镍铁 镍含量的测定 丁二酮肟重量法(标准状态：现行)
水质_镍的测定_丁二酮肟分光光度法
水质镍的测定丁二酮肟分光光度法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法测定工业废水及受到镍污染的环境水。 当取试样体积10mL，本法可测定上限为10mg／L，最低检出浓度为0.25mg／L。适当多取样品或稀释，可测浓度范围还能扩展。 2 原理 在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1：4的酒红色可溶性络合物。于波长530nm 处进行分光光度测定。 3 试剂 除非另有说明，分析时均使用国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水 3.1 硝酸(HNO3)，密度(ρ20)为1.40g／mL。（分析纯） 3.2 氨水(NH3·H2O)，密度(ρ20)为0.90g／mL。（分析纯） 3.3 高氯酸(HClO4)，密度(ρ20)为1.68g／mL。（分析纯） 3.4 乙醇(C2H5OH)，95％(V／V)。与蒸馏水体积比为1:1混合 3.5 次氯酸钠(NaoCl)溶液，活性氯含量不小于52g／L。（分析纯） 3.6 正丁醇[CH3(CH2)2CH2OH]，密度(ρ20)为0.81g／mL。（分析纯）3.7 硝酸溶液，1＋1(V／V)。 3.8 硝酸溶液，1＋99(V／V)。3.1分析纯试剂硝酸与蒸馏水体积比1:99混合 3.9 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝2mol／L。称取氢氧化钠40g定容至500ml 3.10 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，500g／L。称取50g柠檬酸铵50g,溶解于100ml蒸馏水中。 3.11 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，200g／L。称取柠檬酸铵20g，溶解于100ml乙醇（3.4）中 3.12 碘溶液，C(I2)＝0.05mol／L：称取12.7g碘片(I2)，加到含有25g碘化钾(KI)的少量水中，研磨溶解后，用水稀释至1000mL。 3.13 丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液，5g／L：称取0.5g丁二酮肟溶解于50mL氨水(3.2)中，用水稀释至100mL。 3.14 丁二酮肟乙醇溶液，10g／L：称取1g丁二酮肟，溶解于100mL乙醇(3.4)中。
丁二酮肟光度法测定镍
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟 丁二酮肟光度法测定镍 一、方法提要 于碱性介质中，有氧化剂存在下，ni 与丁二酮肟形成可溶性酒红色络合物， 在波长460nm 处，摩尔吸光系数为1.32 乘以104。0～100μg/100ml ni 符合比耳定律，借此测定ni 量。由于在碱性介质中fe、al 生成沉淀而妨碍测定，可 借助加入酒石酸钠掩蔽之。cu、co 量高时，可用萃取法分离。大部分白勺mn 在微酸性溶液中，用（nh4）2s2o8 使之氧化成mno2 而分离。本法适用于铁 矿、锰矿及有色金属矿石中ω（ni）/10-2=0.005～2 白勺测定。 二、试剂配制 10g/l 丁二酮肟溶液：称取1g 丁二酮肟溶解在100ml 50g/l naoh 溶液中，过滤 后使用。 镍标准贮存溶液：称取0.1000g 金属镍（99.99%）于200ml 烧杯中，加入10ml hno3（1+1），加热溶解5～10min，加10ml h2so4（1+1），加热至冒so3 烟，取下，冷却，用水吹洗表皿及杯壁，加30ml 水，煮沸，冷却后移入 1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含100μg/ml ni。 三、分析步骤 称取0.2～0.5g（精确至0.0001g）试样于250ml 烧杯中，加入0.5gnaf 及 15mlhcl，加热分解3～5min，加入5mlhno3，加热至试样完全分解。加入 5mlh2so4（1+1），蒸发至冒浓so3 白烟，取下，冷却，用水吹洗表皿及杯壁， 加50ml 水，煮沸至可溶盐溶解，用氨水中和至出现氢氧化物沉淀，滴加hcl 至 沉淀刚刚溶解，煮沸2min，冷却，移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。 cu、co 含量不高时ni 白勺测定。移取部分滤液于10ml 容量瓶中，加入
行业标准《火法冶炼镍基体料化学分析方法 第1部分：镍量的测定 丁二酮肟重量法》编制说明
《镍量的测定丁二酮肟重量法》 编制说明 1 任务来源 根据全国有色金属标准化技术委员会“关于印发《火法冶炼镍基体料化学分析方法》15项系列行业标准任务落实会会议纪要的函”（有色标秘[2012]第17号）确定《火法冶炼镍基体料化学分析方法镍量的测定丁二酮肟重量法》由中宝滨海镍业有限公司起草，验证单位为山西太钢不锈钢股份有限公司、河南纳士科技股份有限公司、广州有色金属研究院、广西银亿科技矿冶公司。 2 标准编写原则和编写格式 本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。 3 标准编写的目的和意义 红土镍矿火法冶炼镍镍基体料工艺，在国外已有多年的生产应用经验，冶炼工艺也多种多样，包括土烧法、高炉冶炼法、矿热炉冶炼法等。2006年，中国在镍基体料冶炼方面取得了重大突破，并获得了矿热炉火法冶炼镍基体料的技术专利，用红土镍矿火法冶炼镍基体料的工艺在中国也开始风起云涌起来。 从上个世纪末本世纪初开始，随着世界经济格局的变化和经济总量的快速发展，对不锈钢的需求量急剧增长，而不锈钢冶炼占据了镍金属及其合金用途的近70%。对于不锈钢生产来说，镍基体料是一种相对廉价的原料，可以降低成本，简化工艺，提高冶炼速度。而相比硫化矿冶炼镍基体料工艺，红土镍矿火法冶炼镍基体料工艺可以大大减少环境污染，节约环保成本，增加生产安全系数。因此，红土镍矿火法冶炼镍基体料工艺有着极其光明的前景。 今天，不同规模、不同工艺的火法冶炼镍铁厂家已达几十家，其中有的已经投产，有的正在规划建设阶段。而镍属于贵重金属，镍基体料以镍含量计价，其价格相比其它合金相应更加贵重，各种元素的分析准确度对镍基体料价格影响也就相应较大。但至今为止，专门针对镍基体料中镍的分析方法尚无统一的行业标准和国家标准，用于服务生产和贸易的分析方法鱼龙混杂，良莠不齐！在这种情况下，急需出台统一的分析方法标准，以更好地规范生
丁二酮肟法测定镍离子的含量
丁二酮肟法测定镍离子的含量 摘要：在氨水作为缓冲溶液的条件下，以丁二酮肟作为显色剂，过硫酸铵作为氧化剂，用分光光度法在435nm的波长下，测定丁二酮肟与镍离子的显色条件，从而确定丁二酮肟、过硫酸铵、氢氧化钠的最佳用量。测定镍离子含量的相对误差在2%~5%范围内。 关键词：镍；丁二酮肟；过硫酸铵；分光光度法 Abstract In the condition that ammonia as buffer solution, diacetyldioxime as chromogenic agent and ammonium persulfate as oxidizer, the coloration condition of diacetyldioxime with nickel ion was assaied by using Spectrophotometry at 435nm. By which the optimal dosage of diacetyldioxime, ammonium persulfate and natrium hydroxydatum were determined. The proportional error of nickel ion content was within the extent of 2%~5%. Key wordNickel; Diacetyldioxime; Ammonium persulfate; Spectrophotometry 0 前言 随着科学技术的不断进步，镍的应用也越来越广泛，镍具有良好的抗腐蚀性、韧性和机械强度以及较高的化学稳定性，被广泛的应用于工农业生产、航天航空、 交通运输、石油化工、化工机械设备加工、电子信息、原子能工业及家电日用等 等。因此在工业生产应用过程中，难免要进行镍含量的测定，镍含量的测定方法很多，如主要有分光光度法、重量法、滴定法等等[1]，它们各有特点；但是在较复杂的环境下，重量法和滴定法受到的干扰较多，导致测试结果偏差较大，而分光度法则能显示它抗干扰的优势，是一种较好的选择。本文用过硫酸铵作氧化剂，以氨水和氢氧化钠为碱性溶液，利用丁二酮肟镍的显色条件测定了镍铬合金电镀液中的镍含量[2，4]。 1 实验部分 1.1药品、仪器 仪器：721型分光光度计（四川分析仪器厂）， 药品：六水硫酸镍分析纯丁二酮肟分析纯氨水分析纯 过硫酸铵分析纯氢氧化钠分析纯镍铬合金电镀液[3]
丁二酮肟沉淀重量法测定电镀溶液中的镍
丁二酮肟沉淀重量法测定电镀溶液中的镍 14资源2z 2014334223 吴蕾 引言：近几十年来化学镀镍技术飞速发展,在与其他表面处理技术激烈竞争的形势下，日益显示出其优异的性能。由于化学镀镍层均匀致密、硬度高,耐腐蚀、耐磨性能好和高的钎焊性，均镀深镀能力强，不受镀件几何形状限制等优点,而且工艺简单、操作方便、成本不高等,广泛应用于航空、汽车、电子、计算机、石油、化工等领域[1]。也由于化学镀镍层潜在的重要应用,使得进一步优化镍磷合金镀层的镀敷工艺和配方,提高镀层的耐腐蚀性，研究镀层的显微结构等，仍然是人们关注的重点[2]。而对于碳钢表面镀镍来说,则可以提高海洋结构件的抗腐蚀疲劳寿命，还可提高磨损件的使用寿命和风机叶轮的防护性，也能提高大型设备整体抗恶劣环境和工作条件的能力。电化学镀镍技术具有工艺比较简单，镀层性能优良，是一种新型发展的表面处理技术，由于化学镀镍层硬度高，耐磨性能好，减摩擦系数低，镀态结构为非晶态，耐腐蚀性极佳，从而广泛应用在各种工业中，如石油化工工业，机械模具工业，电子工业，航天航空工业，最突出的是应用在计算机硬盘镀底层和各种化工耐腐蚀阀门上。因此，化学镀镍层的需求量就尤为巨大，对质量的要求也非常之高。在化学镀镍工艺中，为保证镀镍质层量，镀层含磷量和沉积速率，提高镀液寿命，必须使镀液中的主盐还原剂等成分的含量保持稳定。因此，对镀液中镍盐的浓度的定期分析就很重要，所以掌握充足的分析方法，也就非常必要了，下面重点讨论丁二酮肟沉淀重量法测定电镀溶液中的镍。 一实验目的： 1 学习有机沉淀剂在重量分析中应用。 2 学习重量分析法操作技能。 二原理方法： 在乙酸铵缓冲溶液中，用亚硫酸钠将铁还原至二价，酒石酸做络合剂，在PH6.0-6.4时，镍和丁二酮肟完全生成沉淀，与铁、钴、铜、锰、钼、铬、钨、钒等元素分离，丁二酮肟镍经145±5℃烘干并称至恒重。丁二酮肟镍沉淀的条件，pH=8～9氨性溶液pH值过小则生成H2D沉淀易溶解，pH值过高易形成Ni(NH3)42+同样增加沉淀的溶解度。 Fe3+,Al3+,Cr3+,Ti3+在氨水中也生成沉淀，有干扰；Cu2+,Cr2+,Fe2+,Pd2+亦可以形成配合物，产生共沉淀，加入柠檬酸或酒石酸掩蔽干扰离子。丁二酮肟沉淀重量法测定电镀液中镍的含量时，操作比较繁琐，分析周期长在对电镀液中镍含量的分析中，而且适用于电镀液镍含量不高的情况（不过一般电镀液都满足）。 三试剂和仪器： 1. 丁二酮肟10g/L乙醇溶液 2. 氨水（1+1） 3. HCL（1+1） 4. HNO32mol/L 5. AgNO30.1mol/L 6. G4微孔玻璃坩埚 7. 标准镍溶液的配制用分析天平称取2.3925g的NiSO4·7H2O，置于500ml容量瓶中，稀释至标线 8. 酒石酸20g/L 实验方法
重量法测定镍
应用范围和领域 1.1 镍的测定通过与丁二酮肟沉淀生成镍的相关物质进行，这种方法适用于所有镍含量超过15%的分析。 2.0 参考资料 2.1 分析化工中的分解方法手册（R.Bock）ISN-10：04 70265019.1979 3.0 原理 3.1 样品用盐酸和硝酸溶解。硫酸浓缩蒸发产生烟雾，会影响镍与丁二酮肟生成沉淀，进而降低重量分析效果，任何干扰元素都应该被消除。 4.0 危险 对员工和其它与此方法相关的人员的健康和安全的危害和重大风险已被鉴定和评估，这个方法末尾，在健康、安全、环境控制方面将做出解释，任何参与这个方法的人必须充分了解这些措施，任何有缺陷的个人防护用品和设备都应该向部门经理报告。 5.0 精度和验证 一般分析通常是以一式两份统计的，但是如果以仲裁为目的，一式三份或两个人分别作是需要的，所取得的可信度，已经从有效运用中，使用可靠的参考资料所确定，还在进行的验证，也通过使用CRM，S(客户关系管理)和内部资料取得成功。 6.0 试剂 所有使用的试剂都是通用试剂，除非另有规定，所有备好的试剂都要贴好标签，去离子水要时刻准备好。 6.1 盐酸比重1.1 6.2 硝酸比重1.42 6.3 50%硫酸 6.4 50%柠檬酸铵溶液（50g柠檬酸铵溶解于500mL水中，稀释至1000mL）
6.5 氨水比重880 6.6 PH缓冲液（57gNH4Cl,570mL氨水，制成1升） 6.7 20%丁二酮肟（20g丁二酮肟钠盐，溶解于1000mL去离子水中） 7.0 仪器 7.1 所有玻璃仪器最第B级，除非另有说明） 7.2 天枰读书精度0.0001g 7.3 250mL烧杯 7.4 500mL锥形烧杯 7.5 7.6 7.7 古氏玻璃过滤坩埚 8.0标准质量控制 8.1 执行这个方法中所用的任何仪器如分析天平，事先应适当的校准过，并且记录保持辨认出每个明确的标度。 8.2 一个质量检查中，Aac材料以一式两份进行分析作为工作基础，如果工作中只有很少的样品，则一个Aac样品可以用于多个工作取决于20个样品的最大量，这个参考材料的结果，被记录在Aac图表中，并且被实验人员不断的验证，任何被却确认的不符合样按照“不符合”原则处理。 9.0 样品的收集、保存和准备 9.1 一经收到，样品将被样品制备区根据相关的标准操作程序制备。 9.2 从样品制备区收到的样品是用纸包裹的，然后样品在一个设置为105℃的烘箱中干燥至少2小时，在称量之前，先转移到干燥器中冷
丁二酮肟重量法测定Ni
丁二酮肟重量法测定Ni（ASTM E350） 180. 适用范围：0.1—5.00% Ni 181. 方法提要：通过往试样的柠檬酸铵溶液中加入丁二酮肟酒精溶液沉淀出丁二酮肟镍，然后洗净沉淀烘干称重。 182. 干扰 以二价态存在的Co、Cu、Mn会消耗丁二酮肟，为使Ni完全沉淀出来就必须加入过量的沉淀剂。 183. 仪器 183.1 烧结玻璃过滤坩埚，30mL，中度透气。 183.2 PH计—仪器编号3A 184. 试剂 184.1 柠檬酸铵溶液（200g/L）--溶解200g柠檬酸氢二胺(NH4)HC6H5O7于600mL水中，过滤，稀释至1L。 184.2 丁二酮肟酒精溶液（10g/L）--试剂编号104。 185. 步骤 185.1 样品称重选择依据 185.2 称量样品于600mL烧杯中，加入60mLHCl(1+1)和10mLHNO3。加热溶解样品直至驱赶走氮的氧化物。冷却溶液后加入
30mLHClO4。加热至冒高氯酸浓烟后再持续加热5分钟。 185.3 冷却，稀释至100mL，用11cm滤纸过滤至另一个600mL 烧杯中。用热的HCl(5+95)把任何不溶的物质转移到滤纸上。用热的HCl(5+95)和热水交替清洗烧杯和滤纸直至铁盐被全部洗净。最后清洗滤纸3次，每次用5mL热水。然后把滤纸和残渣丢弃。 185.4 加入100mL水和20mL柠檬酸铵溶液至滤液中。使用PH 计测量，用NH4OH（氨水）把溶液的PH值调整到7.5以上。再用盐酸HCl把溶液的PH值调整到6.3±0.1。 185.5 加入10mL丁二酮肟溶液，另外根据试样中存在的Co、Cu、Mn、Ni的量，每1mg再补加0.4mL丁二酮肟溶液。 185.6 使用PH计测量，调整PH值至7.4±0.1。取出PH计并用水冲洗电极，加热至50—70℃保持30分钟。在20--25℃下放置至少4小时。 185.7 用12.5cm的滤纸过滤。用冷水冲洗5—7次。把滤纸及沉淀移入原烧杯中，用一小块湿润的滤纸把附着在漏斗上的任何沉淀移走并放入原烧杯中。 185.8 加入30mL HNO3和15mL HClO4，加热至冒HClO4浓烟并持续5分钟。 185.9 冷却，加入50mL水。如有必要，用11cm滤纸过滤，用HCl(5+95)清洗滤纸5次，再用水清洗3次。丢弃残渣。 185.10 加入10mL柠檬酸铵溶液和10mL HCl。使用PH计测量，用NH4OH调整PH值至7.5。取出电极并用水冲洗，清洗液收集于烧杯
水质镍的测定丁二酮肟分光光度法
水质镍的测定丁二酮肟分光光度法 1主题内容与适用范围 本标准规定了用丁二酮肟（二甲基乙二醛肟）分光光度法测定工业废水及受到镍污染的环境水。 当取试样体积10mL本法可测定上限为10mg/L,最低检出浓度为0.25mg/L。适当多取样品或稀释，可测浓度范围还能扩展。 2原理 在氨溶液中,碘存在下,镍与丁二酮肟作用,形成组成比为1：4的酒红色可溶性络合物。于波长530nm处进行分光光度测定。 3试剂 除非另有说明,分析时均使用国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水 3.1硝酸（HNG），密度（p 20）为1.40g /mL （分析纯） 3.2氨水（NH ?H2O）,密度（p 20）为 0.90g /mL （分析纯） 3.3高氯酸（HCIO4），密度（p 20）为1.68g / mL （分析纯） 3.4乙醇（C2H5OH）, 95%（V/V）。与蒸馏水体积比为1:1混合 3.5次氯酸钠（NaoCl）溶液，活性氯含量不小于52g/ L。（分析纯）
3.6 正丁醇[CH(CH)2CH0H],密度(p 20)为 0.81g /mL (分析纯)3.7 硝酸溶液，1+ 1(V / V) o 3.8硝酸溶液，1 + 99(V/V) o 3.1分析纯试剂硝酸与蒸馏水体积比1:99混合 3.9氢氧化钠溶液，C(NaOH片2mol/L。称取氢氧化钠40g定容至500ml 3.10柠檬酸铵［(NH4)3G H5O］溶液，500g/L。称取50g柠檬酸铵50g,溶解于100ml蒸馏水 中。 3.11柠檬酸铵［(NH4)3G H5O］溶液，200g/L。称取柠檬酸铵20g，溶解于100ml乙醇(3.4 ) 中 3.12碘溶液，C(l2)= 0.05mol /L:称取12.7g碘片(I 2)，加到含有25g碘化钾(KI)的少量 水中，研磨溶解后，用水稀释至 1000mL 3.13丁二酮肟［(CH3)2G(NOH)］溶液，5g/L:称取 0.5g 丁二酮肟溶解于 50mL氨水(3.2) 中，用水稀释至100mL 3.14丁二酮肟乙醇溶液，10g/L:称取1g丁二酮肟，溶解于100mL乙醇(3.4)中。 3.15Ka 2-EDTAGH M NQN Q? 2HO］溶液，50g/L。称取 5gEDTA容于 100ml 蒸馏水中。 3.16氨水溶液，1 + 1(V/V)。与(3.2 )氨水与蒸馏水体积比1:1混合 3.17 氨水溶液，C(NH ?HO) = 0.5mol / 1。取(3.2 )氨水 19.5ml 定容至 1000ml 3.18盐酸溶液，C(HCl) = 0.5mol /L。市售的浓度大约12MOL/L稀释后在用碳酸钠标定。 取 41.7ML稀至 1000ML
镍精矿—镍含量的测定—丁二酮肟分离-EDTA滴定法
FCLYSKYYNJK0001 镍精矿 镍含量的测定 丁二酮肟分离-EDTA 滴定法 F-CL-YS-KYY-NJK-0001 镍精矿—镍含量的测定—丁二酮肟分离-EDTA 滴定法 1 范围 本方法适用于镍精矿中2％～10%的镍含量的测定。 2 原理 试样用盐酸、硝酸、硫酸分解后，在氨性介质中，镍与丁二酮肟生成红色丁二酮肟镍的沉淀与其他元素分离。将沉淀用热盐酸溶液溶解后，用氨水调节pH8～9，以紫脲酸铵作指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。由所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，计算镍的含量。 3 试剂 3.1 氟化铵 3.2 盐酸，ρ约1.19g/mL 3.3 硝酸，ρ约1.42g/mL 3.4 硝酸，1+1 3.5 盐酸，2+1 3.6 硫酸，1+1 3.7 氨水，ρ约0.90g/mL 3.8 柠檬酸钠溶液，300g/L 3.9 氯化铵溶液，300g/mL 3.10 硫代硫酸钠溶液，200g/mL 3.11 丁二酮肟乙醇溶液，10g/L 3.12 紫脲酸铵指示剂 称取1.0g 紫脲酸铵、100g 氯化钾，置于研钵中研细，保存于磨口瓶中。 3.13 镍标准溶液，0.001g/mL 称取1.0000g 镍（质量分数大于99.95％）于400mL 烧杯中，加入30mL 硝酸（1+1），加热至完全溶解，加入10mL 硫酸（1+1），蒸发至硫酸烟冒尽，取下冷却，加入100～200mL 水、5mL 硫酸（1+1），加热使盐类溶解，冷却，移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.14 EDTA 标准滴定溶液 3.1 4.1 配制 称取6.5g 乙二胺四乙酸二钠（EDTA ）置于400mL 烧杯中，加入100mL 水，加热使其溶解，冷却后过滤于1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。放置1～2天后标定。 3.1 4.2 标定 移取20.00mL 镍标准溶液（0.001g/mL ）于300mL 锥形瓶中，加水至100mL 左右，再加人2～3mL 氨水，加入0.2g 紫脲酸铵指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色，即为终点。取三次标定结果的平均值。三次结果极差值不应大于0.05mL 。 按下式计算单位体积EDTA 标准滴定溶液相当于镍的质量： 1 V V T Ni Ni ×=ρ 式中：T Ni ——单位体积 EDTA 标准滴定溶液相当于镍的质量，g/mL ； Ni ρ——镍标准溶液的质量浓度，g/mL ； V ——移取镍标准溶液的体积，mL ； 1V ——滴定镍标准溶液消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，mL 。 4 试样 中国分析网
丁二酮肟镍重量法测定钢样中镍含量
实验九丁二酮肟镍重量法测定钢样中镍含量 一、实验目的 1、学习有机沉淀剂在重量分析中应用。 2、学习重量分析法操作技能。 二、实验原理 丁二酮肟分子式为C4H8O2N2相对分子质量为116.2，是二元弱酸，以H2D表示，在氨性溶液中以为主，与发生配合反应： 沉淀经过滤、洗涤，在120下烘干恒重，称丁二酮肟镍沉淀的质量，则Ni的质量分数为： 丁二酮肟镍沉淀的条件，pH=8～9氨性溶液pH值过小则生成H2D沉淀易溶解，pH值过高易形成Ni(NH3)42+同样增加沉淀的溶解度。 Fe3+,Al3+,Cr3+,Ti3+在氨水中也生成沉淀，有干扰；Cu2+,Cr2+,Fe2+,Pd2+亦可以形成配合物，产生共沉淀，加入柠檬酸或酒石酸掩蔽干扰离子。 三、试剂与器材 混合酸HCl+HNO3+H2O（3+1+2），50%酒石酸或柠檬酸溶液，丁二酮肟（1%乙醇溶液），氨水（1：1），2HNO3，HCl（1：1），0.1AgNO3，氨-氯化铵洗涤液（100mL水中加1mL NH3· H2O+1g NH4Cl）；钢样。G4微孔玻璃坩埚2个。 四、实验方法 称取钢样（含Ni 30～80mg）两份，分别置于400mL烧杯中，加入20～40mL混合酸，盖上表面皿，低温加热溶解后，煮沸出去氮的氧化物，加入5～10mL50%酒石酸溶液（每克试样加10mL），然后，在不断搅动下，滴加1：1 NH3·H2O至溶液pH=8～9，此时溶液转变为蓝绿色。如有不溶物，应将沉淀过滤，并用热的NH3· H2O + NH4Cl洗涤液，洗涤3次，洗涤液与滤液合并。滤液用1：1HCl酸化，用热水稀释至300mL， 加热至70～80，在搅拌下，加入1%丁二酮肟乙醇溶液（每毫克约需1mL10%丁二酮肟溶液），最 后再多加20～30mL，但所加试剂的总量不要超过试液体积的1/3，以免增大沉淀的溶解度。然后再不断搅拌下，滴加1：1氨水，至pH=8～9（在酸性溶液中，逐步中和而形成均相沉淀，有利于大晶体产生）。在 60～70下保温30～40min（加热陈化），取下、冷却、用G4微孔玻璃坩埚进行减压过滤，用微氨性的2%酒石酸洗涤烧杯和沉淀8～10次，再用温热水洗涤沉淀至无Cl-离子（用AgNO3检验），将沉淀与微孔坩埚在130～150烘箱中烘1h，冷却，称重，再烘干，冷却称量直至恒重，计算镍的质量分数。 五、思考与讨论 1、溶解试样时加氨水起什么作用？ 2、用丁二酮肟沉淀应控制的条件是什么？ 3、实验中，丁二酮肟沉淀也可灼烧，试比较，灼烧与烘干的利弊。
(完整版)丁二酮肟分光光度法测定合金钢中的镍含量不确定度的评定
丁二酮肟分光光度法测定合金钢中 镍含量不确定度的评定 1 被测对象 满足GB/T 223.23-1994丁二酮肟分光光度法测定镍含量的合金钢试样。 2 引用文件 GB/T 223.23-1994 丁二酮肟分光光度法测定镍量 JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示 CNAL/AG 07：2002 化学分析中不确定度评估指南 CSM 01 01 01 00-2006 化学成分分析测量不确定度评定导则 3 分析方法和测量参数概述 称取0.1000g 某合金钢试样于锥形瓶中，用酸溶解，高氯酸冒烟，加水溶解盐类，冷却定容至100mL 容量瓶中。吸取10.00mL 试液于100mL 容量瓶中，以酒石酸为掩蔽剂，在强碱性介质中，以过硫酸铵为氧化剂，生成丁二酮肟镍红色络合物，测量其吸光度。每个工作曲线溶液测量三次，试液测量两次，由工作曲线查出试液中镍的浓度，计算镍的质量分数。7次重复测量结果分别为1.886%，1.898%，1.878%，1.886%，1.892%，1.892%，1.886%。 使用10mL 滴定管分别移取了2.00mL ，4.00mL ，6.00mL ，8.00mL 和10.00mL 镍标准溶液[（50±0.12）μg/mL （k=2）]于100mL 容量瓶中，以下直接发色，操作同试样，绘制工作曲线。 分析所使用的仪器和标准溶液试剂有： 天平：万分之一，检定允许差±0.1mg 容量瓶：100mL ，B 级，允许差±0.2mL 吸量管：10mL ，A 级，允许差±0.05mL 滴定管：10mL ，A 级，允许差±0.025mL 镍标准溶液：（50±0.12）μg/mL ，k=2 4 测量的数学模型 100106 10 ?????= -V m V V c w Ni 式中： w Ni －镍的质量分数，%
丁二酮肟重量法测镍
丁二酮肟重量法测镍 一、适用范围： 本标准适用于碳钢、中、低、高合金钢、精密合金、高温合金中镍量的测定，测定范围：2%以上。 二、原理方法： 在乙酸铵缓冲溶液中，用亚硫酸钠将铁还原至二价，酒石酸做络合剂，在PH6.0-6.4时，镍和丁二酮肟完全生成沉淀，与铁、钴、铜、锰、钼、铬、钨、钒等元素分离，丁二酮肟镍经145±5℃烘干并称至恒重。 三、主要试剂： 无水亚硫酸钠溶液（20%）：用时配置，过滤后使用。 硫代硫酸钠溶液（20%）：用时配置，过滤后使用。 丁二酮肟乙醇溶液（1%）：过滤后使用。 四、分析步骤： 1、制样：称取试样小于2g以内(控制镍含量10-50mg范围内)，以水湿润， 加入王水，盖上表面皿，缓慢加热溶解，加高氯酸（每g试样加12-15ml，含硅还需加氢氟酸），加热蒸发至冒烟（含铬量超过40mg可用盐酸分次 出去），移至低温处继续冒高氯酸烟回流10-15min，取下稍冷，加10ml 盐酸，100ml热水，加热溶解盐类，用滤纸过滤至≥500ml烧杯中，并 洗涤滤纸和沉淀8次，使溶液控制在250ml内。 2、加30ml酒石酸溶液（50%）（试样小于1g不含钴减为20ml）， 3、边搅拌变滴加氢氧化铵调节PH至9（含钨、钼较高是，溶液温度不超过 70℃）；放置片刻。 4、在不断搅拌下，加盐酸（1+1）酸化至PH3.5左右。 5、加20ml无水亚硫酸钠溶液（20%），搅拌片刻。 6、用氨水调节溶液PH4.5。 7、加热至45-50时，加入硫代硫酸钠（20%）（Cu30mg内加10ml，超过30mg， 加20ml），搅拌片刻，放置5min， 8、加丁二酮肟乙醇溶液（1%）（按每1mg镍、钴、铜加丁二酮肟乙醇溶液 0.6ml，在过量10ml）， 9、在不断搅拌下，加20ml乙酸铵（50%）,PH应为6.0-6.4（低于用氨水调 节），调节溶液总体积在400ml（含钴、铜控制在500ml）, 10、静置陈化30-60min（温度50℃，根据钴、铜含量控制陈化时间）。 11、冷却至室温，已恒重玻璃坩埚负压抽滤，用冷水洗涤烧杯和沉淀各8 次，洗涤溶液控制200ml， 12、将玻璃坩埚置于145±5℃烘干，称重。 五、分析结果计算： Ni%=（M1-M2）*0.2032*100/M; 式中：M1为玻璃坩埚和丁二酮肟镍沉淀的质量，g M2为玻璃坩埚的质量，g M为试样量，g 0.2032为丁二酮肟镍换算镍的换算因数。 备注：镍允许误差在0.06-0.5%。
合金钢中镍的测定-丁二酮肟比色法
合金钢—镍含量的测定—丁二酮肟光度法 1 范围 本推荐方法用丁二酮肟分光光度法测定合金钢中的镍含量。 本方法适用于合金钢中质量分数0.030%~1.00% 的镍含量的测定。 2 原理 试样以酸溶解，高氯酸冒烟氧化铬至六价,以酒石酸钠掩蔽铁，在强碱性介质中，以过硫 酸铵为氧化剂，镍与丁二酮肟生成红色络合物，测量其吸光度。计算出镍的质量分数。 显色液中锰量大于1.5mg，铜量大于0.2mg，钴大于.1mg干扰测定。 3 试剂 分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 3.1高氯酸，ρ约1.67g/mL 3.2 乙醇 3.3硝酸，2+3 3.4盐酸-硝酸混合酸，将一份盐酸、一份硝酸和二份水混合 3.5 酒石酸钠溶液，300g/L 3.6 氢氧化钠溶液，100g/L 3.7丁二酮肟溶液，10g/L: 用乙醇配制。 3.8过硫酸铵溶液，40g/L 3.9 镍储备液，100ug /mL 称取0.1000g纯镍（质量分数大于99.99%），精确至0.0001g。置于250mL烧杯中，加20mL 硝酸（2+3）,加热溶解后，冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug镍。 3.10镍标准溶液，10.0ug/mL 移取50.00mL 镍储备液（100ug/mL），于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此 溶液1mL含10.0ug镍。 4 操作步骤 4.1 称样 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1 镍的质量分数，% 称样量，g 0.030～0.10 0.50 >0.10～0.50 0.20 >0.50～2.00 0.1 4.2 空白试验 随同试料做空白试验。
水质镍的测定丁二酮肟分光光度法
水质镍的测定丁二酮肟 分光光度法 IMB standardization office【IMB 5AB- IMBK 08- IMB 2C】
水质镍的测定丁二酮肟分光光度法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法测定工业废水及受到镍污染的环境水。 当取试样体积10mL，本法可测定上限为10mg／L，最低检出浓度为／L。适当多取样品或稀释，可测浓度范围还能扩展。 2 原理 在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1：4的酒红色可溶性络合物。于波长530nm处进行分光光度测定。 3 试剂 除非另有说明，分析时均使用国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水 硝酸(HNO3)，密度(ρ20)为／mL。（分析纯） 氨水(NH3·H2O)，密度(ρ20)为／mL。（分析纯） 高氯酸(HClO4)，密度(ρ20)为／mL。（分析纯） 乙醇(C2H5OH)，95％(V／V)。与蒸馏水体积比为1:1混合 次氯酸钠(NaoCl)溶液，活性氯含量不小于52g／L。（分析纯） 正丁醇[CH3(CH2)2CH2OH]，密度(ρ20)为／mL。（分析纯）硝酸溶液，1＋1(V／V)。 硝酸溶液，1＋99(V／V)。分析纯试剂硝酸与蒸馏水体积比1:99混合 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝2mol／L。称取氢氧化钠40g定容至500ml 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，500g／L。称取50g柠檬酸铵50g,溶解于100ml蒸馏水中。 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，200g／L。称取柠檬酸铵20g，溶解于100ml乙醇（）中 碘溶液，C(I2)＝／L：称取碘片(I2)，加到含有25g碘化钾(KI)的少量水中，研磨溶解后，用水稀释至1000mL。丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液，5g／L：称取丁二酮肟溶解于50mL氨水中，用水稀释至100mL。 丁二酮肟乙醇溶液，10g／L：称取1g丁二酮肟，溶解于100mL乙醇中。 Ka2－EDTA[C10H14N2O8Na2·2H2O]溶液，50g／L。称取5gEDTA溶于100ml蒸馏水中。 氨水溶液，1＋1(V／V)。与（）氨水与蒸馏水体积比1:1混合 氨水溶液，C(NH3·H2O)＝／L。取（）氨水定容至1000ml 盐酸溶液，C(HCl)＝／L。市售的浓度大约12MOL/L，稀释后在用标定。取稀至1000ML。 氨水-氯化铵缓冲溶液，pH＝10±；称取氯化铵(NH4Cl)，加到143mL氨水中，用水稀释至250mL。贮存于聚乙烯塑料瓶中，4℃下保存。 镍标准贮备液，1000mg／L：准确称取金属镍(含量％以上)溶解在10mL硝酸溶液中，加热蒸发至近干，冷却后加硝酸溶液溶解，转移到100mL容量瓶中，用水稀释至标线。 镍标准工作溶液，／L：取镍标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。 酚酞乙醇溶液，1g／L：称取酚酞，溶解于100mL乙醇中。 4 仪器 常用实验室仪器及分光光度计。 5 样品 采样后，立即用硝酸调节水样的pH值为1～2。 6 步骤 试料 取适量样品(含镍量不得超过100μg)，置于25mL容量瓶中并用水稀释至约10mL，用氢氧化钠溶液约1mL使呈中性，加2mL柠檬酸铵溶液。