5-羟甲基噻唑的合成工艺

肖红波;殷作虎;辛莎;杨焰;邹玲芳;杜勋军;孙汉洲

【期刊名称】《中南林业科技大学学报》

【年(卷),期】2010(030)004

【摘要】5-羟甲基噻唑是一种重要的医药和农药中间体,可用于合成第二代抗AIDS药物利托那韦.研究了以2-氯-5-氯甲基噻唑为原料,经过水解、还原脱氯合成5-羟甲基噻唑的工艺.适宜的工艺条件为:水解时,在75℃下,0.05 mol 2-氯-5-氯甲基噻唑,50 mL蒸馏水和22.4 g活化的强碱型阴离子交换树脂,反应3.5 h,树脂可重复使用2次;还原脱氯时,物料比n(2-氯-5-氯甲基噻唑):n(水合肼)=1:3,10%Pd/C用量为2.0g.反应时间为1 h,Pd/C可重复使用4次.5-羟甲基噻唑总产率为70.44%,w(5-羟甲基噻唑)≥99%(GC,峰面积归一法).5-羟甲基噻唑结构经元素分析、IR、LC-MS、1H-NMR和13C-NMR确证.

【总页数】5页(127-130,134)

【关键词】5-羟甲基噻唑;2-氯-5-羟基噻唑;2-氯-5-氯甲基噻唑;还原脱氯;合成工艺

【作者】肖红波;殷作虎;辛莎;杨焰;邹玲芳;杜勋军;孙汉洲

【作者单位】中南林业科技大学应用化学研究所,湖南长沙,410004;中南林业科技大学材料科学与工程学院,湖南长沙,410004;中南林业科技大学应用化学研究所,湖南长沙,410004;中南林业科技大学材料科学与工程学院,湖南长沙,410004;中南林业科技大学材料科学与工程学院,湖南长沙,410004;中南林业科技大学材料科学与工程学院,湖南长沙,410004;中南林业科技大学应用化学研究所,湖南长沙,410004