了与其晶型结构有关外,还取决于其合成方法及相应的操作条件。

如在湿化学法体系中,颗粒的形状对操作条件极其敏感,溶质浓度、反应体系中阴离子的种类、反应体系是否封闭等因素均可能影响颗粒的形状。

?一般认为,液相中的超微颗粒可选择性吸附溶液中的简单离子、络离子及有机化合物分子,且不同晶面上被吸附物的种类和数量均有所不同。

?而溶质浓度、阴离子种类、温度、pH值等操作条件的细微变化均可能影响晶面的吸附情况,这些吸附通过改变晶面的比表面能或生长速度常数而促进或抑制晶面的生长,进而影响超微颗粒的形状。

?因此,不同操作条件下形成的超微粒子往往呈现多种形态。

此外,添加剂也可改变粉体的形貌。

比如,在超细粉体α-Fe2O3合成中,研究者发现陈化时添加柠檬酸、酒石酸,α-Fe2O3粉末呈短柱状、片状或层状,而添加有机磷酸可以得到轴比很大的适宜作磁记录介质的针状粉末。通过添加柠檬酸还可以制备得到阻燃材料用的等轴细棱形片铝钠石和细小片状Mg(OH)2。添加异种物质进行粉末形状控制应考虑以下几点:

?母晶的晶格结构、

?剩余的原子价、

?异种物质分子的极性基大小形状以及配位。

液相化学法制粉往往是在高温、强搅拌等条件下进行,由于粉末生长的物理化学条件要求苛刻,影响因素复杂,粉末结构形貌往往难以精确控制。虽然有关湿法化学制粉中粉末结构形貌控制研究已有不少报道,但主要是通过改变反应物浓度、溶液pH值、反应时间、反应温度和添加物种类及数量来实现。

总体来看,这项工作还处于研究起始阶段,有许多技术和理论问题有待于进一步探讨。对粉体材料而言,颗粒形貌与粒度,亦是决定其性能的重要因素。有关粉体结构形貌的控制研究已为其应用展现了诱人的前景,但目前粉末结构形貌控制研究还存在许多问题,还有待行业专家及科研院所深入的研究探索。

粉体圈作者:敬之

激光筛分粒度仪实验报告

六.实验数据记录与处理 仪器型号:Easysizer20 样品名称: PTA 样品折射率: 1.65 分析模式: polydis. 样品编号: 1000 分 散介 质: 水 拟合残余: 0.04 超声时间: 15s 介质折射率: 1.33 遮 光 比: 20.0% 测试日期: 7/15/2015 分 散 剂: 甘油 截断下限: 0.10 测试时间: 10:09:48 AM 分散剂用量: 1 截断上限: 500.00 粒度特征参数 D(4,3) 8.50 μm D50 6.93 μm D(3,2) 1.03 μm S.S.A. 5.83 sq.m/c.c. D10 0.21 μm D25 3.45 μm D75 13.17 μm D90 18.69 μm 0.1 1 10 246810 微分分布曲线 累积分布曲线 粒径(μm ) 微分分布(%) 图1. PTA 试样粒度分布图 20 40 60 80 100 累积分布(%)

结果讨论从上述数据中可以得到,该试样的体积平均当量直径D(4,3)为8.50μm,面积平均当量直径D(3,2)为1.03μm,比表面积为5.83sq.m/c.c.,注意本仪器得到的比表面积不准确,详细的比表面积值需要通过比表面积分析仪得出,试样的中位径D50为6.93μm,D10为0.21μm,D25为3.45μm,D75为13.17微米,D90为18.69μm,粒径分布范围为0.11μm-28.22μm。同时该试样的微分分布曲线存在两个峰,分别在粒径为0.17μm和20.50μm,同时在0.94μm-1.04μm的范围内无粒径分布,两个峰的分布范围分别为0.11μm-0.94μm和1.04μm-18.69μm,分布范围窄,凭借这几点可以假想该试样是由两种粒径分布集中的相同物质按照不同的比例混合制备而成。 七.思考题 (1)超声分散的目的是要将试样充分的分散开来,但在操作过程中要防止颗粒的破碎和团聚现象的发生。操作时应当注意一下几点,第一,对于颗粒较细的物料,应当取用少量的物料,处理时间相对较长但不超过5min,时间过少,颗粒不能充分分散,时间过长颗粒将会发生团聚的现象,第二,对于颗粒较大的物料,可取用较多量的试样,处理时间不应太短,时间不应小于2min,处理时间短,同样不能使试样充分的分散开来,处理时间较长颗粒会由于相互碰撞而发生破碎,但颗粒较大的物料处理时间相对小颗粒,一般较短。 (2)激光粒度仪的工作原理示意图如下 本实验采用Easysizer20型激光粒度仪,它采用氦氖激光器,发射633nm波长的激光,透过显微物镜放大,通过真空,发生单缝衍射形成多束光源,通过准直镜后形成一系列平行光打在待测颗粒上,发生光的散射,由于颗粒越大,散射角越小,颗粒越小,散射角越大,就可以分辨颗粒的粒径大小。再通过傅里叶透镜聚焦到光电探测阵列器上,就可以得到不同光信号,通过模数转换就可以得到不同的电信号,从而起到分辨物料颗粒的效果。同时光电探测阵列器还可以探测光的强度,某一粒径的颗粒浓度大时,在光电探测阵列器上特定位置的光信号强度也大,转换为电信号,就可以得到相应的粒径的微分分布。这就是激光粒度仪测定物料颗粒大小和相应含量的原理。 (3)湿法分析的分散方法主要有加分散剂和超声分散 分散剂的原理是通过破坏溶液的表面张力,减少颗粒之间的团聚力,达到使颗粒相互分散的目的,常用的分散剂为酒精,当酒精的分散能力不能满足要求时,可以使用六偏磷酸钠。但要注意,分散剂不会与溶液,颗粒发生化学反应,以及产生溶解溶胀的现象。 超声分散是一种物理的分散手段,它不会在实验中引入其他的物质,防止产生一些不必要的影响,但同时它也有自己的局限性。它的分散能力有限,作用持续时间短,样品静置一段时间后便会发生沉淀和团聚。 (4)由于本实验采用Easysizer20型激光粒度仪,它的自动化程度高,设计合理,大大的避免了来自于环境温度,湿度变化的影响,同时也规避了大量的人为操作的影响,它自带清洗,调节溶液遮光度功能,极大的保证了实验的重现性。因此,在试验中,应当做好颗粒的分散,

筛分析法测试粉体粒度及粒度分布汇总

筛分析法测试粉体粒度及粒度分布 粒度分布通常是指某一粒径或某一粒径范围的颗粒在整个粉体中占多大的比例。它可用简单的表格、绘图和函数形式表示颗粒群粒径的分布状态。颗粒的粒度、粒度分布及形状能显著影响粉末及其产品的性质和用途。例如,水泥的凝结时间、强度与其细度有关,陶瓷原料和坯釉料的粒度及粒度分布影响着许多工艺性能和理化性能,磨料的粒度及粒度分布决定其质量等级等。为了掌握生产线的工作情况和产品是否合格,在生产过程中必须按时取样并对产品进行粒度分布的检验,粉碎和分级也需要测量粒度。 粒度测定方法有多种,常用的有筛析法、沉降法、激光法、小孔通过法、吸附法等。本实验用筛析法和沉降法,以及激光法测粉体粒度分布。 一、实验目的 筛析法是最简单的也是用得最早和应用最广泛的粒度测定方法,利用筛分方法不仅可以测定粒度分布,而且通过绘制累积粒度特性曲线,还可得到累积产率50%时的平均粒度。本实验用筛析法测粉体粒度,其实验的目的是: 1、了解筛析法测粉体粒度分布的原理和方法。 2、根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线和频率分布曲线。 二、基本原理 1、测试方法概述 筛析法是让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛,将其分离成若干个粒级,分别称重,求得以质量分数表示的粒度分布。筛析法适用于约10mm至20μm之间的粒度分布测量。如采用电成形筛(微孔筛),其筛孔尺寸可小至5μm,甚至更小。 过去,筛孔的大小用“目”表示,其含义是每英寸(25.4mm)长度上筛孔的数目,也有用1cm长度上的孔数或1cm2筛面上的孔数表示的,还有的直接用筛孔的尺寸来表示。筛析法常使用标准套筛,标准筛的筛制按国际标准化组织(ISO)推荐的筛孔为1mm的筛子作为基筛,以优先系数及20/3为主序列,其筛孔为

筛分粒径分布实验报告

筛分粒径分布实验报告 干筛法数据记录筛分分析结果可按下表的形式记录 数据处理 粉体的均匀度是表示粒度分布的参数,可由筛分结果按下式计算:仪器设备及原料:标准套筛一套,目数分别为:20,60,100,140;200g电子天平; 实验步骤及操作: 称取200g河沙; 在最下面垫一张报纸,对组合好的套筛进行人工的震荡,震荡的较为充分时,再进行逐级的筛分。最后,依次逐级由上到下取下筛子再震动,用手判断是否分筛干净。 筛完后,逐级称量并记录数据。 回收河沙,整理实验台。 三. 实验结果分析 实验结果记录表 粒度特性曲线 累积粒度特性曲线 从相应数据和图形可以得出如下结论: 1.实验称取200g河沙,但筛分完毕为194.9g。原因:逐级称取的时候洒落了一小部分,同时筛子上面残留有一部分,另外实验称取

的是每级筛子上面的沙子,还有比140目更小的则漏在报纸上没有称取算入计重。 2.筛分前式样重量与筛分后各粒级产物重量之和的差值为5.1g,为筛分样质量的2.55%,实验进行正确,无需重做。 3.从粒度特性曲线分析,可以得出其曲线近似呈正态分布。即两头少中间大的趋势,表明大颗粒和小颗粒的物料都相对较少。 4.从累积粒度特性曲线分析,可以得出目数小于60时图形比较平缓,表明粒径达的物料比较少;而在60-100目之间的图形斜率比较大,说明粒径在此、影响筛分效果的因素有哪些? 答:1.入筛原料性质的影响: (1)含水率:物料的含水率又称湿度或水分; (2)含泥量:如果物料含有易结团的混合物( 如粘土等); (3)粒度特性:影响筛分过程的粒度特性主要是指原料中含有对筛分过程有特定意义的各种粒级物料的含量。 (4)密度特性:当物料中所有颗粒都是同一密度时,一般对筛分没有影响。 2.筛子性能的影响: (1) 筛面运动形式; (2) 筛面结构参数;

粉体粒度及其分布测定

粉体粒度及其分布测定 一.实验目的 1.掌握粉体粒度测试的原理及方法; 2.了解影响粉体粒度测试结果的主要因素,掌握测试样品制备的步骤和注意要点; 3.学会对粉体粒度测试结果数据处理及分析。 二.实验原理 图1:微纳激光粒度分析仪工作原理框图 粉体粒度及其分布是粉体的重要性能之一,对材料的制备工艺、结构、性能均产生重要的影响,凡采用粉体原料来制备材料者,必须对粉体粒度及其分布进行测定。粉体粒度的测试方法有许多种:筛分法、显微镜法、沉降法和激光法等。 激光粒度测试是利用颗粒对激光产生衍射和散射的现象来测量颗粒群的粒度分布的,其基本原理为:激光经过透镜组扩束成具有一定直径的平行光,照射到测量样品池中的颗粒悬浮液时,产生衍射,经傅氏(傅立叶)透镜的聚焦作用,在透镜的焦平面上形成一中心圆斑和围绕圆斑的一系列同心圆环,圆环的直径随衍射角的大小即随颗粒的直径而变化,粒径越小,衍射角越大,圆环直径亦大;在透镜的后焦平面位置设有一多元光电探测器,能将颗粒群衍射的光通量接收下来,光--电转换信号再经模数转换,送至计算机处理,根据夫朗和费衍射原理关于任意角度下衍射光强度与颗粒直径的公式,进行复杂的计算,并运用最小二乘法原理处理数据,最后得到颗粒群的粒度分布。 激光粒度测试法具有适应广、速度快、操作方便、重复性好的优点,测量范围为:0.1—几百微米。但当粒径与所用光的波长相当时,夫朗和费衍射理论的运用有较大误差,需应用米氏理论来修正。 三.仪器设备 济南微纳颗粒技术有限公司Winner2000Z智能型激光粒度分析仪、微型计算机、打印机。 四.实验步骤 4.1测试前的准备工作 1.开启激光粒度分析仪,预热10~15分钟。启动计算机,并运行相对应的软件。 2.清洗循环系统。首先,进入控制系统的人工模式,不选择自动进水点击排水, 把与被测样品相匹配的分散介质加入样品桶,待管路及样品窗中都充满介质后, 再点击排水,关闭排水。其次,按下冲洗,洗完后,自动排出。按以上步骤反

高效液相色谱实验报告

高效液相色谱实验报告 一、实验目的 1了解液相色谱的发展历史及最新进展 2 学习液相色谱的基本构造及原理 3 掌握液相色谱的操作方法和分析方法,能够通过HPLC分离测定来对目标化合物的分析鉴定。 二、实验原理 液相色谱法采用液体作为流动相,利用物质在两相中的吸附或分配系数的微小差异达到分离的目的。当两相做相对移动时,被测物质在两相之间进行反复多次的质量交换,使溶质间微小的性质差异产生放大的效果,达到分离分析和测定的目的。液相色谱与气相色谱相比,最大的优点是可以分离不可挥发而具有一定溶解性的物质或受热后不稳定的物质,这类物质在已知化合物中占有相当大的比例,这也确定了液相色谱在应用领域中的地位。 高效液相色谱可分析低分子量、低沸点的有机化合物,更多适用于分析中、高分子量、高沸点及热稳定性差的有机化合物。80%的有机化合物都可以用高效液相色谱分析,目前以已经广泛应用于生物工程、制药工程、食品工业、环境检测、石油化工等行业。 三、高效液相色谱的分类 吸附色谱法、分配色谱法、空间排阻色谱法、离子交换色谱法、亲和色谱法、化学键合相色谱法 四、高效液相色谱仪的基本构造 高效液相色谱至少包括输液系统、进样器、分离柱、检测器和数据处理系统等几部分。 1 输液系统: 包括贮液及脱气装置、高压输液泵和梯度洗脱装置。贮液装置用于存贮足够量、符合HPLC要求的流动相。高效液相色谱柱填料颗粒比较小,通过柱子的流动相受到的流动阻力很大,因此需要高压泵输送流动相。 2 进样系统: 将待测的样品引入到色谱柱的装置。液相色谱进样装置需要满足重复性好、死体积小、保证柱中心进样、进样时引起的流量波动小、便于实现自动化等多项要求。进样系统包括取样、进样两项功能。 3 分离柱: 色谱柱是色谱仪的心脏、柱效高、选择性好、分析速度快是对色谱柱的一般要求。商品化的HPLC微粒填料,如硅胶和以硅胶为基质的键合相、氧化铝、有机聚合物微球(包括离子交换树脂)等的粒度通常在3μm、5μm、7μm、以及10μm。采用的固定相粒度甚至可以达到1μm,而制备色谱所采用的固定相粒度通常大于10μm。HPLC填充柱效的理论值可以达到50000/m~160000/m理论板,一般采用100-300mm的柱长可满足大多数样品的分析的需要。由于柱效内、外多种因素的影响,因此为使色谱柱达到其应有的效率。应尽量的减小系统的死体积。 4 检测系统: HPLC检测器分为通用型检测器和专用型检测器两类。通用型检测器可连续测量色谱柱流出物(包括流动相和样品组分)的全部特性变化。这类检测仪器包括示差折光检测器、介

筛分粒径分布实验报告

筛分粒径分布实验报告 篇一:筛分分析-实验指导书 粒度分布通常是指某一粒径或某一粒径范围的颗粒在整个粉体中占多大的比例。它可用粒度分布表格、粒度分布图和函数形式表示颗粒群粒径的分布状态。颗粒的粒度、粒度分布及形状能显著影响粉末及其产品的性质和用途。例如.水泥的凝结时间、强度与其细度有关;陶瓷原料和坯釉料的粒度及粒度分布影响着许多工艺性能和理化性能;磨料的粒度及粒度分布决定其质量等级等。为了掌握生产线的工作情况和产品是否合格,在生产过程中必须按时取样并对产品进行粒度分布的检验,粉碎和分级也需要测量粒度。 粒度测定方法有多种,常用的有筛析法、沉降法、激光法、小孔通过法、吸附法等。本实验用筛析法测粉体粒度分布。筛析法是最简单的也是用得最早和应用最厂泛的粒度测定方法、利用筛析方法不仅可以测定粒度分布,而且通过绘制累积粒度特性曲线,还可得到累积产率50%时的平均粒度。 一、实验目的意义 本实验的目的: ①了解筛析法测物体粒度分布的原理和方法; ②根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线和频率分布曲线。 二、实验原理 筛析法是让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛,将其分离成若

干个粒级,分别称重,求得以质量百分数表示的粒度分布。筛析法适用约20μm~100㎜之间的粒度分布测量。如采用电成形筛(微孔筛),其筛孔尺寸可小至5μm,甚至更小。 筛孔的大小习惯上用“目”表示,其含义是每英寸(2.54cm)长度上筛孔的数目。也有用l㎝长度上的孔数或1㎝筛面上的孔数表示的,还有的直接用筛孔的尺寸来表示。筛分法常使用标准套筛,标准筛的筛制按国际标准化组织(ISO)推荐的筛孔为1㎜的筛子作为基筛,也可采用泰勒筛,筛孔尺寸为0.074mm作为基筛。 筛析法有干法与湿法两种,测定粒度分布时,一般用干法筛分;湿法可避免很细的颗粒附着在筛孔上面堵塞筛孔。若试样含水较多,特别是颗粒较细的物料,若允许与水混合,颗粒凝聚性较强时最好使用湿法。此外,湿法不受物料温度和大气湿度的影响,还可以改善操作条件,精度比干法筛分高。所以,湿法与干法均被列为国家标准方法,用于测定水泥及生料的细度等。 筛析法除了常用的手筛分、机械筛分、湿法筛分外,还用空气喷射筛分、声筛法、淘筛法和自组筛等,其筛析结果往往采用频率分布和累积分布来表示颗粒的粒度分布。频率分布表示各个粒径相对应的颗粒百分含量(微分型);累积分布表示小于(或大于)某粒径的颗粒占全部颗粒的百分含量与该粒径的关系(积分型)。用表格或图形来直观表示颗粒粒径的频率分布和累积分布。 筛析法使用的设备简单,操作方便,但筛分结果受颗粒形状的影响较大,粒度分布的粒级较粗,测试下限超过38μm时,筛分时间长,

筛分析法测试粉体粒度及粒度分布

筛分析法测试粉体粒度及粒度分布粒度分布通常是指某一粒径或某一粒径范围的颗粒在整个粉体中占多大的比例。它可用简单的表格、绘图和函数形式表示颗粒群粒径的分布状态。颗粒的粒度、粒度分布及形状能显着影响粉末及其产品的性质和用途。例如,水泥的凝结时间、强度与其细度有关,陶瓷原料和坯釉料的粒度及粒度分布影响着许多工艺性能和理化性能,磨料的粒度及粒度分布决定其质量等级等。为了掌握生产线的工作情况和产品是否合格,在生产过程中必须按时取样并对产品进行粒度分布的检验,粉碎和分级也需要测量粒度。 粒度测定方法有多种,常用的有筛析法、沉降法、激光法、小孔通过法、吸附法等。本实验用筛析法和沉降法,以及激光法测粉体粒度分布。 一、实验目的 筛析法是最简单的也是用得最早和应用最广泛的粒度测定方法,利用筛分方法不仅可以测定粒度分布,而且通过绘制累积粒度特性曲线,还可得到累积产率50%时的平均粒度。本实验用筛析法测粉体粒度,其实验的目的是: 1、了解筛析法测粉体粒度分布的原理和方法。 2、根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线和频率分布曲线。 二、基本原理 1、测试方法概述 筛析法是让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛,将其分离成若干个粒级,分别称重,求得以质量分数表示的粒度分布。筛析法适用于约10mm

至20μm 之间的粒度分布测量。如采用电成形筛(微孔筛),其筛孔尺寸可小至5μm,甚至更小。 过去,筛孔的大小用“目”表示,其含义是每英寸(25.4mm )长度上筛孔的数目,也有用1cm 长度上的孔数或1cm 2筛面上的孔数表示的,还有的直接用筛孔的尺寸来表示。筛析法常使用标准套筛,标准筛的筛制按国际标准化组织(ISO )推荐的筛孔为1mm 的筛子作为基筛,以优先系数及 20/3为主序列,其筛孔为()化整值) (40.110320≈,再以R20或R40/3作为辅助序列,其筛孔分别为()()4 340320219.11012.110≈≈≈,或。 筛析法有干法与施法两种,测定粒度分布时,一般用干法筛分,若试样含水较多,颗粒凝聚性较强时,则应当用湿法筛分(精度比干法筛分高),特别是颗粒较细的物料,若允许与水混合时,最好使用湿法。因为湿法可避免很细的颗粒附着在筛孔上面堵塞筛孔。另外,湿法可不受物料温度和大气湿度的影响,湿法还可以改善操作条件。所以,湿法与干法均已被列为国家标准方法并列使用,作为测定水泥及生料的细度。 筛析法除了常用的手筛、机械筛分、湿法筛分外,还用空气喷射筛分、省筛法、淘筛法和自组筛等,其筛析结果往往采用频率分布和累积分布来表示颗粒的粒度分布。频率分布表示各个粒径相对应的颗粒质量分数(微分型);累积分布表示小于(或大于)某粒径的颗粒占全部颗粒的质量分数与该粒径的关系(积分型)。用表格或图形来直观表示颗粒粒径的频率分布和累积分布。 筛析法使用的设备简单,操作方便,但筛分结果受颗粒形状的影响较大,粒度分布的粒级较粗,测试下限超过38μm 时,筛分时间长,也容易

显微镜法测试粉体粒度、粒度分布及形貌-(1)教学提纲

显微镜法测试粉体粒度、粒度分布及形貌- (1)

实验二显微镜法测试粉体粒度、粒度分布 及形貌 一、目的意义 显微镜是少数能对单个颗粒同时进行观测和测量的方法。除颗粒大小外,它还可以对颗粒的形状(球形、方形、条形、针形、不规则多边形等)、颗粒结构状况(实心、空心、疏松状、多孔状等)以及表面形貌等有一个认识和了解。因此显微镜法是一种最基本也是最实用的测量方法,常被用来作为对其他测量方法的一种校验甚至确定的方法。 本实验的目的: 通过使用生物显微镜观察粉末的形状和粒度掌握: 1、制样方法及计算方法 2、数据处理 3、粒度分布曲线的描绘 二、方法实质 生物显微镜是透光式光学显微镜的一种。用生物显微镜法检测粉末是一般材料实验室中通用的方法。虽然计算颗粒数目有限。粒度数据往往缺乏代表性,但它是唯一的对单个颗粒进行测量的粒度分析方法。此法还具有直观性可以研究颗粒外表形态。因此称为粒度分析的基本方法之一。 测试时首先将欲测粉末样品分散在载玻片上。并将载玻片置于显微镜载物台上。通过选择适当的物镜目镜放大倍数和配合调节焦距到粒子的轮廓清晰。粒径的大小用标定过的目镜测微尺度量,样品粒度的范围过宽时,可通过变换镜

头放大倍数或配合筛分法进行。观测若干视场,当计数粒子足够多时,测量结果可反映粉末的粒度组成,进而还可以计算粉末平均粒度。 三、仪器与原材料 物镜测微尺、标准测微尺、生物显微镜、分散剂(酒精、环乙醇等)、玻璃棒、吸管粉末试样(雾化粉、电解粉) 四、测试方法 1、显微镜使用前的准备 将目镜测微尺放入所选用的目镜中,并将目镜和物镜安装在显微镜上,将标准测微尺(每小格10微米)置于载物台上通过旋转公降螺钉(注意:不得使物镜接触载玻片1),调节焦距标定目镜测微尺一格比代表的长度(u)。 2、样品的制备 用显微镜测试的粉末应经过筛分,否则由于粉末粒度范围过宽,测试中需经常更换物镜或目镜,不仅造成测试工作的不便而且由于视场范围的变化引起测试的不准确。 粉末样品由于具有发达的表面积,因而有较高的表面能,使粉末颗粒产生聚集,形成团块,影响粉末粒度的测定,所以制样过程中应使颗粒聚集体分散成单个颗粒,一般是将少量粉末样品(0.01克左右)放置在干净的载玻片上,滴上数滴分散介质,用另一干净载玻片覆盖其上。进行对磨并观察情况然后平行对拉将两片玻璃载玻片分开,即得测试用样品,待分散介质挥发后放于显微镜载物台上进行观测。 对分散介质要求: (1)对粉末润湿性好且与所测粉末不起化学作用。

实验1 粉体的粒度及其分布的测定

实验1 粉体的粒度及其分布的测定 粒度分布的测量在实际应用中非常重要,在工农业生产和科学研究中的固体原料和制品,很多都是以粉体的形态存在的,粒度分布对这些产品的质量和性能起着重要的作用。例如催化剂的粒度对催化效果有着重要影响;水泥的粒度影响凝结时间及最终的强度;各种矿物填料的粒度影响制品的质量与性能;涂料的粒度影响涂饰效果和表面光泽;药物的粒度影响口感、吸收率和疗效等等。因此在粉体加工与应用的领域中,有效控制与测量粉体的粒度分布,对提高产品质量,降低能源消耗,控制环境污染,保护人类的健康具有重要意义。 一、实验目的 1、掌握粉体粒度测试的原理及方法。 2、了解影响粉体粒度测试结果的主要因素,掌握测试样品制备的步骤和注 意事项。 3、学会对粉体粒度测试结果数据处理及分析。 二、实验原理 粉体粒度及其分布是粉体的重要性能之一,对材料的制备工艺、结构、性能均产生重要的影响,凡采用粉体原料来制备材料者,必须对粉体粒度及其分布进行测定。粉体粒度的测试方法有许多种:筛分析、显微镜法、沉降法和激光法等。激光法是用途最广泛的一种方法。它具有测试速度快、操作方便、重复性好、测试范围宽等优点,是现代粒度测量的主要方法之一。 激光粒度测试时利用颗粒对激光产生衍射和散射的现象来测量颗粒群的粒度分布的,其基本原理为:激光经过透镜组扩束成具有一定直径的平行光,照射到测量样品池中的颗粒悬浮液时,产生衍射,经傅氏(傅里叶)透镜的聚焦作用,在透镜的后焦平面位置设有一多元光电探测器,能将颗粒群衍射的光通量接收下来,光-电转换信号再经模数转换,送至计算机处理,根据夫琅禾费衍射原理关于任意角度下衍射光强度与颗粒直径的公式,进行复杂的计算,并运用最小二乘法原理处理数据,最后得到颗粒群的粒度分布。 三、仪器设备 1、制样:超声清洗器、烧杯、玻璃棒、蒸馏水、六偏磷酸钠。 2、测量:Easysizer20激光粒度仪、微型计算机、打印机。 四、实验步骤 (一)测试准备 1、仪器及用品准备 (1)仔细检查粒度仪、电脑、打印机等,看它们是否连接好,放置仪器的工

粉体材料粒度分布及颗粒形貌控制的实例分析

粉体材料粒度分布及颗粒形貌控制的实例分析

制备粒度均一分散的超细粉是粉末结构形貌控制的主要目标之一。调节体系过饱和度、添加晶种控制晶核数、促进或阻碍团聚的发生等,是粒度控制的主要策略。在体系溶解度较大的情况下,Ostwald陈化也可调节颗粒粒径及其单分散性。 在化学沉淀制粉过程中,微观均匀混合是体系粒度控制的最主要内容。 ?各个微小区域内过饱和度微小变化将导致晶核数目大量变化,从而使晶核大小不一。 ?强制混合是保证微观状态一致、制取粒度均一的超细粉末的有效措施。 ?由于超细粉体极大的表面能,粉末颗粒的形成除了经历了成核、生长等过程外,还可能发生聚结与团聚。 ?如何有效地控制粉体的团聚也是超细粉末尺寸分布控制研究的一个重要内容。 二、粉体形貌控制 粒子形貌包括形状、表面缺陷、粗糙度等,但主要指形状。 纳米粉体,尤其是超微颗粒往往表现出很多形状,除了与其晶型结构有关外,还取决于其合成方法及相应的操作条件。 如在湿化学法体系中,颗粒的形状对操作条件极其敏感,溶质浓度、反应体系中阴离子的种类、反应体系是否封闭等因素均可能影响颗粒的形状。 ?一般认为,液相中的超微颗粒可选择性吸附溶液中的简单离子、络离子及有机化合物分子,且不同晶面上被吸附物的种类和数量均有所不同。 ?而溶质浓度、阴离子种类、温度、pH值等操作条件的细微变化均可能影响晶面的吸附情况,这些吸附通过改变晶面的比表面能或生长速度常数而促进或抑制晶面的生长,进而影响超微颗粒的形状。 ?因此,不同操作条件下形成的超微粒子往往呈现多种形态。 此外,添加剂也可改变粉体的形貌。 比如,在超细粉体α-Fe2O3合成中,研究者发现陈化时添加柠檬酸、酒石酸,α-Fe2O3粉末呈短柱状、片状或层状,而添加有机磷酸可以得到轴比很大的适宜作磁记录介质的针状粉末。通过添加柠檬酸还可以制备得到阻燃材料用的等轴细棱形片铝钠石和细小片状Mg(OH)2。添加异种物质进行粉末形状控制应考虑以下几点: ?母晶的晶格结构、 ?剩余的原子价、 ?异种物质分子的极性基大小形状以及配位。 液相化学法制粉往往是在高温、强搅拌等条件下进行,由于粉末生长的物理化学条件要求苛刻,影响因素复杂,粉末结构形貌往往难以精确控制。虽然有关湿法化学制粉中粉末结构形貌控制研究已有不少报道,但主要是通过改变反应物浓度、溶液pH值、反应时间、反应温度和添加物种类及数量来实现。 总体来看,这项工作还处于研究起始阶段,有许多技术和理论问题有待于进一步探讨。对粉体材料而言,颗粒形貌与粒度,亦是决定其性能的重要因素。有关粉体结构形貌的控制研究已为其应用展现了诱人的前景,但目前粉末结构形貌控制研究还存在许多问题,还有待行业专家及科研院所深入的研究探索。 粉体圈作者:敬之

标准筛粒度(目数)对照表

标准筛粒度(目数)对照表 1. 目是指每平方英吋筛网上的空眼数目,50目就是指每平方英吋上的孔眼是50个,500目就是500个,目数越高,孔眼越多。除了表示筛网的孔眼外,它同时用于表示能够通过筛网的粒子的粒径,目数越高,粒径越小。 2. 粉体颗粒大小称颗粒粒度。由于颗粒形状很复杂,通常有筛分粒度、沉降粒度、等效体积粒度、等效表面积粒度等几种表示方法。目前在国内外尚未有统一的粉体粒度技术标准,各个企业都有自己的粒度指标定义和表示方法。在不同国家、不同行业的筛网规格有不同的标准,因此“目”的含义也难以统一。 3、筛分粒度就是颗粒可以通过筛网的筛孔尺寸,以1英寸(25.4mm)宽度的筛网内的筛孔数表示,因而称之为“目数”。 4、我国采用的是美国标准。

目是指颗粒的粒径,目数越大颗粒越细 目是有量度含义的,具体如下: 筛分粒度就是颗粒可以通过筛网的筛孔尺寸,以1英寸(25.4mm)宽度的筛网内的筛孔数表示,因而称之为“目数” 。 目数粒度对照表 目数粒度um目数粒度um目数粒度um 53900140104160010 1020001708918008 161190200742000 6.5 20840230612500 5.5 25710270533000 5 30590325443500 4.5 35500400384000 3.4 40420460305000 2.7 45350540266000 2.5 50297650217000 1.25 6025080019125001 8017890015 100150110013 120124130011

“目” 为非标准单位,为了使用方便,经验的换算公式为:粒度d(mm)=16/目数。筛分粒度测试方法: 一、显微图象法: 显微图象法包括显微镜、CCD摄像头(或数码像机)、图形采集卡、计算机等部分组成。它的基本工作原理是将显微镜放大后的颗粒图像通过CCD摄像头和图形采集卡传输到计算机中,由计算机对这些图像进行边缘识别等处理,计算出每个颗粒的投影面积,根据等效投影面积原理得出每个颗粒的粒径,再统计出所设定的粒径区间的颗粒的数量,就可以得到粒度分布了。 由于这种方法单次所测到的颗粒个数较少,对同一个样品可以通过更换视场的方法进行多次测量来提高测试结果的真实性。除了进行粒度测试之外,显微图象法还常用来观察和测试颗粒的形貌。 二、其它颗粒度测试方法: 除了上述几种粒度测试方法以外,目前在生产和研究领域还常用刮板法、沉降瓶法、透气法、超声波法和动态光散射法等。 (1) 刮板法:把样品刮到一个平板的表面上,观察粗糙度,以此来评价样品的粒度是否合格。此法是涂料行业采用的一种方法。是一个定性的粒度测试方法。 (2) 沉降瓶法:它的原理与前后讲的沉降法原理大致相同。测试过程是首先将一定量的样品与液体在500ml或1000l的量筒里配制成悬浮液,充分搅拌均匀后取出一定量(如20ml)作为样品的总重量,然后根据Stokes定律计算好每种颗粒沉降时间,在固定的时刻分别放出相同量的悬浮液,来代表该时刻对应的粒径。将每个时刻得到的悬浮液烘干、称重后就可以计算出粒度分布了。此法目前在磨料和河流泥沙等行业还有应用。 (3) 透气法:透气法也叫弗氏法。先将样品装到一个金属管里并压实,将这个金属管安装到一个气路里形成一个闭环气路。当气路中的气体流动时,气体将从颗粒的缝隙中穿过。如果样品较粗,颗粒之间的缝隙就大,气体流边所受的阻碍就小;样品较细,颗粒之间的缝隙就小,气体流动所受的阻碍就大。透气法就是根据这样一个原理来测试粒度的。这种方法只能得到一个平均粒度值,不能测量粒度分布。这种方法主要用在磁性材料行业。 (4) 超声波法:通过不同粒径颗粒对超声波产生不同的影响的原理来测量粒度分布的一种方法。它可以直接测试固液比达到70%的高浓度浆料。这种方法是一种新的技术,目前国内外都有人进行研究,据说国外已经有了仪器,国内目前还没有。

SRT实验报告

白芨多糖微球的制备与质量控制 一、实验目的 本实验通过乳化交联法制备白芨微球,并设计单因素实验,分析水油比、白芨多糖浓度、交联剂浓度对白芨微球粒径的影响。同时测定制备的白芨微球大小、形态、悬浮性等性状,了解白芨血管栓塞剂的质量要求。 二、实验原理 白芨多糖是从白芨药材中经一定工艺提取所得的多糖,由葡萄糖和甘露糖(1∶4)以β糖苷键聚合而成一种甘葡聚糖,平均分子量在65000~150000 kDa,具有抗炎、促凝血、抗病毒、抗肿瘤、抗氧化等生物学活性,作为天然高分子材料,有功能缓释性、局部滞留性、自身降解性、无刺激性、无毒副作用、资源丰富、廉价易得等辅料的特性。 乳化化学交联法是利用带有氨基的高分子材料易和其他化合物相应的活性基团发生反应的特点,交联制备得微球。制备过程中往往先用乳化法把药物分散成w/o或o/w型乳浊液,再加入交联剂,由于交联剂中的醛基可以和该分子材料的氨基(或者羟基)发生胺醛缩合(或醇醛缩合)作用使微球固化。 三、实验材料 白芨多糖、无水乙二胺(500ml)、环氧氯丙烷(500ml)、液体石蜡(1000ml)、司盘85(100ml)、吐温80(100ml)、异丙醇(500ml)、丙酮(500ml)、石油醚(500ml)、浓硫酸、5%葡萄糖注射液、欧乃派克(碘海醇)、生理盐水、氯仿(500ml)、正丁醇(100ml)、蒸馏水 四、实验仪器 精密增力电动搅拌器、恒温水浴锅、真空干燥箱、冷冻干燥机、电子天平、超声波清洗器、分样筛、紫外分光光度计、温度计、西林瓶、烧杯等常用玻璃仪器。 五、实验步骤 1、白芨多糖的提取 1)浸泡:取多糖适量,用蒸馏水浸泡12小时 2)提取:采用超声波提取仪,在温度为35℃,提取40分钟 3)过滤:过滤提取液,除去多糖残渣 4)蒸发浓缩:将上步所得滤液用旋转蒸发仪蒸发浓缩 5)离心(除去蛋白质等杂质):取粗多糖溶液,氯仿—正丁醇(预先配置成体 积比为4:1的混合液)溶液,按4:1的比例置于具塞试管中,充分振摇30min 后,经离心机1000转离心1min,然后将水相与氯仿相分开。将水相再加入到相当于其体积1/4的氯仿—正丁醇溶液,重复上述过程,共计重复两次。 再将样品溶液与氯仿—正丁醇溶液体积比改为3:1、2:1、1:1,重复前面操作。 6)冷冻干燥:将上述所得的多糖液置于冷冻干燥机中冷冻干燥为多糖的粉末。 2、白芨微球的制作

激光粒度仪综合实验

激光粒度仪实验报告 一、试验目的 用激光粒度仪研究二氧化三铝受潮前后平均粒径的变化。 二、实验原理 激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有 很好的单色性和极强的方向性,所以在没有阻碍的无限空间中激光将会照射到无穷远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。如图1所示。 图1激光束在无阻碍状态下的传播示意图 米氏散射理论表明,当光束遇到颗粒阻挡时,一部分光将发生散射现象,散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角0, B角的大小与颗粒的大小有关,颗粒越大,产生的 散射光的0角就越小;颗粒越小,产生的散射光的0角就越大。即小角度(0的散射光是有 大颗粒引起的;大角度(0 1的散射光是由小颗粒引起的,如图2所示。进一步研究表明,散 射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样,测量不同角度上的散射光的强度,就可以得到样 品的粒度分布了。 图2不同粒径的颗粒产生不同角度的散射光 为了测量不同角度上的散射光的光强,需要运用光学手段对散射光进行处理。我们在光束中 的适当的位置上放置一个富氏透镜,在该富氏透镜的后焦平面上放置一组多元光电探测器,不同角度的散射光通过富氏透镜照射到多元光电探测器上时,光信号将被转换成电信号并传 输到电脑中,通过专用软件对这些信号进行处理,就会准确地得到粒度分布了,如图3所示。 图3激光粒度仪原理示意图 二氧化三铝是难溶于水的白色固体,无臭,无味,质极硬,易吸潮而不潮解,两性氧化物,能溶于无机酸和碱性溶液中,几乎不溶于水及非极性有机溶剂。

三、实验结果预测 受潮后二氧化三铝粉末的粒径会变大。 四、实验仪器与药品 激光粒度仪一台 电脑一台 滴管一支 大烧杯一个 试管若干 试管刷一个 超声波清洗仪一台 蒸馏水 干燥的二氧化三铝粉末 五、实验步骤 1 、样品处理,将干燥的二氧化三铝粉末与足量的蒸馏水混合,在自然条件下等蒸馏水挥发后,用研钵捣碎,使其恢复粉末状,收集好后备用。 2、打开激光粒度仪的电源开关,开启电脑,并且启动相关软件,点击“Run”选择 第一项,点击“ 0K',将电脑与激光粒度仪连接起来。再点击“Run”在弹出的界面上选 择溶剂为“ H20',选择模式为“ Garnet. ”,选择好储存路径。 3、在激光粒度仪的按钮上按下排气泡的操作键,进行排汽泡的操作。 4、排好起泡后,点击软件上的“ Start ”,进行测试准备,同时观察相关的数据,并 且最后看测试界面上第一项是否超过1%,第二项是否超过3%,若超过,则必须重新清洗 粒度仪,清洗时,向样品池内加满蒸馏水,按下仪器上的开始键,等仪器启动一分多钟后,按下停止键,将水排净,重新注入蒸馏水,然后重复上述3、4 步骤。 5、取适量样品于试管中,加入约5ml 的蒸馏水形成悬浊液体系,然后用超声波清洗仪将体系分散成均匀的悬浊液。 6、除去样品池中的蒸馏水约5ml,加入分散好的悬浊液,注意在加液时,应当吸取一 部分中层液体,快速挤向试管底部,以保证颗粒大的样品能够均匀的加入到样品池中,并注意观察软件界面第一项不少于7%且不超过11%。加完液体后应当吸取样品池中的液体清 洗试管和滴管,并将清洗液一起倒入样品池中。注意整个操作过程应当快速完成。 7、加好样品后,点击软件界面的“ done”开始测试。 8、测试完成后,将样品池中的非也派出,加入蒸馏水清洗样品池,重复上述步骤34567,重新测试以获得对比数据。 9、实验结束后,点击“ Run”下拉菜单中的切断连接项,然后关闭程序。将样品池中的废液排出,用蒸馏水清洗样品池两次,盖上保护盖,打扫实验场地。 六、实验结果 受潮前测得的体积(粒径)分布图像为:

显微镜法测试粉体粒度、粒度分布及形貌-(1)

实验二显微镜法测试粉体粒度、粒度分布 及形貌 一、目的意义 显微镜是少数能对单个颗粒同时进行观测和测量的方法。除颗粒大小外,它还可以对颗粒的形状(球形、方形、条形、针形、不规则多边形等)、颗粒结构状况(实心、空心、疏松状、多孔状等)以及表面形貌等有一个认识和了解。因此显微镜法是一种最基本也是最实用的测量方法,常被用来作为对其他测量方法的一种校验甚至确定的方法。 本实验的目的: 通过使用生物显微镜观察粉末的形状和粒度掌握: 1、制样方法及计算方法 2、数据处理 3、粒度分布曲线的描绘 二、方法实质 生物显微镜是透光式光学显微镜的一种。用生物显微镜法检测粉末是一般材料实验室中通用的方法。虽然计算颗粒数目有限。粒度数据往往缺乏代表性,但它是唯一的对单个颗粒进行测量的粒度分析方法。此法还具有直观性可以研究颗粒外表形态。因此称为粒度分析的基本方法之一。 测试时首先将欲测粉末样品分散在载玻片上。并将载玻片置于显微镜载物台上。通过选择适当的物镜目镜放大倍数和配合调节焦距到粒子的轮廓清晰。粒径的大小用标定过的目镜测微尺度量,样品粒度的范围过宽时,可通过变换镜头放大倍数或配合筛分法进行。观测若干视场,当计数粒子足够多时,测量结果可反映粉末的粒度组成,进而还可以计算粉末平均粒度。 三、仪器与原材料 物镜测微尺、标准测微尺、生物显微镜、分散剂(酒精、环乙醇等)、玻璃棒、吸管粉末试样(雾化粉、电解粉)

四、测试方法 1、显微镜使用前的准备 将目镜测微尺放入所选用的目镜中,并将目镜和物镜安装在显微镜上,将标准测微尺(每小格10微米)置于载物台上通过旋转公降螺钉(注意:不得使物镜接触载玻片1),调节焦距标定目镜测微尺一格比代表的长度(u)。 2、样品的制备 用显微镜测试的粉末应经过筛分,否则由于粉末粒度范围过宽,测试中需经常更换物镜或目镜,不仅造成测试工作的不便而且由于视场范围的变化引起测试的不准确。 粉末样品由于具有发达的表面积,因而有较高的表面能,使粉末颗粒产生聚集,形成团块,影响粉末粒度的测定,所以制样过程中应使颗粒聚集体分散成单个颗粒,一般是将少量粉末样品(0.01克左右)放置在干净的载玻片上,滴上数滴分散介质,用另一干净载玻片覆盖其上。进行对磨并观察情况然后平行对拉将两片玻璃载玻片分开,即得测试用样品,待分散介质挥发后放于显微镜载物台上进行观测。 对分散介质要求: (1)对粉末润湿性好且与所测粉末不起化学作用。 (2)介质应易挥发且挥发的蒸汽对显微镜镜头无腐蚀性。 对需长期保存的试样可采用有机玻璃或纤维素溶液进行覆盖,待覆盖膜干燥后颗粒即被固定。 3、观测方法 理想的试样片应便于观测计数,即一个视场内颗粒数不应过多。且各视场颗粒分布情况应尽量均匀。 实验采用垂直投影法,即所测颗粒在视场内同一个方向移动、顺序地、无选择地逐个进行测量。当颗粒形状不规则时测量这一方向上的最大尺寸如图1所示。颗粒在视场中作上下运动而且目镜测微尺处于水平位置,测试中注意不要对某一颗粒重复计数或漏掉某些颗粒。

粒度测试的基本知识和基本方法

粒度测试的基本知识和基本方法 (丹东市百特仪器有限公司董青云) 粒度测试是通过特定的仪器和方法对粉体粒度特性进行表征的一项实验工作。粉体在我们日常生活和工农业生产中的应用非常广泛。如面粉、水泥、塑料、造纸、橡胶、陶瓷、药品等等。在的不同应用领域中,对粉体特性的要求是各不相同的,在所有反映粉体特性的指标中,粒度分布是所有应用领域中最受关注的一项指标。所以客观真实地反映粉体的粒度分布是一项非常重要的工作。下面就我具体讲一下关于粒度测试方面的基知识和基本方法。 一、粒度测试的基本知识 1、颗粒:在一尺寸范围内具有特定形状的几何体。这里所说的一尺寸一般在毫米到纳米之间,颗粒不仅指固体颗粒,还有雾滴、油珠等液体颗粒。 2、粉休:由大量的不同尺寸的颗粒组成的颗粒群。 3、粒度:颗粒的大小叫做颗粒的粒度。 4、粒度分布:用特定的仪器和方法反映出的不同粒径颗粒占粉体总量的百分数。有区间分布和累计分布两种形式。区间分布又称为微分分布或频率分布,它表示一系列粒径区间中颗粒的百分含量。累计分布也叫积分分布,它表示小于或大于某粒径颗粒的百分含量。 5、粒度分布的表示方法: ①表格法:用表格的方法将粒径区间分布、累计分布一一列出的方法。 ②图形法:在直角标系中用直方图和曲线等形式表示粒度分布的方法。 ③函数法:用数学函数表示粒度分布的方法。这种方法一般在理论研究时用。如著名的Rosin-Rammler分布就是函数分布。 6、粒径和等效粒径: 粒径就是颗粒直径。这概念是很简单明确的,那么什么是等效粒径呢,粒径和等效粒径有什么关系呢?我们知道,只有圆球体才有直径,其它形状的几何体是没有直径的,而组成粉体的颗粒又绝大多数不是圆球形的,而是各种各样不规则形状的,有片状的、针状的、多棱状的等等。这些复杂形状的颗粒从理论上讲是不能直接用直径这个概念来表示它的大小的。而在实际工作中直径是描述一个颗粒大小的最直观、最简单的一个量,我们又希望能用这样的一个量来描述颗粒大小,所以在粒度测试的实践中的我们引入了等效粒径这个概念。 等效粒径是指当一个颗粒的某一物理特性与同质的球形颗粒相同或相近时,我们就

筛分粒径分布实验报告范本

Record the situation and lessons learned, find out the existing problems and form future countermeasures. 姓名:___________________ 单位:___________________ 时间:___________________ 筛分粒径分布实验报告

编号:FS-DY-20864 筛分粒径分布实验报告 篇一:筛分分析-实验指导书 粒度分布通常是指某一粒径或某一粒径范围的颗粒在整个粉体中占多大的比例。它可用粒度分布表格、粒度分布图和函数形式表示颗粒群粒径的分布状态。颗粒的粒度、粒度分布及形状能显著影响粉末及其产品的性质和用途。例如.水泥的凝结时间、强度与其细度有关;陶瓷原料和坯釉料的粒度及粒度分布影响着许多工艺性能和理化性能;磨料的粒度及粒度分布决定其质量等级等。为了掌握生产线的工作情况和产品是否合格,在生产过程中必须按时取样并对产品进行粒度分布的检验,粉碎和分级也需要测量粒度。 粒度测定方法有多种,常用的有筛析法、沉降法、激光法、小孔通过法、吸附法等。本实验用筛析法测粉体粒度分布。筛析法是最简单的也是用得最早和应用最厂泛的粒度测定方法、利用筛析方法不仅可以测定粒度分布,而且通过绘

制累积粒度特性曲线,还可得到累积产率50%时的平均粒度。 一、实验目的意义 本实验的目的: ①了解筛析法测物体粒度分布的原理和方法; ②根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线和频率分布曲线。 二、实验原理 筛析法是让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛,将其分离成若干个粒级,分别称重,求得以质量百分数表示的粒度分布。筛析法适用约20μm~100㎜之间的粒度分布测量。如采用电成形筛(微孔筛),其筛孔尺寸可小至5μm,甚至更小。 筛孔的大小习惯上用“目”表示,其含义是每英寸(2.54cm)长度上筛孔的数目。也有用l㎝长度上的孔数或1㎝筛面上的孔数表示的,还有的直接用筛孔的尺寸来表示。筛分法常使用标准套筛,标准筛的筛制按国际标准化组织(ISO)推荐的筛孔为1㎜的筛子作为基筛,也可采用泰勒筛,筛孔尺寸为0.074mm(200目)作为基筛。

粉体粒度分布的测定激光法

复合材料科学与工程实验指导书

实验:复合材料结构微观观察 一、实验目的 1. 了解几种典型复合材料的显微组织形貌特征; 2. 学会用定量金相的方法来测定增强相或基体的体积分数; 3. 掌握颗粒增强复合材料的密度及弹性模量的评估方法。 二、实验原理 混合定理:根据混合定理可以计算复合材料的性能。对于标量性能,像密度、热熔,复合材料的性能是各向同性的并可以用最简单的混合定理来计算。如复合材料的密度ρc 可用公式(1)来计算。 ρc =V m ρm +V f ρf (1) 式中ρm 和ρf 分别为基体与增强相的密度,V m 和V f 分别为基体与增强相的体积分数。 对于矢量性能如弹性模量、导电率,复合材料的性能与增强相的形状与取向有关。如纤维增强复合材料弹性模量是各向异性的,在纤维方向的弹性模量E c 可用混合定理公式(2)来计算 E c =V m E m +V f E f (2) 式中E m 和E f 分别为基体与增强相的弹性模量。 如果增强体为颗粒状的复合材料,其弹性模量为各向同性,可用混合定理(3)来计算。 E c =V m E m +KV f E f (3) 式中K 为修正系数,与V f 和 E r /E m 的比值有关,其值通常在0.1 ~ 0.6。 体积分数:在计算复合材料性能时,要知道增强相和基体的体积分数。由于复合材料不透明,不能直接观察三维空间图像,只能在二维截面上得到有关几何参数,然后运用数理统计的方法推断三维空间的几何参数。如V f =L f (L f 为增强相的线长度分数 L f ),只要测出增强相的线长度分数 L f ,即可求得增强相的体积分数V f 。 用截线法测量增强相的线长度分数L f 如图1所示。测量时,在显微组织照片上作任意直线,把落在增强相上的线段相加(L α=L 1+L 2+L 3+….),得总长度L α,然后除以测试线总长度L T ,即可求得增强相体积分数: V f =L f = T L L α (4) 图1截线法测量L f 用截线法测量L f 与放大倍数无关。不过为提高测量精度,应考虑测量的截线数量,使用的截线总数越多,测量误差越小。 增强相尺寸:对于颗粒增强复合材料,一般用增强相直径大小表示增强相尺寸。对于形状不规则的增强相可用平均截线长度L ′来表示其尺寸。平均截线长度指在截面上任意测试直线穿过每个增强相颗粒的平均值。 L ′=P L α (5) 式中P 为测试线上增强相颗粒数。 三、仪器及材料 金相显微镜与数码图像处理系统;SiC 增强铝合金、Cu-W 合金、Al-Cu 复合材料、玻璃纤维增强聚酯树脂。 四、实验步骤 1. 观察并拍照复合材料试样 a) 利用显微镜观察一个复合材料试样,并用数码摄像仪进行拍照; b) 记录该试样中增强材料与基体材料; c) 按基体和增强材料对所观察试样进行复合材料分类。 2. 颗粒SiC 增强2024铝合金体积分数、密度和弹性模量计算 a) 用金相分析软件打开颗粒SiC 增强2024铝合金复合材料金相照片;用截线法测量照片中SiC 颗粒尺寸并 计算平均值L′;用截线法测量照片中SiC 颗粒的线长度分数 L f ; b) 计算该复合材料中SiC 的体分数V f ; c) 计算该复合材料的密度ρc 和弹性模量E c 。

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