行业标准《火法冶炼镍基体料化学分析方法 第1部分：镍量的测定 丁二酮肟重量法》编制说明
《镍量的测定丁二酮肟重量法》
编制说明
1 任务来源
根据全国有色金属标准化技术委员会“关于印发《火法冶炼镍基体料化学分析方法》15项系列行业标准任务落实会会议纪要的函”（有色标秘[2012]第17号）确定《火法冶炼镍基体料化学分析方法镍量的测定丁二酮肟重量法》由中宝滨海镍业有限公司起草，验证单位为山西太钢不锈钢股份有限公司、河南纳士科技股份有限公司、广州有色金属研究院、广西银亿科技矿冶公司。
2 标准编写原则和编写格式
本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。
3 标准编写的目的和意义
红土镍矿火法冶炼镍镍基体料工艺，在国外已有多年的生产应用经验，冶炼工艺也多种多样，包括土烧法、高炉冶炼法、矿热炉冶炼法等。2006年，中国在镍基体料冶炼方面取得了重大突破，并获得了矿热炉火法冶炼镍基体料的技术专利，用红土镍矿火法冶炼镍基体料的工艺在中国也开始风起云涌起来。
从上个世纪末本世纪初开始，随着世界经济格局的变化和经济总量的快速发展，对不锈钢的需求量急剧增长，而不锈钢冶炼占据了镍金属及其合金用途的近70%。对于不锈钢生产来说，镍基体料是一种相对廉价的原料，可以降低成本，简化工艺，提高冶炼速度。而相比硫化矿冶炼镍基体料工艺，红土镍矿火法冶炼镍基体料工艺可以大大减少环境污染，节约环保成本，增加生产安全系数。因此，红土镍矿火法冶炼镍基体料工艺有着极其光明的前景。
今天，不同规模、不同工艺的火法冶炼镍铁厂家已达几十家，其中有的已经投产，有的正在规划建设阶段。而镍属于贵重金属，镍基体料以镍含量计价，其价格相比其它合金相应更加贵重，各种元素的分析准确度对镍基体料价格影响也就相应较大。但至今为止，专门针对镍基体料中镍的分析方法尚无统一的行业标准和国家标准，用于服务生产和贸易的分析方法鱼龙混杂，良莠不齐！在这种情况下，急需出台统一的分析方法标准，以更好地规范生
产，解决贸易争端。
实践证明，对于镍基体料以外的合金中常量以上含量镍的分析方法，丁二酮肟重量法更加稳定可靠，实用性强，但对火法冶炼镍基体料中镍的分析状况如何，尚无定论。基于这一点，我们决定针对这方面开展研究，进而形成标准。
4 国内外有关工作情况
经过查询标准，目前国内外针对合金中镍的分析方法标准有很多，但尚未发现专门针对镍铁中镍含量分析的分析标准。在现有的镍分析标准中，主要有如下几种：GB/T 223.23-2008 钢铁及合金镍含量测定丁二酮肟分光光度法；GB/T 223.24-82 钢铁及合金化学分析方法丁二酮肟-三氯甲烷萃取光度法测定镍量；GB/T 223.25-1994 钢铁及合金化学分析方法丁二酮肟重量法测定镍量；GB/T 223.54-1987 钢铁及合金化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定镍量；GB/T 223.79-2007 钢铁多元素含量的测定 X—射线荧光光谱法（常规法）；GB/T 4336-2002 碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法（常规法）；GB/T 11170-2008 不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱分析方法（常规法）；GB/T 20125-2006 低合金钢多元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；GB/T 22368-2008 低合金钢多元素含量的测定辉光放电原子发射光谱法（常规法）。
火法冶炼镍基体料中镍含量在1.0～25.0%之间，而碳含量在0~5.0%，硅含量在0～4.0%，磷含量在0～0.10%，硫含量在0～0.30%，铬含量在0～5.0%，钴含量在0～0.5%。这样的成分组成，与上述几种分析标准的适用试料相比大相径庭，必须出台专门的分析标准，方可从根本上解决火法冶炼镍基体料生产和贸易问题，更好地为火法冶炼镍基体料行业服务。
5 标准适用范围
本标准规定了用丁二酮肟重量法测定镍含量的方法。
本标准适用于火法冶炼镍基体料中镍含量的测定，测定范围：2.00%～25.00%。
6 实验部分
6.1 试剂
除另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或与其纯度相当的水。
盐酸（ρ1.19g/mL）；硝酸（ρ1.42g/mL）；氢氟酸（ρ1.15g/mL）；高氯酸（ρ1.67g/mL）；
氨水（ρ0.925 g/mL）；盐酸（1+9）；盐酸（5+95）；酒石酸溶液（500g/L）；丁二酮肟溶液（10g/L乙醇溶液）。
6.2 试验方法
6.2.1 试样要求
按照GB/T 20066-2006或适当的国家标准取制样。
6.2.2 试料量
按表1称取试料，精确至0.0001g。
表1 称取试料量/g
6.2.3 测定数量
称取两份试料进行同时测定，取其平均值。
6.2.4 空白试验
随同试料做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。
6.2.5 坩埚的准备
将20mL热盐酸，10mL硝酸，30mL水的混合液放入G4干燥抽滤坩埚中过滤，然后以温水洗净坩埚上的酸性物质。将坩埚置于145℃烘箱中干燥2h，在干燥器中冷却至室温（25min）后，迅速称量。
6.2.6 测定
6.2.6.1 试料的溶解
将试料（6.2.2）置于600mL烧杯中，加水20mL，10mL盐酸，10mL硝酸，5～10滴氢氟酸，加热至完全溶解，然后加15mL高氯酸，加热至冒高氯酸浓烟后，盖上表面皿，继续回流15min。取下稍冷，加100mL盐酸（1+9），加热溶解盐类后取下。
6.2.6.2 试液的处理
向冷却至温热的试液中加入10mL酒石酸溶液，搅匀后用中速滤纸过滤于另一600mL烧杯中，以热盐酸（5+95）洗涤8次,将滤液稀释至250mL。在不断搅拌下，用氨水调节pH值至4.5左右，用60～80℃热水稀释至300mL。
6.2.6.3 沉淀镍
边搅拌边向试液中加入丁二酮肟，约每1mg镍需加入丁二酮肟溶液0.4mL，过量20mL（其体积不要超过试液体积的1/3，以免部分沉淀溶解于乙醇中）。然后边搅拌边用氨水缓慢将溶液pH值调至8～9，充分搅拌后，静置30min，使沉淀凝聚。
6.2.6.4 过滤、干燥、称量
将沉淀转移至已恒重的G4干燥抽滤坩埚中，用真空泵抽滤，彻底洗净烧杯，以冷水洗沉淀6次（抽滤速度不宜过快，勿使沉淀吸干）。
将坩埚和沉淀于145℃烘箱中干燥2h，然后在干燥器中冷却至室温（25min）后，迅速称量。
6.2.7 结果计算
按式（1）计算镍的质量分数：
(1)
式中：
w—镍的质量分数，%；
m1—空坩埚质量， g；
m2—坩埚和丁二酮肟镍沉淀的总质量，g；
m—试料称取量,g。
20.32—丁二酮肟镍换算为镍的换算系数的100倍
计算结果保留小数点后两位数字。
6.3精密度验证
分别对不同镍水平的镍基体料样品进行11次平行测定，分析结果见表2。
表2 不同镍含量水平样品分析结果/%
编号1次2次3次4次5次6次7次8次9次10次11次
1 1.78
6
1.78
9
1.78
6
1.80
4
1.77
6
1.79
7
1.76
7
1.79
8
1.79
1
1.79
8
1.80
3
6 5.72
4
5.73
5
5.73
5.72
8
5.71
9
5.73
5.71
8
5.74
5
5.70
7
5.74
4
5.74
8
11-1 12.1
05
12.1
27
12.1
21
12.1
52
12.1
44
12.1
35
12.1
37
12.1
49
12.1
27
12.1
47
12.1
29
11-2 19.9
75
19.9
84
19.9
85
20.0
25
19.9
96
20.0
20
19.9
96
19.9
64
20.0
00
19.9
65
20.0
30
采用格拉布斯检验方法，对表2数据进行异常值情况分析，结果见表3。S
X X G 1
1-=，S
X
X G n n -=
。 表3 不同镍含量水平样品分析结果异常值分析
根据格拉布斯检验方法，查表得，n=11，a=0.05时舍弃界限为2.355。由表3数据可知，不同镍含量水平样品的11次检测数据无异常值，表明该方法重复性较好，精密度较高。 6.4 回收率试验
分别在2#和10#试料中加入一定量的镍，按照本标准所规定的分析方法，进行回收率实验，分析结果见表4。
表4 加标回收试验分析结果
由表4可见，加标回收率介于99.39~100.61%之间，表明该方法的回收效果较好。 6.5 准确度验证
选择不同镍量水平的标准样品，根据本标准所规定的分析方法进行试验，结果见表5。
表5 本方法分析结果与标准样品标准值的对照
从表5数据可见，本方法分析结果与标准值基本相符，表明方法准确度可靠。
7 协同试验
7.1 样品的准备
由中宝滨海镍业有限公司负责搜集、提供火法冶炼镍基体料试样，山西太钢不锈钢股份有限公司和河南纳士科技有限公司协助搜集试样。
试样要求：镍含量在1%～25% 之间，共4个水平的试样。
7.2 精密度试验
共征集5个实验室（见表6）对4个水平的火法冶炼镍基体料试样进行协同试验，依据GB/T 6379.2确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法，对反馈数据进行数据处理，给出了方法的重复性标准差、再现性标准差与水平值的函数关系（数据处理过程详见附件）。
表6 参加试验的实验室
8 预期效果
经研究、讨论及审定后，所制定的《火法冶炼镍基体料化学分析方法镍量的测定丁二酮肟重量法》标准为有色金属行业标准，且为国内首次制定、发布。
中宝滨海镍业有限公司
2012年7月10日
纯铂化学分析方法
纯铂化学分析方法 钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 实验报告 年月
纯铂化学分析方法 钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 李秋莹、何姣、方海燕、孙祺、王应进 前言 随着化工、化学、医药、催化等行业和材料学科的快速发展，市场对纯铂及其电子产品的需求快速增长，贵研铂业股份有限公司正发展成为铂原材料及其深加工产品的重要生产基地。我公司用于生产合金材料、催化剂、铂网、抗癌药的纯铂在不断增长。铂中杂质元素含量的高低直接影响其材料、产品的电学性能、力学性能、加工工艺和使用寿命。因此，催化、医药、材料研究和生产经营都需要更快、更准确的掌握其杂质元素含量的信息，这就对铂中杂质元素分析提出了快速、准确的要求。 目前国内外在铂纯度检测的标准方法有粉末法[]。该方法主要分析对象为粉末试样，对海绵样品的处理相对简单，不易污染，但对金属块屑状样品的处理就相对复杂繁琐了。全过程至少需要个工作日。此外，该方法粉末标准样品的配制，不但要消耗大量昂贵的高纯贵金属作为基体，而且还需花费大量的人力、物力和时间。 资料调研表明，为解决粉末法的不足，采用溶液进样、－（电感耦合等离子体原子发射光谱法）或－（电感耦合等离子体质谱法）测定纯铂中微量杂质元素已成为近年来的一种发展趋势[]。我们研究的纯铂分析方法，在不使用铂基体匹配的条件下，完全满足产品标准规定元素测定要求。 用基体配制合成样进行检出限及干扰实验，用样品进行了准确度及精密度考察，样品加标回收率为％～％，相对标准偏差（）为％％。 、实验部分 仪器及工作条件 美国公司型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。工作条件列于表。 表. 仪器工作条件
水质_镍的测定_丁二酮肟分光光度法
水质镍的测定丁二酮肟分光光度法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法测定工业废水及受到镍污染的环境水。 当取试样体积10mL，本法可测定上限为10mg／L，最低检出浓度为0.25mg／L。适当多取样品或稀释，可测浓度范围还能扩展。 2 原理 在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1：4的酒红色可溶性络合物。于波长530nm 处进行分光光度测定。 3 试剂 除非另有说明，分析时均使用国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水 3.1 硝酸(HNO3)，密度(ρ20)为1.40g／mL。（分析纯） 3.2 氨水(NH3·H2O)，密度(ρ20)为0.90g／mL。（分析纯） 3.3 高氯酸(HClO4)，密度(ρ20)为1.68g／mL。（分析纯） 3.4 乙醇(C2H5OH)，95％(V／V)。与蒸馏水体积比为1:1混合 3.5 次氯酸钠(NaoCl)溶液，活性氯含量不小于52g／L。（分析纯） 3.6 正丁醇[CH3(CH2)2CH2OH]，密度(ρ20)为0.81g／mL。（分析纯）3.7 硝酸溶液，1＋1(V／V)。 3.8 硝酸溶液，1＋99(V／V)。3.1分析纯试剂硝酸与蒸馏水体积比1:99混合 3.9 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝2mol／L。称取氢氧化钠40g定容至500ml 3.10 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，500g／L。称取50g柠檬酸铵50g,溶解于100ml蒸馏水中。 3.11 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，200g／L。称取柠檬酸铵20g，溶解于100ml乙醇（3.4）中 3.12 碘溶液，C(I2)＝0.05mol／L：称取12.7g碘片(I2)，加到含有25g碘化钾(KI)的少量水中，研磨溶解后，用水稀释至1000mL。 3.13 丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液，5g／L：称取0.5g丁二酮肟溶解于50mL氨水(3.2)中，用水稀释至100mL。 3.14 丁二酮肟乙醇溶液，10g／L：称取1g丁二酮肟，溶解于100mL乙醇(3.4)中。
冰晶石_氧化铝熔体中的酸碱体系
收稿日期:1999-05-07 基金项目:国家自然科学基金资助项目(59771017) 作者简介:徐宁(1972-),男,江苏常州人,博士研究生;邱竹贤(1921-),男,江苏海门人,东北大学教授,博士生导师,中国工程院 院士# 2000年2月第21卷第1期东北大学学报(自然科学版)Journal of Northeastern U niversity(Natural Science)Feb.2000Vol 121,No.1 文章编号:1005-3026(2000)01-0063-03 冰晶石-氧化铝熔体中的酸碱体系 徐 宁1,郭咏梅2,邱竹贤1 (1.东北大学材料与冶金学院,辽宁沈阳 110006; 2.大连液压件厂,辽宁大连 116033) 摘 要:通过对离子熔体中酸碱定义的引入,确立了冰晶石-氧化铝熔体中的2大主要酸碱 体系;分析了不同酸度对氧化铝溶解和融盐电解的影响;通过对冰晶石-氧化铝熔体中酸碱络离子的分析,确立了熔体中各络离子的配位结构# 关 键 词:冰晶石-氧化铝熔体;酸碱平衡;铝电解中图分类号:O 643.13 文献标识码:A 在长期的工业生产及研究中,人们发现融盐电解质的酸度对电解铝工业生产有重要的影响,如:对Al 2O 3溶解的影响;对电解铝分解电压、电流效率的影响;对金属在电解质中的溶解的影响,等#因而对冰晶石-氧化铝熔体中酸碱体系的研究有重要意义# 1 冰晶石-氧化铝熔体中酸碱体系 定义以及酸碱体系的确立 111 冰晶石-氧化铝熔体中酸碱体系的定义 在熔体中共价金属卤化物(如AlF 3,AlCl 3,PbCl 2等)具有易与离子卤化物或含卤离子的化合物生成络离子的特性,这些组合形态的存在,通过生成特定的化合物,或在晶体状态中得到证明,或在熔融混合物中以光谱方法得以确认#H #留克斯[1] 在发展刘易斯与乌沙诺维奇理论基础上,提出离子熔体中酸碱平衡的概念: 碱 酸+R n -(1) (式中,R n-F -,Cl -,O 2-离子及与之相类似 的离子集团)即:在离子熔体中能结合R n-类型离子的化合物为酸,反之为碱;R n-类型离子被称为碱基#离子熔体的酸度由熔液中R n-浓度决定#这样,就建立了离子熔体中酸碱体系的概念,这一定义来源于/溶剂化酸性0的定义#熔体中酸碱体系对的名称根据碱基R n- 的名称确定#如:氟酸/氟碱,含氧酸/含氧碱,等# 112 冰晶石-氧化铝熔体中酸碱体系的确立 (1)纯冰晶石熔体中氟酸/氟碱体系的确立 在冰晶石(Na 3AlF 6)熔融过程中,Na 3AlF 6将发生热分解,生成混合物离子熔体#通过对该离子熔体的物质结构的分析,发现该离子熔体的混合物是由碱金属离子氟化物NaF 和离子络和物NaAlF 4和Na 3AlF 6组成#在该离子熔体中的各物质间存在着各种平衡反应,如: 1AlF 3- 6络离子的分解平衡:AlF 3-6AlF -4+2F -(1015e ,pK d =1115(2)oAlF -4络离子的分解平衡: AlF - 4 AlF 3+F -(1015e ,pK d =3179) (3) ?陈念贻对冰晶石熔体结构的研究[2],认为在冰晶石离子熔体中还存在如下平衡: 2AlF -42F -7+F -(1015e ,p K d =1154) (4) 由此,根据定义(1)可以确立纯冰晶石离子熔体中氟酸/氟碱体系为:AlF -4/AlF 3-6,AlF 3/AlF - 4, Al 2F -7/AlF -4#其中AlF -4/AlF 3-6 为该离子熔体中占主要地位的氟酸/氟碱体系对#冰晶石熔体的酸 度由熔液中自由F -浓度来确定# (2)冰晶石-氧化铝熔体中含氧酸/含氧碱体系的确立 当在冰晶石离子熔体中,加入能离解出O 2-离子的化合物,如:碳酸盐、氢氧化物以及金属氧
铝渣化学分析方法
炼钢脱氧用铝渣系列标准 编制说明 山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 2015年8月30日
一、前言 根据工业和信息化部《2014年第三批行业标准制修订计划》，由山东出入境检验检疫局、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司中国铝业股份有限公司郑州研究院共同起草《铝渣》、《铝渣物相分析X射线衍射法》、《铝渣化学分析方法第1部分氟含量的测定离子选择电极法》、《铝渣化学分析方法第2部分金属铝含量的测定气体容量法》、《铝渣化学分析方法第3部分碳、氮含量的测定元素分析仪法》、《铝渣化学分析方法第4部分硅、钙、镁含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》，项目计划编号2014-1367T-YS。全国有色金属标准化技术委员会在2015年4月26日～4月28日湖南省长沙市召开的《炼钢脱氧用铝渣》有色金属行业标准会议上决定将标准名称更改为《炼钢脱氧用铝渣》、《炼钢脱氧用铝渣物相分析X射线衍射法》、《炼钢脱氧用铝渣化学分析方法第1部分氟含量的测定离子选择电极法》、《炼钢脱氧用铝渣化学分析方法第2部分金属铝含量的测定气体容量法》、《炼钢脱氧用铝渣化学分析方法第3部分碳、氮含量的测定元素分析仪法》、《炼钢脱氧用铝渣化学分析方法第4部分硅、钙、镁含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》。 随着经济的发展，铝的消耗量逐渐增多，铝资源也变得逐渐紧缺。而在铝冶炼、 铝生产和加工过程中会产生大量铝渣，这些铝渣中不同程度的含有金属铝等有价资源，逐渐成为了一种流通的商品，以铝渣为基础的贸易商品的不断出现，迫切需要对 铝渣进行分析检测，其中氟的含量是一项重要的技术指标。 炼钢脱氧用铝渣是利用电解铝、铝铸造、废杂铝回收加工等过程中产生的铝渣（灰），经过研磨、筛分、分级生产的一种粒状粉末，其中含有氧化铝、金属铝、氮化铝、钙镁等氧化物、氟化物等，可用于炼钢时脱氧脱硫，是对铝渣（灰）这类固体废物有效的资源化再生利用。 二标准试验 （1）《炼钢脱氧用铝渣》 1.术语和定义 1.1炼钢脱氧用铝渣 Aluminum Slag for Steel Making Deoxidizing Agent
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钽铌化学分析方法
钽铌化学分析方法 第部分：钽中铌含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法 编制说明 （征求意见稿） 宁夏东方钽业股份有限公司
钽铌化学分析方法 第部分：钽中铌含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法 编制说明 一、工作简况 项目来源 根据国家标准化管理委员会《国家标准委关于下达年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合[]号）的文件精神，由宁夏东方钽业股份有限公司负责《钽铌化学分析方法第部分：钽中铌含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法》国家标准的起草任务,计划编号为，项目完成年限为年月。 项目所涉及的方法简况 钽具有耐腐蚀性、化学稳定性高、冷加工性能好和表面氧化膜介电常数大等优点，有许多重要用途。钽主要用做制作钽电解电容器，具有电容量大、漏电流小、等效串联电阻低、稳定性好、可靠性高、耐压性能好、寿命长、体积小等突出特点，是一种用途极其广泛的功能材料。钽钨、钽钨铪、钽铪合金，比任何别的材料更能经受高温和矿物酸的腐蚀，可作为飞机、导弹、火箭的耐热高强度材料以及控制、调节装置的零部件等。铌具有细化钢中晶粒的能力，在钢中加入极少量铌，能大大提高钢的强度，改善钢的机械和焊接性能，提高抗腐蚀性能。铌可用做电容器、铌基高温合金、超导材料等。铌和钽还用作骨科和外科手术材料。碳化钽用于制作超硬工具的添加剂。氧化钽可以用于制造高级光学玻璃和催化剂等。 该标准是采用电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法进行检测，钽中铌含量检测范围～。标准中包含测试原理、所用试剂、样品处理、分析和结果计算方法。 起草单位情况 宁夏东方钽业股份有限公司是集科研、生产与技术开发为一体的国有大型稀有金属企业，是国内最大的钽、铌产品生产基地，科技先导型钽、铌研究中心；是国家重点高新技术企业、国家首批创新型企业、国家成果产业化基地、全国专利工作试点企业和国家级企业技术中心；是国际钽铌研究中心（）执委单位；是世界钽工业三强之一。 公司在钽、铌及其合金技术领域具有雄厚的研究开发实力，在国内同行业中处于技术领先地位。其综合实力代表了我国钽、铌工业的整体水平，是我国国防、核能、宇航、电子、冶金和化工工业等高新技术领域里的一个极为重要的稀有金属材料研究、开发、成果转化为一体的综合基地。几十年来承担了我国钽铌特种金属材料领域绝大部分国家级科研和产业化项目，多项成果获国家级、省部级科技进步奖。公司拥有用于科研开发的价值达亿元以上的仪器设备，仪器的自动化与精度已经达到了国际先进或国内领先的水平。 宁夏东方钽业股份有限公司分析检测中心成立于年，检测能力涵盖钽铌钛产品和原辅材料的化学成分分析、气体成分分析和电性能检测，并在实验室内部建立了标准化的检测方法和作业指导书。年以来，负责起草了《钽铌化学分析方法第部分：铌中钽含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：钼含量和钨含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：碳含量和硫含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：钽中磷含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：氮含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：氧含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：氢含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：钠含量和钾含量的测定》、－《钽粉电性能试验方法》，并先后参与了国家军用标准《铍化学分析方法铬量、锰量和镁量的测定》、《铍化学分析方法钐量、铕量、钆量和镝量的测定》、行业标准《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法多元素含量的测定》、《铪化学分析方法杂质元素的测定》等国家标准和行业标准的制修订工作。 主要工作过程 （）根据年月～月，在接到标准制定任务后，成立了《钽铌化学分析方法第部分：钽中铌含量的
火法炼铜工艺讲解
------------------------------------------精品文档------------------------------------- 1 概述 铜是人类应用的最古老的金属之一，它有很长的、很光辉的历史。考古学证明，早在一万年前，西亚人已用铜制作装饰品之类的物件。铜和锡可制成韧性合金青铜，考古发现在公元前约3000年，历史已进入了青铜时代。而今铜的化学、物理学和美学性质使它成为广泛应用于家庭、工业和高技术的重要材料。铜具有优良可锻性、耐腐蚀性、韧性，适于加工；铜的导电性仅次于银，而其价格又较便宜，故而被广泛应用于电力；铜的导热性能也颇佳；铜和其他金属如锌、铝、锡、镍形成的合金，具有新的特性，有许多特殊的用途。铜是所有金属中最易再生的金属之一，再生铜约占世界铜供应总量的40%。铜以多种形态在自然环境中存在，它存在于硫化物矿床中（黄铜矿、辉铜矿、斑铜矿、蓝铜矿）、碳酸盐矿床中（蓝铜矿、孔雀石）和硅酸盐矿床中（硅孔雀石、透视石），也以纯铜即所谓“天然铜”的形态存在。铜以硫化矿或氧化矿形式露天开采或地下开采，采出矿石经破碎后，再在球磨机或棒磨机中磨细。矿石含铜一般低于1%。 1.1 国内外铜冶金的发展现状 目前国内外的铜冶炼技术的发展主要还是以火法冶炼为主，湿法为辅。铜的火法生产量占总产量的80%左右。目前，全世界约有110座大型火法炼铜厂。其中，传统工艺（包括反射炉、鼓风炉、电炉）约占1/3；闪速熔炼（以奥托昆普炉为主）约占1/3；熔池熔炼（包括特尼恩特炉、诺兰达炉、三菱炉、艾萨炉、中国的白银炉、水口山炉等）约占1/3。 另外，世界范围内铜冶金工业同样面临铜矿资源短缺的问题，国土资源部信息中心统计资料表明：在世界范围内，铜是仅次于黄金的第2个固体矿产勘查热点，全球固体矿产勘查支出中约20%是找铜的，并且这一比例还有增加的趋势。相应地，铜也是各大势力集团争夺的焦点之一。从全球角度看铜的保证年限只有约29年。铜的主要出口国是拉美发展中国家。 1.2商洛情况 全市已发现各类矿产60种，已探明矿产储量46种，其中大型矿床15处，中型矿床24处。储量居全省首位的有铁、钒、钛、银、锑、铼、水晶、萤石、白云母和钾长石等20种，其中柞水大西沟铁矿储量3.02亿吨，占全省的46%，种。13居全省第二位的有铜、锌、钼、铅等． 铜矿主要分布于丹凤、山阳、柞水和商州，矿床3处，矿（化）点51处，探明储量16.86万吨。成因类型有硅卡岩型、热液型、沉积型和火山岩型，以前三种为主。皇台铜矿，位于蟒岭岩体与前奥陶系大理岩形成的硅卡岩中，矿石矿物有磁铁矿、黄铁矿、黄铜矿和少量铅锌矿。铜矿品位0.5～1.4％，铁品位可达20％，探明储量40365吨。柞水穆家庄铜矿，位于中泥盆统青石垭组的粉砂质千枚岩、白云岩和白云质粉砂岩中，矿石平均品位1.07％，提交D+E级普查储量3.689 万吨。热液型铜矿区内分布近40处，分布在商州市两水寺、古墓沟，山阳县色河干沟、三十里铺、红铜沟，商南县过风楼等地。伴生铜矿在本区也有分布，主要见于山阳黑沟多金属矿和柞水银洞子银铅矿、大西沟。 2.工艺流程图 熔剂燃料硫化铜精矿
镍的冶炼工艺
镍的冶炼工艺 现代生产镍的方法主要有火法和湿法两种。根据世界上主要两类含镍矿物（含镍的硫化物和氧化物）的不同，冶炼方法各异。 镍硫化矿目前主要采用火法处理，通过精矿焙烧反射炉（电炉或鼓风炉）冶炼铜镍硫吹炼镍精矿电解的金属镍。氧化矿主要是含镍红土矿，其褐铁矿层，含铁多、硅镁少，镍低、钴较高，一般采用湿法工艺处理，主要方法有氨浸法和硫酸法两种。下层是混有脉石的腐植土层（包括硅镁性镍矿），含硅镁高、低铁、镍较高、钴较低，这类矿一般采用火法工艺处理。 2.1湿法工艺流程介绍 目前成熟的湿法工艺流程有还原焙烧氨浸流程、高压酸浸流程和常压酸浸流程。 2.1.1还原焙烧氨浸流程 还原焙烧氨浸流程处理褐铁矿或褐铁矿和残积层矿的混合矿矿石先干燥然后矿石中的镍在700℃时选择性还原成金属镍钴和一部分铁被一起还原还原的金属镍经过氨浸回收。还原焙烧氨浸流程的缺点有矿石处理采用干燥、还原、焙烧等工序消耗能量大消耗多种化学试剂镍和钴的回收率比火法流程和高压酸浸流程低。 2.1.2高压酸浸流程
高压酸浸流程主要处理褐铁矿和一部分绿脱石或蒙脱石。加压酸浸一般在衬钛的高压釜中进行浸出，温度245℃-260℃，通过液固分离、镍钴分离，生产电解镍、氧化镍或镍冠，有些工厂生产中间产品，如混合硫化镍钴或混合镍钴氢氧化物。 高压酸浸流程处理的红土矿要求含MgO/Al2O3低，通常含MgO＜4%（含MgO越高,耗酸越高）,含Al 低的矿石。 2.1.3其他湿法工艺流程有些湿法工艺流程正在进行试验和进一步评估如强化高压酸浸工艺、常压酸浸工艺、硫酸堆浸工艺和氯化浸出工艺。 2.2火法工艺流程 现有的火法工艺处理红土矿工艺流程有传统的回转窑—电炉工艺；多米尼加鹰桥竖炉—电炉工艺；日本大江山回转窑直接还原法。 多米尼加鹰桥竖炉——电炉工艺流程是红土矿经过干燥脱水、制团、采用竖炉煅烧生产部分还原煅烧团矿、电炉熔炼生产粗镍铁，粗镍铁在钢包炉中精炼。 日本大江山回转窑直接还原法生产镍铁，该流程分为三个步骤：（1）物料预处理：磨矿、混合与制团，以提高回转窑操作效果；（2）冶炼工艺：回转窑煅烧、金属氧化物还原与还原金属的聚集；（3）分离处理：回转窑产出的熟料采用重选与磁选分离出镍铁合金。这是世界上唯一采用回转窑直
硫酸镍及氢氧化镍化学分析方法
高性能球形氢氧化镍生产线用硫酸镍及 氢氧化镍化学分析标准方法研究 课题完成单位：国家有色金属及电子材料分析测试中心 课题完成人员：张丽周辉 摘要本文拟定了高性能球形氢氧化镍生产线用硫酸镍及氢氧化镍化学分析方法，分别是氢氧化镍中杂质火焰原子吸收光谱法测定、硫酸镍中杂质的火焰原子吸收光谱法测定、氢氧化镍及硫酸镍中镍量的测定、氢氧化镍中的水分测定、硫酸镍中水不溶物的测定（常规水不溶物测定方法）、氢氧化镍中硫酸根的测定。这些方法共涉及主成分Ni，添加成分Co、Zn，杂质成分Fe、Ca、Mg、Cu、Pb、Cd、水分、水不溶物、SO42-等10余种成分的分析方法，全套分析方法覆盖了氢氧化镍和硫酸镍的全部检验内容，能够满足高性能球形氢氧化镍生产线用硫酸镍及氢氧化镍的分析的需要，并具有简便、快速的优点。 关键词氢氧化镍硫酸镍原子吸收光谱法滴定法离子交换法Ni、Co、Zn、Fe、Ca、Mg、Cu、Pb、Cd、水分、水不溶物、SO42- 注：研究报告分以下六部分内容分别报告。
Ⅰ.氢氧化镍中杂质火焰原子吸收光谱法测定 国家有色金属及电子材料分析测试中心 张丽 摘要拟定了电池原材料氢氧化镍中添加剂主成分锌、钴、及杂质钙、镁、铁、镉等的火焰原子吸收测定方法。试验了主体镍及酸度对被测元素测定的影响，选择了最佳的仪器工作条件。方法检出限为0.00028～0.0018μg/mL，RSD<10.7%，回收率在90.0%～104%。本方法适用于氢氧化镍中杂质火焰原子吸收测定，测定范围0.001~10%。 镍氢电池是90年代发展起来的高性能、无污染二次电池。新型镍氢电池材料正逐步国际化，因此对镍氢电池的添加元素及杂质元素分析，越来越被人们关注。近年来，用原子吸收法测定氢氧化镍中的添加剂及杂质元素尚未见报道，本实验采用火焰原子吸收法测定氢氧化镍中的添加剂以及杂质元素。 1.实验部分： 1.1 仪器与仪器最佳工作条件： WFX-1B原子吸收分光光度计。仪器工作条件见表1。 表1 仪器工作条件 1.2 试剂：
火法冶炼操作工竞赛初赛试题A卷答案
火法冶炼操作工竞赛初赛试题A卷答案 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】
火法冶炼操作工竞赛初赛试题（A卷） 一、填空题（每空分,共20分） 1．金属元素按其性质、产量及用途等差别分为有色金属和黑色金属 2、火法处理废杂铜的工艺有三种，主要是一段法、二段法和三段法。 3、耐火材料的分类方法有很多，其中按化学成分划分可分为酸性耐火材料、碱性耐火材料和中性耐火材料。 4、炉渣组成主要来自矿石、熔剂和燃料灰分中的造渣成分。 5、铜的化合物主要有硫化物、氧化物等。 6、冶炼生产过程中实行的“四高”是指：高投料量，高富氧浓度、高热强度、高锍品位。 7、耐火材料的分类方法有很多，其中按耐火度划分可分为普通耐火材料、高级耐火材料、特级耐火材料、超级耐火材料四大类 8、造锍熔炼所产炉渣是炉料和燃料中各种氧化物相互熔融而成的共熔体，主要 和FeO。 的氧化物是SiO 2 9、铜的原矿含Cu量一般都很低，不宜直接用于提取铜，需经过选矿处理后得到含Cu量较高的铜精矿。 10、闪速熔炼的物料干燥方式主要有气流三段式干燥和蒸汽干燥 11、耐火材料的矿物组成一般可分为主晶相和基质两大类。 含量时，炉渣的粘度将上升，比12、在一定渣成分范围内仅提高SiO 2 重将下降，电导率将下降。 13、传统的铜冶炼工艺是指鼓风炉熔炼法、反射炉熔炼法和矿热电炉熔炼法 14、影响炉子热效率的主要因素是烟气带走热、炉体热损失、燃料不完全燃烧及其他热损失 15、艾萨炉加热熔池时，根据喷枪端部压力、喷枪声音及摆动、熔池温度适当调整喷枪位置并适当加入还原煤。 二、选择题（每题分，共30分） 1、目前，世界上采用火法冶金和湿法冶金提取铜的产量比例是 D 。 A. 1：1 B. 2：1 C. 3：1 D. 4：1 2、 B 是世界上唯一的真正的连续炼铜法。 A、艾萨炼铜法 B、三菱炼铜法 C、闪速熔炼 D、诺兰达法 3、影响耐火制品抗热震性指标的主要原因是制品的 A 性质。 A.物理 B.化学 C.物理和化学 D.都不是 4、氧化产物中Fe3O4、Fe2O3和Cu2O的数量。取决于 B 。 A、原料中的Fe和处理的物料量； B、冰铜品位与原料SiO2的含量； C、原料中的Cu和处理的物料量； D、原料中的Fe和原料中的Cu含量；
丁二酮肟光度法测定镍
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟 丁二酮肟光度法测定镍 一、方法提要 于碱性介质中，有氧化剂存在下，ni 与丁二酮肟形成可溶性酒红色络合物， 在波长460nm 处，摩尔吸光系数为1.32 乘以104。0～100μg/100ml ni 符合比耳定律，借此测定ni 量。由于在碱性介质中fe、al 生成沉淀而妨碍测定，可 借助加入酒石酸钠掩蔽之。cu、co 量高时，可用萃取法分离。大部分白勺mn 在微酸性溶液中，用（nh4）2s2o8 使之氧化成mno2 而分离。本法适用于铁 矿、锰矿及有色金属矿石中ω（ni）/10-2=0.005～2 白勺测定。 二、试剂配制 10g/l 丁二酮肟溶液：称取1g 丁二酮肟溶解在100ml 50g/l naoh 溶液中，过滤 后使用。 镍标准贮存溶液：称取0.1000g 金属镍（99.99%）于200ml 烧杯中，加入10ml hno3（1+1），加热溶解5～10min，加10ml h2so4（1+1），加热至冒so3 烟，取下，冷却，用水吹洗表皿及杯壁，加30ml 水，煮沸，冷却后移入 1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含100μg/ml ni。 三、分析步骤 称取0.2～0.5g（精确至0.0001g）试样于250ml 烧杯中，加入0.5gnaf 及 15mlhcl，加热分解3～5min，加入5mlhno3，加热至试样完全分解。加入 5mlh2so4（1+1），蒸发至冒浓so3 白烟，取下，冷却，用水吹洗表皿及杯壁， 加50ml 水，煮沸至可溶盐溶解，用氨水中和至出现氢氧化物沉淀，滴加hcl 至 沉淀刚刚溶解，煮沸2min，冷却，移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。 cu、co 含量不高时ni 白勺测定。移取部分滤液于10ml 容量瓶中，加入
镍生产工艺简介
镍铁与金属镍的生产工艺简介 [我的钢铁] 2008-07-02 15:20:44 镍的主要物理化学性质为： 相对原子质量58.71 密度/(g/cm3） 8.91 熔点/℃1455 沸点/℃2910 摩尔热容（25℃时）/(J/(mol.C)) 25.51 电阻率（0℃时）/(Ω?cm) 6.14×10-6 纯镍呈银白色，镍能与一些元素形成化合物。 镍与碳可以形成Ni3C，在380℃以上时分解成镍和碳。但是看来液体中的Ni3C，直到2000℃以上是稳定的。 镍与硅可形成一系列硅化物，如Ni3Si、Ni5Si2、Ni2Si、Ni3Si2、NiSi和NiSi2。 镍和氧能形成NiO，NiO系菱面体晶，加热至200℃以上时则变成立方晶。氧在固态镍中的熔解度，随温度的升高而下降。 镍与硫可以形成Ni3S2、Ni6S5、Ni7S6、NiS、Ni3S4和NiS2等硫化镍。在
工业镍铳中，找不到存在于自然界中的硫化镍NiS和NiS2，因为这两种硫化镍在熔点以下就早已分解了。 镍和铁在γ区内形成连续固溶体。液相线在1436℃下，含镍65%－72%时，出现一个不很明显的最低点。镍可以扩大γ区，在固态时，分成数个相，回火时从这数个相中，都可形成FeNi3。在图29－1中可以看出镍铁合金中的居里点的变化，α－镍在360℃以下为面心立方晶，β－镍在1130℃以下为六方晶，γ－镍在熔点之前为立方晶。 冶炼方法： 现代生产镍的方法主要有火法和湿法两种。根据世界上主要两类含镍矿物（含镍的硫化矿和氧化矿）的不同，冶炼处理方法各异。 含镍硫化矿目前主要采用火法处理，通过精矿焙烧反射炉（电炉或鼓风炉）冶炼铜镍硫吹炼镍精矿电解得金属镍。氧化矿主要是含镍红土矿，其品位低，适于湿法处理；主要方法有氨浸法和硫酸法两种。氧化矿的火法处理是镍铁法。 工艺操作： 硫化镍精矿的火法冶炼 硫化镍精矿的火法冶炼流程如图29－2所示。其主要工艺特点如下： （1）熔炼。镍精矿经干燥脱硫后即送电炉（或鼓风炉）熔炼，目的是使铜镍的氧化物转变为硫化物，产出低冰镍（铜镍锍），同时脉石造渣。所得到的低冰镍中，镍和铜的总含量为8%－25%（一般为13%－17%），含硫量为25%。 （2）低冰镍的吹炼。吹炼的目的是为了除去铁和一部分硫，得到含铜和镍
高镍锍化学分析方法 钴量的测定 火焰原子吸收光谱法(标准状态：现行)
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冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法
冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第1部分：重量法测定湿存水含量 编制说明 (预审稿) 中国铝业郑州有色金属研究院有限公司 2019年5月
冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第1部分：重量法测定湿存水含量 预审稿编制说明 1 工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程） 1.1任务来源 根据全国有色金属标准化技术委员会2018年标准制（修）定计划，YST 273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》由中国铝业郑州有色金属研究院有限公司负责修订，2018年8月21日-23日，全国有色金属标准化技术委员会召开了YST 273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》企业标准任务落实会，会上确定了《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》的修订思路。根据会议讨论决定，由中国铝业郑州有色金属研究院有限公司负责YST 273.1-XXXX《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第1部分：重量法测定湿存水含量》修订工作，贵州省分析测试研究院，山东南山铝业股份有限公司等公司参与修订工作。 1.2 起草单位情况 中国铝业郑州有色金属研究院有限公司（原中国铝业郑州研究院）是中国轻金属专业领域唯一的大型科研机构，是我国铝镁工业新技术、新工艺、新材料和新装备的重大、关键和前瞻技术的研发基地，基础研究及原创性技术成果的孵化与转化基地。主要研究领域包括铝土矿综合利用、氧化铝、电解铝、铝用炭素以及轻金属材料。建有世界上最大的氧化铝试验基地、具有世界先进水平的国家大型铝电解工业试验基地、世界上唯一的铝土矿综合利用试验基地，拥有国内唯一的国家铝冶炼工程技术研究中心，中国铝业博士后科研工作站。建立了基础研究、技术开发、扩大试验、工业试验、工程化和产业化完整的铝工业科技创新体系。拥有铝土矿处理、氧化铝工艺、铝用炭素和电解铝工艺、镁冶炼工艺、化学品氧化铝和轻金属材料工艺、轻金属检测等技术领域的研究实验室，具有完善的铝、镁冶炼基础理论研究技术平台，包括TEM、SEM、EDS、XRD、XRF、IC等在内的大型仪器设备80余套。2004年通过了中国质量认证中心(CQC)质量、健康安全、环境三大体系认证。依托研究院设立的国家轻金属质量监督检验中心（郑州轻金属研究院检测实验室）主要负责我国铝镁及其合金12类77种产品的质量监督检验、产品质量评价仲裁等工作，多年来一直为行业提供技术支
RKEF火法冶炼镍铁工艺介绍王群红整理
国内红土镍矿冶炼镍铁主流工艺技术 RKEF火法冶炼镍铁介绍 1 镍、镍铁和镍矿 1.1镍 镍是略带黄色银白色金属，是一种具有磁性的过渡金属。镍的应用在于镍的抗腐蚀性，合金中添加镍可增强合金的抗腐蚀性。不锈钢与合金生产领域是镍最广泛应用领域。全球约2/3的镍用于不锈钢生产，因此不锈钢行业对镍消费的影响居第一位。捏镍不锈钢中的主要作用在于它改变了钢的晶体结构。在不锈钢中增加镍的一个主要原因就是形成奥氏体晶体结构，从而改善诸如可塑性、可焊接性和韧性等不锈钢属性，所以，镍被称为奥氏体形成元素。目前全球有色金属中，镍的消费仅次于铜、铝、铅、锌，居有色金属第五位。因此，镍被称为战略物资，一直被各国所重视。 1.2镍铁 镍铁主要成分为镍与铁，同时还含有Gr、Si、S、P、C等杂质元素。根据国际标准（ISO）镍铁按含镍量分为FeNi20(Ni15~25%)、FeNi30(Ni25~35%)、FeNi40(Ni35~45%)、FeNi50(Ni45~60%),又再分为高碳（1.0~2.5%）、中碳（0.030~1.0%）和低碳（1＜0.030%）；低磷（P＜0.02%）与高磷（P＜0.02%）镍铁。目前国内生产厂家生产的镍铁品位10~15%，也有部分厂家生产20%或25%以上的镍铁。 1.3 镍矿 世界上可开采的镍资源主要有两类，一类是流化矿床，另一类是氧化矿床。由于硫化镍矿资源品质好，工艺技术成熟，现约60~70%的镍来源于硫化镍
矿。而世界上镍的储量80%为氧化镍矿，矿物组成主要是含水镍镁硅酸盐（xNi.yMgO）2Si2n H2O,以及针铁矿Fe2O3.H2O、赤铁矿Fe2O3和磁铁矿Fe3O4，由于铁的氧化，矿石呈红色，所以通称红土镍矿。 世界上的红土镍矿分布在赤道线南北纬30°以内的热带国家，其可开采部分一般由三层组成：褐铁矿层、过渡层和腐殖土层。其化学成分组成见表1. 褐铁矿层，含铁多、硅镁少、镍低、钴较高，一般采用湿法工艺回收金属；再下层是混有脉石的残积层（过渡层和腐殖土层）矿，含硅镁高、铁较低、钴较低、镍较高，这类矿一般采用火法工艺处理。具体情况见表2?。 2镍的冶炼工艺 现代生产镍的方法主要有火法和湿法两种。根据世界上主要两类含镍矿物（含镍的硫化物和氧化物）的不同，冶炼方法各异。 镍硫化矿目前主要采用火法处理，通过精矿焙烧反射炉（电炉或鼓风炉）冶炼铜镍硫吹炼镍精矿电解的金属镍。氧化矿主要是含镍红土矿，其褐铁矿层，含铁多、硅镁少，镍低、钴较高，一般采用湿法工艺处理，主要方法有氨浸法和硫酸法两种。下层是混有脉石的腐植土层（包括硅镁性镍矿），含硅镁高、低铁、镍较高、钴较低，这类矿一般采用火法工艺处理。 2.1湿法工艺流程介绍 ? 目前成熟的湿法工艺流程有还原焙烧氨浸流程、高压酸浸流程和常压酸浸流程。 2.1.1还原焙烧氨浸流程 ? 还原焙烧氨浸流程处理褐铁矿或褐铁矿和残积层矿的混合矿矿石先干
丁二酮肟法测定镍离子的含量
丁二酮肟法测定镍离子的含量 摘要：在氨水作为缓冲溶液的条件下，以丁二酮肟作为显色剂，过硫酸铵作为氧化剂，用分光光度法在435nm的波长下，测定丁二酮肟与镍离子的显色条件，从而确定丁二酮肟、过硫酸铵、氢氧化钠的最佳用量。测定镍离子含量的相对误差在2%~5%范围内。 关键词：镍；丁二酮肟；过硫酸铵；分光光度法 Abstract In the condition that ammonia as buffer solution, diacetyldioxime as chromogenic agent and ammonium persulfate as oxidizer, the coloration condition of diacetyldioxime with nickel ion was assaied by using Spectrophotometry at 435nm. By which the optimal dosage of diacetyldioxime, ammonium persulfate and natrium hydroxydatum were determined. The proportional error of nickel ion content was within the extent of 2%~5%. Key wordNickel; Diacetyldioxime; Ammonium persulfate; Spectrophotometry 0 前言 随着科学技术的不断进步，镍的应用也越来越广泛，镍具有良好的抗腐蚀性、韧性和机械强度以及较高的化学稳定性，被广泛的应用于工农业生产、航天航空、 交通运输、石油化工、化工机械设备加工、电子信息、原子能工业及家电日用等 等。因此在工业生产应用过程中，难免要进行镍含量的测定，镍含量的测定方法很多，如主要有分光光度法、重量法、滴定法等等[1]，它们各有特点；但是在较复杂的环境下，重量法和滴定法受到的干扰较多，导致测试结果偏差较大，而分光度法则能显示它抗干扰的优势，是一种较好的选择。本文用过硫酸铵作氧化剂，以氨水和氢氧化钠为碱性溶液，利用丁二酮肟镍的显色条件测定了镍铬合金电镀液中的镍含量[2，4]。 1 实验部分 1.1药品、仪器 仪器：721型分光光度计（四川分析仪器厂）， 药品：六水硫酸镍分析纯丁二酮肟分析纯氨水分析纯 过硫酸铵分析纯氢氧化钠分析纯镍铬合金电镀液[3]
安徽省滁州市2018届高三9月联合质量检测化学试卷【附答案】
滁州市2018届高三9月联合质量检测 化学试题 ．可能用到的相对原子质量：Hl C12 O16 Na 23 Mg 24 Al 27 S 32 Cl 35.5 K 39 Ca 40 Cu 64 第I卷（选择题共42分） 一、选择题（本大题共14小题，每小题3分，共42分。在每小题给出的四个选项中，只有一项是符合题目 要求的） 1、我国宋代《开宝本草》中记载了中药材铁华粉的制作方法：“取钢煅作叶如笏或团，平面磨错令光净，以 盐水洒之，于醋瓮中阴处埋之一百日，铁上衣生，铁华成矣。”中药材铁华粉是指 A.铁粉B．醋酸亚铁C．冰醋酸D．食盐 2、下列有关物质的性质与应用不相对应的是 A．氮气化学性质不活泼，可用作食品防腐剂 B．二氧化锰具有强氧化性，可用作H2O2分解的氧化剂 C．SiO2、Al2O3、MgO都有很高的熔点，可以制耐火材料 D．常温下，浓硫酸能使金属铝钝化，可用铝槽车运输浓硫酸 3、下列有关实验装置或操作进行的相应实验，能达到实验目的的是 A.用图甲所示装置分离乙醇和碘的混合液 B．用图乙所示操作配制100 mL 0.1 mol·L-1硫酸溶液 C．用图丙所示装置制备氨气 D．用图丁所示装置检验浓硫酸与蔗糖反应产生的二氧化硫 4、设N A为阿伏加德罗常数的数值，下列叙述正确的是 A．2.24 L CO2气体中含有0.1N A个CO2分子 B．15.6 g由Na2O2和Na2S组成的混合物中含阴离子数为0.2N A C．一定条件下，0.1mol N2与0.3 molH2充分反应，可生成NH3分子数为0.2N A
D．常温常压下，1mol O2和O3的混合气体中含有的O原子数目为2.5N A 5、下列各组离子在指定溶液中能大量共存的是 A.氯化铁溶液中：Mg2+、K+、Cl-、SCN- B．白醋中：K+、N a+、CO32-、SO42- C．苏打溶液中：Ca2+、Al3+、Cl-、NO3- D．食盐水中：Fe2+、NH4+、Cl-、SO42- 6、下列反应的离子方程式正确的是 A.将SO2气体通入NaClO 溶液中：SO2 + 2ClO-+H2O== SO32-+2HC1O B.向FeBr2溶液中通入过量Cl2：2Fe2++4Br-+2C12 ==2Fe3++2Br2+4Cl- C.向KHSO4溶液中加入Ba(OH)2溶液至中性： 2H++ SO42-+Ba2++2OH-==BaSO4↓+2H2O D. NH4HCO3溶液与过量NaOH溶液反应：NH4++OH-==NH3? H2O 7、制取新型水处理剂ClO2的化学方程式为2KClO3+H2C2O4+H2SO4==2ClO2↑+K2SO4+2CO2↑+2H2O。下列 说法错误的是 A．KClO3在反应中得到电子 B．ClO2是还原产物 C．H2C2O4 在反应中被氧化 D．1mol KClO3参加反应有2mol电子转移 8、下列叙述与胶体无关的是 A.胶体分散质粒子直径大小在1?1〇〇nm之间 B.当日光从窗隙射入暗室时，可观察到一束光线 C.向氯化铁溶液中加入氢氧化钠溶液，产生红褐色沉淀 D.胶体粒子具有较大的表面积，能吸附阳离子或阴离子 9、在下图所示的装置中，烧瓶中充满干燥气体a，将滴管中的液体挤入烧瓶内，轻轻振荡烧瓶，然后打开弹 簧夹f，烧杯中的液体b呈喷泉状喷出，最终几乎充满烧瓶。下表中所列出的a、b物质不符合要求的是 a（干燥气体）b(液体） A NO2水 B SO2饱和酸性高锰酸钾溶液 C Cl2饱和NaOH馆液