容量仪器校正资料
容量仪器的校正
滴定管、移液管和容量瓶是药物分析实验室最基础的计量器具，其准确度直接影响药物分析结果。但这些量器的标称容量往往和实际容量并不完全一致，总是存在或多或少的差别。在生产检验中虽然已将这些误差控制在一定的范围内。但在准确度要求较高的分析中（原料药品分析、滴定溶液的标定、仲裁分析和科研等），为了确保其计量数据的准确，对量器的校准是非常重要和必要的。因此对容量仪器的校正是每个药物分析工作者应该熟练掌握的基本知识，也是化学分析的基本工作任务之一。为此，分析仪器的使用均应按《药品检验仪器操作规程》或仪器使用说明操作，按照《中国药典》附录的有关要求进行校正，并应定期进行检定。
一、容量仪器校准的基本概念
1．标准温度由于玻璃具有热胀冷缩的特性，因此在不同的温度下，量器的体积并不相同。为了消除温度的影响，必须指定一个温度，称为标准温度。国际上规定玻璃量器的标准温度为293K(20℃)，我国也采用这一标准。
2．标称容量为了生产和使用的方便，国家规定了一系列容量值标准，这一系列的容量值就称为标称容量。
3．玻璃容器的分级玻璃容器按其标称容量准确度的高低分为A级和B级两种，A级准确度高。量器上均有相应的等级标志，如无A或B级字样符号，则表示此类量器不分级别，如量筒等。
4．量器的容量允差在实际生产过程中，生产出来的计量器具的容量不可能同标称容量完全一致，若两者的偏差在所规定的允许范围内，即称为量器的容量允差（又称允许偏差）。
容量允差是量器的重要技术指标。了解这一指标对正确选用量器十分重要。常用的三种量器在293K时的容量允差见表1，表2，表3。
表1 常用移液管的允差
表2 常用容量瓶的允差
表3 常用滴定管的允差
二、容量仪器校准的原理
测量体积的基本单位是ml或L，1ml是指真空中1g纯水在摄氏3.98℃时所占的容积。从理论上讲真空中25g纯水在摄氏3.98℃时置于25ml容量瓶中，溶液弯月面下沿线的实线应恰好与容量瓶标线重合。国产的滴定分析仪器其标称容量一般规定都是以20℃作为标准温度进行标定的，但实际分析测定工作是在室温下空气中进行的，因此，考虑到水的体积在3.98℃以上随温度上升而膨胀，玻璃仪器容量随温度的变化，以及空气的浮力对称物质量的改变（同一物体在空气中称得的质量小于在真空中的质量）等因素，所以在实验条件下将称得纯水的质量换算为容积时，必须考虑以上因素的影响：①水的密度随温度的改变；②温度对玻璃仪器热胀冷缩的影响；③空气浮力对纯水质量的影响。
为了便于计算，将此三项因素的校准值合并得一总校准值（见表4），表中的数字表示在不同温度下，用水充满20℃时容积为1ml的玻璃容器，在空气中用黄铜砝码称取的水的质量。
表4 温度变化时纯水在真空中的密度以及纯水在空气中的密度
温度℃1ml水在真空中质量（g）1ml水在空气中质量(g)
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26 0.99913
0.99897
0.99880
0.99862
0.99843
0.99823
0.99802
0.99780
0.99757
0.99732
0.99707
0.99681
0.99793
0.99780
0.99766
0.99751
0.99735
0.99718
0.99700
0.99680
0.99660
0.99630
0.99617
0.99593
27 28 29 30
0.99654 0.99626 0.99597 0.99567
0.99569 0.99544 0.99518 0.99491
利用表中的校正值可将不同温度下水的质量换算成20℃时水的体积（ml ），计算式如下： t
t
S d W V =
式（1） 其中：S V 是20℃时水的实际体积（ml ）；t W 是在空气中t ℃时水的质量（g ）；t d 是在t ℃时空气中用黄铜砝码称量1 ml 水的质量（g/ ml ）。
例1一支标称容积为20ml 的移液管，在15℃时按正确的校准方法操作，称得水的质量为20.2567g ，试问用该移液管移取20ml 水置于干净干燥的小烧杯中，移取水的真实体积为多少，是否合符要求？
解：查表4可知：1ml 水在空气中，温度为15℃时，其质量为0.99793g 。
根据式（1）
===
99793
.02567
.20t t S d W V 20.03( ml) 答：移取水的真实体积为20.03 ml ，比移液管的标称容积多0.03 ml 。根据表1所知20ml 的移液管（A 级）的允差为±0.03 ml ，所以符合要求。
三、容量仪器校准的方法
分析工作中使用的各种玻璃量器，属实验室自校器具。计量方法可分为衡量法（称量法或绝对法）和容量比较法（相对法）。且以使用衡量法为多，衡量法作为仲裁法。
1．绝对校准 绝对校准采用称量法。从上述滴定分析仪器校准的原理可知，一定条件下，水的质量、密度和体积三者之间存在一定的关系。例如容量瓶的校准：是先精密称定被校容量瓶的质量（恒重情况下），然后加入一定体积的纯水后，再称被加纯水后的容量瓶总质量，根据加水前和加水后的质量，计算出被校容量瓶中量入纯水的质量，最后根据不同温度下纯水在空气中的密度计算出被校容量瓶的实际体积。
例2 查表4可知：1ml 水25℃时在空气中重为0.99617g ，现有标示为50 ml 的容量瓶，在25℃时按正确的校准方法操作，称得瓶中纯水的质量为50.000 g ，试问该容量瓶是否合格。
解：根据式（1）
===
99617
.0000
.50t t S d W V 50.19( ml) 答：该数据说明标示为50 ml 的容量瓶，加纯水至刻度时，实际容积并不是50.00 ml ，而是50.19 ml 。再查表2，50 ml 容量瓶的允差为±0.05，则该容量瓶不合格。
2．相对校准 用一个玻璃量器间接地校准另一个玻璃量器，称为相对校准。实际工作中，容量瓶与移液管一般是配套使用，如用容量瓶配制溶液后，用移液管移取其中一部分进行测定。此时，重要的不是知道两种容器的准确容量，而是比较两个容量所盛液体的体积比例关系。例如用25ml 移液管从100ml 容量瓶中取出一份溶液是否确实是该容量的1/4，这就需要对这两种量器进行相对校准。此法操作简单，在实际工作中使用也较多，但只有在这两件量器配套使用时才有意义。
四、容量仪器校准操作时的条件
校准工作是一项技术性较强的工作，如果操作不正确或操作条件不符合，校准就没有意义，所以对实验室所用仪器必须有一定的要求。例如：
1．天平的称量误差应小于量器允差的1/10。 2．温度计的分度值应为0.1℃。
3．室内温度变化不超过1℃，室温最好控制在20±5℃。
实验一 滴定分析仪器的校准
【实验目的】
（1）了解滴定分析仪器校准的操作规程。 （2）熟悉物质质量、密度和体积三者的计算关系
（2）掌握滴定管的绝对校准及移液管与容量瓶的相对校准方法和操作技术。 【实验仪器与试剂】
仪器：分析天平（200/0.0001g ）或电子天平（200/0.0001g ）、温度计（最小分度值0.1℃）、秒表、具塞锥形瓶（100ml ）、酸式滴定管（25ml ）、腹式吸管（25ml ）、容量瓶（100ml ）、洗耳球、烧杯、洗瓶、滴管、玻璃棒、石蜡、红丝线、剪刀 棉花签、坐标纸、滤纸。
试剂：95%乙醇（供干燥仪器用）、纯化水。
【滴定管绝对校准】
1.校正规程
（1）检定的原理：采用衡量法。
（2）检定项目和技术要求：
1）滴定管的玻璃应清澈、透明。
2）分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。
3）滴定管应具有下列标记：
厂名和商标、标准温度（20℃）、等待时间t xx S、用法标记量出式用“Ex”、标称总容量与单位xx ml和准确度等级A、B。
4）滴定管玻璃活塞密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min，漏水量应不超过一小格。
5）容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。
滴定管的检查项目与技术指标
3. 检定条件:
（1）万分之一天平。
（2）温度范围0～50℃、分度值为0.1℃的温度计。
（3）分度值为0.1秒的秒表。
（4）称量杯、测温筒、检定架。
（5）标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。
（6）检定点：
1～10ml：半容量和总容量二点：
25ml：A级：0～5ml，0～10ml，0～15ml，0～20ml，0～25ml五点。
B级：0～12.5ml，0～25ml二点。
50ml：A级：0～10ml，0～20ml，0～30ml，0～40ml，0～50ml五点。
B级：0～12.5ml，0～25ml，0～37.5ml，0～50ml四点。
4. 检定结果处理和检定周期：
根据上述表中检定项目的检定数据，判定其是否符合相应的标准等级。检定周期为三年。
5.校正工作结束，记录于“仪器校验记录”中。
【检查项目】
1. 滴定管玻璃活塞密合性检查：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min，漏水量应不超过一小格。
2. 滴定管水的流出时间检查：
将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加纯化水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间为水的流出时间，应符合表中之规定。
3.滴定管容量允差的检查
1）取一个洗净晾干加热干燥的100ml具塞锥形瓶，在分析天平上称定其恒重时质量为
W1克。
2）用铬酸洗液洗净1支25ml酸式滴定管，用洁布擦干外壁，倒挂于滴定台上5分钟以上，然后在滴定管中注入纯水至液面距最高标线以上约5mm处，垂直挂在滴定台上，等待30秒后调节液面至0.00ml。打开滴定管活塞向已称质量的锥形瓶中放水5ml（3滴/秒），注意勿将水沾在瓶口上。当液面降至5.00 ml刻度线以上约0.5ml时，等待15秒，然后在10秒内将液面调节至5.00刻度线，随即使锥形瓶内壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上瓶塞进行称量，称得的质量为W2克，W2- W1即为0.00～5.00ml段的纯水质量。
3）重新向滴定管加纯水至0.00ml，按上法处理，从滴定管0.00ml放水10.00 ml至锥形瓶中，操作方法与上面方法相同。加水后，立即盖上瓶塞进行称量，称得的质量为W3克，W3- W2，即为0.00～10.00 ml段的纯水质量。
4）滴定管校准每次从0.00ml标线开始，一段一段，直至校准到25ml刻度线。然后插入温度计测量水温，每支滴定管重复校准一次，两次测定所得同一刻度的校正值相差不应大于0.01ml，最后根据公式计算滴定管各个体积段的校准值（二次平均）。滴定管校准记录格式如表所示。
【移液管与容量瓶的相对校准】
将一个100ml容量瓶洗净、晾干（可用几毫升无水乙醇润洗内壁后倒挂在漏斗板上），用25ml移液管准确吸取纯水4次至容量瓶中，观察弯液面下缘与标线是否相切，重复做一次，如果连续两次实验结果不相符，则应在容量瓶颈部重新做一标记。即记下弯月面下缘的位置，用红丝线套上，再封蜡固定其位置或贴上透明胶带另作一标记。以后使用该容量瓶与移液管即可按校准后所标记的标线配套使用。
【注意事项】
（1）实验结果的好坏取决于量取或放出纯水的体积是否准确。
（2）被校准的移液管、容量瓶和滴定管均须用铬酸洗液洗净至内壁不挂水珠，并且干燥。
（3）实验所用仪器应备好后提前放至天平室，使其温度与室温尽量接近，实验用纯水也应用洁净烧杯盛好放在天平室至少放置1小时以上，插入温度计测定水温，使水温和室温相差不超过0.1℃。
（4）校准中应随时检查所用仪器物品是否干燥，并保持手、锥形瓶外壁、天平盘的干燥。
（5）一般50ml滴定管每隔10ml测一个校准值；25ml滴定管每隔5ml测一个校准值；3ml微量滴定管每隔0.5ml测一个校准值。
【实验讨论】
（1）滴定分析仪器校准什么情况下用相对校准？
（2）滴定分析仪器校准称量时，分析天平(或电子天平)称至0.0001g，记录只要记至千分之一位，为什么？
（3）分段校准滴定管时，为何每次都要从0.00ml开始？
（4）分段校准滴定管时，滴定管每次放出的纯水体积是否一定要整数？
（5）校准滴定管时，如何处理具塞锥形瓶内、外壁的水？
玻璃量器的容量校验记录（报告）
根据实验数据，作出校准曲线
移液管与容量瓶的相对校准结论：
化验室容量仪器校正方法
化验室容量仪器校正方法 一校正目的 定期对化验室的滴定管、移液管和容量瓶进行校准。 二校正原理 ?绝对校准法：测量容器实际容积的方法。在分析天平上称出标准容器纳入或放出纯水的质量，除以测定温度下水的密度即得实际容积： ?V=mw / Pw ?相对校准法：在实际工作中，有时并不需要容器的准确容积，而只要知道两种容器之间有一定的比例关系，故采用相对校准方法校准即可。三校正对象 滴定管、移液管和容量瓶 四校正所需用品 ?仪器： 电子天平：200g/0.001g、酸式滴定管：50mL ?移液管：10mL 容量瓶：100mL ?具塞锥型瓶：50mL、烧杯:100mL ?温度计 ?试剂：无水乙醇 五操作步骤 1.滴定管的校准：取一个洗净晾干的50 mL具塞锥形瓶，在台秤上粗称其质量，然后在电子天平上称量，准确称至0.001g。然后按每分钟约10mL 的流速，从滴定管中向锥形瓶排水，当液面降至被校分度线以上约0.5mL 时，等待15 s。然后在10 s内将液面调整至被校分度线，随即用锥形瓶内壁靠下挂在尖嘴下的液滴，立即盖上瓶塞进行称量。两次质量之差即为放出水的质量。用同样方法称量滴定管中从10mL、20mL到30mL……等刻度间水的质量。(每次都从滴定管的0.00 mL标线开始。)每支滴定管重复校准一次。测量水温后即可计算被校分度线的实际容量，并求出校正值ΔV。表中V20为标称容量。 2.移液管的校正：取一个50 mL具塞锥形瓶，在分析天平上称量至毫克位，用已洗净的10mL移液管吸取去离子水(盛在100 mL烧杯中)至标线以上几毫米，将流液口接触烧杯内壁，移液管垂直。烧杯倾斜约30度，调节液面使其最低点与标线上边缘相切，然后将移液管插入锥形瓶内．使流液口接触磨口以下的内壁．让水沿壁流下。待液面静止后再等待15s。在放水及等待过程中，移液管要始终保持垂直．流液口一直接触瓶壁，
试验三容量仪器的校准
电子天平及其操作 一、教学目的 1.1、分析天平的构造、使用注意事项、保养维护知识。 1.2、学习分析天平基本操作和常用称量方法； 1.3、培养整齐简明地记录实验原始数据的习惯。 二、实验原理 电子天平是最新一代天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码，放上被称物后，数秒即达平衡，显示读数，称量速度快，精度高。其操作基本过程如下：水平调节→预热→开启显示器→校准→称量→去皮称量→关闭显示器。通常使用两次称量之差得到试样质量，即差减法。 三、主要试剂和仪器 分析天平、台秤、称量瓶、小烧杯、重铬酸钾粉末试样。 四、讲述实验 差减法称取0.3-0.4g 试样两份 1、取两个干净的小烧杯，分别在分析天平上称取质量m 0和, 0m 。 2、取一个干净的称量瓶，先在台秤上粗称大致质量，然后加入1.2g 试样。 在分析天平上准确称其质量m 1；估计一下样品的体积，转移0.3-0.4g 试样到第一个已知质量的小烧杯中，称量并记录称量瓶和剩余试样的质量m 2；以同样方法再转移0.3-0.4g 试样到第二个小烧杯中，再次称量称量瓶剩余质量m 3。 3、分别准确称量两个已有试样的小烧杯质量,1m 和,2m 。 4、记录数据于下表1。 表1 称量练习记录表
五、预习的问题 实验记录数据应准确到几位？原因？ 滴定管及其操作 教学目的要求 1．掌握滴定管的洗涤和使用方法； 2．熟练掌握滴定操作； 3．掌握酸碱标准溶液的配制方法、酸碱溶液相互滴定比较； 4．熟悉甲基橙、酚酞指示剂的使用和终点的正确判断，初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 教学重点 1、滴定管的洗涤、调零，滴定管体积读数及滴定管的正确使用； 2、滴定管的正确操作。 教学难点 指示终点的判别： 1、强调近终点时逐滴加入，并用锥形瓶内壁将滴定剂靠下，尽量控制1/2滴或更小液滴加入； 2、颜色一定是突变。 教学方法与手段 讲授讨论示教指导 讲授知识 主要讲清楚以下问题： 1、量器分为哪几类？ 2、滴定管、容量瓶、移液管如何洗涤？ 3、滴定管在使用前应检查什么？ 4、如何涂凡士林？ 5、如何正确地读滴定管的读数？ 6、如何正确地进行滴定操作？ 7、在每次滴定完成后，为什么要把溶液加至滴定管零点。然后进行第二次滴定？ 8、以下情况对实验结果有无影响，为什么？ （1）烧杯只用自来水冲洗干净；
实验23 容量仪器的校准
实验二十三容量仪器的校准 一、实验目的 1.了解容量仪器校准的意义和方法。 2. 初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液管间相对校准的操作。 3. 掌握滴定管、容量瓶、移液管的使用方法。 4. 进一步熟悉分析天平的称量操作。 二、实验原理 滴定管，移液管和容量瓶是分析实验中常用的玻璃量器，都具有刻度和标称容量。量器产品都允许有一定的容量误差。在准确度要求较高的分析测试中，对自己使用的一套量器进行校准是完全必要的。 校准的方法有称量法和相对校准法。称量法的原理是：用分析天平称量被较量器中量入和量出的纯水的质量m，再根据纯水的密度ρ计算出被较量器的实际容量。由于玻璃的热胀冷缩，所以在不同温度下，量器的容积也不同。因此，规定使用玻璃量器的标准温度为20℃。各种量器上表出的刻度和容量，称为在标准温度20℃量器时的标称容量，但是，在实际校准工作中，容器中水的质量是在室温下和空气中称量的。因此必须考虑如下三方面的影响： (1)由于空气浮力使质量改变的校正； (2)由于水的密度随温度而改变的校正； (3)由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正。 考虑了上述的影响，可得出20 ℃容量为1L 的玻璃容器，在不同温度时所盛水的质量(见附表a)。根据此计算量器的校正值十分方便。 附表a 不同温度下1L纯水的质量（在空气中用黄铜砝码称量）
需要特别指出的是：校准不当和使用不当都产生容积误差的主要原因，其误差甚至可能超过允许或量器本身的误差。因而在校准时务必正确、仔细地进行操作，尽量减小校准误差。凡是使用校准值的，其允许次数不应少于两次，且两次校准数据的偏差应不超过该量器允许的1/4，并取其平均值作为校准值。 有时，只要求两种容器之间有一定的比例关系，而不许要知道它们各自的准确体积，这时可用容量相对校准法。经常配套使用的移液管和容量瓶，采用相对校准法更为重要。例如，用25mL移液管取蒸馏水于干净且倒立晾干的100mL容量瓶中，到第4次重复操作后，观察瓶颈处水的弯月面下缘是否刚好与刻线上缘相切，若不切，应重新作一记号为标线，以后此移液管和容量瓶配套使用时就用标准的标线。 三、主要试剂与仪器 1.容量瓶(100mL) 2.锥形瓶(50mL)，带磨口玻璃塞。 三、实验步骤 1. 滴定管的校准(称量法) 将已洗净且外表干燥的带磨口玻璃塞的锥形瓶①放在分析天平上称量，得空瓶质量m 瓶，记录至0.001g位。 再将已洗净的滴定管盛满纯水，调至0.00 mL 刻度处，从滴定管中放出一定体积(记为V，)如放出5mL的纯水于已称量的锥形瓶中②，塞紧塞子，称出“瓶+水”的质量，两次质量之差即为放出之水的质量m水+瓶。用同法称量滴定管从0到10mL，0到15 mL ，0到20 mL ，0到25mL ，等刻度间的m水，用实验水温③时水的密度来除每次m水，即可得到滴定管各部分的实际容量V20。重复校准一次，两次相应区间的水质量相差应小于0.02g (为什么)，求出平均值，并计算校准值ΔV (V20- V0)。以V0为横坐标，ΔV为纵坐标，绘制滴定管校准曲线。移液管和容量瓶也可用称量法进行校准。校准容量瓶时，当然不必用锥形瓶，且称准至0.001g即可。 2．移液管和容量瓶的相对校准 用洁净的25mL 移液管移取纯水于干净且晾干的100mL 容量瓶中，重复操作4次，观察液面的弯月面下缘是否恰好与标线上缘相切，如不则用胶布在瓶颈上另作标记，以后实验中，此移液管和容量瓶配套使用时，应以新标记为准。 五、数据记录与处理 原始数据记录：
容量器皿的校准
容量器皿的校准一、原理 欲使分析结果准确，所用量具须有足够的准确度，但有些容量器皿达不到要求，故需校准。 校准的方法通常是称量容器中容纳或释放出的纯水重，由直接计算出它的容积(V20)，或用一已经校准过的容器间接地校准另一容器。式中 V 容器在20℃时的容积。 20 W 容器中容纳或释放出的纯水在t℃，于大气中，以黄铜砝码称量所得重量。 t d 考虑了进行校准时的温度，空气浮力影响后，水在t℃时的密度，制表1 表1 t 二、仪器 ⒈ 25mL移液管一支。 ⒉ 250mL容量瓶一个。 ⒊ 50mL酸式滴定管一支。 ⒋ 50mL磨口锥形瓶一个。 ⒌ 温度计一支。 ⒍ 250mL（或500mL）烧杯一个。 ⒎ 二等分析天平。 三、实验步骤 ⒈ 滴定管校正。将欲校准的滴定管洗净，加入与室温达平衡的蒸馏水（可事先用烧杯盛蒸馏水，放在天平室内，并且杯中插有温度计，测量水温，备用）至零线刻度以下附近，记录水温（t℃）及滴定管中水面（弯月形）的起始读数(mL)。称量50mL磨口锥形瓶（磨口及外部保持洁净及干燥，以便称量）的重量，再以正确操作由滴定管中放出15.00mL水于上述磨口锥形瓶中（勿将水滴在磨口上）盖紧，称量。两次重量之差即为滴定管中放出的水重。 用同样方法测得滴定管0.00～20.00，0.00～25.00，0.00～30.00，0.00～35.00，0.00～40.00mL刻度间放出水的重量。由表1查得校准温度下，一升水的重量，算出滴定管所测各段的真正容积。按照表2，列出滴定管校正表：表2 滴定管校准表
并将所得结果绘制成以滴定管读数为横坐标，以校正值为纵坐标的校正曲线。⒉ 移液管的校正。方法同上。由移液管放出的水的重量，计算出它的真正容积。重复一次，两次校正值之差不超过0.02mL。 ⒊ 容量瓶的校正，用已校正的移液管进行间接校准。用25mL移液管移取蒸馏水至洗净而干燥的容量瓶（250mL）中，移取十次后，仔细观察溶液弯月面是否与标线相切，否则另作一新的标记。由移液管的真正容积可知容量瓶的容积（至新标线）。经相对校正后的移液管和容量瓶，应配套使用。 四、注意事项 校正容量仪器时，必须严格遵守它们的使用规则。
实验二容量仪器的校正
实验二 容量仪器的校正 一、目的要求 1．了解容量仪器校正的意义。 2．掌握容量仪器校正的方法。 二、实验原理 定量分析中要用到各种容量仪器，如滴定管、移液管和量瓶，它们的容积在生产过程中已经检定，其所刻容积有一定的精确度，可满足一般分析的要求。但也常有质量不合格的产品流人市场，如果不预先进行校正，就可能给实验结果带来误差。因此，在滴定分析中，特别是在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量仪器的容积进行校正。 校正的方法有称量法和相对校正法 称量法的原理是，称量一定温度下校正容器中容纳或放出纯水的质量，根据该温度下纯水的密度即可计算出被校正容器的实际容积。 测量液体体积的基本单位是毫升(ml)。1ml 是指在真空中1g 纯水在最大密度时(3.98℃)所占的体积。换句话说，在 3.98℃和真空中称量所得的水的克数，在数值上等于它的体积毫升数。 由于玻璃的热胀冷缩，所以在不同温度下，玻璃容器的容积也不同。因此，规定使用玻璃容器的标准温度为20℃。各种容器上标出的刻度和容积，称为在标准温度20℃时容器的标准容积。 但是，在实际校正工作中，容器中水的质量是在室温下和空气中称量的。因此必须考虑如下三个方面的影响： (1)由于空气浮力使质量改变的校正： (2)由于水的密度随温度而改变的校正； (3)由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正。 综合上述影响，可得出在20℃容积为lml 的玻璃容器，在不同温度时所盛水的质量见表2—1。据此可用下式计算容器的校正值。 t t d m V = 20 式中：V 20为在20℃时容器的真实容积； t m 为在空气中t ℃时水的质量； t d 为t ℃时在空气中用黄铜砝码称量1 ml 水(在玻璃容器中)的质量。 如某支25 ml 移液管在25℃放出的纯水质量为24.921 g ，则该移液管在20℃的实际容积为： )(02.2599617 .0921 .2420ml V == 即这支移液管的校正值为25.02－25.00 = +0.02(ml)
容量仪器的校正.
容量仪器的校正 [color=red]容量仪器的校正[/color] 药品分析结果必须准确,这就要求有可靠的分析方法、性能合格的仪器设备和准确熟练的操作。其中检验方法已在药典及各级药品标准中制定。准确熟练的操作则要求药检人员通晓检验方法原理,善于积累工作经验,掌握要点,达到操作熟练、准确。对于仪器设备,由于科学技术的进步,仪器分析方法的大量采用,必须要求其性能可靠,检定合格,符合药品质量检验的要求,否则,即使方法可靠、操作准确,也得不到正确的方法。 对所有的药品分析检验,离不开容量仪器,可以说,容量仪器所有分析试验的基础,因而对容量仪器的体积的准确性要求就更高。一般来说,容量分析的精密度要求在±0.1%。如测量体积为20ml时,测量就必须准确到0.02ml,这样,测量体积的准确度才能达到0.1%(0.02/20×100%=0.1%。但容量仪器的容积并不一定与它标称容量体裁衣完全一致,即刻度不一定十分准确,因此地实验前,尤其对于准确度要求较高的工作,必须予以校正,以确保测量体积的准确性。 1、容量的定义及单位 容量系指在一定条件下容器内可容纳物质(液体、气体或固体微粒体积或质量的量。测量液体体积的基本单位是升。1901年第三届国际计量大会定义“升”是1000g纯水在它最大密度(4℃和标准大气压下所占的体积。1964年第十二届国际计量大会定义1L=1dm3,1984年,我国公布的法定计量单位规定,规定计量单位一律采用法定计量单位,其中规定法定容积法定计量单位为m3,以及它的十倍数和分位数,还包括国家选定的非国际单位制单位升(L,其换算关系为1L=10-3m3。 2、标准温度 由于玻璃具有热胀冷缩的特性,因此玻璃量器的容积也会随温度改变而改变,因此规定某一温度为标准温度,即量器的标称容量是在该温度下标定的。国际上规定以20℃为标准温度(热带地区推荐为27℃,我国采用20℃为标准温度。玻璃量器的
滴定管、容量瓶和移液管的使用与校正培训资料
滴定管、容量瓶和移液管的使用与校正
实验一滴定管、容量瓶和移液管的使用与校正 摘要 滴定管、容量瓶和移液管是化学实验常用的仪器，正确的使用与校正滴定管、容量瓶和移液管是做好分析化学实验、减少误差的必经之路，所以学习这些仪器的使用至关重要。本次实验通过实际操作使我们熟悉这些仪器的操作，并通过水的密度计算对其进行误差矫正，使得我们在今后的试验中能够做到更加精确。 关键词：容量瓶滴定管移液管使用与校正 实验目的 1、初步掌握滴定管、容量瓶、移液管的使用方法。 2、学习滴定管、容量瓶、移液管的校准方法，并了解容量器皿的校准的意义，并在实验中应用。 实验原理 容量器皿的体积与其所标出的体积并非完全相符。因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校正。 由于玻璃具有热胀冷缩的性质，在不同的温度下容量器皿的容积也会有所不同。因此校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共用的温度值，这一规定温度值称标准温度，国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。 实际应用时，只要称出被校准的容量器皿容纳或放出纯水的质量，再除以该温度时水的密度值，便是该容量器皿在20℃时的实际容积 实验仪器
1、50 ml 滴定管，酸式、碱式各一只。 2、容量瓶（250 ml）一只 3、移液管（25 ml）一支 4、锥形瓶（50 ml，具有玻璃磨口塞或橡皮塞）一只 5、普通温度计（0~50℃或0~100℃，公用） 6、橡皮膏或透明胶纸 实验步骤 1、滴定管的使用和校准： （1）、清晰酸式和碱式滴定管各一只。 （2）、练习并掌握酸式滴定管玻璃塞涂脂的方法和滴定管内气泡消除方法。 （3）、练习并掌握酸式和碱式滴定管的操作以及控制液滴大小和滴定速度的方法。 （4）、练习并掌握滴定管的正确度数方法。 2、校正滴定管一支（必须在基本掌握滴定操作和正确度数方法的基础上进行）。步骤如下： 将具塞的50 ml 锥形瓶洗净，外部擦干，在分析天平上称出其质量，准确至小数点后第二位。 在洗净的滴定管中，装满纯水，调节至0.00刻度，记下度数，按正确的操作，以每分钟不超过10 ml的速度，放出约10 ml 水于已经称量好的锥形瓶中，盖紧盖子，称出“瓶+水”的质量。此两次质量之差即为放出水的质量，根据水的质量表来计算出这些水的实际体积。
容量仪器的校准
实验三容量仪器的校准 一、实验目的 1.了解容量仪器校准的意义 2.学会容量仪器的校正方法 3.学习移液管的使用方法 二、实验原理 欲使分析结果准确，所用量具必须有足够的准确度，但有些容量器皿达不到要求，故需校准。 校准方法是：称量容器中容纳或放出的纯水的质量，由V H2O= m t /ρt直接计算出它的容积（V H2O） 三、主要仪器及试剂 1. 25ml移液管 2. 250ml容量瓶 3. 50ml酸式滴定管 4. 50ml磨口锥形瓶 5. 温度计 6. 分析天平 7. 500ml烧杯 四、实验步骤 1.滴定管校准 洗净欲校准的滴定管，加入与室温达平衡的蒸馏水至零刻度线以下附近，记录水温及滴定管的初读数。 称量50ml干燥磨口锥形瓶的质量，再以正确操作由滴定管中放出15.00ml 水于上述磨口锥形瓶中盖紧，称量。两次称量值之差即为滴定管中放出的水质量。 用同样方法测得滴定管0.00 - 20.00、0.00 - 25.00、0.00 - 30.00、0.00 - 35.00、0.00 - 40.00刻度间放出水的质量，根据查得校准温度下水的密度，计算滴定管所测各段的真正容积。 要求：称量时称准至0.01g，每段重复一次，两次校正值之差不得超过0.02ml，结果取平均值。将所得结果绘制成以滴定管读数为横坐标，以校准值为纵坐标
的校正曲线。 2.移液管的校准 方法同上，由从移液管放出的水的质量，计算出它的真正容积，重复一次。两次校正值之差不超过0.02ml。 3.容量瓶的校准 用已校准的移液管进行间接校准。用25ml移液管移取蒸馏水至洗净而干燥的250ml容量瓶中，移取十次后，仔细观察溶液弯月面是否与标线相切，否则另做新标记。由移液管的真正容积可知容量瓶的容积（至新标线）。经相对校准过的移液管和容量瓶应配套使用。 五、注意事项 1.滴定管中加入的水可事先用烧杯盛蒸馏水，放在天平室内，杯中插温度计测量水温。 2.由滴定管中放出水时勿将水滴在磨口上。 3.滴定管、移液管的操作一定要正确。 六、思考题 1.容量仪器为什么要校准? 2.称量纯水所用的具塞锥形瓶为什么要避免将磨口部分和瓶塞沾湿? 3.在本实验中为什么只需称准至0.01g? 4.分段校准滴定管时,为何每次要从0.00ml开始?
实验一-容量仪器的校准
实验一容量仪器的校准 1.实验目的 ①了解容量仪器校正准的原理和过程； ②学习滴定管校准及容量瓶与移液管之间相对较准的操作； ③体会和分析实验过程中误差产生的原因； ④回忆滴定管、容量瓶、分析天平的使用； 2.实验原理 ①校准的必要性：玻璃容量仪器出厂前其刻度或标示容量已经经过校准，而且误差在应在允许范围之内。但在长期的使用过程中由于实际的腐蚀等原因，或当分析测定的准确度要求比较高时，有必要再次对所使用的玻璃仪器进行校准。 ②玻璃量器的校准方法：衡量校准法和容量比较法。 ③衡量校准法：依据被校准的玻璃量器量出的水的体积、质量和该温度下水的密度之间关系为原理进行校准。 ④容量比较法：移液管和容量瓶的容量比较法的校准过程是相对较准过程，以液面最低点与容量品表现是否重合确定实验所用移液管和容量瓶能否配套使用。 3.实验过程 ①测量实验温度，从表格中读取该温度下水的密度； ②将带校准的滴定管加水至约零克度，记录初读数； ③用分析天平称重具塞锥形瓶初始质量，每从滴定管中放约10ml水于具塞锥形瓶后，盖瓶塞，记录滴定管末读数，称出锥形瓶质量，算出质量差； ④平行试验两次，记录数据，进行计算； ⑤用移液管移取25ml水于100ml容量瓶中，重复四次； ⑥以液面最低点与容量瓶标线为标准，估读体积差。 4.实验数据（见表3） 5.实验结果与误差分析 ①衡量校准法对滴定管的校准：在从滴定管放水于具塞锥形瓶的过程中，若有水滴落在瓶口，或者锥形瓶颈上的水在塞子盖上、拔出的过程中附着在塞子上，就会有难以避免的水的蒸发。一次实验需要四组数据，实验时间也较长，上述水的蒸发会引起实验误差。所以在清洗完具塞锥形瓶后，不仅应当把外壁的水擦干，还需把瓶口、颈及瓶塞上的水擦干，以减小因水分蒸发引起的误差。并且在滴定管读数的过程中，应把瓶塞塞紧，以获得更加精确的读数。 ②移液管与容量瓶之间体积差的估读：容量瓶颈与滴定管颈相似，在实验现象显示液面最低点与刻度线相差分别约2mm、1mm，因此体积差约为0.1ml。 6.思考题 容量瓶及其他玻璃量器的干燥为什么采用晾干的方式，是否可以采用加热（如在烘箱中加热）烘干的方式？ 答：容量瓶、移液管等玻璃仪器不能进烘箱，会影响测量的准确性。
实验室玻璃仪器—玻璃量器容量的校准和使用法
实验二容量器皿的校准 一、实验目的 1.学会滴定管、移液管和容量瓶的使用方法。 2.了解容量器皿校准的意义，学习容量器皿的校准方法。 3.进一步熟悉分析天平的称量操作及有效数字的运算规则 二．实验原理 滴定管、移液管和容量瓶是分析实验室常用的玻璃容量仪器，这些容量器皿都具有刻度和标称容量，此标称容量是20ºC时以水体积来标定的。合格产品的容量误差应小于或等于国家标准规定的容量允差。但由于不合格产品的流入、温度的变化、试剂的腐蚀等原因，容量器皿的实际容积与它所标称的容积往往不完全相符，有时甚至会超过分析所允许的误差范围，若不进行容量校准就会引起分析结果的系统误差。因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。 特别值得一提的是，校准是技术性很强的工作，操作要正确、规范。校准不当和使用不当都是产生容量误差的主要原因，其误差可能超过允差或量器本身固有误差，而且校准不当的影响将更有害。所以，校准时必须仔细、正确地进行操作，使校准误差减至最小。凡是使用校正值的，其校准次数不可少于2次，两次校准数据的偏差应不超过该量器容量允差的1/4，并以其平均值为校准结果。 由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。国际标准和我国标准都规定以20ºC为标准温度，即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20ºC时的实际容积，或者说，量器的标称容量都是指20ºC时的实际容积。 如果对校准的精确度要求很高，并且温度超出20±5ºC，大气压力及湿度变化较大，则应根据实测空气压力、温度求出空气密度，利用下式计算实际容量： V20= (I L-I E)×[1/(ρW -ρA)] ×(1-ρA/ρB) ×[1-γ(t-20)] 式中：I L—盛水容器的天平读数/g； I E—空容器的天平读数/g ρW—温度t 时纯水的密度/g·mL-1； ρA—空气密度/g·mL-1； ρB—砝码密度/g·mL-1； γ—量器材料的体热膨胀系数/ºC-1； t—校准时所用纯水的温度/ºC； （上式引自国际标准ISO 4787—1984《实验室玻璃仪器—玻璃量器容量的校准和使用法》。ρW和ρA可从有关手册中查到，ρB可用砝码的统一名义密度值8.0 g·mL-1，γ值则依据量器材料而定）。 产品标准中规定玻璃量器采用钠钙玻璃（体热膨胀系数为25×10-6K-1）或硼硅玻璃（10×10-6K-1）制造，温度变化对玻璃体积的影响很小。用钠钙玻璃制造的量器在20ºC时校准与27ºC时使用，由玻璃材料本身膨胀所引起的容量误差只有0.02%（相对），一般均可忽略。应当注意，液体的体积受温度的影响往往是不能忽略的。水及稀溶液的热膨胀系数比玻璃大10倍左右，因此，在校准和使用量器时必须注意温度对液体密度或浓度的影响。 容量器皿常采用两种校准方法：相对校准（相对法）和绝对校准（称量法 1.相对校准 在分析化学实验中，经常利用容量瓶配制溶液，用移液管取出其中一部分进行测定，最后分析结果的计算并不需要知道容量瓶和移液管的准确体积数值，只需知道二者的体积比是否为准确的整数，即要求两种容器体积之间有一定的比例关系。此时对容量瓶和移液管可采用相对校准法进行校准。例如，25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。此法简单易行，应用较多，但必须在这两件仪器配套使用时才有意义。 2.绝对校准 绝对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的校准方法为衡量法，又叫称量法。即用天平称量被校准的容量器皿量入或量出纯水的表观质量，再根据当时水温下的表观密度计算出该量器在20ºC时的实际容量。 由质量换算成容积时，需考虑三方面的影响： ① 温度对水的密度的影响
玻璃量器的校正
一、目的：规范容量仪器的校正方法，确保检验数据的正确性。 二、适用范围：容量瓶、滴定管、移液管的容量校正。 三、责任者：品质部部长、化验员 四、正文： 1 校正前准备工作 1.1 清洗：用清洁液浸洗容量仪器的内部（外部可用洗洁精洗涤），然后用自来水冲洗干净，用蒸馏水冲洗三次内部，二次外部，洗过的容量仪器内壁不得有挂水现象。 1.2 干燥：洗净的容量仪器晾干后进行校正。 1.3 容量仪器和用于校正用的水，放在称量室内存放一小时以上。 2 校正 2.1 容量瓶的校正 2.1.1 取清洁干燥的容量瓶，称空瓶重，加蒸馏水至水液面的最低处与瓶颈的标线相切，称重，减去空瓶重，即为容量瓶中水的重量。 2.1.2 记录室温，在“不同温度下水的密度表”中查找1ml水在该温度时的相对密度。 2.1.3 计算：水重/相对密度=实际的容量。 2.2 移液管（单标移液管）的校正 2.2.1 取洗净的移液管吸入蒸馏水，使水的弯月面底线恰在刻度标线处，抹去移液管下端外面的水，然后把水放入预先称好重量的具塞小锥形瓶中塞好，称重（水加空瓶重），减去空瓶重，即为移液管转移的水重。 2.2.2 记录室温，在“不同温度下水的密度表”中查找1ml水在该温度时的相对密度。 2.2.3 计算：水重/相对密度=实际的容量。 2.3 滴定管的校正 2.3.1 取洗净的滴定管，加入蒸馏水，使水的弯月面底线与刻度零位相切，然后由滴定管中放出5ml水到已称过重量的有塞锥形瓶中塞好，称重（水加空瓶重）减去空瓶重，即为5ml水的重量。用同样的方法，称出10ml、15ml及20ml……的重量。
2.3.2 记录室温，在“不同温度下水的密度表”中查找1ml水在该温度时的相对密度。 2.3.3 计算：水重/相对密度=实际的容量。 2.4 量筒的校正 2.4.1 粗量取用量筒不要求做校正； 2.4.2 测装量的量筒按照2.1法（容量瓶的校正）校正；即一律按量入类型校正。 3 注意事项 3.1 容量仪器不可用毛刷或其他粗糙东西擦洗，以免造成玻壁划痕，影响容量及观察。 3.2 洗净的容量仪器应倒挂，自然沥干，不应在烘箱中烘烤。 3.3 使用滴定管或移液管，在放液前应将管尖端外的水除去。 3.4 滴定管放液速度不可太快，每秒钟放出3~4滴为宜，不能成流柱形。 3.5 滴定管放液到终段后，应等半分至1分钟后才读数。 3.6 每一容量仪器应在相同的条件下校正二次，取其平均值。
容量仪器校正资料
容量仪器的校正 滴定管、移液管和容量瓶是药物分析实验室最基础的计量器具，其准确度直接影响药物分析结果。但这些量器的标称容量往往和实际容量并不完全一致，总是存在或多或少的差别。在生产检验中虽然已将这些误差控制在一定的范围内。但在准确度要求较高的分析中（原料药品分析、滴定溶液的标定、仲裁分析和科研等），为了确保其计量数据的准确，对量器的 校准是非常重要和必要的。因此对容量仪器的校正是每个药物分析工作者应该熟练掌握的基本知识，也是化学分析的基本工作任务之一。为此，分析仪器的使用均应按《药品检验仪器操作规程》或仪器使用说明操作，按照《中国药典》附录的有关要求进行校正，并应定期进行检定。 一、容量仪器校准的基本概念 1．标准温度由于玻璃具有热胀冷缩的特性，因此在不同的温度下，量器的体积并不相同。为了消除温度的影响，必须指定一个温度，称为标准温度。国际上规定玻璃量器的标准温度为293K(20℃)，我国也采用这一标准。 2．标称容量为了生产和使用的方便，国家规定了一系列容量值标准，这一系列的容量值就称为标称容量。 3．玻璃容器的分级玻璃容器按其标称容量准确度的高低分为A级和B级两种，A级准确度高。量器上均有相应的等级标志，如无A或B级字样符号，则表示此类量器不分级别，如量筒等。 4．量器的容量允差在实际生产过程中，生产出来的计量器具的容量不可能同标称容量完全一致，若两者的偏差在所规定的允许范围内，即称为量器的容量允差（又称允许偏差）。
容量允差是量器的重要技术指标。了解这一指标对正确选用量器十分重要。常用的三种量器在293K时的容量允差见表1，表2，表3。 表1 常用移液管的允差 表2 常用容量瓶的允差 表3 常用滴定管的允差 二、容量仪器校准的原理 测量体积的基本单位是ml或L，1ml是指真空中1g纯水在摄氏3.98℃时所占的容积。从理论上讲真空中25g纯水在摄氏3.98℃时置于25ml容量瓶中，溶液弯月面下沿线的实线应恰好与容量瓶标线重合。国产的滴定分析仪器其标称容量一般规定都是以20℃作为标准温度进行标定的，但实际分析测定工作是在室温下空气中进行的，因此，考虑到水的体积在3.98℃以上随温度上升而膨胀，玻璃仪器容量随温度的变化，以及空气的浮力对称物质量的改变（同一物体在空气中称得的质量小于在真空中的质量）等因素，所以在实验条件下将称得纯水的质量换算为容
玻璃容量仪器校准SOP
玻璃容量仪器校准SOP 目的 规范玻璃容量仪器的校正操作程序 范围 玻璃容量仪器的校正 内容 1 总则 1.1 新采购的玻璃容量器具检定前需进行清洗，清洗的方法为：用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（调配比例为1:1）或20%发烟硝酸浸泡过夜。然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象，使液面与器壁接触处形成正常弯月面，清洗干净的被检量器须在检定前4h放入称量室内。 1.2 校正用纯化水至少须在室内放置1h以上。 1.3 滴定管、移液管不必干燥，容量瓶必须干燥。 1.4 记录室温和水温，校正开始时记录室温和水温，结束时再记录一次室温和水温，水温与室温之差不得大于2℃。 1.5 室温20±5℃，若室温有变化须在每次放水时记录水的温度。 1.6 每个仪器应校正三次，两次校正值的误差应小于0.02g。 1.7 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有四位有效数字。1.8 校正合格的玻璃容器应有标记，标记由编码+级别组成。编码由六位阿拉伯数字组成，第一位代表玻璃容器代码，第二位为玻璃容器规格代码，中间三位代表流水号，后一位代表校正次数，级别由A或
B组成。 1.8.1 玻璃容器代码 1.8.2 玻璃仪器规格代码容量瓶 移液管 滴定管
刻度管 注射器 1.8.3 例如第一次校正的10ml容量瓶符合A级标记为120011A。 1.9 玻璃量器允许误差值 容量瓶 移液管与刻度管
滴定管 1.10 校准点的选择 刻度管 A）0.5ml以下（包括0.5ml）的校准点： 半容量（半容量-流液口）； 总容量。 B）0.5ml以上（不包括0.5ml）的校准点： 总容量的1/10。若无总容量的1/10分度线，则校准2/10点（自流液口起）； 半容量（半容量-流液口）； 总容量。 滴定管 1-10ml：半容量和总容量两点；
仪器校正方法.精品文档
一、玻璃仪器的校正 容器的校正方法是：称量一定容积的水，然后根据该温度时水的密度，将水的重量换算为 容积。换算公式为：V t =W t /D t 式中：V t -在t℃时水的体积； W t -在空气中t℃时，以黄铜砝码称得水的重量； d t -在空气中t℃时，水的密度 这种方法是基于在不同温度下水的密度（1ml水重）都已很准确的测定过。一般规定，玻璃仪器以20℃为标准而校正的；同时不在真空里，而是在空气中称重。因此，称量的结果必须对下列三点加以校正。 （1）水的密度随温度的变化而变化的校正 （2）对于玻璃仪器的容积由于温度改变而改变的校正。 （3）对于物休由于空气浮力而使重量改变的校正 为了便于计算，将此三项校正值合并而得一总校正值—r值（见附表）。R值表示，在不同温度下，用水充满20℃时容积为1升的玻璃仪器在空气中用黄铜砝码称取水的质量。校正后的容积是指20℃时该容器的真实容积。 在任一温度下校正玻璃仪器并换算20℃时的体积时，根据以下公式计算即可。 V 20=W t /r 式中：V 20 -在20℃时容器的真实容积； W t -t℃时称得水的质量； r-根据校正时的温度，自r值表中查得。 表 r值 (不同温度下用水充满20℃时容积为1升的玻璃容器,于空气中以黄铜砝码称取的水重)
℃时, r值为997.00g,则该容量瓶在20℃时的真实容积为: Ｖ ２０＝Ｗ t /r=998.15/997.00*1000=1001.15mL 校正值为：1000.15-1000 = +1.15mL 1.滴定管的校正： 将待校正的滴定管充分洗净,并在活塞上涂以凡士林后,加水调至滴定管“零”处(加入水的温度应当与室温相同).记录水的温度,将滴定管尖外面水珠除去,然后以滴定速度放出10mL必等于10mL相差也不应大于0.1mL)轩于预先准确称过重量的50mL具有玻璃塞的锥形瓶中(锥形瓶外壁必须干燥),将滴定管尖与锥形瓶内辟接触,收集管尖余滴.一分钟后读数(准确到0.01mL,并记录)将锥形瓶玻璃盖上,瑞称出它的重量,并记录,两次重量之差即为放出的水重. 由滴定管中再放出10mL (即放至约20mL处)于原锥形瓶中, 用上述m同样方法称重,读数并记录.同样,每次再放出10mL水,即从20到30mL,30到40mL,直到50mL为止.用实验温度时1mL水的重量（查表１-1)来除每次得到的水重,即可得相当于滴定管各部分容积的实际亳升数(即20℃时的真实容积). 例如,在21℃时由滴定管放出10.03mL水,其重为10.04 g.查表知道在21℃时每毫升水的重为0.99700g.由此,可算出20℃时其实际容积为10.04/0.99700=10.07mL 故此管容积之误差为10.07-10.03=0.04mL 碱式滴定的校正方法与酸式滴管相同。 现将在25℃时校正滴定管的一组实验数据列于表1-2. 表滴定管校正(水温25℃,1毫升水重0.9962g)
容量仪器的校正
实验五：容量仪器的校正 .实验目的 1,初步学会容量仪器的使用方法； 2 .学习吸管、容量瓶的相对校正，吸管、滴定管的校正方法; 3 .学习电子天平的使用。 二,实验原理： 1,量器使用中的几个名称及其含义： ⑴标准温度量器的容积与温度有关，规定一个共同的温度293K ⑵标称容量（293K）量器上标出的标线和数字； ⑶量器的容量允差（2932允许存在的最大差值； ⑷流出时间：通过排液嘴，自然流出水从最高标线至最低标线所需时间。 等待时间：水自然流出至标线以上约5mmt时需要等待的时间。 2,量器的实际容量与标称容量并不完全一致因而要校正；常有相对校正，绝对校 正两种方法。 ⑴绝对校正的原理： 0采用平均密度P取整码统一的名义密度值8.0g-mL-1,空气密度6P绝对校正采用称量法，即在分析天平上称量被校量器中量出或量入的纯水的质量，再根据该 温度下纯水的密度计算出被校量器的实际容量。但实际计算要复杂得多，必须考虑：①空气浮力的影响；②温度的影响。综合考虑各种影响因素后，将整码的密度0.0012 K为0.99821g-ml-1,得至11:Pg-mL-1;293K时纯水密度 m=V93「K[1+b(T-293)]X0.998947 式中m—平衡纯水时所需用的整码的质量； T—测定时水的热力学温度； r K—水在温度T时的密度； b—玻璃的体膨胀系数。 将不同的上93、r。、b和T代入上式，可计算出各种玻璃材料制成的量器，在不同的温度下各种容积的纯水与整码平衡时的质量m和差值和整码平衡时的质量m差值Am,得钠钙玻璃量器容积的校正用表（教材P62,表1—15）,表中第
Ami可有三种计算方法 一列为标称容量；每行中上行为质量值，下行为差值 I.用表观密度r'K计算； H.用平衡整码质量m计算； 出.用差值Dm计算。（最简便） ⑵相对校正原理： 两件量器配套使用，如用容量瓶配制溶液后，用吸管取出其中一部分进行测定。 此时，重要的不是要知道这二者的准确容量，而是二者的容量是否为准确的整倍数关系，这就需要对这两件量器进行相对校正。此法简单，实用。两件量器配套使用，要知两者的容量是否为准确的整倍数关系时就用此法。 三.主要仪器与试剂主要仪器：25mL移液管，250mL容量瓶，50mL酸式滴定管，50mL具塞锥形瓶,电子天平，100m设杯，250mL烧杯。 四 .操作步骤： 五 .实验结果及分析 25mL吸管的校正值计算测得m（瓶）=43.456g,m（瓶+水）=68.293g,水温为 290K。查25mL的差值Am计算真实容量、校正值、平均校正值。 解：290K,25mL的差值Am=0.059 水质量68.29-43.46=24.93g; 真实容量=24.93+A24.99mL; 校正值=24.99-25.00=—0.01mL; 两次测定后求平均校正值。 滴定管校正值的计算参照教材P132,查10mL的差值Am； 解：真实容量=水的质量+A m 校正值=真实容量—水的体积; 总校正值=分段值累加； 两次测定后求平均值
容量仪器校验实验步骤
容量仪器的校验 实验步骤： 1．移液管（单标线吸量管）的校准 取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶，在分析天平上称量至mg位。用铬酸洗液洗净20ml移液管，吸取纯水（盛在烧杯中）至标线以上几mm，用滤纸片擦干管下端的外壁，将流液口接触烧杯壁，移液管垂直、烧杯倾斜约30˚ 。调节液面使其最低点与标线上边缘相切，然后将移液管移至锥形瓶内，使流液口接触磨口以下的内壁（勿接触磨口！），使水沿壁流下，待液面静止后，再等15s。在放水及等待过程中，移液管要始终保持垂直，流液口一直接触瓶壁，但不可接触瓶内的水，锥形瓶保持倾斜。放完水随即盖上瓶塞，称量至mg位。两次称得质量之差即为释出纯水的质量m W。重复操作一次，两次释出纯水的质量之差，应小于0.01g。 将温度计插入5～10min，测量水温，读数时不可将温度计下端提出水面（为什么？）由附录中查出该温度下纯水的密度ΡW，并利用下式计算移液管的实际容量： V= m W/ ΡW 2．移液管与容量瓶的相对校准 在分析化学实验中，常利用容量瓶配制溶液，并用移液管取出其中一部分进行测定，此时重要的不是知道容量瓶与移液管的准确容量，而是二者的容量是否为准确的整数倍关系。例如用25ml移液管从100ml 容量瓶中取出一份溶液是否确为1/4，这就需要进行这两件量器的相对校准。此法简单，在实际工作中使用较多，但必须在这两件仪器配套使用时才有意义。 将100ml容量瓶洗净、晾干（可用几毫升乙醇润洗内壁后倒挂在漏斗板上），用25ml移液管准确吸取纯水4次至容量瓶中（移液管的操作与上述校准时相同），若液面最低点不与标线上边缘相切，其间距超过1mm，应重新做一标记。 3．容量瓶的校准 用铬酸洗液洗净一个100ml容量瓶，晾干，在电子天平上称准至0.01g。取下容量瓶注水至标线以上几毫米，等待2min。用滴管吸出多余的水，使液面最低点与标线上边缘相切（此时调定液面的作法与使用时有所不同），再放到电子天平上称准至0.01g。然后插入温度计测量水温。两次所称得质量之差即为该瓶所容纳纯水的质量，最后计算该瓶的实际容量。 4．滴定管的校准 用铬酸洗液洗净1支50ml具塞滴定管，用洁布擦干外壁，倒挂于滴定台上5min以上，打开旋塞，用洗耳球使水从管尖（即流液口）充入。仔细观察液面上升过程中是否变形（即弯液面边缘是否起皱），如变形，应重新洗涤。
容量仪器的校正
容量仪器的校正 容量仪器刻度是否精确，会挺直影响容量分析的精确 度。因此，在精确度要求高的定量分析中，须对容量仪器定期举行校正。容量仪器的容积规定为20℃时玻璃仪器的容积，校正的办法是称量容器可容纳(量入式仪器)或所放出(量出式仪器)的纯水的分量，再乘以换算因子(即在不同温度下在空气中用黄铜砝码称取1克水在20℃时所占的体积)，即得此仪器在20℃时的体积。一、量瓶的校正将量瓶用水清洗整洁，晾干或烘干，置试验室内，使其与室温全都后，称重；加水，使凹液面与量瓶的刻度标线相切，再次称重，两次分量的差即为瓶中水的分量，查出水在该温度下的密度，即可计算出量瓶的容积，实际容积与标示容积之差应小于允差。如一等量瓶的允差通常为其容积的千分之一，如100ml的允差为±0.10ml,50m1的允差为± 0.05ml,25 ml的允差为±0.03ml。二、移液管的校正将移液管用水 清洗整洁，吸入水，调整至凹液面与刻度标线相切，然后把水放入预先已称好分量的锥形瓶中，盖好瓶塞，称重，计算放入水的分量。查出水在该温度下的密度，即可计算出移液管的容积，实际容积与标示容积之差应小于允差。三、滴定管的校正将滴定管用水清洗整洁，加入水，调整至凹液面与“0”刻度标线相切，由滴定管中放出水，至已称好分量的锥形瓶中，盖好瓶塞，称重，计算放出水的分量，按照该温度下水的密度，计算放出水的实际体积。如25ml滴定管用同样的办法放出5ml、10ml、15ml、20ml、25ml的分量，并计算出滴定管各部分的实际体积。实际体积与标示体积之差应小于允差。如一等滴定管，5ml的允差为±0.01ml、10ml的为±0.025ml、25ml的为±0.04m1、50ml的为±0.05ml。四、校正容器时的注重事项 1．待校正的容量仪器，应用水清洗整洁，内壁彻低不挂水珠。对于量入式容量仪器，必需烘干或晾干。 2．校正容量仪器所用水应预先放在天平室，使其与天平室的温度达到平衡。 3.量瓶校正时，注重刻度上方的瓶内壁不得挂水珠；移液管或滴定管校正时，所用锥形瓶，必需洁净干燥。 4．除 第1页共2页
容量仪器校正标准操作规程
容量仪器校订SOP 目的：建立容量仪器校订程序 范围：滴定管、移液管、容量瓶的校订。 责任者：中心化验室主任、相关化验员。 程序： 1、玻璃容器的校订就是称量必定量水的体积跟着温度上升而膨胀，玻璃容器的体 积也随温度变化，从而得出玻璃容器的正确容积。 2、不一样温度时，1ml水在不一样介质中称量数据以下表。应用此表来校订容量仪 器， 比方，在15℃时欲获得20℃时容量为一升的水，因为是在空气中称量，可 查表计算得997.93（g）反之，也能从水中的重量换算成体积。 温度真空中重空气中重温度真空中重空气中重 10 0.99973 0.99839 21 0.99802 0.99700 11 0.99963 0.99831 22 0.99780 0.99680 12 0.99952 0.99832 23 0.99757 0.99661 13 0.99940 0.99814 24 0.99732 0.99639 14 0.99927 0.99804 25 0.99707 0.99618 15 0.99913 0.99793 26 0.99681 0.99594 16 0.99897 0.99780 27 0.99654 0.99570 17 0.99880 0.99765 28 0.99626 0.99545 18 0.99862 0.99751 29 0.99557 0.99519 19 0.99843 0.99734 30 0.99567 0.99492 20 0.99823 0.99718 3、需校订的玻璃容器种类 （1）滴定管的校订：将蒸馏水装入洗净的滴定管中，调理弧形液面至刻度零处，而后依据滴定速度放出必定体积的水到已称量的具塞锥形瓶中，再称量，两 次重量之差，即为水重，而后用实验温度时1毫升水的重量来除水重。即可 测到真实体积。常量滴定管分五段进行校订，如25滴定管可按0—5ml，0 —15ml，0—20ml，0—25ml等五段进行校订。同意偏差（毫升）见附 表. 一等二等 5ml ±0.01 ±0.03 10ml ±0.02 ±0.04 25ml ±0.03 ±0.06 50ml ±0.05 ±0.10