单晶制备
单晶制备的常用方法
溶剂, 单晶, 冰箱, 橡胶, 制备
有以下两种方法较常用：
1) 挥发溶剂法：
将纯的化合物溶于适当溶剂或混和溶剂。(理想的溶剂是一个易挥发的良溶剂和一个不易挥发的不良溶剂的混和物。)此溶液最好稀一些。用氮/氩鼓泡除氧。容器可用橡胶塞(可缓慢透过溶剂)。为了让晶体长得致密，要挥发得慢一些，溶剂挥发性大的可置入冰箱。大约要长个几天到几星期吧。
2) 扩散法：
在一个大容器内置入易挥发的不良溶剂(如戊烷、已烷)，其中加一个内管，置入化合物的良溶剂溶液。将大容器密闭，也可放入冰箱。经易挥发溶剂向内管扩散可得较好的晶体。时间可能比挥发法要长。另外如果这一化合物是室温反应得到，且产物比较单一，溶解度较小，可将反应物溶液分两层放置，不加搅拌，令其缓慢反应沉淀出晶体。容易结晶的东西放在那里自己就出单晶，不容易结晶的怎么弄也是不出。好象不是想做就能做出来的。首先看一下产物的溶解度，将产物抽干后用良性溶剂溶解成饱和溶液（如用二氯甲烷），然后加入相同体积的不良性溶剂，若产物不稳定应在惰性气体的保护下进行操作，完成后置于冰箱中冷冻至单晶析出，或直接用惰性气体鼓泡直至单晶析出。（应缓慢。
3) 还可以这样：
在大烧杯里放一个小烧杯，小烧杯里放良溶剂和要结晶的物质，大烧杯里放易挥发的不良溶剂，把大烧杯密封，放于室温即可。
4) 还可以这样：
在比色管中先用一种溶剂溶解产物,在慢慢地加入另一种溶解性小的溶剂,密封,会较快长出晶体.
5) 讨论
晶体的生长是一个动力学过程，由化合物的内因（分子间色散力偶极力及氢键）与外因（溶剂极性、挥发或扩散速度及温度）决定。晶体的培养实质是一个饱和溶液的重结晶过程，使溶液慢慢饱和的方法（如溶液挥发、不良溶剂的扩散及温度的降低）都可。如1)所言，
有些化合物易结晶，经常有人将无机盐晶体去检测的例子（无机盐易结晶）。3)法可用小试管代，对于用量少的化合物；核磁管也是一个好方法；水热法及溶剂热法常可得到一些怪异的晶体，可发好文章啊！
单晶结构解析步骤
shelxtl open new name xp fmol kill $q proj select the good direction exit telp 0 -30 plotfile enter file name draw file name select file(ps file) black and white cell fmol kill $q matr 1=a 2=b 3=c pbox 5 15 pack select (space=keep, enter=del) fmol telp cell enter file name draw file name select file type(a=psfile) black and white(enter) plane xp read file name fmol mpln atom1 atom 2..... enter angle xp read file name fmol
mpla n(atom number) atom1 atom 2..... mpla n(atom number) atom1 atom 2..... mpla n(atom number) atom1 atom 2..... enter fmol kill link matr pbox pack undo c**? C**? telp cell xl 计算方法 在ins中任何地方插入 mpla 虚拟平面的原子个数（例如六个原子只有四个可能共平面，即输入4），后面连续输入可能共平面的4个原子，后面在输入其他两个平面外的原子。 例如c1 c2 c3 c4 c5 n1中，c1 c2 c4 c5 共平面 mpla 4 c1 c2 c4 c5 c3 n1 txt 运行xcif 选择t 两次回车 输入文件名.txt 选择def 回车直到选择q 理论加氢 在ins中输入 HFIX 要加氢的原子 保存ins 运行XL 打开RES 拷贝相应的数据到ins中即可。 CHEMICAL DRAW 选中画笔 点出两个点 按ESC 点选择键 选中画笔 鼠标移动至出现小手
单晶硅制备方法
金属1001 覃文远3080702014 单晶硅制备方法 我们的生活中处处可见“硅”的身影和作用，晶体硅太阳能电池是近15年来形成产业化最快的。 单晶硅，英文，Monocrystallinesilicon。是硅的单晶体。具有基本完整的点阵结构的晶体。不同的方向具有不同的性质，是一种良好的半导材料。纯度要求达到99.9999%，甚至达到99.9999999%以上。用于制造半导体器件、太阳能电池等。用高纯度的多晶硅在单晶炉内拉制而成。 用途：单晶硅具有金刚石晶格，晶体硬而脆，具有金属光泽，能导电，但导电率不及金属，且随着温度升高而增加，具有半导体性质。单晶硅是重要的半导体材料。在单晶硅中掺入微量的第ЩA族元素，形成P型半导体，掺入微量的第VA族元素，形成N型，N型和P型半导体结合在一起，就可做成太阳能电池，将辐射能转变为电能。 单晶硅是制造半导体硅器件的原料，用于制大功率整流器、大功率晶体管、二极管、开关器件等。在开发能源方面是一种很有前途的材料。 单晶硅按晶体生长方法的不同，分为直拉法（CZ）、区熔法（FZ）和外延法。直拉法、区熔法生长单晶硅棒材，外延法生长单晶硅薄膜。直拉法生长的单晶硅主要用于半导体集成电路、二极管、外延片衬底、太阳能电池。 直拉法 直拉法又称乔赫拉尔基斯法（Caochralski）法，简称CZ法。它是生长半导体单晶硅的主要方法。该法是在直拉单晶氯内，向盛有熔硅坩锅中，引入籽晶作为非均匀晶核，然后控制热场，将籽晶旋转并缓慢向上提拉，单晶便在籽晶下按照籽晶的方向长大。拉出的液体固化为单晶，调节加热功率就可以得到所需的单晶棒的直径。其优点是晶体被拉出液面不与器壁接触，不受容器限制，因此晶体中应力小，同时又能防止器壁沾污或接触所可能引起的杂乱晶核而形成多晶。直拉法是以定向的籽晶为生长晶核，因而可以得到有一定晶向生长的单晶。 直拉法制成的单晶完整性好，直径和长度都可以很大，生长速率也高。所用坩埚必须由不污染熔体的材料制成。因此，一些化学性活泼或熔点极高的材料，由于没有合适的坩埚，而不能用此法制备单晶体，而要改用区熔法晶体生长或其
单晶制备方法综述
单晶材料的制备方法综述 前言：单晶(single crystal)，即结晶体内部的微粒在三维空间呈有规律地、周期性地排列，或者说晶体的整体在三维方向上由同一空间格子构成，整个晶体中质点在空间的排列为长程有序。单晶整个晶格是连续的，具有重要的工业应用。因此对于单晶材料的的制备方法的研究已成为材料研究的主要方向之一。本文主要对单晶材料制备的几种常见的方法进行介绍和总结。 单晶材料的制备也称为晶体的生长，是将物质的非晶态、多晶态或能够形成该物质的反应物通过一定的化学的手段转变为单晶的过程。单晶的制备方法通常可以分为熔体生长、溶液生长和相生长等［1］。 一、从熔体中生长单晶体 从熔体中生长晶体的方法是最早的研究方法，也是广泛应用的合成方法。从熔体中生长单晶体的最大优点是生长速率大多快于在溶液中的生长速率。二者速率的差异在10-1000倍。从熔体中生长晶体的方法主要有焰熔法、提拉法、冷坩埚法和区域熔炼法。 1、焰熔法［2］ 最早是1885年由弗雷米（E. Fremy）、弗尔（E. Feil）和乌泽（Wyse）一起，利用氢氧火焰熔化天然的红宝石粉末与重铬酸钾而制成了当时轰动一时的“日内瓦红宝石”。后来于1902年弗雷米的助手法国的化学家维尔纳叶（V erneuil）改进并发展这一技术使之能进行商业化生产。因此，这种方法又被称为维尔纳也法。 1.1 基本原理 焰熔法是从熔体中生长单晶体的方法。其原料的粉末在通过高温的氢氧火焰后熔化，熔滴在下落过程中冷却并在籽晶上固结逐渐生长形成晶体。 1.2 合成装置和过程： 维尔纳叶法合成装置
振动器使粉料以一定的速率自上而下通过氢氧焰产生的高温区，粉体熔化后落在籽晶上形成液层，籽晶向下移动而使液层结晶。此方法主要用于制备宝石等晶体。 2、提拉法［2］ 提拉法又称丘克拉斯基法，是丘克拉斯基(J.Czochralski)在1917年发明的从熔体中提拉生长高质量单晶的方法。2O世纪60年代，提拉法进一步发展为一种更为先进的定型晶体生长方法——熔体导模法。它是控制晶体形状的提拉法，即直接从熔体中拉制出具有各种截面形状晶体的生长技术。它不仅免除了工业生产中对人造晶体所带来的繁重的机械加工，还有效的节约了原料，降低了生产成本。 2.1、提拉法的基本原理 提拉法是将构成晶体的原料放在坩埚中加热熔化，在熔体表面接籽晶提拉熔体，在受控条件下，使籽晶和熔体的交界面上不断进行原子或分子的重新排列，随降温逐渐凝固而生长出单晶体。 2.2、合成装置和过程 提拉法装置 首先将待生长的晶体的原料放在耐高温的坩埚中加热熔化，调整炉内温度场，使熔体上部处于过冷状态；然后在籽晶杆上安放一粒籽晶，让籽晶接触熔体表面，待籽晶表面稍熔后，提拉并转动籽晶杆，使熔体处于过冷状态而结晶于籽晶上，在不断提拉和旋转过程中，生长出圆柱状晶体。 在提拉法制备单晶时，还有几种重要的技术：（1）、晶体直径的自动控制技术：上称重和下称重；（2）、液封提拉技术，用于制备易挥发的物质；（3）、导模技术。
单晶结构解析XP作图
单晶结构解析XP作图： 1、画结构图 打开Shelxtl软件→导入res文件→打开XP程序→输入fmol→kill $q→kill $h→envi （中心对称原子）→回车后寻找不同于1555对称操作的代码如2555→sgen 2555→proj(查看结构)→利用操作按钮转动结构找出最佳摆放位置(高度不能大于宽度)→labl 2 500(2 500是默认的大小) →telp 0 -30 0.05 0(后面四个数据分别确定结构的模型和一些参数) →回车回车直到出现Plotfile：(在这里输入名字，这里画结构图，可以统一命名为jiegou) 后回车将会出现命名所有原子的图（根据鼠标位置提醒依次在原子周围左键点击）→draw jiegou→回车后会出现SLPT device[L]:（输入a或者h）再回车输入jiegou，然后回车直到光标不闪位置→出现了xp《图标说明结构图已经画好→quit 注：红色字体为结构需要对称操作才能显示一个完整的分子结构所进行的操作。 图片操作解析 在这里找到res 文件的位置
2导入res 文件后，打开XP 操作系统输入fmol 后回车 3输入kill $h $q 4 proj 后出现下图所示
5 按步骤画图 命名所有原子
二、作堆积图 Fmol→matr 1(代表a方向堆积) →pbox 15 15→pack 然后点 击按钮sgen/fmol保存（倒数第二个）→proj cell→telp cell →命名duiji 后出现一个命名原子的图框，标出O a b c→draw duiji→a或h→duiji→→quit 1、 当出现这个时表 明图已经画好
单晶制备
单晶制备的常用方法 溶剂, 单晶, 冰箱, 橡胶, 制备 有以下两种方法较常用： 1) 挥发溶剂法： 将纯的化合物溶于适当溶剂或混和溶剂。(理想的溶剂是一个易挥发的良溶剂和一个不易挥发的不良溶剂的混和物。)此溶液最好稀一些。用氮/氩鼓泡除氧。容器可用橡胶塞(可缓慢透过溶剂)。为了让晶体长得致密，要挥发得慢一些，溶剂挥发性大的可置入冰箱。大约要长个几天到几星期吧。 2) 扩散法： 在一个大容器内置入易挥发的不良溶剂(如戊烷、已烷)，其中加一个内管，置入化合物的良溶剂溶液。将大容器密闭，也可放入冰箱。经易挥发溶剂向内管扩散可得较好的晶体。时间可能比挥发法要长。另外如果这一化合物是室温反应得到，且产物比较单一，溶解度较小，可将反应物溶液分两层放置，不加搅拌，令其缓慢反应沉淀出晶体。容易结晶的东西放在那里自己就出单晶，不容易结晶的怎么弄也是不出。好象不是想做就能做出来的。首先看一下产物的溶解度，将产物抽干后用良性溶剂溶解成饱和溶液（如用二氯甲烷），然后加入相同体积的不良性溶剂，若产物不稳定应在惰性气体的保护下进行操作，完成后置于冰箱中冷冻至单晶析出，或直接用惰性气体鼓泡直至单晶析出。（应缓慢。 3) 还可以这样： 在大烧杯里放一个小烧杯，小烧杯里放良溶剂和要结晶的物质，大烧杯里放易挥发的不良溶剂，把大烧杯密封，放于室温即可。 4) 还可以这样： 在比色管中先用一种溶剂溶解产物,在慢慢地加入另一种溶解性小的溶剂,密封,会较快长出晶体. 5) 讨论 晶体的生长是一个动力学过程，由化合物的内因（分子间色散力偶极力及氢键）与外因（溶剂极性、挥发或扩散速度及温度）决定。晶体的培养实质是一个饱和溶液的重结晶过程，使溶液慢慢饱和的方法（如溶液挥发、不良溶剂的扩散及温度的降低）都可。如1)所言，
单晶制备方法
直拉法制单晶硅和区熔法晶体生长 第一节概述 多晶硅是单质硅的一种形态。熔融的单质硅在过冷条件下凝固时，硅原子以金刚石晶格形态排列成许多晶核，如这些晶核长成晶面取向不同的晶粒，则这些晶粒结合起来，就结晶成多晶硅。多晶硅可作拉制单晶硅的原料，多晶硅与单晶硅的差异主要表现在物理性质方面。例如，在力学性质、光学性质和热学性质的各向异性方面，远不如单晶硅明显；在电学性质方面，多晶硅晶体的导电性也远不如单晶硅显著，甚至于几乎没有导电性。在化学活性方面，两者的差异极小。多晶硅和单晶硅可从外观上加以区别，但真正的鉴别须通过分析测定晶体的晶面方向、导电类型和电阻率等。 多晶硅由很多单晶组成的，杂乱无章的。单晶硅原子的排列都是有规律的，周期性的，有方向性。 当前生长单晶主要有两种技术：其中采用直拉法生长硅单晶的约占80%，其他由区溶法生长硅单晶。 采用直拉法生长的硅单晶主要用于生产低功率的集成电路元件。例如：DRAM,SRAM,ASIC电路。 采用区熔法生长的硅单晶，因具有电阻率均匀、氧含量低、金属污染低的特性，故主要用于生产高反压、大功率电子元件。例如：电力整流器，晶闸管、可关断门极晶闸管（GTO）、功率场效应管、绝缘门极型晶体管（IGBT）、功率集成电路（PIC）等电子元件。在超高压
大功率送变电设备、交通运输用的大功率电力牵引、UPS电源、高频开关电源、高频感应加热及节能灯用高频逆变式电子镇流器等方面具有广泛的应用。 直拉法比用区溶法更容易生长获得较高氧含量（12`14mg/kg）和大直径的硅单晶棒。根据现有工艺水平，采用直拉法已可生产6`18in （150`450mm）的大直径硅单晶棒。而采用区溶法虽说已能生长出最大直径是200mm的硅单晶棒，但其主流产品却仍然还是直径 100`200mm的硅单晶。 区熔法生长硅单晶能够得到最佳质量的硅单晶，但成本较高。若要得到最高效率的太阳能电池就要用此类硅片，制作高效率的聚光太阳能电池业常用此种硅片。 第二节直拉法晶体生长 直拉法： 直拉法又称乔赫拉尔基斯法（Caochralski）法，简称CZ法。它是生长半导体单晶硅的主要方法。该法是在直拉单晶氯内，向盛有熔硅坩锅中，引入籽晶作为非均匀晶核，然后控制热场，将籽晶旋转并缓慢向上提拉，单晶便在籽晶下按照籽晶的方向长大。拉出的液体固化为单晶，调节加热功率就可以得到所需的单晶棒的直径。其优点是晶体被拉出液面不与器壁接触，不受容器限制，因此晶体中应力小，同时又能防止器壁沾污或接触所可能引起的杂乱晶核而形成多晶。直拉法是以定向的籽晶为生长晶核，因而可以得到有一定晶向生长的单
单晶硅片制作工艺流程
单晶硅电磁片生产工艺流程 ?1、硅片切割，材料准备： ?工业制作硅电池所用的单晶硅材料，一般采用坩锅直拉法制的太阳级单晶硅棒，原始的形状为圆柱形，然后切割成方形硅片（或多晶方形硅片），硅片的边长一般为10~15cm，厚度约200~350um，电阻率约1Ω.cm的p型（掺硼）。 ?2、去除损伤层： ?硅片在切割过程会产生大量的表面缺陷，这就会产生两个问题，首先表面的质量较差，另外这些表面缺陷会在电池制造过程中导致碎片增多。因此要将切割损伤层去除，一般采用碱或酸腐蚀，腐蚀的厚度约10um。 ? ? 3、制绒： ?制绒，就是把相对光滑的原材料硅片的表面通过酸或碱腐蚀，使其凸凹不平，变得粗糙，形成漫反射，减少直射到硅片表面的太阳能的损失。对于单晶硅来说一般采用NaOH加醇的方法腐蚀，利用单晶硅的各向异性腐蚀，在表面形成无数的金字塔结构，碱液的温度约80度，浓度约1~2%，腐蚀时间约15分钟。对于多晶来说，一般采用酸法腐蚀。 ? 4、扩散制结：
?扩散的目的在于形成PN结。普遍采用磷做n型掺杂。由于固态扩散需要很高的温度，因此在扩散前硅片表面的洁净非常重要，要求硅片在制绒后要进行清洗，即用酸来中和硅片表面的碱残留和金属杂质。 ? 5、边缘刻蚀、清洗： ?扩散过程中，在硅片的周边表面也形成了扩散层。周边扩散层使电池的上下电极形成短路环，必须将它除去。周边上存在任何微小的局部短路都会使电池并联电阻下降，以至成为废品。 目前，工业化生产用等离子干法腐蚀，在辉光放电条件下通过氟和氧交替对硅作用，去除含有扩散层的周边。 扩散后清洗的目的是去除扩散过程中形成的磷硅玻璃。 ? 6、沉积减反射层： ?沉积减反射层的目的在于减少表面反射，增加折射率。广泛使用PECVD淀积SiN ,由于PECVD淀积SiN时,不光是生长SiN 作为减反射膜,同时生成了大量的原子氢,这些氢原子能对多晶硅片具有表面钝化和体钝化的双重作用,可用于大批量生产。 ? 7、丝网印刷上下电极： ?电极的制备是太阳电池制备过程中一个至关重要的步骤，它不仅决定了发射区的结构，而且也决定了电池的串联电阻和电
材料制备技术 复习题
《材料制备技术》复习题 1.形变退火再结晶的驱动力是什么？ 2.什么样的材料适合用形变退火再结晶法制备单晶材料？ 3.适合用于形变退火再结晶法制备单晶的形变方法有哪些？ 4.简述形变退火法制备单晶的工艺过程。 5.从能力守恒原理讨论直拉法晶体生长中如何控制晶体直径？ 6.从熔体中生长单晶常用的方法有哪些？ 7.简述定向凝固法制备单晶的工艺过程。 8.简述区域熔化法制备单晶的工艺过程。 9.比较定向凝固法和区域熔化法制备单晶的异同点和优缺点。 10.什么叫Brigman法？ 11.什么叫改进的Brigman法？ 12.什么叫PVD? 13.什么叫CVD? 14.简述直流溅射发制备薄膜的工艺过程。 15.简述溅射机制。 16.什么叫闪蒸法？为什么要用闪蒸法？ 17.什么叫双蒸法？为什么要用双蒸法？ 18.什么是离子镀？为什么要用离子镀？ 19.什么是高频溅射？为什么要用高频溅射？ 20.什么叫磁控溅射？为什么要用磁控溅射？ 21.在单晶材料制备中，都有一个提升设备。对这个提升设备有什么基本要求？ 22.什么是蒸发源？有哪些蒸发源种类？ 23.对蒸发源材料有什么要求？ 24.对定向凝固中用的坩埚有什么要求？ 25.液相-固相平衡生长中选晶原理是什么？有哪些选晶方法和结构？ 26.在单晶材料制备时，希望熔体中有非均匀形核点吗？ 27.在非晶材料制备中，希望熔体中有非均匀形核点吗？ 28.液态急冷法制备非晶态材料的原理是什么？ 29.什么样的合金容易形成非晶态好合金？ 30.合金粘度对非晶态形成有什么影响？ 31.简述液态急冷法制备非晶材料的工艺。 32.简述几种液态急冷法制备非晶态材料的具体方法。 33.液态急冷法制备非晶材料对所用的极冷板有什么要求？ 34.如何制备大块非晶材料？ 35.液态急冷法制备非晶材料中的临界冷却速度指的是什么？ 36.临界冷却速度和非晶形成能力之间是什么关系？ 37.非晶态材料有哪些特性？ 38.什么叫玻璃化元素？ 39.什么叫晶化温度？它和非晶态材料的稳定性之间什么关系？ 40.什么叫玻璃化转变温度？它和非晶态形成能力什么关系？
单晶制备方法综述概要
课程论文 题目单晶材料的制备方法综述 学院材料科学与工程学院专业材料学 姓名刘聪 学号S150******** 日期2015.11.01 成绩
单晶材料的制备方法综述 前言：单晶(single crystal)，即结晶体内部的微粒在三维空间呈有规律地、周期性地排列，或者说晶体的整体在三维方向上由同一空间格子构成，整个晶体中质点在空间的排列为长程有序。单晶整个晶格是连续的，具有重要的工业应用。因此对于单晶材料的的制备方法的研究已成为材料研究的主要方向之一。本文主要对单晶材料制备的几种常见的方法进行介绍和总结。 单晶材料的制备也称为晶体的生长，是将物质的非晶态、多晶态或能够形成该物质的反应物通过一定的化学的手段转变为单晶的过程。单晶的制备方法通常可以分为熔体生长、溶液生长和相生长等［1］。 一、从熔体中生长单晶体 从熔体中生长晶体的方法是最早的研究方法，也是广泛应用的合成方法。从熔体中生长单晶体的最大优点是生长速率大多快于在溶液中的生长速率。二者速率的差异在10-1000倍。从熔体中生长晶体的方法主要有焰熔法、提拉法、冷坩埚法和区域熔炼法。 1、焰熔法［2］ 最早是1885年由弗雷米（E. Fremy）、弗尔（E. Feil）和乌泽（Wyse）一起，利用氢氧火焰熔化天然的红宝石粉末与重铬酸钾而制成了当时轰动一时的“日内瓦红宝石”。后来于1902年弗雷米的助手法国的化学家维尔纳叶（Verneuil）改进并发展这一技术使之能进行商业化生产。因此，这种方法又被称为维尔纳也法。 1.1 基本原理 焰熔法是从熔体中生长单晶体的方法。其原料的粉末在通过高温的氢氧火焰后熔化，熔滴在下落过程中冷却并在籽晶上固结逐渐生长形成晶体。 1.2 合成装置和过程：
单晶结构解析技巧
单晶结构解析技巧 1. 通常，H原子的处理方法作者要给出: (1)一般通过理论加H，其温度因子为固定值，可通过INS等文件查看 (2) 水分子上H原子可通过Fourier syntheses得到 (3)检查理论加上的H原子是否正确，主要看H原子的方向。若不正确则删去再通过Fourier syntheses合成得到 (4) 检查H原子的键长、键角、温度因子等参数是否正常。通过检查分子间或分子内的H键是否合理最易看出H键 的合理性 (5) 技巧：有时通过Fourier syntheses得到的H原子是正确的，可一计算其温度因子等参就变得不正常，则可以固定 其参数后再精修（如在INS中的该H原子前用afix 1,其后加afix 0） (6) 各位来说说方法与心得？ 2. 胡老师，下面的问题怎么解决啊？谢谢您。 220_ALERT_2_B Large Non-Solvent C Ueq(max)/Ueq(min) ... 3.70 Ratio 222_ALERT_3_B Large Non-Solvent H Ueq(max)/Ueq(min) ... 4.97 Ratio 342_ALERT_3_B Low Bond Precision on C-C bonds (x 1000) Ang (49) B 级提示当然得重视了。建议你先把H撤消，精修到C的热椭球不太变形和键长趋正常。 如做不到就要看空间群？衍射点变量比太小？以至追查到原始数据的录取参数和处理等。 这些粗略意见仅供参考，如何？ 3. 在XP中画图时，只有一部分，想长出另外的对称部分。我是envi完了，然后sgen长出来的，可是和symm显示的对称信息不一样。比如：我根据envi的结果用sgen O1 4555得到的是O1A而不是O1D，这跟文献中标注的不一样啊，怎么统一呢？很困扰，忘达人指教。 xp里是按顺序编号的，第一个sgen出的的统一为A,依次标号。你如果想一开始就统一D的话，重新name一下 4. 高氯酸根怎么精修呀？我用的SHETXL6.1版的，最好告诉我怎么用其中的XSHELL来做，我觉得他好用！Method 1DFIX Dfix 1.42 0.02 Cl1 O1 Cl1 O2 Cl1 O3 Cl1 O4 Dfix 1.42 0.02 O1 O2 O1 O3 O1 O4 O2 O3O2 O4O3 O4 Method 2SADI Sadi 0.01 Cl1 O1 Cl1 O2 Cl1 O3 Cl1 O4 Sadi 0.01 O1 O2 O1 O3 O1 O4 O2 O3 O2 O4 O3 O4 5. 晶体的无序是怎么造成的呀，是晶体培养的问题吗？ 如果无序太多，在解单晶的时候怎么办？我指的是很多的点，没有结构，他们的峰值都大于了0.5 大于0.5没什么的，解完后都在1以下就可以了。特殊的比较大的在重原子附近也没有关系 5. 比较确切的定义是单胞中你测定的或你设想的“化学式”的数目。 在分子晶体中，Z 是分子数，在其它各类晶体中则为化学式个数。 例如有机物一般是分子数目，离子晶体像NaCL只好说化学式为4。
硅单晶制备
硅单晶制备 1.硅单晶制备方法及其特点：直拉法区熔法 A.直拉法工艺成熟，可拉出大直径硅棒是目前采用最多的硅棒生产方法，但有氧。 B.磁控直拉法能生长无氧、均匀好的大直径单晶硅棒。设备较直拉法设备复杂得多，造价也高得多，强磁场的存在使得生产成本也大幅提高。 C.悬浮区熔法与直拉法相比，去掉了坩埚，能拉制出无氧高阻单晶，当前FZ硅的电阻率可达5000Ω·cm以上 二．氧化 1.二氧化硅用途（为什么要制备二氧化硅） 首先，硅表面生成的SiO2膜相当致密，与硅紧密附着，具有良好的化学稳定性及电绝缘性，因此可制作MOS器件的栅氧化层，MOS电容的介质层。 其次，SiO2对某些杂质能起到掩蔽作用，即对某些杂质来说，在SiO2扩散系数与Si中扩散系数之比非常小，从而可以实现选择扩散。 二氧化硅的结构： 结构分析： SiO2是由Si-O四面体组成，中心是硅原子，四个顶角是氧原子。 从顶角上的氧到中心的硅，再到另一个顶角的氧，称为O-Si-O键桥。 连接两个Si-O四面体的氧，称为桥键氧。 只与一个Si-O四面体连接的氧，称为非桥键氧。 如果SiO2晶体中所有的氧都是桥键氧，那么这就是结晶形SiO2。 如果SiO2晶体中大部分氧是桥键氧，一部分是非桥键氧，那么这就是无定形SiO2。 无定形与结晶形比较： （1）桥键氧与非桥键氧的连接。 （2）有无规则的排列连接。无定形晶体的网络是疏松的.不均匀的,存在孔洞. （3）硅要运动必须打破四个Si-O键，而氧只需打破两个Si-O键。因此氧的运动比硅容易，所以硅在SiO2中的扩散系数比氧的扩散系数小几个数量级。因此,在热氧化法制备SiO2的过程中,是氧化剂穿过SiO2层,到达硅表面与硅反应生成SiO2,而不是硅向SiO2表面运动. 3.二氧化硅掩蔽作用的原理： 杂质在SiO2中的存在形式 SiO2的性质与所含杂质的种类,数量,缺陷等多种因素有关. 概念： 本征二氧化硅：不含杂质的二氧化硅。 非本征二氧化硅：含杂质的二氧化硅。 根据杂质在网络中（晶体中）所处的位置， 可以分为：网络形成者和网络改变者 SiO2在集成电路制造中的重要用途之一就是为选择扩散的掩蔽膜。说SiO2能掩蔽杂质扩散只是把某些杂质在SiO2中的扩散远小于在Si中扩散而忽略而已。实际上，杂质在Si中扩散的同时，在SiO2中也有扩散。 杂质在SiO2中的扩散与在硅中一样，服从扩散规律，即DSiO2=D0exp(-△E/KT) 杂质在SiO2中的扩散系数 B、P、As等常用杂质的扩散系数小，SiO2对这类杂质可以起掩蔽作用 Ga、某些碱金属（Na）的扩散系数大，SiO2对这类杂质就起不到掩蔽作用作为扩散杂质掩
单晶硅生产制备方法大全
单晶硅生产制备方法大全 单晶硅晶片及单晶硅的制造方法 本发明的单晶硅晶片及单晶硅的制造方法，是属于切克劳斯基法(CZ法)生长单晶硅晶片，其特征为：对全部晶片进行热氧化处理时，在环状发生OSF的外侧的N区域，不存在通过Cu淀积所检测出的缺陷区域。由此，可以利用确实能提高氧化膜耐压等电气特性的CZ法，在稳定的制造条件下，制造既不属于富含空孔的V区域、OSF区域，也不属于富含晶格间隙硅的I区域的硅单晶晶片。 绝缘体上的单晶硅(SOI)材料的制造方法 本发明公开了一种采用SIMOX技术制造SOI材料的方法。通过在传统的注氧隔离制造工艺中引入离子注入非晶化处理，使得非晶化区域内的各种原子在退火时产生很强的增强扩散效应，从而制造出顶部硅层中的穿通位错等晶体缺陷和二氧化硅埋层中的硅岛和针孔等硅分凝产物得以消除的高品质的SOI材料。本发明还公开了一种将离子注入非晶化处理应用到采用注氮隔离或注入氮氧隔离技术中制造SOI材料的方法，使得氮化硅埋层或者氮氧化硅埋层是非晶层，顶部硅层是和氮化硅埋层或者氮氧化硅埋层的界面具有原子级陡峭的单晶硅层。 分离单晶硅埚底料中石英的工艺 本发明属于半导体分离技术领域，特别是涉及一种分离单晶硅埚底料中石英的工艺，包括下列步骤：a.将埚底料破碎，得到颗粒状的埚底料；b.用Si3N4涂料刷抹坩埚底部和内壁，让其自然干燥；c.把颗粒状埚底料放置在坩埚内；d.装有颗粒状埚底料的坩埚放入中频感应电炉，开启电源使炉内温度升高至熔点温度后100℃左右，保温10-30分钟，则颗粒状埚底料在坩埚内重熔；e.在加热达到规定时间后，关掉电源，待自然冷却后，可得到已分离的硅与石英；本发明提供的分离单晶硅埚底料中石英的工艺方法，通过将混含有石英的埚底料放置在中频炉中高温加热熔融，利用硅的熔点低于石英熔点的特性，能够方便地将石英颗粒与硅液分离开，因此，本发明具有工艺简单、生产安全、能耗低、分离效果好等优点。 单晶硅衬底上可动微机械结构单片集成的制作方法 本发明公开了一种单晶硅衬底上可动微机械结构单片集成的制作方法，它涉及微电子机械工艺加工技术领域中的微电子机械系统结构器件的制造。它采用浓硼扩散、光刻、深反应离子刻蚀和选择性湿法腐蚀技术工艺，实现可动悬空与固定微结构都制作在同一单晶硅片上，达到可动微机械单片集成制作目的。本发明具有制造成本低廉，操作制造简易，能单片集成和大规模集成等优点，适合于光开关、
晶体结构解析基本步骤
晶体结构解析基本步骤 Steps to Crystallographic Solution (基于SHELXL97结构解析程序的SHELXTL软件，尚需WINGX和DIAMOND程序配合) 注意：每一个晶体数据必须在数据所在的目录(E:\STRUCT)下建立一子目录(如E:\STRUCT\AAA)，并将最初的数据备份一份于AAA目录下的子目录ORIG，形成如右图所示的树形结构。 一. 准备 1. 对IP收录的数据, 检查是否有inf、dat和f2(设为sss.f2, 并更名为sss.hkl)文件; 对CCD 收录的数据, 检查是否有同名的p4p和hkl(设为sss.hkl)文件 2. 对IP收录的数据, 用EDIT或记事本打开dat或inf文件, 并于记录本上记录下相关数据(下面所说的记录均指记录于记录本上)： ⊕从% crystal data项中，记下晶胞参数及标准偏差(cell)；晶体大小(crystal size)；颜色(crystal color)；形状(crystal habit)；测量温度(experiment temperature)； ⊕从total reflections项中，记下总点数；从R merge项中，记下Rint＝?.???? % (IP收录者常将衍射数据转化为独立衍射点后传给我们); ⊕从unique reflections项中，记下独立点数 对CCD收录的数据, 用EDIT或记事本打开P4P文件, 并于记录下相关数据： ⊕从CELL和CELLSD项中，记下晶胞参数及标准偏差; ⊕从CCOLOR项中，记下晶体颜色; 总点数；从CSIZE项中，记下晶体大小; ⊕从BRA V AIS和SYMM项中，记下BRA V AIS点阵型式和LAUE群 3. 双击桌面的SHELXTL图标(打开程序), 呈 4. 单击Project New, 先在“查找范围”选择数据所在的文件夹(如E:\STRUCT\AAA), 并选择衍射点数据文件(如sss.hkl), 最后在“project name”中给一个易于记忆和区分的任务名称(如050925-znbpy). 下次要处理同一结构时, 则只需Project Open, 在任务项中选择050925-znbpy便可 5. 单击XPREP , 屏幕将显示DOS式的选择菜单: ⊕对IP收录的数据, 输入晶胞参数后回车(下记为
直拉单晶硅的制备工艺
直拉单晶硅的制备工艺 内容提要：单晶硅根据硅生长方向的不同分为区熔单晶硅，外延单晶硅和直拉单晶硅。直拉单晶硅的制备工艺一般包括多晶硅的装料和熔化，种晶，缩颈，放肩，等径和收尾。目前，单晶硅的直拉生长法已经是单晶硅制备的主要技术，也是太阳电池用单晶硅的主要制备方法。关键词：直拉单晶硅，制备工艺 一，直拉单晶硅的相关知识 硅单晶是一种半导体材料。直拉单晶硅工艺学是研究用直拉方法获得硅单晶的一门科学，它研究的主要内容：硅单晶生长的一般原理，直拉硅单晶生长工艺过程，改善直拉硅单晶性能的工艺方法。 直拉单晶硅工艺学象其他科学一样，随着社会的需要和生产的发展逐渐发展起来。十九世纪，人们发现某些矿物，如硫化锌、氧化铜具有单向导电性能，并用它做成整流器件，显示出独特的优点，使半导体材料得到初步应用。后来，人们经过深入研究，制造出多种半导体材料。1918年，切克劳斯基（J Czochralski）发表了用直拉法从熔体中生长单晶的论文，为用直拉法生长半导体材料奠定了理论基础，从此，直拉法飞速发展，成为从熔体中获得单晶一种常用的重要方法。目前一些重要的半导体材料，如硅单晶，锗单晶，红宝石等大部分是用直拉法生长的。直拉锗单晶首先登上大规模工业生产的舞台，它工艺简单，生产效率高，成本低，发展迅速；但是，锗单晶有不可克服的缺点：热稳定性差，电学性能较低，原料来源少，应用和生产都受到一定限制。六十年代，人们发展了半导体材料硅单晶，它一登上半
导体材料舞台，就显示了独特优点：硬度大，电学热稳定性好，能在较高和较低温度下稳定工作，原料来源丰富。地球上25.8%是硅，是地球上锗的四万倍，真是取之不尽，用之不竭。因此，硅单晶制备工艺发展非常迅速，产量成倍增加，1964 年所有资本主义国家生产的单为晶硅50-60 吨，70年为300-350 吨，76年就达到1200吨。其中60%以上是用直拉法生产的。 随着单晶硅生长技术的发展，单晶硅生长设备也相应发展起来，以直拉单晶硅为例，最初的直拉炉只能装百十克多晶硅，石英坩埚直径为40毫米到60毫米，拉制单晶长度只有几厘米，十几厘米，现在直拉单晶炉装多晶硅达40 斤，石英坩埚直径达350毫米，单晶直径可达150毫米，单晶长度近2米，单晶炉籽晶轴由硬构件发展成软构件，由手工操作发展成自动操作，并进一步发展成计算机操作，单晶炉几乎每三年更新一次。大规模和超大规模集成电路的发展，给电子工业带来一场新的革命，也给半导体材料单晶硅带来新的课题。大规模和超大规模集成电路在部分用直拉单晶硅制造，制造集成电路的硅片上，各种电路密度大集成度高，要求单晶硅有良好的均匀性和高度的完美性。以4k 位集成电路为例，在4×4 毫米或4×6 毫米的硅片上，做四万多个元件，还要制出各元件之间的连线，经过几十道工序，很多次热处理。元件的高密度，复杂的制备工艺，要保证每个元件性能稳定，除制作集成电路工艺成熟外，对硅单晶材料质量要求很高：硅单晶要有合适的电阻率和良好的电阻率均匀性，完美的晶体结构，良好的电学性能。因此，硅单晶生长技术要更成熟、更精细、
单晶材料及其制备
单晶材料及其制备 摘要：单晶(single crystal)，即结晶体内部的微粒在三维空间呈有规律地、周期性地排列，或者说晶体的整体在三维方向上由同一空间格子构成，整个晶体中质点在空间的排列为长程有序。单晶整个晶格是连续的，具有重要的工业应用。本文主要对单晶材料制备的几种常见的方法进行介绍。 关键词：单晶材料制备 1.单晶材料 单晶(single crystal)，即结晶体内部的微粒在三维空间呈有规律地、周期性地排列，或者说晶体的整体在三维方向上由同一空间格子构成，整个晶体中质点在空间的排列为长程有序。单晶是由结构基元（原子，原子团，离子），在三维空间内按长程有序排列而成的固态物质。如水晶，金刚石，宝石等。单向有序排列决定了它具有以下特征：均匀性、各向异性、自限性、对称性、最小内能和最大稳定性。单晶材料是一种应用日益广泛的新材料，由单独的一个晶体组成，其衍射花样为规则的点阵。 2.单晶材料的制备 单晶材料的制备也称为晶体的生长，是将物质的非晶态、多晶态或能够形成该物质的反应物通过一定的化学的手段转变为单晶的过程。首先将结晶的物质通过熔化或溶解方式转变成熔体或溶液。再控制其热力学条件生成晶相，并让其长大。随着晶体生长学科理论和实践的快速发展，晶体生长手段也日新月异。单晶的制备方法通常可以分为熔体生长、溶液生长和相生长等［1］。 2.1熔体生长法制备单晶 从熔体中生长晶体的方法是最早的研究方法，也是广泛应用的合成方法。从熔体中生长晶体的方法主要有焰熔法、提拉法和区域熔炼法。 2.1.1焰熔法［2］ 2.1.1.1基本原理 焰熔法是从熔体中生长单晶体的方法。其原料的粉末在通过高温的氢氧火焰后熔化，熔滴在下落过程中冷却并在籽晶上固结逐渐生长形成晶体。 2.1.1.2合成过程 振动器使粉料以一定的速率自上而下通过氢氧焰产生的高温区，粉体熔化后落在籽晶上形成液层，籽晶向下移动而使液层结晶。此方法主要用于制备宝石等晶体。 2.1.2提拉法［2］ 提拉法是从熔体中生长晶体常用的方法。用此法可以拉出多种晶体，如单晶Si、Ge 及大多数激光晶体。在2O世纪60年代，提拉法进一步发展为一种更为先进的定型晶体生长方法——熔体导模法。它是控制晶体形状的提拉法，即直接从熔体中拉制出具有各
晶体结构分析讲义(上)
晶体结构分析 主讲人：吴文源 2010.5
1.Shelxtl 使用流程 ※解析原始文件有hkl文件（或raw文件），包含衍射数据；p4p文件，包含晶胞参数 ※为一个晶体的数据建立project，该项目下所有文件具有相同的文件名；一旦在XPREP 中发生hkl文件的矩阵转换，则需要输出新文件名的hkl等文件，因此要建立新的project。※首先运行XPREP，寻找晶体的空间群 ※然后运行XS，根据XPREP设定的空间群，寻找结构初解 ※在Xshell中观察初解是否合理，如不合理，需重回XPREP中设定其他的空间群 2.Xshell 使用流程 ※找出重原子或者确定性大的原子 ※找出其余非氢原子 ※精修原子坐标 ※精修各项异性参数 ※找到氢原子(理论加氢或差值傅里叶图加氢) ※反复精修，直到wR2等指标收敛。最后的R1<0.06(0.08) wR2<0.16(0.18) ※通过HTAB指令寻找氢键，判定氢的位置是否合理，并且将相关氢键信息通过HTAB和EQIV指令写进ins文件中 ※将原子排序(sort) 3.cif 文件生成和检测错误流程 ※在步骤1、2完成后，在ins文件中加入以下三条命令 bond $H conf acta ※此时生成了cif和fcf文件，将cif文件拷贝到planton所在文件夹中检测错误，也可以通过如下在线检测网址：https://www.360docs.net/doc/3215173167.html,/services/cif/checkcif.html ※根据错误提示信息，修改或重新精修，将A、B类错误务必全部消灭，C类错误尽量消灭。 4.Acta E 投稿准备流程 投稿前，请务必切实做好如下工作： ※按步骤1、2、3解析晶体并生成相应cif和fcf文件。 ※准备结构式图(Chemical structural diagram)、分子椭球图(Molecular ellipsoid diagram)和晶胞堆积图(Packing diagram)，最好是pdf格式。 ※按要求撰写文章的文字部分，填写cif中相应段落，注意格式要求！ _publ_section_title 题目 _publ_section_abstract 摘要 _publ_section_related_literature 相关文献 _publ_section_comment 评论 _publ_section_exptl_prep 制备方法 _publ_section_exptl_refinement 精修说明 _publ_section_references 参考文献 _publ_section_figure_captions 插图说明 _publ_section_table_legends 表格说明 _publ_section_acknow ledgements 致谢 ※将cif中需要填写的其他部分（在cif的标准空白样本中以！标注）全部完成，并再次检查整个cif文件格式和内容。
单晶培养和结构解析
单晶培养和结构解析 单晶结构是用来了解晶型的晶体结构和确定药物分子的立体化学结构最具说服力的数据，但培养单晶通常很有挑战性，需要耐心和细心。科研人员需要具有很高的晶体生长技巧和丰富的单晶培养经验，能根据药物分子的物化性能选择最适合的结晶方法。单晶培养方法包括但不限于以下七种： ●溶剂挥发法 ●冷却结晶法 ●蒸气扩散 ●液-液扩散法 ●悬滴法 ●升华法 ●共晶生成法 详情请登陆：苏州晶云药物科技https://www.360docs.net/doc/3215173167.html, 中国药物晶型论坛https://www.360docs.net/doc/3215173167.html,/
关于苏州晶云药物科技有限公司 晶云药物科技有限公司是中国首家专注于药物晶型研究的公司，为全球各制药公司提供药物晶型研究和药物固态研发领域的专业技术服务。 公司总部设立在苏州工业园区生物纳米园，在美国新泽西州设有分部。领导团队由中美科学家及管理人员共同组成，用国际化的先进理念领导和管理公司。核心团队成员过去在美国默克，美国百时美施贵宝以及罗氏等全球领先的制药公司直接负责和从事药物晶型研究和结晶工艺开发以及优化，共积累了在该领域60多年的研发和管理经验，曾共同负责和管理过超过200个药物分子的晶型研究，拥有40多项药物晶型专利，在各类国际学术期刊发表过100多篇论文。研发团队成员晶型研究经验丰富，技术力量雄厚，其中海外博士约占30%，硕士占50%，学士占20%。 团队利用掌握的核心技术开发出中国在药物晶型研究及药物固态研发领域的首个高新技术平台，并通过该平台为全球各制药公司提供该领域的高级技术研发服务。公司拥有享有自主知识产权的高新技术和高新仪器，不仅保证技术平台填补了国内在该领域的空白，而且使其处于国际领先地位。公司的业务集中在以药物的固态信息为中心的专业领域，包括原料药及其中间体的盐类，共晶和多晶的筛选和评估，原料药和制剂的专业表征和评估，药物结晶工艺的优化和放大，临床前药物制剂的研发，以及上述相关领域内自主知识产权技术和产品的开发，高级技术咨询及其培训等。 凭借晶云团队丰富的经验，高质量和高效率的专业服务，自2010年成立以来已经与全球五十多家制药企业建立合作关系，成为其在药物晶型研究和药物固态研发领域的紧密合作伙伴。随着晶云的不断发展，晶云将会一如既往秉持客户至上的服务理念，力求为越来越多的客户提供始终领先于科技前沿的高级技术服务。
材料合成与制备试题
一．填空题： 1.聚合物基复合材料的制备大致可以分为4个步骤 答：增强物的铺放—确定材料形状—基体注入—基体固化。 2.均匀相成核和非均匀相成核 答：在晶体生长过程中，新相核的发生和长大称为成核过程。成核过程可分为均匀成核和非均匀成核。 所谓的均匀成核，是指在一个热力学体系内，各处的成核几率相等。由于热力学体系的涨落现象，在某个瞬间，体系中某个局部区域偏离平衡态，出现密度涨落，这时，这个小局部区域中的原子或分子可能一时聚集起来成为新相的原子集团（称为胚芽）。这些胚芽在另一个瞬间可能又解体成为原始态的原子或分子。但某些满足一定条件的胚芽可能成为晶体生长的核心。如果这时有相变驱动力的作用，这些胚芽可以发展成为新的相核，进而生长成为晶体。晶核的形成存在一个临界半径，当晶核半径小于此半径时，晶核趋于消失，只有当其半径大于此半径时，晶核才稳定地长大。 所谓非均匀成核，是指体系在外来质点，容器壁或原有晶体表面上形成的核。在此类体系中，成核几率在空间各点不同。自然界中的雨雪冰雹等的形成都属于非均匀成核。 际上，在所有物质体系中都会发生非均匀成核。有目的地利用体系的非均匀成核，可以达到特殊的效果和作用。 二．名词解释： 非均匀成核：非均匀成核，是指体系在外来质点，容器壁或原有晶体表面上形成的核。 分子束外延法：实际上是改进型的三温度法。当制备三元混晶半导体化合物薄膜时，在加一蒸发源，就形成了四温度法。 模压成型法：将复合材料片材或模塑料放入金属对模中，在温度和压力作用下，材料充满模腔，固化成型，脱模制得产品的方法。 闪蒸法：把合金做成粉末或微细颗粒，在高温加热器或坩锅蒸发源中，使一个一个的颗粒瞬间完全蒸发。 真空蒸镀：将待成膜的物质置于真空中进行蒸发或升华，使之在工件或基片表面析出的过程。 物理气相沉积：在真空条件下，用物理的方法，将材料汽化成原子、分子或使其电离成离子，并通过气相过程，在材料或工件表面沉积一层具有某些特殊性能的薄膜。 化学镀：通常称为无电源电镀，是利用还原剂从所镀物质的溶液中以化学还原作用，在镀件的固液两相界面上析出和沉积得到镀层的技术。 喷射成型工艺：通过喷枪将短切纤维和雾化树脂同时喷射到模具表面，经棍压、固化制得复合材料制件的方法。 短纤维沉积预成型：将短纤维预先制成与制品形状相似的疏松毡状毛坯，然后再浸渍胶液，经压紧固化而得到复合材料制品。 三．简答题 1．均匀形核必须具备的条件： 答：①必须过冷，过冷度越大形核驱动力越大； ②必须具备与一定过冷相适应的能量起伏△G* 或结构起伏r*，当△T增大时，△ G* 和r*都减小，此时的形核率增大。 2．溅射与蒸发的异同点： 答：同：在真空中进行。 异：蒸发制膜是将材料加热汽化。 溅射制膜是用离子轰击靶材，将其原子打出。