羰基镍铁粉化学分析方法 镍量的测定 丁二酮肟重量法(标准状态：现行)
分析化学第七章(重量分析法和沉淀滴定法)答案解析
重量分析法和沉淀滴定法 思考题 1.沉淀形式和称量形式有何区别？试举例说明之。 答：在重量分析法中，沉淀是经过烘干或灼烧后再称量的。沉淀形式是被测物与沉淀剂反应生成的沉淀物质，称量形式是沉淀经过烘干或灼烧后能够进行称量的物质。有些情况下，由于在烘干或灼烧过程中可能发生化学变化，使沉淀转化为另一物质。故沉淀形式和称量形式可以相同，也可以不相同。例如：BaSO4,其沉淀形式和称量形式相同，而在测定Mg2+时，沉淀形式是MgNH4PO4·6H2O，灼烧后所得的称量形式却是Mg2P2O7。 2．为了使沉淀定量完全，必须加人过量沉淀剂，为什么又不能过量太多? 答：在重量分析法中，为使沉淀完全，常加入过量的沉淀剂，这样可以利用共同离子效应来降低沉淀的溶解度。沉淀剂过量的程度，应根据沉淀剂的性质来确定。若沉淀剂不易挥发，应过量20%~50%；若沉淀剂易挥发，则可过量多些，甚至过量100%。但沉淀剂不能过量太多，否则可能发生盐效应、配位效应等，反而使沉淀的溶解度增大。 3．影响沉淀溶解度的因素有哪些？它们是怎样发生影响的？在分析工作中，对于复杂的情况，应如何考虑主要影响因素? 答：影响沉淀溶解度的因素有：共同离子效应，盐效应，酸效应，配位效应，温度，溶剂，沉淀颗粒大小和结构等。共同离子效应能够降低沉淀的溶解度；盐效应通过改变溶液的离子强度使沉淀的溶解度增加；酸效应是由于溶液中H+浓度的大小对弱酸、多元酸或难溶酸离解平衡的影响来影响沉淀的溶解度。若沉淀是强酸盐，如BaSO4，AgCl等，其溶解度受酸度影响不大，若沉淀是弱酸或多元酸盐[如CaC2O4、Ca3(PO4)2]或难溶酸（如硅酸、钨酸）以及与有机沉淀剂形成的沉淀，则酸效应就很显著。除沉淀是难溶酸外，其他沉淀的溶解度往往随着溶液酸度的增加而增加；配位
水质_镍的测定_丁二酮肟分光光度法
水质镍的测定丁二酮肟分光光度法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法测定工业废水及受到镍污染的环境水。 当取试样体积10mL，本法可测定上限为10mg／L，最低检出浓度为0.25mg／L。适当多取样品或稀释，可测浓度范围还能扩展。 2 原理 在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1：4的酒红色可溶性络合物。于波长530nm 处进行分光光度测定。 3 试剂 除非另有说明，分析时均使用国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水 3.1 硝酸(HNO3)，密度(ρ20)为1.40g／mL。（分析纯） 3.2 氨水(NH3·H2O)，密度(ρ20)为0.90g／mL。（分析纯） 3.3 高氯酸(HClO4)，密度(ρ20)为1.68g／mL。（分析纯） 3.4 乙醇(C2H5OH)，95％(V／V)。与蒸馏水体积比为1:1混合 3.5 次氯酸钠(NaoCl)溶液，活性氯含量不小于52g／L。（分析纯） 3.6 正丁醇[CH3(CH2)2CH2OH]，密度(ρ20)为0.81g／mL。（分析纯）3.7 硝酸溶液，1＋1(V／V)。 3.8 硝酸溶液，1＋99(V／V)。3.1分析纯试剂硝酸与蒸馏水体积比1:99混合 3.9 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝2mol／L。称取氢氧化钠40g定容至500ml 3.10 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，500g／L。称取50g柠檬酸铵50g,溶解于100ml蒸馏水中。 3.11 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，200g／L。称取柠檬酸铵20g，溶解于100ml乙醇（3.4）中 3.12 碘溶液，C(I2)＝0.05mol／L：称取12.7g碘片(I2)，加到含有25g碘化钾(KI)的少量水中，研磨溶解后，用水稀释至1000mL。 3.13 丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液，5g／L：称取0.5g丁二酮肟溶解于50mL氨水(3.2)中，用水稀释至100mL。 3.14 丁二酮肟乙醇溶液，10g／L：称取1g丁二酮肟，溶解于100mL乙醇(3.4)中。
无机化学实验三 称量练习
实验三称量练习 一、实验目的 1．了解台秤和分析天平的基本构造，学习正确的称量方法； 2．了解天平使用规则，学会固体试样的称量。 [教学重点] 正确使用分析天平 [教学难点] 分析天平的基本构造，使用方法 [实验用品] 仪器：台秤、分析天平、称量瓶、表面皿 药品：H2C2O4·2H2O 二、实验内容 （一）台秤的使用精确度0.1 g(最大载荷100 g) 构造：横梁，托盘，指针，刻度盘，游码，平衡调节螺丝 使用方法： 1．称前检查：调零，游码归零位，检查指针是否停在刻度盘的中间位置，如果不在可调平衡螺丝。 2．称量方法：左盘放称量物，右盘放砝码，砝码用镊子夹取，10 g(最大载荷1000 g)或5 g(最大载荷500 g)以下的质量，可移动游码标尺上的游码。使指针停在刻度盘的中间位置，台秤处于平衡状态，此时指针所停的位置称为停点。零点与停点相符时(允许偏差1小格以内)，砝码的质量就是称量物的质量。 3．称后处理：砝码、游码归位，称盘清洁后放在一边。 4．注意事项： a.化学药品不能直接放在托盘上； b.不能称量热的物品； c.称量完毕后，使台秤复原； d.保持台秤整洁。 （二）电子天平的使用 1．电子天平的使用精确度0.1 mg (最大载荷200 g) （1）使用前观察天平仪是否水平，如不水平，用水平脚调整水平； （2）接通电源，预热20~30 min以获得稳定的工作温度； （3）让秤盘空载并轻按“On”键，天平显示自检（所有字段闪现等），当天平回零时，就可以称量了； （4）简单称量：打开天平侧门，将样品放在秤盘上，关闭侧门，等到稳定指示符“。”消失，读取称量结果； （5）去皮称量：将空容器放在秤盘上，显示其重量值。轻按“→O/T←”键去皮。向空容器中加料，并显示净重值（如将容器从天平上移去，去皮重量值会以负值显示，此值将一直保留到再次按“→O/T←”键或关机。）； （6）称完，取下被称物，按一下OFF键，拔下电源插头，盖上防尘罩。 2．电子天平的使用规则与维护 （1）天平室应避免阳光照射，保持干燥，防止腐蚀性气体的侵袭。天平应放在牢固的台上避免震动； （2）天平箱内应保持清洁，要定期放置和更换吸湿变色干燥剂（硅胶），以保持干燥； （3）称量物体不得超过天平的载荷；
无机化学和分析化学习题
《无机与分析化学》综合练习题及答案 （本综合练习题及答案与中国农业出版社出版，张凤、王耀勇、余德润主编的 《无机与分析化学》教材配套使用） 《无机与分析化学》综合练习题 一、选择题 1.与难挥发非电解质稀溶液的蒸气压降低、沸点升高、凝固点下降有关的因素为（）。 A. 溶质的本性 B. 溶液中溶质的粒子数 C. 剂的体积 D. 溶液的体积 2. 高原地区水的沸点一般( )。 A. 等于100℃ B. 高于100℃ C. 低于100℃ D. 无法确定 3. 在常压下,海水的沸点一般( )。 A. 等于100℃ B. 高于100℃ C. 低于100℃ D. 无法确定 4. 在常压下,海水的凝固点一般( )。 A. 等于0℃ B. 高于0℃ C. 低于0℃ D. 无法确定 5. 溶液的凝固点总是( )纯溶剂的凝固点。 A. 等于 B.高于 C.低于 D. 无法确定 6. 静脉注射时,注射液应与血液是( )。 A. 等渗溶液 B.高渗溶液 C. 低渗溶液 D. 无法确定 7. 常量分析的称量一般在( )。 A. 0.1g以上 B. 10g以上 C. 0.01～0.001g D. 1～10g 8. 确定样品中各组分的相对含量属于（）。 A. 定性分析 B. 定量分析 C. 结构分析 D. 滴定分析 9．对微量成分进行分析一般采用（）。 A. 滴定分析 B. 重量分析 C. 气体分析 D. 仪器分析 10.下列叙述错误的是（）。 A. 方法误差属于系统误差 B. 系统误差呈正态分布 C. 系统误差具有重现性 D. 系统误差包括操作误差 11.下列（）种情况可引起系统误差。 A. 天平零点突然有变动 B. 看错滴定管读数 C. 加错试剂 D. 使用的蒸馏水不纯
无机化学与化学分析
·基础化学· 【课程名称】无机化学与化学分析（Inorganic Chemistry and Chemical Analysis）【课号】041026 【所属院系】化学与化学工程系 【课程总学时】75学时 【教学对象】 1、适合化学教育、化工工艺、环境科学专业的本科学生 2、预备知识：高中化学 【教学目的与课程性质、任务】 性质：无机化学与化学分析是化学教育专业、化工工艺专业、环境科学专业的必修专业基础课。 任务：使学生初步掌握一些化学基本理论；牢固掌握元素化学知识，掌握分析化学的基本原理和基础知识；熟练掌握化学基本技能；提高分析和解决问题的能力；培养严谨的科学态度。为学习后续课程，进行化学研究工作打下良好基础。 【教学内容及学时分配】 第一章原子结构（4学时） 1.1 氢原子的波动力学模型 1.2 轨道概念的图形描述 1.3 多电子原子轨道的能级和基态原子核外电子的排布 1.4 周期表与原子结构 1.5 原子参数 第二章化学键与分子结构（6学时） 2.1 化学键的定义 2.2 离子键理论 2.3 路易斯结构式 2.4 价层电子对互斥理论 2.5 价键理论 2.6 分子轨道理论 2.7 金属键理论 2.8 分子间作用力 第三章化学反应速率的表示方法（4学时） 3.1 化学反应速率的表示方法 3.2 影响化学反应速率的因素 第四章化学热力学的初步概念与化学平衡（6学时） 4.1 热化学 4.2 熵和熵变 4.3 自由能 4.4 标准平衡常数
·教学大纲·第五章酸和酸碱反应（2学时） 5.1 布朗斯特酸碱 5.2 路易斯酸碱 第六章氧化还原反应（4学时） 6.1 基本概念 6.2 氧化还原反应方程式的配平 6.3 埃灵罕母图 6.4 电极电势 6.5 电势数据的图示法 6.6 影响氧化还原反应的动力学因素 第七章配位化合物（4学时） 7.1 相关的定义和命名 7.2 化学键理论 7.3 异构现象和立体化学 7.4 配合物的稳定性 第八章酸碱平衡和酸碱滴定法（8学时） 8.1 弱酸、碱水溶液的质子转移平衡 8.2 溶液H3O+的计算 8.3 水解 8.4 缓冲溶液 8.5 酸碱滴定原理 8.6 滴定方式和应用 第九章重量分析法和沉淀滴定法（8学时） 9.1 沉淀-溶解平衡 9.2 重量分析法 9.3 沉淀滴定法 第十章配位滴定法（4学时） 10.1 副反应系数和条件稳定常数 10.2 配位滴定原理 10.3 干扰的消除和滴定方式 第十一章氧化还原滴定法（4学时） 11.1 氧化还原平衡 11.2 滴定曲线和指示剂 11.3 待测组分的预报处理 11.4 重要的氧化还原滴定法 第十二章S区元素（2学时） 12.1 单质 12.2 化合物
丁二酮肟光度法测定镍
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟 丁二酮肟光度法测定镍 一、方法提要 于碱性介质中，有氧化剂存在下，ni 与丁二酮肟形成可溶性酒红色络合物， 在波长460nm 处，摩尔吸光系数为1.32 乘以104。0～100μg/100ml ni 符合比耳定律，借此测定ni 量。由于在碱性介质中fe、al 生成沉淀而妨碍测定，可 借助加入酒石酸钠掩蔽之。cu、co 量高时，可用萃取法分离。大部分白勺mn 在微酸性溶液中，用（nh4）2s2o8 使之氧化成mno2 而分离。本法适用于铁 矿、锰矿及有色金属矿石中ω（ni）/10-2=0.005～2 白勺测定。 二、试剂配制 10g/l 丁二酮肟溶液：称取1g 丁二酮肟溶解在100ml 50g/l naoh 溶液中，过滤 后使用。 镍标准贮存溶液：称取0.1000g 金属镍（99.99%）于200ml 烧杯中，加入10ml hno3（1+1），加热溶解5～10min，加10ml h2so4（1+1），加热至冒so3 烟，取下，冷却，用水吹洗表皿及杯壁，加30ml 水，煮沸，冷却后移入 1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含100μg/ml ni。 三、分析步骤 称取0.2～0.5g（精确至0.0001g）试样于250ml 烧杯中，加入0.5gnaf 及 15mlhcl，加热分解3～5min，加入5mlhno3，加热至试样完全分解。加入 5mlh2so4（1+1），蒸发至冒浓so3 白烟，取下，冷却，用水吹洗表皿及杯壁， 加50ml 水，煮沸至可溶盐溶解，用氨水中和至出现氢氧化物沉淀，滴加hcl 至 沉淀刚刚溶解，煮沸2min，冷却，移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。 cu、co 含量不高时ni 白勺测定。移取部分滤液于10ml 容量瓶中，加入
行业标准《火法冶炼镍基体料化学分析方法 第1部分：镍量的测定 丁二酮肟重量法》编制说明
《镍量的测定丁二酮肟重量法》 编制说明 1 任务来源 根据全国有色金属标准化技术委员会“关于印发《火法冶炼镍基体料化学分析方法》15项系列行业标准任务落实会会议纪要的函”（有色标秘[2012]第17号）确定《火法冶炼镍基体料化学分析方法镍量的测定丁二酮肟重量法》由中宝滨海镍业有限公司起草，验证单位为山西太钢不锈钢股份有限公司、河南纳士科技股份有限公司、广州有色金属研究院、广西银亿科技矿冶公司。 2 标准编写原则和编写格式 本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。 3 标准编写的目的和意义 红土镍矿火法冶炼镍镍基体料工艺，在国外已有多年的生产应用经验，冶炼工艺也多种多样，包括土烧法、高炉冶炼法、矿热炉冶炼法等。2006年，中国在镍基体料冶炼方面取得了重大突破，并获得了矿热炉火法冶炼镍基体料的技术专利，用红土镍矿火法冶炼镍基体料的工艺在中国也开始风起云涌起来。 从上个世纪末本世纪初开始，随着世界经济格局的变化和经济总量的快速发展，对不锈钢的需求量急剧增长，而不锈钢冶炼占据了镍金属及其合金用途的近70%。对于不锈钢生产来说，镍基体料是一种相对廉价的原料，可以降低成本，简化工艺，提高冶炼速度。而相比硫化矿冶炼镍基体料工艺，红土镍矿火法冶炼镍基体料工艺可以大大减少环境污染，节约环保成本，增加生产安全系数。因此，红土镍矿火法冶炼镍基体料工艺有着极其光明的前景。 今天，不同规模、不同工艺的火法冶炼镍铁厂家已达几十家，其中有的已经投产，有的正在规划建设阶段。而镍属于贵重金属，镍基体料以镍含量计价，其价格相比其它合金相应更加贵重，各种元素的分析准确度对镍基体料价格影响也就相应较大。但至今为止，专门针对镍基体料中镍的分析方法尚无统一的行业标准和国家标准，用于服务生产和贸易的分析方法鱼龙混杂，良莠不齐！在这种情况下，急需出台统一的分析方法标准，以更好地规范生
7离差分析法
离差分析法 离差分析法（ANOVA）又称变异数分析或F 检验，其目的是推断两组或多组资料的总体均数是否相同，检验两个或多个样本均数的差异是否有统计学意义。针对统计诊断中强影响点的挖掘这一重要方向，从数据分析的角度提出了一种新的度量方法———基于关联分析的离差度量法.理论分析和对比实验表明：该方法对数据服从的模式要求严格，不改变量纲，数值大小与原来指标是一致的；等于平均值的城市，离差值为零。 设各城市某一发展条件或潜力指标的具体统计数值为X i （i=1,2,3,···，n；n 为城市个数），这一指标统计数值的平均值： X 的平均值=X 的总和除以n 各城市该指标的离差值： d i =X i -X 的平均值 人均GDP 的离差评价 成渝经济区各城市（区、县）人均GDP 水平： 1999年，可以明显看出成渝经济区中的人均gdp 水平较高，发展较好的是围绕成都市和重庆沙坪、北碚区为主的两个地方，其次在该区域西南部人均gdp 水平较高，经济发展较早。 相比1999年，从2000年到2007年中，成渝经济区中部及西南部的多个县市人均gdp 出现持续增长，但是相反绵阳市出现了下降的情况，东北部的重庆万州区出现了gdp 的迅速增长，在图中显示出明亮的黄色，到2006年位于成都与重庆之间的多个县市人均gdp 也实现增长，同样，万州区经济发展良好。
到2011年出现，从成渝两城市之间的县市人均gdp显著提高，经济发展明显，重庆万州区的人均gdp持续升高，四川雅安市却出现了人均gdp的轻微下降。 从上面4幅图可以看出成渝经济区1999年，2003年，2007年和2011年四年的人均GDP 情况，通过对比和分析，人均GDP在逐年的增加。四川省境内成都市处于领导地位，一直保持人均GDP水平最高，而其他地区人均GDP发展却很慢。重庆境内渝中区一直处于领导地位，为成渝经济区的发展起到了带头作用，其它地区在它的影响下，发展速度也逐步加快。下面来分析一下2011年的数据。 成渝经济区总共分为44个市区县，2011年总人均GDP为1469906元，人均GDP为33406.95元。按照离差分析法的计算方法进行计算，离差值计算结果见表 市、区、县人均GDP生产总值／元离差值 成都市49438+16031.05 达州市18474-14932.95 德阳市31562-1844.95 广安市20572-12834.95 乐山市28339-5063.95 泸州市21339-12067.95 眉山市22791-10615.95 绵阳市25755-7651.95 南充市16388-17018.95 内江市23062-10344.95 遂宁市18528-14878.95 雅安市23153-10253.95 宜宾市24433-8970.95 资阳市22931-10475.95 自贡市29102-4304.95 巴南区42635+9228.05 北碚区43244+9837.05 璧山区35254+1847.05 大渡口48590+15183.05 大足区32235-1171.95 垫江县20986-12420.95 丰都县15484-17922.95 涪陵区51838+18431.05
丁二酮肟法测定镍离子的含量
丁二酮肟法测定镍离子的含量 摘要：在氨水作为缓冲溶液的条件下，以丁二酮肟作为显色剂，过硫酸铵作为氧化剂，用分光光度法在435nm的波长下，测定丁二酮肟与镍离子的显色条件，从而确定丁二酮肟、过硫酸铵、氢氧化钠的最佳用量。测定镍离子含量的相对误差在2%~5%范围内。 关键词：镍；丁二酮肟；过硫酸铵；分光光度法 Abstract In the condition that ammonia as buffer solution, diacetyldioxime as chromogenic agent and ammonium persulfate as oxidizer, the coloration condition of diacetyldioxime with nickel ion was assaied by using Spectrophotometry at 435nm. By which the optimal dosage of diacetyldioxime, ammonium persulfate and natrium hydroxydatum were determined. The proportional error of nickel ion content was within the extent of 2%~5%. Key wordNickel; Diacetyldioxime; Ammonium persulfate; Spectrophotometry 0 前言 随着科学技术的不断进步，镍的应用也越来越广泛，镍具有良好的抗腐蚀性、韧性和机械强度以及较高的化学稳定性，被广泛的应用于工农业生产、航天航空、 交通运输、石油化工、化工机械设备加工、电子信息、原子能工业及家电日用等 等。因此在工业生产应用过程中，难免要进行镍含量的测定，镍含量的测定方法很多，如主要有分光光度法、重量法、滴定法等等[1]，它们各有特点；但是在较复杂的环境下，重量法和滴定法受到的干扰较多，导致测试结果偏差较大，而分光度法则能显示它抗干扰的优势，是一种较好的选择。本文用过硫酸铵作氧化剂，以氨水和氢氧化钠为碱性溶液，利用丁二酮肟镍的显色条件测定了镍铬合金电镀液中的镍含量[2，4]。 1 实验部分 1.1药品、仪器 仪器：721型分光光度计（四川分析仪器厂）， 药品：六水硫酸镍分析纯丁二酮肟分析纯氨水分析纯 过硫酸铵分析纯氢氧化钠分析纯镍铬合金电镀液[3]
分析化学第五版题库试题选编(第九章重量分析法)
2 分(1001) 用重量法测定试样中钙含量时, 将钙沉淀为草酸钙, 高温(1100℃)灼烧后称量,则钙的换算因数为------------------------------------------------------------------------------------------------( ) A r(Ca) A r(Ca) (A) ─────(B) ────── M r(CaC2O4) M r(CaCO3) A r(Ca) M r(CaC2O4) (C) ────(D) ───── M r(CaO ) A r(Ca ) 2 分(1001) (C) 2分(1002) 1002 用重量法测定试样中的砷,首先使其形成Ag3AsO4沉淀,然后转化为AgCl,并以此为称量形式,则用As2O3表示的换算因数是-------------------------------------------------------------( ) (A) M r(As2O3)/M r(AgCl) (B) 2M r(As2O3)/3M r(AgCl) (C) 3M r(AgCl)/M r(As2O3) (D) M r(As2O3)/6M r(AgCl) 2分(1002) 1002 (D) 2 分(1003) 用重量法测定氯化物中氯的质量分数,欲使10.0mg AgCl沉淀相当于1.00％的氯,应称取试样的质量(g)------------------------------------------------------------------------------------ ( ) (A r(Cl) = 35. 5, M r(AgCl) = 143.3) (A) 0.1237 (B) 0.2477 (C) 0.3711 (D) 0.4948 2 分(1003) (B) 2分(1004) 1004 某石灰石试样含CaO约30％,用重量法测定其含量时,Fe3+将共沉淀。设Fe3+共沉淀的量为溶液中Fe3+含量的1％,则试样中Fe2O3的质量分数应不超过下列何数值时,所产生的误差才能≤0.1％---------------------------------------------------------------------------------------( ) (A) 3％(B) 1％ (C) 0.1％(D) 0.03％ 2分(1004) 1004 (A) 2分(1005) 1005 用重量法测定As2O3的含量时,将As2O3溶于NaOH溶液,处理为AsO43-,然后形成Ag3AsO4沉淀,过滤,洗涤,将沉淀溶于HNO3后,再以AgCl形式沉淀和称重,则换算因数表示为________________。 2分(1005) 1005 M r(As2O3)/6M r(AgCl)
丁二酮肟沉淀重量法测定电镀溶液中的镍
丁二酮肟沉淀重量法测定电镀溶液中的镍 14资源2z 2014334223 吴蕾 引言：近几十年来化学镀镍技术飞速发展,在与其他表面处理技术激烈竞争的形势下，日益显示出其优异的性能。由于化学镀镍层均匀致密、硬度高,耐腐蚀、耐磨性能好和高的钎焊性，均镀深镀能力强，不受镀件几何形状限制等优点,而且工艺简单、操作方便、成本不高等,广泛应用于航空、汽车、电子、计算机、石油、化工等领域[1]。也由于化学镀镍层潜在的重要应用,使得进一步优化镍磷合金镀层的镀敷工艺和配方,提高镀层的耐腐蚀性，研究镀层的显微结构等，仍然是人们关注的重点[2]。而对于碳钢表面镀镍来说,则可以提高海洋结构件的抗腐蚀疲劳寿命，还可提高磨损件的使用寿命和风机叶轮的防护性，也能提高大型设备整体抗恶劣环境和工作条件的能力。电化学镀镍技术具有工艺比较简单，镀层性能优良，是一种新型发展的表面处理技术，由于化学镀镍层硬度高，耐磨性能好，减摩擦系数低，镀态结构为非晶态，耐腐蚀性极佳，从而广泛应用在各种工业中，如石油化工工业，机械模具工业，电子工业，航天航空工业，最突出的是应用在计算机硬盘镀底层和各种化工耐腐蚀阀门上。因此，化学镀镍层的需求量就尤为巨大，对质量的要求也非常之高。在化学镀镍工艺中，为保证镀镍质层量，镀层含磷量和沉积速率，提高镀液寿命，必须使镀液中的主盐还原剂等成分的含量保持稳定。因此，对镀液中镍盐的浓度的定期分析就很重要，所以掌握充足的分析方法，也就非常必要了，下面重点讨论丁二酮肟沉淀重量法测定电镀溶液中的镍。 一实验目的： 1 学习有机沉淀剂在重量分析中应用。 2 学习重量分析法操作技能。 二原理方法： 在乙酸铵缓冲溶液中，用亚硫酸钠将铁还原至二价，酒石酸做络合剂，在PH6.0-6.4时，镍和丁二酮肟完全生成沉淀，与铁、钴、铜、锰、钼、铬、钨、钒等元素分离，丁二酮肟镍经145±5℃烘干并称至恒重。丁二酮肟镍沉淀的条件，pH=8～9氨性溶液pH值过小则生成H2D沉淀易溶解，pH值过高易形成Ni(NH3)42+同样增加沉淀的溶解度。 Fe3+,Al3+,Cr3+,Ti3+在氨水中也生成沉淀，有干扰；Cu2+,Cr2+,Fe2+,Pd2+亦可以形成配合物，产生共沉淀，加入柠檬酸或酒石酸掩蔽干扰离子。丁二酮肟沉淀重量法测定电镀液中镍的含量时，操作比较繁琐，分析周期长在对电镀液中镍含量的分析中，而且适用于电镀液镍含量不高的情况（不过一般电镀液都满足）。 三试剂和仪器： 1. 丁二酮肟10g/L乙醇溶液 2. 氨水（1+1） 3. HCL（1+1） 4. HNO32mol/L 5. AgNO30.1mol/L 6. G4微孔玻璃坩埚 7. 标准镍溶液的配制用分析天平称取2.3925g的NiSO4·7H2O，置于500ml容量瓶中，稀释至标线 8. 酒石酸20g/L 实验方法
如何正确看待无机化学
如何正确看待无机化学 殷欣 （青海师范大学化学系青海西宁 810000） 摘要：针对无机化学是各大高校面对化学系新生开设的一门必修课程，是化学教育的重要组成部分，也是今后所有化学课程的基础，冲破“无机化学需要什么学什么”的狭义性。结合青海师范化学系学生的自身实际情况，对如何学习好这门课程以及这门课程究竟是什么进行探索。 关键词：化学无机化学 Abstract: in view of the inorganic chemistry is the department of colleges and universities face new to open a required course, is an important part of chemistry education, and also the foundation of all future chemistry course, break through \"inorganic chemistry need to learn what\" special sex. Combined with the actual situation of the department of qinghai normal, good to how to learn this course and the course exploring what in the world. Keywords: chemistry inorganic chemistry 1、什么是化学? 学习无机化学首先我们不由得要先提到化学，那么什么是化学？化学（chemistry）是研究物质的组成、结构、性质、以及变化规律的科学。世界是由物质组成的，化学则是人类用以认识和改造物质世界的主要方法和手段之一，它是一门历史悠久而又富有活力的学科，它的成就是社会文明的重要标志。“化学”一词，若单从字面解释就是“变化的科学”。 化学如同物理一样皆为自然科学之基础科学。很多人称化学为“中心科学”(central science)，它是研究物质的组成、结构、性质以及变化规律的科学。分子的破裂和原子的重新组合是化学变化的基础。化学对我们认识和利用物质具有重要的作用，世界是由物质组成的，化学则是人类用以认识和改造物质世界的主要方法和手段之一，它是一门历史悠久而又富有活力的学科，它与人类进步和社会发展的关系非常密切，它的成就是社会文明的重要标志。从开始用火的原始社会，到使用各种人造物质的现代社会，人类都在享用化学成果。人类的生活能
分析化学答案7重量分析法
Chapter 7 7.1计算下列重量因数： （1）测定物 FeO 称量物Fe 2O 3 ；（2）测定物KCl (-K 2PtCl 6-Pt) 称量物Pt;(3)测定物Al 2O 3 称量物Al(C 9H 6ON)3 ;(4)测定物P 2O 5 称量物(NH 4)3PO 4?12MoO 3 解: 7.3称取某可溶性盐0.3232g,用硫酸钡重量法测定其中含硫量,得硫酸钡沉淀0.2982g,计算试样含SO 3的质量分数. 解: 7.3用重量法测定莫尔盐 的纯度,若天平称量误差为0.2mg,为使灼烧后的Fe 2O 3的称量误差不大于0.1%,应最少称取样品多少克? 解: 7.4 计算下列微溶化合物在给定介质中的溶解度（除（1）题外，均采用I=0.1时的常数）。 （1）ZnS 在纯水中（ pKsp θ(ZnS)=23.8, pKa1(H 2S)=7.1, pKa2=12.9） （3）AgBr 在0.01mol/LNH 3溶液中； （4）BaSO 4在PH7.0，EDTA 浓度为0.01mol/L 的溶液中 03782.034 .1876295.141)12)((2)()4(1110.044 .459296.101))((2)()3(7643.008 .19555.742)()(2)2(8999.069.15985.712)()(2)1(3434523693232=?=?==?===?===?== MoO PO NH M O P M F ON H C Al M O Al M F Pt M KCl M F O Fe M FeO M F %65.31%1003232 .039.23306.802982.0%100)(%43=??=??=s m F BaSO m SO g g F m m F s s 19822.0% 1.069.15913.392210 2.0%1.0102.0%1.0102.0333≈=???=??=∴=??=---称量误差L m ol K K S NH NH L m ol K K S H H NH Ag sp sp NH Ag H S sp sp H S /107.41010'10101010101][][1)3(/107.11010'1010101010101][][1)1(:54.306.12)(4 .344.724.323231)(93.68.23)(3.61.79.12149.1272 21)(3322-----------++?=?=?===?+?+=++=?=?=?===?++=++=+--αββααββα解4.54.32 ) ()(4 .3)(101010]'[][][] '[100.7)4(--===∴===H Y H Y H Y Y Y Y Y pH ααα
重量法测定镍
应用范围和领域 1.1 镍的测定通过与丁二酮肟沉淀生成镍的相关物质进行，这种方法适用于所有镍含量超过15%的分析。 2.0 参考资料 2.1 分析化工中的分解方法手册（R.Bock）ISN-10：04 70265019.1979 3.0 原理 3.1 样品用盐酸和硝酸溶解。硫酸浓缩蒸发产生烟雾，会影响镍与丁二酮肟生成沉淀，进而降低重量分析效果，任何干扰元素都应该被消除。 4.0 危险 对员工和其它与此方法相关的人员的健康和安全的危害和重大风险已被鉴定和评估，这个方法末尾，在健康、安全、环境控制方面将做出解释，任何参与这个方法的人必须充分了解这些措施，任何有缺陷的个人防护用品和设备都应该向部门经理报告。 5.0 精度和验证 一般分析通常是以一式两份统计的，但是如果以仲裁为目的，一式三份或两个人分别作是需要的，所取得的可信度，已经从有效运用中，使用可靠的参考资料所确定，还在进行的验证，也通过使用CRM，S(客户关系管理)和内部资料取得成功。 6.0 试剂 所有使用的试剂都是通用试剂，除非另有规定，所有备好的试剂都要贴好标签，去离子水要时刻准备好。 6.1 盐酸比重1.1 6.2 硝酸比重1.42 6.3 50%硫酸 6.4 50%柠檬酸铵溶液（50g柠檬酸铵溶解于500mL水中，稀释至1000mL）
6.5 氨水比重880 6.6 PH缓冲液（57gNH4Cl,570mL氨水，制成1升） 6.7 20%丁二酮肟（20g丁二酮肟钠盐，溶解于1000mL去离子水中） 7.0 仪器 7.1 所有玻璃仪器最第B级，除非另有说明） 7.2 天枰读书精度0.0001g 7.3 250mL烧杯 7.4 500mL锥形烧杯 7.5 7.6 7.7 古氏玻璃过滤坩埚 8.0标准质量控制 8.1 执行这个方法中所用的任何仪器如分析天平，事先应适当的校准过，并且记录保持辨认出每个明确的标度。 8.2 一个质量检查中，Aac材料以一式两份进行分析作为工作基础，如果工作中只有很少的样品，则一个Aac样品可以用于多个工作取决于20个样品的最大量，这个参考材料的结果，被记录在Aac图表中，并且被实验人员不断的验证，任何被却确认的不符合样按照“不符合”原则处理。 9.0 样品的收集、保存和准备 9.1 一经收到，样品将被样品制备区根据相关的标准操作程序制备。 9.2 从样品制备区收到的样品是用纸包裹的，然后样品在一个设置为105℃的烘箱中干燥至少2小时，在称量之前，先转移到干燥器中冷
丁二酮肟重量法测定Ni
丁二酮肟重量法测定Ni（ASTM E350） 180. 适用范围：0.1—5.00% Ni 181. 方法提要：通过往试样的柠檬酸铵溶液中加入丁二酮肟酒精溶液沉淀出丁二酮肟镍，然后洗净沉淀烘干称重。 182. 干扰 以二价态存在的Co、Cu、Mn会消耗丁二酮肟，为使Ni完全沉淀出来就必须加入过量的沉淀剂。 183. 仪器 183.1 烧结玻璃过滤坩埚，30mL，中度透气。 183.2 PH计—仪器编号3A 184. 试剂 184.1 柠檬酸铵溶液（200g/L）--溶解200g柠檬酸氢二胺(NH4)HC6H5O7于600mL水中，过滤，稀释至1L。 184.2 丁二酮肟酒精溶液（10g/L）--试剂编号104。 185. 步骤 185.1 样品称重选择依据 185.2 称量样品于600mL烧杯中，加入60mLHCl(1+1)和10mLHNO3。加热溶解样品直至驱赶走氮的氧化物。冷却溶液后加入
30mLHClO4。加热至冒高氯酸浓烟后再持续加热5分钟。 185.3 冷却，稀释至100mL，用11cm滤纸过滤至另一个600mL 烧杯中。用热的HCl(5+95)把任何不溶的物质转移到滤纸上。用热的HCl(5+95)和热水交替清洗烧杯和滤纸直至铁盐被全部洗净。最后清洗滤纸3次，每次用5mL热水。然后把滤纸和残渣丢弃。 185.4 加入100mL水和20mL柠檬酸铵溶液至滤液中。使用PH 计测量，用NH4OH（氨水）把溶液的PH值调整到7.5以上。再用盐酸HCl把溶液的PH值调整到6.3±0.1。 185.5 加入10mL丁二酮肟溶液，另外根据试样中存在的Co、Cu、Mn、Ni的量，每1mg再补加0.4mL丁二酮肟溶液。 185.6 使用PH计测量，调整PH值至7.4±0.1。取出PH计并用水冲洗电极，加热至50—70℃保持30分钟。在20--25℃下放置至少4小时。 185.7 用12.5cm的滤纸过滤。用冷水冲洗5—7次。把滤纸及沉淀移入原烧杯中，用一小块湿润的滤纸把附着在漏斗上的任何沉淀移走并放入原烧杯中。 185.8 加入30mL HNO3和15mL HClO4，加热至冒HClO4浓烟并持续5分钟。 185.9 冷却，加入50mL水。如有必要，用11cm滤纸过滤，用HCl(5+95)清洗滤纸5次，再用水清洗3次。丢弃残渣。 185.10 加入10mL柠檬酸铵溶液和10mL HCl。使用PH计测量，用NH4OH调整PH值至7.5。取出电极并用水冲洗，清洗液收集于烧杯
分析化学第六版第9章 重量分析法及答案
第九章重量分析法 一、判断题（对的打√, 错的打×） 1、沉淀的颗粒越大，溶解度越大。 （ ） 2、AgCl和BaSO4的Ksp值差不多，所以这两类难溶化合物的沉淀类型相同。（ ） 3、均匀沉淀法可获得颗粒较大的沉淀，是因为在生成沉淀的过程中有效地降低了溶液的相对过饱和度。 （ ） 4、加入适当过量的沉淀剂可降低沉淀的溶解度，但如果沉淀剂过量太多，反而会引起盐效应和络合效应而增加沉淀的溶解度。（ ）二、选择题 1．重量分析对沉淀形式的要求有哪些（ ） A、溶解度要小 B、要纯净 C、相对分子质量摩尔质量要大 D、要便于过滤和洗涤 E、易于转化为称量形式 2．以SO42-作为Ba2+的沉淀剂，其过量应为 A、10 % B、10 % ~20 % C、20 % ~ 50 % D、50 % ~ 100 % E、100 % ~200 % 3．Ag2CO3的K SP=8.1×10-12，若不考虑CO32-的水解，则Ag2CO3在纯水中的溶解度为 A、1.3×10－4 mol·L－1 B、3.0×10－4 mol·L－1 C、2.0×10－4mol·L －1 D、5.2×10－4 mol·L－1 E、2.6×10－4 mol·L－1 4．Sr3(PO4)2的s=1.0×10-8mol/L,则其K SP值为 A．1.0×10-30 B．5.0×10-30 C．1.1×10-38 D．1.0×10-12 5．在一定酸度和一定C2O42-浓度的溶液中，CaC2O4的溶解度为 A、S=K SP/C(C2O42-) B、s= C、s= K SP×α C2O4(H) /C(C2O42-)· D、S= 6．已知Mg(OH)2的K SP=1.8×10-11，则Mg(OH)2饱和溶液中的pH是 A、3.59 B、10.43 C、4.5; D、9.41 7．AgCl在HCl溶液中的溶解度，随HCl的浓度增大时，先是减小然后又逐渐增大，最后超过其在纯水中的饱和溶解度。这是由于
第八章-重量分析法课后习题及答案
第八章重量分析法8.1 计算下列换算因数: (1) 从Mg 2P 2 O 7 的质量计算MgSO 4 ·7H 2 O的质量; (2) 从(NH 4) 3 PO 4 ·12MoO 3 的质量计算P和P 2 O 5 的质量; (3) 从Cu(C 2H 3 O 2 ) 2 ·3Cu(AsO 2 ) 2 的质量计算As 2 O 3 和CuO的质量; (4) 从丁二酮肟镍Ni(C 4H 8 N 2 O 2 ) 2 的质量计算Ni的质量; (5) 从8－羟基喹啉铝(C 9H 6 NO) 3 Al的质量计算Al 2 O 3 的质量。
8.2 以过量的AgNO 3 处理0.3500g的不纯KCl试样，得到0.6416gAgCl，求该试样中KCl的质量分数。 8.3 欲获得0.3g Mg 2P 2 O 7 沉淀，应称取镁质量分数为4.0%的合金试样多少克？ 8.4 今有纯的CaO和BaO的混合物2.212g，转化为混合硫酸盐后重5.023g，计算原混合物中CaO和BaO的质量分数。
8.5 有纯的AgCl和AgBr混合试样质量为0.8132g，在Cl 2 气流中加热，使AgBr 转化为AgCl，则原试样的质量减轻了0.1450g，计算原试样中氯的质量分数。 8.6铸铁试样1.000g，放置电炉中，通氧燃烧，使其中的碳生成CO 2 ，用碱石棉吸收后者增重0.0825g。求铸铁中碳的质量分数。 8.7 取磷肥2.500g，萃取其中有效P 2O 5 ，制成250mL试液，吸取10.00mL试液， 加入HNO 3，加H 2 O稀释至100mL，加喹钼柠酮试剂，将其中H 3 PO 4 沉淀为磷钼酸喹 啉。沉淀分离后洗涤至中性，然后加25.00mL0.2500 mol·L－1NaOH溶液，使沉淀完全溶解。过量的NaOH以酚酞作指示剂用0.2500 mol·L－1HCl溶液回滴，用 去3.25ml。计算磷肥中有效P 2O 5 的质量分数。
水质镍的测定丁二酮肟分光光度法
水质镍的测定丁二酮肟分光光度法 1主题内容与适用范围 本标准规定了用丁二酮肟（二甲基乙二醛肟）分光光度法测定工业废水及受到镍污染的环境水。 当取试样体积10mL本法可测定上限为10mg/L,最低检出浓度为0.25mg/L。适当多取样品或稀释，可测浓度范围还能扩展。 2原理 在氨溶液中,碘存在下,镍与丁二酮肟作用,形成组成比为1：4的酒红色可溶性络合物。于波长530nm处进行分光光度测定。 3试剂 除非另有说明,分析时均使用国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水 3.1硝酸（HNG），密度（p 20）为1.40g /mL （分析纯） 3.2氨水（NH ?H2O）,密度（p 20）为 0.90g /mL （分析纯） 3.3高氯酸（HCIO4），密度（p 20）为1.68g / mL （分析纯） 3.4乙醇（C2H5OH）, 95%（V/V）。与蒸馏水体积比为1:1混合 3.5次氯酸钠（NaoCl）溶液，活性氯含量不小于52g/ L。（分析纯）
3.6 正丁醇[CH(CH)2CH0H],密度(p 20)为 0.81g /mL (分析纯)3.7 硝酸溶液，1+ 1(V / V) o 3.8硝酸溶液，1 + 99(V/V) o 3.1分析纯试剂硝酸与蒸馏水体积比1:99混合 3.9氢氧化钠溶液，C(NaOH片2mol/L。称取氢氧化钠40g定容至500ml 3.10柠檬酸铵［(NH4)3G H5O］溶液，500g/L。称取50g柠檬酸铵50g,溶解于100ml蒸馏水 中。 3.11柠檬酸铵［(NH4)3G H5O］溶液，200g/L。称取柠檬酸铵20g，溶解于100ml乙醇(3.4 ) 中 3.12碘溶液，C(l2)= 0.05mol /L:称取12.7g碘片(I 2)，加到含有25g碘化钾(KI)的少量 水中，研磨溶解后，用水稀释至 1000mL 3.13丁二酮肟［(CH3)2G(NOH)］溶液，5g/L:称取 0.5g 丁二酮肟溶解于 50mL氨水(3.2) 中，用水稀释至100mL 3.14丁二酮肟乙醇溶液，10g/L:称取1g丁二酮肟，溶解于100mL乙醇(3.4)中。 3.15Ka 2-EDTAGH M NQN Q? 2HO］溶液，50g/L。称取 5gEDTA容于 100ml 蒸馏水中。 3.16氨水溶液，1 + 1(V/V)。与(3.2 )氨水与蒸馏水体积比1:1混合 3.17 氨水溶液，C(NH ?HO) = 0.5mol / 1。取(3.2 )氨水 19.5ml 定容至 1000ml 3.18盐酸溶液，C(HCl) = 0.5mol /L。市售的浓度大约12MOL/L稀释后在用碳酸钠标定。 取 41.7ML稀至 1000ML