(完整版)丁二酮肟分光光度法测定合金钢中的镍含量不确定度的评定
丁二酮肟分光光度法测定合金钢中
镍含量不确定度的评定
1 被测对象
满足GB/T 223.23-1994丁二酮肟分光光度法测定镍含量的合金钢试样。 2 引用文件
GB/T 223.23-1994 丁二酮肟分光光度法测定镍量 JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示 CNAL/AG 07：2002 化学分析中不确定度评估指南
CSM 01 01 01 00-2006 化学成分分析测量不确定度评定导则 3 分析方法和测量参数概述
称取0.1000g 某合金钢试样于锥形瓶中，用酸溶解，高氯酸冒烟，加水溶解盐类，冷却定容至100mL 容量瓶中。吸取10.00mL 试液于100mL 容量瓶中，以酒石酸为掩蔽剂，在强碱性介质中，以过硫酸铵为氧化剂，生成丁二酮肟镍红色络合物，测量其吸光度。每个工作曲线溶液测量三次，试液测量两次，由工作曲线查出试液中镍的浓度，计算镍的质量分数。7次重复测量结果分别为1.886%，1.898%，1.878%，1.886%，1.892%，1.892%，1.886%。
使用10mL 滴定管分别移取了2.00mL ，4.00mL ，6.00mL ，8.00mL 和10.00mL 镍标准溶液[（50±0.12）μg/mL （k=2）]于100mL 容量瓶中，以下直接发色，操作同试样，绘制工作曲线。
分析所使用的仪器和标准溶液试剂有： 天平：万分之一，检定允许差±0.1mg 容量瓶：100mL ，B 级，允许差±0.2mL 吸量管：10mL ，A 级，允许差±0.05mL 滴定管：10mL ，A 级，允许差±0.025mL 镍标准溶液：（50±0.12）μg/mL ，k=2 4 测量的数学模型
100106
10
?????=
-V m V V c w Ni
式中：
w Ni －镍的质量分数，%
c －试液中镍的浓度，μg/mL V －测量溶液的体积，mL V 1－分取试料溶液的体积，mL V 0－试料溶液的定容体积，mL m －试料的质量，g
c 为从工作曲线方程（A=a ＋bc ）上查出试液中镍的浓度（μg/100mL ），A 为镍的吸光度。 5 不确定度来源的识别
根据镍的函数关系式，测量结果的不确定度来源于测量的重复性、样品溶液浓度、测量溶液体积、分取试料溶液体积、试料溶液定容体积、称样量和仪器变动性的不确定度分量。按工作曲线方程，样品溶液浓度的不确定度包括工作曲线的变动性和标准溶液的不确定度分量等。 6 不确定度分量评定
6.1测量重复性不确定度分量的评定
按测量数据，可计算得镍含量的平均值为1.888%。
标准偏差为：1
)(1
2
--=
∑=-
n x x
s n
i i
=0.00637%
标准不确定度为：u （s ）=0.00637%/7=0.00241% 相对标准不确定度为：u rel （s ）= u （s ）/x=1.3×10-3
6.2样品溶液中镍浓度（c ）不确定度分量 6.2.1工作曲线变动性不确定度分量的评定
绘制工作曲线是使用镍标准溶液，移取5份镍标准溶液绘制工作曲线，工作曲线镍含量和相应的吸光度见下表：
表1 工作曲线中镍含量与相应的吸光度
标准溶液浓度（μg/100mL ）
吸光度
a ＋bc 100 0.152 0.150 0.150 0.1534 200 0.300 0.302 0.303 0.3010 300 0.449 0.450 0.452 0.4486 400 0.600 0.598 0.603 0.5962 500
0.743 0.739 0.739
0.7438
根据上表测量数据，拟合的线性回归方程为：
A=0.0058＋0.001476c r=0.99991
其中：a=0.0058 b=0.001476
由工作曲线的变动性引起试液中镍浓度c 的标准不确定度为：
∑=--++=n
i i
R
c c c
c c n
P b
s u 1
2
2
)()(11
其中：
2
))
((1
2
-+-=
∑=n bc a A s n
i i
i
R
式中：
P －试液测量次数，14；
n －工作曲线溶液的测量次数，15；
c －被测试液中镍的浓度，μg/100mL ；
c －工作曲线溶液中镍浓度的平均值，μg/100mL ；
s R －工作曲线的标准差。
将表1的测量参数代入可计算得：
∑+-2
))
((i
i
bc a A =1.00×10-4
2
151000.14
-?=
-R s =0.0028 由测量参数可计算得c =300μg/100mL ，c=188.8μg/100mL
（c －c ）2
=（188.8-300）2
=12365.44
∑=-n
i i
c c
1
2)(=300000
=++=
300000
44.12365151141001476.00028.0)(1c u 0.80μg/100mL ==
8
.18880
.0)(1c u rel 0.0042 6.2.2标准溶液的不确定度分量
6.2.2.1镍标准溶液的浓度
镍标准溶液的浓度为（50±0.12）μg/mL （k=2）。其标准不确定度为u （c 21）=0.12/2=0.06μg/mL ，相对标准不确定度u rel （c 21）=0.06/50=0.0012。 6.2.2.2移取标准溶液体积
移取标准溶液用10mL 滴定管，分别移取了2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL ，2.00mL ～10.00mL 范围内，其体积允许差为±0.25mL ，按三角分布处理，标准不确定度为：6
025.0=0.010 mL ，
五次移取标准溶液的相对标准不确定度可近似用其均方根计算：
5
)00.10010.0()00.8010.0()00.6010.0()00.4010.0()00.2010.0(
)(2
222222++++=
c u rel =0.00271
6.2.2.3标准溶液引起的相对标准不确定度
222200271.00012.0)(+=c u rel =0.00296
6.2.3样品溶液中镍浓度的不确定度
2222
1200296.00042.0)()()(+=+=c u c u c u rel rel rel =0.00514
6.3测量溶液体积的不确定度分量评定
测量溶液体积（V ）的不确定度包括体积本身的误差，体积稀释的重复性及温度对体积的影响等分量。
由于已评定测量的重复性，故体积稀释的变动性已包含在测量重复性中，不必再评定，而溶液温度的影响在各测量溶液之间是一致的，亦不考虑其分量，只考虑体积本身的误差：100mL 容量瓶，B 级，允许差±0.02mL ，按三角分布u （V ）=6
20.0=0.082mL ，u rel （V ）=0.082/100=8.2×10-4
。
6.4分取试液体积的不确定度分量的评定
本条评定同6.3条u （V 1）=
6
05.0=0.020mL ，u rel （V 1）=0.020/10=2×10-3
。
6.5试料溶液体积的不确定度分量的评定
本条评定同6.3条u （V 0）=
6
20.0=0.082mL ，u rel （V 0）=0.082/100=8.2×10-4
。
6.6样品称样量的不确定度分量的评定
称取0.1000g 样品，用万分之一天平，按证书规定允许差为±0.1mg ，天平称量两次（一次空盘调零，一次称样），按均匀分布处理：
g m u 000082.02)3
0001.0(
)(2
=?= 00082.01
.0000082
.0)(==
m u rel
称量读数的变动性分量已包括在测量重复性中，不再重复评定。 6.7仪器变动性的不确定度分量评定
已计算了测量重复性不确定度分量，仪器读数的变动性已包括其中，不再评定。现只评定仪器示值分辨力（δx ）不确定度分量u （δx ）=0.29δx ，分光光度计的分辨力为δx=0.001，u （δx ）=0.00029，试样吸光度平均值为A =0.2844，因此u rel （δx ）=1.0×10-3
。 7 合成标准不确定度的评定
各分量互不相关，合成标准不确定度为：
)()()()()()()()(2
20212222x u m u V u V u V u c u s u w u rel rel rel rel rel rel rel Ni rel δ++++++=
=24242423242323)100.1()102.8()102.8()102()102.8()1014.5()103.1(-------?+?+?+?+?+?+? =0.00593
u （w Ni ）=1.888%×0.00593=0.011%
8 扩展不确定度的评定
取扩展因子k=2，则扩展不确定度为：
u （w Ni ）=0.011%×2=0.022%
9 分析结果的表示
测定合金钢中镍含量的结果表示为：
w Ni =（1.888±0.022）%，k=2
10 结果讨论
丁二酮肟分光光度法测定合金钢中镍含量不确定度的主要来源是绘制工作曲线的不确定度，其次是分取试料体积产生的不确定度，再次是测量方法的重复性的不确定度和仪器变动性产生的不确定度。测量溶液体积，试料溶液体积和天平称量引起的不确定度分量可以忽略不计。
722N分光光度计使用方法
722N可见分光光度计使用说明书 目次 1仪器的主要用途--------------------------------------------------1 2仪器的工作环境--------------------------------------------------1 3仪器的主要技术指标及规格----------------------------------------1 4仪器的工作原理--------------------------------------------------2 5仪器的光学原理--------------------------------------------------2 6仪器的安装、使用与维护------------------------------------------3 7 仪器的调校和故障分析--------------------------------------------5 8 仪器的成套性----------------------------------------------------6 9 仪器的保管及免费修理期限----------------------------------------7 制造计量器具许可证编号： 产品执行标准的编号：Q/YXLZ50-2004
1仪器的主要用途 722N可见分光光度计能在近紫外、可见光谱区域对样品物质作定性和定 量的分析。该仪器可广泛地应用于医药卫生、临床检验、生物化学、石油化工、环境保护、质量控制等部门，是理化实验室常用的分析仪器之一。 2仪器的工作环境 仪器应安放在干燥的房间内，使用温度为5℃～35℃，相对湿度不超过 85%。 使用时放置在坚固平稳的工作台上，且避免强烈的震动或持续的震动。 室内照明不宜太强，且避免直射日光的照射。 电扇不宜直接向仪器吹风，以免影响仪器的正常使用。 尽量远离高强度的磁场、电场及发生高频波的电器设备。 供给仪器的电源电压为AC220V22V，频率为50Hz1Hz，并必须装有良好的接地线。 推荐使用交流稳压电源，以加强仪器的抗干扰性能。使用功率为1000W以上的电子交流稳压器或交流恒压稳压器。 2.7避免在有硫化氢、亚硫酸氟等腐蚀气体的场所使用。 3仪器的主要技术指标及规格 仪器类别：2类 光学系统：单光束、衍射光栅。 波长范围：330nm～800nm。 光源：钨卤素灯12V30W。 接收元件：光电池。 波长准确度：2nm。 波长重复性：≤1nm。 光谱带宽： 5nm。 杂光：≤%（在360nm处）。 透射比测量范围：%～%。 吸光度测量范围：～。 浓度直读范围：0000～1999。 透射比准确度：%。 透射比重复性：≤%。 噪声：100%噪声≤%，0%噪声≤%。 稳定性：亮电流≤%/3min， 暗电流≤%/3min。 电源：AC220V22V， 50Hz1Hz。
水质_镍的测定_丁二酮肟分光光度法
水质镍的测定丁二酮肟分光光度法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法测定工业废水及受到镍污染的环境水。 当取试样体积10mL，本法可测定上限为10mg／L，最低检出浓度为0.25mg／L。适当多取样品或稀释，可测浓度范围还能扩展。 2 原理 在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1：4的酒红色可溶性络合物。于波长530nm 处进行分光光度测定。 3 试剂 除非另有说明，分析时均使用国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水 3.1 硝酸(HNO3)，密度(ρ20)为1.40g／mL。（分析纯） 3.2 氨水(NH3·H2O)，密度(ρ20)为0.90g／mL。（分析纯） 3.3 高氯酸(HClO4)，密度(ρ20)为1.68g／mL。（分析纯） 3.4 乙醇(C2H5OH)，95％(V／V)。与蒸馏水体积比为1:1混合 3.5 次氯酸钠(NaoCl)溶液，活性氯含量不小于52g／L。（分析纯） 3.6 正丁醇[CH3(CH2)2CH2OH]，密度(ρ20)为0.81g／mL。（分析纯）3.7 硝酸溶液，1＋1(V／V)。 3.8 硝酸溶液，1＋99(V／V)。3.1分析纯试剂硝酸与蒸馏水体积比1:99混合 3.9 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝2mol／L。称取氢氧化钠40g定容至500ml 3.10 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，500g／L。称取50g柠檬酸铵50g,溶解于100ml蒸馏水中。 3.11 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，200g／L。称取柠檬酸铵20g，溶解于100ml乙醇（3.4）中 3.12 碘溶液，C(I2)＝0.05mol／L：称取12.7g碘片(I2)，加到含有25g碘化钾(KI)的少量水中，研磨溶解后，用水稀释至1000mL。 3.13 丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液，5g／L：称取0.5g丁二酮肟溶解于50mL氨水(3.2)中，用水稀释至100mL。 3.14 丁二酮肟乙醇溶液，10g／L：称取1g丁二酮肟，溶解于100mL乙醇(3.4)中。
紫外分光光度法计算
第20章 吸光光度法 思 考 题 1. 什么叫单色光复色光哪一种光适用于朗伯－比耳定律 答：仅具有单一波长的光叫单色光。由不同波长的光所组成光称为复合光。朗伯--比耳定律应适用于单色光。 2. 什么叫互补色与物质的颜色有何关系 答：如果两种适当的单色光按一定的强度比例混合后形成白光，这两种光称为互补色光。当混合光照射物质分子时，分子选择性地吸收一定波长的光，而其它波长的光则透过，物质呈现透过光的颜色，透过光与吸收光就是互补色光。 3. 何谓透光率和吸光度 两者有何关系 答：透光率是指透射光强和入射光强之比，用T 表示 T = t I I 吸光度是吸光物质对入射光的吸收程度，用A 表示，A εbc =，其两者的关系 lg =-A T 4. 朗伯-比耳定律的物理意义是什么 什么叫吸收曲线 什么叫标准曲线 答：朗伯--比耳定律是吸光光度法定量分析的理论依据，即吸光物质溶液对光的吸收程度与溶液浓度和液层厚度之间的定量关系。数学表达式为 lg A T εbc =-= 吸收曲线是描述某一吸光物质对不同波长光的吸收能力的曲线，即在不同波长处测得吸光度，波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图即可得到吸收曲线。 标准曲线是描述在一定波长下，某一吸光物质不同浓度的溶液的吸光能力的曲线，吸光度为纵坐标，浓度为横坐标作图即可得到。 5. 何谓摩尔吸光系数质量吸光系数两者有何关系 答：吸光系数是吸光物质吸光能力的量度。摩尔吸光系数是指浓度为 mol ·L ，液层度为1cm 时，吸光物质的溶液在某一波长下的吸光度。用ε表示，其单位 11cm mol L --??。 质量吸光系数是吸光物质的浓度为1g 1L -?时的吸光度，用a 表示。其单位 11cm g L --?? 两者的关系为 εM a =? M 为被测物的摩尔质量。 6. 分光光度法的误差来源有哪些 答：误差来源主要有两方面，一是所用仪器提供的单色光不纯，因为单色光不纯时，朗伯—比耳定律中吸光度和浓度之间的关系偏离线性；二是吸光物质本身的化学反应，其结果同样
分光光度计使用方法
一、学习容 1、对乙酰氨基酚含量的测定 2、分光光度法测定水中的微量铁 3、气相色谱法测定苯系物中苯的含量 二、考核要点（技术文件） 1、写出实验主要用到的仪器、试剂 2、简要概述实验测定原理 3、写出具体的实验操作步骤 4、设计原始记录单，要求完整、正确 5、写出正确的计算公式 三、检验操作 1、正确使用分光光度计进行相关检测 2、正确记录实验数据 3、正克处理数据，得出检测结果 4、具体操作容由现场考核人员根据评分标准来定。 四、考试答卷模版 仪器使用方法 一、722S型可见分光光度计的使用方法 1、预热 打开样品槽盖，打开电源开关，预热20分钟,数字显示窗口显示TRANS值， 比色皿配对：将波长调到510nm，取需使用的一套比色皿注入纯化水，放入样品池中，将模式调至“透光比”，开盖调“0%”，关盖将其中一只的透射比调至“100%”，再将模式调至吸光度，拉开拉杆，测量其他比色皿的透射比，透射比之差不得大于0.5%，即可配套使用。数字显示不得超过0.005 2、调零 将模式调至“透光度”，打开盖，按”0%”键，即能自动调整零位 3、调整波长 使用波长调节方旋钮，具体波长由旋钮左侧的显示窗显示 4、样品液准备 将空白对照和样品液分别装入比色皿，比色皿有光面和毛面，手握手面。 5、调整100%T 将用作背景的空白样品置入样品室光路中，盖下试样盖（同时打开光门）按下“100%T”键即能自动调整100%T 6、测量 用仪器前面的拉杆来改变样品位置，打开样品室盖以便观察样品槽中的样品位置最靠近测试者的为“0”位置，
二、7504型紫外-可见分光光度计
3、T6紫外-可见分光光度计
铬镍钢牌号【大全】
铬镍钢牌号 铬镍钢就是含铬镍的合金钢，其特性是机械强度高，硬度和韧性大，耐热耐腐蚀，适用于制造飞机汽车拖拉机等重要机件。 铬镍钢就是含铬镍的合金钢。 铬镍钢机械强度高，铬镍钢硬度和韧性大，铬镍钢耐热耐腐蚀，铬镍钢用于制造飞机汽车拖拉机等重要机件。 镍钢，坡莫合金实质上是铁镍（FeNi）合金，其矫顽力很低，而饱和磁密Bs、磁导率和居里温度都很高，接近于纯铁。多元坡莫合金，初始相对磁导率可达30000～80000，但是电阻率低，在10－7Ω－m左右，它可以被加工成极薄的薄片，所以可用在高达（20～30）kHz 的工作频率。国内工程上常用厚度为0.02mm的坡莫合金薄带，另外也有0.005mm厚的薄带，但由于在磁心的卷绕过程中薄带表面要绝缘，致使它的填充系数大大降低，因此工程上很少使用。当应用频率超过30kHz以上时，由于坡莫合金的电阻率低，其损耗会明显增加。铬元素符号Cr，银白色金属，在元素周期表中属ⅥB族，铬矿原子序数24，原子量51.996，体心立方晶体，常见化合价为+3、+6和+2。1797年法国化学家沃克兰(L.N.Vauquelin)在西伯利亚红铅矿（铬铅矿）中发现一种新元素，次年用碳还原，得金属铬。因为铬能够生成美丽多色的化合物，根据希腊字chroma（颜色）命名为chromium。 铬银白色金属，质硬而脆。密度7.20克/厘米3。熔点1857±20℃，沸点2672℃。化合价+2、+3和+6。电离能为6.766电子伏特。金属铬在酸中一般以表面钝化为其特征。一旦去钝化后，即易溶解于几乎所有的无机酸中，但不溶于硝酸。铬在硫酸中是可溶的，而在硝酸中则不易溶。在高温下被水蒸气所氧化，在1000℃下被一氧化碳所氧化。在高温下，铬与氮起反应并为熔融的碱金属所侵蚀。可溶于强碱溶液。铬具有很高的耐腐蚀性，在空气中，即便是在赤热的状态下，氧化也很慢。不溶于水。 铬为不活泼性金属，在常温下对氧和湿气都是稳定的,但和氟反应生成CrF3。温度高于600℃时铬和水、氮、碳、硫反应生成相应的Cr2O3，Cr2N和CrN, Cr7C3和Cr3C2,C r2S3。铬和氧反应时开始较快,当表面生成氧化薄膜之后速度急剧减慢；加热到1200℃时，氧化薄膜破坏，氧化速度重新加快，到2000℃时铬在氧中燃烧生成Cr2O3。铬很容易和稀盐酸或稀硫酸反应,生成氯化物或硫酸盐，同时放出氢气。 内容来源网络，由深圳机械展收集整理！ 更多相关内容，就在深圳机械展！
荧光分光光度法
荧光分光光度法测定维生素B6的含量
荧光分光光度法测定维生素B6的含量 荧光分光光度计是用于扫描液相荧光标记物所发出的荧光光谱的一种仪器。其能提供包括激发光谱、发射光谱以及荧光强度、量子产率、荧光寿命、荧光偏振等许多物理参数,从各个角度反映了分子的成键和结构情况。通过对这些参数的测定, 不但可以做一般的定量分析, 而且还可以推断分子在各种环境下的构象变化, 从而阐明分子结构与功能之间的关系。荧光分光光度计的激发波长扫描范围一般是190-650nm，发射波长扫描范围是200-800nm。可用于液体、固体样品（如凝胶条）的光谱扫描。 荧光分光光度计的工作原理：物质荧光的产生是由在通常状况下处于基态的物质分子吸收激发光后变为激发态, 这些处于激发态的分子是不稳定的,在返回基态的过程中将一部分的能量又以光的形式放出，从而产生荧光． 不同物质由于分子结构的不同,其激发态能级的分布具有各自不同的 特征，这种特征反映在荧光上表现为各种物质都有其特征荧光激发和发射光谱；，因此可以用荧光激发和发射光谱的不同来定性地进行物质的鉴定。 在溶液中，当荧光物质的浓度较低时,其荧光强度与该物质的浓度通常有良好的正比关系,即IF=KC,利用这种关系可以进行荧光物质的定量分析,与紫外-可见分光光度法类似，荧光分析通常也采用标准曲线法进行。 荧光分光光度计基本结构：①光源：为高压汞蒸气灯或氙弧灯，后者能发射出强度较大的连续光谱，且在300nm～400nm 范围内强度几乎相等，故较常用。
②激发单色器：置于光源和样品室之间的为激发单色器或第一单色器，筛选出特定的激发光谱。③发射单色器：置于样品室和检测器之间的为发射单色器或第二单色器，常采用光栅为单色器。筛选出特定的发射光谱。④样品室：通常由石英池(液体样品用)或固体样品架(粉末或片状样品)组成。测量液体时，光源与检测器成直角安排；测量固体时，光源与检测器成锐角安排。⑤检测器：一般用光电管或光电倍增管作检测器。可将光信号放大并转为电信号。 荧光分光光度计是用于电子扫描液相荧光标志物所拍发的荧光光谱的一种摄谱仪。应用于科学研究、化工、医疗药品、生化、环保和临床检验、食物检验、讲授实验等领域。 本次实验所用样品维生素B 6（vitamin B 6 ），又称吡哆素。是一种水溶性维 生素，遇光或碱易破坏，不耐高温。一种含吡哆醇或吡哆醛或吡哆胺的B族维生 素。1936年定名为维生素B 6。维生素B 6 为无色晶体，易溶于水及乙醇，在酸液 中稳定，在碱液中易破坏，吡哆醇耐热，吡哆醛和吡哆胺不耐高温。维生素B 6 在酵母菌、肝脏、谷粒、肉、鱼、蛋、豆类及花生中含量较多。维生素B 6 为人体内某些辅酶的组成成分，参与多种代谢反应，尤其是和氨基酸代谢有密切关系。 临床上应用维生素B 6 制剂防治妊娠呕吐和放射病呕吐。 维生素B 6 及其辅酶的结构式 1 实验仪器与试剂 1.1 仪器 荧光分光光度计（RF-5301PC,日本岛津）、电子天平（AL204，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司METTLER TOLEDO）、微孔滤膜（尺寸25mm，孔径
721可见分光光度计使用方法
721可见分光光度计使用方法 一、开机预热 仪器在使用前应预热30分钟。 二、波长调整 转动波长旋钮，并观察波长显示窗，调整至需要的测试波长。 注意事项：转动测试波长调100%T/0A后，以稳定5分钟后进行测试为好(符合行业标准及质监局检定规程要求)。 三、设置测试模式 按动“功能键”，便可切换测试模式。相应的测试模式循环如下：*开机默认的测试方式为吸光度方式 四、结果打印(721型无此功能) 在得到测试结果后按动“打印”键便可打印结果(需外接标准串行打印机)。 五、光源切换(适用于752、754、755B型) 因为仪器在紫外区和可见区使用不同的光源，所以需要波动光源切换杆来手动的切换光源。建议的光源切换波长为340nm，即200nm-339nm适应氘灯，340nm-1000nm使用卤素灯。 注意事项：如果光源选择不正确，或光源切换杆不到位，将直接影响仪器的稳定性。特殊测试要求除外。 六、比色皿配对性 仪器所附的比色皿是经过配对测试的，未经配对处理的比色皿将影响样品的测试精度。适应比色皿一套两只，供紫外光谱区使用，置入样品架时，两只石英比色皿上标记Q或箭头方向要一致。玻璃比色皿一套四只，供可见光谱区使用。 石英比色皿和玻璃比色皿不能混用，更不能和其他不经配对的比色皿混用。用手拿比色皿应握比色皿的磨砂表面，不应该接触比色皿的头光面，即透光面上不能有手印或溶液痕迹，待测溶液中不能有气泡、悬浮物，否则也将影响样品的测试精度。比色皿在使用完毕后应立即清洗干净。 七、调T零(0%T) 1.在T模式时，将遮光体置入样品架(如图七所示)，合上样品室盖，并拉动样品架拉杆使其进入光路。然后按动“调0%T”键，显示器上显示“00.0”或“-00.0”，便完成调T零，完成调T零后，取出遮光体。 注意事项：1.测试模式应在透射比(T)模式； 2.如果未置入遮光体合上样品室盖，并使其进入光路便无法完成调T零；
丁二酮肟光度法测定镍
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟 丁二酮肟光度法测定镍 一、方法提要 于碱性介质中，有氧化剂存在下，ni 与丁二酮肟形成可溶性酒红色络合物， 在波长460nm 处，摩尔吸光系数为1.32 乘以104。0～100μg/100ml ni 符合比耳定律，借此测定ni 量。由于在碱性介质中fe、al 生成沉淀而妨碍测定，可 借助加入酒石酸钠掩蔽之。cu、co 量高时，可用萃取法分离。大部分白勺mn 在微酸性溶液中，用（nh4）2s2o8 使之氧化成mno2 而分离。本法适用于铁 矿、锰矿及有色金属矿石中ω（ni）/10-2=0.005～2 白勺测定。 二、试剂配制 10g/l 丁二酮肟溶液：称取1g 丁二酮肟溶解在100ml 50g/l naoh 溶液中，过滤 后使用。 镍标准贮存溶液：称取0.1000g 金属镍（99.99%）于200ml 烧杯中，加入10ml hno3（1+1），加热溶解5～10min，加10ml h2so4（1+1），加热至冒so3 烟，取下，冷却，用水吹洗表皿及杯壁，加30ml 水，煮沸，冷却后移入 1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含100μg/ml ni。 三、分析步骤 称取0.2～0.5g（精确至0.0001g）试样于250ml 烧杯中，加入0.5gnaf 及 15mlhcl，加热分解3～5min，加入5mlhno3，加热至试样完全分解。加入 5mlh2so4（1+1），蒸发至冒浓so3 白烟，取下，冷却，用水吹洗表皿及杯壁， 加50ml 水，煮沸至可溶盐溶解，用氨水中和至出现氢氧化物沉淀，滴加hcl 至 沉淀刚刚溶解，煮沸2min，冷却，移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。 cu、co 含量不高时ni 白勺测定。移取部分滤液于10ml 容量瓶中，加入
紫外分光光度计的使用方法
UV2600型紫外分光光度计操作规程 一、开机 1.打开仪器电源。 2.打开电脑，点击UV Analyst 进入光谱分析软件。 3.软件将自动搜索仪器端口，点击“联机”，软件与仪器联机成功。 二、选择测试模式 根据实验需求选择测试模式。仪器提供的测试模式有“波长扫描”“时间扫描”“定点测量”“定量测量”“核酸测量”和“蛋白质测量” 【波长扫描】主要用以检测样品对一定范围波长光的吸收情况，以便对样品进行定性测量。 1.点击左侧主功能栏中的“波长扫描”即可进入波长扫描界面。 2. 根据实验要求，在“设置”设定检测参数。 3. 在样品室内参比及检测光路同时放入装有空白溶液的比色皿。 4. 点击“基线测量”以扣除空白的背景吸收。 5. 将检测光路中的空白溶液换成待测样品。 6. 点击“扫描”。以完成样品波长扫描检测。 7. 点击“保存”并选择保存路径即可保存谱图。 注意：在“基线测量”中所选择的基线必须与参数设置中基线一致！ 【时间扫描】是检测样品在特定波长范围内吸光度（或透过率）随时间的推移而发生变化情况。主要用以检测样品的稳定性或进行化学动力学研究。 1. 点击左侧主功能栏中的“定量测量”即可进入定量测量界面。 2. 根据实验要求，在“设置”设定检测参数。 3 在样品室内参比及检测光路同时放入装有空白溶液的比色皿。 4. 点击“基线测量”以后扣除样品空白的背景吸收。 5. 将检测光路中的空白溶液换成待测样品。 6. 点击“扫描”。以完成样品波长扫描检测。 7. 点击“保存”并选择保存路径即可保存谱图。 【定点测量】是检测样品在特定波长中的吸光度（或透过率）。 1. 点击左侧主功能栏中的“定量测量”即可进入定量测量界面。 2. 根据实验要求，在“设置”设定检测参数。 3. 在样品室内参比及检测光路同时放入装有空白溶液的比色皿。 4. 点击“自动校零”，以扣除该波长中空白溶液的背景吸收。 5. 将检测光路中的空白溶液换成待测样品。 6. 点击“测量”，以完成样品的吸光度（或透过率）的测量。 7. 点击“保存”并选择保存路径即可保存测量结果。 【定量测量】可通过检测标准样品或输入特定的系数建立标准曲线后测量样品的浓度值。
行业标准《火法冶炼镍基体料化学分析方法 第1部分：镍量的测定 丁二酮肟重量法》编制说明
《镍量的测定丁二酮肟重量法》 编制说明 1 任务来源 根据全国有色金属标准化技术委员会“关于印发《火法冶炼镍基体料化学分析方法》15项系列行业标准任务落实会会议纪要的函”（有色标秘[2012]第17号）确定《火法冶炼镍基体料化学分析方法镍量的测定丁二酮肟重量法》由中宝滨海镍业有限公司起草，验证单位为山西太钢不锈钢股份有限公司、河南纳士科技股份有限公司、广州有色金属研究院、广西银亿科技矿冶公司。 2 标准编写原则和编写格式 本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。 3 标准编写的目的和意义 红土镍矿火法冶炼镍镍基体料工艺，在国外已有多年的生产应用经验，冶炼工艺也多种多样，包括土烧法、高炉冶炼法、矿热炉冶炼法等。2006年，中国在镍基体料冶炼方面取得了重大突破，并获得了矿热炉火法冶炼镍基体料的技术专利，用红土镍矿火法冶炼镍基体料的工艺在中国也开始风起云涌起来。 从上个世纪末本世纪初开始，随着世界经济格局的变化和经济总量的快速发展，对不锈钢的需求量急剧增长，而不锈钢冶炼占据了镍金属及其合金用途的近70%。对于不锈钢生产来说，镍基体料是一种相对廉价的原料，可以降低成本，简化工艺，提高冶炼速度。而相比硫化矿冶炼镍基体料工艺，红土镍矿火法冶炼镍基体料工艺可以大大减少环境污染，节约环保成本，增加生产安全系数。因此，红土镍矿火法冶炼镍基体料工艺有着极其光明的前景。 今天，不同规模、不同工艺的火法冶炼镍铁厂家已达几十家，其中有的已经投产，有的正在规划建设阶段。而镍属于贵重金属，镍基体料以镍含量计价，其价格相比其它合金相应更加贵重，各种元素的分析准确度对镍基体料价格影响也就相应较大。但至今为止，专门针对镍基体料中镍的分析方法尚无统一的行业标准和国家标准，用于服务生产和贸易的分析方法鱼龙混杂，良莠不齐！在这种情况下，急需出台统一的分析方法标准，以更好地规范生
ASME A358 高温用电熔焊奥氏体铬镍合金钢管标准规范(英汉对照)
Designation: A 358/A 358M – 01 An American National Standard 名称:A358/A358M-01 Used in USDOE-NE Standards 美国国家标准用于USDOE_NE标准Standard Specification for Electric-Fusion-Welded Austenitic Chromium-Nickel Alloy Steel Pipe for High-Temperature Service1 高温用电熔焊奥氏体铬镍合金钢管标准规范 This standard is issued under the fixed designation A 358/A 358M; the number immediately following the designation indicates the year of original adoption or, in the case of revision, the year of last revision. A number in parentheses indicates the year of last reapproval. A superscript epsilon (e) indicates an editorial change since the last revision or reapproval. 此标准以固定名称A358/ A 358 M发布, 紧随名称之后的数字，表示采用本标准的年份或上次修改本标准的年份。上方的希腊字母(e)表示上一次再版或审核的版次变化。 1. Scope 范围 1.1 This specification2 covers electric-fusion-welded austenitic chromium-nickel alloy steel pipe suitable for corrosive or high-temperature service, or both. 此规范适用于腐蚀环境或高温环境的电熔焊奥氏体铬镍合金钢管。 NOTE 1—The dimensionless designator NPS (nominal pipe size) has been substituted in this standard for such traditional terms as ―nominal diameter,‖ ―size,‖ and ―nominal size.‖ 注1-无量纲符号NPS（名义钢管尺寸）在此标准中替换为传统的术语“名义直径”“尺寸”和“标称尺寸” 1.2 This specification covers nineteen grades of alloy steel as indicated in Table 1. The selection of the proper alloy and requirements for heat treatment shall be at the discretion of the purchaser, dependent on the service conditions to be encountered. 此规范包含图表1中19个级别的合金钢。根据使用条件，买方应慎重选择合适的合金钢，和正确的热处理程序。 1.3 Five classes of pipe are covered as follows: 下列包括5种类别的钢管 1.3.1 Class 1—Pipe shall be double welded by processes employing filler metal in all passes and shall be completely radiographed. 1类钢管采用所有焊道填充金属的双面焊，并完全经过射线检查。 1.3.2 Class 2—Pipe shall be double welded by processes employing filler metal in all passes. No radiography is required. 2类钢管采用所有焊道填充金属的双面焊，不需要射线检查。 1.3.3 Class 3—Pipe shall be single welded by processes employing filler metal in all passes and shall be completely radiographed.
荧光分光光度法
荧光分光光度法 目的：检测色氨酸和糠氨酸的荧光值 检测限：原料奶巴氏灭菌乳中、复原乳最低含量10%，UH T灭菌乳中复原乳最低含量为20% 优缺点：灵敏度高，检测时间短，但稳定性差设、备昂贵，对于长时间存放的UH T灭菌乳检测性较差 高效液相色谱法 检测乳制品中糠氨酸的含量 原料奶巴氏灭菌乳中、复原乳最低含量10%UH T灭菌乳中复原乳最低含量为40% 准确度和精确度高但样品前处理时间长色谱柱造价高 近红外光谱法 比较物质光谱与待测成分含量间的线形或非线形模型 原料奶中复原乳最低含量10% 分析时间短，约为1min，易受光路条件影响且要建立校正模型，不能进行痕量组分分析 紫外分光光度法 检测原料奶中乳清蛋白，-乳白蛋α白，-乳球蛋白的β含量 原料奶中乳清蛋白，-乳白蛋白，-乳球蛋αβ白的含量显著高于复原乳 实验步骤繁琐，UHT乳中复原乳的检测限为20% AOAC化学法 检测乳制品中酪蛋白的含量 掺加复原乳后酪蛋白含量降低 检测时间短，灵敏度高 牛乳被誉为营养价值最接近于完善的食物，人均乳制品消费量是衡量一个国家人民生活水平的主要指标之一。世界上许多国家都对乳制品消费给予高度注视，加以引导和鼓励。在我国乳制品也逐渐成为人民生活的必须食品。据市场调查结果显示，目前城市居民食用乳制品的普及率已经达到95%以上，全国原奶加工产能有9000万吨，而国内奶源供应量仅有不足3600万吨，巨大的奶源缺口，成为乳制品安全的漏洞。 也是大量再制牛乳涌入市场的原因。天然牛乳与再制牛乳的物理性状极其相似，而营养成分与风味又不尽相同。如何鉴别天然牛乳与再制牛乳的风味，有助于消费者更好的认识乳制品的营养价值，从而进一步的提高人民的生活水平。 天然牛奶被誉为“万食之王”，因为它不仅含有其他食物所含的全部营养，而且含有世上千万种食物所没有的生物活性物质。生物活性物质在天然牛奶中的含量很少，但就营养而言，可以“四两拨千斤”！常喝牛奶能够提高人体免疫力，便是活性物质在起作用。因此，天然牛奶被称为“命脉素”。营养学家分析，每100克天然牛乳中。含蛋白质3.1克，脂肪3.5克，碳水化合物6克，灰分0.7克，钙120毫克，磷90毫克。铁0.1毫克，硫胺素0.04毫克，核黄素0.13毫克，尼克酸0.2 毫克，抗坏血酸1毫克，维生素A140单位。天然牛乳的蛋白质主要是含磷蛋白质——酪蛋白，也含白蛋白及球蛋白，此3种蛋白质均含全部必需氨基酸。天然牛乳的脂肪主要是棕榈酸、硬脂酸的甘油酯，也含少量低级脂肪酸，此外还含少量卵磷脂、胆甾醇、色素等。再制牛乳是指把牛奶浓缩、干燥成为浓缩乳或乳粉，再添加适量水，制成与原乳中水、固体物比例相当的乳液。再制牛乳要经过两次高温灭菌加工。加工通常采用UHT（超高温灭菌）法，要经过130℃－－150℃超高温灭菌。一方观点：采用超高温灭菌法不仅破坏了天然牛乳中的全部物质和大部分维生素，还会使容易被人吸收的钙离子与牛奶的酪蛋白结合，形成不易被人吸收的络合物。因此，“再制牛乳”中的营养物质，其实只是在米、面、肉等食品中大量存在的普通蛋白质、脂肪和糖等能量类物质，与鲜牛奶的差距不言而喻。另一方持不同的观点：超高温灭菌法虽然采取高温灭菌，但高温时间只是瞬时的，因此不会大量破坏鲜奶中的营养成分。无论何种观点，不难看出再制牛乳的风味较天然牛乳而言发生了变化。本文就是通过对乳制品的风味鉴别，来进一步的得出天然牛乳与再制牛乳的优劣。 主要研究内容：天然牛乳的风味与再制牛乳的风味 目标：通过风味鉴别实验明确天然牛乳与再制牛乳风味 研究方法：通过感官评定来品评天然牛乳与再制牛乳风味，异常风味，芳香味，等特征 通过高效液相色谱法来确定天然牛乳与再制牛乳的风味物质,酸类、羰基化合物、酯类、硫化物、萜类等，及其差别。 终上两种方法对天然牛乳和再制牛乳进行鉴别与评价
丁二酮肟法测定镍离子的含量
丁二酮肟法测定镍离子的含量 摘要：在氨水作为缓冲溶液的条件下，以丁二酮肟作为显色剂，过硫酸铵作为氧化剂，用分光光度法在435nm的波长下，测定丁二酮肟与镍离子的显色条件，从而确定丁二酮肟、过硫酸铵、氢氧化钠的最佳用量。测定镍离子含量的相对误差在2%~5%范围内。 关键词：镍；丁二酮肟；过硫酸铵；分光光度法 Abstract In the condition that ammonia as buffer solution, diacetyldioxime as chromogenic agent and ammonium persulfate as oxidizer, the coloration condition of diacetyldioxime with nickel ion was assaied by using Spectrophotometry at 435nm. By which the optimal dosage of diacetyldioxime, ammonium persulfate and natrium hydroxydatum were determined. The proportional error of nickel ion content was within the extent of 2%~5%. Key wordNickel; Diacetyldioxime; Ammonium persulfate; Spectrophotometry 0 前言 随着科学技术的不断进步，镍的应用也越来越广泛，镍具有良好的抗腐蚀性、韧性和机械强度以及较高的化学稳定性，被广泛的应用于工农业生产、航天航空、 交通运输、石油化工、化工机械设备加工、电子信息、原子能工业及家电日用等 等。因此在工业生产应用过程中，难免要进行镍含量的测定，镍含量的测定方法很多，如主要有分光光度法、重量法、滴定法等等[1]，它们各有特点；但是在较复杂的环境下，重量法和滴定法受到的干扰较多，导致测试结果偏差较大，而分光度法则能显示它抗干扰的优势，是一种较好的选择。本文用过硫酸铵作氧化剂，以氨水和氢氧化钠为碱性溶液，利用丁二酮肟镍的显色条件测定了镍铬合金电镀液中的镍含量[2，4]。 1 实验部分 1.1药品、仪器 仪器：721型分光光度计（四川分析仪器厂）， 药品：六水硫酸镍分析纯丁二酮肟分析纯氨水分析纯 过硫酸铵分析纯氢氧化钠分析纯镍铬合金电镀液[3]
镍和铬在不锈钢中的主要作用
镍在不锈钢中的主要作用 镍在不锈钢中的主要作用在于它改变了钢的晶体结构。在不锈钢中增加镍的一个主要原因就是形成奥氏体晶体结构，从而改善诸如可塑性、可焊接性和韧性等不锈钢的属性，所以镍被称为奥氏体形成元素。普通碳钢的晶体结构称为铁氧体，呈体心立方(BCC)结构，加入镍，促使晶体结构从体心立方(BCC) 结构转变为面心立方(FCC)结构，这种结构被称为奥氏体。然而，镍并不是唯一具有此种性质的元素。常见的奥氏体形成元素有：镍、碳、氮、锰、铜。这些元素在形成奥氏体方面的相对重要性对于预测不锈钢的晶体结构具有重要意义。 在不锈钢中，有两种相反的力量同时作用：铁素体形成元素不断形成铁素体，奥氏体形成元素不断形成奥氏体。最终的晶体结构取决于两类添加元素的相对数量。铬是一种铁素体形成元素，所以铬在不锈钢晶体结构的形成上和奥氏体形成元素之间是一种竞争关系。因为铁和铬都是铁素体形成元素，所以400系列不锈钢是完全铁素体不锈钢，具有磁性。在把奥氏体形成元素-镍加入到铁-铬不锈钢的过程中，随着镍成分增加，形成的奥氏体也会逐渐增加，直至所有的铁素体结构都被转变为奥氏体结构，这样就形成了300系列不锈钢。如果仅添加一半数量的镍，就会形成50%的铁素体和50%的奥氏体，这种结构被称为双相不锈钢。
400系列不锈钢是一种铁、碳合铬的合金。这种不锈钢具有马氏体结构和铁元素，因此具有正常的磁特性。400系列不锈钢具有很强的抗高温氧化能力，而且与碳钢相比，其物理特性和机械特性都有进一步的改善。大多数400系列不锈钢都可以进行热处理。 300系列不锈钢是一种含有铁、碳、镍和铬的合金材料，一种无磁性不锈钢材料，比400系列不锈钢具有更好的可锻特性。由于300系列不锈钢的奥氏体结构，因此它在许多环境中具有很强的抗腐蚀性能，具有很好的抗金属超应力引起的腐蚀所造成的断裂的性能，而且其材料特性不受热处理的影响。 不锈钢是20世纪重要发明之一，经过近百年的研制和开发已形成一个有300多个牌号的系列化的钢种。在特殊钢体系中不锈钢性能独特，应用围广，起其它特殊钢无法代替的作用,而不锈钢几乎可以涵盖其它任何一类特殊钢。 1 奥氏钢的演变 在发达国家，每年消耗的不锈钢中约有70%是奥氏体不锈钢，尽管我国消费水平不高，奥氏体不锈钢的消耗量也达到总消耗量的65%左右。所以看不锈钢牌号发展动向首先要看奥氏体不锈钢的动向。 早期的研究者已发现碳是造成奥氏体不锈钢晶界腐蚀损坏的主要原因，限于当时的冶金设备水平，很难将碳控制到0.03%以下，
分光光度法(附答案)
分光光度法（附答案） 一、填空题1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____，对待测组分进行定量测定。答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2. 分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用_____涮洗，或用_____浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO 3 3. 分光光度法测定土壤中总砷时，制备土壤样品过程中，需取过2mm筛的土样，用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后，备用。答案：0.149 4. 光度法测定森林土壤全磷的样品，在碱熔完成后，应加入_____℃的水溶解熔块，并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。答案：80 二、判断题 1. 应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％~65％或吸光值在0.2~0.7之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案：错误正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 3. 应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。4. 应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 5. 分光光度法测定土壤中总砷时，在样品中加入酸，并在电热板上加热，目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷，使之成为可溶态的砷。（）答案：正确 6. 分光光度法测定土壤中总砷时，应直接称取新鲜的土样进行测定。（）答案：错误正确答案为：应称取风干或冷冻干燥的样品测定。 7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时，有机物会干扰测定，应加酸并加热分解，以消除其于扰。（） 答案：正确 8. 硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时，样品消解过程中所加的酸分别是盐酸、硝酸和磷酸。（）答案：错误正确答案为：样品消解所加的酸分别是盐酸、硝酸和高氯酸。 9. 分光光度法测定生活垃圾或土壤中砷时，若所用试剂中含有少量氰化物，可用乙酸铅脱脂棉吸收去除。（）答案：错误正确答案为：乙酸铅脱脂棉吸收去除的是试剂中的硫化物。 10. 光度法测定土壤中全氮时，如需提供烘干基含量，则应测定土壤水分，并进行折算。（答案：正确 11. 光度法测定土壤中包括硝态和亚硝态氮的全氮时，若铁粉中含有大量的碳会干扰测定，所以在选择时应注意。（）答案：错误正确答案为：若铁粉含有大量的氮会干扰测定，所以在选择时应注意。
可见光分光光度计的操作方法
可见光分光光度计的操作方法 学时：2学时 一、实验原理 利用可见光等测定物质的吸收光谱，利用此光谱对物质进行定性定量分析和物质结构分析的方法，称为分光光度法，使用的仪器是分光光度计。分光光度计灵敏度高，测定速度快，应用范围广，是生物化学研究中必不可少的基本手段之一。 可见光光谱：光是电磁波，可用波长“λ”表示，电磁波谱是由不同性质的连续波长的光谱所组成，对于生物化学来说，最重要的波长区域是可见光和紫外光。光的波长是二个相邻的波峰之间的距离。λ=C/V 其中，λ-波长；C-光速；V-频率；单位时间要通过一个定点的波数。可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了可见辐射光后，发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。它是带状光谱，反映了分子中某些基团的信息。可以用标准光图谱再结合其它手段进行定性分析。 根据朗伯-比尔（Lambert- Beer）定律：A=εbc，（A为吸光度，ε为摩尔吸光系数，b为液池厚度，c为溶液浓度）可以对溶液进行定量分析。ε越大，吸收光的能力越强，相应的分光光度法测定的灵敏度就越高。ε值越大，说明电子跃迁的几率越大，通常ε=10～105：一般认为ε>104为强吸收；ε=103～104为较强吸收；ε<102为弱吸收，此时分光光度法不灵敏。通常使用分光光度计可检测出的最小吸收度A=0.001，所以b=1cm，ε=105时，可检测的溶液最小浓度是C=10-8mol/L。 二、分光光度计的基本参数和组成与构造 1. 722S可见光分光光度计的基本参数 波长范围：340-1000nm 波长精度：±2nm（360-600nm） 表面刻度：（T）0-100%（A）0-2 2. 组成与结构 各种型号的分光光度计不论是何种型式，基本上都是由五部分组成：（1）
丁二酮肟沉淀重量法测定电镀溶液中的镍
丁二酮肟沉淀重量法测定电镀溶液中的镍 14资源2z 2014334223 吴蕾 引言：近几十年来化学镀镍技术飞速发展,在与其他表面处理技术激烈竞争的形势下，日益显示出其优异的性能。由于化学镀镍层均匀致密、硬度高,耐腐蚀、耐磨性能好和高的钎焊性，均镀深镀能力强，不受镀件几何形状限制等优点,而且工艺简单、操作方便、成本不高等,广泛应用于航空、汽车、电子、计算机、石油、化工等领域[1]。也由于化学镀镍层潜在的重要应用,使得进一步优化镍磷合金镀层的镀敷工艺和配方,提高镀层的耐腐蚀性，研究镀层的显微结构等，仍然是人们关注的重点[2]。而对于碳钢表面镀镍来说,则可以提高海洋结构件的抗腐蚀疲劳寿命，还可提高磨损件的使用寿命和风机叶轮的防护性，也能提高大型设备整体抗恶劣环境和工作条件的能力。电化学镀镍技术具有工艺比较简单，镀层性能优良，是一种新型发展的表面处理技术，由于化学镀镍层硬度高，耐磨性能好，减摩擦系数低，镀态结构为非晶态，耐腐蚀性极佳，从而广泛应用在各种工业中，如石油化工工业，机械模具工业，电子工业，航天航空工业，最突出的是应用在计算机硬盘镀底层和各种化工耐腐蚀阀门上。因此，化学镀镍层的需求量就尤为巨大，对质量的要求也非常之高。在化学镀镍工艺中，为保证镀镍质层量，镀层含磷量和沉积速率，提高镀液寿命，必须使镀液中的主盐还原剂等成分的含量保持稳定。因此，对镀液中镍盐的浓度的定期分析就很重要，所以掌握充足的分析方法，也就非常必要了，下面重点讨论丁二酮肟沉淀重量法测定电镀溶液中的镍。 一实验目的： 1 学习有机沉淀剂在重量分析中应用。 2 学习重量分析法操作技能。 二原理方法： 在乙酸铵缓冲溶液中，用亚硫酸钠将铁还原至二价，酒石酸做络合剂，在PH6.0-6.4时，镍和丁二酮肟完全生成沉淀，与铁、钴、铜、锰、钼、铬、钨、钒等元素分离，丁二酮肟镍经145±5℃烘干并称至恒重。丁二酮肟镍沉淀的条件，pH=8～9氨性溶液pH值过小则生成H2D沉淀易溶解，pH值过高易形成Ni(NH3)42+同样增加沉淀的溶解度。 Fe3+,Al3+,Cr3+,Ti3+在氨水中也生成沉淀，有干扰；Cu2+,Cr2+,Fe2+,Pd2+亦可以形成配合物，产生共沉淀，加入柠檬酸或酒石酸掩蔽干扰离子。丁二酮肟沉淀重量法测定电镀液中镍的含量时，操作比较繁琐，分析周期长在对电镀液中镍含量的分析中，而且适用于电镀液镍含量不高的情况（不过一般电镀液都满足）。 三试剂和仪器： 1. 丁二酮肟10g/L乙醇溶液 2. 氨水（1+1） 3. HCL（1+1） 4. HNO32mol/L 5. AgNO30.1mol/L 6. G4微孔玻璃坩埚 7. 标准镍溶液的配制用分析天平称取2.3925g的NiSO4·7H2O，置于500ml容量瓶中，稀释至标线 8. 酒石酸20g/L 实验方法