离子色谱法-紫外检测注射液中脱氧核苷酸钠

离子色谱法测定土壤提取液中的无机阴离子

离子色谱法测定土壤提取液中的无机阴离子 谢春生a赵杰b徐新华a郝志伟c a浙江大学环境工程研究所，杭州，310027，xiechsh@https://www.360docs.net/doc/344059101.html, b浙江理工大学生命科学学院，杭州 310018， c瑞士万通中国有限公司，上海，200335，sh.haozw@https://www.360docs.net/doc/344059101.html, 摘要：离子色谱法是利用离子交换的分离原理，进行离子测定的液相色谱法。该方法灵敏度高，准确性高，稳定性好，检测限低，样品预处理简单，操作简单迅速，能多种离子同时测定。本文采用离子色谱法对土壤提取液中的F-，Cl-，NO2-, NO3-, HPO42-和SO42-等无机阴离子进行分析。样品经过IC-RP预处理小柱过滤后，通过万通的A Supp 4型阴离子分离柱进行测试，1.8mM碳酸钠/1.7mM碳酸氢钠淋洗液，流速为1.0ml/min，进样量40μl。实验结果令人满意。 关键词：离子色谱；土壤提取液；无机阴离子 1 前言 土壤农化分析工作在提高农业生产上具有极其重要的作用，它为土壤分类、土地资源开发利用、土壤改良、合理施肥等提供依据。因此，使用先进科学的现代分析仪器，探讨新的测定手段，以加快分析工作速度，提高分析结果的精密度和准确度至关重要。土壤中可溶性无机阴离子以F- , Cl- , NO2-，NO3-, HPO42-和SO42-最为常见，其含量与土壤的性质和外来因素有关，其分析工作在农业生产上具有重要作用，能为土壤分类、土地资源开发利用、土壤污染分析、土壤改良和合理施肥等提供依据．传统的分析方法操作技术水平要求较高，操作步骤繁琐，药品和试剂消耗量大，不利于快速分析。离子色谱法操作简便、快速，可使多种离子同时分离测定，已广泛用于医学研究、常规化学分析检测等方面，但在土壤中无机阴离子的分析方面还较为少见。因此，本文采用离子色谱测试土壤提取液中6种常见阴离子的含量，以探索快速、准确地测定土壤中无机阴离子含量的方法。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂 Metrohm-792 Basic 型离子色谱仪（瑞士万通）配有电导检测器、化学抑制器、低脉冲串联式双活塞往复泵、双通道蠕动泵、数据采集/处理软件等。标准样：F-，Cl-，NO2-, NO3-, HPO42-和SO42-均按标准方法配制成1000mg/L储备液备用。所有药剂均为分析纯，溶液均用电阻率大于18M?超纯水配制。 2.2 色谱条件 色谱柱：Metrosep A Supp 4 250 型阴离子分析柱（250×4mm），Metrosep A Supp 4/5 Guard 保护柱（50×4mm）；流动相：1.8mmol/L碳酸钠+1.7mmol/L碳酸氢钠淋洗液，50mM 硫酸抑制器再生液，进样体积：40μL，流速：1.0 mL/min。 2.3 分析步骤 2.3.1 样品制备 称取通过20目筛子的风干土样5.0g（精确到0.001g）于100 mL离心管中，加入50ml 超纯水，塞紧瓶塞，在25℃恒温振荡器上振荡16h。振荡时间到后，在4000rmp下离心15分钟，取上清液。用0.45μm的滤膜过滤上清液，经此处理后的样品再进行下一步的测试。 2.3.2 样品前处理 测试前，须采样IC-RP预处理小柱对制备好的土壤提取液进行预处理。在使用 RP 柱前，需按以下步骤对其进行活化后方可处理样品： （1）用 5 mL 甲醇活化 RP 小柱，推动速度每分钟不超过 3 mL； （2）用 10 mL 去离子水冲洗 RP 小柱，推动速度每分钟不超过 3 mL； （3）将小柱平放 20 分钟； （4）将 5 mL 样品缓慢推入小柱，推动速度每分钟不超过 3 mL，弃去前 3 mL； 收集2 mL经IC-RP预处理后的样品直接进样。

人血免疫球蛋白中甘氨酸含量测定法

人血免疫球蛋白中甘氨酸含量测定法（新增） 本法系依据过量的6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯（AQC）在一定条件下和氨基酸形成稳定的衍生产物（柱前衍生），用高效液相色谱法测定衍生产物，根据衍生产物的含量计算甘氨酸含量。 照高效液相色谱法（附录III B）测定 色谱条件和系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为基质的C18反相色谱柱，颗粒度4μm，内径3.9mm,柱长150mm；柱温为37℃;以140mmol/L乙酸钠、17mmol/L 三乙胺pH 5.65、1μg/mlEDTA二钠盐为流动相A液，以100%乙腈为流动相B液，以纯水为流动相C液,流速为每分钟1.0ml，梯度洗脱32分钟（见梯度表），检测波长为248nm。甘氨酸与相邻色谱峰之间分离度应≥1.5；拖尾因子（T）为0.95～1.40之间(甘氨酸和α-氨基丁酸峰)。重复性RSD≤2.0%（甘氨酸对照品峰面积测量值）。 内标溶液的制备精密称取α-氨基丁酸对照品4.0g, 加超纯水至100ml定容。 对照品溶液的制备(1)精密称取甘氨酸标准2.5g加超纯水至100ml定容。(2)精密量取(1)项氨基酸标准溶液1.0ml，加9.0ml 1.5%磺基水扬酸，混匀静置2小时以上3000rpm离心10分钟，留取上清备用。①分别精密量取上清液50μl、100μl、125μl、150μl、200μl，置10ml容量瓶中，用纯水定容。②分别精密量取①项中各甘氨酸标准溶液0.1 ml，加0.4ml纯水，加内标0.02ml混匀备用。精密量取(2)②项甘氨酸标准溶液10μl放入衍生管中加70μl硼酸缓冲液(pH8～10)涡旋混和并加入20μl AQC衍生剂涡旋混和15秒，备用。 供试品溶液的制备精密量取供试品溶液1.0ml，加9.0ml 1.5%磺基水扬酸，混匀静置2小时以上3000rpm离心10分钟，留取上清备用。（1）精密量取离心上清液1.0ml，置10ml容量瓶中，用纯水定容。（2）精密量取（1）项中供试品溶液0.1 ml，加0.4ml纯水，加内标0.02ml混匀备用。精密量取(2)项供试品溶液10μl放入衍生管中加70μl硼酸缓冲液涡旋混和并加入20μl AQC衍生剂涡旋混和15秒, 备用。 测定法精密量对照品溶液与供试品溶液,分别注入液相色谱仪，记录色谱图32分钟。进样量为10μl。按内标法计算。 梯度表 1

药物色谱分析(气相色谱部分复习要点)

《药物色谱分析》复习重点 第二章 色谱法的基本术语及理论 掌握教材中所有知识点 第三章 气相色谱法 1. 了解气相色谱法的特点及分类； 2. 气相色谱的固定液 （1）对固定液的要求 （2）样品组分与固定液之间的分子作用力的种类 （3）固定液的极性与分离特性评价，主要掌握Rohrschneider 常数，了解McReynolds 常数 （4）固定液的分类，掌握几种常见常见固定液如聚二甲基硅氧烷类、聚苯基甲基硅氧烷类、氰烷基聚硅氧烷类和聚乙二醇的特点及使用分析对象，特别是一些商品代码所表示的对应的固定液名称。 （5）气相色谱中如何选择固定液 3、气-液色谱柱气相色谱法 （1）气-液色谱柱气相色谱法中对担体的要求； （2）使用前担体的表面处理的原因及方法，其中担体表面处理时釉化的目的是什么？ （3）了解填充柱的制备过程，掌握填充柱的老化的目的、方法及注意事项。 （4）掌握填充柱气相色谱条件的选择，重点是载气和温度的选择。 4.气-固色谱与气-液色谱的特点比较 5. 毛毛细细管管柱柱气气相相色色谱谱法法 （（11））掌掌握握毛毛细细管管气气相相色色谱谱仪仪的的流流程程示示意意图图（（P P 4477图图33--66，，会会画画出出主主要要流流程程和和标标出出主主要要部部件件）） （1）毛细管柱的柱管使用聚酰亚胺涂层的原因及作用。 （2）交联毛细管柱的特点及常用交联方法，毛细管气相色谱柱交联引发剂主要有哪些？ （3）毛细管柱进样方式，掌握分流及吹尾气目的。

（4）分流比及测定方法；线性分流与非线性分流及影响样品失真的因素。 （5）分流进样法的优缺点。 第四章 气相色谱检测器 气相色谱检测器的种类及其原理、性能特点（主要FID 、ECD 、NPD ），会会画画F F I I D D 检检测测器器的的示示意意图图（（P P 6644图图44--33，，标标出出主主要要部部件件））。。 第五章 气相色谱相关技术 1.程序升温色谱法 （1）特点 （2）主要方式及适用对象 2.顶空气相色谱法 （1）特点、分类 （2）静态顶空分析的原理及影响静态顶空气相色谱分析的因素 （3）动态顶空分析的原理及动态顶空法操作条件选择 第六章 GC 在药物分析中的应用 1. 如何判断待测物是否可以直接进行GC 分析 2. 哪些化合物经过衍生化后可以进行GC 分析 3.当待测物用GC 法和HPLC 法均可分析时应如何选择 4.了解GC 在药物分析中的应用 第十四章 毛细管电泳法 1、了解毛细管电泳的基本装置，特别是进样方式、常用检测器等。 2、掌握毛细管电泳的基本的基本原理，特别是电渗及电渗流。 3、了解毛细管电泳的主要有哪几种分离模式及毛细管电泳的应用。

离子色谱法测定水中四种阴离子

龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/344059101.html, 离子色谱法测定水中四种阴离子 作者：刘松欢林仰锋 来源：《南北桥》2017年第24期 【摘要】目的通过离子色谱法测定水中四种阴离子。方法 ICS-900型离子色谱仪（美国DIONEX），选用Ionpac AS19分离柱，Ionpac AG22保护柱，流速1.0mL/min，流速等度。结论该方法操作简单，省时省力，分离效果好，重现性好，符合国家标准要求。 【关键词】离子色谱法阴离子 中图分类号：G4 文献标识码：A DOI：10.3969/j.issn.1672-0407.2017.24.204 前言 近年来饮用水标准不断提高，离子色谱法（Ion Chromatography ）是美国人SMALL1972 年发明的，是高效液相色谱（HPLC）的一种，是主要用来分离极性和部分弱极性化合物的一种分离技术，是色谱技术在离子型物质检测领域的一种突破[1]。本文采用近年来发展起来的广泛应用于分析化学和生物医学领域的高效、快速新型分离技术离子色谱法，来测定GB5749-2006生活饮用水卫生标准中的常规必检项目：氟化物，氯化物，硝酸盐，硫酸根这四种阴离子。 一、原理与材料 1.1 原理 根据分离柱对各种阴离子的亲和力不同，从而使样品中各种待测阴离子随淋洗液进入离子交换系统之后分离开来，已分离的阴离子流经阳离子交换柱或抑制器系统转换成具高电导度的强酸，淋洗液则转变为弱电导度的碳酸。电导检测器测量电导率之后以相对保留时間定性，峰面积定量[2]。 1.2 仪器 ICS-900型离子色谱仪（美国DIONEX）； 淋洗液自动发生器（KOH）； AERS 300 4mm阴离子抑制器； 分离柱：Ionpac Dionex AS19；

离子色谱法快速测定草甘膦水剂中胺类阳离子概要

离子色谱法快速测定草甘膦水剂中胺类阳离子 摘要：本文建立了一种快速测定草甘膦异丙胺盐水剂中的胺类阳离子的离子色谱方法。采用瑞士万通861离子色谱仪，Metrosep C 4 150色谱柱、电导检测器，对草甘膦水剂中的铵根、异丙胺、二甲胺等阳离子进行定性、定量分析，方法的相对标准偏差低于 1.07％，加标回收率为97.2％～101.0％，该方法简便快速、准确度高。 关键词：离子色谱法；草甘膦；异丙胺 引言 草甘膦（glyphosate）学名N-(邻酰基甲基)甘氨酸，是一种灭生性慢性内吸有机磷除草剂，具有高效、低毒、广谱性的特点。由于草甘膦本身在水中的溶解度很低，因此在实际应用中通常将草甘膦酸配制成水溶性的盐类，其中草甘膦异丙胺盐、草甘膦铵盐、草甘膦钾盐和草甘膦钠盐是目前使用最广泛的草甘膦盐[1-3]。 气相色谱法和高效液相色谱法测定无机阳离子一般需经衍生，操作繁琐、耗时。离子色谱法具有分析速度快，灵敏度高的特点，为实现多组分同时分离定量提供了可能，并使其能广泛用于食品、酒类、环境等样品中的离子及胺类的分析。本文以硝酸、吡啶二羧酸和丙酮混合溶液A作淋洗液，乙腈为有机改进剂，建立了一种快速检定草甘膦中的胺类阳离子的离子色谱法，该方法简便快速、准确度高。 1实验部分 1.1仪器和试剂 离子色谱仪（瑞士万通，861 Advanced Compact IC）：配有电导检测器、低脉冲串联式双活塞往复泵、IC Net 2.3工作站；标准样品（浙江新安化工提供）。 1.2色谱试验条件 色谱柱：Metrosep C 4 150色谱柱 淋洗液：1.7mM HNO3+0.7mM 吡啶二羧酸+3% 丙酮 进样体积：20μL；流速:0.9 ml/min 1.3样品处理方案 取适量草甘膦水剂样品，分别用纯水稀释100倍、1000倍、10000倍后直接过超滤单元，自动进样。 1.4标准溶液的配制 依据表1配制标准溶液表

甘氨酸检验标准操作规程

1. 目的 建立甘氨酸检验标准操作规程，规范操作。 2. 范围 适用于甘氨酸的检验。 3. 依据： 中国药典2010版二部。 4. 职责 4.1 起草：QC 审核：质量保证部负责人批准人：质量管理负责人。 4.2QC实施本规程。 4.3QA监督本规程的实施。 5. 内容 5.1 性状 本品为白色至类白色结晶性粉末；无臭，味甜。 本品在水中易溶，在乙醇或乙醚中几乎不溶。 5.2 鉴别 5.2.1 鉴别（1） 5.2.1.1 试液及仪器 一般实验仪器。 5.2.1.2 分析步骤 取本品与甘氨酸对照品各适量，分别加水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液与对照品溶液。吸取上述两种溶液各2μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丙醇-氨水(7:3)为展开剂，展开约10cm，晾干，在80℃干燥30分钟，喷以茚三酮的正丙醇溶液（1→100），在105℃加热至斑点出现，立即检视。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点的位置和颜色相同。 5.2.2 鉴别（2）

5.2.2.1 试液及仪器 一般实验仪器和红外可见分光光度仪。 5.2.2.2 分析步骤 用红外分光光度仪检测，采用压片法，取残渣约1～1.5mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的 溴化钾或氯化钾细粉约200～300mg（与供试品的比约为200:1）作为分散剂，充分研磨混匀，置于直径为13mm的药片模具中，使铺展均匀，抽真空约2min，加压至（0.8×106）kPa（约8～10T/㎝2），保持压力2min，撤去压力并放弃后取出制成的供试片，目视检测，片子应呈透明状，其中样品分布应均匀，并无明显的颗粒状样品。亦可采用其他直径的压膜制片，样品与分散剂的用量需相应调整以制得浓度适合的片子。测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集929图）一致。 5.3 检查 5.3.1 酸度 5.3.1.1 试液及仪器 一般实验仪器。 5.3.1.2 分析步骤 取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法测定（附录Ⅵ H），pH值应为5.6～6.6。 5.3.2 溶液的透光率 5.3.2.1 试液及仪器 一般实验仪器和紫外-可见分光光度仪。 5.3.2.2 分析步骤 取本品1.0g，加水20ml溶解后，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），测定时，以配制供试品溶液的同批溶剂为空白校零，采用1 c m的石英吸收池，在430nm波长处测定透光率，不得低于98.0%。 5.3.3 氯化物 5.3.3.1 试液及仪器 一般实验仪器。 稀硝酸：取確酸105ml，加水稀释至1000ml,即得。本液含HN03 应为9.5%～10.5%。 硝酸银试液：即硝酸银滴定液。 5.3.3.2 分析步骤 取本品1.0g，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml 纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。另取7.0ml标准氯化钠溶液〔称取

色谱法在药品研发中的应用及常见问题分析

色谱法在药品研发中的应用及常见问题分析 审评三部张哲峰 摘要：色谱方法在药物研发中占据重要地位，本文介绍了一些常用的色谱方法原理以及在药物研发，尤其质量控制中应用的注意之处，并列举了申报资料中色谱法应用的一些常见问题，以引起大家的关注。 关键词：色谱法类型常见问题 色谱法是一种分离分析技术，通过将样品中的组分分离，再逐个分析，因此是分析混合物、检测化合物纯度的有力手段，因而在药物研发中广为应用，包括原料药、中间体、制剂和生物体液中化合物的定性和定量，涉及的待测物包括手性或非手性药物、过程杂质、残留溶媒、附加剂（如防腐剂）、分解产物、从容器和密闭包装或制造过程中带入的杂质、植物药中的农药和代谢物等，包括制备工艺研究、中间体控制、质控检验、稳定性及药物动力学研究等过程。因此，色谱方法在药物研发中占据举足轻重的地位。 一、色谱法的几种常见类型 1、HPLC法： （1）手性液相色谱 将“手性识别”或“手性环境”引入色谱系统中，以形成暂时非对映异构体复合物，从而直接分离药物对映体；或将对映体衍生化生成非对映体，而得以分离。即分离光学异构体可用手性固定相、衍生化后在非手性固定相上或在非手性固定相上用流动相手性添加剂形成非对映体来实现。 （2）离子交换色谱 使用表面有离子交换基团的离子交换剂作为固定相。带负电荷的交换基团（如磺酸基和羧酸基）可以用于阳离子的分离；带正电荷的交换基团（如季胺盐）可以用于阴离子的分离。不同离子与交换基的作用力大小不同，在树脂中的保留时间长短不同，从而被相互分离。可用pH程序洗脱。 （3）离子对/亲和色谱

常用反相离子对色谱，用缓冲液和加入的对离子（与被分离的样品荷相反电荷）分离。分离受pH、离子强度、温度、浓度和共存的有机溶剂类型的影响，亲和色谱，一般用于大分子，使用配合体（共价结合在固体基质上的生物活性分子），与其同类的抗原（分析介质）反应，生成可逆转的复合物，通过改变缓冲条件洗脱。 （4）正相色谱 将各种不同的有机官能团通过化学反应共价结合到固定相惰性载体上，固定相极性＞流动相极性。常用固定相：二醇基、醚基、氰基、氨基等极性基团的有机分子。适于分离水溶性的极性、强极性化合物，此时较小极性的组分比较大极性组分更快地洗脱。 （5）反相色谱 将各种不同的有机官能团通过化学反应共价结合到固定相惰性载体上，固定相极性＜流动相极性。常用固定相：烷基、苯基等非极性有机分子，最常用ODS柱或C18柱，其极性很小，适于分离非机性、弱极性离子型样品。是目前药物研发中液相色谱的主要分离模式，通常用紫外检测器，用水作基本溶剂，选择性受溶剂强度、柱温和pH的影响，一般来说较大极性比较小极性组分洗脱更快。 紫外检测器可以用于各类液相色谱，这类检测器要注意的是氘灯老化后的灵敏度降低，其灵敏度因仪器的设计和/或者制造厂家的不同而异。用紫外检测器和反相HPLC组合得到的色谱图不一定能真实的反映实际情况，原因是：①极性比目标化合物大得多的化合物可能被掩盖（在溶剂前沿或死体积时同时洗脱）；极性比目标化合物小得多的化合物洗脱出来晚，甚至保留在柱上。为避免此情况发生，最好使用梯度洗脱法。②无紫外吸收或在检测波长处吸收相差较大的多种化合物，有时在某一检测波长处不能被检出，因为通常只用一个检测波长。为避免此情况发生，可改用其它类型检测器，如示差折光检测器；流动相许可时，最好使用蒸发光散射检测器。 （6）分子排阻色谱 以多孔凝胶（如葡萄糖，琼脂糖，硅胶，聚丙烯酰胺等）作固定相，依据样品分子量大小达到分离目的。大分子不进入凝胶孔洞，沿多孔凝胶胶粒间隙流出，先被洗脱；小分子进入大部分凝胶孔洞，在柱中被滞留，后被洗脱。

离子色谱法测定水中的阴离子

实验五离子色谱法测定水中的阴离子 环境工程李婷婷2110921109 一、实验目的 1、了解离子色谱分析的基本原理及操作方法； 2、掌握离子色谱法的定性和定量分析方法。 二、实验原理 离子色谱（Ion Chromatography，IC）是色谱法的一个分支，离子色谱法（IC）是利用被分离物质在离子交换树脂（固定相）上交换能力的不同，从而连续对共存多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法。 阴阳离子的交换方程可以表示为： 阴离子交换：R+Y-+X-=R+X-+Y- 阳离子交换：R-Y++X+=R-X++Y+ 其中：R+，R-为固定相上的离子交换基团； Y+，Y-为可交换的平衡离子，例如H+，Na+或OH-，Cl-； X+ ，X-为组分离子。 如下图所示：

IC仪器主要测定流程：

测定步骤： （1）进样：水样待测离子首先与分离柱的离子交换树脂之间直接进行离子交换（即被保留在分离柱上）； （2）淋洗：如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-等，保留在分离柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从分离柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的待分析离子（如F-）则先于对树脂亲和力强的待分析离子（如 SO42- ）被依次洗脱； （3）阻留：淋出液经过抑制柱，将来自淋洗液的背景电导抑制到最小（即去除NaOH），这样当待测离子离开抑制柱进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。 （4）测定：根据依次进入电导检测器的待测离子电导率差异，可进行定量测定。 三、实验步骤 1、过滤：用0.45μm过滤膜过滤。 目的是：去除样品中所包含的，有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分——有机大分子；去除有可能干扰目标离子测定的成分。 2、进样: 手动进样。用针管吸取1mL水样推进进样口。 注意：水样不要交叉污染，清洗针管 3、分析水样: 自动分析水中的氟离子、氯离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子。

甘氨酸含量测定和甲硫氨酸含量测定

甘氨酸含量测定 甲硫氨酸含量测定 一、方法原理 根据《中国药典》甘氨酸含量测定：取本品约70mg，精密称定，加无水甲酸1.5ml使溶解，加冰醋酸50ml，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于7.507mg的甘氨酸。 甘氨酸含量：药典2010版二部86页 二、实验仪器及推荐配置 雷磁自动电位滴定仪 231-01 pH玻璃电极217-01甘汞参比电极 三、实验试剂 1、滴定液：0.1mol/L高氯酸溶液配制 取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐 5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%-72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后摇匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。 2、基准纯邻苯二甲酸氢钾：在105℃干燥至恒重 3、样品 四、样品分析及结果计算 1、标定 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解。在自动电位滴定仪上滴定至终点，每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。 按下列公式计算 C HClO4=0.1(m邻苯二甲酸氢钾/0.02042)/V HClO4 0.1 –高氯酸标准溶液理论浓度（mol/L） C HClO4–高氯酸标准溶液浓度（mol/L） V HClO4 - 滴定至终点时消耗高氯酸的体积（ml） m邻苯二甲酸氢钾- 称取的邻苯二甲酸氢钾质量（g） 0.02042 - 与1.00ml高氯酸标准溶液[c(HClO4)0.1mol/L]相当的邻苯二甲酸氢钾的质量（g）2、样品分析 取样品约70mg，精密称定，加无水甲酸1.5ml使溶解，加冰醋酸50ml，在雷磁

薄层色谱法在治疗药物与检测中的应用

薄层色谱法在治疗药物与监测中的应用 药学二班黄纯1011074238 佳木斯大学药学院 摘要：本文阐明了薄层色谱的定义、原理、操作方法、特点、发展和它在治疗药物检测中的应用。介绍了薄层色谱法鉴别硝苯地平的试验。 关键字：薄层色谱、流动相、比移值、硝苯地平 前言 薄层色谱法是一种常用的微量分离方法，是色谱法的一个分支。与经典的分离提纯手段(重结晶、升华、萃取和蒸馏等）相比，薄层色谱法具有微量、快速、分离效率高和灵敏度等优点[9]。薄层色谱法在很多方面得到广泛的应用，如判断有机合成反应进行的程度;合成药物的质量控制及杂质检查;中草药的分离提纯;药物分析及含量测定等。举出实例讨论薄层色谱法在鉴别药物等方面的应用[1]。色谱法是本世纪初发明的，当时用的是吸附剂柱色谱法，其渐发展，到四十年代出现了分配色谱法、纸色谱法，五十年出现气相色谱法、薄层色谱法，六十年代又有了分子排阻色谱法与高效液相色谱法等。薄层色谱法由于是不连续的多步操作，而且薄层板是一次性使用，所以在试样处理、显色、检测、同时分析多个试样等方面有它的独特优越性[2]。本文通过薄层色谱鉴别硝苯地平的试验来体现它在治疗药物监测中的应用。

薄层色谱（TLC） 薄层色谱法(thin layer chromatography)是平面色谱法中应用最广泛的方法之一。 原理：它的特点是把吸附剂涂布在一块平面板上，形成一个均匀的薄层，在这个薄层上进行色谱分离，操作时将试样溶液用毛细管点在薄层板的一端，放在密闭槽中，加入适宜溶剂为流动相，由于毛细管作用，溶剂被吸上，沿板移动而流过试样点，试样点中的各组分被溶剂带动向前移动，由于各组分物理化学性质不同，与吸附剂的作用不同，因此移动距离也不相同，跑到一定距离之后，各组分即可互相分开[2]。 通常所说的薄层色谱一般是指吸附薄层色谱，可根据TLC所采用的涂层材料性质的不同，其物理化学原理也有所不同，可分为: (1)吸附薄层色谱。采用硅胶、氧化铝等吸附剂铺成薄层，利用吸附剂表面对不同组分吸附能力的差别达到分离的方法。 (2)分配薄层色谱。由硅胶、纤维素铺成薄层，不同组分在指定的两相中有不同的分配系数。 (3)离子交换薄层色谱。由含有交换活性基团的纤维素辅成薄层。 (4)排阻薄层色谱。利用样品中分子大小不同，受阻情况

土壤中草甘膦的离子色谱法测定

第22卷第4期分析测试学报 Vol .22No .4 2003年7月 FENXI CESHI XUEBAO (J ourn al of In stru mental An al y s is ) J ul .2003 实验技术 图1F -、Cl -、3-NO 、2-4 SO 和草甘膦的标准样品色谱图 Fig .1Chromatogram of standard sam p le of F -、Cl -、3-NO 、2-4 SO and g l yp hosate 土壤中草甘膦的离子色谱法测定 张培志1 ,吴 军2,张培敏2 ,徐 育 1 (1.浙江科技学院生物与化学工程学系,浙江杭州,310012;2.浙江大学化学系,浙江杭州,310029) 摘 要:采用新型抑制器和电导检测,在流速为1.5mL /m in 的碳酸钠和碳酸氢钠的混合淋洗液中,分离含 F - 、Cl - 、3-NO 、2-4SO 和草甘膦等物质,取得理想的分离效果和较高的灵敏度;F -、Cl -、3-NO 、2- 4SO 和草甘 膦检出限分别为0.26、0.41、0.41、1.15、17.4μg /L (S /N =3),具有良好的线性关系和重复性;对土壤样品 进行测定,结果令人满意。 关键词:草甘膦;离子色谱;电导检测;土壤中图分类号:O657.75;S482.4 文献标识码:A 文章编号:1004-4957(2003)04-0089-02 草甘膦是一种常用的水溶性除草剂,广泛应用于农业生产中。对于草甘膦的分析,前人已做过较多的工作。由于草甘膦没有紫外吸收又不易挥发,用气相色谱或高效液相色谱检测,往往借助于柱前或柱后衍生化[1,2] ,其测定步骤复杂。也有人用分光光度法测定草甘膦[3,4] 。通过与过量溴反 应,剩余的溴使罗丹明B 褪色来间接测定草甘膦,但Fe 2+、Fe 3+和三乙胺有严重干扰,需用离子交换树脂和吸附树脂分离,方法繁琐。作者针对草甘膦易溶于水,难溶于有机溶剂的特点,采用离子色谱法,不需要前处理,可直接对草甘膦样品进行分析。该法不仅简便,灵敏度高,而且不易受其它被测离子干扰,有很好的选择性。 1实验部分 1.1仪器与试剂 仪器:天美I C1000型离子色谱仪,包括Alltech DS _Plus TM 新型抑制器、电导检测器和雷达因9725进样阀,进样体积为50μL 。 试剂:氟化钠、氯化钠、硝酸钠、硫酸钠和碳酸钠、碳酸氢钠等均为分析纯试剂,草甘膦纯度≥98%。 1.2实验条件 ALLTEC H ALLSEP 7μ分离柱;淋洗液:0.90mmol /L 的Na 2CO 3和0.85mmol /L 的NaHCO 3的混合溶液;流速:1.5mL /min ;进样量:50μL 。 1.3样品处理 取含有草甘膦的土壤样品5g ,溶于适量的去离子水中,经超声震荡处理,离心机分离出上层水溶液,再用0.45μm 滤膜过滤,定容后备用。 2结果与讨论 2.1分离条件的优化 分别在固定Na 2CO 3浓度下改变NaHCO 3的浓度或固定NaHCO 3浓度下改变Na 2CO 3的浓度,对F -、Cl -、3-NO 、2- 4SO 和草甘膦等的混合溶液进行测定,几组淋洗液浓度的选择试验发现不是分离时间太长,就是峰型不好,很难积分,改用ALL -TEC H ALL SEP 7μ柱子推荐的淋洗液0.85mmol /L 的碳酸氢钠和0.90mmol /L 的碳酸钠混合液测得其保留时间分别为2.74、3.82、7.27、10.12、16.76m in ,其分辨率较好,且分离时间较短,方法较简便,符合分离要求,故选此淋洗液。 收稿日期:2002-09-12;修回日期:2003-05-16基金项目:浙江省教育厅基金资助项目(20010436);浙江省分析测试基金资助项目(01017)作者简介:张培志(1962-),女,浙江杭州人,副教授,硕士;徐育,现上海天美科学仪器有限公司工作 .

离子色谱法测水中阴离子

离子色谱法测水中阴离子 指导老师：郭文英 实验人：王壮 同组实验：余晓波 实验时间：2016.3.21 一． 实验目的 1. 掌握离子色谱法分析的基本原理。 2. 掌握常见阴离子的测定方法。 3. 掌握离子色谱的定性和定量分析方法 二．实验原理 离子色谱法中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能离解的离子。当样品加入离子交换树脂后，用适当的溶液洗脱，样品离子即与树脂上能离解的离子进行交换，并且连续进行可逆交换分配，最后达到 平衡。不同阴离子（32,,,F Cl NO NO ---- 等）与阴离子树脂之间亲和力不同，其在 交换柱上的保留时间不同，从而达到分离的目的。根据离子色谱峰的峰高或峰面积可对样品中的阴离子进行定性和定量分析。离子色谱法应用电导检测器。 三．仪器与试剂 仪器：离子色谱仪；阴离子分析色谱柱；阴离子分析色谱保护柱；超声波发生器；真空过滤装置；注射器 试剂：20ppm 、30ppm 、40ppm 、50ppm Cl -和3NO -标准溶液、未知样。 五．实验内容 1. 打开电脑，打开power ，后打开IC 软件，等power 灯不闪后，就可以使用了。 2. 按下列条件设置仪器参数：淋洗液流量为0.8mL/min ；数据采集时间为10min ，设置完后扫基线。 3. 阴离子的定性分析：分别吸取0.5mL 各浓度的标准溶液，进样，记录保留时间 4. 测定未知水样。取0.5mL 未知样按同样实验进样，记录保留时间。

表1. 不同浓度F-保留时间和出峰面积 表2.不同浓度Cl-保留时间和出峰面积 表3. 不同浓度 NO-保留时间和出峰面积 3 对不同浓度的标准样品所测得的保留时间和出峰面积绘制标准工作曲线：

1L--色氨酸含量的测定

1L--色氨酸含量的测定 1.1实验仪器与试剂 色氨酸样品，甲醇，STI501液相色谱仪梯度系统，UV501紫外检测器，7725I手动进样阀，N2000色谱工作站，0.03%KH2PO4溶液 1.2HPLC色谱分析条件 流动相为0.03%KH2PO4溶液(A)-甲醇(B)，线性梯度淋洗，流速1.0mL/min，柱温35℃，检测波长276nm。 流动相时间(t/min) 5101520 A(%)80908070 B(%)20102030 1.3标准溶液的配制 精密称取色氨酸标准标准品50mg，置100ml容量瓶中，振摇，用流动相溶解到刻度，作为供试品溶液，另取色氨酸样品适量，同法操作。 1.4标准直线的制作 精密称取色氨酸标准样品适量,分别稀释制成每1ml中含色氨酸50.0、100.0、200.0、400.0、600.0、800.0、1000.0μg的溶液，注入液相色谱仪，以色氨酸峰面积A为纵坐标，浓度C为横坐标，制作回归标准直线。 1.5发酵液中样品中色氨酸含量的测定 取发酵液，稀释配制成约500μg/ml的溶液，摇匀，过滤，取25μl进样，在高效液相色谱仪下测量，记录峰值面积，作图。 2L-精氨酸含量的测定 2.1实验仪器与试剂 L-精氨酸标准样品，乙腈，STI501液相色谱仪梯度系统，UV501紫外检测器，7725I 手动进样阀，N2000色谱工作站，磷酸二氢铵。 PH计，磷酸，

2.2HPLC色谱分析条件 流动相:以磷酸二氢铵溶液(称取磷酸二氢铵1.15g,加水800m溶解后,用磷酸调节pH值至 2.0±0.1,加水稀释至1000ml)-乙腈为流动相，线性梯度淋洗;柱温为30℃检测波长为206nm；进样量：25μl。 2.3标准直线的制作 精密称取精氨酸标准标准品50mg，置100ml容量瓶中，振摇，用流动相溶解到刻度，作为供试品溶液，另取色氨酸样品适量，同法操作。精密称取精氨酸标准样品适量,分别稀释制成每1ml中含精氨酸50.0、100.0、200.0、400.0、600.0、800.0、1000.0μg的溶液，注入液相色谱仪，以精氨酸峰面积A为纵坐标，浓度C为横坐标，制作回归标准直线。 2.4发酵液中样品中精氨酸含量的测定 取发酵液，稀释配制成约500μg/ml的溶液，摇匀，过滤，取25μl进样，在高效液相色谱仪下测量，记录峰值面积，作图。 3L-甘氨酸含量的测定 3.1实验仪器和试剂 乙酸铵溶液；乙腈；L-甘氨酸标准样品；STI501液相色谱仪梯度系统，UV501紫外检测器，7725I手动进样阀，N2000色谱工作站。 3.2ＨＰＬＣ色谱分析条件 流动相:A为0.02%mol/L乙酸铵溶液(PH=6.5):B为乙腈，线性梯度淋洗；流速:110mL/min；柱温:30℃；进样量:２0μL。 梯度洗脱表3 流动相时间(t/min) 102030405060 A(%)806040406080 B(%)204060604020 3.3标准直线的制作 方法同2.2节

离子色谱法测定水中常见阴离子教学要求(精)

项目三景观湖水质监测 任务8离子色谱法测定水中常见阴离子 单元教学要求 一、教学目标 该项目是环境监测工作的核心技能之一。通过实施该项目使得学习者进一步巩固前面所学知识，在进行校园景观湖水质监测中，增强对《环境监测》方面的基本方法和监测点位的选择设计，提高学习者调查和动手实验能力。同时根据监测结果，找出污染因子，了解水质现状及其变化趋势，为学院后勤管理部门提供可靠依据。 1. 知识目标 （1）理解离子交换色谱分析的基本原理； （2）掌握离子色谱仪的基本组成和操作方法； （3）掌握离子色谱法测定水中常见阴离子的测试方法。 2. 技能目标 （1）根据相关规范、标准，选择水中常见阴离子的测定方法； （2）能根据离子色谱分析方法，制订水中常见阴离子的监测方案； （3）能依据标准方法，完成常见阴离子等水样预处理及测定； （4）正确处理数据表达结果，并能进行初步质量评价工作； （5）能够根据分析情况，采取一定质量控制措施。 3. 素质目标 （1）培养学生认真负责的工作态度； （2）提高学生的团队合作精神； （3）培养分析问题、解决问题的能力。 二、教学条件 （1）主讲教师：有相关专业的学历背景，有从事环境监测工作岗位的经历，最好有熟练的用离子色谱仪操作经验；并经过高职教育教学的培训，能胜任“教学练做”一体化的教学模式。 （2）教学材料：正式出版的高职类环境监测规划教材、离子色谱法测定水样中阴离子的国家标准测定方法及工学结合特色明显的案例。 （3）实验实训设备条件：学习场地、教学设施设备要适应“教、学、练、做”项目化的要求，配置一定的多媒体、仿真、实训场地。实验仪器及实验试剂符合国标规定。

药物色谱分析课程教学大纲

药物色谱分析课程教学大纲 （理论课程） ◆课程编号：171018 ◆课程英文名称：Chromatographic Analysis of Pharmaceuticals ◆课程类型：?通识通修?通识通选?学科必修?学科选修?跨学科选修 ?专业核心?专业选修（学术研究）?专业选修（就业创业） ◆适用年级专业（学科类）：药学专业三年级 ◆先修课程：分析化学、仪器分析、药物化学 ◆总学分：2 ◆总学时：34 一、课程简介与教学目标 （一）课程简介 本课程是药学专业的一门专业课。色谱分析是分析化学中发展最快、应用最广的分离分析技术。本课程涉及的内容较广泛，其主要内容包括色谱学基本概念和理论，色谱仪器的基本原理和结构，各类色谱方法的分离机理和技术及其在药学中的应用。色谱分析直接关系到药物研制、药物质量评价、药物生产过程监控、药物临床监控、药物临床实验、药物作用机理探讨等各阶段的工作；它在制订药物的质量标准、探求科学用药规律与安全、有效、合理用药、新药开发等方面具有重要作用。 （二）教学目标 通过本课程的学习，使学生基本掌握色谱分析的基本理论，常用的定性和定量分析方法，仪器的构造；了解各种仪器分析方法的特点、适用范围、发展方向以及在药学中的应用，并初步具有应用此类方法解决相应问题的能力。鉴于色谱分析内容非常广泛并考虑到本身的实验条件，本课程的实验内容主要开设高效液相色谱分析（HPLC）、气相色谱分析（GC）、毛细 管电泳分析（CE）内容。 二、教学方式与方法 讲授（powerpoint）、提问、学生讲解等综合性教学方式。 三、教学重点与难点 （一）教学重点 色谱基本理论，塔板理论和速率理论；药物色谱定性定量分析方法及其验证；色谱技术在中药质控分析中的应用；色谱技术在化学药物质控分析中的应用；色谱技术在抗生素质控分析中的应用。 （二）教学难点 色谱塔板理论和速率理论；色谱的定性和定量分析；色谱技术在中药质控分析中的应用；色谱技术在化学药物质控分析中的应用；色谱技术在抗生素质控分析中的应用。 四、学时分配计划 章内容概要学时 1药品质量的分析现状与进展2 2药物分析中常用的色谱方法4 3色谱法的基本术语及理论4 4药物色谱定性定量分析方法及其验证4 5色谱技术在中药质控分析中的应用6 6色谱技术在化学药物质控分析中的应用8

离子色谱法测定水中无机阴离子材料与方法

离子色谱法测定水中无机阴离子材料与方法 目的：应用离子色谱法同时检测黄河水中6种无机阴离子（F-，Cl-，NO2-，NO3-，HPO42-，SO42-）的含量，研究并优化检测条件。方法：采集流经兰州市西固区、安宁区、七里河区和城关区连续3天的黄河水样，利用瑞士万通882型离子色谱仪进行检测，观察兰州市四个不同行政区黄河水中6种无机阴离子含量。色谱条件为：分离柱为A Supp 4-250阴离子分析柱，保护柱为Metrosep A Supp 4/5 Guard，以0.0018mol/LNa2CO3和0.0017mol/LNaHCO3为淋洗液，以0.05mol/LH2SO4溶液为再生液，泵的流速为1.0ml/min。结果：每种离子的相关系数r均大于0.999，F-，Cl-，NO2-，NO3-，HPO42-和SO42-检出限分别为0.02 mg/L、0.02 mg/L、0.03 mg/L、0.08 mg/L、0.12 mg/L和0.09 mg/L，相对标准偏差均小于5%，加标回收率在96.58%-103.00%之间，实验条件良好；经检测发现连续3天兰州不同区段黄河水中6种阴离子指标均符合地表水环境质量标准（GB3838-2002）和生活饮用水卫生标准（GB5749-2006）。结论：离子色谱法检测黄河水中无机阴离子灵敏度高，准确度好，方便高效；黄河水兰州段水中6种无机阴离子含量安全稳定。 关键字；离子色谱、阴离子、黄河水、加标回收 黄河，起自青海，流经兰州，是兰州人民的“母亲河”。兰州的饮用水、生活用水、工业用水和农业灌溉都离不开黄河，因此黄河水的水质安全应得到足够的重视。天然水中含有一定量的氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐等无机物质，其含量主要受地质条件的影响，各地有所不同。同一区域水体内其含量是相对稳定的，然而，当水中这些物质含量突然增高时，表明水体有可能受到人畜粪便、生活污水、工业废水或农作物肥料等污染。 水中无机阴离子的含量是否正常与人类生活有着密切的关系[1]，F-、Cl-、NO2-、NO3-、HPO42-和SO42-6种离子含量的检测对水质安全意义重大。目前，上述离子常规的检测手段有分光光度法，电极法等，但这些方法一般不能同时检测多种离子，并且大多数运用了化学分析的方法[2]。自1977年离子色谱法应用于水处理领域以来，经过几十年来科学技术领域的进步，高效分离柱、温度补偿的电化学检测器等一系列辅助系统技术的融入，使得离子色谱法的稳定性和灵敏度均得到了迅速提高，应用领域也不断拓展，在环境监测方面得到普遍应用，对于无机

离子色谱法及液相色谱法(附答案)

离子色谱法及液相色谱法（附答案） 一、填空题 1. 离子交换色谱主要用于有机和无机_____、_____离子的分离。答案：阴阳 2. 离子排斥色谱主要用于_____酸、_____酸和_____的分离。答案：有机无机弱醇类 3. 离子对色谱主要用于表面活性的_____离子、_____离子和_____络合物的分离。答案：阴阳金属 4. 离子色谱分析样品时，样品中离子价数越高，保留时间_____，离子半径越大，保留时间_____。 答案：越长越长 5. 在离子色谱分析中，为了缩短分析时间，可通过改变分离柱的容量、淋洗液强度和_____，以及在淋洗液中加入有机改进剂和用梯度淋洗技术来实现。答案：流速 6. 高效液相色谱紫外检测器属于_____型检测器，只适用于检测那些_____的物质。答案：选择能吸收紫外光二、判断题 1. 离子色谱(IC)是高效液相色谱(HPLC)的一种。( )答案：正确 2．离子色谱的分离方式有3种，即高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)。它们的分离机理是相同的。( )答案：错误正确答案为：它们的分离机理是不同的。 3. 离子色谱分析中，其淋洗液的流速和被测离子的保留时间之间存在一种反比的关系。( 答案：正确4．当改变离子色谱淋洗液的流速时，待测离子的洗脱顺序将会发生改变。( 答案：错误 正确答案为：待测离子的洗脱顺序不会改变。 5. 离子色谱分析阳离子和阴离子的分离机理、抑制原理是相似的。( 答案：正确 6. 离子色谱分析中，水负峰的位置由分离柱的性质和淋洗液的流速决定，流速的改变可改变水负峰的位置和被测离子的保留时间。( 答案：正确 7. 离子色谱分析中，水负峰的位置由分离柱的性质和淋洗液的流速决定，流速的改变可改变水负峰的位置和被测离子的保留时间。（答案：正确 8. 离子色谱分析中，淋洗液浓度的改变只影响被测离子的保留时间，而不影响水负峰的位置。(答案：正确 9. 离子色谱中的梯度淋洗与气相色谱中的程序升温相似，梯度淋洗一般只在含氢氧根离子或甲基磺酸根的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。( 答案：正确 10. 高效离子色谱用低容量的离子交换树脂。( 答案：正确 11. 离子排斥色谱(HPICE)用高容量的离子交换树脂。( 答案：正确 12. 色谱柱的分离度表示在一定的分离条件下两个组分在某个色谱柱上分离的好坏。( 答案：正确 13. 高效液相色谱梯度洗脱中的低压梯度又称内梯度，高压梯度又称外梯度。( 答案：错误 正确答案为：低压梯度又称外梯度，高压梯度又称内梯度。 14. 在正相键合液相色谱法中，固定相是极性的，流动相是非极性溶剂。( 答案：正确 15. 在正相键合液相色谱法中，流动相极性变小，色谱保留时间延长。( 答案：正确