高镍锍化学分析方法 镍量的测定 丁二酮肟重量法(标准状态：现行)
纯铂化学分析方法
纯铂化学分析方法 钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 实验报告 年月
纯铂化学分析方法 钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 李秋莹、何姣、方海燕、孙祺、王应进 前言 随着化工、化学、医药、催化等行业和材料学科的快速发展，市场对纯铂及其电子产品的需求快速增长，贵研铂业股份有限公司正发展成为铂原材料及其深加工产品的重要生产基地。我公司用于生产合金材料、催化剂、铂网、抗癌药的纯铂在不断增长。铂中杂质元素含量的高低直接影响其材料、产品的电学性能、力学性能、加工工艺和使用寿命。因此，催化、医药、材料研究和生产经营都需要更快、更准确的掌握其杂质元素含量的信息，这就对铂中杂质元素分析提出了快速、准确的要求。 目前国内外在铂纯度检测的标准方法有粉末法[]。该方法主要分析对象为粉末试样，对海绵样品的处理相对简单，不易污染，但对金属块屑状样品的处理就相对复杂繁琐了。全过程至少需要个工作日。此外，该方法粉末标准样品的配制，不但要消耗大量昂贵的高纯贵金属作为基体，而且还需花费大量的人力、物力和时间。 资料调研表明，为解决粉末法的不足，采用溶液进样、－（电感耦合等离子体原子发射光谱法）或－（电感耦合等离子体质谱法）测定纯铂中微量杂质元素已成为近年来的一种发展趋势[]。我们研究的纯铂分析方法，在不使用铂基体匹配的条件下，完全满足产品标准规定元素测定要求。 用基体配制合成样进行检出限及干扰实验，用样品进行了准确度及精密度考察，样品加标回收率为％～％，相对标准偏差（）为％％。 、实验部分 仪器及工作条件 美国公司型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。工作条件列于表。 表. 仪器工作条件
分析化学第七章(重量分析法和沉淀滴定法)答案解析
重量分析法和沉淀滴定法 思考题 1.沉淀形式和称量形式有何区别？试举例说明之。 答：在重量分析法中，沉淀是经过烘干或灼烧后再称量的。沉淀形式是被测物与沉淀剂反应生成的沉淀物质，称量形式是沉淀经过烘干或灼烧后能够进行称量的物质。有些情况下，由于在烘干或灼烧过程中可能发生化学变化，使沉淀转化为另一物质。故沉淀形式和称量形式可以相同，也可以不相同。例如：BaSO4,其沉淀形式和称量形式相同，而在测定Mg2+时，沉淀形式是MgNH4PO4·6H2O，灼烧后所得的称量形式却是Mg2P2O7。 2．为了使沉淀定量完全，必须加人过量沉淀剂，为什么又不能过量太多? 答：在重量分析法中，为使沉淀完全，常加入过量的沉淀剂，这样可以利用共同离子效应来降低沉淀的溶解度。沉淀剂过量的程度，应根据沉淀剂的性质来确定。若沉淀剂不易挥发，应过量20%~50%；若沉淀剂易挥发，则可过量多些，甚至过量100%。但沉淀剂不能过量太多，否则可能发生盐效应、配位效应等，反而使沉淀的溶解度增大。 3．影响沉淀溶解度的因素有哪些？它们是怎样发生影响的？在分析工作中，对于复杂的情况，应如何考虑主要影响因素? 答：影响沉淀溶解度的因素有：共同离子效应，盐效应，酸效应，配位效应，温度，溶剂，沉淀颗粒大小和结构等。共同离子效应能够降低沉淀的溶解度；盐效应通过改变溶液的离子强度使沉淀的溶解度增加；酸效应是由于溶液中H+浓度的大小对弱酸、多元酸或难溶酸离解平衡的影响来影响沉淀的溶解度。若沉淀是强酸盐，如BaSO4，AgCl等，其溶解度受酸度影响不大，若沉淀是弱酸或多元酸盐[如CaC2O4、Ca3(PO4)2]或难溶酸（如硅酸、钨酸）以及与有机沉淀剂形成的沉淀，则酸效应就很显著。除沉淀是难溶酸外，其他沉淀的溶解度往往随着溶液酸度的增加而增加；配位
水质_镍的测定_丁二酮肟分光光度法
水质镍的测定丁二酮肟分光光度法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法测定工业废水及受到镍污染的环境水。 当取试样体积10mL，本法可测定上限为10mg／L，最低检出浓度为0.25mg／L。适当多取样品或稀释，可测浓度范围还能扩展。 2 原理 在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1：4的酒红色可溶性络合物。于波长530nm 处进行分光光度测定。 3 试剂 除非另有说明，分析时均使用国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水 3.1 硝酸(HNO3)，密度(ρ20)为1.40g／mL。（分析纯） 3.2 氨水(NH3·H2O)，密度(ρ20)为0.90g／mL。（分析纯） 3.3 高氯酸(HClO4)，密度(ρ20)为1.68g／mL。（分析纯） 3.4 乙醇(C2H5OH)，95％(V／V)。与蒸馏水体积比为1:1混合 3.5 次氯酸钠(NaoCl)溶液，活性氯含量不小于52g／L。（分析纯） 3.6 正丁醇[CH3(CH2)2CH2OH]，密度(ρ20)为0.81g／mL。（分析纯）3.7 硝酸溶液，1＋1(V／V)。 3.8 硝酸溶液，1＋99(V／V)。3.1分析纯试剂硝酸与蒸馏水体积比1:99混合 3.9 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝2mol／L。称取氢氧化钠40g定容至500ml 3.10 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，500g／L。称取50g柠檬酸铵50g,溶解于100ml蒸馏水中。 3.11 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，200g／L。称取柠檬酸铵20g，溶解于100ml乙醇（3.4）中 3.12 碘溶液，C(I2)＝0.05mol／L：称取12.7g碘片(I2)，加到含有25g碘化钾(KI)的少量水中，研磨溶解后，用水稀释至1000mL。 3.13 丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液，5g／L：称取0.5g丁二酮肟溶解于50mL氨水(3.2)中，用水稀释至100mL。 3.14 丁二酮肟乙醇溶液，10g／L：称取1g丁二酮肟，溶解于100mL乙醇(3.4)中。
冰晶石_氧化铝熔体中的酸碱体系
收稿日期:1999-05-07 基金项目:国家自然科学基金资助项目(59771017) 作者简介:徐宁(1972-),男,江苏常州人,博士研究生;邱竹贤(1921-),男,江苏海门人,东北大学教授,博士生导师,中国工程院 院士# 2000年2月第21卷第1期东北大学学报(自然科学版)Journal of Northeastern U niversity(Natural Science)Feb.2000Vol 121,No.1 文章编号:1005-3026(2000)01-0063-03 冰晶石-氧化铝熔体中的酸碱体系 徐 宁1,郭咏梅2,邱竹贤1 (1.东北大学材料与冶金学院,辽宁沈阳 110006; 2.大连液压件厂,辽宁大连 116033) 摘 要:通过对离子熔体中酸碱定义的引入,确立了冰晶石-氧化铝熔体中的2大主要酸碱 体系;分析了不同酸度对氧化铝溶解和融盐电解的影响;通过对冰晶石-氧化铝熔体中酸碱络离子的分析,确立了熔体中各络离子的配位结构# 关 键 词:冰晶石-氧化铝熔体;酸碱平衡;铝电解中图分类号:O 643.13 文献标识码:A 在长期的工业生产及研究中,人们发现融盐电解质的酸度对电解铝工业生产有重要的影响,如:对Al 2O 3溶解的影响;对电解铝分解电压、电流效率的影响;对金属在电解质中的溶解的影响,等#因而对冰晶石-氧化铝熔体中酸碱体系的研究有重要意义# 1 冰晶石-氧化铝熔体中酸碱体系 定义以及酸碱体系的确立 111 冰晶石-氧化铝熔体中酸碱体系的定义 在熔体中共价金属卤化物(如AlF 3,AlCl 3,PbCl 2等)具有易与离子卤化物或含卤离子的化合物生成络离子的特性,这些组合形态的存在,通过生成特定的化合物,或在晶体状态中得到证明,或在熔融混合物中以光谱方法得以确认#H #留克斯[1] 在发展刘易斯与乌沙诺维奇理论基础上,提出离子熔体中酸碱平衡的概念: 碱 酸+R n -(1) (式中,R n-F -,Cl -,O 2-离子及与之相类似 的离子集团)即:在离子熔体中能结合R n-类型离子的化合物为酸,反之为碱;R n-类型离子被称为碱基#离子熔体的酸度由熔液中R n-浓度决定#这样,就建立了离子熔体中酸碱体系的概念,这一定义来源于/溶剂化酸性0的定义#熔体中酸碱体系对的名称根据碱基R n- 的名称确定#如:氟酸/氟碱,含氧酸/含氧碱,等# 112 冰晶石-氧化铝熔体中酸碱体系的确立 (1)纯冰晶石熔体中氟酸/氟碱体系的确立 在冰晶石(Na 3AlF 6)熔融过程中,Na 3AlF 6将发生热分解,生成混合物离子熔体#通过对该离子熔体的物质结构的分析,发现该离子熔体的混合物是由碱金属离子氟化物NaF 和离子络和物NaAlF 4和Na 3AlF 6组成#在该离子熔体中的各物质间存在着各种平衡反应,如: 1AlF 3- 6络离子的分解平衡:AlF 3-6AlF -4+2F -(1015e ,pK d =1115(2)oAlF -4络离子的分解平衡: AlF - 4 AlF 3+F -(1015e ,pK d =3179) (3) ?陈念贻对冰晶石熔体结构的研究[2],认为在冰晶石离子熔体中还存在如下平衡: 2AlF -42F -7+F -(1015e ,p K d =1154) (4) 由此,根据定义(1)可以确立纯冰晶石离子熔体中氟酸/氟碱体系为:AlF -4/AlF 3-6,AlF 3/AlF - 4, Al 2F -7/AlF -4#其中AlF -4/AlF 3-6 为该离子熔体中占主要地位的氟酸/氟碱体系对#冰晶石熔体的酸 度由熔液中自由F -浓度来确定# (2)冰晶石-氧化铝熔体中含氧酸/含氧碱体系的确立 当在冰晶石离子熔体中,加入能离解出O 2-离子的化合物,如:碳酸盐、氢氧化物以及金属氧
铝渣化学分析方法
炼钢脱氧用铝渣系列标准 编制说明 山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 2015年8月30日
一、前言 根据工业和信息化部《2014年第三批行业标准制修订计划》，由山东出入境检验检疫局、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司中国铝业股份有限公司郑州研究院共同起草《铝渣》、《铝渣物相分析X射线衍射法》、《铝渣化学分析方法第1部分氟含量的测定离子选择电极法》、《铝渣化学分析方法第2部分金属铝含量的测定气体容量法》、《铝渣化学分析方法第3部分碳、氮含量的测定元素分析仪法》、《铝渣化学分析方法第4部分硅、钙、镁含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》，项目计划编号2014-1367T-YS。全国有色金属标准化技术委员会在2015年4月26日～4月28日湖南省长沙市召开的《炼钢脱氧用铝渣》有色金属行业标准会议上决定将标准名称更改为《炼钢脱氧用铝渣》、《炼钢脱氧用铝渣物相分析X射线衍射法》、《炼钢脱氧用铝渣化学分析方法第1部分氟含量的测定离子选择电极法》、《炼钢脱氧用铝渣化学分析方法第2部分金属铝含量的测定气体容量法》、《炼钢脱氧用铝渣化学分析方法第3部分碳、氮含量的测定元素分析仪法》、《炼钢脱氧用铝渣化学分析方法第4部分硅、钙、镁含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》。 随着经济的发展，铝的消耗量逐渐增多，铝资源也变得逐渐紧缺。而在铝冶炼、 铝生产和加工过程中会产生大量铝渣，这些铝渣中不同程度的含有金属铝等有价资源，逐渐成为了一种流通的商品，以铝渣为基础的贸易商品的不断出现，迫切需要对 铝渣进行分析检测，其中氟的含量是一项重要的技术指标。 炼钢脱氧用铝渣是利用电解铝、铝铸造、废杂铝回收加工等过程中产生的铝渣（灰），经过研磨、筛分、分级生产的一种粒状粉末，其中含有氧化铝、金属铝、氮化铝、钙镁等氧化物、氟化物等，可用于炼钢时脱氧脱硫，是对铝渣（灰）这类固体废物有效的资源化再生利用。 二标准试验 （1）《炼钢脱氧用铝渣》 1.术语和定义 1.1炼钢脱氧用铝渣 Aluminum Slag for Steel Making Deoxidizing Agent
钽铌化学分析方法
钽铌化学分析方法 第部分：钽中铌含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法 编制说明 （征求意见稿） 宁夏东方钽业股份有限公司
钽铌化学分析方法 第部分：钽中铌含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法 编制说明 一、工作简况 项目来源 根据国家标准化管理委员会《国家标准委关于下达年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合[]号）的文件精神，由宁夏东方钽业股份有限公司负责《钽铌化学分析方法第部分：钽中铌含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法》国家标准的起草任务,计划编号为，项目完成年限为年月。 项目所涉及的方法简况 钽具有耐腐蚀性、化学稳定性高、冷加工性能好和表面氧化膜介电常数大等优点，有许多重要用途。钽主要用做制作钽电解电容器，具有电容量大、漏电流小、等效串联电阻低、稳定性好、可靠性高、耐压性能好、寿命长、体积小等突出特点，是一种用途极其广泛的功能材料。钽钨、钽钨铪、钽铪合金，比任何别的材料更能经受高温和矿物酸的腐蚀，可作为飞机、导弹、火箭的耐热高强度材料以及控制、调节装置的零部件等。铌具有细化钢中晶粒的能力，在钢中加入极少量铌，能大大提高钢的强度，改善钢的机械和焊接性能，提高抗腐蚀性能。铌可用做电容器、铌基高温合金、超导材料等。铌和钽还用作骨科和外科手术材料。碳化钽用于制作超硬工具的添加剂。氧化钽可以用于制造高级光学玻璃和催化剂等。 该标准是采用电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法进行检测，钽中铌含量检测范围～。标准中包含测试原理、所用试剂、样品处理、分析和结果计算方法。 起草单位情况 宁夏东方钽业股份有限公司是集科研、生产与技术开发为一体的国有大型稀有金属企业，是国内最大的钽、铌产品生产基地，科技先导型钽、铌研究中心；是国家重点高新技术企业、国家首批创新型企业、国家成果产业化基地、全国专利工作试点企业和国家级企业技术中心；是国际钽铌研究中心（）执委单位；是世界钽工业三强之一。 公司在钽、铌及其合金技术领域具有雄厚的研究开发实力，在国内同行业中处于技术领先地位。其综合实力代表了我国钽、铌工业的整体水平，是我国国防、核能、宇航、电子、冶金和化工工业等高新技术领域里的一个极为重要的稀有金属材料研究、开发、成果转化为一体的综合基地。几十年来承担了我国钽铌特种金属材料领域绝大部分国家级科研和产业化项目，多项成果获国家级、省部级科技进步奖。公司拥有用于科研开发的价值达亿元以上的仪器设备，仪器的自动化与精度已经达到了国际先进或国内领先的水平。 宁夏东方钽业股份有限公司分析检测中心成立于年，检测能力涵盖钽铌钛产品和原辅材料的化学成分分析、气体成分分析和电性能检测，并在实验室内部建立了标准化的检测方法和作业指导书。年以来，负责起草了《钽铌化学分析方法第部分：铌中钽含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：钼含量和钨含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：碳含量和硫含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：钽中磷含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：氮含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：氧含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：氢含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：钠含量和钾含量的测定》、－《钽粉电性能试验方法》，并先后参与了国家军用标准《铍化学分析方法铬量、锰量和镁量的测定》、《铍化学分析方法钐量、铕量、钆量和镝量的测定》、行业标准《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法多元素含量的测定》、《铪化学分析方法杂质元素的测定》等国家标准和行业标准的制修订工作。 主要工作过程 （）根据年月～月，在接到标准制定任务后，成立了《钽铌化学分析方法第部分：钽中铌含量的
硫酸镍及氢氧化镍化学分析方法
高性能球形氢氧化镍生产线用硫酸镍及 氢氧化镍化学分析标准方法研究 课题完成单位：国家有色金属及电子材料分析测试中心 课题完成人员：张丽周辉 摘要本文拟定了高性能球形氢氧化镍生产线用硫酸镍及氢氧化镍化学分析方法，分别是氢氧化镍中杂质火焰原子吸收光谱法测定、硫酸镍中杂质的火焰原子吸收光谱法测定、氢氧化镍及硫酸镍中镍量的测定、氢氧化镍中的水分测定、硫酸镍中水不溶物的测定（常规水不溶物测定方法）、氢氧化镍中硫酸根的测定。这些方法共涉及主成分Ni，添加成分Co、Zn，杂质成分Fe、Ca、Mg、Cu、Pb、Cd、水分、水不溶物、SO42-等10余种成分的分析方法，全套分析方法覆盖了氢氧化镍和硫酸镍的全部检验内容，能够满足高性能球形氢氧化镍生产线用硫酸镍及氢氧化镍的分析的需要，并具有简便、快速的优点。 关键词氢氧化镍硫酸镍原子吸收光谱法滴定法离子交换法Ni、Co、Zn、Fe、Ca、Mg、Cu、Pb、Cd、水分、水不溶物、SO42- 注：研究报告分以下六部分内容分别报告。
Ⅰ.氢氧化镍中杂质火焰原子吸收光谱法测定 国家有色金属及电子材料分析测试中心 张丽 摘要拟定了电池原材料氢氧化镍中添加剂主成分锌、钴、及杂质钙、镁、铁、镉等的火焰原子吸收测定方法。试验了主体镍及酸度对被测元素测定的影响，选择了最佳的仪器工作条件。方法检出限为0.00028～0.0018μg/mL，RSD<10.7%，回收率在90.0%～104%。本方法适用于氢氧化镍中杂质火焰原子吸收测定，测定范围0.001~10%。 镍氢电池是90年代发展起来的高性能、无污染二次电池。新型镍氢电池材料正逐步国际化，因此对镍氢电池的添加元素及杂质元素分析，越来越被人们关注。近年来，用原子吸收法测定氢氧化镍中的添加剂及杂质元素尚未见报道，本实验采用火焰原子吸收法测定氢氧化镍中的添加剂以及杂质元素。 1.实验部分： 1.1 仪器与仪器最佳工作条件： WFX-1B原子吸收分光光度计。仪器工作条件见表1。 表1 仪器工作条件 1.2 试剂：
丁二酮肟光度法测定镍
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟 丁二酮肟光度法测定镍 一、方法提要 于碱性介质中，有氧化剂存在下，ni 与丁二酮肟形成可溶性酒红色络合物， 在波长460nm 处，摩尔吸光系数为1.32 乘以104。0～100μg/100ml ni 符合比耳定律，借此测定ni 量。由于在碱性介质中fe、al 生成沉淀而妨碍测定，可 借助加入酒石酸钠掩蔽之。cu、co 量高时，可用萃取法分离。大部分白勺mn 在微酸性溶液中，用（nh4）2s2o8 使之氧化成mno2 而分离。本法适用于铁 矿、锰矿及有色金属矿石中ω（ni）/10-2=0.005～2 白勺测定。 二、试剂配制 10g/l 丁二酮肟溶液：称取1g 丁二酮肟溶解在100ml 50g/l naoh 溶液中，过滤 后使用。 镍标准贮存溶液：称取0.1000g 金属镍（99.99%）于200ml 烧杯中，加入10ml hno3（1+1），加热溶解5～10min，加10ml h2so4（1+1），加热至冒so3 烟，取下，冷却，用水吹洗表皿及杯壁，加30ml 水，煮沸，冷却后移入 1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含100μg/ml ni。 三、分析步骤 称取0.2～0.5g（精确至0.0001g）试样于250ml 烧杯中，加入0.5gnaf 及 15mlhcl，加热分解3～5min，加入5mlhno3，加热至试样完全分解。加入 5mlh2so4（1+1），蒸发至冒浓so3 白烟，取下，冷却，用水吹洗表皿及杯壁， 加50ml 水，煮沸至可溶盐溶解，用氨水中和至出现氢氧化物沉淀，滴加hcl 至 沉淀刚刚溶解，煮沸2min，冷却，移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。 cu、co 含量不高时ni 白勺测定。移取部分滤液于10ml 容量瓶中，加入
高镍锍化学分析方法 钴量的测定 火焰原子吸收光谱法(标准状态：现行)
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行业标准《火法冶炼镍基体料化学分析方法 第1部分：镍量的测定 丁二酮肟重量法》编制说明
《镍量的测定丁二酮肟重量法》 编制说明 1 任务来源 根据全国有色金属标准化技术委员会“关于印发《火法冶炼镍基体料化学分析方法》15项系列行业标准任务落实会会议纪要的函”（有色标秘[2012]第17号）确定《火法冶炼镍基体料化学分析方法镍量的测定丁二酮肟重量法》由中宝滨海镍业有限公司起草，验证单位为山西太钢不锈钢股份有限公司、河南纳士科技股份有限公司、广州有色金属研究院、广西银亿科技矿冶公司。 2 标准编写原则和编写格式 本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。 3 标准编写的目的和意义 红土镍矿火法冶炼镍镍基体料工艺，在国外已有多年的生产应用经验，冶炼工艺也多种多样，包括土烧法、高炉冶炼法、矿热炉冶炼法等。2006年，中国在镍基体料冶炼方面取得了重大突破，并获得了矿热炉火法冶炼镍基体料的技术专利，用红土镍矿火法冶炼镍基体料的工艺在中国也开始风起云涌起来。 从上个世纪末本世纪初开始，随着世界经济格局的变化和经济总量的快速发展，对不锈钢的需求量急剧增长，而不锈钢冶炼占据了镍金属及其合金用途的近70%。对于不锈钢生产来说，镍基体料是一种相对廉价的原料，可以降低成本，简化工艺，提高冶炼速度。而相比硫化矿冶炼镍基体料工艺，红土镍矿火法冶炼镍基体料工艺可以大大减少环境污染，节约环保成本，增加生产安全系数。因此，红土镍矿火法冶炼镍基体料工艺有着极其光明的前景。 今天，不同规模、不同工艺的火法冶炼镍铁厂家已达几十家，其中有的已经投产，有的正在规划建设阶段。而镍属于贵重金属，镍基体料以镍含量计价，其价格相比其它合金相应更加贵重，各种元素的分析准确度对镍基体料价格影响也就相应较大。但至今为止，专门针对镍基体料中镍的分析方法尚无统一的行业标准和国家标准，用于服务生产和贸易的分析方法鱼龙混杂，良莠不齐！在这种情况下，急需出台统一的分析方法标准，以更好地规范生
冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法
冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第1部分：重量法测定湿存水含量 编制说明 (预审稿) 中国铝业郑州有色金属研究院有限公司 2019年5月
冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第1部分：重量法测定湿存水含量 预审稿编制说明 1 工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程） 1.1任务来源 根据全国有色金属标准化技术委员会2018年标准制（修）定计划，YST 273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》由中国铝业郑州有色金属研究院有限公司负责修订，2018年8月21日-23日，全国有色金属标准化技术委员会召开了YST 273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》企业标准任务落实会，会上确定了《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》的修订思路。根据会议讨论决定，由中国铝业郑州有色金属研究院有限公司负责YST 273.1-XXXX《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第1部分：重量法测定湿存水含量》修订工作，贵州省分析测试研究院，山东南山铝业股份有限公司等公司参与修订工作。 1.2 起草单位情况 中国铝业郑州有色金属研究院有限公司（原中国铝业郑州研究院）是中国轻金属专业领域唯一的大型科研机构，是我国铝镁工业新技术、新工艺、新材料和新装备的重大、关键和前瞻技术的研发基地，基础研究及原创性技术成果的孵化与转化基地。主要研究领域包括铝土矿综合利用、氧化铝、电解铝、铝用炭素以及轻金属材料。建有世界上最大的氧化铝试验基地、具有世界先进水平的国家大型铝电解工业试验基地、世界上唯一的铝土矿综合利用试验基地，拥有国内唯一的国家铝冶炼工程技术研究中心，中国铝业博士后科研工作站。建立了基础研究、技术开发、扩大试验、工业试验、工程化和产业化完整的铝工业科技创新体系。拥有铝土矿处理、氧化铝工艺、铝用炭素和电解铝工艺、镁冶炼工艺、化学品氧化铝和轻金属材料工艺、轻金属检测等技术领域的研究实验室，具有完善的铝、镁冶炼基础理论研究技术平台，包括TEM、SEM、EDS、XRD、XRF、IC等在内的大型仪器设备80余套。2004年通过了中国质量认证中心(CQC)质量、健康安全、环境三大体系认证。依托研究院设立的国家轻金属质量监督检验中心（郑州轻金属研究院检测实验室）主要负责我国铝镁及其合金12类77种产品的质量监督检验、产品质量评价仲裁等工作，多年来一直为行业提供技术支
7离差分析法
离差分析法 离差分析法（ANOVA）又称变异数分析或F 检验，其目的是推断两组或多组资料的总体均数是否相同，检验两个或多个样本均数的差异是否有统计学意义。针对统计诊断中强影响点的挖掘这一重要方向，从数据分析的角度提出了一种新的度量方法———基于关联分析的离差度量法.理论分析和对比实验表明：该方法对数据服从的模式要求严格，不改变量纲，数值大小与原来指标是一致的；等于平均值的城市，离差值为零。 设各城市某一发展条件或潜力指标的具体统计数值为X i （i=1,2,3,···，n；n 为城市个数），这一指标统计数值的平均值： X 的平均值=X 的总和除以n 各城市该指标的离差值： d i =X i -X 的平均值 人均GDP 的离差评价 成渝经济区各城市（区、县）人均GDP 水平： 1999年，可以明显看出成渝经济区中的人均gdp 水平较高，发展较好的是围绕成都市和重庆沙坪、北碚区为主的两个地方，其次在该区域西南部人均gdp 水平较高，经济发展较早。 相比1999年，从2000年到2007年中，成渝经济区中部及西南部的多个县市人均gdp 出现持续增长，但是相反绵阳市出现了下降的情况，东北部的重庆万州区出现了gdp 的迅速增长，在图中显示出明亮的黄色，到2006年位于成都与重庆之间的多个县市人均gdp 也实现增长，同样，万州区经济发展良好。
到2011年出现，从成渝两城市之间的县市人均gdp显著提高，经济发展明显，重庆万州区的人均gdp持续升高，四川雅安市却出现了人均gdp的轻微下降。 从上面4幅图可以看出成渝经济区1999年，2003年，2007年和2011年四年的人均GDP 情况，通过对比和分析，人均GDP在逐年的增加。四川省境内成都市处于领导地位，一直保持人均GDP水平最高，而其他地区人均GDP发展却很慢。重庆境内渝中区一直处于领导地位，为成渝经济区的发展起到了带头作用，其它地区在它的影响下，发展速度也逐步加快。下面来分析一下2011年的数据。 成渝经济区总共分为44个市区县，2011年总人均GDP为1469906元，人均GDP为33406.95元。按照离差分析法的计算方法进行计算，离差值计算结果见表 市、区、县人均GDP生产总值／元离差值 成都市49438+16031.05 达州市18474-14932.95 德阳市31562-1844.95 广安市20572-12834.95 乐山市28339-5063.95 泸州市21339-12067.95 眉山市22791-10615.95 绵阳市25755-7651.95 南充市16388-17018.95 内江市23062-10344.95 遂宁市18528-14878.95 雅安市23153-10253.95 宜宾市24433-8970.95 资阳市22931-10475.95 自贡市29102-4304.95 巴南区42635+9228.05 北碚区43244+9837.05 璧山区35254+1847.05 大渡口48590+15183.05 大足区32235-1171.95 垫江县20986-12420.95 丰都县15484-17922.95 涪陵区51838+18431.05
丁二酮肟法测定镍离子的含量
丁二酮肟法测定镍离子的含量 摘要：在氨水作为缓冲溶液的条件下，以丁二酮肟作为显色剂，过硫酸铵作为氧化剂，用分光光度法在435nm的波长下，测定丁二酮肟与镍离子的显色条件，从而确定丁二酮肟、过硫酸铵、氢氧化钠的最佳用量。测定镍离子含量的相对误差在2%~5%范围内。 关键词：镍；丁二酮肟；过硫酸铵；分光光度法 Abstract In the condition that ammonia as buffer solution, diacetyldioxime as chromogenic agent and ammonium persulfate as oxidizer, the coloration condition of diacetyldioxime with nickel ion was assaied by using Spectrophotometry at 435nm. By which the optimal dosage of diacetyldioxime, ammonium persulfate and natrium hydroxydatum were determined. The proportional error of nickel ion content was within the extent of 2%~5%. Key wordNickel; Diacetyldioxime; Ammonium persulfate; Spectrophotometry 0 前言 随着科学技术的不断进步，镍的应用也越来越广泛，镍具有良好的抗腐蚀性、韧性和机械强度以及较高的化学稳定性，被广泛的应用于工农业生产、航天航空、 交通运输、石油化工、化工机械设备加工、电子信息、原子能工业及家电日用等 等。因此在工业生产应用过程中，难免要进行镍含量的测定，镍含量的测定方法很多，如主要有分光光度法、重量法、滴定法等等[1]，它们各有特点；但是在较复杂的环境下，重量法和滴定法受到的干扰较多，导致测试结果偏差较大，而分光度法则能显示它抗干扰的优势，是一种较好的选择。本文用过硫酸铵作氧化剂，以氨水和氢氧化钠为碱性溶液，利用丁二酮肟镍的显色条件测定了镍铬合金电镀液中的镍含量[2，4]。 1 实验部分 1.1药品、仪器 仪器：721型分光光度计（四川分析仪器厂）， 药品：六水硫酸镍分析纯丁二酮肟分析纯氨水分析纯 过硫酸铵分析纯氢氧化钠分析纯镍铬合金电镀液[3]
安徽省滁州市2018届高三9月联合质量检测化学试卷【附答案】
滁州市2018届高三9月联合质量检测 化学试题 ．可能用到的相对原子质量：Hl C12 O16 Na 23 Mg 24 Al 27 S 32 Cl 35.5 K 39 Ca 40 Cu 64 第I卷（选择题共42分） 一、选择题（本大题共14小题，每小题3分，共42分。在每小题给出的四个选项中，只有一项是符合题目 要求的） 1、我国宋代《开宝本草》中记载了中药材铁华粉的制作方法：“取钢煅作叶如笏或团，平面磨错令光净，以 盐水洒之，于醋瓮中阴处埋之一百日，铁上衣生，铁华成矣。”中药材铁华粉是指 A.铁粉B．醋酸亚铁C．冰醋酸D．食盐 2、下列有关物质的性质与应用不相对应的是 A．氮气化学性质不活泼，可用作食品防腐剂 B．二氧化锰具有强氧化性，可用作H2O2分解的氧化剂 C．SiO2、Al2O3、MgO都有很高的熔点，可以制耐火材料 D．常温下，浓硫酸能使金属铝钝化，可用铝槽车运输浓硫酸 3、下列有关实验装置或操作进行的相应实验，能达到实验目的的是 A.用图甲所示装置分离乙醇和碘的混合液 B．用图乙所示操作配制100 mL 0.1 mol·L-1硫酸溶液 C．用图丙所示装置制备氨气 D．用图丁所示装置检验浓硫酸与蔗糖反应产生的二氧化硫 4、设N A为阿伏加德罗常数的数值，下列叙述正确的是 A．2.24 L CO2气体中含有0.1N A个CO2分子 B．15.6 g由Na2O2和Na2S组成的混合物中含阴离子数为0.2N A C．一定条件下，0.1mol N2与0.3 molH2充分反应，可生成NH3分子数为0.2N A
D．常温常压下，1mol O2和O3的混合气体中含有的O原子数目为2.5N A 5、下列各组离子在指定溶液中能大量共存的是 A.氯化铁溶液中：Mg2+、K+、Cl-、SCN- B．白醋中：K+、N a+、CO32-、SO42- C．苏打溶液中：Ca2+、Al3+、Cl-、NO3- D．食盐水中：Fe2+、NH4+、Cl-、SO42- 6、下列反应的离子方程式正确的是 A.将SO2气体通入NaClO 溶液中：SO2 + 2ClO-+H2O== SO32-+2HC1O B.向FeBr2溶液中通入过量Cl2：2Fe2++4Br-+2C12 ==2Fe3++2Br2+4Cl- C.向KHSO4溶液中加入Ba(OH)2溶液至中性： 2H++ SO42-+Ba2++2OH-==BaSO4↓+2H2O D. NH4HCO3溶液与过量NaOH溶液反应：NH4++OH-==NH3? H2O 7、制取新型水处理剂ClO2的化学方程式为2KClO3+H2C2O4+H2SO4==2ClO2↑+K2SO4+2CO2↑+2H2O。下列 说法错误的是 A．KClO3在反应中得到电子 B．ClO2是还原产物 C．H2C2O4 在反应中被氧化 D．1mol KClO3参加反应有2mol电子转移 8、下列叙述与胶体无关的是 A.胶体分散质粒子直径大小在1?1〇〇nm之间 B.当日光从窗隙射入暗室时，可观察到一束光线 C.向氯化铁溶液中加入氢氧化钠溶液，产生红褐色沉淀 D.胶体粒子具有较大的表面积，能吸附阳离子或阴离子 9、在下图所示的装置中，烧瓶中充满干燥气体a，将滴管中的液体挤入烧瓶内，轻轻振荡烧瓶，然后打开弹 簧夹f，烧杯中的液体b呈喷泉状喷出，最终几乎充满烧瓶。下表中所列出的a、b物质不符合要求的是 a（干燥气体）b(液体） A NO2水 B SO2饱和酸性高锰酸钾溶液 C Cl2饱和NaOH馆液
化验室化学分析方法
化验室化学分析方法 1.适应范围:测定高岭土和高岭土粉的化学组分 2总则 2.1除测定水分及有特殊要求之项目外,试样均应在105 20C烘2h 并在干燥器中冷却至室温后方可称样。 2.2试样称量除有特殊规定外,均应准确至0.2mg,本方法中所指“恒 重”系指两次称量之差不大于0.2 mg。 2.3 本方法中所指“水”系指蒸馏水。所用溶液除特殊指明外均系 水溶液。 2.4 每批分析均应随同试样进行“空白试验”。空白试验须与试样 测定采用完全相同的试剂和分析步骤并进行平行操作。 2.5本方法所用试剂除特别指明外，纯度不得低于“分析纯”. 2.6除特殊规定外,测试结果的百分含量应表示至第二位小数。 3.试样制备 样品经均匀捣碎后(粒径为几毫米)以四分法分至最后试样为50G,在以高锰钢制成的圆盘粉碎机上加工,使全部通过孔径为220目的试样筛,充分混匀,备用. 4.试剂和仪器设备 4.1试剂 4.1.1无水乙醇 4.1.2氢氧化钠(片状或粒状) 4.1.3 1%盐酸:1ml浓盐酸与99ml水混合。 4.1.4盐酸:浓度为37%--38%. 4.1.5 1%动物胶:1g动物胶溶于100ml 80O C左右的热水中. 4.1.6 2-5%盐酸:2ml-5ml盐酸与95-98ml水混合. 4.1.6 1:1(V:V)硫酸 . 4.1.6 氢氟酸(HF含量不少于40%). 4.1.7焦硫酸钾(片状) 4.1.8 0.05M EDTA:称取乙二胺四乙酸二钠18.613g加适量氢氧化 钠溶于水中,以水稀释至一升. 4.1.9 醋酸、醋酸钠缓冲液(PH 5.7):称取醋酸钠200g溶于水中,加 冰醋酸6ml,以水稀释至一升. 4.1.10 0.05M乙酸锌:称取16.56g乙酸锌溶于水中,加数滴醋酸以水 稀释至一升. 4.1.11 0.005M乙酸锌:1份0.05M之乙酸锌加9份水混匀. 4.1.12 20%氟化钾:20g氟化钾溶于一定量水中,稀释至100ml. 4.1.13 2%抗坏血酸溶液:2g抗坏血酸溶于一定量水中,稀释至
丁二酮肟沉淀重量法测定电镀溶液中的镍
丁二酮肟沉淀重量法测定电镀溶液中的镍 14资源2z 2014334223 吴蕾 引言：近几十年来化学镀镍技术飞速发展,在与其他表面处理技术激烈竞争的形势下，日益显示出其优异的性能。由于化学镀镍层均匀致密、硬度高,耐腐蚀、耐磨性能好和高的钎焊性，均镀深镀能力强，不受镀件几何形状限制等优点,而且工艺简单、操作方便、成本不高等,广泛应用于航空、汽车、电子、计算机、石油、化工等领域[1]。也由于化学镀镍层潜在的重要应用,使得进一步优化镍磷合金镀层的镀敷工艺和配方,提高镀层的耐腐蚀性，研究镀层的显微结构等，仍然是人们关注的重点[2]。而对于碳钢表面镀镍来说,则可以提高海洋结构件的抗腐蚀疲劳寿命，还可提高磨损件的使用寿命和风机叶轮的防护性，也能提高大型设备整体抗恶劣环境和工作条件的能力。电化学镀镍技术具有工艺比较简单，镀层性能优良，是一种新型发展的表面处理技术，由于化学镀镍层硬度高，耐磨性能好，减摩擦系数低，镀态结构为非晶态，耐腐蚀性极佳，从而广泛应用在各种工业中，如石油化工工业，机械模具工业，电子工业，航天航空工业，最突出的是应用在计算机硬盘镀底层和各种化工耐腐蚀阀门上。因此，化学镀镍层的需求量就尤为巨大，对质量的要求也非常之高。在化学镀镍工艺中，为保证镀镍质层量，镀层含磷量和沉积速率，提高镀液寿命，必须使镀液中的主盐还原剂等成分的含量保持稳定。因此，对镀液中镍盐的浓度的定期分析就很重要，所以掌握充足的分析方法，也就非常必要了，下面重点讨论丁二酮肟沉淀重量法测定电镀溶液中的镍。 一实验目的： 1 学习有机沉淀剂在重量分析中应用。 2 学习重量分析法操作技能。 二原理方法： 在乙酸铵缓冲溶液中，用亚硫酸钠将铁还原至二价，酒石酸做络合剂，在PH6.0-6.4时，镍和丁二酮肟完全生成沉淀，与铁、钴、铜、锰、钼、铬、钨、钒等元素分离，丁二酮肟镍经145±5℃烘干并称至恒重。丁二酮肟镍沉淀的条件，pH=8～9氨性溶液pH值过小则生成H2D沉淀易溶解，pH值过高易形成Ni(NH3)42+同样增加沉淀的溶解度。 Fe3+,Al3+,Cr3+,Ti3+在氨水中也生成沉淀，有干扰；Cu2+,Cr2+,Fe2+,Pd2+亦可以形成配合物，产生共沉淀，加入柠檬酸或酒石酸掩蔽干扰离子。丁二酮肟沉淀重量法测定电镀液中镍的含量时，操作比较繁琐，分析周期长在对电镀液中镍含量的分析中，而且适用于电镀液镍含量不高的情况（不过一般电镀液都满足）。 三试剂和仪器： 1. 丁二酮肟10g/L乙醇溶液 2. 氨水（1+1） 3. HCL（1+1） 4. HNO32mol/L 5. AgNO30.1mol/L 6. G4微孔玻璃坩埚 7. 标准镍溶液的配制用分析天平称取2.3925g的NiSO4·7H2O，置于500ml容量瓶中，稀释至标线 8. 酒石酸20g/L 实验方法
冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第15部分：X射线荧光光谱
I C S71.100.10 H61 中华人民共和国有色金属行业标准 Y S/T273.15 2012 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第15部分:X射线荧光光谱分析(压片) 法测定元素含量 C h e m i c a l a n a l y s i sm e t h o d s a n d p h y s i c a l p r o p e r t i e s o f c r y o l i t e P a r t15:X-r a y f l u o r e s c e n c e s p e c t r o m e t r i cm e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f e l e m e n t s c o n t e n t u s i n gp r e s s e d p o w d e r t a b l e t s 2012-12-28发布2013-06-01实施
前言 Y S/T273‘冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法“共分为15个部分: 第1部分:重量法测定湿存水含量; 第2部分:灼烧减量的测定; 第3部分:蒸馏-硝酸钍容量法测定氟含量; 第4部分:E D T A容量法测定铝含量; 第5部分:火焰原子吸收光谱法测定钠含量; 第6部分:钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量; 第7部分:邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量; 第8部分:硫酸钡重法测定硫酸根含量; 第9部分:钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量; 第10部分:重量法测定游离氧化铝含量; 第11部分:X射线荧光光谱分析法测定硫含量; 第12部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量; 第13部分:试样的制备和贮存; 第14部分:X射线荧光光谱分析法测定元素含量; 第15部分:X射线荧光光谱分析(压片)法测定元素含量三 本部分为Y S/T273的第15部分三 本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三 本部分起草单位:多氟多化工股份有限公司二中国铝业股份有限公司河南分公司二新疆众和股份有限公司三 本部分主要起草人:薛旭金二叶文豪二施秀华二王建萍二史小洁二王晓雯二孙洪斌二聂爱红二周维二肖丽梅二戴珍珍三