实验五 滴定分析仪器和基本操作

实验五滴定分析仪器和基本操作

实验目的：掌握滴定分析仪器的种类、使用和洗涤方法

实验方法：讲解；示范操作；练习滴定操作和滴定终点判断

实验要求：认真听讲，深刻理解；规范操作

实验时间：2007年5月9日14：00——17：30

实验内容：

1、滴定分析仪器

1、量筒：量筒是化学实验室中最常用的度量液体的仪器。它有各种不同的容量，可根据不同需要选用。例如，需要量取8.0ml液体时，为了提高测量的准确度，应选用10ml量筒（测量误差为±0.1ml），如果选用100ml量筒量取8.0ml液体体积，则至少有±1ml的误差。读取量筒的刻度值，一定要使视线与量筒内液面（半月形弯曲面）的最低点处于同一水平线上，否则会增加体积的测量误差。量筒不能做反应器用，不能装热的液体。

2、滴定管：滴定管是滴定时准确测量溶液体积的量出式量器，它是具有精确刻度、内径均匀的细长玻璃管。常量分析的滴定管容积有50ml和25ml，最小刻度为0.1ml,读数可估计到0.01ml。另外还有容积为10ml、5ml、2ml、1ml的半微量和微量滴定管。

滴定管一般分为酸式滴定管和碱式滴定管两种。酸式滴定管下端有玻璃活塞开关，它用来装酸性溶液和氧化性溶液，不宜盛碱性溶液。碱式滴定管的下端连接一乳胶管，管内有玻璃珠以控制溶液的流出，乳胶管的下端再连一尖嘴玻璃管。凡是能与乳胶管起反应的氧化性溶液，如KMnO4、I2等，都不能装在碱式滴定管中。

3、容量瓶：容量瓶是一种细颈梨形的平底瓶，带有磨口塞。瓶颈上刻有环形标线，表示在所指温度下（一般为20℃）液体充满至标线时的容积，这种容量瓶一般是“量入”瓶。但也有刻有两条标线的，上面一条表示量出的容积。容量瓶主要是用来把精密称量的物质配制成准确浓度的溶液或是将准确容积及浓度的浓溶液稀释成准确浓度及容积的稀溶液。常用的容量瓶有25ml、50ml、100ml、250ml、500ml、1000ml等各种规格。

①容量瓶使用前应检查是否漏水：注入自来水至标线附近，盖好瓶塞。用左手食指压住瓶塞，右手托住瓶底，将其倒立2min，观察瓶塞周围是否有水渗出。如果不漏，再把塞子旋转180度，塞紧、倒置，如仍不漏水，则可使用。使用前必须把容量瓶按容量器皿洗涤要求洗涤干

净。

容量瓶与塞配套使用。瓶塞须用橡胶圈把它系在瓶颈上，以防掉下摔碎。系绳不要很长，以可启开塞子为限。

②配制溶液的操作方法：将准确称量的试剂放在小烧杯中，加入适量水，搅拌使其溶解（若难溶，可盖上表面皿，稍加热，但须放冷后才能转移），沿玻璃棒把溶液转移至容量瓶中。烧杯中的溶液倒尽后烧杯不要直接离开玻棒，而应在烧杯扶正的同时使杯嘴沿玻棒上提1－

2cm，随后烧杯即离开玻棒，这样可避免杯嘴与玻棒之间的一滴溶液流到烧杯外面。然后再用少量水涮洗杯壁3－4次，每次的涮洗液按同样操作转移至容量瓶中。当溶液达到容量瓶的2/3时，应将容量瓶沿水平方向摇晃使溶液初步混匀（注意：不能倒转容量瓶！）再加水至接近标线，最后用滴管从刻线以上1cm处沿颈壁缓缓滴加纯水至溶液弯月面最低点恰好与标线相切。盖紧瓶塞，用食指压住瓶塞，另一只手托住容量瓶底部，倒转容量瓶，使瓶内气泡上升到顶部，边倒转边摇动如此反复倒转摇动多次，使瓶内溶液充分混合均匀。

容量瓶是量器而不是容器，不宜长期存放溶液，如溶液需使用一段时间，应将溶液转移至试剂瓶中贮存，试剂瓶应先用该溶液涮洗2－3次，以保证浓度不变。容量瓶不得在烘箱中烘烤，也不许以任何方式对其加热。

4、移液管、吸量管

移液管和吸量管是用于准确移取一定体积的量出式的玻璃量器。移液管是中间有一膨大部分（称为球部）的玻璃管，球部上和下均为较细窄的管颈，上端管颈刻有一条标线，亦称“单标线吸量管”。常用的移液管有2ml、5ml、10ml、25ml等规格。

吸量管是具有分刻度的玻璃管，亦称分度吸量管。用于移取非固定量的溶液。常用的吸量管有1ml、2ml、5ml、10ml等规格。

移取溶液的操作：移取溶液前，必须用滤纸将管尖端内外的水吸去，然后用欲移取的溶液涮洗2－3次，以确保所移取溶液的浓度不变。移取溶液时，用右手的大拇指和中指拿住管颈上方，下部的尖端插入溶液中1－2cm。左手拿洗耳球，先把球中空气压出，然后将球的尖端接在移液管口，慢慢松开左手使溶液吸入管内。当液面升高到刻度以上时，移去洗耳球，立即用右手的食指按住管口，将移液管下口提出液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上。略为放松食指，用拇指和中指轻轻捻转管身，使液面平稳下降，直到溶液的弯月面与标线相切时，立即用食指压紧管口，使液体不再流出。取出移液管，以干净滤纸片擦去移液管末端外部的溶液，但不得接触下口，然后插入承接溶液的器皿中，使管的末端靠在器皿内壁上。此时移液管应垂直，承接的器皿倾

斜，松开食指，让管内溶液自然地全部沿器壁流下。等待10－15s后，拿出移液管。如移液管未标“吹”字，残留在移液管末端的溶液，不可用外力使其流出。因移液管的容积不包括末端残留的溶液。

2、滴定基本操作

1、使用前准备

①检查滴定管的密合性：酸式滴定管磨口旋塞是否密合是滴定管的质量指标之一。其检查的方法是将旋塞用水湿润后插入活塞内，管中充水至最高标线，用滴定管架将其固定。密合性良好的滴定管，15min后漏水不应超过1个分度（50mL滴定管为0.1mL）。

②旋塞涂油：旋塞涂油是起密封和润滑作用，最常用的油是凡士林油。作法是：将滴定管平放在台面上，抽出旋塞，用滤纸将旋塞及塞槽内的水擦干，用手指蘸少许凡士林在旋塞的两侧涂上薄薄的一层。

在涂油过程中，滴定管始终要平放、平拿，不要直立，以免擦干的塞槽又沾湿。涂好凡士林后，用乳胶圈套在旋塞的末端，以防活塞脱落破损。

碱式滴定管应选择合适的尖嘴、玻璃珠和乳胶管（长约6cm），组装后检查滴定管是否漏水，液滴是否能灵活控制。如不合要求，则需要重新装配。

③装入操作溶液：在装入操作溶液时，应由贮液瓶直接灌入，不得借用任何别的器皿，例如，漏斗或烧杯，以免操作溶液的浓度改变或造成污染。装入前应先将贮液瓶中的操作溶液摇匀，使凝结在瓶内的水珠混入溶液。为除去滴定管内残留的水膜，确保操作溶液的浓度不变，应用该溶液涮洗滴定管2－3次，每次用量约10mL。

装满溶液的滴定管，应检查滴定管尖嘴内无气泡，如有气泡，必须排出。对于酸式滴定管，可用右手拿住滴定管无刻度部位使其倾斜约30度，左手迅速打开旋塞，使溶液快速冲出，将气泡带走；对于碱式滴定管，可把乳胶管向上弯曲，出口上斜，挤捏玻璃珠右上方，使溶液从尖嘴快速冲出，即可排除气泡。

④滴定管的读数：将装满溶液的滴定管垂直地夹在滴定管架上。由于附着力和内聚力的作用，滴定管内的液面呈弯月形。无色水溶液的弯月面比较清晰，而有色溶液的弯月面清晰程度较差。因此，两种情况的读数方法稍有不同。为了正确读数，应遵守下列原则。

a.读数时滴定管应垂直放置，注入溶液或放出溶液后，需等待1－2min后才能读数。

b.无色溶液或浅色溶液，应读弯月面下缘实线的最低点。为此，读数时，视线应与弯月面下缘实线的最低点在同一水平上。有色溶液，如

KMnO4、I2溶液等，视线应与液面两侧的最高点相切。

c.滴定时，最好每次从0.00ml开始，或从接近“0”的任一刻度开始，这样可以固定在某一体积范围内量度滴定时所消耗的标准溶液，减少体积误差。读数必须准确至0.01mL.

2、滴定操作

使用酸式滴定管时，应用左手控制滴定管旋塞，大拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住旋塞，手心空握，以免碰旋塞使其松动，甚至可能顶出旋塞。右手握持锥形瓶，边滴边摇动，向同一方向作圆周旋转，而不能前后振动，否则会溅出溶液。滴定速度一般为10ml·min-1，即每秒3－4滴。临近滴定终点时，应一滴或半滴地加入，并用洗瓶吹入少量水冲洗锥形瓶内壁，使附着的溶液全部流下，然后摇动锥形瓶。如此继续滴定至准确到达终点为止。

使用碱式滴定管时，左手拇指在前，食指在后，捏住乳胶管中的玻璃球所在部位稍上处，向手心捏挤乳胶管，使其与玻璃球之间形成一条缝隙，溶液即可流出。应注意，不能捏挤玻璃球下方的乳胶管，否则易进入空气形成气泡。为防止乳胶管来回摆动，可用中指和无名指夹住尖嘴的上部。滴定通常在锥形瓶中进行，必要时也可以在烧杯中进行。

滴定结束后，把滴定管中剩余的溶液倒掉（不能倒回原贮液瓶！），依次用自来水、洗液和纯水洗净，然后用纯水充满滴定管并垂直夹在滴定管架上，下尖嘴口距台底座1－2cm，上管口用一滴定管帽盖住。

练习：HCl溶液的标定

1、试剂

1、0.1N HCl溶液：1ml浓HCl/100ml水

2、Na2CO3标准溶液：先将160C烘干2小时；称0.16**——

0.24**g，放入250ml三角瓶中，加水约30ml，溶解

3、溴甲酚绿——甲基红指示剂：0.099g溴甲酚绿和0.066g甲

基红于玛瑙研钵中，加少量95%酒精，研磨至完全溶解，

加95%酒精至100ml

2、步骤

在装有Na2CO3标准溶液的三角瓶中加1——2滴溴甲酚绿——甲基红指示剂，用配制好的0.1N HCl溶液滴定，颜色由绿色——紫红色，煮沸2——3分钟逐尽CO2，冷却后继续滴定到突变到葡萄酒红色为终点，记录消耗的HCl溶液量。

3、计算

1、Na2CO3的克当量

2、HCl溶液的浓度