丁二酮肟重量法测定镍磷铁中的镍_王珏
水质_镍的测定_丁二酮肟分光光度法
水质镍的测定丁二酮肟分光光度法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法测定工业废水及受到镍污染的环境水。 当取试样体积10mL，本法可测定上限为10mg／L，最低检出浓度为0.25mg／L。适当多取样品或稀释，可测浓度范围还能扩展。 2 原理 在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1：4的酒红色可溶性络合物。于波长530nm 处进行分光光度测定。 3 试剂 除非另有说明，分析时均使用国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水 3.1 硝酸(HNO3)，密度(ρ20)为1.40g／mL。（分析纯） 3.2 氨水(NH3·H2O)，密度(ρ20)为0.90g／mL。（分析纯） 3.3 高氯酸(HClO4)，密度(ρ20)为1.68g／mL。（分析纯） 3.4 乙醇(C2H5OH)，95％(V／V)。与蒸馏水体积比为1:1混合 3.5 次氯酸钠(NaoCl)溶液，活性氯含量不小于52g／L。（分析纯） 3.6 正丁醇[CH3(CH2)2CH2OH]，密度(ρ20)为0.81g／mL。（分析纯）3.7 硝酸溶液，1＋1(V／V)。 3.8 硝酸溶液，1＋99(V／V)。3.1分析纯试剂硝酸与蒸馏水体积比1:99混合 3.9 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝2mol／L。称取氢氧化钠40g定容至500ml 3.10 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，500g／L。称取50g柠檬酸铵50g,溶解于100ml蒸馏水中。 3.11 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，200g／L。称取柠檬酸铵20g，溶解于100ml乙醇（3.4）中 3.12 碘溶液，C(I2)＝0.05mol／L：称取12.7g碘片(I2)，加到含有25g碘化钾(KI)的少量水中，研磨溶解后，用水稀释至1000mL。 3.13 丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液，5g／L：称取0.5g丁二酮肟溶解于50mL氨水(3.2)中，用水稀释至100mL。 3.14 丁二酮肟乙醇溶液，10g／L：称取1g丁二酮肟，溶解于100mL乙醇(3.4)中。
钼量的测定钼酸铅重量法(精)
钼量的测定钼酸铅重量法 在乙酸-乙酸铵溶液中，用乙酸铅将钼沉淀为钼酸铅（PbMoO4），灼烧后以钼酸铅形式称重。 试样中所含铜、钴、镍、锰、锌、镁和汞对本法均无干扰。铅、钙、铌、钒、锶和银等元素，能与钼酸生成不溶物与钼酸铅一起析出，对本法都有干扰。游离的无机和酒后酸妨碍沉淀完全。 用碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结，或用王水分解，两次氨水沉淀，可分离大部份干扰元素。在热的盐酸溶液中先加入稍过量的乙酸铵，然后慢慢地加入乙酸铅溶液，即使有碱土金属和铝等元素存在，也可以得到很好的结果。硫酸根的存在，当有足够量乙酸铵时，不致形成硫酸铅沉淀。 本法适用于含钼大于5%的试样。不适用于含钨高的试样。 （一）试剂 氯化铵洗液2% （每100毫升中含有1～2毫升氨水）。 乙酸铅溶液4% （每100毫升中含1毫升冰乙酸）。 单宁溶液1% （用时现配）。 （二）分析手续 用碳酸钠-氧化锌混合溶剂结分解试样： 称取0.8克试样（如为钼精矿应预先在300°焙烧），置于盛有8克2:1碳酸钠-氧化锌混合溶剂的25毫升瓷坩埚中，混匀后，再覆盖2克混合熔剂。在高温炉中加热至300°并保持半小时，再升至700°烧结1小时。取出冷却，倒入250毫升烧杯中，并将瓷坩埚放入其中，加热水约50毫升。如有绿色锰酸根出现，应加几滴乙醇使锰还原，加热煮沸5～10分钟，取下冷却。洗出坩埚，用双层定性滤纸过滤于200毫升容量瓶中，用1%碳酸钠热溶液洗净烧杯，并洗残渣7～8次，用水稀释至刻度，摇匀。 吸取25～50毫升溶液，置于250毫升烧杯中，用水稀释至约120毫升。加2滴甲基橙无指示剂，用1:1盐酸酸化至红色，再过量2毫升。 用王水分解试样（适用于含少量的试样）： 称取0.2～0.5克试样（如为钼精矿则应预先在300°焙烧），置于200毫升烧杯中，用水湿润后加入20毫升硝酸，微热至不再产生氧化氮为止，加10毫升盐酸，待作用缓慢后，蒸发至5～6毫升。加50毫升水，用氨水中和至微酸性并加热至近沸。另外准备75毫升1:1氨水于另一盖表皿的烧杯中，加热至近沸。在剧热的搅拌下将含钼的微酸性溶液慢慢倒入氨水中，再用水冲洗杯。放置至沉
重量法测定硫酸根
水中硫酸根的测定：重量法 1.方法原理 硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。在接近沸腾的温度下进行沉淀，并至少煮沸20分钟，使沉淀陈化之后过滤，洗沉淀至无氯离子为止，烘干或者灼烧沉淀，冷却后，称硫酸钡的质量。 2.干扰及消除 样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀，使测定结果偏低。 硫酸钡的溶解度很小，在酸性介质中进行沉淀，虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度较大时也会使硫酸钡沉淀溶解度增大。 3. 适用范围 本方法可用于测定地表水、地下水、咸水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。水样有颜色不影响测定。可测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样，测定上限为5000mg/L。 4. 仪器 水浴锅、烘箱、马福炉、滤纸（酸洗并经过硬化处理，能阻留微细沉淀的致密无灰分滤纸，即慢速定量滤纸）、0.45μm滤膜、熔结玻璃坩埚G4（30ml） 5、试剂 ① 1+1盐酸 ② 100mg/L的氯化钡溶液：将100g±1g二水合氯化钡溶于约800ml水中， 2-。加热有助于溶解，冷却并稀释至1L。此溶液可长期保存，1ml可沉淀约40mgSO 4 ③ 0.1%甲基红指示剂 ④硝酸银溶液（约0.1mol/L）：将0.17g硝酸银溶解于80ml水中，加0.1ml 硝酸，稀释至100ml。贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。 ⑤无水碳酸钠 ⑥（1+1）氨水 测定步骤 ①沉淀：移取适量经0.45um滤膜过滤的水样（测可溶性硫酸盐）置于500mL
烧杯中，加2滴（0.1%）甲基红指示液，用（1+1）盐酸或（1+1）氨水调至试液呈橙黄色，再加2mL盐酸，然后补加水使试液的总体积约为200mL。加热煮沸5min（此时若試液出现不溶物，应过滤后再进行沉淀），缓慢加入约10mL热的（100g/L）氯化钡溶液，直到不再出现沉淀，再过量2mL。继续煮沸20 min，放置过夜，或在50～60℃下保持6h使沉淀陈化。 ②过滤：用已经恒重过的玻璃坩埚（G4）过滤沉淀，用带橡皮头的玻璃棒将烧杯中的沉淀完全转移到坩埚中去，用热水少量多次地洗涤沉淀直到没有氯离子为止。 在含约5mL（0.1mol/L）硝酸银溶液的小烧杯中检验洗涤过程中氯化物。收集约5mL的过滤洗涤水，如果没有沉淀生成或者不变浑浊。即表明沉淀中已不含氯离子。 ③干燥和恒重：取下坩埚并在105℃±2℃干燥大约1～2h. 然后将坩埚放在干燥器中，冷却至室温后，称重。再将坩埚放在烘箱中干燥10 min，冷却，称重，直到前后两次的重量差不大于0.0002g为止。 ④计算： 硫酸根（mg/L）=m*0.4115*1000/V 式中: m——从试样中沉淀出来的硫酸钡的质量（mg）； V——试液的体积（mL）； 0.4115——硫酸钡重量换算为硫酸根的系数。 ⑤注意事项： 使用过的玻璃坩埚清洗：可用每升含8gNa2—EDTA和25 mL乙醇胺的水溶液将坩埚浸泡过夜，然后将坩埚在抽滤情况下用水充分洗涤。 用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钡混合，能改善过滤效果并防止沉淀产生蠕升现象。在此种情况下，应将过滤并洗涤好的沉淀放在铂坩埚中，在800℃灼烧1 h，放在干燥器中冷却至恒重。 出自《水和废水监测分析方法》第四版，中国环境科学出版社
丁二酮肟光度法测定镍
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟 丁二酮肟光度法测定镍 一、方法提要 于碱性介质中，有氧化剂存在下，ni 与丁二酮肟形成可溶性酒红色络合物， 在波长460nm 处，摩尔吸光系数为1.32 乘以104。0～100μg/100ml ni 符合比耳定律，借此测定ni 量。由于在碱性介质中fe、al 生成沉淀而妨碍测定，可 借助加入酒石酸钠掩蔽之。cu、co 量高时，可用萃取法分离。大部分白勺mn 在微酸性溶液中，用（nh4）2s2o8 使之氧化成mno2 而分离。本法适用于铁 矿、锰矿及有色金属矿石中ω（ni）/10-2=0.005～2 白勺测定。 二、试剂配制 10g/l 丁二酮肟溶液：称取1g 丁二酮肟溶解在100ml 50g/l naoh 溶液中，过滤 后使用。 镍标准贮存溶液：称取0.1000g 金属镍（99.99%）于200ml 烧杯中，加入10ml hno3（1+1），加热溶解5～10min，加10ml h2so4（1+1），加热至冒so3 烟，取下，冷却，用水吹洗表皿及杯壁，加30ml 水，煮沸，冷却后移入 1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含100μg/ml ni。 三、分析步骤 称取0.2～0.5g（精确至0.0001g）试样于250ml 烧杯中，加入0.5gnaf 及 15mlhcl，加热分解3～5min，加入5mlhno3，加热至试样完全分解。加入 5mlh2so4（1+1），蒸发至冒浓so3 白烟，取下，冷却，用水吹洗表皿及杯壁， 加50ml 水，煮沸至可溶盐溶解，用氨水中和至出现氢氧化物沉淀，滴加hcl 至 沉淀刚刚溶解，煮沸2min，冷却，移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。 cu、co 含量不高时ni 白勺测定。移取部分滤液于10ml 容量瓶中，加入
行业标准《火法冶炼镍基体料化学分析方法 第1部分：镍量的测定 丁二酮肟重量法》编制说明
《镍量的测定丁二酮肟重量法》 编制说明 1 任务来源 根据全国有色金属标准化技术委员会“关于印发《火法冶炼镍基体料化学分析方法》15项系列行业标准任务落实会会议纪要的函”（有色标秘[2012]第17号）确定《火法冶炼镍基体料化学分析方法镍量的测定丁二酮肟重量法》由中宝滨海镍业有限公司起草，验证单位为山西太钢不锈钢股份有限公司、河南纳士科技股份有限公司、广州有色金属研究院、广西银亿科技矿冶公司。 2 标准编写原则和编写格式 本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。 3 标准编写的目的和意义 红土镍矿火法冶炼镍镍基体料工艺，在国外已有多年的生产应用经验，冶炼工艺也多种多样，包括土烧法、高炉冶炼法、矿热炉冶炼法等。2006年，中国在镍基体料冶炼方面取得了重大突破，并获得了矿热炉火法冶炼镍基体料的技术专利，用红土镍矿火法冶炼镍基体料的工艺在中国也开始风起云涌起来。 从上个世纪末本世纪初开始，随着世界经济格局的变化和经济总量的快速发展，对不锈钢的需求量急剧增长，而不锈钢冶炼占据了镍金属及其合金用途的近70%。对于不锈钢生产来说，镍基体料是一种相对廉价的原料，可以降低成本，简化工艺，提高冶炼速度。而相比硫化矿冶炼镍基体料工艺，红土镍矿火法冶炼镍基体料工艺可以大大减少环境污染，节约环保成本，增加生产安全系数。因此，红土镍矿火法冶炼镍基体料工艺有着极其光明的前景。 今天，不同规模、不同工艺的火法冶炼镍铁厂家已达几十家，其中有的已经投产，有的正在规划建设阶段。而镍属于贵重金属，镍基体料以镍含量计价，其价格相比其它合金相应更加贵重，各种元素的分析准确度对镍基体料价格影响也就相应较大。但至今为止，专门针对镍基体料中镍的分析方法尚无统一的行业标准和国家标准，用于服务生产和贸易的分析方法鱼龙混杂，良莠不齐！在这种情况下，急需出台统一的分析方法标准，以更好地规范生
丁二酮肟法测定镍离子的含量
丁二酮肟法测定镍离子的含量 摘要：在氨水作为缓冲溶液的条件下，以丁二酮肟作为显色剂，过硫酸铵作为氧化剂，用分光光度法在435nm的波长下，测定丁二酮肟与镍离子的显色条件，从而确定丁二酮肟、过硫酸铵、氢氧化钠的最佳用量。测定镍离子含量的相对误差在2%~5%范围内。 关键词：镍；丁二酮肟；过硫酸铵；分光光度法 Abstract In the condition that ammonia as buffer solution, diacetyldioxime as chromogenic agent and ammonium persulfate as oxidizer, the coloration condition of diacetyldioxime with nickel ion was assaied by using Spectrophotometry at 435nm. By which the optimal dosage of diacetyldioxime, ammonium persulfate and natrium hydroxydatum were determined. The proportional error of nickel ion content was within the extent of 2%~5%. Key wordNickel; Diacetyldioxime; Ammonium persulfate; Spectrophotometry 0 前言 随着科学技术的不断进步，镍的应用也越来越广泛，镍具有良好的抗腐蚀性、韧性和机械强度以及较高的化学稳定性，被广泛的应用于工农业生产、航天航空、 交通运输、石油化工、化工机械设备加工、电子信息、原子能工业及家电日用等 等。因此在工业生产应用过程中，难免要进行镍含量的测定，镍含量的测定方法很多，如主要有分光光度法、重量法、滴定法等等[1]，它们各有特点；但是在较复杂的环境下，重量法和滴定法受到的干扰较多，导致测试结果偏差较大，而分光度法则能显示它抗干扰的优势，是一种较好的选择。本文用过硫酸铵作氧化剂，以氨水和氢氧化钠为碱性溶液，利用丁二酮肟镍的显色条件测定了镍铬合金电镀液中的镍含量[2，4]。 1 实验部分 1.1药品、仪器 仪器：721型分光光度计（四川分析仪器厂）， 药品：六水硫酸镍分析纯丁二酮肟分析纯氨水分析纯 过硫酸铵分析纯氢氧化钠分析纯镍铬合金电镀液[3]
检验原始记录规范标准[详]
检验原始记录规 1 围 本规规定了检验原始记录（以下简称原始记录）的基本要求、格式和填写要求。 2 术语 2.1 测定值 测定时，从仪器仪表或量具上读取的数值。 2.2 给定值 为了得到测定值而按标准规定给出的标准试剂（或试样）特性的量值。 2.3 计算值 由给定值和测定值经计算公式，按有效数字运算规则计算所得到的数值。 2.4 灭菌 用物理或化学的方法杀灭传播媒介上所有的微生物，使其达到无菌。 2.5 消毒 用物理或化学的方法杀灭或清除传播媒介上的病原微生物，使其达到无害化。 3 基本要求 3.1 原始记录的容应包括与检验有关的一切资料、数据和现象，完整地记 录全过程。 3.2 每一样品的原始记录应给出足够的信息以保证检验能够再现。 3.3 原始记录要格式化，每类样品应有固定的格式。 3.4 多个产品的同一检验项目的原始记录不准集中填写。
3.5 填写原始记录最好用钢笔（蓝色或黑色），也可使用碳素笔，禁止用铅笔。 3.6 字迹清晰、端正，尤其是0到9这10个阿拉伯数字和计量单位的书写。 3.7 改正错误的时要用“杠改法”（在需要改正的地方用红色笔划一横杠，在其右上方进行修改），并加盖改正人本人印章或签字确认。 3.8 记录应卷面整齐、洁净。同一页中不准使用两色或两色以上的墨水。 3.9 原始记录不允许重新抄写整理，要保持原始记录的原始属性。 3.10 对因检测、填写或其他原因造成得失误，使原始记录出现多处错误或卷面不洁欲作废的原始记录，不准撕毁废弃，应加盖“作废”（红色）章，仍与重新填写的原始记录一起存档。 4 填写要求 4.1 样品编号 样品编号为样品唯一性标识号，由业务室负责编写，原始记录样品编号应与检验报告及送样单编号一致。 4.2 共页第页 4.2.1 原始记录总页数等于手填原始记录页数与仪器设备自动记录页数之和。 4.2.2 手填写的原始记录应采用A4幅面纸，并算为1页：仪器设备自动记录纸不小于32开为1页；如小于32开，要粘贴在A4幅面原始记录纸上。 4.2.3 从第1起，按顺序排列。 4.3 检验项目 检验项目名称应与产品检验标准中规定的名称一致。如果一个检验项目需引用另一个检验项目的数据，在检验项目栏应填写两个检验项目名称；本栏还可填
丁二酮肟沉淀重量法测定电镀溶液中的镍
丁二酮肟沉淀重量法测定电镀溶液中的镍 14资源2z 2014334223 吴蕾 引言：近几十年来化学镀镍技术飞速发展,在与其他表面处理技术激烈竞争的形势下，日益显示出其优异的性能。由于化学镀镍层均匀致密、硬度高,耐腐蚀、耐磨性能好和高的钎焊性，均镀深镀能力强，不受镀件几何形状限制等优点,而且工艺简单、操作方便、成本不高等,广泛应用于航空、汽车、电子、计算机、石油、化工等领域[1]。也由于化学镀镍层潜在的重要应用,使得进一步优化镍磷合金镀层的镀敷工艺和配方,提高镀层的耐腐蚀性，研究镀层的显微结构等，仍然是人们关注的重点[2]。而对于碳钢表面镀镍来说,则可以提高海洋结构件的抗腐蚀疲劳寿命，还可提高磨损件的使用寿命和风机叶轮的防护性，也能提高大型设备整体抗恶劣环境和工作条件的能力。电化学镀镍技术具有工艺比较简单，镀层性能优良，是一种新型发展的表面处理技术，由于化学镀镍层硬度高，耐磨性能好，减摩擦系数低，镀态结构为非晶态，耐腐蚀性极佳，从而广泛应用在各种工业中，如石油化工工业，机械模具工业，电子工业，航天航空工业，最突出的是应用在计算机硬盘镀底层和各种化工耐腐蚀阀门上。因此，化学镀镍层的需求量就尤为巨大，对质量的要求也非常之高。在化学镀镍工艺中，为保证镀镍质层量，镀层含磷量和沉积速率，提高镀液寿命，必须使镀液中的主盐还原剂等成分的含量保持稳定。因此，对镀液中镍盐的浓度的定期分析就很重要，所以掌握充足的分析方法，也就非常必要了，下面重点讨论丁二酮肟沉淀重量法测定电镀溶液中的镍。 一实验目的： 1 学习有机沉淀剂在重量分析中应用。 2 学习重量分析法操作技能。 二原理方法： 在乙酸铵缓冲溶液中，用亚硫酸钠将铁还原至二价，酒石酸做络合剂，在PH6.0-6.4时，镍和丁二酮肟完全生成沉淀，与铁、钴、铜、锰、钼、铬、钨、钒等元素分离，丁二酮肟镍经145±5℃烘干并称至恒重。丁二酮肟镍沉淀的条件，pH=8～9氨性溶液pH值过小则生成H2D沉淀易溶解，pH值过高易形成Ni(NH3)42+同样增加沉淀的溶解度。 Fe3+,Al3+,Cr3+,Ti3+在氨水中也生成沉淀，有干扰；Cu2+,Cr2+,Fe2+,Pd2+亦可以形成配合物，产生共沉淀，加入柠檬酸或酒石酸掩蔽干扰离子。丁二酮肟沉淀重量法测定电镀液中镍的含量时，操作比较繁琐，分析周期长在对电镀液中镍含量的分析中，而且适用于电镀液镍含量不高的情况（不过一般电镀液都满足）。 三试剂和仪器： 1. 丁二酮肟10g/L乙醇溶液 2. 氨水（1+1） 3. HCL（1+1） 4. HNO32mol/L 5. AgNO30.1mol/L 6. G4微孔玻璃坩埚 7. 标准镍溶液的配制用分析天平称取2.3925g的NiSO4·7H2O，置于500ml容量瓶中，稀释至标线 8. 酒石酸20g/L 实验方法
重量分析法
重量分析法 一、选择题 1 重量法测定试样中钙含量时，将钙沉淀为草酸钙，在1100℃灼烧后称量，则钙的换算因数为（A ） A. B. C. D. 2 重量分析中，若待测物质中含的杂质与待测物的离子半径相近，在沉淀过程中往往形成（C ） A. 表面吸附 B. 吸留与包藏 C. 混晶 D. 后沉淀 3 下列说法中违背了晶形沉淀条件的是（B ） A. 沉淀应在热溶液中进行 B. 沉淀应在浓的溶液中进行 C. 应在不断搅拌下慢慢滴加沉淀剂 D. 沉淀应放置过夜使沉淀陈化 4 在重量分析中对无定形沉淀洗涤时，洗涤液应选择（B ） A. 冷水 B. 热的电解质浓溶液 C. 沉淀剂稀溶液 D. 有机溶剂 5 下列说法中违背了无定形沉淀条件的是（D ） A. 沉淀可在浓溶液中进行 B. 沉淀应在不断搅拌下进行 C. 沉淀在热溶液中进行 D. 在沉淀后放置陈化 6 若BaCl 2中含有NaCl 、KCl 、CaCl 2等杂质，用H 2SO 4沉淀Ba 2+时，生成的BaSO 4最易吸附的离子是（D ） A. H+ B. K+ C. Na+ D. Ca2+ 7 沉淀重量法中，称量形的摩尔质量越大，将使（D ） A. 沉淀易于过滤洗涤 B. 沉淀纯净
C. 沉淀的溶解度减小 D. 测定结果准确度高 8 用BaSO 4重量法测定Ba 2+含量，若结果偏低，可能原因是 ( B ) A . 沉淀中含有Fe 3+等杂质 B 沉淀中包藏了BaCl 2 C 沉淀剂H 2SO 4在灼烧时挥发 D 沉淀灼烧的时间不足 二、填空题 1 重量分析法对称量形式的要求是① 组成必须固定，且与化学式完全符合；② 称量形式的性质要稳定；③ 称量形式的摩尔质量要大。 2 吸留共沉淀与表面吸附共沉淀的主要区别在于吸留发生在沉淀内部，吸附发生在沉淀表面。 3 陈化过程是沉淀与母液一起放置一段时间的过程，它的作用是① 晶体完整化以及小晶粒溶解，大晶粒长大使沉淀变得更加纯净② 将吸附、吸留或包藏在沉淀内部的杂质重新转移进入溶液，使沉淀纯度升高。 4 无定型沉淀的主要沉淀条件是浓、热溶液、加入适量电解质、不必陈化。 5 获得晶型沉淀控制的主要条件是稀溶液、热, 沉淀剂缓慢加入、不断搅拌、陈化。 6 均匀沉淀法是指利用溶液中的化学反应使沉淀剂逐步地、均匀地产生，从而使沉淀缓慢地均匀地形成。其优点是能获得紧密的大颗粒沉淀。 7 在含有Ca 2+和H 2C 2O 4的酸性溶液中，加入尿素CO(NH2) 2并加热煮沸，能析出较大 颗粒的CaC 2O 4 2-增大，过饱和度小, ，故颗粒大。尿素发生的反应是 。 8 由于无定形沉淀颗粒小，为防止沉淀穿滤, 应选用致密(慢速) 滤纸 。 9 根据 (NH4) 3PO 4·12MoO 5测定P 和P 2O 5的换算因数分别是 和 （已知
重量法测定镍
应用范围和领域 1.1 镍的测定通过与丁二酮肟沉淀生成镍的相关物质进行，这种方法适用于所有镍含量超过15%的分析。 2.0 参考资料 2.1 分析化工中的分解方法手册（R.Bock）ISN-10：04 70265019.1979 3.0 原理 3.1 样品用盐酸和硝酸溶解。硫酸浓缩蒸发产生烟雾，会影响镍与丁二酮肟生成沉淀，进而降低重量分析效果，任何干扰元素都应该被消除。 4.0 危险 对员工和其它与此方法相关的人员的健康和安全的危害和重大风险已被鉴定和评估，这个方法末尾，在健康、安全、环境控制方面将做出解释，任何参与这个方法的人必须充分了解这些措施，任何有缺陷的个人防护用品和设备都应该向部门经理报告。 5.0 精度和验证 一般分析通常是以一式两份统计的，但是如果以仲裁为目的，一式三份或两个人分别作是需要的，所取得的可信度，已经从有效运用中，使用可靠的参考资料所确定，还在进行的验证，也通过使用CRM，S(客户关系管理)和内部资料取得成功。 6.0 试剂 所有使用的试剂都是通用试剂，除非另有规定，所有备好的试剂都要贴好标签，去离子水要时刻准备好。 6.1 盐酸比重1.1 6.2 硝酸比重1.42 6.3 50%硫酸 6.4 50%柠檬酸铵溶液（50g柠檬酸铵溶解于500mL水中，稀释至1000mL）
6.5 氨水比重880 6.6 PH缓冲液（57gNH4Cl,570mL氨水，制成1升） 6.7 20%丁二酮肟（20g丁二酮肟钠盐，溶解于1000mL去离子水中） 7.0 仪器 7.1 所有玻璃仪器最第B级，除非另有说明） 7.2 天枰读书精度0.0001g 7.3 250mL烧杯 7.4 500mL锥形烧杯 7.5 7.6 7.7 古氏玻璃过滤坩埚 8.0标准质量控制 8.1 执行这个方法中所用的任何仪器如分析天平，事先应适当的校准过，并且记录保持辨认出每个明确的标度。 8.2 一个质量检查中，Aac材料以一式两份进行分析作为工作基础，如果工作中只有很少的样品，则一个Aac样品可以用于多个工作取决于20个样品的最大量，这个参考材料的结果，被记录在Aac图表中，并且被实验人员不断的验证，任何被却确认的不符合样按照“不符合”原则处理。 9.0 样品的收集、保存和准备 9.1 一经收到，样品将被样品制备区根据相关的标准操作程序制备。 9.2 从样品制备区收到的样品是用纸包裹的，然后样品在一个设置为105℃的烘箱中干燥至少2小时，在称量之前，先转移到干燥器中冷
丁二酮肟重量法测定Ni
丁二酮肟重量法测定Ni（ASTM E350） 180. 适用范围：0.1—5.00% Ni 181. 方法提要：通过往试样的柠檬酸铵溶液中加入丁二酮肟酒精溶液沉淀出丁二酮肟镍，然后洗净沉淀烘干称重。 182. 干扰 以二价态存在的Co、Cu、Mn会消耗丁二酮肟，为使Ni完全沉淀出来就必须加入过量的沉淀剂。 183. 仪器 183.1 烧结玻璃过滤坩埚，30mL，中度透气。 183.2 PH计—仪器编号3A 184. 试剂 184.1 柠檬酸铵溶液（200g/L）--溶解200g柠檬酸氢二胺(NH4)HC6H5O7于600mL水中，过滤，稀释至1L。 184.2 丁二酮肟酒精溶液（10g/L）--试剂编号104。 185. 步骤 185.1 样品称重选择依据 185.2 称量样品于600mL烧杯中，加入60mLHCl(1+1)和10mLHNO3。加热溶解样品直至驱赶走氮的氧化物。冷却溶液后加入
30mLHClO4。加热至冒高氯酸浓烟后再持续加热5分钟。 185.3 冷却，稀释至100mL，用11cm滤纸过滤至另一个600mL 烧杯中。用热的HCl(5+95)把任何不溶的物质转移到滤纸上。用热的HCl(5+95)和热水交替清洗烧杯和滤纸直至铁盐被全部洗净。最后清洗滤纸3次，每次用5mL热水。然后把滤纸和残渣丢弃。 185.4 加入100mL水和20mL柠檬酸铵溶液至滤液中。使用PH 计测量，用NH4OH（氨水）把溶液的PH值调整到7.5以上。再用盐酸HCl把溶液的PH值调整到6.3±0.1。 185.5 加入10mL丁二酮肟溶液，另外根据试样中存在的Co、Cu、Mn、Ni的量，每1mg再补加0.4mL丁二酮肟溶液。 185.6 使用PH计测量，调整PH值至7.4±0.1。取出PH计并用水冲洗电极，加热至50—70℃保持30分钟。在20--25℃下放置至少4小时。 185.7 用12.5cm的滤纸过滤。用冷水冲洗5—7次。把滤纸及沉淀移入原烧杯中，用一小块湿润的滤纸把附着在漏斗上的任何沉淀移走并放入原烧杯中。 185.8 加入30mL HNO3和15mL HClO4，加热至冒HClO4浓烟并持续5分钟。 185.9 冷却，加入50mL水。如有必要，用11cm滤纸过滤，用HCl(5+95)清洗滤纸5次，再用水清洗3次。丢弃残渣。 185.10 加入10mL柠檬酸铵溶液和10mL HCl。使用PH计测量，用NH4OH调整PH值至7.5。取出电极并用水冲洗，清洗液收集于烧杯
水质镍的测定丁二酮肟分光光度法
水质镍的测定丁二酮肟分光光度法 1主题内容与适用范围 本标准规定了用丁二酮肟（二甲基乙二醛肟）分光光度法测定工业废水及受到镍污染的环境水。 当取试样体积10mL本法可测定上限为10mg/L,最低检出浓度为0.25mg/L。适当多取样品或稀释，可测浓度范围还能扩展。 2原理 在氨溶液中,碘存在下,镍与丁二酮肟作用,形成组成比为1：4的酒红色可溶性络合物。于波长530nm处进行分光光度测定。 3试剂 除非另有说明,分析时均使用国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水 3.1硝酸（HNG），密度（p 20）为1.40g /mL （分析纯） 3.2氨水（NH ?H2O）,密度（p 20）为 0.90g /mL （分析纯） 3.3高氯酸（HCIO4），密度（p 20）为1.68g / mL （分析纯） 3.4乙醇（C2H5OH）, 95%（V/V）。与蒸馏水体积比为1:1混合 3.5次氯酸钠（NaoCl）溶液，活性氯含量不小于52g/ L。（分析纯）
3.6 正丁醇[CH(CH)2CH0H],密度(p 20)为 0.81g /mL (分析纯)3.7 硝酸溶液，1+ 1(V / V) o 3.8硝酸溶液，1 + 99(V/V) o 3.1分析纯试剂硝酸与蒸馏水体积比1:99混合 3.9氢氧化钠溶液，C(NaOH片2mol/L。称取氢氧化钠40g定容至500ml 3.10柠檬酸铵［(NH4)3G H5O］溶液，500g/L。称取50g柠檬酸铵50g,溶解于100ml蒸馏水 中。 3.11柠檬酸铵［(NH4)3G H5O］溶液，200g/L。称取柠檬酸铵20g，溶解于100ml乙醇(3.4 ) 中 3.12碘溶液，C(l2)= 0.05mol /L:称取12.7g碘片(I 2)，加到含有25g碘化钾(KI)的少量 水中，研磨溶解后，用水稀释至 1000mL 3.13丁二酮肟［(CH3)2G(NOH)］溶液，5g/L:称取 0.5g 丁二酮肟溶解于 50mL氨水(3.2) 中，用水稀释至100mL 3.14丁二酮肟乙醇溶液，10g/L:称取1g丁二酮肟，溶解于100mL乙醇(3.4)中。 3.15Ka 2-EDTAGH M NQN Q? 2HO］溶液，50g/L。称取 5gEDTA容于 100ml 蒸馏水中。 3.16氨水溶液，1 + 1(V/V)。与(3.2 )氨水与蒸馏水体积比1:1混合 3.17 氨水溶液，C(NH ?HO) = 0.5mol / 1。取(3.2 )氨水 19.5ml 定容至 1000ml 3.18盐酸溶液，C(HCl) = 0.5mol /L。市售的浓度大约12MOL/L稀释后在用碳酸钠标定。 取 41.7ML稀至 1000ML
重量法(环境监测岗位专业考试)
第三节重量法 (一)基础知识 分类号：W3-0 一、填空题 1．根据天平的感量(分度值)，通常把天平分为三类：感量在g范围的天平称为普通天平；感量在——g以上的天平称为分析天平；感量在mg以上的天平称为微量天平。 答案：0．1～0．001 0．0001 0．01 2．沉淀按其物理性质的不同，可粗略地分为沉淀和沉淀，介于两者之间的是凝乳状沉淀。 答案：晶形无定形 二、判断题 1．天平是国家规定的强制检定计量量具，应定期由计量部门检定。( ) 答案：正确 2．台秤又称托盘天平，通常其分度值(感量)为0．1～0．01g，适用于粗略称量。( ) 答案：正确 3．用滤纸过滤时，将滤液转移至滤纸上时，滤液的高度一般不要超过滤纸圆锥高度的1／3，最多不得超过1／2处。( ) 答案：正确 4．利用沉淀反应进行重量分析时，希望沉淀反应进行得越完全越好。就相同类型的沉淀物而言，沉淀的溶解度越小，沉淀越不完全；沉淀的溶解度越大，沉淀越完全。( )答案：错误 正确答案为：沉淀的溶解度越小，沉淀越完全；沉淀的溶解度越大，沉淀越不完全。
三、选择题 1．下列关于天平使用的说法中不正确的是：。( ) A．实验室分析天平应设置专门实验室，做到避光、防尘、防震、防腐蚀气体和防止空气对流B．挥发性、腐蚀性、吸潮性的物质必须放在密封加盖的容器中称量 C．刚烘干的物质应及时称量 D．天平载重不得超过其最大负荷 答案：C 2．下列关于定量滤纸的说法中不正确的是：。( ) A．重量分析中，需将滤纸连同沉淀一起灼烧后称量时，应采用定量滤纸过滤 B．定量滤纸灼烧后，灰分小于0.001g者称“无灰滤纸” C．定量滤纸一般为圆形，按直径分有11cm、9cm、7cm等几种 D．定量滤纸按孔隙大小分，有快速、中速和慢速3种 答案：B 3．下列关于重量分析对沉淀式的要求中说法不正确的是：。( ) A．沉淀的溶解度必须很小(一般要求小于10-4mol／L)，以保证被测组分沉淀完全B．沉淀式要便于过滤和洗涤 C．沉淀力求纯净，尽量避免其他杂质的沾污，以保证获得准确的分析结果D．沉淀式与称量式应保持一致 答案：D 参考文献
镍精矿—镍含量的测定—丁二酮肟分离-EDTA滴定法
FCLYSKYYNJK0001 镍精矿 镍含量的测定 丁二酮肟分离-EDTA 滴定法 F-CL-YS-KYY-NJK-0001 镍精矿—镍含量的测定—丁二酮肟分离-EDTA 滴定法 1 范围 本方法适用于镍精矿中2％～10%的镍含量的测定。 2 原理 试样用盐酸、硝酸、硫酸分解后，在氨性介质中，镍与丁二酮肟生成红色丁二酮肟镍的沉淀与其他元素分离。将沉淀用热盐酸溶液溶解后，用氨水调节pH8～9，以紫脲酸铵作指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。由所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，计算镍的含量。 3 试剂 3.1 氟化铵 3.2 盐酸，ρ约1.19g/mL 3.3 硝酸，ρ约1.42g/mL 3.4 硝酸，1+1 3.5 盐酸，2+1 3.6 硫酸，1+1 3.7 氨水，ρ约0.90g/mL 3.8 柠檬酸钠溶液，300g/L 3.9 氯化铵溶液，300g/mL 3.10 硫代硫酸钠溶液，200g/mL 3.11 丁二酮肟乙醇溶液，10g/L 3.12 紫脲酸铵指示剂 称取1.0g 紫脲酸铵、100g 氯化钾，置于研钵中研细，保存于磨口瓶中。 3.13 镍标准溶液，0.001g/mL 称取1.0000g 镍（质量分数大于99.95％）于400mL 烧杯中，加入30mL 硝酸（1+1），加热至完全溶解，加入10mL 硫酸（1+1），蒸发至硫酸烟冒尽，取下冷却，加入100～200mL 水、5mL 硫酸（1+1），加热使盐类溶解，冷却，移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.14 EDTA 标准滴定溶液 3.1 4.1 配制 称取6.5g 乙二胺四乙酸二钠（EDTA ）置于400mL 烧杯中，加入100mL 水，加热使其溶解，冷却后过滤于1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。放置1～2天后标定。 3.1 4.2 标定 移取20.00mL 镍标准溶液（0.001g/mL ）于300mL 锥形瓶中，加水至100mL 左右，再加人2～3mL 氨水，加入0.2g 紫脲酸铵指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色，即为终点。取三次标定结果的平均值。三次结果极差值不应大于0.05mL 。 按下式计算单位体积EDTA 标准滴定溶液相当于镍的质量： 1 V V T Ni Ni ×=ρ 式中：T Ni ——单位体积 EDTA 标准滴定溶液相当于镍的质量，g/mL ； Ni ρ——镍标准溶液的质量浓度，g/mL ； V ——移取镍标准溶液的体积，mL ； 1V ——滴定镍标准溶液消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，mL 。 4 试样 中国分析网
钙的测定(重量法)
钙的测定（重量法） 1 概要 在中性或弱碱性溶液中，钙离子与草酸铵反应生成草酸钙沉淀，然后经过滤、灼烧、称量，计算水中钙的含量。 2 试剂 2.1 草酸铵饱和溶液。 2.2 氨水（1+1）。 2.3 0.1%草酸铵溶液（重/容）。 2.4 浓盐酸。 2.5 0.1%甲基红指示剂（乙醇溶液）。 5%酸性硝酸银溶液（重/容）：硝酸银配好后于其100ml溶液中加1ml浓硝酸酸化。 3 测定方法 3.1 在分离铁铝后的滤液中加2滴甲基红指示剂，徐徐加入浓盐酸直到甲基红变红，加热浓缩至100ml左右。 3.2 继续在不断搅拌下慢慢加入20ml饱和草酸铵溶液。 3.3 徐徐滴加氨水直到甲基红指示剂由红变黄后，再滴加2-3滴，在水浴锅里保温（80℃）1h。 3.4 冷却至室温，用致密定量滤纸过滤，用草酸铵溶液洗涤至滤出液无氯离子（用酸性硝酸银溶液检查），滤液留作测定镁用。 3.5 将滤纸连同沉淀物置于已恒重的坩埚中，烘干，在电炉上彻底灰化后，置于高温炉内，在900 ℃下灼烧1h，取出在空气中稍冷后移入干燥器中，冷却至室温，迅速称重。 3.6 再在相同条件下灼烧半小时，冷却，称重。如此反复操作直至恒重。 水中钙（Ca）含量（mg/l）按下式计算： （G1-G2）x0.7146 Ca = ———————— ×1000 V 式中G1——灼烧后沉淀物与坩埚重量，mg。 G2——坩埚重量，mg。 V——水样的体积，ml。 0.7146——氧化钙换算成钙的系数。 [注释] 氧化钙吸湿与吸收CO2性能较强，宜采用硫酸干燥器进行干燥冷却，称量时必须迅速。 设备条件可能时应在1000-1100℃下灼烧。 用酸性硝酸银溶液检查氯离子，一定要在酸性中检查，否则由于草酸银在中性或碱性溶液也沉淀，会发生误判断。 草酸铵洗涤液在使用前，需用硝酸银检验有无氯离子，若含有氯离子则不能使用。
丁二酮肟镍重量法测定钢样中镍含量
实验九丁二酮肟镍重量法测定钢样中镍含量 一、实验目的 1、学习有机沉淀剂在重量分析中应用。 2、学习重量分析法操作技能。 二、实验原理 丁二酮肟分子式为C4H8O2N2相对分子质量为116.2，是二元弱酸，以H2D表示，在氨性溶液中以为主，与发生配合反应： 沉淀经过滤、洗涤，在120下烘干恒重，称丁二酮肟镍沉淀的质量，则Ni的质量分数为： 丁二酮肟镍沉淀的条件，pH=8～9氨性溶液pH值过小则生成H2D沉淀易溶解，pH值过高易形成Ni(NH3)42+同样增加沉淀的溶解度。 Fe3+,Al3+,Cr3+,Ti3+在氨水中也生成沉淀，有干扰；Cu2+,Cr2+,Fe2+,Pd2+亦可以形成配合物，产生共沉淀，加入柠檬酸或酒石酸掩蔽干扰离子。 三、试剂与器材 混合酸HCl+HNO3+H2O（3+1+2），50%酒石酸或柠檬酸溶液，丁二酮肟（1%乙醇溶液），氨水（1：1），2HNO3，HCl（1：1），0.1AgNO3，氨-氯化铵洗涤液（100mL水中加1mL NH3· H2O+1g NH4Cl）；钢样。G4微孔玻璃坩埚2个。 四、实验方法 称取钢样（含Ni 30～80mg）两份，分别置于400mL烧杯中，加入20～40mL混合酸，盖上表面皿，低温加热溶解后，煮沸出去氮的氧化物，加入5～10mL50%酒石酸溶液（每克试样加10mL），然后，在不断搅动下，滴加1：1 NH3·H2O至溶液pH=8～9，此时溶液转变为蓝绿色。如有不溶物，应将沉淀过滤，并用热的NH3· H2O + NH4Cl洗涤液，洗涤3次，洗涤液与滤液合并。滤液用1：1HCl酸化，用热水稀释至300mL， 加热至70～80，在搅拌下，加入1%丁二酮肟乙醇溶液（每毫克约需1mL10%丁二酮肟溶液），最 后再多加20～30mL，但所加试剂的总量不要超过试液体积的1/3，以免增大沉淀的溶解度。然后再不断搅拌下，滴加1：1氨水，至pH=8～9（在酸性溶液中，逐步中和而形成均相沉淀，有利于大晶体产生）。在 60～70下保温30～40min（加热陈化），取下、冷却、用G4微孔玻璃坩埚进行减压过滤，用微氨性的2%酒石酸洗涤烧杯和沉淀8～10次，再用温热水洗涤沉淀至无Cl-离子（用AgNO3检验），将沉淀与微孔坩埚在130～150烘箱中烘1h，冷却，称重，再烘干，冷却称量直至恒重，计算镍的质量分数。 五、思考与讨论 1、溶解试样时加氨水起什么作用？ 2、用丁二酮肟沉淀应控制的条件是什么？ 3、实验中，丁二酮肟沉淀也可灼烧，试比较，灼烧与烘干的利弊。
(完整版)丁二酮肟分光光度法测定合金钢中的镍含量不确定度的评定
丁二酮肟分光光度法测定合金钢中 镍含量不确定度的评定 1 被测对象 满足GB/T 223.23-1994丁二酮肟分光光度法测定镍含量的合金钢试样。 2 引用文件 GB/T 223.23-1994 丁二酮肟分光光度法测定镍量 JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示 CNAL/AG 07：2002 化学分析中不确定度评估指南 CSM 01 01 01 00-2006 化学成分分析测量不确定度评定导则 3 分析方法和测量参数概述 称取0.1000g 某合金钢试样于锥形瓶中，用酸溶解，高氯酸冒烟，加水溶解盐类，冷却定容至100mL 容量瓶中。吸取10.00mL 试液于100mL 容量瓶中，以酒石酸为掩蔽剂，在强碱性介质中，以过硫酸铵为氧化剂，生成丁二酮肟镍红色络合物，测量其吸光度。每个工作曲线溶液测量三次，试液测量两次，由工作曲线查出试液中镍的浓度，计算镍的质量分数。7次重复测量结果分别为1.886%，1.898%，1.878%，1.886%，1.892%，1.892%，1.886%。 使用10mL 滴定管分别移取了2.00mL ，4.00mL ，6.00mL ，8.00mL 和10.00mL 镍标准溶液[（50±0.12）μg/mL （k=2）]于100mL 容量瓶中，以下直接发色，操作同试样，绘制工作曲线。 分析所使用的仪器和标准溶液试剂有： 天平：万分之一，检定允许差±0.1mg 容量瓶：100mL ，B 级，允许差±0.2mL 吸量管：10mL ，A 级，允许差±0.05mL 滴定管：10mL ，A 级，允许差±0.025mL 镍标准溶液：（50±0.12）μg/mL ，k=2 4 测量的数学模型 100106 10 ?????= -V m V V c w Ni 式中： w Ni －镍的质量分数，%
重量分析法有答案解析
一．单项选择 1、往AgCl沉淀中加入浓氨水，沉淀消失，这是因为（） A、盐效应 B、同离子效应 C、酸效应 D、配位效应 2、沉淀掩蔽剂与干扰离子生成的沉淀的( )要小，否则掩蔽效果不好。 A、稳定性 B、还原性 C、浓度 D、溶解度 3、沉淀重量分析中，依据沉淀性质，由( )计算试样的称样量。 A、沉淀的质量 B、沉淀的重量 C、沉淀灼烧后的质量 D、沉淀剂的用量 4、称取硅酸盐试样1.0000g，在105℃下干燥至恒重，又称其质量为0.9793g，则该硅酸盐中湿存水分质量分数为（） A、97.93％ B、96.07％ C、3.93％ D、2.07％ 5、沉淀中若杂质含量太高，则应采用（）措施使沉淀纯净。 A、再沉淀 B、提高沉淀体系温度 C、增加陈化时间 D、减小沉淀的比表面积 6、只需烘干就可称量的沉淀，选用（）过滤。 A、定性滤纸 B、定量滤纸 C、无灰滤纸上 D、玻璃砂芯坩埚或漏斗 7、在重量分析中能使沉淀溶解度减小的因素是（） A、酸效应 B、盐效应 C、同离子效应 D、生成配合物 8、已知BaSO4的溶度积Ksp=1.1×10-16,将0.1mol/L的BaCl2溶液和0.01mol/L 的H2SO4溶液等体积混合，则溶液（） A、无沉淀析出 B、有沉淀析出 C、析出沉淀后又溶解 D、不一定
9、在重量法分析中,为了生成结晶晶粒比较大的晶形沉淀,其操作要领可以归纳为（） A、热、稀、搅、慢、陈 B、冷、浓、快 C、浓、热、快 D、稀、冷、慢 10、重量分析对称量形式的要求是（） A、颗粒要粗大 B、相对分子质量要小 C、表面积要大 D、组成要与化学式完全符合 11、用沉淀称量法测定硫酸根含量时，如果称量式是BaSO4，换算因数是（） A、0.1710 B、0.4116 C、0.5220 D、0.6201 12、称量分析中以Fe2O3为称量式测定FeO，换算因数正确的是（） A、B、C、D、 13、以SO42-沉淀Ba2+时，加入适量过量的SO42-可以使Ba2+离子沉淀更完全。这是利用（） A、同离子效应 B、酸效应 C、配位效应 D、异离子效应 14、过滤BaSO4沉淀应选用（） A、快速滤纸 B、中速滤纸 C、慢速滤纸 D、4# 玻璃砂芯坩埚 15、下列叙述中，哪一种情况适于沉淀BaSO4（） A、在较浓的溶液中进行沉淀 B、在热溶液中及电解质存在的条件下沉淀 C、进行陈化 D、趁热过滤、洗涤、不必陈化